炭酸カルシウムを含有する新規な乾燥無機顔料、前記顔料を含有する水性懸濁液、およびこの使用
本発明は、炭酸カルシウムと、前記炭酸塩と少なくとも１つの中強度から高強度のＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物；前記炭酸塩と、その場で形成されるおよび／または外部供給からのＣＯ２ガスとの反応生成物；および少なくとも１つの式Ｒ−Ｘの化合物との、多数反応により、その場で形成された生成物を含む乾燥無機顔料の製造方法に関する。また、本発明は、前記方法により得られる無機顔料ならびに塗料および／またはプラスチック工業におけるこの乾燥無機顔料の用途にも関する。
【発明の詳細な説明】
【発明の開示】
【０００１】
本発明は、無機充填剤の技術分野に関し、特に、塗料および／またはプラスチックおよび／またはコーティングおよび／またはマスチック樹脂用途において、特にポリマー物質の固体性を保持しながら粘度を調節することのできるレオロジー調節充填剤として、更に詳細には車体の底面保護被覆として自動車工業において使用される、炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩とその場で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成される乾燥生成物を含む無機顔料に関する。
【０００２】
また、本発明は、炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩と、その場（ｉｎ ｓｉｔｕ）で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成される生成物を含む乾燥無機顔料の製造方法ならびに前記方法により得られる無機顔料に関する。
【０００３】
本発明によるこの乾燥無機顔料は、炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩とその場で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応により、その場で形成される生成物を含む充填剤の水性アニオン性懸濁液を得るために、アニオン性電解質を用いて、乾燥前に、水性懸濁液に加えることができる。
【０００４】
このアニオン性水性懸濁液および乾燥後の相当する生成物は、例えば１つまたは複数の分散剤等の、１つまたは複数のアニオン性電解質を含むことができる。
【０００５】
本発明によるこの乾燥無機顔料は、炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩とその場で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成される生成物を含む充填剤の水性カチオン性懸濁液を得るために、カチオン性電解質を用いて、場合によって乾燥前に、水性懸濁液に加えることができる。
【０００６】
このカチオン性水性懸濁液および乾燥後の相当する生成物は、例えば、１つまたは複数の分散剤等の１つまたは複数のカチオン性電解質を含むことができる。
【０００７】
本発明によるこの乾燥無機顔料は、炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩とその場で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成される生成物を含む充填剤の水性弱アニオン性懸濁液を得るために、弱アニオン性電解質を用いて、場合によって乾燥前に、水性懸濁液に加えることができる。
【０００８】
この弱アニオン性水性懸濁液および乾燥後の相当する生成物は、例えば、１つまたは複数の分散剤等の１つまたは複数の弱アニオン性電解質を含むことができる。
【０００９】
また、本発明は、塗料および／またはプラスチックおよび／またはコーティングおよび／またはマスチック樹脂の分野において、特に、プラスチゾルおよび硬質ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）タイプの配合物のレオロジーを調節する充填剤として、特に、プラスチゾルおよび硬質ＰＶＣ配合物の固体性を保持しながら粘度を調節することのできる充填剤として、特に、自動車のロッカーパネル保護コーティングにおける、前記乾燥無機顔料および無機顔料の前記水性懸濁液の使用に関する。
【００１０】
また、本発明は、前記乾燥無機顔料を含む、プラスチゾルおよび硬質ＰＶＣ配合物ならびに車体の底面保護被覆に関する。
【００１１】
最後に、本発明は、前記乾燥無機顔料を含む、塗料および／またはコーティングおよび／またはマスチック樹脂に関する。
【００１２】
配合物を構成しているポリマーの固体性を保持しながら、自動車の車体の製造において使用される配合物のレオロジーを調節することを追及する当業者は、使用される充填剤の粒度分布の選択による解決策を当業者に提供する特許出願ＷＯ００／２０３３６には詳しいが、この解決策は、当業者に完全な満足度を与えない。
【００１３】
また、当業者は、ＥＰ３７７１４９にも詳しいが、レオロジーを改善するためのその解決策も当業者を満足させない。
【００１４】
また、当業者は、少なくとも１つのヒドロキシル基を有する有機誘導体によるリン酸無水物またはポリリン酸のエステル化により得られる過剰のエステルの中和生成物により構成されるリン酸エステル誘導体のプラスチゾルのレオロジー性を改変することを意図した剤として提案するＦＲ２４０７２１６にも詳しい。
【００１５】
しかし、これら全ての文献は、配合物を構成するポリマーの固体性を維持しながら、自動車の車体の製造において使用されるこの配合物のレオロジーを調節することを当業者に可能にしない。
【００１６】
配合物の固体性を維持しながら、自動車の車体において使用される配合物のレオロジーを調節するための研究を続けた結果、本出願人は、驚くべきことに、炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩とその場で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成される生成物を含む乾燥無機顔料が、プラスチゾルの組成中にレオロジーを調節可能とし、このようにして得られたプラスチゾルの重量を、固体性を保持しながら減少させることができることを見出した。
【００１７】
また、本出願人は、車体の底面被覆において得られる前述の結果および／または水性塗料の優れた耐摩耗性を可能とする、炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩とその場で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成される生成物を含む乾燥無機顔料を得るための方法を開発した。
【００１８】
したがって、本発明の１つの目的は、炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩とその場で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成される生成物を含む乾燥無機顔料である。
【００１９】
本発明のその他の目的は、前記乾燥顔料の製造方法でもある。
【００２０】
本発明のその他の目的は、本発明による無機顔料の水性懸濁液に関する。
【００２１】
本発明のその他の目的は、本発明による方法により得られる乾燥無機顔料、および塗料および／またはプラスチックおよび／またはコーティングおよび／またはマスチック樹脂の分野において、特に、プラスチゾルおよび硬質ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）タイプの配合物のレオロジーを調節するための充填剤として、更に詳細には、ポリマーの固体性を保持しながら粘度を調節することのできる充填剤としての、乾燥無機顔料の使用である。
【００２２】
本発明のその他の目的は、更に詳細に、塗料および／またはプラスチックおよび／またはコーティングおよび／またはマスチック樹脂の分野において、特に、プラスチゾルおよび硬質ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）タイプの配合物のレオロジーを調節する充填剤として、更に詳細に、プラスチゾルおよび硬質ＰＶＣ配合物の固体性を保持しながら粘度を調節することのできる充填剤として、特に、自動車のロッカーパネル保護コーティングにおける、前記乾燥無機顔料および無機顔料の前記水性懸濁液の使用である。
【００２３】
更に、本発明のその他の目的は、本発明による無機顔料を含む、プラスチゾルまたは硬質ＰＶＣ配合物である。
【００２４】
最後に、本発明のその他の目的は、本発明による無機顔料を含む、塗料および／またはマスチック樹脂および／またはコーティング配合物である。
【００２５】
したがって、本発明による乾燥無機生成物は、炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩とその場で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成される生成物を含むことを特徴とする。
【００２６】
特定の態様において、本発明による乾燥無機顔料は、式Ｒ−Ｘの化合物の基Ｒが、飽和または不飽和の、直鎖もしくは分岐アルキル、アルキルアリール、アリールアルキル、アリール、ポリアリールもしくは環状基またはこれらの混合物等の、８〜２４個の炭素原子を有する炭素系基を表し、式Ｒ−Ｘの化合物の基Ｘが、カルボキシル、アミン、ヒドロキシル、ホスホニック（ｐｈｏｓｐｈｏｎｉｃ）またはこれらの混合物等の基を表すことを特徴とする。
【００２７】
なお更に特定の態様において、Ｒ−Ｘタイプの化合物は、飽和または不飽和の、特にステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、ミリスチン酸、オクチル酸タイプまたはこれら自体の混合物等の、優先的に８〜２４個の炭素原子、非常に優先的に１６〜１８個の炭素原子を有する脂肪酸、脂肪族アミンもしくは脂肪族アルコール、または、合成もしくは天然脂肪族化合物、優先的にココナッツ油等の植物由来の化合物もしくは獣脂等の動物由来の化合物、非常に優先的に植物由来の化合物とこれらとの混合物の中から選択される。
【００２８】
本発明による乾燥無機顔料は、中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体が、Ｈ３Ｏ＋イオンを発生する中程度に強いから強い酸またはこの混合物の中から選択され、優先的に２５℃で２．５に等しいかこれより低いｐＫａを有する酸の中から選択されることを特に特徴とする。
【００２９】
極めて特定の変形において、強い酸が、硫酸、塩酸またはこれらの混合物等の、２５℃で０未満のｐＫａを有する酸の中から選択されることを特徴とする。
【００３０】
他の極めて特定の変形において、本発明による乾燥無機顔料は、中程度に強い酸が、２５℃で、０〜２．５を含むｐＫａを有する酸の中から選択され、更に詳細にＨ２ＳＯ３、ＨＳＯ４−、Ｈ３ＰＯ４またはこれらの混合物の中から選択され、なお非常に優先的に殆ど水に不溶の、即ち１質量％未満の溶解度の、カルシウム等の二価カチオン塩を形成する、中程度に強い酸の中から選択されることを特徴とする。
【００３１】
特定の態様において、本発明による無機顔料は、炭酸カルシウムが、天然炭酸カルシウムであり、特に優先的にこの天然炭酸カルシウムが、大理石、方解石、チョーク、ドロマイトまたはこれらの混合物の中から選択されることを特徴とする。
【００３２】
同様に好ましい態様において、本発明による乾燥無機顔料は、ＢＥＴ法により測定された１ｍ２／ｇ〜２００ｍ２／ｇの、優先的に５ｍ２／ｇ〜８０ｍ２／ｇの、非常に優先的に２０ｍ２／ｇ〜６０ｍ２／ｇの比表面積と、セジグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用する測定で決定された０．１〜５０μｍの、優先的に１〜１０μｍの直径中央値を共に有することを特徴とする。
【００３３】
また、本発明による乾燥無機顔料は、含水率が、大気圧のオーブンにおいて１２０℃で２時間乾燥後に決定される場合に、含水率が１．５０％未満であることを特徴とする。
【００３４】
炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩とその場で形成されたおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物と、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成された生成物を含む乾燥無機顔料を製造するための本発明の方法は、以下の工程、
ａ）工程ａ）の不可欠な部分である処理工程である、水性相における炭酸カルシウムの、中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体による処理工程およびその場で形成されたＣＯ２ガスによる処理工程、
ｂ）工程ａ）の前および／または途中および／または後の１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物の添加よりなる、式Ｒ−Ｘの化合物による、更に詳細に飽和または不飽和の、特にステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、ミリスチン酸、オクチル酸タイプまたはこれら自体の混合物等の、優先的に８〜２４個の炭素原子、非常に優先的に１６〜１８個の炭素原子を有する脂肪酸、脂肪族アミン、もしくは脂肪族アルコール、または、合成もしくは天然脂肪族化合物、優先的にココナッツ油等の植物由来の化合物もしくは獣脂等の動物由来の化合物、非常に優先的に植物由来の化合物とこれらとの混合物の中から選択されるタイプＲ−Ｘの化合物による、水性相における炭酸カルシウムの処理工程、
ｃ）少なくとも１つのアニオン性もしくはカチオン性または弱アニオン性電解質を場合によって使用して、場合によって続いて再濃縮して、工程ｂ）において得られる生成物のアニオン性もしくはカチオン性または弱アニオン性懸濁液を１％から８０％の間の乾燥物濃度で場合によって形成する工程、
ｄ）場合によってｐＨを、６より上に、好ましくは７．５より上に、更に詳細には８から１０の間の値までに上昇させるための塩基を、好ましくはＣａ（ＯＨ）２を添加する工程、
ｅ）工程ｂ）、ｃ）またはｄ）の１つの後の乾燥工程、
を含むことを特徴とする。
【００３５】
この乾燥工程ｅ）は、当業者によく知られている全ての乾燥方法により行われる点に留意されるべきである。
【００３６】
特定の態様において、本発明による方法は、炭酸カルシウムが、天然炭酸カルシウムであり、特に優先的にこの天然炭酸カルシウムが、大理石、方解石、チョーク、ドロマイトまたはこれらの混合物の中から選択されることを特徴とする。
【００３７】
更に特定の態様において、本発明による方法は、中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体が、処理条件下でＨ３Ｏ＋イオンを発生する任意の中程度に強いから強い酸またはその様な酸の任意の混合物の中から選択されることを特徴とする。
【００３８】
本発明によれば、ＣａＣＯ３のモル数に対する中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体のモル量は、合計において、０．００１〜１であり、優先的に０．１〜０．５である。
【００３９】
本発明によれば、ＣａＣＯ３のモル数に対するＲ−Ｘタイプの化合物のモル量は、合計において、０．０００１〜０．１であり、優先的に０．００２〜０．０１である。
【００４０】
本発明によれば、工程ａ）は、数回繰り返すことができ、中程度に強いおよび強い酸の添加の順序は、中程度に強いまたは強い酸の前および／または途中および／または後で、Ｒ−Ｘタイプの化合物の添加とは無関係である。
【００４１】
好ましい実施形態によれば、工程ｂ）は、数回繰り返されてもよい。
【００４２】
同様に、好ましい実施形態によれば、方法の工程ａ）中の温度は、５℃〜１００℃であり、優先的に６５℃〜８０℃である。
【００４３】
等しく好ましい態様においては、方法の工程ａ）の期間は、０．０１時間〜１０時間、優先的に０．２時間〜６時間続く。
【００４４】
本発明による処理方法は、低い、中程度に高いまたは高い乾燥物濃度における水性相において使用されるが、これらの種々の濃度により構成される懸濁液の混合物に使用されてもよい。好ましい態様において、乾燥物含有量は、１重量％〜８０重量％である。
【００４５】
特定の態様において、工程ｃ）の変形は、エチレン性不飽和を有しおよびモノカルボン酸官能基を有するモノマーの、例えばアクリル酸もしくはメタクリル酸または二酸半エステル例えばマレイン酸もしくはイタコン酸のＣ１〜Ｃ４モノエステルまたはこれらの混合物の、またはエチレン性不飽和を有しおよびジカルボン酸官能基を有するモノマーから選択されるジカルボン酸官能基を有するモノマーの、例えばクロトン酸、イソクロトン酸、桂皮酸、イタコン酸もしくはマレイン酸またはカルボン酸無水物例えば無水マレイン酸の、またはエチレン不飽和を有しおよびスルホン酸官能基を有するモノマーから選択されるスルホン酸官能基を有するモノマーの、例えばアクリルアミドメチルプロパンスルホン酸、メタアリルスルホン酸ナトリウム、ビニルスルホン酸およびスチレンスルホン酸の、またはエチレン性不飽和を有しおよびリン酸官能基を有するモノマーから選択されるリン酸官能基を有するモノマーの、例えばビニルリン酸、エチレングリコールメタクリレートホスフェート、プロピレングリコールメタクリレートホスフェート、エチレングリコールアクリレートホスフェート、プロピレングリコールアクリレートホスフェートおよびこれらのエトキシレートの、またはエチレン不飽和を有しおよびホスホン酸官能基を有するモノマーから選択されるホスホン酸官能基を有するモノマーの、例えばビニルホスホン酸もしくはこれらの混合物もしくはポリホスフェートの、全く中和されていない、部分的に中和されているもしくは完全に中和されている酸状態にあるホモポリマーまたはコポリマーの中から選択されるアニオン性電解質の、乾燥重量で０．０１％〜５．０％を使用する。
【００４６】
同様に、工程ｃ）の変形は、特定の態様において、エチレン性不飽和を有する、カチオン性モノマーまたは第４級アンモニウムの、例えば［２−（メタクリロイルオキシ）エチル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、［２−（アクリロイルオキシ）エチル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、［３−（アクリルアミド）プロピル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、ジメチルジアリルアンモニウムクロライドもしくはスルフェートまたは［３−（メタクリルアミド）プロピル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェートの、ホモポリマーもしくはコポリマーの中から選択されるカチオン性電解質の乾燥重量で０．０１％〜５．０％を使用する。
【００４７】
同様に、工程ｃ）の変形は、特定の態様において、
ａ）カルボン酸官能基もしくはジカルボン酸官能基またはリン酸官能基もしくはホスホン酸官能基またはスルホン酸官能基を有する少なくとも１つのアニオン性モノマーまたはこれらの混合物、
ｂ）少なくとも１つの非イオン性モノマー（ここで、前記非イオン性モノマーは、式（Ｉ）：
【００４８】
【化２】
［式中、
［式中、
ｍおよびｐは、１５０より少ないまたはこれに等しいアルキレンオキシド単位の数を表し、
ｎは、１５０より少ないまたはこれに等しいエチレンオキシド単位の数を表し、
ｑは、少なくとも１に等しい、５≦（ｍ＋ｎ＋ｐ）ｑ≦１５０であるような、優先的に１５≦（ｍ＋ｎ＋ｐ）ｑ≦１２０であるような整数を表し、
Ｒ１は、水素またはメチル基もしくはエチル基を表し、
Ｒ２は、水素またはメチル基もしくはエチル基を表し、
Ｒは、優先的に、ビニル系の群に、またはアクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、マレイン酸エステル、イタコン酸エステル、クロトン酸エステル、ビニルフタル酸エステルの群に、またはアクリルウレタン、メタクリルウレタン、α−α’ジメチル−イソプロペニル−ベンジルウレタン、アリルウレタン等の不飽和ウレタンの群に、または置換されているか否かに関わらずアリルもしくはビニルエーテルの群に、またはエチレン性不飽和アミドもしくはイミドの群に属する、不飽和重合性官能基を有する基を表し、
Ｒ’は、水素または１〜４０個の炭素原子を有する炭化水素基、優先的に１〜１２個の炭素原子を有する炭化水素基、非常に優先的に１〜４個の炭素原子を有する炭化水素基を表す。］の少なくとも１つのモノマーまたは式（Ｉ）の幾つかのモノマーの混合物からなる。）、
ｃ）場合によって、Ｎ−［３−（ジメチルアミノ）プロピル］アクリルアミドもしくはＮ−［３−（ジメチルアミノ）プロピル］メタクリルアミドおよびこれらの混合物等のアクリルアミドタイプもしくはメタクリルアミドタイプまたはこれらの誘導体の少なくとも１つのモノマー、またはアルキルアクリレートもしくはアルキルメタクリレート、Ｎ−［２−（ジメチルアミノ）エチル］メタクリレートもしくはＮ−［２−（ジメチルアミノ）エチル］アクリレート等の不飽和エステル、酢酸ビニル、ビニルピロリドン、スチレン、α−メチルスチレンおよびこれらの誘導体等のビニル系の少なくとも１つの非水溶性モノマーの少なくとも１つのモノマー、または［２−（メタクリロイルオキシ）エチル］トリメチルアンモニウムクロライドまたはスルフェート、［２−（アクリロイルオキシ）エチル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、［３−（アクリルアミド）プロピル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、ジメチルジアリルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、［３−（メタクリルアミド）プロピル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート等の少なくとも１つのカチオン性モノマーまたは第４級アンモニウム、または少なくとも１つの有機フルオロ化もしくは有機シリル化モノマー、またはこれらモノマーの幾つかの混合物、
ｄ）場合によって、グラフトモノマーと呼ばれる少なくとも２つのエチレン性不飽和を有する少なくとも１つのモノマー、
を含む弱イオン性および水溶性コポリマーの中から選択される弱アニオン性電解質を、乾燥重量で０．０１％〜５．０％使用する。
【００４９】
本発明による、その場で形成される生成物を含む乾燥無機顔料は、本発明による方法により得られることを特徴とする。
【００５０】
更に特定の態様においては、本発明による、その場で形成される生成物を含む無機顔料は、ＢＥＴ法により測定された１ｍ２／ｇ〜２００ｍ２／ｇの、優先的に５ｍ２／ｇ〜８０ｍ２／ｇの、非常に優先的に２０ｍ２／ｇ〜６０ｍ２／ｇの比表面積と、およびセジグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用する測定で決定された０．１〜５０μｍの、優先的に１〜１０μｍの直径中央値とを共に有することを特徴とする。
【００５１】
ＢＥＴ比表面積は、ＩＳＯ ９２７７の方法を使用して決定される。
【００５２】
その他の変形においては、工程ｃ）からｄ）により得られる無機顔料の水性懸濁液は、前記無機顔料が、ＢＥＴ法（ＩＳＯ ９２７７）を使用して決定された１ｍ２／ｇから２００ｍ２／ｇの間の、優先的に５ｍ２／ｇから８０ｍ２／ｇの間の、非常に優先的に１０ｍ２／ｇから６０ｍ２／ｇの間の比表面積と、およびセジグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用する測定により決定された０．１から５０μｍの間の、優先的に１から１０μｍの間の直径中央値を共に有することを特徴とし、および懸濁液が、１％から８０％の乾燥物含有量を有することを特徴とし、および少なくとも１つのアニオン性電解質の、炭酸カルシウムの乾燥重量に対する乾燥重量で０．０５％から５．０％の間を含むことを特徴とする。
【００５３】
このアニオン性電解質は、上述のアニオン性電解質の中から選択される。
【００５４】
等しく更に特定の態様においては、工程ｃ）からｄ）により得られる無機顔料の水性懸濁液は、無機顔料が、ＢＥＴ法を使用して測定された１ｍ２／ｇ〜２００ｍ２／ｇの、優先的に５ｍ２／ｇ〜８０ｍ２／ｇの、非常に優先的に２０ｍ２／ｇ〜６０ｍ２／ｇの比表面積と、およびセジグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用する測定により決定された０．１〜５０μｍの、優先的に１〜１０μｍの直径中央値を共に有し、懸濁液が、１％〜８０％の乾燥物含有量を有し、炭酸カルシウムの乾燥重量に対して乾燥重量で０．１％〜５．０％の少なくとも１つのカチオン性電解質を含むことを特徴とする。
【００５５】
このカチオン性電解質は、上述のカチオン性電解質の中から選択される。
【００５６】
その他の特定の変形においては、工程ｃ）からｄ）により得られる無機顔料の水性懸濁液は、無機顔料が、ＢＥＴ法を使用して測定された１ｍ２／ｇ〜２００ｍ２／ｇの、優先的に５ｍ２／ｇ〜８０ｍ２／ｇの、非常に優先的に２０ｍ２／ｇ〜６０ｍ２／ｇの比表面積と、およびセジグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用する測定により決定された０．１〜５０μｍの、優先的に１〜１０μｍの直径中央値を共に有し、懸濁液が、０．３％〜８０％の乾燥物含有量を有し、および炭酸カルシウムの乾燥重量に対して、乾燥重量で１５％〜６０％の少なくとも１つの弱アニオン性電解質を好ましくは含むことを特徴とする。
【００５７】
なお更に好ましい態様においては、本発明による水性懸濁液は、無機顔料が、１ｍ２／ｇ〜８０ｍ２／ｇの、非常に優先的に１０ｍ２／ｇ〜６０ｍ２／ｇの比表面積と、およびセジグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用する測定により決定された０．１〜５０μｍ、優先的に１〜１０μｍの直径中央値を共に有することを特徴とする。
【００５８】
したがって、また、プラスチゾルおよび硬質ＰＶＣタイプの配合物の固体性を保持しながら粘度を調節することのできる、レオロジーを調節する充填剤としての、本発明による無機顔料の懸濁液の使用、更に詳細には、車体の底面保護被覆のための配合物の、自動車工業における使用に関する。
【００５９】
また、塗料および／またはコーティングおよび／またはマスチック樹脂の分野における、本発明による無機顔料の懸濁液の使用にも関する。
【００６０】
本発明による、車体の底面保護被覆は、０．０５％〜５０％の量、優先的に１％〜２０％の量、更に優先的に５％〜１５％の量において、乾燥後の本発明による無機充填剤を含むことを特徴とする。
【００６１】
以下の実施例は、本発明を例示するものであって、その範囲を限定するものではない。
【実施例１】
【００６２】
この実施例は、先行技術を例示し、先行技術による、顔料を調製するための種々の方法に関する。
【００６３】
試験番号１
この試験は、０．６％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．５ｋｇのノルウエー産大理石タイプの天然炭酸カルシウムを、１５重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットル容器において、蒸留水を使用して希釈する、先行技術による顔料調製方法を例示する。この様に形成した懸濁液を、次いで、５００ｒｐｍで２０分間攪拌しながら、６５℃で、１０重量％溶液におけるリン酸１０％で処理する。次いで、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、ｐＨを、１０％乾燥重量に等しい濃度の石灰懸濁液で８〜８．５に調整した。
【００６４】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、１８．８質量％に等しい乾燥顔料濃度および８．４に等しいｐＨを有する。
【００６５】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９０重量％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の５７重量％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【００６６】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３０．７ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積を有する。
【００６７】
試験番号２
この試験は、０．６％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５８ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する、先行技術による顔料調製方法を例示する。この様に形成した懸濁液を、次いで、６０分間攪拌しながら、６５℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２０％で処理する。次いで、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、ｐＨを、１０％乾燥重量に等しい濃度の石灰懸濁液で８〜８．５に調整した。
【００６８】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、１８．８質量％に等しい乾燥顔料濃度および８．４に等しいｐＨを有する。
【００６９】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９４．４重量％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６８．２重量％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【００７０】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３１．１ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積を有する。
【００７１】
試験番号３
この試験は、０．６％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．５ｋｇのノルウエー産大理石タイプの天然炭酸カルシウムを、１５重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットル容器において、蒸留水を使用して希釈する、先行技術による顔料調製方法を例示する。この様に形成した懸濁液を、次いで、５００ｒｐｍで２０分間攪拌しながら、６５℃で、１０重量％溶液におけるリン酸１０％で処理する。次いで、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、ｐＨを、１０％乾燥重量に等しい濃度の石灰懸濁液で８〜８．５に調整した。
【００７２】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、１８．８質量％に等しい乾燥顔料濃度および８．４に等しいｐＨを有する。
【００７３】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９０重量％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の５７重量％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【００７４】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３０．７ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積を有する。
【００７５】
次いで、生成物を３％のステアリン酸で処理する。この処理は、ＭＴＩ社の実験室混合機において１０分間１２０℃で行った；回転速度は１５００ｒｐｍであった。
【実施例２】
【００７６】
この実施例は、本発明を例示し、天然炭酸カルシウムならびに、前記炭酸塩と、１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物、および前記炭酸塩と、その場で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成される生成物を含む乾燥無機顔料の製造方法およびこの方法により得られる無機顔料に関する。
【００７７】
試験番号４
この試験は本発明を例示し、パルミチン酸およびステアリン酸の混合物（約１／１の重量比における）２％での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の間に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【００７８】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７４６ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。この様に形成した懸濁液を、次いで、５００ｒｐｍで６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２５％で処理する。次いで、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、１／１の重量比におけるパルミチン酸／ステアリン酸混合物タイプの脂肪酸２％を、粉末として添加し、３０分間混合する。
【００７９】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．５質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．４に等しいｐＨを有する。
【００８０】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９０．９％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６６．８％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【００８１】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３３．４ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．７２μｍに等しい直径中央値、ならびに上述の方法を使用して決定した１．３２％に等しい含水率を有する。
【００８２】
試験番号５
この試験は本発明を例示し、２％のステアリン酸での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【００８３】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットル容器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、この様に形成した懸濁液を、５００ｒｐｍで６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２５％で処理する前に、２％のＦｌｕｋａ社の純粋ステアリン酸を添加し、７０℃で加熱し、１５分間混合する。この様にして得た懸濁液を、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【００８４】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．４質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．４に等しいｐＨを有する。
【００８５】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９１．７％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６６．９％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【００８６】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３４．５ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．７３μｍに等しい直径中央値を有する。
【００８７】
試験番号６
この試験は本発明を例示し、３％のステアリン酸での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【００８８】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットル容器において、蒸留水を使用して希釈する。３％のＦｌｕｋａ社の純粋ステアリン酸を添加し、７０℃で加熱し、１５分間混合し、６０℃まで放冷してから、この様に形成した懸濁液を、５００ｒｐｍで６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２５％で処理する。この様にして得た懸濁液を、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【００８９】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．５質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．４に等しいｐＨを有する。
【００９０】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９３．０％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の７３．１％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【００９１】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、２８．８ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．５７μｍに等しい直径中央値を有する。
【００９２】
試験番号７
この試験は本発明を例示し、５％のステアリン酸での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【００９３】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットル容器において、蒸留水を使用して希釈する。５％のＦｌｕｋａ社の純粋ステアリン酸を添加し、７０℃で加熱し、１５分間混合し、６０℃まで放冷してから、この様に形成した懸濁液を、５００ｒｐｍで６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２５％で処理する。この様にして得た懸濁液を、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【００９４】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．６質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．４に等しいｐＨを有する。
【００９５】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の８５．３％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６１．９％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【００９６】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、２６．５ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．７５μｍに等しい直径中央値を有する。
【００９７】
試験番号８
この試験は本発明を例示し、２％のステアリン酸での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の間に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【００９８】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した２００ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、３０００リットル容器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、この様に形成した懸濁液を、５００ｒｐｍで１２０分間攪拌しながら、７０℃で、１０重量％溶液におけるリン酸３６％で処理する。次いで、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、粉末形態における２％のステアリン酸（Ｃ１６〜Ｃ１８混合物に相当する工業品質の）を添加し、３０分間混合する。
【００９９】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．２質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．８に等しいｐＨを有する。
【０１００】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の７４．２％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の３７．５％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１０１】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３１．４ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、１．３１μｍに等しい直径中央値ならびに上述の方法を使用して決定した１．４０％に等しい含水率を有する。
【０１０２】
試験番号９
この試験は本発明を例示し、２％のステアリン酸での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の間であるが、前記酸の投与前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１０３】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した９ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１３５リットルレディゲ（Ｌ?ｄｉｇｅ）タイプ流動床において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、この様に形成した懸濁液を、５００ｒｐｍで２４分間攪拌しながら、７０℃で、１０重量％溶液におけるリン酸１３％で処理する。次いで、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、粉末形態における２％のステアリン酸（Ｃ１６〜Ｃ１８混合物に相当する工業品質の）を添加し、３０分間混合する。
【０１０４】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、８．２質量％に等しい乾燥顔料濃度および７．１に等しいｐＨを有する。
【０１０５】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の８７．６％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の５９．３％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１０６】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、２１．７ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．８３μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１０７】
試験番号１０
この試験は本発明を例示し、１％のステアリン酸での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１０８】
これを遂行するために、０．４５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、１％のステアリン酸（パルミチン酸／ステアリン酸タイプ、Ｃ１６〜Ｃ１８の混合物に相当する工業品質の）を添加し、混合物を１５分間混合する。次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸１０％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、この様にして得た懸濁液を乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【０１０９】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．６質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．６に等しいｐＨを有する。
【０１１０】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９４．８％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６７．０％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１１１】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、１８．９ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．７３μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１１２】
試験番号１１
この試験は本発明を例示し、０．５％のステアリン酸での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１１３】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、０．５％のステアリン酸（Ｃ１６〜Ｃ１８混合物に相当する工業品質の）を添加し、混合物を１５分間混合する。次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２０％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、この様にして得た懸濁液を乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【０１１４】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．３質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．６に等しいｐＨを有する。
【０１１５】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９４．８％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６８．２％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１１６】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３２．１ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．７４μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１１７】
試験番号１２
この試験は本発明を例示し、１％のステアリン酸での処理を、大理石タイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１１８】
これを遂行するために、０．６２％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのノルウエー産大理石タイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、１％のステアリン酸（Ｃ１６〜Ｃ１８混合物に相当する工業品質の）を添加し、混合物を１５分間混合する。次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２０％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、この様にして得た懸濁液を乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【０１１９】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．５質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．６に等しいｐＨを有する。
【０１２０】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の８９．６％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６４．５％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１２１】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、４０．２ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．７５μｍに等しい直径中央値ならびに上述の方法を使用して決定した１．４１％に等しい含水率を有する。
【０１２２】
試験番号１３
この試験は本発明を例示し、この試験が、脂肪酸で処理された沈降炭酸カルシウムであり、セジグラフ（商標）５１００を使用して測定したその粒度分布が、粒子の８９．６％が２μｍ未満の直径を有し、粒子の６４．５％が１μｍ未満の直径を有し、ＢＥＴ比表面積が、１７．８ｍ２／ｇ（標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した。）に等しい、Ｓｏｌｖａｙ社のＷｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴを使用するので、ステアリン酸での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１２３】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのＷｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、この様に形成した懸濁液を、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２０％で処理する。
【０１２４】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．３質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．４に等しいｐＨを有する。
【０１２５】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の６２．９％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の５１．４％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１２６】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、５２．１ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．９０μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１２７】
試験番号１４
この試験は本発明を例示し、この試験が、脂肪酸で処理された沈降炭酸カルシウムであり、セジグラフ（商標）５１００を使用して測定したその粒度分布が、粒子の９０．０％が２μｍ未満の直径を有し、粒子の８６．０％が１μｍ未満の直径を有し、ＢＥＴ比表面積が、１７．５ｍ２／ｇ（標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した。）に等しい、Ｓｏｌｖａｙ社のＳｏｃａｌ ３２２を使用するので、ステアリン酸での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１２８】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのＳｏｃａｌ ３２２を、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、この様に形成した懸濁液を、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２０％で処理する。
【０１２９】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．３質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．３に等しいｐＨを有する。
【０１３０】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の８７．９％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の７７．９％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１３１】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、４８．４ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．３０μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１３２】
試験番号１５
この試験は本発明を例示し、脂肪酸および脂肪族アルコールの混合物２％での処理を、チョークタイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１３３】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、「イソメルギン」（ｉｓｏｍｅｒｇｉｎｅ）の酸の名称で、Ｈｏｂｕｍ Ｏｌｅｏｃｈｅｍｉｃａｌｓ社（Ｈａｍｂｕｒｇ、Ｇｅｒｍａｎｙ）により販売されている植物油ベース脂肪酸０．２％を、１．８％のステアリン酸と一緒に添加し、混合物を１５分間混合する。次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、６０℃で、３０重量％溶液におけるリン酸２５％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、この様にして得た懸濁液を乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【０１３４】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．８質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．０に等しいｐＨを有する。
【０１３５】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の７４．１％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の３８．０％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１３６】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、２４．０ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、１．２９μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１３７】
試験番号１６
この試験は本発明を例示し、脂肪酸および脂肪族アルコールの混合物２％での処理を、チョークタイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１３８】
これを遂行するために、０．１３％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、６５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の３２重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、「イソメルギン」の酸の名称で、Ｈｏｂｕｍ Ｏｌｅｏｃｈｅｍｉｃａｌｓ社（Ｈａｍｂｕｒｇ、Ｇｅｒｍａｎｙ）により販売されている植物油ベース脂肪酸０．５％を、１．５％のドデシルアルコールと一緒に添加し、混合物を１５分間混合する。次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、６０℃で、３０重量％溶液におけるリン酸２５％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、この様にして得た懸濁液を乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【０１３９】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．８質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．０に等しいｐＨを有する。
【０１４０】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の５７．３％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の２５．３％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１４１】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３１．０ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、１．７９μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１４２】
試験番号１７
この試験は本発明を例示し、２％の脂肪酸での処理を、チョークタイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１４３】
これを遂行するために、０．１３％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、６５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の３２重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、２．０％のステアリン酸アルコールを添加し、混合物を１５分間混合する。次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、６０℃で、３０重量％溶液におけるリン酸２５％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、この様にして得た懸濁液を乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【０１４４】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．８質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．１に等しいｐＨを有する。
【０１４５】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の７４．８％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の３６．８％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１４６】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、２３．９ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、１．３０μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１４７】
試験番号１８
この試験は本発明を例示し、２％のステアリン酸での処理を、沈降炭酸カルシウムの製造および中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体での処理の間に連続的に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１４８】
これを遂行するために、この方法を、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、７６００ｇの蒸留水における４００ｇのＣａ（ＯＨ）２を調製し、続いて、６．５に等しいｐＨが得られるまで、３０℃で、ＣＯ２ガスを添加することにより行う。
【０１４９】
これを３０分間反応させるために放置した後、懸濁液を、反応器において６０℃に加熱し、その後、２．０％のステアリン酸を添加し、混合物を１５分間混合する。次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、３０重量％溶液におけるリン酸２０％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、この様にして得た懸濁液を乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【０１５０】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、５．７質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．４に等しいｐＨを有する。
【０１５１】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の４１．４％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の１８．１％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１５２】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３７．９ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、２．２９μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１５３】
試験番号１９
この試験は本発明を例示し、１％の脂肪酸での処理を、チョークタイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１５４】
これを遂行するために、０．６％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の５０重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、１．０％のステアリン酸を添加し、混合物を１５分間混合する。次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２５％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、この様にして得た懸濁液を乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【０１５５】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．３質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．５に等しいｐＨを有する。
【０１５６】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９４．９％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６７．０％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１５７】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３４．９ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．７６μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１５８】
試験番号２０
この試験は本発明を例示し、１％の脂肪酸での処理を、チョークタイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の後に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１５９】
これを遂行するために、０．６％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の５０重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、この様に形成した懸濁液を、５００ｒｐｍで６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２０％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、この様にして得た懸濁液を乾燥する前に、粉末形態における１％のステアリン酸を添加し、３０分間混合する。
【０１６０】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．５質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．５に等しいｐＨを有する。
【０１６１】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９４．１重量％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６６．２重量％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１６２】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３０．４ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．７７μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１６３】
試験番号２１
この試験は本発明を例示し、２％のドデシルベンゼンスルホン酸での処理を、チョークタイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の後に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１６４】
これを遂行するために、０．６％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の５０重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、この様に形成した懸濁液を、５００ｒｐｍで６０分間攪拌しながら、６０℃で、３０重量％溶液におけるリン酸２５％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、粉末形態における２％のドデシルベンゼンスルホン酸を添加し、３０分間混合する。
【０１６５】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、１０．０質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．６に等しいｐＨを有する。
【０１６６】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９３．９重量％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の５９．６重量％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１６７】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３５．４ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．８７μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１６８】
試験番号２２
この試験は本発明を例示し、２％のラウリル酸での処理を、大理石タイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の後に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１６９】
これを遂行するために、０．６２％のポリアクリル酸ナトリウムを有する分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのノルウエー産大理石タイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、希釈する。次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、６０℃で、３０重量％溶液におけるリン酸２０％で処理する。次いで、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、２％のラウリル酸を添加し、３０分間混合する。
【０１７０】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．８質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．８に等しいｐＨを有する。
【０１７１】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の８８．８重量％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６４．８重量％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１７２】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３５．０ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．６５μｍに等しい直径中央値、ならびに上述の方法を使用して決定した１．２６％に等しい含水率を有する。
【実施例３】
【０１７３】
この実施例は、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）ベースプラスチゾルの調製のためのレオロジー調節剤としての、本発明による顔料の使用に関する。
【０１７４】
充填されたプラスチゾルを、直径において７ｃｍあり、へらで混合する容器において、未充填のＰＶＣベースプラスチゾルおよび炭酸カルシウム、あるいはまた試験のための無機顔料を混合して調製する。混合物の合計重量は２００ｇである。次いで、混合物を、分散ディスクの直径が５ｃｍで、ディスクの回転速度が２７００ｒｐｍ（位置３に手動調整）である、「Ｐｅｎｄｒａｕｌｉｋ」（商標）ＬＤ５０実験室混合装置を使用して、２分間分散させる。
【０１７５】
分散が完了したら、粘度を、２０℃で、標準ＤＩＮ １２５による測定装置の「Ｒｈｅｏｍａｔ １２０」（商標）を使用して測定する。
【０１７６】
流動点を、２３℃の温度で、２４時間および３０日間熟成後、当業者によく知られているビンガムモデル（Ｂｉｎｇｈａｍ ｍｏｄｅｌ）を使用して決定する。
【０１７７】
その目的が、一定の配合物のレオロジーを伴う軽量化自動車車体を得ることであるこの実施例の全ての試験において、ＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）ベースプラスチゾルの配合物は、その組成として、次の配合物１を有する：
９０重量％のＨｅｎｋｅｌ−Ｔｅｒｏｓｏｎ’ｓ ＰＶＣ樹脂プラスチゾル、
１０重量％の試験用無機充填剤。
【０１７８】
試験番号２３
この試験は先行技術を例示し、Ｗｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴ（商標）の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウムを使用する。この試験は、対照として使用する。
【０１７９】
試験番号２４
この試験は先行技術を例示し、試験番号１の炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも６３．６％高い。
【０１８０】
試験番号２５
この試験は先行技術を例示し、乾燥後に、３％のステアリン酸で処理された、試験番号３の炭酸カルシウムを使用する。処理は、１２０℃で、ＭＴＩ社の実験室混合機において１０分間行った。回転速度は、１５００ｒｐｍであった。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも４９．０％低い。
【０１８１】
乾燥後の処理は機能しない。
【０１８２】
試験番号２６
この試験は先行技術を例示し、Ｓｏｃａｌ（商標）３２２の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも１６．８％高い。
【０１８３】
試験番号２７
この試験は先行技術を例示し、Ｈｙｄｒｏｃａｒｂ（商標）１２０Ｔの名称でＯｍｙａ社により販売されている炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも７．７％低い。
【０１８４】
試験番号２８
この試験は先行技術を例示し、Ｏｍｙａｂｏｎｄ（商標）３０２の名称でＯｍｙａ社により販売されている炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも１．４％高い。
【０１８５】
試験番号２９
この試験は先行技術を例示し、Ｏｍｙａｂｏｎｄ（商標）３０１の名称でＯｍｙａ社により販売されている炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも２４．５％低い。
【０１８６】
試験番号３０
この試験は本発明を例示し、試験番号４の炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも５３．１％高い。
【０１８７】
試験番号３１
この試験は本発明を例示し、試験番号５の炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも１０２．１％高い。
【０１８８】
試験番号３２
この試験は本発明を例示し、試験番号６の炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも３６．４％高い。
【０１８９】
試験番号３３
この試験は本発明を例示し、試験番号７の炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも４．２％高い。
【０１９０】
試験番号３４
この試験は本発明を例示し、試験番号８の炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも８６．７％高い。
【０１９１】
上記試験の全ての結果は、以下の表１において記録されている。
【０１９２】
【表１】
【０１９３】
表１から、本発明による生成物で得られる十分なレオロジー結果を読み取ることができる。
【実施例４】
【０１９４】
この実施例は、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）ベースプラスチゾルおよび実施例３のそれとは異なる配合物の調製のためのレオロジー調節剤としての、本発明による顔料の使用に関する。
【０１９５】
これを遂行するために、配合物２を、実施例３におけると同様の操作方法および装置で製造する。
【０１９６】
この配合物２、ＰＶＣ−ベースプラスチゾルは、
２４重量％のＰＶＣ樹脂、Ｖｅｓｔｏｌｉｔ Ｅ ７０３１（商標）（Ｖｅｓｔｏｌｉｔ、Ｇｅｒｍａｎｙ）、
６．０重量％のＰＶＣ樹脂、Ｖｅｓｔｏｌｉｔ Ｃ ６５（商標）（Ｖｅｓｔｒｏｉｌ、Ｇｅｒｍａｎｙ）、
４７．０重量％の可塑剤、ＤＩＮＰ（ジイソノニルフタレート）、
２．０重量％の乾燥剤、Ｓｕｐｅｒ Ｗｅｉｓｓｋａｌｋ ４０（Ｏｍｙａ ＡＧ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、
１．０重量％の接着促進剤、ＥＵＲＥＴＥＫ ５０５（商標）（Ｃｉｂａ ＳＣ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、
２０．０重量％の試験用無機顔料
からなる。
【０１９７】
この実施例における試験のそれぞれに対して、粘度および流動点測定を、先の実施例におけると同様の操作方法および装置を使用して行う。
【０１９８】
試験番号３５
この試験は先行技術を例示し、Ｗｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴ（商標）の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウムを使用する。この試験は、対照として使用する。
【０１９９】
試験番号３６
この試験は先行技術を例示し、Ｓｏｃａｌ（商標）３２２の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウムを使用する。配合物２における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号３５のそれよりも１０８．３％高い。
【０２００】
試験番号３７
この試験は先行技術を例示し、Ｏｍｙａｂｏｎｄ（商標）３０２の名称でＯｍｙａ社により販売されている炭酸カルシウムを使用する。配合物２における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号３５のそれよりも１０２．８％高い。
【０２０１】
試験番号３８
この試験は先行技術を例示し、Ｏｍｙａｂｏｎｄ（商標）３０１の名称でＯｍｙａ社により販売されている炭酸カルシウムを使用する。配合物２における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号３５のそれよりも５８．３％低い。
【０２０２】
試験番号３９
この試験は先行技術を例示し、試験番号２の炭酸カルシウムを使用する。配合物２における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号３５のそれよりも２７５％高い。
【０２０３】
試験番号４０
この試験は本発明を例示し、試験番号１１の炭酸カルシウムを使用する。配合物２における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号３５のそれよりも２７５％高い。
【０２０４】
試験番号４１
この試験は本発明を例示し、試験番号１２の炭酸カルシウムを使用する。配合物２における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号３５のそれよりも３１９．４％高い。
【０２０５】
試験番号４２
この試験は本発明を例示し、試験番号１３の炭酸カルシウムを使用する。配合物２における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号３５のそれよりも３５０％高い。
【０２０６】
試験番号４３
この試験は本発明を例示し、試験番号１４の炭酸カルシウムを使用する。配合物２における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号３５のそれよりも４２２．２％高い。
【０２０７】
この実施例の全ての結果は、以下の表２において記録されている。
【０２０８】
【表２】
【０２０９】
表２から、最高のレオロジー結果が、本発明による生成物により得られることを読み取ることができる。
【実施例５】
【０２１０】
この実施例は、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）ベースプラスチゾルおよび実施例３および４のそれとは異なる配合物の調製のためのレオロジー調節剤としての、本発明による顔料の使用に関する。
【０２１１】
これを遂行するために、配合物３を、実施例３におけると同様の操作方法および装置で製造する。
【０２１２】
この配合物３、ＰＶＣ−ベースプラスチゾルは、
３１．０重量％のＰＶＣ樹脂、Ｖｅｓｔｏｌｉｔ Ｅ ７０３１（商標）（Ｖｅｓｔｏｌｉｔ、Ｇｅｒｍａｎｙ）、
４３．０重量％の可塑剤、ＤＩＮＰ（ジイソノニルフタレート）、
１．５重量％の乾燥剤、Ｓｕｐｅｒ Ｗｅｉｓｓｋａｌｋ ４０（Ｏｍｙａ ＡＧ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、
１．０重量％の接着促進剤、ＥＵＲＥＴＥＫ ５０５（商標）（Ｃｉｂａ ＳＣ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、
１．０重量％の熱安定剤、Ｉｒｇａｓｔａｂ １７ Ｍ（商標）（Ｃｉｂａ ＳＣ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、
２２．５重量％の試験用無機顔料
からなる。
【０２１３】
この実施例における試験のそれぞれに対して、粘度および流動点測定を、先の実施例におけると同様の操作方法および装置を使用して行う。
【０２１４】
試験番号４４
この試験は先行技術を例示し、Ｗｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴ（商標）の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウムを使用する。この試験は、対照として使用する。
【０２１５】
試験番号４５
この試験は先行技術を例示し、Ｓｏｃａｌ（商標）３２２の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウムを使用する。配合物３における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号４４のそれよりも２００％高い。
【０２１６】
試験番号４６
この試験は先行技術を例示し、Ｏｍｙａｂｏｎｄ（商標）３０２の名称でＯｍｙａ社により販売されている炭酸カルシウムを使用する。配合物３における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号４４のそれよりも５５．３％低い。
【０２１７】
試験番号４７
この試験は先行技術を例示し、Ｏｍｙａｂｏｎｄ（商標）３０１の名称でＯｍｙａ社により販売されている炭酸カルシウムを使用する。配合物３における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号４４のそれよりも１２．８％高い。
【０２１８】
試験番号４８
この試験は本発明を例示し、試験番号１５の炭酸カルシウムを使用する。配合物３における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号４４のそれよりも３４２．６％高い。
【０２１９】
試験番号４９
この試験は本発明を例示し、試験番号１６の炭酸カルシウムを使用する。配合物３における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号４４のそれよりも７１２．８％高い。
【０２２０】
試験番号５０
この試験は本発明を例示し、試験番号１７の炭酸カルシウムを使用する。配合物３における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号４４のそれよりも４５９．６％高い。
【０２２１】
試験番号５１
この試験は本発明を例示し、試験番号１８の炭酸カルシウムを使用する。配合物３における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号４４のそれよりも７４０．４％高い。
【０２２２】
この実施例の全ての結果は、以下の表３において記録されている。
【０２２３】
【表３】
【０２２４】
表３の結果は、脂肪酸および脂肪族アルコールの混合物を使用することにより、あるいはまた脂肪族アルコールだけを使用することにより、十分なレオロジー的結果が得られることを示す。
【０２２５】
試験番号５１は、本発明が、沈降炭酸カルシウムの製造の間にも適用できることを示す。
【実施例６】
【０２２６】
この実施例は、試験のための充填剤の割合で実施例５のそれとは異なるポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）−ベースプラスチゾル配合物の調製のためのレオロジー調節剤としての、本発明による顔料の使用に関する。
【０２２７】
これを遂行するために、配合物４を、実施例３におけると同様の操作方法および装置で製造する。
【０２２８】
この配合物４、ＰＶＣ−ベースプラスチゾルは、
３１．０重量％のＰＶＣ樹脂、Ｖｅｓｔｏｌｉｔ Ｅ ７０３１（商標）（Ｖｅｓｔｏｌｉｔ、Ｇｅｒｍａｎｙ）、
４３．０重量％の可塑剤、ＤＩＮＰ（ジイソノニルフタレート）、
１．５重量％の乾燥剤、Ｓｕｐｅｒ Ｗｅｉｓｓｋａｌｋ ４０（Ｏｍｙａ ＡＧ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、
１．０重量％の接着促進剤、ＥＵＲＥＴＥＫ ５０５（商標）（Ｃｉｂａ ＳＣ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、
１．０重量％の熱安定剤、Ｉｒｇａｓｔａｂ ＢＺ ５２９（商標）（Ｃｉｂａ ＳＣ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、
１５．０重量％〜２２．５重量％の試験用無機顔料
からなる。
【０２２９】
この実施例における試験のそれぞれに対して、粘度および流動点測定を、先の実施例におけると同様の操作方法および装置を使用して行う。
【０２３０】
試験番号５２
この試験は先行技術を例示し、Ｗｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴ（商標）の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウム２２．５％を使用する。この試験は、対照として使用する。
【０２３１】
試験番号５３
この試験は先行技術を例示し、Ｓｏｃａｌ（商標）３２２の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウム２２．５％を使用する。配合物４における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号５２のそれよりも４２％高い。
【０２３２】
試験番号５４
この試験は本発明を例示し、試験番号２１の炭酸カルシウムを２０．０％使用する。
【０２３３】
試験番号５５
この試験は本発明を例示し、試験番号２１の炭酸カルシウムを１５．０％使用する。
【０２３４】
試験番号５６
この試験は本発明を例示し、試験番号２２の炭酸カルシウムを２０．０％使用する。
【０２３５】
試験番号５７
この試験は本発明を例示し、試験番号２２の炭酸カルシウムを１５．０％使用する。
【０２３６】
この実施例の全ての結果は、以下の表４において記録される。
【０２３７】
【表４】
【０２３８】
上記表４の結果から、本発明による顔料の使用は、通常使用される約３３％の顔料と同じ流動点に到達するために、プラスチゾルの無機充填剤の減少を可能とすること、少なくとも、充填プラスチゾルの重量における減少となることを見て取ることを可能にする。
【実施例７】
【０２３９】
この実施例は、本発明を例示し、固体性の調節を保持しながら、重量を減少させる観点から、自動車の車体のフレーム等の、硬質ＰＶＣ（硬質ポリ塩化ビニル）を使用して作られる、本発明による顔料の使用に関する。
【０２４０】
この実施例の種々の試験においては、先行技術の炭酸カルシウムの本発明による無機顔料による置換えを試験した。
【０２４１】
硬質ＰＶＣ配合物においては、先行技術の無機充填剤の、本発明による無機顔料による１００％置換の影響を比較することを追及した。
【０２４２】
これを遂行するために、以下の硬質ＰＶＣ配合物の牽引抵抗性（当業者にとっては、固体性の表示である）を測定した：
１００ｐｈｒの硬質ＰＶＣ樹脂、ＥＶＩＰＯＬＳＨ ６５２１（ＥＶＣ、Ｇｅｒｍａｎｙ）、
１．５ｐｈｒの三塩基性硫酸鉛の熱安定剤、Ｎａｆｔｏｒｉｎ Ｔ ３（Ｃｈｅｍｓｏｎ、Ｅｎｇｌａｎｄ）、
１．５ｐｈｒの二塩基性硫酸鉛の熱安定剤、Ｌｉｓｔａｂ ５１（Ｃｈｅｍｓｏｎ、Ｅｎｇｌａｎｄ）、
０．６ｐｈｒの潤滑剤、ＣａＦ １（Ｈｏｅｃｈｓｔ、Ｇｅｒｍａｎｙ）、
０．０５ｐｈｒの潤滑剤、Ｅ−Ｗａｃｈｓ（Ｈｏｅｃｈｓｔ、Ｇｅｒｍａｎｙ）、
３０ｐｈｒの試験用無機顔料。
【０２４３】
硬質ＰＶＣ樹脂および試験用無機充填剤を、１９０℃の温度で、二軸ローラー粉砕機（Ｃｏｌｌｉｎ、ｔｙｐｅ １５０ｘ４００）において混合する。硬質ＰＶＣプレートを、１９０℃において、プレート形態における圧縮成型後に、カレンダー加工する（Ｃｏｌｌｉｎ、ｔｙｐｅ Ｐ ３００Ｐ）。
【０２４４】
試験片を、標準ＤＩＮ ５３ ４５５による牽引試験のために、このプレートから形成する。牽引抵抗性測定は、「Ｚｗｉｃｋ／Ｒｏｅｌｌ」（商標）Ｚ０２０装置を使用し、および標準ＤＩＮ ５３ ４５５により行う。
【０２４５】
試験番号５８
この試験は先行技術を例示し、Ｗｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴ（商標）の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウムを使用する。この試験は、対照として使用する。
【０２４６】
試験番号５９
この試験は先行技術を例示し、Ｓｏｃａｌ（商標）３２２の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウムを使用する。
【０２４７】
Ｓｏｃａｌ（商標）３２２の使用は、Ｗｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴ（商標）の使用と同じ牽引抵抗性となる。
【０２４８】
試験番号６０
この試験は先行技術を例示し、Ｈｙｄｒｏｃａｒｂ（商標）１２０Ｔの名称でＯｍｙａ社により販売されている炭酸カルシウムを使用する。Ｈｙｄｒｏｃａｒｂ（商標）１２０Ｔの使用は、Ｗｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴ（商標）の使用と同じ牽引抵抗性となる。
【０２４９】
試験番号６１
この試験は先行技術を例示し、Ｏｍｙａｂｏｎｄ（商標）３０１の名称でＯｍｙａ社により販売されている炭酸カルシウムを使用する。
【０２５０】
Ｏｍｙａｂｏｎｄ（商標）３０１の使用は、Ｗｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴ（商標）の使用と同じ牽引抵抗性となる。
【実施例８】
【０２５１】
この実施例は、本発明を例示し、本発明による無機顔料（試験番号６２、６３、６４および６５）、本発明によるこれらの製造方法（試験番号６２、６３、６４および６５）、およびプラスチゾル−タイプＰＶＣ配合物（試験番号６３、６４および６５）における本発明によるこれらの使用に関する。
【０２５２】
試験番号６２
この試験は本発明を例示し、１％の脂肪酸混合物での処理を、大理石タイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０２５３】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、６．９７４ｋｇ（乾燥顔料の重量）のノルウエー産大理石タイプの天然炭酸カルシウムを、６５重量％の乾燥物を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ（商標）反応器において、蒸留水を使用して希釈する。
【０２５４】
次いで、この様に形成した懸濁液を、６７７０１−０８−０に等しいＣＡＳ番号を持つ、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸およびリノレン酸をベースとした、ヒマワリ油にある懸濁液における脂肪酸１％で、７０℃に等しい温度で処理する。
【０２５５】
５分の攪拌後、この様に形成した懸濁液を、３０分間攪拌しながら、１０重量％溶液におけるリン酸１％で処理する。
【０２５６】
１４重量％の水酸化カルシウム９４ｇの添加後、懸濁液は、８．６に等しいｐＨおよび６２．２％に等しい乾燥固体含有量の割合を有する。
【０２５７】
この様にして得た懸濁液を、Ｎａｒａ（商標）ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、８０℃で乾燥する。
【０２５８】
本発明による無機顔料は、この様にして得られる。
【０２５９】
試験番号６３
この試験は本発明を例示し、１％の脂肪酸混合物での処理を、大理石タイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の後に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０２６０】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、０．７０７ｋｇ（乾燥顔料の重量）のノルウエー産大理石タイプの天然炭酸カルシウムを、６５重量％の乾燥物を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ（商標）反応器において、蒸留水を使用して希釈する。
【０２６１】
次いで、この様に形成した懸濁液を、３０分間攪拌しながら、１０重量％溶液におけるリン酸５０％で、７０℃に等しい温度で処理する。次いで、重量比１／１におけるパルミチン酸およびステアリン酸の混合物にある脂肪酸１％を、粉末形態において添加する。
【０２６２】
１４重量％の水酸化カルシウム１３５ｇの添加後、懸濁液は、８．１に等しいｐＨおよび７．５％に等しい乾燥固体含有量の割合を有する。
【０２６３】
この様にして得た懸濁液を、Ｎａｒａ（商標）ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、８０℃で乾燥する。
【０２６４】
次いで、重量％において、３３．４％のＶｅｓｔｏｌｉｔ（商標）Ｅ ７０３１、４４％のジイソノニルフタレート、１．６％のＷｅｉｓｓｋａｌｋ（商標）Ｓｕｐｅｒ ４０.１％のＥｕｒｅｔｅｋ（商標）５０５および２０％の、先に得られた本発明による無機顔料を含む、プラスチゾル−タイプＰＶＣ配合物を調製する。
【０２６５】
この配合物の降伏点は、当業者によりよく知られている方法により７２時間後に測定して、５４８Ｐａである。
【０２６６】
試験番号６４
この試験は本発明を例示し、０．５％の脂肪酸混合物での処理を、大理石タイプの炭酸カルシウムとリン酸および硫酸の混合物との反応の後に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０２６７】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、０．６９８ｋｇ（乾燥顔料の重量）のノルウエー産大理石タイプの天然炭酸カルシウムを、６５重量％の乾燥物を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ（商標）反応器において、蒸留水を使用して希釈する。
【０２６８】
次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、１０重量％溶液におけるリン酸および硫酸の混合物５０％で、７０℃に等しい温度で処理する。
【０２６９】
次いで、得られた懸濁液を、重量において、１２〜１６個の炭素原子を有する脂肪酸８％、ステアリン酸３％、オレイン酸１９％、リノール酸１６％、リノレン酸５２％および２０〜２２個の炭素原子を有する酸２％の配合物を用いて、亜麻仁油にある懸濁液における脂肪酸０．５％で処理する。
【０２７０】
１４重量％の水酸化カルシウム２５０ｇの添加後、懸濁液は、８．１に等しいｐＨおよび７．５５％に等しい乾燥固体含有量の割合を有する。
【０２７１】
この様にして得た懸濁液を、Ｎａｒａ（商標）ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、８０℃で乾燥する。
【０２７２】
次いで、重量％において、３５．４％のＶｅｓｔｏｌｉｔ（商標）Ｅ ７０３１、４６．８％のジイソノニルフタレート、１．７％のＷｅｉｓｓｋａｌｋ（商標）Ｓｕｐｅｒ ４０、１．１％のＥｕｒｅｔｅｋ（商標）５０５および１５％の、先に得られた本発明による無機顔料を含む、プラスチゾル−タイプＰＶＣ配合物を調製する。
【０２７３】
この配合物の降伏点は、当業者によりよく知られている方法により７２時間後に測定して、５１０Ｐａである。
【０２７４】
試験番号６５
この試験は本発明を例示し、０．２％の脂肪酸混合物での処理を、大理石タイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の後に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０２７５】
これを遂行するために、０．７７％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、０．６９４ｋｇ（乾燥顔料の重量）のノルウエー産大理石タイプの天然炭酸カルシウムを、６５重量％の乾燥物を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ（商標）反応器において、蒸留水を使用して希釈する。
【０２７６】
次いで、この様に形成した懸濁液を、３０分間攪拌しながら、１０重量％溶液におけるリン酸および硫酸の混合物１０％で、７０℃に等しい温度で処理する。
【０２７７】
次いで、得られた懸濁液を、６７７０１−０５−７に等しいＣＡＳ番号を持つ、ステアリン酸、１０個の炭素原子を有する酸、１２個の炭素原子を有する酸、１４個の炭素原子を有する酸、パルミチン酸、２０〜２２個の炭素原子を有する酸をベースとした、ヤシ油にある懸濁液における脂肪酸２％で処理する。
【０２７８】
１４重量％の水酸化カルシウム１３６ｇの添加後、懸濁液は、９．７に等しいｐＨおよび１０．１％に等しい乾燥固体含有量の割合を有する。
【０２７９】
この様にして得た懸濁液を、Ｎａｒａ（商標）ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、８０℃で乾燥する。
【０２８０】
次いで、重量％において、２５．０％のＶｅｓｔｏｌｉｔ（商標）Ｅ ７０３１、３３．０％のジイソノニルフタレート、１．２％のＷｅｉｓｓｋａｌｋ（商標）Ｓｕｐｅｒ ４０、０．８％のＥｕｒｅｔｅｋ（商標）５０５および４０．０％の、先に得られた本発明による無機顔料を含む、プラスチゾル−タイプＰＶＣ配合物を調製する。
【０２８１】
この配合物の降伏点は、当業者によりよく知られている方法により７２時間後に測定して、５０２Ｐａである。
【発明の開示】
【０００１】
本発明は、無機充填剤の技術分野に関し、特に、塗料および／またはプラスチックおよび／またはコーティングおよび／またはマスチック樹脂用途において、特にポリマー物質の固体性を保持しながら粘度を調節することのできるレオロジー調節充填剤として、更に詳細には車体の底面保護被覆として自動車工業において使用される、炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩とその場で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成される乾燥生成物を含む無機顔料に関する。
【０００２】
また、本発明は、炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩と、その場（ｉｎ ｓｉｔｕ）で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成される生成物を含む乾燥無機顔料の製造方法ならびに前記方法により得られる無機顔料に関する。
【０００３】
本発明によるこの乾燥無機顔料は、炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩とその場で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応により、その場で形成される生成物を含む充填剤の水性アニオン性懸濁液を得るために、アニオン性電解質を用いて、乾燥前に、水性懸濁液に加えることができる。
【０００４】
このアニオン性水性懸濁液および乾燥後の相当する生成物は、例えば１つまたは複数の分散剤等の、１つまたは複数のアニオン性電解質を含むことができる。
【０００５】
本発明によるこの乾燥無機顔料は、炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩とその場で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成される生成物を含む充填剤の水性カチオン性懸濁液を得るために、カチオン性電解質を用いて、場合によって乾燥前に、水性懸濁液に加えることができる。
【０００６】
このカチオン性水性懸濁液および乾燥後の相当する生成物は、例えば、１つまたは複数の分散剤等の１つまたは複数のカチオン性電解質を含むことができる。
【０００７】
本発明によるこの乾燥無機顔料は、炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩とその場で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成される生成物を含む充填剤の水性弱アニオン性懸濁液を得るために、弱アニオン性電解質を用いて、場合によって乾燥前に、水性懸濁液に加えることができる。
【０００８】
この弱アニオン性水性懸濁液および乾燥後の相当する生成物は、例えば、１つまたは複数の分散剤等の１つまたは複数の弱アニオン性電解質を含むことができる。
【０００９】
また、本発明は、塗料および／またはプラスチックおよび／またはコーティングおよび／またはマスチック樹脂の分野において、特に、プラスチゾルおよび硬質ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）タイプの配合物のレオロジーを調節する充填剤として、特に、プラスチゾルおよび硬質ＰＶＣ配合物の固体性を保持しながら粘度を調節することのできる充填剤として、特に、自動車のロッカーパネル保護コーティングにおける、前記乾燥無機顔料および無機顔料の前記水性懸濁液の使用に関する。
【００１０】
また、本発明は、前記乾燥無機顔料を含む、プラスチゾルおよび硬質ＰＶＣ配合物ならびに車体の底面保護被覆に関する。
【００１１】
最後に、本発明は、前記乾燥無機顔料を含む、塗料および／またはコーティングおよび／またはマスチック樹脂に関する。
【００１２】
配合物を構成しているポリマーの固体性を保持しながら、自動車の車体の製造において使用される配合物のレオロジーを調節することを追及する当業者は、使用される充填剤の粒度分布の選択による解決策を当業者に提供する特許出願ＷＯ００／２０３３６には詳しいが、この解決策は、当業者に完全な満足度を与えない。
【００１３】
また、当業者は、ＥＰ３７７１４９にも詳しいが、レオロジーを改善するためのその解決策も当業者を満足させない。
【００１４】
また、当業者は、少なくとも１つのヒドロキシル基を有する有機誘導体によるリン酸無水物またはポリリン酸のエステル化により得られる過剰のエステルの中和生成物により構成されるリン酸エステル誘導体のプラスチゾルのレオロジー性を改変することを意図した剤として提案するＦＲ２４０７２１６にも詳しい。
【００１５】
しかし、これら全ての文献は、配合物を構成するポリマーの固体性を維持しながら、自動車の車体の製造において使用されるこの配合物のレオロジーを調節することを当業者に可能にしない。
【００１６】
配合物の固体性を維持しながら、自動車の車体において使用される配合物のレオロジーを調節するための研究を続けた結果、本出願人は、驚くべきことに、炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩とその場で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成される生成物を含む乾燥無機顔料が、プラスチゾルの組成中にレオロジーを調節可能とし、このようにして得られたプラスチゾルの重量を、固体性を保持しながら減少させることができることを見出した。
【００１７】
また、本出願人は、車体の底面被覆において得られる前述の結果および／または水性塗料の優れた耐摩耗性を可能とする、炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩とその場で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成される生成物を含む乾燥無機顔料を得るための方法を開発した。
【００１８】
したがって、本発明の１つの目的は、炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩とその場で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成される生成物を含む乾燥無機顔料である。
【００１９】
本発明のその他の目的は、前記乾燥顔料の製造方法でもある。
【００２０】
本発明のその他の目的は、本発明による無機顔料の水性懸濁液に関する。
【００２１】
本発明のその他の目的は、本発明による方法により得られる乾燥無機顔料、および塗料および／またはプラスチックおよび／またはコーティングおよび／またはマスチック樹脂の分野において、特に、プラスチゾルおよび硬質ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）タイプの配合物のレオロジーを調節するための充填剤として、更に詳細には、ポリマーの固体性を保持しながら粘度を調節することのできる充填剤としての、乾燥無機顔料の使用である。
【００２２】
本発明のその他の目的は、更に詳細に、塗料および／またはプラスチックおよび／またはコーティングおよび／またはマスチック樹脂の分野において、特に、プラスチゾルおよび硬質ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）タイプの配合物のレオロジーを調節する充填剤として、更に詳細に、プラスチゾルおよび硬質ＰＶＣ配合物の固体性を保持しながら粘度を調節することのできる充填剤として、特に、自動車のロッカーパネル保護コーティングにおける、前記乾燥無機顔料および無機顔料の前記水性懸濁液の使用である。
【００２３】
更に、本発明のその他の目的は、本発明による無機顔料を含む、プラスチゾルまたは硬質ＰＶＣ配合物である。
【００２４】
最後に、本発明のその他の目的は、本発明による無機顔料を含む、塗料および／またはマスチック樹脂および／またはコーティング配合物である。
【００２５】
したがって、本発明による乾燥無機生成物は、炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩とその場で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成される生成物を含むことを特徴とする。
【００２６】
特定の態様において、本発明による乾燥無機顔料は、式Ｒ−Ｘの化合物の基Ｒが、飽和または不飽和の、直鎖もしくは分岐アルキル、アルキルアリール、アリールアルキル、アリール、ポリアリールもしくは環状基またはこれらの混合物等の、８〜２４個の炭素原子を有する炭素系基を表し、式Ｒ−Ｘの化合物の基Ｘが、カルボキシル、アミン、ヒドロキシル、ホスホニック（ｐｈｏｓｐｈｏｎｉｃ）またはこれらの混合物等の基を表すことを特徴とする。
【００２７】
なお更に特定の態様において、Ｒ−Ｘタイプの化合物は、飽和または不飽和の、特にステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、ミリスチン酸、オクチル酸タイプまたはこれら自体の混合物等の、優先的に８〜２４個の炭素原子、非常に優先的に１６〜１８個の炭素原子を有する脂肪酸、脂肪族アミンもしくは脂肪族アルコール、または、合成もしくは天然脂肪族化合物、優先的にココナッツ油等の植物由来の化合物もしくは獣脂等の動物由来の化合物、非常に優先的に植物由来の化合物とこれらとの混合物の中から選択される。
【００２８】
本発明による乾燥無機顔料は、中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体が、Ｈ３Ｏ＋イオンを発生する中程度に強いから強い酸またはこの混合物の中から選択され、優先的に２５℃で２．５に等しいかこれより低いｐＫａを有する酸の中から選択されることを特に特徴とする。
【００２９】
極めて特定の変形において、強い酸が、硫酸、塩酸またはこれらの混合物等の、２５℃で０未満のｐＫａを有する酸の中から選択されることを特徴とする。
【００３０】
他の極めて特定の変形において、本発明による乾燥無機顔料は、中程度に強い酸が、２５℃で、０〜２．５を含むｐＫａを有する酸の中から選択され、更に詳細にＨ２ＳＯ３、ＨＳＯ４−、Ｈ３ＰＯ４またはこれらの混合物の中から選択され、なお非常に優先的に殆ど水に不溶の、即ち１質量％未満の溶解度の、カルシウム等の二価カチオン塩を形成する、中程度に強い酸の中から選択されることを特徴とする。
【００３１】
特定の態様において、本発明による無機顔料は、炭酸カルシウムが、天然炭酸カルシウムであり、特に優先的にこの天然炭酸カルシウムが、大理石、方解石、チョーク、ドロマイトまたはこれらの混合物の中から選択されることを特徴とする。
【００３２】
同様に好ましい態様において、本発明による乾燥無機顔料は、ＢＥＴ法により測定された１ｍ２／ｇ〜２００ｍ２／ｇの、優先的に５ｍ２／ｇ〜８０ｍ２／ｇの、非常に優先的に２０ｍ２／ｇ〜６０ｍ２／ｇの比表面積と、セジグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用する測定で決定された０．１〜５０μｍの、優先的に１〜１０μｍの直径中央値を共に有することを特徴とする。
【００３３】
また、本発明による乾燥無機顔料は、含水率が、大気圧のオーブンにおいて１２０℃で２時間乾燥後に決定される場合に、含水率が１．５０％未満であることを特徴とする。
【００３４】
炭酸カルシウムおよび前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物および前記炭酸塩とその場で形成されたおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物と、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成された生成物を含む乾燥無機顔料を製造するための本発明の方法は、以下の工程、
ａ）工程ａ）の不可欠な部分である処理工程である、水性相における炭酸カルシウムの、中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体による処理工程およびその場で形成されたＣＯ２ガスによる処理工程、
ｂ）工程ａ）の前および／または途中および／または後の１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物の添加よりなる、式Ｒ−Ｘの化合物による、更に詳細に飽和または不飽和の、特にステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、ミリスチン酸、オクチル酸タイプまたはこれら自体の混合物等の、優先的に８〜２４個の炭素原子、非常に優先的に１６〜１８個の炭素原子を有する脂肪酸、脂肪族アミン、もしくは脂肪族アルコール、または、合成もしくは天然脂肪族化合物、優先的にココナッツ油等の植物由来の化合物もしくは獣脂等の動物由来の化合物、非常に優先的に植物由来の化合物とこれらとの混合物の中から選択されるタイプＲ−Ｘの化合物による、水性相における炭酸カルシウムの処理工程、
ｃ）少なくとも１つのアニオン性もしくはカチオン性または弱アニオン性電解質を場合によって使用して、場合によって続いて再濃縮して、工程ｂ）において得られる生成物のアニオン性もしくはカチオン性または弱アニオン性懸濁液を１％から８０％の間の乾燥物濃度で場合によって形成する工程、
ｄ）場合によってｐＨを、６より上に、好ましくは７．５より上に、更に詳細には８から１０の間の値までに上昇させるための塩基を、好ましくはＣａ（ＯＨ）２を添加する工程、
ｅ）工程ｂ）、ｃ）またはｄ）の１つの後の乾燥工程、
を含むことを特徴とする。
【００３５】
この乾燥工程ｅ）は、当業者によく知られている全ての乾燥方法により行われる点に留意されるべきである。
【００３６】
特定の態様において、本発明による方法は、炭酸カルシウムが、天然炭酸カルシウムであり、特に優先的にこの天然炭酸カルシウムが、大理石、方解石、チョーク、ドロマイトまたはこれらの混合物の中から選択されることを特徴とする。
【００３７】
更に特定の態様において、本発明による方法は、中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体が、処理条件下でＨ３Ｏ＋イオンを発生する任意の中程度に強いから強い酸またはその様な酸の任意の混合物の中から選択されることを特徴とする。
【００３８】
本発明によれば、ＣａＣＯ３のモル数に対する中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体のモル量は、合計において、０．００１〜１であり、優先的に０．１〜０．５である。
【００３９】
本発明によれば、ＣａＣＯ３のモル数に対するＲ−Ｘタイプの化合物のモル量は、合計において、０．０００１〜０．１であり、優先的に０．００２〜０．０１である。
【００４０】
本発明によれば、工程ａ）は、数回繰り返すことができ、中程度に強いおよび強い酸の添加の順序は、中程度に強いまたは強い酸の前および／または途中および／または後で、Ｒ−Ｘタイプの化合物の添加とは無関係である。
【００４１】
好ましい実施形態によれば、工程ｂ）は、数回繰り返されてもよい。
【００４２】
同様に、好ましい実施形態によれば、方法の工程ａ）中の温度は、５℃〜１００℃であり、優先的に６５℃〜８０℃である。
【００４３】
等しく好ましい態様においては、方法の工程ａ）の期間は、０．０１時間〜１０時間、優先的に０．２時間〜６時間続く。
【００４４】
本発明による処理方法は、低い、中程度に高いまたは高い乾燥物濃度における水性相において使用されるが、これらの種々の濃度により構成される懸濁液の混合物に使用されてもよい。好ましい態様において、乾燥物含有量は、１重量％〜８０重量％である。
【００４５】
特定の態様において、工程ｃ）の変形は、エチレン性不飽和を有しおよびモノカルボン酸官能基を有するモノマーの、例えばアクリル酸もしくはメタクリル酸または二酸半エステル例えばマレイン酸もしくはイタコン酸のＣ１〜Ｃ４モノエステルまたはこれらの混合物の、またはエチレン性不飽和を有しおよびジカルボン酸官能基を有するモノマーから選択されるジカルボン酸官能基を有するモノマーの、例えばクロトン酸、イソクロトン酸、桂皮酸、イタコン酸もしくはマレイン酸またはカルボン酸無水物例えば無水マレイン酸の、またはエチレン不飽和を有しおよびスルホン酸官能基を有するモノマーから選択されるスルホン酸官能基を有するモノマーの、例えばアクリルアミドメチルプロパンスルホン酸、メタアリルスルホン酸ナトリウム、ビニルスルホン酸およびスチレンスルホン酸の、またはエチレン性不飽和を有しおよびリン酸官能基を有するモノマーから選択されるリン酸官能基を有するモノマーの、例えばビニルリン酸、エチレングリコールメタクリレートホスフェート、プロピレングリコールメタクリレートホスフェート、エチレングリコールアクリレートホスフェート、プロピレングリコールアクリレートホスフェートおよびこれらのエトキシレートの、またはエチレン不飽和を有しおよびホスホン酸官能基を有するモノマーから選択されるホスホン酸官能基を有するモノマーの、例えばビニルホスホン酸もしくはこれらの混合物もしくはポリホスフェートの、全く中和されていない、部分的に中和されているもしくは完全に中和されている酸状態にあるホモポリマーまたはコポリマーの中から選択されるアニオン性電解質の、乾燥重量で０．０１％〜５．０％を使用する。
【００４６】
同様に、工程ｃ）の変形は、特定の態様において、エチレン性不飽和を有する、カチオン性モノマーまたは第４級アンモニウムの、例えば［２−（メタクリロイルオキシ）エチル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、［２−（アクリロイルオキシ）エチル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、［３−（アクリルアミド）プロピル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、ジメチルジアリルアンモニウムクロライドもしくはスルフェートまたは［３−（メタクリルアミド）プロピル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェートの、ホモポリマーもしくはコポリマーの中から選択されるカチオン性電解質の乾燥重量で０．０１％〜５．０％を使用する。
【００４７】
同様に、工程ｃ）の変形は、特定の態様において、
ａ）カルボン酸官能基もしくはジカルボン酸官能基またはリン酸官能基もしくはホスホン酸官能基またはスルホン酸官能基を有する少なくとも１つのアニオン性モノマーまたはこれらの混合物、
ｂ）少なくとも１つの非イオン性モノマー（ここで、前記非イオン性モノマーは、式（Ｉ）：
【００４８】
【化２】
［式中、
［式中、
ｍおよびｐは、１５０より少ないまたはこれに等しいアルキレンオキシド単位の数を表し、
ｎは、１５０より少ないまたはこれに等しいエチレンオキシド単位の数を表し、
ｑは、少なくとも１に等しい、５≦（ｍ＋ｎ＋ｐ）ｑ≦１５０であるような、優先的に１５≦（ｍ＋ｎ＋ｐ）ｑ≦１２０であるような整数を表し、
Ｒ１は、水素またはメチル基もしくはエチル基を表し、
Ｒ２は、水素またはメチル基もしくはエチル基を表し、
Ｒは、優先的に、ビニル系の群に、またはアクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、マレイン酸エステル、イタコン酸エステル、クロトン酸エステル、ビニルフタル酸エステルの群に、またはアクリルウレタン、メタクリルウレタン、α−α’ジメチル−イソプロペニル−ベンジルウレタン、アリルウレタン等の不飽和ウレタンの群に、または置換されているか否かに関わらずアリルもしくはビニルエーテルの群に、またはエチレン性不飽和アミドもしくはイミドの群に属する、不飽和重合性官能基を有する基を表し、
Ｒ’は、水素または１〜４０個の炭素原子を有する炭化水素基、優先的に１〜１２個の炭素原子を有する炭化水素基、非常に優先的に１〜４個の炭素原子を有する炭化水素基を表す。］の少なくとも１つのモノマーまたは式（Ｉ）の幾つかのモノマーの混合物からなる。）、
ｃ）場合によって、Ｎ−［３−（ジメチルアミノ）プロピル］アクリルアミドもしくはＮ−［３−（ジメチルアミノ）プロピル］メタクリルアミドおよびこれらの混合物等のアクリルアミドタイプもしくはメタクリルアミドタイプまたはこれらの誘導体の少なくとも１つのモノマー、またはアルキルアクリレートもしくはアルキルメタクリレート、Ｎ−［２−（ジメチルアミノ）エチル］メタクリレートもしくはＮ−［２−（ジメチルアミノ）エチル］アクリレート等の不飽和エステル、酢酸ビニル、ビニルピロリドン、スチレン、α−メチルスチレンおよびこれらの誘導体等のビニル系の少なくとも１つの非水溶性モノマーの少なくとも１つのモノマー、または［２−（メタクリロイルオキシ）エチル］トリメチルアンモニウムクロライドまたはスルフェート、［２−（アクリロイルオキシ）エチル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、［３−（アクリルアミド）プロピル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、ジメチルジアリルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、［３−（メタクリルアミド）プロピル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート等の少なくとも１つのカチオン性モノマーまたは第４級アンモニウム、または少なくとも１つの有機フルオロ化もしくは有機シリル化モノマー、またはこれらモノマーの幾つかの混合物、
ｄ）場合によって、グラフトモノマーと呼ばれる少なくとも２つのエチレン性不飽和を有する少なくとも１つのモノマー、
を含む弱イオン性および水溶性コポリマーの中から選択される弱アニオン性電解質を、乾燥重量で０．０１％〜５．０％使用する。
【００４９】
本発明による、その場で形成される生成物を含む乾燥無機顔料は、本発明による方法により得られることを特徴とする。
【００５０】
更に特定の態様においては、本発明による、その場で形成される生成物を含む無機顔料は、ＢＥＴ法により測定された１ｍ２／ｇ〜２００ｍ２／ｇの、優先的に５ｍ２／ｇ〜８０ｍ２／ｇの、非常に優先的に２０ｍ２／ｇ〜６０ｍ２／ｇの比表面積と、およびセジグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用する測定で決定された０．１〜５０μｍの、優先的に１〜１０μｍの直径中央値とを共に有することを特徴とする。
【００５１】
ＢＥＴ比表面積は、ＩＳＯ ９２７７の方法を使用して決定される。
【００５２】
その他の変形においては、工程ｃ）からｄ）により得られる無機顔料の水性懸濁液は、前記無機顔料が、ＢＥＴ法（ＩＳＯ ９２７７）を使用して決定された１ｍ２／ｇから２００ｍ２／ｇの間の、優先的に５ｍ２／ｇから８０ｍ２／ｇの間の、非常に優先的に１０ｍ２／ｇから６０ｍ２／ｇの間の比表面積と、およびセジグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用する測定により決定された０．１から５０μｍの間の、優先的に１から１０μｍの間の直径中央値を共に有することを特徴とし、および懸濁液が、１％から８０％の乾燥物含有量を有することを特徴とし、および少なくとも１つのアニオン性電解質の、炭酸カルシウムの乾燥重量に対する乾燥重量で０．０５％から５．０％の間を含むことを特徴とする。
【００５３】
このアニオン性電解質は、上述のアニオン性電解質の中から選択される。
【００５４】
等しく更に特定の態様においては、工程ｃ）からｄ）により得られる無機顔料の水性懸濁液は、無機顔料が、ＢＥＴ法を使用して測定された１ｍ２／ｇ〜２００ｍ２／ｇの、優先的に５ｍ２／ｇ〜８０ｍ２／ｇの、非常に優先的に２０ｍ２／ｇ〜６０ｍ２／ｇの比表面積と、およびセジグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用する測定により決定された０．１〜５０μｍの、優先的に１〜１０μｍの直径中央値を共に有し、懸濁液が、１％〜８０％の乾燥物含有量を有し、炭酸カルシウムの乾燥重量に対して乾燥重量で０．１％〜５．０％の少なくとも１つのカチオン性電解質を含むことを特徴とする。
【００５５】
このカチオン性電解質は、上述のカチオン性電解質の中から選択される。
【００５６】
その他の特定の変形においては、工程ｃ）からｄ）により得られる無機顔料の水性懸濁液は、無機顔料が、ＢＥＴ法を使用して測定された１ｍ２／ｇ〜２００ｍ２／ｇの、優先的に５ｍ２／ｇ〜８０ｍ２／ｇの、非常に優先的に２０ｍ２／ｇ〜６０ｍ２／ｇの比表面積と、およびセジグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用する測定により決定された０．１〜５０μｍの、優先的に１〜１０μｍの直径中央値を共に有し、懸濁液が、０．３％〜８０％の乾燥物含有量を有し、および炭酸カルシウムの乾燥重量に対して、乾燥重量で１５％〜６０％の少なくとも１つの弱アニオン性電解質を好ましくは含むことを特徴とする。
【００５７】
なお更に好ましい態様においては、本発明による水性懸濁液は、無機顔料が、１ｍ２／ｇ〜８０ｍ２／ｇの、非常に優先的に１０ｍ２／ｇ〜６０ｍ２／ｇの比表面積と、およびセジグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用する測定により決定された０．１〜５０μｍ、優先的に１〜１０μｍの直径中央値を共に有することを特徴とする。
【００５８】
したがって、また、プラスチゾルおよび硬質ＰＶＣタイプの配合物の固体性を保持しながら粘度を調節することのできる、レオロジーを調節する充填剤としての、本発明による無機顔料の懸濁液の使用、更に詳細には、車体の底面保護被覆のための配合物の、自動車工業における使用に関する。
【００５９】
また、塗料および／またはコーティングおよび／またはマスチック樹脂の分野における、本発明による無機顔料の懸濁液の使用にも関する。
【００６０】
本発明による、車体の底面保護被覆は、０．０５％〜５０％の量、優先的に１％〜２０％の量、更に優先的に５％〜１５％の量において、乾燥後の本発明による無機充填剤を含むことを特徴とする。
【００６１】
以下の実施例は、本発明を例示するものであって、その範囲を限定するものではない。
【実施例１】
【００６２】
この実施例は、先行技術を例示し、先行技術による、顔料を調製するための種々の方法に関する。
【００６３】
試験番号１
この試験は、０．６％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．５ｋｇのノルウエー産大理石タイプの天然炭酸カルシウムを、１５重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットル容器において、蒸留水を使用して希釈する、先行技術による顔料調製方法を例示する。この様に形成した懸濁液を、次いで、５００ｒｐｍで２０分間攪拌しながら、６５℃で、１０重量％溶液におけるリン酸１０％で処理する。次いで、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、ｐＨを、１０％乾燥重量に等しい濃度の石灰懸濁液で８〜８．５に調整した。
【００６４】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、１８．８質量％に等しい乾燥顔料濃度および８．４に等しいｐＨを有する。
【００６５】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９０重量％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の５７重量％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【００６６】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３０．７ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積を有する。
【００６７】
試験番号２
この試験は、０．６％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５８ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する、先行技術による顔料調製方法を例示する。この様に形成した懸濁液を、次いで、６０分間攪拌しながら、６５℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２０％で処理する。次いで、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、ｐＨを、１０％乾燥重量に等しい濃度の石灰懸濁液で８〜８．５に調整した。
【００６８】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、１８．８質量％に等しい乾燥顔料濃度および８．４に等しいｐＨを有する。
【００６９】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９４．４重量％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６８．２重量％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【００７０】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３１．１ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積を有する。
【００７１】
試験番号３
この試験は、０．６％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．５ｋｇのノルウエー産大理石タイプの天然炭酸カルシウムを、１５重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットル容器において、蒸留水を使用して希釈する、先行技術による顔料調製方法を例示する。この様に形成した懸濁液を、次いで、５００ｒｐｍで２０分間攪拌しながら、６５℃で、１０重量％溶液におけるリン酸１０％で処理する。次いで、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、ｐＨを、１０％乾燥重量に等しい濃度の石灰懸濁液で８〜８．５に調整した。
【００７２】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、１８．８質量％に等しい乾燥顔料濃度および８．４に等しいｐＨを有する。
【００７３】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９０重量％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の５７重量％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【００７４】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３０．７ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積を有する。
【００７５】
次いで、生成物を３％のステアリン酸で処理する。この処理は、ＭＴＩ社の実験室混合機において１０分間１２０℃で行った；回転速度は１５００ｒｐｍであった。
【実施例２】
【００７６】
この実施例は、本発明を例示し、天然炭酸カルシウムならびに、前記炭酸塩と、１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物、および前記炭酸塩と、その場で形成されるおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成される生成物を含む乾燥無機顔料の製造方法およびこの方法により得られる無機顔料に関する。
【００７７】
試験番号４
この試験は本発明を例示し、パルミチン酸およびステアリン酸の混合物（約１／１の重量比における）２％での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の間に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【００７８】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７４６ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。この様に形成した懸濁液を、次いで、５００ｒｐｍで６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２５％で処理する。次いで、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、１／１の重量比におけるパルミチン酸／ステアリン酸混合物タイプの脂肪酸２％を、粉末として添加し、３０分間混合する。
【００７９】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．５質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．４に等しいｐＨを有する。
【００８０】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９０．９％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６６．８％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【００８１】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３３．４ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．７２μｍに等しい直径中央値、ならびに上述の方法を使用して決定した１．３２％に等しい含水率を有する。
【００８２】
試験番号５
この試験は本発明を例示し、２％のステアリン酸での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【００８３】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットル容器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、この様に形成した懸濁液を、５００ｒｐｍで６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２５％で処理する前に、２％のＦｌｕｋａ社の純粋ステアリン酸を添加し、７０℃で加熱し、１５分間混合する。この様にして得た懸濁液を、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【００８４】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．４質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．４に等しいｐＨを有する。
【００８５】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９１．７％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６６．９％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【００８６】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３４．５ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．７３μｍに等しい直径中央値を有する。
【００８７】
試験番号６
この試験は本発明を例示し、３％のステアリン酸での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【００８８】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットル容器において、蒸留水を使用して希釈する。３％のＦｌｕｋａ社の純粋ステアリン酸を添加し、７０℃で加熱し、１５分間混合し、６０℃まで放冷してから、この様に形成した懸濁液を、５００ｒｐｍで６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２５％で処理する。この様にして得た懸濁液を、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【００８９】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．５質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．４に等しいｐＨを有する。
【００９０】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９３．０％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の７３．１％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【００９１】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、２８．８ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．５７μｍに等しい直径中央値を有する。
【００９２】
試験番号７
この試験は本発明を例示し、５％のステアリン酸での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【００９３】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットル容器において、蒸留水を使用して希釈する。５％のＦｌｕｋａ社の純粋ステアリン酸を添加し、７０℃で加熱し、１５分間混合し、６０℃まで放冷してから、この様に形成した懸濁液を、５００ｒｐｍで６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２５％で処理する。この様にして得た懸濁液を、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【００９４】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．６質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．４に等しいｐＨを有する。
【００９５】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の８５．３％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６１．９％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【００９６】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、２６．５ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．７５μｍに等しい直径中央値を有する。
【００９７】
試験番号８
この試験は本発明を例示し、２％のステアリン酸での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の間に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【００９８】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した２００ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、３０００リットル容器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、この様に形成した懸濁液を、５００ｒｐｍで１２０分間攪拌しながら、７０℃で、１０重量％溶液におけるリン酸３６％で処理する。次いで、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、粉末形態における２％のステアリン酸（Ｃ１６〜Ｃ１８混合物に相当する工業品質の）を添加し、３０分間混合する。
【００９９】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．２質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．８に等しいｐＨを有する。
【０１００】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の７４．２％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の３７．５％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１０１】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３１．４ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、１．３１μｍに等しい直径中央値ならびに上述の方法を使用して決定した１．４０％に等しい含水率を有する。
【０１０２】
試験番号９
この試験は本発明を例示し、２％のステアリン酸での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の間であるが、前記酸の投与前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１０３】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した９ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１３５リットルレディゲ（Ｌ?ｄｉｇｅ）タイプ流動床において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、この様に形成した懸濁液を、５００ｒｐｍで２４分間攪拌しながら、７０℃で、１０重量％溶液におけるリン酸１３％で処理する。次いで、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、粉末形態における２％のステアリン酸（Ｃ１６〜Ｃ１８混合物に相当する工業品質の）を添加し、３０分間混合する。
【０１０４】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、８．２質量％に等しい乾燥顔料濃度および７．１に等しいｐＨを有する。
【０１０５】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の８７．６％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の５９．３％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１０６】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、２１．７ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．８３μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１０７】
試験番号１０
この試験は本発明を例示し、１％のステアリン酸での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１０８】
これを遂行するために、０．４５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、１％のステアリン酸（パルミチン酸／ステアリン酸タイプ、Ｃ１６〜Ｃ１８の混合物に相当する工業品質の）を添加し、混合物を１５分間混合する。次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸１０％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、この様にして得た懸濁液を乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【０１０９】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．６質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．６に等しいｐＨを有する。
【０１１０】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９４．８％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６７．０％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１１１】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、１８．９ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．７３μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１１２】
試験番号１１
この試験は本発明を例示し、０．５％のステアリン酸での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１１３】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、０．５％のステアリン酸（Ｃ１６〜Ｃ１８混合物に相当する工業品質の）を添加し、混合物を１５分間混合する。次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２０％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、この様にして得た懸濁液を乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【０１１４】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．３質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．６に等しいｐＨを有する。
【０１１５】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９４．８％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６８．２％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１１６】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３２．１ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．７４μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１１７】
試験番号１２
この試験は本発明を例示し、１％のステアリン酸での処理を、大理石タイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１１８】
これを遂行するために、０．６２％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのノルウエー産大理石タイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、１％のステアリン酸（Ｃ１６〜Ｃ１８混合物に相当する工業品質の）を添加し、混合物を１５分間混合する。次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２０％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、この様にして得た懸濁液を乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【０１１９】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．５質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．６に等しいｐＨを有する。
【０１２０】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の８９．６％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６４．５％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１２１】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、４０．２ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．７５μｍに等しい直径中央値ならびに上述の方法を使用して決定した１．４１％に等しい含水率を有する。
【０１２２】
試験番号１３
この試験は本発明を例示し、この試験が、脂肪酸で処理された沈降炭酸カルシウムであり、セジグラフ（商標）５１００を使用して測定したその粒度分布が、粒子の８９．６％が２μｍ未満の直径を有し、粒子の６４．５％が１μｍ未満の直径を有し、ＢＥＴ比表面積が、１７．８ｍ２／ｇ（標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した。）に等しい、Ｓｏｌｖａｙ社のＷｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴを使用するので、ステアリン酸での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１２３】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのＷｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、この様に形成した懸濁液を、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２０％で処理する。
【０１２４】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．３質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．４に等しいｐＨを有する。
【０１２５】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の６２．９％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の５１．４％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１２６】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、５２．１ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．９０μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１２７】
試験番号１４
この試験は本発明を例示し、この試験が、脂肪酸で処理された沈降炭酸カルシウムであり、セジグラフ（商標）５１００を使用して測定したその粒度分布が、粒子の９０．０％が２μｍ未満の直径を有し、粒子の８６．０％が１μｍ未満の直径を有し、ＢＥＴ比表面積が、１７．５ｍ２／ｇ（標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した。）に等しい、Ｓｏｌｖａｙ社のＳｏｃａｌ ３２２を使用するので、ステアリン酸での処理を、炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１２８】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのＳｏｃａｌ ３２２を、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、この様に形成した懸濁液を、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２０％で処理する。
【０１２９】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．３質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．３に等しいｐＨを有する。
【０１３０】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の８７．９％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の７７．９％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１３１】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、４８．４ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．３０μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１３２】
試験番号１５
この試験は本発明を例示し、脂肪酸および脂肪族アルコールの混合物２％での処理を、チョークタイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１３３】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、「イソメルギン」（ｉｓｏｍｅｒｇｉｎｅ）の酸の名称で、Ｈｏｂｕｍ Ｏｌｅｏｃｈｅｍｉｃａｌｓ社（Ｈａｍｂｕｒｇ、Ｇｅｒｍａｎｙ）により販売されている植物油ベース脂肪酸０．２％を、１．８％のステアリン酸と一緒に添加し、混合物を１５分間混合する。次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、６０℃で、３０重量％溶液におけるリン酸２５％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、この様にして得た懸濁液を乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【０１３４】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．８質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．０に等しいｐＨを有する。
【０１３５】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の７４．１％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の３８．０％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１３６】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、２４．０ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、１．２９μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１３７】
試験番号１６
この試験は本発明を例示し、脂肪酸および脂肪族アルコールの混合物２％での処理を、チョークタイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１３８】
これを遂行するために、０．１３％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、６５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の３２重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、「イソメルギン」の酸の名称で、Ｈｏｂｕｍ Ｏｌｅｏｃｈｅｍｉｃａｌｓ社（Ｈａｍｂｕｒｇ、Ｇｅｒｍａｎｙ）により販売されている植物油ベース脂肪酸０．５％を、１．５％のドデシルアルコールと一緒に添加し、混合物を１５分間混合する。次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、６０℃で、３０重量％溶液におけるリン酸２５％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、この様にして得た懸濁液を乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【０１３９】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．８質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．０に等しいｐＨを有する。
【０１４０】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の５７．３％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の２５．３％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１４１】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３１．０ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、１．７９μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１４２】
試験番号１７
この試験は本発明を例示し、２％の脂肪酸での処理を、チョークタイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１４３】
これを遂行するために、０．１３％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、６５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の３２重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、２．０％のステアリン酸アルコールを添加し、混合物を１５分間混合する。次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、６０℃で、３０重量％溶液におけるリン酸２５％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、この様にして得た懸濁液を乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【０１４４】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．８質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．１に等しいｐＨを有する。
【０１４５】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の７４．８％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の３６．８％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１４６】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、２３．９ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、１．３０μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１４７】
試験番号１８
この試験は本発明を例示し、２％のステアリン酸での処理を、沈降炭酸カルシウムの製造および中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体での処理の間に連続的に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１４８】
これを遂行するために、この方法を、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、７６００ｇの蒸留水における４００ｇのＣａ（ＯＨ）２を調製し、続いて、６．５に等しいｐＨが得られるまで、３０℃で、ＣＯ２ガスを添加することにより行う。
【０１４９】
これを３０分間反応させるために放置した後、懸濁液を、反応器において６０℃に加熱し、その後、２．０％のステアリン酸を添加し、混合物を１５分間混合する。次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、３０重量％溶液におけるリン酸２０％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、この様にして得た懸濁液を乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【０１５０】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、５．７質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．４に等しいｐＨを有する。
【０１５１】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の４１．４％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の１８．１％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１５２】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３７．９ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、２．２９μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１５３】
試験番号１９
この試験は本発明を例示し、１％の脂肪酸での処理を、チョークタイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１５４】
これを遂行するために、０．６％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の５０重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、１．０％のステアリン酸を添加し、混合物を１５分間混合する。次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２５％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、この様にして得た懸濁液を乾燥する前に、３０分間反応させるために放置する。
【０１５５】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．３質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．５に等しいｐＨを有する。
【０１５６】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９４．９％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６７．０％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１５７】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３４．９ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．７６μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１５８】
試験番号２０
この試験は本発明を例示し、１％の脂肪酸での処理を、チョークタイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の後に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１５９】
これを遂行するために、０．６％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の５０重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、この様に形成した懸濁液を、５００ｒｐｍで６０分間攪拌しながら、６０℃で、２０重量％溶液におけるリン酸２０％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、この様にして得た懸濁液を乾燥する前に、粉末形態における１％のステアリン酸を添加し、３０分間混合する。
【０１６０】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．５質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．５に等しいｐＨを有する。
【０１６１】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９４．１重量％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６６．２重量％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１６２】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３０．４ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．７７μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１６３】
試験番号２１
この試験は本発明を例示し、２％のドデシルベンゼンスルホン酸での処理を、チョークタイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の後に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１６４】
これを遂行するために、０．６％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７５％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の５０重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのフランス産チョークタイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、蒸留水を使用して希釈する。次いで、この様に形成した懸濁液を、５００ｒｐｍで６０分間攪拌しながら、６０℃で、３０重量％溶液におけるリン酸２５％で処理する。Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、粉末形態における２％のドデシルベンゼンスルホン酸を添加し、３０分間混合する。
【０１６５】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、１０．０質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．６に等しいｐＨを有する。
【０１６６】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の９３．９重量％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の５９．６重量％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１６７】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３５．４ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．８７μｍに等しい直径中央値を有する。
【０１６８】
試験番号２２
この試験は本発明を例示し、２％のラウリル酸での処理を、大理石タイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の後に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０１６９】
これを遂行するために、０．６２％のポリアクリル酸ナトリウムを有する分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、乾燥顔料として計算した０．７５０ｋｇのノルウエー産大理石タイプの天然炭酸カルシウムを、１０重量％の乾燥物濃度を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ反応器において、希釈する。次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、６０℃で、３０重量％溶液におけるリン酸２０％で処理する。次いで、Ｎａｒａ ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、得られた懸濁液を乾燥する前に、２％のラウリル酸を添加し、３０分間混合する。
【０１７０】
乾燥前に得られた無機顔料の懸濁液は、９．８質量％に等しい乾燥顔料濃度および６．８に等しいｐＨを有する。
【０１７１】
セジグラフ（商標）５１００を使用して測定した粒度分布は、粒子の８８．８重量％が、２μｍ未満の直径を有し、粒子の６４．８重量％が１μｍ未満の直径を有するものである。
【０１７２】
乾燥後、生成物は、標準ＩＳＯ ９２７７のＢＥＴ法を使用して測定した、３５．０ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定した、０．６５μｍに等しい直径中央値、ならびに上述の方法を使用して決定した１．２６％に等しい含水率を有する。
【実施例３】
【０１７３】
この実施例は、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）ベースプラスチゾルの調製のためのレオロジー調節剤としての、本発明による顔料の使用に関する。
【０１７４】
充填されたプラスチゾルを、直径において７ｃｍあり、へらで混合する容器において、未充填のＰＶＣベースプラスチゾルおよび炭酸カルシウム、あるいはまた試験のための無機顔料を混合して調製する。混合物の合計重量は２００ｇである。次いで、混合物を、分散ディスクの直径が５ｃｍで、ディスクの回転速度が２７００ｒｐｍ（位置３に手動調整）である、「Ｐｅｎｄｒａｕｌｉｋ」（商標）ＬＤ５０実験室混合装置を使用して、２分間分散させる。
【０１７５】
分散が完了したら、粘度を、２０℃で、標準ＤＩＮ １２５による測定装置の「Ｒｈｅｏｍａｔ １２０」（商標）を使用して測定する。
【０１７６】
流動点を、２３℃の温度で、２４時間および３０日間熟成後、当業者によく知られているビンガムモデル（Ｂｉｎｇｈａｍ ｍｏｄｅｌ）を使用して決定する。
【０１７７】
その目的が、一定の配合物のレオロジーを伴う軽量化自動車車体を得ることであるこの実施例の全ての試験において、ＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）ベースプラスチゾルの配合物は、その組成として、次の配合物１を有する：
９０重量％のＨｅｎｋｅｌ−Ｔｅｒｏｓｏｎ’ｓ ＰＶＣ樹脂プラスチゾル、
１０重量％の試験用無機充填剤。
【０１７８】
試験番号２３
この試験は先行技術を例示し、Ｗｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴ（商標）の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウムを使用する。この試験は、対照として使用する。
【０１７９】
試験番号２４
この試験は先行技術を例示し、試験番号１の炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも６３．６％高い。
【０１８０】
試験番号２５
この試験は先行技術を例示し、乾燥後に、３％のステアリン酸で処理された、試験番号３の炭酸カルシウムを使用する。処理は、１２０℃で、ＭＴＩ社の実験室混合機において１０分間行った。回転速度は、１５００ｒｐｍであった。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも４９．０％低い。
【０１８１】
乾燥後の処理は機能しない。
【０１８２】
試験番号２６
この試験は先行技術を例示し、Ｓｏｃａｌ（商標）３２２の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも１６．８％高い。
【０１８３】
試験番号２７
この試験は先行技術を例示し、Ｈｙｄｒｏｃａｒｂ（商標）１２０Ｔの名称でＯｍｙａ社により販売されている炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも７．７％低い。
【０１８４】
試験番号２８
この試験は先行技術を例示し、Ｏｍｙａｂｏｎｄ（商標）３０２の名称でＯｍｙａ社により販売されている炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも１．４％高い。
【０１８５】
試験番号２９
この試験は先行技術を例示し、Ｏｍｙａｂｏｎｄ（商標）３０１の名称でＯｍｙａ社により販売されている炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも２４．５％低い。
【０１８６】
試験番号３０
この試験は本発明を例示し、試験番号４の炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも５３．１％高い。
【０１８７】
試験番号３１
この試験は本発明を例示し、試験番号５の炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも１０２．１％高い。
【０１８８】
試験番号３２
この試験は本発明を例示し、試験番号６の炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも３６．４％高い。
【０１８９】
試験番号３３
この試験は本発明を例示し、試験番号７の炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも４．２％高い。
【０１９０】
試験番号３４
この試験は本発明を例示し、試験番号８の炭酸カルシウムを使用する。配合物１における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号２３のそれよりも８６．７％高い。
【０１９１】
上記試験の全ての結果は、以下の表１において記録されている。
【０１９２】
【表１】
【０１９３】
表１から、本発明による生成物で得られる十分なレオロジー結果を読み取ることができる。
【実施例４】
【０１９４】
この実施例は、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）ベースプラスチゾルおよび実施例３のそれとは異なる配合物の調製のためのレオロジー調節剤としての、本発明による顔料の使用に関する。
【０１９５】
これを遂行するために、配合物２を、実施例３におけると同様の操作方法および装置で製造する。
【０１９６】
この配合物２、ＰＶＣ−ベースプラスチゾルは、
２４重量％のＰＶＣ樹脂、Ｖｅｓｔｏｌｉｔ Ｅ ７０３１（商標）（Ｖｅｓｔｏｌｉｔ、Ｇｅｒｍａｎｙ）、
６．０重量％のＰＶＣ樹脂、Ｖｅｓｔｏｌｉｔ Ｃ ６５（商標）（Ｖｅｓｔｒｏｉｌ、Ｇｅｒｍａｎｙ）、
４７．０重量％の可塑剤、ＤＩＮＰ（ジイソノニルフタレート）、
２．０重量％の乾燥剤、Ｓｕｐｅｒ Ｗｅｉｓｓｋａｌｋ ４０（Ｏｍｙａ ＡＧ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、
１．０重量％の接着促進剤、ＥＵＲＥＴＥＫ ５０５（商標）（Ｃｉｂａ ＳＣ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、
２０．０重量％の試験用無機顔料
からなる。
【０１９７】
この実施例における試験のそれぞれに対して、粘度および流動点測定を、先の実施例におけると同様の操作方法および装置を使用して行う。
【０１９８】
試験番号３５
この試験は先行技術を例示し、Ｗｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴ（商標）の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウムを使用する。この試験は、対照として使用する。
【０１９９】
試験番号３６
この試験は先行技術を例示し、Ｓｏｃａｌ（商標）３２２の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウムを使用する。配合物２における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号３５のそれよりも１０８．３％高い。
【０２００】
試験番号３７
この試験は先行技術を例示し、Ｏｍｙａｂｏｎｄ（商標）３０２の名称でＯｍｙａ社により販売されている炭酸カルシウムを使用する。配合物２における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号３５のそれよりも１０２．８％高い。
【０２０１】
試験番号３８
この試験は先行技術を例示し、Ｏｍｙａｂｏｎｄ（商標）３０１の名称でＯｍｙａ社により販売されている炭酸カルシウムを使用する。配合物２における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号３５のそれよりも５８．３％低い。
【０２０２】
試験番号３９
この試験は先行技術を例示し、試験番号２の炭酸カルシウムを使用する。配合物２における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号３５のそれよりも２７５％高い。
【０２０３】
試験番号４０
この試験は本発明を例示し、試験番号１１の炭酸カルシウムを使用する。配合物２における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号３５のそれよりも２７５％高い。
【０２０４】
試験番号４１
この試験は本発明を例示し、試験番号１２の炭酸カルシウムを使用する。配合物２における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号３５のそれよりも３１９．４％高い。
【０２０５】
試験番号４２
この試験は本発明を例示し、試験番号１３の炭酸カルシウムを使用する。配合物２における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号３５のそれよりも３５０％高い。
【０２０６】
試験番号４３
この試験は本発明を例示し、試験番号１４の炭酸カルシウムを使用する。配合物２における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号３５のそれよりも４２２．２％高い。
【０２０７】
この実施例の全ての結果は、以下の表２において記録されている。
【０２０８】
【表２】
【０２０９】
表２から、最高のレオロジー結果が、本発明による生成物により得られることを読み取ることができる。
【実施例５】
【０２１０】
この実施例は、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）ベースプラスチゾルおよび実施例３および４のそれとは異なる配合物の調製のためのレオロジー調節剤としての、本発明による顔料の使用に関する。
【０２１１】
これを遂行するために、配合物３を、実施例３におけると同様の操作方法および装置で製造する。
【０２１２】
この配合物３、ＰＶＣ−ベースプラスチゾルは、
３１．０重量％のＰＶＣ樹脂、Ｖｅｓｔｏｌｉｔ Ｅ ７０３１（商標）（Ｖｅｓｔｏｌｉｔ、Ｇｅｒｍａｎｙ）、
４３．０重量％の可塑剤、ＤＩＮＰ（ジイソノニルフタレート）、
１．５重量％の乾燥剤、Ｓｕｐｅｒ Ｗｅｉｓｓｋａｌｋ ４０（Ｏｍｙａ ＡＧ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、
１．０重量％の接着促進剤、ＥＵＲＥＴＥＫ ５０５（商標）（Ｃｉｂａ ＳＣ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、
１．０重量％の熱安定剤、Ｉｒｇａｓｔａｂ １７ Ｍ（商標）（Ｃｉｂａ ＳＣ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、
２２．５重量％の試験用無機顔料
からなる。
【０２１３】
この実施例における試験のそれぞれに対して、粘度および流動点測定を、先の実施例におけると同様の操作方法および装置を使用して行う。
【０２１４】
試験番号４４
この試験は先行技術を例示し、Ｗｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴ（商標）の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウムを使用する。この試験は、対照として使用する。
【０２１５】
試験番号４５
この試験は先行技術を例示し、Ｓｏｃａｌ（商標）３２２の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウムを使用する。配合物３における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号４４のそれよりも２００％高い。
【０２１６】
試験番号４６
この試験は先行技術を例示し、Ｏｍｙａｂｏｎｄ（商標）３０２の名称でＯｍｙａ社により販売されている炭酸カルシウムを使用する。配合物３における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号４４のそれよりも５５．３％低い。
【０２１７】
試験番号４７
この試験は先行技術を例示し、Ｏｍｙａｂｏｎｄ（商標）３０１の名称でＯｍｙａ社により販売されている炭酸カルシウムを使用する。配合物３における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号４４のそれよりも１２．８％高い。
【０２１８】
試験番号４８
この試験は本発明を例示し、試験番号１５の炭酸カルシウムを使用する。配合物３における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号４４のそれよりも３４２．６％高い。
【０２１９】
試験番号４９
この試験は本発明を例示し、試験番号１６の炭酸カルシウムを使用する。配合物３における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号４４のそれよりも７１２．８％高い。
【０２２０】
試験番号５０
この試験は本発明を例示し、試験番号１７の炭酸カルシウムを使用する。配合物３における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号４４のそれよりも４５９．６％高い。
【０２２１】
試験番号５１
この試験は本発明を例示し、試験番号１８の炭酸カルシウムを使用する。配合物３における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号４４のそれよりも７４０．４％高い。
【０２２２】
この実施例の全ての結果は、以下の表３において記録されている。
【０２２３】
【表３】
【０２２４】
表３の結果は、脂肪酸および脂肪族アルコールの混合物を使用することにより、あるいはまた脂肪族アルコールだけを使用することにより、十分なレオロジー的結果が得られることを示す。
【０２２５】
試験番号５１は、本発明が、沈降炭酸カルシウムの製造の間にも適用できることを示す。
【実施例６】
【０２２６】
この実施例は、試験のための充填剤の割合で実施例５のそれとは異なるポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）−ベースプラスチゾル配合物の調製のためのレオロジー調節剤としての、本発明による顔料の使用に関する。
【０２２７】
これを遂行するために、配合物４を、実施例３におけると同様の操作方法および装置で製造する。
【０２２８】
この配合物４、ＰＶＣ−ベースプラスチゾルは、
３１．０重量％のＰＶＣ樹脂、Ｖｅｓｔｏｌｉｔ Ｅ ７０３１（商標）（Ｖｅｓｔｏｌｉｔ、Ｇｅｒｍａｎｙ）、
４３．０重量％の可塑剤、ＤＩＮＰ（ジイソノニルフタレート）、
１．５重量％の乾燥剤、Ｓｕｐｅｒ Ｗｅｉｓｓｋａｌｋ ４０（Ｏｍｙａ ＡＧ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、
１．０重量％の接着促進剤、ＥＵＲＥＴＥＫ ５０５（商標）（Ｃｉｂａ ＳＣ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、
１．０重量％の熱安定剤、Ｉｒｇａｓｔａｂ ＢＺ ５２９（商標）（Ｃｉｂａ ＳＣ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、
１５．０重量％〜２２．５重量％の試験用無機顔料
からなる。
【０２２９】
この実施例における試験のそれぞれに対して、粘度および流動点測定を、先の実施例におけると同様の操作方法および装置を使用して行う。
【０２３０】
試験番号５２
この試験は先行技術を例示し、Ｗｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴ（商標）の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウム２２．５％を使用する。この試験は、対照として使用する。
【０２３１】
試験番号５３
この試験は先行技術を例示し、Ｓｏｃａｌ（商標）３２２の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウム２２．５％を使用する。配合物４における、２３℃で３０日熟成後の流動点は、試験番号５２のそれよりも４２％高い。
【０２３２】
試験番号５４
この試験は本発明を例示し、試験番号２１の炭酸カルシウムを２０．０％使用する。
【０２３３】
試験番号５５
この試験は本発明を例示し、試験番号２１の炭酸カルシウムを１５．０％使用する。
【０２３４】
試験番号５６
この試験は本発明を例示し、試験番号２２の炭酸カルシウムを２０．０％使用する。
【０２３５】
試験番号５７
この試験は本発明を例示し、試験番号２２の炭酸カルシウムを１５．０％使用する。
【０２３６】
この実施例の全ての結果は、以下の表４において記録される。
【０２３７】
【表４】
【０２３８】
上記表４の結果から、本発明による顔料の使用は、通常使用される約３３％の顔料と同じ流動点に到達するために、プラスチゾルの無機充填剤の減少を可能とすること、少なくとも、充填プラスチゾルの重量における減少となることを見て取ることを可能にする。
【実施例７】
【０２３９】
この実施例は、本発明を例示し、固体性の調節を保持しながら、重量を減少させる観点から、自動車の車体のフレーム等の、硬質ＰＶＣ（硬質ポリ塩化ビニル）を使用して作られる、本発明による顔料の使用に関する。
【０２４０】
この実施例の種々の試験においては、先行技術の炭酸カルシウムの本発明による無機顔料による置換えを試験した。
【０２４１】
硬質ＰＶＣ配合物においては、先行技術の無機充填剤の、本発明による無機顔料による１００％置換の影響を比較することを追及した。
【０２４２】
これを遂行するために、以下の硬質ＰＶＣ配合物の牽引抵抗性（当業者にとっては、固体性の表示である）を測定した：
１００ｐｈｒの硬質ＰＶＣ樹脂、ＥＶＩＰＯＬＳＨ ６５２１（ＥＶＣ、Ｇｅｒｍａｎｙ）、
１．５ｐｈｒの三塩基性硫酸鉛の熱安定剤、Ｎａｆｔｏｒｉｎ Ｔ ３（Ｃｈｅｍｓｏｎ、Ｅｎｇｌａｎｄ）、
１．５ｐｈｒの二塩基性硫酸鉛の熱安定剤、Ｌｉｓｔａｂ ５１（Ｃｈｅｍｓｏｎ、Ｅｎｇｌａｎｄ）、
０．６ｐｈｒの潤滑剤、ＣａＦ １（Ｈｏｅｃｈｓｔ、Ｇｅｒｍａｎｙ）、
０．０５ｐｈｒの潤滑剤、Ｅ−Ｗａｃｈｓ（Ｈｏｅｃｈｓｔ、Ｇｅｒｍａｎｙ）、
３０ｐｈｒの試験用無機顔料。
【０２４３】
硬質ＰＶＣ樹脂および試験用無機充填剤を、１９０℃の温度で、二軸ローラー粉砕機（Ｃｏｌｌｉｎ、ｔｙｐｅ １５０ｘ４００）において混合する。硬質ＰＶＣプレートを、１９０℃において、プレート形態における圧縮成型後に、カレンダー加工する（Ｃｏｌｌｉｎ、ｔｙｐｅ Ｐ ３００Ｐ）。
【０２４４】
試験片を、標準ＤＩＮ ５３ ４５５による牽引試験のために、このプレートから形成する。牽引抵抗性測定は、「Ｚｗｉｃｋ／Ｒｏｅｌｌ」（商標）Ｚ０２０装置を使用し、および標準ＤＩＮ ５３ ４５５により行う。
【０２４５】
試験番号５８
この試験は先行技術を例示し、Ｗｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴ（商標）の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウムを使用する。この試験は、対照として使用する。
【０２４６】
試験番号５９
この試験は先行技術を例示し、Ｓｏｃａｌ（商標）３２２の名称でＳｏｌｖａｙ社により販売されている沈降炭酸カルシウムを使用する。
【０２４７】
Ｓｏｃａｌ（商標）３２２の使用は、Ｗｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴ（商標）の使用と同じ牽引抵抗性となる。
【０２４８】
試験番号６０
この試験は先行技術を例示し、Ｈｙｄｒｏｃａｒｂ（商標）１２０Ｔの名称でＯｍｙａ社により販売されている炭酸カルシウムを使用する。Ｈｙｄｒｏｃａｒｂ（商標）１２０Ｔの使用は、Ｗｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴ（商標）の使用と同じ牽引抵抗性となる。
【０２４９】
試験番号６１
この試験は先行技術を例示し、Ｏｍｙａｂｏｎｄ（商標）３０１の名称でＯｍｙａ社により販売されている炭酸カルシウムを使用する。
【０２５０】
Ｏｍｙａｂｏｎｄ（商標）３０１の使用は、Ｗｉｎｎｏｆｉｌ ＳＰＴ（商標）の使用と同じ牽引抵抗性となる。
【実施例８】
【０２５１】
この実施例は、本発明を例示し、本発明による無機顔料（試験番号６２、６３、６４および６５）、本発明によるこれらの製造方法（試験番号６２、６３、６４および６５）、およびプラスチゾル−タイプＰＶＣ配合物（試験番号６３、６４および６５）における本発明によるこれらの使用に関する。
【０２５２】
試験番号６２
この試験は本発明を例示し、１％の脂肪酸混合物での処理を、大理石タイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の前に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０２５３】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、６．９７４ｋｇ（乾燥顔料の重量）のノルウエー産大理石タイプの天然炭酸カルシウムを、６５重量％の乾燥物を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ（商標）反応器において、蒸留水を使用して希釈する。
【０２５４】
次いで、この様に形成した懸濁液を、６７７０１−０８−０に等しいＣＡＳ番号を持つ、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸およびリノレン酸をベースとした、ヒマワリ油にある懸濁液における脂肪酸１％で、７０℃に等しい温度で処理する。
【０２５５】
５分の攪拌後、この様に形成した懸濁液を、３０分間攪拌しながら、１０重量％溶液におけるリン酸１％で処理する。
【０２５６】
１４重量％の水酸化カルシウム９４ｇの添加後、懸濁液は、８．６に等しいｐＨおよび６２．２％に等しい乾燥固体含有量の割合を有する。
【０２５７】
この様にして得た懸濁液を、Ｎａｒａ（商標）ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、８０℃で乾燥する。
【０２５８】
本発明による無機顔料は、この様にして得られる。
【０２５９】
試験番号６３
この試験は本発明を例示し、１％の脂肪酸混合物での処理を、大理石タイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の後に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０２６０】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、０．７０７ｋｇ（乾燥顔料の重量）のノルウエー産大理石タイプの天然炭酸カルシウムを、６５重量％の乾燥物を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ（商標）反応器において、蒸留水を使用して希釈する。
【０２６１】
次いで、この様に形成した懸濁液を、３０分間攪拌しながら、１０重量％溶液におけるリン酸５０％で、７０℃に等しい温度で処理する。次いで、重量比１／１におけるパルミチン酸およびステアリン酸の混合物にある脂肪酸１％を、粉末形態において添加する。
【０２６２】
１４重量％の水酸化カルシウム１３５ｇの添加後、懸濁液は、８．１に等しいｐＨおよび７．５％に等しい乾燥固体含有量の割合を有する。
【０２６３】
この様にして得た懸濁液を、Ｎａｒａ（商標）ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、８０℃で乾燥する。
【０２６４】
次いで、重量％において、３３．４％のＶｅｓｔｏｌｉｔ（商標）Ｅ ７０３１、４４％のジイソノニルフタレート、１．６％のＷｅｉｓｓｋａｌｋ（商標）Ｓｕｐｅｒ ４０.１％のＥｕｒｅｔｅｋ（商標）５０５および２０％の、先に得られた本発明による無機顔料を含む、プラスチゾル−タイプＰＶＣ配合物を調製する。
【０２６５】
この配合物の降伏点は、当業者によりよく知られている方法により７２時間後に測定して、５４８Ｐａである。
【０２６６】
試験番号６４
この試験は本発明を例示し、０．５％の脂肪酸混合物での処理を、大理石タイプの炭酸カルシウムとリン酸および硫酸の混合物との反応の後に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０２６７】
これを遂行するために、０．５％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、０．６９８ｋｇ（乾燥顔料の重量）のノルウエー産大理石タイプの天然炭酸カルシウムを、６５重量％の乾燥物を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ（商標）反応器において、蒸留水を使用して希釈する。
【０２６８】
次いで、この様に形成した懸濁液を、６０分間攪拌しながら、１０重量％溶液におけるリン酸および硫酸の混合物５０％で、７０℃に等しい温度で処理する。
【０２６９】
次いで、得られた懸濁液を、重量において、１２〜１６個の炭素原子を有する脂肪酸８％、ステアリン酸３％、オレイン酸１９％、リノール酸１６％、リノレン酸５２％および２０〜２２個の炭素原子を有する酸２％の配合物を用いて、亜麻仁油にある懸濁液における脂肪酸０．５％で処理する。
【０２７０】
１４重量％の水酸化カルシウム２５０ｇの添加後、懸濁液は、８．１に等しいｐＨおよび７．５５％に等しい乾燥固体含有量の割合を有する。
【０２７１】
この様にして得た懸濁液を、Ｎａｒａ（商標）ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、８０℃で乾燥する。
【０２７２】
次いで、重量％において、３５．４％のＶｅｓｔｏｌｉｔ（商標）Ｅ ７０３１、４６．８％のジイソノニルフタレート、１．７％のＷｅｉｓｓｋａｌｋ（商標）Ｓｕｐｅｒ ４０、１．１％のＥｕｒｅｔｅｋ（商標）５０５および１５％の、先に得られた本発明による無機顔料を含む、プラスチゾル−タイプＰＶＣ配合物を調製する。
【０２７３】
この配合物の降伏点は、当業者によりよく知られている方法により７２時間後に測定して、５１０Ｐａである。
【０２７４】
試験番号６５
この試験は本発明を例示し、０．２％の脂肪酸混合物での処理を、大理石タイプの炭酸カルシウムとリン酸との反応の後に行う、本発明による顔料を得るための方法に関する。
【０２７５】
これを遂行するために、０．７７％のポリアクリル酸ナトリウムにより分散された、７８％の乾燥含有量の水性懸濁液の形態における、粒子の６５重量％が、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のセジグラフ（商標）５１００を使用して測定した１μｍ未満の直径を有するような粒度分布の、０．６９４ｋｇ（乾燥顔料の重量）のノルウエー産大理石タイプの天然炭酸カルシウムを、６５重量％の乾燥物を有する水性懸濁液が得られるまで、１０リットルＥＳＣＯ（商標）反応器において、蒸留水を使用して希釈する。
【０２７６】
次いで、この様に形成した懸濁液を、３０分間攪拌しながら、１０重量％溶液におけるリン酸および硫酸の混合物１０％で、７０℃に等しい温度で処理する。
【０２７７】
次いで、得られた懸濁液を、６７７０１−０５−７に等しいＣＡＳ番号を持つ、ステアリン酸、１０個の炭素原子を有する酸、１２個の炭素原子を有する酸、１４個の炭素原子を有する酸、パルミチン酸、２０〜２２個の炭素原子を有する酸をベースとした、ヤシ油にある懸濁液における脂肪酸２％で処理する。
【０２７８】
１４重量％の水酸化カルシウム１３６ｇの添加後、懸濁液は、９．７に等しいｐＨおよび１０．１％に等しい乾燥固体含有量の割合を有する。
【０２７９】
この様にして得た懸濁液を、Ｎａｒａ（商標）ＭＳＤ １００乾燥装置を使用して、８０℃で乾燥する。
【０２８０】
次いで、重量％において、２５．０％のＶｅｓｔｏｌｉｔ（商標）Ｅ ７０３１、３３．０％のジイソノニルフタレート、１．２％のＷｅｉｓｓｋａｌｋ（商標）Ｓｕｐｅｒ ４０、０．８％のＥｕｒｅｔｅｋ（商標）５０５および４０．０％の、先に得られた本発明による無機顔料を含む、プラスチゾル−タイプＰＶＣ配合物を調製する。
【０２８１】
この配合物の降伏点は、当業者によりよく知られている方法により７２時間後に測定して、５０２Ｐａである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭酸カルシウムと：および
−前記炭酸塩と、１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との１つまたは複数の反応生成物；
−前記炭酸塩と、その場で（ｉｎ ｓｉｔｕ）形成されたおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの一つまたは複数の反応生成物；
−１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物；
との間の多数反応によりその場で形成された生成物を含むことを特徴とする、乾燥無機顔料。
【請求項２】
前記式Ｒ−Ｘの化合物の前記基Ｒが、直鎖もしくは分岐アルキル、アルキルアリール、アリールアルキル、アリール、ポリアリールもしくは環状基またはこれらの混合物等の、飽和または不飽和の、８〜２４個の炭素原子を有する炭素系基を表し、前記式Ｒ−Ｘの化合物の前記基Ｘが、カルボキシル、アミン、ヒドロキシル、ホスホニックまたはこれらの混合物等の基を表すことを特徴とする、請求項１に記載の乾燥無機顔料。
【請求項３】
前記式Ｒ−Ｘの化合物が、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、ミリスチン酸、オクチル酸タイプまたはこれら自体の混合物等の、飽和または不飽和の、優先的に８から２４個の炭素原子を有する、非常に優先的に１６から１８個の炭素原子を有する脂肪酸、脂肪族アミンもしくは脂肪族アルコール、または、合成もしくは天然脂肪族化合物、優先的にココナッツ油等の植物由来の化合物もしくは獣脂等の動物由来の化合物、非常に優先的に植物由来の化合物とこれらの混合物の中から選択されることを特徴とする、請求項２に記載の乾燥無機顔料。
【請求項４】
前記中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体が、Ｈ３Ｏ＋イオンを発生する、中程度に強いから強い酸またはこれらの混合物の中から選択され、優先的に２５℃で２．５以下のｐＫａを有する酸の中から選択されることを特に特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料。
【請求項５】
前記強い酸が、硫酸、塩酸またはこれらの混合物等の、２５℃で０以下のｐＫａを有する酸の中から選択されることを特徴とする、請求項４に記載の乾燥無機顔料。
【請求項６】
前記中程度に強い酸が、２５℃で０から２．５（すべてを含んで）の間のｐＫａを有する酸の中から選択され、更に詳細にＨ２ＳＯ３、ＨＳＯ４−、Ｈ３ＰＯ４またはこれらの混合物の中から選択されることを特徴とする、請求項４に記載の乾燥無機顔料。
【請求項７】
前記中程度に強い酸が、殆ど水に不溶の、即ち１質量％未満の溶解度の、カルシウム等の二価カチオン塩を形成する中程度に強い酸の中から選択されることを特徴とする、請求項６に記載の乾燥無機顔料。
【請求項８】
前記炭酸カルシウムが、天然炭酸カルシウムであり、極めて好ましい態様においてこの天然炭酸カルシウムが、大理石、方解石、チョーク、ドロマイトまたはこれらの混合物の中から選択されることを特徴とする、請求項１から７のいずれか一項に記載の無機顔料。
【請求項９】
ＢＥＴ法により測定された１ｍ２／ｇから２００ｍ２／ｇの間の、優先的に５ｍ２／ｇから８０ｍ２／ｇの間の、非常に優先的に２０ｍ２／ｇから６０ｍ２／ｇの間の比表面積と共に、セジグラフ（商標）５１００を使用する測定で決定された０．１から５０μｍの間の、優先的に１から１０μｍの間の直径中央値を共に有することを特徴とする、請求項１から８のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料。
【請求項１０】
含水率が、大気圧のオーブンにおいて、１２０℃で２時間乾燥後に決定される場合に、前記含水率が１．５０％未満であることを特徴とする、請求項１から９のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料。
【請求項１１】
以下の工程：
ａ）工程ａ）の不可欠な部分である処理工程である、水性相における炭酸カルシウムの、中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体による処理工程およびその場で形成されたＣＯ２ガスによる処理工程、
ｂ）工程ａ）の前および／または途中および／または後にあるタイプＲ−Ｘの化合物によるまたは式Ｒ−Ｘの化合物による水性相における炭酸カルシウムの処理工程、
ｃ）少なくとも１つのアニオン性もしくはカチオン性または弱アニオン性電解質を場合によって使用して、場合によって続いて再濃縮して、工程ｂ）において得られる生成物のアニオン性もしくはカチオン性または弱アニオン性懸濁液を１％から８０％の間の乾燥物濃度で場合によって形成する工程、
ｄ）場合によってｐＨを、６より上に、好ましくは７．５より上に、更に詳細には８から１０の間の値までに上昇させるための塩基を、好ましくはＣａ（ＯＨ）２を添加する工程、
ｅ）工程ｂ）、ｃ）またはｄ）の１つの後の乾燥工程、
を含むことを特徴とする、
［炭酸カルシウム］および［前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物］および［前記炭酸塩とその場で形成されたおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物］と、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成された生成物を含む
乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項１２】
前記式Ｒ−Ｘの化合物の前記基Ｒが、直鎖もしくは分岐アルキル、アルキルアリール、アリールアルキル、アリール、ポリアリールあるいはまた環状基またはこれらの混合物等の、飽和または不飽和の、８〜２４個の炭素原子を有する炭素系基を表し、前記式Ｒ−Ｘの化合物の前記基Ｘが、カルボキシル、アミン、ヒドロキシル、ホスホニルまたはこれらの混合物等の基を表すことを特徴とする、請求項１１に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項１３】
前記式Ｒ−Ｘの化合物が、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、ミリスチン酸、オクチル酸タイプまたはこれら自体の混合物等の、飽和または不飽和の、優先的に８〜２４個の炭素原子を有する、非常に優先的に１６〜１８個の炭素原子を有する脂肪酸、脂肪族アミンもしくは脂肪族アルコール、または、合成もしくは天然脂肪族化合物、優先的にココナッツ油等の植物由来の化合物もしくは獣脂等の動物由来の化合物、非常に優先的に植物由来の化合物とこれらの混合物の中から選択されることを特徴とする、請求項１２に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項１４】
前記炭酸カルシウムが、天然炭酸カルシウムであり、極めて好ましい態様において、この天然炭酸カルシウムが、大理石、方解石、チョーク、ドロマイトまたはこれらの混合物の中から選択されることを特徴とする、請求項１１から１３のいずれか一項に記載の無機顔料の製造方法。
【請求項１５】
前記中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体が、Ｈ３Ｏ＋イオンを発生する、中程度に強いから強い酸またはこの混合物の中から選択され、優先的に２５℃で２．５以下のｐＫａを有する酸の中から選択されることを特に特徴とする、請求項１１から１４のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項１６】
前記強い酸が、硫酸、塩酸またはこれらの混合物等の、２５℃で０以下のｐＫａを有する酸の中から選択されることを特徴とする、請求項１５に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項１７】
前記中程度に強い酸が、２５℃で０から２．５（すべてを含んで）の間のｐＫａを有する酸の中から選択され、更に詳細にＨ２ＳＯ３、ＨＳＯ４−、Ｈ３ＰＯ４またはこれらの混合物の中から選択されることを特徴とする、請求項１５に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項１８】
前記中程度に強い酸が、殆ど水に不溶の、即ち１質量％未満の溶解度の、カルシウム等の二価カチオン塩を形成する中程度に強い酸の中から選択されることを特徴とする、請求項１７に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項１９】
前記強い酸が、前記中程度に強い酸と混合されてもよいことを特徴とする、請求項１１から１８のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２０】
ＣａＣＯ３のモル数に対する中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体のモル量が、合計において、０．００１から１、優先的に０．１から０．５であることを特徴とする、請求項１１から１９のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２１】
ＣａＣＯ３のモル数に対する式Ｒ−Ｘの化合物のモル量が、合計において、０．０００１から０．１、優先的に０．００２から０．０１であることを特徴とする、請求項１１から１９のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２２】
工程ａ）が、数回繰り返すことができ、前記中程度に強いおよび強い酸の添加の順序が、前記中程度に強いまたは強い酸の前および／または途中および／または後でのタイプＲ−Ｘの化合物の添加と共に重要ではないことを特徴とする、請求項１１から２１のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２３】
工程ｂ）が、数回繰り返されてもよいことを特徴とする、請求項１１から２２のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２４】
前記処理の工程ａ）中の温度が、５℃から１００℃、優先的に６５℃から８０℃であることを特徴とする、請求項１１から２２のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２５】
前記処理の工程ａ）の期間が、０．０１時間から１０時間、優先的に０．２時間から６時間続くことを特徴とする、請求項１１から２２のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２６】
低い、中程度に高いまたは高い乾燥物濃度で、および優先的に１重量％から８０重量％の乾燥物含有量で、水性相において実施されることを特徴とする、請求項１１から２５のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２７】
工程ｃ）が、エチレン性不飽和を有しおよびモノカルボン酸官能基を有するモノマーの、例えばアクリル酸もしくはメタクリル酸または二酸半エステル例えばマレイン酸もしくはイタコン酸のＣ１〜Ｃ４モノエステルまたはこれらの混合物の、またはエチレン性不飽和を有しおよびジカルボン酸官能基を有するモノマーから選択されるジカルボン酸官能基を有するモノマーの、例えばクロトン酸、イソクロトン酸、桂皮酸、イタコン酸もしくはマレイン酸またはカルボン酸無水物例えば無水マレイン酸の、またはエチレン不飽和を有しおよびスルホン酸官能基を有するモノマーから選択されるスルホン酸官能基を有するモノマーの、例えばアクリルアミドメチルプロパンスルホン酸、メタアリルスルホン酸ナトリウム、ビニルスルホン酸およびスチレンスルホン酸の、またはエチレン性不飽和を有しおよびリン酸官能基を有するモノマーから選択されるリン酸官能基を有するモノマーの、例えばビニルリン酸、エチレングリコールメタクリレートホスフェート、プロピレングリコールメタクリレートホスフェート、エチレングリコールアクリレートホスフェート、プロピレングリコールアクリレートホスフェートおよびこれらのエトキシレートの、またはエチレン不飽和を有しおよびホスホン酸官能基を有するモノマーから選択されるホスホン酸官能基を有するモノマーの、例えばビニルホスホン酸もしくはこれらの混合物もしくはポリホスフェートの、全く中和されていない、部分的に中和されているもしくは完全に中和されている酸状態にあるホモポリマーまたはコポリマーの中から選択されるアニオン性電解質の、乾燥重量で０．０１％〜５．０％を使用することを特徴とする、請求項１１から２５のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２８】
工程ｃ）が、特定の態様において、エチレン性不飽和を有する、カチオン性モノマーまたは第４級アンモニウムの、例えば［２−（メタクリロイルオキシ）エチル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、［２−（アクリロイルオキシ）エチル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、［３−（アクリルアミド）プロピル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、ジメチルジアリルアンモニウムクロライドもしくはスルフェートまたは［３−（メタクリルアミド）プロピル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェートの、ホモポリマーもしくはコポリマーの中から選択されるカチオン性電解質の乾燥重量で０．０１％〜５．０％を使用することを特徴とする、請求項１１から２５のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２９】
工程ｃ）が、特定の態様において、
ａ）カルボン酸官能基もしくはジカルボン酸官能基またはリン酸官能基もしくはホスホン酸官能基またはスルホン酸官能基を有する少なくとも１つのアニオン性モノマーまたはこれらの混合物、
ｂ）少なくとも１つの非イオン性モノマー（ここで、前記非イオン性モノマーは、式（Ｉ）：
【化１】
［式中、
ｍおよびｐは、１５０より少ないまたはこれに等しいアルキレンオキシド単位の数を表し、
ｎは、１５０より少ないまたはこれに等しいエチレンオキシド単位の数を表し、
ｑは、少なくとも１に等しい、５≦（ｍ＋ｎ＋ｐ）ｑ≦１５０であるような、優先的に１５≦（ｍ＋ｎ＋ｐ）ｑ≦１２０であるような整数を表し、
Ｒ１は、水素またはメチル基もしくはエチル基を表し、
Ｒ２は、水素またはメチル基もしくはエチル基を表し、
Ｒは、優先的に、ビニル系の群に、またはアクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、マレイン酸エステル、イタコン酸エステル、クロトン酸エステル、ビニルフタル酸エステルの群に、またはアクリルウレタン、メタクリルウレタン、α−α’ジメチル−イソプロペニル−ベンジルウレタン、アリルウレタン等の不飽和ウレタンの群に、または置換されているか否かに関わらずアリルもしくはビニルエーテルの群に、またはエチレン性不飽和アミドもしくはイミドの群に属する、不飽和重合性官能基を有する基を表し、
Ｒ’は、水素または１〜４０個の炭素原子を有する炭化水素基、優先的に１〜１２個の炭素原子を有する炭化水素基、非常に優先的に１〜４個の炭素原子を有する炭化水素基を表す。］の少なくとも１つのモノマーまたは式（Ｉ）の幾つかのモノマーの混合物からなる。）、
ｃ）場合によって、Ｎ−［３−（ジメチルアミノ）プロピル］アクリルアミドもしくはＮ−［３−（ジメチルアミノ）プロピル］メタクリルアミドおよびこれらの混合物等のアクリルアミドタイプもしくはメタクリルアミドタイプまたはこれらの誘導体の少なくとも１つのモノマー、またはアルキルアクリレートもしくはアルキルメタクリレート、Ｎ−［２−（ジメチルアミノ）エチル］メタクリレートもしくはＮ−［２−（ジメチルアミノ）エチル］アクリレート等の不飽和エステル、酢酸ビニル、ビニルピロリドン、スチレン、α−メチルスチレンおよびこれらの誘導体等のビニル系の少なくとも１つの非水溶性モノマーの少なくとも１つのモノマー、または［２−（メタクリロイルオキシ）エチル］トリメチルアンモニウムクロライドまたはスルフェート、［２−（アクリロイルオキシ）エチル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、［３−（アクリルアミド）プロピル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、ジメチルジアリルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、［３−（メタクリルアミド）プロピル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート等の少なくとも１つのカチオン性モノマーまたは第４級アンモニウム、または少なくとも１つの有機フルオロ化もしくは有機シリル化モノマー、またはこれらモノマーの幾つかの混合物、
ｄ）場合によって、グラフトモノマーと呼ばれる少なくとも２つのエチレン性不飽和を有する少なくとも１つのモノマー、
を含む、弱イオン性および水溶性コポリマーの中から選択される弱アニオン性電解質の乾燥重量で０．０１％〜５．０％を使用することを特徴とする、請求項１１から２５のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項３０】
請求項１１から２９のいずれか一項に記載の方法により得られることを特徴とする、 ［炭酸カルシウム］および［前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物］および［前記炭酸塩とその場で形成されたおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物］と、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成された生成物を含む乾燥無機顔料。
【請求項３１】
ＢＥＴ法ＩＳＯ ９２７７により決定され、測定された１ｍ２／ｇ〜２００ｍ２／ｇの、優先的に５ｍ２／ｇ〜８０ｍ２／ｇの、非常に優先的に２０ｍ２／ｇ〜６０ｍ２／ｇの比表面積と、およびセジグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用する測定により決定された０．１〜５０μｍの、優先的に１〜１０μｍの直径中央値とを共に有することを特徴とする、請求項３０に記載の乾燥無機顔料。
【請求項３２】
前記無機顔料が、ＢＥＴ法（ＩＳＯ ９２７７）を使用して決定された１ｍ２／ｇから２００ｍ２／ｇの間の、優先的に５ｍ２／ｇから８０ｍ２／ｇの間の、非常に優先的に１０ｍ２／ｇから６０ｍ２／ｇの間の比表面積と、およびセジグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用する測定により決定された０．１から５０μｍの間の、優先的に１から１０μｍの間の直径中央値を共に有することを特徴とし、および懸濁液が、１％から８０％の乾燥物含有量を有することを特徴とし、および少なくとも１つのアニオン性電解質の、炭酸カルシウムの乾燥重量に対する乾燥重量で０．０５％から５．０％の間を含むことを特徴とする、請求項１１から２７のいずれか一項に記載の方法の工程ｃ）からｄ）により得られる無機顔料の水性懸濁液。
【請求項３３】
前記アニオン性電解質が、請求項２７に記載のアニオン性電解質の中から選択されることを特徴とする、請求項３２に記載の無機顔料の水性懸濁液。
【請求項３４】
前記無機顔料が、ＢＥＴ法（ＩＳＯ ９２７７）を使用して決定された１ｍ２／ｇから２００ｍ２／ｇの間の、優先的に５ｍ２／ｇから８０ｍ２／ｇの間の、非常に優先的に２０ｍ２／ｇから６０ｍ２／ｇの間の比表面積と、およびセジグラフ（Ｓｅｊｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用する測定により決定された０．１から５０μｍの間の、優先的に１から１０μｍの間の直径中央値を共に有することを特徴とし、および前記懸濁液が、１％から８０％の乾燥物含有量を有することを特徴とし、および少なくとも１つのカチオン性電解質の、炭酸カルシウムの乾燥重量に対する乾燥重量で０．１％から５．０％の間を含むことを特徴とする、請求項１１から２６および２８のいずれか一項に記載の方法の工程ｃ）からｄ）により得られる無機顔料の水性懸濁液。
【請求項３５】
前記カチオン性電解質が、請求項２８に記載のカチオン性電解質の中から選択されることを特徴とする、請求項３４に記載の無機顔料の水性懸濁液。
【請求項３６】
前記無機顔料が、ＢＥＴ法（ＩＳＯ ９２７７）を使用して決定され、ＢＥＴ法を使用して測定された１ｍ２／ｇから２００ｍ２／ｇの間の、優先的に５ｍ２／ｇから８０ｍ２／ｇの間の、非常に優先的に２０ｍ２／ｇ〜６０ｍ２／ｇの間の比表面積と、およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定された０．１から５０μｍの間の、優先的に１から１０μｍの芦田の直径中央値を共に有することを特徴とし、および前記懸濁液が、０．３％から８０％の間の乾燥物含有量を有することを特徴とし、および少なくとも１つの弱アニオン性電解質の、炭酸カルシウムの乾燥重量に対する乾燥重量で１５％から６０％の間を好ましくは含むことを特徴とする、請求項１１から２９のいずれか一項に記載の方法の工程ｃ）からｄ）により得られる無機顔料の水性懸濁液。
【請求項３７】
前記弱アニオン性電解質が、請求項２９に記載の弱アニオン性電解質の中から選択されることを特徴とする、請求項３６に記載の無機顔料の水性懸濁液。
【請求項３８】
プラスチゾルおよび硬質ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）タイプの配合物のレオロジーを調節するための充填剤としての、特に前記プラスチゾル、硬質ＰＶＣ配合物の固体性を保持しながら粘度を調節することのできる充填剤としての、請求項１から１０および３０から３１のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の使用。
【請求項３９】
自動車工業における、特に車体の底面保護被覆における、請求項３８に記載の乾燥無機顔料の使用。
【請求項４０】
塗料および／またはマスチック樹脂および／またはコーティングの分野における、請求項１から１０および３０から３１のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の使用。
【請求項４１】
プラスチゾルおよび硬質ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）タイプの配合物のレオロジーを調節するための充填剤としての、特に前記プラスチゾル、硬質ＰＶＣ配合物の固体性を保持しながら粘度を調節することのできる充填剤としての、請求項３２から３７のいずれか一項に記載の無機顔料の水性懸濁液の使用。
【請求項４２】
自動車工業における、特に車体の底面保護被覆における、請求項４１に記載の無機顔料の水性懸濁液の使用。
【請求項４３】
塗料および／またはマスチック樹脂および／またはコーティングの分野における、請求項３２から３７のいずれか一項に記載の無機顔料の水性懸濁液の使用。
【請求項４４】
請求項１から１０および３０から３１のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料を含むことを特徴とする、プラスチゾル配合物。
【請求項４５】
請求項３２から３７のいずれか一項に記載の無機顔料の水性懸濁液を含むことを特徴とする、プラスチゾル配合物。
【請求項４６】
請求項１から１０および３０から３１のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料を含むことを特徴とする、硬質ＰＶＣ配合物。
【請求項４７】
請求項３２から３７のいずれか一項に記載の無機顔料の水性懸濁液を含むことを特徴とする、硬質ＰＶＣ配合物。
【請求項４８】
０．０５％から５０％の間の、優先的に１％から２０％の間の、更に優先的には５％から１５％の間の量において、請求項１から１０および３０から３１のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料を含むことを特徴とする、車体の底面保護被覆。
【請求項４９】
請求項１から１０および３０から３１のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料を含むことを特徴とする、塗料および／またはマスチック樹脂および／またはコーティング配合物。
【請求項５０】
請求項３２から３７のいずれか一項に記載の無機顔料の水性懸濁液を含むことを特徴とする、塗料および／またはマスチック樹脂および／またはコーティング配合物。
【請求項１】
炭酸カルシウムと：および
−前記炭酸塩と、１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との１つまたは複数の反応生成物；
−前記炭酸塩と、その場で（ｉｎ ｓｉｔｕ）形成されたおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの一つまたは複数の反応生成物；
−１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物；
との間の多数反応によりその場で形成された生成物を含むことを特徴とする、乾燥無機顔料。
【請求項２】
前記式Ｒ−Ｘの化合物の前記基Ｒが、直鎖もしくは分岐アルキル、アルキルアリール、アリールアルキル、アリール、ポリアリールもしくは環状基またはこれらの混合物等の、飽和または不飽和の、８〜２４個の炭素原子を有する炭素系基を表し、前記式Ｒ−Ｘの化合物の前記基Ｘが、カルボキシル、アミン、ヒドロキシル、ホスホニックまたはこれらの混合物等の基を表すことを特徴とする、請求項１に記載の乾燥無機顔料。
【請求項３】
前記式Ｒ−Ｘの化合物が、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、ミリスチン酸、オクチル酸タイプまたはこれら自体の混合物等の、飽和または不飽和の、優先的に８から２４個の炭素原子を有する、非常に優先的に１６から１８個の炭素原子を有する脂肪酸、脂肪族アミンもしくは脂肪族アルコール、または、合成もしくは天然脂肪族化合物、優先的にココナッツ油等の植物由来の化合物もしくは獣脂等の動物由来の化合物、非常に優先的に植物由来の化合物とこれらの混合物の中から選択されることを特徴とする、請求項２に記載の乾燥無機顔料。
【請求項４】
前記中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体が、Ｈ３Ｏ＋イオンを発生する、中程度に強いから強い酸またはこれらの混合物の中から選択され、優先的に２５℃で２．５以下のｐＫａを有する酸の中から選択されることを特に特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料。
【請求項５】
前記強い酸が、硫酸、塩酸またはこれらの混合物等の、２５℃で０以下のｐＫａを有する酸の中から選択されることを特徴とする、請求項４に記載の乾燥無機顔料。
【請求項６】
前記中程度に強い酸が、２５℃で０から２．５（すべてを含んで）の間のｐＫａを有する酸の中から選択され、更に詳細にＨ２ＳＯ３、ＨＳＯ４−、Ｈ３ＰＯ４またはこれらの混合物の中から選択されることを特徴とする、請求項４に記載の乾燥無機顔料。
【請求項７】
前記中程度に強い酸が、殆ど水に不溶の、即ち１質量％未満の溶解度の、カルシウム等の二価カチオン塩を形成する中程度に強い酸の中から選択されることを特徴とする、請求項６に記載の乾燥無機顔料。
【請求項８】
前記炭酸カルシウムが、天然炭酸カルシウムであり、極めて好ましい態様においてこの天然炭酸カルシウムが、大理石、方解石、チョーク、ドロマイトまたはこれらの混合物の中から選択されることを特徴とする、請求項１から７のいずれか一項に記載の無機顔料。
【請求項９】
ＢＥＴ法により測定された１ｍ２／ｇから２００ｍ２／ｇの間の、優先的に５ｍ２／ｇから８０ｍ２／ｇの間の、非常に優先的に２０ｍ２／ｇから６０ｍ２／ｇの間の比表面積と共に、セジグラフ（商標）５１００を使用する測定で決定された０．１から５０μｍの間の、優先的に１から１０μｍの間の直径中央値を共に有することを特徴とする、請求項１から８のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料。
【請求項１０】
含水率が、大気圧のオーブンにおいて、１２０℃で２時間乾燥後に決定される場合に、前記含水率が１．５０％未満であることを特徴とする、請求項１から９のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料。
【請求項１１】
以下の工程：
ａ）工程ａ）の不可欠な部分である処理工程である、水性相における炭酸カルシウムの、中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体による処理工程およびその場で形成されたＣＯ２ガスによる処理工程、
ｂ）工程ａ）の前および／または途中および／または後にあるタイプＲ−Ｘの化合物によるまたは式Ｒ−Ｘの化合物による水性相における炭酸カルシウムの処理工程、
ｃ）少なくとも１つのアニオン性もしくはカチオン性または弱アニオン性電解質を場合によって使用して、場合によって続いて再濃縮して、工程ｂ）において得られる生成物のアニオン性もしくはカチオン性または弱アニオン性懸濁液を１％から８０％の間の乾燥物濃度で場合によって形成する工程、
ｄ）場合によってｐＨを、６より上に、好ましくは７．５より上に、更に詳細には８から１０の間の値までに上昇させるための塩基を、好ましくはＣａ（ＯＨ）２を添加する工程、
ｅ）工程ｂ）、ｃ）またはｄ）の１つの後の乾燥工程、
を含むことを特徴とする、
［炭酸カルシウム］および［前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物］および［前記炭酸塩とその場で形成されたおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物］と、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成された生成物を含む
乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項１２】
前記式Ｒ−Ｘの化合物の前記基Ｒが、直鎖もしくは分岐アルキル、アルキルアリール、アリールアルキル、アリール、ポリアリールあるいはまた環状基またはこれらの混合物等の、飽和または不飽和の、８〜２４個の炭素原子を有する炭素系基を表し、前記式Ｒ−Ｘの化合物の前記基Ｘが、カルボキシル、アミン、ヒドロキシル、ホスホニルまたはこれらの混合物等の基を表すことを特徴とする、請求項１１に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項１３】
前記式Ｒ−Ｘの化合物が、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、ミリスチン酸、オクチル酸タイプまたはこれら自体の混合物等の、飽和または不飽和の、優先的に８〜２４個の炭素原子を有する、非常に優先的に１６〜１８個の炭素原子を有する脂肪酸、脂肪族アミンもしくは脂肪族アルコール、または、合成もしくは天然脂肪族化合物、優先的にココナッツ油等の植物由来の化合物もしくは獣脂等の動物由来の化合物、非常に優先的に植物由来の化合物とこれらの混合物の中から選択されることを特徴とする、請求項１２に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項１４】
前記炭酸カルシウムが、天然炭酸カルシウムであり、極めて好ましい態様において、この天然炭酸カルシウムが、大理石、方解石、チョーク、ドロマイトまたはこれらの混合物の中から選択されることを特徴とする、請求項１１から１３のいずれか一項に記載の無機顔料の製造方法。
【請求項１５】
前記中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体が、Ｈ３Ｏ＋イオンを発生する、中程度に強いから強い酸またはこの混合物の中から選択され、優先的に２５℃で２．５以下のｐＫａを有する酸の中から選択されることを特に特徴とする、請求項１１から１４のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項１６】
前記強い酸が、硫酸、塩酸またはこれらの混合物等の、２５℃で０以下のｐＫａを有する酸の中から選択されることを特徴とする、請求項１５に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項１７】
前記中程度に強い酸が、２５℃で０から２．５（すべてを含んで）の間のｐＫａを有する酸の中から選択され、更に詳細にＨ２ＳＯ３、ＨＳＯ４−、Ｈ３ＰＯ４またはこれらの混合物の中から選択されることを特徴とする、請求項１５に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項１８】
前記中程度に強い酸が、殆ど水に不溶の、即ち１質量％未満の溶解度の、カルシウム等の二価カチオン塩を形成する中程度に強い酸の中から選択されることを特徴とする、請求項１７に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項１９】
前記強い酸が、前記中程度に強い酸と混合されてもよいことを特徴とする、請求項１１から１８のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２０】
ＣａＣＯ３のモル数に対する中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体のモル量が、合計において、０．００１から１、優先的に０．１から０．５であることを特徴とする、請求項１１から１９のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２１】
ＣａＣＯ３のモル数に対する式Ｒ−Ｘの化合物のモル量が、合計において、０．０００１から０．１、優先的に０．００２から０．０１であることを特徴とする、請求項１１から１９のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２２】
工程ａ）が、数回繰り返すことができ、前記中程度に強いおよび強い酸の添加の順序が、前記中程度に強いまたは強い酸の前および／または途中および／または後でのタイプＲ−Ｘの化合物の添加と共に重要ではないことを特徴とする、請求項１１から２１のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２３】
工程ｂ）が、数回繰り返されてもよいことを特徴とする、請求項１１から２２のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２４】
前記処理の工程ａ）中の温度が、５℃から１００℃、優先的に６５℃から８０℃であることを特徴とする、請求項１１から２２のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２５】
前記処理の工程ａ）の期間が、０．０１時間から１０時間、優先的に０．２時間から６時間続くことを特徴とする、請求項１１から２２のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２６】
低い、中程度に高いまたは高い乾燥物濃度で、および優先的に１重量％から８０重量％の乾燥物含有量で、水性相において実施されることを特徴とする、請求項１１から２５のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２７】
工程ｃ）が、エチレン性不飽和を有しおよびモノカルボン酸官能基を有するモノマーの、例えばアクリル酸もしくはメタクリル酸または二酸半エステル例えばマレイン酸もしくはイタコン酸のＣ１〜Ｃ４モノエステルまたはこれらの混合物の、またはエチレン性不飽和を有しおよびジカルボン酸官能基を有するモノマーから選択されるジカルボン酸官能基を有するモノマーの、例えばクロトン酸、イソクロトン酸、桂皮酸、イタコン酸もしくはマレイン酸またはカルボン酸無水物例えば無水マレイン酸の、またはエチレン不飽和を有しおよびスルホン酸官能基を有するモノマーから選択されるスルホン酸官能基を有するモノマーの、例えばアクリルアミドメチルプロパンスルホン酸、メタアリルスルホン酸ナトリウム、ビニルスルホン酸およびスチレンスルホン酸の、またはエチレン性不飽和を有しおよびリン酸官能基を有するモノマーから選択されるリン酸官能基を有するモノマーの、例えばビニルリン酸、エチレングリコールメタクリレートホスフェート、プロピレングリコールメタクリレートホスフェート、エチレングリコールアクリレートホスフェート、プロピレングリコールアクリレートホスフェートおよびこれらのエトキシレートの、またはエチレン不飽和を有しおよびホスホン酸官能基を有するモノマーから選択されるホスホン酸官能基を有するモノマーの、例えばビニルホスホン酸もしくはこれらの混合物もしくはポリホスフェートの、全く中和されていない、部分的に中和されているもしくは完全に中和されている酸状態にあるホモポリマーまたはコポリマーの中から選択されるアニオン性電解質の、乾燥重量で０．０１％〜５．０％を使用することを特徴とする、請求項１１から２５のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２８】
工程ｃ）が、特定の態様において、エチレン性不飽和を有する、カチオン性モノマーまたは第４級アンモニウムの、例えば［２−（メタクリロイルオキシ）エチル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、［２−（アクリロイルオキシ）エチル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、［３−（アクリルアミド）プロピル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、ジメチルジアリルアンモニウムクロライドもしくはスルフェートまたは［３−（メタクリルアミド）プロピル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェートの、ホモポリマーもしくはコポリマーの中から選択されるカチオン性電解質の乾燥重量で０．０１％〜５．０％を使用することを特徴とする、請求項１１から２５のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項２９】
工程ｃ）が、特定の態様において、
ａ）カルボン酸官能基もしくはジカルボン酸官能基またはリン酸官能基もしくはホスホン酸官能基またはスルホン酸官能基を有する少なくとも１つのアニオン性モノマーまたはこれらの混合物、
ｂ）少なくとも１つの非イオン性モノマー（ここで、前記非イオン性モノマーは、式（Ｉ）：
【化１】
［式中、
ｍおよびｐは、１５０より少ないまたはこれに等しいアルキレンオキシド単位の数を表し、
ｎは、１５０より少ないまたはこれに等しいエチレンオキシド単位の数を表し、
ｑは、少なくとも１に等しい、５≦（ｍ＋ｎ＋ｐ）ｑ≦１５０であるような、優先的に１５≦（ｍ＋ｎ＋ｐ）ｑ≦１２０であるような整数を表し、
Ｒ１は、水素またはメチル基もしくはエチル基を表し、
Ｒ２は、水素またはメチル基もしくはエチル基を表し、
Ｒは、優先的に、ビニル系の群に、またはアクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、マレイン酸エステル、イタコン酸エステル、クロトン酸エステル、ビニルフタル酸エステルの群に、またはアクリルウレタン、メタクリルウレタン、α−α’ジメチル−イソプロペニル−ベンジルウレタン、アリルウレタン等の不飽和ウレタンの群に、または置換されているか否かに関わらずアリルもしくはビニルエーテルの群に、またはエチレン性不飽和アミドもしくはイミドの群に属する、不飽和重合性官能基を有する基を表し、
Ｒ’は、水素または１〜４０個の炭素原子を有する炭化水素基、優先的に１〜１２個の炭素原子を有する炭化水素基、非常に優先的に１〜４個の炭素原子を有する炭化水素基を表す。］の少なくとも１つのモノマーまたは式（Ｉ）の幾つかのモノマーの混合物からなる。）、
ｃ）場合によって、Ｎ−［３−（ジメチルアミノ）プロピル］アクリルアミドもしくはＮ−［３−（ジメチルアミノ）プロピル］メタクリルアミドおよびこれらの混合物等のアクリルアミドタイプもしくはメタクリルアミドタイプまたはこれらの誘導体の少なくとも１つのモノマー、またはアルキルアクリレートもしくはアルキルメタクリレート、Ｎ−［２−（ジメチルアミノ）エチル］メタクリレートもしくはＮ−［２−（ジメチルアミノ）エチル］アクリレート等の不飽和エステル、酢酸ビニル、ビニルピロリドン、スチレン、α−メチルスチレンおよびこれらの誘導体等のビニル系の少なくとも１つの非水溶性モノマーの少なくとも１つのモノマー、または［２−（メタクリロイルオキシ）エチル］トリメチルアンモニウムクロライドまたはスルフェート、［２−（アクリロイルオキシ）エチル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、［３−（アクリルアミド）プロピル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、ジメチルジアリルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート、［３−（メタクリルアミド）プロピル］トリメチルアンモニウムクロライドもしくはスルフェート等の少なくとも１つのカチオン性モノマーまたは第４級アンモニウム、または少なくとも１つの有機フルオロ化もしくは有機シリル化モノマー、またはこれらモノマーの幾つかの混合物、
ｄ）場合によって、グラフトモノマーと呼ばれる少なくとも２つのエチレン性不飽和を有する少なくとも１つのモノマー、
を含む、弱イオン性および水溶性コポリマーの中から選択される弱アニオン性電解質の乾燥重量で０．０１％〜５．０％を使用することを特徴とする、請求項１１から２５のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の製造方法。
【請求項３０】
請求項１１から２９のいずれか一項に記載の方法により得られることを特徴とする、 ［炭酸カルシウム］および［前記炭酸塩と１つまたは複数の中程度に強いから強いＨ３Ｏ＋イオン供与体との反応生成物］および［前記炭酸塩とその場で形成されたおよび／または外部供給由来のＣＯ２ガスとの反応生成物］と、および１つまたは複数の式Ｒ−Ｘの化合物との間の多数反応によりその場で形成された生成物を含む乾燥無機顔料。
【請求項３１】
ＢＥＴ法ＩＳＯ ９２７７により決定され、測定された１ｍ２／ｇ〜２００ｍ２／ｇの、優先的に５ｍ２／ｇ〜８０ｍ２／ｇの、非常に優先的に２０ｍ２／ｇ〜６０ｍ２／ｇの比表面積と、およびセジグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用する測定により決定された０．１〜５０μｍの、優先的に１〜１０μｍの直径中央値とを共に有することを特徴とする、請求項３０に記載の乾燥無機顔料。
【請求項３２】
前記無機顔料が、ＢＥＴ法（ＩＳＯ ９２７７）を使用して決定された１ｍ２／ｇから２００ｍ２／ｇの間の、優先的に５ｍ２／ｇから８０ｍ２／ｇの間の、非常に優先的に１０ｍ２／ｇから６０ｍ２／ｇの間の比表面積と、およびセジグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用する測定により決定された０．１から５０μｍの間の、優先的に１から１０μｍの間の直径中央値を共に有することを特徴とし、および懸濁液が、１％から８０％の乾燥物含有量を有することを特徴とし、および少なくとも１つのアニオン性電解質の、炭酸カルシウムの乾燥重量に対する乾燥重量で０．０５％から５．０％の間を含むことを特徴とする、請求項１１から２７のいずれか一項に記載の方法の工程ｃ）からｄ）により得られる無機顔料の水性懸濁液。
【請求項３３】
前記アニオン性電解質が、請求項２７に記載のアニオン性電解質の中から選択されることを特徴とする、請求項３２に記載の無機顔料の水性懸濁液。
【請求項３４】
前記無機顔料が、ＢＥＴ法（ＩＳＯ ９２７７）を使用して決定された１ｍ２／ｇから２００ｍ２／ｇの間の、優先的に５ｍ２／ｇから８０ｍ２／ｇの間の、非常に優先的に２０ｍ２／ｇから６０ｍ２／ｇの間の比表面積と、およびセジグラフ（Ｓｅｊｉｇｒａｐｈ）（商標）５１００を使用する測定により決定された０．１から５０μｍの間の、優先的に１から１０μｍの間の直径中央値を共に有することを特徴とし、および前記懸濁液が、１％から８０％の乾燥物含有量を有することを特徴とし、および少なくとも１つのカチオン性電解質の、炭酸カルシウムの乾燥重量に対する乾燥重量で０．１％から５．０％の間を含むことを特徴とする、請求項１１から２６および２８のいずれか一項に記載の方法の工程ｃ）からｄ）により得られる無機顔料の水性懸濁液。
【請求項３５】
前記カチオン性電解質が、請求項２８に記載のカチオン性電解質の中から選択されることを特徴とする、請求項３４に記載の無機顔料の水性懸濁液。
【請求項３６】
前記無機顔料が、ＢＥＴ法（ＩＳＯ ９２７７）を使用して決定され、ＢＥＴ法を使用して測定された１ｍ２／ｇから２００ｍ２／ｇの間の、優先的に５ｍ２／ｇから８０ｍ２／ｇの間の、非常に優先的に２０ｍ２／ｇ〜６０ｍ２／ｇの間の比表面積と、およびセジグラフ（商標）５１００を使用する測定により決定された０．１から５０μｍの間の、優先的に１から１０μｍの芦田の直径中央値を共に有することを特徴とし、および前記懸濁液が、０．３％から８０％の間の乾燥物含有量を有することを特徴とし、および少なくとも１つの弱アニオン性電解質の、炭酸カルシウムの乾燥重量に対する乾燥重量で１５％から６０％の間を好ましくは含むことを特徴とする、請求項１１から２９のいずれか一項に記載の方法の工程ｃ）からｄ）により得られる無機顔料の水性懸濁液。
【請求項３７】
前記弱アニオン性電解質が、請求項２９に記載の弱アニオン性電解質の中から選択されることを特徴とする、請求項３６に記載の無機顔料の水性懸濁液。
【請求項３８】
プラスチゾルおよび硬質ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）タイプの配合物のレオロジーを調節するための充填剤としての、特に前記プラスチゾル、硬質ＰＶＣ配合物の固体性を保持しながら粘度を調節することのできる充填剤としての、請求項１から１０および３０から３１のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の使用。
【請求項３９】
自動車工業における、特に車体の底面保護被覆における、請求項３８に記載の乾燥無機顔料の使用。
【請求項４０】
塗料および／またはマスチック樹脂および／またはコーティングの分野における、請求項１から１０および３０から３１のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料の使用。
【請求項４１】
プラスチゾルおよび硬質ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）タイプの配合物のレオロジーを調節するための充填剤としての、特に前記プラスチゾル、硬質ＰＶＣ配合物の固体性を保持しながら粘度を調節することのできる充填剤としての、請求項３２から３７のいずれか一項に記載の無機顔料の水性懸濁液の使用。
【請求項４２】
自動車工業における、特に車体の底面保護被覆における、請求項４１に記載の無機顔料の水性懸濁液の使用。
【請求項４３】
塗料および／またはマスチック樹脂および／またはコーティングの分野における、請求項３２から３７のいずれか一項に記載の無機顔料の水性懸濁液の使用。
【請求項４４】
請求項１から１０および３０から３１のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料を含むことを特徴とする、プラスチゾル配合物。
【請求項４５】
請求項３２から３７のいずれか一項に記載の無機顔料の水性懸濁液を含むことを特徴とする、プラスチゾル配合物。
【請求項４６】
請求項１から１０および３０から３１のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料を含むことを特徴とする、硬質ＰＶＣ配合物。
【請求項４７】
請求項３２から３７のいずれか一項に記載の無機顔料の水性懸濁液を含むことを特徴とする、硬質ＰＶＣ配合物。
【請求項４８】
０．０５％から５０％の間の、優先的に１％から２０％の間の、更に優先的には５％から１５％の間の量において、請求項１から１０および３０から３１のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料を含むことを特徴とする、車体の底面保護被覆。
【請求項４９】
請求項１から１０および３０から３１のいずれか一項に記載の乾燥無機顔料を含むことを特徴とする、塗料および／またはマスチック樹脂および／またはコーティング配合物。
【請求項５０】
請求項３２から３７のいずれか一項に記載の無機顔料の水性懸濁液を含むことを特徴とする、塗料および／またはマスチック樹脂および／またはコーティング配合物。
【公表番号】特表２００８−５０１８４３（Ｐ２００８−５０１８４３Ａ）
【公表日】平成２０年１月２４日（２００８．１．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−５２６５９９（Ｐ２００７−５２６５９９）
【出願日】平成１７年６月８日（２００５．６．８）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＩＢ２００５／００２４０８
【国際公開番号】ＷＯ２００５／１２１２５７
【国際公開日】平成１７年１２月２２日（２００５．１２．２２）
【出願人】（５０５３５１０５０）オムヤ・デベロツプメント・アー・ゲー (22)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２０年１月２４日（２００８．１．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年６月８日（２００５．６．８）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＩＢ２００５／００２４０８
【国際公開番号】ＷＯ２００５／１２１２５７
【国際公開日】平成１７年１２月２２日（２００５．１２．２２）
【出願人】（５０５３５１０５０）オムヤ・デベロツプメント・アー・ゲー (22)
【Ｆターム（参考）】
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