質量分析計

【課題】試料導入パイプは細管であるため試料による汚れが生じて詰まりやすく、またパイプを取り外して洗浄もしくは交換するとき、真空チャンバーの真空を破壊して大気圧にする必要がある。
【解決手段】パイプ５の挿脱を容易にするパイプホルダ１４を真空チャンバーＡ側に一体的に形成するとともに、このパイプホルダ１４にはパイプ５を挿脱できる内孔部と、この内孔部と真空チャンバーＡを連結する細孔を穿設したものである。内孔部はネジ１４ｃ孔に形成されパイプ５を保持したネジ体がこの内孔部に挿入される。パイプホルダ１４の先端１４ａの細孔はパイプ５の内径と同等にする。したがってパイプ５はパイプホルダ１４から容易に離脱できる。パイプ５の交換時、細孔からの空気流入は少なく装置は排気状態を保持することができる。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
液状試料をイオン化して質量分析する質量分析計に係り、とくに液体クロマトグラフからの液体試料を導入して測定する液体クロマトグラフ質量分析計のインタフェースに関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフ質量分析計（以下ＬＣ／ＭＳと称する）は、液体クロマトグラフと質量分析計がインタフェースを介して構成される。液体クロマトグラフと接続される質量分析計におけるインタフェース部は図２に示すような構造になっている。すなわち図２において液体クロマトグラフ１で分離された試料はエレクトロスプレーイオン化プローブ（以下ＥＳＩプローブと称する）２に導入される。３は試料導入部であり、インタフェース部はこのＥＳＩプローブ２と試料導入部３により構成される。レンズ系６とスキマー７とオクタポール８は、ＥＳＩプローブ２によりイオン化されて試料導入部３に取込まれて導入された試料イオンを効率良く質量分離のための四重極電極９に導入する作用をする。１０はイオン検出器であり１１は分析室の排気を行うロータリポンプである。また１２および１３は高真空排気用のターボ分子ポンプである。スキマー７は試料イオンが通過するだけのオリフィスを設けておりレンズ系６とオクタポール８が装着されている真空チャンバーＢおよび真空チャンバーＣを差動排気できるようにしている。
【０００３】
試料導入部３の拡大図を示す図３において、４はパイプ５を保持するパイプホルダでありパイプホルダ固定プレート２０により図２に示す真空チャンバーＡの外壁１９に固定される。これらの部品により試料導入部３が構成されている。ＬＣ／ＭＳでは、液体クロマトグラフ１で分離された試料成分をＥＳＩプローブ２でイオン化し質量分析計に導入する。ＥＳＩプローブ２で霧化およびイオン化された試料はパイプ５内で試料中に含まれている溶媒を高温に熱して蒸発させ（脱溶媒）、かつ他の粒子との衝突等を経ることによりさらに微小化してイオン化が促進されパイプ５から引き出されて分析室側に導入される。試料により汚染されパイプ５を交換あるいは洗浄する場合は、排気系を停止し装置を大気圧にして試料導入部３を外壁１９から取り外し交換する構造である。
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−５１９０２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
パイプ５は細管であるため試料による汚れが生じて詰まりやすく、詰まりが生じたときはパイプ５を取り外して洗浄もしくは交換する必要がある。またパイプ５を交換する場合は、パイプホルダ４と一体構造になっている試料導入部３を真空チャンバーＡから取り外すが、そのために図２の真空チャンバーＡおよび装置全体の真空を破壊し大気圧に開放する必要がある。そのため試料導入部３のメンテナンスのための時間およびメンテナンスの後真空チャンバーＡおよび装置が試料の分析が可能な真空度に再現するまで排気が必要であり、そのための時間がかかり作業効率が悪いことに問題がある。また、パイプ５は試料導入部３に一体となって組み込まれているため、試料導入部３を交換する必要があり交換部品のコストもかかる。本発明は以上の問題点を解消しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は上記課題を解消するために、パイプの挿脱を容易にするパイプホルダを真空チャンバー側に一体的に形成するとともに、このパイプホルダにはパイプを挿脱できる内孔部と、この内孔部と真空チャンバーを連結する細孔を穿設したものである。内孔部はネジ孔に形成されパイプを保持したネジ体がこの内孔部に挿入される。パイプホルダの先端の細孔はパイプの内径と同等以下にする。したがってパイプはパイプホルダから容易に離脱できる。パイプ交換時、細孔からの空気流入は少なく装置は排気状態を保持することができる。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば試料導入部のパイプの洗浄あるいは交換がパイプホルダを取り外す必要もなく、しかも真空チャンバーを大気圧にすることなく容易に行えるので作業効率が向上しメンテナンスの費用も大幅に軽減される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
図１および図２は本発明の実施例１を示す。図１は図２における試料導入部３の拡大図を示す。図１で５はパイプ、１４はパイプホルダ、１５はフェルール、１６はカラー、１７は押しネジ、１８はパイプ固定プレートで試料導入部３を構成する部品であり、ステンレスでつくられている。
【０００９】
フェルール１５はステンレスなどの金属あるいは耐熱性が高く延性に富むポリイミドなどで作られている。パイプホルダ１４は真空チャンバーＡの外壁１９と一体構造になっており、パイプホルダ１４の先端１４ａにはパイプ５の内径とほぼ同じ値の細孔が開いており、さらにパイプホルダ１４にはパイプ５の先端がパイプホルダ１４に密接して、かつ大気圧側と真空チャンバーＡとの間の真空シールを確実にするようにフェルール１５とカラー１６と押しネジ１７でパイプ５を装着できるようにテーパー溝１４ｂとネジ１４ｃを設けている。パイプ５の試料導入側の先端がぶれてＥＳＩプローブ２で生成した試料イオンの収集効率が低下しないようにパイプ固定プレート１８でパイプ５を真空チャンバーＡの外壁１９に固定している。
【００１０】
図２で液体クロマトグラフ１に注入された液体試料はカラムで成分毎に分離されてＥＳＩプローブ２に送られる。大気圧下のＥＳＩプローブ２で生成された試料イオンは試料導入部３のパイプ５に印加した高電圧による電界によりパイプ５内に取込まれる。パイプ５はヒータにより加熱されており、試料イオンがパイプ５内を通過する間にその熱で試料を移動する溶媒を蒸発させ除去する。パイプ５内で脱溶媒されイオン化が促進された試料イオンは、分析室側に導入される。パイプ５は脱溶媒(余分な移動相を蒸発させ、除去する)と他の粒子との衝突などによるイオンの微小化促進の機能を有する。
【００１１】
パイプ５が試料により汚染されたときは、パイプ固定プレート１８を真空チャンバーＡの外壁１９から取り外し、押しネジ１７を緩めてパイプ５およびカラー１６とフェルール１５をパイプホルダ１４から取り外してパイプ５の洗浄あるいは交換を行う。パイプ５を取り外したとき、パイプホルダ１４の先端１４ａの孔はパイプ５の内径とほぼ同じ大きさであるため真空チャンバーＡの真空は大気圧になることはなくロータリポンプ１１が正常に稼動する真空度を保持する。
実施例１では、液体試料をＥＳＩプローブでイオン化する例を示したが大気圧イオン化プローブを用いることも可能である。パイプホルダの形状については図示例のようなコーン形状が接合を密着させやすく有利であるが、これに限定されるものではなく大小のパイプの接合型でもよい。
【産業上の利用可能性】
【００１２】
本発明は液状試料をイオン化して質量分析装置に導入して測定する液体クロマトグラフ質量分析装置のインタフェースに関する。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明による試料導入部を示す。
【図２】液体クロマトグラフ質量分析計の構造を示す。
【図３】従来の試料導入部を示す。
【符号の説明】
【００１４】
１液体クロマトグラフ
２ＥＳＩプローブ
３試料導入部
４パイプホルダ
５パイプ
６レンズ系
７スキマー
８オクタポール
９四重極電極
１０イオン検出器
１１ロータリポンプ
１２ターボ分子ポンプ
１３ターボ分子ポンプ
１４パイプホルダ
１４ａ先端
１４ｂテーパー溝
１４ｃネジ
１５フェルール
１６カラー
１７押しネジ
１８パイプ固定プレート
１９外壁
２０パイプホルダ固定プレート
Ａ真空チャンバー
Ｂ真空チャンバー
Ｃ真空チャンバー

【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオン化された試料を加熱されたパイプを介して分析室側に導入する試料導入部を備えた質量分析計において、前記分析室の壁面の一部にパイプを保持するパイプホルダを形成するとともに、前記パイプホルダにはパイプを挿脱できる内孔部と、前記内孔部と分析室内側とを連通するパイプの内径と同等以下の細孔が穿設されていることを特徴とする質量分析計。
【請求項２】
内孔部の内周に設けられたネジにネジ体がねじ込まれこのネジ体にパイプが挿脱可能に挿入されることを特徴とする請求項１記載の質量分析計。

【図１】