有機ＥＬ素子の製造方法
【課題】 エージング工程においてオープン破壊できないような陰極の膜厚が１３５ｎｍ以上である有機ＥＬ素子において、リークの発生しやすい欠陥部を顕在化させて良否判定を適切に行う。
【解決手段】 基板１０上に、陽極２０、有機膜３０を形成し、その上に陰極４０を膜厚１３５ｎｍ以上にて形成し、両極２０、４０間に逆電圧として第１の電圧Ｖ１を印加して欠陥部顕在化処理を行った後、両極２０、４０間に逆電圧として第２の電圧Ｖ２を印加し、このときに流れるリーク電流を測定し、測定されたリーク電流に基づいて有機ＥＬ素子１００の良否を判定するものであって、第２の電圧Ｖ２を印加したときに正常品のリーク電流よりも欠陥品のリーク電流が大きくなる時間内において、リーク電流の測定を行う。
【解決手段】 基板１０上に、陽極２０、有機膜３０を形成し、その上に陰極４０を膜厚１３５ｎｍ以上にて形成し、両極２０、４０間に逆電圧として第１の電圧Ｖ１を印加して欠陥部顕在化処理を行った後、両極２０、４０間に逆電圧として第２の電圧Ｖ２を印加し、このときに流れるリーク電流を測定し、測定されたリーク電流に基づいて有機ＥＬ素子１００の良否を判定するものであって、第２の電圧Ｖ２を印加したときに正常品のリーク電流よりも欠陥品のリーク電流が大きくなる時間内において、リーク電流の測定を行う。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）素子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ素子は、一般に、基板上に、陽極、発光層を含む有機膜、陰極を積層してなるが、有機材料を使用しているために、電界や熱によって変質や拡散が起こりやすく、その結果として、上下電極の短絡が発生することがある。特に初期のリーク電流が検出限界（たとえば１ｎＡ以下）であっても、駆動時に、突然、上下の電極の短絡にいたる場合がある。
【０００３】
その対策として、従来では、陰極をプラス極、陽極をマイナス極として両極間に、発光時に印加する順電圧とは反対の逆電圧を印加し、欠陥部を顕在化させてオープン破壊するエージング工程を行い、その後、有機ＥＬ素子に逆電圧を印加し両極間に流れるリーク電流を測定し、このリーク電流値に基づいて良否判定を実施する工程を行う製造方法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００４】
このものによれば、逆電圧の印加により欠陥部にリーク電流が発生し、このリーク電流によるジュール熱により有機材料が熱膨張を起こす。ここで、欠陥部とは、通常、異物などの段差によって有機膜が薄くなり短絡しやすくなっている部位である。
【０００５】
そして、この膨張により、Ａｌなどからなる陰極が飛散し、欠陥部が電気的にオープンになり、駆動時にはリークが発生しないようになる。オープン化した欠陥部は、陰極が飛散したため局所的な非発光部となるが、肉眼で見分けることができなければ表示品質に影響はない。
【特許文献１】特許第３５６２５２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、上記したような陰極をオープン破壊させるエージング工程を行うものは、逆電圧の印加により欠陥部がオープン破壊する素子構造には有効である。
【０００７】
しかしながら、本発明者の検討によれば、上記方法を用いても、このようなオープン破壊ができない素子構造が存在し、そのようなものには、上記方法が適用できないことが実験的にわかった。
【０００８】
オープン破壊ができない素子構造とは、陰極を厚膜とした構造である。この陰極を厚くしていくと、上記したオープン破壊のメカニズムより、ある膜厚以上でオープン破壊が発生しなくなる。具体的には、そのような陰極の膜厚が１３５ｎｍ以上であることがわかった。
【０００９】
このことに関する本発明者が行った具体的な実験検討について述べる。一般的な有機ＥＬ素子構造において、陰極の膜厚を変えたものを作製し、これらについて、オープン破壊させるためのエージング工程を行った。また、エージング工程において印加する逆電圧が大きいほどオープン化がなされやすいため、その逆電圧も変えて行った。
【００１０】
図５は、種々の逆電圧における陰極膜厚とオープン化成功率との関係を示す図である。エージング工程において印加する逆電圧が１６Ｖである場合、陰極膜厚が１００ｎｍまでオープン化可能である。
【００１１】
さらに、逆電圧を１８Ｖ以上とすることで１３５ｎｍまでオープン化可能である。また、観察の結果、このオープン化が上記したような陰極の飛散によるものであることを確認した。
【００１２】
ここで、陰極膜厚が１３５ｎｍ以上の構造では、逆電圧を２２Ｖとすることで、欠陥部が電気的にオープン化する。しかし、この時の欠陥部は陰極の飛散が大きく目視可能であり、品質不良となるものであった。
【００１３】
たとえば、オープン化してできた穴の径が１５０μｍ以下ならば、目視されず、表示品質上問題ないが、それよりも大きいとオープン化した部分が目視可能となり、問題となる。
【００１４】
これは、印加する逆電圧を２２Ｖまで上げたことにより、ジュール熱が増大し、陰極の飛散量が大きくなったためと考えられる。つまり、陰極の膜厚が１３５ｎｍ以上の素子構造は、オープン破壊させるエージング工程を採用しても、表示品質の点より、オープン化できない構造であることがわかった。
【００１５】
また、上記特許文献１では、エージング工程後に有機ＥＬ素子に逆電圧を印加したときに流れるリーク電流値に基づいて良否判定を実施する、すなわち正常品と欠陥品とを判定するようにしているが、上述の理由から、陰極が１３５ｎｍ以上に厚くオープン化できない素子構造の場合には適用することができない。
【００１６】
このような陰極の厚膜化は、陰極の低抵抗化などの点から必要である。したがって、陰極の厚膜化によってオープン破壊が発生しなくても、出荷前に逆電圧を印加する処理を行って欠陥部を顕在化させ不良品を取り除くことは、市場における短絡不良を防止するためには、必要である。
【００１７】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、エージング工程においてオープン破壊できないような陰極の膜厚が１３５ｎｍ以上である有機ＥＬ素子において、リークの発生しやすい欠陥部を顕在化させて良否判定を適切に行うことを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記目的を達成するため、鋭意検討を行った。まず、陰極の膜厚が１３５ｎｍ以上であること以外は一般的な構成を有する有機ＥＬ素子を用いて、有機膜の膜厚を厚くして欠陥部を生じないようにした正常品と、有機膜の膜厚を薄くして欠陥部を生じやすくした欠陥品とを、それぞれ複数個作製し、これらについて、陰極と陽極との間に逆電圧としての第１の電圧Ｖ１を印加することで欠陥部を顕在化する欠陥部顕在化工程を行った。
【００１９】
さらに、この欠陥部顕在化工程後、これら複数個の正常品および欠陥品について、陰極と陽極との間に逆電圧としての第２の電圧Ｖ２を印加し、このときに流れるリーク電流値を測定した。
【００２０】
すると、後述する図３（Ｖ２＝１５Ｖ）、図４（Ｖ２＝２８Ｖ）に示されるように、正常品と欠陥品とでは、測定されるリーク電流値の大きさに明らかな相違が見られた。このことから、測定されたリーク電流値が、正常品のリーク電流値よりも大きい場合に、欠陥品として判定できることがわかった。
【００２１】
また、欠陥部顕在化工程後からリーク電流測定工程を行うまでに経過した経過時間が長くなるほど、欠陥品において測定されるリーク電流の大きさは小さくなり、正常品と欠陥品との差が小さくなり、やがて、リーク電流の分布を見たときに、分布が重なり、欠陥品と正常品とが層別できなくなるという傾向が見られた。
【００２２】
この欠陥品のリーク電流値が欠陥部顕在化後の経過時間によって減少することは、詳細なメカニズムは不明であるが、本発明者が新たに見出したことである。
【００２３】
従来のエージング工程と良否判定との間は、工程が異なるため、リーク電流測定までの待機や、工程停止中の保管などの時間に対して、特に定められていない。場合によっては１日以上の時間間隔が発生することもある。しかし、そのように長い間合をとった場合、正常品と欠陥品との間でリーク電流の差が見られなくなり、判定できなくなってしまう可能性がある。
【００２４】
そこで、欠陥部顕在化工程とリーク電流測定との経過時間を、ある程度短くし、欠陥部顕在化工程の後、リーク電流測定工程を、早く行うことが必要になる。
【００２５】
つまり、上記実験検討によれば、陰極の膜厚が１３５ｎｍ以上である有機ＥＬ素子においては、欠陥部顕在化工程の後、第２の電圧Ｖ２を印加したときに正常品のリーク電流よりも欠陥品のリーク電流が大きくなる時間内において、リーク電流を測定すれば、このリーク電流値に基づいて、正常品と欠陥品とを識別できることがわかった。
【００２６】
本発明は、上記したような実験検討の結果、創出されたものであり、陰極（４０）を膜厚１３５ｎｍ以上にて形成し、続いて、両極（２０、４０）間に逆電圧として第１の電圧Ｖ１を印加して欠陥部顕在化工程を行った後、両極（２０、４０）間に逆電圧として第２の電圧Ｖ２を印加してリーク電流を測定する測定工程を行い、測定されたリーク電流値に基づいて有機ＥＬ素子（１００）の良否を判定する判定工程を行うものであって、測定工程では、第２の電圧Ｖ２を印加したときに正常品のリーク電流よりも欠陥品のリーク電流が大きくなる時間内において、リーク電流の測定を行うことを、第１の特徴とする。
【００２７】
それによれば、上述したように、リークの発生しやすい欠陥部を顕在化させて測定されたリーク電流値に基づいて正常品と欠陥品と識別することができるため、良否判定を適切に行うことができる。
【００２８】
なお、正常品のリーク電流は、上記測定工程および判定工程を経て欠陥部が無く正常品と判定されたものにおけるリーク電流であるが、この正常品のリーク電流は分布を持つため、本発明においては、正常品のリーク電流としては、その分布における上限値（Ｉｍａｘ）を採用することができる。
【００２９】
また、すでに上記欠陥部顕在化によって素子にはある程度のダメージが発生しており、続く測定工程では、それ以上のダメージを与えないようにすることが好ましく、このことを考慮して、本発明では、測定工程における第２の電圧Ｖ２を、欠陥部顕在化工程における第１の電圧Ｖ１以下の大きさとすることを第２の特徴とする。
【００３０】
また、図３、図４に示されるように、リーク電流測定用の第２の電圧Ｖ２が大きい方が、上記経過時間が長くなっても、正常品と欠陥品との間のリーク電流値の差を維持できる。これは欠陥部におけるリーク電流が流れやすくなるためであると考えられる。
【００３１】
そこで、第２の電圧Ｖ２を第１の電圧Ｖ１と同等まで大きくした場合において、上記経過時間がどの程度の長さまでならば、正常品と欠陥品とのリーク電流値の差を確保できるか調査した。
【００３２】
その結果、図４に示されるように、第２の電圧Ｖ２が２８Ｖ以下である場合、正常品のリーク電流よりも欠陥品のリーク電流が大きくなる時間は１０００００秒以下であることがわかった。つまり、上記経過時間が１０００００秒までは、素子によるばらつきを考慮したうえで、正常品と欠陥品との間のリーク電流値の差を確保できることを見出した。
【００３３】
また、本発明は、上記第１の特徴を有する製造方法において、欠陥部顕在化工程における第１の電圧Ｖ１を有機ＥＬ素子（１００）の実駆動時に印加される電圧よりも高いものとすることを、第３の特徴とする。
【００３４】
欠陥部顕在化工程は、実駆動時に発生する欠陥を顕在化するという観点から、第１の電圧Ｖ１を有機ＥＬ素子（１００）の実駆動時に印加される電圧の大きさよりも大きいものとすれば、その欠陥の顕在化が促進される。
【００３５】
また、第１の電圧Ｖ１、第２の電圧Ｖ２を直流電圧とすれば、これらの直流を印加するための電源のコストを抑え、また、電圧の制御が簡単になる。
【００３６】
なお、特許請求の範囲およびこの欄で記載した各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示す一例である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３７】
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。図１は、本発明の実施形態に係る有機ＥＬ素子１００の断面構成を示す図である。
【００３８】
この有機ＥＬ素子１００は、基板１０上に、陽極２０、有機膜３０、陰極４０を積層してなる。この有機ＥＬ素子１００は、陰極４０の膜厚が１３５ｎｍ以上であること以外は、一般的な有機ＥＬ素子の膜構成を有するものである。
【００３９】
すなわち、基板１０はガラスなどの透明基板からなり、陽極２０はＩＴＯなどの透明電極膜からなり、有機膜３０は、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層などが積層されたものからなり、陰極４０はアルミなどの金属電極からなる。
【００４０】
そして、この有機ＥＬ素子１００においては、実駆動時には、陽極２０をプラス極、陰極４０をマイナス極として両極２０、４０間に順電圧を印加することにより、有機膜３０にて発光がなされ、たとえば、基板１０側から光が取り出されるようになっている。
【００４１】
次に、有機ＥＬ素子１００の製造方法について述べる。図２は本実施形態の有機ＥＬ素子の製造方法を示す工程フロー図である。
【００４２】
まず、基板１０上にスパッタなどにより陽極２０を形成し、有機発光材料を用いて蒸着法により有機膜３０を形成する。続いて、Ａｌなどを蒸着することにより陰極４０を膜厚１３５ｎｍ以上（たとえば、３００ｎｍ程度）で形成する。ここまでが、素子形成工程であり、これにより、上記図１に示される有機ＥＬ素子１００が形成される。
【００４３】
次に、欠陥部顕在化工程では、この有機ＥＬ素子１００における陰極４０をプラス極、陽極２０をマイナス極として両極２０、４０間に、上記順電圧とは逆方向の逆電圧としての第１の電圧Ｖ１を印加し、欠陥部を顕在化させる処理を行う。
【００４４】
そして、欠陥部顕在化工程の後、測定工程を行う。この測定工程では、陰極４０をプラス極、陽極２０をマイナス極として両極２０、４０間に逆電圧としての第２の電圧Ｖ２を印加し、このときに流れるリーク電流を測定する。ここでは、第２の電圧Ｖ２は、素子のダメージを抑制するべく、第１の電圧Ｖ１以下の大きさとする。
【００４５】
そして、判定工程では、測定工程にて測定されたリーク電流値に基づいて有機ＥＬ素子１００の良否を判定する。なお、この測定工程と判定工程とは、同時に行ってもよい。つまり、リーク電流の測定と同時に良否判定を行ってもよい。
【００４６】
そして、本実施形態では、欠陥部顕在化工程の後、経過時間１０００００秒以内にて測定工程を行う。上記解決手段の欄にも述べたが、欠陥部顕在化工程の後、１０００００秒以内に測定工程を行う根拠は、本発明者の実験検討の結果によるものである。ここでは、検討結果を示す図を用いて、より具体的に述べる。
【００４７】
上記図１に示される素子構成において、有機膜３０の膜厚ｔを変えることで、リークの発生しない正常品と発生しやすい欠陥品とを作製した。
【００４８】
リーク電流の発生度合に関する主たるパラメータは、有機膜３０の膜厚ｔであり、この有機膜３０を薄くすることでリーク電流が発生しやすくなる。正常品としては、有機膜３０の膜厚ｔを１００ｎｍ以上とした。これは、通常の有機ＥＬ素子における有機膜３０の膜厚が１００ｎｍ〜２００ｎｍ程度であることから決めた。
【００４９】
一方、欠陥品としては、有機膜３０の膜厚ｔを６０ｎｍ以下とした。この６０ｎｍ以下の膜厚は、通常の有機ＥＬ素子中に存在する段差などにより生じる欠陥部の膜厚であり、通常の有機ＥＬ素子においてリークが発生する範囲である。
【００５０】
そして、複数個の正常品および欠陥品について、欠陥部顕在化工程と測定工程との間の経過時間を変えて、両工程を行った。
【００５１】
ここでは、正常品をｎ＝４、欠陥品をｎ＝１０にて行った。また、欠陥部顕在化工程は、温度８５℃の環境のもと、第１の電圧Ｖ１が２８Ｖの直流電圧、印加時間が６０秒の条件で行った。この条件は、十分に欠陥部を顕在化できる条件である。
【００５２】
なお、有機ＥＬ素子１００の実駆動時に印加される電圧は、交流電圧であり、発光時の順電圧が１２Ｖ、非発光時の逆電圧が−１５Ｖであるが、この第１の電圧Ｖ１は、この実駆動時に印加される電圧の大きさよりも大きい。
【００５３】
これは、欠陥部顕在化工程は、実駆動時に発生する欠陥を顕在化するという点を考慮したものであり、第１の電圧Ｖ１を有機ＥＬ素子１００の実駆動時に印加される電圧の大きさよりも大きいものとすれば、その欠陥の顕在化が促進される。
【００５４】
そして、測定工程は、温度８５℃の環境のもと、第２の電圧Ｖ２が１５Ｖの直流である場合と、２８Ｖ、すなわち第１の電圧Ｖ１と同等の直流電圧である場合とについて、行った。
【００５５】
図３は、第１の電圧Ｖ１＝１５Ｖの場合における正常品および欠陥品についての、測定工程にて測定されたリーク電流値のヒストグラムを示す図である。このヒストグラムは、横軸にリーク電流の対数値、縦軸に頻度をとってある。具体的に横軸は、リーク電流値をＩ（単位：ｎＡ）として、ｌｏｇＩを示すものである。
【００５６】
そして、図３において、（ａ）は欠陥部顕在化工程終了直後の正常品、（ｂ）は欠陥部顕在化工程終了直後の欠陥品、（ｃ）は１００秒後の欠陥品、（ｄ）は１０００秒後の欠陥品について示してある。
【００５７】
また、図４は、第１の電圧Ｖ１＝２８Ｖの場合における正常品および欠陥品についての、測定工程にて測定されたリーク電流値のヒストグラムを示す図であり、横軸、縦軸は上記図３と同様である。
【００５８】
また、図４においても、（ａ）は欠陥部顕在化工程終了直後の正常品、（ｂ）は欠陥部顕在化工程終了直後の欠陥品、（ｃ）は１０００秒後の欠陥品、（ｄ）は１０００００秒後の欠陥品について示してある。
【００５９】
図３、図４に示されるように、正常品と欠陥品とでは、測定されるリーク電流値の大きさに明らかな相違が見られる。
【００６０】
また、経過時間が長くなるほど、欠陥品において測定されるリーク電流値は小さくなっており、正常品と欠陥品とでリーク電流値の差が小さくなっている。また、正常品については、上記経過時間とともにリーク電流値は変化しないことが確認されている。
【００６１】
ここで、測定されるリーク電流値には、素子毎にばらつきがあるため、平均値で比較することは歩留まりの確保ができない。そこで、ばらつき、すなわち電流値分布を考慮して比較することが必要であるが、図３、図４に示されるような分布にて比較することは、通常の歩留まりを得るためには妥当なものである。
【００６２】
そして、このようなリーク電流値のばらつきを考慮すれば、正常品のリーク電流値の分布において上限値Ｉｍａｘよりも、欠陥品のリーク電流値の分布の下限値が高い場合には、正常品と欠陥品との間のリーク電流値の差が確保され、判定工程において、リーク電流値による正常品と欠陥品との識別が可能であるといえる。
【００６３】
正常品のリーク電流値の分布において上限値Ｉｍａｘよりも、欠陥品のリーク電流値の分布の下限値が低い場合には、正常品と欠陥品との混在域が発生する。この場合、正常品の歩留りを落とすことになるが、欠陥品のリーク電流値の分布の下限値を判定値とすることで欠陥品を確実に除去することができる。
【００６４】
また、経過時間が長くなるほど、正常品と欠陥品とでリーク電流値の差が小さくなっていくが、正常品のリーク電流値の上限値Ｉｍａｘよりも、欠陥品のリーク電流値の下限値が小さくなった場合には、両者の識別が確実に行われなくなる。
【００６５】
たとえば、図３に示されるように、第２の電圧Ｖ２＝１５Ｖの場合、経過時間が１００秒以内であれば、正常品と欠陥品との識別は確実に可能であるが、１０００秒では、正常品のリーク電流値の上限値Ｉｍａｘよりも欠陥品のリーク電流値の下限値が小さいため、当該識別が不可能な場合が生じる。
【００６６】
つまり、第２の電圧Ｖ２＝１５Ｖの場合、経過時間が１００秒以内であれば良否判定が可能であるが、１０００秒後は良否判定できないレベルである。
【００６７】
しかし、上述したように、第２の電圧Ｖ２は、第１の電圧Ｖ１以下の大きさであればよく、その範囲で変えることが可能である。
【００６８】
そこで、図４に示されるように、第２の電圧Ｖ２を最大値２８Ｖとした場合には、経過時間が１０００秒と長い場合でも、正常品のリーク電流値の分布において上限値Ｉｍａｘよりも、欠陥品のリーク電流値の分布の下限値が高いものとなっており、正常品と欠陥品との間のリーク電流値の差を、識別可能なレベルに確保できる。
【００６９】
このような図３、図４に示される結果から、上記経過時間が１０００００秒までは、素子によるばらつきを考慮したうえで、正常品と欠陥品との間のリーク電流値の差を、両者を識別可能なレベルで確保でき、良否判定を行えるといえる。
【００７０】
ここで、良否判定は、具体的には、正常品のリーク電流値の上限Ｉｍａｘを求めておき、これを基準値としておく。そして、各有機ＥＬ素子１００を形成した後、欠陥部顕在化工程、さらに１０００００秒以内にリーク電流値を求め、求められたリーク電流値が上記基準値よりも大きい場合に不良品すなわち欠陥品と判定し、基準値以下ならば良品すなわち正常品と判定する。
【００７１】
これが、本実施形態において、欠陥部顕在化工程の後、１０００００秒以内に測定工程を行う根拠である。
【００７２】
なお、１０００００秒という経過時間は、リーク電流測定用の第２の電圧Ｖ２を最大値としたうえで、正常品と欠陥品とのリーク電流値の差が確保可能な限界に近い値であり、このことを考慮すると、実際には、それよりも１桁小さい経過時間、たとえば１００００秒以内の経過時間で行うことが望ましい。
【００７３】
また、上記図１に示される有機ＥＬ素子１００において、有機膜３０の膜材料を通常用いられる数種類のものに変えた場合に、同様の検討を行ったところ、上記図３、図４に示されるものと同様の傾向が得られた。このことから、上記図３および図４に示される傾向は、陰極４０の膜厚が１３５ｎｍ以上の有機ＥＬ素子ならば広く反映されるものと考えられる。
【００７４】
以上のように、本実施形態の製造方法によれば、陰極４０を膜厚１３５ｎｍ以上にて形成した有機ＥＬ素子１００において、両極２０、４０間に逆電圧として第１の電圧Ｖ１を印加して欠陥部顕在化処理を行った後、１０００００秒以内に、両極２０、４０間に逆電圧として第１の電圧Ｖ１以下の大きさの第２の電圧Ｖ２を印加し、このときに測定されるリーク電流値に基づいて有機ＥＬ素子１００の良否を判定するようにしている。
【００７５】
それによれば、リークの発生しやすい欠陥部を顕在化させて測定されたリーク電流値に基づいて正常品と欠陥品と識別することができるため、良否判定を適切に行うことができる。
【００７６】
また、本実施形態では、第２の電圧Ｖ２が第１の電圧Ｖ１以下の大きさであり、その上限すなわち第２の電圧Ｖ２を第１の電圧Ｖ１と同等まで大きくした場合を考慮して、上記経過時間を１０００００秒以内とした。
【００７７】
しかし、第２の電圧Ｖ２を１５Ｖとした場合では、上記経過時間を１００秒以内としなければ、正常品と欠陥品との間のリーク電流値の差を確保できず、上記経過時間が１０００秒の場合は、上記判定工程において良否判定が困難になる。
【００７８】
そのことを考慮すれば、上記製造方法においては、測定工程では、第２の電圧Ｖ２を印加したときに正常品のリーク電流よりも欠陥品のリーク電流が大きくなる時間内において、リーク電流の測定を行うようにすればよい。
【００７９】
つまり、その時間すなわち経過時間は、上記例によれば、第２の電圧Ｖ２が１５Ｖの場合、１００秒であり、２８Ｖの場合、１０００００秒である。
【００８０】
さらに、リーク電流測定用の第２の電圧Ｖ２が大きい方が、上記経過時間が長くなっても、正常品と欠陥品との間のリーク電流値の差を維持できる傾向にあることから、第２の電圧Ｖ２が第１の電圧Ｖ１よりも大きい場合では、上記経過時間は、第２の電圧Ｖ２を印加したときに正常品のリーク電流よりも欠陥品のリーク電流が大きくなるような時間の範囲内であれば、１０００００秒よりも長くなってもよい。
【００８１】
次に、本実施形態の製造方法を適用した一具体例を挙げておくが、本実施形態は、この例に限定されるものではない。
【００８２】
基板１０としてガラス基板を用意し、この基板１０の上にＩＴＯからなる陽極２０を形成した。そして、この陽極２０に対して、ＵＶオゾンと酸素を含有するガスによるプラズマ処理などによって表面処理を行った。
【００８３】
続いて、この陽極２０の上に、蒸着法により有機膜３０を形成した。ここでは、陽極２０側から正孔輸送層、発光層、電子輸送層が積層された有機膜３０とした。
【００８４】
まず、陽極２０の上に、平坦化層となる第１の正孔輸送層として市販されているトリフェニルアミンＡ（Ｔｇ：１３５℃）を６０ｎｍの厚さで形成した。続いて、この第１の正孔輸送層を１６０℃で、１０分間、平坦化処理した。その上に、第２の正孔輸送層として、市販されているトリフェニルアミンＢ（Ｔｇ：２００℃以上）を２４ｎｍの厚さで形成した。
【００８５】
その後、この上に、発光層として、クマリンを１％ドープしたアルミキノリノール（Ｔｇ：１６７℃）とトリフェニルアミンＢとを１：１の比で混合したものであって、厚さ６０ｎｍにて成膜されたものを形成した。そして、その上に、厚さ３０ｎｍのアルミキノリノールからなる電子輸送層を形成した。
【００８６】
こうして、正孔輸送層、発光層、電子輸送層が積層されてなる有機膜３０を形成した後、その上に、厚さ０．５ｎｍのＬｉＦなどからなる電子注入層を形成し、さらに厚さ３００ｎｍのＡｌ−０．２％Ｃｕからなる陰極４０を形成した。
【００８７】
そして、この有機ＥＬ素子を露点−７０℃以下の乾燥窒素雰囲気に入れ、封止用の掘り込みガラスからなるカバーに吸湿剤をつけて封止した。こうして、有機ＥＬ素子１００を形成した。
【００８８】
また、このような有機ＥＬ素子１００を複数個作製した。そして、これら複数個の有機ＥＬ素子１００について、欠陥部顕在化工程を行った。ここでは、８５℃雰囲気にて、第１の電圧Ｖ１として２８Ｖの直流電圧を６０秒間印加した。
【００８９】
この欠陥部顕在化工程が終了してから１００秒後に、８５℃雰囲気にて、第２の電圧Ｖ２として２８Ｖの直流電圧を印加してリーク電流を測定した。そして、あらかじめ求めておいた正常品によるリーク電流の基準値Ｉｍａｘとして、２．７μＡを用い、良否判定を実施した。
【００９０】
各有機ＥＬ素子１００について、２．７μＡよりも大きいリーク電流値であったものを不良品とし、２．７μＡ以下であったものを良品として層別した。そして、これら不良品および良品の各素子群について、８５℃の恒温槽内で５００時間、連続点灯試験を実施した。
【００９１】
この点灯試験の印加波形としては、１２５Ｈｚ、１／６４デューティの矩形パルスであり、１周期の詳細としては、順バイアス電圧１２Ｖを１回印加し、続いて、逆バイアス電圧−１５Ｖを６３回印加するものとした。また、各素子について、リーク電流が初期の４倍以上となった場合をリーク発生有とした。
【００９２】
この試験の結果、良品の素子群では、リーク発生率は０であったのに対し、不良品の素子群では、約５０％の素子にてリークが発生した。このように、本実施形態の製造方法により良品と判定された有機ＥＬ素子は、実駆動中のリークを確実に防止できる。
【００９３】
また、本実施形態において、陰極４０の膜厚を１３５ｎｍ以上とすること、および、上記経過時間を１０００秒以内とすること、というように境界を設けているが、これらの値は実質的に均等な範囲で幅を持った値も含むものである。
【００９４】
（他の実施形態）
なお、上記の第１の電圧Ｖ１および第２の電圧Ｖ２、直流でなくてもよく交流でもよい。この場合、実効電圧として狙いの電圧Ｖ１、Ｖ２になればよい。
【図面の簡単な説明】
【００９５】
【図１】本発明の実施形態に係る有機ＥＬ素子の断面図である。
【図２】実施形態の有機ＥＬ素子の製造方法を示す工程フロー図である。
【図３】第１の電圧Ｖ１＝１５Ｖの場合における正常品および欠陥品についてのリーク電流値のヒストグラムを示す図である。
【図４】第１の電圧Ｖ１＝２８Ｖの場合における正常品および欠陥品についてのリーク電流値のヒストグラムを示す図である。
【図５】種々の逆電圧における陰極膜厚とオープン化成功率との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００９６】
１０…基板、２０…陽極、３０…有機膜、４０…陰極。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）素子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ素子は、一般に、基板上に、陽極、発光層を含む有機膜、陰極を積層してなるが、有機材料を使用しているために、電界や熱によって変質や拡散が起こりやすく、その結果として、上下電極の短絡が発生することがある。特に初期のリーク電流が検出限界（たとえば１ｎＡ以下）であっても、駆動時に、突然、上下の電極の短絡にいたる場合がある。
【０００３】
その対策として、従来では、陰極をプラス極、陽極をマイナス極として両極間に、発光時に印加する順電圧とは反対の逆電圧を印加し、欠陥部を顕在化させてオープン破壊するエージング工程を行い、その後、有機ＥＬ素子に逆電圧を印加し両極間に流れるリーク電流を測定し、このリーク電流値に基づいて良否判定を実施する工程を行う製造方法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００４】
このものによれば、逆電圧の印加により欠陥部にリーク電流が発生し、このリーク電流によるジュール熱により有機材料が熱膨張を起こす。ここで、欠陥部とは、通常、異物などの段差によって有機膜が薄くなり短絡しやすくなっている部位である。
【０００５】
そして、この膨張により、Ａｌなどからなる陰極が飛散し、欠陥部が電気的にオープンになり、駆動時にはリークが発生しないようになる。オープン化した欠陥部は、陰極が飛散したため局所的な非発光部となるが、肉眼で見分けることができなければ表示品質に影響はない。
【特許文献１】特許第３５６２５２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、上記したような陰極をオープン破壊させるエージング工程を行うものは、逆電圧の印加により欠陥部がオープン破壊する素子構造には有効である。
【０００７】
しかしながら、本発明者の検討によれば、上記方法を用いても、このようなオープン破壊ができない素子構造が存在し、そのようなものには、上記方法が適用できないことが実験的にわかった。
【０００８】
オープン破壊ができない素子構造とは、陰極を厚膜とした構造である。この陰極を厚くしていくと、上記したオープン破壊のメカニズムより、ある膜厚以上でオープン破壊が発生しなくなる。具体的には、そのような陰極の膜厚が１３５ｎｍ以上であることがわかった。
【０００９】
このことに関する本発明者が行った具体的な実験検討について述べる。一般的な有機ＥＬ素子構造において、陰極の膜厚を変えたものを作製し、これらについて、オープン破壊させるためのエージング工程を行った。また、エージング工程において印加する逆電圧が大きいほどオープン化がなされやすいため、その逆電圧も変えて行った。
【００１０】
図５は、種々の逆電圧における陰極膜厚とオープン化成功率との関係を示す図である。エージング工程において印加する逆電圧が１６Ｖである場合、陰極膜厚が１００ｎｍまでオープン化可能である。
【００１１】
さらに、逆電圧を１８Ｖ以上とすることで１３５ｎｍまでオープン化可能である。また、観察の結果、このオープン化が上記したような陰極の飛散によるものであることを確認した。
【００１２】
ここで、陰極膜厚が１３５ｎｍ以上の構造では、逆電圧を２２Ｖとすることで、欠陥部が電気的にオープン化する。しかし、この時の欠陥部は陰極の飛散が大きく目視可能であり、品質不良となるものであった。
【００１３】
たとえば、オープン化してできた穴の径が１５０μｍ以下ならば、目視されず、表示品質上問題ないが、それよりも大きいとオープン化した部分が目視可能となり、問題となる。
【００１４】
これは、印加する逆電圧を２２Ｖまで上げたことにより、ジュール熱が増大し、陰極の飛散量が大きくなったためと考えられる。つまり、陰極の膜厚が１３５ｎｍ以上の素子構造は、オープン破壊させるエージング工程を採用しても、表示品質の点より、オープン化できない構造であることがわかった。
【００１５】
また、上記特許文献１では、エージング工程後に有機ＥＬ素子に逆電圧を印加したときに流れるリーク電流値に基づいて良否判定を実施する、すなわち正常品と欠陥品とを判定するようにしているが、上述の理由から、陰極が１３５ｎｍ以上に厚くオープン化できない素子構造の場合には適用することができない。
【００１６】
このような陰極の厚膜化は、陰極の低抵抗化などの点から必要である。したがって、陰極の厚膜化によってオープン破壊が発生しなくても、出荷前に逆電圧を印加する処理を行って欠陥部を顕在化させ不良品を取り除くことは、市場における短絡不良を防止するためには、必要である。
【００１７】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、エージング工程においてオープン破壊できないような陰極の膜厚が１３５ｎｍ以上である有機ＥＬ素子において、リークの発生しやすい欠陥部を顕在化させて良否判定を適切に行うことを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記目的を達成するため、鋭意検討を行った。まず、陰極の膜厚が１３５ｎｍ以上であること以外は一般的な構成を有する有機ＥＬ素子を用いて、有機膜の膜厚を厚くして欠陥部を生じないようにした正常品と、有機膜の膜厚を薄くして欠陥部を生じやすくした欠陥品とを、それぞれ複数個作製し、これらについて、陰極と陽極との間に逆電圧としての第１の電圧Ｖ１を印加することで欠陥部を顕在化する欠陥部顕在化工程を行った。
【００１９】
さらに、この欠陥部顕在化工程後、これら複数個の正常品および欠陥品について、陰極と陽極との間に逆電圧としての第２の電圧Ｖ２を印加し、このときに流れるリーク電流値を測定した。
【００２０】
すると、後述する図３（Ｖ２＝１５Ｖ）、図４（Ｖ２＝２８Ｖ）に示されるように、正常品と欠陥品とでは、測定されるリーク電流値の大きさに明らかな相違が見られた。このことから、測定されたリーク電流値が、正常品のリーク電流値よりも大きい場合に、欠陥品として判定できることがわかった。
【００２１】
また、欠陥部顕在化工程後からリーク電流測定工程を行うまでに経過した経過時間が長くなるほど、欠陥品において測定されるリーク電流の大きさは小さくなり、正常品と欠陥品との差が小さくなり、やがて、リーク電流の分布を見たときに、分布が重なり、欠陥品と正常品とが層別できなくなるという傾向が見られた。
【００２２】
この欠陥品のリーク電流値が欠陥部顕在化後の経過時間によって減少することは、詳細なメカニズムは不明であるが、本発明者が新たに見出したことである。
【００２３】
従来のエージング工程と良否判定との間は、工程が異なるため、リーク電流測定までの待機や、工程停止中の保管などの時間に対して、特に定められていない。場合によっては１日以上の時間間隔が発生することもある。しかし、そのように長い間合をとった場合、正常品と欠陥品との間でリーク電流の差が見られなくなり、判定できなくなってしまう可能性がある。
【００２４】
そこで、欠陥部顕在化工程とリーク電流測定との経過時間を、ある程度短くし、欠陥部顕在化工程の後、リーク電流測定工程を、早く行うことが必要になる。
【００２５】
つまり、上記実験検討によれば、陰極の膜厚が１３５ｎｍ以上である有機ＥＬ素子においては、欠陥部顕在化工程の後、第２の電圧Ｖ２を印加したときに正常品のリーク電流よりも欠陥品のリーク電流が大きくなる時間内において、リーク電流を測定すれば、このリーク電流値に基づいて、正常品と欠陥品とを識別できることがわかった。
【００２６】
本発明は、上記したような実験検討の結果、創出されたものであり、陰極（４０）を膜厚１３５ｎｍ以上にて形成し、続いて、両極（２０、４０）間に逆電圧として第１の電圧Ｖ１を印加して欠陥部顕在化工程を行った後、両極（２０、４０）間に逆電圧として第２の電圧Ｖ２を印加してリーク電流を測定する測定工程を行い、測定されたリーク電流値に基づいて有機ＥＬ素子（１００）の良否を判定する判定工程を行うものであって、測定工程では、第２の電圧Ｖ２を印加したときに正常品のリーク電流よりも欠陥品のリーク電流が大きくなる時間内において、リーク電流の測定を行うことを、第１の特徴とする。
【００２７】
それによれば、上述したように、リークの発生しやすい欠陥部を顕在化させて測定されたリーク電流値に基づいて正常品と欠陥品と識別することができるため、良否判定を適切に行うことができる。
【００２８】
なお、正常品のリーク電流は、上記測定工程および判定工程を経て欠陥部が無く正常品と判定されたものにおけるリーク電流であるが、この正常品のリーク電流は分布を持つため、本発明においては、正常品のリーク電流としては、その分布における上限値（Ｉｍａｘ）を採用することができる。
【００２９】
また、すでに上記欠陥部顕在化によって素子にはある程度のダメージが発生しており、続く測定工程では、それ以上のダメージを与えないようにすることが好ましく、このことを考慮して、本発明では、測定工程における第２の電圧Ｖ２を、欠陥部顕在化工程における第１の電圧Ｖ１以下の大きさとすることを第２の特徴とする。
【００３０】
また、図３、図４に示されるように、リーク電流測定用の第２の電圧Ｖ２が大きい方が、上記経過時間が長くなっても、正常品と欠陥品との間のリーク電流値の差を維持できる。これは欠陥部におけるリーク電流が流れやすくなるためであると考えられる。
【００３１】
そこで、第２の電圧Ｖ２を第１の電圧Ｖ１と同等まで大きくした場合において、上記経過時間がどの程度の長さまでならば、正常品と欠陥品とのリーク電流値の差を確保できるか調査した。
【００３２】
その結果、図４に示されるように、第２の電圧Ｖ２が２８Ｖ以下である場合、正常品のリーク電流よりも欠陥品のリーク電流が大きくなる時間は１０００００秒以下であることがわかった。つまり、上記経過時間が１０００００秒までは、素子によるばらつきを考慮したうえで、正常品と欠陥品との間のリーク電流値の差を確保できることを見出した。
【００３３】
また、本発明は、上記第１の特徴を有する製造方法において、欠陥部顕在化工程における第１の電圧Ｖ１を有機ＥＬ素子（１００）の実駆動時に印加される電圧よりも高いものとすることを、第３の特徴とする。
【００３４】
欠陥部顕在化工程は、実駆動時に発生する欠陥を顕在化するという観点から、第１の電圧Ｖ１を有機ＥＬ素子（１００）の実駆動時に印加される電圧の大きさよりも大きいものとすれば、その欠陥の顕在化が促進される。
【００３５】
また、第１の電圧Ｖ１、第２の電圧Ｖ２を直流電圧とすれば、これらの直流を印加するための電源のコストを抑え、また、電圧の制御が簡単になる。
【００３６】
なお、特許請求の範囲およびこの欄で記載した各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示す一例である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３７】
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。図１は、本発明の実施形態に係る有機ＥＬ素子１００の断面構成を示す図である。
【００３８】
この有機ＥＬ素子１００は、基板１０上に、陽極２０、有機膜３０、陰極４０を積層してなる。この有機ＥＬ素子１００は、陰極４０の膜厚が１３５ｎｍ以上であること以外は、一般的な有機ＥＬ素子の膜構成を有するものである。
【００３９】
すなわち、基板１０はガラスなどの透明基板からなり、陽極２０はＩＴＯなどの透明電極膜からなり、有機膜３０は、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層などが積層されたものからなり、陰極４０はアルミなどの金属電極からなる。
【００４０】
そして、この有機ＥＬ素子１００においては、実駆動時には、陽極２０をプラス極、陰極４０をマイナス極として両極２０、４０間に順電圧を印加することにより、有機膜３０にて発光がなされ、たとえば、基板１０側から光が取り出されるようになっている。
【００４１】
次に、有機ＥＬ素子１００の製造方法について述べる。図２は本実施形態の有機ＥＬ素子の製造方法を示す工程フロー図である。
【００４２】
まず、基板１０上にスパッタなどにより陽極２０を形成し、有機発光材料を用いて蒸着法により有機膜３０を形成する。続いて、Ａｌなどを蒸着することにより陰極４０を膜厚１３５ｎｍ以上（たとえば、３００ｎｍ程度）で形成する。ここまでが、素子形成工程であり、これにより、上記図１に示される有機ＥＬ素子１００が形成される。
【００４３】
次に、欠陥部顕在化工程では、この有機ＥＬ素子１００における陰極４０をプラス極、陽極２０をマイナス極として両極２０、４０間に、上記順電圧とは逆方向の逆電圧としての第１の電圧Ｖ１を印加し、欠陥部を顕在化させる処理を行う。
【００４４】
そして、欠陥部顕在化工程の後、測定工程を行う。この測定工程では、陰極４０をプラス極、陽極２０をマイナス極として両極２０、４０間に逆電圧としての第２の電圧Ｖ２を印加し、このときに流れるリーク電流を測定する。ここでは、第２の電圧Ｖ２は、素子のダメージを抑制するべく、第１の電圧Ｖ１以下の大きさとする。
【００４５】
そして、判定工程では、測定工程にて測定されたリーク電流値に基づいて有機ＥＬ素子１００の良否を判定する。なお、この測定工程と判定工程とは、同時に行ってもよい。つまり、リーク電流の測定と同時に良否判定を行ってもよい。
【００４６】
そして、本実施形態では、欠陥部顕在化工程の後、経過時間１０００００秒以内にて測定工程を行う。上記解決手段の欄にも述べたが、欠陥部顕在化工程の後、１０００００秒以内に測定工程を行う根拠は、本発明者の実験検討の結果によるものである。ここでは、検討結果を示す図を用いて、より具体的に述べる。
【００４７】
上記図１に示される素子構成において、有機膜３０の膜厚ｔを変えることで、リークの発生しない正常品と発生しやすい欠陥品とを作製した。
【００４８】
リーク電流の発生度合に関する主たるパラメータは、有機膜３０の膜厚ｔであり、この有機膜３０を薄くすることでリーク電流が発生しやすくなる。正常品としては、有機膜３０の膜厚ｔを１００ｎｍ以上とした。これは、通常の有機ＥＬ素子における有機膜３０の膜厚が１００ｎｍ〜２００ｎｍ程度であることから決めた。
【００４９】
一方、欠陥品としては、有機膜３０の膜厚ｔを６０ｎｍ以下とした。この６０ｎｍ以下の膜厚は、通常の有機ＥＬ素子中に存在する段差などにより生じる欠陥部の膜厚であり、通常の有機ＥＬ素子においてリークが発生する範囲である。
【００５０】
そして、複数個の正常品および欠陥品について、欠陥部顕在化工程と測定工程との間の経過時間を変えて、両工程を行った。
【００５１】
ここでは、正常品をｎ＝４、欠陥品をｎ＝１０にて行った。また、欠陥部顕在化工程は、温度８５℃の環境のもと、第１の電圧Ｖ１が２８Ｖの直流電圧、印加時間が６０秒の条件で行った。この条件は、十分に欠陥部を顕在化できる条件である。
【００５２】
なお、有機ＥＬ素子１００の実駆動時に印加される電圧は、交流電圧であり、発光時の順電圧が１２Ｖ、非発光時の逆電圧が−１５Ｖであるが、この第１の電圧Ｖ１は、この実駆動時に印加される電圧の大きさよりも大きい。
【００５３】
これは、欠陥部顕在化工程は、実駆動時に発生する欠陥を顕在化するという点を考慮したものであり、第１の電圧Ｖ１を有機ＥＬ素子１００の実駆動時に印加される電圧の大きさよりも大きいものとすれば、その欠陥の顕在化が促進される。
【００５４】
そして、測定工程は、温度８５℃の環境のもと、第２の電圧Ｖ２が１５Ｖの直流である場合と、２８Ｖ、すなわち第１の電圧Ｖ１と同等の直流電圧である場合とについて、行った。
【００５５】
図３は、第１の電圧Ｖ１＝１５Ｖの場合における正常品および欠陥品についての、測定工程にて測定されたリーク電流値のヒストグラムを示す図である。このヒストグラムは、横軸にリーク電流の対数値、縦軸に頻度をとってある。具体的に横軸は、リーク電流値をＩ（単位：ｎＡ）として、ｌｏｇＩを示すものである。
【００５６】
そして、図３において、（ａ）は欠陥部顕在化工程終了直後の正常品、（ｂ）は欠陥部顕在化工程終了直後の欠陥品、（ｃ）は１００秒後の欠陥品、（ｄ）は１０００秒後の欠陥品について示してある。
【００５７】
また、図４は、第１の電圧Ｖ１＝２８Ｖの場合における正常品および欠陥品についての、測定工程にて測定されたリーク電流値のヒストグラムを示す図であり、横軸、縦軸は上記図３と同様である。
【００５８】
また、図４においても、（ａ）は欠陥部顕在化工程終了直後の正常品、（ｂ）は欠陥部顕在化工程終了直後の欠陥品、（ｃ）は１０００秒後の欠陥品、（ｄ）は１０００００秒後の欠陥品について示してある。
【００５９】
図３、図４に示されるように、正常品と欠陥品とでは、測定されるリーク電流値の大きさに明らかな相違が見られる。
【００６０】
また、経過時間が長くなるほど、欠陥品において測定されるリーク電流値は小さくなっており、正常品と欠陥品とでリーク電流値の差が小さくなっている。また、正常品については、上記経過時間とともにリーク電流値は変化しないことが確認されている。
【００６１】
ここで、測定されるリーク電流値には、素子毎にばらつきがあるため、平均値で比較することは歩留まりの確保ができない。そこで、ばらつき、すなわち電流値分布を考慮して比較することが必要であるが、図３、図４に示されるような分布にて比較することは、通常の歩留まりを得るためには妥当なものである。
【００６２】
そして、このようなリーク電流値のばらつきを考慮すれば、正常品のリーク電流値の分布において上限値Ｉｍａｘよりも、欠陥品のリーク電流値の分布の下限値が高い場合には、正常品と欠陥品との間のリーク電流値の差が確保され、判定工程において、リーク電流値による正常品と欠陥品との識別が可能であるといえる。
【００６３】
正常品のリーク電流値の分布において上限値Ｉｍａｘよりも、欠陥品のリーク電流値の分布の下限値が低い場合には、正常品と欠陥品との混在域が発生する。この場合、正常品の歩留りを落とすことになるが、欠陥品のリーク電流値の分布の下限値を判定値とすることで欠陥品を確実に除去することができる。
【００６４】
また、経過時間が長くなるほど、正常品と欠陥品とでリーク電流値の差が小さくなっていくが、正常品のリーク電流値の上限値Ｉｍａｘよりも、欠陥品のリーク電流値の下限値が小さくなった場合には、両者の識別が確実に行われなくなる。
【００６５】
たとえば、図３に示されるように、第２の電圧Ｖ２＝１５Ｖの場合、経過時間が１００秒以内であれば、正常品と欠陥品との識別は確実に可能であるが、１０００秒では、正常品のリーク電流値の上限値Ｉｍａｘよりも欠陥品のリーク電流値の下限値が小さいため、当該識別が不可能な場合が生じる。
【００６６】
つまり、第２の電圧Ｖ２＝１５Ｖの場合、経過時間が１００秒以内であれば良否判定が可能であるが、１０００秒後は良否判定できないレベルである。
【００６７】
しかし、上述したように、第２の電圧Ｖ２は、第１の電圧Ｖ１以下の大きさであればよく、その範囲で変えることが可能である。
【００６８】
そこで、図４に示されるように、第２の電圧Ｖ２を最大値２８Ｖとした場合には、経過時間が１０００秒と長い場合でも、正常品のリーク電流値の分布において上限値Ｉｍａｘよりも、欠陥品のリーク電流値の分布の下限値が高いものとなっており、正常品と欠陥品との間のリーク電流値の差を、識別可能なレベルに確保できる。
【００６９】
このような図３、図４に示される結果から、上記経過時間が１０００００秒までは、素子によるばらつきを考慮したうえで、正常品と欠陥品との間のリーク電流値の差を、両者を識別可能なレベルで確保でき、良否判定を行えるといえる。
【００７０】
ここで、良否判定は、具体的には、正常品のリーク電流値の上限Ｉｍａｘを求めておき、これを基準値としておく。そして、各有機ＥＬ素子１００を形成した後、欠陥部顕在化工程、さらに１０００００秒以内にリーク電流値を求め、求められたリーク電流値が上記基準値よりも大きい場合に不良品すなわち欠陥品と判定し、基準値以下ならば良品すなわち正常品と判定する。
【００７１】
これが、本実施形態において、欠陥部顕在化工程の後、１０００００秒以内に測定工程を行う根拠である。
【００７２】
なお、１０００００秒という経過時間は、リーク電流測定用の第２の電圧Ｖ２を最大値としたうえで、正常品と欠陥品とのリーク電流値の差が確保可能な限界に近い値であり、このことを考慮すると、実際には、それよりも１桁小さい経過時間、たとえば１００００秒以内の経過時間で行うことが望ましい。
【００７３】
また、上記図１に示される有機ＥＬ素子１００において、有機膜３０の膜材料を通常用いられる数種類のものに変えた場合に、同様の検討を行ったところ、上記図３、図４に示されるものと同様の傾向が得られた。このことから、上記図３および図４に示される傾向は、陰極４０の膜厚が１３５ｎｍ以上の有機ＥＬ素子ならば広く反映されるものと考えられる。
【００７４】
以上のように、本実施形態の製造方法によれば、陰極４０を膜厚１３５ｎｍ以上にて形成した有機ＥＬ素子１００において、両極２０、４０間に逆電圧として第１の電圧Ｖ１を印加して欠陥部顕在化処理を行った後、１０００００秒以内に、両極２０、４０間に逆電圧として第１の電圧Ｖ１以下の大きさの第２の電圧Ｖ２を印加し、このときに測定されるリーク電流値に基づいて有機ＥＬ素子１００の良否を判定するようにしている。
【００７５】
それによれば、リークの発生しやすい欠陥部を顕在化させて測定されたリーク電流値に基づいて正常品と欠陥品と識別することができるため、良否判定を適切に行うことができる。
【００７６】
また、本実施形態では、第２の電圧Ｖ２が第１の電圧Ｖ１以下の大きさであり、その上限すなわち第２の電圧Ｖ２を第１の電圧Ｖ１と同等まで大きくした場合を考慮して、上記経過時間を１０００００秒以内とした。
【００７７】
しかし、第２の電圧Ｖ２を１５Ｖとした場合では、上記経過時間を１００秒以内としなければ、正常品と欠陥品との間のリーク電流値の差を確保できず、上記経過時間が１０００秒の場合は、上記判定工程において良否判定が困難になる。
【００７８】
そのことを考慮すれば、上記製造方法においては、測定工程では、第２の電圧Ｖ２を印加したときに正常品のリーク電流よりも欠陥品のリーク電流が大きくなる時間内において、リーク電流の測定を行うようにすればよい。
【００７９】
つまり、その時間すなわち経過時間は、上記例によれば、第２の電圧Ｖ２が１５Ｖの場合、１００秒であり、２８Ｖの場合、１０００００秒である。
【００８０】
さらに、リーク電流測定用の第２の電圧Ｖ２が大きい方が、上記経過時間が長くなっても、正常品と欠陥品との間のリーク電流値の差を維持できる傾向にあることから、第２の電圧Ｖ２が第１の電圧Ｖ１よりも大きい場合では、上記経過時間は、第２の電圧Ｖ２を印加したときに正常品のリーク電流よりも欠陥品のリーク電流が大きくなるような時間の範囲内であれば、１０００００秒よりも長くなってもよい。
【００８１】
次に、本実施形態の製造方法を適用した一具体例を挙げておくが、本実施形態は、この例に限定されるものではない。
【００８２】
基板１０としてガラス基板を用意し、この基板１０の上にＩＴＯからなる陽極２０を形成した。そして、この陽極２０に対して、ＵＶオゾンと酸素を含有するガスによるプラズマ処理などによって表面処理を行った。
【００８３】
続いて、この陽極２０の上に、蒸着法により有機膜３０を形成した。ここでは、陽極２０側から正孔輸送層、発光層、電子輸送層が積層された有機膜３０とした。
【００８４】
まず、陽極２０の上に、平坦化層となる第１の正孔輸送層として市販されているトリフェニルアミンＡ（Ｔｇ：１３５℃）を６０ｎｍの厚さで形成した。続いて、この第１の正孔輸送層を１６０℃で、１０分間、平坦化処理した。その上に、第２の正孔輸送層として、市販されているトリフェニルアミンＢ（Ｔｇ：２００℃以上）を２４ｎｍの厚さで形成した。
【００８５】
その後、この上に、発光層として、クマリンを１％ドープしたアルミキノリノール（Ｔｇ：１６７℃）とトリフェニルアミンＢとを１：１の比で混合したものであって、厚さ６０ｎｍにて成膜されたものを形成した。そして、その上に、厚さ３０ｎｍのアルミキノリノールからなる電子輸送層を形成した。
【００８６】
こうして、正孔輸送層、発光層、電子輸送層が積層されてなる有機膜３０を形成した後、その上に、厚さ０．５ｎｍのＬｉＦなどからなる電子注入層を形成し、さらに厚さ３００ｎｍのＡｌ−０．２％Ｃｕからなる陰極４０を形成した。
【００８７】
そして、この有機ＥＬ素子を露点−７０℃以下の乾燥窒素雰囲気に入れ、封止用の掘り込みガラスからなるカバーに吸湿剤をつけて封止した。こうして、有機ＥＬ素子１００を形成した。
【００８８】
また、このような有機ＥＬ素子１００を複数個作製した。そして、これら複数個の有機ＥＬ素子１００について、欠陥部顕在化工程を行った。ここでは、８５℃雰囲気にて、第１の電圧Ｖ１として２８Ｖの直流電圧を６０秒間印加した。
【００８９】
この欠陥部顕在化工程が終了してから１００秒後に、８５℃雰囲気にて、第２の電圧Ｖ２として２８Ｖの直流電圧を印加してリーク電流を測定した。そして、あらかじめ求めておいた正常品によるリーク電流の基準値Ｉｍａｘとして、２．７μＡを用い、良否判定を実施した。
【００９０】
各有機ＥＬ素子１００について、２．７μＡよりも大きいリーク電流値であったものを不良品とし、２．７μＡ以下であったものを良品として層別した。そして、これら不良品および良品の各素子群について、８５℃の恒温槽内で５００時間、連続点灯試験を実施した。
【００９１】
この点灯試験の印加波形としては、１２５Ｈｚ、１／６４デューティの矩形パルスであり、１周期の詳細としては、順バイアス電圧１２Ｖを１回印加し、続いて、逆バイアス電圧−１５Ｖを６３回印加するものとした。また、各素子について、リーク電流が初期の４倍以上となった場合をリーク発生有とした。
【００９２】
この試験の結果、良品の素子群では、リーク発生率は０であったのに対し、不良品の素子群では、約５０％の素子にてリークが発生した。このように、本実施形態の製造方法により良品と判定された有機ＥＬ素子は、実駆動中のリークを確実に防止できる。
【００９３】
また、本実施形態において、陰極４０の膜厚を１３５ｎｍ以上とすること、および、上記経過時間を１０００秒以内とすること、というように境界を設けているが、これらの値は実質的に均等な範囲で幅を持った値も含むものである。
【００９４】
（他の実施形態）
なお、上記の第１の電圧Ｖ１および第２の電圧Ｖ２、直流でなくてもよく交流でもよい。この場合、実効電圧として狙いの電圧Ｖ１、Ｖ２になればよい。
【図面の簡単な説明】
【００９５】
【図１】本発明の実施形態に係る有機ＥＬ素子の断面図である。
【図２】実施形態の有機ＥＬ素子の製造方法を示す工程フロー図である。
【図３】第１の電圧Ｖ１＝１５Ｖの場合における正常品および欠陥品についてのリーク電流値のヒストグラムを示す図である。
【図４】第１の電圧Ｖ１＝２８Ｖの場合における正常品および欠陥品についてのリーク電流値のヒストグラムを示す図である。
【図５】種々の逆電圧における陰極膜厚とオープン化成功率との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００９６】
１０…基板、２０…陽極、３０…有機膜、４０…陰極。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板（１０）上に、陽極（２０）、有機膜（３０）、陰極（４０）を積層してなる有機ＥＬ素子（１００）を形成する素子形成工程を備える有機ＥＬ素子の製造方法において、
前記素子形成工程では、前記陰極（４０）を膜厚１３５ｎｍ以上にて形成し、
続いて、前記有機ＥＬ素子（１００）における前記陰極（４０）をプラス極、前記陽極（２０）をマイナス極として前記両極（２０、４０）間に第１の電圧Ｖ１を印加し、欠陥部を顕在化させる欠陥部顕在化工程と、
この欠陥部顕在化工程の後、前記陰極（４０）をプラス極、前記陽極（２０）をマイナス極として前記両極（２０、４０）間に第２の電圧Ｖ２を印加してリーク電流を測定する測定工程と、
測定されたリーク電流値に基づいて前記有機ＥＬ素子（１００）の良否を判定する判定工程とを行い、
前記測定工程では、前記第２の電圧Ｖ２を印加したときに正常品のリーク電流よりも欠陥品のリーク電流が大きくなる時間内において、前記リーク電流の測定を行うことを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項２】
前記第２の電圧Ｖ２は、前記第１の電圧Ｖ１以下の大きさであることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項３】
前記第２の電圧Ｖ２は２８Ｖ以下であり、前記正常品のリーク電流よりも欠陥品のリーク電流が大きくなる時間は１０００００秒であることを特徴とする請求項１または２に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項４】
前記欠陥部顕在化工程における前記第１の電圧Ｖ１は、前記有機ＥＬ素子（１００）の実駆動時に印加される電圧の大きさよりも大きいことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項５】
前記欠陥部顕在化工程における前記第１の電圧Ｖ１は、直流電圧であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１つに記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項６】
前記判定工程における前記第２の電圧Ｖ２は、直流電圧であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１つに記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１】
基板（１０）上に、陽極（２０）、有機膜（３０）、陰極（４０）を積層してなる有機ＥＬ素子（１００）を形成する素子形成工程を備える有機ＥＬ素子の製造方法において、
前記素子形成工程では、前記陰極（４０）を膜厚１３５ｎｍ以上にて形成し、
続いて、前記有機ＥＬ素子（１００）における前記陰極（４０）をプラス極、前記陽極（２０）をマイナス極として前記両極（２０、４０）間に第１の電圧Ｖ１を印加し、欠陥部を顕在化させる欠陥部顕在化工程と、
この欠陥部顕在化工程の後、前記陰極（４０）をプラス極、前記陽極（２０）をマイナス極として前記両極（２０、４０）間に第２の電圧Ｖ２を印加してリーク電流を測定する測定工程と、
測定されたリーク電流値に基づいて前記有機ＥＬ素子（１００）の良否を判定する判定工程とを行い、
前記測定工程では、前記第２の電圧Ｖ２を印加したときに正常品のリーク電流よりも欠陥品のリーク電流が大きくなる時間内において、前記リーク電流の測定を行うことを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項２】
前記第２の電圧Ｖ２は、前記第１の電圧Ｖ１以下の大きさであることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項３】
前記第２の電圧Ｖ２は２８Ｖ以下であり、前記正常品のリーク電流よりも欠陥品のリーク電流が大きくなる時間は１０００００秒であることを特徴とする請求項１または２に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項４】
前記欠陥部顕在化工程における前記第１の電圧Ｖ１は、前記有機ＥＬ素子（１００）の実駆動時に印加される電圧の大きさよりも大きいことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項５】
前記欠陥部顕在化工程における前記第１の電圧Ｖ１は、直流電圧であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１つに記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項６】
前記判定工程における前記第２の電圧Ｖ２は、直流電圧であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１つに記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００７−６６７０７（Ｐ２００７−６６７０７Ａ）
【公開日】平成１９年３月１５日（２００７．３．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２５１３６６（Ｐ２００５−２５１３６６）
【出願日】平成１７年８月３１日（２００５．８．３１）
【出願人】（０００００４２６０）株式会社デンソー (27,639)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年３月１５日（２００７．３．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年８月３１日（２００５．８．３１）
【出願人】（０００００４２６０）株式会社デンソー (27,639)
【Ｆターム（参考）】
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