機能性樹脂粉体の製造システム及び機能性樹脂粉体の製造方法
【課題】 固体状微粒子を分散媒から容易に分離して、熱可塑性樹脂を含む機能性樹脂粉体を連続的且つ効率的に製造することができ、製造コストを格段に低減することができる機能性樹脂粉体の製造システム及び機能性樹脂粉体の製造方法を提供する。
【解決手段】 本発明の機能性樹脂粉体の製造システムは、機能性樹脂組成物が固体状微粒子として分散媒中に分散した混合物に展開溶媒を加えて調製された懸濁液から機能性樹脂組成物の固体状粒子として分離回収する際に、粘度が高く混合溶液と固体状微粒子間の比重差が小さい懸濁液に希釈液タンク１３内の希釈液を添加して、懸濁液の粘度を低下させると共に固体状微粒子と混合溶液の比重差を大きくして固体状微粒子が混合溶液から分離しやすくした後、分離板型デカンタ１５を用いて希釈懸濁液から固体状微粒子を遠心力による沈降分離するものである。
【解決手段】 本発明の機能性樹脂粉体の製造システムは、機能性樹脂組成物が固体状微粒子として分散媒中に分散した混合物に展開溶媒を加えて調製された懸濁液から機能性樹脂組成物の固体状粒子として分離回収する際に、粘度が高く混合溶液と固体状微粒子間の比重差が小さい懸濁液に希釈液タンク１３内の希釈液を添加して、懸濁液の粘度を低下させると共に固体状微粒子と混合溶液の比重差を大きくして固体状微粒子が混合溶液から分離しやすくした後、分離板型デカンタ１５を用いて希釈懸濁液から固体状微粒子を遠心力による沈降分離するものである。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、機能性樹脂粉体の製造システム及び機能性樹脂粉体の製造方法に関し、更に詳しくは、例えば熱可塑性樹脂を媒体として含む機能性樹脂組成物の固体粒子からなる機能性樹脂粉体を連続的に効率よく製造することができる機能性樹脂粉体の製造システム及び機能性樹脂粉体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
この種の粉体を製造する技術としては、特許文献１、２に記載された技術がある。特許文献１には球状複合粉体の製造方法について記載され、特許文献２には生分解性球状複合粉体の製造方法について記載されている。特許文献１の球状複合粉体を更に生分解性球状複合粉体に特定していること以外は、特許文献１の技術と特許文献２の技術は基本的に共通しているため、特許文献１の記載の従来技術について説明する。
【０００３】
特許文献１の技術では、熱可塑性樹脂と充填剤を含む熱可塑性複合組成物を、この熱可塑性複合組成物と相溶性のない分散媒と共にこの熱可塑性複合組成物の融点以上の温度に加熱し、熱可塑性複合組成物を分散媒中に分散させた混合物を得た後、この混合物を冷却し、熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒で、分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と混合して、分散媒を展開溶媒中に溶解させると共に熱可塑性複合組成物の固体状微粒子が分散した懸濁液を得る。この懸濁液を遠心分離、濾過して目的とする複合粉体を得ている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−１１４９０１
【特許文献２】特開２００２−３２７０６６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の技術では、懸濁液から熱可塑性複合組成物の固体状微粒子を回収する際に、熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒で、分散媒に対して良溶媒の展開溶媒を用いて、分散媒を展開溶媒へ溶解させた後、遠心分離、濾過、あるいはこれらを組み合わせて懸濁液から熱可塑性複合組成物の固体状微粒子を分離している。このような従来の単なる遠心分離、濾過あるいはこれらを組み合わせて操作する手法では大量の展開溶媒を用いて分散媒の展開溶媒への溶解を促進しない限り、分散媒を熱可塑性複合組成物の固体状微粒子から十分に分離除去することが難しく、しかも分散媒は熱可塑性複合組成物との間に親和性があるため、分散媒を固体状微粒子から十分に除去するためには従来の遠心分離操作や濾過操作あるいはこれらの操作を単に組み合わせた手法ではこれらの操作を何回も繰り返さなくてはならないため、操作工程が複雑になり、固体状微粒子を効率的に得ることができず、延いては複合粉体の製造コストが高くなる。況して、複合粉体が微粒子化するほど分離が困難になる。
【０００６】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、固体状微粒子を分散媒から容易に分離して、機能性樹脂組成物から機能性樹脂粉体を連続的且つ効率的に製造することができ、製造コストを格段に低減することができる機能性樹脂粉体の製造システム及び機能性樹脂粉体の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の請求項１に記載の機能性樹脂粉体の製造システムは、少なくとも熱可塑性樹脂を含み所定の機能を発現する機能性樹脂組成物とこの機能性樹脂組成物と相溶性のない分散媒とを、上記機能性樹脂組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記機能性樹脂組成物に対して貧溶媒であって上記分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と一緒に攪拌して、上記機能性樹脂組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、上記分散媒を上記展開溶媒に溶解させて上記機能性樹脂組成物の懸濁液とし、この懸濁液から上記機能性樹脂組成物の粉体を分離回収する機能性樹脂粉体の製造システムであって、上記懸濁液に希釈液を添加する希釈液添加手段と、上記希釈液で希釈された希釈懸濁液から上記機能性樹脂組成物を機能性樹脂粉体として回収する粉体回収手段と、を備え、上記粉体回収手段は、上記希釈懸濁液から上記機能性樹脂粉体を遠心沈降させる遠心分離機であることを特徴とするものである。
【０００８】
また、本発明の請求項２に記載の機能性樹脂粉体の製造システムは、請求項１に記載の発明において、上記遠心分離機の下流側に、上記希釈液を回収する蒸留装置を設けたことを特徴とするものである。
【０００９】
また、本発明の請求項３に記載の機能性樹脂粉体の製造システムは、請求項２に記載の発明において、上記希釈液添加手段と上記蒸留装置を連結したことを特徴とするものである。
【００１０】
また、本発明の請求項４に記載の機能性樹脂粉体の製造方法は、少なくとも熱可塑性樹脂を含み所定の機能を発現する機能性樹脂組成物とこの機能性樹脂組成物と相溶性のない分散媒とを、上記機能性樹脂組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記機能性樹脂組成物に対して貧溶媒であって上記分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と一緒に攪拌して、上記機能性樹脂組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、上記分散媒を上記展開溶媒に溶解させて上記機能性樹脂組成物の懸濁液とし、この懸濁液から上記機能性樹脂組成物の粉体を分離回収することにより機能性樹脂粉体を製造する方法であって、上記懸濁液を希釈液で希釈する工程と、上記希釈液で希釈された懸濁液から上記機能性樹脂組成物を機能性樹脂粉体として遠心沈降させる工程と、を備えたことを特徴とするものである。
【００１１】
また、本発明の請求項５に記載の機能性樹脂粉体の製造方法は、請求４に記載の発明において、上記遠心沈降により分離された分離液を蒸留して上記希釈液を回収する工程を備えたことを特徴とするものである。
【００１２】
また、本発明の請求項６に記載の機能性樹脂粉体の製造方法は、請求項４または請求項５に記載の発明において、上記希釈液として、アルコール類またはケトン類を用いることを特徴とするものである。
【００１３】
また、本発明の請求項７に記載の機能性樹脂粉体の製造方法は、請求項４〜請求項６のいずれか１項に記載の発明において、１０μｍ以下の平均粒径を有する機能性樹脂粉体を回収することを特徴とするものである。
【００１４】
また、本発明の請求項８に記載の機能性樹脂粉体の製造方法は、請求項４〜請求項７のいずれか１項に記載の発明において、上記機能性樹脂粉体がトナーであることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、固体状微粒子を分散媒から容易に分離して、熱可塑性樹脂を含む機能性樹脂粉体を連続的且つ効率的に製造することができ、製造コストを格段に低減することができる機能性樹脂粉体の製造システム及び機能性樹脂粉体の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図１〜図３に示す実施形態に基づいて本発明を説明する。尚、図１は本発明の機能性樹脂粉体の製造システムの一実施形態を示す構成図、図２は図１に示す遠心分離機を示す断面図、図３は図１に示す濾過装置を示す構成図である。
【００１７】
本発明の機能性樹脂粉体の製造システムは、熱可塑性樹脂を媒体として含む機能性樹脂組成物とこの機能性樹脂組成物と相溶性のない分散媒とを、機能性樹脂組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を機能性樹脂組成物に対して貧溶媒であって分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と攪拌して、機能性樹脂組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、分散媒を展開溶媒に溶解させて機能性樹脂組成物の懸濁液とし、この懸濁液から機能性樹脂組成物の粉体を分離回収することにより機能性樹脂粉末を製造するものである。本発明における機能性樹脂は、従来技術における複合粉体に相当し、例えばトナー等のように所定の機能を発現する無機化合物、有機化合物等の物質を含む熱可塑性樹脂のことを云う。
【００１８】
機能性樹脂粉体を構成する熱可塑性樹脂は、所定の機能を発現する物質のバインダの役割を有している。所定の機能を発現する物質は、種々の物理的、化学的特性を有し、熱可塑性樹脂を媒体として機能性樹脂粉体に種々の物理的、化学的特性を付与することができる。熱可塑性樹脂は、特に制限されないが、例えばポリアミド（ＰＡ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）、スチレン−アクリロニトリル共重合体（ＳＡＮ）、ポリカプロラクトン（ＰＣＬ）及びポリ乳酸（ＰＬＡ）から選択されるいずれか一つを含む熱可塑性樹脂が好ましく用いられる。
【００１９】
また、分散媒は、機能性樹脂組成物に対して相溶性のある溶媒であれば、特に制限されず、機能性樹脂組成物によって適宜選択することができる。機能性樹脂組成物を構成する熱可塑性樹脂がポリプロピレンやポリエチレンの場合には、分散媒として例えばポリエチレングリコール、ポリエチレンオキサイド等のポリアルキレンオキサイド類を用いることができる。また、熱可塑性樹脂がポリ乳酸の場合には、分散媒としてポリアクリル酸を用いることができる。
【００２０】
展開溶媒は、機能性樹脂組成物を溶解し難い貧溶媒であって分散媒と相溶性のある良溶媒であれば、特に制限されない。展開溶媒としては、例えば、水、有機溶媒及びこれらの混合物を用いることができる。例えば分散媒としてポリアルキレンオキサイド類を用いる場合には、水を展開溶媒として用いることができる。懸濁液から機能性樹脂組成物の固体状微粒子を分離回収すると、この固体状微粒子を洗浄液によって洗浄する。洗浄する場合には、展開溶媒として水を用いる場合には、洗浄液としても水を用いることができる。しかし、分散媒を展開溶媒で溶解することができたとしても、固体状微粒子と分散媒との親和力が強く、固体状微粒子から分散媒を分離することが難しい。
【００２１】
そこで、本出願人が共願者と共に特願２００６−１７１２０６号において、加圧濾過装置を用いて固体状微粒子から分散媒を分離する手法を提案した。しかしながら、その後の検討結果によれば、加圧濾過装置を用いる場合には、固体状微粒子が８０〜９０μｍ程度の平均粒径まで分離することができるが、平均粒径が更に小さくなって例えば１０μｍ以下になると、固体状微粒子が濾材に目詰まりし、固体状微粒子を効率的に分離濾過できないことが判った。また、懸濁液を水などの展開溶媒で希釈しても単なる遠心分離等の操作でも固体状微粒子を分離できないことは従来技術でも説明した通りである。
【００２２】
本発明者は、懸濁液の粘度が高く、しかも分散媒と展開溶媒の混合液と固体状微粒子の比重差が殆どなく、このことが分離の障害になっているとの知見を得た。そこで、本発明者は、アルコール類やケトン類を懸濁液の希釈液として用いて懸濁液の粘度を低下させると共に混合液と固体状微粒子の比重差を大きくすることにより、固体状微粒子を分離する手法を試みた。その結果、１０μｍ以下の固体状微粒子であっても遠心力により沈降分離できることが判った。本発明は、このような知見に基づいて開発されたものである。
【００２３】
即ち、本実施形態の機能性樹脂粉体の製造システム１０は、例えば図１に示すように、熱可塑性樹脂としてポリエチレンを含む機能性樹脂組成物とその分散媒（例えば、ポリエチレングリコール）とを加熱、混合してこれら両者の混練物を得る混練機１１と、混練機１１からの混練物に展開溶媒（例えば、水）を加え、混練物と展開溶媒とを混合、冷却し、展開溶媒中で機能性樹脂組成物から固体状微粒子（以下、必要に応じて単に「固体状微粒子」と称する。）を形成すると共に分散媒を展開溶媒に溶解させた懸濁液を調製する第１の攪拌装置１２と、懸濁液を希釈する希釈液（例えば、メタノール溶液）を溜める希釈液タンク１３と、第１の攪拌装置１２の懸濁液を希釈液タンク１３の希釈液で希釈した希釈懸濁液を送る第１のポンプ１４と、第１のポンプ１４から受給した希釈懸濁液を遠心力により分散媒、展開溶媒及び希釈液の混合液から固体状微粒子を沈降分離して、回収する遠心分離機１５と、遠心分離機１５からの固体状微粒子に洗浄液（例えば、洗浄水）を加えて固体状微粒子を洗浄すると共にリスラリー化する第２の攪拌装置１６と、第２の攪拌装置１６からの固体状微粒子を湿式分級して所望の粒径範囲にある固体状微粒子からなる機能性樹脂粉体として得る分級装置１７と、分級装置１７からの機能性樹脂粉体を洗浄水中で攪拌、洗浄する第３の攪拌装置１８と、第３の攪拌装置１８からの機能性樹脂粉体の懸濁液を遠心分離すると共に洗浄水で機能性樹脂粉体を洗浄する遠心濾過装置１９と、遠心濾過装置１９からの機能性樹脂粉体を乾燥する乾燥機２０を備え、機能性樹脂組成物から機能性樹脂粉体を製造するように構成されている。
【００２４】
上記混練機１１は、従来公知の押出機等種々のタイプのものを使用することができる。この混練機１１は、機能性樹脂組成物をその供給源１１Ａから受給すると共に分散媒をその供給源１１Ｂから受給し、機能性樹脂組成物をその融点（例えば、２２０〜２４０℃）以上の温度に加熱して機能性樹脂組成物と分散媒とを混練し、機能性樹脂組成物を分散媒中で微粒子状に分散させた混練物を調製する。この混練操作によって機能性樹脂組成物は、分散媒中で微粒子状になって分散する。混練機１１は、溶融状態の混練物を第１の攪拌装置１２へ供給する。
【００２５】
第１の攪拌装置１２は、混練機１１から混練物を受給すると共に展開溶媒をその供給源１２Ａから受給し、上記混練物と展開溶媒を攪拌すると共に機能性樹脂組成物から固体状微粒子（１０μｍ以下、例えば平均粒径が５〜７μｍ）を形成しながら分散媒を展開溶媒に溶解させて冷却することにより、固体状微粒子が展開溶媒中で懸濁した懸濁液として調製する。この懸濁液は、第１のポンプ１４を介して遠心分離機１５へ供給される時に、希釈液タンク１３からの希釈液によって希釈される。希釈された懸濁液（以下、「希釈懸濁液」と称す。）は、希釈液の添加によって粘度が低下すると共に固体状微粒子と混合液（分散媒、展開溶媒及び希釈液の混合液）との比重差が大きくなるため、遠心分離機１５において固体状微粒子が分散媒、展開溶媒及び希釈液の混合液中で沈降分離しやすくなる。希釈液は、懸濁液の粘度を低下させ、固体微粒子と混合液の比重差を大きくできる溶媒であれば特に制限されないが、分散媒や展開溶媒より比重の小さいアルコール類、ケトン類等の溶液が好ましい。希釈液の添加量は、本実施形態では展開溶媒と同一容量だけ添加している。
【００２６】
本実施形態では、上記遠心分離機１５としては、例えば図２に示すように分離板型デカンタを用いている。そこで、以下では遠心分離機１５を分離板型デカンタ１５として説明する。この分離板型デカンタ１５は、同図に示すように、大径に形成された直胴部と直胴部から徐々に縮径するコーン部とからなる回転体１５Ａと、この回転体１５Ａの右端面中央から軸芯に従って挿着されたスクリューコンベア１５Ｂと、回転体１５Ａとスクリューコンベア１５Ｂを所定の速度差で回転させる減速機１５Ｃと、を備え、希釈懸濁液を回転体１５Ａとスクリューコンベア１５Ｂの間の分離室１５Ｄで固液分離するように構成されている。分離室１５Ｄ内で遠心力により沈降分離した固体状微粒子は、同図に矢印Ｘで示すように分離室１５Ｄの左端近傍に形成された孔から外部の第２の攪拌装置１６（図１参照）へ排出される。また、分離室１５Ｄ内で分離された清澄液は、同図に矢印Ｙで示すように分離室１５Ｄの右端面に形成された孔から外部の蒸留装置２１（図１参照）へ排出される。
【００２７】
図２に示すようにスクリューコンベア１５Ｂは、軸部と軸部の外周面に螺旋状に形成されたスクリュー羽根とを有し、スクリュウー羽根で固体状微粒子を搬送するようになっている。スクリューコンベア１５Ｇの軸部の右半分には給液室１５Ｅとなる中空部が形成され、この給液室１５Ｅの左端近傍には周面に沿って所定の間隔を空けて複数の孔が形成されている。この給液室１５Ｅには右端から給液管１５Ｆが軸芯に従って挿着され、同図に矢印Ｚで示すように給液管１５Ｆから希釈懸濁液を供給し、給液室１５Ｅの複数の孔から同図に矢印Ｕで示すように分離室１５Ｄへ希釈懸濁液を遠心力で分散させる。分離室１５Ｄ内にはスクリューコンベア１５Ｂの軸部の外周面全面に渡って複数の分離板１５Ｇが軸方向に取り付けられている。これらの分離板１５ｇは、軸部の径方向から傾斜して放射状に装着され、更に、これらの分離板１５Ｇの外周面にスクリューコンベア１５Ｂのスクリュー羽根が配置されている。
【００２８】
従って、給液管１５Ｆから希釈懸濁液が供給されると、希釈懸濁液は給液室１５Ｅの孔から分離室１５Ｄ内へ分散する。分離室１５Ｄでは、希釈懸濁液はスクリューコンベア１５Ｇのスクリュー羽根に沿ってスパイラル状の流れを形成し、加速されながら分離板１５Ｇ間の隙間に入り、ここで清澄な上澄み液が分離室１５Ｄの右端の孔を経由して外部へ分離液として排出される。一方、分離室１５Ｄで分離された固体状微粒子は分離板１５Ｇに沿って回転体１５Ａの内周面に向けて移動し、内周面に沿って堆積する。堆積した固体状微粒子は、回転体１５Ａより僅かに遅い速度で回転するスクリューコンベア１５Ｂの働きで回転体１５Ａの左方のコーン部へ搬送され、分離室１５Ｄの孔から外部へ排出される。排出直前の固体状微粒子は清澄液が及ばない領域にあって、液分の少ないケーキになって外部へ連続的に排出される。
【００２９】
第１の攪拌装置１２から分離板型デカンタ１５に供給される懸濁液は、上述したように分散媒と展開溶媒の混合液と固体状微粒子の比重差が殆どなく、しかも粘度が高いため、そのままでは分離板型デカンタ１５によって固体状微粒子を分離することが難しい。ところが、本実施形態では懸濁液が予め希釈液で希釈され粘度が低下し、更に固体状粒子と混合液との比重差が大きくなっているため、分離板型デカンタ１５によって固体状微粒子が混合液から遠心沈降し、固液分離することができる。しかも、この分離板型デカンタ１５は、固液分離を連続的に行うことができるため、加圧濾過装置のようなバッチ式の装置と比較して極めて効率よく固液分離することができる。
【００３０】
固体状微粒子は分離板型デカンタ１５から第２の攪拌装置１６へ供給され、分離液は分離板型デカンタ１５から蒸留装置２１へ供給される。
【００３１】
上記第２の攪拌装置１６は、分離板型デカンタ１５から供給された固体状微粒子と洗浄水の供給源２２から供給された洗浄水とを攪拌してリスラリー化すると共に固体状微粒子を洗浄することができる。また、このリスラリーは、第２の攪拌装置１６の下流側に配置された第２のポンプ２３によって分級装置１７へ供給される。
【００３２】
上記蒸留装置２１は、分離板型デカンタ１５から受給する分離液（分散媒、展開溶媒及び希釈液の混合液）を蒸留し、沸点の低い希釈液（本実施形態ではメタノール溶液）を回収する。この希釈液は、ポンプ２１Ａを介して蒸留装置２１から希釈液タンク１３に供給される。この希釈液は懸濁液の希釈のために繰り返し使用される。
【００３３】
分級装置１７は、例えば振動式湿式分離装置として構成され、所望の粒径の固体状微粒子からなる機能性樹脂粉体を選別する。分級装置１７によって得られた所望の固体状微粒子を含む懸濁液を第３のポンプ２４によって第３の攪拌装置１８へ供給する。第３の攪拌装置１８は、分級装置１７から供給された懸濁液を攪拌して固体状微粒子を洗浄水内に均一に分散させる。この懸濁液を第３の攪拌装置１８の下流側に配置された第４のポンプ２５によって遠心濾過装置１９へ供給する。
【００３４】
遠心濾過置１９は、例えば図３に示すようにバスケット型遠心濾過洗浄装置として構成されている。この遠心濾過装置１９は、同図に示すように、内周面に濾材１９１Ａが張設された回転バスケット１９１と、この回転バスケット１９１を回転させる回転軸１９２と、回転バスケット１９１の濾液側と連通孔１９３を介して連通するサイホン室１９４と、サイホン室１９４内の濾液を吸引排出する浸漬深さを調整できるサイホン管１９５と、回転バスケット１９１内に懸濁液を供給する供給管１９６と、回転バスケット１９１の内周面に形成された固体状微粒子のケーキ層を掻き取る掻き取りナイフ１９７と、掻き取りナイフ１９７で掻き取られた固体状微粒子を機能性樹脂粉体として排出する排出シュート１９８と、を備え、回転バスケット１９１を回転させて上記懸濁液に所定の遠心力を付与して、上記懸濁液から洗浄水を分離除去する。
【００３５】
また、供給管１９６は洗浄水源２２（図１参照）にも接続され、遠心濾過により濾材１９１Ａに機能性樹脂粉体のケーキ層が形成された後、洗浄水を供給してケーキ層を洗浄するようにしてある。また、サイホン管１９５は、排水管２６（図１参照）に接続され、遠心濾過装置１９の濾液を廃水として排出する。尚、図３において、１９９は、掻き取りナイフ１９７の濾材１９１に対する角度を調整する回転軸である。
【００３６】
遠心濾過装置１９で上記懸濁液から洗浄水を分離除去する場合には、例えば回転バスケット１９１の回転により機能性樹脂粉体に１００〜１５００Ｇの遠心力を付与することによって機能性樹脂粉体に付着する殆どの水分を除去し、機能性樹脂粉体のケーキ層の水分含有率を約５〜１０％程度まで低下させることができる。付与する遠心力が１００Ｇ未満では水分の含有率を十分に低下させることができず、次の乾燥工程での負荷が大きくなり乾燥に長時間を要し、１５００Ｇを超えても水分の含有率に殆ど差がなくなる。しかも、遠心濾過装置１９はバスケット型遠心濾過洗浄装置として構成されているため、密閉式であり、外部からの不純物の混入を防止することができ、高純度の機能性樹脂粉体を得ることができる。この遠心濾過装置１９において機能性樹脂粉体の水分含有率を約５〜１０％程度まで低下させた後、機能性樹脂粉体を乾燥機２０へ供給する。
【００３７】
乾燥機２０は、例えば図１に示すようにダブルコーン型乾燥機として構成されている。この乾燥機２０は、同図に示すように、ダブルコーン型の真空引きの容器２０Ａと、その内部に設けられた解砕羽根２０Ｂと、を備え、容器２０Ａには温水供給源２７が接続されている。そして、乾燥機２０では、容器２０Ａ内で水分を含んだ機能性樹脂粉体を解砕羽根２０Ｂで攪拌すると共に容器２０Ａのジャケット部に供給された温水によって機能性樹脂粉体を加熱して乾燥する。この乾燥機２０において機能性樹脂粉体は乾燥し、その水分含有率は０．５％程度まで低下する。
【００３８】
以上説明したように本実施形態によれば、機能性樹脂組成物と分散媒の混練物に展開溶媒を加えて調製された懸濁液から機能性樹脂組成物の固体状粒子を分離回収する際に、粘度が高く、混合液と固体状微粒子との間の比重差が殆どない懸濁液に希釈液タンク１３内の希釈液を添加して、懸濁液の粘度を低下させると共に固体状微粒子と混合液の比重差を大きくして固体状微粒子を混合液から分離しやすくした後、分離板型デカンタ１５を用いて希釈懸濁液を固液分離しやすくしたため、平均粒径が５〜７μｍの固体状微粒子であっても連続的且つ効率的に分離して機能性樹脂粉体を得ることができる。また、分離板型デカンタ１５は濾材がないため、加圧濾過装置のように目詰まりすることなく固体状微粒子を円滑に固液分離することができる。従って、トナーのような平均粒径の小さい機能性樹脂粉体であってもその機能性樹脂組成物から確実に製造することができる。
【００３９】
また、本実施形態によれば、分離板型デカンタ１５の下流側に蒸留装置２１を設け、希釈液を回収して繰り返し使用できるようにしたため、廃液を格段に少なくすることができる。
【００４０】
本発明は、上記実施形態に何等制限されるものではなく、必要に応じて各構成要素を適宜設計変更することができ、必要に応じて適宜の機器を付加することもできる。上記実施形態では希釈液としてメタノールを用いたが、エタノール等のアルコール類やケトン類等を使用することもできる。また、上記実施形態では、遠心分離機として分離板型デカンタを用いているが、その他のタイプの遠心分離機を用いることもできる。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明は、種々の物理的、化学的特性を付与した機能性樹脂粉体を製造する場合に好適に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の機能性樹脂粉体の製造システムの一実施形態を示す構成図である。
【図２】図１に示す遠心分離機を断面図である。
【図３】図１に示す遠心濾過装置を示す構成図である。
【符号の説明】
【００４３】
１０ 機能性樹脂粉体の製造システム
１３ 希釈液タンク（希釈液添加手段）
１４ 第１のポンプ（希釈液添加手段）
１５ 分離板型デカンタ（遠心分離機）
２１ 蒸留装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、機能性樹脂粉体の製造システム及び機能性樹脂粉体の製造方法に関し、更に詳しくは、例えば熱可塑性樹脂を媒体として含む機能性樹脂組成物の固体粒子からなる機能性樹脂粉体を連続的に効率よく製造することができる機能性樹脂粉体の製造システム及び機能性樹脂粉体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
この種の粉体を製造する技術としては、特許文献１、２に記載された技術がある。特許文献１には球状複合粉体の製造方法について記載され、特許文献２には生分解性球状複合粉体の製造方法について記載されている。特許文献１の球状複合粉体を更に生分解性球状複合粉体に特定していること以外は、特許文献１の技術と特許文献２の技術は基本的に共通しているため、特許文献１の記載の従来技術について説明する。
【０００３】
特許文献１の技術では、熱可塑性樹脂と充填剤を含む熱可塑性複合組成物を、この熱可塑性複合組成物と相溶性のない分散媒と共にこの熱可塑性複合組成物の融点以上の温度に加熱し、熱可塑性複合組成物を分散媒中に分散させた混合物を得た後、この混合物を冷却し、熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒で、分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と混合して、分散媒を展開溶媒中に溶解させると共に熱可塑性複合組成物の固体状微粒子が分散した懸濁液を得る。この懸濁液を遠心分離、濾過して目的とする複合粉体を得ている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−１１４９０１
【特許文献２】特開２００２−３２７０６６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の技術では、懸濁液から熱可塑性複合組成物の固体状微粒子を回収する際に、熱可塑性複合組成物に対して貧溶媒で、分散媒に対して良溶媒の展開溶媒を用いて、分散媒を展開溶媒へ溶解させた後、遠心分離、濾過、あるいはこれらを組み合わせて懸濁液から熱可塑性複合組成物の固体状微粒子を分離している。このような従来の単なる遠心分離、濾過あるいはこれらを組み合わせて操作する手法では大量の展開溶媒を用いて分散媒の展開溶媒への溶解を促進しない限り、分散媒を熱可塑性複合組成物の固体状微粒子から十分に分離除去することが難しく、しかも分散媒は熱可塑性複合組成物との間に親和性があるため、分散媒を固体状微粒子から十分に除去するためには従来の遠心分離操作や濾過操作あるいはこれらの操作を単に組み合わせた手法ではこれらの操作を何回も繰り返さなくてはならないため、操作工程が複雑になり、固体状微粒子を効率的に得ることができず、延いては複合粉体の製造コストが高くなる。況して、複合粉体が微粒子化するほど分離が困難になる。
【０００６】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、固体状微粒子を分散媒から容易に分離して、機能性樹脂組成物から機能性樹脂粉体を連続的且つ効率的に製造することができ、製造コストを格段に低減することができる機能性樹脂粉体の製造システム及び機能性樹脂粉体の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の請求項１に記載の機能性樹脂粉体の製造システムは、少なくとも熱可塑性樹脂を含み所定の機能を発現する機能性樹脂組成物とこの機能性樹脂組成物と相溶性のない分散媒とを、上記機能性樹脂組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記機能性樹脂組成物に対して貧溶媒であって上記分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と一緒に攪拌して、上記機能性樹脂組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、上記分散媒を上記展開溶媒に溶解させて上記機能性樹脂組成物の懸濁液とし、この懸濁液から上記機能性樹脂組成物の粉体を分離回収する機能性樹脂粉体の製造システムであって、上記懸濁液に希釈液を添加する希釈液添加手段と、上記希釈液で希釈された希釈懸濁液から上記機能性樹脂組成物を機能性樹脂粉体として回収する粉体回収手段と、を備え、上記粉体回収手段は、上記希釈懸濁液から上記機能性樹脂粉体を遠心沈降させる遠心分離機であることを特徴とするものである。
【０００８】
また、本発明の請求項２に記載の機能性樹脂粉体の製造システムは、請求項１に記載の発明において、上記遠心分離機の下流側に、上記希釈液を回収する蒸留装置を設けたことを特徴とするものである。
【０００９】
また、本発明の請求項３に記載の機能性樹脂粉体の製造システムは、請求項２に記載の発明において、上記希釈液添加手段と上記蒸留装置を連結したことを特徴とするものである。
【００１０】
また、本発明の請求項４に記載の機能性樹脂粉体の製造方法は、少なくとも熱可塑性樹脂を含み所定の機能を発現する機能性樹脂組成物とこの機能性樹脂組成物と相溶性のない分散媒とを、上記機能性樹脂組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記機能性樹脂組成物に対して貧溶媒であって上記分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と一緒に攪拌して、上記機能性樹脂組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、上記分散媒を上記展開溶媒に溶解させて上記機能性樹脂組成物の懸濁液とし、この懸濁液から上記機能性樹脂組成物の粉体を分離回収することにより機能性樹脂粉体を製造する方法であって、上記懸濁液を希釈液で希釈する工程と、上記希釈液で希釈された懸濁液から上記機能性樹脂組成物を機能性樹脂粉体として遠心沈降させる工程と、を備えたことを特徴とするものである。
【００１１】
また、本発明の請求項５に記載の機能性樹脂粉体の製造方法は、請求４に記載の発明において、上記遠心沈降により分離された分離液を蒸留して上記希釈液を回収する工程を備えたことを特徴とするものである。
【００１２】
また、本発明の請求項６に記載の機能性樹脂粉体の製造方法は、請求項４または請求項５に記載の発明において、上記希釈液として、アルコール類またはケトン類を用いることを特徴とするものである。
【００１３】
また、本発明の請求項７に記載の機能性樹脂粉体の製造方法は、請求項４〜請求項６のいずれか１項に記載の発明において、１０μｍ以下の平均粒径を有する機能性樹脂粉体を回収することを特徴とするものである。
【００１４】
また、本発明の請求項８に記載の機能性樹脂粉体の製造方法は、請求項４〜請求項７のいずれか１項に記載の発明において、上記機能性樹脂粉体がトナーであることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、固体状微粒子を分散媒から容易に分離して、熱可塑性樹脂を含む機能性樹脂粉体を連続的且つ効率的に製造することができ、製造コストを格段に低減することができる機能性樹脂粉体の製造システム及び機能性樹脂粉体の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図１〜図３に示す実施形態に基づいて本発明を説明する。尚、図１は本発明の機能性樹脂粉体の製造システムの一実施形態を示す構成図、図２は図１に示す遠心分離機を示す断面図、図３は図１に示す濾過装置を示す構成図である。
【００１７】
本発明の機能性樹脂粉体の製造システムは、熱可塑性樹脂を媒体として含む機能性樹脂組成物とこの機能性樹脂組成物と相溶性のない分散媒とを、機能性樹脂組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を機能性樹脂組成物に対して貧溶媒であって分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と攪拌して、機能性樹脂組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、分散媒を展開溶媒に溶解させて機能性樹脂組成物の懸濁液とし、この懸濁液から機能性樹脂組成物の粉体を分離回収することにより機能性樹脂粉末を製造するものである。本発明における機能性樹脂は、従来技術における複合粉体に相当し、例えばトナー等のように所定の機能を発現する無機化合物、有機化合物等の物質を含む熱可塑性樹脂のことを云う。
【００１８】
機能性樹脂粉体を構成する熱可塑性樹脂は、所定の機能を発現する物質のバインダの役割を有している。所定の機能を発現する物質は、種々の物理的、化学的特性を有し、熱可塑性樹脂を媒体として機能性樹脂粉体に種々の物理的、化学的特性を付与することができる。熱可塑性樹脂は、特に制限されないが、例えばポリアミド（ＰＡ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）、スチレン−アクリロニトリル共重合体（ＳＡＮ）、ポリカプロラクトン（ＰＣＬ）及びポリ乳酸（ＰＬＡ）から選択されるいずれか一つを含む熱可塑性樹脂が好ましく用いられる。
【００１９】
また、分散媒は、機能性樹脂組成物に対して相溶性のある溶媒であれば、特に制限されず、機能性樹脂組成物によって適宜選択することができる。機能性樹脂組成物を構成する熱可塑性樹脂がポリプロピレンやポリエチレンの場合には、分散媒として例えばポリエチレングリコール、ポリエチレンオキサイド等のポリアルキレンオキサイド類を用いることができる。また、熱可塑性樹脂がポリ乳酸の場合には、分散媒としてポリアクリル酸を用いることができる。
【００２０】
展開溶媒は、機能性樹脂組成物を溶解し難い貧溶媒であって分散媒と相溶性のある良溶媒であれば、特に制限されない。展開溶媒としては、例えば、水、有機溶媒及びこれらの混合物を用いることができる。例えば分散媒としてポリアルキレンオキサイド類を用いる場合には、水を展開溶媒として用いることができる。懸濁液から機能性樹脂組成物の固体状微粒子を分離回収すると、この固体状微粒子を洗浄液によって洗浄する。洗浄する場合には、展開溶媒として水を用いる場合には、洗浄液としても水を用いることができる。しかし、分散媒を展開溶媒で溶解することができたとしても、固体状微粒子と分散媒との親和力が強く、固体状微粒子から分散媒を分離することが難しい。
【００２１】
そこで、本出願人が共願者と共に特願２００６−１７１２０６号において、加圧濾過装置を用いて固体状微粒子から分散媒を分離する手法を提案した。しかしながら、その後の検討結果によれば、加圧濾過装置を用いる場合には、固体状微粒子が８０〜９０μｍ程度の平均粒径まで分離することができるが、平均粒径が更に小さくなって例えば１０μｍ以下になると、固体状微粒子が濾材に目詰まりし、固体状微粒子を効率的に分離濾過できないことが判った。また、懸濁液を水などの展開溶媒で希釈しても単なる遠心分離等の操作でも固体状微粒子を分離できないことは従来技術でも説明した通りである。
【００２２】
本発明者は、懸濁液の粘度が高く、しかも分散媒と展開溶媒の混合液と固体状微粒子の比重差が殆どなく、このことが分離の障害になっているとの知見を得た。そこで、本発明者は、アルコール類やケトン類を懸濁液の希釈液として用いて懸濁液の粘度を低下させると共に混合液と固体状微粒子の比重差を大きくすることにより、固体状微粒子を分離する手法を試みた。その結果、１０μｍ以下の固体状微粒子であっても遠心力により沈降分離できることが判った。本発明は、このような知見に基づいて開発されたものである。
【００２３】
即ち、本実施形態の機能性樹脂粉体の製造システム１０は、例えば図１に示すように、熱可塑性樹脂としてポリエチレンを含む機能性樹脂組成物とその分散媒（例えば、ポリエチレングリコール）とを加熱、混合してこれら両者の混練物を得る混練機１１と、混練機１１からの混練物に展開溶媒（例えば、水）を加え、混練物と展開溶媒とを混合、冷却し、展開溶媒中で機能性樹脂組成物から固体状微粒子（以下、必要に応じて単に「固体状微粒子」と称する。）を形成すると共に分散媒を展開溶媒に溶解させた懸濁液を調製する第１の攪拌装置１２と、懸濁液を希釈する希釈液（例えば、メタノール溶液）を溜める希釈液タンク１３と、第１の攪拌装置１２の懸濁液を希釈液タンク１３の希釈液で希釈した希釈懸濁液を送る第１のポンプ１４と、第１のポンプ１４から受給した希釈懸濁液を遠心力により分散媒、展開溶媒及び希釈液の混合液から固体状微粒子を沈降分離して、回収する遠心分離機１５と、遠心分離機１５からの固体状微粒子に洗浄液（例えば、洗浄水）を加えて固体状微粒子を洗浄すると共にリスラリー化する第２の攪拌装置１６と、第２の攪拌装置１６からの固体状微粒子を湿式分級して所望の粒径範囲にある固体状微粒子からなる機能性樹脂粉体として得る分級装置１７と、分級装置１７からの機能性樹脂粉体を洗浄水中で攪拌、洗浄する第３の攪拌装置１８と、第３の攪拌装置１８からの機能性樹脂粉体の懸濁液を遠心分離すると共に洗浄水で機能性樹脂粉体を洗浄する遠心濾過装置１９と、遠心濾過装置１９からの機能性樹脂粉体を乾燥する乾燥機２０を備え、機能性樹脂組成物から機能性樹脂粉体を製造するように構成されている。
【００２４】
上記混練機１１は、従来公知の押出機等種々のタイプのものを使用することができる。この混練機１１は、機能性樹脂組成物をその供給源１１Ａから受給すると共に分散媒をその供給源１１Ｂから受給し、機能性樹脂組成物をその融点（例えば、２２０〜２４０℃）以上の温度に加熱して機能性樹脂組成物と分散媒とを混練し、機能性樹脂組成物を分散媒中で微粒子状に分散させた混練物を調製する。この混練操作によって機能性樹脂組成物は、分散媒中で微粒子状になって分散する。混練機１１は、溶融状態の混練物を第１の攪拌装置１２へ供給する。
【００２５】
第１の攪拌装置１２は、混練機１１から混練物を受給すると共に展開溶媒をその供給源１２Ａから受給し、上記混練物と展開溶媒を攪拌すると共に機能性樹脂組成物から固体状微粒子（１０μｍ以下、例えば平均粒径が５〜７μｍ）を形成しながら分散媒を展開溶媒に溶解させて冷却することにより、固体状微粒子が展開溶媒中で懸濁した懸濁液として調製する。この懸濁液は、第１のポンプ１４を介して遠心分離機１５へ供給される時に、希釈液タンク１３からの希釈液によって希釈される。希釈された懸濁液（以下、「希釈懸濁液」と称す。）は、希釈液の添加によって粘度が低下すると共に固体状微粒子と混合液（分散媒、展開溶媒及び希釈液の混合液）との比重差が大きくなるため、遠心分離機１５において固体状微粒子が分散媒、展開溶媒及び希釈液の混合液中で沈降分離しやすくなる。希釈液は、懸濁液の粘度を低下させ、固体微粒子と混合液の比重差を大きくできる溶媒であれば特に制限されないが、分散媒や展開溶媒より比重の小さいアルコール類、ケトン類等の溶液が好ましい。希釈液の添加量は、本実施形態では展開溶媒と同一容量だけ添加している。
【００２６】
本実施形態では、上記遠心分離機１５としては、例えば図２に示すように分離板型デカンタを用いている。そこで、以下では遠心分離機１５を分離板型デカンタ１５として説明する。この分離板型デカンタ１５は、同図に示すように、大径に形成された直胴部と直胴部から徐々に縮径するコーン部とからなる回転体１５Ａと、この回転体１５Ａの右端面中央から軸芯に従って挿着されたスクリューコンベア１５Ｂと、回転体１５Ａとスクリューコンベア１５Ｂを所定の速度差で回転させる減速機１５Ｃと、を備え、希釈懸濁液を回転体１５Ａとスクリューコンベア１５Ｂの間の分離室１５Ｄで固液分離するように構成されている。分離室１５Ｄ内で遠心力により沈降分離した固体状微粒子は、同図に矢印Ｘで示すように分離室１５Ｄの左端近傍に形成された孔から外部の第２の攪拌装置１６（図１参照）へ排出される。また、分離室１５Ｄ内で分離された清澄液は、同図に矢印Ｙで示すように分離室１５Ｄの右端面に形成された孔から外部の蒸留装置２１（図１参照）へ排出される。
【００２７】
図２に示すようにスクリューコンベア１５Ｂは、軸部と軸部の外周面に螺旋状に形成されたスクリュー羽根とを有し、スクリュウー羽根で固体状微粒子を搬送するようになっている。スクリューコンベア１５Ｇの軸部の右半分には給液室１５Ｅとなる中空部が形成され、この給液室１５Ｅの左端近傍には周面に沿って所定の間隔を空けて複数の孔が形成されている。この給液室１５Ｅには右端から給液管１５Ｆが軸芯に従って挿着され、同図に矢印Ｚで示すように給液管１５Ｆから希釈懸濁液を供給し、給液室１５Ｅの複数の孔から同図に矢印Ｕで示すように分離室１５Ｄへ希釈懸濁液を遠心力で分散させる。分離室１５Ｄ内にはスクリューコンベア１５Ｂの軸部の外周面全面に渡って複数の分離板１５Ｇが軸方向に取り付けられている。これらの分離板１５ｇは、軸部の径方向から傾斜して放射状に装着され、更に、これらの分離板１５Ｇの外周面にスクリューコンベア１５Ｂのスクリュー羽根が配置されている。
【００２８】
従って、給液管１５Ｆから希釈懸濁液が供給されると、希釈懸濁液は給液室１５Ｅの孔から分離室１５Ｄ内へ分散する。分離室１５Ｄでは、希釈懸濁液はスクリューコンベア１５Ｇのスクリュー羽根に沿ってスパイラル状の流れを形成し、加速されながら分離板１５Ｇ間の隙間に入り、ここで清澄な上澄み液が分離室１５Ｄの右端の孔を経由して外部へ分離液として排出される。一方、分離室１５Ｄで分離された固体状微粒子は分離板１５Ｇに沿って回転体１５Ａの内周面に向けて移動し、内周面に沿って堆積する。堆積した固体状微粒子は、回転体１５Ａより僅かに遅い速度で回転するスクリューコンベア１５Ｂの働きで回転体１５Ａの左方のコーン部へ搬送され、分離室１５Ｄの孔から外部へ排出される。排出直前の固体状微粒子は清澄液が及ばない領域にあって、液分の少ないケーキになって外部へ連続的に排出される。
【００２９】
第１の攪拌装置１２から分離板型デカンタ１５に供給される懸濁液は、上述したように分散媒と展開溶媒の混合液と固体状微粒子の比重差が殆どなく、しかも粘度が高いため、そのままでは分離板型デカンタ１５によって固体状微粒子を分離することが難しい。ところが、本実施形態では懸濁液が予め希釈液で希釈され粘度が低下し、更に固体状粒子と混合液との比重差が大きくなっているため、分離板型デカンタ１５によって固体状微粒子が混合液から遠心沈降し、固液分離することができる。しかも、この分離板型デカンタ１５は、固液分離を連続的に行うことができるため、加圧濾過装置のようなバッチ式の装置と比較して極めて効率よく固液分離することができる。
【００３０】
固体状微粒子は分離板型デカンタ１５から第２の攪拌装置１６へ供給され、分離液は分離板型デカンタ１５から蒸留装置２１へ供給される。
【００３１】
上記第２の攪拌装置１６は、分離板型デカンタ１５から供給された固体状微粒子と洗浄水の供給源２２から供給された洗浄水とを攪拌してリスラリー化すると共に固体状微粒子を洗浄することができる。また、このリスラリーは、第２の攪拌装置１６の下流側に配置された第２のポンプ２３によって分級装置１７へ供給される。
【００３２】
上記蒸留装置２１は、分離板型デカンタ１５から受給する分離液（分散媒、展開溶媒及び希釈液の混合液）を蒸留し、沸点の低い希釈液（本実施形態ではメタノール溶液）を回収する。この希釈液は、ポンプ２１Ａを介して蒸留装置２１から希釈液タンク１３に供給される。この希釈液は懸濁液の希釈のために繰り返し使用される。
【００３３】
分級装置１７は、例えば振動式湿式分離装置として構成され、所望の粒径の固体状微粒子からなる機能性樹脂粉体を選別する。分級装置１７によって得られた所望の固体状微粒子を含む懸濁液を第３のポンプ２４によって第３の攪拌装置１８へ供給する。第３の攪拌装置１８は、分級装置１７から供給された懸濁液を攪拌して固体状微粒子を洗浄水内に均一に分散させる。この懸濁液を第３の攪拌装置１８の下流側に配置された第４のポンプ２５によって遠心濾過装置１９へ供給する。
【００３４】
遠心濾過置１９は、例えば図３に示すようにバスケット型遠心濾過洗浄装置として構成されている。この遠心濾過装置１９は、同図に示すように、内周面に濾材１９１Ａが張設された回転バスケット１９１と、この回転バスケット１９１を回転させる回転軸１９２と、回転バスケット１９１の濾液側と連通孔１９３を介して連通するサイホン室１９４と、サイホン室１９４内の濾液を吸引排出する浸漬深さを調整できるサイホン管１９５と、回転バスケット１９１内に懸濁液を供給する供給管１９６と、回転バスケット１９１の内周面に形成された固体状微粒子のケーキ層を掻き取る掻き取りナイフ１９７と、掻き取りナイフ１９７で掻き取られた固体状微粒子を機能性樹脂粉体として排出する排出シュート１９８と、を備え、回転バスケット１９１を回転させて上記懸濁液に所定の遠心力を付与して、上記懸濁液から洗浄水を分離除去する。
【００３５】
また、供給管１９６は洗浄水源２２（図１参照）にも接続され、遠心濾過により濾材１９１Ａに機能性樹脂粉体のケーキ層が形成された後、洗浄水を供給してケーキ層を洗浄するようにしてある。また、サイホン管１９５は、排水管２６（図１参照）に接続され、遠心濾過装置１９の濾液を廃水として排出する。尚、図３において、１９９は、掻き取りナイフ１９７の濾材１９１に対する角度を調整する回転軸である。
【００３６】
遠心濾過装置１９で上記懸濁液から洗浄水を分離除去する場合には、例えば回転バスケット１９１の回転により機能性樹脂粉体に１００〜１５００Ｇの遠心力を付与することによって機能性樹脂粉体に付着する殆どの水分を除去し、機能性樹脂粉体のケーキ層の水分含有率を約５〜１０％程度まで低下させることができる。付与する遠心力が１００Ｇ未満では水分の含有率を十分に低下させることができず、次の乾燥工程での負荷が大きくなり乾燥に長時間を要し、１５００Ｇを超えても水分の含有率に殆ど差がなくなる。しかも、遠心濾過装置１９はバスケット型遠心濾過洗浄装置として構成されているため、密閉式であり、外部からの不純物の混入を防止することができ、高純度の機能性樹脂粉体を得ることができる。この遠心濾過装置１９において機能性樹脂粉体の水分含有率を約５〜１０％程度まで低下させた後、機能性樹脂粉体を乾燥機２０へ供給する。
【００３７】
乾燥機２０は、例えば図１に示すようにダブルコーン型乾燥機として構成されている。この乾燥機２０は、同図に示すように、ダブルコーン型の真空引きの容器２０Ａと、その内部に設けられた解砕羽根２０Ｂと、を備え、容器２０Ａには温水供給源２７が接続されている。そして、乾燥機２０では、容器２０Ａ内で水分を含んだ機能性樹脂粉体を解砕羽根２０Ｂで攪拌すると共に容器２０Ａのジャケット部に供給された温水によって機能性樹脂粉体を加熱して乾燥する。この乾燥機２０において機能性樹脂粉体は乾燥し、その水分含有率は０．５％程度まで低下する。
【００３８】
以上説明したように本実施形態によれば、機能性樹脂組成物と分散媒の混練物に展開溶媒を加えて調製された懸濁液から機能性樹脂組成物の固体状粒子を分離回収する際に、粘度が高く、混合液と固体状微粒子との間の比重差が殆どない懸濁液に希釈液タンク１３内の希釈液を添加して、懸濁液の粘度を低下させると共に固体状微粒子と混合液の比重差を大きくして固体状微粒子を混合液から分離しやすくした後、分離板型デカンタ１５を用いて希釈懸濁液を固液分離しやすくしたため、平均粒径が５〜７μｍの固体状微粒子であっても連続的且つ効率的に分離して機能性樹脂粉体を得ることができる。また、分離板型デカンタ１５は濾材がないため、加圧濾過装置のように目詰まりすることなく固体状微粒子を円滑に固液分離することができる。従って、トナーのような平均粒径の小さい機能性樹脂粉体であってもその機能性樹脂組成物から確実に製造することができる。
【００３９】
また、本実施形態によれば、分離板型デカンタ１５の下流側に蒸留装置２１を設け、希釈液を回収して繰り返し使用できるようにしたため、廃液を格段に少なくすることができる。
【００４０】
本発明は、上記実施形態に何等制限されるものではなく、必要に応じて各構成要素を適宜設計変更することができ、必要に応じて適宜の機器を付加することもできる。上記実施形態では希釈液としてメタノールを用いたが、エタノール等のアルコール類やケトン類等を使用することもできる。また、上記実施形態では、遠心分離機として分離板型デカンタを用いているが、その他のタイプの遠心分離機を用いることもできる。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明は、種々の物理的、化学的特性を付与した機能性樹脂粉体を製造する場合に好適に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の機能性樹脂粉体の製造システムの一実施形態を示す構成図である。
【図２】図１に示す遠心分離機を断面図である。
【図３】図１に示す遠心濾過装置を示す構成図である。
【符号の説明】
【００４３】
１０ 機能性樹脂粉体の製造システム
１３ 希釈液タンク（希釈液添加手段）
１４ 第１のポンプ（希釈液添加手段）
１５ 分離板型デカンタ（遠心分離機）
２１ 蒸留装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも熱可塑性樹脂を含み所定の機能を発現する機能性樹脂組成物とこの機能性樹脂組成物と相溶性のない分散媒とを、上記機能性樹脂組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記機能性樹脂組成物に対して貧溶媒であって上記分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と一緒に攪拌して、上記機能性樹脂組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、上記分散媒を上記展開溶媒に溶解させて上記機能性樹脂組成物の懸濁液とし、この懸濁液から上記機能性樹脂組成物の粉体を分離回収する機能性樹脂粉体の製造システムであって、上記懸濁液に希釈液を添加する希釈液添加手段と、上記希釈液で希釈された希釈懸濁液から上記機能性樹脂組成物を機能性樹脂粉体として回収する粉体回収手段と、を備え、上記粉体回収手段は、上記希釈懸濁液から上記機能性樹脂粉体を遠心沈降させる遠心分離機であることを特徴とする機能性樹脂粉体の製造システム。
【請求項２】
上記遠心分離機の下流側に、上記希釈液を回収する蒸留装置を設けたことを特徴とする請求項１に記載の機能性樹脂粉体の製造システム。
【請求項３】
上記希釈液添加手段と上記蒸留装置を連結したことを特徴とする請求項２に記載の機能性樹脂粉体の製造システム。
【請求項４】
少なくとも熱可塑性樹脂を含み所定の機能を発現する機能性樹脂組成物とこの機能性樹脂組成物と相溶性のない分散媒とを、上記機能性樹脂組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記機能性樹脂組成物に対して貧溶媒であって上記分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と一緒に攪拌して、上記機能性樹脂組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、上記分散媒を上記展開溶媒に溶解させて上記機能性樹脂組成物の懸濁液とし、この懸濁液から上記機能性樹脂組成物の粉体を分離回収することにより機能性樹脂粉体を製造する方法であって、上記懸濁液を希釈液で希釈する工程と、上記希釈液で希釈された懸濁液から上記機能性樹脂組成物を機能性樹脂粉体として遠心沈降させる工程と、を備えたことを特徴とする機能性樹脂粉体の製造方法。
【請求項５】
上記遠心沈降により分離された分離液を蒸留して上記希釈液を回収する工程を備えたことを特徴とする請求項４に記載の機能性樹脂粉体の製造方法。
【請求項６】
上記希釈液として、アルコール類またはケトン類を用いることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の機能性樹脂粉体の製造方法。
【請求項７】
１０μｍ以下の平均粒径を有する機能性樹脂粉体を回収することを特徴とする請求項４〜請求項６のいずれか１項に記載の機能性樹脂粉体の製造方法。
【請求項８】
上記機能性樹脂粉体がトナーであることを特徴とする請求項４〜請求項７のいずれか１項に記載の機能性樹脂粉体の製造方法。
【請求項１】
少なくとも熱可塑性樹脂を含み所定の機能を発現する機能性樹脂組成物とこの機能性樹脂組成物と相溶性のない分散媒とを、上記機能性樹脂組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記機能性樹脂組成物に対して貧溶媒であって上記分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と一緒に攪拌して、上記機能性樹脂組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、上記分散媒を上記展開溶媒に溶解させて上記機能性樹脂組成物の懸濁液とし、この懸濁液から上記機能性樹脂組成物の粉体を分離回収する機能性樹脂粉体の製造システムであって、上記懸濁液に希釈液を添加する希釈液添加手段と、上記希釈液で希釈された希釈懸濁液から上記機能性樹脂組成物を機能性樹脂粉体として回収する粉体回収手段と、を備え、上記粉体回収手段は、上記希釈懸濁液から上記機能性樹脂粉体を遠心沈降させる遠心分離機であることを特徴とする機能性樹脂粉体の製造システム。
【請求項２】
上記遠心分離機の下流側に、上記希釈液を回収する蒸留装置を設けたことを特徴とする請求項１に記載の機能性樹脂粉体の製造システム。
【請求項３】
上記希釈液添加手段と上記蒸留装置を連結したことを特徴とする請求項２に記載の機能性樹脂粉体の製造システム。
【請求項４】
少なくとも熱可塑性樹脂を含み所定の機能を発現する機能性樹脂組成物とこの機能性樹脂組成物と相溶性のない分散媒とを、上記機能性樹脂組成物の融点以上の温度に加熱、混合し、この混合物を上記機能性樹脂組成物に対して貧溶媒であって上記分散媒に対して良溶媒である展開溶媒と一緒に攪拌して、上記機能性樹脂組成物の融点以下の温度に冷却すると共に、上記分散媒を上記展開溶媒に溶解させて上記機能性樹脂組成物の懸濁液とし、この懸濁液から上記機能性樹脂組成物の粉体を分離回収することにより機能性樹脂粉体を製造する方法であって、上記懸濁液を希釈液で希釈する工程と、上記希釈液で希釈された懸濁液から上記機能性樹脂組成物を機能性樹脂粉体として遠心沈降させる工程と、を備えたことを特徴とする機能性樹脂粉体の製造方法。
【請求項５】
上記遠心沈降により分離された分離液を蒸留して上記希釈液を回収する工程を備えたことを特徴とする請求項４に記載の機能性樹脂粉体の製造方法。
【請求項６】
上記希釈液として、アルコール類またはケトン類を用いることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の機能性樹脂粉体の製造方法。
【請求項７】
１０μｍ以下の平均粒径を有する機能性樹脂粉体を回収することを特徴とする請求項４〜請求項６のいずれか１項に記載の機能性樹脂粉体の製造方法。
【請求項８】
上記機能性樹脂粉体がトナーであることを特徴とする請求項４〜請求項７のいずれか１項に記載の機能性樹脂粉体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００９−１３３５３（Ｐ２００９−１３３５３Ａ）
【公開日】平成２１年１月２２日（２００９．１．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１７９０６１（Ｐ２００７−１７９０６１）
【出願日】平成１９年７月６日（２００７．７．６）
【出願人】（０００１７６７５２）三菱化工機株式会社 (48)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１月２２日（２００９．１．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年７月６日（２００７．７．６）
【出願人】（０００１７６７５２）三菱化工機株式会社 (48)
【Ｆターム（参考）】
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