説明

研摩スラリー及びその研摩方法

【課題】本発明は、酸化マンガンを研摩粒子として用いた場合、酸化セリウムと同等な研摩特性となる良好な研摩速度と研摩面精度とを実現可能な研摩処理技術を提供する。
【解決手段】本発明は、基材を研摩するための研摩スラリーにおいて、研摩粒子は三酸化二マンガンを主成分とし、研摩粒子の含有量は、研摩スラリーに対して10重量%未満であり、研摩スラリーのpHはpH4以上であることを特徴とする。この研摩スラリーによれば、酸化セリウムと同等以上の研摩速度と研摩面精度を維持できる

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、三酸化二マンガンを主成分とする研摩スラリーとそのスラリーを用いた研摩方法に関し、特にガラスを研摩する際に好適な研摩スラリーに関する。
【背景技術】
【0002】
ハードディスク等のガラス基板や液晶用ガラス等を研摩する研摩粒子としては、高い研摩速度でガラスを研摩できる酸化セリウムが広く用いられている。酸化セリウムは、産出国が中国等に限定されているのに対し、ハードディスクや薄型テレビ等の生産拡大に伴い需要増大の見込みとなっているため、将来的に供給不足の問題があるとされている。このため、酸化セリウムと同等の研摩粒子の開発が求められており、その研摩粒子の1つとして酸化マンガンが知られている(引用文献1〜3)。
【0003】
これら酸化マンガンを用いた研摩処理では、酸化セリウムを用いる場合と同様に、水性液中に研摩粒子を分散させた研摩スラリーによって研摩対象の基材表面を研摩する手法が採用できる。研摩スラリーでは、研摩粒子の濃度が高いほど、基材と研摩粒子との接触頻度を増大できるため、基材の研摩速度を向上できると考えられている。かかる観点から、研摩粒子として酸化マンガンを用いる場合にも、研摩速度を向上させるため、研摩スラリー中の酸化マンガン濃度を高く設定する傾向にある。例えば、特許文献1では、酸化マンガン濃度を10wt%としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開平10−72578号公報
【特許文献2】特開平10−60415号公報
【特許文献3】特開2006−121111号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
しかしながら、研摩スラリー中の酸化マンガン濃度を高くすると、研摩速度は大きくなるものの、基材表面に研摩粒子が滞留しやすくなり、研摩面の面精度が低下しやすい傾向となる。このような背景から、本発明は、研摩粒子を酸化マンガンとした場合にも、研摩速度と研摩面精度の高さをいずれも維持できる研摩処理技術の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
上記課題を解決すべく、本発明者等は、酸化マンガンを研摩粒子として用い水性液に分散させた研摩スラリーについて鋭意研究したところ、研摩粒子の濃度が低い場合であっても、研摩粒子の化学的な特性により、研摩速度を高くすることができることを見出し、本発明を想到するに至った。
【0007】
本発明は、基材を研摩するための研摩スラリーにおいて、研摩粒子は三酸化二マンガンを主成分とし、研摩粒子の含有量は、研摩スラリーに対して10重量%未満であり、研摩スラリーのpHはpH4以上であることを特徴とする研摩スラリーに関する。従来より酸化マンガンが優れた研摩材であることは知られているものの、この酸化マンガンの中でも、特に三酸化二マンガン(Mn)を10重量%未満の低濃度でスラリー中に分散させ、かつスラリーpHをpH4以上にすると、従来の研摩材に匹敵する研摩性能が実現できるのである。
【0008】
本発明の研摩スラリーによれば、研摩粒子の含有量を10重量%(wt%)未満という低濃度としても、酸化セリウムと同程度の研摩速度を維持できることに加え、基材の研摩面も平滑に研摩処理できる。特に、研摩する基材が、ソーダ(ライム)ガラスや石英ガラス、液晶用ガラスのようにSiを成分に含む基材である場合や、SiO膜のような表面酸化膜を備えた基材である場合、酸化セリウムの研摩速度に匹敵する研摩材料が提供されていなかったところ、本発明によれば、研摩スラリーのpHを調整することにより、酸化セリウムより高い研摩速度も実現できる。
【0009】
以下、本発明の研摩スラリーについて詳細に説明する。本発明の研摩スラリーは、研摩粒子として三酸化二マンガンを主成分とする。本発明によると、酸化セリウムを用いた場合と同等以上の研摩速度を維持しつつ、研摩面精度も良好なものとなるのは、三酸化二マンガンが、基材であるガラスと化学的作用を生じ、原子レベルでガラスの表面部分を除去できるためと考えられる。ここで、本発明において「研摩粒子が三酸化二マンガンを主成分とする」とは、研摩スラリーに用いる研摩粒子のX線回折測定において、三酸化二マンガンの最大X線ピークに対して、他の酸化物のX線ピークが10%以下であるものをいう。
【0010】
そして、本発明において、研摩スラリー中の研摩粒子含有量は10重量%未満である。10重量%以上としても、研摩速度はほとんど速くならず、むしろ研摩面の面精度が低下する傾向となる。研摩粒子の含有量は、5重量%以下が好ましく、3重量%以下がより好ましい。研摩速度と研摩面精度のバランスの良い研摩スラリーとなるからである。また、含有量は1重量%以上が好ましく、1重量%未満では、研摩速度が低い傾向となり、実用的な研摩速度を維持しにくい。
【0011】
研摩粒子である酸化マンガンの粒子径は特に制限されないが、より平滑な面精度を実現するためには、レーザ回折・散乱法粒子径分布測定の体積基準の積算分率における50%径D50が1μm以下であることが好ましく、0.5μm以下がより好ましい。
【0012】
また、研摩スラリーはpH4以上とする。pHの高いほど研摩速度を向上できるため、研摩粒子の含有量を低濃度としても、酸化セリウムと同等以上の研摩速度を実現できるからである。このためpHは、好ましくはpH5以上であり、より好ましくはpH7以上である。pHは13を超えると、研摩の際、研摩機や作業者に対し悪影響を与える場合があるため望ましくない。
【0013】
研摩粒子として三酸化二マンガンを水に分散させた場合、通常pHはpH4.7〜4.9程度となるので、特にpH調整せずに研摩スラリーとして使用できるが、より好ましいpH範囲にするため調製を行ってもよい。pH調整に用いる薬液は特に制限はないが、研摩対象への悪影響を抑制するため、水酸化カリウム又はピロリン酸カリウム等のカリウム塩、ポリアクリル酸アンモニウム等のアンモニウム塩、若しくはアンモニアを用いることが好ましく、特にカリウム塩が好ましい。
【0014】
本発明の研摩スラリーにおいて、研摩粒子を分散させる水性液としては、水、又は水と有機溶媒との混合液を用いることができる。混合液は、水に対し溶解度がある少なくとも1種以上の有機溶媒を、水に対し溶解度の範囲内で混合したものであり、水を少なくとも1%含むのをいう。この有機溶媒としては、アルコールやケトン等が挙げられる。
【0015】
有機溶媒として使用可能なアルコールとしては、メタノール(メチルアルコール)、エタノール(エチルアルコール)、1−プロパノール(n−プロピルアルコール)、2−プロパノール(iso−プロピルアルコール、IPA)、2−メチル−1−プロパノール(iso−ブチルアルコール)、2−メチル−2−プロパノール(tert−ブチルアルコール)、1−ブタノール(n−ブチルアルコール)、2−ブタノール(sec−ブチルアルコール)等が挙げられる。また、多価アルコールとしては、1,2−エタンジオール(エチレングリコール)、1,2−プロパンジオール(プロピレングリコール)、1,3−プロパンジオール(トリメチレングリコール)、1,2,3−プロパントリオール(グリセリン)が挙げられる。
【0016】
また、ケトンとしては、プロパノン(アセトン)、2−ブタノン(メチルエチルケトン、MEK)等が挙げられる。その他、テトラヒドロフラン(THF)、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、1,4−ジオキサン等も使用できる。
【発明の効果】
【0017】
本発明の研摩スラリーによれば、研摩粒子として酸化マンガンを用いた場合にも、酸化セリウムと同等以上の研摩速度と研摩面精度を実現可能な研摩処理技術を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【0018】
本発明の実施形態について、実施例及び比較例を参照して説明する。まず、研摩スラリー中の研摩粒子濃度に対する研摩性能の関係について試験した。
【0019】
[実施例1〜実施例3、比較例1、2]
二酸化マンガンMnO(FMH、平均粒径D50 3μm、東ソー(株)製)を湿式粉砕して、平均粒径D50 0.41μmとした。粉砕後、850℃で2時間焼成して三酸化二マンガンMnとした。焼成後の平均粒径D50は1.85μmであった。その後、再度湿式粉砕し、平均粒径D50 0.51μmとした。この三酸化二マンガン(比表面積32m/g)を研摩粒子として、水性液である水に分散させて、表1に示す各濃度の研摩スラリーを作製した。各スラリーのpHは、水酸化カリウムを用いて表1に示すpHに調整した。尚、Mnの平均粒径D50は、レーザ回折・散乱法粒子径分布測定装置(堀場製作所製 LA920)により測定した。
【0020】
そして、各研摩スラリーでソーダライムガラス(直径50mm)を研摩し、研摩特性を調べた。研摩処理前に、AFM(原子間力顕微鏡:Veeco社製 NanoscopeIIIa)にて、ガラスの平均表面粗さを10μm×10μmの範囲で測定したところ、Ra 18nmであった。
【0021】
研摩処理条件としては、ニッタ・ハース(株)製、MH−N15A(格子状溝入)を研摩パットとして用い、荷重を8.2kPa、回転速度を60rpmとし、研摩時間を30分間とした。研摩処理後、研摩面を水洗し、付着したスラリーを除去し乾燥した。その乾燥した研摩表面の任意の五個所について、AFMにより表面粗さを測定した。その平均表面粗さ測定(10μm×10μmの範囲)の結果を表1に示す。また、研摩前と研摩後のソーダライムガラスの重量を測定し、その重量差を研摩量として、被研摩面の表面積とガラスの比重から研摩速度を算出した。算出した研摩速度を表1に示す。
【0022】
[比較例3〜7]
実施例1と同じ二酸化マンガンMnO(東ソー(株)、FMH、平均粒径D50 3μm)を用い、湿式粉砕して平均粒径D50 0.41μmとした後、この二酸化マンガンをそのまま研摩粒子として、水性液である水に分散させ、表1に示す各濃度の研摩スラリーを作製した。各スラリーのpHは、水酸化カリウムを用いて表1に示すpHに調整した。そして、実施例1〜3と同条件により、その研摩特性を調べた。比較例3〜7の各研摩スラリーの結果を表1に示す。尚、MnOの平均粒径D50は、レーザ回折・散乱法粒子径分布測定装置(堀場製作所製 LA920)により測定した。
【0023】
[参考例1〜5]
酸化セリウムを主成分とする酸化セリウム系研摩材(平均粒径0.5μm、比表面積8m/g、ミレークM60、三井金属鉱業株式会社製)を用いて、実施例1〜3と同条件で同じ基材について研摩処理を行った。結果を表1に示す。尚、研摩スラリーのpHは調整せずに研摩処理を行った。
【0024】
【表1】

【0025】
表1より、研摩粒子である三酸化二マンガンが10wt%未満の研摩スラリー(実施例1〜3)は、酸化セリウム系研摩材のスラリー(参考例3〜5)と、同程度の研摩速度を維持できることに加え、同濃度の酸化セリウム系研摩材のスラリーよりも、研摩後の面粗さが平滑となった。一方、三酸化二マンガンを10wt%以上の高濃度(比較例1、2)としても、研摩速度はあまり向上しない一方、面粗さが大きくなった。また、比較例3〜7の研摩粒子が二酸化二マンガンである場合は、研摩後の面粗さを平滑に仕上げることができるものの、研摩速度が遅いことが確認された。
【0026】
[実施例4〜8、比較例8]
次に、研摩スラリーのpHに対する研摩性能の関係について試験した。実施例1〜3と同様の方法で、スラリー濃度4wt%の研摩スラリーを作製した後、水酸化カリウムで表2に示すpHとなるよう調整した。各スラリーについて、実施例1〜3と同一の基板を、同条件で研摩処理した。結果を表2に示す。
【0027】
【表2】

【0028】
表2より、研摩スラリーのpHを上昇させると、研摩速度が向上することが分かった。pH4以上(実施例4〜8)で、酸化セリウム系研摩材と同程度の研摩速度となり、pH7以上(実施例5〜8)では、酸化セリウム系研摩材よりも高い研摩速度となった。これは、pHを上げることにより研摩スラリー中の水酸基が増え、被研摩材であるガラスとの化学的な反応性が増したためと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【0029】
本発明によれば、酸化セリウム研摩材を使用した場合と同等のガラス研摩処理技術を提供できる。

【特許請求の範囲】
【請求項1】
基材を研摩するための研摩スラリーにおいて、
研摩粒子は三酸化二マンガンを主成分とし、研摩粒子の含有量は、研摩スラリーに対して10重量%未満であり、研摩スラリーのpHはpH4以上であることを特徴とする研摩スラリー。
【請求項2】
基材がガラスである請求項1記載の研摩スラリー。
【請求項3】
研摩粒子が三酸化二マンガンを主成分とし、研摩粒子の含有量が、研摩スラリーに対して10重量%未満である研摩スラリーを用いて、pHをpH4以上に維持して基材を研摩することを特徴とする基材の研摩方法。
【請求項4】
基材がガラスである請求項3記載の基材の研摩方法。

【公開番号】特開2012−696(P2012−696A)
【公開日】平成24年1月5日(2012.1.5)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2010−135740(P2010−135740)
【出願日】平成22年6月15日(2010.6.15)
【特許番号】特許第4750214号(P4750214)
【特許公報発行日】平成23年8月17日(2011.8.17)
【出願人】(000006183)三井金属鉱業株式会社 (1,121)
【Fターム(参考)】