粘着性フィルム剥離方法
【課題】粘着性フィルムを介して接着された第一の基材と第二の基材とを、これらの基材に対してできるだけ物理的な外的負荷をかけずに剥離することができる剥離方法を提供する。
【解決手段】粘着性ポリマーと、その中に分散した加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーを含む粘着性フィルムによって接着された第一の基材と第二の基材との剥離方法であって、
前記粘着性フィルムを金属水酸化物もしくは金属塩水和物が分解して脱水する温度に加熱し、剥離を促進する工程を含む、剥離方法。
【解決手段】粘着性ポリマーと、その中に分散した加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーを含む粘着性フィルムによって接着された第一の基材と第二の基材との剥離方法であって、
前記粘着性フィルムを金属水酸化物もしくは金属塩水和物が分解して脱水する温度に加熱し、剥離を促進する工程を含む、剥離方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粘着性フィルムで貼り合わされた第一の基材と第二の基材との剥離方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、第一の基材、たとえば、プラズマディスプレイパネルなどのディスプレイパネルと、第二の基材、たとえば、ディスプレイ設置用シャーシとの接着には、粘着性フィルムが用いられている。現在、接着された基材を含む製品を長年使用した後に、粘着性フィルムを容易かつきれいに除去し、各基材を構成する部品に分離することが求められている。たとえば、ディスプレイパネルと、シャーシとの分離には、以下のような方法が取られている。
（１）２００℃前後の加熱や有機溶剤によって、粘着剤の凝集力を低下させ、捻るなどの物理的、外的負荷をかけることで剥離する。
（２）ディスプレイパネルとシャーシとの間にワイヤーや糸などを挿入し、粘着性フィルムを切断し、分離する。
（３）粘着性フィルム片を短冊状に配置し、側面からそれを引き抜くことで分離する。
（４）特許文献１（特開２００４−６９７６６号公報）及び特許文献２（特開２００４−３０９５５１号公報）は、ディスプレイパネルと支持プレートの間に、それらを支持する粘着テープを有し、その粘着テープが端部を引っ張ることで支持プレートから剥離可能である、ディスプレイ装置を開示している。
【０００３】
上述の方法（１）の場合、ディスプレイパネル及びシャーシに少なからず負荷がかかってしまうため、剥離時にディスプレイパネルが破損したり、シャーシが著しく変形してしまうことがある。また、熱や有機溶剤による凝集力の低下が有効である時間内に剥離作業を行わねばならず、時間的な制約がある。また、方法（２）の場合には、接着剤の凝集力が高く、抵抗力が大きいと、粘着性フィルムを切断しえない場合がある。さらに、方法（３）及び（４）では、粘着性フィルムの抜き取り作業時にフィルム自体が途中で切断されて、粘着性フィルムをうまく引き抜けない場合がある。また、経時による接着力の変化により、安定した効果が得られないなどの問題もある。このように、接着された第一の基材及び第二の基材を剥離しようとするときに、これらの基材が剛性基材であると剥離が非常に困難である。
【０００４】
一方、電子機器における放熱特性をも備えた粘着性フィルム又はシートは知られている。特許文献３（特開２００２−２９４１９２号公報）は難燃剤として水酸化アルミニウム、熱伝導性フィラーとして酸化アルミニウムを含む熱伝導性難燃性感圧接着剤を開示している。しかし、かかる接着剤を熱伝導性粘着性シートとして使用した後に、いかに粘着性シートを剥離するかについては開示がない。
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−６９７６６号公報
【特許文献２】特開２００４−３０９５５１号公報
【特許文献３】特開２００２−２９４１９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そこで、本発明の目的は、粘着性フィルムを介して接着された第一の基材と第二の基材とを、これらの基材に対してできるだけ物理的な外的負荷をかけずに、剥離することができる剥離方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、以下のとおりの態様を含む。
（１）粘着性ポリマーと、その中に分散した加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーを含む粘着性フィルムによって接着された第一の基材と第二の基材との剥離方法であって、
前記粘着性フィルムを金属水酸化物もしくは金属塩水和物が分解して脱水する温度に加熱し、剥離を促進する工程を含む、剥離方法。
【０００８】
（２）前記第一の基材及び第二の基材は剛性基材である、上記（１）記載の方法。
【０００９】
（３）前記第一の基材はディスプレイパネルであり、前記第二の基材はディスプレイ設置用シャーシである、上記（２）記載の方法。
【００１０】
（４）前記加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーは水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ドーソナイト、アルミン酸カルシウム水和物、二水和石こう及びホウ酸亜鉛水和物からなる群より選択される、上記（１）〜（３）のいずれか１項記載の方法。
【００１１】
（５）前記加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーは粘着剤の質量を基準として２０〜７０質量％の量で含まれる、上記（１）〜（４）のいずれか１項記載の方法。
【００１２】
（６）前記粘着性ポリマーは（メタ）アクリル系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタン、シリコーン樹脂、ポリエーテル、ポリカーボネート、ポリビニルエーテル、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ビニルエステル系ポリマー、ポリイソブチレン、ポリスチレン、ポリブタジエン、ポリイソプレン及びポリアクリロニトリルからなる群より選ばれる、上記（１）〜（５）のいずれか１項記載の方法。
【００１３】
（７）前記粘着性ポリマーは（メタ）アクリル系ポリマーである、上記（６）記載の方法。
【００１４】
（８）前記加熱分解性金属水酸化物は水酸化アルミニウムであり、前記粘着性フィルムは２５０℃以上の温度にまで加熱される、上記（１）〜（７）のいずれか１項記載の方法。
【００１５】
本明細書において「（メタ）アクリル」はアクリル又はメタクリルを意味する。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の方法によると、粘着性フィルムを金属水酸化物もしくは金属塩水和物の脱水分解反応温度以上の温度に加熱すると、金属水酸化物もしくは金属塩水和物が分解して、水蒸気が発生し、それにより、粘着性フィルムの剥離を促進する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下において、本発明をその好ましい態様に基づいて説明するが、本発明は記載される具体的な態様に限定されるべきでない。
本発明は、１つの態様において、粘着性ポリマーと、その中に分散した加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーを含む粘着性フィルムによって接着された第一の基材と第二の基材との剥離方法であって、
前記粘着性フィルムを金属水酸化物もしくは金属塩水和物が分解して脱水する温度に加熱し、剥離を促進する工程を含む、剥離方法である。
【００１８】
本発明の方法は、第一の基材と第二の基材が剛性基材であるときに特に有利である。というのは、基材が可とう性である場合には、基材自体を撓ませながら粘着性フィルムを剥離することができるので、本発明の方法を用いずにも粘着性フィルムを剥離することが比較的に容易である。しかし、基材が剛性である場合には粘着性フィルムの剥離が困難であるから、本発明の有用性が増す。
【００１９】
粘着性フィルムは、粘着性ポリマーと、加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーを含む。粘着性ポリマーは、第一の基材（たとえば、ディスプレイパネル）と第二の基材（たとえば、シャーシ）を接合するための接着力を粘着性フィルムに与え、また、基材を含む製品の使用条件及び剥離操作条件に耐えることができるものであれば限定されない。粘着性ポリマーは、たとえば、（メタ）アクリル系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタン、シリコーン樹脂、ポリエーテル、ポリカーボネート、ポリビニルエーテル、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ビニルエステル系ポリマー、ポリイソブチレン、ポリスチレン、ポリブタジエン、ポリイソプレン、又は、ポリアクリロニトリルであることができ、これらは２種以上組み合わせて使用されてもよい。粘着性ポリマーは、使用時における耐候性及び粘着性や、剥離操作時の加熱に耐えることができる耐熱性などの観点から、好ましくは、（メタ）アクリル系ポリマーである。
【００２０】
以下において、好ましい粘着性ポリマーとして、（メタ）アクリル系ポリマーについて記載する。使用される（メタ）アクリル系ポリマーは特に限定されず、従来から粘着剤に用いられるものが使用できる。このような（メタ）アクリル系ポリマーとしては、アルキル基中に１〜１２個の炭素原子を有する１種以上のアクリル酸アルキルエステル及び／又はメタクリル酸アルキルエステル（以下において、「（メタ）アクリル酸アルキルエステル」ともいう）モノマーと、このモノマーと共重合可能な極性モノマーとのコポリマーが挙げられる。
【００２１】
（メタ）アクリル酸アルキルエステルモノマーは、例えば、ブチル（メタ）アクリレート、ヘキシル（メタ）アクリレート、ｎ−オクチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、イソノニル（メタ）アクリレートなどが挙げられる。このようなモノマーは得られる粘着剤にタックを付与するように作用する。一方、（メタ）アクリル酸アルキルエステルモノマーと共重合可能な極性モノマーは、（メタ）アクリル酸、マレイン酸、フマル酸等のカルボキシル基を含有するモノマーや、アクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム等の窒素を含有するモノマーが挙げられる。このような極性モノマーは粘着剤の凝集力及び接着力を向上させるように作用する。（メタ）アクリル酸アルキルエステルモノマーと、極性モノマーとの割合は、限定するわけではないが、一般に、（メタ）アクリル酸アルキルエステルモノマー１００質量部当たり１〜２０質量部である。
【００２２】
粘着剤に用いられる（メタ）アクリル系ポリマーは、所望により、架橋されてよい。架橋は、通常、使用するモノマーの合計質量を基準として、約０．０５〜１質量％の量で使用され、それにより、粘着剤のせん断接着性を高めることができる。架橋剤としては、多官能性アクリレート、例えば、1,6-ヘキサンジオールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリトリトールテトラアクリレート、1,2-エチレングリコールジアクリレート及び1,12-ドデカンジオールジアクリレートのような架橋性モノマーを用いることができる。また、他の架橋剤としては、2,4-ビス（トリクロロメチル)-6-p-メトキシスチレン-5-トリアジン等の置換トリアジン、4-アクリルオキシベンゾフェノンのようなモノエチレン系不飽和芳香族ケトン等が挙げられる。
【００２３】
通常、粘着剤の（メタ）アクリル系ポリマーは、上記のモノマーの重合を、通常のラジカル重合法、例えば、溶液重合、乳化重合、懸濁重合又はバルク重合により行うことにより得られる。重合法は、好ましくは、適当な重合開始剤の存在において光重合法に従って行うことができる。さらに好ましくは、本発明に使用される前記（メタ）アクリル系ポリマーは、上記モノマーに対して紫外線（ＵＶ）等を照射することにより重合させることによって得ることができる。適当な重合開始剤としては、例えばベンゾインエーテル、例えばベンゾインメチルエーテル又はベンゾインイソプロピルエーテル、置換ベンゾインエーテル、例えば、アニソールメチルエーテル、置換アセトフェノン、２，２−ジエトキシアセトフェノン及び２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン等を挙げることができる。このような重合開始剤の量は一般にモノマーの混合物１００質量部にして０．０１〜５質量部の量で使用するのが好ましい。
【００２４】
また、紫外線（ＵＶ）等による光重合では、窒素などの不活性ガスの雰囲気下にて溶存酸素を除去したモノマーの混合物を、適切な光開始剤および必要に応じて架橋剤とともにキャリアーとなる支持体上に塗布し、紫外線を照射することにより重合を行うことができる。なお、支持体上への塗布性を良好にするために、適切な粘度の粘性液体（シロップ）になるまでモノマーを紫外線により、予備重合してから、支持体上に塗布し、その後、さらに紫外線を照射して重合を完了させることが便利である。
【００２５】
本発明の方法に用いる粘着性フィルムは、加熱により脱水分解を起こす金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーを含む。金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーは、加熱時に脱水分解によって水蒸気を発生し、それにより、粘着性フィルムの剥離を容易にすることができるという、本発明の効果を発揮することができる限り、限定されない。好ましくは、金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーは、水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）３）、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）、ドーソナイト（ＮａＡｌ（ＣＯ３）（ＯＨ）２）、アルミン酸カルシウム水和物（３ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・６Ｈ２Ｏ））、二水和石こう（ＣａＳＯ４・２Ｈ２Ｏ）、ホウ酸亜鉛水和物（２ＺｎＯ・３Ｂ２Ｏ３・３．５Ｈ２Ｏ）である。二水和石こうは熱分解温度が１５０℃であるから、接合された基材を含む製品が使用時に加熱される用途、たとえば、プラズマディスプレイ用途には適さないかもしれない。しかし、使用時に温度上昇を伴なわない用途の場合には、比較的に低い温度で脱水分解反応を生じるので、剥離のための加熱操作時に粘着剤に含まれる粘着性ポリマーなどの分解を防止することができる。他方、水酸化マグネシウム及びホウ酸亜鉛もしくは金属塩水和物は分解温度が３００℃を超えるので、粘着性ポリマー等の成分の分解を生じることがあるので注意を要する。水酸化アルミニウム、ドーソナイト及びアルミン酸カルシウム水和物は２００℃〜３５０℃の適度の熱分解温度を有するので好ましく、水酸化アルミニウムは良好な熱伝導性及び難燃性を有し、かつ低コストで入手可能であるから最も好ましい。
【００２６】
金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーの粒径は、限定するわけではないが、１〜１２０μｍであることが好ましい。１μｍ未満であると、粘着剤調製時の粘度上昇の問題が生じ、フィルム化が困難になるおそれがあり、一方、１２０μｍを超えると、フィルム表面の平滑性が失われ、粘着性フィルムの接着力を阻害することがある。ここにいう粒径とは平均粒径を意味する。金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーは、粘着剤の質量を基準として２０〜７０質量％の量で含まれる。金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーの量が少なすぎると、加熱による粘着性フィルムの剥離容易性を発揮することができず、多すぎると、粘着性フィルムの粘着性を阻害することがある。
【００２７】
本発明で使用する粘着性フィルムは、上述の金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラー以外に、熱伝導性フィラーをさらに含んでもよい。このような追加の熱伝導性フィラーは、金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーとともに組み合わせて用いるときに、粘着性フィルムの熱伝導性を相乗的に向上させることができる。このような熱伝導性フィラーは、好ましくは、５０〜１２０μｍの粒径を有する。粒径の大きな熱伝導性フィラーの間の空隙を埋めるように、粒径の小さい金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーが存在することにより、熱伝導性フィラーによる効率的な伝熱を促進することができる。熱伝導性フィラーとしては、酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム等を挙げることができる。
【００２８】
金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラー及び場合により存在する熱伝導性フィラーは、粘着剤中に良好に分散されるように、（メタ）アクリル系ポリマーの製造の前又はその間の適切なタイミングで配合される。例えば、上記の紫外線重合において、適切な粘度のシロップになるまでモノマーを一定量の紫外線により予備重合した後に、これらのフィラーをシロップ中に導入し、攪拌し、その後、さらに紫外線を照射して重合を完了させることにより、フィラーを粘着剤中に良好に分散させることができる。
【００２９】
追加の熱伝導性フィラーの配合量は、要求される伝熱性にもよるが、通常、粘着剤の質量を基準として４０質量％以下である。金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラー及び熱伝導性フィラーの合計量は２０〜８０質量％であることが好ましく、この範囲より多いと、重合完了前の粘性液体の流動性が失われることにより粘着性フィルムの調製が困難になり、或いは、得られる粘着剤の被着体に対する濡れ性が低下し、接着性能に悪影響を及ぼすことがある。また、上記範囲よりも少量であると、加熱時の剥離容易性及び充分な熱伝導性とを両立することが困難になるおそれがある。
【００３０】
粘着剤は、本発明の効果に悪影響を及ぼさないかぎり、着色剤、酸化防止剤、安定剤、粘度調節剤等の添加剤を含むことができる。
【００３１】
本発明で使用される粘着性フィルムはいずれかの適切な方法によってシート状に成形される。粘着性フィルムは、例えば、上記のように溶液重合により、フィラーを含む（メタ）アクリル系ポリマー溶液を製造したときには、剥離処理を施したプラスティックフィルム、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に塗布し、そして乾燥して溶剤を除去することによりフィルム化される。また、紫外線によるバルク重合においては、予備重合したシロップを上記と同様のフィルム上でさらに紫外線を照射することにより重合を完成させてフィルム化される。フィルムの厚さは特に限定されないが、通常、５０μｍ〜３ｍｍの厚さである。
【００３２】
本発明で用いる粘着性フィルムは、加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーを含み、このため、金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーの熱分解温度以上の温度に加熱した時に、脱水反応を生じる。このとき、かかる脱水反応は吸熱反応であるから、粘着性フィルムの難燃性にも寄与する。特定の理論に固執するつもりはないが、加熱時に金属水酸化物もしくは金属塩水和物から発生する水蒸気が粘着性フィルムと基材との界面において剥離を促進する応力を加えることによって粘着性フィルムが容易に剥離されるものと考えられる。したがって、剥離の容易性は、金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーの量に依存することになる。金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーの量は、多いほうが熱分解による水蒸気発生量が多いので、粘着性フィルムの剥離容易性を発揮することができる。一方、金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーは、多すぎると、粘着性フィルムの粘着性を阻害することがある。金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーの量は、既に上述したとおりである。
【００３３】
粘着性フィルムの剥離を容易にするために、粘着性フィルムの温度を金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーの熱分解温度にまで加熱する。たとえば、水酸化アルミニウムは約２４５℃でその一部がベーマイト転移を生じて脱水を生じ（２Ａｌ（ＯＨ）３→２ＡｌＯ・ＯＨ＋２Ｈ２Ｏ）、さらに、約３２０℃でギブサイトの脱水（２Ａｌ（ＯＨ）３→κ-Ａｌ２Ｏ３＋３Ｈ２Ｏ）を生じることが知られている。このため、粘着性フィルム中に含まれる金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーが水酸化アルミニウムである場合には、約２４５℃以上に加熱することで粘着性フィルムの剥離容易性が得られる。このように、加熱の最小必要温度は金属水酸化物もしくは金属塩水和物の脱水温度によって決まる。
【００３４】
一方、上限温度は、基材及び粘着性フィルムの耐熱性に依存して決まる。たとえば、粘着性ポリマーなどの粘着性フィルム中の他の成分が加熱により分解などを実質的に生じないことが重要である。たとえば、（メタ）アクリル系粘着剤であれば、３５０℃程度までは加熱に耐えることができる。また、シリコーン系粘着剤であれば、より高温までの加熱が可能であるが、この粘着剤は基材が被着された状態での使用時におけるシロキサンガスの発生のために電子機器用途では敬遠される傾向にある。
【００３５】
このように、プラズマディスプレイなどのディスプレイパネルとシャーシとの接着の用途では、粘着性フィルム中に含まれる粘着性ポリマーが（メタ）アクリル系ポリマーであり、金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーが水酸化アルミニウムであることが望ましい。このような粘着性フィルムであれば、約２５０℃以上の温度、たとえば、２５０℃〜３５０℃に加熱することで容易にディスプレイパネルとシャーシとを分離することができる。このため、ディスプレイ装置の使用期間経過後に、パネルとシャーシとを容易に分離することができ、リサイクルを容易に行うことが可能になる。
【００３６】
なお、本明細書中においては、粘着性フィルムにより接着される基材として、ディスプレイパネルとシャーシを挙げて説明しているが、基材はこれらの場合に限定されず、他の電子機器などの装置や、建材用途でも使用可能であることが理解されるべきである。
【実施例】
【００３７】
以下において、実施例を用いて本発明をさらに説明する。実施例において、特に指示がない限り、部及び百分率は質量を基準とする。
実施例１
１．粘着性フィルムの製造
（メタ）アクリル酸アルキルエステルモノマーとして２−エチルヘキシルアクリレート（日本触媒社（大阪市中央区）製）１００部と、光開始剤としてイルガキュア６５１（２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン：チバ・スペシャルティー・ケミカルズ社（東京都港区）製）０．０４部をガラス容器中でよく混合し、窒素ガスにて溶存酸素を置換した後に、低圧水銀ランプで数分間紫外線照射して部分重合させ、粘度が１５００ｃＰの粘性液体（シロップ）を得た。得られた組成物１００部に対して極性モノマーとしてアクリル酸（三菱化学社（東京都港区）製）３部、架橋剤として１，６−ヘキサンジオールジアクリレート（ＨＤＤＡ）（新中村化学社（和歌山県和歌山市）製のＮＫ−エステル−Ａ−ＨＤ(商品名））０．０８部、金属水酸化物フィラーとして、平均粒径が３０μｍである水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）3、日本軽金属社（東京都品川区）製のＢ−３０３（商品名））を得られる粘着剤の質量を基準として２０質量％となる量で加え、均一になるまで攪拌した。この混合物を真空脱泡した後に、剥離処理を施した５０μｍ厚のポリエステルフィルムの上に１ｍｍ厚となるように塗工し、重合を阻害する酸素を除去するためにもう一枚の上記と同一のフィルムを被せ、両面から低圧水銀ランプで約５分間照射し、粘着性フィルムを得た。
【００３８】
２．評価試験
第一の基材として２００ｍｍ×３００ｍｍ×３ｍｍのフロートガラス（プラズマディスプレイパネルをシミュレート）（４１５ｇ）、第二の基材として２００ｍｍ×３３０ｍｍ×２ｍｍのアルミニウム板（シャーシをシミュレート）を用意し、１９０ｍｍ×２９０ｍｍの寸法の上述の粘着性フィルムを用いてこれらの基材を接合した。貼り合わされた試験体の斜視図を図１に示す。図１中、符号１は粘着性フィルム、２は第一の基材（フロートガラス）、３は第二の基材（アルミニウム板）を示す。このような試験体を６つ作製し、図２に示すように、各試験体を１５０℃、２００℃、２５０℃、３００℃、３５０℃及び４００℃にセットしたオーブン内に台座４を用いて設置し、第一の基材（フロートガラス）２と、第二の基材（アルミニウム板）３とが剥離するまでの時間を計測した。結果を表１に示す。
【００３９】
実施例２
実施例１と同様に粘着性フィルムを形成し、評価したが、水酸化アルミニウムの量が５０質量％となるようにした。結果を表１に示す。
【００４０】
実施例３
実施例１と同様に粘着性フィルムを形成し、評価したが、水酸化アルミニウムの量が７０質量％となるようにした。結果を表１に示す。
【００４１】
参考例１
実施例１と同様に粘着性フィルムを形成し、評価したが、水酸化アルミニウムを全く含ませなかった。結果を表１に示す。
【００４２】
参考例２
実施例１と同様に粘着性フィルムを形成したが、水酸化アルミニウムの量が１０質量％となるようにした。
【００４３】
参考例３
実施例１と同様に粘着性フィルムを形成したが、水酸化アルミニウムの量が８０質量％となるようにした。
【００４４】
【表１】
【００４５】
上述の結果から、金属水酸化物フィラーとして水酸化アルミニウムを用いた場合には、その添加量は、加熱時の剥離容易性と粘着性フィルムの接着力の観点から、２０〜７０質量％であり、加熱温度は２５０℃〜３００℃が好適であることがわかる。但し、２０質量％より少量であっても、基材の自重だけでなく、外力を加えることで容易に剥離しえる。また、金属水酸化物フィラーの種類によって加熱温度及び添加量を適宜決定すればよい。
【００４６】
実施例４
実施例１と同様に粘着性フィルムを形成したが、水酸化アルミニウムの添加量を粘着性フィルムの質量を基準として４６質量％とした。また、評価試験においては、第一の基材として実際のプラズマディスプレイ用ガラスパネル、第二の基材としてアルミニウムシャーシを用いた。
ガラスパネル：４２”サイズ、重量９ｋｇ
アルミニウムシャーシ：４２”サイズ、重量６ｋｇ
粘着性フィルム面積：０．４２ｍ２
【００４７】
図３に示すようにして、吊り下げ治具５を供えた台座４を用いて試験体を３００℃のオーブン内に設置し、実施例１と同様に評価した。結果を表２に示す。
【００４８】
実施例５
実施例１と同様に粘着性フィルムを製造したが、水酸化アルミニウムの添加量を粘着性フィルムの質量を基準として６０質量％とした。また、評価試験は、実施例４と同様に行ったが、２つの試験体を用いて、２５０℃及び３００℃のオーブンにて試験した。
【００４９】
【表２】
【００５０】
いずれの条件においても、ガラスパネルの自重のみで、ガラスパネル及びアルミニウムシャーシに大きな損傷を与えることなく剥離することができた。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】実施例における試験体の斜視図を示す。
【図２】実施例における試験体のオーブン内での設置状態を示す断面図を示す。
【図３】実施例における試験体のオーブン内での設置状態を示す断面図を示す。
【符号の説明】
【００５２】
１ 粘着性フィルム
２ 第一の基材（フロートガラス、ガラスパネル）
３ 第二の基材（アルミニウム板、アルミニウムシャーシ）
４ 台座
５ 吊り下げ治具
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粘着性フィルムで貼り合わされた第一の基材と第二の基材との剥離方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、第一の基材、たとえば、プラズマディスプレイパネルなどのディスプレイパネルと、第二の基材、たとえば、ディスプレイ設置用シャーシとの接着には、粘着性フィルムが用いられている。現在、接着された基材を含む製品を長年使用した後に、粘着性フィルムを容易かつきれいに除去し、各基材を構成する部品に分離することが求められている。たとえば、ディスプレイパネルと、シャーシとの分離には、以下のような方法が取られている。
（１）２００℃前後の加熱や有機溶剤によって、粘着剤の凝集力を低下させ、捻るなどの物理的、外的負荷をかけることで剥離する。
（２）ディスプレイパネルとシャーシとの間にワイヤーや糸などを挿入し、粘着性フィルムを切断し、分離する。
（３）粘着性フィルム片を短冊状に配置し、側面からそれを引き抜くことで分離する。
（４）特許文献１（特開２００４−６９７６６号公報）及び特許文献２（特開２００４−３０９５５１号公報）は、ディスプレイパネルと支持プレートの間に、それらを支持する粘着テープを有し、その粘着テープが端部を引っ張ることで支持プレートから剥離可能である、ディスプレイ装置を開示している。
【０００３】
上述の方法（１）の場合、ディスプレイパネル及びシャーシに少なからず負荷がかかってしまうため、剥離時にディスプレイパネルが破損したり、シャーシが著しく変形してしまうことがある。また、熱や有機溶剤による凝集力の低下が有効である時間内に剥離作業を行わねばならず、時間的な制約がある。また、方法（２）の場合には、接着剤の凝集力が高く、抵抗力が大きいと、粘着性フィルムを切断しえない場合がある。さらに、方法（３）及び（４）では、粘着性フィルムの抜き取り作業時にフィルム自体が途中で切断されて、粘着性フィルムをうまく引き抜けない場合がある。また、経時による接着力の変化により、安定した効果が得られないなどの問題もある。このように、接着された第一の基材及び第二の基材を剥離しようとするときに、これらの基材が剛性基材であると剥離が非常に困難である。
【０００４】
一方、電子機器における放熱特性をも備えた粘着性フィルム又はシートは知られている。特許文献３（特開２００２−２９４１９２号公報）は難燃剤として水酸化アルミニウム、熱伝導性フィラーとして酸化アルミニウムを含む熱伝導性難燃性感圧接着剤を開示している。しかし、かかる接着剤を熱伝導性粘着性シートとして使用した後に、いかに粘着性シートを剥離するかについては開示がない。
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−６９７６６号公報
【特許文献２】特開２００４−３０９５５１号公報
【特許文献３】特開２００２−２９４１９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そこで、本発明の目的は、粘着性フィルムを介して接着された第一の基材と第二の基材とを、これらの基材に対してできるだけ物理的な外的負荷をかけずに、剥離することができる剥離方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、以下のとおりの態様を含む。
（１）粘着性ポリマーと、その中に分散した加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーを含む粘着性フィルムによって接着された第一の基材と第二の基材との剥離方法であって、
前記粘着性フィルムを金属水酸化物もしくは金属塩水和物が分解して脱水する温度に加熱し、剥離を促進する工程を含む、剥離方法。
【０００８】
（２）前記第一の基材及び第二の基材は剛性基材である、上記（１）記載の方法。
【０００９】
（３）前記第一の基材はディスプレイパネルであり、前記第二の基材はディスプレイ設置用シャーシである、上記（２）記載の方法。
【００１０】
（４）前記加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーは水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ドーソナイト、アルミン酸カルシウム水和物、二水和石こう及びホウ酸亜鉛水和物からなる群より選択される、上記（１）〜（３）のいずれか１項記載の方法。
【００１１】
（５）前記加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーは粘着剤の質量を基準として２０〜７０質量％の量で含まれる、上記（１）〜（４）のいずれか１項記載の方法。
【００１２】
（６）前記粘着性ポリマーは（メタ）アクリル系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタン、シリコーン樹脂、ポリエーテル、ポリカーボネート、ポリビニルエーテル、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ビニルエステル系ポリマー、ポリイソブチレン、ポリスチレン、ポリブタジエン、ポリイソプレン及びポリアクリロニトリルからなる群より選ばれる、上記（１）〜（５）のいずれか１項記載の方法。
【００１３】
（７）前記粘着性ポリマーは（メタ）アクリル系ポリマーである、上記（６）記載の方法。
【００１４】
（８）前記加熱分解性金属水酸化物は水酸化アルミニウムであり、前記粘着性フィルムは２５０℃以上の温度にまで加熱される、上記（１）〜（７）のいずれか１項記載の方法。
【００１５】
本明細書において「（メタ）アクリル」はアクリル又はメタクリルを意味する。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の方法によると、粘着性フィルムを金属水酸化物もしくは金属塩水和物の脱水分解反応温度以上の温度に加熱すると、金属水酸化物もしくは金属塩水和物が分解して、水蒸気が発生し、それにより、粘着性フィルムの剥離を促進する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下において、本発明をその好ましい態様に基づいて説明するが、本発明は記載される具体的な態様に限定されるべきでない。
本発明は、１つの態様において、粘着性ポリマーと、その中に分散した加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーを含む粘着性フィルムによって接着された第一の基材と第二の基材との剥離方法であって、
前記粘着性フィルムを金属水酸化物もしくは金属塩水和物が分解して脱水する温度に加熱し、剥離を促進する工程を含む、剥離方法である。
【００１８】
本発明の方法は、第一の基材と第二の基材が剛性基材であるときに特に有利である。というのは、基材が可とう性である場合には、基材自体を撓ませながら粘着性フィルムを剥離することができるので、本発明の方法を用いずにも粘着性フィルムを剥離することが比較的に容易である。しかし、基材が剛性である場合には粘着性フィルムの剥離が困難であるから、本発明の有用性が増す。
【００１９】
粘着性フィルムは、粘着性ポリマーと、加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーを含む。粘着性ポリマーは、第一の基材（たとえば、ディスプレイパネル）と第二の基材（たとえば、シャーシ）を接合するための接着力を粘着性フィルムに与え、また、基材を含む製品の使用条件及び剥離操作条件に耐えることができるものであれば限定されない。粘着性ポリマーは、たとえば、（メタ）アクリル系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタン、シリコーン樹脂、ポリエーテル、ポリカーボネート、ポリビニルエーテル、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ビニルエステル系ポリマー、ポリイソブチレン、ポリスチレン、ポリブタジエン、ポリイソプレン、又は、ポリアクリロニトリルであることができ、これらは２種以上組み合わせて使用されてもよい。粘着性ポリマーは、使用時における耐候性及び粘着性や、剥離操作時の加熱に耐えることができる耐熱性などの観点から、好ましくは、（メタ）アクリル系ポリマーである。
【００２０】
以下において、好ましい粘着性ポリマーとして、（メタ）アクリル系ポリマーについて記載する。使用される（メタ）アクリル系ポリマーは特に限定されず、従来から粘着剤に用いられるものが使用できる。このような（メタ）アクリル系ポリマーとしては、アルキル基中に１〜１２個の炭素原子を有する１種以上のアクリル酸アルキルエステル及び／又はメタクリル酸アルキルエステル（以下において、「（メタ）アクリル酸アルキルエステル」ともいう）モノマーと、このモノマーと共重合可能な極性モノマーとのコポリマーが挙げられる。
【００２１】
（メタ）アクリル酸アルキルエステルモノマーは、例えば、ブチル（メタ）アクリレート、ヘキシル（メタ）アクリレート、ｎ−オクチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、イソノニル（メタ）アクリレートなどが挙げられる。このようなモノマーは得られる粘着剤にタックを付与するように作用する。一方、（メタ）アクリル酸アルキルエステルモノマーと共重合可能な極性モノマーは、（メタ）アクリル酸、マレイン酸、フマル酸等のカルボキシル基を含有するモノマーや、アクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム等の窒素を含有するモノマーが挙げられる。このような極性モノマーは粘着剤の凝集力及び接着力を向上させるように作用する。（メタ）アクリル酸アルキルエステルモノマーと、極性モノマーとの割合は、限定するわけではないが、一般に、（メタ）アクリル酸アルキルエステルモノマー１００質量部当たり１〜２０質量部である。
【００２２】
粘着剤に用いられる（メタ）アクリル系ポリマーは、所望により、架橋されてよい。架橋は、通常、使用するモノマーの合計質量を基準として、約０．０５〜１質量％の量で使用され、それにより、粘着剤のせん断接着性を高めることができる。架橋剤としては、多官能性アクリレート、例えば、1,6-ヘキサンジオールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリトリトールテトラアクリレート、1,2-エチレングリコールジアクリレート及び1,12-ドデカンジオールジアクリレートのような架橋性モノマーを用いることができる。また、他の架橋剤としては、2,4-ビス（トリクロロメチル)-6-p-メトキシスチレン-5-トリアジン等の置換トリアジン、4-アクリルオキシベンゾフェノンのようなモノエチレン系不飽和芳香族ケトン等が挙げられる。
【００２３】
通常、粘着剤の（メタ）アクリル系ポリマーは、上記のモノマーの重合を、通常のラジカル重合法、例えば、溶液重合、乳化重合、懸濁重合又はバルク重合により行うことにより得られる。重合法は、好ましくは、適当な重合開始剤の存在において光重合法に従って行うことができる。さらに好ましくは、本発明に使用される前記（メタ）アクリル系ポリマーは、上記モノマーに対して紫外線（ＵＶ）等を照射することにより重合させることによって得ることができる。適当な重合開始剤としては、例えばベンゾインエーテル、例えばベンゾインメチルエーテル又はベンゾインイソプロピルエーテル、置換ベンゾインエーテル、例えば、アニソールメチルエーテル、置換アセトフェノン、２，２−ジエトキシアセトフェノン及び２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン等を挙げることができる。このような重合開始剤の量は一般にモノマーの混合物１００質量部にして０．０１〜５質量部の量で使用するのが好ましい。
【００２４】
また、紫外線（ＵＶ）等による光重合では、窒素などの不活性ガスの雰囲気下にて溶存酸素を除去したモノマーの混合物を、適切な光開始剤および必要に応じて架橋剤とともにキャリアーとなる支持体上に塗布し、紫外線を照射することにより重合を行うことができる。なお、支持体上への塗布性を良好にするために、適切な粘度の粘性液体（シロップ）になるまでモノマーを紫外線により、予備重合してから、支持体上に塗布し、その後、さらに紫外線を照射して重合を完了させることが便利である。
【００２５】
本発明の方法に用いる粘着性フィルムは、加熱により脱水分解を起こす金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーを含む。金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーは、加熱時に脱水分解によって水蒸気を発生し、それにより、粘着性フィルムの剥離を容易にすることができるという、本発明の効果を発揮することができる限り、限定されない。好ましくは、金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーは、水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）３）、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）、ドーソナイト（ＮａＡｌ（ＣＯ３）（ＯＨ）２）、アルミン酸カルシウム水和物（３ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・６Ｈ２Ｏ））、二水和石こう（ＣａＳＯ４・２Ｈ２Ｏ）、ホウ酸亜鉛水和物（２ＺｎＯ・３Ｂ２Ｏ３・３．５Ｈ２Ｏ）である。二水和石こうは熱分解温度が１５０℃であるから、接合された基材を含む製品が使用時に加熱される用途、たとえば、プラズマディスプレイ用途には適さないかもしれない。しかし、使用時に温度上昇を伴なわない用途の場合には、比較的に低い温度で脱水分解反応を生じるので、剥離のための加熱操作時に粘着剤に含まれる粘着性ポリマーなどの分解を防止することができる。他方、水酸化マグネシウム及びホウ酸亜鉛もしくは金属塩水和物は分解温度が３００℃を超えるので、粘着性ポリマー等の成分の分解を生じることがあるので注意を要する。水酸化アルミニウム、ドーソナイト及びアルミン酸カルシウム水和物は２００℃〜３５０℃の適度の熱分解温度を有するので好ましく、水酸化アルミニウムは良好な熱伝導性及び難燃性を有し、かつ低コストで入手可能であるから最も好ましい。
【００２６】
金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーの粒径は、限定するわけではないが、１〜１２０μｍであることが好ましい。１μｍ未満であると、粘着剤調製時の粘度上昇の問題が生じ、フィルム化が困難になるおそれがあり、一方、１２０μｍを超えると、フィルム表面の平滑性が失われ、粘着性フィルムの接着力を阻害することがある。ここにいう粒径とは平均粒径を意味する。金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーは、粘着剤の質量を基準として２０〜７０質量％の量で含まれる。金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーの量が少なすぎると、加熱による粘着性フィルムの剥離容易性を発揮することができず、多すぎると、粘着性フィルムの粘着性を阻害することがある。
【００２７】
本発明で使用する粘着性フィルムは、上述の金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラー以外に、熱伝導性フィラーをさらに含んでもよい。このような追加の熱伝導性フィラーは、金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーとともに組み合わせて用いるときに、粘着性フィルムの熱伝導性を相乗的に向上させることができる。このような熱伝導性フィラーは、好ましくは、５０〜１２０μｍの粒径を有する。粒径の大きな熱伝導性フィラーの間の空隙を埋めるように、粒径の小さい金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーが存在することにより、熱伝導性フィラーによる効率的な伝熱を促進することができる。熱伝導性フィラーとしては、酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム等を挙げることができる。
【００２８】
金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラー及び場合により存在する熱伝導性フィラーは、粘着剤中に良好に分散されるように、（メタ）アクリル系ポリマーの製造の前又はその間の適切なタイミングで配合される。例えば、上記の紫外線重合において、適切な粘度のシロップになるまでモノマーを一定量の紫外線により予備重合した後に、これらのフィラーをシロップ中に導入し、攪拌し、その後、さらに紫外線を照射して重合を完了させることにより、フィラーを粘着剤中に良好に分散させることができる。
【００２９】
追加の熱伝導性フィラーの配合量は、要求される伝熱性にもよるが、通常、粘着剤の質量を基準として４０質量％以下である。金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラー及び熱伝導性フィラーの合計量は２０〜８０質量％であることが好ましく、この範囲より多いと、重合完了前の粘性液体の流動性が失われることにより粘着性フィルムの調製が困難になり、或いは、得られる粘着剤の被着体に対する濡れ性が低下し、接着性能に悪影響を及ぼすことがある。また、上記範囲よりも少量であると、加熱時の剥離容易性及び充分な熱伝導性とを両立することが困難になるおそれがある。
【００３０】
粘着剤は、本発明の効果に悪影響を及ぼさないかぎり、着色剤、酸化防止剤、安定剤、粘度調節剤等の添加剤を含むことができる。
【００３１】
本発明で使用される粘着性フィルムはいずれかの適切な方法によってシート状に成形される。粘着性フィルムは、例えば、上記のように溶液重合により、フィラーを含む（メタ）アクリル系ポリマー溶液を製造したときには、剥離処理を施したプラスティックフィルム、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に塗布し、そして乾燥して溶剤を除去することによりフィルム化される。また、紫外線によるバルク重合においては、予備重合したシロップを上記と同様のフィルム上でさらに紫外線を照射することにより重合を完成させてフィルム化される。フィルムの厚さは特に限定されないが、通常、５０μｍ〜３ｍｍの厚さである。
【００３２】
本発明で用いる粘着性フィルムは、加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーを含み、このため、金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーの熱分解温度以上の温度に加熱した時に、脱水反応を生じる。このとき、かかる脱水反応は吸熱反応であるから、粘着性フィルムの難燃性にも寄与する。特定の理論に固執するつもりはないが、加熱時に金属水酸化物もしくは金属塩水和物から発生する水蒸気が粘着性フィルムと基材との界面において剥離を促進する応力を加えることによって粘着性フィルムが容易に剥離されるものと考えられる。したがって、剥離の容易性は、金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーの量に依存することになる。金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーの量は、多いほうが熱分解による水蒸気発生量が多いので、粘着性フィルムの剥離容易性を発揮することができる。一方、金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーは、多すぎると、粘着性フィルムの粘着性を阻害することがある。金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーの量は、既に上述したとおりである。
【００３３】
粘着性フィルムの剥離を容易にするために、粘着性フィルムの温度を金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーの熱分解温度にまで加熱する。たとえば、水酸化アルミニウムは約２４５℃でその一部がベーマイト転移を生じて脱水を生じ（２Ａｌ（ＯＨ）３→２ＡｌＯ・ＯＨ＋２Ｈ２Ｏ）、さらに、約３２０℃でギブサイトの脱水（２Ａｌ（ＯＨ）３→κ-Ａｌ２Ｏ３＋３Ｈ２Ｏ）を生じることが知られている。このため、粘着性フィルム中に含まれる金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーが水酸化アルミニウムである場合には、約２４５℃以上に加熱することで粘着性フィルムの剥離容易性が得られる。このように、加熱の最小必要温度は金属水酸化物もしくは金属塩水和物の脱水温度によって決まる。
【００３４】
一方、上限温度は、基材及び粘着性フィルムの耐熱性に依存して決まる。たとえば、粘着性ポリマーなどの粘着性フィルム中の他の成分が加熱により分解などを実質的に生じないことが重要である。たとえば、（メタ）アクリル系粘着剤であれば、３５０℃程度までは加熱に耐えることができる。また、シリコーン系粘着剤であれば、より高温までの加熱が可能であるが、この粘着剤は基材が被着された状態での使用時におけるシロキサンガスの発生のために電子機器用途では敬遠される傾向にある。
【００３５】
このように、プラズマディスプレイなどのディスプレイパネルとシャーシとの接着の用途では、粘着性フィルム中に含まれる粘着性ポリマーが（メタ）アクリル系ポリマーであり、金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーが水酸化アルミニウムであることが望ましい。このような粘着性フィルムであれば、約２５０℃以上の温度、たとえば、２５０℃〜３５０℃に加熱することで容易にディスプレイパネルとシャーシとを分離することができる。このため、ディスプレイ装置の使用期間経過後に、パネルとシャーシとを容易に分離することができ、リサイクルを容易に行うことが可能になる。
【００３６】
なお、本明細書中においては、粘着性フィルムにより接着される基材として、ディスプレイパネルとシャーシを挙げて説明しているが、基材はこれらの場合に限定されず、他の電子機器などの装置や、建材用途でも使用可能であることが理解されるべきである。
【実施例】
【００３７】
以下において、実施例を用いて本発明をさらに説明する。実施例において、特に指示がない限り、部及び百分率は質量を基準とする。
実施例１
１．粘着性フィルムの製造
（メタ）アクリル酸アルキルエステルモノマーとして２−エチルヘキシルアクリレート（日本触媒社（大阪市中央区）製）１００部と、光開始剤としてイルガキュア６５１（２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン：チバ・スペシャルティー・ケミカルズ社（東京都港区）製）０．０４部をガラス容器中でよく混合し、窒素ガスにて溶存酸素を置換した後に、低圧水銀ランプで数分間紫外線照射して部分重合させ、粘度が１５００ｃＰの粘性液体（シロップ）を得た。得られた組成物１００部に対して極性モノマーとしてアクリル酸（三菱化学社（東京都港区）製）３部、架橋剤として１，６−ヘキサンジオールジアクリレート（ＨＤＤＡ）（新中村化学社（和歌山県和歌山市）製のＮＫ−エステル−Ａ−ＨＤ(商品名））０．０８部、金属水酸化物フィラーとして、平均粒径が３０μｍである水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）3、日本軽金属社（東京都品川区）製のＢ−３０３（商品名））を得られる粘着剤の質量を基準として２０質量％となる量で加え、均一になるまで攪拌した。この混合物を真空脱泡した後に、剥離処理を施した５０μｍ厚のポリエステルフィルムの上に１ｍｍ厚となるように塗工し、重合を阻害する酸素を除去するためにもう一枚の上記と同一のフィルムを被せ、両面から低圧水銀ランプで約５分間照射し、粘着性フィルムを得た。
【００３８】
２．評価試験
第一の基材として２００ｍｍ×３００ｍｍ×３ｍｍのフロートガラス（プラズマディスプレイパネルをシミュレート）（４１５ｇ）、第二の基材として２００ｍｍ×３３０ｍｍ×２ｍｍのアルミニウム板（シャーシをシミュレート）を用意し、１９０ｍｍ×２９０ｍｍの寸法の上述の粘着性フィルムを用いてこれらの基材を接合した。貼り合わされた試験体の斜視図を図１に示す。図１中、符号１は粘着性フィルム、２は第一の基材（フロートガラス）、３は第二の基材（アルミニウム板）を示す。このような試験体を６つ作製し、図２に示すように、各試験体を１５０℃、２００℃、２５０℃、３００℃、３５０℃及び４００℃にセットしたオーブン内に台座４を用いて設置し、第一の基材（フロートガラス）２と、第二の基材（アルミニウム板）３とが剥離するまでの時間を計測した。結果を表１に示す。
【００３９】
実施例２
実施例１と同様に粘着性フィルムを形成し、評価したが、水酸化アルミニウムの量が５０質量％となるようにした。結果を表１に示す。
【００４０】
実施例３
実施例１と同様に粘着性フィルムを形成し、評価したが、水酸化アルミニウムの量が７０質量％となるようにした。結果を表１に示す。
【００４１】
参考例１
実施例１と同様に粘着性フィルムを形成し、評価したが、水酸化アルミニウムを全く含ませなかった。結果を表１に示す。
【００４２】
参考例２
実施例１と同様に粘着性フィルムを形成したが、水酸化アルミニウムの量が１０質量％となるようにした。
【００４３】
参考例３
実施例１と同様に粘着性フィルムを形成したが、水酸化アルミニウムの量が８０質量％となるようにした。
【００４４】
【表１】
【００４５】
上述の結果から、金属水酸化物フィラーとして水酸化アルミニウムを用いた場合には、その添加量は、加熱時の剥離容易性と粘着性フィルムの接着力の観点から、２０〜７０質量％であり、加熱温度は２５０℃〜３００℃が好適であることがわかる。但し、２０質量％より少量であっても、基材の自重だけでなく、外力を加えることで容易に剥離しえる。また、金属水酸化物フィラーの種類によって加熱温度及び添加量を適宜決定すればよい。
【００４６】
実施例４
実施例１と同様に粘着性フィルムを形成したが、水酸化アルミニウムの添加量を粘着性フィルムの質量を基準として４６質量％とした。また、評価試験においては、第一の基材として実際のプラズマディスプレイ用ガラスパネル、第二の基材としてアルミニウムシャーシを用いた。
ガラスパネル：４２”サイズ、重量９ｋｇ
アルミニウムシャーシ：４２”サイズ、重量６ｋｇ
粘着性フィルム面積：０．４２ｍ２
【００４７】
図３に示すようにして、吊り下げ治具５を供えた台座４を用いて試験体を３００℃のオーブン内に設置し、実施例１と同様に評価した。結果を表２に示す。
【００４８】
実施例５
実施例１と同様に粘着性フィルムを製造したが、水酸化アルミニウムの添加量を粘着性フィルムの質量を基準として６０質量％とした。また、評価試験は、実施例４と同様に行ったが、２つの試験体を用いて、２５０℃及び３００℃のオーブンにて試験した。
【００４９】
【表２】
【００５０】
いずれの条件においても、ガラスパネルの自重のみで、ガラスパネル及びアルミニウムシャーシに大きな損傷を与えることなく剥離することができた。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】実施例における試験体の斜視図を示す。
【図２】実施例における試験体のオーブン内での設置状態を示す断面図を示す。
【図３】実施例における試験体のオーブン内での設置状態を示す断面図を示す。
【符号の説明】
【００５２】
１ 粘着性フィルム
２ 第一の基材（フロートガラス、ガラスパネル）
３ 第二の基材（アルミニウム板、アルミニウムシャーシ）
４ 台座
５ 吊り下げ治具
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粘着性ポリマーと、その中に分散した加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーを含む粘着性フィルムによって接着された第一の基材と第二の基材との剥離方法であって、
前記粘着性フィルムを金属水酸化物もしくは金属塩水和物が分解して脱水する温度に加熱し、剥離を促進する工程を含む、剥離方法。
【請求項２】
前記第一の基材及び第二の基材は剛性基材である、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記第一の基材はディスプレイパネルであり、前記第二の基材はディスプレイ設置用シャーシである、請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーは水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ドーソナイト、アルミン酸カルシウム水和物、二水和石こう及びホウ酸亜鉛水和物からなる群より選択される、請求項１〜３のいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
前記加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーは粘着剤の質量を基準として２０〜７０質量％の量で含まれる、請求項１〜４のいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
前記粘着性ポリマーは（メタ）アクリル系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタン、シリコーン樹脂、ポリエーテル、ポリカーボネート、ポリビニルエーテル、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ビニルエステル系ポリマー、ポリイソブチレン、ポリスチレン、ポリブタジエン、ポリイソプレン及びポリアクリロニトリルからなる群より選ばれる、請求項１〜５のいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
前記粘着性ポリマーは（メタ）アクリル系ポリマーである、請求項６記載の方法。
【請求項８】
前記加熱分解性金属水酸化物は水酸化アルミニウムであり、前記粘着性フィルムは２５０℃以上の温度にまで加熱される、請求項１〜７のいずれか１項記載の方法。
【請求項１】
粘着性ポリマーと、その中に分散した加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーを含む粘着性フィルムによって接着された第一の基材と第二の基材との剥離方法であって、
前記粘着性フィルムを金属水酸化物もしくは金属塩水和物が分解して脱水する温度に加熱し、剥離を促進する工程を含む、剥離方法。
【請求項２】
前記第一の基材及び第二の基材は剛性基材である、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記第一の基材はディスプレイパネルであり、前記第二の基材はディスプレイ設置用シャーシである、請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーは水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ドーソナイト、アルミン酸カルシウム水和物、二水和石こう及びホウ酸亜鉛水和物からなる群より選択される、請求項１〜３のいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
前記加熱分解性金属水酸化物もしくは金属塩水和物フィラーは粘着剤の質量を基準として２０〜７０質量％の量で含まれる、請求項１〜４のいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
前記粘着性ポリマーは（メタ）アクリル系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタン、シリコーン樹脂、ポリエーテル、ポリカーボネート、ポリビニルエーテル、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ビニルエステル系ポリマー、ポリイソブチレン、ポリスチレン、ポリブタジエン、ポリイソプレン及びポリアクリロニトリルからなる群より選ばれる、請求項１〜５のいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
前記粘着性ポリマーは（メタ）アクリル系ポリマーである、請求項６記載の方法。
【請求項８】
前記加熱分解性金属水酸化物は水酸化アルミニウムであり、前記粘着性フィルムは２５０℃以上の温度にまで加熱される、請求項１〜７のいずれか１項記載の方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００８−４５０２０（Ｐ２００８−４５０２０Ａ）
【公開日】平成２０年２月２８日（２００８．２．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２２１３０６（Ｐ２００６−２２１３０６）
【出願日】平成１８年８月１４日（２００６．８．１４）
【出願人】（５９９０５６４３７）スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー (1,802)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年２月２８日（２００８．２．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年８月１４日（２００６．８．１４）
【出願人】（５９９０５６４３７）スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー (1,802)
【Ｆターム（参考）】
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