熱処理装置
【課題】 対象物の温度を安定的に制御可能な熱処理装置を提供する。
【解決手段】 熱処理装置は、熱処理の対象物１を収納するケース１００と、それぞれ該ケースの外周を囲むように、対象物よりも上方および下方に配置された上側ヒータ７および下側ヒータ８とを有する。上側ヒータの最下部ａから対象物の最上部ｂまでの上下方向距離および下側ヒータの最上部ｄから対象物の最下部ｃまでの上下方向距離がそれぞれ、ケースの内半径以上の距離に設定されている。
【解決手段】 熱処理装置は、熱処理の対象物１を収納するケース１００と、それぞれ該ケースの外周を囲むように、対象物よりも上方および下方に配置された上側ヒータ７および下側ヒータ８とを有する。上側ヒータの最下部ａから対象物の最上部ｂまでの上下方向距離および下側ヒータの最上部ｄから対象物の最下部ｃまでの上下方向距離がそれぞれ、ケースの内半径以上の距離に設定されている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶等の対象物を熱処理する熱処理装置に関し、特に光学部品として使用される高融点単結晶の熱処理に好適な熱処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学部材としての硝材の１つとして、弗化カルシウム、弗化バリウム、弗化マグネシウム等の弗化化物が知られている。これら弗化物は、ＫｒＦレーザ、ＡｒＦレーザおよびＦ２レーザ等、真空紫外域とよばれる波長域の光の光学系に使用される。
【０００３】
このような弗化物の結晶は、「坩堝降下法」等による結晶成長方法によって製造され、さらに製造された結晶を、熱処理（アニール）した後、所望の厚さに切断される。高精度の歪み除去が必要な場合には、もう一度熱処理（アニール）を行い、所望のレンズ形状等に加工成形され、光学物品として使用される。
【０００４】
ここで、弗化カルシウム等の弗化物は、酸化すると透過率が劣化するので、上記熱処理は、熱処理炉内に設けられた気密容器を用い、真空雰囲気、不活性ガス雰囲気又はフッ素系ガス雰囲気にて行われる。そして、ケースに収めた弗化物を気密容器内に配置し、ケースごと、その外周に配置されたヒータによって融点以下の熱処理温度まで昇温し、その後徐々に冷却することにより、歪みの小さい弗化物を得ることができる。
【特許文献１】特開２０００−２８１４９２号公報（段落００１９〜００３３、図１等）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、近年では、ますます光学結晶に対する低歪み化の要求が厳しくなり、熱処理において、より厳密な高温での温度管理が必要になってきた。一般に、熱処理対象の結晶が高融点材料であると、熱処理炉の温度を上昇させるのに大きなヒータ出力を必要とする。このため大容量対応のヒータを使用することになるが、大容量であるほど制御可能な電力分解能（温度分解能）が悪化する。したがって、高融点材料の熱処理炉においては精密な温度コントロールが難しい。
【０００６】
また、従来の熱処理炉では、ヒータと熱処理対象である結晶とが近接しているので、ヒータにわずかな出力変動があると、結晶の温度分布が変化し、結晶内の歪み除去を十分に行うことができなくなっていた。
【０００７】
さらに、結晶内の温度分布をできるだけ均一にするために、結晶の上方、下方および側方に３つの円筒状ヒータを配置する場合がある。この場合、側方のヒータには、その周方向のいずれかに電力供給のための配線（電力供給経路）が必要であり、該電力供給経路の周辺はその周囲に比べて低温となるために、周方向に温度分布が生じ、結晶の歪みの要因になるおそれがある。
【０００８】
本発明は、特に高融点対象物の熱処理に好適であり、対象物の温度を安定的に制御可能な熱処理装置を提供することを目的の１つとしている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
一つの側面としての本発明の熱処理装置は、熱処理の対象物を収納するケースと、それぞれ該ケースの外周を囲むように、前記対象物よりも上方および下方に配置された上側ヒータおよび下側ヒータとを有する。そして、該上側ヒータの最下部から対象物の最上部までの上下方向距離および該下側ヒータの最上部から対象物の最下部までの上下方向距離がそれぞれ、ケースの内半径以上の距離に設定されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、上記距離設定により、ヒータの出力変動や電力供給経路の変動が熱処理対象物の温度分布に与える影響を小さくすることができる。これにより、高融点対象物の熱処理をする場合であっても、安定的かつ高精度な温度管理を行うことができる。したがって、対象物内の歪み除去を十分に行うことができ、例えば、複屈折率の小さい優れた光学材料を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の実施例について図面を参照しながら説明する。
【実施例１】
【００１２】
図１には、本発明の実施例である結晶熱処理装置（アニール装置）の構成を示している。同図において、１は熱処理対象物としての弗化カルシウム（ＣａＦ２：融点1400℃）結晶であり、結晶サポート部材６を介して上ケース部２、側面ケース部３および下ケース部４により構成されるケース組立体（以下、ケースという）１００内に設置されている。
【００１３】
ケース１００は、本装置の設置ベースとなるベースプレート１１上にじかに配置されておらず、軸５を介してベースプレート１１から離れた位置（上方）に配置されている。これにより、外部の熱環境の影響を少なくしている。
【００１４】
結晶１の温度をコントロールするため、上ケース部２および下ケース部４をそれぞれ取り囲むように上側領域ヒータ７および下側領域ヒータ８が配置されている。図１では、上側領域ヒータ７および下側領域ヒータ８はそれぞれ一体構造物として示されているが、それぞれ複数の部分に分割されていてもよい。
【００１５】
このように、本実施例では、ヒータを結晶１の上方と下方の２つ領域にのみ設け、結晶１の側方にヒータを配置していない。これにより、上下のヒータ７，８に対する外部からの電力供給経路をそれぞれ、上端および下端に接続することができ、該電力供給経路からの熱の逃げに起因する周方向の温度分布の不均一な部分を結晶１から最も離れた位置に配置することができる。
【００１６】
また、各ヒータの温度を計測するセンサ１０１とケース１００の温度制御のためにヒータ７，８への通電量を制御する制御装置１０２が本装置に備え付けられている。１０３はヒータ７，８への電力供給源であり、制御装置１０２により制御される。
【００１７】
さらに、ヒータ７，８およびケース１００の周囲には断熱材９が配置され、これらをすべて収めるように気密容器１０が配置されている。
【００１８】
ベースプレート１１は架台１２上に設置され、気密容器１０とベースプレート１１により外部雰囲気より隔離された熱処理炉が形成される。熱処理炉には、真空ポンプ１３と、ヘリウム、ネオン、アルゴン等の不活性ガスを供給するガス供給源１４とが接続されている。
【００１９】
ここで、本実施例の熱処理装置の特徴は、上側領域ヒータ７の最下点ａが、結晶１の上面ｂよりも上方であって、かつケース１００の内半径以上離れて配置されていること、および下側領域ヒータ８の最上点ｄが、結晶１の下面ｃよりも下方であって、ケース１００の内半径（側面ケース部３の内半径）以上離れて配置されていることである。すなわち、ケース１００のうち結晶１を設置した部分については、該ケース１００の半径方向にはヒータが存在せず、上ケース部２および下ケース部４を介した間接的な加熱を行う構成になっている。なお、上ケース部２の下面と下ケース部４の上面とは略平行になっている。
【００２０】
さらに、本実施例では、上ケース部２の下面ｅは上側領域ヒータ７の最下点ａよりも下方にあり、かつ下ケース部４の上面ｆは下側領域ヒータ８の最上点ｄよりも上方にある構成となっている。
【００２１】
以下、酸化防止スカベンジャーとして弗化亜鉛、不活性ガスとしてアルゴンを用いた場合の熱処理プロセスについて説明する。ケース１００内に弗化カルシウム結晶１を設置した後、該結晶１に直接触れないように弗化亜鉛を配置しておく。上側領域ヒータ７、下側領域ヒータ８および断熱材９を組み立てた後、気密容器１０で密封し、その内部を真空ポンプ１３により１０−３〜１０−５Ｐａ程度に減圧する。その後、電力供給源１０３から上側領域ヒータ７および下側領域ヒータ８に通電し、ケース１００ごと弗化カルシウム結晶１を２００〜４００℃に加熱する。この加熱脱気により結晶１、ケース、断熱材９の表面等に付着していた水分を除去することができる。
【００２２】
その後、ガス供給源１４より高純度アルゴンガスを気密容器１０内に導入し、１気圧に近い状態にする。アルゴンガスは封止状態よりも微量フロー状態のほうが、長期にわたる熱処理プロセスでの結晶の酸化やスカベンジャーの固体拡散による劣化を防止する効果が高いので、本実施例でも微量フロー状態とする。
【００２３】
さらに上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８への通電量を増加させ、温度を上昇させていくと、ケース１００内に設置された弗化亜鉛は熱処理最高温度１０００〜１３００℃に到達する前に融解し、徐々に蒸発する。このとき、弗化亜鉛は残存する水（Ｈ２Ｏ）をフッ酸（ＨＦ）ガスとして、また酸化カルシウム（ＣａＯ）を弗化カルシウム（ＣａＦ２）と弗化させ、自らは酸化亜鉛（ＺｎＯ）となり、弗化カルシウム結晶１の酸化防止スカベンジャーとして働く。
【００２４】
熱処理最高温度に達した後、その温度を２０〜１００時間保持する。良好な温度分布状態では結晶１内に熱応力のない自由な状態であり、また高温であるため、結晶１内の転位の易動度も大きくなっている。このため、熱処理時間を十分長く取ることで、十分な歪み除去を行うことができる。
【００２５】
この後、上側領域ヒータ７および下側領域ヒータ８への通電量を徐々に少なくして室温まで冷却していく。歪みはこの冷却時にも新たに導入されるので十分な注意が必要である。目標とする残留応力量にもよるが、冷却温度勾配が同じであれば、一般に高温で歪み導入量が大きく、低温で歪み導入量が小さくなる。したがって、高温では徐冷速度を小さくし、低温では徐冷速度を大きくすることが結晶品質および生産効率の点で望ましい。
【００２６】
以下に示す実験例では、上側領域ヒータ７および下側領域ヒータ８の平均温度において、最高温度の１０００℃から９００℃までの徐冷を０．５℃／時間の速度とし、また６００℃までの徐冷を１℃／時間の速度とし、以下室温までの徐冷を２℃／時間の速度とした。
【００２７】
以下に上記実施例１で説明した熱処理装置のより具体的な実施例（実施例２〜６）を、実験例とともに説明する。
【実施例２】
【００２８】
本実施例（実験例１）では、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の出力比を固定して温度制御を行い、弗化カルシウム結晶の熱処理を行った。
【００２９】
一般に、円筒形状の物体を熱処理する場合、その半径方向に温度分布が存在すると熱応力が発生するため、特に徐冷中においては軸方向に熱を逃がすことが望ましい。このような場合、断面等温線形状は略水平の縞状になるが、このような理想温度分布形状を実現する熱処理炉構造を鋭意検討した結果、ヒータを熱処理結晶に近接させるのではなく、結晶上面よりも上方および結晶下面よりも下方の２つの領域に配置して温度のコントロールを行うことが適切であるという結論に達した。
【００３０】
高温での精密な温度制御を必要とする結晶の熱処理炉においては、ヒータに対する電流制御素子として、わずかな電流で大電流を制御できるサイリスタを用いることが多い。しかし、その制御精度や電力供給経路の安定性まで考慮した結果、本実施例では、熱処理炉構造により決まる概略の炉内温度分布を作り、出力変動に鈍感なヒータ配置により熱処理対象結晶の温度をコントロールするという新たな考え方を採用した。
【００３１】
ここで、本実施例における結晶の熱処理方法と、その方法によって実現される温度分布について詳細に説明する。
【００３２】
図１に示した装置においては、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８により弗化カルシウム結晶１はケース１００ごと加熱および冷却される。一方、ケース１００は軸５により支持されている。特に高温では、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８からの熱輸送は、その大半が輻射の伝熱形態によるが、この軸５も熱伝導経路となる。このため、弗化カルシウム結晶１の温度を一定に保つためには、下側領域ヒータ８の方に上側領域ヒータ７よりもやや大きな出力を配分する必要がある。この配分は徐冷中も、準定常状態で温度を降下させるため、同様である。
【００３３】
そこで、本実施例においては、上側領域ヒータ７の出力と下側領域ヒータ８の出力比を一定にして、各ヒータの温度を計測する熱伝対（温度センサ１０１）の指示値平均を制御対象温度とした。そして、ヒータ出力の総和を増加および減少させることにより、上述した加熱・徐冷速度で熱処理を行った。
【００３４】
なお、本実施例では、特に上ケース部２および下ケース部４を、カーボンの薄板を多数積層する構造とし、ケース１００自体でも水平等温線を作り易くした。さらに、上側領域ヒータ７の最下点と熱処理対象結晶１の上面までの上下方向距離（ａ−ｂ間距離）、および下側領域ヒータ８の最上点と熱処理対象結晶１の下面までの上下方向距離（ｃ−ｄ間距離）は、結晶直径φ３００に対応したケース内直径φ３６０を考慮して、該ケース内半径以上である、やや余裕を見た１９０ｍｍとして熱処理炉を製作した。
【００３５】
このような熱処理炉で、弗化カルシウム結晶１から離れた上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８により上記方法にて加熱を行うと、該ヒータ７，８は円環状であるため、装置断面での等温線は弧を描き、ケース１００内は、図２Ａに示すような等温線形状を示す。ここで、前述した上側領域ヒータ７の最下点と熱処理対象結晶１の上面までの距離（ａ−ｂ間距離）および下側領域ヒータ８の最上点と熱処理対象結晶１の下面までの距離（ｃ−ｄ間距離）が十分大きくないと、上ケース部２の下面および下ケース部４の上面で等温線が水平にならず、ケース１００内に設置した弗化カルシウム結晶１にもその影響が伝わり、結晶１内に歪が残留してしまう。
【００３６】
加熱形状から分かるように、これを回避するための十分な距離とは、結晶１の大きさ、特にケース１００の内半径に大きく依存する。熱輻射シミュレーションによれば、結晶自身の温度分布形状を平均温度とともにコントロールするには、少なくともケース１００の内半径以上の距離が必要であった。
【００３７】
図２Ｂには、比較例として、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の間に別のヒータ（以下、中間ヒータという）を設置した場合の等温線を示す。この位置に中間ヒータを設置すると等温線は縦方向に形成されるため、図２Ａに比べてケース１００の等温線形状は水平形状を保つことが困難となる。
【００３８】
また、中間ヒータに対する電力供給の配線を行わなければならないため、その配線接続部が低温になることによって、該中間ヒータ内に周方向温度分布が形成されることは避けられない。
【００３９】
さらに図２Ｃには、別の比較例として、上ケース部２の下面が上側領域ヒータ７の最下点よりも上方にある場合の等温線を示す。この場合、水平等温線を形成する部分が熱容量のほとんどない雰囲気領域となるため、使用不可能ではないが、安定した温度コントロールには不適切である。したがって、上ケース部２の下面ｅは上側領域ヒータ７の最下点ａよりも下方にあり、かつ下ケース部４の上面ｆは、下側領域ヒータ８の最上点ｄよりも上にあることが望ましい。
【００４０】
このように、ケース、結晶およびヒータ間に十分な距離を設定することで、しかもケース１００を断熱材９で囲むことにより、上側領域ヒータ７の最下点ａと下側領域ヒータ８の最上点ｄの間の領域、すなわちそこに配置された弗化カルシウム結晶１に水平な等温線を形成することができる。このような等温線形状を、特に最高温度を保持するプロセスおよび徐冷プロセスの間維持するように管理することにより、結晶１からの効果的な歪み除去を行うことができる。
【００４１】
また、本実施例でのヒータ７，８による結晶１の加熱は、ヒータを近接させて行う直接加熱ではなく、ケース１００による等温線形状の整形を行った状態での間接加熱となるため、仮にヒータ出力が変動したとしてもその影響は直接加熱方式の熱処理炉に比べて小さい。したがって、本発明の効果を得るためには、上ケース部２および下ケース部４の熱容量が、熱処理対象である弗化カルシウム結晶１よりも十分大きいとよい。
【００４２】
以上のことにより、光学材料として残存歪みに基づく複屈折率の少ない弗化カルシウム結晶を得ることができた。
【実施例３】
【００４３】
（実験例２）
本実施例では、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の出力比を温度の関数として与えて温度制御を行い、弗化カルシウム結晶１の熱処理を行った。
【００４４】
弗化カルシウム結晶１の半径方向の温度差を小さくするためには、実験例１で述べたように、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の出力バランスを取ることが重要である。軸５が細く、熱伝導率も小さいなどの条件が揃えば、その熱伝導経路としての影響は小さいので、ヒータ出力比はすべての温度域で一定でも差し支えない。しかし、熱処理対象の弗化カルシウム結晶１の径が大きくなるに従い、ケース１００も大型になり、それを支える軸５も太いものとなるので、熱伝導効果の影響も大きなものとなる。
【００４５】
熱の輸送形態としては、輻射に比べて熱伝導はより低温で比重が大きくなるので、影響の大きい低温では、上下温度の補正をするための大きな出力を下側領域ヒータ８に与えなければならない。
【００４６】
図３Ａには、図１の熱処理炉構成において、直径３００ｍｍの弗化カルシウム結晶１を熱処理する際に、結晶温度分布が最小になる上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の出力を熱輻射シミュレーションにより求めたものである。図３Ａにおいては、代表的な温度域におけるヒータ７，８のそれぞれの出力（上側領域ヒータ７の出力はＵＰＰＥＲＷ、下側領域ヒータ８の出力はＬＯＷＥＲＷ）を示している。また、その出力比をＵＰＰＥＲＷ／ＬＯＷＥＲＷを図３Ｂに示した。
【００４７】
前述のように、低温になるに従ってヒータ出力比はわずかに小さくなっている。このように、ヒータ出力比を温度の関数としてコントローラ１０２の内部メモリ等に記憶させておき、各ヒータの温度を計測する熱伝対（温度センサ１０１）の指示値平均を制御対象温度として、上述した加熱・徐冷速度で熱処理を行うことで、より高精度な歪み除去の熱処理を行うことが可能となる。
【００４８】
この方法により、大径の光学材料であってもより複屈折率の少ないものを得ることができる。
【実施例４】
【００４９】
（実験例３）
本実施例では、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の温度差を固定して温度制御を行い、弗化カルシウム結晶１の熱処理を行った。
【００５０】
また、本実施例では、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８のうち下側領域ヒータ８の方にやや大きな出力を配分するために、熱伝対（温度センサ１０１）による計測温度が常に下側領域ヒータ８のほうが高くなるように設定した。
【００５１】
実施例２にて説明したように、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の出力配分を固定してその平均温度で制御を行うためには、２入力２出力で、かつ演算機能を持つ温度プロセスコントローラが必要であるが、このようなコントローラは概して高価である。このため、本実施例のような温度制御を行えば、１入力１出力のコントローラが２個あれば制御システムを構成できるので、システムを安価に構成することができる。
【実施例５】
【００５２】
（実験例４）
本実施例では、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の温度差を温度の関数として与えて温度制御を行い、弗化カルシウム結晶１の熱処理を行った。
【００５３】
これは、実施例３で述べたように、特に大径結晶対応の熱処理炉においてはヒータの上下出力比の最適値には温度依存性があるので、それを再現するために設定する上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の温度差を温度の関数として与えて温度制御を行うというものである。
【００５４】
図４に、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の温度差を、直径３００ｍｍの弗化カルシウム結晶１を熱処理する際に、結晶温度分布が最小になるという条件で熱輻射シミュレーションにより求めた上下ヒータ７，８の温度差を示す。
【００５５】
１０００℃から７００℃までは、図３Ｂに示した出力バランス（出力比）に対応して、下側領域ヒータ８の出力を増大させた。しかし、低温になるほど、軸５からの熱伝導効果による熱の逃げが相対的に大きくなるので、上下のヒータの温度差は逆に減少した。
【００５６】
６００℃になると、上下のヒータの温度差は７００℃の時とほとんど変わらなくなった。また、４００℃では、軸５からの熱伝導効果による熱の逃げが大きくなるはずであるが、ヒータ７，８からのケース１００等への輻射伝熱そのものが働きにくくなるので、出力に対応してヒータそのものの温度が上昇することになり、結果的に上下のヒータの温度差は拡大した。
【００５７】
このように、大径結晶対応の熱処理炉では、ヒータ温度で見た場合、最適な上下温度差が温度依存性を持つようになる。このため、最適な上下温度差をあらかじめコントローラ１０２の内部メモリ等に記憶しておき、各温度で適切な上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の温度差を設定することにより、大径の光学材料であってもより複屈折率の少ないものを得ることができる。
【実施例６】
【００５８】
（実験例５）
本実施例では、図５に示すように、ケース１００と上側領域ヒータ７および下側領域ヒータ８との間に、２つの円筒体（内側円筒体１５と外側円筒体１６）を挿入し、弗化カルシウム結晶１の熱処理を行った。なお、本実施例において、図１中に示した部材の同じ部材については同符号を付して説明を省略する。
【００５９】
理想の結晶内等温線形状は水平形状であり、これを得るためには、結晶側面方向の断熱を強化し、軸方向における温度分布が形成し易くなるとよい。このため、本実施例では、図１の構成に加えて、ケース１００と両ヒータ７，８との間に、ケース１００の外側面に触れないように（少なくとも大部分が触れないように）内側円筒体１５を配置し、さらに内側円筒体１５の外周面に触れないように（少なくとも大部分が触れないように）外側円筒体１６を配置している。
【００６０】
ケース１００に対して間隔を空けて配置した円筒体１５，１６には、ヒータ７，８からの輻射伝熱を遮蔽する効果があり、ヒータ７，８からの熱流束を減衰させる。このため、電流制御素子として使用されるサイリスタのノイズや電力供給ラインの変動があってヒータそのものの温度が変動したとしても、その影響を結晶１の温度が受けにくくすることができる。
【００６１】
これにより、弗化カルシウム結晶１の温度を安定させ、温度変動による歪みの発生を抑制し、光学材料としてより複屈折率の少ないものを得ることができる。
【００６２】
以上説明したように、上記各実施例によれば、熱処理装置において望ましい等温線形状を実現することができ、ヒータの出力変動や電力供給経路の変動が熱処理対象物の温度分布に与える影響を小さくすることができる。これにより、高融点対象物や大径対象物の熱処理をする場合であっても、安定的かつ高精度な温度管理を行うことができ、該対象物の歪み除去を十分に行うことができる。したがって、例えば、弗化カルシウム等を熱処理して、複屈折率の小さい優れた光学材料を製造することができる。
【００６３】
また、ケースとヒータとの間に、間隔を空けて円筒体を挿入することで、熱処理対象結晶に対するヒータからの熱流束を減少させ、外乱に強い熱処理装置を実現できる。
【００６４】
なお、上記各実施例では、弗化カルシウム結晶を熱処理する場合について説明したが、本発明は、弗化バリウム（融点1280℃）や弗化マグネシウム（融点1255℃）等の他の弗化物や、弗化物以外の結晶その他の物質の熱処理装置に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】本発明の実施例１である熱処理装置の構造を示す模式図。
【図２Ａ】実施例２の熱処理装置における結晶付近の温度分布を示す模式図。
【図２Ｂ】実施例２に対する比較例における結晶付近の温度分布を示す模式図。
【図２Ｃ】実施例２に対する他の比較例における結晶付近の温度分布を示す模式図。
【図３Ａ】実施例３の熱処理装置における熱輻射シミュレーション結果を示す図。
【図３Ｂ】実施例３の熱処理装置における熱輻射シミュレーション結果を示す図。
【図４】実施例５の熱処理装置における熱輻射シミュレーション結果を示す図。
【図５】実施例６の熱処理装置の構造を示す模式図。
【符号の説明】
【００６６】
１ 弗化カルシウム結晶
２ 上ケース部
３ 側面ケース部
４ 下ケース部
５ 軸
７ 上側領域ヒータ
８ 下側領域ヒータ
９ 断熱材
１０ 気密容器
１３ 真空ポンプ
１４ ガス供給源
１５ 内側円筒体
１６ 外側円筒体
１００ ケース
１０１ 温度センサ
１０２ コントローラ
１０３ 電力供給源
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶等の対象物を熱処理する熱処理装置に関し、特に光学部品として使用される高融点単結晶の熱処理に好適な熱処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学部材としての硝材の１つとして、弗化カルシウム、弗化バリウム、弗化マグネシウム等の弗化化物が知られている。これら弗化物は、ＫｒＦレーザ、ＡｒＦレーザおよびＦ２レーザ等、真空紫外域とよばれる波長域の光の光学系に使用される。
【０００３】
このような弗化物の結晶は、「坩堝降下法」等による結晶成長方法によって製造され、さらに製造された結晶を、熱処理（アニール）した後、所望の厚さに切断される。高精度の歪み除去が必要な場合には、もう一度熱処理（アニール）を行い、所望のレンズ形状等に加工成形され、光学物品として使用される。
【０００４】
ここで、弗化カルシウム等の弗化物は、酸化すると透過率が劣化するので、上記熱処理は、熱処理炉内に設けられた気密容器を用い、真空雰囲気、不活性ガス雰囲気又はフッ素系ガス雰囲気にて行われる。そして、ケースに収めた弗化物を気密容器内に配置し、ケースごと、その外周に配置されたヒータによって融点以下の熱処理温度まで昇温し、その後徐々に冷却することにより、歪みの小さい弗化物を得ることができる。
【特許文献１】特開２０００−２８１４９２号公報（段落００１９〜００３３、図１等）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、近年では、ますます光学結晶に対する低歪み化の要求が厳しくなり、熱処理において、より厳密な高温での温度管理が必要になってきた。一般に、熱処理対象の結晶が高融点材料であると、熱処理炉の温度を上昇させるのに大きなヒータ出力を必要とする。このため大容量対応のヒータを使用することになるが、大容量であるほど制御可能な電力分解能（温度分解能）が悪化する。したがって、高融点材料の熱処理炉においては精密な温度コントロールが難しい。
【０００６】
また、従来の熱処理炉では、ヒータと熱処理対象である結晶とが近接しているので、ヒータにわずかな出力変動があると、結晶の温度分布が変化し、結晶内の歪み除去を十分に行うことができなくなっていた。
【０００７】
さらに、結晶内の温度分布をできるだけ均一にするために、結晶の上方、下方および側方に３つの円筒状ヒータを配置する場合がある。この場合、側方のヒータには、その周方向のいずれかに電力供給のための配線（電力供給経路）が必要であり、該電力供給経路の周辺はその周囲に比べて低温となるために、周方向に温度分布が生じ、結晶の歪みの要因になるおそれがある。
【０００８】
本発明は、特に高融点対象物の熱処理に好適であり、対象物の温度を安定的に制御可能な熱処理装置を提供することを目的の１つとしている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
一つの側面としての本発明の熱処理装置は、熱処理の対象物を収納するケースと、それぞれ該ケースの外周を囲むように、前記対象物よりも上方および下方に配置された上側ヒータおよび下側ヒータとを有する。そして、該上側ヒータの最下部から対象物の最上部までの上下方向距離および該下側ヒータの最上部から対象物の最下部までの上下方向距離がそれぞれ、ケースの内半径以上の距離に設定されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、上記距離設定により、ヒータの出力変動や電力供給経路の変動が熱処理対象物の温度分布に与える影響を小さくすることができる。これにより、高融点対象物の熱処理をする場合であっても、安定的かつ高精度な温度管理を行うことができる。したがって、対象物内の歪み除去を十分に行うことができ、例えば、複屈折率の小さい優れた光学材料を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の実施例について図面を参照しながら説明する。
【実施例１】
【００１２】
図１には、本発明の実施例である結晶熱処理装置（アニール装置）の構成を示している。同図において、１は熱処理対象物としての弗化カルシウム（ＣａＦ２：融点1400℃）結晶であり、結晶サポート部材６を介して上ケース部２、側面ケース部３および下ケース部４により構成されるケース組立体（以下、ケースという）１００内に設置されている。
【００１３】
ケース１００は、本装置の設置ベースとなるベースプレート１１上にじかに配置されておらず、軸５を介してベースプレート１１から離れた位置（上方）に配置されている。これにより、外部の熱環境の影響を少なくしている。
【００１４】
結晶１の温度をコントロールするため、上ケース部２および下ケース部４をそれぞれ取り囲むように上側領域ヒータ７および下側領域ヒータ８が配置されている。図１では、上側領域ヒータ７および下側領域ヒータ８はそれぞれ一体構造物として示されているが、それぞれ複数の部分に分割されていてもよい。
【００１５】
このように、本実施例では、ヒータを結晶１の上方と下方の２つ領域にのみ設け、結晶１の側方にヒータを配置していない。これにより、上下のヒータ７，８に対する外部からの電力供給経路をそれぞれ、上端および下端に接続することができ、該電力供給経路からの熱の逃げに起因する周方向の温度分布の不均一な部分を結晶１から最も離れた位置に配置することができる。
【００１６】
また、各ヒータの温度を計測するセンサ１０１とケース１００の温度制御のためにヒータ７，８への通電量を制御する制御装置１０２が本装置に備え付けられている。１０３はヒータ７，８への電力供給源であり、制御装置１０２により制御される。
【００１７】
さらに、ヒータ７，８およびケース１００の周囲には断熱材９が配置され、これらをすべて収めるように気密容器１０が配置されている。
【００１８】
ベースプレート１１は架台１２上に設置され、気密容器１０とベースプレート１１により外部雰囲気より隔離された熱処理炉が形成される。熱処理炉には、真空ポンプ１３と、ヘリウム、ネオン、アルゴン等の不活性ガスを供給するガス供給源１４とが接続されている。
【００１９】
ここで、本実施例の熱処理装置の特徴は、上側領域ヒータ７の最下点ａが、結晶１の上面ｂよりも上方であって、かつケース１００の内半径以上離れて配置されていること、および下側領域ヒータ８の最上点ｄが、結晶１の下面ｃよりも下方であって、ケース１００の内半径（側面ケース部３の内半径）以上離れて配置されていることである。すなわち、ケース１００のうち結晶１を設置した部分については、該ケース１００の半径方向にはヒータが存在せず、上ケース部２および下ケース部４を介した間接的な加熱を行う構成になっている。なお、上ケース部２の下面と下ケース部４の上面とは略平行になっている。
【００２０】
さらに、本実施例では、上ケース部２の下面ｅは上側領域ヒータ７の最下点ａよりも下方にあり、かつ下ケース部４の上面ｆは下側領域ヒータ８の最上点ｄよりも上方にある構成となっている。
【００２１】
以下、酸化防止スカベンジャーとして弗化亜鉛、不活性ガスとしてアルゴンを用いた場合の熱処理プロセスについて説明する。ケース１００内に弗化カルシウム結晶１を設置した後、該結晶１に直接触れないように弗化亜鉛を配置しておく。上側領域ヒータ７、下側領域ヒータ８および断熱材９を組み立てた後、気密容器１０で密封し、その内部を真空ポンプ１３により１０−３〜１０−５Ｐａ程度に減圧する。その後、電力供給源１０３から上側領域ヒータ７および下側領域ヒータ８に通電し、ケース１００ごと弗化カルシウム結晶１を２００〜４００℃に加熱する。この加熱脱気により結晶１、ケース、断熱材９の表面等に付着していた水分を除去することができる。
【００２２】
その後、ガス供給源１４より高純度アルゴンガスを気密容器１０内に導入し、１気圧に近い状態にする。アルゴンガスは封止状態よりも微量フロー状態のほうが、長期にわたる熱処理プロセスでの結晶の酸化やスカベンジャーの固体拡散による劣化を防止する効果が高いので、本実施例でも微量フロー状態とする。
【００２３】
さらに上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８への通電量を増加させ、温度を上昇させていくと、ケース１００内に設置された弗化亜鉛は熱処理最高温度１０００〜１３００℃に到達する前に融解し、徐々に蒸発する。このとき、弗化亜鉛は残存する水（Ｈ２Ｏ）をフッ酸（ＨＦ）ガスとして、また酸化カルシウム（ＣａＯ）を弗化カルシウム（ＣａＦ２）と弗化させ、自らは酸化亜鉛（ＺｎＯ）となり、弗化カルシウム結晶１の酸化防止スカベンジャーとして働く。
【００２４】
熱処理最高温度に達した後、その温度を２０〜１００時間保持する。良好な温度分布状態では結晶１内に熱応力のない自由な状態であり、また高温であるため、結晶１内の転位の易動度も大きくなっている。このため、熱処理時間を十分長く取ることで、十分な歪み除去を行うことができる。
【００２５】
この後、上側領域ヒータ７および下側領域ヒータ８への通電量を徐々に少なくして室温まで冷却していく。歪みはこの冷却時にも新たに導入されるので十分な注意が必要である。目標とする残留応力量にもよるが、冷却温度勾配が同じであれば、一般に高温で歪み導入量が大きく、低温で歪み導入量が小さくなる。したがって、高温では徐冷速度を小さくし、低温では徐冷速度を大きくすることが結晶品質および生産効率の点で望ましい。
【００２６】
以下に示す実験例では、上側領域ヒータ７および下側領域ヒータ８の平均温度において、最高温度の１０００℃から９００℃までの徐冷を０．５℃／時間の速度とし、また６００℃までの徐冷を１℃／時間の速度とし、以下室温までの徐冷を２℃／時間の速度とした。
【００２７】
以下に上記実施例１で説明した熱処理装置のより具体的な実施例（実施例２〜６）を、実験例とともに説明する。
【実施例２】
【００２８】
本実施例（実験例１）では、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の出力比を固定して温度制御を行い、弗化カルシウム結晶の熱処理を行った。
【００２９】
一般に、円筒形状の物体を熱処理する場合、その半径方向に温度分布が存在すると熱応力が発生するため、特に徐冷中においては軸方向に熱を逃がすことが望ましい。このような場合、断面等温線形状は略水平の縞状になるが、このような理想温度分布形状を実現する熱処理炉構造を鋭意検討した結果、ヒータを熱処理結晶に近接させるのではなく、結晶上面よりも上方および結晶下面よりも下方の２つの領域に配置して温度のコントロールを行うことが適切であるという結論に達した。
【００３０】
高温での精密な温度制御を必要とする結晶の熱処理炉においては、ヒータに対する電流制御素子として、わずかな電流で大電流を制御できるサイリスタを用いることが多い。しかし、その制御精度や電力供給経路の安定性まで考慮した結果、本実施例では、熱処理炉構造により決まる概略の炉内温度分布を作り、出力変動に鈍感なヒータ配置により熱処理対象結晶の温度をコントロールするという新たな考え方を採用した。
【００３１】
ここで、本実施例における結晶の熱処理方法と、その方法によって実現される温度分布について詳細に説明する。
【００３２】
図１に示した装置においては、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８により弗化カルシウム結晶１はケース１００ごと加熱および冷却される。一方、ケース１００は軸５により支持されている。特に高温では、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８からの熱輸送は、その大半が輻射の伝熱形態によるが、この軸５も熱伝導経路となる。このため、弗化カルシウム結晶１の温度を一定に保つためには、下側領域ヒータ８の方に上側領域ヒータ７よりもやや大きな出力を配分する必要がある。この配分は徐冷中も、準定常状態で温度を降下させるため、同様である。
【００３３】
そこで、本実施例においては、上側領域ヒータ７の出力と下側領域ヒータ８の出力比を一定にして、各ヒータの温度を計測する熱伝対（温度センサ１０１）の指示値平均を制御対象温度とした。そして、ヒータ出力の総和を増加および減少させることにより、上述した加熱・徐冷速度で熱処理を行った。
【００３４】
なお、本実施例では、特に上ケース部２および下ケース部４を、カーボンの薄板を多数積層する構造とし、ケース１００自体でも水平等温線を作り易くした。さらに、上側領域ヒータ７の最下点と熱処理対象結晶１の上面までの上下方向距離（ａ−ｂ間距離）、および下側領域ヒータ８の最上点と熱処理対象結晶１の下面までの上下方向距離（ｃ−ｄ間距離）は、結晶直径φ３００に対応したケース内直径φ３６０を考慮して、該ケース内半径以上である、やや余裕を見た１９０ｍｍとして熱処理炉を製作した。
【００３５】
このような熱処理炉で、弗化カルシウム結晶１から離れた上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８により上記方法にて加熱を行うと、該ヒータ７，８は円環状であるため、装置断面での等温線は弧を描き、ケース１００内は、図２Ａに示すような等温線形状を示す。ここで、前述した上側領域ヒータ７の最下点と熱処理対象結晶１の上面までの距離（ａ−ｂ間距離）および下側領域ヒータ８の最上点と熱処理対象結晶１の下面までの距離（ｃ−ｄ間距離）が十分大きくないと、上ケース部２の下面および下ケース部４の上面で等温線が水平にならず、ケース１００内に設置した弗化カルシウム結晶１にもその影響が伝わり、結晶１内に歪が残留してしまう。
【００３６】
加熱形状から分かるように、これを回避するための十分な距離とは、結晶１の大きさ、特にケース１００の内半径に大きく依存する。熱輻射シミュレーションによれば、結晶自身の温度分布形状を平均温度とともにコントロールするには、少なくともケース１００の内半径以上の距離が必要であった。
【００３７】
図２Ｂには、比較例として、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の間に別のヒータ（以下、中間ヒータという）を設置した場合の等温線を示す。この位置に中間ヒータを設置すると等温線は縦方向に形成されるため、図２Ａに比べてケース１００の等温線形状は水平形状を保つことが困難となる。
【００３８】
また、中間ヒータに対する電力供給の配線を行わなければならないため、その配線接続部が低温になることによって、該中間ヒータ内に周方向温度分布が形成されることは避けられない。
【００３９】
さらに図２Ｃには、別の比較例として、上ケース部２の下面が上側領域ヒータ７の最下点よりも上方にある場合の等温線を示す。この場合、水平等温線を形成する部分が熱容量のほとんどない雰囲気領域となるため、使用不可能ではないが、安定した温度コントロールには不適切である。したがって、上ケース部２の下面ｅは上側領域ヒータ７の最下点ａよりも下方にあり、かつ下ケース部４の上面ｆは、下側領域ヒータ８の最上点ｄよりも上にあることが望ましい。
【００４０】
このように、ケース、結晶およびヒータ間に十分な距離を設定することで、しかもケース１００を断熱材９で囲むことにより、上側領域ヒータ７の最下点ａと下側領域ヒータ８の最上点ｄの間の領域、すなわちそこに配置された弗化カルシウム結晶１に水平な等温線を形成することができる。このような等温線形状を、特に最高温度を保持するプロセスおよび徐冷プロセスの間維持するように管理することにより、結晶１からの効果的な歪み除去を行うことができる。
【００４１】
また、本実施例でのヒータ７，８による結晶１の加熱は、ヒータを近接させて行う直接加熱ではなく、ケース１００による等温線形状の整形を行った状態での間接加熱となるため、仮にヒータ出力が変動したとしてもその影響は直接加熱方式の熱処理炉に比べて小さい。したがって、本発明の効果を得るためには、上ケース部２および下ケース部４の熱容量が、熱処理対象である弗化カルシウム結晶１よりも十分大きいとよい。
【００４２】
以上のことにより、光学材料として残存歪みに基づく複屈折率の少ない弗化カルシウム結晶を得ることができた。
【実施例３】
【００４３】
（実験例２）
本実施例では、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の出力比を温度の関数として与えて温度制御を行い、弗化カルシウム結晶１の熱処理を行った。
【００４４】
弗化カルシウム結晶１の半径方向の温度差を小さくするためには、実験例１で述べたように、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の出力バランスを取ることが重要である。軸５が細く、熱伝導率も小さいなどの条件が揃えば、その熱伝導経路としての影響は小さいので、ヒータ出力比はすべての温度域で一定でも差し支えない。しかし、熱処理対象の弗化カルシウム結晶１の径が大きくなるに従い、ケース１００も大型になり、それを支える軸５も太いものとなるので、熱伝導効果の影響も大きなものとなる。
【００４５】
熱の輸送形態としては、輻射に比べて熱伝導はより低温で比重が大きくなるので、影響の大きい低温では、上下温度の補正をするための大きな出力を下側領域ヒータ８に与えなければならない。
【００４６】
図３Ａには、図１の熱処理炉構成において、直径３００ｍｍの弗化カルシウム結晶１を熱処理する際に、結晶温度分布が最小になる上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の出力を熱輻射シミュレーションにより求めたものである。図３Ａにおいては、代表的な温度域におけるヒータ７，８のそれぞれの出力（上側領域ヒータ７の出力はＵＰＰＥＲＷ、下側領域ヒータ８の出力はＬＯＷＥＲＷ）を示している。また、その出力比をＵＰＰＥＲＷ／ＬＯＷＥＲＷを図３Ｂに示した。
【００４７】
前述のように、低温になるに従ってヒータ出力比はわずかに小さくなっている。このように、ヒータ出力比を温度の関数としてコントローラ１０２の内部メモリ等に記憶させておき、各ヒータの温度を計測する熱伝対（温度センサ１０１）の指示値平均を制御対象温度として、上述した加熱・徐冷速度で熱処理を行うことで、より高精度な歪み除去の熱処理を行うことが可能となる。
【００４８】
この方法により、大径の光学材料であってもより複屈折率の少ないものを得ることができる。
【実施例４】
【００４９】
（実験例３）
本実施例では、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の温度差を固定して温度制御を行い、弗化カルシウム結晶１の熱処理を行った。
【００５０】
また、本実施例では、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８のうち下側領域ヒータ８の方にやや大きな出力を配分するために、熱伝対（温度センサ１０１）による計測温度が常に下側領域ヒータ８のほうが高くなるように設定した。
【００５１】
実施例２にて説明したように、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の出力配分を固定してその平均温度で制御を行うためには、２入力２出力で、かつ演算機能を持つ温度プロセスコントローラが必要であるが、このようなコントローラは概して高価である。このため、本実施例のような温度制御を行えば、１入力１出力のコントローラが２個あれば制御システムを構成できるので、システムを安価に構成することができる。
【実施例５】
【００５２】
（実験例４）
本実施例では、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の温度差を温度の関数として与えて温度制御を行い、弗化カルシウム結晶１の熱処理を行った。
【００５３】
これは、実施例３で述べたように、特に大径結晶対応の熱処理炉においてはヒータの上下出力比の最適値には温度依存性があるので、それを再現するために設定する上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の温度差を温度の関数として与えて温度制御を行うというものである。
【００５４】
図４に、上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の温度差を、直径３００ｍｍの弗化カルシウム結晶１を熱処理する際に、結晶温度分布が最小になるという条件で熱輻射シミュレーションにより求めた上下ヒータ７，８の温度差を示す。
【００５５】
１０００℃から７００℃までは、図３Ｂに示した出力バランス（出力比）に対応して、下側領域ヒータ８の出力を増大させた。しかし、低温になるほど、軸５からの熱伝導効果による熱の逃げが相対的に大きくなるので、上下のヒータの温度差は逆に減少した。
【００５６】
６００℃になると、上下のヒータの温度差は７００℃の時とほとんど変わらなくなった。また、４００℃では、軸５からの熱伝導効果による熱の逃げが大きくなるはずであるが、ヒータ７，８からのケース１００等への輻射伝熱そのものが働きにくくなるので、出力に対応してヒータそのものの温度が上昇することになり、結果的に上下のヒータの温度差は拡大した。
【００５７】
このように、大径結晶対応の熱処理炉では、ヒータ温度で見た場合、最適な上下温度差が温度依存性を持つようになる。このため、最適な上下温度差をあらかじめコントローラ１０２の内部メモリ等に記憶しておき、各温度で適切な上側領域ヒータ７と下側領域ヒータ８の温度差を設定することにより、大径の光学材料であってもより複屈折率の少ないものを得ることができる。
【実施例６】
【００５８】
（実験例５）
本実施例では、図５に示すように、ケース１００と上側領域ヒータ７および下側領域ヒータ８との間に、２つの円筒体（内側円筒体１５と外側円筒体１６）を挿入し、弗化カルシウム結晶１の熱処理を行った。なお、本実施例において、図１中に示した部材の同じ部材については同符号を付して説明を省略する。
【００５９】
理想の結晶内等温線形状は水平形状であり、これを得るためには、結晶側面方向の断熱を強化し、軸方向における温度分布が形成し易くなるとよい。このため、本実施例では、図１の構成に加えて、ケース１００と両ヒータ７，８との間に、ケース１００の外側面に触れないように（少なくとも大部分が触れないように）内側円筒体１５を配置し、さらに内側円筒体１５の外周面に触れないように（少なくとも大部分が触れないように）外側円筒体１６を配置している。
【００６０】
ケース１００に対して間隔を空けて配置した円筒体１５，１６には、ヒータ７，８からの輻射伝熱を遮蔽する効果があり、ヒータ７，８からの熱流束を減衰させる。このため、電流制御素子として使用されるサイリスタのノイズや電力供給ラインの変動があってヒータそのものの温度が変動したとしても、その影響を結晶１の温度が受けにくくすることができる。
【００６１】
これにより、弗化カルシウム結晶１の温度を安定させ、温度変動による歪みの発生を抑制し、光学材料としてより複屈折率の少ないものを得ることができる。
【００６２】
以上説明したように、上記各実施例によれば、熱処理装置において望ましい等温線形状を実現することができ、ヒータの出力変動や電力供給経路の変動が熱処理対象物の温度分布に与える影響を小さくすることができる。これにより、高融点対象物や大径対象物の熱処理をする場合であっても、安定的かつ高精度な温度管理を行うことができ、該対象物の歪み除去を十分に行うことができる。したがって、例えば、弗化カルシウム等を熱処理して、複屈折率の小さい優れた光学材料を製造することができる。
【００６３】
また、ケースとヒータとの間に、間隔を空けて円筒体を挿入することで、熱処理対象結晶に対するヒータからの熱流束を減少させ、外乱に強い熱処理装置を実現できる。
【００６４】
なお、上記各実施例では、弗化カルシウム結晶を熱処理する場合について説明したが、本発明は、弗化バリウム（融点1280℃）や弗化マグネシウム（融点1255℃）等の他の弗化物や、弗化物以外の結晶その他の物質の熱処理装置に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】本発明の実施例１である熱処理装置の構造を示す模式図。
【図２Ａ】実施例２の熱処理装置における結晶付近の温度分布を示す模式図。
【図２Ｂ】実施例２に対する比較例における結晶付近の温度分布を示す模式図。
【図２Ｃ】実施例２に対する他の比較例における結晶付近の温度分布を示す模式図。
【図３Ａ】実施例３の熱処理装置における熱輻射シミュレーション結果を示す図。
【図３Ｂ】実施例３の熱処理装置における熱輻射シミュレーション結果を示す図。
【図４】実施例５の熱処理装置における熱輻射シミュレーション結果を示す図。
【図５】実施例６の熱処理装置の構造を示す模式図。
【符号の説明】
【００６６】
１ 弗化カルシウム結晶
２ 上ケース部
３ 側面ケース部
４ 下ケース部
５ 軸
７ 上側領域ヒータ
８ 下側領域ヒータ
９ 断熱材
１０ 気密容器
１３ 真空ポンプ
１４ ガス供給源
１５ 内側円筒体
１６ 外側円筒体
１００ ケース
１０１ 温度センサ
１０２ コントローラ
１０３ 電力供給源
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱処理の対象物を収納するケースと、
それぞれ該ケースの外周を囲むように、前記対象物よりも上方および下方に配置された上側ヒータおよび下側ヒータとを有し、
前記上側ヒータの最下部から前記対象物の最上部までの上下方向距離および前記下側ヒータの最上部から前記対象物の最下部までの上下方向距離がそれぞれ、前記ケースの内半径以上の距離に設定されていることを特徴とする熱処理装置。
【請求項２】
前記ケースは、前記対象物よりも上方に配置された上ケース部と、前記対象物よりも下方に配置された下ケース部とを有し、
前記上ケース部の最下部は、前記上側ヒータの最下部よりも下方にあり、かつ前記下ケース部の最上部は前記下側ヒータの最上部よりも上方にあることを特徴とする請求項１に記載の熱処理装置。
【請求項３】
前記ケースと前記両ヒータとの間に、該ケースの外周を囲む部材が、該ケースとの間に空間を挟んで配置されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の熱処理装置。
【請求項４】
前記部材が、前記ケースの径方向に、空間を挟んで複数配置されていることを特徴とする請求項３に記載の熱処理装置。
【請求項５】
前記上側および下側ヒータの出力比を略一定として又は該出力比を温度の関数として該両ヒータの出力総和を制御する制御手段を有することを特徴とする請求項１から４のいずれか１つに記載の熱処理装置。
【請求項６】
前記上側および下側ヒータの温度差を略一定として又は該温度差を温度の関数として該各ヒータの温度を制御する制御手段を有することを特徴とする請求項１から４のいずれか１つに記載の熱処理装置。
【請求項７】
前記対象物は、弗化物結晶であることを特徴とする請求項１から６のいずれか１つに記載の熱処理装置。
【請求項１】
熱処理の対象物を収納するケースと、
それぞれ該ケースの外周を囲むように、前記対象物よりも上方および下方に配置された上側ヒータおよび下側ヒータとを有し、
前記上側ヒータの最下部から前記対象物の最上部までの上下方向距離および前記下側ヒータの最上部から前記対象物の最下部までの上下方向距離がそれぞれ、前記ケースの内半径以上の距離に設定されていることを特徴とする熱処理装置。
【請求項２】
前記ケースは、前記対象物よりも上方に配置された上ケース部と、前記対象物よりも下方に配置された下ケース部とを有し、
前記上ケース部の最下部は、前記上側ヒータの最下部よりも下方にあり、かつ前記下ケース部の最上部は前記下側ヒータの最上部よりも上方にあることを特徴とする請求項１に記載の熱処理装置。
【請求項３】
前記ケースと前記両ヒータとの間に、該ケースの外周を囲む部材が、該ケースとの間に空間を挟んで配置されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の熱処理装置。
【請求項４】
前記部材が、前記ケースの径方向に、空間を挟んで複数配置されていることを特徴とする請求項３に記載の熱処理装置。
【請求項５】
前記上側および下側ヒータの出力比を略一定として又は該出力比を温度の関数として該両ヒータの出力総和を制御する制御手段を有することを特徴とする請求項１から４のいずれか１つに記載の熱処理装置。
【請求項６】
前記上側および下側ヒータの温度差を略一定として又は該温度差を温度の関数として該各ヒータの温度を制御する制御手段を有することを特徴とする請求項１から４のいずれか１つに記載の熱処理装置。
【請求項７】
前記対象物は、弗化物結晶であることを特徴とする請求項１から６のいずれか１つに記載の熱処理装置。
【図１】
【図２Ａ】
【図２Ｂ】
【図２Ｃ】
【図３Ａ】
【図３Ｂ】
【図４】
【図５】
【図２Ａ】
【図２Ｂ】
【図２Ｃ】
【図３Ａ】
【図３Ｂ】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００６−２１９３６０（Ｐ２００６−２１９３６０Ａ）
【公開日】平成１８年８月２４日（２００６．８．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−３６８１０（Ｐ２００５−３６８１０）
【出願日】平成１７年２月１４日（２００５．２．１４）
【出願人】（０００００１００７）キヤノン株式会社 (59,756)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年８月２４日（２００６．８．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年２月１４日（２００５．２．１４）
【出願人】（０００００１００７）キヤノン株式会社 (59,756)
【Ｆターム（参考）】
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