炭素質フィルムの製造方法
【課題】高分子熱分解法による長尺（巻物状）のグラファイトフィルムの製造において、中間段階である長尺の炭化フィルムの融着、割れ、波打ちを抑制する。
【解決手段】高分子フィルムを巻芯に巻きつける行程において、巻き張力３０Ｎ／ｍ以上で行うものである。巻き速度１ｍ／ｍｉｎ以上をし、フィルムの除電を行えば、更に上記課題の抑制に効果がある。
【解決手段】高分子フィルムを巻芯に巻きつける行程において、巻き張力３０Ｎ／ｍ以上で行うものである。巻き速度１ｍ／ｍｉｎ以上をし、フィルムの除電を行えば、更に上記課題の抑制に効果がある。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高分子熱分解法による長尺（巻物状）の炭素質フィルムを製造する方法に関する。詳しくは、該炭素質フィルム製造方法の中間段階である長尺の炭化フィルムを生じる工程に関する。
【背景技術】
【０００２】
グラファイトフィルムは高熱伝導性等の優れた特性を有する素材であり、電子部品をはじめ、広く使用されている。
一般に入手できる高熱伝導性の炭素質フィルムの製造法としては、膨張黒鉛を圧延してシート状にするエキスパンド法や高分子熱分解法による製造方法がある。
【０００３】
例えば、高分子フィルムを円筒状グラファイト質炭素に巻き付け、不活性ガス中あるいは真空中で、１８００℃以上で加熱するグラファイトフィルムの製造方法が開示されている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭６３−２５６５０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１の方法では高分子熱分解法に係る炭素質フィルムにおける前段階である炭化工程で（ガス抜けなどの）不具合を生じた場合には、出来上がった巻物状の炭素質フィルムに融着など（割れ、波うち）の不具合を生じてしまうという問題があった。
本発明は、長尺の炭素質フィルムを製造するに際して、融着などが抑制された炭素質フィルムを得ることを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、巻芯に巻いた高分子フィルムを熱処理して炭素質フィルムを製造する方法であって、３０Ｎ／ｍ以上の張力で高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程を含むことを特徴とする炭素質フィルムの製造方法である。
【０００７】
本発明の第二は、高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程での巻きつける速度が１ｍ／ｍｉｎ以上であることを特徴とする第１に記載の炭素質フィルムの製造方法である。
本発明の第三は、高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程で７０Ｎ／ｍ以下の圧力でニップローラーを用いて高分子フィルムを抑えながら巻きつけることを特徴とする第１〜第２のいずれかに記載の炭素質フィルムの製造方法である。
【０００８】
本発明の第四は、高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程で、ニップ圧力をかけることなく高分子フィルムを巻きつけることを特徴とする第１〜第２のいずれかに記載の炭素質フィルムの製造方法である。
【０００９】
本発明の第五は、高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程で、高分子フィルムを除電することを特徴とする第１〜第４のいずれかに記載の炭素質フィルムの製造方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の製造方法によれば、炭化工程において、巻芯に巻かれた高分子フィルムのフィルム間に適度な隙間を設けることができるため、炭化分解ガスをフィルム間から容易に排出することができ、融着を抑制することができる。また、本発明の製造方法によれば、高分子フィルムの緩み過ぎを防止することで、炭化フィルムの波打ち、割れを抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】昇温過程でのフィルムの緩みと炭化を示す図である。
【図２】フィルムが緩み過ぎた場合の炭化の様子を示す図である。
【図３】実施例１の巻き替えの様子を示す図である。
【図４】実施例２６の巻き替えの様子を示す図である。
【図５】実施例１８巻き替えの様子を示す図である。
【図６】実施例８の巻き替えの様子を示す図である。
【図７】容器の構造を示す図である。
【図８】実施例１を示す図である。
【図９】炭化フィルムの波打ちを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の炭素質フィルムの製造方法は、巻芯に巻いた高分子フィルムを熱処理して炭素質フィルムを製造する方法であって、３０Ｎ／ｍ以上の張力で高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程を含むものである。高分子フィルムを巻芯に巻きつける張力としては、好ましくは４０Ｎ／ｍ以上、より好ましくは８０Ｎ／ｍ以上、更に好ましくは１００Ｎ／ｍ以上、特に好ましくは１６０Ｎ／ｍ以上である。
【００１３】
本願発明の課題である融着は、炭化分解時に発生する分解ガスが、フィルム間に滞留し、冷却した際に固着し、接着剤のような作用をすることで起こる。
高分子フィルムを巻芯に巻きつける張力が３０Ｎ／ｍ以上であれば、フィルムの巻き戻ろうとする反発力が大きくなり、熱処理過程での巻き戻りを促進し、フィルムが緩むので、効果的にフィルム間に空間ができ、この隙間から分解ガスを容易に排出し、融着を抑制する傾向を示す。
【００１４】
また、高分子フィルムを巻芯に巻き付ける張力が４００Ｎ／ｍ以下であれば、フィルム間に効果的に空気を巻き込むことができ、巻き込み空気の膨張でフィルムが緩み、フィルム間に空間ができるので、融着を抑制する傾向がある。
【００１５】
炭化フィルムの波打ちは、炭化分解時の収縮力によりフィルムが変形するために起こるものである。よって、炭化分解時のフィルムの自由度を抑制することで、変形を抑えることができ、炭化フィルムの波打ちを抑制することができる。具体的には、巻芯に巻かれた高分子フィルムの場合、図２の２１のようにフィルム間に大きく隙間があるような状態であると、自由度が大きくなり、図２の３１のように波打った炭化フィルムになりやすい。また、本発明の高分子フィルムは巻芯に巻かれた状態で使用するが、該高分子フィルムを巻芯に巻き付ける際、フィルム間に空気が巻き込まれる。この巻芯に巻かれた高分子フィルムを熱処理すると、フィルム間の空気が膨張し、フィルムを押し上げるため、図１の２０のようにフィルムの巻きが緩み、フィルムの自由度は、図１の１０に比べ大きくなる。
【００１６】
本発明のように３０Ｎ／ｍ以上の張力で高分子フィルムを巻芯に巻きつけることで、巻きつける際にフィルム間に巻き込まれる空気の巻き込み過ぎによるフィルムの緩み過ぎを防止でき、図１の３０のように炭化フィルムの波打ちが抑制することができる。また、１００Ｎ／ｍ以上の張力で高分子フィルムを巻芯にまくことで、ロール状のフィルムの半径方向や接線方向へかかる応力分布を均一化できるため、緩む際もフィルム全体が均一に緩み、炭化分解時の収縮力もフィルム内で均一に進行し、炭化フィルムの波打ちが抑制される。本発明の炭素質フィルムは、炭化工程と黒鉛化工程を経て得られる。炭化工程とは、高分子フィルムを１０００℃程度の温度まで予備加熱する工程であり、高分子フィルムを加熱分解し、炭化フィルムを得る行程である。得られる炭化フィルムは、高分子フィルムの６割程度の重さとなり、ガラス状のフィルムである。黒鉛化工程とは、炭化工程で作成された炭化フィルムを２４００℃以上の温度まで加熱し、グラファイト化する工程である。炭化工程と黒鉛化工程は連続しておこなっても、炭化工程を終了させて、その後黒鉛化工程のみを単独で行っても構わない。
【００１７】
高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程での巻きつける速度は、１ｍ／ｍｉｎ以上であることが好ましく、１０ｍ／ｍｉｎ以上であることがより好ましく、２０ｍ／ｍｉｎ以上であることが更に好ましく、３０ｍ／ｍｉｎ以上であることが特に好ましい。１ｍ／ｍｉｎ以上の速度で高分子フィルムを巻芯に巻き付けることで、フィルム間に空気を巻き込みやすく、巻き速度を上げることで、空気巻き込み量を増やすことができるため、フィルムを緩ませやすくなり、融着を抑制できる傾向がある。
【００１８】
高分子フィルムを巻芯に巻きつける際の張力は、巻きはじめから３ｍの張力Ｐｓと巻き終わりから３ｍの張力Ｐｅの張力比Ｐｅ／Ｐｓが、１．１以上であると良い。芯に巻かれた高分子フィルムは外周から緩む。そのため、外周側では、張力を大きくし、フィルムの巻き戻ろうとする反発力を大きくすることで、緩み易さが大きく向上する。一方、内周付近では、外側のフィルムからの抵抗が増え、外周付近に比べて、反発力が低下する傾向がある。よって、内周側は、より多く空気を巻き込ませるように、張力を低めに設定することで、炭化フィルムの融着をより抑制できる傾向がある。
【００１９】
高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程でニップローラにかける圧力は、７０Ｎ／ｍ以下、好ましくは５０Ｎ／ｍ以下、より好ましくは２０Ｎ／ｍ以下である。７０Ｎ／ｍ以下で高分子フィルムを巻芯に巻き付けることで、フィルム間に空気を効果的に巻き込むことができるため、融着を抑制することができる。
【００２０】
また、高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程で、ニップ圧力をかけることなく高分子フィルムを巻きつけることで、より効果的にフィルム間に空気を巻き込むことができる。
高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程で、高分子フィルムを除電すると良い。高分子フィルムの除電を行うことで、フィルム表面の滑り性を向上させることができるため、フィルムをより緩み易くすることができ、融着を緩和することができる。
【００２１】
巻芯に巻き付けられる高分子フィルムの帯電量は、２０ｋＶ以下が好ましく、より好ましくは、１５ｋＶ以下がより好ましく、８ｋＶ以下が更に好ましく、３ｋＶ以下が特に好ましい。また、高分子フィルムの片面だけを除電するなどして、高分子フィルムの一方の面と他方の面との帯電量の差を持たせることで、フィルムの緩み過ぎを抑制し、波打ちを抑制することもできる。
【００２２】
また、高分子フィルムは拘束されていないほうが好ましい。拘束とは、フィルムの動きを阻害する作用のことを言い、例えば、高分子フィルム端部を粘着テープで固定したり、高分子フィルムに重しをかけることなどが挙げられる。高分子フィルムが拘束されていなければ、高分子フィルムは容易に緩むことができ、融着を防ぐことができる。
本発明に用いられる高分子フィルムの幅は特に制限されないが、２５０ｍｍ以上が好ましく、５００ｍｍ以上がより好ましい。高分子フィルムの幅が２５０ｍｍ以上であると、フィルム中心部分で発生する分解ガスは、フィルム外へより排出されにくくなり、融着しやすくなるが、本発明の方法を用いることで、融着を効果的に抑制することができる。また、本発明に用いられる高分子フィルムの厚みは特に制限されないが、５０μｍ以上が好ましい。５０μｍ以上の高分子フィルムになると、単位時間あたりの分解ガスの発生量が増大し、融着しやすくなるが、本発明の製造方法を用いることで、融着を効果的に抑制することができる。更に、本発明に用いられる高分子フィルムの長さは特に制限されないが、３０ｍ以上であることが好ましく、５０ｍ以上であることがより好ましく、１００ｍ以上でることが更に好ましい。高分子フィルムの長さが３０ｍ以上であると、巻数が多くなるため、加熱をしただけでは、内周付近のフィルムまでは緩みにくく、分解ガスがフィルム間に滞留しやすく融着が起こりやすい。しかし、本発明のように炭化分解温度未満の温度において減圧することで、巻き込み空気の膨張を促進し、フィルムの内周付近までフィルムを緩めることで、融着を効果的に抑制することができる。
【００２３】
炭化処理中の雰囲気は、炭化分解温度未満を減圧で行うことで、効果的に融着を抑制することができる。融着抑制のためには、炭化分解温度以上で発生する分解ガスを効果的にフィルム間から排出するためには、炭化分解温度未満でフィルムを緩めておくことが効果的である。よって、炭化分解温度未満で減圧を行うことで、フィルム間に巻き込まれた空気の膨張を促進し、フィルムを効果的に緩ませることができるので、融着を抑制できる傾向がある。
【実施例】
【００２４】
（容器）
図７を参照して、容器は内径１３０ｍｍ×高さ５７０ｍｍ、厚み５ｍｍの円柱２１０の両端に直径１３０ｍｍ×厚さ１０ｍｍの円板２２０が接続した外筒２００と直径１００ｍｍ×高さ５５０ｍｍ、厚み５ｍｍの巻芯１００から構成されている。なお、外筒には円板２２０部分に通気のため直径７ｍｍの穴が８個ほど空けられている。外筒２００および巻芯１００は全て等方性黒鉛で作製した。
【００２５】
（帯電量の検出）
図３の帯電量検出部４５０を参照して、巻き取られる直前の高分子フィルムの帯電量を(株)キーエンス製 高精度静電気センサＳＫを用いて測定を行った。
【００２６】
（巻き張力の検出）
巻き張力の検出は、図３のピックアップローラ３００にひずみエイコー測器（株）製ゲージ式張力検出器をつけて検出を行った。
なお、巻き始めの張力Ｐｓとは、所定の速度にて巻き取りを開始してから３ｍの張力のことを言い、巻き終わりの張力Ｐｅとは、巻き終わりから３ｍの張力のことを言う。
【００２７】
＜評価＞
（融着）
ロール状の炭化フィルムに融着が１５周以下の場合を「Ａ」、１６周〜２０周の融着が存在した場合を「Ｂ」、２１周〜２５周の融着が存在した場合を「Ｃ」、２６周〜４０周の融着が存在した場合を「Ｄ」、４１周以上の融着が存在した場合を「Ｅ」とした。
【００２８】
（波打ち）
図９において、３．１ｍｍ以上の振幅の波打ちが存在せず、且つ、１．０ｍｍ〜３．０ｍｍの振幅の波打ち部分が１５周以下で存在する場合を「Ａ」、１．０ｍｍ〜３．０ｍｍの振幅の波打ちが１６周〜３０周存在する場合、もしくは３．１ｍｍ以上の振幅の波打ちが１周〜１０周存在する場合を「Ｂ」、１．０ｍｍ〜３．０ｍｍの振幅の波打ちが３１周以上存在する場合、もしくは３．１ｍｍ以上の振幅の波打ちが１０周以上存在する場合を「Ｃ」とした。
【００２９】
（割れ）
割れた炭化フィルムに割れがなかった場合を「Ａ」、割れが１周〜５周存在する場合を「Ｂ」とした。
【００３０】
（実施例１）
高分子フィルムとして、幅５００ｍｍ、長さ５０ｍのカネカ社製ポリイミドフィルム（商品名：アピカル２００ＡＶフィルム、厚み５０μｍ）を準備し、巻芯の中央部に巻き替えを行い、フィルムを巻いた巻芯を外筒に入れた。巻き取りは、図５のようにフィルムの両面を除電しながら行い、巻き取られた高分子フィルムの両面の帯電量が１ｋＶとなるようにし、巻き速度１０ｍ／ｍｉｎで行った。巻き張力は、巻き始めの張力（Ｐｓ）を３０Ｎ／ｍとし、Ｐｅ／Ｐｓ＝１となるように巻き終わりの張力（Ｐｅ）を調節した。つまり、本実施例においては、巻き始めから巻き終わりまで３０Ｎ／ｍの張力で巻いたことになる。フィルムをセットした容器は、図８のように、電気炉内に横向きに置き、室温で一旦０．０４ｋＰａ（絶対圧力）まで減圧を行った後、窒素を導入して、窒素置換を行った。次に、容器外側に設置されたヒーター５００に通電加熱を行い、窒素ガスを５Ｌ／ｍｉｎの流量で流入しながら１０００℃まで１℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、炭化処理を行なった。ここで、窒素ガスは、導入孔６５から導入するので、排気は排気口７５に向かって行われることになる。結果を表１に示す。
【００３１】
（実施例２）
巻き始めの張力（Ｐｓ）を４０Ｎ／ｍとしたこと以外は、実施例１と同様である。つまり、本実施例においては、巻き始めから巻き終わりまで１００Ｎ／ｍの張力で巻いたことになる。結果を表１に示す。
【００３２】
（実施例３）
巻き始めの張力（Ｐｓ）を１００Ｎ／ｍとしたこと以外は、実施例１と同様である。つまり、本実施例においては、巻き始めから巻き終わりまで１００Ｎ／ｍの張力で巻いたことになる。結果を表１に示す。
【００３３】
（実施例４）
巻き始めの張力（Ｐｓ）を２００Ｎ／ｍとしたこと以外は、実施例１と同様である。つまり、本実施例においては、巻き始めから巻き終わりまで２００Ｎ／ｍの張力で巻いたことになる。結果を表１に示す。
【００３４】
（実施例５）
巻き始めの張力（Ｐｓ）を４００Ｎ／ｍとしたこと以外は、実施例１と同様である。つまり、本実施例においては、巻き始めから巻き終わりまで４００Ｎ／ｍの張力で巻いたことになる。結果を表１に示す。
【００３５】
（比較例１）
巻き張力をかけず、フィルム間に隙間が開くように巻いたこと以外は実施例１と同様である。結果を表１に示す。
【００３６】
（比較例２）
巻き始めの張力（Ｐｓ）を１０Ｎ／ｍとしたこと以外は、実施例１と同様である。つまり、本実施例においては、巻き始めから巻き終わりまで１０Ｎ／ｍの張力で巻いたことになる。結果を表１に示す。
【００３７】
（比較例３）
巻き始めの張力（Ｐｓ）を２０Ｎ／ｍとしたこと以外は、実施例１と同様である。つまり、本実施例においては、巻き始めから巻き終わりまで１０Ｎ／ｍの張力で巻いたことになる。結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】
【００３９】
原料フィルムを巻芯に巻く際に３０Ｎ／ｍ以上の張力をかけることで融着および割れ、波打ちを大きく抑制できていることがわかる。波打ちの抑制について述べる。これは、張力をかけて巻くことで、ロール状のフィルムの半径方向や接線方向への応力分布を均一化できるため、緩む際もフィルム全体が均一に緩み、炭化分解時の収縮力もフィルム内で均一に進行したことで炭化フィルムの波打ちが抑制されている。次に、融着が抑制された理由について述べる。融着発生は、炭化分解時に発生する分解ガスが、フィルム間に滞留し、冷却した際に固着し、接着剤のような作用をすることで起こる。よって、炭化分解が始まる前までにフィルムを緩めておくことで、フィルム間にできた隙間から分解ガスを排出でき、融着を抑制することができる。実施例１のように原料フィルムに張力をかけて巻いた場合は、フィルムにかかっている張力を戻そうとするフィルムの反発力が発生するので、フィルムは緩み易くなり、融着を抑制できたと考えられえる。比較例１、２、３の場合、融着数が多くなり過ぎたために、フィルムの割れも誘発してしまっていた。
【００４０】
実施例１〜４の比較から巻き張力の大きさを大きくすることで、融着をより抑制できている。これは、フィルムの巻き戻ろうとする反発力が大きくなったためである。ただし、実施例５のように張力を４００Ｎ／ｍと強くした場合は、巻き込み空気量が減りすぎ、フィルムの反発力だけでは内周付近まで緩みきれず、融着数が若干増加した。また、張力を３０Ｎ／ｍから１００Ｎ／ｍにした場合、波打ちをさらに抑制することができることがわかった。これは、フィルム全体の張力からくる応力の分布がより均一になったためである。
【００４１】
（実施例６）
巻き速度を１ｍ／ｍｉｎにしたこと以外は実施例３と同様に行った。結果を表２に示す。
【００４２】
（実施例７）
巻き速度を２０ｍ／ｍｉｎにしたこと以外は実施例３と同様に行った。結果を表２に示す。
【００４３】
（実施例８）
巻き速度を３０ｍ／ｍｉｎにしたこと以外は実施例３と同様に行った。結果を表２に示す。
【００４４】
（実施例９）
巻き速度を２０ｍ／ｍｉｎにしたことと、巻き始めの張力（Ｐｓ）を２００Ｎ／ｍとしたこと以外は、実施例３と同様である。結果を表２に示す。
【００４５】
【表２】
【００４６】
実施例３、６〜８の結果から巻き速度を速くすることで、融着をより抑制できることがわかる。これは、巻き速度を速くすることで、巻き取りのときの巻き込み空気量が多くなるためで、この空気が加熱中に膨張し、フィルムを押し上げることで、フィルムが緩むためである。
【００４７】
また、実施例９のように巻き速度を速くし、巻き張力も２００Ｎ／ｍと強くすることで、更なる融着の改善がみられた。
【００４８】
（実施例１０）
巻き張力を、巻き始めの張力（Ｐｓ）を１００Ｎ／ｍとし、Ｐｅ／Ｐｓ＝０．８となるように一定の変化率で変化させるように張力を調節して巻き替えを行った。その他の条件については、実施例３と同様である。結果を表３に示す。
【００４９】
（実施例１１）
巻き張力を、巻き始めの張力（Ｐｓ）を１００Ｎ／ｍとし、Ｐｅ／Ｐｓ＝１．３となるように一定の変化率で変化させるように張力を調節して巻き替えを行った。その他の条件については、実施例３と同様である。結果を表３に示す。
【００５０】
【表３】
【００５１】
実施例３、１０、１１の比較から、巻き終わりの張力Ｐｅは巻き始めの張力Ｐｓよりも大きいほうが融着を抑制できることがわかった。芯に巻かれた高分子フィルムは外周から緩む。そのため、外周側では、フィルムの反発力を大きくすることで、緩み易さが大きく向上するが、内周付近では、外側のフィルムからの抵抗が増え、反発力が低下し、フィルムの反発力では、緩みにくい性質をもっている。よって、内周側は、より多く空気を巻き込ませるように、張力を低めに設定することで、融着をより抑制することができたと考えられる。
【００５２】
（実施例１２）
図６を参照して、巻き取りロールにニップローラ３５０を５０Ｎ／ｍの圧力で接触させて巻いたこと以外は、実施例３と同様である。結果を表４に示す。
【００５３】
【表４】
【００５４】
実施例３、１２の結果から、巻き替え時の巻き取りロールにかけるニップ圧力が小さい方が、巻き込み空気量を増加させることができ、融着を抑制できることがわかる。
【００５５】
（実施例１３）
図３を参照して、除電を行わず巻いたこと以外は、実施例３と同様である。結果を表５に示す。
【００５６】
（実施例１４）
巻き取られた高分子フィルムの両面の帯電量が１５ｋＶとなるように除電を行ったこと以外は実施例３と同様である。結果を表５に示す。
【００５７】
（実施例１５）
図４のようにフィルムの片面を除電しながら巻き替えを行い、巻き取られた高分子フィルムの内側の帯電量が１ｋＶ、外側の帯電量が２５ｋＶとなるように除電を行ったこと以外は実施例３と同様である。結果を表５に示す。
【００５８】
（実施例１６）
図４のようにフィルムの片面を除電しながら巻き替えを行い、巻き取られた高分子フィルムの外側の帯電量が１ｋＶ、内側の帯電量が２５ｋＶとなるように除電を行ったこと以外は実施例３と同様である。結果を表５に示す。
【００５９】
【表５】
【００６０】
実施例３、１３、１４の比較から原料フィルムの帯電量を低下させることで、フィルムの滑り性が向上し、緩み易くなるために融着を抑制できることがわかる。また、実施例１５や実施例１６のように帯電量は片面毎に違っていても良く、同様に融着を抑制できていることがわかる。
【符号の説明】
【００６１】
１ 振幅
１０ 熱処理前の高分子フィルム
２０ 適度に緩んだ高分子フィルム
２１ 緩み過ぎた高分子フィルム
３０ 波打ちのない炭化フィルム
３１ 波打ちの発生した高分子フィルム
５０ ポリイミドフィルム
５５ インナーケース
６０ 台
６５ 導入孔
７０ 排気口
８０ 炭化フィルム
１００ 巻芯
１５０ 通気孔
２００ 外筒
２１０ 外筒における円柱形状部材
２２０ 外筒における円板形状部材
３００ ピックアップローラ
３１０ ガイドローラ
３５０ ニップローラ
４００ 除電気
４５０ 帯電量測定箇所
５００ ヒーター
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高分子熱分解法による長尺（巻物状）の炭素質フィルムを製造する方法に関する。詳しくは、該炭素質フィルム製造方法の中間段階である長尺の炭化フィルムを生じる工程に関する。
【背景技術】
【０００２】
グラファイトフィルムは高熱伝導性等の優れた特性を有する素材であり、電子部品をはじめ、広く使用されている。
一般に入手できる高熱伝導性の炭素質フィルムの製造法としては、膨張黒鉛を圧延してシート状にするエキスパンド法や高分子熱分解法による製造方法がある。
【０００３】
例えば、高分子フィルムを円筒状グラファイト質炭素に巻き付け、不活性ガス中あるいは真空中で、１８００℃以上で加熱するグラファイトフィルムの製造方法が開示されている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭６３−２５６５０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１の方法では高分子熱分解法に係る炭素質フィルムにおける前段階である炭化工程で（ガス抜けなどの）不具合を生じた場合には、出来上がった巻物状の炭素質フィルムに融着など（割れ、波うち）の不具合を生じてしまうという問題があった。
本発明は、長尺の炭素質フィルムを製造するに際して、融着などが抑制された炭素質フィルムを得ることを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、巻芯に巻いた高分子フィルムを熱処理して炭素質フィルムを製造する方法であって、３０Ｎ／ｍ以上の張力で高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程を含むことを特徴とする炭素質フィルムの製造方法である。
【０００７】
本発明の第二は、高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程での巻きつける速度が１ｍ／ｍｉｎ以上であることを特徴とする第１に記載の炭素質フィルムの製造方法である。
本発明の第三は、高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程で７０Ｎ／ｍ以下の圧力でニップローラーを用いて高分子フィルムを抑えながら巻きつけることを特徴とする第１〜第２のいずれかに記載の炭素質フィルムの製造方法である。
【０００８】
本発明の第四は、高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程で、ニップ圧力をかけることなく高分子フィルムを巻きつけることを特徴とする第１〜第２のいずれかに記載の炭素質フィルムの製造方法である。
【０００９】
本発明の第五は、高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程で、高分子フィルムを除電することを特徴とする第１〜第４のいずれかに記載の炭素質フィルムの製造方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の製造方法によれば、炭化工程において、巻芯に巻かれた高分子フィルムのフィルム間に適度な隙間を設けることができるため、炭化分解ガスをフィルム間から容易に排出することができ、融着を抑制することができる。また、本発明の製造方法によれば、高分子フィルムの緩み過ぎを防止することで、炭化フィルムの波打ち、割れを抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】昇温過程でのフィルムの緩みと炭化を示す図である。
【図２】フィルムが緩み過ぎた場合の炭化の様子を示す図である。
【図３】実施例１の巻き替えの様子を示す図である。
【図４】実施例２６の巻き替えの様子を示す図である。
【図５】実施例１８巻き替えの様子を示す図である。
【図６】実施例８の巻き替えの様子を示す図である。
【図７】容器の構造を示す図である。
【図８】実施例１を示す図である。
【図９】炭化フィルムの波打ちを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の炭素質フィルムの製造方法は、巻芯に巻いた高分子フィルムを熱処理して炭素質フィルムを製造する方法であって、３０Ｎ／ｍ以上の張力で高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程を含むものである。高分子フィルムを巻芯に巻きつける張力としては、好ましくは４０Ｎ／ｍ以上、より好ましくは８０Ｎ／ｍ以上、更に好ましくは１００Ｎ／ｍ以上、特に好ましくは１６０Ｎ／ｍ以上である。
【００１３】
本願発明の課題である融着は、炭化分解時に発生する分解ガスが、フィルム間に滞留し、冷却した際に固着し、接着剤のような作用をすることで起こる。
高分子フィルムを巻芯に巻きつける張力が３０Ｎ／ｍ以上であれば、フィルムの巻き戻ろうとする反発力が大きくなり、熱処理過程での巻き戻りを促進し、フィルムが緩むので、効果的にフィルム間に空間ができ、この隙間から分解ガスを容易に排出し、融着を抑制する傾向を示す。
【００１４】
また、高分子フィルムを巻芯に巻き付ける張力が４００Ｎ／ｍ以下であれば、フィルム間に効果的に空気を巻き込むことができ、巻き込み空気の膨張でフィルムが緩み、フィルム間に空間ができるので、融着を抑制する傾向がある。
【００１５】
炭化フィルムの波打ちは、炭化分解時の収縮力によりフィルムが変形するために起こるものである。よって、炭化分解時のフィルムの自由度を抑制することで、変形を抑えることができ、炭化フィルムの波打ちを抑制することができる。具体的には、巻芯に巻かれた高分子フィルムの場合、図２の２１のようにフィルム間に大きく隙間があるような状態であると、自由度が大きくなり、図２の３１のように波打った炭化フィルムになりやすい。また、本発明の高分子フィルムは巻芯に巻かれた状態で使用するが、該高分子フィルムを巻芯に巻き付ける際、フィルム間に空気が巻き込まれる。この巻芯に巻かれた高分子フィルムを熱処理すると、フィルム間の空気が膨張し、フィルムを押し上げるため、図１の２０のようにフィルムの巻きが緩み、フィルムの自由度は、図１の１０に比べ大きくなる。
【００１６】
本発明のように３０Ｎ／ｍ以上の張力で高分子フィルムを巻芯に巻きつけることで、巻きつける際にフィルム間に巻き込まれる空気の巻き込み過ぎによるフィルムの緩み過ぎを防止でき、図１の３０のように炭化フィルムの波打ちが抑制することができる。また、１００Ｎ／ｍ以上の張力で高分子フィルムを巻芯にまくことで、ロール状のフィルムの半径方向や接線方向へかかる応力分布を均一化できるため、緩む際もフィルム全体が均一に緩み、炭化分解時の収縮力もフィルム内で均一に進行し、炭化フィルムの波打ちが抑制される。本発明の炭素質フィルムは、炭化工程と黒鉛化工程を経て得られる。炭化工程とは、高分子フィルムを１０００℃程度の温度まで予備加熱する工程であり、高分子フィルムを加熱分解し、炭化フィルムを得る行程である。得られる炭化フィルムは、高分子フィルムの６割程度の重さとなり、ガラス状のフィルムである。黒鉛化工程とは、炭化工程で作成された炭化フィルムを２４００℃以上の温度まで加熱し、グラファイト化する工程である。炭化工程と黒鉛化工程は連続しておこなっても、炭化工程を終了させて、その後黒鉛化工程のみを単独で行っても構わない。
【００１７】
高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程での巻きつける速度は、１ｍ／ｍｉｎ以上であることが好ましく、１０ｍ／ｍｉｎ以上であることがより好ましく、２０ｍ／ｍｉｎ以上であることが更に好ましく、３０ｍ／ｍｉｎ以上であることが特に好ましい。１ｍ／ｍｉｎ以上の速度で高分子フィルムを巻芯に巻き付けることで、フィルム間に空気を巻き込みやすく、巻き速度を上げることで、空気巻き込み量を増やすことができるため、フィルムを緩ませやすくなり、融着を抑制できる傾向がある。
【００１８】
高分子フィルムを巻芯に巻きつける際の張力は、巻きはじめから３ｍの張力Ｐｓと巻き終わりから３ｍの張力Ｐｅの張力比Ｐｅ／Ｐｓが、１．１以上であると良い。芯に巻かれた高分子フィルムは外周から緩む。そのため、外周側では、張力を大きくし、フィルムの巻き戻ろうとする反発力を大きくすることで、緩み易さが大きく向上する。一方、内周付近では、外側のフィルムからの抵抗が増え、外周付近に比べて、反発力が低下する傾向がある。よって、内周側は、より多く空気を巻き込ませるように、張力を低めに設定することで、炭化フィルムの融着をより抑制できる傾向がある。
【００１９】
高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程でニップローラにかける圧力は、７０Ｎ／ｍ以下、好ましくは５０Ｎ／ｍ以下、より好ましくは２０Ｎ／ｍ以下である。７０Ｎ／ｍ以下で高分子フィルムを巻芯に巻き付けることで、フィルム間に空気を効果的に巻き込むことができるため、融着を抑制することができる。
【００２０】
また、高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程で、ニップ圧力をかけることなく高分子フィルムを巻きつけることで、より効果的にフィルム間に空気を巻き込むことができる。
高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程で、高分子フィルムを除電すると良い。高分子フィルムの除電を行うことで、フィルム表面の滑り性を向上させることができるため、フィルムをより緩み易くすることができ、融着を緩和することができる。
【００２１】
巻芯に巻き付けられる高分子フィルムの帯電量は、２０ｋＶ以下が好ましく、より好ましくは、１５ｋＶ以下がより好ましく、８ｋＶ以下が更に好ましく、３ｋＶ以下が特に好ましい。また、高分子フィルムの片面だけを除電するなどして、高分子フィルムの一方の面と他方の面との帯電量の差を持たせることで、フィルムの緩み過ぎを抑制し、波打ちを抑制することもできる。
【００２２】
また、高分子フィルムは拘束されていないほうが好ましい。拘束とは、フィルムの動きを阻害する作用のことを言い、例えば、高分子フィルム端部を粘着テープで固定したり、高分子フィルムに重しをかけることなどが挙げられる。高分子フィルムが拘束されていなければ、高分子フィルムは容易に緩むことができ、融着を防ぐことができる。
本発明に用いられる高分子フィルムの幅は特に制限されないが、２５０ｍｍ以上が好ましく、５００ｍｍ以上がより好ましい。高分子フィルムの幅が２５０ｍｍ以上であると、フィルム中心部分で発生する分解ガスは、フィルム外へより排出されにくくなり、融着しやすくなるが、本発明の方法を用いることで、融着を効果的に抑制することができる。また、本発明に用いられる高分子フィルムの厚みは特に制限されないが、５０μｍ以上が好ましい。５０μｍ以上の高分子フィルムになると、単位時間あたりの分解ガスの発生量が増大し、融着しやすくなるが、本発明の製造方法を用いることで、融着を効果的に抑制することができる。更に、本発明に用いられる高分子フィルムの長さは特に制限されないが、３０ｍ以上であることが好ましく、５０ｍ以上であることがより好ましく、１００ｍ以上でることが更に好ましい。高分子フィルムの長さが３０ｍ以上であると、巻数が多くなるため、加熱をしただけでは、内周付近のフィルムまでは緩みにくく、分解ガスがフィルム間に滞留しやすく融着が起こりやすい。しかし、本発明のように炭化分解温度未満の温度において減圧することで、巻き込み空気の膨張を促進し、フィルムの内周付近までフィルムを緩めることで、融着を効果的に抑制することができる。
【００２３】
炭化処理中の雰囲気は、炭化分解温度未満を減圧で行うことで、効果的に融着を抑制することができる。融着抑制のためには、炭化分解温度以上で発生する分解ガスを効果的にフィルム間から排出するためには、炭化分解温度未満でフィルムを緩めておくことが効果的である。よって、炭化分解温度未満で減圧を行うことで、フィルム間に巻き込まれた空気の膨張を促進し、フィルムを効果的に緩ませることができるので、融着を抑制できる傾向がある。
【実施例】
【００２４】
（容器）
図７を参照して、容器は内径１３０ｍｍ×高さ５７０ｍｍ、厚み５ｍｍの円柱２１０の両端に直径１３０ｍｍ×厚さ１０ｍｍの円板２２０が接続した外筒２００と直径１００ｍｍ×高さ５５０ｍｍ、厚み５ｍｍの巻芯１００から構成されている。なお、外筒には円板２２０部分に通気のため直径７ｍｍの穴が８個ほど空けられている。外筒２００および巻芯１００は全て等方性黒鉛で作製した。
【００２５】
（帯電量の検出）
図３の帯電量検出部４５０を参照して、巻き取られる直前の高分子フィルムの帯電量を(株)キーエンス製 高精度静電気センサＳＫを用いて測定を行った。
【００２６】
（巻き張力の検出）
巻き張力の検出は、図３のピックアップローラ３００にひずみエイコー測器（株）製ゲージ式張力検出器をつけて検出を行った。
なお、巻き始めの張力Ｐｓとは、所定の速度にて巻き取りを開始してから３ｍの張力のことを言い、巻き終わりの張力Ｐｅとは、巻き終わりから３ｍの張力のことを言う。
【００２７】
＜評価＞
（融着）
ロール状の炭化フィルムに融着が１５周以下の場合を「Ａ」、１６周〜２０周の融着が存在した場合を「Ｂ」、２１周〜２５周の融着が存在した場合を「Ｃ」、２６周〜４０周の融着が存在した場合を「Ｄ」、４１周以上の融着が存在した場合を「Ｅ」とした。
【００２８】
（波打ち）
図９において、３．１ｍｍ以上の振幅の波打ちが存在せず、且つ、１．０ｍｍ〜３．０ｍｍの振幅の波打ち部分が１５周以下で存在する場合を「Ａ」、１．０ｍｍ〜３．０ｍｍの振幅の波打ちが１６周〜３０周存在する場合、もしくは３．１ｍｍ以上の振幅の波打ちが１周〜１０周存在する場合を「Ｂ」、１．０ｍｍ〜３．０ｍｍの振幅の波打ちが３１周以上存在する場合、もしくは３．１ｍｍ以上の振幅の波打ちが１０周以上存在する場合を「Ｃ」とした。
【００２９】
（割れ）
割れた炭化フィルムに割れがなかった場合を「Ａ」、割れが１周〜５周存在する場合を「Ｂ」とした。
【００３０】
（実施例１）
高分子フィルムとして、幅５００ｍｍ、長さ５０ｍのカネカ社製ポリイミドフィルム（商品名：アピカル２００ＡＶフィルム、厚み５０μｍ）を準備し、巻芯の中央部に巻き替えを行い、フィルムを巻いた巻芯を外筒に入れた。巻き取りは、図５のようにフィルムの両面を除電しながら行い、巻き取られた高分子フィルムの両面の帯電量が１ｋＶとなるようにし、巻き速度１０ｍ／ｍｉｎで行った。巻き張力は、巻き始めの張力（Ｐｓ）を３０Ｎ／ｍとし、Ｐｅ／Ｐｓ＝１となるように巻き終わりの張力（Ｐｅ）を調節した。つまり、本実施例においては、巻き始めから巻き終わりまで３０Ｎ／ｍの張力で巻いたことになる。フィルムをセットした容器は、図８のように、電気炉内に横向きに置き、室温で一旦０．０４ｋＰａ（絶対圧力）まで減圧を行った後、窒素を導入して、窒素置換を行った。次に、容器外側に設置されたヒーター５００に通電加熱を行い、窒素ガスを５Ｌ／ｍｉｎの流量で流入しながら１０００℃まで１℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、炭化処理を行なった。ここで、窒素ガスは、導入孔６５から導入するので、排気は排気口７５に向かって行われることになる。結果を表１に示す。
【００３１】
（実施例２）
巻き始めの張力（Ｐｓ）を４０Ｎ／ｍとしたこと以外は、実施例１と同様である。つまり、本実施例においては、巻き始めから巻き終わりまで１００Ｎ／ｍの張力で巻いたことになる。結果を表１に示す。
【００３２】
（実施例３）
巻き始めの張力（Ｐｓ）を１００Ｎ／ｍとしたこと以外は、実施例１と同様である。つまり、本実施例においては、巻き始めから巻き終わりまで１００Ｎ／ｍの張力で巻いたことになる。結果を表１に示す。
【００３３】
（実施例４）
巻き始めの張力（Ｐｓ）を２００Ｎ／ｍとしたこと以外は、実施例１と同様である。つまり、本実施例においては、巻き始めから巻き終わりまで２００Ｎ／ｍの張力で巻いたことになる。結果を表１に示す。
【００３４】
（実施例５）
巻き始めの張力（Ｐｓ）を４００Ｎ／ｍとしたこと以外は、実施例１と同様である。つまり、本実施例においては、巻き始めから巻き終わりまで４００Ｎ／ｍの張力で巻いたことになる。結果を表１に示す。
【００３５】
（比較例１）
巻き張力をかけず、フィルム間に隙間が開くように巻いたこと以外は実施例１と同様である。結果を表１に示す。
【００３６】
（比較例２）
巻き始めの張力（Ｐｓ）を１０Ｎ／ｍとしたこと以外は、実施例１と同様である。つまり、本実施例においては、巻き始めから巻き終わりまで１０Ｎ／ｍの張力で巻いたことになる。結果を表１に示す。
【００３７】
（比較例３）
巻き始めの張力（Ｐｓ）を２０Ｎ／ｍとしたこと以外は、実施例１と同様である。つまり、本実施例においては、巻き始めから巻き終わりまで１０Ｎ／ｍの張力で巻いたことになる。結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】
【００３９】
原料フィルムを巻芯に巻く際に３０Ｎ／ｍ以上の張力をかけることで融着および割れ、波打ちを大きく抑制できていることがわかる。波打ちの抑制について述べる。これは、張力をかけて巻くことで、ロール状のフィルムの半径方向や接線方向への応力分布を均一化できるため、緩む際もフィルム全体が均一に緩み、炭化分解時の収縮力もフィルム内で均一に進行したことで炭化フィルムの波打ちが抑制されている。次に、融着が抑制された理由について述べる。融着発生は、炭化分解時に発生する分解ガスが、フィルム間に滞留し、冷却した際に固着し、接着剤のような作用をすることで起こる。よって、炭化分解が始まる前までにフィルムを緩めておくことで、フィルム間にできた隙間から分解ガスを排出でき、融着を抑制することができる。実施例１のように原料フィルムに張力をかけて巻いた場合は、フィルムにかかっている張力を戻そうとするフィルムの反発力が発生するので、フィルムは緩み易くなり、融着を抑制できたと考えられえる。比較例１、２、３の場合、融着数が多くなり過ぎたために、フィルムの割れも誘発してしまっていた。
【００４０】
実施例１〜４の比較から巻き張力の大きさを大きくすることで、融着をより抑制できている。これは、フィルムの巻き戻ろうとする反発力が大きくなったためである。ただし、実施例５のように張力を４００Ｎ／ｍと強くした場合は、巻き込み空気量が減りすぎ、フィルムの反発力だけでは内周付近まで緩みきれず、融着数が若干増加した。また、張力を３０Ｎ／ｍから１００Ｎ／ｍにした場合、波打ちをさらに抑制することができることがわかった。これは、フィルム全体の張力からくる応力の分布がより均一になったためである。
【００４１】
（実施例６）
巻き速度を１ｍ／ｍｉｎにしたこと以外は実施例３と同様に行った。結果を表２に示す。
【００４２】
（実施例７）
巻き速度を２０ｍ／ｍｉｎにしたこと以外は実施例３と同様に行った。結果を表２に示す。
【００４３】
（実施例８）
巻き速度を３０ｍ／ｍｉｎにしたこと以外は実施例３と同様に行った。結果を表２に示す。
【００４４】
（実施例９）
巻き速度を２０ｍ／ｍｉｎにしたことと、巻き始めの張力（Ｐｓ）を２００Ｎ／ｍとしたこと以外は、実施例３と同様である。結果を表２に示す。
【００４５】
【表２】
【００４６】
実施例３、６〜８の結果から巻き速度を速くすることで、融着をより抑制できることがわかる。これは、巻き速度を速くすることで、巻き取りのときの巻き込み空気量が多くなるためで、この空気が加熱中に膨張し、フィルムを押し上げることで、フィルムが緩むためである。
【００４７】
また、実施例９のように巻き速度を速くし、巻き張力も２００Ｎ／ｍと強くすることで、更なる融着の改善がみられた。
【００４８】
（実施例１０）
巻き張力を、巻き始めの張力（Ｐｓ）を１００Ｎ／ｍとし、Ｐｅ／Ｐｓ＝０．８となるように一定の変化率で変化させるように張力を調節して巻き替えを行った。その他の条件については、実施例３と同様である。結果を表３に示す。
【００４９】
（実施例１１）
巻き張力を、巻き始めの張力（Ｐｓ）を１００Ｎ／ｍとし、Ｐｅ／Ｐｓ＝１．３となるように一定の変化率で変化させるように張力を調節して巻き替えを行った。その他の条件については、実施例３と同様である。結果を表３に示す。
【００５０】
【表３】
【００５１】
実施例３、１０、１１の比較から、巻き終わりの張力Ｐｅは巻き始めの張力Ｐｓよりも大きいほうが融着を抑制できることがわかった。芯に巻かれた高分子フィルムは外周から緩む。そのため、外周側では、フィルムの反発力を大きくすることで、緩み易さが大きく向上するが、内周付近では、外側のフィルムからの抵抗が増え、反発力が低下し、フィルムの反発力では、緩みにくい性質をもっている。よって、内周側は、より多く空気を巻き込ませるように、張力を低めに設定することで、融着をより抑制することができたと考えられる。
【００５２】
（実施例１２）
図６を参照して、巻き取りロールにニップローラ３５０を５０Ｎ／ｍの圧力で接触させて巻いたこと以外は、実施例３と同様である。結果を表４に示す。
【００５３】
【表４】
【００５４】
実施例３、１２の結果から、巻き替え時の巻き取りロールにかけるニップ圧力が小さい方が、巻き込み空気量を増加させることができ、融着を抑制できることがわかる。
【００５５】
（実施例１３）
図３を参照して、除電を行わず巻いたこと以外は、実施例３と同様である。結果を表５に示す。
【００５６】
（実施例１４）
巻き取られた高分子フィルムの両面の帯電量が１５ｋＶとなるように除電を行ったこと以外は実施例３と同様である。結果を表５に示す。
【００５７】
（実施例１５）
図４のようにフィルムの片面を除電しながら巻き替えを行い、巻き取られた高分子フィルムの内側の帯電量が１ｋＶ、外側の帯電量が２５ｋＶとなるように除電を行ったこと以外は実施例３と同様である。結果を表５に示す。
【００５８】
（実施例１６）
図４のようにフィルムの片面を除電しながら巻き替えを行い、巻き取られた高分子フィルムの外側の帯電量が１ｋＶ、内側の帯電量が２５ｋＶとなるように除電を行ったこと以外は実施例３と同様である。結果を表５に示す。
【００５９】
【表５】
【００６０】
実施例３、１３、１４の比較から原料フィルムの帯電量を低下させることで、フィルムの滑り性が向上し、緩み易くなるために融着を抑制できることがわかる。また、実施例１５や実施例１６のように帯電量は片面毎に違っていても良く、同様に融着を抑制できていることがわかる。
【符号の説明】
【００６１】
１ 振幅
１０ 熱処理前の高分子フィルム
２０ 適度に緩んだ高分子フィルム
２１ 緩み過ぎた高分子フィルム
３０ 波打ちのない炭化フィルム
３１ 波打ちの発生した高分子フィルム
５０ ポリイミドフィルム
５５ インナーケース
６０ 台
６５ 導入孔
７０ 排気口
８０ 炭化フィルム
１００ 巻芯
１５０ 通気孔
２００ 外筒
２１０ 外筒における円柱形状部材
２２０ 外筒における円板形状部材
３００ ピックアップローラ
３１０ ガイドローラ
３５０ ニップローラ
４００ 除電気
４５０ 帯電量測定箇所
５００ ヒーター
【特許請求の範囲】
【請求項１】
巻芯に巻いた高分子フィルムを熱処理して炭素質フィルムを製造する方法であって、３０Ｎ／ｍ以上の張力で高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程を含むことを特徴とする炭素質フィルムの製造方法。
【請求項２】
高分子フィルムを巻芯を巻きつける工程での巻きつける速度が１ｍ／ｍｉｎ以上であることを特徴とする請求項1に記載の炭素質フィルムの製造方法。
【請求項３】
高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程で７０Ｎ／ｍ以下の圧力でニップローラーを用いて高分子フィルムを抑えながら巻きつけることを特徴とする請求項１〜請求項２のいずれかに記載の炭素質フィルムの製造方法。
【請求項４】
高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程で、ニップ圧力をかけることなく高分子フィルムを巻きつけることを特徴とする請求項１〜請求項２のいずれかに記載の炭素質フィルムの製造方法。
【請求項５】
高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程で、高分子フィルムを除電することを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれかに記載の炭素質フィルムの製造方法。
【請求項１】
巻芯に巻いた高分子フィルムを熱処理して炭素質フィルムを製造する方法であって、３０Ｎ／ｍ以上の張力で高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程を含むことを特徴とする炭素質フィルムの製造方法。
【請求項２】
高分子フィルムを巻芯を巻きつける工程での巻きつける速度が１ｍ／ｍｉｎ以上であることを特徴とする請求項1に記載の炭素質フィルムの製造方法。
【請求項３】
高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程で７０Ｎ／ｍ以下の圧力でニップローラーを用いて高分子フィルムを抑えながら巻きつけることを特徴とする請求項１〜請求項２のいずれかに記載の炭素質フィルムの製造方法。
【請求項４】
高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程で、ニップ圧力をかけることなく高分子フィルムを巻きつけることを特徴とする請求項１〜請求項２のいずれかに記載の炭素質フィルムの製造方法。
【請求項５】
高分子フィルムを巻芯に巻きつける工程で、高分子フィルムを除電することを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれかに記載の炭素質フィルムの製造方法。
【図７】
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図８】
【図９】
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２０１２−２４６１８６（Ｐ２０１２−２４６１８６Ａ）
【公開日】平成２４年１２月１３日（２０１２．１２．１３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１１９６４５（Ｐ２０１１−１１９６４５）
【出願日】平成２３年５月２７日（２０１１．５．２７）
【出願人】（００００００９４１）株式会社カネカ (3,932)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１２月１３日（２０１２．１２．１３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年５月２７日（２０１１．５．２７）
【出願人】（００００００９４１）株式会社カネカ (3,932)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]