精製装置
【課題】精製対象物を劣化させず、また、使用効率が高い精製装置を提供する。
【構成】精製対象物１６を供給室１０から少量ずつ気化室２０に供給し、気化室２０で昇華させる。気化室２０には複数の凝縮室５０ａ、５０ｂが接続されており、導入バルブ５１を開けて所望の凝縮室５０ａ、５０ｂに気化室２０で生成された生成気体を導入し、凝縮室５０ａ、５０ｂ内に配置された凝縮器５２に接触させ、析出させる。凝縮室５０ａ、５０ｂ内に導入した生成気体は、温度が順番に低くなる複数の凝縮器５２に、高温から低温の順序で接触し、精製対象物の昇華温度よりも低温の凝縮器５２に析出させる。析出後、冷却して凝縮器５２を取り出すときに、他の凝縮室５０ａ、５０ｂ内で凝縮器に析出させれば、気化室２０内での精製対象物の昇華を停止させる必要が無く、装置の使用効率が向上する。
【構成】精製対象物１６を供給室１０から少量ずつ気化室２０に供給し、気化室２０で昇華させる。気化室２０には複数の凝縮室５０ａ、５０ｂが接続されており、導入バルブ５１を開けて所望の凝縮室５０ａ、５０ｂに気化室２０で生成された生成気体を導入し、凝縮室５０ａ、５０ｂ内に配置された凝縮器５２に接触させ、析出させる。凝縮室５０ａ、５０ｂ内に導入した生成気体は、温度が順番に低くなる複数の凝縮器５２に、高温から低温の順序で接触し、精製対象物の昇華温度よりも低温の凝縮器５２に析出させる。析出後、冷却して凝縮器５２を取り出すときに、他の凝縮室５０ａ、５０ｂ内で凝縮器に析出させれば、気化室２０内での精製対象物の昇華を停止させる必要が無く、装置の使用効率が向上する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は精製装置の技術分野に係り、特に、高純度の物質を得られる精製装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在では、有機発光ダイオード(ＯＬＥＤ：有機ＥＬ）は、有機材料の薄膜を積層させて構成しているが、有機薄膜を形成するための有機材料は、化学合成法によって製造されている。
しかし、化学合成の反応は、溶媒中で行われるため、加熱して溶媒を除去しても、化学反応によって得られた有機材料には溶媒が不純物として混入している。
【０００３】
また、化学合成の反応は、理論式通りに進行するとは限らず、目的の化学物質以外の化学物質も微量に合成されてしまうという問題がある。
このような有機材料を薄膜にすると、混入している不純物により、発光性能や寿命が低下してしまう。
そのため、化学合成によって得られた有機材料は、一度真空中で精製して用いる必要がある。
【０００４】
図３は、その精製に用いる精製装置１０１を示しており、この精製装置１０１は、加熱室１５０を有している。
加熱室１５０は、細長い形状であり、一端にはガス導入装置１２３が接続され、接続部分にガス導入装置１２３からキャリアガスが供給されるように構成されており、他端は真空排気装置１７０に接続され、真空排気装置１７０が動作すると、加熱室１５０内を真空排気できるように構成されている。
【０００５】
加熱室１５０内には、気化容器１１５と、凝縮器１５２と、不純物回収装置１５９とが、ガス導入装置１２３に接続された部分の位置から、この順序で配置されている。
加熱室１５０内を真空排気装置１７０によって真空排気しながらガス導入装置１２３によってキャリアガスを導入すると、導入されたキャリアガスは、気化容器１１５と凝縮器１５２と不純物回収装置１５９が配置された位置をその順序で流れ、真空排気される。
【０００６】
加熱室１５０の、気化容器１１５が位置する部分の外周には、高温加熱装置１５４が設けられており、凝縮器１５２が位置する部分と不純物回収装置１５９が位置する部分の外周には、低温加熱装置１５５が設けられている。
高温加熱装置１５４と低温加熱装置１５５は、それぞれ電源に接続されており、電源から電圧が印加されると、高温加熱装置１５４は低温加熱装置１５５よりも高温に昇温する。
【０００７】
気化容器１１５の内部には、精製して純度を向上させる精製対象物が配置されており、精製対象物は高温加熱装置１５４の発熱によって加熱され、気化温度(昇華温度を含む)以上の温度に昇温されて、精製対象物の気体が生成される。
生成された精製対象物の気体は、キャリアガスによって運搬され、凝縮器１５２が配置された位置に移動する。
【０００８】
凝縮器１５２は、低温加熱装置１５５によって、室温よりも高く、精製対象物の昇華温度よりも低い温度に昇温されており、精製対象物の気体は、凝縮器１５２に接触すると、精製対象物の気体が凝縮器１５２に析出する。
【０００９】
精製対象物に混入している残留溶剤の蒸発温度は、精製対象物が昇華する温度よりも低いが、凝縮器１５２の温度は、残留溶剤の蒸発温度よりも高温に設定されており、残留溶剤の気体は凝縮器１５２には凝縮しないようになっている。
【００１０】
凝縮器１５２を通過した精製対象物の気体の進行方向には、残留溶剤の蒸発温度よりも低温の不純物回収装置１５９が配置されており、精製対象物の気体に混入している残留溶剤の気体が接触すると、精製対象物と残留溶剤とが、凝縮器１５２の内部で凝縮(固体の析出を含む)する。
【００１１】
気化容器１１５内の精製対象物が全部気化され、凝縮器１５２に精製対象物が析出された後、高温加熱装置１５４と低温加熱装置１５５との発熱を終了させ、凝縮器１５２が所定温度に低下した後、加熱室１５０の真空排気とキャリアガス供給を停止し、パージガス供給装置１５８から加熱室１５０内にパージガスを供給し、大気圧にした後、扉を開け、付着している精製対象物と共に凝縮器１５２を加熱室１５０から取り出す。
気化容器１１５には精製対象物を配置すると共に、加熱室１５０内に、精製対象物が付着していない凝縮器１５２を配置し、精製対象物の精製を再開する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００３−０９５９９２号公報
【特許文献２】特開２００５−１６１２５１号公報
【特許文献３】特開２００７−０４４５９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかし、上記精製装置１０１では、凝縮器１５２を加熱室から取り出す際の、冷却時間と再加熱時間とが長時間必要で、装置の使用効率が悪い。
また、一回の取り出し作業によって多量の精製対象物が得られるようにするため、加熱室１５０内に長時間凝縮器１５２を配置して精製対象物の気体を析出させようとすると、析出した精製対象物のうち、長時間加熱された部分は劣化してしまう。また、多量に析出させると凝縮器１５２の凝縮部分の温度が変化し純度が下がる。
更に、従来の精製装置１０１では、精製された精製対象物の純度を向上させることも困難であり、これらの課題を解決する精製装置の実現が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記課題を解決するため、本発明は、真空排気可能に構成され、精製対象物が配置される供給室と、前記供給室から前記精製対象物が供給され、真空雰囲気内で前記精製対象物を加熱して前記精製対象物の気体を生成する気化室と、入口側一端が導入バルブを介して前記気化室に接続され、出口側一端が真空排気されながら前記導入バルブが開けられると、前記気化室内で生成された気体である生成気体が内部に導入され、前記生成気体は、前記入口側の一端から、前記出口側の一端に向けて流れるように構成され、並列に配置された複数の細長の凝縮室と、前記凝縮室内に配置され、前記入口側一端と前記出口側一端の間に並んで配置された複数の凝縮器と、前記凝縮室に設けられ、前記入口側一端に近い凝縮器を、遠い凝縮器よりも高温に加熱する加熱装置と、を有する精製装置である。
また、本発明は、前記供給室には漏斗形状の供給容器が設けられ、前記供給容器の漏斗形状の下部の管状部は前記気化室に挿入され、前記管状部には、周囲にネジ溝が設けられた回転軸が挿入され、前記供給容器に配置された粉体状の前記精製対象物は、前記回転軸の回転によって、前記供給室から前記気化室に前記精製対象物が移動される精製装置である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、供給容器内に多量に配置した精製対象物を、複数台の凝縮室を用いて生成することができるので、一台の凝縮室が冷却中でも、他の凝縮室によって精製を行うことができるので、精製対象物の気体の生成を停止させないで済む。
【００１６】
一方の凝縮室では、精製対象物の析出を終了させ、冷却、取り出し、真空排気、凝縮器の再加熱を行っている間、他方の凝縮室で、精製対象物の析出を行うと、多量の精製対象物を供給容器に配置しても、析出を中断させないで済む。
また、凝縮室に複数個の凝縮器を配置し、凝縮器の温度を細かく設定できるようにすると、得られる精製対象物の純度を高めることができる。
【００１７】
供給容器内の精製対象物は高温に加熱されず、また、気化室には少量の精製対象物しか供給されないので、精製対象物が加熱される時間が短く、また、凝縮室で析出した精製対象物も長時間加熱されないので、精製対象物は劣化しない。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の精製装置を説明するための図面
【図２】凝縮器を説明するための図面
【図３】従来技術の精製装置を説明するための図面
【発明を実施するための形態】
【００１９】
図１の符号１は、本発明の一例の精製装置を示している。
この精製装置１は、気体生成装置３と凝縮物生成装置５を有しており、気体生成装置３に合成された有機化合物から成る精製対象物１６を配置し、精製対象物１６の気体を発生させて凝縮物生成装置５に供給すると、凝縮物生成装置５によって気体が固体にされる。
【００２０】
凝縮物生成装置５内では、異なる位置に純度が異なって凝縮物が形成されるように構成されており、低純度の凝縮物を除外し、高純度の凝縮物を集めると、気化(本発明では、昇華も含める)させた精製対象物１６よりも純度が向上した精製結果物が得られる。
【００２１】
まず、気体生成装置３を説明すると、気体生成装置３は、多量の精製対象物１６が配置される供給室１０と、供給室１０から精製対象物１６が少量ずつ供給される気化室２０とを有している。供給室１０と気化室２０とは、真空槽であり真空排気することができる。供給室１０と気化室２０との間には遮断バルブ３１が設けられており、遮断バルブ３１が開けられると内部が接続され、閉じられると、供給室１０と気化室２０の内部雰囲気は分離されるようになっている。
【００２２】
供給室１０には漏斗形状の供給容器１５が設けられている。
気化室２０は供給室１０の下方に配置されており、供給容器１５の漏斗形状の下端である管状部２２は気化室２０の内部に挿入されている。
【００２３】
気化室２０の内部と供給室１０の内部は外部とは遮断されており、真空雰囲気にできる状態で、気化室２０の内部と供給室１０の内部は、供給容器１５の漏斗下端部分によって接続されている。
【００２４】
管状部２２には、側面に螺旋状のネジ溝１４が形成された回転軸１３が挿通されている。供給容器１５の下部の管状の部分は、回転軸１３によって閉塞されており、粉体は漏斗下部の管状の部分を通って落下しない状態である。
この例では、精製対象物１６は粉末状の有機化合物であり、回転軸１３が挿入された状態で、成膜対象物１６が供給容器１５に配置されている。
【００２５】
供給容器１５の下部の管状の部分では、回転軸１３の側面の溝に粉末の精製対象物１６が充填された状態になっており、回転軸１３がモータ回転すると、精製対象物１６は溝内を通って、管状部２２から、気化室２０の内部に落下する。
【００２６】
精製対象物１６は、回転軸１３の回転量に応じた量だけ落下して、精製対象物１６が供給室１０から気化室２０に落下することで、供給室１０から気化室２０に精製対象物１６が供給される。
気化室２０の内部には、容器状の加熱容器２１が設けられており、気化室２０内に落下する精製対象物１６は加熱容器２１に供給される。
【００２７】
気化室２０内を真空排気すると、加熱容器２１内も真空排気されるようになっており、供給容器１５内と気化室２０内とが真空雰囲気にされた状態で、供給された精製対象物１６が、気化室２０に設けられた気化用加熱装置２４によって加熱されると、加熱容器２１の内部で精製対象物１６が固体の粉体の状態から気体の状態になり、加熱容器２１内に充満する。
【００２８】
なお、供給室１０に配置された精製対象物１６には、不純物が混入しているものとし、気化室２０内で生成された気体を生成気体とすると、生成気体は精製対象物の気体に不純物の気体が混入された気体である。
【００２９】
この例では、供給室１０には真空排気装置７が接続されており、その真空排気装置７が動作して供給室１０内部は真空排気され、真空雰囲気にされており、供給室１０内部の精製対象物１６には水分が付着しないようにされている。また、真空雰囲気中で、精製対象物１６に水分が付着しない温度に昇温させておくこともできる。
【００３０】
気化室２０の内部は供給室１０を介して、真空排気装置７によって真空排気され、また、加熱容器２１の内部は、供給容器１５を介して真空排気されている。回転軸１３の回転により、供給容器１５から加熱容器２１には、一定の供給速度になるように、少量の精製対象物が継続して供給され、加熱容器２１内では、加熱容器２１が気化用加熱装置２４によって加熱され、継続して精製対象物１６の気体が生成されている。
【００３１】
次に、凝縮物生成装置５を説明すると、凝縮物生成装置５は複数の凝縮室５０ａ、５０ｂを有している(ここでは二台)。各凝縮室５０ａ、５０ｂは、細長の筒体５３を有しており、筒体５３の入口側一端１１には、導入バルブ５１がそれぞれ設けられている。気化室２０内の加熱容器２１と各凝縮室５０ａ、５０ｂの導入バルブ５１とは、分岐された配管４１によって一対多数に接続されており、導入バルブ５１を開状態にすると、導入バルブ５１を開状態にされた凝縮室５０ａ、５０ｂの筒体５３の内部と加熱容器２１の内部とが接続される。
【００３２】
各凝縮室５０ａ、５０ｂの筒体５３の出口側一端１２に、冷却装置５６を介して真空排気装置７が接続されている。凝縮室５０ａ、５０ｂは気密に形成されており、導入バルブ５１が閉じられた状態で真空排気装置７が動作すると、筒体５３の内部は真空排気できるように構成されている。ここでは、各凝縮室５０ａ、５０ｂは真空排気され、筒体５３の内部は所定圧力以下の真空雰囲気にされている。
凝縮室５０ａ、５０ｂと供給室１０とは、同じ真空排気装置７によって真空排気しても、異なる真空排気装置によって真空排気するようにしてもよい。
【００３３】
加熱容器２１にはキャリアガス供給装置２３が接続されており、加熱容器２１とキャリアガス供給装置２３とを接続する配管２６には、供給バルブ２５が設けられている。
【００３４】
各凝縮室５０ａ、５０ｂの導入バルブ５１を閉じておき、真空排気装置７によって、各凝縮室５０ａ、５０ｂの筒体５３内を真空排気しながら供給バルブ２５を開け、加熱容器２１とキャリアガス供給装置２３とを接続する。
【００３５】
次に、所望の凝縮室（ここでは５０ａとする）の導入バルブ５１を閉状態から開状態にし、供給室１０から気化室２０内に精製対象物１６を供給すると、気化室２０内と凝縮室５０ａの筒体５３内の圧力差により、気化室２０で生成された生成気体は、キャリアガスと共に、導入バルブ５１が開状態にされた凝縮室５０ａの筒体５３の内部に移動する。
【００３６】
この例では、凝縮室５０ａの筒体５３内に導入された生成気体及びキャリアガスは、筒体５３内を流れ、冷却装置５６を通って真空排気される。
凝縮室５０ａの筒体５３の内部には、生成気体が接触する凝縮器５２が、入口側一端１１と出口側一端１２との間に並んで配置されている。ここでは生成気体及びキャリアガスの流れに沿って、一列に並んで配置されている。
【００３７】
筒体５３の壁面には、筒体５３の長手方向に沿って加熱装置５４が設けられており、筒体５３の壁と筒体５３内に配置された各凝縮器５２とは、加熱装置５４によって加熱されるようにされている。加熱装置５４は、筒体５３内の凝縮器５２を、導入バルブ５１に近い位置の凝縮器５２は高温に加熱し、それよりも遠い位置の凝縮器５２は近い位置よりも低温に加熱する。
【００３８】
従って、筒体５３内に長手方向に沿って並んで配置された凝縮器５２は、内部を流れる気体の上流側から下流側に向けて温度が低くなっている。
上流側では、複数個の凝縮器５２が精製対象物１６の気化温度(昇華する固体では昇華する温度)よりも高い温度に加熱されており、下流側では、複数個の凝縮器５２が精製対象物１６の気化温度よりも低い温度に加熱されている。
【００３９】
精製対象物１６の気化温度よりも高い温度の凝縮器５２と、低い温度の凝縮器５２の間には、複数の凝縮器５２が配置されており、精製対象物１６の気化温度よりも高い温度の凝縮器５２と、低い温度の凝縮器５２が、それぞれ複数個配置されている。
【００４０】
精製対象物１６に混入された不純物には、精製対象物１６が気化する温度よりも高い温度で気化する高温不純物と、低い温度で気化する低温不純物とが含まれている。
凝縮室５０ａの筒体５３内に導入された生成気体には、精製対象物１６の気体に加え、高温不純物の気体と、低温不純物の気体とが含まれている。
更に、高温不純物と低温不純物は、それぞれ複数の物質で構成されており、物質毎に異なる気化温度又は昇華温度を有している。
【００４１】
気化室２０内に導入された生成気体及びキャリアガスは、先ず、入口側の高温の凝縮器５２に接触すると、気化する温度が、接触した凝縮器５２の温度よりも高い高温の化学物質が凝縮(又は固化)し、その高温不純物の気体が、筒体５３内を流れる生成気体から除去又は減少される。
【００４２】
各凝縮器５２は、図２に示すように、リング形状であり、筒体５３内を流れる気体は、各凝縮器５２の内側を通過して流れ、内周面に凝縮物が成長するようになっている。
先頭に配置された凝縮器５２を最高温度とすると、その凝縮器５２の次に配置された二番目の温度の凝縮器５２は、二番目に高温であり、先頭の凝縮器５２を通過した生成気体が二番目の凝縮器５２に接触すると、二番目の温度よりも気化温度が高温の高温不純物の気体が固体又は液体になって凝縮する。
【００４３】
このように、凝縮室５０ａの筒体５３内に導入された生成気体が、精製対象物１６の気化温度以上の温度に加熱された凝縮器５２に、高温の凝縮器５２から低温の凝縮器５２に向けて順番に接触すると、各凝縮器５２の温度に対応した気化温度の高温不純物が凝縮(本発明では、固体が析出される場合も含む)され、高温不純物が生成気体から除去される。
【００４４】
その後、高温不純物が除去された生成気体が精製対象物１６の気化温度よりも低温の凝縮器５２に接触すると、精製対象物１６が凝縮されて、精製対象物１６はその凝縮器５２に析出する。
【００４５】
精製対象物１６の気体は、気化室２０に導入された生成気体中に多量に含有されており、精製対象物１６の気化温度よりも低温の凝縮器５２のうち、先頭の凝縮器５２によって凝縮されずに通過した気体の中にも多量に含有されており、精製対象物１６の気化温度よりも低温の凝縮器５２のうち、先頭の凝縮器５２の次に温度が高い凝縮器５２でも精製対象物１６は凝縮される。
【００４６】
更に、その次に温度が高い凝縮器５２でも、精製対象物１６は凝縮される。このように、精製対象物１６の気化温度よりも低温の凝縮器５２には、精製対象物１６が凝縮されてしまう。
【００４７】
本実施例では、凝縮器５２の温度は、上流側から下流側に向けて配置された順序に低下しており、温度が低い凝縮器５２には気化温度が低温の不純物も固化しやすいため、精製対象物１６の気化温度よりも低温の凝縮器５２では、所定の最低温度よりも低温の凝縮器５２では、不純物の含有量が多くなる。
従って、精製対象物１６の気化温度よりも低温の凝縮器５２では、最低温度以上の温度の凝縮器５２の凝縮物が、高純度の精製対象物１６であることになる。
【００４８】
各凝縮器５２で凝縮されなかった生成気体とキャリアガスは、筒体５３を流れて冷却装置５６の内部に進入する。冷却装置５６の内部には、室温よりも低温に冷却された冷却装置５６が配置されており、冷却装置５６と接触した生成気体は凝縮され、キャリアガスが真空排気装置７の内部を通過して真空排気される。
【００４９】
そして、各凝縮器５２に導入された生成気体の凝縮物が成長すると、導入バルブ５１を閉じ、加熱装置５４を停止し、凝縮物を冷却させる。
凝縮物が所定温度以下に冷却されたところで、凝縮室５０ａの真空排気を停止し、凝縮室５０ａの筒体５３内部にパージガス供給装置５８からパージガスを導入し、筒体５３を大気圧にして凝縮室５０ａの筒体５３の扉（図示せず）を開け、凝縮物が付着した凝縮器５２を取り出す。
【００５０】
取り出した凝縮器５２のうち、所定の温度範囲に加熱されていた凝縮器５２の付着物の純度が高く、それらを集めると、精製され、純度が向上された精製対象物１６から成る精製結果物が得られる。
【００５１】
本実施例では、真空排気された複数の凝縮室５０ａ、５０ｂのうち、一乃至複数の凝縮室５０ａの導入バルブ５１が開けられ、他の一乃至複数の凝縮室５０ｂの導入バルブ５１は閉じられて、導入バルブ５１が開けられた凝縮室５０ａに気化室２０から生成気体が供給されており、凝縮物が凝縮器５２に所定量成長すると、その凝縮室５０ａの導入バルブ５１は閉じられ、凝縮物を冷却する状態に入ると、凝縮物が付着していない凝縮器５２が配置された凝縮室５０ｂの導入バルブ５１が開けられ、その凝縮室５０ｂ内での凝縮物の成長が開始される。
【００５２】
他方、凝縮器５２を取り出した凝縮室５０ａでは、凝縮物が付着していない凝縮器５２が所定位置に配置され、扉が閉じられて大気から遮断された後、凝縮室５０ａ内部の真空排気が開始される。
【００５３】
このように、本発明では、同じ気体生成装置３に複数の凝縮室５０ａ、５０ｂが並列に接続されており、一又は複数台の凝縮室５０ａでは、導入バルブ５１を閉じて冷却、凝縮器５２の取り出し、又は、所定圧力への真空排気の途中の状態に置かれており、その間に他の凝縮室５０ｂで、凝縮器５２への精製対象物の凝縮を行うことができる。
【００５４】
要するに、本発明では、供給容器１５に配置された多量の精製対象物１６を、一台の気化室２０で気化させて生成気体を生成し、複数の凝縮室５０ａ、５０ｂで生成気体を凝縮させる際に、導入バルブ５１を開けて凝縮を開始する時刻を異ならせて凝縮物を得ることができるので、冷却時間や真空排気時間中に、凝縮を停止させずに済む。
【００５５】
また、少量の凝縮物が付着した段階で、凝縮を停止し、冷却中に他の凝縮室５０ｂで凝縮を開始することができるので、凝縮物を、多量に付着させることによる温度変化を防ぐことができ、純度の低下を抑えられる。
【００５６】
また、精製対象物１６の気化温度よりも低温であって、最低温度以上の温度に加熱された凝縮器５２のうち、温度が高い凝縮器５２の凝縮物の純度は高く、温度が低い凝縮器５２の凝縮物の純度は低い。
【００５７】
精製対象物１６の気化温度よりも高温に加熱された凝縮器５２の付着物は、廃棄するが、最低温度よりも低温の凝縮器５２の凝縮物については、再度気化させて凝縮室５０ａ、５０ｂ内に導入して凝縮させれば、純度が高い凝縮物を得ることができるし、最低温度以上に加熱された凝縮器５２であっても、比較的低温で凝縮され、純度の低い凝縮物については、それら低純度の凝縮物でも、気化・凝縮がされていない精製対象物１６よりも純度は高いので、それら凝縮物を集め、再度気化させて凝縮室５０ａ、５０ｂ内に導入して凝縮させれば、高純度の凝縮物が得やすい。
【００５８】
また、本発明については、一乃至複数台の凝縮室５０ａ、５０ｂで凝縮物を成長させて、供給容器１５に配置された精製対象物１６が無くなった場合には、凝縮物が得られた凝縮室５０ａ、５０ｂの導入バルブ５１を閉じて、その凝縮室５０ａ、５０ｂ内の凝縮器５２を冷却している間に、供給室１０に精製対象物１６を配置することができる。
【００５９】
ここでは、供給室１０と気化室２０との間には遮断バルブ３１が設けられており、供給容器１５の下部を気化室２０から抜き出し、供給室１０と気化室２０との間を遮断バルブ３１を閉じて分離し、供給室１０と真空排気装置７との間の排気バルブを閉じて供給室１０内の真空排気を停止した状態で大気を導入し、供給室１０の扉を開けて精製対象物１６を供給室１０内に配置することが出来る。
【００６０】
精製対象物１６を配置し、排気バルブを開けて供給室１０を真空排気した後、遮断バルブ３１を開け、供給容器１５の下部を気化室２０内に挿入することができる。
このとき、供給室１０には、冷却中の凝縮器５２の凝縮物とは異なる物質を精製対象物１６として配置し、その精製対象物１６を気化室２０の加熱容器２１に供給して異なる物質の気体を生成して、凝縮物が形成されていない凝縮室５０ａ、５０ｂの導入バルブ５１を開け、その凝縮室５０ａ、５０ｂ内で異なる物質の凝縮物を生成することができる。
【００６１】
なお、上記実施例では、加熱容器２１内に導入したキャリアガスによって、生成気体が筒体５３内に運搬されたが、気化室２０内で生成された生成気体の圧力によって、生成気体を気化室２０から筒体５３内に移動させることができる。
【符号の説明】
【００６２】
１０……供給室
１１……入口側一端
１２……出口側一端
１３……回転軸
１５……供給容器
１６……精製対象物
２０……気化室
５０ａ、５０ｂ……凝縮室
５１……導入バルブ
５２……凝縮器
【技術分野】
【０００１】
本発明は精製装置の技術分野に係り、特に、高純度の物質を得られる精製装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在では、有機発光ダイオード(ＯＬＥＤ：有機ＥＬ）は、有機材料の薄膜を積層させて構成しているが、有機薄膜を形成するための有機材料は、化学合成法によって製造されている。
しかし、化学合成の反応は、溶媒中で行われるため、加熱して溶媒を除去しても、化学反応によって得られた有機材料には溶媒が不純物として混入している。
【０００３】
また、化学合成の反応は、理論式通りに進行するとは限らず、目的の化学物質以外の化学物質も微量に合成されてしまうという問題がある。
このような有機材料を薄膜にすると、混入している不純物により、発光性能や寿命が低下してしまう。
そのため、化学合成によって得られた有機材料は、一度真空中で精製して用いる必要がある。
【０００４】
図３は、その精製に用いる精製装置１０１を示しており、この精製装置１０１は、加熱室１５０を有している。
加熱室１５０は、細長い形状であり、一端にはガス導入装置１２３が接続され、接続部分にガス導入装置１２３からキャリアガスが供給されるように構成されており、他端は真空排気装置１７０に接続され、真空排気装置１７０が動作すると、加熱室１５０内を真空排気できるように構成されている。
【０００５】
加熱室１５０内には、気化容器１１５と、凝縮器１５２と、不純物回収装置１５９とが、ガス導入装置１２３に接続された部分の位置から、この順序で配置されている。
加熱室１５０内を真空排気装置１７０によって真空排気しながらガス導入装置１２３によってキャリアガスを導入すると、導入されたキャリアガスは、気化容器１１５と凝縮器１５２と不純物回収装置１５９が配置された位置をその順序で流れ、真空排気される。
【０００６】
加熱室１５０の、気化容器１１５が位置する部分の外周には、高温加熱装置１５４が設けられており、凝縮器１５２が位置する部分と不純物回収装置１５９が位置する部分の外周には、低温加熱装置１５５が設けられている。
高温加熱装置１５４と低温加熱装置１５５は、それぞれ電源に接続されており、電源から電圧が印加されると、高温加熱装置１５４は低温加熱装置１５５よりも高温に昇温する。
【０００７】
気化容器１１５の内部には、精製して純度を向上させる精製対象物が配置されており、精製対象物は高温加熱装置１５４の発熱によって加熱され、気化温度(昇華温度を含む)以上の温度に昇温されて、精製対象物の気体が生成される。
生成された精製対象物の気体は、キャリアガスによって運搬され、凝縮器１５２が配置された位置に移動する。
【０００８】
凝縮器１５２は、低温加熱装置１５５によって、室温よりも高く、精製対象物の昇華温度よりも低い温度に昇温されており、精製対象物の気体は、凝縮器１５２に接触すると、精製対象物の気体が凝縮器１５２に析出する。
【０００９】
精製対象物に混入している残留溶剤の蒸発温度は、精製対象物が昇華する温度よりも低いが、凝縮器１５２の温度は、残留溶剤の蒸発温度よりも高温に設定されており、残留溶剤の気体は凝縮器１５２には凝縮しないようになっている。
【００１０】
凝縮器１５２を通過した精製対象物の気体の進行方向には、残留溶剤の蒸発温度よりも低温の不純物回収装置１５９が配置されており、精製対象物の気体に混入している残留溶剤の気体が接触すると、精製対象物と残留溶剤とが、凝縮器１５２の内部で凝縮(固体の析出を含む)する。
【００１１】
気化容器１１５内の精製対象物が全部気化され、凝縮器１５２に精製対象物が析出された後、高温加熱装置１５４と低温加熱装置１５５との発熱を終了させ、凝縮器１５２が所定温度に低下した後、加熱室１５０の真空排気とキャリアガス供給を停止し、パージガス供給装置１５８から加熱室１５０内にパージガスを供給し、大気圧にした後、扉を開け、付着している精製対象物と共に凝縮器１５２を加熱室１５０から取り出す。
気化容器１１５には精製対象物を配置すると共に、加熱室１５０内に、精製対象物が付着していない凝縮器１５２を配置し、精製対象物の精製を再開する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００３−０９５９９２号公報
【特許文献２】特開２００５−１６１２５１号公報
【特許文献３】特開２００７−０４４５９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかし、上記精製装置１０１では、凝縮器１５２を加熱室から取り出す際の、冷却時間と再加熱時間とが長時間必要で、装置の使用効率が悪い。
また、一回の取り出し作業によって多量の精製対象物が得られるようにするため、加熱室１５０内に長時間凝縮器１５２を配置して精製対象物の気体を析出させようとすると、析出した精製対象物のうち、長時間加熱された部分は劣化してしまう。また、多量に析出させると凝縮器１５２の凝縮部分の温度が変化し純度が下がる。
更に、従来の精製装置１０１では、精製された精製対象物の純度を向上させることも困難であり、これらの課題を解決する精製装置の実現が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記課題を解決するため、本発明は、真空排気可能に構成され、精製対象物が配置される供給室と、前記供給室から前記精製対象物が供給され、真空雰囲気内で前記精製対象物を加熱して前記精製対象物の気体を生成する気化室と、入口側一端が導入バルブを介して前記気化室に接続され、出口側一端が真空排気されながら前記導入バルブが開けられると、前記気化室内で生成された気体である生成気体が内部に導入され、前記生成気体は、前記入口側の一端から、前記出口側の一端に向けて流れるように構成され、並列に配置された複数の細長の凝縮室と、前記凝縮室内に配置され、前記入口側一端と前記出口側一端の間に並んで配置された複数の凝縮器と、前記凝縮室に設けられ、前記入口側一端に近い凝縮器を、遠い凝縮器よりも高温に加熱する加熱装置と、を有する精製装置である。
また、本発明は、前記供給室には漏斗形状の供給容器が設けられ、前記供給容器の漏斗形状の下部の管状部は前記気化室に挿入され、前記管状部には、周囲にネジ溝が設けられた回転軸が挿入され、前記供給容器に配置された粉体状の前記精製対象物は、前記回転軸の回転によって、前記供給室から前記気化室に前記精製対象物が移動される精製装置である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、供給容器内に多量に配置した精製対象物を、複数台の凝縮室を用いて生成することができるので、一台の凝縮室が冷却中でも、他の凝縮室によって精製を行うことができるので、精製対象物の気体の生成を停止させないで済む。
【００１６】
一方の凝縮室では、精製対象物の析出を終了させ、冷却、取り出し、真空排気、凝縮器の再加熱を行っている間、他方の凝縮室で、精製対象物の析出を行うと、多量の精製対象物を供給容器に配置しても、析出を中断させないで済む。
また、凝縮室に複数個の凝縮器を配置し、凝縮器の温度を細かく設定できるようにすると、得られる精製対象物の純度を高めることができる。
【００１７】
供給容器内の精製対象物は高温に加熱されず、また、気化室には少量の精製対象物しか供給されないので、精製対象物が加熱される時間が短く、また、凝縮室で析出した精製対象物も長時間加熱されないので、精製対象物は劣化しない。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の精製装置を説明するための図面
【図２】凝縮器を説明するための図面
【図３】従来技術の精製装置を説明するための図面
【発明を実施するための形態】
【００１９】
図１の符号１は、本発明の一例の精製装置を示している。
この精製装置１は、気体生成装置３と凝縮物生成装置５を有しており、気体生成装置３に合成された有機化合物から成る精製対象物１６を配置し、精製対象物１６の気体を発生させて凝縮物生成装置５に供給すると、凝縮物生成装置５によって気体が固体にされる。
【００２０】
凝縮物生成装置５内では、異なる位置に純度が異なって凝縮物が形成されるように構成されており、低純度の凝縮物を除外し、高純度の凝縮物を集めると、気化(本発明では、昇華も含める)させた精製対象物１６よりも純度が向上した精製結果物が得られる。
【００２１】
まず、気体生成装置３を説明すると、気体生成装置３は、多量の精製対象物１６が配置される供給室１０と、供給室１０から精製対象物１６が少量ずつ供給される気化室２０とを有している。供給室１０と気化室２０とは、真空槽であり真空排気することができる。供給室１０と気化室２０との間には遮断バルブ３１が設けられており、遮断バルブ３１が開けられると内部が接続され、閉じられると、供給室１０と気化室２０の内部雰囲気は分離されるようになっている。
【００２２】
供給室１０には漏斗形状の供給容器１５が設けられている。
気化室２０は供給室１０の下方に配置されており、供給容器１５の漏斗形状の下端である管状部２２は気化室２０の内部に挿入されている。
【００２３】
気化室２０の内部と供給室１０の内部は外部とは遮断されており、真空雰囲気にできる状態で、気化室２０の内部と供給室１０の内部は、供給容器１５の漏斗下端部分によって接続されている。
【００２４】
管状部２２には、側面に螺旋状のネジ溝１４が形成された回転軸１３が挿通されている。供給容器１５の下部の管状の部分は、回転軸１３によって閉塞されており、粉体は漏斗下部の管状の部分を通って落下しない状態である。
この例では、精製対象物１６は粉末状の有機化合物であり、回転軸１３が挿入された状態で、成膜対象物１６が供給容器１５に配置されている。
【００２５】
供給容器１５の下部の管状の部分では、回転軸１３の側面の溝に粉末の精製対象物１６が充填された状態になっており、回転軸１３がモータ回転すると、精製対象物１６は溝内を通って、管状部２２から、気化室２０の内部に落下する。
【００２６】
精製対象物１６は、回転軸１３の回転量に応じた量だけ落下して、精製対象物１６が供給室１０から気化室２０に落下することで、供給室１０から気化室２０に精製対象物１６が供給される。
気化室２０の内部には、容器状の加熱容器２１が設けられており、気化室２０内に落下する精製対象物１６は加熱容器２１に供給される。
【００２７】
気化室２０内を真空排気すると、加熱容器２１内も真空排気されるようになっており、供給容器１５内と気化室２０内とが真空雰囲気にされた状態で、供給された精製対象物１６が、気化室２０に設けられた気化用加熱装置２４によって加熱されると、加熱容器２１の内部で精製対象物１６が固体の粉体の状態から気体の状態になり、加熱容器２１内に充満する。
【００２８】
なお、供給室１０に配置された精製対象物１６には、不純物が混入しているものとし、気化室２０内で生成された気体を生成気体とすると、生成気体は精製対象物の気体に不純物の気体が混入された気体である。
【００２９】
この例では、供給室１０には真空排気装置７が接続されており、その真空排気装置７が動作して供給室１０内部は真空排気され、真空雰囲気にされており、供給室１０内部の精製対象物１６には水分が付着しないようにされている。また、真空雰囲気中で、精製対象物１６に水分が付着しない温度に昇温させておくこともできる。
【００３０】
気化室２０の内部は供給室１０を介して、真空排気装置７によって真空排気され、また、加熱容器２１の内部は、供給容器１５を介して真空排気されている。回転軸１３の回転により、供給容器１５から加熱容器２１には、一定の供給速度になるように、少量の精製対象物が継続して供給され、加熱容器２１内では、加熱容器２１が気化用加熱装置２４によって加熱され、継続して精製対象物１６の気体が生成されている。
【００３１】
次に、凝縮物生成装置５を説明すると、凝縮物生成装置５は複数の凝縮室５０ａ、５０ｂを有している(ここでは二台)。各凝縮室５０ａ、５０ｂは、細長の筒体５３を有しており、筒体５３の入口側一端１１には、導入バルブ５１がそれぞれ設けられている。気化室２０内の加熱容器２１と各凝縮室５０ａ、５０ｂの導入バルブ５１とは、分岐された配管４１によって一対多数に接続されており、導入バルブ５１を開状態にすると、導入バルブ５１を開状態にされた凝縮室５０ａ、５０ｂの筒体５３の内部と加熱容器２１の内部とが接続される。
【００３２】
各凝縮室５０ａ、５０ｂの筒体５３の出口側一端１２に、冷却装置５６を介して真空排気装置７が接続されている。凝縮室５０ａ、５０ｂは気密に形成されており、導入バルブ５１が閉じられた状態で真空排気装置７が動作すると、筒体５３の内部は真空排気できるように構成されている。ここでは、各凝縮室５０ａ、５０ｂは真空排気され、筒体５３の内部は所定圧力以下の真空雰囲気にされている。
凝縮室５０ａ、５０ｂと供給室１０とは、同じ真空排気装置７によって真空排気しても、異なる真空排気装置によって真空排気するようにしてもよい。
【００３３】
加熱容器２１にはキャリアガス供給装置２３が接続されており、加熱容器２１とキャリアガス供給装置２３とを接続する配管２６には、供給バルブ２５が設けられている。
【００３４】
各凝縮室５０ａ、５０ｂの導入バルブ５１を閉じておき、真空排気装置７によって、各凝縮室５０ａ、５０ｂの筒体５３内を真空排気しながら供給バルブ２５を開け、加熱容器２１とキャリアガス供給装置２３とを接続する。
【００３５】
次に、所望の凝縮室（ここでは５０ａとする）の導入バルブ５１を閉状態から開状態にし、供給室１０から気化室２０内に精製対象物１６を供給すると、気化室２０内と凝縮室５０ａの筒体５３内の圧力差により、気化室２０で生成された生成気体は、キャリアガスと共に、導入バルブ５１が開状態にされた凝縮室５０ａの筒体５３の内部に移動する。
【００３６】
この例では、凝縮室５０ａの筒体５３内に導入された生成気体及びキャリアガスは、筒体５３内を流れ、冷却装置５６を通って真空排気される。
凝縮室５０ａの筒体５３の内部には、生成気体が接触する凝縮器５２が、入口側一端１１と出口側一端１２との間に並んで配置されている。ここでは生成気体及びキャリアガスの流れに沿って、一列に並んで配置されている。
【００３７】
筒体５３の壁面には、筒体５３の長手方向に沿って加熱装置５４が設けられており、筒体５３の壁と筒体５３内に配置された各凝縮器５２とは、加熱装置５４によって加熱されるようにされている。加熱装置５４は、筒体５３内の凝縮器５２を、導入バルブ５１に近い位置の凝縮器５２は高温に加熱し、それよりも遠い位置の凝縮器５２は近い位置よりも低温に加熱する。
【００３８】
従って、筒体５３内に長手方向に沿って並んで配置された凝縮器５２は、内部を流れる気体の上流側から下流側に向けて温度が低くなっている。
上流側では、複数個の凝縮器５２が精製対象物１６の気化温度(昇華する固体では昇華する温度)よりも高い温度に加熱されており、下流側では、複数個の凝縮器５２が精製対象物１６の気化温度よりも低い温度に加熱されている。
【００３９】
精製対象物１６の気化温度よりも高い温度の凝縮器５２と、低い温度の凝縮器５２の間には、複数の凝縮器５２が配置されており、精製対象物１６の気化温度よりも高い温度の凝縮器５２と、低い温度の凝縮器５２が、それぞれ複数個配置されている。
【００４０】
精製対象物１６に混入された不純物には、精製対象物１６が気化する温度よりも高い温度で気化する高温不純物と、低い温度で気化する低温不純物とが含まれている。
凝縮室５０ａの筒体５３内に導入された生成気体には、精製対象物１６の気体に加え、高温不純物の気体と、低温不純物の気体とが含まれている。
更に、高温不純物と低温不純物は、それぞれ複数の物質で構成されており、物質毎に異なる気化温度又は昇華温度を有している。
【００４１】
気化室２０内に導入された生成気体及びキャリアガスは、先ず、入口側の高温の凝縮器５２に接触すると、気化する温度が、接触した凝縮器５２の温度よりも高い高温の化学物質が凝縮(又は固化)し、その高温不純物の気体が、筒体５３内を流れる生成気体から除去又は減少される。
【００４２】
各凝縮器５２は、図２に示すように、リング形状であり、筒体５３内を流れる気体は、各凝縮器５２の内側を通過して流れ、内周面に凝縮物が成長するようになっている。
先頭に配置された凝縮器５２を最高温度とすると、その凝縮器５２の次に配置された二番目の温度の凝縮器５２は、二番目に高温であり、先頭の凝縮器５２を通過した生成気体が二番目の凝縮器５２に接触すると、二番目の温度よりも気化温度が高温の高温不純物の気体が固体又は液体になって凝縮する。
【００４３】
このように、凝縮室５０ａの筒体５３内に導入された生成気体が、精製対象物１６の気化温度以上の温度に加熱された凝縮器５２に、高温の凝縮器５２から低温の凝縮器５２に向けて順番に接触すると、各凝縮器５２の温度に対応した気化温度の高温不純物が凝縮(本発明では、固体が析出される場合も含む)され、高温不純物が生成気体から除去される。
【００４４】
その後、高温不純物が除去された生成気体が精製対象物１６の気化温度よりも低温の凝縮器５２に接触すると、精製対象物１６が凝縮されて、精製対象物１６はその凝縮器５２に析出する。
【００４５】
精製対象物１６の気体は、気化室２０に導入された生成気体中に多量に含有されており、精製対象物１６の気化温度よりも低温の凝縮器５２のうち、先頭の凝縮器５２によって凝縮されずに通過した気体の中にも多量に含有されており、精製対象物１６の気化温度よりも低温の凝縮器５２のうち、先頭の凝縮器５２の次に温度が高い凝縮器５２でも精製対象物１６は凝縮される。
【００４６】
更に、その次に温度が高い凝縮器５２でも、精製対象物１６は凝縮される。このように、精製対象物１６の気化温度よりも低温の凝縮器５２には、精製対象物１６が凝縮されてしまう。
【００４７】
本実施例では、凝縮器５２の温度は、上流側から下流側に向けて配置された順序に低下しており、温度が低い凝縮器５２には気化温度が低温の不純物も固化しやすいため、精製対象物１６の気化温度よりも低温の凝縮器５２では、所定の最低温度よりも低温の凝縮器５２では、不純物の含有量が多くなる。
従って、精製対象物１６の気化温度よりも低温の凝縮器５２では、最低温度以上の温度の凝縮器５２の凝縮物が、高純度の精製対象物１６であることになる。
【００４８】
各凝縮器５２で凝縮されなかった生成気体とキャリアガスは、筒体５３を流れて冷却装置５６の内部に進入する。冷却装置５６の内部には、室温よりも低温に冷却された冷却装置５６が配置されており、冷却装置５６と接触した生成気体は凝縮され、キャリアガスが真空排気装置７の内部を通過して真空排気される。
【００４９】
そして、各凝縮器５２に導入された生成気体の凝縮物が成長すると、導入バルブ５１を閉じ、加熱装置５４を停止し、凝縮物を冷却させる。
凝縮物が所定温度以下に冷却されたところで、凝縮室５０ａの真空排気を停止し、凝縮室５０ａの筒体５３内部にパージガス供給装置５８からパージガスを導入し、筒体５３を大気圧にして凝縮室５０ａの筒体５３の扉（図示せず）を開け、凝縮物が付着した凝縮器５２を取り出す。
【００５０】
取り出した凝縮器５２のうち、所定の温度範囲に加熱されていた凝縮器５２の付着物の純度が高く、それらを集めると、精製され、純度が向上された精製対象物１６から成る精製結果物が得られる。
【００５１】
本実施例では、真空排気された複数の凝縮室５０ａ、５０ｂのうち、一乃至複数の凝縮室５０ａの導入バルブ５１が開けられ、他の一乃至複数の凝縮室５０ｂの導入バルブ５１は閉じられて、導入バルブ５１が開けられた凝縮室５０ａに気化室２０から生成気体が供給されており、凝縮物が凝縮器５２に所定量成長すると、その凝縮室５０ａの導入バルブ５１は閉じられ、凝縮物を冷却する状態に入ると、凝縮物が付着していない凝縮器５２が配置された凝縮室５０ｂの導入バルブ５１が開けられ、その凝縮室５０ｂ内での凝縮物の成長が開始される。
【００５２】
他方、凝縮器５２を取り出した凝縮室５０ａでは、凝縮物が付着していない凝縮器５２が所定位置に配置され、扉が閉じられて大気から遮断された後、凝縮室５０ａ内部の真空排気が開始される。
【００５３】
このように、本発明では、同じ気体生成装置３に複数の凝縮室５０ａ、５０ｂが並列に接続されており、一又は複数台の凝縮室５０ａでは、導入バルブ５１を閉じて冷却、凝縮器５２の取り出し、又は、所定圧力への真空排気の途中の状態に置かれており、その間に他の凝縮室５０ｂで、凝縮器５２への精製対象物の凝縮を行うことができる。
【００５４】
要するに、本発明では、供給容器１５に配置された多量の精製対象物１６を、一台の気化室２０で気化させて生成気体を生成し、複数の凝縮室５０ａ、５０ｂで生成気体を凝縮させる際に、導入バルブ５１を開けて凝縮を開始する時刻を異ならせて凝縮物を得ることができるので、冷却時間や真空排気時間中に、凝縮を停止させずに済む。
【００５５】
また、少量の凝縮物が付着した段階で、凝縮を停止し、冷却中に他の凝縮室５０ｂで凝縮を開始することができるので、凝縮物を、多量に付着させることによる温度変化を防ぐことができ、純度の低下を抑えられる。
【００５６】
また、精製対象物１６の気化温度よりも低温であって、最低温度以上の温度に加熱された凝縮器５２のうち、温度が高い凝縮器５２の凝縮物の純度は高く、温度が低い凝縮器５２の凝縮物の純度は低い。
【００５７】
精製対象物１６の気化温度よりも高温に加熱された凝縮器５２の付着物は、廃棄するが、最低温度よりも低温の凝縮器５２の凝縮物については、再度気化させて凝縮室５０ａ、５０ｂ内に導入して凝縮させれば、純度が高い凝縮物を得ることができるし、最低温度以上に加熱された凝縮器５２であっても、比較的低温で凝縮され、純度の低い凝縮物については、それら低純度の凝縮物でも、気化・凝縮がされていない精製対象物１６よりも純度は高いので、それら凝縮物を集め、再度気化させて凝縮室５０ａ、５０ｂ内に導入して凝縮させれば、高純度の凝縮物が得やすい。
【００５８】
また、本発明については、一乃至複数台の凝縮室５０ａ、５０ｂで凝縮物を成長させて、供給容器１５に配置された精製対象物１６が無くなった場合には、凝縮物が得られた凝縮室５０ａ、５０ｂの導入バルブ５１を閉じて、その凝縮室５０ａ、５０ｂ内の凝縮器５２を冷却している間に、供給室１０に精製対象物１６を配置することができる。
【００５９】
ここでは、供給室１０と気化室２０との間には遮断バルブ３１が設けられており、供給容器１５の下部を気化室２０から抜き出し、供給室１０と気化室２０との間を遮断バルブ３１を閉じて分離し、供給室１０と真空排気装置７との間の排気バルブを閉じて供給室１０内の真空排気を停止した状態で大気を導入し、供給室１０の扉を開けて精製対象物１６を供給室１０内に配置することが出来る。
【００６０】
精製対象物１６を配置し、排気バルブを開けて供給室１０を真空排気した後、遮断バルブ３１を開け、供給容器１５の下部を気化室２０内に挿入することができる。
このとき、供給室１０には、冷却中の凝縮器５２の凝縮物とは異なる物質を精製対象物１６として配置し、その精製対象物１６を気化室２０の加熱容器２１に供給して異なる物質の気体を生成して、凝縮物が形成されていない凝縮室５０ａ、５０ｂの導入バルブ５１を開け、その凝縮室５０ａ、５０ｂ内で異なる物質の凝縮物を生成することができる。
【００６１】
なお、上記実施例では、加熱容器２１内に導入したキャリアガスによって、生成気体が筒体５３内に運搬されたが、気化室２０内で生成された生成気体の圧力によって、生成気体を気化室２０から筒体５３内に移動させることができる。
【符号の説明】
【００６２】
１０……供給室
１１……入口側一端
１２……出口側一端
１３……回転軸
１５……供給容器
１６……精製対象物
２０……気化室
５０ａ、５０ｂ……凝縮室
５１……導入バルブ
５２……凝縮器
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空排気可能に構成され、精製対象物が配置される供給室と、
前記供給室から前記精製対象物が供給され、真空雰囲気内で前記精製対象物を加熱して前記精製対象物の気体を生成する気化室と、
入口側一端が導入バルブを介して前記気化室に接続され、出口側一端が真空排気されながら前記導入バルブが開けられると、前記気化室内で生成された気体である生成気体が内部に導入され、前記生成気体は、前記入口側の一端から、前記出口側の一端に向けて流れるように構成され、並列に配置された複数の細長の凝縮室と、
前記凝縮室内に配置され、前記入口側一端と前記出口側一端の間に並んで配置された複数の凝縮器と、
前記凝縮室に設けられ、前記入口側一端に近い凝縮器を、遠い凝縮器よりも高温に加熱する加熱装置と、
を有する精製装置。
【請求項２】
前記供給室には漏斗形状の供給容器が設けられ、前記供給容器の漏斗形状の下部の管状部は前記気化室に挿入され、
前記管状部には、周囲にネジ溝が設けられた回転軸が挿入され、前記供給容器に配置された粉体状の前記精製対象物は、前記回転軸の回転によって、前記供給室から前記気化室に前記精製対象物が移動される請求項１記載の精製装置。
【請求項１】
真空排気可能に構成され、精製対象物が配置される供給室と、
前記供給室から前記精製対象物が供給され、真空雰囲気内で前記精製対象物を加熱して前記精製対象物の気体を生成する気化室と、
入口側一端が導入バルブを介して前記気化室に接続され、出口側一端が真空排気されながら前記導入バルブが開けられると、前記気化室内で生成された気体である生成気体が内部に導入され、前記生成気体は、前記入口側の一端から、前記出口側の一端に向けて流れるように構成され、並列に配置された複数の細長の凝縮室と、
前記凝縮室内に配置され、前記入口側一端と前記出口側一端の間に並んで配置された複数の凝縮器と、
前記凝縮室に設けられ、前記入口側一端に近い凝縮器を、遠い凝縮器よりも高温に加熱する加熱装置と、
を有する精製装置。
【請求項２】
前記供給室には漏斗形状の供給容器が設けられ、前記供給容器の漏斗形状の下部の管状部は前記気化室に挿入され、
前記管状部には、周囲にネジ溝が設けられた回転軸が挿入され、前記供給容器に配置された粉体状の前記精製対象物は、前記回転軸の回転によって、前記供給室から前記気化室に前記精製対象物が移動される請求項１記載の精製装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１３−２２４９２（Ｐ２０１３−２２４９２Ａ）
【公開日】平成２５年２月４日（２０１３．２．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１５７６６１（Ｐ２０１１−１５７６６１）
【出願日】平成２３年７月１９日（２０１１．７．１９）
【出願人】（０００２３１４６４）株式会社アルバック (1,740)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年２月４日（２０１３．２．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年７月１９日（２０１１．７．１９）
【出願人】（０００２３１４６４）株式会社アルバック (1,740)
【Ｆターム（参考）】
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