研磨パッド及びその製造方法
【課題】高分子発泡体シートをスライスして得た研磨シートを用いる研磨パッドの製造方法において、研磨シートに皺や凹凸が発生しにくく、厚みバラツキの小さいスライス方法、及び該スライス方法により得られる研磨パッドを提供する。
【解決手段】スライス工程は、一対の上送りローラー及び下送りローラーと、エンドレスベルト状の回転スライス刃とを有するスライス装置を用い、厚さ１〜３ｍｍの高分子発泡体シートをローラー間に搬入し、搬出された高分子発泡体シートを回転スライス刃でスライスする。ローラー間の最狭部分の間隔は、ローラー間に搬入する前の高分子発泡体シートの厚さの７０〜９０％であり、ローラー間の最狭部分から回転スライス刃先端までの距離は、ローラー間に搬入する前の高分子発泡体シートの厚さの１〜２倍である。高分子発泡体シートの温度を、その原料である高分子発泡体のガラス転移温度±８℃の範囲内に調整しながらスライスする。
【解決手段】スライス工程は、一対の上送りローラー及び下送りローラーと、エンドレスベルト状の回転スライス刃とを有するスライス装置を用い、厚さ１〜３ｍｍの高分子発泡体シートをローラー間に搬入し、搬出された高分子発泡体シートを回転スライス刃でスライスする。ローラー間の最狭部分の間隔は、ローラー間に搬入する前の高分子発泡体シートの厚さの７０〜９０％であり、ローラー間の最狭部分から回転スライス刃先端までの距離は、ローラー間に搬入する前の高分子発泡体シートの厚さの１〜２倍である。高分子発泡体シートの温度を、その原料である高分子発泡体のガラス転移温度±８℃の範囲内に調整しながらスライスする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はレンズ、反射ミラー等の光学材料やシリコンウエハ、ハードディスク用のガラス基板、アルミ基板、及び一般的な金属研磨加工等の高度の表面平坦性を要求される材料の平坦化加工を安定、かつ高い研磨効率で行うことが可能な研磨パッド（粗研磨用又は仕上げ研磨用）及びその製造方法に関するものである。本発明の研磨パッドは、特に、ガラス基板の研磨加工、又はシリコンウエハ並びにその上に酸化物層、金属層等が形成されたデバイスを、さらにこれらの酸化物層や金属層を積層・形成する前に平坦化する工程に好適に使用される。
【背景技術】
【０００２】
ガラス基板表面の凹凸を平坦化する方法としては、一般的にケミカルメカニカルポリシング（以下、ＣＭＰという）が採用されている。ＣＭＰは、ガラス基板の被研磨面を研磨パッドの研磨面に押し付けた状態で、砥粒が分散されたスラリー状の研磨剤（以下、スラリーという）を用いて研磨する技術である。ＣＭＰで一般的に使用する研磨装置は、例えば、図１に示すように、研磨パッド１を支持する研磨定盤２と、被研磨材（ガラス基板）４を支持する支持台（ポリシングヘッド）５とウエハの均一加圧を行うためのバッキング材と、スラリーの供給機構を備えている。研磨パッド１は、例えば、両面テープで貼り付けることにより、研磨定盤２に装着される。研磨定盤２と支持台５とは、それぞれに支持された研磨パッド１と被研磨材４が対向するように配置され、それぞれに回転軸６、７を備えている。また、支持台５側には、被研磨材４を研磨パッド１に押し付けるための加圧機構が設けてある。
【０００３】
このような研磨操作に使用される研磨パッドとしては、例えば以下のものが提案されている。まず、高分子発泡微小エレメントを分散したポリウレタン樹脂発泡体、またはイソシアネートプレポリマーを界面活性剤の存在下に撹拌して気泡分散液を調製し、そこに鎖延長剤を添加して得られるポリウレタン樹脂発泡体をブロック状に製造する。その後、該ブロック状のポリウレタン樹脂発泡体をスライスして研磨シートを得て、それを円形に裁断加工等することにより製造される研磨パッドが提案されている（特許文献１、２）。
【０００４】
また、ブロック状のポリウレタン樹脂発泡体をスライスして研磨シートを作製する方法として以下の方法が提案されている。
【０００５】
研磨パッド用材料のスライス方法であって、スライスを行うナイフの刃先に潤滑剤を供給する設備を備えたスライサーを用いて、潤滑剤を供給しながらスライスを行うことを特徴とする研磨パッド用材料のスライス方法（特許文献３）。
【０００６】
常温でアスカーＤ硬度５０以上を有する発泡ポリウレタンのブロックを提供する工程； 該発泡ポリウレタンのブロックの表面硬度をアスカーＡ硬度８０〜９５に調節する工程； 硬度が調節された発泡ポリウレタンのブロックを所定の厚さにスライスして研磨シートを得る工程；及び研磨シートを成形して研磨層を得る工程；研磨層を研磨パッドに加工する工程；を包含するＣＭＰ用研磨パッドの製造方法（特許文献４）。
【０００７】
しかしながら、従来のスライス方法では、研磨シートに皺や凹凸が発生したり、厚みバラツキが大きいなどの問題があった。また、特許文献３及び４のカンナ方式のスライス方法では、厚みが５ｍｍ以下の薄いシートをスライスする場合に厚みバラツキが大きくなるという問題があった。
【０００８】
【特許文献１】特許第３４５５５１７号明細書
【特許文献２】特許第３５１６８７４号明細書
【特許文献３】特開２００７−１７５８２１号公報
【特許文献４】特開２００５−１６９５７８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、研磨シートに皺や凹凸が発生しにくく、厚みバラツキの小さい研磨シートを作製するためのスライス方法、及び該スライス方法により得られる研磨シートを用いた研磨パッドの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、以下に示す製造方法により上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明は、高分子発泡体シートをスライスして研磨シートを作製するスライス工程を含む研磨パッドの製造方法において、
前記スライス工程は、一対の上送りローラー及び下送りローラーと、エンドレスベルト状の回転スライス刃とを有するスライス装置を用い、厚さ１〜３ｍｍの高分子発泡体シートを前記ローラー間に搬入し、その後、前記ローラー間から搬出された高分子発泡体シートを前記回転スライス刃でスライスする工程であり、
前記ローラー間の最狭部分の間隔は、ローラー間に搬入する前の高分子発泡体シートの厚さの７０〜９０％であり、
前記ローラー間の最狭部分から回転スライス刃の先端までの距離が、前記ローラー間に搬入する前の高分子発泡体シートの厚さの１〜２倍であり、かつ
前記高分子発泡体シートの温度を、その原料である高分子発泡体のガラス転移温度±８℃の範囲内に調整しながらスライスすることを特徴とする研磨パッドの製造方法、に関する。
【００１２】
前記スライス工程において、ローラー間の最狭部分の間隔が、ローラー間に搬入する前の高分子発泡体シートの厚さの９０％を超える場合には、高分子発泡体シートを上下ローラーでしっかりと保持することができないため、シートの横滑りが発生し、シートを精度よく搬送することができない。その結果、研磨シートに皺や凹凸が発生したり、研磨シートの厚みバラツキが大きくなる。一方、７０％未満の場合には、高分子発泡体シートが圧縮されすぎて、シートの剛性が大きくなりすぎる。その結果、スライス刃がシート内に入りにくくなったり、スライス刃がシートに噛み込むため、スライス刃の回転が停止して効率的にスライスできなくなる。
【００１３】
また、前記スライス工程において、ローラー間の最狭部分から回転スライス刃の先端までの距離が、ローラー間に搬入する前の高分子発泡体シートの厚さの１倍未満の場合には、高分子発泡体シートがスライス刃に接触した際に皺が発生したり、破断しやすく、一方、２倍を超える場合には、得られる研磨シートの厚みバラツキが大きくなる。
【００１４】
また、本発明においては、高分子発泡体シートの温度を、その原料である高分子発泡体のガラス転移温度±８℃の範囲内に調整しながらスライスすることが必要である。スライスする際の高分子発泡体シートの温度が、その原料である高分子発泡体のガラス転移温度より８℃を超えて高い場合には、高分子発泡体シートが柔らかくなりすぎるため、シートがスライス刃に接触した際に皺が発生したり、破断しやすくなる。一方、ガラス転移温度より８℃を超えて低い場合には、高分子発泡体シートの硬度が高すぎるため、スライス刃がシート内に入りにくくなり、スライス刃の回転が止まったり、シートの横滑りが起こりやすくなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明における高分子発泡体シートの材料は特に制限されず、公知のものを使用できる。例えば、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ハロゲン系樹脂（ポリ塩化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデンなど）、ポリスチレン、オレフィン系樹脂（ポリエチレン、ポリプロピレンなど）、エポキシ樹脂、感光性樹脂などの１種または２種以上の混合物が挙げられる。
【００１６】
ポリウレタン樹脂は耐摩耗性に優れ、原料組成を種々変えることにより所望の物性を有するポリマーを容易に得ることができ、また機械発泡法（メカニカルフロス法を含む）により微細気泡を容易に形成できるため研磨シートの形成材料として好ましく用いられる。以下、高分子発泡体シートがポリウレタン樹脂発泡体シートである場合について説明する。
【００１７】
ポリウレタン樹脂は、通常、イソシアネート成分、ポリオール成分（高分子量ポリオール、低分子量ポリオールなど）、及び鎖延長剤からなる。
【００１８】
イソシアネート成分としては、ポリウレタンの分野において公知の化合物を特に限定なく使用できる。イソシアネート成分としては、２，４−トルエンジイソシアネート、２，６−トルエンジイソシアネート、２，２’−ジフェニルメタンジイソシアネート、２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、１，５−ナフタレンジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソシアネート、ｍ−フェニレンジイソシアネート、ｐ−キシリレンジイソシアネート、ｍ−キシリレンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート；エチレンジイソシアネート、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート等の脂肪族ジイソシアネート；１，４−シクロヘキサンジイソシアネート、４，４’−ジシクロへキシルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ノルボルナンジイソシアネート等の脂環式ジイソシアネートが挙げられる。これらは１種で用いても、２種以上を混合しても差し支えない。
【００１９】
高分子量ポリオールとしては、ポリテトラメチレンエーテルグリコールに代表されるポリエーテルポリオール、ポリブチレンアジペートに代表されるポリエステルポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリカプロラクトンのようなポリエステルグリコールとアルキレンカーボネートとの反応物などで例示されるポリエステルポリカーボネートポリオール、エチレンカーボネートを多価アルコールと反応させ、次いで得られた反応混合物を有機ジカルボン酸と反応させたポリエステルポリカーボネートポリオール、及びポリヒドキシル化合物とアリールカーボネートとのエステル交換反応により得られるポリカーボネートポリオールなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００２０】
ポリオール成分として上述した高分子量ポリオールの他に、エチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，４−ビス（２−ヒドロキシエトキシ）ベンゼン、トリメチロールプロパン、グリセリン、１，２，６−ヘキサントリオール、ペンタエリスリトール、テトラメチロールシクロヘキサン、メチルグルコシド、ソルビトール、マンニトール、ズルシトール、スクロース、２，２，６，６−テトラキス（ヒドロキシメチル）シクロヘキサノール、及びトリエタノールアミン等の低分子量ポリオールを併用することができる。また、エチレンジアミン、トリレンジアミン、ジフェニルメタンジアミン、及びジエチレントリアミン等の低分子量ポリアミンを併用することもできる。これら低分子量ポリオール、低分子量ポリアミンは１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００２１】
ポリウレタン樹脂をプレポリマー法により製造する場合において、プレポリマーの硬化には鎖延長剤を使用する。鎖延長剤は、少なくとも２個以上の活性水素基を有する有機化合物であり、活性水素基としては、水酸基、第１級もしくは第２級アミノ基、チオール基（ＳＨ）等が例示できる。具体的には、４，４’−メチレンビス（ｏ−クロロアニリン）（ＭＯＣＡ）、２，６−ジクロロ−ｐ−フェニレンジアミン、４，４’−メチレンビス（２，３−ジクロロアニリン）、３，５−ビス（メチルチオ）−２，４−トルエンジアミン、３，５−ビス（メチルチオ）−２，６−トルエンジアミン、３，５−ジエチルトルエン−２，４−ジアミン、３，５−ジエチルトルエン−２，６−ジアミン、トリメチレングリコール−ジ−ｐ−アミノベンゾエート、ポリテトラメチレンオキシド−ジ−ｐ−アミノベンゾエート、４，４’−ジアミノ−３，３’，５，５’−テトラエチルジフェニルメタン、４，４’−ジアミノ−３，３’−ジイソプロピル−５，５’−ジメチルジフェニルメタン、４，４’−ジアミノ−３，３’，５，５’−テトライソプロピルジフェニルメタン、１，２−ビス（２−アミノフェニルチオ）エタン、４，４’−ジアミノ−３，３’−ジエチル−５，５’−ジメチルジフェニルメタン、Ｎ，Ｎ’−ジ−ｓｅｃ−ブチル−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、３，３’−ジエチル−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、ｍ−キシリレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジ−ｓｅｃ−ブチル−ｐ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、及びｐ−キシリレンジアミン等に例示されるポリアミン類、あるいは、上述した低分子量ポリオールや低分子量ポリアミンを挙げることができる。これらは１種で用いても、２種以上を混合しても差し支えない。
【００２２】
イソシアネート成分、ポリオール成分、及び鎖延長剤の比は、各々の分子量や研磨パッドの所望物性などにより種々変え得る。所望する研磨特性を有する研磨パッドを得るためには、ポリオール成分と鎖延長剤の合計活性水素基（水酸基＋アミノ基）数に対するイソシアネート成分のイソシアネート基数は、０．８０〜１．２０であることが好ましく、さらに好ましくは０．９９〜１．１５である。イソシアネート基数が前記範囲外の場合には、硬化不良が生じて要求される比重及び硬度が得られず、研磨特性が低下する傾向にある。
【００２３】
ポリウレタン樹脂は、溶融法、溶液法など公知のウレタン化技術を応用して製造することができるが、コスト、作業環境などを考慮した場合、溶融法で製造することが好ましい。
【００２４】
ポリウレタン樹脂の製造は、プレポリマー法、ワンショット法のどちらでも可能である。
【００２５】
ポリウレタン樹脂発泡体の製造方法としては、中空ビーズを添加する方法、機械的発泡法、及び化学的発泡法などが挙げられる。
【００２６】
ポリウレタン樹脂発泡体の製造は、各成分を計量して容器に投入し、撹拌するバッチ方式であっても、また撹拌装置に各成分と非反応性気体を連続して供給して撹拌し、気泡分散液を送り出して成形品を製造する連続生産方式であってもよい。
【００２７】
ポリウレタン樹脂発泡体シートは、原料を反応容器に入れ、撹拌後、所定の大きさの注型に流し込んで作製してもよく、または、ポリウレタン樹脂を溶解し、Ｔダイから押し出し成形して作製してもよい。
【００２８】
ポリウレタン樹脂発泡体シートの厚さは１〜３ｍｍであることが必要である。厚さが１〜３ｍｍの範囲外の場合には、研磨シートに皺や凹凸が発生しやすく、また厚みバラツキが大きくなる。
【００２９】
ポリウレタン樹脂発泡体シートの幅及び長さは特に限定されないが、最終製品である研磨パッド（研磨層）の大きさ及び製造効率を考慮すると、縦横３０〜１６０ｃｍ程度である。
【００３０】
ポリウレタン樹脂発泡体のガラス転移温度は、４０〜１００℃程度であり、好ましくは５０〜７０℃である。
【００３１】
ポリウレタン樹脂発泡体の平均気泡径は、３０〜１５０μｍであることが好ましい。この範囲から逸脱する場合は、研磨速度が低下したり、研磨後の被研磨材（ウエハ）のプラナリティ（平坦性）が低下する傾向にある。
【００３２】
ポリウレタン樹脂発泡体の比重は、０．３〜０．８であることが好ましい。比重が０．３未満の場合、研磨層の表面強度が低下し、被研磨材のプラナリティが低下する傾向にある。また、０．８より大きい場合は、研磨層表面の気泡数が少なくなり、プラナリティは良好であるが、研磨速度が低下する傾向にある。
【００３３】
ポリウレタン樹脂発泡体の硬度は、アスカーＤ硬度計にて、１０〜５０度であることが好ましい。アスカーＤ硬度が１０度未満の場合には、被研磨材のプラナリティが低下し、また、５０度より大きい場合は、プラナリティは良好であるが、被研磨材のユニフォーミティ（均一性）が低下する傾向にある。
【００３４】
以下、ポリウレタン樹脂発泡体シートをスライスして研磨シートを作製するスライス工程を含む研磨パッド（研磨層）の製造方法について説明する。
【００３５】
図２は、本発明のスライス工程を示す概略図である。スライス工程においては、一対の上送りローラー８及び下送りローラー９と、エンドレスベルト状の回転スライス刃１０とを有するスライス装置を用いる。スライス装置としては、例えば、室田製作所製の油圧式スライス装置が挙げられる。スライス装置は、上面板（案内板）１１、三角板１２、スライス刃固定板１３などを有していてもよい。回転スライス刃１０としては、例えば、周長８ｍ、刃幅１０ｃｍ、先端刃幅８ｍｍ、及び刃厚２ｍｍのものが用いられる。
【００３６】
本発明においては、厚さ１〜３ｍｍのポリウレタン樹脂発泡体シート１４をローラー間に搬入し、その後、ローラー間から搬出されたポリウレタン樹脂発泡体シートを回転スライス刃１０でスライスして研磨シート１５と残部シート１６に分割する。その際、ローラー間の最狭部分の間隔（ＲＣ）は、ローラー間に搬入する前のポリウレタン樹脂発泡体シート１４の厚さの７０〜９０％であることが必要であり、８０〜８５％であることが好ましい。圧縮する際には、残部シート１６側のローラーを圧縮サイドにすることが好ましい。それにより、目的物である研磨シート１５の厚み精度をより高くすることができる。
【００３７】
また、前記ローラー間の最狭部分から回転スライス刃１０の先端までの距離（ＨＣ）は、ローラー間に搬入する前のポリウレタン樹脂発泡体シート１４の厚さの１〜２倍であることが必要であり、好ましくは１．２〜１．６倍である。
【００３８】
前記スライス工程においては、ポリウレタン樹脂発泡体シート１４の温度を、その原料であるポリウレタン樹脂発泡体のガラス転移温度±８℃の範囲内に調整しながらスライスすることが必要である。
【００３９】
ポリウレタン樹脂発泡体シート１４の温度調整の方法は特に制限されないが、例えば、強制熱風循環式大型乾燥機（エスペック社製、ＬＫＳ−４Ｂ）内にシートを入れて所定温度に加温し、さらに上面板１１にヒーターを設けて温調する方法が挙げられる。
【００４０】
ポリウレタン樹脂発泡体シート１４の搬送速度は特に限定されないが、通常１〜３ｍ／ｍｉｎ程度である。
【００４１】
研磨シート１５の厚さは、０．５〜２ｍｍであることが好ましい。
【００４２】
研磨シート１５の厚みバラツキは１００μｍ以下であることが好ましい。厚みバラツキが１００μｍを越えるものは、被研磨材に対する接触状態が異なる部分ができ、研磨特性に悪影響を与える。また、研磨層の厚みバラツキを解消するため、一般的には、研磨初期に研磨層表面をダイヤモンド砥粒を電着、融着させたドレッサーを用いてドレッシングするが、上記範囲を超えたものは、ドレッシング時間が長くなり、生産効率を低下させるものとなる。
【００４３】
研磨シート１５の厚みバラツキを小さくするために、所定厚みにスライスした研磨シート表面をバフィングしてもよい。バフィングする際には、粒度などが異なる研磨材で段階的に行うことが好ましい。
【００４４】
長尺状の研磨シート１５は、そのまま研磨層として用いてもよく、円形または矩形等に切断して研磨層を作製してもよい。円形の場合、直径は３０〜１５０ｃｍ程度である。
【００４５】
研磨層の表面には、スラリーを保持・更新するための凹凸構造を形成してもよい。発泡体からなる研磨層は、研磨表面に多くの開口を有し、スラリーを保持・更新する働きを持っているが、研磨表面に凹凸構造を形成することにより、スラリーの保持と更新をさらに効率よく行うことができ、また被研磨材との吸着による被研磨材の破壊を防ぐことができる。凹凸構造は、スラリーを保持・更新する形状であれば特に限定されるものではなく、例えば、ＸＹ格子溝、同心円状溝、貫通孔、貫通していない穴、多角柱、円柱、螺旋状溝、偏心円状溝、放射状溝、及びこれらの溝を組み合わせたものが挙げられる。また、これらの凹凸構造は規則性のあるものが一般的であるが、スラリーの保持・更新性を望ましいものにするため、ある範囲ごとに溝ピッチ、溝幅、溝深さ等を変化させることも可能である。
【００４６】
凹凸構造の形成方法としては、例えば、所定サイズのバイトのような治具を用い機械切削する方法、所定の表面形状を有した金型に樹脂を流しこみ、硬化させることにより形成する方法、所定の表面形状を有したプレス板で樹脂をプレスして形成する方法、フォトリソグラフィを用いて形成する方法、印刷手法を用いて形成する方法、炭酸ガスレーザーなどを用いたレーザー光による形成方法などが挙げられる。
【００４７】
本発明の研磨パッドは、研磨層のみであってもよく、研磨層と他の層（例えばクッション層など）との積層体であってもよい。
【００４８】
クッション層は、研磨層の特性を補うものである。クッション層は、ＣＭＰにおいて、トレードオフの関係にあるプラナリティとユニフォーミティの両者を両立させるために必要なものである。プラナリティとは、パターン形成時に発生する微小凹凸のある被研磨材を研磨した時のパターン部の平坦性をいい、ユニフォーミティとは、被研磨材全体の均一性をいう。研磨層の特性によって、プラナリティを改善し、クッション層の特性によってユニフォーミティを改善する。本発明の研磨パッドにおいては、クッション層は研磨層より柔らかいものを用いることが好ましい。
【００４９】
クッション層としては、例えば、ポリエステル不織布、ナイロン不織布、アクリル不織布などの繊維不織布やポリウレタンを含浸したポリエステル不織布のような樹脂含浸不織布、ポリウレタンフォーム、ポリエチレンフォームなどの高分子樹脂発泡体、ブタジエンゴム、イソプレンゴムなどのゴム性樹脂、感光性樹脂などが挙げられる。
【００５０】
研磨層とクッション層とを貼り合わせる手段としては、例えば、研磨層とクッション層を両面テープで挟みプレスする方法が挙げられる。
【００５１】
両面テープは、不織布やフィルム等の基材の両面に接着層を設けた一般的な構成を有するものである。クッション層へのスラリーの浸透等を防ぐことを考慮すると、基材にフィルムを用いることが好ましい。また、接着層の組成としては、例えば、ゴム系接着剤やアクリル系接着剤等が挙げられる。金属イオンの含有量を考慮すると、アクリル系接着剤は、金属イオン含有量が少ないため好ましい。また、研磨層とクッション層は組成が異なることもあるため、両面テープの各接着層の組成を異なるものとし、各層の接着力を適正化することも可能である。
【００５２】
本発明の研磨パッドは、プラテンと接着する面に両面テープが設けられていてもよい。該両面テープとしては、上述と同様に基材の両面に接着層を設けた一般的な構成を有するものを用いることができる。基材としては、例えば不織布やフィルム等が挙げられる。研磨パッドの使用後のプラテンからの剥離を考慮すれば、基材にフィルムを用いることが好ましい。また、接着層の組成としては、例えば、ゴム系接着剤やアクリル系接着剤等が挙げられる。金属イオンの含有量を考慮すると、アクリル系接着剤は、金属イオン含有量が少ないため好ましい。
【実施例】
【００５３】
以下、本発明を実施例を挙げて説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００５４】
［測定方法］
（平均気泡径の測定）
作製したポリウレタン樹脂発泡体を厚み１ｍｍ以下になるべく薄くカミソリ刃で平行に切り出したものをサンプルとした。サンプルをスライドガラス上に固定し、ＳＥＭ（Ｓ−３５００Ｎ、日立サイエンスシステムズ（株））を用いて１００倍で観察した。得られた画像を画像解析ソフト（ＷｉｎＲｏｏｆ、三谷商事（株））を用いて、任意範囲の全気泡径を測定し、平均気泡径を算出した。
【００５５】
（比重の測定）
ＪＩＳ Ｚ８８０７−１９７６に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂発泡体を４ｃｍ×８．５ｃｍの短冊状（厚み：任意）に切り出したものをサンプルとし、温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で１６時間静置した。測定には比重計（ザルトリウス社製）を用い、比重を測定した。
【００５６】
（硬度の測定）
ＪＩＳ Ｋ−７３１２に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂発泡体を５ｃｍ×５ｃｍ（厚み：任意）の大きさに切り出したものをサンプルとし、温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で１６時間静置した。測定時には、サンプルを重ね合わせ、厚み１０ｍｍ以上とした。硬度計（高分子計器社製、アスカーＤ型硬度計、加圧面高さ：３ｍｍ）を用い、加圧面を接触させてから６０秒後の硬度を測定した。
【００５７】
（ガラス転移温度の測定）
ポリウレタン樹脂発泡体のガラス転移温度は、動的粘弾性測定装置（メトラー・トレド社製、ＤＭＡ８６１ｅ）を用いて下記条件で測定した。測定で得られたｔａｎδのピーク温度をガラス転移温度とした。
周波数：１．６Ｈｚ
昇温速度：２℃／ｍｉｎ
測定温度範囲：−２０〜１００℃
サンプル形状：長さ３０ｍｍ、幅３ｍｍ、厚み１ｍｍ
【００５８】
（研磨シート表面の凹凸状態の評価）
スライス後の研磨シート表面の凹凸状態を目視及び手触りで観察し、下記基準で評価した。
○：目視では凹凸がなく、シートの表面を手で触っても凹凸はほとんど感じられない。
△：目視では凹凸はないが、シートの表面を手で触ると凹凸がはっきりわかる。
×：目視で凹凸がはっきりわかる。
【００５９】
製造例１
容器に、数平均分子量１０００のポリテトラメチレンエーテルグリコール（三菱化学製）３０重量部、ポリカプロラクトントリオール（ダイセル化学工業社製、プラクセル３０５）５５重量部、ジエチレングリコール１３重量部、トリメチロールプロパン２重量部、シリコン系界面活性剤（東レダウコーニングシリコーン社製、Ｂ８４４３）６重量部、及び触媒（花王製、Ｎｏ．２５）０．０３重量部を入れ、混合して第２成分（２５℃）を調製した。そして、撹拌翼を用いて、回転数９００ｒｐｍで反応系内に気泡を取り込むように約４分間激しく撹拌を行った。その後、第１成分であるカルボジイミド変性ＭＤＩ（日本ポリウレタン工業製、ミリオネートＭＴＬ、２５℃）１０３重量部を容器内に加え（ＮＣＯ／ＯＨ＝１．１）、約１分間撹拌して気泡分散ウレタン組成物を調製した。
調製した気泡分散ウレタン組成物をパン型のオープンモールド（注型容器）へ流し込んだ。この混合液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、１００℃で１６時間ポストキュアを行ってポリウレタン樹脂発泡体シートＡ（縦横１０００ｍｍ、厚み２ｍｍ）を作製した。
【００６０】
製造例２
容器に、ポリカプロラクトンジオール（ダイセル化学工業社製、プラクセル２１０Ｎ）６２．５重量部、ポリカプロラクトントリオール（ダイセル化学工業社製、プラクセル３０５）２４．５重量部、ジエチレングリコール１１重量部、トリメチロールプロパン２重量部、シリコン系界面活性剤（東レダウコーニングシリコーン社製、Ｂ８４４３）６重量部、及び触媒（花王製、Ｎｏ．２５）０．０５重量部を入れ、混合して第２成分（２５℃）を調製した。そして、撹拌翼を用いて、回転数９００ｒｐｍで反応系内に気泡を取り込むように約４分間激しく撹拌を行った。その後、第１成分であるカルボジイミド変性ＭＤＩ（日本ポリウレタン工業製、ミリオネートＭＴＬ、２５℃）８１重量部を容器内に加え（ＮＣＯ／ＯＨ＝１．１）、約１分間撹拌して気泡分散ウレタン組成物を調製した。その後、製造例１と同様の方法でポリウレタン樹脂発泡体シートＢ（縦横１０００ｍｍ、厚み２ｍｍ）を作製した。
【００６１】
実施例１
スライス装置として、室田製作所製の油圧式スライス装置（図２参照）を用いた。ローラー間の最狭部分の間隔（ＲＣ）を１．８ｍｍに調整した。また、ローラー間の最狭部分から回転スライス刃の先端までの距離（ＨＣ）を２ｍｍに調整した。回転スライス刃は、周長８ｍ、刃幅１０ｃｍ、先端刃幅８ｍｍ、及び刃厚２ｍｍである。作製したポリウレタン樹脂発泡体シートＡを強制熱風循環式大型乾燥機（エスペック社製、ＬＫＳ−４Ｂ）内で７０℃に加温し、加温後、ヒーターで７０℃に温調した上面板に設置した。そして、当該シートＡを搬送速度２ｍ／ｍｉｎでローラー間に搬入し、ローラー間から搬出されたシートＡを回転スライス刃でスライスして研磨シートと残部シートに分割した。スライス工程は良好に行うことができ、皺や凹凸がなく、厚みバラツキの小さい研磨シートが得られた。そして、研磨シートを直径６０ｃｍの大きさで打ち抜き、溝加工機（テクノ社製）を用いて研磨表面に溝幅０．２５ｍｍ、溝ピッチ１．５０ｍｍ、溝深さ０．４０ｍｍの同心円状の溝加工を行い、研磨層を作製した。
作製した研磨層のバフ処理面と反対側の面にラミ機を使用して、両面テープ（積水化学工業社製、ダブルタックテープ）を貼りつけた。更に、コロナ処理をしたクッション層（東レ社製、ポリエチレンフォーム、トーレペフ、厚み０．８ｍｍ）を前記両面テープにラミ機を使用して貼り合わせた。さらに、クッション層の他面にラミ機を使用して両面テープを貼り合わせて研磨パッドを作製した。
【００６２】
実施例２〜７
表１に記載のローラー間の最狭部分の間隔（ＲＣ）、ローラー間の最狭部分から回転スライス刃の先端までの距離（ＨＣ）、及びシート温度でスライス工程を行った以外は実施例１と同様の方法で研磨パッドを作製した。全ての実施例においてスライス工程は良好に行うことができ、皺や凹凸がなく、厚みバラツキの小さい研磨シートが得られた。
【００６３】
実施例８
ポリウレタン樹脂発泡体シートＡの代わりにポリウレタン樹脂発泡体シートＢを用い、表１に記載のローラー間の最狭部分の間隔（ＲＣ）、ローラー間の最狭部分から回転スライス刃の先端までの距離（ＨＣ）、及びシート温度でスライス工程を行った以外は実施例１と同様の方法で研磨パッドを作製した。スライス工程は良好に行うことができ、皺や凹凸がなく、厚みバラツキの小さい研磨シートが得られた。
【００６４】
比較例１〜６
表１に記載のローラー間の最狭部分の間隔（ＲＣ）、ローラー間の最狭部分から回転スライス刃の先端までの距離（ＨＣ）、及びシート温度でスライス工程を行った以外は実施例１と同様の方法で研磨パッドを作製した。全ての比較例においてスライス工程に問題が発生し、得られた研磨シートには皺や凹凸があり、厚みバラツキが大きかった。
【００６５】
比較例７
ポリウレタン樹脂発泡体シートＡの代わりにポリウレタン樹脂発泡体シートＢを用い、表１に記載のローラー間の最狭部分の間隔（ＲＣ）、ローラー間の最狭部分から回転スライス刃の先端までの距離（ＨＣ）、及びシート温度でスライス工程を行った以外は実施例１と同様の方法で研磨パッドを作製した。スライス工程に問題が発生し、得られた研磨シートには皺や凹凸があり、厚みバラツキが大きかった。
【００６６】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】ＣＭＰ研磨で使用する研磨装置の一例を示す概略構成図
【図２】本発明のスライス工程を示す概略図
【符号の説明】
【００６８】
１：研磨パッド（研磨層）
２：研磨定盤
３：研磨剤（スラリー）
４：被研磨材（ガラス基板）
５：支持台（ポリシングヘッド）
６、７：回転軸
８：上送りローラー
９：下送りローラー
１０：回転スライス刃
１１：上面板（案内板）
１２：三角板
１３：スライス刃固定板
１４：ポリウレタン樹脂発泡体シート
１５：研磨シート
１６：残部シート
【技術分野】
【０００１】
本発明はレンズ、反射ミラー等の光学材料やシリコンウエハ、ハードディスク用のガラス基板、アルミ基板、及び一般的な金属研磨加工等の高度の表面平坦性を要求される材料の平坦化加工を安定、かつ高い研磨効率で行うことが可能な研磨パッド（粗研磨用又は仕上げ研磨用）及びその製造方法に関するものである。本発明の研磨パッドは、特に、ガラス基板の研磨加工、又はシリコンウエハ並びにその上に酸化物層、金属層等が形成されたデバイスを、さらにこれらの酸化物層や金属層を積層・形成する前に平坦化する工程に好適に使用される。
【背景技術】
【０００２】
ガラス基板表面の凹凸を平坦化する方法としては、一般的にケミカルメカニカルポリシング（以下、ＣＭＰという）が採用されている。ＣＭＰは、ガラス基板の被研磨面を研磨パッドの研磨面に押し付けた状態で、砥粒が分散されたスラリー状の研磨剤（以下、スラリーという）を用いて研磨する技術である。ＣＭＰで一般的に使用する研磨装置は、例えば、図１に示すように、研磨パッド１を支持する研磨定盤２と、被研磨材（ガラス基板）４を支持する支持台（ポリシングヘッド）５とウエハの均一加圧を行うためのバッキング材と、スラリーの供給機構を備えている。研磨パッド１は、例えば、両面テープで貼り付けることにより、研磨定盤２に装着される。研磨定盤２と支持台５とは、それぞれに支持された研磨パッド１と被研磨材４が対向するように配置され、それぞれに回転軸６、７を備えている。また、支持台５側には、被研磨材４を研磨パッド１に押し付けるための加圧機構が設けてある。
【０００３】
このような研磨操作に使用される研磨パッドとしては、例えば以下のものが提案されている。まず、高分子発泡微小エレメントを分散したポリウレタン樹脂発泡体、またはイソシアネートプレポリマーを界面活性剤の存在下に撹拌して気泡分散液を調製し、そこに鎖延長剤を添加して得られるポリウレタン樹脂発泡体をブロック状に製造する。その後、該ブロック状のポリウレタン樹脂発泡体をスライスして研磨シートを得て、それを円形に裁断加工等することにより製造される研磨パッドが提案されている（特許文献１、２）。
【０００４】
また、ブロック状のポリウレタン樹脂発泡体をスライスして研磨シートを作製する方法として以下の方法が提案されている。
【０００５】
研磨パッド用材料のスライス方法であって、スライスを行うナイフの刃先に潤滑剤を供給する設備を備えたスライサーを用いて、潤滑剤を供給しながらスライスを行うことを特徴とする研磨パッド用材料のスライス方法（特許文献３）。
【０００６】
常温でアスカーＤ硬度５０以上を有する発泡ポリウレタンのブロックを提供する工程； 該発泡ポリウレタンのブロックの表面硬度をアスカーＡ硬度８０〜９５に調節する工程； 硬度が調節された発泡ポリウレタンのブロックを所定の厚さにスライスして研磨シートを得る工程；及び研磨シートを成形して研磨層を得る工程；研磨層を研磨パッドに加工する工程；を包含するＣＭＰ用研磨パッドの製造方法（特許文献４）。
【０００７】
しかしながら、従来のスライス方法では、研磨シートに皺や凹凸が発生したり、厚みバラツキが大きいなどの問題があった。また、特許文献３及び４のカンナ方式のスライス方法では、厚みが５ｍｍ以下の薄いシートをスライスする場合に厚みバラツキが大きくなるという問題があった。
【０００８】
【特許文献１】特許第３４５５５１７号明細書
【特許文献２】特許第３５１６８７４号明細書
【特許文献３】特開２００７−１７５８２１号公報
【特許文献４】特開２００５−１６９５７８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、研磨シートに皺や凹凸が発生しにくく、厚みバラツキの小さい研磨シートを作製するためのスライス方法、及び該スライス方法により得られる研磨シートを用いた研磨パッドの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、以下に示す製造方法により上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明は、高分子発泡体シートをスライスして研磨シートを作製するスライス工程を含む研磨パッドの製造方法において、
前記スライス工程は、一対の上送りローラー及び下送りローラーと、エンドレスベルト状の回転スライス刃とを有するスライス装置を用い、厚さ１〜３ｍｍの高分子発泡体シートを前記ローラー間に搬入し、その後、前記ローラー間から搬出された高分子発泡体シートを前記回転スライス刃でスライスする工程であり、
前記ローラー間の最狭部分の間隔は、ローラー間に搬入する前の高分子発泡体シートの厚さの７０〜９０％であり、
前記ローラー間の最狭部分から回転スライス刃の先端までの距離が、前記ローラー間に搬入する前の高分子発泡体シートの厚さの１〜２倍であり、かつ
前記高分子発泡体シートの温度を、その原料である高分子発泡体のガラス転移温度±８℃の範囲内に調整しながらスライスすることを特徴とする研磨パッドの製造方法、に関する。
【００１２】
前記スライス工程において、ローラー間の最狭部分の間隔が、ローラー間に搬入する前の高分子発泡体シートの厚さの９０％を超える場合には、高分子発泡体シートを上下ローラーでしっかりと保持することができないため、シートの横滑りが発生し、シートを精度よく搬送することができない。その結果、研磨シートに皺や凹凸が発生したり、研磨シートの厚みバラツキが大きくなる。一方、７０％未満の場合には、高分子発泡体シートが圧縮されすぎて、シートの剛性が大きくなりすぎる。その結果、スライス刃がシート内に入りにくくなったり、スライス刃がシートに噛み込むため、スライス刃の回転が停止して効率的にスライスできなくなる。
【００１３】
また、前記スライス工程において、ローラー間の最狭部分から回転スライス刃の先端までの距離が、ローラー間に搬入する前の高分子発泡体シートの厚さの１倍未満の場合には、高分子発泡体シートがスライス刃に接触した際に皺が発生したり、破断しやすく、一方、２倍を超える場合には、得られる研磨シートの厚みバラツキが大きくなる。
【００１４】
また、本発明においては、高分子発泡体シートの温度を、その原料である高分子発泡体のガラス転移温度±８℃の範囲内に調整しながらスライスすることが必要である。スライスする際の高分子発泡体シートの温度が、その原料である高分子発泡体のガラス転移温度より８℃を超えて高い場合には、高分子発泡体シートが柔らかくなりすぎるため、シートがスライス刃に接触した際に皺が発生したり、破断しやすくなる。一方、ガラス転移温度より８℃を超えて低い場合には、高分子発泡体シートの硬度が高すぎるため、スライス刃がシート内に入りにくくなり、スライス刃の回転が止まったり、シートの横滑りが起こりやすくなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明における高分子発泡体シートの材料は特に制限されず、公知のものを使用できる。例えば、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ハロゲン系樹脂（ポリ塩化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデンなど）、ポリスチレン、オレフィン系樹脂（ポリエチレン、ポリプロピレンなど）、エポキシ樹脂、感光性樹脂などの１種または２種以上の混合物が挙げられる。
【００１６】
ポリウレタン樹脂は耐摩耗性に優れ、原料組成を種々変えることにより所望の物性を有するポリマーを容易に得ることができ、また機械発泡法（メカニカルフロス法を含む）により微細気泡を容易に形成できるため研磨シートの形成材料として好ましく用いられる。以下、高分子発泡体シートがポリウレタン樹脂発泡体シートである場合について説明する。
【００１７】
ポリウレタン樹脂は、通常、イソシアネート成分、ポリオール成分（高分子量ポリオール、低分子量ポリオールなど）、及び鎖延長剤からなる。
【００１８】
イソシアネート成分としては、ポリウレタンの分野において公知の化合物を特に限定なく使用できる。イソシアネート成分としては、２，４−トルエンジイソシアネート、２，６−トルエンジイソシアネート、２，２’−ジフェニルメタンジイソシアネート、２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、１，５−ナフタレンジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソシアネート、ｍ−フェニレンジイソシアネート、ｐ−キシリレンジイソシアネート、ｍ−キシリレンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート；エチレンジイソシアネート、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート等の脂肪族ジイソシアネート；１，４−シクロヘキサンジイソシアネート、４，４’−ジシクロへキシルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ノルボルナンジイソシアネート等の脂環式ジイソシアネートが挙げられる。これらは１種で用いても、２種以上を混合しても差し支えない。
【００１９】
高分子量ポリオールとしては、ポリテトラメチレンエーテルグリコールに代表されるポリエーテルポリオール、ポリブチレンアジペートに代表されるポリエステルポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリカプロラクトンのようなポリエステルグリコールとアルキレンカーボネートとの反応物などで例示されるポリエステルポリカーボネートポリオール、エチレンカーボネートを多価アルコールと反応させ、次いで得られた反応混合物を有機ジカルボン酸と反応させたポリエステルポリカーボネートポリオール、及びポリヒドキシル化合物とアリールカーボネートとのエステル交換反応により得られるポリカーボネートポリオールなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００２０】
ポリオール成分として上述した高分子量ポリオールの他に、エチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，４−ビス（２−ヒドロキシエトキシ）ベンゼン、トリメチロールプロパン、グリセリン、１，２，６−ヘキサントリオール、ペンタエリスリトール、テトラメチロールシクロヘキサン、メチルグルコシド、ソルビトール、マンニトール、ズルシトール、スクロース、２，２，６，６−テトラキス（ヒドロキシメチル）シクロヘキサノール、及びトリエタノールアミン等の低分子量ポリオールを併用することができる。また、エチレンジアミン、トリレンジアミン、ジフェニルメタンジアミン、及びジエチレントリアミン等の低分子量ポリアミンを併用することもできる。これら低分子量ポリオール、低分子量ポリアミンは１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００２１】
ポリウレタン樹脂をプレポリマー法により製造する場合において、プレポリマーの硬化には鎖延長剤を使用する。鎖延長剤は、少なくとも２個以上の活性水素基を有する有機化合物であり、活性水素基としては、水酸基、第１級もしくは第２級アミノ基、チオール基（ＳＨ）等が例示できる。具体的には、４，４’−メチレンビス（ｏ−クロロアニリン）（ＭＯＣＡ）、２，６−ジクロロ−ｐ−フェニレンジアミン、４，４’−メチレンビス（２，３−ジクロロアニリン）、３，５−ビス（メチルチオ）−２，４−トルエンジアミン、３，５−ビス（メチルチオ）−２，６−トルエンジアミン、３，５−ジエチルトルエン−２，４−ジアミン、３，５−ジエチルトルエン−２，６−ジアミン、トリメチレングリコール−ジ−ｐ−アミノベンゾエート、ポリテトラメチレンオキシド−ジ−ｐ−アミノベンゾエート、４，４’−ジアミノ−３，３’，５，５’−テトラエチルジフェニルメタン、４，４’−ジアミノ−３，３’−ジイソプロピル−５，５’−ジメチルジフェニルメタン、４，４’−ジアミノ−３，３’，５，５’−テトライソプロピルジフェニルメタン、１，２−ビス（２−アミノフェニルチオ）エタン、４，４’−ジアミノ−３，３’−ジエチル−５，５’−ジメチルジフェニルメタン、Ｎ，Ｎ’−ジ−ｓｅｃ−ブチル−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、３，３’−ジエチル−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、ｍ−キシリレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジ−ｓｅｃ−ブチル−ｐ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、及びｐ−キシリレンジアミン等に例示されるポリアミン類、あるいは、上述した低分子量ポリオールや低分子量ポリアミンを挙げることができる。これらは１種で用いても、２種以上を混合しても差し支えない。
【００２２】
イソシアネート成分、ポリオール成分、及び鎖延長剤の比は、各々の分子量や研磨パッドの所望物性などにより種々変え得る。所望する研磨特性を有する研磨パッドを得るためには、ポリオール成分と鎖延長剤の合計活性水素基（水酸基＋アミノ基）数に対するイソシアネート成分のイソシアネート基数は、０．８０〜１．２０であることが好ましく、さらに好ましくは０．９９〜１．１５である。イソシアネート基数が前記範囲外の場合には、硬化不良が生じて要求される比重及び硬度が得られず、研磨特性が低下する傾向にある。
【００２３】
ポリウレタン樹脂は、溶融法、溶液法など公知のウレタン化技術を応用して製造することができるが、コスト、作業環境などを考慮した場合、溶融法で製造することが好ましい。
【００２４】
ポリウレタン樹脂の製造は、プレポリマー法、ワンショット法のどちらでも可能である。
【００２５】
ポリウレタン樹脂発泡体の製造方法としては、中空ビーズを添加する方法、機械的発泡法、及び化学的発泡法などが挙げられる。
【００２６】
ポリウレタン樹脂発泡体の製造は、各成分を計量して容器に投入し、撹拌するバッチ方式であっても、また撹拌装置に各成分と非反応性気体を連続して供給して撹拌し、気泡分散液を送り出して成形品を製造する連続生産方式であってもよい。
【００２７】
ポリウレタン樹脂発泡体シートは、原料を反応容器に入れ、撹拌後、所定の大きさの注型に流し込んで作製してもよく、または、ポリウレタン樹脂を溶解し、Ｔダイから押し出し成形して作製してもよい。
【００２８】
ポリウレタン樹脂発泡体シートの厚さは１〜３ｍｍであることが必要である。厚さが１〜３ｍｍの範囲外の場合には、研磨シートに皺や凹凸が発生しやすく、また厚みバラツキが大きくなる。
【００２９】
ポリウレタン樹脂発泡体シートの幅及び長さは特に限定されないが、最終製品である研磨パッド（研磨層）の大きさ及び製造効率を考慮すると、縦横３０〜１６０ｃｍ程度である。
【００３０】
ポリウレタン樹脂発泡体のガラス転移温度は、４０〜１００℃程度であり、好ましくは５０〜７０℃である。
【００３１】
ポリウレタン樹脂発泡体の平均気泡径は、３０〜１５０μｍであることが好ましい。この範囲から逸脱する場合は、研磨速度が低下したり、研磨後の被研磨材（ウエハ）のプラナリティ（平坦性）が低下する傾向にある。
【００３２】
ポリウレタン樹脂発泡体の比重は、０．３〜０．８であることが好ましい。比重が０．３未満の場合、研磨層の表面強度が低下し、被研磨材のプラナリティが低下する傾向にある。また、０．８より大きい場合は、研磨層表面の気泡数が少なくなり、プラナリティは良好であるが、研磨速度が低下する傾向にある。
【００３３】
ポリウレタン樹脂発泡体の硬度は、アスカーＤ硬度計にて、１０〜５０度であることが好ましい。アスカーＤ硬度が１０度未満の場合には、被研磨材のプラナリティが低下し、また、５０度より大きい場合は、プラナリティは良好であるが、被研磨材のユニフォーミティ（均一性）が低下する傾向にある。
【００３４】
以下、ポリウレタン樹脂発泡体シートをスライスして研磨シートを作製するスライス工程を含む研磨パッド（研磨層）の製造方法について説明する。
【００３５】
図２は、本発明のスライス工程を示す概略図である。スライス工程においては、一対の上送りローラー８及び下送りローラー９と、エンドレスベルト状の回転スライス刃１０とを有するスライス装置を用いる。スライス装置としては、例えば、室田製作所製の油圧式スライス装置が挙げられる。スライス装置は、上面板（案内板）１１、三角板１２、スライス刃固定板１３などを有していてもよい。回転スライス刃１０としては、例えば、周長８ｍ、刃幅１０ｃｍ、先端刃幅８ｍｍ、及び刃厚２ｍｍのものが用いられる。
【００３６】
本発明においては、厚さ１〜３ｍｍのポリウレタン樹脂発泡体シート１４をローラー間に搬入し、その後、ローラー間から搬出されたポリウレタン樹脂発泡体シートを回転スライス刃１０でスライスして研磨シート１５と残部シート１６に分割する。その際、ローラー間の最狭部分の間隔（ＲＣ）は、ローラー間に搬入する前のポリウレタン樹脂発泡体シート１４の厚さの７０〜９０％であることが必要であり、８０〜８５％であることが好ましい。圧縮する際には、残部シート１６側のローラーを圧縮サイドにすることが好ましい。それにより、目的物である研磨シート１５の厚み精度をより高くすることができる。
【００３７】
また、前記ローラー間の最狭部分から回転スライス刃１０の先端までの距離（ＨＣ）は、ローラー間に搬入する前のポリウレタン樹脂発泡体シート１４の厚さの１〜２倍であることが必要であり、好ましくは１．２〜１．６倍である。
【００３８】
前記スライス工程においては、ポリウレタン樹脂発泡体シート１４の温度を、その原料であるポリウレタン樹脂発泡体のガラス転移温度±８℃の範囲内に調整しながらスライスすることが必要である。
【００３９】
ポリウレタン樹脂発泡体シート１４の温度調整の方法は特に制限されないが、例えば、強制熱風循環式大型乾燥機（エスペック社製、ＬＫＳ−４Ｂ）内にシートを入れて所定温度に加温し、さらに上面板１１にヒーターを設けて温調する方法が挙げられる。
【００４０】
ポリウレタン樹脂発泡体シート１４の搬送速度は特に限定されないが、通常１〜３ｍ／ｍｉｎ程度である。
【００４１】
研磨シート１５の厚さは、０．５〜２ｍｍであることが好ましい。
【００４２】
研磨シート１５の厚みバラツキは１００μｍ以下であることが好ましい。厚みバラツキが１００μｍを越えるものは、被研磨材に対する接触状態が異なる部分ができ、研磨特性に悪影響を与える。また、研磨層の厚みバラツキを解消するため、一般的には、研磨初期に研磨層表面をダイヤモンド砥粒を電着、融着させたドレッサーを用いてドレッシングするが、上記範囲を超えたものは、ドレッシング時間が長くなり、生産効率を低下させるものとなる。
【００４３】
研磨シート１５の厚みバラツキを小さくするために、所定厚みにスライスした研磨シート表面をバフィングしてもよい。バフィングする際には、粒度などが異なる研磨材で段階的に行うことが好ましい。
【００４４】
長尺状の研磨シート１５は、そのまま研磨層として用いてもよく、円形または矩形等に切断して研磨層を作製してもよい。円形の場合、直径は３０〜１５０ｃｍ程度である。
【００４５】
研磨層の表面には、スラリーを保持・更新するための凹凸構造を形成してもよい。発泡体からなる研磨層は、研磨表面に多くの開口を有し、スラリーを保持・更新する働きを持っているが、研磨表面に凹凸構造を形成することにより、スラリーの保持と更新をさらに効率よく行うことができ、また被研磨材との吸着による被研磨材の破壊を防ぐことができる。凹凸構造は、スラリーを保持・更新する形状であれば特に限定されるものではなく、例えば、ＸＹ格子溝、同心円状溝、貫通孔、貫通していない穴、多角柱、円柱、螺旋状溝、偏心円状溝、放射状溝、及びこれらの溝を組み合わせたものが挙げられる。また、これらの凹凸構造は規則性のあるものが一般的であるが、スラリーの保持・更新性を望ましいものにするため、ある範囲ごとに溝ピッチ、溝幅、溝深さ等を変化させることも可能である。
【００４６】
凹凸構造の形成方法としては、例えば、所定サイズのバイトのような治具を用い機械切削する方法、所定の表面形状を有した金型に樹脂を流しこみ、硬化させることにより形成する方法、所定の表面形状を有したプレス板で樹脂をプレスして形成する方法、フォトリソグラフィを用いて形成する方法、印刷手法を用いて形成する方法、炭酸ガスレーザーなどを用いたレーザー光による形成方法などが挙げられる。
【００４７】
本発明の研磨パッドは、研磨層のみであってもよく、研磨層と他の層（例えばクッション層など）との積層体であってもよい。
【００４８】
クッション層は、研磨層の特性を補うものである。クッション層は、ＣＭＰにおいて、トレードオフの関係にあるプラナリティとユニフォーミティの両者を両立させるために必要なものである。プラナリティとは、パターン形成時に発生する微小凹凸のある被研磨材を研磨した時のパターン部の平坦性をいい、ユニフォーミティとは、被研磨材全体の均一性をいう。研磨層の特性によって、プラナリティを改善し、クッション層の特性によってユニフォーミティを改善する。本発明の研磨パッドにおいては、クッション層は研磨層より柔らかいものを用いることが好ましい。
【００４９】
クッション層としては、例えば、ポリエステル不織布、ナイロン不織布、アクリル不織布などの繊維不織布やポリウレタンを含浸したポリエステル不織布のような樹脂含浸不織布、ポリウレタンフォーム、ポリエチレンフォームなどの高分子樹脂発泡体、ブタジエンゴム、イソプレンゴムなどのゴム性樹脂、感光性樹脂などが挙げられる。
【００５０】
研磨層とクッション層とを貼り合わせる手段としては、例えば、研磨層とクッション層を両面テープで挟みプレスする方法が挙げられる。
【００５１】
両面テープは、不織布やフィルム等の基材の両面に接着層を設けた一般的な構成を有するものである。クッション層へのスラリーの浸透等を防ぐことを考慮すると、基材にフィルムを用いることが好ましい。また、接着層の組成としては、例えば、ゴム系接着剤やアクリル系接着剤等が挙げられる。金属イオンの含有量を考慮すると、アクリル系接着剤は、金属イオン含有量が少ないため好ましい。また、研磨層とクッション層は組成が異なることもあるため、両面テープの各接着層の組成を異なるものとし、各層の接着力を適正化することも可能である。
【００５２】
本発明の研磨パッドは、プラテンと接着する面に両面テープが設けられていてもよい。該両面テープとしては、上述と同様に基材の両面に接着層を設けた一般的な構成を有するものを用いることができる。基材としては、例えば不織布やフィルム等が挙げられる。研磨パッドの使用後のプラテンからの剥離を考慮すれば、基材にフィルムを用いることが好ましい。また、接着層の組成としては、例えば、ゴム系接着剤やアクリル系接着剤等が挙げられる。金属イオンの含有量を考慮すると、アクリル系接着剤は、金属イオン含有量が少ないため好ましい。
【実施例】
【００５３】
以下、本発明を実施例を挙げて説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００５４】
［測定方法］
（平均気泡径の測定）
作製したポリウレタン樹脂発泡体を厚み１ｍｍ以下になるべく薄くカミソリ刃で平行に切り出したものをサンプルとした。サンプルをスライドガラス上に固定し、ＳＥＭ（Ｓ−３５００Ｎ、日立サイエンスシステムズ（株））を用いて１００倍で観察した。得られた画像を画像解析ソフト（ＷｉｎＲｏｏｆ、三谷商事（株））を用いて、任意範囲の全気泡径を測定し、平均気泡径を算出した。
【００５５】
（比重の測定）
ＪＩＳ Ｚ８８０７−１９７６に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂発泡体を４ｃｍ×８．５ｃｍの短冊状（厚み：任意）に切り出したものをサンプルとし、温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で１６時間静置した。測定には比重計（ザルトリウス社製）を用い、比重を測定した。
【００５６】
（硬度の測定）
ＪＩＳ Ｋ−７３１２に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂発泡体を５ｃｍ×５ｃｍ（厚み：任意）の大きさに切り出したものをサンプルとし、温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で１６時間静置した。測定時には、サンプルを重ね合わせ、厚み１０ｍｍ以上とした。硬度計（高分子計器社製、アスカーＤ型硬度計、加圧面高さ：３ｍｍ）を用い、加圧面を接触させてから６０秒後の硬度を測定した。
【００５７】
（ガラス転移温度の測定）
ポリウレタン樹脂発泡体のガラス転移温度は、動的粘弾性測定装置（メトラー・トレド社製、ＤＭＡ８６１ｅ）を用いて下記条件で測定した。測定で得られたｔａｎδのピーク温度をガラス転移温度とした。
周波数：１．６Ｈｚ
昇温速度：２℃／ｍｉｎ
測定温度範囲：−２０〜１００℃
サンプル形状：長さ３０ｍｍ、幅３ｍｍ、厚み１ｍｍ
【００５８】
（研磨シート表面の凹凸状態の評価）
スライス後の研磨シート表面の凹凸状態を目視及び手触りで観察し、下記基準で評価した。
○：目視では凹凸がなく、シートの表面を手で触っても凹凸はほとんど感じられない。
△：目視では凹凸はないが、シートの表面を手で触ると凹凸がはっきりわかる。
×：目視で凹凸がはっきりわかる。
【００５９】
製造例１
容器に、数平均分子量１０００のポリテトラメチレンエーテルグリコール（三菱化学製）３０重量部、ポリカプロラクトントリオール（ダイセル化学工業社製、プラクセル３０５）５５重量部、ジエチレングリコール１３重量部、トリメチロールプロパン２重量部、シリコン系界面活性剤（東レダウコーニングシリコーン社製、Ｂ８４４３）６重量部、及び触媒（花王製、Ｎｏ．２５）０．０３重量部を入れ、混合して第２成分（２５℃）を調製した。そして、撹拌翼を用いて、回転数９００ｒｐｍで反応系内に気泡を取り込むように約４分間激しく撹拌を行った。その後、第１成分であるカルボジイミド変性ＭＤＩ（日本ポリウレタン工業製、ミリオネートＭＴＬ、２５℃）１０３重量部を容器内に加え（ＮＣＯ／ＯＨ＝１．１）、約１分間撹拌して気泡分散ウレタン組成物を調製した。
調製した気泡分散ウレタン組成物をパン型のオープンモールド（注型容器）へ流し込んだ。この混合液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、１００℃で１６時間ポストキュアを行ってポリウレタン樹脂発泡体シートＡ（縦横１０００ｍｍ、厚み２ｍｍ）を作製した。
【００６０】
製造例２
容器に、ポリカプロラクトンジオール（ダイセル化学工業社製、プラクセル２１０Ｎ）６２．５重量部、ポリカプロラクトントリオール（ダイセル化学工業社製、プラクセル３０５）２４．５重量部、ジエチレングリコール１１重量部、トリメチロールプロパン２重量部、シリコン系界面活性剤（東レダウコーニングシリコーン社製、Ｂ８４４３）６重量部、及び触媒（花王製、Ｎｏ．２５）０．０５重量部を入れ、混合して第２成分（２５℃）を調製した。そして、撹拌翼を用いて、回転数９００ｒｐｍで反応系内に気泡を取り込むように約４分間激しく撹拌を行った。その後、第１成分であるカルボジイミド変性ＭＤＩ（日本ポリウレタン工業製、ミリオネートＭＴＬ、２５℃）８１重量部を容器内に加え（ＮＣＯ／ＯＨ＝１．１）、約１分間撹拌して気泡分散ウレタン組成物を調製した。その後、製造例１と同様の方法でポリウレタン樹脂発泡体シートＢ（縦横１０００ｍｍ、厚み２ｍｍ）を作製した。
【００６１】
実施例１
スライス装置として、室田製作所製の油圧式スライス装置（図２参照）を用いた。ローラー間の最狭部分の間隔（ＲＣ）を１．８ｍｍに調整した。また、ローラー間の最狭部分から回転スライス刃の先端までの距離（ＨＣ）を２ｍｍに調整した。回転スライス刃は、周長８ｍ、刃幅１０ｃｍ、先端刃幅８ｍｍ、及び刃厚２ｍｍである。作製したポリウレタン樹脂発泡体シートＡを強制熱風循環式大型乾燥機（エスペック社製、ＬＫＳ−４Ｂ）内で７０℃に加温し、加温後、ヒーターで７０℃に温調した上面板に設置した。そして、当該シートＡを搬送速度２ｍ／ｍｉｎでローラー間に搬入し、ローラー間から搬出されたシートＡを回転スライス刃でスライスして研磨シートと残部シートに分割した。スライス工程は良好に行うことができ、皺や凹凸がなく、厚みバラツキの小さい研磨シートが得られた。そして、研磨シートを直径６０ｃｍの大きさで打ち抜き、溝加工機（テクノ社製）を用いて研磨表面に溝幅０．２５ｍｍ、溝ピッチ１．５０ｍｍ、溝深さ０．４０ｍｍの同心円状の溝加工を行い、研磨層を作製した。
作製した研磨層のバフ処理面と反対側の面にラミ機を使用して、両面テープ（積水化学工業社製、ダブルタックテープ）を貼りつけた。更に、コロナ処理をしたクッション層（東レ社製、ポリエチレンフォーム、トーレペフ、厚み０．８ｍｍ）を前記両面テープにラミ機を使用して貼り合わせた。さらに、クッション層の他面にラミ機を使用して両面テープを貼り合わせて研磨パッドを作製した。
【００６２】
実施例２〜７
表１に記載のローラー間の最狭部分の間隔（ＲＣ）、ローラー間の最狭部分から回転スライス刃の先端までの距離（ＨＣ）、及びシート温度でスライス工程を行った以外は実施例１と同様の方法で研磨パッドを作製した。全ての実施例においてスライス工程は良好に行うことができ、皺や凹凸がなく、厚みバラツキの小さい研磨シートが得られた。
【００６３】
実施例８
ポリウレタン樹脂発泡体シートＡの代わりにポリウレタン樹脂発泡体シートＢを用い、表１に記載のローラー間の最狭部分の間隔（ＲＣ）、ローラー間の最狭部分から回転スライス刃の先端までの距離（ＨＣ）、及びシート温度でスライス工程を行った以外は実施例１と同様の方法で研磨パッドを作製した。スライス工程は良好に行うことができ、皺や凹凸がなく、厚みバラツキの小さい研磨シートが得られた。
【００６４】
比較例１〜６
表１に記載のローラー間の最狭部分の間隔（ＲＣ）、ローラー間の最狭部分から回転スライス刃の先端までの距離（ＨＣ）、及びシート温度でスライス工程を行った以外は実施例１と同様の方法で研磨パッドを作製した。全ての比較例においてスライス工程に問題が発生し、得られた研磨シートには皺や凹凸があり、厚みバラツキが大きかった。
【００６５】
比較例７
ポリウレタン樹脂発泡体シートＡの代わりにポリウレタン樹脂発泡体シートＢを用い、表１に記載のローラー間の最狭部分の間隔（ＲＣ）、ローラー間の最狭部分から回転スライス刃の先端までの距離（ＨＣ）、及びシート温度でスライス工程を行った以外は実施例１と同様の方法で研磨パッドを作製した。スライス工程に問題が発生し、得られた研磨シートには皺や凹凸があり、厚みバラツキが大きかった。
【００６６】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】ＣＭＰ研磨で使用する研磨装置の一例を示す概略構成図
【図２】本発明のスライス工程を示す概略図
【符号の説明】
【００６８】
１：研磨パッド（研磨層）
２：研磨定盤
３：研磨剤（スラリー）
４：被研磨材（ガラス基板）
５：支持台（ポリシングヘッド）
６、７：回転軸
８：上送りローラー
９：下送りローラー
１０：回転スライス刃
１１：上面板（案内板）
１２：三角板
１３：スライス刃固定板
１４：ポリウレタン樹脂発泡体シート
１５：研磨シート
１６：残部シート
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高分子発泡体シートをスライスして研磨シートを作製するスライス工程を含む研磨パッドの製造方法において、
前記スライス工程は、一対の上送りローラー及び下送りローラーと、エンドレスベルト状の回転スライス刃とを有するスライス装置を用い、厚さ１〜３ｍｍの高分子発泡体シートを前記ローラー間に搬入し、その後、前記ローラー間から搬出された高分子発泡体シートを前記回転スライス刃でスライスする工程であり、
前記ローラー間の最狭部分の間隔は、ローラー間に搬入する前の高分子発泡体シートの厚さの７０〜９０％であり、
前記ローラー間の最狭部分から回転スライス刃の先端までの距離が、前記ローラー間に搬入する前の高分子発泡体シートの厚さの１〜２倍であり、かつ
前記高分子発泡体シートの温度を、その原料である高分子発泡体のガラス転移温度±８℃の範囲内に調整しながらスライスすることを特徴とする研磨パッドの製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法によって製造される研磨パッド。
【請求項１】
高分子発泡体シートをスライスして研磨シートを作製するスライス工程を含む研磨パッドの製造方法において、
前記スライス工程は、一対の上送りローラー及び下送りローラーと、エンドレスベルト状の回転スライス刃とを有するスライス装置を用い、厚さ１〜３ｍｍの高分子発泡体シートを前記ローラー間に搬入し、その後、前記ローラー間から搬出された高分子発泡体シートを前記回転スライス刃でスライスする工程であり、
前記ローラー間の最狭部分の間隔は、ローラー間に搬入する前の高分子発泡体シートの厚さの７０〜９０％であり、
前記ローラー間の最狭部分から回転スライス刃の先端までの距離が、前記ローラー間に搬入する前の高分子発泡体シートの厚さの１〜２倍であり、かつ
前記高分子発泡体シートの温度を、その原料である高分子発泡体のガラス転移温度±８℃の範囲内に調整しながらスライスすることを特徴とする研磨パッドの製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法によって製造される研磨パッド。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１０−１４２９３１（Ｐ２０１０−１４２９３１Ａ）
【公開日】平成２２年７月１日（２０１０．７．１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−３２５８７４（Ｐ２００８−３２５８７４）
【出願日】平成２０年１２月２２日（２００８．１２．２２）
【出願人】（０００００３１４８）東洋ゴム工業株式会社 (2,711)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年７月１日（２０１０．７．１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１２月２２日（２００８．１２．２２）
【出願人】（０００００３１４８）東洋ゴム工業株式会社 (2,711)
【Ｆターム（参考）】
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