炭素繊維、およびその製造方法と製造装置
【課題】トウが非捲縮糸であっても、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を抑制しつつ収納容器からトウを引き上げることができ、焼成工程における巻き付きを防止し、アクリル繊維トウから品質・品位の優れた炭素繊維を生産性よく製造できる炭素繊維の製造方法および製造装置、ならびに炭素繊維の提供。
【解決手段】収納容器１０に収納されたアクリル繊維トウ２０を引き出し、１つ以上のガイドを有する整トウガイド３１を介して焼成工程に送る炭素繊維の製造方法において、前記アクリル繊維トウ２０に振動を加えながら、前記整トウガイド３１のうち最上流に位置するガイドＡまで引き出す、炭素繊維の製造方法、および炭素繊維の製造装置１、ならびに炭素繊維。
【解決手段】収納容器１０に収納されたアクリル繊維トウ２０を引き出し、１つ以上のガイドを有する整トウガイド３１を介して焼成工程に送る炭素繊維の製造方法において、前記アクリル繊維トウ２０に振動を加えながら、前記整トウガイド３１のうち最上流に位置するガイドＡまで引き出す、炭素繊維の製造方法、および炭素繊維の製造装置１、ならびに炭素繊維。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素繊維、およびその製造方法と製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭素繊維は、通常、フィラメント数１，０００〜３０，０００本の少数のフィラメントからなり、その前駆体であるアクリル繊維トウの梱包形態は、ボビン巻きが一般的である。そこで炭素繊維の製造過程においては、ボビンに巻き取られた前駆体をボビンから巻き戻した後、フィラメント密度を１１０〜５，５００ｄｔｅｘ／ｍｍとなるように、櫛ガイドまたは溝ロールで規制して耐炎化工程を含む焼成工程に供給する方法が提案されている。
炭素繊維の製造コストを下げるためには、一般にフィラメント数が４０，０００本以上である、いわゆるラージトウを使用すれば生産能力が上がり効果的である。しかし、ラージトウはボビン巻きすることが困難なため、トラバースしながら収納容器に振り込んで梱包するのが一般的である。
【０００３】
従来、収納容器からトウを引き上げる技術としては、衣料用繊維トウの分野で用いられる整トウ技術を用いるのが一般的である。該整トウ技術では、トウを長手方向に沿ってほぼ平行に重ねて切断工程へ供給することができればよく、トウを均一に、かつシート状に拡げたり、小トウへ分割したりする必要はない。
しかし、炭素繊維の前駆体として用いられるトウを収納容器から引き上げる際に、先の整トウ技術を用いると、捩れ（撚り）、折れ、トウの厚み斑等が発生することがあった。その結果、耐炎化工程において反応熱が蓄積することでトウが部分的に破損し、その破片によってロールに巻き付きが生じるなどといった問題があった。
【０００４】
そこで、例えば特許文献１には、トウの立上げ工程において収納容器中でのトラバース幅Ｘと収納容器から整トウガイドまでの立上げ高さＹとの関係を規定することにより、捩れ（撚り）や折れを生じさせることなく、品位の優れた炭素繊維を得る方法が開示されている。
また、特許文献２には、収納容器から取り出され、ガイドを経て耐炎化炉に供給されるまでの工程に存在するトウについて、付加される最大テンション、ガイドとの総接触角、およびガイド数を規定することにより、品位の良好な炭素繊維を得る方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−２２９２４１号公報
【特許文献２】特開２００７−１５４３７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載の方法では、必ずしも安定してトウの捩れや折れを抑制することはできなかった。特にトウが非捲縮糸である場合は、安定してトウの捩れや折れを抑制することは困難であった。
また、特許文献２に記載の方法では、安定してトウの捩れや折れを抑制することは困難であった。
【０００７】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、トウが非捲縮糸であっても、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を抑制しつつ収納容器からトウを引き上げることができ、焼成工程における巻き付きを防止し、アクリル繊維トウから品質・品位の優れた炭素繊維を生産性よく製造できる炭素繊維の製造方法および製造装置、ならびに炭素繊維の提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の炭素繊維の製造方法は、収納容器に収納されたアクリル繊維トウを引き出し、１つ以上のガイドを有する整トウガイドを介して焼成工程に送る炭素繊維の製造方法において、前記アクリル繊維トウに振動を加えながら、前記整トウガイドのうち最上流に位置するガイドまで引き出すことを特徴とする。
また、最上流に位置するガイドをアクリル繊維トウの引き出し方向と同じ方向に往復動させて、前記アクリル繊維トウに振動を加えることが好ましい。
さらに、前記収納容器から引き出され、最上流に位置するガイドに到達するまでの間に、前記アクリル繊維トウに付与される振動の回数が５〜１０００回であることが好ましい。
また、前記アクリル繊維トウに付与される振動の周期が０．１〜２０回／秒であることが好ましい。
さらに、前記アクリル繊維トウに付与される振動の振幅が０．５〜１０ｃｍであることが好ましい。
【０００９】
また、本発明の炭素繊維の製造装置は、収納容器に収納されたアクリル繊維トウを引き出す引き出し手段と、該引き出し手段により引き出されたアクリル繊維トウを焼成する焼成手段とを有する炭素繊維の製造装置であって、前記引き出し手段は、引き上げたアクリル繊維トウを前記焼成手段に送る、１つ以上のガイドを有する整トウガイドを具備し、かつ、前記整トウガイドは、往復動して前記アクリル繊維トウに振動を加えるガイドを最上流に備えることを特徴とする。
さらに、前記最上流に備えられたガイドは、アクリル繊維トウの引き出し方向と同じ方向に往復動することが好ましい。
また、本発明の炭素繊維は、単糸切れがなく、毛羽の発生箇所が１ｍにつき１０箇所以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の炭素繊維の製造方法および製造装置によれば、トウが非捲縮糸であっても、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を抑制しつつ収納容器からトウを引き上げることができ、焼成工程における巻き付きを防止し、アクリル繊維トウから品質・品位の優れた炭素繊維を生産性よく製造できる。
また、本発明の炭素繊維は、品質・品位に優れる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の炭素繊維の製造装置の一例を示す概略図である。
【図２】アクリル繊維トウのトラバース幅を説明するための収納容器からのアクリル繊維トウの立ち上がり部分の一例を示す概略側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施形態の一例について、図１を用いて詳細に説明する。
図１は、本発明の炭素繊維の製造装置の一例を示す概略図である。この例の炭素繊維の製造装置１は、収納容器１０にトラバースされ収納されたアクリル繊維トウ２０を鉛直方向に引き上げる引き出し手段３０と、アクリル繊維トウ３０を焼成する焼成手段４０とを有する。
なお、本発明において「鉛直方向」とは、鉛直方向上向きおよび鉛直方向下向きの両方向を指し、「鉛直方向に引き上げる」とは、鉛直方向上向きに引き上げることを意味する。
【００１３】
収納容器１０としては、アクリル繊維トウ２０を収納できるものであれば、特に限定されない。アクリル繊維トウ２０が収納された収納容器１０は、前駆体製造段階から焼成工程を経る炭素繊維製造段階へ移送され、例えば直置き、または台車やペレット等に積み替えられて静置される。
収納容器１０の個数は特に限定されず、１つであってもよく２つ以上であってもよい。
【００１４】
本発明に用いられるアクリル繊維トウ２０は、炭素繊維の前駆体として用いられ、アクリロニトリル単位９０〜９９．９質量％に対し、アクリロニトリルと共重合可能な他の単量体単位を０．１〜１０質量％の割合で共重合させたアクリロニトリル共重合体を紡糸して得られる。
アクリロニトリルと共重合可能な他の単量体としては、例えばアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸等の不飽和カルボン酸又はその塩、メチルアクリレート、エチルアクリレート、メチルメタクリレート、アクリルアミド、メタクリルアミド、２−ヒドロキシエチルアクリロニトリル、クロロアクリルニトリル等が挙げられる。
【００１５】
アクリル繊維トウ２０としては、１本のトウ形態のものを用いることができる。また、１本のトウ形態を保ちながら、２本以上の複数の小トウに分割できるアクリル繊維トウや、主に焼成手段４０の耐炎化炉（図示略）を通過後に得られる耐炎繊維として供されるアクリル繊維トウを用いることもできる。特に、複数の小トウに分割可能なアクリル繊維トウとしては、所定数の複数の糸条群が平行してなるトウを、各糸条群の側端部（耳部）で互いに弱く交絡し合い、シート状に保持させた形態であることが好ましい。
さらに、アクリル繊維トウ２０としては、その総繊度が１４，０００〜９，９００，０００ｄｔｅｘのトウを用いることが好ましい。
【００１６】
アクリル繊維トウ２０の収納方法は特に限定されないが、トラバースされ収納されることが好ましい。
本発明において「トラバースされ収納される」とは、収納容器の前後方向に振られながら、左右方向にも振られながら収納容器に振り込まれることを意味する。
【００１７】
引き出し手段３０は、１つ以上のガイドを有する整トウガイド３１を備え、アクリル繊維トウに振動を加えながら、整トウガイド３１のうち、引き上げられたアクリル繊維トウ２０が最初に接触するガイド（すなわち、最上流に位置するガイド）Ａまで鉛直方向に引き上げる。その際のガイドＡの駆動は限定されない。
アクリル繊維トウに振動を加えることで、そのときの衝撃により、トウが非捲縮糸であっても、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を抑制しつつ収納容器からトウを引き上げることができる。
なお、本発明において「振動」とは、任意の位置のアクリル繊維トウが、その位置から所定の方向に移動する動きと、逆方向に移動する動きとを交互に繰り返しながら、周期的に移動することである。
【００１８】
整トウガイド３１は、収納容器１０から引き上げたアクリル繊維トウ２０を整トウし、焼成手段４０に送るものである。
整トウガイド３１は、１つ以上のガイドを有し、かつ、往復動してアクリル繊維トウに振動を加えるガイドを最上流に備える。
【００１９】
整トウガイド３１のうち、最上流に位置するガイドＡの往復動は、ガイドＡの周期的な移動により行われる。ガイドＡの周期的な移動とは、例えば図１に示すように、往復動が停止したときのガイドＡの位置を定位置としたときに、定位置のガイドＡが鉛直方向上向きに任意の位置まで移動する動きと、移動したガイドＡ’が定位置に戻る動きとが交互に繰り返されることを示す。なお、本発明においては、このような向きに往復動する場合を「鉛直上向き」という。また、鉛直上向きとは逆向きに往復動する場合（すなわち、定位置のガイドＡが鉛直方向下向きに任意の位置まで移動する場合）を「鉛直下向き」とする。
【００２０】
ガイドＡの往復動の向きは特に限定されず、鉛直方向（鉛直上向きおよび鉛直下向き）、水平方向、斜め方向のいずれでもよいが、アクリル繊維トウの引き出し方向と同じ方向が好ましい。図１に示すように、アクリル繊維トウが鉛直方向に引き上げられる場合、アクリル繊維トウに無理な力を加えることなく安定した振動を付与できる点で、ガイドＡの往復動の向きは鉛直方向または水平方向が好ましく、中でも鉛直上向きがより好ましい。
【００２１】
ガイドＡの定位置は、アクリル繊維トウ２０を引き出す長さ（図１の場合、引き上げ高さＨ）に等しく、収納容器１０から引き上げられるアクリル繊維トウ２０の総繊度や引き上げ速度、アクリル繊維トウがトラバースされ収納容器１０に収納される場合はそのトラバース幅Ｘ（図２参照。）、収納容器１０の数に応じて適宜設定される。具体的には、アクリル繊維トウ２０が収納容器１０から引き上げられ、ガイドＡに到達するまでの間に、５〜１０００回の振動が付与できる高さに設定するのが好ましい。
【００２２】
また、ガイドＡが、定位置から鉛直方向上向き若しくは下向き、または水平方向に移動するときの移動距離（以下、「振動振幅Ｙ」という。）は、０．５〜１０ｃｍが好ましく、より好ましくは１〜８ｃｍであり、さらに好ましくは１〜５ｃｍである。振動振幅Ｙが０．５ｃｍ以上であれば、アクリル繊維トウに効率よく振動を付与できる。従って、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を効果的に抑制しつつ収納容器からトウを引き上げることができる。その結果、耐炎化工程において反応熱がより蓄積しにくくなるので、糸切れや毛羽発生といったトウの部分的破損を抑制できる。従って、破片による巻き付きを防止できる。一方、振動振幅Ｙが１０ｃｍ以下であれば、設備投資に対する効果が効率的に得られやすくなる。
【００２３】
ガイドＡの往復動は、公知のカム機構（主として原動節の回転を従動節の直線往復運動や揺動運動へ変換する機構）を用いることで実施できる。カム機構としては、例えば中心からある距離だけ離れた位置にある点を中心に回転させると円板は偏心回転を行い、この時円板の円周面上に設けられた従動節に周期的な運動を与える円板カム、回転円板の円周側面に従動節を設けた板カム、エンジンのカムシャフト等に実用されている従動節の運動を往復ともに強制的に駆動する確動カム、回転球体の表面や三次元形状による変位を利用して従動節を駆動する立体カム、回転体の平面部分に設けた溝や突起を利用して従動節に変位を与える平面カム等が挙げられる。
【００２４】
整トウガイド３１を構成するガイドとしては、ガイドバーやガイドロールなどが挙げられる。ガイドバーとしては、図２に示すような軸方向に対して直線状である平ガイドバー３２や、糸道規制ガイドバー等が挙げられる。
整トウガイド３１は、ガイドとして平ガイドバーと糸道規制ガイドバーを併用することが好ましい。特に、最上流に位置するガイドＡが、平ガイドバーであることが好ましい。ガイドＡが平ガイドバーであれば、アクリル繊維トウ２０に振動を円滑に付与でき、かつ焼成手段４０にアクリル繊維トウ２０を安定して送ることができる。
【００２５】
図１に示す整トウガイド３１は、５つのガイドＡ〜Ｅを有し、各ガイドＡ〜Ｅは、平ガイドバーと糸道規制ガイドバーから構成される。その組み合わせとしては、例えばガイドＡ〜Ｃを平ガイドバー、ガイドＤ〜Ｅを糸道規制ガイドバーとする組み合わせや、ガイドＡ、Ｃ、Ｅを平ガイドバー、ガイドＢ、Ｄを糸道規制ガイドバーとする組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
図１に示す例では、ガイドＡ、Ｃ、Ｅが平ガイドバーであり、ガイドＢ、Ｄが糸道規制ガイドバーである。糸道規制ガイドバーは、図１に示すように、湾曲ガイドバー（軸方向に対して、ある曲率で湾曲したガイドバー）Ｂ１、Ｄ１と、該湾曲ガイドバーの上流に位置する補助ガイドバー（軸方向に対して直線状のガイドバー）Ｂ２、Ｄ２とから構成される。
【００２６】
糸道規制ガイドバーが湾曲ガイドバーのみから構成される場合、アクリル繊維トウが供給されたときに湾曲ガイドバーでのアクリル繊維トウの張力差によりトウ側部が折れたり、焼成手段４０にアクリル繊維トウを安定して供給することが困難になったりしやすい。トウの折れを防止するには、整トウガイドでのアクリル繊維トウの張力を高めればよいが、アクリル繊維トウ全体の張力を高める必要があり、毛羽発生の原因になりやすい。
糸道規制ガイドバーが、湾曲ガイドバーとその上流に位置する補助ガイドバーとから構成されれば、毛羽の発生を抑制しつつアクリル繊維トウの張力を高めることができるので、トウの折れを効果的に防止できる。
【００２７】
湾曲ガイドバーと補助ガイドバーの間隔は、５０〜５００ｍｍであることが好ましく、より好ましくは１００〜４００ｍｍであり、さらに好ましくは２００〜３００ｍｍである。両ガイドバーの間隔が上記範囲内であれば、トウに均一な張力を局部的に付与することができる。従って、毛羽の発生を抑制しつつ、アクリル繊維トウの張力を高めることができるので、トウの折れを防止できる。
【００２８】
整トウガイド３１のガイドの数は、図１に示すものに限定されず、トウの走行状態等から適宜その構成本数を決定すればよい。
各ガイドの材質は特に限定されないが、耐久性、及びコストを考慮すれば、鉄、ステンレス等の金属、セラミックが好ましい。
また、各ガイドの大きさについては特に限定されないが、直径が１０〜５０ｍｍ程度のものが好適である。
【００２９】
焼成手段４０は、引き出し手段３０により収納容器１０から引き上げられたアクリル繊維トウ２０を焼成する手段である。焼成手段４０としては、炭素繊維の製造において用いられる公知の焼成手段を使用でき、通常、耐炎化炉および炭素化炉（いずれも図示略）を備える。
【００３０】
本発明の炭素繊維の製造装置は、図１に示すものに限定されず、収納容器に収納されたアクリル繊維トウを例えば鉛直方向下向き、水平方向、斜め方向に引き出すように引き出し手段を設置してもよい。
【００３１】
図１に示す炭素繊維の製造装置１を用いた炭素繊維の製造方法では、まず、引き出し手段３０により、収納容器１０にトラバースされ収納されたアクリル繊維トウ２０に、振動を加えながらガイドＡまで鉛直方向に引き上げる。
アクリル繊維トウ２０に振動を加えることで、そのときの衝撃により、トウが非捲縮糸であっても、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を抑制しつつ収納容器からトウを引き上げることができる。その結果、耐炎化工程において反応熱が蓄積しにくくなるので、糸切れや毛羽発生を抑制でき、巻き付きを防止できる。
【００３２】
アクリル繊維トウの振動方向は特に限定されず、鉛直方向、水平方向、斜め方向のいずれでもよい。ただし、効率よくトウに衝撃を与えることができ、かつトウに無理な力を加えることなく振動を付与できる点で、鉛直方向に振動させるのが特に好ましい。
【００３３】
アクリル繊維トウ２０への振動の付与は、ガイドＡを往復動させることで達成できる。図１に示すガイドＡは、収納容器１０の鉛直線上に位置し、整トウガイド３１のうち、引き上げられたアクリル繊維トウ２０が最初に接触するガイドであるため、ガイドＡが往復動することで、その動きに連動してアクリル繊維トウ２０が振動する。
上述したように、ガイドＡはアクリル繊維トウの引き出し方向と同じ方向に往復動することが好ましい。図１に示すように、アクリル繊維トウが鉛直方向に引き上げられる場合、ガイドＡは鉛直方向（鉛直上向きおよび鉛直下向き）に往復動することが好ましく、より好ましくは鉛直上向きである。ガイドＡが鉛直方向に往復動することで、その動きに連動してアクリル繊維トウ２０が鉛直方向に振動する。
【００３４】
ガイドＡの往復動の速度は、収納容器１０から引き上げられるアクリル繊維トウ２０の総繊度、アクリル繊維トウがトラバースされ収納容器１０に収納される場合はそのトラバース幅Ｘ（図２参照。）、収納容器１０の数に応じて適宜決定される。
なお、本発明において「トラバースされ収納される」とは、上述したように、収納容器の前後方向に振られながら、左右方向にも振られながら収納容器に振り込まれることを意味する。このようにして収納されたアクリル繊維トウを収納容器から引き出すと、アクリル繊維トウは前後方向に走行するので、このときの左右方向を「トラバース幅」とする。図１、２に示す例の場合、図２における収納容器１０の側面の幅方向（平ガイドバー３２の軸方向と同じ方向）が「左右方向、すなわちトラバース幅Ｘ」であり、図１における収納容器１０の正面の幅方向が「前後方向」である。
【００３５】
具体的には、図１に示すようにガイドＡの往復動が鉛直上向きの場合、定位置のガイドＡがガイドＡ’の位置まで鉛直方向上向きに移動し、アクリル繊維トウ２０を引き上げるときのガイドＡの移動速度は特に制限されず、ガイドＡとアクリル繊維トウの搾過でトウのダメージを与えない範囲で設定すればよい。
【００３６】
一方、ガイドＡがガイドＡ’の位置から定位置に戻り、アクリル繊維トウ２０が自重で落下するときのガイドＡの移動速度は、自由落下近傍の速度が好ましい。自由落下近傍の速度であれば、効率よくアクリル繊維トウに衝撃を与えることができ、捩れや折れの発生を抑制しやすくなる。
ここで、重力ｇによる自由落下運動における物体が、距離ｈ［ｍ］を落下するときの速度Ｖ［ｍ／ｓ］は、空気抵抗を無視した場合、下記式（１）により求めることができる。なお、本発明において「自由落下近傍の速度」とは、下記式（１）により算出される値の３０％以上の速度であり、好ましくは５０％以上であり、より好ましくは１００％（すなわち、自由落下の速度）である。
【００３７】
【数１】
【００３８】
アクリル繊維トウ２０を引き出す際は、収納容器１０から引き出され、ガイドＡに到達するまでの間に、５〜１０００回の振動をアクリル繊維トウ２０に加えることが好ましく、より好ましくは３０〜８００回であり、さらに好ましくは６０〜６００回である。振動の回数が５回以上であれば、アクリル繊維トウに効率よく振動を付与できる。従って、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を効果的に抑制しつつ収納容器からトウを引き出すことができる。その結果、耐炎化工程において反応熱がより蓄積しにくくなるので、糸切れや毛羽発生を抑制でき、巻き付きを防止できる。一方、振動の回数が１０００回以下であれば、設備投資に対する効果が効率的に得られやすくなる。
【００３９】
また、アクリル繊維トウ２０に付与される振動の周期は、０．１〜２０回／秒であることが好ましく、より好ましくは０．５回〜１５回／秒であり、さらに好ましくは１〜１０回である。振動の周期が０．１回／秒以上であれば、アクリル繊維トウに効率よく振動を付与できる。従って、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を効果的に抑制しつつ収納容器からトウを引き出すことができる。その結果、耐炎化工程において反応熱がより蓄積しにくくなるので、糸切れや毛羽発生を抑制でき、巻き付きを防止できる。一方、振動の周期が２０回／秒以下であれば、設備投資に対する効果が効率的に得られやすくなる。
【００４０】
また、アクリル繊維トウ２０に付与される振動の振幅は、０．５〜１０ｃｍが好ましく、１〜８ｃｍがより好ましく、１〜５ｃｍがさらに好ましい。振動の振幅が０．５ｃｍ以上であれば、アクリル繊維トウに効率よく振動を付与できる。従って、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を効果的に抑制しつつ収納容器からトウを引き出すことができる。その結果、耐炎化工程において反応熱がより蓄積しにくくなるので、糸切れや毛羽発生を抑制でき、巻き付きを防止できる。一方、振動の振幅が１０ｃｍ以下であれば、設備投資に対する効果が効率的に得られやすくなる。
なお、アクリル繊維トウ２０に付与される振動は、ガイドＡの往復動に連動しているので、アクリル繊維トウ２０に付与される振動の振幅は、ガイドＡが定位置から鉛直方向上向き若しくは下向き、または水平方向に移動するときの移動距離（振動振幅Ｙ）と同じである。
【００４１】
引き出し手段３０により引き上げられたアクリル繊維トウ２０は、整トウガイド３１を通過することで整トウされる。整トウされたアクリル繊維トウ２０の張力は、０．１〜３．５ｋｇ／本が好ましく、より好ましくは０．３〜３．０ｋｇ／本であり、さらに好ましくは０．５〜２．５ｋｇ／本である。張力が上記範囲内であれば、整トウ効果が得られやすく、毛羽が発生しにくくなる。
【００４２】
整トウガイド３１により整トウされたアクリル繊維トウ２０は、焼成手段４０に送られ、焼成され、炭素繊維となる。
焼成方法としては、耐炎化炉（図示略）で耐炎化処理し、ついで炭素化炉（図示略）で前炭素化処理および炭素化処理する方法を用いることができる。
【００４３】
本発明の炭素繊維の製造方法においては、収納容器に収納されたアクリル繊維トウの引き出し方向については特に限定されず、例えば鉛直方向下向き、水平方向、斜め方向等、いずれの方向でもよい。ただし、効率よくアクリル繊維トウを引き出し、かつ振動を加えることができる観点から、引き出し方向は図１に示すように鉛直方向上向きが好ましい。
【００４４】
また、本発明においては、必要に応じて、整トウガイド３１によりアクリル繊維トウ２０を整トウした後、焼成手段４０により焼成する前に、ピンガイド（図示略）等を用いてアクリル繊維トウ２０を小トウ単位に分割する工程を設けてもよい。
また、焼成手段４０により得られた炭素繊維を表面処理する工程を設けてもよい。表面処理することで、マトリックス樹脂に対して優れた接着性を炭素繊維に付与できる。表面処理の方法としては、オゾン酸化等の乾式法や、電解液中で電解表面処理する湿式法などが挙げられる。
さらに、必要に応じて、表面処理した炭素繊維をサイジング剤でコート処理する工程を設けてもよい。コート処理することで、炭素繊維の取り扱い性やマトリックス樹脂との親和性を向上させることができる。サイジング剤としては、エポキシ樹脂、ポリエーテル樹脂、エポキシ変性ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂等が挙げられる。
【００４５】
このように、本発明によれば、アクリル繊維トウに振動を加えながら引き出すので、そのときの衝撃により、トウが非捲縮糸であっても、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を抑制しつつ収納容器からトウを引き出すことができる。その結果、耐炎化工程において反応熱が蓄積しにくくなるので、糸切れや毛羽発生を抑制でき、巻き付きを防止できる。
従って、本発明によればアクリル繊維トウから、品位、品質、物性に優れた炭素繊維を生産性よく製造できる。具体的には、単糸切れがなく、毛羽の発生箇所が１ｍにつき１０箇所以下である炭素繊維を生産性よく製造できる。
さらに、本発明は、非捲縮糸であるアクリル繊維トウや、複数本の小トウに分割可能な幅方向における分割能を有するアクリル繊維トウにも適用できる。
【００４６】
また、本発明の炭素繊維は、単糸切れがなく、毛羽の発生箇所が１ｍにつき１０箇所以下であり、品質・品位に優れる。従って、高品質、高品位であることが要求される航空宇宙、自動車、建築、スポーツ・レジャー、圧力容器などの工業用素材等の用途に特に好適に用いることができる。
【実施例】
【００４７】
以下、本発明について実施例を挙げて具体的に説明する。ただし、本発明はこれらに限定されるものではない。
なお、各実施例および比較例で用いた炭素繊維の製造装置、および各評価方法は以下の通りである。
【００４８】
＜炭素繊維の製造装置＞
製造装置としては、図１に示す炭素繊維の製造装置を用いた。整トウガイド３１としては、ガイドＡ，Ｃ，Ｅを平ガイドバー（表面粗度：Ｒａ＝３．２ａ）、ガイドＢ、Ｄを糸道規制ガイドバーとした。ガイドＢ、Ｄは、それぞれ湾曲ガイドバー（曲率半径：６００ｍｍ、表面粗度：Ｒａ＝３．２ａ）Ｂ１、Ｄ１と、補助ガイドバー（表面粗度：Ｒａ＝３．２ａ）Ｂ２、Ｄ２とから構成され、湾曲ガイドバーと補助ガイドバーの間隔を０．３ｍとした。
なお、アクリル繊維トウ２０は、収納容器１０にトラバースされ収納されたものを用いた。また、整トウガイド３１を通過したアクリル繊維トウ２０の張力が１．０ｋｇ／本となるように調整した。
【００４９】
＜評価＞
（工程通過性の評価）
引き出し手段により１０，０００ｍのアクリル繊維トウを収納容器から引き出し、焼成手段により焼成する工程の間に、トウの捩れ（撚り）や、折れ等が焼成手段の耐炎化炉に供給される回数を数え、以下の評価基準にて評価した。
◎：２回以下。
○：３〜５回。
△：６〜１０回。
×：１１回以上。
【００５０】
（製品品質の評価）
得られた炭素繊維について、毛羽の発生および単糸切れの有無を目視にて観察し、以下の評価基準にて評価した。
◎：単糸切れは確認されないが、毛羽の発生が炭素繊維１ｍにつき３箇所以下。
○：単糸切れは確認されないが、毛羽の発生が炭素繊維１ｍにつき４〜１０箇所。
△：単糸切れは確認されないが、毛羽の発生が炭素繊維１ｍにつき１１箇所以上。
×：単糸切れが確認された。
【００５１】
（総合評価）
工程通過性の評価および製品品質の評価より、以下の評価基準にて評価した。
◎：工程通過性の評価および製品品質の評価が、いずれも「◎」である。
○：工程通過性の評価および製品品質の評価のうち、少なくとも一方に「○」または「△」があり、かつ両方に「×」がない。
×：工程通過性の評価および製品品質の評価に、１つ以上の「×」がある。
【００５２】
＜実施例１＞
図２に示す収納容器１０に、トラバース幅Ｘが１．５ｍになるように、総繊度１４，４００ｄｔｅｘのアクリル繊維トウ２０を振り込んで収納した。
ついで、表１に示す引き出し条件により、アクリル繊維トウ２０を収納容器１０から鉛直方向に引き上げ、炭素繊維を製造した。結果を表１に示す。
なお、表１に示す「速度」はトウの振動を加味した、見かけ上のトウの引き上げ速度であり、「振動方向」はガイドＡの往復動の向きであり、「落下速度」はガイドＡがガイドＡ’から定位置に戻るときの速度である。また、実施例１の落下速度は「自由落下」である。
【００５３】
＜実施例２〜１２＞
アクリル繊維トウの総繊度、トラバース幅Ｘ、ガイドＡに対する収納容器の数、および引き出し条件を表１、２に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして炭素繊維を製造した。結果を表１、２に示す。なお、実施例２〜１２の落下速度は「自由落下」である。
【００５４】
＜実施例１３〜１７＞
収納容器１０に、トラバース幅Ｘが０．７２ｍになるように、総繊度３６，０００ｄｔｅｘの二つの小トウに分割可能な、総繊度７２，０００ｄｔｅｘのアクリル繊維トウを振り込んで収納し、ガイドＡに対する収納容器の数、および引き出し条件を表２に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして炭素繊維を製造した。結果を表２に示す。なお、実施例１３〜１７の落下速度は「自由落下」である。
【００５５】
＜実施例１８〜２１＞
収納容器１０に、トラバース幅Ｘが０．７２ｍになるように、総繊度６０，０００ｄｔｅｘの三つの小トウに分割可能な、総繊度１８０，０００ｄｔｅｘのアクリル繊維トウを振り込んで収納し、ガイドＡに対する収納容器の数、および引き出し条件を表２、３に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして炭素繊維を製造した。結果を表２、３に示す。なお、実施例１８〜２１の落下速度は「自由落下」である。
【００５６】
＜実施例２２〜３２＞
アクリル繊維トウの総繊度、トラバース幅Ｘ、ガイドＡに対する収納容器の数、および引き出し条件を表３、４に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして炭素繊維を製造した。結果を表３、４に示す。なお、実施例２３、２４、２９〜３２の落下速度は「自由落下」である。
【００５７】
＜比較例１〜５＞
アクリル繊維トウ２０に振動を加えず、アクリル繊維トウの総繊度、トラバース幅Ｘ、ガイドＡに対する収納容器の数、および引き出し条件を表４に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして炭素繊維を製造した。結果を表４に示す。
【００５８】
【表１】
【００５９】
【表２】
【００６０】
【表３】
【００６１】
【表４】
【００６２】
表１〜４から明らかなように、実施例１〜３２は工程通過性が良好であり、各実施例で得られた炭素繊維は製品品質・品位に優れていた。
特に、振動方向を鉛直上向きにした場合（実施例７）と、鉛直下向きにした場合（実施例２５）と、水平方向にした場合（実施例２６）を比べると、振動方向を鉛直上向きにした場合が最も評価結果が良好であり、ついで鉛直下向きにした場合であった。
また、落下速度を自由落下にした場合（実施例７）と、自由落下の４０％にした場合（実施例２７）と、自由落下の１０％にした場合（実施例２８）を比べると、落下速度を自由落下にした場合が最も評価結果が良好であり、ついで自由落下の４０％にした場合であった。
また、振動周期を３回／秒にした場合（実施例７）と、０．０５回／秒にした場合（実施例３０）を比べると、３回／秒にした場合の方が、評価結果が良好であった。
また、振動振幅を１．５ｃｍにした場合（実施例７）と、０．２ｃｍにした場合（実施例３２）を比べると、１．５ｃｍにした場合の方が、評価結果が良好であった。
さらに、ガイドＡに対する収納容器の数を増やしたり（実施例７と１１、実施例８と１２）、複数本の小トウに分割可能な幅方向における分割能を有するアクリル繊維トウを用いたり（実施例１３〜２１）しても、工程通過性が良好であり、製品品質・品位に優れた炭素繊維を得ることができた。
【００６３】
一方、振動を加えずにアクリル繊維トウを鉛直方向に引き上げた比較例１〜５は、工程通過性が低下し、各比較例で得られた炭素繊維は製品品質・品位が各実施例に比べて劣っていた。
【符号の説明】
【００６４】
１：炭素繊維の製造装置、
１０：収納容器、
２０：アクリル繊維トウ、
３０：引き出し手段、
３１：整トウガイド、
４０：焼成手段、
Ａ〜Ｅ：ガイド、
Ｘ：トラバース幅、
Ｙ：振動振幅、
Ｈ：引き上げ高さ。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素繊維、およびその製造方法と製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭素繊維は、通常、フィラメント数１，０００〜３０，０００本の少数のフィラメントからなり、その前駆体であるアクリル繊維トウの梱包形態は、ボビン巻きが一般的である。そこで炭素繊維の製造過程においては、ボビンに巻き取られた前駆体をボビンから巻き戻した後、フィラメント密度を１１０〜５，５００ｄｔｅｘ／ｍｍとなるように、櫛ガイドまたは溝ロールで規制して耐炎化工程を含む焼成工程に供給する方法が提案されている。
炭素繊維の製造コストを下げるためには、一般にフィラメント数が４０，０００本以上である、いわゆるラージトウを使用すれば生産能力が上がり効果的である。しかし、ラージトウはボビン巻きすることが困難なため、トラバースしながら収納容器に振り込んで梱包するのが一般的である。
【０００３】
従来、収納容器からトウを引き上げる技術としては、衣料用繊維トウの分野で用いられる整トウ技術を用いるのが一般的である。該整トウ技術では、トウを長手方向に沿ってほぼ平行に重ねて切断工程へ供給することができればよく、トウを均一に、かつシート状に拡げたり、小トウへ分割したりする必要はない。
しかし、炭素繊維の前駆体として用いられるトウを収納容器から引き上げる際に、先の整トウ技術を用いると、捩れ（撚り）、折れ、トウの厚み斑等が発生することがあった。その結果、耐炎化工程において反応熱が蓄積することでトウが部分的に破損し、その破片によってロールに巻き付きが生じるなどといった問題があった。
【０００４】
そこで、例えば特許文献１には、トウの立上げ工程において収納容器中でのトラバース幅Ｘと収納容器から整トウガイドまでの立上げ高さＹとの関係を規定することにより、捩れ（撚り）や折れを生じさせることなく、品位の優れた炭素繊維を得る方法が開示されている。
また、特許文献２には、収納容器から取り出され、ガイドを経て耐炎化炉に供給されるまでの工程に存在するトウについて、付加される最大テンション、ガイドとの総接触角、およびガイド数を規定することにより、品位の良好な炭素繊維を得る方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−２２９２４１号公報
【特許文献２】特開２００７−１５４３７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載の方法では、必ずしも安定してトウの捩れや折れを抑制することはできなかった。特にトウが非捲縮糸である場合は、安定してトウの捩れや折れを抑制することは困難であった。
また、特許文献２に記載の方法では、安定してトウの捩れや折れを抑制することは困難であった。
【０００７】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、トウが非捲縮糸であっても、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を抑制しつつ収納容器からトウを引き上げることができ、焼成工程における巻き付きを防止し、アクリル繊維トウから品質・品位の優れた炭素繊維を生産性よく製造できる炭素繊維の製造方法および製造装置、ならびに炭素繊維の提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の炭素繊維の製造方法は、収納容器に収納されたアクリル繊維トウを引き出し、１つ以上のガイドを有する整トウガイドを介して焼成工程に送る炭素繊維の製造方法において、前記アクリル繊維トウに振動を加えながら、前記整トウガイドのうち最上流に位置するガイドまで引き出すことを特徴とする。
また、最上流に位置するガイドをアクリル繊維トウの引き出し方向と同じ方向に往復動させて、前記アクリル繊維トウに振動を加えることが好ましい。
さらに、前記収納容器から引き出され、最上流に位置するガイドに到達するまでの間に、前記アクリル繊維トウに付与される振動の回数が５〜１０００回であることが好ましい。
また、前記アクリル繊維トウに付与される振動の周期が０．１〜２０回／秒であることが好ましい。
さらに、前記アクリル繊維トウに付与される振動の振幅が０．５〜１０ｃｍであることが好ましい。
【０００９】
また、本発明の炭素繊維の製造装置は、収納容器に収納されたアクリル繊維トウを引き出す引き出し手段と、該引き出し手段により引き出されたアクリル繊維トウを焼成する焼成手段とを有する炭素繊維の製造装置であって、前記引き出し手段は、引き上げたアクリル繊維トウを前記焼成手段に送る、１つ以上のガイドを有する整トウガイドを具備し、かつ、前記整トウガイドは、往復動して前記アクリル繊維トウに振動を加えるガイドを最上流に備えることを特徴とする。
さらに、前記最上流に備えられたガイドは、アクリル繊維トウの引き出し方向と同じ方向に往復動することが好ましい。
また、本発明の炭素繊維は、単糸切れがなく、毛羽の発生箇所が１ｍにつき１０箇所以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の炭素繊維の製造方法および製造装置によれば、トウが非捲縮糸であっても、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を抑制しつつ収納容器からトウを引き上げることができ、焼成工程における巻き付きを防止し、アクリル繊維トウから品質・品位の優れた炭素繊維を生産性よく製造できる。
また、本発明の炭素繊維は、品質・品位に優れる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の炭素繊維の製造装置の一例を示す概略図である。
【図２】アクリル繊維トウのトラバース幅を説明するための収納容器からのアクリル繊維トウの立ち上がり部分の一例を示す概略側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施形態の一例について、図１を用いて詳細に説明する。
図１は、本発明の炭素繊維の製造装置の一例を示す概略図である。この例の炭素繊維の製造装置１は、収納容器１０にトラバースされ収納されたアクリル繊維トウ２０を鉛直方向に引き上げる引き出し手段３０と、アクリル繊維トウ３０を焼成する焼成手段４０とを有する。
なお、本発明において「鉛直方向」とは、鉛直方向上向きおよび鉛直方向下向きの両方向を指し、「鉛直方向に引き上げる」とは、鉛直方向上向きに引き上げることを意味する。
【００１３】
収納容器１０としては、アクリル繊維トウ２０を収納できるものであれば、特に限定されない。アクリル繊維トウ２０が収納された収納容器１０は、前駆体製造段階から焼成工程を経る炭素繊維製造段階へ移送され、例えば直置き、または台車やペレット等に積み替えられて静置される。
収納容器１０の個数は特に限定されず、１つであってもよく２つ以上であってもよい。
【００１４】
本発明に用いられるアクリル繊維トウ２０は、炭素繊維の前駆体として用いられ、アクリロニトリル単位９０〜９９．９質量％に対し、アクリロニトリルと共重合可能な他の単量体単位を０．１〜１０質量％の割合で共重合させたアクリロニトリル共重合体を紡糸して得られる。
アクリロニトリルと共重合可能な他の単量体としては、例えばアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸等の不飽和カルボン酸又はその塩、メチルアクリレート、エチルアクリレート、メチルメタクリレート、アクリルアミド、メタクリルアミド、２−ヒドロキシエチルアクリロニトリル、クロロアクリルニトリル等が挙げられる。
【００１５】
アクリル繊維トウ２０としては、１本のトウ形態のものを用いることができる。また、１本のトウ形態を保ちながら、２本以上の複数の小トウに分割できるアクリル繊維トウや、主に焼成手段４０の耐炎化炉（図示略）を通過後に得られる耐炎繊維として供されるアクリル繊維トウを用いることもできる。特に、複数の小トウに分割可能なアクリル繊維トウとしては、所定数の複数の糸条群が平行してなるトウを、各糸条群の側端部（耳部）で互いに弱く交絡し合い、シート状に保持させた形態であることが好ましい。
さらに、アクリル繊維トウ２０としては、その総繊度が１４，０００〜９，９００，０００ｄｔｅｘのトウを用いることが好ましい。
【００１６】
アクリル繊維トウ２０の収納方法は特に限定されないが、トラバースされ収納されることが好ましい。
本発明において「トラバースされ収納される」とは、収納容器の前後方向に振られながら、左右方向にも振られながら収納容器に振り込まれることを意味する。
【００１７】
引き出し手段３０は、１つ以上のガイドを有する整トウガイド３１を備え、アクリル繊維トウに振動を加えながら、整トウガイド３１のうち、引き上げられたアクリル繊維トウ２０が最初に接触するガイド（すなわち、最上流に位置するガイド）Ａまで鉛直方向に引き上げる。その際のガイドＡの駆動は限定されない。
アクリル繊維トウに振動を加えることで、そのときの衝撃により、トウが非捲縮糸であっても、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を抑制しつつ収納容器からトウを引き上げることができる。
なお、本発明において「振動」とは、任意の位置のアクリル繊維トウが、その位置から所定の方向に移動する動きと、逆方向に移動する動きとを交互に繰り返しながら、周期的に移動することである。
【００１８】
整トウガイド３１は、収納容器１０から引き上げたアクリル繊維トウ２０を整トウし、焼成手段４０に送るものである。
整トウガイド３１は、１つ以上のガイドを有し、かつ、往復動してアクリル繊維トウに振動を加えるガイドを最上流に備える。
【００１９】
整トウガイド３１のうち、最上流に位置するガイドＡの往復動は、ガイドＡの周期的な移動により行われる。ガイドＡの周期的な移動とは、例えば図１に示すように、往復動が停止したときのガイドＡの位置を定位置としたときに、定位置のガイドＡが鉛直方向上向きに任意の位置まで移動する動きと、移動したガイドＡ’が定位置に戻る動きとが交互に繰り返されることを示す。なお、本発明においては、このような向きに往復動する場合を「鉛直上向き」という。また、鉛直上向きとは逆向きに往復動する場合（すなわち、定位置のガイドＡが鉛直方向下向きに任意の位置まで移動する場合）を「鉛直下向き」とする。
【００２０】
ガイドＡの往復動の向きは特に限定されず、鉛直方向（鉛直上向きおよび鉛直下向き）、水平方向、斜め方向のいずれでもよいが、アクリル繊維トウの引き出し方向と同じ方向が好ましい。図１に示すように、アクリル繊維トウが鉛直方向に引き上げられる場合、アクリル繊維トウに無理な力を加えることなく安定した振動を付与できる点で、ガイドＡの往復動の向きは鉛直方向または水平方向が好ましく、中でも鉛直上向きがより好ましい。
【００２１】
ガイドＡの定位置は、アクリル繊維トウ２０を引き出す長さ（図１の場合、引き上げ高さＨ）に等しく、収納容器１０から引き上げられるアクリル繊維トウ２０の総繊度や引き上げ速度、アクリル繊維トウがトラバースされ収納容器１０に収納される場合はそのトラバース幅Ｘ（図２参照。）、収納容器１０の数に応じて適宜設定される。具体的には、アクリル繊維トウ２０が収納容器１０から引き上げられ、ガイドＡに到達するまでの間に、５〜１０００回の振動が付与できる高さに設定するのが好ましい。
【００２２】
また、ガイドＡが、定位置から鉛直方向上向き若しくは下向き、または水平方向に移動するときの移動距離（以下、「振動振幅Ｙ」という。）は、０．５〜１０ｃｍが好ましく、より好ましくは１〜８ｃｍであり、さらに好ましくは１〜５ｃｍである。振動振幅Ｙが０．５ｃｍ以上であれば、アクリル繊維トウに効率よく振動を付与できる。従って、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を効果的に抑制しつつ収納容器からトウを引き上げることができる。その結果、耐炎化工程において反応熱がより蓄積しにくくなるので、糸切れや毛羽発生といったトウの部分的破損を抑制できる。従って、破片による巻き付きを防止できる。一方、振動振幅Ｙが１０ｃｍ以下であれば、設備投資に対する効果が効率的に得られやすくなる。
【００２３】
ガイドＡの往復動は、公知のカム機構（主として原動節の回転を従動節の直線往復運動や揺動運動へ変換する機構）を用いることで実施できる。カム機構としては、例えば中心からある距離だけ離れた位置にある点を中心に回転させると円板は偏心回転を行い、この時円板の円周面上に設けられた従動節に周期的な運動を与える円板カム、回転円板の円周側面に従動節を設けた板カム、エンジンのカムシャフト等に実用されている従動節の運動を往復ともに強制的に駆動する確動カム、回転球体の表面や三次元形状による変位を利用して従動節を駆動する立体カム、回転体の平面部分に設けた溝や突起を利用して従動節に変位を与える平面カム等が挙げられる。
【００２４】
整トウガイド３１を構成するガイドとしては、ガイドバーやガイドロールなどが挙げられる。ガイドバーとしては、図２に示すような軸方向に対して直線状である平ガイドバー３２や、糸道規制ガイドバー等が挙げられる。
整トウガイド３１は、ガイドとして平ガイドバーと糸道規制ガイドバーを併用することが好ましい。特に、最上流に位置するガイドＡが、平ガイドバーであることが好ましい。ガイドＡが平ガイドバーであれば、アクリル繊維トウ２０に振動を円滑に付与でき、かつ焼成手段４０にアクリル繊維トウ２０を安定して送ることができる。
【００２５】
図１に示す整トウガイド３１は、５つのガイドＡ〜Ｅを有し、各ガイドＡ〜Ｅは、平ガイドバーと糸道規制ガイドバーから構成される。その組み合わせとしては、例えばガイドＡ〜Ｃを平ガイドバー、ガイドＤ〜Ｅを糸道規制ガイドバーとする組み合わせや、ガイドＡ、Ｃ、Ｅを平ガイドバー、ガイドＢ、Ｄを糸道規制ガイドバーとする組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
図１に示す例では、ガイドＡ、Ｃ、Ｅが平ガイドバーであり、ガイドＢ、Ｄが糸道規制ガイドバーである。糸道規制ガイドバーは、図１に示すように、湾曲ガイドバー（軸方向に対して、ある曲率で湾曲したガイドバー）Ｂ１、Ｄ１と、該湾曲ガイドバーの上流に位置する補助ガイドバー（軸方向に対して直線状のガイドバー）Ｂ２、Ｄ２とから構成される。
【００２６】
糸道規制ガイドバーが湾曲ガイドバーのみから構成される場合、アクリル繊維トウが供給されたときに湾曲ガイドバーでのアクリル繊維トウの張力差によりトウ側部が折れたり、焼成手段４０にアクリル繊維トウを安定して供給することが困難になったりしやすい。トウの折れを防止するには、整トウガイドでのアクリル繊維トウの張力を高めればよいが、アクリル繊維トウ全体の張力を高める必要があり、毛羽発生の原因になりやすい。
糸道規制ガイドバーが、湾曲ガイドバーとその上流に位置する補助ガイドバーとから構成されれば、毛羽の発生を抑制しつつアクリル繊維トウの張力を高めることができるので、トウの折れを効果的に防止できる。
【００２７】
湾曲ガイドバーと補助ガイドバーの間隔は、５０〜５００ｍｍであることが好ましく、より好ましくは１００〜４００ｍｍであり、さらに好ましくは２００〜３００ｍｍである。両ガイドバーの間隔が上記範囲内であれば、トウに均一な張力を局部的に付与することができる。従って、毛羽の発生を抑制しつつ、アクリル繊維トウの張力を高めることができるので、トウの折れを防止できる。
【００２８】
整トウガイド３１のガイドの数は、図１に示すものに限定されず、トウの走行状態等から適宜その構成本数を決定すればよい。
各ガイドの材質は特に限定されないが、耐久性、及びコストを考慮すれば、鉄、ステンレス等の金属、セラミックが好ましい。
また、各ガイドの大きさについては特に限定されないが、直径が１０〜５０ｍｍ程度のものが好適である。
【００２９】
焼成手段４０は、引き出し手段３０により収納容器１０から引き上げられたアクリル繊維トウ２０を焼成する手段である。焼成手段４０としては、炭素繊維の製造において用いられる公知の焼成手段を使用でき、通常、耐炎化炉および炭素化炉（いずれも図示略）を備える。
【００３０】
本発明の炭素繊維の製造装置は、図１に示すものに限定されず、収納容器に収納されたアクリル繊維トウを例えば鉛直方向下向き、水平方向、斜め方向に引き出すように引き出し手段を設置してもよい。
【００３１】
図１に示す炭素繊維の製造装置１を用いた炭素繊維の製造方法では、まず、引き出し手段３０により、収納容器１０にトラバースされ収納されたアクリル繊維トウ２０に、振動を加えながらガイドＡまで鉛直方向に引き上げる。
アクリル繊維トウ２０に振動を加えることで、そのときの衝撃により、トウが非捲縮糸であっても、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を抑制しつつ収納容器からトウを引き上げることができる。その結果、耐炎化工程において反応熱が蓄積しにくくなるので、糸切れや毛羽発生を抑制でき、巻き付きを防止できる。
【００３２】
アクリル繊維トウの振動方向は特に限定されず、鉛直方向、水平方向、斜め方向のいずれでもよい。ただし、効率よくトウに衝撃を与えることができ、かつトウに無理な力を加えることなく振動を付与できる点で、鉛直方向に振動させるのが特に好ましい。
【００３３】
アクリル繊維トウ２０への振動の付与は、ガイドＡを往復動させることで達成できる。図１に示すガイドＡは、収納容器１０の鉛直線上に位置し、整トウガイド３１のうち、引き上げられたアクリル繊維トウ２０が最初に接触するガイドであるため、ガイドＡが往復動することで、その動きに連動してアクリル繊維トウ２０が振動する。
上述したように、ガイドＡはアクリル繊維トウの引き出し方向と同じ方向に往復動することが好ましい。図１に示すように、アクリル繊維トウが鉛直方向に引き上げられる場合、ガイドＡは鉛直方向（鉛直上向きおよび鉛直下向き）に往復動することが好ましく、より好ましくは鉛直上向きである。ガイドＡが鉛直方向に往復動することで、その動きに連動してアクリル繊維トウ２０が鉛直方向に振動する。
【００３４】
ガイドＡの往復動の速度は、収納容器１０から引き上げられるアクリル繊維トウ２０の総繊度、アクリル繊維トウがトラバースされ収納容器１０に収納される場合はそのトラバース幅Ｘ（図２参照。）、収納容器１０の数に応じて適宜決定される。
なお、本発明において「トラバースされ収納される」とは、上述したように、収納容器の前後方向に振られながら、左右方向にも振られながら収納容器に振り込まれることを意味する。このようにして収納されたアクリル繊維トウを収納容器から引き出すと、アクリル繊維トウは前後方向に走行するので、このときの左右方向を「トラバース幅」とする。図１、２に示す例の場合、図２における収納容器１０の側面の幅方向（平ガイドバー３２の軸方向と同じ方向）が「左右方向、すなわちトラバース幅Ｘ」であり、図１における収納容器１０の正面の幅方向が「前後方向」である。
【００３５】
具体的には、図１に示すようにガイドＡの往復動が鉛直上向きの場合、定位置のガイドＡがガイドＡ’の位置まで鉛直方向上向きに移動し、アクリル繊維トウ２０を引き上げるときのガイドＡの移動速度は特に制限されず、ガイドＡとアクリル繊維トウの搾過でトウのダメージを与えない範囲で設定すればよい。
【００３６】
一方、ガイドＡがガイドＡ’の位置から定位置に戻り、アクリル繊維トウ２０が自重で落下するときのガイドＡの移動速度は、自由落下近傍の速度が好ましい。自由落下近傍の速度であれば、効率よくアクリル繊維トウに衝撃を与えることができ、捩れや折れの発生を抑制しやすくなる。
ここで、重力ｇによる自由落下運動における物体が、距離ｈ［ｍ］を落下するときの速度Ｖ［ｍ／ｓ］は、空気抵抗を無視した場合、下記式（１）により求めることができる。なお、本発明において「自由落下近傍の速度」とは、下記式（１）により算出される値の３０％以上の速度であり、好ましくは５０％以上であり、より好ましくは１００％（すなわち、自由落下の速度）である。
【００３７】
【数１】
【００３８】
アクリル繊維トウ２０を引き出す際は、収納容器１０から引き出され、ガイドＡに到達するまでの間に、５〜１０００回の振動をアクリル繊維トウ２０に加えることが好ましく、より好ましくは３０〜８００回であり、さらに好ましくは６０〜６００回である。振動の回数が５回以上であれば、アクリル繊維トウに効率よく振動を付与できる。従って、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を効果的に抑制しつつ収納容器からトウを引き出すことができる。その結果、耐炎化工程において反応熱がより蓄積しにくくなるので、糸切れや毛羽発生を抑制でき、巻き付きを防止できる。一方、振動の回数が１０００回以下であれば、設備投資に対する効果が効率的に得られやすくなる。
【００３９】
また、アクリル繊維トウ２０に付与される振動の周期は、０．１〜２０回／秒であることが好ましく、より好ましくは０．５回〜１５回／秒であり、さらに好ましくは１〜１０回である。振動の周期が０．１回／秒以上であれば、アクリル繊維トウに効率よく振動を付与できる。従って、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を効果的に抑制しつつ収納容器からトウを引き出すことができる。その結果、耐炎化工程において反応熱がより蓄積しにくくなるので、糸切れや毛羽発生を抑制でき、巻き付きを防止できる。一方、振動の周期が２０回／秒以下であれば、設備投資に対する効果が効率的に得られやすくなる。
【００４０】
また、アクリル繊維トウ２０に付与される振動の振幅は、０．５〜１０ｃｍが好ましく、１〜８ｃｍがより好ましく、１〜５ｃｍがさらに好ましい。振動の振幅が０．５ｃｍ以上であれば、アクリル繊維トウに効率よく振動を付与できる。従って、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を効果的に抑制しつつ収納容器からトウを引き出すことができる。その結果、耐炎化工程において反応熱がより蓄積しにくくなるので、糸切れや毛羽発生を抑制でき、巻き付きを防止できる。一方、振動の振幅が１０ｃｍ以下であれば、設備投資に対する効果が効率的に得られやすくなる。
なお、アクリル繊維トウ２０に付与される振動は、ガイドＡの往復動に連動しているので、アクリル繊維トウ２０に付与される振動の振幅は、ガイドＡが定位置から鉛直方向上向き若しくは下向き、または水平方向に移動するときの移動距離（振動振幅Ｙ）と同じである。
【００４１】
引き出し手段３０により引き上げられたアクリル繊維トウ２０は、整トウガイド３１を通過することで整トウされる。整トウされたアクリル繊維トウ２０の張力は、０．１〜３．５ｋｇ／本が好ましく、より好ましくは０．３〜３．０ｋｇ／本であり、さらに好ましくは０．５〜２．５ｋｇ／本である。張力が上記範囲内であれば、整トウ効果が得られやすく、毛羽が発生しにくくなる。
【００４２】
整トウガイド３１により整トウされたアクリル繊維トウ２０は、焼成手段４０に送られ、焼成され、炭素繊維となる。
焼成方法としては、耐炎化炉（図示略）で耐炎化処理し、ついで炭素化炉（図示略）で前炭素化処理および炭素化処理する方法を用いることができる。
【００４３】
本発明の炭素繊維の製造方法においては、収納容器に収納されたアクリル繊維トウの引き出し方向については特に限定されず、例えば鉛直方向下向き、水平方向、斜め方向等、いずれの方向でもよい。ただし、効率よくアクリル繊維トウを引き出し、かつ振動を加えることができる観点から、引き出し方向は図１に示すように鉛直方向上向きが好ましい。
【００４４】
また、本発明においては、必要に応じて、整トウガイド３１によりアクリル繊維トウ２０を整トウした後、焼成手段４０により焼成する前に、ピンガイド（図示略）等を用いてアクリル繊維トウ２０を小トウ単位に分割する工程を設けてもよい。
また、焼成手段４０により得られた炭素繊維を表面処理する工程を設けてもよい。表面処理することで、マトリックス樹脂に対して優れた接着性を炭素繊維に付与できる。表面処理の方法としては、オゾン酸化等の乾式法や、電解液中で電解表面処理する湿式法などが挙げられる。
さらに、必要に応じて、表面処理した炭素繊維をサイジング剤でコート処理する工程を設けてもよい。コート処理することで、炭素繊維の取り扱い性やマトリックス樹脂との親和性を向上させることができる。サイジング剤としては、エポキシ樹脂、ポリエーテル樹脂、エポキシ変性ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂等が挙げられる。
【００４５】
このように、本発明によれば、アクリル繊維トウに振動を加えながら引き出すので、そのときの衝撃により、トウが非捲縮糸であっても、トウの捩れ、折れ、厚み斑の発生を抑制しつつ収納容器からトウを引き出すことができる。その結果、耐炎化工程において反応熱が蓄積しにくくなるので、糸切れや毛羽発生を抑制でき、巻き付きを防止できる。
従って、本発明によればアクリル繊維トウから、品位、品質、物性に優れた炭素繊維を生産性よく製造できる。具体的には、単糸切れがなく、毛羽の発生箇所が１ｍにつき１０箇所以下である炭素繊維を生産性よく製造できる。
さらに、本発明は、非捲縮糸であるアクリル繊維トウや、複数本の小トウに分割可能な幅方向における分割能を有するアクリル繊維トウにも適用できる。
【００４６】
また、本発明の炭素繊維は、単糸切れがなく、毛羽の発生箇所が１ｍにつき１０箇所以下であり、品質・品位に優れる。従って、高品質、高品位であることが要求される航空宇宙、自動車、建築、スポーツ・レジャー、圧力容器などの工業用素材等の用途に特に好適に用いることができる。
【実施例】
【００４７】
以下、本発明について実施例を挙げて具体的に説明する。ただし、本発明はこれらに限定されるものではない。
なお、各実施例および比較例で用いた炭素繊維の製造装置、および各評価方法は以下の通りである。
【００４８】
＜炭素繊維の製造装置＞
製造装置としては、図１に示す炭素繊維の製造装置を用いた。整トウガイド３１としては、ガイドＡ，Ｃ，Ｅを平ガイドバー（表面粗度：Ｒａ＝３．２ａ）、ガイドＢ、Ｄを糸道規制ガイドバーとした。ガイドＢ、Ｄは、それぞれ湾曲ガイドバー（曲率半径：６００ｍｍ、表面粗度：Ｒａ＝３．２ａ）Ｂ１、Ｄ１と、補助ガイドバー（表面粗度：Ｒａ＝３．２ａ）Ｂ２、Ｄ２とから構成され、湾曲ガイドバーと補助ガイドバーの間隔を０．３ｍとした。
なお、アクリル繊維トウ２０は、収納容器１０にトラバースされ収納されたものを用いた。また、整トウガイド３１を通過したアクリル繊維トウ２０の張力が１．０ｋｇ／本となるように調整した。
【００４９】
＜評価＞
（工程通過性の評価）
引き出し手段により１０，０００ｍのアクリル繊維トウを収納容器から引き出し、焼成手段により焼成する工程の間に、トウの捩れ（撚り）や、折れ等が焼成手段の耐炎化炉に供給される回数を数え、以下の評価基準にて評価した。
◎：２回以下。
○：３〜５回。
△：６〜１０回。
×：１１回以上。
【００５０】
（製品品質の評価）
得られた炭素繊維について、毛羽の発生および単糸切れの有無を目視にて観察し、以下の評価基準にて評価した。
◎：単糸切れは確認されないが、毛羽の発生が炭素繊維１ｍにつき３箇所以下。
○：単糸切れは確認されないが、毛羽の発生が炭素繊維１ｍにつき４〜１０箇所。
△：単糸切れは確認されないが、毛羽の発生が炭素繊維１ｍにつき１１箇所以上。
×：単糸切れが確認された。
【００５１】
（総合評価）
工程通過性の評価および製品品質の評価より、以下の評価基準にて評価した。
◎：工程通過性の評価および製品品質の評価が、いずれも「◎」である。
○：工程通過性の評価および製品品質の評価のうち、少なくとも一方に「○」または「△」があり、かつ両方に「×」がない。
×：工程通過性の評価および製品品質の評価に、１つ以上の「×」がある。
【００５２】
＜実施例１＞
図２に示す収納容器１０に、トラバース幅Ｘが１．５ｍになるように、総繊度１４，４００ｄｔｅｘのアクリル繊維トウ２０を振り込んで収納した。
ついで、表１に示す引き出し条件により、アクリル繊維トウ２０を収納容器１０から鉛直方向に引き上げ、炭素繊維を製造した。結果を表１に示す。
なお、表１に示す「速度」はトウの振動を加味した、見かけ上のトウの引き上げ速度であり、「振動方向」はガイドＡの往復動の向きであり、「落下速度」はガイドＡがガイドＡ’から定位置に戻るときの速度である。また、実施例１の落下速度は「自由落下」である。
【００５３】
＜実施例２〜１２＞
アクリル繊維トウの総繊度、トラバース幅Ｘ、ガイドＡに対する収納容器の数、および引き出し条件を表１、２に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして炭素繊維を製造した。結果を表１、２に示す。なお、実施例２〜１２の落下速度は「自由落下」である。
【００５４】
＜実施例１３〜１７＞
収納容器１０に、トラバース幅Ｘが０．７２ｍになるように、総繊度３６，０００ｄｔｅｘの二つの小トウに分割可能な、総繊度７２，０００ｄｔｅｘのアクリル繊維トウを振り込んで収納し、ガイドＡに対する収納容器の数、および引き出し条件を表２に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして炭素繊維を製造した。結果を表２に示す。なお、実施例１３〜１７の落下速度は「自由落下」である。
【００５５】
＜実施例１８〜２１＞
収納容器１０に、トラバース幅Ｘが０．７２ｍになるように、総繊度６０，０００ｄｔｅｘの三つの小トウに分割可能な、総繊度１８０，０００ｄｔｅｘのアクリル繊維トウを振り込んで収納し、ガイドＡに対する収納容器の数、および引き出し条件を表２、３に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして炭素繊維を製造した。結果を表２、３に示す。なお、実施例１８〜２１の落下速度は「自由落下」である。
【００５６】
＜実施例２２〜３２＞
アクリル繊維トウの総繊度、トラバース幅Ｘ、ガイドＡに対する収納容器の数、および引き出し条件を表３、４に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして炭素繊維を製造した。結果を表３、４に示す。なお、実施例２３、２４、２９〜３２の落下速度は「自由落下」である。
【００５７】
＜比較例１〜５＞
アクリル繊維トウ２０に振動を加えず、アクリル繊維トウの総繊度、トラバース幅Ｘ、ガイドＡに対する収納容器の数、および引き出し条件を表４に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして炭素繊維を製造した。結果を表４に示す。
【００５８】
【表１】
【００５９】
【表２】
【００６０】
【表３】
【００６１】
【表４】
【００６２】
表１〜４から明らかなように、実施例１〜３２は工程通過性が良好であり、各実施例で得られた炭素繊維は製品品質・品位に優れていた。
特に、振動方向を鉛直上向きにした場合（実施例７）と、鉛直下向きにした場合（実施例２５）と、水平方向にした場合（実施例２６）を比べると、振動方向を鉛直上向きにした場合が最も評価結果が良好であり、ついで鉛直下向きにした場合であった。
また、落下速度を自由落下にした場合（実施例７）と、自由落下の４０％にした場合（実施例２７）と、自由落下の１０％にした場合（実施例２８）を比べると、落下速度を自由落下にした場合が最も評価結果が良好であり、ついで自由落下の４０％にした場合であった。
また、振動周期を３回／秒にした場合（実施例７）と、０．０５回／秒にした場合（実施例３０）を比べると、３回／秒にした場合の方が、評価結果が良好であった。
また、振動振幅を１．５ｃｍにした場合（実施例７）と、０．２ｃｍにした場合（実施例３２）を比べると、１．５ｃｍにした場合の方が、評価結果が良好であった。
さらに、ガイドＡに対する収納容器の数を増やしたり（実施例７と１１、実施例８と１２）、複数本の小トウに分割可能な幅方向における分割能を有するアクリル繊維トウを用いたり（実施例１３〜２１）しても、工程通過性が良好であり、製品品質・品位に優れた炭素繊維を得ることができた。
【００６３】
一方、振動を加えずにアクリル繊維トウを鉛直方向に引き上げた比較例１〜５は、工程通過性が低下し、各比較例で得られた炭素繊維は製品品質・品位が各実施例に比べて劣っていた。
【符号の説明】
【００６４】
１：炭素繊維の製造装置、
１０：収納容器、
２０：アクリル繊維トウ、
３０：引き出し手段、
３１：整トウガイド、
４０：焼成手段、
Ａ〜Ｅ：ガイド、
Ｘ：トラバース幅、
Ｙ：振動振幅、
Ｈ：引き上げ高さ。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
収納容器に収納されたアクリル繊維トウを引き出し、１つ以上のガイドを有する整トウガイドを介して焼成工程に送る炭素繊維の製造方法において、
前記アクリル繊維トウに振動を加えながら、前記整トウガイドのうち最上流に位置するガイドまで引き出す、炭素繊維の製造方法。
【請求項２】
最上流に位置するガイドをアクリル繊維トウの引き出し方向と同じ方向に往復動させて、前記アクリル繊維トウに振動を加える、請求項１に記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項３】
前記収納容器から引き出され、最上流に位置するガイドに到達するまでの間に、前記アクリル繊維トウに付与される振動の回数が５〜１０００回である、請求項１または２に記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項４】
前記アクリル繊維トウに付与される振動の周期が０．１〜２０回／秒である、請求項１〜３のいずれかに記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項５】
前記アクリル繊維トウに付与される振動の振幅が０．５〜１０ｃｍである、請求項１〜４のいずれかに記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項６】
収納容器に収納されたアクリル繊維トウを引き出す引き出し手段と、該引き出し手段により引き出されたアクリル繊維トウを焼成する焼成手段とを有する炭素繊維の製造装置であって、
前記引き出し手段は、引き上げたアクリル繊維トウを前記焼成手段に送る、１つ以上のガイドを有する整トウガイドを具備し、
かつ、前記整トウガイドは、往復動して前記アクリル繊維トウに振動を加えるガイドを最上流に備える、炭素繊維の製造装置。
【請求項７】
前記最上流に備えられたガイドは、アクリル繊維トウの引き出し方向と同じ方向に往復動する、請求項６に記載の炭素繊維の製造装置。
【請求項８】
単糸切れがなく、毛羽の発生箇所が１ｍにつき１０箇所以下である、炭素繊維。
【請求項１】
収納容器に収納されたアクリル繊維トウを引き出し、１つ以上のガイドを有する整トウガイドを介して焼成工程に送る炭素繊維の製造方法において、
前記アクリル繊維トウに振動を加えながら、前記整トウガイドのうち最上流に位置するガイドまで引き出す、炭素繊維の製造方法。
【請求項２】
最上流に位置するガイドをアクリル繊維トウの引き出し方向と同じ方向に往復動させて、前記アクリル繊維トウに振動を加える、請求項１に記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項３】
前記収納容器から引き出され、最上流に位置するガイドに到達するまでの間に、前記アクリル繊維トウに付与される振動の回数が５〜１０００回である、請求項１または２に記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項４】
前記アクリル繊維トウに付与される振動の周期が０．１〜２０回／秒である、請求項１〜３のいずれかに記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項５】
前記アクリル繊維トウに付与される振動の振幅が０．５〜１０ｃｍである、請求項１〜４のいずれかに記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項６】
収納容器に収納されたアクリル繊維トウを引き出す引き出し手段と、該引き出し手段により引き出されたアクリル繊維トウを焼成する焼成手段とを有する炭素繊維の製造装置であって、
前記引き出し手段は、引き上げたアクリル繊維トウを前記焼成手段に送る、１つ以上のガイドを有する整トウガイドを具備し、
かつ、前記整トウガイドは、往復動して前記アクリル繊維トウに振動を加えるガイドを最上流に備える、炭素繊維の製造装置。
【請求項７】
前記最上流に備えられたガイドは、アクリル繊維トウの引き出し方向と同じ方向に往復動する、請求項６に記載の炭素繊維の製造装置。
【請求項８】
単糸切れがなく、毛羽の発生箇所が１ｍにつき１０箇所以下である、炭素繊維。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１０−２４８６３９（Ｐ２０１０−２４８６３９Ａ）
【公開日】平成２２年１１月４日（２０１０．１１．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−９６３９１（Ｐ２００９−９６３９１）
【出願日】平成２１年４月１０日（２００９．４．１０）
【出願人】（０００００６０３５）三菱レイヨン株式会社 (2,875)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１１月４日（２０１０．１１．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年４月１０日（２００９．４．１０）
【出願人】（０００００６０３５）三菱レイヨン株式会社 (2,875)
【Ｆターム（参考）】
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