自己流動性水硬性組成物の製造方法
【課題】 本発明は水硬性成分としてポルトランドセメントを含むセルフレベリング材において、製造ロット間でスラリーの流動性にばらつきがなく、流動性が安定し、さらに製造時の製品歩留まりが向上した自己流動性水硬性組成物の製造方法を提案することを目的とした。
【解決手段】 本発明は、ポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤とを含む自己流動性水硬性組成物の製造方法において、
ポルトランドセメントに含まれる遊離酸化カルシウム量を測定し、
遊離酸化カルシウム量が１質量％以下のポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤とを混合することを特徴とする自己流動性水硬性組成物の製造方法である。
【解決手段】 本発明は、ポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤とを含む自己流動性水硬性組成物の製造方法において、
ポルトランドセメントに含まれる遊離酸化カルシウム量を測定し、
遊離酸化カルシウム量が１質量％以下のポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤とを混合することを特徴とする自己流動性水硬性組成物の製造方法である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般建築物の主に床下地調整に使用できる自己流動性の優れるセルフレベリング材として用いることができる、ポルトランドセメントを含む水硬性成分を用いた自己流動性水硬性組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
セルフレベリング性の自己流動性水硬性組成物として、特許文献１にアルミナセメント、ポルトランドセメント、石膏、高炉スラグからなる水硬性成分と、リチウム塩とホウ酸化合物よりなる凝結調整剤と、減水剤と、増粘剤とからなる組成物が開示されている。
特許文献２には、アルミナセメント、ポルトランドセメント、石膏、高炉スラグからなる水硬性成分と、減水剤と、増粘剤とからなる組成物が開示されている。
【０００３】
【特許文献１】特開２０００−２１１９６１号
【特許文献２】特開２０００−３０２５１９号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
セルフレベリング性の自己流動性水硬性組成物（ＳＬ材）は、水と混練して流し込むだけで面精度の優れた平面を形成できるので、その自己平滑性を利用してコンクリート構造物の表面仕上げ作業の省力化、効率化のため、建築用左官工事仕上げ工法を主体として広く普及している。
セルフレベリング材は、ポルトランドセメントなどの水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤などの添加剤とを配合して製造され、高い流動性と、高精度に平滑な面を有することが必須の要件である。
しかし水硬性成分としてポルトランドセメントを含むセルフレベリング材では、製造ロット間で、得られるスラリーの流動性にばらつきが認められる。そのため、製品歩留まりが悪くなり、生産性及び経済性に問題が生じる場合がある。
本発明は水硬性成分としてポルトランドセメントを含むセルフレベリング材において、製造ロット間でスラリーの流動性にばらつきがなく、流動性が安定し、さらに製造時の製品歩留まりが向上した自己流動性水硬性組成物の製造方法を提案することを目的とした。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、ポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤とを含む自己流動性水硬性組成物の製造方法において、
ポルトランドセメントに含まれる遊離酸化カルシウム量を測定し、
ポルトランドセメントは、遊離酸化カルシウム量が１質量％以下のポルトランドセメントを用い、
遊離酸化カルシウム量が１質量％以下のポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤とを混合することを特徴とする自己流動性水硬性組成物の製造方法である。
本発明において遊離酸化カルシウム量とは、セメント協会標準試験方法ＪＣＡＳ Ｉ−０１−１９９７に記載の「遊離酸化カルシウムの定量方法 グリセリン−アルコール法（Ｂ法）」に記載の方法を適用して求める値である。そのため本発明の遊離酸化カルシウム量は、遊離酸化カルシウム量とともに水酸化カルシウムの定量値も含む値である。
【０００６】
本発明の自己流動性水硬性組成物の製造方法の好ましい態様を以下に示す。好ましい態様は複数組み合わせることができる。
１）水硬性成分は、水硬性成分１００重量％中に、ポルトランドセメントを１０重量％以上含まれていること。
２）水硬性成分は、さらにアルミナセメント及び石膏から選択された成分を少なくとも１種類含むこと。
３）水硬性成分は、ポルトランドセメント１０〜１００質量％（但し、１００質量％を除く）、アルミナセメント０〜９０質量％及び石膏０〜９０質量％（但し、ポルトランドセメント、アルミナセメント及び石膏の合計は１００質量％である。）とを含むこと。
４）自己流動性水硬性組成物は、さらに無機成分を含み、
水硬性成分１００質量部に対し、無機成分が１０〜３５０質量部を含むこと。
５）自己流動性水硬性組成物は、さらに細骨材を含み、細骨材が、水硬性成分１００質量部に対して５０〜５００質量部含むこと。
６）自己流動性水硬性組成物は、さらに凝結調整剤を含むこと。
７）水硬性成分１００質量部に対して、減水剤０．０１〜１．０質量部及び／又は増粘剤０．０５〜１．０質量部含むこと。
８）セルフレベリング性のＳＬ値（Ｌ３０／Ｌ０）が、０．９０以上であること。
【発明の効果】
【０００７】
本発明は、自己流動性水硬性組成物を製造する上で、ポルトランドセメントの遊離酸化カルシウム量を測定する工程を加え、ポルトランドセメントとして、ポルトランドセメントに含まれる遊離酸化カルシウム量が１質量％以下のものを用いることにより、セルフレベリング材スラリーの流動性の安定した製品が得られ、製造ロット間での品質が安定し、生産時の歩留まりが向上し、その結果生産性、経済性及び品質の優れる自己流動性水硬性組成物の製造方法である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の自己流動性水硬性組成物の製造方法は、ポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤とを含む自己流動性水硬性組成物の製造方法において、
ポルトランドセメントに含まれる遊離酸化カルシウム量を測定し、
遊離酸化カルシウム量１質量％以下、好ましくは０．９５質量％以下、さらに好ましくは０．９質量％以下、より好ましくは０．８５質量％以下、特に好ましくは０．８２質量％以下のポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤と配合し或いは混合して自己流動性水硬性組成物を製造することができる。
本発明の自己流動性水硬性組成物の製造方法は、ポルトランドセメントに含まれる遊離酸化カルシウム量を測定する工程と、水硬性成分としてポルトランドセメント中に含まれる遊離酸化カルシウム量の測定値が１質量％以下、好ましくは０．９５質量％以下、さらに好ましくは０．９質量％以下、より好ましくは０．８５質量％以下、特に好ましくは０．８２質量％以下のロットのポルトランドセメントを選択して用い、このポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤とを配合することを特徴とする自己流動性水硬性組成物の製造方法であり、セルフレベリング材として安定した流動性が得られ、製造ロット間で製品（スラリー）の流動性の品質が安定し、生産性及び経済性が向上する。
【０００９】
ポルトランドセメント中に含まれる遊離酸化カルシウム量の測定法は、セメント協会標準試験方法ＪＣＡＳ Ｉ−０１−１９９７に記載の「遊離酸化カルシウムの定量方法 エチレングリコール法（Ａ法）」や「遊離酸化カルシウムの定量方法 グリセリン−アルコール法（Ｂ法）」など、公知の方法を用いることができるが、本発明において遊離酸化カルシウム量（ｆ−ＣａＯ量）とは、セメント協会標準試験方法ＪＣＡＳ Ｉ−０１−１９９７に記載の「遊離酸化カルシウムの定量方法 グリセリン−アルコール法（Ｂ法）」に記載の方法を適用して求める値である。そのため本発明の遊離酸化カルシウム量（ｆ−ＣａＯ量）は、遊離酸化カルシウム量とともに水酸化カルシウムの定量値も含む値である。
【００１０】
本発明の自己流動性水硬性組成物の製造方法において、ポルトランドセメント中に含まれる遊離酸化カルシウム量の測定値が１質量％を超えるロットは、他のロットと均質に混合し、ポルトランドセメントに含まれる遊離酸化カルシウム量を測定して、ポルトランドセメント中に含まれる遊離酸化カルシウム量の測定値が１質量％以下になれば用いることができる。
【００１１】
ポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤とを含む自己流動性水硬性組成物とは、
１）自己流動性水硬性組成物は、ポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤とを含む組成物の場合、
２）自己流動性水硬性組成物ポルトランドセメントを含む水硬性成分と、増粘剤とを含む組成物の場合、又は
３）自己流動性水硬性組成物ポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び増粘剤とを含む組成物の場合、を意味する。
【００１２】
水硬性成分は、好ましくはポルトランドセメント１０〜１００質量％（但し、１００質量％を除く）、アルミナセメント０〜９０質量％及び石膏０〜９０質量％（但し、ポルトランドセメント、アルミナセメント及び石膏の合計は１００質量％である。）とを含み、さらに好ましくはポルトランドセメント１０〜１００質量％（但し、１００質量％を除く）、アルミナセメント０〜８０質量％及び石膏０〜７０質量％とを含み、
より好ましくはポルトランドセメント１５〜１００質量％（但し、１００質量％を除く）、アルミナセメント０〜７０質量％及び石膏０〜６０質量％とを含み、
特に好ましくはポルトランドセメント２０〜１００質量％（但し、１００質量％を除く）、アルミナセメント０〜６０質量％及び石膏０〜５０質量％（但し、ポルトランドセメント、アルミナセメント及び石膏の合計は１００質量％である。）とを含むものを用いることができる。
【００１３】
ポルトランドセメントは、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメントなどを用いるができる。水硬性成分としてポルトランドセメントを用いることにより、コスト低減に効果が認められ好ましい。
【００１４】
石膏は、無水、半水等の各石膏がその種を問わず１種又は２種以上の混合物として使用できる。石膏は急硬性であり、また、硬化後の寸法安定性保持成分として働くものである。
【００１５】
アルミナセメントは、潜在的に急硬性を有しており、硬化後は耐化学薬品性、耐火性に優れた硬化体を与える。また、潜在水硬性を有する高炉スラグの存在により、その欠点である硬化体強度の経時的な低下も抑制される。アルミナセメントは鉱物組成が異なるものが数種知られ市販されており、何れも主成分はモノカルシウムアルミネート（ＣＡ）であるが、強度および着色性の面からは、ＣＡ成分が多く且つＣ４ＡＦ等の少量成分が少ないアルミナセメントが好ましい。
【００１６】
自己流動性水硬性組成物は、さらに高炉スラグ、フライアッシュ、シリカなどの無機成分を含むことができ、特に高炉スラグを含むことにより、乾燥収縮による硬化体の耐クラック性を高めることができる。
無機成分の添加量は、水硬性成分１００質量部に対し、１０〜３５０質量部、好ましくは３０〜２００質量部とするのが好ましい。
【００１７】
高炉スラグの添加量は、水硬性成分１００質量部に対し、１０〜３５０質量部とするのが好ましく、少なすぎると収縮が大きくなり、多すぎると強度低下を招くことがある。
高炉スラグは、ＪＩＳ・Ａ−６２０６に規定されるブレーン比表面積３０００ｃｍ２／ｇ以上のものを用いることができる。
自己流動性水硬性組成物は、ポルトランドセメント及び高炉スラグとを含む混合セメントを用いることができる。混合セメントに使用されるフイラーとしては高炉スラグ、フライアッシュ、シリカ質混合材である。
【００１８】
自己流動性水硬性組成物は、さらに細骨材を含むことができる。
細骨材は、水硬性成分１００質量部に対し、５０〜５００質量部、好ましくは１００〜４００質量部、特に好ましくは１５０〜３００質量部の範囲が好ましい。
細骨材としては、粒径２ｍｍ以下の骨材、好ましくは粒径０．１〜２ｍｍの骨材、さらに好ましくは粒径０．２〜２ｍｍの骨材、特に好ましくは０．３〜２ｍｍの骨材を主成分としている。
細骨材としては、珪砂、川砂、海砂、アルミナクリンカー、シリカ粉、粘土鉱物、廃ＦＣＣ触媒、石灰石などの無機質材、ウレタン砕、ＥＶＡフォーム、発砲樹脂などの樹脂粉砕物などを用いることができる。
特に細骨材としては、珪砂、川砂、海砂、石英粉末、アルミナクリンカーなどが好ましく用いることが出来る。
細骨材の粒径は、ＪＩＳ Ｚ−８８０１で規定される呼び寸法の異なる数個のふるいを用いて測定する。
【００１９】
自己流動性水硬性組成物は、増粘剤、減水剤、消泡剤、凝結促進剤や凝結遅延剤などの凝結調整剤などを含むことができる。
【００２０】
増粘剤は、セルロース系、蛋白質系、ラテックス系、および水溶性ポリマー系などを用いることが出来、特にセルロース系などを用いることが出来る。
増粘剤の添加量は、本発明の特性を損なわない範囲で添加することができ、水硬性成分１００質量部に対して０．０５〜１．０質量部、さらに０．１〜０．７質量部、特に０．２〜０．５質量部含むことが好ましい。増粘剤の添加量が多くなると、流動性の低下を招く恐れがあり好ましくない。
増粘剤及び消泡剤を併用して用いることは、骨材分離の抑制、気泡発生の抑制、硬化体表面の改善に好ましい効果を与え、セルフレベリング材としての特性を向上させるために好ましい。
【００２１】
消泡剤は、シリコン系、アルコール系、ポリエーテルなどの合成物質又は植物由来の天然物質鉱油系など、公知のものを用いることが出来る。
消泡剤の添加量は、本発明の特性を損なわない範囲で添加することができ、水硬性成分１００質量部に対して、２質量部以下、さらに１質量部以下、特に０．５質量部以下が好ましい。消泡剤の添加量は、上記より多く添加する場合、消泡効果の向上がみとめられない場合がある。
【００２２】
凝結調整剤は、凝結促進を行う成分である凝結促進剤、凝結遅延を行う成分である凝結遅延剤などを、これらを単独で又は併用して用いることが出来る。
【００２３】
凝結促進剤としては、公知の凝結促進剤を用いることが出来る。凝結促進剤の一例として、炭酸リチウム、塩化リチウム、硫酸リチウム、硝酸リチウム、水酸化リチウム、酢酸リチウム、酒石酸リチウム、リンゴ酸リチウム、クエン酸リチウムなどの有機酸などの、無機リチウム塩や有機リチウム塩などのリチウム塩を用いることが出来る。特に炭酸リチウムは、効果、入手容易性、価格の面から好ましい。
凝結促進剤としては、特性を妨げない粒径を用いることが好ましく、粒径は５０μｍ以下にするのが好ましい。
特にリチウム塩を用いる場合、リチウム塩の粒径は５０μｍ以下、さらに３０μｍ以下、特に１０μｍ以下が好ましく、粒径が上記範囲より大きくなるとリチウム塩の溶解度が小さくなるために好ましくなく、特に顔料添加系では微細な多数の斑点として目立ち、美観を損なう場合がある。
【００２４】
凝結遅延剤としては、公知の凝結遅延剤を用いることが出来る。凝結遅延剤の一例として、硫酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、酒石酸ナトリウム、リンゴ酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、グルコン酸ナトリウムなど有機酸などの、無機ナトリウム塩や有機ナトリウム塩などのナトリウム塩を用いることが出来る。特に重炭酸ナトリウムや酒石酸ナトリウムは、効果、入手容易性、価格の面から好ましい。
【００２５】
凝結調整剤は、用いる自己流動性水硬性成分や水硬性成分組成に応じて、特性を損なわない範囲で適宜添加することができ、凝結促進剤及び凝結遅延剤の成分、添加量及び混合比率を適宜選択して、自己流動性水硬性成分に添加することにより、自己流動性水硬性組成物の可使時間を調整することができ、セルフレベリング材としての使用が非常に容易になるため好ましい。
凝結調整剤は、自己流動性水硬性組成物をセルフレベリング材として用いる場合、リチウム塩とナトリウム塩の合量が、水硬性成分１００質量部に対して０．０５〜５質量部、さらに０．１〜２質量部、特に０．３〜１．００質量部の範囲で添加することが好ましい。
【００２６】
自己流動性水硬性組成物の製造方法としては、
水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤と、必要に応じて細骨材、ポゾラン成分、消泡剤、凝結促進剤や凝結遅延剤などの凝結調整剤などの成分を、アイリッヒミキサーなどの攪拌機や混合機を用いて、混合攪拌する方法。
【００２７】
本発明により得られる自己流動性水硬性組成物は、所定量の水と混合し、フロー値が、好ましくは１９０ｍｍ以上、さらに好ましくは２００ｍｍ以上、特に好ましくは２１０ｍｍ以上に調整されていることが、施工の容易さ及び平滑性の高い硬化体表面を得られやすいという理由により好ましい。
ＳＬ値のＬ０は、好ましくは４００ｍｍ以上、さらに好ましくは４２０ｍｍ以上、より好ましくは４４０ｍｍ以上、特に好ましくは５００ｍｍ以上であり、ＳＬ値のＬ３０／Ｌ０（ＳＬ値のＬ３０の値を、ＳＬ値のＬ０の値で除した値）は、好ましくは０．９０以上、さらに好ましくは０．９１以上、より好ましくは０．９２以上、特に好ましくは０．９３以上に調整されていることが、施工の容易さ及び平滑性の高い硬化体表面を得られやすいという理由により好ましい。
特に、ＳＬ値のＬ０は、好ましくは４００ｍｍ以上、さらに好ましくは４２０ｍｍ以上、より好ましくは４４０ｍｍ以上、特に好ましくは５００ｍｍ以上であり、
ＳＬ値のＬ３０が好ましくは３８０ｍｍ以上、さらに好ましくは４００ｍｍ以上、特に好ましくは４１０ｍｍ以上であり、
ＳＬ値のＬ３０／Ｌ０（ＳＬ値のＬ３０の値を、ＳＬ値のＬ０の値で除した値）は、好ましくは０．９０以上、さらに好ましくは０．９１以上、より好ましくは０．９２以上、特に好ましくは０．９３以上に調整されていることが、施工の容易さ及び平滑性の高い硬化体表面を得られやすいという理由により好ましい。
【００２８】
本発明により得られる自己流動性水硬性組成物を床下地調整などのセルフレベリング材として用いる場合、水は水硬性成分１００質量部に対し、９５〜１２０質量部、さらに９５〜１１５質量部、特に１００〜１１０質量部加えて用いることが好ましい。
【００２９】
本発明により得られる自己流動性水硬性組成物は、水と混合して製造されるスラリーの水引時間が、２０℃では好ましくは６０〜１５０分、さらに好ましくは６５〜１５０分、特に好ましくは１００〜１５０分の範囲で使用することが好ましい。
【００３０】
本発明により得られる自己流動性水硬性組成物は、公知の方法でセルフレベリング材として施工することが出来る。例えば施工の一例として、特開２００１−０４０８６２号公報などに開示されている。
【００３１】
本発明により得られる自己流動性水硬性組成物は、一般建築物の主に床下地調整に使用されるセルフレベリング材として用いることができる。
本発明により得られる自己流動性水硬性組成物は、コンクリートの表面仕上げ材として広く使用することができ、一般の建築用左官材料、例えばＰータイル貼、長尺シート、じゅうたん、ウレタン等の合成樹脂塗り床の下地の施工にも使用することができる。
本発明により得られる自己流動性水硬性組成物は、特に４０℃以下、好ましくは３５℃以下、特に好ましくは３３℃以下の幅広い温度範囲で優れた特性を有し、セルフレベリング材として使用できる。
【実施例】
【００３２】
以下、本発明を実施例に基づき、さらに詳細に説明する。但し、本発明は下記実施例により制限されるものでない。
【００３３】
（１）ブレーン比表面積の評価法：ＪＩＳ・Ｒ−５２０１に規定されているブレーン空気透過装置を使用して測定する。
（２）ポルトランドセメント中に含まれる遊離酸化カルシウム量（ｆ−ＣａＯ含量）の測定方法：セメント協会標準試験方法ＪＣＡＳ・Ｉ−０１−１９９７に記載の「遊離酸化カルシウムの定量方法 グリセリン−アルコール法（Ｂ法）」に記載の方法を適用して測定する。
【００３４】
（３）スラリーの評価：評価は、表２〜４に示す温度２０℃又は３０℃で行う。
・フロー値： ＪＡＳＳ・１５Ｍ−１０３に準拠して測定する。厚さ５ｍｍのみがき板ガラスの上に内径５０ｍｍ、高さ５１ｍｍの塩化ビニル製パイプ（内容積１００ｍｌ）を置き練り混ぜたコンクリート組成物を充填した後、パイプを引き上げる。広がりが静止した後、直角２方向の直径を測定し、その平均値をフロー値とする。
・セルフレベリング性： 図１に示すＳＬ測定器を使用し、幅３０ｍｍ×高さ３０ｍｍ×長さ７５０ｍｍのレールに、先端より長さ１５０ｍｍのところに堰板を設け、混練直後のスラリーを所定量満たして成形する。成形直後に堰板を引き上げて、スラリーの流れの停止後に、標点（堰板の設置部）からスラリー流れの最短部までの距離を測定し、その値（ＳＬ値）をＬ０とする。
同様に成形後３０分後に堰板を引き上げて、スラリーの流れの停止後に、標点（堰板の設置部）からスラリー流れの最短部までの距離を測定し、その値（ＳＬ値）をＬ３０とする。
【００３５】
（４）表面状態（水浮き、骨材分離、白華の有無、凹凸、気泡痕）：
骨材分離は、（３）のセルフレベリング性において、スラリーの流れ停止後にスラリーの途中で骨材が停止していないかどうかを触診で観察する。
水浮きは、堰板引き上げ後のブリージング水がスラリー自体よりも早く流れて水分だけが長く流れていないかどうか、また、白華の有無、凹凸、及び気泡痕は、上記（２）で得られるスラリーを、３０ｃｍ×３０ｃｍのコンクリート板へ厚さ１０ｍｍで流し込み、硬化終了後、目視で観察した。評価は以下の通りとした。
○：無し、×：有り。
【００３６】
（５）水引時間（分）：
上記（２）で得られるスラリーを、３０ｃｍ×３０ｃｍのコンクリート板へ厚さ１０ｍｍで流し込み、スラリー表面の水分が無くなる（水引き）時間を目視で観察して、評価した。
【００３７】
（６）使用材料：以下の材料を使用した。
・アルミナセメント：ブレーン比表面積３，６００ｃｍ２／ｇ、モノカルシウムアルミネート含有量４５質量％。
・ポルトランドセメント：早強セメント、ブレーン比表面積４，５００ｃｍ２／ｇ。
・石膏：II型無水石膏、ブレーン比表面積３，３００ｃｍ２／ｇ。
・高炉スラグ：ブレーン比表面積４，４００ｃｍ２／ｇ。
・珪砂：４号珪砂（市販品）。
・リチウム塩：炭酸リチウム（市販品）。
・アルミニウム塩：硫酸アルミニウム塩（市販品）。
・ナトリウム塩：重炭酸ナトリウム、酒石酸ナトリウム、グルコン酸ナトリウム（何れも市販品）。
・減水剤：ポリカルボン酸系減水剤（市販品）。
・増粘剤：メチルセルロース系増粘剤（市販品）。
・消泡剤：ポリエーテル系消泡剤（市販品）。
【００３８】
（実施例１〜５、比較例１〜４）水硬性組成物及びスラリーの調製、評価：
表１（ＳＬ−１）に示す水硬性成分、高炉スラグ、細骨材、減水剤、増粘剤、凝結調整剤、消泡剤（総量：１．５ｋｇ）を、ケミスタラーを用いて混練し、水硬性組成物を調整し、さらに所定量の水を加えて３分間混練して、スラリー（ＳＬ−１）を得た。水硬性組成物及びスラリーの調整は、２０℃で行った。用いるポルトランドセメントは、予めポルトランドセメントに含まれるｆ−ＣａＯ量を測定し、表２に示すものを使用した。
【００３９】
（実施例６、７、比較例５，６）水硬性組成物及びスラリーの調製、評価：
表１（ＳＬ−２）に示す水硬性成分、高炉スラグ、細骨材、減水剤、増粘剤、凝結調整剤、消泡剤（総量：１．５ｋｇ）を、ケミスタラーを用いて混練し、水硬性組成物を調整し、さらに所定量の水を加えて３分間混練して、スラリー（ＳＬ−２）を得た。水硬性組成物及びスラリーの調整は、３０℃で行った。用いるポルトランドセメントは、予めポルトランドセメントに含まれるｆ−ＣａＯ量を測定し、表３に示すものを使用した。
【００４０】
（実施例８、比較例７）水硬性組成物及びスラリーの調製、評価：
表１（ＳＬ−３）に示す水硬性成分、高炉スラグ、細骨材、減水剤、増粘剤、凝結調整剤、消泡剤（総量：１．５ｋｇ）を、ケミスタラーを用いて混練し、水硬性組成物を調整し、さらに所定量の水を加えて３分間混練して、スラリー（ＳＬ−３）を得た。水硬性組成物及びスラリーの調整は、２０℃で行った。用いるポルトランドセメントは、予めポルトランドセメントに含まれるｆ−ＣａＯ量を測定し、表４に示すものを使用した。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【表２】
【００４３】
【表３】
【００４４】
【表４】
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】ＳＬ測定器を用いて、セルフレベリング性評価の概略示す図である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般建築物の主に床下地調整に使用できる自己流動性の優れるセルフレベリング材として用いることができる、ポルトランドセメントを含む水硬性成分を用いた自己流動性水硬性組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
セルフレベリング性の自己流動性水硬性組成物として、特許文献１にアルミナセメント、ポルトランドセメント、石膏、高炉スラグからなる水硬性成分と、リチウム塩とホウ酸化合物よりなる凝結調整剤と、減水剤と、増粘剤とからなる組成物が開示されている。
特許文献２には、アルミナセメント、ポルトランドセメント、石膏、高炉スラグからなる水硬性成分と、減水剤と、増粘剤とからなる組成物が開示されている。
【０００３】
【特許文献１】特開２０００−２１１９６１号
【特許文献２】特開２０００−３０２５１９号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
セルフレベリング性の自己流動性水硬性組成物（ＳＬ材）は、水と混練して流し込むだけで面精度の優れた平面を形成できるので、その自己平滑性を利用してコンクリート構造物の表面仕上げ作業の省力化、効率化のため、建築用左官工事仕上げ工法を主体として広く普及している。
セルフレベリング材は、ポルトランドセメントなどの水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤などの添加剤とを配合して製造され、高い流動性と、高精度に平滑な面を有することが必須の要件である。
しかし水硬性成分としてポルトランドセメントを含むセルフレベリング材では、製造ロット間で、得られるスラリーの流動性にばらつきが認められる。そのため、製品歩留まりが悪くなり、生産性及び経済性に問題が生じる場合がある。
本発明は水硬性成分としてポルトランドセメントを含むセルフレベリング材において、製造ロット間でスラリーの流動性にばらつきがなく、流動性が安定し、さらに製造時の製品歩留まりが向上した自己流動性水硬性組成物の製造方法を提案することを目的とした。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、ポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤とを含む自己流動性水硬性組成物の製造方法において、
ポルトランドセメントに含まれる遊離酸化カルシウム量を測定し、
ポルトランドセメントは、遊離酸化カルシウム量が１質量％以下のポルトランドセメントを用い、
遊離酸化カルシウム量が１質量％以下のポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤とを混合することを特徴とする自己流動性水硬性組成物の製造方法である。
本発明において遊離酸化カルシウム量とは、セメント協会標準試験方法ＪＣＡＳ Ｉ−０１−１９９７に記載の「遊離酸化カルシウムの定量方法 グリセリン−アルコール法（Ｂ法）」に記載の方法を適用して求める値である。そのため本発明の遊離酸化カルシウム量は、遊離酸化カルシウム量とともに水酸化カルシウムの定量値も含む値である。
【０００６】
本発明の自己流動性水硬性組成物の製造方法の好ましい態様を以下に示す。好ましい態様は複数組み合わせることができる。
１）水硬性成分は、水硬性成分１００重量％中に、ポルトランドセメントを１０重量％以上含まれていること。
２）水硬性成分は、さらにアルミナセメント及び石膏から選択された成分を少なくとも１種類含むこと。
３）水硬性成分は、ポルトランドセメント１０〜１００質量％（但し、１００質量％を除く）、アルミナセメント０〜９０質量％及び石膏０〜９０質量％（但し、ポルトランドセメント、アルミナセメント及び石膏の合計は１００質量％である。）とを含むこと。
４）自己流動性水硬性組成物は、さらに無機成分を含み、
水硬性成分１００質量部に対し、無機成分が１０〜３５０質量部を含むこと。
５）自己流動性水硬性組成物は、さらに細骨材を含み、細骨材が、水硬性成分１００質量部に対して５０〜５００質量部含むこと。
６）自己流動性水硬性組成物は、さらに凝結調整剤を含むこと。
７）水硬性成分１００質量部に対して、減水剤０．０１〜１．０質量部及び／又は増粘剤０．０５〜１．０質量部含むこと。
８）セルフレベリング性のＳＬ値（Ｌ３０／Ｌ０）が、０．９０以上であること。
【発明の効果】
【０００７】
本発明は、自己流動性水硬性組成物を製造する上で、ポルトランドセメントの遊離酸化カルシウム量を測定する工程を加え、ポルトランドセメントとして、ポルトランドセメントに含まれる遊離酸化カルシウム量が１質量％以下のものを用いることにより、セルフレベリング材スラリーの流動性の安定した製品が得られ、製造ロット間での品質が安定し、生産時の歩留まりが向上し、その結果生産性、経済性及び品質の優れる自己流動性水硬性組成物の製造方法である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の自己流動性水硬性組成物の製造方法は、ポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤とを含む自己流動性水硬性組成物の製造方法において、
ポルトランドセメントに含まれる遊離酸化カルシウム量を測定し、
遊離酸化カルシウム量１質量％以下、好ましくは０．９５質量％以下、さらに好ましくは０．９質量％以下、より好ましくは０．８５質量％以下、特に好ましくは０．８２質量％以下のポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤と配合し或いは混合して自己流動性水硬性組成物を製造することができる。
本発明の自己流動性水硬性組成物の製造方法は、ポルトランドセメントに含まれる遊離酸化カルシウム量を測定する工程と、水硬性成分としてポルトランドセメント中に含まれる遊離酸化カルシウム量の測定値が１質量％以下、好ましくは０．９５質量％以下、さらに好ましくは０．９質量％以下、より好ましくは０．８５質量％以下、特に好ましくは０．８２質量％以下のロットのポルトランドセメントを選択して用い、このポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤とを配合することを特徴とする自己流動性水硬性組成物の製造方法であり、セルフレベリング材として安定した流動性が得られ、製造ロット間で製品（スラリー）の流動性の品質が安定し、生産性及び経済性が向上する。
【０００９】
ポルトランドセメント中に含まれる遊離酸化カルシウム量の測定法は、セメント協会標準試験方法ＪＣＡＳ Ｉ−０１−１９９７に記載の「遊離酸化カルシウムの定量方法 エチレングリコール法（Ａ法）」や「遊離酸化カルシウムの定量方法 グリセリン−アルコール法（Ｂ法）」など、公知の方法を用いることができるが、本発明において遊離酸化カルシウム量（ｆ−ＣａＯ量）とは、セメント協会標準試験方法ＪＣＡＳ Ｉ−０１−１９９７に記載の「遊離酸化カルシウムの定量方法 グリセリン−アルコール法（Ｂ法）」に記載の方法を適用して求める値である。そのため本発明の遊離酸化カルシウム量（ｆ−ＣａＯ量）は、遊離酸化カルシウム量とともに水酸化カルシウムの定量値も含む値である。
【００１０】
本発明の自己流動性水硬性組成物の製造方法において、ポルトランドセメント中に含まれる遊離酸化カルシウム量の測定値が１質量％を超えるロットは、他のロットと均質に混合し、ポルトランドセメントに含まれる遊離酸化カルシウム量を測定して、ポルトランドセメント中に含まれる遊離酸化カルシウム量の測定値が１質量％以下になれば用いることができる。
【００１１】
ポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤とを含む自己流動性水硬性組成物とは、
１）自己流動性水硬性組成物は、ポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤とを含む組成物の場合、
２）自己流動性水硬性組成物ポルトランドセメントを含む水硬性成分と、増粘剤とを含む組成物の場合、又は
３）自己流動性水硬性組成物ポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び増粘剤とを含む組成物の場合、を意味する。
【００１２】
水硬性成分は、好ましくはポルトランドセメント１０〜１００質量％（但し、１００質量％を除く）、アルミナセメント０〜９０質量％及び石膏０〜９０質量％（但し、ポルトランドセメント、アルミナセメント及び石膏の合計は１００質量％である。）とを含み、さらに好ましくはポルトランドセメント１０〜１００質量％（但し、１００質量％を除く）、アルミナセメント０〜８０質量％及び石膏０〜７０質量％とを含み、
より好ましくはポルトランドセメント１５〜１００質量％（但し、１００質量％を除く）、アルミナセメント０〜７０質量％及び石膏０〜６０質量％とを含み、
特に好ましくはポルトランドセメント２０〜１００質量％（但し、１００質量％を除く）、アルミナセメント０〜６０質量％及び石膏０〜５０質量％（但し、ポルトランドセメント、アルミナセメント及び石膏の合計は１００質量％である。）とを含むものを用いることができる。
【００１３】
ポルトランドセメントは、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメントなどを用いるができる。水硬性成分としてポルトランドセメントを用いることにより、コスト低減に効果が認められ好ましい。
【００１４】
石膏は、無水、半水等の各石膏がその種を問わず１種又は２種以上の混合物として使用できる。石膏は急硬性であり、また、硬化後の寸法安定性保持成分として働くものである。
【００１５】
アルミナセメントは、潜在的に急硬性を有しており、硬化後は耐化学薬品性、耐火性に優れた硬化体を与える。また、潜在水硬性を有する高炉スラグの存在により、その欠点である硬化体強度の経時的な低下も抑制される。アルミナセメントは鉱物組成が異なるものが数種知られ市販されており、何れも主成分はモノカルシウムアルミネート（ＣＡ）であるが、強度および着色性の面からは、ＣＡ成分が多く且つＣ４ＡＦ等の少量成分が少ないアルミナセメントが好ましい。
【００１６】
自己流動性水硬性組成物は、さらに高炉スラグ、フライアッシュ、シリカなどの無機成分を含むことができ、特に高炉スラグを含むことにより、乾燥収縮による硬化体の耐クラック性を高めることができる。
無機成分の添加量は、水硬性成分１００質量部に対し、１０〜３５０質量部、好ましくは３０〜２００質量部とするのが好ましい。
【００１７】
高炉スラグの添加量は、水硬性成分１００質量部に対し、１０〜３５０質量部とするのが好ましく、少なすぎると収縮が大きくなり、多すぎると強度低下を招くことがある。
高炉スラグは、ＪＩＳ・Ａ−６２０６に規定されるブレーン比表面積３０００ｃｍ２／ｇ以上のものを用いることができる。
自己流動性水硬性組成物は、ポルトランドセメント及び高炉スラグとを含む混合セメントを用いることができる。混合セメントに使用されるフイラーとしては高炉スラグ、フライアッシュ、シリカ質混合材である。
【００１８】
自己流動性水硬性組成物は、さらに細骨材を含むことができる。
細骨材は、水硬性成分１００質量部に対し、５０〜５００質量部、好ましくは１００〜４００質量部、特に好ましくは１５０〜３００質量部の範囲が好ましい。
細骨材としては、粒径２ｍｍ以下の骨材、好ましくは粒径０．１〜２ｍｍの骨材、さらに好ましくは粒径０．２〜２ｍｍの骨材、特に好ましくは０．３〜２ｍｍの骨材を主成分としている。
細骨材としては、珪砂、川砂、海砂、アルミナクリンカー、シリカ粉、粘土鉱物、廃ＦＣＣ触媒、石灰石などの無機質材、ウレタン砕、ＥＶＡフォーム、発砲樹脂などの樹脂粉砕物などを用いることができる。
特に細骨材としては、珪砂、川砂、海砂、石英粉末、アルミナクリンカーなどが好ましく用いることが出来る。
細骨材の粒径は、ＪＩＳ Ｚ−８８０１で規定される呼び寸法の異なる数個のふるいを用いて測定する。
【００１９】
自己流動性水硬性組成物は、増粘剤、減水剤、消泡剤、凝結促進剤や凝結遅延剤などの凝結調整剤などを含むことができる。
【００２０】
増粘剤は、セルロース系、蛋白質系、ラテックス系、および水溶性ポリマー系などを用いることが出来、特にセルロース系などを用いることが出来る。
増粘剤の添加量は、本発明の特性を損なわない範囲で添加することができ、水硬性成分１００質量部に対して０．０５〜１．０質量部、さらに０．１〜０．７質量部、特に０．２〜０．５質量部含むことが好ましい。増粘剤の添加量が多くなると、流動性の低下を招く恐れがあり好ましくない。
増粘剤及び消泡剤を併用して用いることは、骨材分離の抑制、気泡発生の抑制、硬化体表面の改善に好ましい効果を与え、セルフレベリング材としての特性を向上させるために好ましい。
【００２１】
消泡剤は、シリコン系、アルコール系、ポリエーテルなどの合成物質又は植物由来の天然物質鉱油系など、公知のものを用いることが出来る。
消泡剤の添加量は、本発明の特性を損なわない範囲で添加することができ、水硬性成分１００質量部に対して、２質量部以下、さらに１質量部以下、特に０．５質量部以下が好ましい。消泡剤の添加量は、上記より多く添加する場合、消泡効果の向上がみとめられない場合がある。
【００２２】
凝結調整剤は、凝結促進を行う成分である凝結促進剤、凝結遅延を行う成分である凝結遅延剤などを、これらを単独で又は併用して用いることが出来る。
【００２３】
凝結促進剤としては、公知の凝結促進剤を用いることが出来る。凝結促進剤の一例として、炭酸リチウム、塩化リチウム、硫酸リチウム、硝酸リチウム、水酸化リチウム、酢酸リチウム、酒石酸リチウム、リンゴ酸リチウム、クエン酸リチウムなどの有機酸などの、無機リチウム塩や有機リチウム塩などのリチウム塩を用いることが出来る。特に炭酸リチウムは、効果、入手容易性、価格の面から好ましい。
凝結促進剤としては、特性を妨げない粒径を用いることが好ましく、粒径は５０μｍ以下にするのが好ましい。
特にリチウム塩を用いる場合、リチウム塩の粒径は５０μｍ以下、さらに３０μｍ以下、特に１０μｍ以下が好ましく、粒径が上記範囲より大きくなるとリチウム塩の溶解度が小さくなるために好ましくなく、特に顔料添加系では微細な多数の斑点として目立ち、美観を損なう場合がある。
【００２４】
凝結遅延剤としては、公知の凝結遅延剤を用いることが出来る。凝結遅延剤の一例として、硫酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、酒石酸ナトリウム、リンゴ酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、グルコン酸ナトリウムなど有機酸などの、無機ナトリウム塩や有機ナトリウム塩などのナトリウム塩を用いることが出来る。特に重炭酸ナトリウムや酒石酸ナトリウムは、効果、入手容易性、価格の面から好ましい。
【００２５】
凝結調整剤は、用いる自己流動性水硬性成分や水硬性成分組成に応じて、特性を損なわない範囲で適宜添加することができ、凝結促進剤及び凝結遅延剤の成分、添加量及び混合比率を適宜選択して、自己流動性水硬性成分に添加することにより、自己流動性水硬性組成物の可使時間を調整することができ、セルフレベリング材としての使用が非常に容易になるため好ましい。
凝結調整剤は、自己流動性水硬性組成物をセルフレベリング材として用いる場合、リチウム塩とナトリウム塩の合量が、水硬性成分１００質量部に対して０．０５〜５質量部、さらに０．１〜２質量部、特に０．３〜１．００質量部の範囲で添加することが好ましい。
【００２６】
自己流動性水硬性組成物の製造方法としては、
水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤と、必要に応じて細骨材、ポゾラン成分、消泡剤、凝結促進剤や凝結遅延剤などの凝結調整剤などの成分を、アイリッヒミキサーなどの攪拌機や混合機を用いて、混合攪拌する方法。
【００２７】
本発明により得られる自己流動性水硬性組成物は、所定量の水と混合し、フロー値が、好ましくは１９０ｍｍ以上、さらに好ましくは２００ｍｍ以上、特に好ましくは２１０ｍｍ以上に調整されていることが、施工の容易さ及び平滑性の高い硬化体表面を得られやすいという理由により好ましい。
ＳＬ値のＬ０は、好ましくは４００ｍｍ以上、さらに好ましくは４２０ｍｍ以上、より好ましくは４４０ｍｍ以上、特に好ましくは５００ｍｍ以上であり、ＳＬ値のＬ３０／Ｌ０（ＳＬ値のＬ３０の値を、ＳＬ値のＬ０の値で除した値）は、好ましくは０．９０以上、さらに好ましくは０．９１以上、より好ましくは０．９２以上、特に好ましくは０．９３以上に調整されていることが、施工の容易さ及び平滑性の高い硬化体表面を得られやすいという理由により好ましい。
特に、ＳＬ値のＬ０は、好ましくは４００ｍｍ以上、さらに好ましくは４２０ｍｍ以上、より好ましくは４４０ｍｍ以上、特に好ましくは５００ｍｍ以上であり、
ＳＬ値のＬ３０が好ましくは３８０ｍｍ以上、さらに好ましくは４００ｍｍ以上、特に好ましくは４１０ｍｍ以上であり、
ＳＬ値のＬ３０／Ｌ０（ＳＬ値のＬ３０の値を、ＳＬ値のＬ０の値で除した値）は、好ましくは０．９０以上、さらに好ましくは０．９１以上、より好ましくは０．９２以上、特に好ましくは０．９３以上に調整されていることが、施工の容易さ及び平滑性の高い硬化体表面を得られやすいという理由により好ましい。
【００２８】
本発明により得られる自己流動性水硬性組成物を床下地調整などのセルフレベリング材として用いる場合、水は水硬性成分１００質量部に対し、９５〜１２０質量部、さらに９５〜１１５質量部、特に１００〜１１０質量部加えて用いることが好ましい。
【００２９】
本発明により得られる自己流動性水硬性組成物は、水と混合して製造されるスラリーの水引時間が、２０℃では好ましくは６０〜１５０分、さらに好ましくは６５〜１５０分、特に好ましくは１００〜１５０分の範囲で使用することが好ましい。
【００３０】
本発明により得られる自己流動性水硬性組成物は、公知の方法でセルフレベリング材として施工することが出来る。例えば施工の一例として、特開２００１−０４０８６２号公報などに開示されている。
【００３１】
本発明により得られる自己流動性水硬性組成物は、一般建築物の主に床下地調整に使用されるセルフレベリング材として用いることができる。
本発明により得られる自己流動性水硬性組成物は、コンクリートの表面仕上げ材として広く使用することができ、一般の建築用左官材料、例えばＰータイル貼、長尺シート、じゅうたん、ウレタン等の合成樹脂塗り床の下地の施工にも使用することができる。
本発明により得られる自己流動性水硬性組成物は、特に４０℃以下、好ましくは３５℃以下、特に好ましくは３３℃以下の幅広い温度範囲で優れた特性を有し、セルフレベリング材として使用できる。
【実施例】
【００３２】
以下、本発明を実施例に基づき、さらに詳細に説明する。但し、本発明は下記実施例により制限されるものでない。
【００３３】
（１）ブレーン比表面積の評価法：ＪＩＳ・Ｒ−５２０１に規定されているブレーン空気透過装置を使用して測定する。
（２）ポルトランドセメント中に含まれる遊離酸化カルシウム量（ｆ−ＣａＯ含量）の測定方法：セメント協会標準試験方法ＪＣＡＳ・Ｉ−０１−１９９７に記載の「遊離酸化カルシウムの定量方法 グリセリン−アルコール法（Ｂ法）」に記載の方法を適用して測定する。
【００３４】
（３）スラリーの評価：評価は、表２〜４に示す温度２０℃又は３０℃で行う。
・フロー値： ＪＡＳＳ・１５Ｍ−１０３に準拠して測定する。厚さ５ｍｍのみがき板ガラスの上に内径５０ｍｍ、高さ５１ｍｍの塩化ビニル製パイプ（内容積１００ｍｌ）を置き練り混ぜたコンクリート組成物を充填した後、パイプを引き上げる。広がりが静止した後、直角２方向の直径を測定し、その平均値をフロー値とする。
・セルフレベリング性： 図１に示すＳＬ測定器を使用し、幅３０ｍｍ×高さ３０ｍｍ×長さ７５０ｍｍのレールに、先端より長さ１５０ｍｍのところに堰板を設け、混練直後のスラリーを所定量満たして成形する。成形直後に堰板を引き上げて、スラリーの流れの停止後に、標点（堰板の設置部）からスラリー流れの最短部までの距離を測定し、その値（ＳＬ値）をＬ０とする。
同様に成形後３０分後に堰板を引き上げて、スラリーの流れの停止後に、標点（堰板の設置部）からスラリー流れの最短部までの距離を測定し、その値（ＳＬ値）をＬ３０とする。
【００３５】
（４）表面状態（水浮き、骨材分離、白華の有無、凹凸、気泡痕）：
骨材分離は、（３）のセルフレベリング性において、スラリーの流れ停止後にスラリーの途中で骨材が停止していないかどうかを触診で観察する。
水浮きは、堰板引き上げ後のブリージング水がスラリー自体よりも早く流れて水分だけが長く流れていないかどうか、また、白華の有無、凹凸、及び気泡痕は、上記（２）で得られるスラリーを、３０ｃｍ×３０ｃｍのコンクリート板へ厚さ１０ｍｍで流し込み、硬化終了後、目視で観察した。評価は以下の通りとした。
○：無し、×：有り。
【００３６】
（５）水引時間（分）：
上記（２）で得られるスラリーを、３０ｃｍ×３０ｃｍのコンクリート板へ厚さ１０ｍｍで流し込み、スラリー表面の水分が無くなる（水引き）時間を目視で観察して、評価した。
【００３７】
（６）使用材料：以下の材料を使用した。
・アルミナセメント：ブレーン比表面積３，６００ｃｍ２／ｇ、モノカルシウムアルミネート含有量４５質量％。
・ポルトランドセメント：早強セメント、ブレーン比表面積４，５００ｃｍ２／ｇ。
・石膏：II型無水石膏、ブレーン比表面積３，３００ｃｍ２／ｇ。
・高炉スラグ：ブレーン比表面積４，４００ｃｍ２／ｇ。
・珪砂：４号珪砂（市販品）。
・リチウム塩：炭酸リチウム（市販品）。
・アルミニウム塩：硫酸アルミニウム塩（市販品）。
・ナトリウム塩：重炭酸ナトリウム、酒石酸ナトリウム、グルコン酸ナトリウム（何れも市販品）。
・減水剤：ポリカルボン酸系減水剤（市販品）。
・増粘剤：メチルセルロース系増粘剤（市販品）。
・消泡剤：ポリエーテル系消泡剤（市販品）。
【００３８】
（実施例１〜５、比較例１〜４）水硬性組成物及びスラリーの調製、評価：
表１（ＳＬ−１）に示す水硬性成分、高炉スラグ、細骨材、減水剤、増粘剤、凝結調整剤、消泡剤（総量：１．５ｋｇ）を、ケミスタラーを用いて混練し、水硬性組成物を調整し、さらに所定量の水を加えて３分間混練して、スラリー（ＳＬ−１）を得た。水硬性組成物及びスラリーの調整は、２０℃で行った。用いるポルトランドセメントは、予めポルトランドセメントに含まれるｆ−ＣａＯ量を測定し、表２に示すものを使用した。
【００３９】
（実施例６、７、比較例５，６）水硬性組成物及びスラリーの調製、評価：
表１（ＳＬ−２）に示す水硬性成分、高炉スラグ、細骨材、減水剤、増粘剤、凝結調整剤、消泡剤（総量：１．５ｋｇ）を、ケミスタラーを用いて混練し、水硬性組成物を調整し、さらに所定量の水を加えて３分間混練して、スラリー（ＳＬ−２）を得た。水硬性組成物及びスラリーの調整は、３０℃で行った。用いるポルトランドセメントは、予めポルトランドセメントに含まれるｆ−ＣａＯ量を測定し、表３に示すものを使用した。
【００４０】
（実施例８、比較例７）水硬性組成物及びスラリーの調製、評価：
表１（ＳＬ−３）に示す水硬性成分、高炉スラグ、細骨材、減水剤、増粘剤、凝結調整剤、消泡剤（総量：１．５ｋｇ）を、ケミスタラーを用いて混練し、水硬性組成物を調整し、さらに所定量の水を加えて３分間混練して、スラリー（ＳＬ−３）を得た。水硬性組成物及びスラリーの調整は、２０℃で行った。用いるポルトランドセメントは、予めポルトランドセメントに含まれるｆ−ＣａＯ量を測定し、表４に示すものを使用した。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【表２】
【００４３】
【表３】
【００４４】
【表４】
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】ＳＬ測定器を用いて、セルフレベリング性評価の概略示す図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤とを含む自己流動性水硬性組成物の製造方法において、
ポルトランドセメントに含まれる遊離酸化カルシウム量を測定し、
ポルトランドセメントは、遊離酸化カルシウム量が１質量％以下のポルトランドセメントを用い、
遊離酸化カルシウム量が１質量％以下のポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤とを混合することを特徴とする自己流動性水硬性組成物の製造方法。
【請求項２】
水硬性成分は、水硬性成分１００質量％中に、ポルトランドセメントを１０質量％以上含まれていることを特徴とする請求項１に記載の自己流動性水硬性組成物の製造方法。
【請求項３】
水硬性成分は、さらにアルミナセメント及び石膏から選択された成分を少なくとも１種類含むことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の自己流動性水硬性組成物の製造方法。
【請求項４】
水硬性成分は、ポルトランドセメント１０〜１００質量％（但し、１００質量％を除く）、アルミナセメント０〜９０質量％及び石膏０〜９０質量％（但し、ポルトランドセメント、アルミナセメント及び石膏の合計は１００質量％である。）とを含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の自己流動性水硬性組成物の製造方法。
【請求項５】
自己流動性水硬性組成物は、さらに無機成分を含み、
水硬性成分１００質量部に対し、無機成分が１０〜３５０質量部を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の自己流動性水硬性組成物の製造方法。
【請求項６】
自己流動性水硬性組成物は、さらに細骨材を含み、
細骨材が、水硬性成分１００質量部に対し、５０〜５００質量部含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の自己流動性水硬性組成物の製造方法。
【請求項７】
自己流動性水硬性組成物は、さらに凝結調整剤を含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の自己流動性水硬性組成物の製造方法。
【請求項８】
水硬性成分１００質量部に対して、減水剤０．０１〜１．０質量部及び／又は増粘剤０．０５〜１．０質量部含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の自己流動性水硬性組成物の製造方法。
【請求項９】
セルフレベリング性のＳＬ値（Ｌ３０／Ｌ０）が、０．９０以上であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の自己流動性水硬性組成物の製造方法。
【請求項１】
ポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤とを含む自己流動性水硬性組成物の製造方法において、
ポルトランドセメントに含まれる遊離酸化カルシウム量を測定し、
ポルトランドセメントは、遊離酸化カルシウム量が１質量％以下のポルトランドセメントを用い、
遊離酸化カルシウム量が１質量％以下のポルトランドセメントを含む水硬性成分と、減水剤及び／又は増粘剤とを混合することを特徴とする自己流動性水硬性組成物の製造方法。
【請求項２】
水硬性成分は、水硬性成分１００質量％中に、ポルトランドセメントを１０質量％以上含まれていることを特徴とする請求項１に記載の自己流動性水硬性組成物の製造方法。
【請求項３】
水硬性成分は、さらにアルミナセメント及び石膏から選択された成分を少なくとも１種類含むことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の自己流動性水硬性組成物の製造方法。
【請求項４】
水硬性成分は、ポルトランドセメント１０〜１００質量％（但し、１００質量％を除く）、アルミナセメント０〜９０質量％及び石膏０〜９０質量％（但し、ポルトランドセメント、アルミナセメント及び石膏の合計は１００質量％である。）とを含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の自己流動性水硬性組成物の製造方法。
【請求項５】
自己流動性水硬性組成物は、さらに無機成分を含み、
水硬性成分１００質量部に対し、無機成分が１０〜３５０質量部を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の自己流動性水硬性組成物の製造方法。
【請求項６】
自己流動性水硬性組成物は、さらに細骨材を含み、
細骨材が、水硬性成分１００質量部に対し、５０〜５００質量部含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の自己流動性水硬性組成物の製造方法。
【請求項７】
自己流動性水硬性組成物は、さらに凝結調整剤を含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の自己流動性水硬性組成物の製造方法。
【請求項８】
水硬性成分１００質量部に対して、減水剤０．０１〜１．０質量部及び／又は増粘剤０．０５〜１．０質量部含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の自己流動性水硬性組成物の製造方法。
【請求項９】
セルフレベリング性のＳＬ値（Ｌ３０／Ｌ０）が、０．９０以上であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の自己流動性水硬性組成物の製造方法。
【図１】
【公開番号】特開２００６−１６８９９９（Ｐ２００６−１６８９９９Ａ）
【公開日】平成１８年６月２９日（２００６．６．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−３５９２９０（Ｐ２００４−３５９２９０）
【出願日】平成１６年１２月１３日（２００４．１２．１３）
【出願人】（００００００２０６）宇部興産株式会社 (2,022)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年６月２９日（２００６．６．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１２月１３日（２００４．１２．１３）
【出願人】（００００００２０６）宇部興産株式会社 (2,022)
【Ｆターム（参考）】
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