有機材料の均質な混合物
有機発光デバイスで使用する基板上の有機層を発生する熱物理蒸着で使用するペレットを形成するため、粉末有機材料を混合し、少なくとも１つのドーパント成分と１つのホスト成分とを含む均質な混合物を形成する。混合する方法は、粉末形態の有機材料を結合し粉末有機材料を容器内に配置するステップと、湿気を除去するため１０-1〜１０-3トールの範囲内の低い圧力まで容器内の雰囲気をパージしながら、４０〜１００℃の温度範囲で３０〜１００分間容器を加熱するステップと、容器に不活性雰囲気を充填するステップと、粉末有機材料の均質な混合物を形成するため不活性雰囲気中で粉末有機材料を混合するステップと、ペレットを形成するため粉末有機材料の均質な混合物を圧密化するステップとを含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＯＬＥＤディスプレイの一部を形成する基板上に物理蒸着によって有機層を製造する際使用する２つかそれ以上の粉末有機材料成分の均質な混合物の製造に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機電場発光デバイスとしても知られる、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）は、第１及び第２の基板の間に２つかそれ以上の有機層を挟むことによって構成することができる。
【０００３】
有機発光デバイスを構成する際有用な有機材料、蒸着した有機層の厚さ、及び層の構成は、その開示を引用によって本出願の記載に援用する、同じ譲受人に譲受された米国特許第４，３５６，４２９号、第４，５３９，５０７号、第４，７２０，４３２号、及び第４，７６９，２９２号に記載されている。
【０００４】
例えば、正孔輸送材料、有機ドーパントを伴う有機発光材料、及び有機電子輸送材料といった、ＯＬＥＤディスプレイを製造する際有用な有機材料は、分子結合力が比較的弱い、比較的複雑な分子構造を有することがあるので、物理蒸着の際有機材料の分解を避けるよう注意を払わなければならない。
【０００５】
上記の有機材料は比較的高純度に合成され、粉末、フレークまたは顆粒の形態で提供される。こうした粉末またはフレークはこれまで物理蒸着源に配置するために使用されており、そこでは粉末有機材料の昇華または蒸発によって蒸気を形成するため熱が印加され、蒸気は基板上に凝結して有機層を形成する。ホスト及びドーパントの成分といった、１つより多い有機成分を有する層を形成するためには、有機成分が基板上に層を形成する前に蒸気の状態で混合するように、２つの隣接する蒸着源から同時蒸着することが望ましい。
【０００６】
同時蒸着処理は、（ａ）ドーパント及びホスト両方の成分の有機材料の蒸着源を収容するため蒸着チャンバが大型でなければならない、（ｂ）蒸着を完了するために必要な大型のチャンバは高価である、（ｃ）チャンバが大きくなればなるほど、蒸発の前にチャンバの圧力を下げるために必要な時間が長くなる、及び（ｄ）ホストまたはドーパントの成分の材料を含む各蒸着源は独立した電源によって気化しなければならないので、同時蒸着処理の費用が増大する、を含むいくつかの欠点を有する。
【０００７】
個々の蒸着源各々の蒸発率は、基板上に蒸着する有機層の化学組成を決定するため極めて重要である。別言すれば、蒸着率は、所与の長さの時間に基板上に蒸着する蒸気の量を決定する。有機層中のドーパント成分の質量比率はホスト成分より低いので、ドーパント成分の蒸着率を相応に調整することは絶対必要である。個々の蒸着源の蒸発率が正確に制御されないならば、基板上に蒸着する蒸気の化学組成は効率の高いＯＬＥＤディスプレイを形成するために必要なものと異なってしまうだろう。
【０００８】
また、粉末有機材料、フレークまたは顆粒の同時蒸着に関連するいくつかの問題が発見されている。そうした問題は下記のものを含む。
（ｉ）粉末、フレーク、または顆粒は、摩擦帯電と呼ばれる作用によって静電荷を帯びることがあるので、取り扱いが困難である。
（ｉｉ）有機材料の粉末、フレーク、または顆粒は一般に、約１ｇ／ｃｍ3という理想的な固体有機材料の物理的密度（単位体積当たりの質量によって表す）と比較して、およそ０．０５〜０．２ｇ／ｃｍ3という比較的低い物理的密度を有する。
（ｉｉｉ）有機材料の粉末、フレーク、または顆粒は、特に、１０-6トール程度の低い圧力まで排気したチャンバ内に配置した物理蒸着源内にある時望ましくない低い熱伝導率を有する。その結果、粉末粒子、フレーク、または顆粒は、熱源からの放射加熱、及び熱源の加熱した表面に直接接触する粒子またはフレークの伝導加熱のみによって加熱される。熱源の加熱した表面に接触しない粉末粒子、フレーク、または顆粒は、粒子と粒子の接触面積が比較的小さいため有効に加熱されない。
（ｉｖ）粉末、フレーク、または顆粒は通常、高い表面積／体積の比を有し、それに対応して、周囲条件下で粒子の間に空気及び湿気を捕える強い傾向を有する。その結果、一旦チャンバを排気して減圧したら、チャンバ内に配置した物理蒸着源に装填した有機粉末、フレーク、または顆粒は蒸着源を予熱することによって完全にガス抜きしなければならない。
【０００９】
ガス抜きを省略したり不完全であったりするならば、物理蒸着処理中粒子が蒸着源から放出されることがある。多数の有機層を有するＯＬＥＤは、有機層が粒子または微粒子を含む場合機能しなくなることがある。物理蒸着法を使用してＯＬＥＤディスプレイを製造する粉末有機材料の圧密化は、その開示を引用によって本出願の記載に援用する、同じ譲受人に譲受された米国特許出願公開第２００３／０００８０７１号でヴァン・スライク（Ｖａｎ Ｓｌｙｋｅ）他が記載している。
【００１０】
有機粉末、フレーク、または顆粒の上記の態様の各々、またはそれらの組み合わせは、物理蒸着源内でのこうした有機材料の不均一な加熱と、それに付随する有機材料の空間的に不均一な蒸発を生じることがあり、その結果、構造上に形成された蒸着有機層が不均一になる可能性がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の目的は、ＯＬＥＤディスプレイの一部を形成する構造上に有機層を製造するために適応可能な粉末有機材料を混合する方法及び機構を提供することである。
【００１２】
本発明の別の目的は、ＯＬＥＤディスプレイの一部を形成する構造上に有機層を製造するために適応可能な少なくとも１つのホストと少なくとも１つのドーパントとを含む粉末有機材料の均質な混合物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
これらの目的は、有機発光デバイスで使用するための基板上に有機層を発生するため熱物理蒸着で使用するペレットを形成する少なくとも１つのドーパント成分と１つのホスト成分とを含む粉末有機材料の均質な混合物を形成する方法であって、
ａ）少なくとも１つのドーパント成分と１つのホスト成分とを含む粉末形態の有機材料を結合し、粉末有機材料を容器内に配置するステップと、
ｂ）容器の雰囲気から湿気を除去するため、雰囲気が１０-1〜１０-3トールの範囲内の低い圧力に達するように容器内の雰囲気をパージしながら、粉末有機材料を有する容器を４０〜１００℃の温度範囲で３０〜１００分間加熱するステップと、
ｃ）容器に不活性雰囲気を充填するステップと、
ｄ）粉末有機材料の均質な混合物を形成するため混合機構を使用して不活性雰囲気中で粉末有機材料を混合するステップと、
ｅ）有機発光デバイスで使用するための基板上に有機層を発生するため熱物理蒸着に適したペレットを形成するため粉末有機材料の均質な混合物を圧密化するステップとを含む方法によって達成される。
【００１４】
これらの目的はさらに、有機発光デバイスで使用するための基板上に有機層を発生する熱物理蒸着のためのペレットを形成する際使用する均質な混合物を提供するため少なくとも１つのドーパント成分と１つのホスト成分とを含む粉末有機材料を混合する装置であって、
ａ）少なくとも１つのドーパント成分と１つのホスト成分とを含む粉末有機材料の混合物を収容する容器と、
ｂ）粉末有機材料の混合物を混合するため容器内に配置した混合機構と、
ｃ）容器から湿気を除去する手段と、
ｄ）不活性雰囲気を容器に提供する手段と、
ｅ）第１の周期運動によって混合機構を移動させる第１の周期運動手段と、
ｆ）有機発光デバイスで使用するための基板上に有機層を発生する熱物理蒸着のためのペレットを形成する際使用する均質な混合物を提供するため、第２の周期運動によって容器を移動させる第２の周期運動手段とを備える装置によって達成される。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の特徴は、乾燥混合の上記の方法は非常に高速で費用効果が高いことである。
【００１６】
乾燥混合の別の特徴は、有機混合物を汚染する可能性のある化学物質の追加がないことである。
【００１７】
本発明の別の特徴は、単一の蒸発源から蒸発することができる有機材料の均質な混合物を提供し、それによって単一成分材料の同時蒸着に関連する問題を回避する有効な方法である。
【００１８】
本発明の別の特徴は、有機材料の均質な混合物から圧密化したペレットを形成し、それによって有機粉末、フレークまたは顆粒の蒸発に関連する問題を回避できることである。
【００１９】
本発明の別の特徴は、有機材料の均質な混合物から形成した圧密化したペレットが、単一成分材料の場合のように、多数の蒸着源からの同時蒸着ではなく単一の蒸着源からより長い持続期間にわたって気化できることである。
【００２０】
「粉末」という用語は、本出願では、単一または複数の分子種を含む多様な粒子及び形状のフレーク、顆粒、または混合物でもよい、ある量の個々の粒子を示すために使用する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
ＯＬＥＤディスプレイの有機層は、層内の電子−正孔再結合の結果、電場発光（ＥＬ）として知られる光を発生する有機または有機金属材料を含む。以下、「有機」という用語は純粋な有機材料及び有機金属材料の両方を含むものとする。
【００２２】
ここで図１を参照すると、概略フローチャートは乾燥混合処理１００を示す。乾燥混合処理１００は、粉末有機材料の混合物１２５を形成するためホスト成分有機粉末１１０とドーパント成分有機粉末１２０とを有する粉末形態の有機材料を結合するステップと、混合物を容器１３５内に配置するステップとを含む。粉末有機材料の混合物１２５の用途及び機能に応じて、ドーパント成分１２０は、総混合物質量の０．１質量％から２０質量％まで変化してもよい。本発明でホスト成分１１０として使用する有機粉末はＡｌｑ３、ＮＰＢ及びＴＢＡＤＮである。本発明で使用するいくつかの有機ドーパント成分１２０の例はＤＣＪＴＰ、ルブレン、ＯＰ３１、ＤＰＱＡ及びＤＢｚＲである。
【００２３】
粉末有機材料の混合物１２５を収容する容器１３５を真空炉内に配置する。粉末有機材料１２５を有する容器１３５は、粉末有機材料１２５の湿度を低下させるため雰囲気を１０-1〜１０-3トールの範囲内の低い圧力までパージしながら、４０〜１００℃の温度範囲で３０〜１００分間加熱する。混合を促進しむらのない化学成分を維持するため粉末有機材料１２５から湿気を除去することが重要である。粉末有機材料の混合物１２５は、混合するまで１０-1〜１０-3トールの低い圧力で貯蔵すればよい。
【００２４】
混合は通常プロペラ混合によって達成し、その際プロペラまたはタービンブレード１４０を使用して粉末有機材料の混合物１２５を混合し、粉末有機材料の均質な混合物１８０を形成する。また、超音波ホーン１３０を使用して超音波混合を完了してもよい。気化及び加熱によって湿気を除去した後、通常プロペラまたはタービンブレード１４０である混合機構を容器１３５内に配置する。容器１３５は、気密シールを保持しながら、プロペラまたはタービンブレード１４０を通過させる少なくとも１つの密閉式開口を有する容器カバー（図示せず）を使用して密閉する。
【００２５】
容器１３５を密閉した後、周囲雰囲気を容器１３５から排気し、容器１３５に、窒素ガス、アルゴンガスまたはそれらの混合物といった不活性雰囲気を充填する。容器１３５は、容器１３５へのガスの流れを制御する吸気圧力制御装置２５３（図２参照）と、容器１３５からのガスの排気を制御する排気圧力制御装置２５４（図２参照）とを装備している。容器１３５を密閉し不活性雰囲気を容器内に提供した後、粉末有機材料の混合物１２５を混合し粉末有機材料の均質な混合物１８０を形成する。粉末有機材料を混合する装置は図２の詳細な説明で説明する。
【００２６】
粉末有機材料の均質な混合物１８０を得た後、それを容器１３５から取り出し、圧密化して有機発光デバイスで使用する基板上の有機層を発生する物理蒸着に適したペレットを形成する。ペレットは３，０００〜２０，０００ポンド／平方インチの範囲内の圧力で圧密化する。
【００２７】
図２を参照すると、粉末有機材料を混合する装置２００の断面図が示される。装置は、混合中粉末有機材料の混合物を収容する容器２５０と、粉末有機材料の混合物を混合するため容器２５０内に配置した混合機構２０５とを含む。混合機構２０５は通常、第１の回転式シャフト２２０に取り付けたプロペラまたはタービンブレード２１０である。プロペラ２１０は高速で回転し、粉末有機材料を混合して均質な混合物を得る。容器２５０は、好適には混合処理を目視するため透明なガラス容器であり、気密容器カバー２４０と嵌合する。粉末有機材料の均質な混合物が得られたことを監視者が決定できるように、透明な容器２５０を通じて混合処理を視覚的に監視すればよい。容器カバー２４０は容器２５０内の密閉した雰囲気を提供し、プロペラまたはタービンブレード２１０を容器２５０内に挿入して粉末を混合するように第１の回転式シャフト２２０を挿入できる少なくとも１つの密閉式開口を有する。
【００２８】
また、容器２５０は、２つの圧力制御装置を装備している。１つの吸気圧力制御装置２５３は、容器内に不活性雰囲気を提供する流れ弁及び放出弁を有する。排気圧力制御装置２５５は、容器から湿気を除去する流れ弁及び放出弁を有する。第２の圧力制御装置は、混合の前に不活性雰囲気に置き換えられる、周囲雰囲気を容器２５０からパージするため、負の圧力勾配を提供することができる真空ポンプ（図示せず）に結合される。不活性雰囲気は通常、窒素ガス、アルゴンガスまたはそれらの混合物である。混合後、不活性雰囲気をパージしてもよい。不活性雰囲気は、何らかの吸湿性粉末有機材料の化学的性質を変化させることのある水分の導入を回避する乾燥雰囲気を提供し、混合を支援する。
【００２９】
モータ２６０は回転方向２３０に第１の回転式シャフト２２０を駆動する。第１の回転式シャフトは２０，０００〜５０，０００回転／分の範囲内の速度で回転する。モータ２６０は横行ブラケット２８０の上に設置され、横行ブラケット２８０はベースプレート２８４の上に固定される。空気圧シリンダ２７０は、混合機構が混合処理中に容器２５０の一方の端部からもう一方まで横行するように、横行ブラケット２８０を往復運動２７２させる。往復運動２７２は、容器２５０の長さほど大きくない。混合機構は、３０〜６０サイクル／分の範囲内の速度で往復運動する。
【００３０】
第２の回転式シャフト２６８は、ベルトプーリ機構２６４を介して電動モータ２６２によって駆動される。電動モータ２６２は、１０〜６０回転／分の範囲内の速度で、容器２５０に結合した第２の回転式シャフト２６８を回転させる。混合中、第２の回転式シャフト２６８は、第１の回転式シャフト２２０及び混合機構２１０の回転方向２３０と反対の回転方向２３２に回転してもよい。また、第２の回転式シャフト２６８は、第１の回転式シャフト２２０の回転方向２３０に対応する方向に回転してもよい。第１の回転式シャフト２２０と第２の回転式シャフト２６８とは、軸受支え２９０によって支持されたすべり軸受（図示せず）と結合する。
【実施例】
【００３１】
例１：青色発光層
まず、２．０グラムの有機ドーパント粉末ＴＢＰと８．０グラムの有機ホスト粉末ＴＢＡＤＮを気密ガラス容器内に配置した。容器を、図２について提供した詳細な説明で説明したような粉末有機材料を混合する装置と共に使用した。プロペラは、有機材料の均質な混合物が得られるまで、５〜７分間、約２５，０００回転／分で動作し、粉末有機材料を混合した。混合後、風媒性粒子を容器の内部に沈降させ、容器を開いて２．０グラムの有機材料の均質な混合物を圧密化のため分取した。
【００３２】
粉末有機材料の均質な混合物を圧密化して物理蒸着に適したペレットにした。圧密化したペレットを石英ボート内に配置し、参照のため本出願の記載に援用する、ヴァン・スライク他、ＳＩＤ２００２摘要、８８６〜８８９ページ、２００２年によって説明される先行技術によるＴａヒータを使用して上部から加熱した。以下の構造を有するいくつかのＯＬＥＤディスプレイを、インジウム−スズ酸化物アノードでコーティングしたガラス基板上に形成した。
正孔注入層：ＣＦｘ：厚さ＝５ｎｍ
ＨＴＬ：ＮＰＢ。厚さ＝７５ｎｍ
ＥＭＬ：ＴＢＡＤＮ＋２％ＴＢＰ。厚さ＝：２０ｎｍ
ＥＴＬ：Ａｌｑ３。厚さ＝３５ｎｍ
カソード：ＭｇＡｇ。厚さ＝２００ｎｍ
【００３３】
初めに、５つのＯＬＥＤディスプレイを製造したが、その際質量が約２．０グラムの圧密化ペレットを使用することによってＥＭＬを形成し、有機材料と上部を加熱した石英ボートとを使用してＨＴＬ及びＥＴＬといった他の有機層を形成した。１時間の連続気化の後、別の１組の５つのＯＬＥＤディスプレイを製造した。圧密化したペレットを、ペレットが完全に消費されるまで約２００分間連続して加熱し、３０分の間隔で１組の５つのＯＬＥＤディスプレイを製造した。シャッタは連続蒸着処理中基板を保護し、シャッタは、発光層を蒸着しＯＬＥＤディスプレイを形成する時だけ開いた。
【００３４】
各組の５つのＯＬＥＤディスプレイの平均ＥＬ結果を表１に示す。グループＡのＯＬＥＤディスプレイは、蒸着処理の初めに製造した５つのＯＬＥＤディスプレイの平均性能を示し、グループＢのＯＬＥＤディスプレイは、１２０分の連続蒸着の後に製造した５つのディスプレイの平均性能を示し、グループＣのＯＬＥＤディスプレイは、１８０分の蒸着の後に製造した５つのＯＬＥＤディスプレイを示す。
【００３５】
【表１】
【００３６】
表１に要約される実験結果は、本発明によって形成した青色発光層の駆動電圧、輝度効率、及び色座標ＣＩＥｘ，ｙといったＥＬ特性は蒸着処理の全期間を通じて均一であることを示しており、これは、９８％のＴＢＡＤＮ（ホスト）と２％のＴＢＰ（ドーパント）を含む有機材料の組成が変化しなかったことを示している。
【００３７】
例２：赤色発光層
まず、０．５ｇの有機ドーパント粉末ルブレン、０．１５ｇの別の有機ドーパント粉末ＤＣＪＴＢ、４．６７５ｇの別の有機ホスト粉末Ａｌｑ３を、高速プロペラ混合装置に取り付けたガラス容器内に配置した。高速プロペラは、有機材料の均質な混合物が得られるまで約５〜７分間、約２５，０００ｒｐｍで動作し、粉末有機材料を混合した。混合処理中乾燥アルゴンガスを容器内にパージし、Ａｌｑ３が周囲の湿気にさらされないようにした。
【００３８】
混合後、風媒性粒子をガラス容器の内部に沈降させ、容器を開いて２．０グラムの有機材料の均質な混合物を圧密化のため分取した。粉末有機材料の均質な混合物を圧密化して物理蒸着処理用のペレットにした。圧密化したペレットを石英ボート内に配置し、その際ペレットを、参照のため本出願の記載に援用する、ヴァン・スライク他、ＳＩＤ２００２摘要、８８６〜８８９ページ、２００２年によって説明される先行技術によるＴａヒータを使用して上部から加熱した。以下の構造を有するいくつかのＯＬＥＤディスプレイを、インジウム−スズ酸化物アノードでコーティングしたガラス基板上に形成した。
正孔注入層：ＣＦｘ：厚さ＝５ｎｍ
ＨＴＬ：ＮＰＢ。厚さ＝７５ｎｍ
ＥＭＬ：ホスト−［ＴＢＡＤＮ＋Ａｌｑ３（１：１）］／ドーパント−５％ルブレン＋１．５％ＤＣＪＢＴ。厚さ＝３５ｎｍ
ＥＴＬ：Ａｌｑ３。厚さ＝３５ｎｍ
カソード：ＭｇＡｇ。厚さ＝２００ｎｍ
【００３９】
初めに、５つのＯＬＥＤディスプレイを製造したが、その際質量が約２．０グラムの圧密化ペレットを使用することによってＥＭＬを形成し、有機材料と上部を加熱した石英ボートとを使用してＨＴＬ及びＥＴＬといった他の有機層を形成した。１時間の連続気化の後、別の１組の５つのＯＬＥＤディスプレイを製造した。圧密化したペレットを、ペレットが完全に消費されるまで約２００分間連続して加熱し、３０分の間隔で５つのＯＬＥＤディスプレイを製造した。シャッタは連続蒸着処理中基板を保護し、シャッタは、発光層を蒸着しＯＬＥＤディスプレイを形成する時だけ開いた。
【００４０】
各組の５つのＯＬＥＤディスプレイの平均ＥＬ結果を表１に示す。グループＡのＯＬＥＤディスプレイは、蒸着処理の初めに製造した５つのＯＬＥＤディスプレイの平均性能を示し、グループＢのＯＬＥＤディスプレイは、１２０分の連続蒸着の後に製造した５つのディスプレイの平均性能を示し、グループＣのＯＬＥＤディスプレイは、１８０分の蒸着の後に製造した５つのＯＬＥＤディスプレイを示す。
【００４１】
【表２】
【００４２】
表２に要約される実験結果は、本発明によって形成した赤色発光層のＥＬ特性は蒸着処理の全期間を通じてかなり均一であることを示しており、これは、５％のルブレンと１．５％のＤＣＪＴＢでドーピングした、１：１ＴＢＡＤＮ：Ａｌｑ３をホストとして含む粉末有機材料の組成が蒸着処理を通じて変化しなかったことを示している。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】超音波式またはプロペラ式混合機の何れかを使用して、乾燥状態の粉末有機材料を混合する概略フローチャートを示す。
【図２】粉末有機材料を混合する装置の横断面図を示す。
【符号の説明】
【００４４】
１００ 乾燥混合処理
１１０ ホスト成分有機粉末
１２０ ドーパント成分有機粉末
１２５ 粉末有機材料の混合物
１３０ 超音波ホーン
１３５ 容器
１４０ 高速プロペラまたはタービンブレード
１８０ 粉末有機材料の均質な混合物
２００ 粉末有機材料を混合する装置
２０５ 混合機構
２１０ プロペラまたはタービンブレード
２２０ 第１の回転式シャフト
２３０ 第１の回転式シャフトの回転の方向
２３２ 第２の回転式シャフトの回転の方向
２４０ 容器カバー
２５０ 容器
２５３ 吸気圧力制御装置
２５４ 排気圧力制御装置
２６０ モータ
２６２ 電動モータ
２６４ ベルトプーリ機構
２６８ 第２の回転式シャフト
２７０ 空気圧シリンダ
２７２ 往復運動
２８０ 横行ブラケット
２８４ ベースプレート
２９０ 軸受支え
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＯＬＥＤディスプレイの一部を形成する基板上に物理蒸着によって有機層を製造する際使用する２つかそれ以上の粉末有機材料成分の均質な混合物の製造に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機電場発光デバイスとしても知られる、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）は、第１及び第２の基板の間に２つかそれ以上の有機層を挟むことによって構成することができる。
【０００３】
有機発光デバイスを構成する際有用な有機材料、蒸着した有機層の厚さ、及び層の構成は、その開示を引用によって本出願の記載に援用する、同じ譲受人に譲受された米国特許第４，３５６，４２９号、第４，５３９，５０７号、第４，７２０，４３２号、及び第４，７６９，２９２号に記載されている。
【０００４】
例えば、正孔輸送材料、有機ドーパントを伴う有機発光材料、及び有機電子輸送材料といった、ＯＬＥＤディスプレイを製造する際有用な有機材料は、分子結合力が比較的弱い、比較的複雑な分子構造を有することがあるので、物理蒸着の際有機材料の分解を避けるよう注意を払わなければならない。
【０００５】
上記の有機材料は比較的高純度に合成され、粉末、フレークまたは顆粒の形態で提供される。こうした粉末またはフレークはこれまで物理蒸着源に配置するために使用されており、そこでは粉末有機材料の昇華または蒸発によって蒸気を形成するため熱が印加され、蒸気は基板上に凝結して有機層を形成する。ホスト及びドーパントの成分といった、１つより多い有機成分を有する層を形成するためには、有機成分が基板上に層を形成する前に蒸気の状態で混合するように、２つの隣接する蒸着源から同時蒸着することが望ましい。
【０００６】
同時蒸着処理は、（ａ）ドーパント及びホスト両方の成分の有機材料の蒸着源を収容するため蒸着チャンバが大型でなければならない、（ｂ）蒸着を完了するために必要な大型のチャンバは高価である、（ｃ）チャンバが大きくなればなるほど、蒸発の前にチャンバの圧力を下げるために必要な時間が長くなる、及び（ｄ）ホストまたはドーパントの成分の材料を含む各蒸着源は独立した電源によって気化しなければならないので、同時蒸着処理の費用が増大する、を含むいくつかの欠点を有する。
【０００７】
個々の蒸着源各々の蒸発率は、基板上に蒸着する有機層の化学組成を決定するため極めて重要である。別言すれば、蒸着率は、所与の長さの時間に基板上に蒸着する蒸気の量を決定する。有機層中のドーパント成分の質量比率はホスト成分より低いので、ドーパント成分の蒸着率を相応に調整することは絶対必要である。個々の蒸着源の蒸発率が正確に制御されないならば、基板上に蒸着する蒸気の化学組成は効率の高いＯＬＥＤディスプレイを形成するために必要なものと異なってしまうだろう。
【０００８】
また、粉末有機材料、フレークまたは顆粒の同時蒸着に関連するいくつかの問題が発見されている。そうした問題は下記のものを含む。
（ｉ）粉末、フレーク、または顆粒は、摩擦帯電と呼ばれる作用によって静電荷を帯びることがあるので、取り扱いが困難である。
（ｉｉ）有機材料の粉末、フレーク、または顆粒は一般に、約１ｇ／ｃｍ3という理想的な固体有機材料の物理的密度（単位体積当たりの質量によって表す）と比較して、およそ０．０５〜０．２ｇ／ｃｍ3という比較的低い物理的密度を有する。
（ｉｉｉ）有機材料の粉末、フレーク、または顆粒は、特に、１０-6トール程度の低い圧力まで排気したチャンバ内に配置した物理蒸着源内にある時望ましくない低い熱伝導率を有する。その結果、粉末粒子、フレーク、または顆粒は、熱源からの放射加熱、及び熱源の加熱した表面に直接接触する粒子またはフレークの伝導加熱のみによって加熱される。熱源の加熱した表面に接触しない粉末粒子、フレーク、または顆粒は、粒子と粒子の接触面積が比較的小さいため有効に加熱されない。
（ｉｖ）粉末、フレーク、または顆粒は通常、高い表面積／体積の比を有し、それに対応して、周囲条件下で粒子の間に空気及び湿気を捕える強い傾向を有する。その結果、一旦チャンバを排気して減圧したら、チャンバ内に配置した物理蒸着源に装填した有機粉末、フレーク、または顆粒は蒸着源を予熱することによって完全にガス抜きしなければならない。
【０００９】
ガス抜きを省略したり不完全であったりするならば、物理蒸着処理中粒子が蒸着源から放出されることがある。多数の有機層を有するＯＬＥＤは、有機層が粒子または微粒子を含む場合機能しなくなることがある。物理蒸着法を使用してＯＬＥＤディスプレイを製造する粉末有機材料の圧密化は、その開示を引用によって本出願の記載に援用する、同じ譲受人に譲受された米国特許出願公開第２００３／０００８０７１号でヴァン・スライク（Ｖａｎ Ｓｌｙｋｅ）他が記載している。
【００１０】
有機粉末、フレーク、または顆粒の上記の態様の各々、またはそれらの組み合わせは、物理蒸着源内でのこうした有機材料の不均一な加熱と、それに付随する有機材料の空間的に不均一な蒸発を生じることがあり、その結果、構造上に形成された蒸着有機層が不均一になる可能性がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の目的は、ＯＬＥＤディスプレイの一部を形成する構造上に有機層を製造するために適応可能な粉末有機材料を混合する方法及び機構を提供することである。
【００１２】
本発明の別の目的は、ＯＬＥＤディスプレイの一部を形成する構造上に有機層を製造するために適応可能な少なくとも１つのホストと少なくとも１つのドーパントとを含む粉末有機材料の均質な混合物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
これらの目的は、有機発光デバイスで使用するための基板上に有機層を発生するため熱物理蒸着で使用するペレットを形成する少なくとも１つのドーパント成分と１つのホスト成分とを含む粉末有機材料の均質な混合物を形成する方法であって、
ａ）少なくとも１つのドーパント成分と１つのホスト成分とを含む粉末形態の有機材料を結合し、粉末有機材料を容器内に配置するステップと、
ｂ）容器の雰囲気から湿気を除去するため、雰囲気が１０-1〜１０-3トールの範囲内の低い圧力に達するように容器内の雰囲気をパージしながら、粉末有機材料を有する容器を４０〜１００℃の温度範囲で３０〜１００分間加熱するステップと、
ｃ）容器に不活性雰囲気を充填するステップと、
ｄ）粉末有機材料の均質な混合物を形成するため混合機構を使用して不活性雰囲気中で粉末有機材料を混合するステップと、
ｅ）有機発光デバイスで使用するための基板上に有機層を発生するため熱物理蒸着に適したペレットを形成するため粉末有機材料の均質な混合物を圧密化するステップとを含む方法によって達成される。
【００１４】
これらの目的はさらに、有機発光デバイスで使用するための基板上に有機層を発生する熱物理蒸着のためのペレットを形成する際使用する均質な混合物を提供するため少なくとも１つのドーパント成分と１つのホスト成分とを含む粉末有機材料を混合する装置であって、
ａ）少なくとも１つのドーパント成分と１つのホスト成分とを含む粉末有機材料の混合物を収容する容器と、
ｂ）粉末有機材料の混合物を混合するため容器内に配置した混合機構と、
ｃ）容器から湿気を除去する手段と、
ｄ）不活性雰囲気を容器に提供する手段と、
ｅ）第１の周期運動によって混合機構を移動させる第１の周期運動手段と、
ｆ）有機発光デバイスで使用するための基板上に有機層を発生する熱物理蒸着のためのペレットを形成する際使用する均質な混合物を提供するため、第２の周期運動によって容器を移動させる第２の周期運動手段とを備える装置によって達成される。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の特徴は、乾燥混合の上記の方法は非常に高速で費用効果が高いことである。
【００１６】
乾燥混合の別の特徴は、有機混合物を汚染する可能性のある化学物質の追加がないことである。
【００１７】
本発明の別の特徴は、単一の蒸発源から蒸発することができる有機材料の均質な混合物を提供し、それによって単一成分材料の同時蒸着に関連する問題を回避する有効な方法である。
【００１８】
本発明の別の特徴は、有機材料の均質な混合物から圧密化したペレットを形成し、それによって有機粉末、フレークまたは顆粒の蒸発に関連する問題を回避できることである。
【００１９】
本発明の別の特徴は、有機材料の均質な混合物から形成した圧密化したペレットが、単一成分材料の場合のように、多数の蒸着源からの同時蒸着ではなく単一の蒸着源からより長い持続期間にわたって気化できることである。
【００２０】
「粉末」という用語は、本出願では、単一または複数の分子種を含む多様な粒子及び形状のフレーク、顆粒、または混合物でもよい、ある量の個々の粒子を示すために使用する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
ＯＬＥＤディスプレイの有機層は、層内の電子−正孔再結合の結果、電場発光（ＥＬ）として知られる光を発生する有機または有機金属材料を含む。以下、「有機」という用語は純粋な有機材料及び有機金属材料の両方を含むものとする。
【００２２】
ここで図１を参照すると、概略フローチャートは乾燥混合処理１００を示す。乾燥混合処理１００は、粉末有機材料の混合物１２５を形成するためホスト成分有機粉末１１０とドーパント成分有機粉末１２０とを有する粉末形態の有機材料を結合するステップと、混合物を容器１３５内に配置するステップとを含む。粉末有機材料の混合物１２５の用途及び機能に応じて、ドーパント成分１２０は、総混合物質量の０．１質量％から２０質量％まで変化してもよい。本発明でホスト成分１１０として使用する有機粉末はＡｌｑ３、ＮＰＢ及びＴＢＡＤＮである。本発明で使用するいくつかの有機ドーパント成分１２０の例はＤＣＪＴＰ、ルブレン、ＯＰ３１、ＤＰＱＡ及びＤＢｚＲである。
【００２３】
粉末有機材料の混合物１２５を収容する容器１３５を真空炉内に配置する。粉末有機材料１２５を有する容器１３５は、粉末有機材料１２５の湿度を低下させるため雰囲気を１０-1〜１０-3トールの範囲内の低い圧力までパージしながら、４０〜１００℃の温度範囲で３０〜１００分間加熱する。混合を促進しむらのない化学成分を維持するため粉末有機材料１２５から湿気を除去することが重要である。粉末有機材料の混合物１２５は、混合するまで１０-1〜１０-3トールの低い圧力で貯蔵すればよい。
【００２４】
混合は通常プロペラ混合によって達成し、その際プロペラまたはタービンブレード１４０を使用して粉末有機材料の混合物１２５を混合し、粉末有機材料の均質な混合物１８０を形成する。また、超音波ホーン１３０を使用して超音波混合を完了してもよい。気化及び加熱によって湿気を除去した後、通常プロペラまたはタービンブレード１４０である混合機構を容器１３５内に配置する。容器１３５は、気密シールを保持しながら、プロペラまたはタービンブレード１４０を通過させる少なくとも１つの密閉式開口を有する容器カバー（図示せず）を使用して密閉する。
【００２５】
容器１３５を密閉した後、周囲雰囲気を容器１３５から排気し、容器１３５に、窒素ガス、アルゴンガスまたはそれらの混合物といった不活性雰囲気を充填する。容器１３５は、容器１３５へのガスの流れを制御する吸気圧力制御装置２５３（図２参照）と、容器１３５からのガスの排気を制御する排気圧力制御装置２５４（図２参照）とを装備している。容器１３５を密閉し不活性雰囲気を容器内に提供した後、粉末有機材料の混合物１２５を混合し粉末有機材料の均質な混合物１８０を形成する。粉末有機材料を混合する装置は図２の詳細な説明で説明する。
【００２６】
粉末有機材料の均質な混合物１８０を得た後、それを容器１３５から取り出し、圧密化して有機発光デバイスで使用する基板上の有機層を発生する物理蒸着に適したペレットを形成する。ペレットは３，０００〜２０，０００ポンド／平方インチの範囲内の圧力で圧密化する。
【００２７】
図２を参照すると、粉末有機材料を混合する装置２００の断面図が示される。装置は、混合中粉末有機材料の混合物を収容する容器２５０と、粉末有機材料の混合物を混合するため容器２５０内に配置した混合機構２０５とを含む。混合機構２０５は通常、第１の回転式シャフト２２０に取り付けたプロペラまたはタービンブレード２１０である。プロペラ２１０は高速で回転し、粉末有機材料を混合して均質な混合物を得る。容器２５０は、好適には混合処理を目視するため透明なガラス容器であり、気密容器カバー２４０と嵌合する。粉末有機材料の均質な混合物が得られたことを監視者が決定できるように、透明な容器２５０を通じて混合処理を視覚的に監視すればよい。容器カバー２４０は容器２５０内の密閉した雰囲気を提供し、プロペラまたはタービンブレード２１０を容器２５０内に挿入して粉末を混合するように第１の回転式シャフト２２０を挿入できる少なくとも１つの密閉式開口を有する。
【００２８】
また、容器２５０は、２つの圧力制御装置を装備している。１つの吸気圧力制御装置２５３は、容器内に不活性雰囲気を提供する流れ弁及び放出弁を有する。排気圧力制御装置２５５は、容器から湿気を除去する流れ弁及び放出弁を有する。第２の圧力制御装置は、混合の前に不活性雰囲気に置き換えられる、周囲雰囲気を容器２５０からパージするため、負の圧力勾配を提供することができる真空ポンプ（図示せず）に結合される。不活性雰囲気は通常、窒素ガス、アルゴンガスまたはそれらの混合物である。混合後、不活性雰囲気をパージしてもよい。不活性雰囲気は、何らかの吸湿性粉末有機材料の化学的性質を変化させることのある水分の導入を回避する乾燥雰囲気を提供し、混合を支援する。
【００２９】
モータ２６０は回転方向２３０に第１の回転式シャフト２２０を駆動する。第１の回転式シャフトは２０，０００〜５０，０００回転／分の範囲内の速度で回転する。モータ２６０は横行ブラケット２８０の上に設置され、横行ブラケット２８０はベースプレート２８４の上に固定される。空気圧シリンダ２７０は、混合機構が混合処理中に容器２５０の一方の端部からもう一方まで横行するように、横行ブラケット２８０を往復運動２７２させる。往復運動２７２は、容器２５０の長さほど大きくない。混合機構は、３０〜６０サイクル／分の範囲内の速度で往復運動する。
【００３０】
第２の回転式シャフト２６８は、ベルトプーリ機構２６４を介して電動モータ２６２によって駆動される。電動モータ２６２は、１０〜６０回転／分の範囲内の速度で、容器２５０に結合した第２の回転式シャフト２６８を回転させる。混合中、第２の回転式シャフト２６８は、第１の回転式シャフト２２０及び混合機構２１０の回転方向２３０と反対の回転方向２３２に回転してもよい。また、第２の回転式シャフト２６８は、第１の回転式シャフト２２０の回転方向２３０に対応する方向に回転してもよい。第１の回転式シャフト２２０と第２の回転式シャフト２６８とは、軸受支え２９０によって支持されたすべり軸受（図示せず）と結合する。
【実施例】
【００３１】
例１：青色発光層
まず、２．０グラムの有機ドーパント粉末ＴＢＰと８．０グラムの有機ホスト粉末ＴＢＡＤＮを気密ガラス容器内に配置した。容器を、図２について提供した詳細な説明で説明したような粉末有機材料を混合する装置と共に使用した。プロペラは、有機材料の均質な混合物が得られるまで、５〜７分間、約２５，０００回転／分で動作し、粉末有機材料を混合した。混合後、風媒性粒子を容器の内部に沈降させ、容器を開いて２．０グラムの有機材料の均質な混合物を圧密化のため分取した。
【００３２】
粉末有機材料の均質な混合物を圧密化して物理蒸着に適したペレットにした。圧密化したペレットを石英ボート内に配置し、参照のため本出願の記載に援用する、ヴァン・スライク他、ＳＩＤ２００２摘要、８８６〜８８９ページ、２００２年によって説明される先行技術によるＴａヒータを使用して上部から加熱した。以下の構造を有するいくつかのＯＬＥＤディスプレイを、インジウム−スズ酸化物アノードでコーティングしたガラス基板上に形成した。
正孔注入層：ＣＦｘ：厚さ＝５ｎｍ
ＨＴＬ：ＮＰＢ。厚さ＝７５ｎｍ
ＥＭＬ：ＴＢＡＤＮ＋２％ＴＢＰ。厚さ＝：２０ｎｍ
ＥＴＬ：Ａｌｑ３。厚さ＝３５ｎｍ
カソード：ＭｇＡｇ。厚さ＝２００ｎｍ
【００３３】
初めに、５つのＯＬＥＤディスプレイを製造したが、その際質量が約２．０グラムの圧密化ペレットを使用することによってＥＭＬを形成し、有機材料と上部を加熱した石英ボートとを使用してＨＴＬ及びＥＴＬといった他の有機層を形成した。１時間の連続気化の後、別の１組の５つのＯＬＥＤディスプレイを製造した。圧密化したペレットを、ペレットが完全に消費されるまで約２００分間連続して加熱し、３０分の間隔で１組の５つのＯＬＥＤディスプレイを製造した。シャッタは連続蒸着処理中基板を保護し、シャッタは、発光層を蒸着しＯＬＥＤディスプレイを形成する時だけ開いた。
【００３４】
各組の５つのＯＬＥＤディスプレイの平均ＥＬ結果を表１に示す。グループＡのＯＬＥＤディスプレイは、蒸着処理の初めに製造した５つのＯＬＥＤディスプレイの平均性能を示し、グループＢのＯＬＥＤディスプレイは、１２０分の連続蒸着の後に製造した５つのディスプレイの平均性能を示し、グループＣのＯＬＥＤディスプレイは、１８０分の蒸着の後に製造した５つのＯＬＥＤディスプレイを示す。
【００３５】
【表１】
【００３６】
表１に要約される実験結果は、本発明によって形成した青色発光層の駆動電圧、輝度効率、及び色座標ＣＩＥｘ，ｙといったＥＬ特性は蒸着処理の全期間を通じて均一であることを示しており、これは、９８％のＴＢＡＤＮ（ホスト）と２％のＴＢＰ（ドーパント）を含む有機材料の組成が変化しなかったことを示している。
【００３７】
例２：赤色発光層
まず、０．５ｇの有機ドーパント粉末ルブレン、０．１５ｇの別の有機ドーパント粉末ＤＣＪＴＢ、４．６７５ｇの別の有機ホスト粉末Ａｌｑ３を、高速プロペラ混合装置に取り付けたガラス容器内に配置した。高速プロペラは、有機材料の均質な混合物が得られるまで約５〜７分間、約２５，０００ｒｐｍで動作し、粉末有機材料を混合した。混合処理中乾燥アルゴンガスを容器内にパージし、Ａｌｑ３が周囲の湿気にさらされないようにした。
【００３８】
混合後、風媒性粒子をガラス容器の内部に沈降させ、容器を開いて２．０グラムの有機材料の均質な混合物を圧密化のため分取した。粉末有機材料の均質な混合物を圧密化して物理蒸着処理用のペレットにした。圧密化したペレットを石英ボート内に配置し、その際ペレットを、参照のため本出願の記載に援用する、ヴァン・スライク他、ＳＩＤ２００２摘要、８８６〜８８９ページ、２００２年によって説明される先行技術によるＴａヒータを使用して上部から加熱した。以下の構造を有するいくつかのＯＬＥＤディスプレイを、インジウム−スズ酸化物アノードでコーティングしたガラス基板上に形成した。
正孔注入層：ＣＦｘ：厚さ＝５ｎｍ
ＨＴＬ：ＮＰＢ。厚さ＝７５ｎｍ
ＥＭＬ：ホスト−［ＴＢＡＤＮ＋Ａｌｑ３（１：１）］／ドーパント−５％ルブレン＋１．５％ＤＣＪＢＴ。厚さ＝３５ｎｍ
ＥＴＬ：Ａｌｑ３。厚さ＝３５ｎｍ
カソード：ＭｇＡｇ。厚さ＝２００ｎｍ
【００３９】
初めに、５つのＯＬＥＤディスプレイを製造したが、その際質量が約２．０グラムの圧密化ペレットを使用することによってＥＭＬを形成し、有機材料と上部を加熱した石英ボートとを使用してＨＴＬ及びＥＴＬといった他の有機層を形成した。１時間の連続気化の後、別の１組の５つのＯＬＥＤディスプレイを製造した。圧密化したペレットを、ペレットが完全に消費されるまで約２００分間連続して加熱し、３０分の間隔で５つのＯＬＥＤディスプレイを製造した。シャッタは連続蒸着処理中基板を保護し、シャッタは、発光層を蒸着しＯＬＥＤディスプレイを形成する時だけ開いた。
【００４０】
各組の５つのＯＬＥＤディスプレイの平均ＥＬ結果を表１に示す。グループＡのＯＬＥＤディスプレイは、蒸着処理の初めに製造した５つのＯＬＥＤディスプレイの平均性能を示し、グループＢのＯＬＥＤディスプレイは、１２０分の連続蒸着の後に製造した５つのディスプレイの平均性能を示し、グループＣのＯＬＥＤディスプレイは、１８０分の蒸着の後に製造した５つのＯＬＥＤディスプレイを示す。
【００４１】
【表２】
【００４２】
表２に要約される実験結果は、本発明によって形成した赤色発光層のＥＬ特性は蒸着処理の全期間を通じてかなり均一であることを示しており、これは、５％のルブレンと１．５％のＤＣＪＴＢでドーピングした、１：１ＴＢＡＤＮ：Ａｌｑ３をホストとして含む粉末有機材料の組成が蒸着処理を通じて変化しなかったことを示している。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】超音波式またはプロペラ式混合機の何れかを使用して、乾燥状態の粉末有機材料を混合する概略フローチャートを示す。
【図２】粉末有機材料を混合する装置の横断面図を示す。
【符号の説明】
【００４４】
１００ 乾燥混合処理
１１０ ホスト成分有機粉末
１２０ ドーパント成分有機粉末
１２５ 粉末有機材料の混合物
１３０ 超音波ホーン
１３５ 容器
１４０ 高速プロペラまたはタービンブレード
１８０ 粉末有機材料の均質な混合物
２００ 粉末有機材料を混合する装置
２０５ 混合機構
２１０ プロペラまたはタービンブレード
２２０ 第１の回転式シャフト
２３０ 第１の回転式シャフトの回転の方向
２３２ 第２の回転式シャフトの回転の方向
２４０ 容器カバー
２５０ 容器
２５３ 吸気圧力制御装置
２５４ 排気圧力制御装置
２６０ モータ
２６２ 電動モータ
２６４ ベルトプーリ機構
２６８ 第２の回転式シャフト
２７０ 空気圧シリンダ
２７２ 往復運動
２８０ 横行ブラケット
２８４ ベースプレート
２９０ 軸受支え
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機発光デバイスで使用するための基板上に有機層を発生するため熱物理蒸着で使用するペレットを形成する少なくとも１つのドーパント成分と１つのホスト成分とを含む粉末有機材料の均質な混合物を形成する方法であって、
ａ）少なくとも１つのドーパント成分と１つのホスト成分とを含む粉末形態の有機材料を結合し、前記粉末有機材料を容器内に配置するステップと、
ｂ）前記容器の雰囲気から湿気を除去するため、雰囲気が１０-1〜１０-3トールの範囲内の低い圧力に達するように前記容器内の雰囲気をパージしながら、前記粉末有機材料を有する前記容器を４０〜１００℃の温度範囲で３０〜１００分間加熱するステップと、
ｃ）前記容器に不活性雰囲気を充填するステップと、
ｄ）粉末有機材料の均質な混合物を形成するため混合機構を使用して前記不活性雰囲気中で前記粉末有機材料を混合するステップと、
ｅ）有機発光デバイスで使用するための基板上に有機層を発生するため熱物理蒸着に適したペレットを形成するため前記粉末有機材料の均質な混合物を圧密化するステップとを含む方法。
【請求項２】
前記混合機構がプロペラまたはタービンブレードを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ドーパント成分の量が、前記混合物の総質量の０．１〜２０質量％の間で変化する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記不活性雰囲気が、窒素ガス、アルゴンガス、またはそれらの混合物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記粉末有機材料の均質な混合物が、３，０００〜２０，０００ポンド／平方インチの範囲内の圧力で圧密化される、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
さらに、混合の前に、１０-1〜１０-3トールの範囲内の低い圧力の雰囲気内で前記容器を貯蔵するステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記混合機構を使用して混合する前記ステップが、２０，０００〜５０，０００回転／分の範囲内の速度の第１の周期運動で前記混合機構を回転させるステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
混合する前記ステップが、１０〜６０回転／分の範囲内の速度の第２の周期運動で前記容器を回転させるステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記混合機構を使用して混合する前記ステップが、３０〜６０サイクル／分の範囲内の速度の第３の周期運動で前記混合機構を往復運動させるステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記混合機構の第３の周期運動が、空気圧シリンダ及び横行ブラケットによる密閉した前記容器の内部の長さの横行を含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
第２の周期運動で前記混合機構を移動させるステップが、前記容器を回転または旋回させるステップを含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
前記混合機構が、前記容器の第２の周期方向と反対の第１の周期方向に移動する、請求項７に記載の方法。
【請求項１３】
前記混合機構が、前記容器の第２の周期方向に対応する第１の周期方向に移動する、請求項７に記載の方法。
【請求項１４】
有機発光デバイスで使用するための基板上に有機層を発生する熱物理蒸着のためのペレットを形成する際使用する均質な混合物を提供するため少なくとも１つのドーパント成分と１つのホスト成分とを含む粉末有機材料を混合する装置であって、
ａ）少なくとも１つのドーパント成分と１つのホスト成分とを含む粉末有機材料の混合物を収容する容器と、
ｂ）前記粉末有機材料の混合物を混合するため前記容器内に配置した混合機構と、
ｃ）前記容器から湿気を除去する手段と、
ｄ）不活性雰囲気を前記容器に提供する手段と、
ｅ）第１の周期運動によって前記混合機構を移動させる第１の周期運動手段と、
ｆ）有機発光デバイスで使用するための基板上に有機層を発生する熱物理蒸着のためのペレットを形成する際使用する均質な混合物を提供するため、第２の周期運動によって前記容器を移動させる第２の周期運動手段とを備える装置。
【請求項１５】
前記混合機構がプロペラまたはタービンブレードを含む、請求項１４に記載の装置。
【請求項１６】
前記混合機構が、前記プロペラまたはタービンブレードに接続したシャフトを含む、請求項１４に記載の装置。
【請求項１７】
前記混合機構を移動させる前記第１の周期運動手段が、２０，０００〜５０，０００回転／分の範囲内の速度の第１の周期運動で前記混合機構を回転させる第１の回転式シャフトを含む、請求項１４に記載の装置。
【請求項１８】
前記容器を移動させる前記第２の周期運動手段が、１０〜６０回転／分の範囲内の速度の第２の周期運動で前記容器を回転させるため前記容器に結合した第２の回転式シャフトを含む、請求項１４に記載の装置。
【請求項１９】
さらに、３０〜６０サイクル／分の範囲内の速度の往復運動で前記混合機構を移動させる往復運動手段を含む、請求項１４に記載の装置。
【請求項２０】
前記往復運動手段が空気圧シリンダ及び横行ブラケットを含む、請求項１９に記載の装置。
【請求項２１】
前記不活性雰囲気を提供する前記手段が、流れ弁及び放出弁を有する吸気圧力制御装置を含む、請求項１４に記載の装置。
【請求項２２】
前記不活性雰囲気が、窒素ガス、アルゴンガス、またはそれらの混合物を含む、請求項２１に記載の装置。
【請求項２３】
前記混合機構が、前記容器の前記第２の周期運動に対応する第１の周期運動で移動する、請求項１４に記載の装置。
【請求項２４】
前記混合機構が、前記容器の前記第２の周期運動と反対の第１の周期運動で移動する、請求項１４に記載の装置。
【請求項２５】
前記容器から湿気を除去する前記手段が、流れ弁及び放出弁を有する排気圧力制御装置を含む、請求項１４に記載の装置。
【請求項２６】
前記排気圧力制御装置が真空ポンプに接続される、請求項２５に記載の装置。
【請求項１】
有機発光デバイスで使用するための基板上に有機層を発生するため熱物理蒸着で使用するペレットを形成する少なくとも１つのドーパント成分と１つのホスト成分とを含む粉末有機材料の均質な混合物を形成する方法であって、
ａ）少なくとも１つのドーパント成分と１つのホスト成分とを含む粉末形態の有機材料を結合し、前記粉末有機材料を容器内に配置するステップと、
ｂ）前記容器の雰囲気から湿気を除去するため、雰囲気が１０-1〜１０-3トールの範囲内の低い圧力に達するように前記容器内の雰囲気をパージしながら、前記粉末有機材料を有する前記容器を４０〜１００℃の温度範囲で３０〜１００分間加熱するステップと、
ｃ）前記容器に不活性雰囲気を充填するステップと、
ｄ）粉末有機材料の均質な混合物を形成するため混合機構を使用して前記不活性雰囲気中で前記粉末有機材料を混合するステップと、
ｅ）有機発光デバイスで使用するための基板上に有機層を発生するため熱物理蒸着に適したペレットを形成するため前記粉末有機材料の均質な混合物を圧密化するステップとを含む方法。
【請求項２】
前記混合機構がプロペラまたはタービンブレードを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ドーパント成分の量が、前記混合物の総質量の０．１〜２０質量％の間で変化する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記不活性雰囲気が、窒素ガス、アルゴンガス、またはそれらの混合物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記粉末有機材料の均質な混合物が、３，０００〜２０，０００ポンド／平方インチの範囲内の圧力で圧密化される、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
さらに、混合の前に、１０-1〜１０-3トールの範囲内の低い圧力の雰囲気内で前記容器を貯蔵するステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記混合機構を使用して混合する前記ステップが、２０，０００〜５０，０００回転／分の範囲内の速度の第１の周期運動で前記混合機構を回転させるステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
混合する前記ステップが、１０〜６０回転／分の範囲内の速度の第２の周期運動で前記容器を回転させるステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記混合機構を使用して混合する前記ステップが、３０〜６０サイクル／分の範囲内の速度の第３の周期運動で前記混合機構を往復運動させるステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記混合機構の第３の周期運動が、空気圧シリンダ及び横行ブラケットによる密閉した前記容器の内部の長さの横行を含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
第２の周期運動で前記混合機構を移動させるステップが、前記容器を回転または旋回させるステップを含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
前記混合機構が、前記容器の第２の周期方向と反対の第１の周期方向に移動する、請求項７に記載の方法。
【請求項１３】
前記混合機構が、前記容器の第２の周期方向に対応する第１の周期方向に移動する、請求項７に記載の方法。
【請求項１４】
有機発光デバイスで使用するための基板上に有機層を発生する熱物理蒸着のためのペレットを形成する際使用する均質な混合物を提供するため少なくとも１つのドーパント成分と１つのホスト成分とを含む粉末有機材料を混合する装置であって、
ａ）少なくとも１つのドーパント成分と１つのホスト成分とを含む粉末有機材料の混合物を収容する容器と、
ｂ）前記粉末有機材料の混合物を混合するため前記容器内に配置した混合機構と、
ｃ）前記容器から湿気を除去する手段と、
ｄ）不活性雰囲気を前記容器に提供する手段と、
ｅ）第１の周期運動によって前記混合機構を移動させる第１の周期運動手段と、
ｆ）有機発光デバイスで使用するための基板上に有機層を発生する熱物理蒸着のためのペレットを形成する際使用する均質な混合物を提供するため、第２の周期運動によって前記容器を移動させる第２の周期運動手段とを備える装置。
【請求項１５】
前記混合機構がプロペラまたはタービンブレードを含む、請求項１４に記載の装置。
【請求項１６】
前記混合機構が、前記プロペラまたはタービンブレードに接続したシャフトを含む、請求項１４に記載の装置。
【請求項１７】
前記混合機構を移動させる前記第１の周期運動手段が、２０，０００〜５０，０００回転／分の範囲内の速度の第１の周期運動で前記混合機構を回転させる第１の回転式シャフトを含む、請求項１４に記載の装置。
【請求項１８】
前記容器を移動させる前記第２の周期運動手段が、１０〜６０回転／分の範囲内の速度の第２の周期運動で前記容器を回転させるため前記容器に結合した第２の回転式シャフトを含む、請求項１４に記載の装置。
【請求項１９】
さらに、３０〜６０サイクル／分の範囲内の速度の往復運動で前記混合機構を移動させる往復運動手段を含む、請求項１４に記載の装置。
【請求項２０】
前記往復運動手段が空気圧シリンダ及び横行ブラケットを含む、請求項１９に記載の装置。
【請求項２１】
前記不活性雰囲気を提供する前記手段が、流れ弁及び放出弁を有する吸気圧力制御装置を含む、請求項１４に記載の装置。
【請求項２２】
前記不活性雰囲気が、窒素ガス、アルゴンガス、またはそれらの混合物を含む、請求項２１に記載の装置。
【請求項２３】
前記混合機構が、前記容器の前記第２の周期運動に対応する第１の周期運動で移動する、請求項１４に記載の装置。
【請求項２４】
前記混合機構が、前記容器の前記第２の周期運動と反対の第１の周期運動で移動する、請求項１４に記載の装置。
【請求項２５】
前記容器から湿気を除去する前記手段が、流れ弁及び放出弁を有する排気圧力制御装置を含む、請求項１４に記載の装置。
【請求項２６】
前記排気圧力制御装置が真空ポンプに接続される、請求項２５に記載の装置。
【図１】
【図２】
【図２】
【公表番号】特表２００７−５０６２４９（Ｐ２００７−５０６２４９Ａ）
【公表日】平成１９年３月１５日（２００７．３．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−５２６９１７（Ｐ２００６−５２６９１７）
【出願日】平成１６年９月２日（２００４．９．２）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００４／０２８５１０
【国際公開番号】ＷＯ２００５／０３３３５４
【国際公開日】平成１７年４月１４日（２００５．４．１４）
【出願人】（５９００００８４６）イーストマン コダック カンパニー (1,594)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成１９年３月１５日（２００７．３．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年９月２日（２００４．９．２）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００４／０２８５１０
【国際公開番号】ＷＯ２００５／０３３３５４
【国際公開日】平成１７年４月１４日（２００５．４．１４）
【出願人】（５９００００８４６）イーストマン コダック カンパニー (1,594)
【Ｆターム（参考）】
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