液体表面粘弾性質測定ヘッド及びそれを用いた液体表面粘弾性質測定装置
【課題】加熱光の干渉により液体表面に誘起された表面波の減衰過程を観察することで液体の粘性率、表面張力等の表面粘弾性質を測定するための小型で高性能の測定ヘッド。
【解決手段】液体試料表面に干渉縞を形成することで表面波を誘起させると共に、観察光を入射させ、その誘起表面波で回折された回折光強度の時間変化を示す信号波形を取得し、その信号波形を解析することで、液体試料の表面粘弾性質を測定する測定ヘッドであり、干渉縞を形成する２光束それぞれを相互に角度をなして液体試料表面に入射させる２本の干渉縞形成用光ファイバー１、２の先端部と、観察光を液体試料表面の誘起表面波に入射させる１本の観察光用光ファイバー３の先端部と、誘起表面波で回折された回折光を取得する１本の回折光用光ファイバー４の先端部とが同一基板１０に相互に角度をなして取り付けられてなる。
【解決手段】液体試料表面に干渉縞を形成することで表面波を誘起させると共に、観察光を入射させ、その誘起表面波で回折された回折光強度の時間変化を示す信号波形を取得し、その信号波形を解析することで、液体試料の表面粘弾性質を測定する測定ヘッドであり、干渉縞を形成する２光束それぞれを相互に角度をなして液体試料表面に入射させる２本の干渉縞形成用光ファイバー１、２の先端部と、観察光を液体試料表面の誘起表面波に入射させる１本の観察光用光ファイバー３の先端部と、誘起表面波で回折された回折光を取得する１本の回折光用光ファイバー４の先端部とが同一基板１０に相互に角度をなして取り付けられてなる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体表面粘弾性質測定ヘッド及びそれを用いた液体表面粘弾性質測定装置に関し、特に、液体表面をレーザーの２光束干渉により加熱することで強制的に表面波を発生させ、その動的挙動を観察することで粘性率等の表面粘弾性質の測定に用いる測定ヘッドとそれを用いた測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、液体の粘性率は、細管法や振動法、落体法に代表されるように、接触式の測定法が主流であり、現在も広く用いられている。また、表面張力に関しても、毛細管法等接触式である。測定精度は非常に高く、様々な分野において適用されている。
【０００３】
上記に示した測定法では、原理的に以下の制約がある。
○接触式測定法であり、多数検体への適用ができない。測定毎に機器の交換が必要。
○測定時間が長い（数秒〜数分）。
○必要サンプル量が多い（数ｍｌ〜数ｌ）。生体試料や貴重なサンプルの測定が困難。
○測定可能な粘性率範囲が狭い。
○粘性率・表面張力を同時に測定することはできない。
【０００４】
このような中、液体表面をレーザーの２光束干渉により加熱することで強制的に表面波を発生させ、その動的挙動を観察することで粘性率、表面張力、表面張力の温度依存性等の表面粘弾性質を測定する方法が、非特許文献１〜３等において提案されている。
【０００５】
この方法は、測定原理の概略を図１１に示すように、等強度の２光束に分割した加熱光を液体試料表面で交差させて干渉させることにより、液体試料表面に干渉縞に対応した空間的に周期的な温度分布を形成させる。この温度分布に伴う熱膨張によって瞬間的にレーザー誘起表面波が発生する。加熱終了後表面波は１ｍｓ以下で減衰する。そのレーザー誘起表面波に観察光を入射させ、そのレーザー誘起表面波で回折された回折光を利用してレーザー誘起表面波の減衰過程を観察することで、液体の粘性率、表面張力を測定するものである。
【０００６】
図１２は、観察される回折光強度の時間変化を示す信号波形の１例であり、その波形の減衰時定数は粘性率に感度を有し、振動数は表面張力に感度を有しているために、フィッティング解析を行うことで、試料の粘性率と表面張力を同時に求めることが可能である。
【非特許文献１】T. Oba, Y. Kido, and Y. Nagasaka, “Development of Laser-Induced Capillary Wave Method for Viscosity Measurement Using Pulsed Carbon Dioxide Laser”, Int. J. Thermophys., 25-5 (2004), pp.1461-1474.
【非特許文献２】鎌田奈緒子, 長坂雄次, レーザー誘起表面波法による血液粘性率センシングに関する研究（第１報、ＹＡＧレーザーを用いた装置の開発）, 第２７回日本伝熱シンポジウム講演論文集, 京都（2006）, pp.252-254.
【非特許文献３】大場孝浩, 藪井 謙, 長坂雄次, レーザー誘起表面波を用いた粘性率測定法（広い粘性率範囲に適用可能な測定原理および装置の開発）, 日本機械学会論文集（Ｂ編）72巻 714号(2006-2), 論文No.05-0703, pp.212-217.
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は従来技術のこのような状況に基づいてなされたものであり、その目的は、加熱光の干渉により液体表面に誘起された表面波の減衰過程を観察することで液体の粘性率、表面張力等の表面粘弾性質を測定するための小型で高性能の測定ヘッドとそれを用いた測定装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成する本発明の液体表面粘弾性質測定ヘッドは、液体試料表面に可干渉の２光束を入射させて干渉縞を形成することで液体試料表面に表面波を誘起させると共に、前記干渉縞に観察光を入射させ、その誘起表面波で回折された回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得し、前記干渉縞消失後の前記信号波形を解析することで、液体試料の表面粘弾性質を測定する液体表面粘弾性質測定に用いる測定ヘッドであって、
前記干渉縞を形成する２光束それぞれを相互に角度をなして液体試料表面に入射させる２本の干渉縞形成用光ファイバーの先端部と、前記観察光を液体試料表面の前記誘起表面波に入射させる１本の観察光用光ファイバーの先端部と、前記誘起表面波で回折された前記回折光を取得する１本の回折光用光ファイバーの先端部とが同一基板に相互に角度をなして取り付けられてなることを特徴とするものである。
【０００９】
この場合に、前記２本の干渉縞形成用光ファイバーの先端部が相互になす角の２等分線に対して各干渉縞形成用光ファイバーの先端部のなす角度をφ、前記干渉縞形成用光ファイバーのクラッッドの径をＲ、前記干渉縞形成用光ファイバー中のモードフィールド径をω、前記干渉縞形成用光ファイバーの開口数をＮＡ、前記干渉縞を形成する光の波長をλ、液体試料表面での干渉縞を形成する光のビーム半径をｒ、前記２本の干渉縞形成用光ファイバーの先端間の最短距離をｘ2 として、次の式（１）の条件を満たすことが望ましい。
【００１０】
【数１】
また、前記基板の１面に形成された別々の溝に、前記２本の干渉縞形成用光ファイバー、前記観察光用光ファイバー、前記回折光用光ファイバーがそれぞれ挿入固定されてなることが望ましい。
【００１１】
また、前記溝各々に挿入された光ファイバーを固定するためのバネ部材が溝に沿って配置されていることが望ましい。
【００１２】
また、さらに液体試料表面で正反射した前記観察光を取得する１本の正反射光用光ファイバーの先端部が前記基板に取り付けられていることが望ましい。
【００１３】
本発明の液体表面粘弾性質測定装置は、液体試料表面に可干渉の２光束を入射させて干渉縞を形成することで液体試料表面に表面波を誘起させると共に、前記干渉縞に観察光を入射させ、その誘起表面波で回折された回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得し、前記干渉縞消失後の前記信号波形を解析することで、液体試料の表面粘弾性質を測定する液体表面粘弾性質測定装置において、
液体試料表面に面して以上の何れかの液体表面粘弾性質測定ヘッドが配置され、前記２本の干渉縞形成用光ファイバーの後端それぞれに同一光源から出て２分された光が入射され、前記観察光用光ファイバーの後端には別の光源からの光が入射され、前記回折光用光ファイバーの後端には回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得する光電変換手段が接続され、前記光電変換手段からの信号波形は解析装置に入力されることを特徴とするものである。
【００１４】
本発明のもう１つの液体表面粘弾性質測定装置は、液体試料表面に可干渉の２光束を入射させて干渉縞を形成することで液体試料表面に表面波を誘起させると共に、前記干渉縞に観察光を入射させ、その誘起表面波で回折された回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得し、前記干渉縞消失後の前記信号波形を解析することで、液体試料の表面粘弾性質を測定する液体表面粘弾性質測定装置において、
液体試料表面に面して上記の正反射光用光ファイバーの先端部が基板に取り付けられてなる液体表面粘弾性質測定ヘッドが制御信号に基づいて液体試料表面に対する高さが制御可能に配置されており、前記２本の干渉縞形成用光ファイバーの後端それぞれに同一光源から出て２分された光が入射され、前記観察光用光ファイバーの後端には別の光源からの光が入射され、前記回折光用光ファイバーの後端には回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得する光電変換手段が接続され、前記光電変換手段からの信号波形は解析装置に入力され、前記正反射光用光ファイバーの後端には正反射光強度を検出する第２光電変換手段が接続され、前記第２光電変換手段からの光強度信号が最大になるように前記液体表面粘弾性質測定ヘッドの液体試料表面に対する高さを制御する制御装置を備えていることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１５】
以上の本発明によると、小型で高性能で非接触で短時間で種々の液体の粘性率、表面張力等の表面粘弾性質を測定できる測定ヘッド及び装置を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図面を参照にして本発明の液体表面粘弾性質測定ヘッドとそれを用いた測定装置の実施例を説明する。
【００１７】
本発明は、液体表面をレーザーの２光束干渉により加熱することで強制的に表面波を発生させ、その動的挙動を観察する装置の測定ヘッドにおいて、加熱光の光路、観察光の光路、回折光の光路の液体試料に対向する部分に光ファイバーを用い、それら光ファイバーを一体化して測定ヘッド（分析チップ）とし、装置の小型化、高性能化を図るものである。
【００１８】
図１は、測定ヘッドの側面図（ａ）と側面図（ａ）の線Ａ−Ａ’に沿う断面図（ｂ）である。この測定ヘッドＨは、下辺に切り込み凹部１５を設けた基板１０の表面に、切り込み凹部１５に通じる加熱光用光ファイバー挿入用溝１１が相互に所定角度なすように２本設けられ、また、その切り込み凹部１５に通じる観察光用光ファイバー挿入用溝１２と回折光用光ファイバー挿入用溝１２’とが加熱光用光ファイバー挿入用溝１１とは別に設けられており、図２に示すように、各溝１１、１２、１２’の中心軸が切り込み凹部１５の開口（入口）近傍の１点Ｐに集中するような位置関係で各溝１１、１２、１２’が設けられている。
【００１９】
そして、２本の加熱光用光ファイバー挿入用溝１１には加熱用（干渉縞形成用）光ファイバー１、２が挿入固定され、観察光用光ファイバー挿入用溝１２には観察光用光ファイバー３が、回折光用光ファイバー挿入用溝１２’には回折光用光ファイバー４がそれぞれ挿入固定されている。加熱用光ファイバー１、２の先端、観察光用光ファイバー３の先端、及び、回折光用光ファイバー４の先端は何れも切り込み凹部１５の底面近傍で終端するように各溝１１、１２、１２’に固定され、それぞれの光ファイバー１、２、３、４の後端は基板１０の外へ所定長さ伸びている。
【００２０】
そのため、点Ｐが液体試料表面に位置しその液体試料表面が基板１０の下辺に平行になるように測定ヘッドＨを位置させ、加熱用光ファイバー１と２の後端に等強度の２光束に分割した加熱光を入射させると、加熱用光ファイバー１と２の先端から射出した加熱光は液体試料表面で交差して干渉し、図１１を用いて説明したように、液体試料表面にレーザー誘起表面波が発生する。その状態で、観察光用光ファイバー３の後端に観察光を入射させその先端からレーザー誘起表面波に向けて観察光を射出するようにしておくことで、図１２に示すような信号波形の１次回折光がレーザー誘起表面波から回折され、回折光用光ファイバー４の先端にその回折光が入射されて回折光用光ファイバー４内に導入され、回折光用光ファイバー４の後端から出る光強度を電気信号に変換することで、図１２に示すような信号波形が得られ、その信号波形を基に粘性率、表面張力、表面張力の温度依存性等の表面粘弾性質を測定することができる。
【００２１】
図１の例では、加熱用光ファイバー１、２として赤外線用の単一モード光ファイバーを用い、観察光用光ファイバー３と回折光用光ファイバー４には可視光用の光ファイバーを用いており、観察光用光ファイバー３と回折光用光ファイバー４に同一直径のものを用いており、加熱用光ファイバー１、２は観察光用光ファイバー３及び回折光用光ファイバー４より直径が大きくなっており、それに対応して加熱光用光ファイバー挿入用溝１１の幅及び深さは観察光用光ファイバー挿入用溝１２、回折光用光ファイバー挿入用溝１２’の幅及び深さより大きくなっている。加熱用光ファイバー１、２としては可視光用の光ファイバーを用いてもよく、その場合は何れも同程度の太さになるので、溝１１は溝１２、１２’と同程度の幅及び深さでよい。
【００２２】
図１の実施例では、図３（ａ）に示すように、基板１０の各溝１１、１２、１２’の側面には溝の中心軸方向へバネ力を作用させるバネ部材１６が溝に沿って複数一体に配置されているため、溝１１、１２、１２’に挿入された光ファイバー１、２、３、４は反対側の溝側面に押し付けて固定される。そのため、高精度で光ファイバー１、２、３、４が位置決めされる。なお、基板１０の各溝１１、１２、１２’は、図３（ｂ）に示すように、バネ部材を設けないでその中に光ファイバー１、２、３、４を挿入固定するものであってもよい。
【００２３】
ここで、図１のような配置の測定ヘッドＨの構成上の条件について説明する。図４は、測定ヘッドＨの加熱光照射部の概略図である。加熱用光ファイバー１の中心軸と加熱用光ファイバー２の中心軸とがなす角の２等分線に対して光ファイバー１、２のなす角度をφ、光ファイバー１、２のクラッッドの径をＲ、光ファイバー１、２中のモードフィールド径をω、光ファイバー１、２の開口数をＮＡ、加熱光の波長をλ、試料表面での加熱光のビーム半径をｒ、光ファイバー１、２の先端間の最短距離をｘ2 とすると、加熱光同士が試料表面で重なりあい、かつ、光ファイバー１、２先端同士がぶつからないようにするためには、簡単な幾何学から、
【００２４】
【数１】
上記式（１）の条件を満たさなければならない。ここで、加熱光のビーム半径ｒは、強度が１／ｅ2 の位置でとったビーム半径である。
【００２５】
また、光ファイバー１、２の２等分線に対してそれぞれの光ファイバー１、２のなす角度（入射角）φと干渉縞間隔Λの間には以下の式（２）ような関係式が成り立つ。
【００２６】
【数２】
さらに、観察光用光ファイバー３からの観察光の入射角θinと回折光用光ファイバー４に入射する１次回折光の回折角θ1 （図２）の間には次の式（３）の関係にある。
【００２７】
【数３】
次に、図１のような測定ヘッドＨを用いた全体の測定装置を説明する。この測定装置全体のシステム構成図を図５に示す。図１のような測定ヘッドＨは、その切り込み凹部１５側の下辺を垂直方向の下方に向けてステージ２１に取り付けられ、その測定ヘッドＨの下方には液体試料Ｓが配置され、その液面に対してステージ２１を上下させることで測定ヘッドＨの点Ｐが液体試料Ｓの表面に一致するように調整される。
【００２８】
パルス動作の加熱光光源のレーザー２２からのレーザー光は、レンズ２３、２４を介してビーム径が縮小され、ミラー２５を介してビームスプリッター２６により２等分される。ビームスプリッター２６で分けられた一方のレーザー光はミラー２７で反射され、１／２波長板２９で偏光面が調整され、カプラー３１を介して一方の加熱用光ファイバー１にその後端から加熱光として導入される。ビームスプリッター２６で分けられた他方のレーザー光はミラー２８で反射され、１／２波長板３０で偏光面が調整され、カプラー３２を介して他方の加熱用光ファイバー２にその後端から加熱光として導入される。１／２波長板２９と３０は液体試料Ｓの表面での２つの加熱光の偏光方向を揃えるためのものである。
【００２９】
加熱用光ファイバー１と２の測定ヘッドＨの切り込み凹部１５に面した先端から射出したレーザー光は、液体試料Ｓの表面で交差して２光束干渉を起こし、液体試料Ｓの表面に正弦波状の温度分布が生じる。この温度分布に伴う熱膨張によって瞬間的にレーザー誘起表面波が発生する。
【００３０】
一方、観察光源のレーザー４０からのレーザー光は、ミラー４１で反射され、カプラー４２を介して測定ヘッドＨの観察光用光ファイバー３にその後端から観察光として導入され、その先端から射出された観察光は、液体試料Ｓの表面のレーザー誘起表面波によって回折されて回折光となり、同じく測定ヘッドＨの切り込み凹部１５に面している回折光用光ファイバー４の先端に入射してその回折光用光ファイバー４内を導光され、回折光用光ファイバー４の後端に接続された光電子増倍管４３に入力して電気信号に変換される。加熱終了後の信号波形は増幅器４４で増幅した後ＰＣに入力され、ＰＣでその信号波形を解析することで、粘性率、表面張力、表面張力の温度依存性等の表面粘弾性質が測定される。
【００３１】
次に、本発明の測定ヘッドの変形例を説明する。図６はこの変形例の測定ヘッドＨの側面図であり、図１の測定ヘッドとの違いは、２本の加熱光用光ファイバー１、２と観察光用光ファイバー３と回折光用光ファイバー４に加えて、正反射光用光ファイバー５が正反射光用光ファイバー挿入用溝１３に挿入固定され、この正反射光用光ファイバー５の先端も切り込み凹部１５の底面近傍で終端するように固定され、その光ファイバー５の後端も基板１０の外へ所定長さ伸びている点であり、その溝１３の中心軸も点Ｐに集中するような位置関係で設けられている。そして、光ファイバー１、２の２等分線（液体試料Ｓの表面の法線）に対して正反射光用光ファイバー５は観察光用光ファイバー３と対称になる位置関係に配置されている。
【００３２】
このように構成すると、点Ｐが液体試料表面に位置しその液体試料表面の表面の法線が光ファイバー１、２の２等分線に一致するように測定ヘッドＨを位置させると、観察光用光ファイバー３の先端から射出する観察光の一部は液体試料表面で正反射され、その正反射光は正反射光用光ファイバー５の先端に入射して正反射光用光ファイバー５に導入されることになる。そして、測定ヘッドＨがその位置より上下にずれると正反射光用光ファイバー５に導入される光量は急激に減少する。そのため、正反射光用光ファイバー５の後端から出る光強度が最大になる位置に測定ヘッドＨを位置決めすることで、測定ヘッドＨの作動距離を一定に保つことができる。
【００３３】
そのような測定ヘッドＨを用いた測定装置のシステム構成図を図７に示す。ただし、図７では加熱光の光路、回折光の光路は省いてある。正反射光用光ファイバー５の後端に光電検出器４５が接続されており、その光電検出器４５で変換された光強度信号はＰＩＤコントローラー４６に入力され、ＰＩＤコントローラー４６で得られたフィードバック制御信号はステージコントローラー４７に入力され、ステージコントローラー４７はその制御信号に基づいて測定ヘッドＨを先端に取り付けているステージ２１を上下にフィードバック制御し、正反射光用光ファイバー５の後端から出る光強度信号が最大になる位置に測定ヘッドＨを位置決めする。
【００３４】
さて、以上のような本発明の測定ヘッドＨを構成するために光ファイバー１、２、３、４を挿入固定するためにバネ部材１６を配置した溝１１、１２、１２’が設けられた図３（ａ）に示すような基板１０の作製方法の１例を図８と図９の工程図を参照にして説明する。
【００３５】
この実施例は、半導体からなる積層基板上に、直径のより大きな加熱用光ファイバー１、２のための加熱光用光ファイバー挿入用溝１１と、直径の相対的に小さな観察光用光ファイバー３及び回折光用光ファイバー４のための観察光用光ファイバー挿入用溝１２及び回折光用光ファイバー挿入用溝１２’と、切り込み凹部１５とを微細加工プロセスを利用して作製する方法である。
【００３６】
まず、図８（ａ）に示すように、支持基板をなすＳｉ層５３上にＳｉＯ2 層５２を介して溝を形成するためのＳｉ層５１を形成してなるＳＯＩ基板の両面を酸化して、Ｓｉ層５１表面のＳｉＯ2 層５４とＳｉ層５３裏面のＳｉＯ2 層５５とを形成する。そして、表面側のＳｉＯ2 層５４の上にＡｌ層５６を形成する。
【００３７】
次いで、図８（ｂ）に示すように、Ａｌ層５６の上にフォトレジスト層５７を塗布し、そのフォトレジスト層５７にマスクを介して露光、現像することで、幅の狭い溝１２、１２’用の開口パターン５８と、幅の広い溝１１用の開口パターン５９と、大きな開口になる切り込み凹部１５用の開口パターン６０を形成する。開口パターン５８と５９の中には、バネ部材１６を一体に形成するための微細な不透明パターンが開口側部に面して配置されていると共に、幅の広い溝１１用の開口パターン５９は、幅が広く正確な寸法の溝をエッチング加工するために、溝に沿って微細な不透明パターンが複数配置されてなる開口パターンで構成されている。幅の広い溝１１用の開口パターン５９を幅の広い単一の開口で構成すると、マイクロローディング効果により底の幅が開口幅より広く深さがより深い溝がエッチングされてしまう。
【００３８】
次に、図８（ｃ）に示すように、フォトレジスト層５７の開口パターン５８、５９、６０を介してウエットエッチング６１によりまずその下のＡｌ層５６をエッチング除去し、さらにその後、開口パターン５８、５９、６０下のＳｉＯ2 層５４をドライエッチング６２する。
【００３９】
次に、図８（ｄ）に示すように、フォトレジスト層５７を除去すると共に、別のフォトレジスト層６３を塗布し、そのフォトレジスト層６３に別のマスクを介して露光、現像することで、開口パターン５８のバネ部材１６用の不透明パターン部を除いた開口下のＳｉ層５１上にフォトレジスト層６３を残す。
【００４０】
次いで、図８（ｅ）に示すように、フォトレジスト層６３とＡｌ層５６で覆われた部分以外のＳｉ層５１を途中の深さまでドライエッチング６４する。
【００４１】
次いで、図８（ｆ）に示すように、フォトレジスト層６３を除去し、Ａｌ層５６の開口部を介してＳｉ層５１が中間のＳｉＯ2 層５２までドライエッチング６５する。ただし、図８（ｅ）の工程でフォトレジスト層６３の遮蔽によりドライエッチング６４がされなかった部分のエッチングはＳｉＯ2 層５２まで達せず浅い溝となっている。
【００４２】
次いで、図９（ｇ）に示すように、開口パターン５８、５９、６０下のＳｉ層５１をエッチングした側の表面全面にフォトレジスト層６６を形成すると共に、裏面のＳｉＯ2 層５５上にＡｌ層６７を形成し、その上にフォトレジスト層６８を塗布し、そのフォトレジスト層６０にさらに別のマスクを介して露光、現像することで、切り込み凹部１５用の開口パターン６９を形成する。開口パターン６０と６９は相互に対応する位置形状の開口である。
【００４３】
次に、図９（ｈ）に示すように、フォトレジスト層６８の開口パターン６９を介してウエットエッチング７０によりまずその下のＡｌ層６７をエッチング除去し、フォトレジスト層６８を除去してＡｌ層６７の下のＳｉＯ2 層５５をドライエッチング７１で除去し、さらに、露出したＳｉ層５３をドライエッチング７２する。
【００４４】
次に、図９（ｉ）に示すように、表面のフォトレジスト層６６を除去する。
【００４５】
次いで、図９（ｊ）に示すように、両面のＡｌ層５６、６７をウエットエッチングで除去し、さらに全体をフッ酸溶液で処理することで、両面のＳｉＯ2 層５４、５５と、開口パターン６０、６９間のＳｉＯ2 層５２と、開口パターン５８内のバネ部材１６用の不透明パターン下のＳｉＯ2 層５２と、開口パターン５９内のバネ部材１６用の不透明パターンを含む全ての不透明パターン下のＳｉＯ2 層５２とがエッチング除去される。
【００４６】
その結果、図９（ｋ）に示すように、溝に沿ってバネ部材１６が一体に配置されてなる観察光用光ファイバー挿入用溝１２と回折光用光ファイバー挿入用溝１２’とが、その底が下のＳｉＯ2 層５２に達しない深さでＳｉ層５１内に形成され、また、溝に沿ってバネ部材１６が一体に配置されてなる加熱光用光ファイバー挿入用溝１１が、その底が下のＳｉＯ2 層５２に達するようにＳｉ層５１内に形成され、さらに、Ｓｉ層５１、ＳｉＯ2 層５２、Ｓｉ層５３を貫通して切り込み凹部１５が形成される。
【００４７】
なお、本発明の以上の測定ヘッド用の基板の作製方法は１つの例示を示すものであり、他の機械加工方法、リソグラフィックな加工方法を用いて同様のものが作製可能であることは明らかである。
【００４８】
次に、本発明による測定ヘッドＨを用いて特定の試料について粘性率と表面張力を測定した結果を示す。
【００４９】
液体試料は、純水に微少量の顔料を添加したものである。
【００５０】
そのときの測定ヘッドＨに関するパラメータは以下の通りである。
【００５１】
加熱光：
加熱光の波長λ：１０６４ｎｍ
加熱光のビーム半径ｒ：４５μｍ
入射角φ：７．６４°
光ファイバー開口数ＮＡ：０．０４
光ファイバーのクラッッド径Ｒ：２７３μｍ
光ファイバーモードフィールド径ω：１９．８μｍ
光ファイバー先端間の最短距離ｘ2 ：１１．３μｍ
光ファイバー先端と液面間の距離ｙ：１０５０μｍ
干渉縞間隔Λ：４μｍ
観察光、回折光：
観察光の波長λ：６５８ｎｍ
観察光のビーム半径：７．５μｍ
光ファイバーのクラッッド径：１２６．５μｍ
光ファイバーの接続距離：３．０ｍｍ
観察光の入射角θin：６０．００°
１次回折光の回折角θ1 ：４５．０５°
このような測定ヘッドＨを用いて得られた信号波形は、図１０の通りであり、この信号波形から解析された粘性率は１．０４ｍＰａ・ｓ、表面張力は２０６ｍＮ／ｍである。
【００５２】
以上の本発明の液体表面粘弾性質測定ヘッド及びそれを用いた測定装置により、以下に示すような特性のものを得ることができる。
【００５３】
○非常にコンパクトな分析チップ（５ｍｍ×１０ｍｍ）であり、光学的な非接触測定法であるために、アレイ化が容易であり、多数検体の同時分析が可能。また、測定毎の機器の交換が不要
○誘起表面波の減衰時間が短い（ナノ秒オーダー）ために、測定時間が極端に短い
○空間分解能が数十μｍオーダーと高く、必要サンプル量も数μｌと少量であるために、生体試料や貴重サンプルの測定が可能。患者の負担軽減
○原理的に測定可能な粘性率範囲は従来の測定技術の１００倍〜１０００倍と広範囲
○粘性率と表面張力の同時測定が可能。
【００５４】
また、本発明の液体表面粘弾性質測定ヘッド及びそれを用いた測定装置は、例えば次のような分野に適用できる。
【００５５】
○体液（血液・胆汁・気管粘膜液・骨髄液等）の粘性率計測による病理診断チップアレイ
○人工透析時の血液粘度モニタリング
○石油等の試掘現場での粘性率in situ モニタリング
○化学工業現場における液体材料の表面粘弾性質のin situ 分析
○食品プラントにおけるプロセスコントロール。
【００５６】
本発明の液体表面粘弾性質測定ヘッド及びそれを用いた測定装置は、上記の具体的な例に限らず多分野において適用可能である。
【００５７】
以上のように、本発明の液体表面粘弾性質測定ヘッドは、レーザーの２光束干渉によって励起された表面波の減衰過程を光学的に観察することで、非接触で試料の表面粘弾性質を短時間で計測できる分析チップである。この測定ヘッドは、例えばマイクロマシニング技術により数ｍｍ角のシリコン基板上に形成でき、アレイ化が容易であり、in situ 、in vivo 測定への適用が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明の測定ヘッドの側面図（ａ）と断面図（ｂ）である。
【図２】図１の測定ヘッドの基板を示す側面図である。
【図３】図１の測定ヘッドの基板（ａ）と変形例（ｂ）の側面図である。
【図４】測定ヘッドの加熱光照射部の概略図である。
【図５】測定ヘッドを用いた測定装置全体のシステム構成図である。
【図６】本発明の測定ヘッドの変形例の側面図である。
【図７】図６の測定ヘッドを用いた測定装置のシステム構成図である。
【図８】図３（ａ）に示す基板の作製方法の１例の前半の工程図である。
【図９】図３（ａ）に示す基板の作製方法の１例の後半の工程図である。
【図１０】本発明による測定ヘッドを用いて特定の試料について得られた信号波形である。
【図１１】本発明の測定原理の概略を示す図である。
【図１２】本発明の測定原理に従って観察される回折光強度の時間変化を示す信号波形の１例を示す図である。
【符号の説明】
【００５９】
Ｈ…測定ヘッド
Ｐ…点
Ｓ…液体試料
１、２…加熱用（干渉縞形成用）光ファイバー
３…観察光用光ファイバー
４…回折光用光ファイバー
５…正反射光用光ファイバー
１０…基板
１１…加熱光用光ファイバー挿入用溝
１２…観察光用光ファイバー挿入用溝
１２’…回折光用光ファイバー挿入用溝
１３…正反射光用光ファイバー挿入用溝
１５…切り込み凹部
１６…バネ部材
２１…ステージ
２２…レーザー（加熱光光源）
２３、２４…レンズ
２５…ミラー
２６…ビームスプリッター
２７、２８…ミラー
２９、３０…１／２波長板
３１、３２…カプラー
４０…レーザー（観察光源）
４１…ミラー
４２…カプラー
４３…光電子増倍管
４４…増幅器
４５…光電検出器
４６…ＰＩＤコントローラー
４７…ステージコントローラー
５１…Ｓｉ層（溝形成層）
５２…ＳｉＯ2 層
５３…Ｓｉ層（支持基板）
５４、５５…ＳｉＯ2 層
５６…Ａｌ層
５７…フォトレジスト層
５８…幅の狭い溝用の開口パターン
５９…幅の広い溝用の開口パターン
６０…切り込み凹部用の開口パターン
６１…ウエットエッチング
６２…ドライエッチング
６３…別のフォトレジスト層
６４…ドライエッチング
６５…ドライエッチング
６６…フォトレジスト層
６７…Ａｌ層
６８…フォトレジスト層
６９…切り込み凹部用の開口パターン
７０…ウエットエッチング
７１…ドライエッチング
７２…ドライエッチング
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体表面粘弾性質測定ヘッド及びそれを用いた液体表面粘弾性質測定装置に関し、特に、液体表面をレーザーの２光束干渉により加熱することで強制的に表面波を発生させ、その動的挙動を観察することで粘性率等の表面粘弾性質の測定に用いる測定ヘッドとそれを用いた測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、液体の粘性率は、細管法や振動法、落体法に代表されるように、接触式の測定法が主流であり、現在も広く用いられている。また、表面張力に関しても、毛細管法等接触式である。測定精度は非常に高く、様々な分野において適用されている。
【０００３】
上記に示した測定法では、原理的に以下の制約がある。
○接触式測定法であり、多数検体への適用ができない。測定毎に機器の交換が必要。
○測定時間が長い（数秒〜数分）。
○必要サンプル量が多い（数ｍｌ〜数ｌ）。生体試料や貴重なサンプルの測定が困難。
○測定可能な粘性率範囲が狭い。
○粘性率・表面張力を同時に測定することはできない。
【０００４】
このような中、液体表面をレーザーの２光束干渉により加熱することで強制的に表面波を発生させ、その動的挙動を観察することで粘性率、表面張力、表面張力の温度依存性等の表面粘弾性質を測定する方法が、非特許文献１〜３等において提案されている。
【０００５】
この方法は、測定原理の概略を図１１に示すように、等強度の２光束に分割した加熱光を液体試料表面で交差させて干渉させることにより、液体試料表面に干渉縞に対応した空間的に周期的な温度分布を形成させる。この温度分布に伴う熱膨張によって瞬間的にレーザー誘起表面波が発生する。加熱終了後表面波は１ｍｓ以下で減衰する。そのレーザー誘起表面波に観察光を入射させ、そのレーザー誘起表面波で回折された回折光を利用してレーザー誘起表面波の減衰過程を観察することで、液体の粘性率、表面張力を測定するものである。
【０００６】
図１２は、観察される回折光強度の時間変化を示す信号波形の１例であり、その波形の減衰時定数は粘性率に感度を有し、振動数は表面張力に感度を有しているために、フィッティング解析を行うことで、試料の粘性率と表面張力を同時に求めることが可能である。
【非特許文献１】T. Oba, Y. Kido, and Y. Nagasaka, “Development of Laser-Induced Capillary Wave Method for Viscosity Measurement Using Pulsed Carbon Dioxide Laser”, Int. J. Thermophys., 25-5 (2004), pp.1461-1474.
【非特許文献２】鎌田奈緒子, 長坂雄次, レーザー誘起表面波法による血液粘性率センシングに関する研究（第１報、ＹＡＧレーザーを用いた装置の開発）, 第２７回日本伝熱シンポジウム講演論文集, 京都（2006）, pp.252-254.
【非特許文献３】大場孝浩, 藪井 謙, 長坂雄次, レーザー誘起表面波を用いた粘性率測定法（広い粘性率範囲に適用可能な測定原理および装置の開発）, 日本機械学会論文集（Ｂ編）72巻 714号(2006-2), 論文No.05-0703, pp.212-217.
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は従来技術のこのような状況に基づいてなされたものであり、その目的は、加熱光の干渉により液体表面に誘起された表面波の減衰過程を観察することで液体の粘性率、表面張力等の表面粘弾性質を測定するための小型で高性能の測定ヘッドとそれを用いた測定装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成する本発明の液体表面粘弾性質測定ヘッドは、液体試料表面に可干渉の２光束を入射させて干渉縞を形成することで液体試料表面に表面波を誘起させると共に、前記干渉縞に観察光を入射させ、その誘起表面波で回折された回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得し、前記干渉縞消失後の前記信号波形を解析することで、液体試料の表面粘弾性質を測定する液体表面粘弾性質測定に用いる測定ヘッドであって、
前記干渉縞を形成する２光束それぞれを相互に角度をなして液体試料表面に入射させる２本の干渉縞形成用光ファイバーの先端部と、前記観察光を液体試料表面の前記誘起表面波に入射させる１本の観察光用光ファイバーの先端部と、前記誘起表面波で回折された前記回折光を取得する１本の回折光用光ファイバーの先端部とが同一基板に相互に角度をなして取り付けられてなることを特徴とするものである。
【０００９】
この場合に、前記２本の干渉縞形成用光ファイバーの先端部が相互になす角の２等分線に対して各干渉縞形成用光ファイバーの先端部のなす角度をφ、前記干渉縞形成用光ファイバーのクラッッドの径をＲ、前記干渉縞形成用光ファイバー中のモードフィールド径をω、前記干渉縞形成用光ファイバーの開口数をＮＡ、前記干渉縞を形成する光の波長をλ、液体試料表面での干渉縞を形成する光のビーム半径をｒ、前記２本の干渉縞形成用光ファイバーの先端間の最短距離をｘ2 として、次の式（１）の条件を満たすことが望ましい。
【００１０】
【数１】
また、前記基板の１面に形成された別々の溝に、前記２本の干渉縞形成用光ファイバー、前記観察光用光ファイバー、前記回折光用光ファイバーがそれぞれ挿入固定されてなることが望ましい。
【００１１】
また、前記溝各々に挿入された光ファイバーを固定するためのバネ部材が溝に沿って配置されていることが望ましい。
【００１２】
また、さらに液体試料表面で正反射した前記観察光を取得する１本の正反射光用光ファイバーの先端部が前記基板に取り付けられていることが望ましい。
【００１３】
本発明の液体表面粘弾性質測定装置は、液体試料表面に可干渉の２光束を入射させて干渉縞を形成することで液体試料表面に表面波を誘起させると共に、前記干渉縞に観察光を入射させ、その誘起表面波で回折された回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得し、前記干渉縞消失後の前記信号波形を解析することで、液体試料の表面粘弾性質を測定する液体表面粘弾性質測定装置において、
液体試料表面に面して以上の何れかの液体表面粘弾性質測定ヘッドが配置され、前記２本の干渉縞形成用光ファイバーの後端それぞれに同一光源から出て２分された光が入射され、前記観察光用光ファイバーの後端には別の光源からの光が入射され、前記回折光用光ファイバーの後端には回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得する光電変換手段が接続され、前記光電変換手段からの信号波形は解析装置に入力されることを特徴とするものである。
【００１４】
本発明のもう１つの液体表面粘弾性質測定装置は、液体試料表面に可干渉の２光束を入射させて干渉縞を形成することで液体試料表面に表面波を誘起させると共に、前記干渉縞に観察光を入射させ、その誘起表面波で回折された回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得し、前記干渉縞消失後の前記信号波形を解析することで、液体試料の表面粘弾性質を測定する液体表面粘弾性質測定装置において、
液体試料表面に面して上記の正反射光用光ファイバーの先端部が基板に取り付けられてなる液体表面粘弾性質測定ヘッドが制御信号に基づいて液体試料表面に対する高さが制御可能に配置されており、前記２本の干渉縞形成用光ファイバーの後端それぞれに同一光源から出て２分された光が入射され、前記観察光用光ファイバーの後端には別の光源からの光が入射され、前記回折光用光ファイバーの後端には回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得する光電変換手段が接続され、前記光電変換手段からの信号波形は解析装置に入力され、前記正反射光用光ファイバーの後端には正反射光強度を検出する第２光電変換手段が接続され、前記第２光電変換手段からの光強度信号が最大になるように前記液体表面粘弾性質測定ヘッドの液体試料表面に対する高さを制御する制御装置を備えていることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１５】
以上の本発明によると、小型で高性能で非接触で短時間で種々の液体の粘性率、表面張力等の表面粘弾性質を測定できる測定ヘッド及び装置を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図面を参照にして本発明の液体表面粘弾性質測定ヘッドとそれを用いた測定装置の実施例を説明する。
【００１７】
本発明は、液体表面をレーザーの２光束干渉により加熱することで強制的に表面波を発生させ、その動的挙動を観察する装置の測定ヘッドにおいて、加熱光の光路、観察光の光路、回折光の光路の液体試料に対向する部分に光ファイバーを用い、それら光ファイバーを一体化して測定ヘッド（分析チップ）とし、装置の小型化、高性能化を図るものである。
【００１８】
図１は、測定ヘッドの側面図（ａ）と側面図（ａ）の線Ａ−Ａ’に沿う断面図（ｂ）である。この測定ヘッドＨは、下辺に切り込み凹部１５を設けた基板１０の表面に、切り込み凹部１５に通じる加熱光用光ファイバー挿入用溝１１が相互に所定角度なすように２本設けられ、また、その切り込み凹部１５に通じる観察光用光ファイバー挿入用溝１２と回折光用光ファイバー挿入用溝１２’とが加熱光用光ファイバー挿入用溝１１とは別に設けられており、図２に示すように、各溝１１、１２、１２’の中心軸が切り込み凹部１５の開口（入口）近傍の１点Ｐに集中するような位置関係で各溝１１、１２、１２’が設けられている。
【００１９】
そして、２本の加熱光用光ファイバー挿入用溝１１には加熱用（干渉縞形成用）光ファイバー１、２が挿入固定され、観察光用光ファイバー挿入用溝１２には観察光用光ファイバー３が、回折光用光ファイバー挿入用溝１２’には回折光用光ファイバー４がそれぞれ挿入固定されている。加熱用光ファイバー１、２の先端、観察光用光ファイバー３の先端、及び、回折光用光ファイバー４の先端は何れも切り込み凹部１５の底面近傍で終端するように各溝１１、１２、１２’に固定され、それぞれの光ファイバー１、２、３、４の後端は基板１０の外へ所定長さ伸びている。
【００２０】
そのため、点Ｐが液体試料表面に位置しその液体試料表面が基板１０の下辺に平行になるように測定ヘッドＨを位置させ、加熱用光ファイバー１と２の後端に等強度の２光束に分割した加熱光を入射させると、加熱用光ファイバー１と２の先端から射出した加熱光は液体試料表面で交差して干渉し、図１１を用いて説明したように、液体試料表面にレーザー誘起表面波が発生する。その状態で、観察光用光ファイバー３の後端に観察光を入射させその先端からレーザー誘起表面波に向けて観察光を射出するようにしておくことで、図１２に示すような信号波形の１次回折光がレーザー誘起表面波から回折され、回折光用光ファイバー４の先端にその回折光が入射されて回折光用光ファイバー４内に導入され、回折光用光ファイバー４の後端から出る光強度を電気信号に変換することで、図１２に示すような信号波形が得られ、その信号波形を基に粘性率、表面張力、表面張力の温度依存性等の表面粘弾性質を測定することができる。
【００２１】
図１の例では、加熱用光ファイバー１、２として赤外線用の単一モード光ファイバーを用い、観察光用光ファイバー３と回折光用光ファイバー４には可視光用の光ファイバーを用いており、観察光用光ファイバー３と回折光用光ファイバー４に同一直径のものを用いており、加熱用光ファイバー１、２は観察光用光ファイバー３及び回折光用光ファイバー４より直径が大きくなっており、それに対応して加熱光用光ファイバー挿入用溝１１の幅及び深さは観察光用光ファイバー挿入用溝１２、回折光用光ファイバー挿入用溝１２’の幅及び深さより大きくなっている。加熱用光ファイバー１、２としては可視光用の光ファイバーを用いてもよく、その場合は何れも同程度の太さになるので、溝１１は溝１２、１２’と同程度の幅及び深さでよい。
【００２２】
図１の実施例では、図３（ａ）に示すように、基板１０の各溝１１、１２、１２’の側面には溝の中心軸方向へバネ力を作用させるバネ部材１６が溝に沿って複数一体に配置されているため、溝１１、１２、１２’に挿入された光ファイバー１、２、３、４は反対側の溝側面に押し付けて固定される。そのため、高精度で光ファイバー１、２、３、４が位置決めされる。なお、基板１０の各溝１１、１２、１２’は、図３（ｂ）に示すように、バネ部材を設けないでその中に光ファイバー１、２、３、４を挿入固定するものであってもよい。
【００２３】
ここで、図１のような配置の測定ヘッドＨの構成上の条件について説明する。図４は、測定ヘッドＨの加熱光照射部の概略図である。加熱用光ファイバー１の中心軸と加熱用光ファイバー２の中心軸とがなす角の２等分線に対して光ファイバー１、２のなす角度をφ、光ファイバー１、２のクラッッドの径をＲ、光ファイバー１、２中のモードフィールド径をω、光ファイバー１、２の開口数をＮＡ、加熱光の波長をλ、試料表面での加熱光のビーム半径をｒ、光ファイバー１、２の先端間の最短距離をｘ2 とすると、加熱光同士が試料表面で重なりあい、かつ、光ファイバー１、２先端同士がぶつからないようにするためには、簡単な幾何学から、
【００２４】
【数１】
上記式（１）の条件を満たさなければならない。ここで、加熱光のビーム半径ｒは、強度が１／ｅ2 の位置でとったビーム半径である。
【００２５】
また、光ファイバー１、２の２等分線に対してそれぞれの光ファイバー１、２のなす角度（入射角）φと干渉縞間隔Λの間には以下の式（２）ような関係式が成り立つ。
【００２６】
【数２】
さらに、観察光用光ファイバー３からの観察光の入射角θinと回折光用光ファイバー４に入射する１次回折光の回折角θ1 （図２）の間には次の式（３）の関係にある。
【００２７】
【数３】
次に、図１のような測定ヘッドＨを用いた全体の測定装置を説明する。この測定装置全体のシステム構成図を図５に示す。図１のような測定ヘッドＨは、その切り込み凹部１５側の下辺を垂直方向の下方に向けてステージ２１に取り付けられ、その測定ヘッドＨの下方には液体試料Ｓが配置され、その液面に対してステージ２１を上下させることで測定ヘッドＨの点Ｐが液体試料Ｓの表面に一致するように調整される。
【００２８】
パルス動作の加熱光光源のレーザー２２からのレーザー光は、レンズ２３、２４を介してビーム径が縮小され、ミラー２５を介してビームスプリッター２６により２等分される。ビームスプリッター２６で分けられた一方のレーザー光はミラー２７で反射され、１／２波長板２９で偏光面が調整され、カプラー３１を介して一方の加熱用光ファイバー１にその後端から加熱光として導入される。ビームスプリッター２６で分けられた他方のレーザー光はミラー２８で反射され、１／２波長板３０で偏光面が調整され、カプラー３２を介して他方の加熱用光ファイバー２にその後端から加熱光として導入される。１／２波長板２９と３０は液体試料Ｓの表面での２つの加熱光の偏光方向を揃えるためのものである。
【００２９】
加熱用光ファイバー１と２の測定ヘッドＨの切り込み凹部１５に面した先端から射出したレーザー光は、液体試料Ｓの表面で交差して２光束干渉を起こし、液体試料Ｓの表面に正弦波状の温度分布が生じる。この温度分布に伴う熱膨張によって瞬間的にレーザー誘起表面波が発生する。
【００３０】
一方、観察光源のレーザー４０からのレーザー光は、ミラー４１で反射され、カプラー４２を介して測定ヘッドＨの観察光用光ファイバー３にその後端から観察光として導入され、その先端から射出された観察光は、液体試料Ｓの表面のレーザー誘起表面波によって回折されて回折光となり、同じく測定ヘッドＨの切り込み凹部１５に面している回折光用光ファイバー４の先端に入射してその回折光用光ファイバー４内を導光され、回折光用光ファイバー４の後端に接続された光電子増倍管４３に入力して電気信号に変換される。加熱終了後の信号波形は増幅器４４で増幅した後ＰＣに入力され、ＰＣでその信号波形を解析することで、粘性率、表面張力、表面張力の温度依存性等の表面粘弾性質が測定される。
【００３１】
次に、本発明の測定ヘッドの変形例を説明する。図６はこの変形例の測定ヘッドＨの側面図であり、図１の測定ヘッドとの違いは、２本の加熱光用光ファイバー１、２と観察光用光ファイバー３と回折光用光ファイバー４に加えて、正反射光用光ファイバー５が正反射光用光ファイバー挿入用溝１３に挿入固定され、この正反射光用光ファイバー５の先端も切り込み凹部１５の底面近傍で終端するように固定され、その光ファイバー５の後端も基板１０の外へ所定長さ伸びている点であり、その溝１３の中心軸も点Ｐに集中するような位置関係で設けられている。そして、光ファイバー１、２の２等分線（液体試料Ｓの表面の法線）に対して正反射光用光ファイバー５は観察光用光ファイバー３と対称になる位置関係に配置されている。
【００３２】
このように構成すると、点Ｐが液体試料表面に位置しその液体試料表面の表面の法線が光ファイバー１、２の２等分線に一致するように測定ヘッドＨを位置させると、観察光用光ファイバー３の先端から射出する観察光の一部は液体試料表面で正反射され、その正反射光は正反射光用光ファイバー５の先端に入射して正反射光用光ファイバー５に導入されることになる。そして、測定ヘッドＨがその位置より上下にずれると正反射光用光ファイバー５に導入される光量は急激に減少する。そのため、正反射光用光ファイバー５の後端から出る光強度が最大になる位置に測定ヘッドＨを位置決めすることで、測定ヘッドＨの作動距離を一定に保つことができる。
【００３３】
そのような測定ヘッドＨを用いた測定装置のシステム構成図を図７に示す。ただし、図７では加熱光の光路、回折光の光路は省いてある。正反射光用光ファイバー５の後端に光電検出器４５が接続されており、その光電検出器４５で変換された光強度信号はＰＩＤコントローラー４６に入力され、ＰＩＤコントローラー４６で得られたフィードバック制御信号はステージコントローラー４７に入力され、ステージコントローラー４７はその制御信号に基づいて測定ヘッドＨを先端に取り付けているステージ２１を上下にフィードバック制御し、正反射光用光ファイバー５の後端から出る光強度信号が最大になる位置に測定ヘッドＨを位置決めする。
【００３４】
さて、以上のような本発明の測定ヘッドＨを構成するために光ファイバー１、２、３、４を挿入固定するためにバネ部材１６を配置した溝１１、１２、１２’が設けられた図３（ａ）に示すような基板１０の作製方法の１例を図８と図９の工程図を参照にして説明する。
【００３５】
この実施例は、半導体からなる積層基板上に、直径のより大きな加熱用光ファイバー１、２のための加熱光用光ファイバー挿入用溝１１と、直径の相対的に小さな観察光用光ファイバー３及び回折光用光ファイバー４のための観察光用光ファイバー挿入用溝１２及び回折光用光ファイバー挿入用溝１２’と、切り込み凹部１５とを微細加工プロセスを利用して作製する方法である。
【００３６】
まず、図８（ａ）に示すように、支持基板をなすＳｉ層５３上にＳｉＯ2 層５２を介して溝を形成するためのＳｉ層５１を形成してなるＳＯＩ基板の両面を酸化して、Ｓｉ層５１表面のＳｉＯ2 層５４とＳｉ層５３裏面のＳｉＯ2 層５５とを形成する。そして、表面側のＳｉＯ2 層５４の上にＡｌ層５６を形成する。
【００３７】
次いで、図８（ｂ）に示すように、Ａｌ層５６の上にフォトレジスト層５７を塗布し、そのフォトレジスト層５７にマスクを介して露光、現像することで、幅の狭い溝１２、１２’用の開口パターン５８と、幅の広い溝１１用の開口パターン５９と、大きな開口になる切り込み凹部１５用の開口パターン６０を形成する。開口パターン５８と５９の中には、バネ部材１６を一体に形成するための微細な不透明パターンが開口側部に面して配置されていると共に、幅の広い溝１１用の開口パターン５９は、幅が広く正確な寸法の溝をエッチング加工するために、溝に沿って微細な不透明パターンが複数配置されてなる開口パターンで構成されている。幅の広い溝１１用の開口パターン５９を幅の広い単一の開口で構成すると、マイクロローディング効果により底の幅が開口幅より広く深さがより深い溝がエッチングされてしまう。
【００３８】
次に、図８（ｃ）に示すように、フォトレジスト層５７の開口パターン５８、５９、６０を介してウエットエッチング６１によりまずその下のＡｌ層５６をエッチング除去し、さらにその後、開口パターン５８、５９、６０下のＳｉＯ2 層５４をドライエッチング６２する。
【００３９】
次に、図８（ｄ）に示すように、フォトレジスト層５７を除去すると共に、別のフォトレジスト層６３を塗布し、そのフォトレジスト層６３に別のマスクを介して露光、現像することで、開口パターン５８のバネ部材１６用の不透明パターン部を除いた開口下のＳｉ層５１上にフォトレジスト層６３を残す。
【００４０】
次いで、図８（ｅ）に示すように、フォトレジスト層６３とＡｌ層５６で覆われた部分以外のＳｉ層５１を途中の深さまでドライエッチング６４する。
【００４１】
次いで、図８（ｆ）に示すように、フォトレジスト層６３を除去し、Ａｌ層５６の開口部を介してＳｉ層５１が中間のＳｉＯ2 層５２までドライエッチング６５する。ただし、図８（ｅ）の工程でフォトレジスト層６３の遮蔽によりドライエッチング６４がされなかった部分のエッチングはＳｉＯ2 層５２まで達せず浅い溝となっている。
【００４２】
次いで、図９（ｇ）に示すように、開口パターン５８、５９、６０下のＳｉ層５１をエッチングした側の表面全面にフォトレジスト層６６を形成すると共に、裏面のＳｉＯ2 層５５上にＡｌ層６７を形成し、その上にフォトレジスト層６８を塗布し、そのフォトレジスト層６０にさらに別のマスクを介して露光、現像することで、切り込み凹部１５用の開口パターン６９を形成する。開口パターン６０と６９は相互に対応する位置形状の開口である。
【００４３】
次に、図９（ｈ）に示すように、フォトレジスト層６８の開口パターン６９を介してウエットエッチング７０によりまずその下のＡｌ層６７をエッチング除去し、フォトレジスト層６８を除去してＡｌ層６７の下のＳｉＯ2 層５５をドライエッチング７１で除去し、さらに、露出したＳｉ層５３をドライエッチング７２する。
【００４４】
次に、図９（ｉ）に示すように、表面のフォトレジスト層６６を除去する。
【００４５】
次いで、図９（ｊ）に示すように、両面のＡｌ層５６、６７をウエットエッチングで除去し、さらに全体をフッ酸溶液で処理することで、両面のＳｉＯ2 層５４、５５と、開口パターン６０、６９間のＳｉＯ2 層５２と、開口パターン５８内のバネ部材１６用の不透明パターン下のＳｉＯ2 層５２と、開口パターン５９内のバネ部材１６用の不透明パターンを含む全ての不透明パターン下のＳｉＯ2 層５２とがエッチング除去される。
【００４６】
その結果、図９（ｋ）に示すように、溝に沿ってバネ部材１６が一体に配置されてなる観察光用光ファイバー挿入用溝１２と回折光用光ファイバー挿入用溝１２’とが、その底が下のＳｉＯ2 層５２に達しない深さでＳｉ層５１内に形成され、また、溝に沿ってバネ部材１６が一体に配置されてなる加熱光用光ファイバー挿入用溝１１が、その底が下のＳｉＯ2 層５２に達するようにＳｉ層５１内に形成され、さらに、Ｓｉ層５１、ＳｉＯ2 層５２、Ｓｉ層５３を貫通して切り込み凹部１５が形成される。
【００４７】
なお、本発明の以上の測定ヘッド用の基板の作製方法は１つの例示を示すものであり、他の機械加工方法、リソグラフィックな加工方法を用いて同様のものが作製可能であることは明らかである。
【００４８】
次に、本発明による測定ヘッドＨを用いて特定の試料について粘性率と表面張力を測定した結果を示す。
【００４９】
液体試料は、純水に微少量の顔料を添加したものである。
【００５０】
そのときの測定ヘッドＨに関するパラメータは以下の通りである。
【００５１】
加熱光：
加熱光の波長λ：１０６４ｎｍ
加熱光のビーム半径ｒ：４５μｍ
入射角φ：７．６４°
光ファイバー開口数ＮＡ：０．０４
光ファイバーのクラッッド径Ｒ：２７３μｍ
光ファイバーモードフィールド径ω：１９．８μｍ
光ファイバー先端間の最短距離ｘ2 ：１１．３μｍ
光ファイバー先端と液面間の距離ｙ：１０５０μｍ
干渉縞間隔Λ：４μｍ
観察光、回折光：
観察光の波長λ：６５８ｎｍ
観察光のビーム半径：７．５μｍ
光ファイバーのクラッッド径：１２６．５μｍ
光ファイバーの接続距離：３．０ｍｍ
観察光の入射角θin：６０．００°
１次回折光の回折角θ1 ：４５．０５°
このような測定ヘッドＨを用いて得られた信号波形は、図１０の通りであり、この信号波形から解析された粘性率は１．０４ｍＰａ・ｓ、表面張力は２０６ｍＮ／ｍである。
【００５２】
以上の本発明の液体表面粘弾性質測定ヘッド及びそれを用いた測定装置により、以下に示すような特性のものを得ることができる。
【００５３】
○非常にコンパクトな分析チップ（５ｍｍ×１０ｍｍ）であり、光学的な非接触測定法であるために、アレイ化が容易であり、多数検体の同時分析が可能。また、測定毎の機器の交換が不要
○誘起表面波の減衰時間が短い（ナノ秒オーダー）ために、測定時間が極端に短い
○空間分解能が数十μｍオーダーと高く、必要サンプル量も数μｌと少量であるために、生体試料や貴重サンプルの測定が可能。患者の負担軽減
○原理的に測定可能な粘性率範囲は従来の測定技術の１００倍〜１０００倍と広範囲
○粘性率と表面張力の同時測定が可能。
【００５４】
また、本発明の液体表面粘弾性質測定ヘッド及びそれを用いた測定装置は、例えば次のような分野に適用できる。
【００５５】
○体液（血液・胆汁・気管粘膜液・骨髄液等）の粘性率計測による病理診断チップアレイ
○人工透析時の血液粘度モニタリング
○石油等の試掘現場での粘性率in situ モニタリング
○化学工業現場における液体材料の表面粘弾性質のin situ 分析
○食品プラントにおけるプロセスコントロール。
【００５６】
本発明の液体表面粘弾性質測定ヘッド及びそれを用いた測定装置は、上記の具体的な例に限らず多分野において適用可能である。
【００５７】
以上のように、本発明の液体表面粘弾性質測定ヘッドは、レーザーの２光束干渉によって励起された表面波の減衰過程を光学的に観察することで、非接触で試料の表面粘弾性質を短時間で計測できる分析チップである。この測定ヘッドは、例えばマイクロマシニング技術により数ｍｍ角のシリコン基板上に形成でき、アレイ化が容易であり、in situ 、in vivo 測定への適用が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明の測定ヘッドの側面図（ａ）と断面図（ｂ）である。
【図２】図１の測定ヘッドの基板を示す側面図である。
【図３】図１の測定ヘッドの基板（ａ）と変形例（ｂ）の側面図である。
【図４】測定ヘッドの加熱光照射部の概略図である。
【図５】測定ヘッドを用いた測定装置全体のシステム構成図である。
【図６】本発明の測定ヘッドの変形例の側面図である。
【図７】図６の測定ヘッドを用いた測定装置のシステム構成図である。
【図８】図３（ａ）に示す基板の作製方法の１例の前半の工程図である。
【図９】図３（ａ）に示す基板の作製方法の１例の後半の工程図である。
【図１０】本発明による測定ヘッドを用いて特定の試料について得られた信号波形である。
【図１１】本発明の測定原理の概略を示す図である。
【図１２】本発明の測定原理に従って観察される回折光強度の時間変化を示す信号波形の１例を示す図である。
【符号の説明】
【００５９】
Ｈ…測定ヘッド
Ｐ…点
Ｓ…液体試料
１、２…加熱用（干渉縞形成用）光ファイバー
３…観察光用光ファイバー
４…回折光用光ファイバー
５…正反射光用光ファイバー
１０…基板
１１…加熱光用光ファイバー挿入用溝
１２…観察光用光ファイバー挿入用溝
１２’…回折光用光ファイバー挿入用溝
１３…正反射光用光ファイバー挿入用溝
１５…切り込み凹部
１６…バネ部材
２１…ステージ
２２…レーザー（加熱光光源）
２３、２４…レンズ
２５…ミラー
２６…ビームスプリッター
２７、２８…ミラー
２９、３０…１／２波長板
３１、３２…カプラー
４０…レーザー（観察光源）
４１…ミラー
４２…カプラー
４３…光電子増倍管
４４…増幅器
４５…光電検出器
４６…ＰＩＤコントローラー
４７…ステージコントローラー
５１…Ｓｉ層（溝形成層）
５２…ＳｉＯ2 層
５３…Ｓｉ層（支持基板）
５４、５５…ＳｉＯ2 層
５６…Ａｌ層
５７…フォトレジスト層
５８…幅の狭い溝用の開口パターン
５９…幅の広い溝用の開口パターン
６０…切り込み凹部用の開口パターン
６１…ウエットエッチング
６２…ドライエッチング
６３…別のフォトレジスト層
６４…ドライエッチング
６５…ドライエッチング
６６…フォトレジスト層
６７…Ａｌ層
６８…フォトレジスト層
６９…切り込み凹部用の開口パターン
７０…ウエットエッチング
７１…ドライエッチング
７２…ドライエッチング
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体試料表面に可干渉の２光束を入射させて干渉縞を形成することで液体試料表面に表面波を誘起させると共に、前記干渉縞に観察光を入射させ、その誘起表面波で回折された回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得し、前記干渉縞消失後の前記信号波形を解析することで、液体試料の表面粘弾性質を測定する液体表面粘弾性質測定に用いる測定ヘッドであって、
前記干渉縞を形成する２光束それぞれを相互に角度をなして液体試料表面に入射させる２本の干渉縞形成用光ファイバーの先端部と、前記観察光を液体試料表面の前記誘起表面波に入射させる１本の観察光用光ファイバーの先端部と、前記誘起表面波で回折された前記回折光を取得する１本の回折光用光ファイバーの先端部とが同一基板に相互に角度をなして取り付けられてなることを特徴とする液体表面粘弾性質測定ヘッド。
【請求項２】
前記２本の干渉縞形成用光ファイバーの先端部が相互になす角の２等分線に対して各干渉縞形成用光ファイバーの先端部のなす角度をφ、前記干渉縞形成用光ファイバーのクラッッドの径をＲ、前記干渉縞形成用光ファイバー中のモードフィールド径をω、前記干渉縞形成用光ファイバーの開口数をＮＡ、前記干渉縞を形成する光の波長をλ、液体試料表面での干渉縞を形成する光のビーム半径をｒ、前記２本の干渉縞形成用光ファイバーの先端間の最短距離をｘ2 として、次の式（１）の条件を満たすことを特徴とする請求項１記載の液体表面粘弾性質測定ヘッド。
【数１】
【請求項３】
前記基板の１面に形成された別々の溝に、前記２本の干渉縞形成用光ファイバー、前記観察光用光ファイバー、前記回折光用光ファイバーがそれぞれ挿入固定されてなることを特徴とする請求項１又は２記載の液体表面粘弾性質測定ヘッド。
【請求項４】
前記溝各々に挿入された光ファイバーを固定するためのバネ部材が溝に沿って配置されていることを特徴とする請求項３記載の液体表面粘弾性質測定ヘッド。
【請求項５】
さらに液体試料表面で正反射した前記観察光を取得する１本の正反射光用光ファイバーの先端部が前記基板に取り付けられていることを特徴とする請求項１から４の何れか１項記載の液体表面粘弾性質測定ヘッド。
【請求項６】
液体試料表面に可干渉の２光束を入射させて干渉縞を形成することで液体試料表面に表面波を誘起させると共に、前記干渉縞に観察光を入射させ、その誘起表面波で回折された回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得し、前記干渉縞消失後の前記信号波形を解析することで、液体試料の表面粘弾性質を測定する液体表面粘弾性質測定装置において、
液体試料表面に面して請求項１から４の何れか１項記載の液体表面粘弾性質測定ヘッドが配置され、前記２本の干渉縞形成用光ファイバーの後端それぞれに同一光源から出て２分された光が入射され、前記観察光用光ファイバーの後端には別の光源からの光が入射され、前記回折光用光ファイバーの後端には回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得する光電変換手段が接続され、前記光電変換手段からの信号波形は解析装置に入力されることを特徴とする液体表面粘弾性質測定装置。
【請求項７】
液体試料表面に可干渉の２光束を入射させて干渉縞を形成することで液体試料表面に表面波を誘起させると共に、前記干渉縞に観察光を入射させ、その誘起表面波で回折された回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得し、前記干渉縞消失後の前記信号波形を解析することで、液体試料の表面粘弾性質を測定する液体表面粘弾性質測定装置において、
液体試料表面に面して請求項５記載の液体表面粘弾性質測定ヘッドが制御信号に基づいて液体試料表面に対する高さが制御可能に配置されており、前記２本の干渉縞形成用光ファイバーの後端それぞれに同一光源から出て２分された光が入射され、前記観察光用光ファイバーの後端には別の光源からの光が入射され、前記回折光用光ファイバーの後端には回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得する光電変換手段が接続され、前記光電変換手段からの信号波形は解析装置に入力され、前記正反射光用光ファイバーの後端には正反射光強度を検出する第２光電変換手段が接続され、前記第２光電変換手段からの光強度信号が最大になるように前記液体表面粘弾性質測定ヘッドの液体試料表面に対する高さを制御する制御装置を備えていることを特徴とする液体表面粘弾性質測定装置。
【請求項１】
液体試料表面に可干渉の２光束を入射させて干渉縞を形成することで液体試料表面に表面波を誘起させると共に、前記干渉縞に観察光を入射させ、その誘起表面波で回折された回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得し、前記干渉縞消失後の前記信号波形を解析することで、液体試料の表面粘弾性質を測定する液体表面粘弾性質測定に用いる測定ヘッドであって、
前記干渉縞を形成する２光束それぞれを相互に角度をなして液体試料表面に入射させる２本の干渉縞形成用光ファイバーの先端部と、前記観察光を液体試料表面の前記誘起表面波に入射させる１本の観察光用光ファイバーの先端部と、前記誘起表面波で回折された前記回折光を取得する１本の回折光用光ファイバーの先端部とが同一基板に相互に角度をなして取り付けられてなることを特徴とする液体表面粘弾性質測定ヘッド。
【請求項２】
前記２本の干渉縞形成用光ファイバーの先端部が相互になす角の２等分線に対して各干渉縞形成用光ファイバーの先端部のなす角度をφ、前記干渉縞形成用光ファイバーのクラッッドの径をＲ、前記干渉縞形成用光ファイバー中のモードフィールド径をω、前記干渉縞形成用光ファイバーの開口数をＮＡ、前記干渉縞を形成する光の波長をλ、液体試料表面での干渉縞を形成する光のビーム半径をｒ、前記２本の干渉縞形成用光ファイバーの先端間の最短距離をｘ2 として、次の式（１）の条件を満たすことを特徴とする請求項１記載の液体表面粘弾性質測定ヘッド。
【数１】
【請求項３】
前記基板の１面に形成された別々の溝に、前記２本の干渉縞形成用光ファイバー、前記観察光用光ファイバー、前記回折光用光ファイバーがそれぞれ挿入固定されてなることを特徴とする請求項１又は２記載の液体表面粘弾性質測定ヘッド。
【請求項４】
前記溝各々に挿入された光ファイバーを固定するためのバネ部材が溝に沿って配置されていることを特徴とする請求項３記載の液体表面粘弾性質測定ヘッド。
【請求項５】
さらに液体試料表面で正反射した前記観察光を取得する１本の正反射光用光ファイバーの先端部が前記基板に取り付けられていることを特徴とする請求項１から４の何れか１項記載の液体表面粘弾性質測定ヘッド。
【請求項６】
液体試料表面に可干渉の２光束を入射させて干渉縞を形成することで液体試料表面に表面波を誘起させると共に、前記干渉縞に観察光を入射させ、その誘起表面波で回折された回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得し、前記干渉縞消失後の前記信号波形を解析することで、液体試料の表面粘弾性質を測定する液体表面粘弾性質測定装置において、
液体試料表面に面して請求項１から４の何れか１項記載の液体表面粘弾性質測定ヘッドが配置され、前記２本の干渉縞形成用光ファイバーの後端それぞれに同一光源から出て２分された光が入射され、前記観察光用光ファイバーの後端には別の光源からの光が入射され、前記回折光用光ファイバーの後端には回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得する光電変換手段が接続され、前記光電変換手段からの信号波形は解析装置に入力されることを特徴とする液体表面粘弾性質測定装置。
【請求項７】
液体試料表面に可干渉の２光束を入射させて干渉縞を形成することで液体試料表面に表面波を誘起させると共に、前記干渉縞に観察光を入射させ、その誘起表面波で回折された回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得し、前記干渉縞消失後の前記信号波形を解析することで、液体試料の表面粘弾性質を測定する液体表面粘弾性質測定装置において、
液体試料表面に面して請求項５記載の液体表面粘弾性質測定ヘッドが制御信号に基づいて液体試料表面に対する高さが制御可能に配置されており、前記２本の干渉縞形成用光ファイバーの後端それぞれに同一光源から出て２分された光が入射され、前記観察光用光ファイバーの後端には別の光源からの光が入射され、前記回折光用光ファイバーの後端には回折光の強度の時間変化を示す信号波形を取得する光電変換手段が接続され、前記光電変換手段からの信号波形は解析装置に入力され、前記正反射光用光ファイバーの後端には正反射光強度を検出する第２光電変換手段が接続され、前記第２光電変換手段からの光強度信号が最大になるように前記液体表面粘弾性質測定ヘッドの液体試料表面に対する高さを制御する制御装置を備えていることを特徴とする液体表面粘弾性質測定装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【公開番号】特開２００８−２４１３２３（Ｐ２００８−２４１３２３Ａ）
【公開日】平成２０年１０月９日（２００８．１０．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−７９１９８（Ｐ２００７−７９１９８）
【出願日】平成１９年３月２６日（２００７．３．２６）
【出願人】（８９９００００７９）学校法人慶應義塾 (742)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１０月９日（２００８．１０．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年３月２６日（２００７．３．２６）
【出願人】（８９９００００７９）学校法人慶應義塾 (742)
【Ｆターム（参考）】
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