石英ガラスの成形方法
【課題】ガラス成形体への気泡の混入や、成形体の平坦度の低下を抑制でき、また成形型のリサイクル性を向上させることのできる石英ガラスの成形方法を提供する。
【解決手段】底板６と側壁３と天板５とで囲まれた成形型１内に石英ガラス８を載置し、石英ガラス８を軟化点以上に加熱、溶融して成形する石英ガラスの成形方法において、底板６が、二以上のカーボン製の板からなり、当該板は互いに隣接する端面が接合するように敷設されてなり、板の接合面から、成形型１の最も近い側壁３の内壁面３１までの距離が、この内壁面３１と対向する内壁面３１までの距離の１５％以下の距離である石英ガラスの成形方法。
【解決手段】底板６と側壁３と天板５とで囲まれた成形型１内に石英ガラス８を載置し、石英ガラス８を軟化点以上に加熱、溶融して成形する石英ガラスの成形方法において、底板６が、二以上のカーボン製の板からなり、当該板は互いに隣接する端面が接合するように敷設されてなり、板の接合面から、成形型１の最も近い側壁３の内壁面３１までの距離が、この内壁面３１と対向する内壁面３１までの距離の１５％以下の距離である石英ガラスの成形方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英ガラスの成形方法に係り、特に成形体への気泡の巻き込みが少なく、また所望の形状に成形することが可能な石英ガラスの成形方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
石英ガラスは、半導体用フォトマスクや光学系におけるレンズ、ミラー等の光学部材の材料として広く用いられている。石英ガラスを成形する際は、成形型内で石英ガラスを軟化点以上に加熱し、一旦溶融させた後、適用されるフォトマスク、レンズ、ウェーハ等の形状に応じて、それぞれ円柱状、角柱状、平板状等の成形体とする。
【０００３】
石英ガラスは、適用される部材の性質上、光透過率や耐熱性等の向上の観点から、高純度性が求められている。ガラス原料の純化等の工程には高コストを要することから、石英ガラスの成形では、歩留まりの向上が特に重要である。
一方、石英ガラスは、上記のように最終製品の形状に合わせて成形されるため、歩留まりの向上には、成形体表面の平坦度が直接的に影響する。
【０００４】
石英ガラスを成形する際は、一般に、カーボン製の成形型が用いられる。この際、成形型材を構成するカーボンの酸化を防ぐため、成形型内にＡｒ等の不活性ガスを充填するか真空雰囲気で行われる。
【０００５】
しかしながら、カーボン製の成形型内に石英ガラスを設置して加熱すると、ガラス（ＳｉＯ２）とカーボン（Ｃ）とが反応し、ＳｉＯガスやＣＯガスが発生する。
成形型を１６００℃以上の高温に加熱するとこれらのガスが発生しやすく、特に１７００℃以上の高温に加熱すると、これらのガス（ＳｉＯガスとＣＯガス）が多量に発生して成形型とガラス成形体との間で気泡を形成し、成形体表面を荒らしたり、または成形体内部に気泡が混入したりすることがあり、製品の歩留まりが著しく低下する。
【０００６】
成形型内部で発生した気泡による不具合を防止するため、例えば特許文献１には、貫通孔を設けたカーボン製の型の上に、石英ガラスを載置して加熱溶融することで、発生したガスを貫通孔から無加重で通気させて排気することが記載されている。
しかしながら、特許文献１に開示の技術では、カーボン製の型に設けた貫通孔に溶融ガラスが流入し易い問題がある。このため、温度低下に伴い、貫通孔内のガラス成分とカーボン製の型との熱膨張率差に起因して、カーボン製の型に割れが発生することがある。
【０００７】
一方、特許文献２には、筒状体の内周面全面並びに天板及び底板の内面に複数本の溝を形成したカーボン製型内で、石英ガラスを加熱、溶融する石英ガラスの成形方法が開示されている。
【０００８】
しかしながら、特許文献２に開示の技術でも、溝内部に溶融ガラスが流入しやすい問題がある。そのため温度低下に伴い、流入した溶融ガラスと、カーボン部材との熱膨張率差に起因して、カーボン製型に割れが発生することがある。また、溝内部で固着したガラス成分の除去は困難であり、カーボン製の型と溝内に残留したガラス成分との反応が進行して、溝幅を増大させることがある。このため、数回程度の使用で型材が使用不能となり、実用上の適用が困難である問題がある。
【０００９】
また、特許文献３には、成形型本体の底部または側部を多孔体で形成するとともに、成形型本体内部に、断熱材としてカーボン製の内張りを設けた石英ガラス成形用の成形型が開示されている。
【００１０】
しかしながら、特許文献３に開示の技術では、断熱材の存在により多孔体内部への溶融ガラスの流入はある程度抑制されるものの、それでも断熱材の内部に溶融ガラスが流入し、溶融ガラスとカーボン製断熱材との反応が進行し、耐久性に劣る問題がある。一方、断熱材の気孔率を低減することで溶融ガラスの流入はある程度抑制できるものの、この場合、断熱材のガスの放出性が低下し、成形型の底部にガスが滞留し易くなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開昭６１−１４１４８号公報
【特許文献２】特許第３７７８２５０号公報
【特許文献３】特許第３１２８００７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、ガラス成形体への気泡の混入や、成形体の平坦度の低下を抑制でき、また成形型のリサイクル性を向上させることのできる石英ガラスの成形方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
すなわち、本発明の石英ガラスの成形方法は、底板と側壁と天板とで囲まれた成形型内に石英ガラスを載置し、石英ガラスを軟化点以上に加熱、溶融して成形する石英ガラスの成形方法において、前記底板が、二以上のカーボン製の板からなり、当該板は互いに隣接する端面が接合するように敷設されてなり、前記板の接合面から、前記成形型の最も近い側壁の内壁面までの距離が、この内壁面と対向する内壁面までの距離の１５％以下の距離であることを特徴とする。前記板の接合面から、前記成形型の最も近い側壁の内壁面までの距離は、５ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることが好ましい。
【００１４】
前記板の接合部における、当該板間の隙間の幅が０ｍｍより大きく５ｍｍ以下であることが好ましい。
【００１５】
前記板の接合部の少なくとも一部に、前記底板の中心側から外縁側に向けて下降する段差が形成されることが好ましい。また、前記段差の高低差は、２ｍｍ以下であることが好ましい。
【００１６】
前記底板は、５枚以上１３枚以下の板で形成されることが好ましい。また、前記石英ガラスの成形方法は、石英ガラスを平板状に成形することが好ましい。また、前記平板状の成形体のサイズは、２００ｍｍ×２００ｍｍ角以上であることが好ましい。また、石英ガラスの成形は、１６００℃以上１８００℃以下の温度で行うことが好ましい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、二以上のカーボン製の板が互いに接合するように敷設して形成された底板上で、石英ガラスを成形するので、成形型内で発生したＣＯ等のガスを接合面から効率的に排出でき、成形体への気泡の混入や、成形体表面の平坦度の低下を抑制できる。
また、底板を構成する各カーボン製の板上にガラス成分が付着しても、底板全体の大きさ、形状に与える影響が少なく、また洗浄による除去作業が容易であるため、リサイクル性を大幅に向上できる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の石英ガラスの成形方法に用いる成形型の一例を示す斜視図である。
【図２】底板６を敷設した状態の下型２を、図１に示すＡ−Ａ線を含む面で切断した断面図である。
【図３】底板６を上方から見たときの平面図である。
【図４】底板６を構成する中央部のカーボン製の板と、周縁部のカーボン製の板との接合部の近傍領域の断面を拡大して示す図である。
【図５】底板６を上方から見たときの平面図である。
【図６】底板６を上方から見たときの平面図である。
【図７】底板６を上方から見たときの平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の石英ガラスの成形方法は、二以上のカーボン板を、互いに隣接する端面が接合するように敷設してなる底板上に、石英ガラスを載置して行われる。
【００２０】
本発明によれば、成形型を構成する底板が、二以上のカーボン板からなるので、ガラス成分とカーボンとの反応により発生したガスを成形型内から接合面を通じて効率的に排出できる。そのため、得られるガラス成形体に気泡が混入しにくく、平坦度が高い、良質のガラス成形体を得ることができる。
また、成形型の底板を、二以上のカーボン板で形成することで、成形時において、底板の角部や気体を排出するための接合部に溶融ガラスが付着し、そのガラスが固化しても、その除去を比較的精確かつ容易に行うことができ、リサイクル性を向上させることができる。
【００２１】
図１は、本発明の石英ガラスの成形方法に用いる成形型を正面から見た概略図である。
成形型１は、いずれもカーボン製の部材で構成されている。この図では底板６を固定するための下型２と、この下型２の上に敷設された底板６と、この下型２上に立設された側板３と、この側板３を支持する上部外枠４とを有している。この図では、下型２により、底板６や側板３を固定しているが、成形型を固定する方法としてはこれに限らない。
下型２は、図２に示すように、その上面に底板６を敷設することにより、その４周内側に、側板３の厚さよりも幅広の溝２１が形成され、この溝２１内に４枚の側板３を嵌合させることで、下型２上に側板３が立設されようになっている。
【００２２】
４枚の側板３で側壁が形成された筐体３０内部には、天板５が設けられている。
天板５は、側板３から構成される側壁の内壁面にそって上下方向摺動可能に配設されており、天板５上に錘７を乗せて、被成形体である石英ガラスに荷重を負荷できるように構成されている。
下型２の上面には、筐体３０内部に嵌合するように、底板６が設けられている。
【００２３】
図３は、底板６を上方から見たときの平面図である。
底板６は、中央に配設された、広面積で長方形状のカーボン製の板６（１）と、その周縁に配設された、幅狭の４枚のカーボン製の板６（２）、６（３）、６（４）、６（５）とで構成されている。図３に示すように、周縁部の板６（２）、６（３）、６（４）、６（５）は、台形状である。その各短辺と、板６（１）の各辺とを接合面６１〜６４で接合するとともに、板６（２）、６（３）、６（４）、６（５）の互いに隣接する斜辺を接合面６５〜６８で接合して、一の長方形状の平板を形成可能に構成されている。
【００２４】
接合面６１〜６８は、各面６１〜６８に最も近い内壁面３１までの距離Ｄが、この内壁面３１と対向する内壁面３１までの距離Ｌの１５％以下の距離である。
なお、底板６の周縁部６９〜７２と、側板３の内壁面３１とは互いに密接させており、以下の説明では、図３における周縁部６９〜７２を、側板３の内壁面３１の設置位置として説明する。
【００２５】
底板６を、二以上のカーボン板を接合させて形成することで、各板の接合面６１〜６８に生じたわずかな隙間により、ガスの排出口が形成される。このため、石英ガラスの加熱成形時に溶融ガラスとカーボンとが反応して生じたＳｉＯ、ＣＯ等のガスを、成形型１から効率的に排出することができる。このため、ガラス成形体への気泡の混入や、成形体表面の平坦度の低下を抑制することができる。
【００２６】
特に、１７００℃以上の高温域で加熱成形する場合や、石英ガラスに不純物が含まれる場合には、成形型１内でのＣＯ等のガスの発生量が膨大となる。上記のように、底板６の中央に、カーボン板の接合面の無い領域を広く確保することで、底板６全体を表面平滑性に優れたものとし、成形型１内のガラスおよびガスの流動性を円滑にして、多量のガスを効率的に型外に排出することができる。このため、成形体内部への気泡の混入や、成形体表面の平坦度の低下を抑制することができる。
【００２７】
また一般に、成形型内のガラス溶融体は、中央領域の応力が周縁領域の応力より高くなっており、ガラス溶融体の下側に存在するガスは、ガラス溶融体の流動に伴い、成形型１の周縁領域に収束する。
このため、カーボン板の接合面６１〜６８は、底板６の全面に形成しなくても、その周縁領域に設けることで、成形型１内のガスを効率的に排出することができる。
【００２８】
接合面６１〜６８と、各面６１〜６８に最も近い内壁面３１までの距離Ｄが、この内壁面３１と対向する内壁面３１までの距離Ｌの１５％を超える場合には、接合面とガスが収束する場所との距離が離れるため、十分なガス排出効果を得られないおそれがある。距離Ｄは、距離Ｌの０％を超えていればよいが、０．５％以上が好ましい。
【００２９】
接合面６１〜６８から側板３の内壁面３１までの距離Ｄは、上記の範囲にあれば特に限定されないが、具体的には、接合面６１〜６８から内壁面３１までの距離Ｄは、５ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることが好ましい。
接合面６１〜６８から内壁面３１までの距離Ｄが５ｍｍ未満の場合、もしくは１００ｍｍを超える場合であると、接合面とガスが収束する場所との距離が離れるため、十分なガス排出効果を得られないおそれがある。
【００３０】
接合面６１〜６８から内壁面３１までの距離Ｄを上記範囲とすることで、安定性に優れるとともに、表面平滑性に優れた底板６とすることができる。
底板６のガスの排出性をより向上させる観点から、接合面６１〜６８から側板３の内壁面３１までの距離Ｄは、１０ｍｍ以上が好ましく、１５ｍｍ以上がより好ましい。また、８０ｍｍ以下が好ましく、６０ｍｍ以下が特に好ましい。
【００３１】
接合面６１〜６８において、互いに接合する板６（１）〜６（５）間の隙間の幅は、０ｍｍより大きく５ｍｍ以下であることが好ましい。
接合面６１〜６８における隙間の幅が５ｍｍを超えると、この隙間に溶融ガラスが侵入してガス排出口が閉塞される、または溶融ガラスが接合面６１〜６８を通過し難くなる等の問題が生じ易くなる。隙間は２．５ｍｍ以下が好ましく、２ｍｍ以下がより好ましい。
なお、カーボンは比較的気孔率が高いため、カーボン製の板同士を密接させた場合でも、平板間にわずかに形成された隙間から型内のガスを排出することが可能であり、必ずしも隙間を意図的に設けなくてもよい。ただし、ガラスとカーボン製の板との接触面積が高く、ガスの発生量が過大となる場合には、上記の範囲内で適宜調整して、隙間を設けることがよい。
【００３２】
上述した実施形態では、５枚の板６（１）〜６（５）を用いて底板６を形成した態様を示したが、本発明の石英ガラスの成形方法に用いる底板６は、このような態様に限定されず、例えば図５〜７で示される態様のものを用いることもできる。
【００３３】
図５または図７で示すように、周縁部に配設する板の数を多くすることで、周縁部に設けた幅狭の板において、その長軸方向の長さを低減することができる。このため、加熱等により周縁部のカーボン板に反りが生じるのを抑制することができ、底板６のリサイクル性を向上させることができる。
【００３４】
底板６は、２枚以上のカーボン板で構成されていればよい。底板６を構成する板の数は、５枚以上１３枚以下であることが好ましい。
底板６を構成するカーボン板の数が５枚未満であると、周縁部に配設した幅狭の板に反り等が生じ易くなり、底板６のリサイクル性が低下するおそれがある。一方、底板６を構成する板の数が１３枚を超えると、取り扱いが煩雑となり、実用上の適用が困難となる。
【００３５】
底板６の態様としては、特に限定されないが、図３または図５で示すように、底板６の一部が、台形状の板（例えば６（２）〜６（５））で構成される態様とすることで、溶融ガラスが接合面を通過する際に受けるせん断力を低減できるため好ましい。
【００３６】
また、底板６を構成するカーボン製の板は、厚みが均一なものを用いてもよく、中央部に配設した板６（１）の厚みを、その周縁部に配設した板６（２）〜６（５）よりも厚く形成してもよい。これにより、中央部の板６（１）と、周縁部の板６（２）〜６（５）との接合面６１〜６４において、図４で示すように、中央側から外縁側に向けて下降する段差構造を形成することができる。
接合面６１〜６４において、このような段差構造を形成することで、底板６の中央部から、接合面６１〜６４を通過して周縁側に溶融ガラスが移動する際に、接合面６１〜６４の隙間に溶融ガラスが流入してガス排出口が閉塞するのを抑制することができる。
【００３７】
なお、底板６に形成する段差構造としては、図４で示すように、厚みの異なる板を隣接させ、その接合面で段差を形成する方法が一般的であるが、必ずしもこのような態様に限定されず、一の平板内に段差構造を直接成形したものを、底板６の一部に用いるようにしてもよい。
【００３８】
接合面６１〜６４に形成する段差の高低差は、０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下であることが好ましい。段差を０．１ｍｍ以上に形成することで、溶融ガラスの流動性を向上させる効果を十分に得ることができる。一方、接合面６１〜６４の段差の高低差が２ｍｍを超えると、ガラス成形体の平坦度を低下させるおそれがある。段差の高低差の上限は１ｍｍ以下であることが好ましい。
【００３９】
以下に、上述した成形型１を用いた本発明の石英ガラスの成形方法について、図１〜図３を参照して説明する。なお、底板６の設置条件等、成形型１の詳細な説明は、上述したものと同一であるため、その説明を省略する。
【００４０】
まず、図３で示すように、広面積でかつ長方形状の板６（１）を下型２の中央部に配設するとともに、その周縁部に幅狭の板６（２）〜６（５）を配設し、互いに隣接する端面を接合面６１〜６８で接合させて底板６を形成する。次いで、底板６上に石英ガラス８を載置する。その後、下型２及び底板６で形成された溝２１に４枚の側板３を立設させて筐体３０を形成するとともに、側板３の内壁面３１を、底板６の外周縁６９〜７２に密接させてカーボン板６（１）〜６（５）を固定する。その後、図1のように天板５を設置し、側板３の上端部を上部型枠４で固定する。
【００４１】
上述したように、板６（１）〜６（５）の接合面６１〜６８から、各面６１〜６８に最も近い内壁面３１までの距離Ｄは、この内壁面３１と対向する内壁面３１までの距離Ｌの１５％以下の距離とする。
【００４２】
接合面６１〜６８から、各面６１〜６８に最も近い内壁面３１までの距離Ｄは、上記の範囲にあれば特に限定されないが、５ｍｍ以上１００ｍｍ以下とすることが好ましい。
【００４３】
底板６全体の表面平滑性を担保する観点から、底板６の形成に用いるカーボン板の表面粗さＲａは、２０μｍ以下であることが好ましい。カーボン板の表面粗さＲａが２０μｍを超えると、底板６表面の平滑性が低くなり、ガラスおよびガスの流動性を損なうおそれがある。
【００４４】
ガラスの流動性とガスの放出性を両立させる観点から、底板６の形成に用いるカーボン板の密度は１．６ｇ／ｃｍ２以上が好ましく、１．７ｇ／ｃｍ２以上がより好ましい。
カーボン板の密度が１．６ｇ／ｃｍ２未満であると、ガスの放出性は向上するものの、ガラスとカーボン板との接触抵抗が高まり、底板６上でのガラスの流動性が低下する。また、放出されたガスの一部が、カーボン内部に残留して酸化を促進するため、カーボン板の劣化が進行しやすく、耐久性が低下するおそれがある。
【００４５】
上記範囲の表面粗さを維持するには、成形体の形成工程が終了した後、使用後のカーボン板６（１）〜６（５）表面を研磨することが好ましい。
本発明の成形方法では、底板６を二以上のカーボン板で形成することで、その表面に溝等を形成する必要がなく、また成形工程終了後は、各カーボン板（１）〜６（５）に分離できるため、表面研磨を容易に行うことができる。
【００４６】
次いで、筐体３０内に設けた天板５上に錘７を乗せ、被成形体である石英ガラス８に荷重を負荷するとともに、成形型１、石英ガラス８ならびに錘７の全体を適当な加熱装置によって加熱して、石英ガラス８を溶融、成形する。
【００４７】
このように、石英ガラス８を、カーボン製の成形型１内で加熱溶融すると、ガラス成分とカーボンとが反応し、ＳｉＯやＣＯ等のガスが発生することがある。
本発明のガラス成形方法では、二以上のカーボン板を接合させて形成した底板６上に、石英ガラス８を載置して加熱溶融しているため、ガラスと底板６との界面で生じたガスは、接合面６１〜６８に形成された隙間に侵入し、その後、底板６と下型２との接触面または側板３同士の接触面等を通じて成形型１外部に排出される。このため、ガラスと底板６との界面でのＳｉＯ、ＣＯ等のガスの滞留が抑制されるため、成形体内部に気泡が混入したり、これらのガスが溶融状態のガラスと接して成形体表面を荒らしたりするのを防止することができる。
【００４８】
また、底板６を、二以上のカーボン製の板６（１）〜６（５）で形成することで、一の成形工程毎に板の隙間の幅を調整できるため、各成形工程の条件に応じて、ガス排出口の大きさを適宜調整して行うことができる。
【００４９】
石英ガラスの成形は、１６００℃以上１８００℃以下の温度で行うことが好ましい。
加圧成形時の温度が１６００℃未満であると、加圧成形に長時間を要し、成形体に失透が生じ易い。一方、加圧成形時の温度が１８００℃を超えると、ガラス成分とカーボンとの反応によるＳｉＯガスとＣＯガス等の発生量が顕著となり、型内からのガスの排出を円滑に行うのが困難となる。
加圧成形は、真空又は減圧下、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気下で、上記温度を、０．５〜数十時間保持することにより行うことができる。
【００５０】
加圧成形時における最高温度の保持時間は、０．５時間以上が好ましく、１時間以上がより好ましい。これにより所望の大きさの成形体とすることができる。また、１０時間以下が好ましく、８時間以下がより好ましい。これにより、ガラスとカーボンとの反応を抑制できる。
【００５１】
加圧成形終了後、成形型１全体を所定の速度で冷却することで、平板状の石英ガラス成形体を得ることができる。
【００５２】
成形工程終了後、ガラス成形体を成形型１から取り出し、底板６をカーボン板６（１）〜６（５）に分離した後、各板毎に表面洗浄を行い、表面に付着したガラス成分を除去する。洗浄後のカーボン板６（１）〜６（５）は、上記と同様に接合することで、再度底板６の形成に使用できる。
【００５３】
本発明の石英ガラスの成形方法では、上記のように、底板６を二以上のカーボン板で形成しているため、ガス排出口であるカーボン板の接合面６１〜６８にガラス成分が固着しても、成形工程終了後、底板６を各板毎に分離し、洗浄することができる。このため、ガラス成分の除去が極めて容易であり、カーボン板上に固着したガラス成分を、高精度に除去することができる。
また、本発明の石英ガラスの成形方法では、ガス排出口である接合面の位置、大きさが固定されないため、ガラス成分が付着しても、これを洗浄除去することで、底板６全体の大きさや形状の変動を殆ど生じることなく、再利用することができる。このため、成形型に貫通孔や溝等を設けてガス排出口を形成した場合と比較して、リサイクル性を大幅に向上させることができる。
【００５４】
本発明の成形方法で成形するガラス成形体の形状は、平板状、円柱状等、特に限定されないが、一般に、平板状の成形体の形成では、周縁部に気泡の混入等が生じ易いため、本発明の成形方法を適用することで、優れた効果を得ることができる。
【００５５】
本発明の石英ガラス成形方法で成形するガラス成形体の大きさは、特に限定されないが、２００ｍｍ×２００ｍｍ角以上、より好ましくは３５０ｍｍ×３５０ｍｍ角以上の成形体を製造する場合に適する。特に、成形体内部に気泡の混入が生じ易い４００ｍｍ×４００ｍｍ角以上の成形体を製造する場合に適する。さらには、８００ｍｍ×８００ｍｍ角以上の大きさの成形体を形成する場合に、より優れた効果を得ることができる。なお、成形体の大きさには特に上限はなく、２０００ｍｍ×２０００ｍｍ角程度の成形体にも適用が可能である。
成形体の厚みには特に制限はなく、必要に応じて、例えば１０ｍｍ〜２００ｍｍ程度の範囲内で自由に選択できる。
【００５６】
本発明の石英ガラスの成形方法は、レンズやフォトマスク用の石英ガラスの成形に利用されるだけでなく、一般のガラスの成形にも応用することができる。
【００５７】
なお、上述した石英ガラスの成形方法では、各部の形成順序等について、石英ガラスの成形が可能な限度において適宜変更できる。また、成形型１の構成も、本発明の趣旨に反しない限度において、適宜調整することができる。
【実施例】
【００５８】
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
【００５９】
（実施例１）
下型２上に、５枚のカーボン製の板６（１）〜６（５）を図３で示すように配設して、縦４００ｍｍ×横４００ｍｍの底板６を形成した。
次いで、底板６の上に直径２００ｍｍの円柱状の２１ｋｇの石英ガラスを載せ、下型２の溝２１に４枚の側板３を立て、その内壁面３１とカーボン製の板６（１）〜６（５）の外周縁６９〜７２とを密接させて平板６（１）〜６（５）を固定するとともに、側板３の内壁面３１を上下方向摺動可能なように、天板５を配設した。その後、側板３の上端部に上部型枠４を設けて側板３を固定し、図１に示す、四角箱型の成形型１を作製した。
カーボン製の板６（１）〜６（５）の接合面６１〜６４から、各面に最も近い内壁面３１までの距離Ｄ１は５０ｍｍであった。なお、接合面６１〜６４から内壁面３１までの距離Ｄ１は、この内壁面３１と対向する内壁面３１までの距離Ｌの１３％であった。また、接合面６１〜６８における各カーボン製の板間の隙間の幅は０ｍｍとした。
【００６０】
上記の成形型１内の天板５上に錘を乗せ、炉にセットした。天板と錘との合計質量は２９ｋｇであった。
その後、炉の温度を１７５０℃まで昇温し、１７５０℃で５時間保持し、その後冷却を行い室温になったところで炉を開放して、縦４００ｍｍ、横４００ｍｍ、高さ６０ｍｍの長方形状の平板状石英ガラス成形体を得た。
【００６１】
（実施例２〜６）
底板６のサイズ（縦横の長さ）、接合面６１〜６４から各面に最も近い内壁面３１までの距離Ｄ１、この内壁面３１と対向する内壁面３１までの距離Ｌに対する距離Ｄ１の割合（％）、接合面６１〜６８における各板間の隙間の幅、及び成形前の円柱状石英ガラスのサイズ（直径、高さ、質量）をそれぞれ表１に示す値とし、炉内の最高温度及びその保持時間、並びに天板と錘との合計質量を表１に示す値としたこと以外は、実施例１と同様の操作を行い、実施例２〜６の平板状の石英ガラス成形体を得た。得られた各成形体のサイズ（縦、横、厚み）を表２に示す。
【００６２】
（実施例７〜１７）
底板６のサイズ（縦横の長さ）、接合面６１〜６４から各面に最も近い内壁面３１までの距離Ｄ１、この内壁面３１と対向する内壁面３１までの距離Ｌに対する距離Ｄ１の割合（％）、接合面６１〜６８における各板間の隙間の幅をそれぞれ表１に示す値とするとともに、中央部の板６（１）の厚みを、その周縁に配設する板６（２）〜６（５）の厚みより、表１の接合部段差に示す分だけ厚くして段差構造を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、底板６を形成した。
次いで、成形前の円柱状石英ガラスのサイズ（直径、高さ、質量）、ならびに炉内の最高温度及びその保持時間、天板と錘との合計質量をそれぞれ表１に示す値としたこと以外は、実施例１と同様の操作を行い、実施例７〜１７の平板状の石英ガラス成形体を得た。得られた各成形体のサイズ（縦、横、厚み）を表２に示す。
【００６３】
（比較例１〜７）
底板６として、板６（１）〜６（５）を使用せず、縦横の長さを表１に示す値とした長方形状の一枚のカーボン製の平板で底板６を形成し、成形前の円柱状石英ガラスのサイズ（直径、高さ、質量）、炉内の最高温度及びその保持時間、天板と錘との合計質量をそれぞれ表１に示す値としたこと以外は、実施例１と同様の操作を行い、比較例１〜７の平板状の石英ガラス成形体を得た。得られた各成形体のサイズ（縦、横、厚み）を表２に示す。
【００６４】
表１に、底板６のサイズ（縦横の長さ）、距離Ｄ１、距離Ｌに対する距離Ｄ１の割合（％）、各板間の隙間の幅、接合部段差、成形前の円柱状石英ガラスのサイズ（直径、高さ、質量）、並びに炉内の最高温度及びその保持時間、天板と錘との合計質量を表１に示す。
【００６５】
【表１】
【００６６】
測定ゲージを設置した平行板上に、実施例１〜１７、比較例１〜７の石英ガラス成形体の平滑面を載置し、ガラス成形体の厚み（１）を測定した。次いで、ガラス成形体のうち、成形時に底板６と接していた面の最も大きい気泡を有する部位を平行板に載置し、その最大深さ（２）を測定した。
各石英ガラス成形体について、（２）気泡の最大深さを、（１）ガラス成形体の厚みで除して、不良率を評価した。
【００６７】
表２に、実施例１〜１７、比較例１〜７で得られた各成形体のサイズ（縦、横、厚み）、及び不良率の測定結果を表２に示す。
ただし、表２中、比較例７は、加熱溶融によっても石英ガラスが底板６全面に十分に伸長せず、いびつな形状となり成形不良となった。
【００６８】
【表２】
【００６９】
表２に示すように、実施例１〜１７のガラス成形体では、不良率が４〜１６％と低く、成形体中への気泡の混入が抑制されていることが認められた。このうち、段差構造を有する底板６を用いて成形を行った実施例７〜１７のガラス成形体では、９４０ｍｍ×１２９０ｍｍ以上と大サイズのガラス成形体でも、不良率が６〜１６％と低い値に抑えられており、気泡の混入等のない良質のガラスを得られることが認められた。
一方、比較例１〜７の石英ガラス成形体では、不良率が６６％以上と高いものであった。特に、１４００ｍｍ×１７００ｍｍと大サイズのガラス成形体では、不良率が８２％以上と極めて高くなっており、実用上の適用が極めて困難であることが認められた。
また、実施例１〜１７では、上述した操作を終了後、成形型１からガラス成形体を取り出し、底板６を板６（１）〜６（５）に分離して各板毎に洗浄後、これらの板を再度接合して底板６を形成し、上記と同様にして、石英ガラスの成形を行った。この操作を５回繰り返して行ったところ、各板６（１）〜６（５）の劣化は進行せず、得られるガラス成形体の不良率に変化は見られなかった。
【符号の説明】
【００７０】
１…成形型、２…下型、２１…溝、３…側板、３０…筐体、３１内壁面、４…上部外枠、５…天板、６…底板、６（１）〜６（５）…カーボン製板、６１〜６８…合わせ面、７…錘、８…石英ガラスインゴット
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英ガラスの成形方法に係り、特に成形体への気泡の巻き込みが少なく、また所望の形状に成形することが可能な石英ガラスの成形方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
石英ガラスは、半導体用フォトマスクや光学系におけるレンズ、ミラー等の光学部材の材料として広く用いられている。石英ガラスを成形する際は、成形型内で石英ガラスを軟化点以上に加熱し、一旦溶融させた後、適用されるフォトマスク、レンズ、ウェーハ等の形状に応じて、それぞれ円柱状、角柱状、平板状等の成形体とする。
【０００３】
石英ガラスは、適用される部材の性質上、光透過率や耐熱性等の向上の観点から、高純度性が求められている。ガラス原料の純化等の工程には高コストを要することから、石英ガラスの成形では、歩留まりの向上が特に重要である。
一方、石英ガラスは、上記のように最終製品の形状に合わせて成形されるため、歩留まりの向上には、成形体表面の平坦度が直接的に影響する。
【０００４】
石英ガラスを成形する際は、一般に、カーボン製の成形型が用いられる。この際、成形型材を構成するカーボンの酸化を防ぐため、成形型内にＡｒ等の不活性ガスを充填するか真空雰囲気で行われる。
【０００５】
しかしながら、カーボン製の成形型内に石英ガラスを設置して加熱すると、ガラス（ＳｉＯ２）とカーボン（Ｃ）とが反応し、ＳｉＯガスやＣＯガスが発生する。
成形型を１６００℃以上の高温に加熱するとこれらのガスが発生しやすく、特に１７００℃以上の高温に加熱すると、これらのガス（ＳｉＯガスとＣＯガス）が多量に発生して成形型とガラス成形体との間で気泡を形成し、成形体表面を荒らしたり、または成形体内部に気泡が混入したりすることがあり、製品の歩留まりが著しく低下する。
【０００６】
成形型内部で発生した気泡による不具合を防止するため、例えば特許文献１には、貫通孔を設けたカーボン製の型の上に、石英ガラスを載置して加熱溶融することで、発生したガスを貫通孔から無加重で通気させて排気することが記載されている。
しかしながら、特許文献１に開示の技術では、カーボン製の型に設けた貫通孔に溶融ガラスが流入し易い問題がある。このため、温度低下に伴い、貫通孔内のガラス成分とカーボン製の型との熱膨張率差に起因して、カーボン製の型に割れが発生することがある。
【０００７】
一方、特許文献２には、筒状体の内周面全面並びに天板及び底板の内面に複数本の溝を形成したカーボン製型内で、石英ガラスを加熱、溶融する石英ガラスの成形方法が開示されている。
【０００８】
しかしながら、特許文献２に開示の技術でも、溝内部に溶融ガラスが流入しやすい問題がある。そのため温度低下に伴い、流入した溶融ガラスと、カーボン部材との熱膨張率差に起因して、カーボン製型に割れが発生することがある。また、溝内部で固着したガラス成分の除去は困難であり、カーボン製の型と溝内に残留したガラス成分との反応が進行して、溝幅を増大させることがある。このため、数回程度の使用で型材が使用不能となり、実用上の適用が困難である問題がある。
【０００９】
また、特許文献３には、成形型本体の底部または側部を多孔体で形成するとともに、成形型本体内部に、断熱材としてカーボン製の内張りを設けた石英ガラス成形用の成形型が開示されている。
【００１０】
しかしながら、特許文献３に開示の技術では、断熱材の存在により多孔体内部への溶融ガラスの流入はある程度抑制されるものの、それでも断熱材の内部に溶融ガラスが流入し、溶融ガラスとカーボン製断熱材との反応が進行し、耐久性に劣る問題がある。一方、断熱材の気孔率を低減することで溶融ガラスの流入はある程度抑制できるものの、この場合、断熱材のガスの放出性が低下し、成形型の底部にガスが滞留し易くなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開昭６１−１４１４８号公報
【特許文献２】特許第３７７８２５０号公報
【特許文献３】特許第３１２８００７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、ガラス成形体への気泡の混入や、成形体の平坦度の低下を抑制でき、また成形型のリサイクル性を向上させることのできる石英ガラスの成形方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
すなわち、本発明の石英ガラスの成形方法は、底板と側壁と天板とで囲まれた成形型内に石英ガラスを載置し、石英ガラスを軟化点以上に加熱、溶融して成形する石英ガラスの成形方法において、前記底板が、二以上のカーボン製の板からなり、当該板は互いに隣接する端面が接合するように敷設されてなり、前記板の接合面から、前記成形型の最も近い側壁の内壁面までの距離が、この内壁面と対向する内壁面までの距離の１５％以下の距離であることを特徴とする。前記板の接合面から、前記成形型の最も近い側壁の内壁面までの距離は、５ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることが好ましい。
【００１４】
前記板の接合部における、当該板間の隙間の幅が０ｍｍより大きく５ｍｍ以下であることが好ましい。
【００１５】
前記板の接合部の少なくとも一部に、前記底板の中心側から外縁側に向けて下降する段差が形成されることが好ましい。また、前記段差の高低差は、２ｍｍ以下であることが好ましい。
【００１６】
前記底板は、５枚以上１３枚以下の板で形成されることが好ましい。また、前記石英ガラスの成形方法は、石英ガラスを平板状に成形することが好ましい。また、前記平板状の成形体のサイズは、２００ｍｍ×２００ｍｍ角以上であることが好ましい。また、石英ガラスの成形は、１６００℃以上１８００℃以下の温度で行うことが好ましい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、二以上のカーボン製の板が互いに接合するように敷設して形成された底板上で、石英ガラスを成形するので、成形型内で発生したＣＯ等のガスを接合面から効率的に排出でき、成形体への気泡の混入や、成形体表面の平坦度の低下を抑制できる。
また、底板を構成する各カーボン製の板上にガラス成分が付着しても、底板全体の大きさ、形状に与える影響が少なく、また洗浄による除去作業が容易であるため、リサイクル性を大幅に向上できる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の石英ガラスの成形方法に用いる成形型の一例を示す斜視図である。
【図２】底板６を敷設した状態の下型２を、図１に示すＡ−Ａ線を含む面で切断した断面図である。
【図３】底板６を上方から見たときの平面図である。
【図４】底板６を構成する中央部のカーボン製の板と、周縁部のカーボン製の板との接合部の近傍領域の断面を拡大して示す図である。
【図５】底板６を上方から見たときの平面図である。
【図６】底板６を上方から見たときの平面図である。
【図７】底板６を上方から見たときの平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の石英ガラスの成形方法は、二以上のカーボン板を、互いに隣接する端面が接合するように敷設してなる底板上に、石英ガラスを載置して行われる。
【００２０】
本発明によれば、成形型を構成する底板が、二以上のカーボン板からなるので、ガラス成分とカーボンとの反応により発生したガスを成形型内から接合面を通じて効率的に排出できる。そのため、得られるガラス成形体に気泡が混入しにくく、平坦度が高い、良質のガラス成形体を得ることができる。
また、成形型の底板を、二以上のカーボン板で形成することで、成形時において、底板の角部や気体を排出するための接合部に溶融ガラスが付着し、そのガラスが固化しても、その除去を比較的精確かつ容易に行うことができ、リサイクル性を向上させることができる。
【００２１】
図１は、本発明の石英ガラスの成形方法に用いる成形型を正面から見た概略図である。
成形型１は、いずれもカーボン製の部材で構成されている。この図では底板６を固定するための下型２と、この下型２の上に敷設された底板６と、この下型２上に立設された側板３と、この側板３を支持する上部外枠４とを有している。この図では、下型２により、底板６や側板３を固定しているが、成形型を固定する方法としてはこれに限らない。
下型２は、図２に示すように、その上面に底板６を敷設することにより、その４周内側に、側板３の厚さよりも幅広の溝２１が形成され、この溝２１内に４枚の側板３を嵌合させることで、下型２上に側板３が立設されようになっている。
【００２２】
４枚の側板３で側壁が形成された筐体３０内部には、天板５が設けられている。
天板５は、側板３から構成される側壁の内壁面にそって上下方向摺動可能に配設されており、天板５上に錘７を乗せて、被成形体である石英ガラスに荷重を負荷できるように構成されている。
下型２の上面には、筐体３０内部に嵌合するように、底板６が設けられている。
【００２３】
図３は、底板６を上方から見たときの平面図である。
底板６は、中央に配設された、広面積で長方形状のカーボン製の板６（１）と、その周縁に配設された、幅狭の４枚のカーボン製の板６（２）、６（３）、６（４）、６（５）とで構成されている。図３に示すように、周縁部の板６（２）、６（３）、６（４）、６（５）は、台形状である。その各短辺と、板６（１）の各辺とを接合面６１〜６４で接合するとともに、板６（２）、６（３）、６（４）、６（５）の互いに隣接する斜辺を接合面６５〜６８で接合して、一の長方形状の平板を形成可能に構成されている。
【００２４】
接合面６１〜６８は、各面６１〜６８に最も近い内壁面３１までの距離Ｄが、この内壁面３１と対向する内壁面３１までの距離Ｌの１５％以下の距離である。
なお、底板６の周縁部６９〜７２と、側板３の内壁面３１とは互いに密接させており、以下の説明では、図３における周縁部６９〜７２を、側板３の内壁面３１の設置位置として説明する。
【００２５】
底板６を、二以上のカーボン板を接合させて形成することで、各板の接合面６１〜６８に生じたわずかな隙間により、ガスの排出口が形成される。このため、石英ガラスの加熱成形時に溶融ガラスとカーボンとが反応して生じたＳｉＯ、ＣＯ等のガスを、成形型１から効率的に排出することができる。このため、ガラス成形体への気泡の混入や、成形体表面の平坦度の低下を抑制することができる。
【００２６】
特に、１７００℃以上の高温域で加熱成形する場合や、石英ガラスに不純物が含まれる場合には、成形型１内でのＣＯ等のガスの発生量が膨大となる。上記のように、底板６の中央に、カーボン板の接合面の無い領域を広く確保することで、底板６全体を表面平滑性に優れたものとし、成形型１内のガラスおよびガスの流動性を円滑にして、多量のガスを効率的に型外に排出することができる。このため、成形体内部への気泡の混入や、成形体表面の平坦度の低下を抑制することができる。
【００２７】
また一般に、成形型内のガラス溶融体は、中央領域の応力が周縁領域の応力より高くなっており、ガラス溶融体の下側に存在するガスは、ガラス溶融体の流動に伴い、成形型１の周縁領域に収束する。
このため、カーボン板の接合面６１〜６８は、底板６の全面に形成しなくても、その周縁領域に設けることで、成形型１内のガスを効率的に排出することができる。
【００２８】
接合面６１〜６８と、各面６１〜６８に最も近い内壁面３１までの距離Ｄが、この内壁面３１と対向する内壁面３１までの距離Ｌの１５％を超える場合には、接合面とガスが収束する場所との距離が離れるため、十分なガス排出効果を得られないおそれがある。距離Ｄは、距離Ｌの０％を超えていればよいが、０．５％以上が好ましい。
【００２９】
接合面６１〜６８から側板３の内壁面３１までの距離Ｄは、上記の範囲にあれば特に限定されないが、具体的には、接合面６１〜６８から内壁面３１までの距離Ｄは、５ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることが好ましい。
接合面６１〜６８から内壁面３１までの距離Ｄが５ｍｍ未満の場合、もしくは１００ｍｍを超える場合であると、接合面とガスが収束する場所との距離が離れるため、十分なガス排出効果を得られないおそれがある。
【００３０】
接合面６１〜６８から内壁面３１までの距離Ｄを上記範囲とすることで、安定性に優れるとともに、表面平滑性に優れた底板６とすることができる。
底板６のガスの排出性をより向上させる観点から、接合面６１〜６８から側板３の内壁面３１までの距離Ｄは、１０ｍｍ以上が好ましく、１５ｍｍ以上がより好ましい。また、８０ｍｍ以下が好ましく、６０ｍｍ以下が特に好ましい。
【００３１】
接合面６１〜６８において、互いに接合する板６（１）〜６（５）間の隙間の幅は、０ｍｍより大きく５ｍｍ以下であることが好ましい。
接合面６１〜６８における隙間の幅が５ｍｍを超えると、この隙間に溶融ガラスが侵入してガス排出口が閉塞される、または溶融ガラスが接合面６１〜６８を通過し難くなる等の問題が生じ易くなる。隙間は２．５ｍｍ以下が好ましく、２ｍｍ以下がより好ましい。
なお、カーボンは比較的気孔率が高いため、カーボン製の板同士を密接させた場合でも、平板間にわずかに形成された隙間から型内のガスを排出することが可能であり、必ずしも隙間を意図的に設けなくてもよい。ただし、ガラスとカーボン製の板との接触面積が高く、ガスの発生量が過大となる場合には、上記の範囲内で適宜調整して、隙間を設けることがよい。
【００３２】
上述した実施形態では、５枚の板６（１）〜６（５）を用いて底板６を形成した態様を示したが、本発明の石英ガラスの成形方法に用いる底板６は、このような態様に限定されず、例えば図５〜７で示される態様のものを用いることもできる。
【００３３】
図５または図７で示すように、周縁部に配設する板の数を多くすることで、周縁部に設けた幅狭の板において、その長軸方向の長さを低減することができる。このため、加熱等により周縁部のカーボン板に反りが生じるのを抑制することができ、底板６のリサイクル性を向上させることができる。
【００３４】
底板６は、２枚以上のカーボン板で構成されていればよい。底板６を構成する板の数は、５枚以上１３枚以下であることが好ましい。
底板６を構成するカーボン板の数が５枚未満であると、周縁部に配設した幅狭の板に反り等が生じ易くなり、底板６のリサイクル性が低下するおそれがある。一方、底板６を構成する板の数が１３枚を超えると、取り扱いが煩雑となり、実用上の適用が困難となる。
【００３５】
底板６の態様としては、特に限定されないが、図３または図５で示すように、底板６の一部が、台形状の板（例えば６（２）〜６（５））で構成される態様とすることで、溶融ガラスが接合面を通過する際に受けるせん断力を低減できるため好ましい。
【００３６】
また、底板６を構成するカーボン製の板は、厚みが均一なものを用いてもよく、中央部に配設した板６（１）の厚みを、その周縁部に配設した板６（２）〜６（５）よりも厚く形成してもよい。これにより、中央部の板６（１）と、周縁部の板６（２）〜６（５）との接合面６１〜６４において、図４で示すように、中央側から外縁側に向けて下降する段差構造を形成することができる。
接合面６１〜６４において、このような段差構造を形成することで、底板６の中央部から、接合面６１〜６４を通過して周縁側に溶融ガラスが移動する際に、接合面６１〜６４の隙間に溶融ガラスが流入してガス排出口が閉塞するのを抑制することができる。
【００３７】
なお、底板６に形成する段差構造としては、図４で示すように、厚みの異なる板を隣接させ、その接合面で段差を形成する方法が一般的であるが、必ずしもこのような態様に限定されず、一の平板内に段差構造を直接成形したものを、底板６の一部に用いるようにしてもよい。
【００３８】
接合面６１〜６４に形成する段差の高低差は、０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下であることが好ましい。段差を０．１ｍｍ以上に形成することで、溶融ガラスの流動性を向上させる効果を十分に得ることができる。一方、接合面６１〜６４の段差の高低差が２ｍｍを超えると、ガラス成形体の平坦度を低下させるおそれがある。段差の高低差の上限は１ｍｍ以下であることが好ましい。
【００３９】
以下に、上述した成形型１を用いた本発明の石英ガラスの成形方法について、図１〜図３を参照して説明する。なお、底板６の設置条件等、成形型１の詳細な説明は、上述したものと同一であるため、その説明を省略する。
【００４０】
まず、図３で示すように、広面積でかつ長方形状の板６（１）を下型２の中央部に配設するとともに、その周縁部に幅狭の板６（２）〜６（５）を配設し、互いに隣接する端面を接合面６１〜６８で接合させて底板６を形成する。次いで、底板６上に石英ガラス８を載置する。その後、下型２及び底板６で形成された溝２１に４枚の側板３を立設させて筐体３０を形成するとともに、側板３の内壁面３１を、底板６の外周縁６９〜７２に密接させてカーボン板６（１）〜６（５）を固定する。その後、図1のように天板５を設置し、側板３の上端部を上部型枠４で固定する。
【００４１】
上述したように、板６（１）〜６（５）の接合面６１〜６８から、各面６１〜６８に最も近い内壁面３１までの距離Ｄは、この内壁面３１と対向する内壁面３１までの距離Ｌの１５％以下の距離とする。
【００４２】
接合面６１〜６８から、各面６１〜６８に最も近い内壁面３１までの距離Ｄは、上記の範囲にあれば特に限定されないが、５ｍｍ以上１００ｍｍ以下とすることが好ましい。
【００４３】
底板６全体の表面平滑性を担保する観点から、底板６の形成に用いるカーボン板の表面粗さＲａは、２０μｍ以下であることが好ましい。カーボン板の表面粗さＲａが２０μｍを超えると、底板６表面の平滑性が低くなり、ガラスおよびガスの流動性を損なうおそれがある。
【００４４】
ガラスの流動性とガスの放出性を両立させる観点から、底板６の形成に用いるカーボン板の密度は１．６ｇ／ｃｍ２以上が好ましく、１．７ｇ／ｃｍ２以上がより好ましい。
カーボン板の密度が１．６ｇ／ｃｍ２未満であると、ガスの放出性は向上するものの、ガラスとカーボン板との接触抵抗が高まり、底板６上でのガラスの流動性が低下する。また、放出されたガスの一部が、カーボン内部に残留して酸化を促進するため、カーボン板の劣化が進行しやすく、耐久性が低下するおそれがある。
【００４５】
上記範囲の表面粗さを維持するには、成形体の形成工程が終了した後、使用後のカーボン板６（１）〜６（５）表面を研磨することが好ましい。
本発明の成形方法では、底板６を二以上のカーボン板で形成することで、その表面に溝等を形成する必要がなく、また成形工程終了後は、各カーボン板（１）〜６（５）に分離できるため、表面研磨を容易に行うことができる。
【００４６】
次いで、筐体３０内に設けた天板５上に錘７を乗せ、被成形体である石英ガラス８に荷重を負荷するとともに、成形型１、石英ガラス８ならびに錘７の全体を適当な加熱装置によって加熱して、石英ガラス８を溶融、成形する。
【００４７】
このように、石英ガラス８を、カーボン製の成形型１内で加熱溶融すると、ガラス成分とカーボンとが反応し、ＳｉＯやＣＯ等のガスが発生することがある。
本発明のガラス成形方法では、二以上のカーボン板を接合させて形成した底板６上に、石英ガラス８を載置して加熱溶融しているため、ガラスと底板６との界面で生じたガスは、接合面６１〜６８に形成された隙間に侵入し、その後、底板６と下型２との接触面または側板３同士の接触面等を通じて成形型１外部に排出される。このため、ガラスと底板６との界面でのＳｉＯ、ＣＯ等のガスの滞留が抑制されるため、成形体内部に気泡が混入したり、これらのガスが溶融状態のガラスと接して成形体表面を荒らしたりするのを防止することができる。
【００４８】
また、底板６を、二以上のカーボン製の板６（１）〜６（５）で形成することで、一の成形工程毎に板の隙間の幅を調整できるため、各成形工程の条件に応じて、ガス排出口の大きさを適宜調整して行うことができる。
【００４９】
石英ガラスの成形は、１６００℃以上１８００℃以下の温度で行うことが好ましい。
加圧成形時の温度が１６００℃未満であると、加圧成形に長時間を要し、成形体に失透が生じ易い。一方、加圧成形時の温度が１８００℃を超えると、ガラス成分とカーボンとの反応によるＳｉＯガスとＣＯガス等の発生量が顕著となり、型内からのガスの排出を円滑に行うのが困難となる。
加圧成形は、真空又は減圧下、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気下で、上記温度を、０．５〜数十時間保持することにより行うことができる。
【００５０】
加圧成形時における最高温度の保持時間は、０．５時間以上が好ましく、１時間以上がより好ましい。これにより所望の大きさの成形体とすることができる。また、１０時間以下が好ましく、８時間以下がより好ましい。これにより、ガラスとカーボンとの反応を抑制できる。
【００５１】
加圧成形終了後、成形型１全体を所定の速度で冷却することで、平板状の石英ガラス成形体を得ることができる。
【００５２】
成形工程終了後、ガラス成形体を成形型１から取り出し、底板６をカーボン板６（１）〜６（５）に分離した後、各板毎に表面洗浄を行い、表面に付着したガラス成分を除去する。洗浄後のカーボン板６（１）〜６（５）は、上記と同様に接合することで、再度底板６の形成に使用できる。
【００５３】
本発明の石英ガラスの成形方法では、上記のように、底板６を二以上のカーボン板で形成しているため、ガス排出口であるカーボン板の接合面６１〜６８にガラス成分が固着しても、成形工程終了後、底板６を各板毎に分離し、洗浄することができる。このため、ガラス成分の除去が極めて容易であり、カーボン板上に固着したガラス成分を、高精度に除去することができる。
また、本発明の石英ガラスの成形方法では、ガス排出口である接合面の位置、大きさが固定されないため、ガラス成分が付着しても、これを洗浄除去することで、底板６全体の大きさや形状の変動を殆ど生じることなく、再利用することができる。このため、成形型に貫通孔や溝等を設けてガス排出口を形成した場合と比較して、リサイクル性を大幅に向上させることができる。
【００５４】
本発明の成形方法で成形するガラス成形体の形状は、平板状、円柱状等、特に限定されないが、一般に、平板状の成形体の形成では、周縁部に気泡の混入等が生じ易いため、本発明の成形方法を適用することで、優れた効果を得ることができる。
【００５５】
本発明の石英ガラス成形方法で成形するガラス成形体の大きさは、特に限定されないが、２００ｍｍ×２００ｍｍ角以上、より好ましくは３５０ｍｍ×３５０ｍｍ角以上の成形体を製造する場合に適する。特に、成形体内部に気泡の混入が生じ易い４００ｍｍ×４００ｍｍ角以上の成形体を製造する場合に適する。さらには、８００ｍｍ×８００ｍｍ角以上の大きさの成形体を形成する場合に、より優れた効果を得ることができる。なお、成形体の大きさには特に上限はなく、２０００ｍｍ×２０００ｍｍ角程度の成形体にも適用が可能である。
成形体の厚みには特に制限はなく、必要に応じて、例えば１０ｍｍ〜２００ｍｍ程度の範囲内で自由に選択できる。
【００５６】
本発明の石英ガラスの成形方法は、レンズやフォトマスク用の石英ガラスの成形に利用されるだけでなく、一般のガラスの成形にも応用することができる。
【００５７】
なお、上述した石英ガラスの成形方法では、各部の形成順序等について、石英ガラスの成形が可能な限度において適宜変更できる。また、成形型１の構成も、本発明の趣旨に反しない限度において、適宜調整することができる。
【実施例】
【００５８】
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
【００５９】
（実施例１）
下型２上に、５枚のカーボン製の板６（１）〜６（５）を図３で示すように配設して、縦４００ｍｍ×横４００ｍｍの底板６を形成した。
次いで、底板６の上に直径２００ｍｍの円柱状の２１ｋｇの石英ガラスを載せ、下型２の溝２１に４枚の側板３を立て、その内壁面３１とカーボン製の板６（１）〜６（５）の外周縁６９〜７２とを密接させて平板６（１）〜６（５）を固定するとともに、側板３の内壁面３１を上下方向摺動可能なように、天板５を配設した。その後、側板３の上端部に上部型枠４を設けて側板３を固定し、図１に示す、四角箱型の成形型１を作製した。
カーボン製の板６（１）〜６（５）の接合面６１〜６４から、各面に最も近い内壁面３１までの距離Ｄ１は５０ｍｍであった。なお、接合面６１〜６４から内壁面３１までの距離Ｄ１は、この内壁面３１と対向する内壁面３１までの距離Ｌの１３％であった。また、接合面６１〜６８における各カーボン製の板間の隙間の幅は０ｍｍとした。
【００６０】
上記の成形型１内の天板５上に錘を乗せ、炉にセットした。天板と錘との合計質量は２９ｋｇであった。
その後、炉の温度を１７５０℃まで昇温し、１７５０℃で５時間保持し、その後冷却を行い室温になったところで炉を開放して、縦４００ｍｍ、横４００ｍｍ、高さ６０ｍｍの長方形状の平板状石英ガラス成形体を得た。
【００６１】
（実施例２〜６）
底板６のサイズ（縦横の長さ）、接合面６１〜６４から各面に最も近い内壁面３１までの距離Ｄ１、この内壁面３１と対向する内壁面３１までの距離Ｌに対する距離Ｄ１の割合（％）、接合面６１〜６８における各板間の隙間の幅、及び成形前の円柱状石英ガラスのサイズ（直径、高さ、質量）をそれぞれ表１に示す値とし、炉内の最高温度及びその保持時間、並びに天板と錘との合計質量を表１に示す値としたこと以外は、実施例１と同様の操作を行い、実施例２〜６の平板状の石英ガラス成形体を得た。得られた各成形体のサイズ（縦、横、厚み）を表２に示す。
【００６２】
（実施例７〜１７）
底板６のサイズ（縦横の長さ）、接合面６１〜６４から各面に最も近い内壁面３１までの距離Ｄ１、この内壁面３１と対向する内壁面３１までの距離Ｌに対する距離Ｄ１の割合（％）、接合面６１〜６８における各板間の隙間の幅をそれぞれ表１に示す値とするとともに、中央部の板６（１）の厚みを、その周縁に配設する板６（２）〜６（５）の厚みより、表１の接合部段差に示す分だけ厚くして段差構造を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、底板６を形成した。
次いで、成形前の円柱状石英ガラスのサイズ（直径、高さ、質量）、ならびに炉内の最高温度及びその保持時間、天板と錘との合計質量をそれぞれ表１に示す値としたこと以外は、実施例１と同様の操作を行い、実施例７〜１７の平板状の石英ガラス成形体を得た。得られた各成形体のサイズ（縦、横、厚み）を表２に示す。
【００６３】
（比較例１〜７）
底板６として、板６（１）〜６（５）を使用せず、縦横の長さを表１に示す値とした長方形状の一枚のカーボン製の平板で底板６を形成し、成形前の円柱状石英ガラスのサイズ（直径、高さ、質量）、炉内の最高温度及びその保持時間、天板と錘との合計質量をそれぞれ表１に示す値としたこと以外は、実施例１と同様の操作を行い、比較例１〜７の平板状の石英ガラス成形体を得た。得られた各成形体のサイズ（縦、横、厚み）を表２に示す。
【００６４】
表１に、底板６のサイズ（縦横の長さ）、距離Ｄ１、距離Ｌに対する距離Ｄ１の割合（％）、各板間の隙間の幅、接合部段差、成形前の円柱状石英ガラスのサイズ（直径、高さ、質量）、並びに炉内の最高温度及びその保持時間、天板と錘との合計質量を表１に示す。
【００６５】
【表１】
【００６６】
測定ゲージを設置した平行板上に、実施例１〜１７、比較例１〜７の石英ガラス成形体の平滑面を載置し、ガラス成形体の厚み（１）を測定した。次いで、ガラス成形体のうち、成形時に底板６と接していた面の最も大きい気泡を有する部位を平行板に載置し、その最大深さ（２）を測定した。
各石英ガラス成形体について、（２）気泡の最大深さを、（１）ガラス成形体の厚みで除して、不良率を評価した。
【００６７】
表２に、実施例１〜１７、比較例１〜７で得られた各成形体のサイズ（縦、横、厚み）、及び不良率の測定結果を表２に示す。
ただし、表２中、比較例７は、加熱溶融によっても石英ガラスが底板６全面に十分に伸長せず、いびつな形状となり成形不良となった。
【００６８】
【表２】
【００６９】
表２に示すように、実施例１〜１７のガラス成形体では、不良率が４〜１６％と低く、成形体中への気泡の混入が抑制されていることが認められた。このうち、段差構造を有する底板６を用いて成形を行った実施例７〜１７のガラス成形体では、９４０ｍｍ×１２９０ｍｍ以上と大サイズのガラス成形体でも、不良率が６〜１６％と低い値に抑えられており、気泡の混入等のない良質のガラスを得られることが認められた。
一方、比較例１〜７の石英ガラス成形体では、不良率が６６％以上と高いものであった。特に、１４００ｍｍ×１７００ｍｍと大サイズのガラス成形体では、不良率が８２％以上と極めて高くなっており、実用上の適用が極めて困難であることが認められた。
また、実施例１〜１７では、上述した操作を終了後、成形型１からガラス成形体を取り出し、底板６を板６（１）〜６（５）に分離して各板毎に洗浄後、これらの板を再度接合して底板６を形成し、上記と同様にして、石英ガラスの成形を行った。この操作を５回繰り返して行ったところ、各板６（１）〜６（５）の劣化は進行せず、得られるガラス成形体の不良率に変化は見られなかった。
【符号の説明】
【００７０】
１…成形型、２…下型、２１…溝、３…側板、３０…筐体、３１内壁面、４…上部外枠、５…天板、６…底板、６（１）〜６（５）…カーボン製板、６１〜６８…合わせ面、７…錘、８…石英ガラスインゴット
【特許請求の範囲】
【請求項１】
底板と側壁と天板とで囲まれた成形型内に石英ガラスを載置し、石英ガラスを軟化点以上に加熱、溶融して成形する石英ガラスの成形方法において、
前記底板が、二以上のカーボン製の板からなり、当該板は互いに隣接する端面が接合するように敷設されてなり、
前記板の接合面から、前記成形型の最も近い側壁の内壁面までの距離が、この内壁面と対向する内壁面までの距離の１５％以下の距離であることを特徴とする石英ガラスの成形方法。
【請求項２】
前記板の接合面から、前記成形型の最も近い側壁の内壁面までの距離が、５ｍｍ以上１００ｍｍ以下である請求項１に記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項３】
前記板の接合部における、当該板間の隙間の幅が０ｍｍより大きく５ｍｍ以下である請求項１又は２に記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項４】
前記板の接合部の少なくとも一部に、前記底板の中心側から外縁側に向けて下降する段差が形成される請求項１〜３のいずれか１項に記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項５】
前記段差の高低差が、２ｍｍ以下である請求項４に記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項６】
前記底板が、５枚以上１３枚以下の板で形成される請求項１〜５のいずれか１項に記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項７】
石英ガラスを平板状に成形する請求項１〜６のいずれか１項に記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項８】
前記平板状の成形体のサイズが２００ｍｍ×２００ｍｍ角以上である請求項７に記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項９】
石英ガラスの成形を、１６００℃以上１８００℃以下の温度で行う請求項１〜８のいずれか１項に記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項１】
底板と側壁と天板とで囲まれた成形型内に石英ガラスを載置し、石英ガラスを軟化点以上に加熱、溶融して成形する石英ガラスの成形方法において、
前記底板が、二以上のカーボン製の板からなり、当該板は互いに隣接する端面が接合するように敷設されてなり、
前記板の接合面から、前記成形型の最も近い側壁の内壁面までの距離が、この内壁面と対向する内壁面までの距離の１５％以下の距離であることを特徴とする石英ガラスの成形方法。
【請求項２】
前記板の接合面から、前記成形型の最も近い側壁の内壁面までの距離が、５ｍｍ以上１００ｍｍ以下である請求項１に記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項３】
前記板の接合部における、当該板間の隙間の幅が０ｍｍより大きく５ｍｍ以下である請求項１又は２に記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項４】
前記板の接合部の少なくとも一部に、前記底板の中心側から外縁側に向けて下降する段差が形成される請求項１〜３のいずれか１項に記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項５】
前記段差の高低差が、２ｍｍ以下である請求項４に記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項６】
前記底板が、５枚以上１３枚以下の板で形成される請求項１〜５のいずれか１項に記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項７】
石英ガラスを平板状に成形する請求項１〜６のいずれか１項に記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項８】
前記平板状の成形体のサイズが２００ｍｍ×２００ｍｍ角以上である請求項７に記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項９】
石英ガラスの成形を、１６００℃以上１８００℃以下の温度で行う請求項１〜８のいずれか１項に記載の石英ガラスの成形方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１２−２５０８６７（Ｐ２０１２−２５０８６７Ａ）
【公開日】平成２４年１２月２０日（２０１２．１２．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１２３０７５（Ｐ２０１１−１２３０７５）
【出願日】平成２３年６月１日（２０１１．６．１）
【出願人】（０００００００４４）旭硝子株式会社 (2,665)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１２月２０日（２０１２．１２．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年６月１日（２０１１．６．１）
【出願人】（０００００００４４）旭硝子株式会社 (2,665)
【Ｆターム（参考）】
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