軸受用潤滑油組成物
【課題】高温環境下での蒸発量が少なく、かつ幅広い温度領域で低粘度である軸受用潤滑油組成物を提供することにある。
【解決手段】ジエステル（Ａ）とジエステル（Ｂ）を含有する軸受用潤滑油であって、（Ａ）が下記一般式（１）で表され総炭素数が２２〜２６であるジエステルからなる群より選ばれる１種のジエステルであり、総炭素数ｙを有し、（Ａ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて９０重量％以上１００重量％未満であり、（Ｂ）がジオールと１価脂肪酸から得られる総炭素数が（ｙ−１）以下であるジエステルであり、（Ｂ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０重量％を超え０．３重量％以下である軸受用潤滑油（Ｘ）。
【化１】
［式中、ｋ及びｍは５〜７の整数を表し、Ａ１はエチレン基を表し、ｎは、３〜４の整数を表す。］
【解決手段】ジエステル（Ａ）とジエステル（Ｂ）を含有する軸受用潤滑油であって、（Ａ）が下記一般式（１）で表され総炭素数が２２〜２６であるジエステルからなる群より選ばれる１種のジエステルであり、総炭素数ｙを有し、（Ａ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて９０重量％以上１００重量％未満であり、（Ｂ）がジオールと１価脂肪酸から得られる総炭素数が（ｙ−１）以下であるジエステルであり、（Ｂ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０重量％を超え０．３重量％以下である軸受用潤滑油（Ｘ）。
【化１】
［式中、ｋ及びｍは５〜７の整数を表し、Ａ１はエチレン基を表し、ｎは、３〜４の整数を表す。］
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軸受用潤滑油組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブなどに使用されるスピンドルモータには、処理スピードの高速化から、年々、高速回転が要求されるようになってきている。軸受の高速回転時の性能（主に回転トルク）は、用いられる潤滑油の粘度によって定まることが多く、回転時のエネルギーロスを低くするために潤滑油の低粘度化が要求されている。また、上述の機器が使用される場所については、機器の大衆化が進み過酷な環境での使用が拡大しているため、寒冷地から炎天下での使用に耐えるものでなければならない。従って、スピンドルモータに用いられる潤滑油は、低温環境下で流動性があり、かつ高温環境下で蒸発損失量が少なく、焼き付きや液漏れが発生しない粘度であり、かつ幅広い温度領域で低粘度であることが要求されている。これらの要求に対して、低粘度、かつ幅広い温度領域で問題なく使用できるエステル系潤滑油が提案されている（例えば、特許文献１、２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−２３２４３４号公報
【特許文献２】特開２００６−１９３７２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、従来の潤滑油は、低温環境下で流動性があり、かつ幅広い温度領域で粘度が低いものの、高温環境下での蒸発量が多いため、長期間の使用において潤滑油量が少なくなりモータの故障を引き起こす問題があった。
【０００５】
本発明の目的は、従来の潤滑油に比べて高温環境下での蒸発量が少なく、かつ幅広い温度領域で低粘度である軸受用潤滑油組成物を提供することにある。
【０００６】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討した結果、本発明に到達した。すなわち、本発明は、ジエステル（Ａ）とジエステル（Ｂ）を含有する軸受用潤滑油であって、（Ａ）が下記一般式（１）で表され総炭素数が２２〜２６であるジエステルからなる群より選ばれる１種のジエステルであり、総炭素数ｙを有し、（Ａ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて９０重量％以上１００重量％未満であり、（Ｂ）がジオールと１価脂肪酸から得られる総炭素数が（ｙ−１）以下であるジエステルであり、（Ｂ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０重量％を超え０．３重量％以下である軸受用潤滑油（Ｘ）；さらに酸化防止剤を含有する軸受用潤滑油組成物（Ｋ）；該潤滑油（Ｘ）の製造方法である。
【０００７】
【化１】
［式中、ｋ及びｍは５〜７の整数を表し、Ａ１はエチレン基を表し、ｎは、３〜４の整数を表す。］
【発明の効果】
【０００８】
本発明の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）は、幅広い温度領域で粘度が低く、低温環境下で流動性があり、かつ高温環境下で潤滑油の蒸発損失量が少ない。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）の各成分について説明する。
[ジエステル（Ａ）]
本発明のジエステル（Ａ）は、下記一般式（１）で表され総炭素数が２２〜２６であるジエステルからなる群より選ばれる１種のジエステルであり総炭素数ｙを有する。（Ａ）は軸受用潤滑油（Ｘ）の主成分であり（Ｘ）の重量に基づいて９０重量％以上１００重量％未満（Ｘ）中に含有される。
【００１０】
【化１】
【００１１】
式中、ｋ及びｍは５〜７の整数を表し、Ａ１はエチレン基を表し、ｎは、３〜４の整数を表す。
【００１２】
ｋ及びｍは、４以下であると蒸発損失量が大きく粘度指数は低くなり、８以上であると粘度が高くなり流動点が高くなる。
【００１３】
ジエステル（Ａ）の総炭素数ｙは、２１以下であると蒸発損失量が大きくなり、粘度指数は低くなる。２７以上であると粘度が高くなり流動点が高くなる。
【００１４】
ジエステル（Ａ）が選ばれる総炭素数が２２〜２６であるジエステルからなる群の例としては、トリエチレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２２）、テトラエチレングリコールジｎ−ヘプタノエート（総炭素数：２２）、テトラエチレングリコールとｎ−ヘプタン酸、及びｎ−オクタン酸とのジエステル（総炭素数：２３）、テトラエチレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２４）、テトラエチレングリコールとｎ−オクタン酸、及びｎ−ノナン酸とのジエステル（総炭素数：２５）、テトラエチレングリコールジｎ−ノナノエート（総炭素数：２６）等である。
【００１５】
本発明のジエステル（Ａ）は、ポリアルキレングリコールと一価脂肪酸とを常法に従って、好ましくは窒素等の不活性ガス雰囲気中、常圧または減圧下において、エステル化触媒の存在下または無触媒下で加熱撹拌しながらエステル化し、分別蒸留により精製することより調製することができる。
分別蒸留に使用する分留管としては、ヴィグリュー型、同心円筒型、回転バンド型、充填カラム等の薄膜式分留管や泡鐘型、多孔板型等のプレート式分留管が好適に用いられる。ジエステル（Ａ）は、加熱温度を１６０℃以上、真空度を２．６６×１０−１Ｐａ以下の条件で上記分留管を備えた装置を用いることにより分別蒸留することができる。
【００１６】
[ジエステル（Ｂ）]
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）は、ジエステル（Ａ）とジエステル（Ｂ）を含有する軸受用潤滑油であって、（Ａ）が下記一般式（１）で表され総炭素数が２２〜２６であるジエステルからなる群より選ばれる１種のジエステルであり総炭素数ｙを有し、（Ｂ）がジオールと１価脂肪酸から得られる総炭素数が（ｙ−１）以下であるジエステルであり、（Ｂ）の含有量がが軸受用潤滑油の重量に基づいて０重量％を超え０．３重量％以下であり、より好ましくは０．００１〜０．２重量％であり、さらに好ましくは０．００１〜０．１重量％である。ジエステル（Ｂ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．３重量％を超えると蒸発損失量が高くなる。
（Ｘ）が含有するジエステル（Ｂ）であって、総炭素数が（ｙ−１）以下のものは、総炭素数が（ｙ−１）と（ｙ−２）のものであって、総炭素数が（ｙ−３）以下のものは通常含有量が非常に少ない。
【００１７】
本発明のジエステル（Ｂ）は、下記一般式（２）で表されることが好ましい。
【００１８】
【化２】
【００１９】
式中、ｐ及びｒは０〜７の整数を表し、Ａ２はエチレン基を表し、ｑは、１〜４の整数を表す。
【００２０】
ジエステル（Ｂ）の具体例としては、ジエステル（Ａ）がトリエチレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２２）の場合、トリエチレングリコールとｎ−ヘキサン酸、及びｎ−オクタン酸のジエステル（総炭素数：２０）、ジエチレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２０）が挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールジｎ−ヘプタノエート（総炭素数：２２）の場合、テトラエチレングリコールとｎ−ヘキサン酸、及びｎ−ヘプタン酸のジエステル（総炭素数：２１）、テトラエチレングリコールジｎ−ヘキサノエート（総炭素数：２０）、トリエチレングリコールジｎ−ヘプタノエート（総炭素数２０）が挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールとｎ−ヘプタン酸、及びｎ−オクタン酸とのジエステル（総炭素数：２３）の場合、テトラエチレングリコールジｎ−ヘプタノエート（総炭素数：２２）、テトラエチレングリコールとｎ−ヘキサン酸、及びｎ−オクタン酸のジエステル（総炭素数：２２）、テトラエチレングリコールとｎ−ヘキサン酸、及びｎ−ヘプタン酸のジエステル（総炭素数：２１）、トリエチレングリコールとｎ−ヘプタン酸、及びｎ−オクタン酸のジエステル（総炭素数：２１）が挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２４）の場合、テトラエチレングリコールとｎ−ヘキサン酸、及びｎ−オクタン酸のジエステル（総炭素数：２２）、トリエチレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２２）が挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールとｎ−オクタン酸、及びｎ−ノナン酸とのジエステル（総炭素数：２５）の場合、テトラエチレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数２４）、テトラエチレングリコールとｎ−ヘプタン酸、及びｎ−ノナン酸のジエステル（総炭素数２４）、テトラエチレングリコールとｎ−ヘプタン酸、及びｎ−オクタン酸のジエステル（総炭素数：２３）、トリエチレングリコールとｎ−オクタン酸、及びｎ−ノナン酸のジエステル（総炭素数：２３）、（Ａ）がテトラエチレングリコールジｎ−ノナノエート（総炭素数：２６）の場合、テトラエチレングリコールとｎ−オクタン酸、及びｎ−ノナン酸のジエステル（総炭素数：２５）、テトラエチレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２４）、トリエチレングリコールジｎ−ノナノエート（総炭素数：２４）が挙げられる。
【００２１】
[モノエステル（Ｄ）]
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）は、モノエステル（Ｄ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．２重量％以下であり、より好ましくは０．１５重量％以下であり、さらに好ましくは０．１重量％以下である。モノエステル（Ｄ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．２重量％以下であると蒸発損失量が高くならない。
【００２２】
本発明のモノエステル（Ｄ）は、下記一般式（３）で表される。
【００２３】
【化３】
【００２４】
式中、ｓは０〜７の整数を表し、Ａ３はエチレン基を表し、ｔは、１〜４の整数を表す。
【００２５】
モノエステル（Ｄ）の具体例としては、ジエステル（Ａ）がトリエチレングリコールジｎ−オクタノエートの場合、トリエチレングリコールモノｎ−オクタノエートが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールジｎ−ヘプタノエートの場合、テトラエチレングリコールモノｎ−ヘプタノエートが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールとｎ−ヘプタン酸、及びｎ−オクタン酸とのジエステルの場合、テトラエチレングリコールモノｎ−ヘプタノエート、テトラエチレングリコールモノｎ−オクタノエートが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールジｎ−オクタノエートの場合、テトラエチレングリコールモノｎ−オクタノエートが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールとｎ−オクタン酸、及びｎ−ノナン酸とのジエステルの場合、テトラエチレングリコールモノｎ−オクタノエート、テトラエチレングリコールモノｎ−ノナノエートが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールジｎ−ノナノエートの場合、テトラエチレングリコールモノｎ−ノナノエートが挙げられる。
【００２６】
[ポリエチレングリコール（Ｅ）]
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）は、ポリエチレングリコール（Ｅ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．１重量％以下であることが好ましく、より好ましくは０．０５重量％以下である。ポリエチレングリコールの含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．１重量以下であると蒸発損失量が高くならない。
【００２７】
本発明のポリエチレングリコール（Ｅ）は、下記一般式（４）で表される。
【００２８】
【化４】
【００２９】
式中、Ａ４はエチレン基を表し、ｕは、１〜４の整数を表す。
【００３０】
ポリエチレングリコール（Ｅ）の具体例としては、ジエステル（Ａ）がトリエチレングリコールジｎ−オクタノエートの場合、トリエチレングリコールが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールジｎ−ヘプタノエートの場合、テトラエチレングリコールが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールとｎ−ヘプタン酸、及びｎ−オクタン酸とのジエステルの場合、テトラエチレングリコールが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールジｎ−オクタノエートの場合、テトラエチレングリコールが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールとｎ−オクタン酸、及びｎ−ノナン酸とのジエステルの場合、テトラエチレングリコールが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールジｎ−ノナノエートの場合、テトラエチレングリコールが挙げられる。
【００３１】
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）の全酸価は、腐食防止性、耐磨耗性、および安定性の観点から、好ましくは０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であり、さらに好ましくは０．０５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。
【００３２】
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）の水酸基価は、蒸発損失量の観点から、好ましくは１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であり、さらに好ましくは０．５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。
【００３３】
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）のヨウ素価は、耐熱性の観点から、好ましくは０．５Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であり、さらに好ましくは０．３Ｉ２ｇ／１００ｇ以下である。
【００３４】
本発明の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）は、熱・酸化安定性の観点から酸化防止剤を含有することが好ましい。
【００３５】
酸化防止剤の具体例としては、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、２−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシアニソール、２，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルハイドロキノン、４−ヒドロキシメチル−２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、４，４’−メチレンビス−２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、２，２’−メチレンビス−４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ペンタエリスリトールテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート］等のフェノール系、Ｎ−フェニル−α−ナフチルアミン、ｐ，ｐ’−ジオクチルジフェニルアミン、ｐ，ｐ’−ジノニルジフェニルアミン、混合ジアルキルジフェニルアミン等のアミン系、フェノチアジン等の硫黄系化合物等が挙げられる。これらの酸化防止剤は、単独又は組合わせて用いてもよく、酸化防止剤の添加量は軸受用潤滑油組成物（Ｋ）の重量に基づいて、好ましくは０．０１〜５重量％であり、さらに好ましくは０．０１〜３重量％である。
【００３６】
本発明の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）の１００℃、４０℃、０℃、及び−１０℃における動粘度は、以下の範囲であることが好ましい。
１００℃における動粘度は、液漏れや焼き付き防止の観点から、好ましくは２．０ｍｍ２／ｓ以上、さらに好ましくは２．５ｍｍ２／ｓ以上であり、摩擦損失低減の観点から好ましくは５．０ｍｍ２／ｓ以下、さらに好ましくは４．５ｍｍ２／ｓ以下である。
４０℃における動粘度は、摩擦損失低減の観点から好ましくは４〜２０ｍｍ２／ｓ、さらに好ましくは４〜１５ｍｍ２／ｓである。
０℃における動粘度は、低温環境下での摩擦損失低減の観点から好ましくは２０〜８０ｍｍ２／ｓ、さらに好ましくは２０〜７０ｍｍ２／ｓである。
−１０℃における動粘度は、低温環境下での摩擦損失低減の観点から好ましくは６０〜１６０ｍｍ２／ｓ、さらに好ましくは６０〜１４０ｍｍ２／ｓである。
（Ｋ）の粘度指数は、好ましくは１００〜３００、さらに好ましくは１２０〜３００である。
【００３７】
本発明の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）が含有することができる添加剤としては、酸化防止剤の他に、粘度指数向上剤、流動点降下剤、清浄剤、分散剤、油性向上剤、耐磨耗剤、極圧剤、消泡剤、抗乳化剤、腐食防止剤、防錆剤、加水分解防止剤、酸化防止剤などが挙げられる。合計添加量は軸受用潤滑組成物（Ｋ）の重量に基づいて、好ましくは１５重量％以下であり、さらに好ましくは１０重量％以下である。
【００３８】
本発明の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）は、特に流体軸受用潤滑油組成物として用いられるのが好ましい。流体軸受とは薄い液体の膜によって支持される軸受であり、具体的にはファンモータ、ＤＣモータ、および磁気ディスク装置、光ディスク装置、光磁気ディスク装置、多面鏡駆動装置などのスピンドルモータ等に使用される軸受である。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例により本発明をさらに説明するが、本発明はこれに限定されない。以下において部は重量部、％は重量％を示す。
【００４０】
実施例１
軸受用潤滑油（Ｘ−１）
撹拌装置、温度計、窒素導入管、および冷却管付き水分分留受器を備えた反応容器に、トリエチレングリコール１８６．５部、ｎ−オクタン酸４２９．９部、キシレン３０部、チタニウムテトライソプロポキシド（ＴＰＴ）０．６部仕込み、窒素雰囲気下、２００℃まで昇温した。理論生成水量（４５ｇ）を目処にして留出してくる生成水を水分分留受器で除去しながらエステル化反応を約８時間行った。反応終了後、過剰の酸およびキシレンを蒸留により除去してエステル化粗物を得た。
次いで、得られたエステル化粗物をヴィグリュー分留管を備えたナス型フラスコに移し、減圧下（８．０×１０−２Ｐａ）、２２０℃で蒸留を行った。減圧蒸留により初留分を２０体積％除いた後、７０体積％を本留分として採取した。得られた本留分のトリエチレングリコールジｎ−オクタノエートを軸受用潤滑油（Ｘ−１）とした。（Ｘ−１）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ−１）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４１】
実施例２
軸受用潤滑油（Ｘ−２）
仕込みをテトラエチレングリコール２３２．０部、ｎ−ヘプタン酸３７３．２部に変更した以外は、実施例１と同様に行い、テトラエチレングリコールジｎ−ヘプタノエート（Ｘ−２）を得た。（Ｘ−２）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ−２）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４２】
実施例３
軸受用潤滑油（Ｘ−３）
仕込みをテトラエチレングリコール２１７．４部、ｎ−オクタン酸３８７．４部に変更した以外は、実施例１と同様に行い、テトラエチレングリコールジｎ−オクタノエート（Ｘ−３）を得た。（Ｘ−３）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ−３）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４３】
比較例１
比較軸受用潤滑油（Ｘ’−１）
撹拌装置、温度計、窒素導入管、および冷却管付き水分分留受器を備えた反応容器に、トリエチレングリコール１８６．５部、ｎ−オクタン酸４２９．９部、キシレン３０部、チタニウムテトライソプロポキシド（ＴＰＴ）０．６部仕込み、窒素雰囲気下、２００℃まで昇温した。理論生成水量（４５ｇ）を目処にして留出してくる生成水を水分分留受器で除去しながらエステル化反応を約８時間行った。反応終了後、過剰の酸およびキシレンを蒸留により除去してエステル化粗物を得た。次いで、得られたエステル化粗物の全酸価に対して過剰の水酸化ナトリウム水溶液で中和し、中性になるまで水洗を行った後、活性炭処理を行った。次いで、濾過により活性炭を取り除き、エステル化粗物中の水分を蒸留により除去し、トリエチレングリコールジｎ−オクタノエート（Ｘ’−１）を得た。（Ｘ’−１）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ’−１）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４４】
比較例２
比較軸受用潤滑油（Ｘ’−２）
仕込みをテトラエチレングリコール２３２．０部、ｎ−ヘプタン酸３７３．２部を変更した以外は、比較例１と同様に行い、テトラエチレングリコールジｎ−ヘプタノエート（Ｘ’−２）を得た。（Ｘ’−２）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ’−２）の全酸価は０．０３ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４５】
比較例３
比較軸受用潤滑油（Ｘ’−３）
仕込みをテトラエチレングリコール２１７．４部、ｎ−オクタン酸３８７．４部に変更した以外は、比較例１と同様に行い、テトラエチレングリコールジｎ−オクタノエート（Ｘ’−３）を得た。（Ｘ’−３）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ’−３）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４６】
比較例４
比較軸受用潤滑油（Ｘ’−４）
撹拌装置、温度計、窒素導入管、および冷却管付き水分分留受器を備えた反応容器に、トリエチレングリコール２００．５部、ｎ−ヘプタン酸４１７．１部、キシレン３０部、チタニウムテトライソプロポキシド（ＴＰＴ）０．６部仕込み、窒素雰囲気下、２００℃まで昇温した。理論生成水量（４８ｇ）を目処にして留出してくる生成水を水分分留受器で除去しながらエステル化反応を約８時間行った。反応終了後、過剰の酸およびキシレンを蒸留により除去してエステル化粗物を得た。次いで、得られたエステル化粗物をヴィグリュー分留管を備えたナス型フラスコに移し、減圧下（８．０×１０−２Ｐａ）、２２０℃で蒸留を行った。減圧蒸留により初留分を２０体積％除いた後、７０体積％を本留分として採取した。得られた本留分のトリエチレングリコールジｎ−ヘプタノエートを比較軸受用潤滑油（Ｘ’−４）とした。（Ｘ’−４）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ’−４）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４７】
比較例５
比較軸受用潤滑油（Ｘ’−５）
仕込みをテトラエチレングリコール１９３．２部、ｎ−デカン酸４１１．２部に変更し、蒸留の減圧度を（２．０×１０−２Ｐａ）、加熱温度を２４０℃に変更した以外は、比較例４と同様に行い、テトラエチレングリコールジｎ−デカノエート（Ｘ’−５）を得た。（Ｘ’−５）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ’−５）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４８】
実施例４
潤滑油組成物（Ｋ−１）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（ＢＡＳＦジャパン製） ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を軸受用潤滑油（Ｘ−１）９９．０部に溶解し、潤滑油組成物（Ｋ−１）を得た。
【００４９】
実施例５
潤滑油組成物（Ｋ−２）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（ＢＡＳＦジャパン製） ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を軸受用潤滑油（Ｘ−２）９９．０部に溶解し、潤滑油組成物（Ｋ−２）を得た。
【００５０】
実施例６
潤滑油組成物（Ｋ−３）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（ＢＡＳＦジャパン製） ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を軸受用潤滑油（Ｘ−３）９９．０部に溶解し、潤滑油組成物（Ｋ−３）を得た。
【００５１】
比較例６
比較潤滑油組成物（Ｋ’−１）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（ＢＡＳＦジャパン製） ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を比較軸受用潤滑油（Ｘ’−１）９９．０部に溶解し、比較潤滑油組成物（Ｋ’−１）を得た。
【００５２】
比較例７
比較潤滑油組成物（Ｋ’−２）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（ＢＡＳＦジャパン製） ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を比較軸受用潤滑油（Ｘ’−２）９９．０部に溶解し、比較潤滑油組成物（Ｋ’−２）を得た。
【００５３】
比較例８
比較潤滑油組成物（Ｋ’−３）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（ＢＡＳＦジャパン製） ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を比較軸受用潤滑油（Ｘ’−３）９９．０部に溶解し、比較潤滑油組成物（Ｋ’−３）を得た。
【００５４】
比較例９
比較潤滑油組成物（Ｋ’−４）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（ＢＡＳＦジャパン製） ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を比較軸受用潤滑油（Ｘ’−４）９９．０部に溶解し、比較潤滑油組成物（Ｋ’−４）を得た。
【００５５】
比較例１０
比較潤滑油組成物（Ｋ’−５）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（ＢＡＳＦジャパン製） ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を比較軸受用潤滑油（Ｘ’−５）９９．０部に溶解し、比較潤滑油組成物（Ｋ’−５）を得た。
【００５６】
比較例１１
比較潤滑油組成物（Ｋ’−６）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（ＢＡＳＦジャパン製） ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部をセバシン酸ジ２−エチルヘキシル（総炭素数２６）９９．０部に溶解し、比較潤滑油組成物（Ｋ’−６）を得た。
【００５７】
実施例１〜３で得られた軸受用潤滑油（Ｘ−１）〜（Ｘ−３）、及び比較例で得られた比較軸受用潤滑油（Ｘ’−１）〜（Ｘ’−５）ジエステル（Ａ）、及びジエステル（Ｂ）の総炭素数、及びジエステル（Ａ）、ジエステル（Ｂ）、モノエステル（Ｄ）、及びポリエチレングリコール（Ｅ）の含有量を表１〜３に示す。また、実施例４〜６で得られた軸受用潤滑油組成物（Ｋ−１）〜（Ｋ−３）、及び比較例６〜１１の比較軸受用潤滑油組成物（Ｋ’−１）〜（Ｋ’−６）の−１０℃、０℃、４０℃、及び１００℃動粘度、粘度指数、蒸発損失量の結果を表４に示す。
【００５８】
【表１】
【００５９】
【表２】
【００６０】
【表３】
【００６１】
【表４】
［評価項目］
【００６２】
ジエステル（Ａ）、ジエステル（Ｂ）、モノエステル（Ｄ）、及びポリエチレングリコール（Ｅ）の含有量の測定方法
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）を液体クロマトグラフ−質量分析計（ＬＣ−ＭＳ）（株式会社島津製作所、ＬＣ／ＭＳ ２０１０ＥＶ）を用いてＳＣＡＮ法により測定した。ＳＣＡＮ法により検出されなかった（Ｂ）、（Ｄ）、（Ｅ）は含有量を０重量％とした。ＳＣＡＮ法により検出された（Ｂ）、（Ｄ）、（Ｅ）は、それぞれの分子関連イオンの検量線を作成し、ジエステル（Ａ）を液体クロマトグラフ−質量分析計を用いて選択イオン検出（ＳＩＭ）法により測定し、（Ｂ）、（Ｄ）、（Ｅ）の含有量を定量した。また、ジエステル（Ａ）の含有量は下記計算式（１）により算出した。
＜ＬＣ条件＞
・カラム：ＯＤＳ−ＩＩ（ＩＤ２ｍｍ、長さ１５ｃｍ）
・溶離液：メタノール／１０ｍＭ酢酸アンモニウム水溶液＝８８／１２
・流速：０．２ｍＬ／分
＜ＭＳ条件＞
・イオン源：ＥＳＩ（＋）
・測定モード：ＳＣＡＮ（質量１００〜６００）、ＳＩＭ
＜ジエステル（Ａ）の含有量＞
ジエステル（Ａ）の含有量（重量％）＝１００．０−（［Ｂ］＋［Ｄ］＋［Ｅ］）
・・・（１）
［Ｂ］：ジエステル（Ｂ）の含有量（重量％）
［Ｄ］：モノエステル（Ｄ）の含有量（重量％）
［Ｅ］：ポリエチレングリコール（Ｅ）の含有量（重量％）
【００６３】
全酸価の測定方法
ＪＩＳ Ｋ ２５０１（２００３年）に準じて全酸価を測定した。
【００６４】
水酸基価の測定方法
ＪＩＳ Ｋ ００７０（１９９２年）に準じて水酸基価を測定した。
【００６５】
ヨウ素価の測定方法
ＪＩＳ Ｋ ００７０（１９９２年）に準じてヨウ素価を測定した。
【００６６】
動粘度及び粘度指数の試験方法
ＪＩＳ Ｋ ２２８３（２０００年）に準じて測定した。
【００６７】
蒸発損失量試験方法
潤滑油組成物（Ｋ）を容器容量２０ｍｌ（口内径１４．５ｍｍ、胴径２７．０ｍｍ、高さ５５ｍｍ）のガラス製容器に１０００．０ｍｇ入れ、１６０℃に温調した乾燥器に静置し、２５時間加熱後の蒸発損失量を測定した。蒸発損失量は下記計算式（２）により算出した。
蒸発損失量（重量％）＝（（Ｇ１−Ｇ２）／１０００．０）×１００ （２）
Ｇ１：１０００．０（ｍｇ）＋容器重量（ｍｇ）
Ｇ２：１０時間加熱後の試料重量（ｍｇ）＋容器重量（ｍｇ）
【００６８】
表４の結果から、本発明の軸受用潤滑油組成物である実施例４の（Ｋ−１）は、主成分が同じでジエステル（Ｂ）の含有量が多い比較例６の（Ｋ’−１）に比べ蒸発損失量が少ない。同様に実施例５と比較例７、実施例６と比較例８を比較しても、実施例の蒸発損失量が少ないことがわかる。
また、実施例４〜６は、従来から汎用されている軸受用潤滑油組成物である比較例１１の（Ｋ’−６）に比べて、蒸発損失量が少なく、かつ高温から低温まで幅広い温度領域で低粘度であることがわかった。また、比較例１０の（Ｋ’−５）は０℃で凝固し使用不能であった。
したがって、本発明の潤滑油組成物は高温環境下でも潤滑油の蒸発損失量が少なく、かつ低温で凝固することなく、高温から低温まで幅広い温度領域で低粘度であることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００６９】
本発明の軸受用潤滑油組成物は、ファンモータ、ＤＣモータ、および磁気ディスク装置、光ディスク装置、光磁気ディスク装置、多面鏡駆動装置などのスピンドルモータに好適に用いることができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軸受用潤滑油組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブなどに使用されるスピンドルモータには、処理スピードの高速化から、年々、高速回転が要求されるようになってきている。軸受の高速回転時の性能（主に回転トルク）は、用いられる潤滑油の粘度によって定まることが多く、回転時のエネルギーロスを低くするために潤滑油の低粘度化が要求されている。また、上述の機器が使用される場所については、機器の大衆化が進み過酷な環境での使用が拡大しているため、寒冷地から炎天下での使用に耐えるものでなければならない。従って、スピンドルモータに用いられる潤滑油は、低温環境下で流動性があり、かつ高温環境下で蒸発損失量が少なく、焼き付きや液漏れが発生しない粘度であり、かつ幅広い温度領域で低粘度であることが要求されている。これらの要求に対して、低粘度、かつ幅広い温度領域で問題なく使用できるエステル系潤滑油が提案されている（例えば、特許文献１、２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−２３２４３４号公報
【特許文献２】特開２００６−１９３７２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、従来の潤滑油は、低温環境下で流動性があり、かつ幅広い温度領域で粘度が低いものの、高温環境下での蒸発量が多いため、長期間の使用において潤滑油量が少なくなりモータの故障を引き起こす問題があった。
【０００５】
本発明の目的は、従来の潤滑油に比べて高温環境下での蒸発量が少なく、かつ幅広い温度領域で低粘度である軸受用潤滑油組成物を提供することにある。
【０００６】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討した結果、本発明に到達した。すなわち、本発明は、ジエステル（Ａ）とジエステル（Ｂ）を含有する軸受用潤滑油であって、（Ａ）が下記一般式（１）で表され総炭素数が２２〜２６であるジエステルからなる群より選ばれる１種のジエステルであり、総炭素数ｙを有し、（Ａ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて９０重量％以上１００重量％未満であり、（Ｂ）がジオールと１価脂肪酸から得られる総炭素数が（ｙ−１）以下であるジエステルであり、（Ｂ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０重量％を超え０．３重量％以下である軸受用潤滑油（Ｘ）；さらに酸化防止剤を含有する軸受用潤滑油組成物（Ｋ）；該潤滑油（Ｘ）の製造方法である。
【０００７】
【化１】
［式中、ｋ及びｍは５〜７の整数を表し、Ａ１はエチレン基を表し、ｎは、３〜４の整数を表す。］
【発明の効果】
【０００８】
本発明の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）は、幅広い温度領域で粘度が低く、低温環境下で流動性があり、かつ高温環境下で潤滑油の蒸発損失量が少ない。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）の各成分について説明する。
[ジエステル（Ａ）]
本発明のジエステル（Ａ）は、下記一般式（１）で表され総炭素数が２２〜２６であるジエステルからなる群より選ばれる１種のジエステルであり総炭素数ｙを有する。（Ａ）は軸受用潤滑油（Ｘ）の主成分であり（Ｘ）の重量に基づいて９０重量％以上１００重量％未満（Ｘ）中に含有される。
【００１０】
【化１】
【００１１】
式中、ｋ及びｍは５〜７の整数を表し、Ａ１はエチレン基を表し、ｎは、３〜４の整数を表す。
【００１２】
ｋ及びｍは、４以下であると蒸発損失量が大きく粘度指数は低くなり、８以上であると粘度が高くなり流動点が高くなる。
【００１３】
ジエステル（Ａ）の総炭素数ｙは、２１以下であると蒸発損失量が大きくなり、粘度指数は低くなる。２７以上であると粘度が高くなり流動点が高くなる。
【００１４】
ジエステル（Ａ）が選ばれる総炭素数が２２〜２６であるジエステルからなる群の例としては、トリエチレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２２）、テトラエチレングリコールジｎ−ヘプタノエート（総炭素数：２２）、テトラエチレングリコールとｎ−ヘプタン酸、及びｎ−オクタン酸とのジエステル（総炭素数：２３）、テトラエチレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２４）、テトラエチレングリコールとｎ−オクタン酸、及びｎ−ノナン酸とのジエステル（総炭素数：２５）、テトラエチレングリコールジｎ−ノナノエート（総炭素数：２６）等である。
【００１５】
本発明のジエステル（Ａ）は、ポリアルキレングリコールと一価脂肪酸とを常法に従って、好ましくは窒素等の不活性ガス雰囲気中、常圧または減圧下において、エステル化触媒の存在下または無触媒下で加熱撹拌しながらエステル化し、分別蒸留により精製することより調製することができる。
分別蒸留に使用する分留管としては、ヴィグリュー型、同心円筒型、回転バンド型、充填カラム等の薄膜式分留管や泡鐘型、多孔板型等のプレート式分留管が好適に用いられる。ジエステル（Ａ）は、加熱温度を１６０℃以上、真空度を２．６６×１０−１Ｐａ以下の条件で上記分留管を備えた装置を用いることにより分別蒸留することができる。
【００１６】
[ジエステル（Ｂ）]
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）は、ジエステル（Ａ）とジエステル（Ｂ）を含有する軸受用潤滑油であって、（Ａ）が下記一般式（１）で表され総炭素数が２２〜２６であるジエステルからなる群より選ばれる１種のジエステルであり総炭素数ｙを有し、（Ｂ）がジオールと１価脂肪酸から得られる総炭素数が（ｙ−１）以下であるジエステルであり、（Ｂ）の含有量がが軸受用潤滑油の重量に基づいて０重量％を超え０．３重量％以下であり、より好ましくは０．００１〜０．２重量％であり、さらに好ましくは０．００１〜０．１重量％である。ジエステル（Ｂ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．３重量％を超えると蒸発損失量が高くなる。
（Ｘ）が含有するジエステル（Ｂ）であって、総炭素数が（ｙ−１）以下のものは、総炭素数が（ｙ−１）と（ｙ−２）のものであって、総炭素数が（ｙ−３）以下のものは通常含有量が非常に少ない。
【００１７】
本発明のジエステル（Ｂ）は、下記一般式（２）で表されることが好ましい。
【００１８】
【化２】
【００１９】
式中、ｐ及びｒは０〜７の整数を表し、Ａ２はエチレン基を表し、ｑは、１〜４の整数を表す。
【００２０】
ジエステル（Ｂ）の具体例としては、ジエステル（Ａ）がトリエチレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２２）の場合、トリエチレングリコールとｎ−ヘキサン酸、及びｎ−オクタン酸のジエステル（総炭素数：２０）、ジエチレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２０）が挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールジｎ−ヘプタノエート（総炭素数：２２）の場合、テトラエチレングリコールとｎ−ヘキサン酸、及びｎ−ヘプタン酸のジエステル（総炭素数：２１）、テトラエチレングリコールジｎ−ヘキサノエート（総炭素数：２０）、トリエチレングリコールジｎ−ヘプタノエート（総炭素数２０）が挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールとｎ−ヘプタン酸、及びｎ−オクタン酸とのジエステル（総炭素数：２３）の場合、テトラエチレングリコールジｎ−ヘプタノエート（総炭素数：２２）、テトラエチレングリコールとｎ−ヘキサン酸、及びｎ−オクタン酸のジエステル（総炭素数：２２）、テトラエチレングリコールとｎ−ヘキサン酸、及びｎ−ヘプタン酸のジエステル（総炭素数：２１）、トリエチレングリコールとｎ−ヘプタン酸、及びｎ−オクタン酸のジエステル（総炭素数：２１）が挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２４）の場合、テトラエチレングリコールとｎ−ヘキサン酸、及びｎ−オクタン酸のジエステル（総炭素数：２２）、トリエチレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２２）が挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールとｎ−オクタン酸、及びｎ−ノナン酸とのジエステル（総炭素数：２５）の場合、テトラエチレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数２４）、テトラエチレングリコールとｎ−ヘプタン酸、及びｎ−ノナン酸のジエステル（総炭素数２４）、テトラエチレングリコールとｎ−ヘプタン酸、及びｎ−オクタン酸のジエステル（総炭素数：２３）、トリエチレングリコールとｎ−オクタン酸、及びｎ−ノナン酸のジエステル（総炭素数：２３）、（Ａ）がテトラエチレングリコールジｎ−ノナノエート（総炭素数：２６）の場合、テトラエチレングリコールとｎ−オクタン酸、及びｎ−ノナン酸のジエステル（総炭素数：２５）、テトラエチレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２４）、トリエチレングリコールジｎ−ノナノエート（総炭素数：２４）が挙げられる。
【００２１】
[モノエステル（Ｄ）]
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）は、モノエステル（Ｄ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．２重量％以下であり、より好ましくは０．１５重量％以下であり、さらに好ましくは０．１重量％以下である。モノエステル（Ｄ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．２重量％以下であると蒸発損失量が高くならない。
【００２２】
本発明のモノエステル（Ｄ）は、下記一般式（３）で表される。
【００２３】
【化３】
【００２４】
式中、ｓは０〜７の整数を表し、Ａ３はエチレン基を表し、ｔは、１〜４の整数を表す。
【００２５】
モノエステル（Ｄ）の具体例としては、ジエステル（Ａ）がトリエチレングリコールジｎ−オクタノエートの場合、トリエチレングリコールモノｎ−オクタノエートが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールジｎ−ヘプタノエートの場合、テトラエチレングリコールモノｎ−ヘプタノエートが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールとｎ−ヘプタン酸、及びｎ−オクタン酸とのジエステルの場合、テトラエチレングリコールモノｎ−ヘプタノエート、テトラエチレングリコールモノｎ−オクタノエートが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールジｎ−オクタノエートの場合、テトラエチレングリコールモノｎ−オクタノエートが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールとｎ−オクタン酸、及びｎ−ノナン酸とのジエステルの場合、テトラエチレングリコールモノｎ−オクタノエート、テトラエチレングリコールモノｎ−ノナノエートが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールジｎ−ノナノエートの場合、テトラエチレングリコールモノｎ−ノナノエートが挙げられる。
【００２６】
[ポリエチレングリコール（Ｅ）]
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）は、ポリエチレングリコール（Ｅ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．１重量％以下であることが好ましく、より好ましくは０．０５重量％以下である。ポリエチレングリコールの含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．１重量以下であると蒸発損失量が高くならない。
【００２７】
本発明のポリエチレングリコール（Ｅ）は、下記一般式（４）で表される。
【００２８】
【化４】
【００２９】
式中、Ａ４はエチレン基を表し、ｕは、１〜４の整数を表す。
【００３０】
ポリエチレングリコール（Ｅ）の具体例としては、ジエステル（Ａ）がトリエチレングリコールジｎ−オクタノエートの場合、トリエチレングリコールが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールジｎ−ヘプタノエートの場合、テトラエチレングリコールが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールとｎ−ヘプタン酸、及びｎ−オクタン酸とのジエステルの場合、テトラエチレングリコールが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールジｎ−オクタノエートの場合、テトラエチレングリコールが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールとｎ−オクタン酸、及びｎ−ノナン酸とのジエステルの場合、テトラエチレングリコールが挙げられ、（Ａ）がテトラエチレングリコールジｎ−ノナノエートの場合、テトラエチレングリコールが挙げられる。
【００３１】
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）の全酸価は、腐食防止性、耐磨耗性、および安定性の観点から、好ましくは０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であり、さらに好ましくは０．０５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。
【００３２】
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）の水酸基価は、蒸発損失量の観点から、好ましくは１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であり、さらに好ましくは０．５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。
【００３３】
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）のヨウ素価は、耐熱性の観点から、好ましくは０．５Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であり、さらに好ましくは０．３Ｉ２ｇ／１００ｇ以下である。
【００３４】
本発明の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）は、熱・酸化安定性の観点から酸化防止剤を含有することが好ましい。
【００３５】
酸化防止剤の具体例としては、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、２−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシアニソール、２，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルハイドロキノン、４−ヒドロキシメチル−２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、４，４’−メチレンビス−２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、２，２’−メチレンビス−４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ペンタエリスリトールテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート］等のフェノール系、Ｎ−フェニル−α−ナフチルアミン、ｐ，ｐ’−ジオクチルジフェニルアミン、ｐ，ｐ’−ジノニルジフェニルアミン、混合ジアルキルジフェニルアミン等のアミン系、フェノチアジン等の硫黄系化合物等が挙げられる。これらの酸化防止剤は、単独又は組合わせて用いてもよく、酸化防止剤の添加量は軸受用潤滑油組成物（Ｋ）の重量に基づいて、好ましくは０．０１〜５重量％であり、さらに好ましくは０．０１〜３重量％である。
【００３６】
本発明の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）の１００℃、４０℃、０℃、及び−１０℃における動粘度は、以下の範囲であることが好ましい。
１００℃における動粘度は、液漏れや焼き付き防止の観点から、好ましくは２．０ｍｍ２／ｓ以上、さらに好ましくは２．５ｍｍ２／ｓ以上であり、摩擦損失低減の観点から好ましくは５．０ｍｍ２／ｓ以下、さらに好ましくは４．５ｍｍ２／ｓ以下である。
４０℃における動粘度は、摩擦損失低減の観点から好ましくは４〜２０ｍｍ２／ｓ、さらに好ましくは４〜１５ｍｍ２／ｓである。
０℃における動粘度は、低温環境下での摩擦損失低減の観点から好ましくは２０〜８０ｍｍ２／ｓ、さらに好ましくは２０〜７０ｍｍ２／ｓである。
−１０℃における動粘度は、低温環境下での摩擦損失低減の観点から好ましくは６０〜１６０ｍｍ２／ｓ、さらに好ましくは６０〜１４０ｍｍ２／ｓである。
（Ｋ）の粘度指数は、好ましくは１００〜３００、さらに好ましくは１２０〜３００である。
【００３７】
本発明の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）が含有することができる添加剤としては、酸化防止剤の他に、粘度指数向上剤、流動点降下剤、清浄剤、分散剤、油性向上剤、耐磨耗剤、極圧剤、消泡剤、抗乳化剤、腐食防止剤、防錆剤、加水分解防止剤、酸化防止剤などが挙げられる。合計添加量は軸受用潤滑組成物（Ｋ）の重量に基づいて、好ましくは１５重量％以下であり、さらに好ましくは１０重量％以下である。
【００３８】
本発明の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）は、特に流体軸受用潤滑油組成物として用いられるのが好ましい。流体軸受とは薄い液体の膜によって支持される軸受であり、具体的にはファンモータ、ＤＣモータ、および磁気ディスク装置、光ディスク装置、光磁気ディスク装置、多面鏡駆動装置などのスピンドルモータ等に使用される軸受である。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例により本発明をさらに説明するが、本発明はこれに限定されない。以下において部は重量部、％は重量％を示す。
【００４０】
実施例１
軸受用潤滑油（Ｘ−１）
撹拌装置、温度計、窒素導入管、および冷却管付き水分分留受器を備えた反応容器に、トリエチレングリコール１８６．５部、ｎ−オクタン酸４２９．９部、キシレン３０部、チタニウムテトライソプロポキシド（ＴＰＴ）０．６部仕込み、窒素雰囲気下、２００℃まで昇温した。理論生成水量（４５ｇ）を目処にして留出してくる生成水を水分分留受器で除去しながらエステル化反応を約８時間行った。反応終了後、過剰の酸およびキシレンを蒸留により除去してエステル化粗物を得た。
次いで、得られたエステル化粗物をヴィグリュー分留管を備えたナス型フラスコに移し、減圧下（８．０×１０−２Ｐａ）、２２０℃で蒸留を行った。減圧蒸留により初留分を２０体積％除いた後、７０体積％を本留分として採取した。得られた本留分のトリエチレングリコールジｎ−オクタノエートを軸受用潤滑油（Ｘ−１）とした。（Ｘ−１）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ−１）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４１】
実施例２
軸受用潤滑油（Ｘ−２）
仕込みをテトラエチレングリコール２３２．０部、ｎ−ヘプタン酸３７３．２部に変更した以外は、実施例１と同様に行い、テトラエチレングリコールジｎ−ヘプタノエート（Ｘ−２）を得た。（Ｘ−２）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ−２）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４２】
実施例３
軸受用潤滑油（Ｘ−３）
仕込みをテトラエチレングリコール２１７．４部、ｎ−オクタン酸３８７．４部に変更した以外は、実施例１と同様に行い、テトラエチレングリコールジｎ−オクタノエート（Ｘ−３）を得た。（Ｘ−３）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ−３）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４３】
比較例１
比較軸受用潤滑油（Ｘ’−１）
撹拌装置、温度計、窒素導入管、および冷却管付き水分分留受器を備えた反応容器に、トリエチレングリコール１８６．５部、ｎ−オクタン酸４２９．９部、キシレン３０部、チタニウムテトライソプロポキシド（ＴＰＴ）０．６部仕込み、窒素雰囲気下、２００℃まで昇温した。理論生成水量（４５ｇ）を目処にして留出してくる生成水を水分分留受器で除去しながらエステル化反応を約８時間行った。反応終了後、過剰の酸およびキシレンを蒸留により除去してエステル化粗物を得た。次いで、得られたエステル化粗物の全酸価に対して過剰の水酸化ナトリウム水溶液で中和し、中性になるまで水洗を行った後、活性炭処理を行った。次いで、濾過により活性炭を取り除き、エステル化粗物中の水分を蒸留により除去し、トリエチレングリコールジｎ−オクタノエート（Ｘ’−１）を得た。（Ｘ’−１）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ’−１）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４４】
比較例２
比較軸受用潤滑油（Ｘ’−２）
仕込みをテトラエチレングリコール２３２．０部、ｎ−ヘプタン酸３７３．２部を変更した以外は、比較例１と同様に行い、テトラエチレングリコールジｎ−ヘプタノエート（Ｘ’−２）を得た。（Ｘ’−２）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ’−２）の全酸価は０．０３ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４５】
比較例３
比較軸受用潤滑油（Ｘ’−３）
仕込みをテトラエチレングリコール２１７．４部、ｎ−オクタン酸３８７．４部に変更した以外は、比較例１と同様に行い、テトラエチレングリコールジｎ−オクタノエート（Ｘ’−３）を得た。（Ｘ’−３）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ’−３）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４６】
比較例４
比較軸受用潤滑油（Ｘ’−４）
撹拌装置、温度計、窒素導入管、および冷却管付き水分分留受器を備えた反応容器に、トリエチレングリコール２００．５部、ｎ−ヘプタン酸４１７．１部、キシレン３０部、チタニウムテトライソプロポキシド（ＴＰＴ）０．６部仕込み、窒素雰囲気下、２００℃まで昇温した。理論生成水量（４８ｇ）を目処にして留出してくる生成水を水分分留受器で除去しながらエステル化反応を約８時間行った。反応終了後、過剰の酸およびキシレンを蒸留により除去してエステル化粗物を得た。次いで、得られたエステル化粗物をヴィグリュー分留管を備えたナス型フラスコに移し、減圧下（８．０×１０−２Ｐａ）、２２０℃で蒸留を行った。減圧蒸留により初留分を２０体積％除いた後、７０体積％を本留分として採取した。得られた本留分のトリエチレングリコールジｎ−ヘプタノエートを比較軸受用潤滑油（Ｘ’−４）とした。（Ｘ’−４）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ’−４）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４７】
比較例５
比較軸受用潤滑油（Ｘ’−５）
仕込みをテトラエチレングリコール１９３．２部、ｎ−デカン酸４１１．２部に変更し、蒸留の減圧度を（２．０×１０−２Ｐａ）、加熱温度を２４０℃に変更した以外は、比較例４と同様に行い、テトラエチレングリコールジｎ−デカノエート（Ｘ’−５）を得た。（Ｘ’−５）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ’−５）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４８】
実施例４
潤滑油組成物（Ｋ−１）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（ＢＡＳＦジャパン製） ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を軸受用潤滑油（Ｘ−１）９９．０部に溶解し、潤滑油組成物（Ｋ−１）を得た。
【００４９】
実施例５
潤滑油組成物（Ｋ−２）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（ＢＡＳＦジャパン製） ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を軸受用潤滑油（Ｘ−２）９９．０部に溶解し、潤滑油組成物（Ｋ−２）を得た。
【００５０】
実施例６
潤滑油組成物（Ｋ−３）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（ＢＡＳＦジャパン製） ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を軸受用潤滑油（Ｘ−３）９９．０部に溶解し、潤滑油組成物（Ｋ−３）を得た。
【００５１】
比較例６
比較潤滑油組成物（Ｋ’−１）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（ＢＡＳＦジャパン製） ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を比較軸受用潤滑油（Ｘ’−１）９９．０部に溶解し、比較潤滑油組成物（Ｋ’−１）を得た。
【００５２】
比較例７
比較潤滑油組成物（Ｋ’−２）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（ＢＡＳＦジャパン製） ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を比較軸受用潤滑油（Ｘ’−２）９９．０部に溶解し、比較潤滑油組成物（Ｋ’−２）を得た。
【００５３】
比較例８
比較潤滑油組成物（Ｋ’−３）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（ＢＡＳＦジャパン製） ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を比較軸受用潤滑油（Ｘ’−３）９９．０部に溶解し、比較潤滑油組成物（Ｋ’−３）を得た。
【００５４】
比較例９
比較潤滑油組成物（Ｋ’−４）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（ＢＡＳＦジャパン製） ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を比較軸受用潤滑油（Ｘ’−４）９９．０部に溶解し、比較潤滑油組成物（Ｋ’−４）を得た。
【００５５】
比較例１０
比較潤滑油組成物（Ｋ’−５）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（ＢＡＳＦジャパン製） ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を比較軸受用潤滑油（Ｘ’−５）９９．０部に溶解し、比較潤滑油組成物（Ｋ’−５）を得た。
【００５６】
比較例１１
比較潤滑油組成物（Ｋ’−６）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（ＢＡＳＦジャパン製） ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部をセバシン酸ジ２−エチルヘキシル（総炭素数２６）９９．０部に溶解し、比較潤滑油組成物（Ｋ’−６）を得た。
【００５７】
実施例１〜３で得られた軸受用潤滑油（Ｘ−１）〜（Ｘ−３）、及び比較例で得られた比較軸受用潤滑油（Ｘ’−１）〜（Ｘ’−５）ジエステル（Ａ）、及びジエステル（Ｂ）の総炭素数、及びジエステル（Ａ）、ジエステル（Ｂ）、モノエステル（Ｄ）、及びポリエチレングリコール（Ｅ）の含有量を表１〜３に示す。また、実施例４〜６で得られた軸受用潤滑油組成物（Ｋ−１）〜（Ｋ−３）、及び比較例６〜１１の比較軸受用潤滑油組成物（Ｋ’−１）〜（Ｋ’−６）の−１０℃、０℃、４０℃、及び１００℃動粘度、粘度指数、蒸発損失量の結果を表４に示す。
【００５８】
【表１】
【００５９】
【表２】
【００６０】
【表３】
【００６１】
【表４】
［評価項目］
【００６２】
ジエステル（Ａ）、ジエステル（Ｂ）、モノエステル（Ｄ）、及びポリエチレングリコール（Ｅ）の含有量の測定方法
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）を液体クロマトグラフ−質量分析計（ＬＣ−ＭＳ）（株式会社島津製作所、ＬＣ／ＭＳ ２０１０ＥＶ）を用いてＳＣＡＮ法により測定した。ＳＣＡＮ法により検出されなかった（Ｂ）、（Ｄ）、（Ｅ）は含有量を０重量％とした。ＳＣＡＮ法により検出された（Ｂ）、（Ｄ）、（Ｅ）は、それぞれの分子関連イオンの検量線を作成し、ジエステル（Ａ）を液体クロマトグラフ−質量分析計を用いて選択イオン検出（ＳＩＭ）法により測定し、（Ｂ）、（Ｄ）、（Ｅ）の含有量を定量した。また、ジエステル（Ａ）の含有量は下記計算式（１）により算出した。
＜ＬＣ条件＞
・カラム：ＯＤＳ−ＩＩ（ＩＤ２ｍｍ、長さ１５ｃｍ）
・溶離液：メタノール／１０ｍＭ酢酸アンモニウム水溶液＝８８／１２
・流速：０．２ｍＬ／分
＜ＭＳ条件＞
・イオン源：ＥＳＩ（＋）
・測定モード：ＳＣＡＮ（質量１００〜６００）、ＳＩＭ
＜ジエステル（Ａ）の含有量＞
ジエステル（Ａ）の含有量（重量％）＝１００．０−（［Ｂ］＋［Ｄ］＋［Ｅ］）
・・・（１）
［Ｂ］：ジエステル（Ｂ）の含有量（重量％）
［Ｄ］：モノエステル（Ｄ）の含有量（重量％）
［Ｅ］：ポリエチレングリコール（Ｅ）の含有量（重量％）
【００６３】
全酸価の測定方法
ＪＩＳ Ｋ ２５０１（２００３年）に準じて全酸価を測定した。
【００６４】
水酸基価の測定方法
ＪＩＳ Ｋ ００７０（１９９２年）に準じて水酸基価を測定した。
【００６５】
ヨウ素価の測定方法
ＪＩＳ Ｋ ００７０（１９９２年）に準じてヨウ素価を測定した。
【００６６】
動粘度及び粘度指数の試験方法
ＪＩＳ Ｋ ２２８３（２０００年）に準じて測定した。
【００６７】
蒸発損失量試験方法
潤滑油組成物（Ｋ）を容器容量２０ｍｌ（口内径１４．５ｍｍ、胴径２７．０ｍｍ、高さ５５ｍｍ）のガラス製容器に１０００．０ｍｇ入れ、１６０℃に温調した乾燥器に静置し、２５時間加熱後の蒸発損失量を測定した。蒸発損失量は下記計算式（２）により算出した。
蒸発損失量（重量％）＝（（Ｇ１−Ｇ２）／１０００．０）×１００ （２）
Ｇ１：１０００．０（ｍｇ）＋容器重量（ｍｇ）
Ｇ２：１０時間加熱後の試料重量（ｍｇ）＋容器重量（ｍｇ）
【００６８】
表４の結果から、本発明の軸受用潤滑油組成物である実施例４の（Ｋ−１）は、主成分が同じでジエステル（Ｂ）の含有量が多い比較例６の（Ｋ’−１）に比べ蒸発損失量が少ない。同様に実施例５と比較例７、実施例６と比較例８を比較しても、実施例の蒸発損失量が少ないことがわかる。
また、実施例４〜６は、従来から汎用されている軸受用潤滑油組成物である比較例１１の（Ｋ’−６）に比べて、蒸発損失量が少なく、かつ高温から低温まで幅広い温度領域で低粘度であることがわかった。また、比較例１０の（Ｋ’−５）は０℃で凝固し使用不能であった。
したがって、本発明の潤滑油組成物は高温環境下でも潤滑油の蒸発損失量が少なく、かつ低温で凝固することなく、高温から低温まで幅広い温度領域で低粘度であることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００６９】
本発明の軸受用潤滑油組成物は、ファンモータ、ＤＣモータ、および磁気ディスク装置、光ディスク装置、光磁気ディスク装置、多面鏡駆動装置などのスピンドルモータに好適に用いることができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジエステル（Ａ）とジエステル（Ｂ）を含有する軸受用潤滑油であって、（Ａ）が下記一般式（１）で表され総炭素数が２２〜２６であるジエステルからなる群より選ばれる１種のジエステルであり、総炭素数ｙを有し、（Ａ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて９０重量％以上１００重量％未満であり、（Ｂ）がジオールと１価脂肪酸から得られる総炭素数が（ｙ−１）以下であるジエステルであり、（Ｂ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０重量％を超え０．３重量％以下である軸受用潤滑油（Ｘ）。
【化１】
［式中、ｋ及びｍは５〜７の整数を表し、Ａ１はエチレン基を表し、ｎは、３〜４の整数を表す。］
【請求項２】
ジエステル（Ｂ）が下記一般式（２）で表されるジエステルである請求項１に記載の潤滑油（Ｘ）。
【化２】
［式中、ｐ及びｒは０〜７の整数を表し、Ａ２はエチレン基を表し、ｑは、１〜４の整数を表す。］
【請求項３】
ジエステル（Ｂ）を軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．００１〜０．２重量％含有する請求項１又は２に記載の潤滑油（Ｘ）。
【請求項４】
ジエステル（Ｂ）の総炭素数が（ｙ−２）〜（ｙ−１）である請求項１〜３のいずれか１項に記載の潤滑油（Ｘ）。
【請求項５】
全酸価０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、水酸基価１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価０．５Ｉ２ｇ／１００ｇ以下である請求項１〜４のいずれか１項に記載の潤滑油（Ｘ）。
【請求項６】
下記一般式（３）で表されるモノエステル（Ｄ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．２重量％以下である請求項１〜５のいずれか１項に記載の軸受用潤滑油（Ｘ）。
【化３】
［式中、ｓは０〜７の整数を表し、Ａ３はエチレン基を表し、ｔは、１〜４の整数を表す。］
【請求項７】
下記一般式（４）で表されるポリエチレングリコール（Ｅ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．１重量％以下である請求項１〜６のいずれか１項に記載の軸受用潤滑油（Ｘ）。
【化４】
［式中、Ａ４はエチレン基を表し、ｕは、１〜４の整数を表す。］
【請求項８】
さらに酸化防止剤を含有する請求項１〜７のいずれか１項に記載の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）。
【請求項９】
流体軸受用である請求項８に記載の組成物（Ｋ）。
【請求項１０】
分別蒸留により精製することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の潤滑油（Ｘ）の製造方法。
【請求項１】
ジエステル（Ａ）とジエステル（Ｂ）を含有する軸受用潤滑油であって、（Ａ）が下記一般式（１）で表され総炭素数が２２〜２６であるジエステルからなる群より選ばれる１種のジエステルであり、総炭素数ｙを有し、（Ａ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて９０重量％以上１００重量％未満であり、（Ｂ）がジオールと１価脂肪酸から得られる総炭素数が（ｙ−１）以下であるジエステルであり、（Ｂ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０重量％を超え０．３重量％以下である軸受用潤滑油（Ｘ）。
【化１】
［式中、ｋ及びｍは５〜７の整数を表し、Ａ１はエチレン基を表し、ｎは、３〜４の整数を表す。］
【請求項２】
ジエステル（Ｂ）が下記一般式（２）で表されるジエステルである請求項１に記載の潤滑油（Ｘ）。
【化２】
［式中、ｐ及びｒは０〜７の整数を表し、Ａ２はエチレン基を表し、ｑは、１〜４の整数を表す。］
【請求項３】
ジエステル（Ｂ）を軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．００１〜０．２重量％含有する請求項１又は２に記載の潤滑油（Ｘ）。
【請求項４】
ジエステル（Ｂ）の総炭素数が（ｙ−２）〜（ｙ−１）である請求項１〜３のいずれか１項に記載の潤滑油（Ｘ）。
【請求項５】
全酸価０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、水酸基価１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価０．５Ｉ２ｇ／１００ｇ以下である請求項１〜４のいずれか１項に記載の潤滑油（Ｘ）。
【請求項６】
下記一般式（３）で表されるモノエステル（Ｄ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．２重量％以下である請求項１〜５のいずれか１項に記載の軸受用潤滑油（Ｘ）。
【化３】
［式中、ｓは０〜７の整数を表し、Ａ３はエチレン基を表し、ｔは、１〜４の整数を表す。］
【請求項７】
下記一般式（４）で表されるポリエチレングリコール（Ｅ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．１重量％以下である請求項１〜６のいずれか１項に記載の軸受用潤滑油（Ｘ）。
【化４】
［式中、Ａ４はエチレン基を表し、ｕは、１〜４の整数を表す。］
【請求項８】
さらに酸化防止剤を含有する請求項１〜７のいずれか１項に記載の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）。
【請求項９】
流体軸受用である請求項８に記載の組成物（Ｋ）。
【請求項１０】
分別蒸留により精製することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の潤滑油（Ｘ）の製造方法。
【公開番号】特開２０１３−３２４２９（Ｐ２０１３−３２４２９Ａ）
【公開日】平成２５年２月１４日（２０１３．２．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１６８６２１（Ｐ２０１１−１６８６２１）
【出願日】平成２３年８月１日（２０１１．８．１）
【出願人】（０００００２２８８）三洋化成工業株式会社 (1,719)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年２月１４日（２０１３．２．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年８月１日（２０１１．８．１）
【出願人】（０００００２２８８）三洋化成工業株式会社 (1,719)
【Ｆターム（参考）】
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