透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の作製方法
【課題】透過型電子顕微鏡によって観察できる範囲に観察領域を形成することを容易にする。
【解決手段】板状の試験片に電解研磨を行って貫通孔を形成して貫通孔の周辺を電子線が透過可能な観察領域にする透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の作製方法であって、電解研磨を行う前の試験片（ステップＳ２１）に、透過型電子顕微鏡の引っ張りホルダに取り付けるための取付部と、取付部の間に設けられ、研磨ホルダの孔の直径よりも幅が狭く、引っ張りホルダによって引っ張られた場合に破断を生じさせる破断部と、取付部の間に破断部に並んで設けられた強度部とを設けておき（ステップＳ２２）、電解研磨では、研磨ホルダと試験片との間に研磨ホルダの孔よりも小さく且つ研磨液を試験片に局所的に接触させる微小孔を有するマスク６を挟み込み（ステップＳ２３，Ｓ２４）、試験片に対する微小孔の位置を調節することで、貫通孔があく位置を所定の範囲に制限する。
【解決手段】板状の試験片に電解研磨を行って貫通孔を形成して貫通孔の周辺を電子線が透過可能な観察領域にする透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の作製方法であって、電解研磨を行う前の試験片（ステップＳ２１）に、透過型電子顕微鏡の引っ張りホルダに取り付けるための取付部と、取付部の間に設けられ、研磨ホルダの孔の直径よりも幅が狭く、引っ張りホルダによって引っ張られた場合に破断を生じさせる破断部と、取付部の間に破断部に並んで設けられた強度部とを設けておき（ステップＳ２２）、電解研磨では、研磨ホルダと試験片との間に研磨ホルダの孔よりも小さく且つ研磨液を試験片に局所的に接触させる微小孔を有するマスク６を挟み込み（ステップＳ２３，Ｓ２４）、試験片に対する微小孔の位置を調節することで、貫通孔があく位置を所定の範囲に制限する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の作製方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の引っ張りホルダに取り付けて引っ張りながら観察を行う試験片の作製方法であって、電解研磨を行って観察領域を形成する方法の改良に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡で観察を行う試験片には、電子線が透過可能な観察領域が設けられている。この観察領域を形成する方法として電解研磨が行われており（特許文献１参照）、電解研磨には、例えば図８に示すような電解研磨装置１００（例えばテヌポール電解研磨装置、ストルアル社製）が使用される。
【０００３】
この電解研磨装置１００では、板状の試験片１０１を研磨ホルダ１０４によって立てた状態で保持すると共に、試験片１０１の両側面に電極１０２を向かい合わせて配置している。そして、試験片１０１と電極１０２との間に電解液から成る研磨液１０３を流すと共に、試験片１０１と電極１０２間に電圧を印加して試験片１０１の両面を電解研磨する。試験片１０１を覆うように挟み込んで保持する研磨ホルダ１０４には、図９に示すように、試験片１０１の両側面に研磨液１０３を部分的に接触させる２つの孔１０４ａ，１０４ａが設けられており、各孔１０４ａから露出する部分以外の部分には研磨液１０３が接触しない構造になっている。研磨ホルダ１０４の２つの孔１０４ａ，１０４ａは試験片１０１を挟んで対向する位置に設けられており、電解研磨が進んで試験片１０１の両面のすり鉢状の減肉が進行すると、両面の減肉が繋がって試験片１０１に微小な貫通孔１０５があく。電解研磨装置１００は貫通孔１０５を光学的に検出し、電解研磨を停止する。この貫通孔１０５（例えば直径０．１ｍｍ程度）の周囲は厚さが非常に薄く、電子線が透過可能な観察領域１０６（例えば直径０．１３ｍｍ程度の領域）となる。
【０００４】
試験片１０１としては、一般的には金属製の直径３ｍｍ程度の円板状のものが使用される。また、研磨ホルダ１０４に設けられている孔１０４ａは奥に行くにつれて径が小さくなる形状のものであり、試験片１０１に接する部分、即ち一番奥の部分の直径は２ｍｍ程度になっている。したがって、試験片１０１の両面の直径２ｍｍ程度の円形領域に研磨液１０３が接触し、この領域で研磨が進行する。つまり、直径２ｍｍ程度の円形領域に直径０．１ｍｍ程度の貫通孔１０５が形成されることになる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−３３７０１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、電解研磨を行って試験片１０１に貫通孔１０５をあける方法では、研磨液１０３に接触している部分が全体的に研磨されて整ったすり鉢状に減肉が進行するとは限らず、局所的に偏って減肉が進行することも多い。そのため、研磨液１０３が接触する円形領域の中心に貫通孔１０５があくとは限らず、実際には、どこに貫通孔１０５があくのか研磨を行ってみなければ分からないのが実情である。
【０００７】
そのため、一般的な形状の試験片１０１ではなく、引っ張りながら観察を行う引っ張り試験片１０１を作製する場合には、特に以下の問題がある。つまり、透過型電子顕微鏡の引っ張りホルダに取り付けて引っ張りながら観察を行い、例えば破断する様子を調べるのに用いる試験片１０１では、予め決められている位置又はその近傍（観察可能な位置）に観察領域１０６を作る必要がある。しかしながら、上記の方法で試験片１０１を作製する場合、電解研磨によって貫通孔１０５があく位置が研磨液１０３に接触する直径２ｍｍ程度の円形領域内でばらついてしまうので、観察可能な位置に観察領域１０６を作るのが難しく、試験片１０１作製の歩留まりが大変悪い。
【０００８】
本発明は、透過型電子顕微鏡によって観察できる範囲に観察領域を形成するのが容易な透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
かかる目的を達成するために請求項１記載の発明は、板状の試験片に研磨液を部分的に接触させる孔を有する研磨ホルダによって試験片を保持して電解研磨を行い、試験片に貫通孔を形成して貫通孔の周辺を電子線が透過可能な観察領域にする透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の作製方法において、電解研磨を行う前の試験片に、透過型電子顕微鏡の引っ張りホルダに取り付けるための一対の取付部と、一対の取付部の間に設けられ、研磨ホルダの孔の直径よりも幅が狭く、引っ張りホルダによって引っ張られた場合に破断を生じさせる破断部と、一対の取付部の間に破断部に並んで設けられた強度部とを設けておき、電解研磨では、研磨ホルダと試験片との間に研磨ホルダの孔よりも小さく且つ研磨液を試験片に局所的に接触させる微小孔を有するマスクを挟み込み、試験片に対する微小孔の位置を調節することで、貫通孔があく位置を所定の範囲に制限するものである。
【００１０】
したがって、電解研磨を行う場合、研磨液に接触するのは試験片のマスクに設けられた微小孔から覗く範囲に限定され、貫通孔が形成される位置はこの狭い範囲の中に限定される。そのため、試験片の破断部にマスクの微小孔を対向させることで、破断部に貫通孔をあけることができ、透過型電子顕微鏡で観察可能な位置に観察領域が形成される。
【発明の効果】
【００１１】
請求項１記載の発明では、電解研磨によって貫通孔が形成される位置がマスクの微小孔に対向する極狭い範囲の中に限定されるので、マスクの微小孔の位置を調節することで貫通孔が形成される位置を微小孔に対向する狭い範囲に制限することができる。そのため、観察領域を透過型電子顕微鏡によって観察可能な位置に形成することが容易であり、試験片作製の歩留まりを大幅に向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の製作方法の実施形態の一例を示す流れ図である。
【図２】研磨ホルダを示し、一方の側部材から他方の側部材を外した状態の断面図である。
【図３】同研磨ホルダを示し、試験片を保持している状態の断面図である。
【図４】マスクを示し、（Ａ）はその平面図、（Ｂ）はその側面図である。
【図５】試験片の作製過程を示し、（Ａ）はブランクの状態の平面図、（Ｂ）は取付部，破断部，強度部を形成した状態の平面図、（Ｃ）は貫通孔及び観察領域を形成した状態の平面図、（Ｄ）は貫通孔及び観察領域を形成した部分を拡大して示す断面図である。
【図６】試験片とマスク及びホルダの孔との位置関係（位置あわせした状態）を示す図である。
【図７】透過型電子顕微鏡の引っ張りホルダに試験片を取り付ける様子を示す図である。
【図８】電解研磨装置を示す図である。
【図９】研磨ホルダで試験片を保持している様子を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の構成を図面に示す最良の形態に基づいて詳細に説明する。
【００１４】
図１〜図７に本発明の透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の作製方法の実施形態の一例を示す。透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の作製方法は、板状の試験片１に研磨液２を部分的に接触させる孔３ａを有する研磨ホルダ３によって試験片１を保持して電解研磨を行い、試験片１に貫通孔４を形成して貫通孔４の周辺を電子線が透過可能な観察領域５にするもので、電解研磨を行う前の試験片１に、透過型電子顕微鏡の引っ張りホルダに取り付けるための一対の取付部１ａ，１ａと、一対の取付部１ａ，１ａの間に設けられ、研磨ホルダ３の孔３ａの直径よりも幅が狭く、引っ張りホルダによって引っ張られた場合に破断を生じさせる破断部１ｂと、一対の取付部１ａ，１ａの間に破断部１ｂに並んで設けられた強度部１ｃとを設けておき、電解研磨では、研磨ホルダ３と試験片１との間に研磨ホルダ３の孔３ａよりも小さく且つ研磨液２を試験片１に局所的に接触させる微小孔６ａを有するマスク６を挟み込み、試験片１に対する微小孔６ａの位置を調節することで、貫通孔４があく位置を所定の範囲に制限するものである。
【００１５】
まず最初に、電解研磨に使用する研磨ホルダ３及びマスク６について説明する。研磨ホルダ３を図２及び図３に示す。本実施形態の研磨ホルダ３は、２つの側部材３ｂ，３ｃによって試験片１を挟み込むものであり、一方の側部材３ｂに設けられた凹部３ｄの内周面には雌ねじが形成され、もう一方の側部材３ｃの外周面には雄ねじが形成されており、一方の側部材３ｂの凹部３ｄにもう一方の側部材３ｃをねじ込むことで試験片１を挟み込んで保持する構造になっている。
【００１６】
一方の側部材３ｂの凹部３ｄ底面には試験片１を挟み込む挟持用凹部３ｅが設けられている。また、一方の側部材３ｂには電極９が取り付けられており、電極９から挟持用凹部３ｅに向けて電線１０が延びており、挟持用凹部３ｅにセットした試験片１と電極９とを導通して試験片１への電圧の印加を可能にしている。
【００１７】
本実施形態では、孔３ａを各側部材３ｂ，３ｃのそれぞれに設けており、試験片１の両面に電解液からなる研磨液２を接触させて試験片１の減肉を表裏両面から進めるようにしている。各側部材３ｂ，３ｃの孔３ａは試験片１を面と考えた場合に試験片１を挟んで面対称になるように設けられている。この研磨ホルダ３は市販品（電解研磨装置の付属品）であり、その形状や孔３ａ，３ａの大きさは予め決められている。各孔３ａ，３ａは奥に行くにつれて径が徐々に小さくなる形状のものであり、試験片１に接する部分の直径、即ち一番奥の部分の直径は試験片１の破断部１ｂの幅よりも大きくなっている。
【００１８】
図４にマスク６を示す。マスク６は試験片１の研磨面と研磨ホルダ３との間に挟み込まれている。本実施形態では、試験片１の両面を同時に研磨するので、試験片１の両側にマスク６がそれぞれ挟み込まれている。
【００１９】
マスク６は、例えば円板状の薄板で、中央に微小孔６ａが設けられている。マスク６は研磨液２に腐食されない材料、例えば白金等で形成されることが好ましい。ただし、マスク６を１回毎の使い捨てにする場合には１回の使用中に耐えることができる材料であればある程度腐食されるものでも使用可能である。また、マスク６の大きさは研磨ホルダ３によって保持できる大きさ、即ち研磨ホルダ３の挟持用凹部３ｅに入れることが可能で且つ孔３ａの一番奥の部分（試験片１に接する部分）の直径よりも大きな値になっている。
【００２０】
マスク６の微小孔６ａの直径は、研磨ホルダ３の孔３ａの一番奥の部分の直径に比べて著しく小さく、また、試料１の破断部１ｂの幅に比べて小さいことが好ましい。微小孔６ａの直径を破断部１ｂの幅に比べて小さくすることで、マスク６を重ねる位置が試験片１に対して多少ずれた場合にも破断部１ｂに観察領域５を形成することができる。
【００２１】
マスク６の微小孔６ａの深さ（微小孔６ａの部分のマスク６の厚さ）は、研磨液２がたとえ粘性のあるものであっても微小孔６ａの中に入り込んで試験片１に接触できる程度の深さになっている（条件ａ）。また、マスク６の周縁部の厚さは、試験片１と重ね合わせた場合にこれら全体の厚みをホルダ３によってしっかりと保持できる厚みにする厚みになっている（条件ｂ）。即ち、マスク６を１枚の板材で形成し、その中央（微小孔６ａが設けられている部分）と周縁の厚さが同じ場合には、マスク６全体が上記条件ａ，ｂを満たす厚さになっている。
【００２２】
マスク６の微小孔６ａの大きさ（直径）と深さの関係は試験片１と研磨液２との接触に大きく影響するので、両者の値はバランスをとって決めることが好ましい。即ち、微小孔６ａの直径が大きくなると研磨液２が微小孔６ａ内に入り込みやすくなるので研磨液２が試験片１に接触し易くなり、逆に、直径が小さくなると研磨液２が微小孔６ａ内に入り込み難くなるので研磨液２が試験片１に接触し難くなる。また、微小孔６ａの深さが浅くなると微小孔６ａ内に入り込んだ研磨液２が試験片１に到達しやすくなり、逆に、深さが深くなると微小孔６ａ内に入り込んだ研磨液２が試験片１に到達し難くなる。したがって、透過型電子顕微鏡によって観察可能な範囲の大きさ、貫通孔４の形成が許される範囲等を考慮して、微小孔６ａの大きさと深さのバランスをとって両者の値を決めることが好ましい。
【００２３】
本実施形態では、研磨ホルダ３の孔３ａの一番奥の部分の直径は例えば約２ｍｍである。また、試験片１は長さ：１１．５ｍｍ、幅：２．６ｍｍ、厚さ：０．０８ｍｍであり、孔７の直径：１．３２（±０．１）ｍｍ、両端の孔７，７の中心距離：９（±０．２５）ｍｍ、破断部１ｂの幅：０．６ｍｍ、長孔８の長さ：４．５ｍｍ、長孔８の幅０．６ｍｍである（図５，図６）。破断部１ｂは試験片１の幅方向中央に設けられており、２本の長孔８は試験片１の長さ方向の中央に設けられている。試験片１の材質は高クロム鋼である。
【００２４】
このような研磨ホルダ３を使用し、また試験片１のサイズが上記の場合、マスク６の微小孔６ａの直径を例えば０．１ｍｍ〜０．５ｍｍ、微小孔６ａの深さ（マスク６の厚さ）を例えば０．０１〜０．１ｍｍとするのが好ましい。これらの範囲にすることで、試験片１の破断部１ｂに観察領域５を良好に形成することができる。より好ましくは、微小孔６ａの直径：０．３〜０．５ｍｍ、深さ：０．０１〜０．１ｍｍである。このようにすることで、マスク６の微小孔６ａの試験片１の破断部１ｂへの位置合わせが容易になる。更に好ましくは、微小孔６ａの直径：０．４ｍｍ、深さ：０．１ｍｍである。このようにすることで、マスク６の微小孔６ａの試験片１の破断部１ｂへの位置合わせが更に容易になると共に、観察領域５を最も良好に形成することができる。
【００２５】
マスク６を自作しても良いが、市販品を使用しても良い。市販品としては、例えば単孔グリッド（日新ＥＭ社）の使用が可能である。単孔グリッドとしては、例えば白金製で単孔（微小孔６ａ）の直径が０．１ｍｍ（型番２６４４１），０．３ｍｍ（型番２６４４２），０．５ｍｍ（型番２６４４３）の使用が可能である。なかでも、型番２６４４２の使用が最も好ましい。
【００２６】
なお、試験片１を挟む２枚のマスク６として微小孔６ａの直径が異なるものを使用しても良い。例えば、２枚のマスク６の微小孔６ａと試験片１の破断部１ｂを一直線上に揃える（軸合わせ）ことが比較的難しい場合等には、微小孔６ａの直径が異なる２枚のマスク６を使用することが有効である。例えば、微小孔６ａの直径が０．３ｍｍのマスク６（φ０．３マスク６）と微小孔６ａの直径が０．５ｍｍのマスク６（φ０．５マスク６）を使用する場合を例に説明すると、まず最初にφ０．３マスク６を横にした研磨ホルダ３の側部材３ｂの挟持用凹部３ｅの上に置き、その上に試験片１を置き、最後にφ０．５マスク６を置く。そして、側部材３ｂの凹部３ｄに側部材３ｃをねじ込む。このように孔径の小さなφ０．３マスク６を孔径の大きなφ０．５マスク６よりも先に置くのが好ましいのは、２枚目のマスク６を重ねる際に既に重ねられている１枚目のマスク６と試験片１とをずらしてしまう虞があるからである。即ち、２枚目のマスク６を重ねる際に１枚目のマスク６に対して試験片１をずらしてしまったとしても、１枚目のマスク６の微小孔６ａが小さければ小さいほど試験片１の破断部１ｂの所定範囲からはみ出る確率が小さくなる。逆に、１枚目のマスク６の微小孔６ａが大きければ大きいほど、僅かなずれでも破断部１ｂの所定範囲からはみ出る確率は大きくなる。１枚目のマスク６と試験片１とのずれを後から修正するのは難しく、１枚目のマスク６の微小孔６ａが破断部１ｂの所定範囲からはみ出てしまった場合には、もう一度最初からやり直す必要がある。そのため、微小孔６ａが小さな方のマスク６を最初に載せ、微小孔６ａの直径が大きな方のマスク６を後から載せるようにするのが好ましい。そして、仮にφ０．５マスク６の軸がずれて微小孔６ａが破断部１ｂからはみ出したとしても、φ０．３マスク６の軸が合っていればφ０．３マスク６側からの電解研磨が破断部１ｂの所定位置から進行するため、結果として、破断部１ｂの所定範囲に貫通孔４を形成することができる。なお、使用する２枚のマスク６の微小孔６ａの直径は上述の値に限るものではなく、その他の値のものを組み合わせても良い。また、厚さの異なるマスク６を使用しても良い。
【００２７】
本発明では、まず最初に試験片１のブランクを作成し（図１のステップＳ２１）、このブランクに取付部１ａ，１ａ，破断部１ｂ，強度部１ｃを形成（ステップＳ２２）した後、電解研磨（ステップＳ２４）を行うことで試験片１を作製する。
【００２８】
試験片１のブランクを図５（Ａ）に示す。ブランクは、調査対象の材料で形成された板材である。ブランクは、例えば板材を切断したり、ブロックから板状に切り出す等の手段によって作成される。ただし、ブランクの作成手段はこれらに限るものではなく、所定の寸法形状に成形可能であればいずれの手段を用いても良い。
【００２９】
次に、試験片１に取付部１ａ，破断部１ｂ，強度部１ｃを形成する（ステップＳ２２）。本実施形態では、図５（Ｂ）に示すように、ブランクの両端近傍に孔７をあけることで取付部１ａを形成すると共に、両端の取付部１ａ，１ａの間に試験片１の長手方向に細長い長孔８を２本形成することで破断部１ｂ及び２つの強度部１ｃ，１ｃを形成している。２本の長孔８，８の間が破断部１ｂ、その両側が強度部１ｃ，１ｃとなる。孔７，７及び長孔８，８は、例えばフォトエッチングによって形成される。フォトエッチングによれば試験片１に残留応力を発生させることなく孔７，７及び長孔８，８を形成することができるので、観察領域５を残留応力のないものにすることができる。ただし、孔７，７及び長孔８，８の形成手段はフォトエッチングに限るものではなく、所定形状の孔７，７及び長孔８，８を形成することができればその他の手段を使用しても良い。
【００３０】
次に、電解研磨を行って試験片１に観察領域５を形成する。研磨ホルダ３の側部材３ｂから側部材３ｃを取り外し、凹部３ｄ内の挟持用凹部３ｅに試験片１及びマスク６をセットする（ステップＳ２３）。このとき、２枚のマスク６の間に試験片１を挟み込み、研磨ホルダ３の孔３ａ，３ａをマスク６で塞ぐようにする。また、マスク６の微小孔６ａを試験片１に貫通孔４をあけたい位置に対向させる（軸合わせ）。そして、研磨ホルダ３を電解研磨装置にセットし、電解研磨を行う（ステップＳ２４）。電解研磨装置として、例えばテヌポール電解研磨装置（ストルアル社製）が使用される。
【００３１】
電解研磨が開始されると、試験片１の研磨液２に接触する部分が徐々に薄くなる（減肉）。この減肉はすり鉢状に進行する。本実施形態では、試験片１の両面に研磨液２を当てて両面研磨を行っているので、試験片１の表裏両面からすり鉢状に減肉が進行し、やがて繋がって貫通孔４となる（図５(Ｃ)，(Ｄ)）。貫通孔４の周辺の厚さは透過型電子顕微鏡の電子線が透過できる程度に薄くなっており、この領域が観察領域５となる。テヌポール電解研磨装置は貫通孔４を光学的に検出し、電解研磨を自動的に停止する。
【００３２】
電解研磨の終了後、研磨ホルダ３から試験片１を取り出し、洗浄する（ステップＳ２５）。これにより、試験片１が完成する。試験片１の破断部１ｂには貫通孔４が設けられておりこの部分の強度は小さくなっているが、破断部１ｂの両側には強度部１ｃが設けられているので、試験片１全体としての強度は確保され、試験片１の取り扱いに支障はない。
【００３３】
図７に、透過型電子顕微鏡の引っ張りホルダ１１を示す。試験片１は引っ張りホルダ１１の固定クロスヘッド１２と可動クロスヘッド１３に取り付けられる。本実施形態では、ボルト１４，１４を試験片１の孔７，７に通して固定クロスヘッド１２又は可動クロスヘッド１３に締結することで、試験片１の取付部１ａ，１ａを固定クロスヘッド１２又は可動クロスヘッド１３に取り付けている。可動クロスヘッド１３を図中矢印方向に移動させることで試験片１の一端を引っ張り、破断部１ｂを伸ばし破断させながら観察を行うことができる。なお、本実施形態の引っ張りホルダ１１にはヒータ１５が設けられており、試験片１を加熱しながら観察を行うことができる。ただし、引っ張りホルダ１１としてヒータ１５が設けられていないものを使用しても良い。
【００３４】
電解研磨では、試験片１の電解液２に接触している部分全体について減肉が進行するのではなく、特定の部位だけ著しく偏って減肉が進行することがある。このような場合、貫通孔４は試験片１の電解液２に接触している部分の中心に形成されずに偏った位置に形成されることがある。即ち、貫通孔４があく位置がばらつく。
【００３５】
仮にマスク６がない場合には、研磨ホルダ３の孔３ａの一番奥の部分の直径（本実施形態では２ｍｍ）は試験片１の破断部１ｂの幅（本実施形態では０．６ｍｍ）よりも大きくなっているので、研磨液２に接触する範囲が広く、破断部１ｂの中央から大きく外れた位置や強度部１ｃに貫通孔４があく虞がある。貫通孔４の位置が破断部１ｂの中央から大きく外れると、観察領域５が形成される位置が透過型電子顕微鏡によって観察できる範囲からずれてしまうので、そのような試験片１を採用することができない。
【００３６】
これに対し、本発明では研磨ホルダ３と試験片１との間にマスク６を挟み込むので、研磨液２に接触するのは試験片１のマスク６に設けられた微小孔６ａから覗く極狭い範囲に制限される。そのため、貫通孔４が形成される位置が電解液２接触部分の中心からずれたとしても、貫通孔４が形成される位置は必ずこの極狭い範囲の中になる。したがって、試験片１の貫通孔４をあけたい位置（破断部１ｂの中央部）にマスク６の微小孔６ａを対向させることで、貫通孔４をあけたい位置（破断部１ｂの中央部）又はその近傍に貫通孔４をあけることができ、透過型電子顕微鏡によって観察できる範囲に観察領域５を形成することができる。
【００３７】
このように、本発明では、マスク６の微小孔６ａを試験片１に対して位置合わせすることで、透過型電子顕微鏡によって観察できる範囲に観察領域５を形成することができる。そのため、透過型電子顕微鏡によって観察できる範囲に観察領域５が形成されている試験片１を作製するのが容易であり、また、不良品の発生を抑制して試験片１作製の歩留まりを大幅に向上させることができる。
【００３８】
本実施形態で使用する研磨ホルダ３は市販品であり、孔３ａの大きさは予め決められている。そのため、透過型電子顕微鏡の試験片として一般的に使用されている直径３ｍｍの金属製円板に貫通孔４及び観察領域５を形成するのには適しているが、透過型電子顕微鏡の引っ張りホルダ１１（図７）に取り付ける試験片１の作製には適していない。しかしながら、研磨ホルダ３と試験片１との間にマスク６を挟み込むことで、市販品の研磨ホルダ３を使用して引っ張りホルダ１１に取り付けることが可能な試験片１を作製することができる。即ち、本来であれば市販品の研磨ホルダ３の使用に適していない引っ張り試験用の試験片１を市販品の研磨ホルダ３を使用して簡単に作製することができる。そして、専用の研磨ホルダ３を必要としないので、安価に試験片１を作製することができる。
【００３９】
なお、上述の形態は本発明の好適な形態の一例ではあるがこれに限定されるものではなく本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変形実施可能である。
【００４０】
例えば、上述の説明では、試験片１の両面について電解研磨を行う場合を例にしていたが、必ずしもこれに限るものではなく、試験片１の片面についてのみ電解研磨を行う場合に適用しても良い。即ち、片側にのみ孔３ａが設けられている研磨ホルダ３を使用し、孔３ａが設けられている側にのみマスク６を挟み込んで電解研磨を行うようにしても良い。この場合にも、貫通孔４があく位置を所定の範囲に制限することができ、透過型電子顕微鏡によって観察できる範囲に観察領域５を形成するのが容易であり、試験片１作製の歩留まりを著しく向上させることができる。
【００４１】
また、上述の試験片１の形状や大きさは一実施形態であり、その他の形状や大きさのものについても本発明は適用可能である。
【符号の説明】
【００４２】
１ 電子顕微鏡用引っ張り試験片
１ａ，１ａ 一対の取付部
１ｂ 破断部
１ｃ 強度部
２ 研磨液
３ 研磨ホルダ
３ａ 研磨ホルダの孔
４ 試験片の貫通孔
５ 観察領域
６ マスク
６ａ マスクの微小孔
１１ 透過型電子顕微鏡の引っ張りホルダ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の作製方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の引っ張りホルダに取り付けて引っ張りながら観察を行う試験片の作製方法であって、電解研磨を行って観察領域を形成する方法の改良に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡で観察を行う試験片には、電子線が透過可能な観察領域が設けられている。この観察領域を形成する方法として電解研磨が行われており（特許文献１参照）、電解研磨には、例えば図８に示すような電解研磨装置１００（例えばテヌポール電解研磨装置、ストルアル社製）が使用される。
【０００３】
この電解研磨装置１００では、板状の試験片１０１を研磨ホルダ１０４によって立てた状態で保持すると共に、試験片１０１の両側面に電極１０２を向かい合わせて配置している。そして、試験片１０１と電極１０２との間に電解液から成る研磨液１０３を流すと共に、試験片１０１と電極１０２間に電圧を印加して試験片１０１の両面を電解研磨する。試験片１０１を覆うように挟み込んで保持する研磨ホルダ１０４には、図９に示すように、試験片１０１の両側面に研磨液１０３を部分的に接触させる２つの孔１０４ａ，１０４ａが設けられており、各孔１０４ａから露出する部分以外の部分には研磨液１０３が接触しない構造になっている。研磨ホルダ１０４の２つの孔１０４ａ，１０４ａは試験片１０１を挟んで対向する位置に設けられており、電解研磨が進んで試験片１０１の両面のすり鉢状の減肉が進行すると、両面の減肉が繋がって試験片１０１に微小な貫通孔１０５があく。電解研磨装置１００は貫通孔１０５を光学的に検出し、電解研磨を停止する。この貫通孔１０５（例えば直径０．１ｍｍ程度）の周囲は厚さが非常に薄く、電子線が透過可能な観察領域１０６（例えば直径０．１３ｍｍ程度の領域）となる。
【０００４】
試験片１０１としては、一般的には金属製の直径３ｍｍ程度の円板状のものが使用される。また、研磨ホルダ１０４に設けられている孔１０４ａは奥に行くにつれて径が小さくなる形状のものであり、試験片１０１に接する部分、即ち一番奥の部分の直径は２ｍｍ程度になっている。したがって、試験片１０１の両面の直径２ｍｍ程度の円形領域に研磨液１０３が接触し、この領域で研磨が進行する。つまり、直径２ｍｍ程度の円形領域に直径０．１ｍｍ程度の貫通孔１０５が形成されることになる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−３３７０１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、電解研磨を行って試験片１０１に貫通孔１０５をあける方法では、研磨液１０３に接触している部分が全体的に研磨されて整ったすり鉢状に減肉が進行するとは限らず、局所的に偏って減肉が進行することも多い。そのため、研磨液１０３が接触する円形領域の中心に貫通孔１０５があくとは限らず、実際には、どこに貫通孔１０５があくのか研磨を行ってみなければ分からないのが実情である。
【０００７】
そのため、一般的な形状の試験片１０１ではなく、引っ張りながら観察を行う引っ張り試験片１０１を作製する場合には、特に以下の問題がある。つまり、透過型電子顕微鏡の引っ張りホルダに取り付けて引っ張りながら観察を行い、例えば破断する様子を調べるのに用いる試験片１０１では、予め決められている位置又はその近傍（観察可能な位置）に観察領域１０６を作る必要がある。しかしながら、上記の方法で試験片１０１を作製する場合、電解研磨によって貫通孔１０５があく位置が研磨液１０３に接触する直径２ｍｍ程度の円形領域内でばらついてしまうので、観察可能な位置に観察領域１０６を作るのが難しく、試験片１０１作製の歩留まりが大変悪い。
【０００８】
本発明は、透過型電子顕微鏡によって観察できる範囲に観察領域を形成するのが容易な透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
かかる目的を達成するために請求項１記載の発明は、板状の試験片に研磨液を部分的に接触させる孔を有する研磨ホルダによって試験片を保持して電解研磨を行い、試験片に貫通孔を形成して貫通孔の周辺を電子線が透過可能な観察領域にする透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の作製方法において、電解研磨を行う前の試験片に、透過型電子顕微鏡の引っ張りホルダに取り付けるための一対の取付部と、一対の取付部の間に設けられ、研磨ホルダの孔の直径よりも幅が狭く、引っ張りホルダによって引っ張られた場合に破断を生じさせる破断部と、一対の取付部の間に破断部に並んで設けられた強度部とを設けておき、電解研磨では、研磨ホルダと試験片との間に研磨ホルダの孔よりも小さく且つ研磨液を試験片に局所的に接触させる微小孔を有するマスクを挟み込み、試験片に対する微小孔の位置を調節することで、貫通孔があく位置を所定の範囲に制限するものである。
【００１０】
したがって、電解研磨を行う場合、研磨液に接触するのは試験片のマスクに設けられた微小孔から覗く範囲に限定され、貫通孔が形成される位置はこの狭い範囲の中に限定される。そのため、試験片の破断部にマスクの微小孔を対向させることで、破断部に貫通孔をあけることができ、透過型電子顕微鏡で観察可能な位置に観察領域が形成される。
【発明の効果】
【００１１】
請求項１記載の発明では、電解研磨によって貫通孔が形成される位置がマスクの微小孔に対向する極狭い範囲の中に限定されるので、マスクの微小孔の位置を調節することで貫通孔が形成される位置を微小孔に対向する狭い範囲に制限することができる。そのため、観察領域を透過型電子顕微鏡によって観察可能な位置に形成することが容易であり、試験片作製の歩留まりを大幅に向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の製作方法の実施形態の一例を示す流れ図である。
【図２】研磨ホルダを示し、一方の側部材から他方の側部材を外した状態の断面図である。
【図３】同研磨ホルダを示し、試験片を保持している状態の断面図である。
【図４】マスクを示し、（Ａ）はその平面図、（Ｂ）はその側面図である。
【図５】試験片の作製過程を示し、（Ａ）はブランクの状態の平面図、（Ｂ）は取付部，破断部，強度部を形成した状態の平面図、（Ｃ）は貫通孔及び観察領域を形成した状態の平面図、（Ｄ）は貫通孔及び観察領域を形成した部分を拡大して示す断面図である。
【図６】試験片とマスク及びホルダの孔との位置関係（位置あわせした状態）を示す図である。
【図７】透過型電子顕微鏡の引っ張りホルダに試験片を取り付ける様子を示す図である。
【図８】電解研磨装置を示す図である。
【図９】研磨ホルダで試験片を保持している様子を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の構成を図面に示す最良の形態に基づいて詳細に説明する。
【００１４】
図１〜図７に本発明の透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の作製方法の実施形態の一例を示す。透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の作製方法は、板状の試験片１に研磨液２を部分的に接触させる孔３ａを有する研磨ホルダ３によって試験片１を保持して電解研磨を行い、試験片１に貫通孔４を形成して貫通孔４の周辺を電子線が透過可能な観察領域５にするもので、電解研磨を行う前の試験片１に、透過型電子顕微鏡の引っ張りホルダに取り付けるための一対の取付部１ａ，１ａと、一対の取付部１ａ，１ａの間に設けられ、研磨ホルダ３の孔３ａの直径よりも幅が狭く、引っ張りホルダによって引っ張られた場合に破断を生じさせる破断部１ｂと、一対の取付部１ａ，１ａの間に破断部１ｂに並んで設けられた強度部１ｃとを設けておき、電解研磨では、研磨ホルダ３と試験片１との間に研磨ホルダ３の孔３ａよりも小さく且つ研磨液２を試験片１に局所的に接触させる微小孔６ａを有するマスク６を挟み込み、試験片１に対する微小孔６ａの位置を調節することで、貫通孔４があく位置を所定の範囲に制限するものである。
【００１５】
まず最初に、電解研磨に使用する研磨ホルダ３及びマスク６について説明する。研磨ホルダ３を図２及び図３に示す。本実施形態の研磨ホルダ３は、２つの側部材３ｂ，３ｃによって試験片１を挟み込むものであり、一方の側部材３ｂに設けられた凹部３ｄの内周面には雌ねじが形成され、もう一方の側部材３ｃの外周面には雄ねじが形成されており、一方の側部材３ｂの凹部３ｄにもう一方の側部材３ｃをねじ込むことで試験片１を挟み込んで保持する構造になっている。
【００１６】
一方の側部材３ｂの凹部３ｄ底面には試験片１を挟み込む挟持用凹部３ｅが設けられている。また、一方の側部材３ｂには電極９が取り付けられており、電極９から挟持用凹部３ｅに向けて電線１０が延びており、挟持用凹部３ｅにセットした試験片１と電極９とを導通して試験片１への電圧の印加を可能にしている。
【００１７】
本実施形態では、孔３ａを各側部材３ｂ，３ｃのそれぞれに設けており、試験片１の両面に電解液からなる研磨液２を接触させて試験片１の減肉を表裏両面から進めるようにしている。各側部材３ｂ，３ｃの孔３ａは試験片１を面と考えた場合に試験片１を挟んで面対称になるように設けられている。この研磨ホルダ３は市販品（電解研磨装置の付属品）であり、その形状や孔３ａ，３ａの大きさは予め決められている。各孔３ａ，３ａは奥に行くにつれて径が徐々に小さくなる形状のものであり、試験片１に接する部分の直径、即ち一番奥の部分の直径は試験片１の破断部１ｂの幅よりも大きくなっている。
【００１８】
図４にマスク６を示す。マスク６は試験片１の研磨面と研磨ホルダ３との間に挟み込まれている。本実施形態では、試験片１の両面を同時に研磨するので、試験片１の両側にマスク６がそれぞれ挟み込まれている。
【００１９】
マスク６は、例えば円板状の薄板で、中央に微小孔６ａが設けられている。マスク６は研磨液２に腐食されない材料、例えば白金等で形成されることが好ましい。ただし、マスク６を１回毎の使い捨てにする場合には１回の使用中に耐えることができる材料であればある程度腐食されるものでも使用可能である。また、マスク６の大きさは研磨ホルダ３によって保持できる大きさ、即ち研磨ホルダ３の挟持用凹部３ｅに入れることが可能で且つ孔３ａの一番奥の部分（試験片１に接する部分）の直径よりも大きな値になっている。
【００２０】
マスク６の微小孔６ａの直径は、研磨ホルダ３の孔３ａの一番奥の部分の直径に比べて著しく小さく、また、試料１の破断部１ｂの幅に比べて小さいことが好ましい。微小孔６ａの直径を破断部１ｂの幅に比べて小さくすることで、マスク６を重ねる位置が試験片１に対して多少ずれた場合にも破断部１ｂに観察領域５を形成することができる。
【００２１】
マスク６の微小孔６ａの深さ（微小孔６ａの部分のマスク６の厚さ）は、研磨液２がたとえ粘性のあるものであっても微小孔６ａの中に入り込んで試験片１に接触できる程度の深さになっている（条件ａ）。また、マスク６の周縁部の厚さは、試験片１と重ね合わせた場合にこれら全体の厚みをホルダ３によってしっかりと保持できる厚みにする厚みになっている（条件ｂ）。即ち、マスク６を１枚の板材で形成し、その中央（微小孔６ａが設けられている部分）と周縁の厚さが同じ場合には、マスク６全体が上記条件ａ，ｂを満たす厚さになっている。
【００２２】
マスク６の微小孔６ａの大きさ（直径）と深さの関係は試験片１と研磨液２との接触に大きく影響するので、両者の値はバランスをとって決めることが好ましい。即ち、微小孔６ａの直径が大きくなると研磨液２が微小孔６ａ内に入り込みやすくなるので研磨液２が試験片１に接触し易くなり、逆に、直径が小さくなると研磨液２が微小孔６ａ内に入り込み難くなるので研磨液２が試験片１に接触し難くなる。また、微小孔６ａの深さが浅くなると微小孔６ａ内に入り込んだ研磨液２が試験片１に到達しやすくなり、逆に、深さが深くなると微小孔６ａ内に入り込んだ研磨液２が試験片１に到達し難くなる。したがって、透過型電子顕微鏡によって観察可能な範囲の大きさ、貫通孔４の形成が許される範囲等を考慮して、微小孔６ａの大きさと深さのバランスをとって両者の値を決めることが好ましい。
【００２３】
本実施形態では、研磨ホルダ３の孔３ａの一番奥の部分の直径は例えば約２ｍｍである。また、試験片１は長さ：１１．５ｍｍ、幅：２．６ｍｍ、厚さ：０．０８ｍｍであり、孔７の直径：１．３２（±０．１）ｍｍ、両端の孔７，７の中心距離：９（±０．２５）ｍｍ、破断部１ｂの幅：０．６ｍｍ、長孔８の長さ：４．５ｍｍ、長孔８の幅０．６ｍｍである（図５，図６）。破断部１ｂは試験片１の幅方向中央に設けられており、２本の長孔８は試験片１の長さ方向の中央に設けられている。試験片１の材質は高クロム鋼である。
【００２４】
このような研磨ホルダ３を使用し、また試験片１のサイズが上記の場合、マスク６の微小孔６ａの直径を例えば０．１ｍｍ〜０．５ｍｍ、微小孔６ａの深さ（マスク６の厚さ）を例えば０．０１〜０．１ｍｍとするのが好ましい。これらの範囲にすることで、試験片１の破断部１ｂに観察領域５を良好に形成することができる。より好ましくは、微小孔６ａの直径：０．３〜０．５ｍｍ、深さ：０．０１〜０．１ｍｍである。このようにすることで、マスク６の微小孔６ａの試験片１の破断部１ｂへの位置合わせが容易になる。更に好ましくは、微小孔６ａの直径：０．４ｍｍ、深さ：０．１ｍｍである。このようにすることで、マスク６の微小孔６ａの試験片１の破断部１ｂへの位置合わせが更に容易になると共に、観察領域５を最も良好に形成することができる。
【００２５】
マスク６を自作しても良いが、市販品を使用しても良い。市販品としては、例えば単孔グリッド（日新ＥＭ社）の使用が可能である。単孔グリッドとしては、例えば白金製で単孔（微小孔６ａ）の直径が０．１ｍｍ（型番２６４４１），０．３ｍｍ（型番２６４４２），０．５ｍｍ（型番２６４４３）の使用が可能である。なかでも、型番２６４４２の使用が最も好ましい。
【００２６】
なお、試験片１を挟む２枚のマスク６として微小孔６ａの直径が異なるものを使用しても良い。例えば、２枚のマスク６の微小孔６ａと試験片１の破断部１ｂを一直線上に揃える（軸合わせ）ことが比較的難しい場合等には、微小孔６ａの直径が異なる２枚のマスク６を使用することが有効である。例えば、微小孔６ａの直径が０．３ｍｍのマスク６（φ０．３マスク６）と微小孔６ａの直径が０．５ｍｍのマスク６（φ０．５マスク６）を使用する場合を例に説明すると、まず最初にφ０．３マスク６を横にした研磨ホルダ３の側部材３ｂの挟持用凹部３ｅの上に置き、その上に試験片１を置き、最後にφ０．５マスク６を置く。そして、側部材３ｂの凹部３ｄに側部材３ｃをねじ込む。このように孔径の小さなφ０．３マスク６を孔径の大きなφ０．５マスク６よりも先に置くのが好ましいのは、２枚目のマスク６を重ねる際に既に重ねられている１枚目のマスク６と試験片１とをずらしてしまう虞があるからである。即ち、２枚目のマスク６を重ねる際に１枚目のマスク６に対して試験片１をずらしてしまったとしても、１枚目のマスク６の微小孔６ａが小さければ小さいほど試験片１の破断部１ｂの所定範囲からはみ出る確率が小さくなる。逆に、１枚目のマスク６の微小孔６ａが大きければ大きいほど、僅かなずれでも破断部１ｂの所定範囲からはみ出る確率は大きくなる。１枚目のマスク６と試験片１とのずれを後から修正するのは難しく、１枚目のマスク６の微小孔６ａが破断部１ｂの所定範囲からはみ出てしまった場合には、もう一度最初からやり直す必要がある。そのため、微小孔６ａが小さな方のマスク６を最初に載せ、微小孔６ａの直径が大きな方のマスク６を後から載せるようにするのが好ましい。そして、仮にφ０．５マスク６の軸がずれて微小孔６ａが破断部１ｂからはみ出したとしても、φ０．３マスク６の軸が合っていればφ０．３マスク６側からの電解研磨が破断部１ｂの所定位置から進行するため、結果として、破断部１ｂの所定範囲に貫通孔４を形成することができる。なお、使用する２枚のマスク６の微小孔６ａの直径は上述の値に限るものではなく、その他の値のものを組み合わせても良い。また、厚さの異なるマスク６を使用しても良い。
【００２７】
本発明では、まず最初に試験片１のブランクを作成し（図１のステップＳ２１）、このブランクに取付部１ａ，１ａ，破断部１ｂ，強度部１ｃを形成（ステップＳ２２）した後、電解研磨（ステップＳ２４）を行うことで試験片１を作製する。
【００２８】
試験片１のブランクを図５（Ａ）に示す。ブランクは、調査対象の材料で形成された板材である。ブランクは、例えば板材を切断したり、ブロックから板状に切り出す等の手段によって作成される。ただし、ブランクの作成手段はこれらに限るものではなく、所定の寸法形状に成形可能であればいずれの手段を用いても良い。
【００２９】
次に、試験片１に取付部１ａ，破断部１ｂ，強度部１ｃを形成する（ステップＳ２２）。本実施形態では、図５（Ｂ）に示すように、ブランクの両端近傍に孔７をあけることで取付部１ａを形成すると共に、両端の取付部１ａ，１ａの間に試験片１の長手方向に細長い長孔８を２本形成することで破断部１ｂ及び２つの強度部１ｃ，１ｃを形成している。２本の長孔８，８の間が破断部１ｂ、その両側が強度部１ｃ，１ｃとなる。孔７，７及び長孔８，８は、例えばフォトエッチングによって形成される。フォトエッチングによれば試験片１に残留応力を発生させることなく孔７，７及び長孔８，８を形成することができるので、観察領域５を残留応力のないものにすることができる。ただし、孔７，７及び長孔８，８の形成手段はフォトエッチングに限るものではなく、所定形状の孔７，７及び長孔８，８を形成することができればその他の手段を使用しても良い。
【００３０】
次に、電解研磨を行って試験片１に観察領域５を形成する。研磨ホルダ３の側部材３ｂから側部材３ｃを取り外し、凹部３ｄ内の挟持用凹部３ｅに試験片１及びマスク６をセットする（ステップＳ２３）。このとき、２枚のマスク６の間に試験片１を挟み込み、研磨ホルダ３の孔３ａ，３ａをマスク６で塞ぐようにする。また、マスク６の微小孔６ａを試験片１に貫通孔４をあけたい位置に対向させる（軸合わせ）。そして、研磨ホルダ３を電解研磨装置にセットし、電解研磨を行う（ステップＳ２４）。電解研磨装置として、例えばテヌポール電解研磨装置（ストルアル社製）が使用される。
【００３１】
電解研磨が開始されると、試験片１の研磨液２に接触する部分が徐々に薄くなる（減肉）。この減肉はすり鉢状に進行する。本実施形態では、試験片１の両面に研磨液２を当てて両面研磨を行っているので、試験片１の表裏両面からすり鉢状に減肉が進行し、やがて繋がって貫通孔４となる（図５(Ｃ)，(Ｄ)）。貫通孔４の周辺の厚さは透過型電子顕微鏡の電子線が透過できる程度に薄くなっており、この領域が観察領域５となる。テヌポール電解研磨装置は貫通孔４を光学的に検出し、電解研磨を自動的に停止する。
【００３２】
電解研磨の終了後、研磨ホルダ３から試験片１を取り出し、洗浄する（ステップＳ２５）。これにより、試験片１が完成する。試験片１の破断部１ｂには貫通孔４が設けられておりこの部分の強度は小さくなっているが、破断部１ｂの両側には強度部１ｃが設けられているので、試験片１全体としての強度は確保され、試験片１の取り扱いに支障はない。
【００３３】
図７に、透過型電子顕微鏡の引っ張りホルダ１１を示す。試験片１は引っ張りホルダ１１の固定クロスヘッド１２と可動クロスヘッド１３に取り付けられる。本実施形態では、ボルト１４，１４を試験片１の孔７，７に通して固定クロスヘッド１２又は可動クロスヘッド１３に締結することで、試験片１の取付部１ａ，１ａを固定クロスヘッド１２又は可動クロスヘッド１３に取り付けている。可動クロスヘッド１３を図中矢印方向に移動させることで試験片１の一端を引っ張り、破断部１ｂを伸ばし破断させながら観察を行うことができる。なお、本実施形態の引っ張りホルダ１１にはヒータ１５が設けられており、試験片１を加熱しながら観察を行うことができる。ただし、引っ張りホルダ１１としてヒータ１５が設けられていないものを使用しても良い。
【００３４】
電解研磨では、試験片１の電解液２に接触している部分全体について減肉が進行するのではなく、特定の部位だけ著しく偏って減肉が進行することがある。このような場合、貫通孔４は試験片１の電解液２に接触している部分の中心に形成されずに偏った位置に形成されることがある。即ち、貫通孔４があく位置がばらつく。
【００３５】
仮にマスク６がない場合には、研磨ホルダ３の孔３ａの一番奥の部分の直径（本実施形態では２ｍｍ）は試験片１の破断部１ｂの幅（本実施形態では０．６ｍｍ）よりも大きくなっているので、研磨液２に接触する範囲が広く、破断部１ｂの中央から大きく外れた位置や強度部１ｃに貫通孔４があく虞がある。貫通孔４の位置が破断部１ｂの中央から大きく外れると、観察領域５が形成される位置が透過型電子顕微鏡によって観察できる範囲からずれてしまうので、そのような試験片１を採用することができない。
【００３６】
これに対し、本発明では研磨ホルダ３と試験片１との間にマスク６を挟み込むので、研磨液２に接触するのは試験片１のマスク６に設けられた微小孔６ａから覗く極狭い範囲に制限される。そのため、貫通孔４が形成される位置が電解液２接触部分の中心からずれたとしても、貫通孔４が形成される位置は必ずこの極狭い範囲の中になる。したがって、試験片１の貫通孔４をあけたい位置（破断部１ｂの中央部）にマスク６の微小孔６ａを対向させることで、貫通孔４をあけたい位置（破断部１ｂの中央部）又はその近傍に貫通孔４をあけることができ、透過型電子顕微鏡によって観察できる範囲に観察領域５を形成することができる。
【００３７】
このように、本発明では、マスク６の微小孔６ａを試験片１に対して位置合わせすることで、透過型電子顕微鏡によって観察できる範囲に観察領域５を形成することができる。そのため、透過型電子顕微鏡によって観察できる範囲に観察領域５が形成されている試験片１を作製するのが容易であり、また、不良品の発生を抑制して試験片１作製の歩留まりを大幅に向上させることができる。
【００３８】
本実施形態で使用する研磨ホルダ３は市販品であり、孔３ａの大きさは予め決められている。そのため、透過型電子顕微鏡の試験片として一般的に使用されている直径３ｍｍの金属製円板に貫通孔４及び観察領域５を形成するのには適しているが、透過型電子顕微鏡の引っ張りホルダ１１（図７）に取り付ける試験片１の作製には適していない。しかしながら、研磨ホルダ３と試験片１との間にマスク６を挟み込むことで、市販品の研磨ホルダ３を使用して引っ張りホルダ１１に取り付けることが可能な試験片１を作製することができる。即ち、本来であれば市販品の研磨ホルダ３の使用に適していない引っ張り試験用の試験片１を市販品の研磨ホルダ３を使用して簡単に作製することができる。そして、専用の研磨ホルダ３を必要としないので、安価に試験片１を作製することができる。
【００３９】
なお、上述の形態は本発明の好適な形態の一例ではあるがこれに限定されるものではなく本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変形実施可能である。
【００４０】
例えば、上述の説明では、試験片１の両面について電解研磨を行う場合を例にしていたが、必ずしもこれに限るものではなく、試験片１の片面についてのみ電解研磨を行う場合に適用しても良い。即ち、片側にのみ孔３ａが設けられている研磨ホルダ３を使用し、孔３ａが設けられている側にのみマスク６を挟み込んで電解研磨を行うようにしても良い。この場合にも、貫通孔４があく位置を所定の範囲に制限することができ、透過型電子顕微鏡によって観察できる範囲に観察領域５を形成するのが容易であり、試験片１作製の歩留まりを著しく向上させることができる。
【００４１】
また、上述の試験片１の形状や大きさは一実施形態であり、その他の形状や大きさのものについても本発明は適用可能である。
【符号の説明】
【００４２】
１ 電子顕微鏡用引っ張り試験片
１ａ，１ａ 一対の取付部
１ｂ 破断部
１ｃ 強度部
２ 研磨液
３ 研磨ホルダ
３ａ 研磨ホルダの孔
４ 試験片の貫通孔
５ 観察領域
６ マスク
６ａ マスクの微小孔
１１ 透過型電子顕微鏡の引っ張りホルダ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
板状の試験片に研磨液を部分的に接触させる孔を有する研磨ホルダによって前記試験片を保持して電解研磨を行い、前記試験片に貫通孔を形成して前記貫通孔の周辺を電子線が透過可能な観察領域にする透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の作製方法において、前記電解研磨を行う前の前記試験片に、透過型電子顕微鏡の引っ張りホルダに取り付けるための一対の取付部と、前記一対の取付部の間に設けられ、前記研磨ホルダの前記孔の直径よりも幅が狭く、前記引っ張りホルダによって引っ張られた場合に破断を生じさせる破断部と、前記一対の取付部の間に前記破断部に並んで設けられた強度部とを設けておき、前記電解研磨では、前記研磨ホルダと前記試験片との間に前記研磨ホルダの前記孔よりも小さく且つ前記研磨液を前記試験片に局所的に接触させる微小孔を有するマスクを挟み込み、前記試験片に対する前記微小孔の位置を調節することで、前記貫通孔があく位置を所定の範囲に制限することを特徴とする透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の作製方法。
【請求項１】
板状の試験片に研磨液を部分的に接触させる孔を有する研磨ホルダによって前記試験片を保持して電解研磨を行い、前記試験片に貫通孔を形成して前記貫通孔の周辺を電子線が透過可能な観察領域にする透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の作製方法において、前記電解研磨を行う前の前記試験片に、透過型電子顕微鏡の引っ張りホルダに取り付けるための一対の取付部と、前記一対の取付部の間に設けられ、前記研磨ホルダの前記孔の直径よりも幅が狭く、前記引っ張りホルダによって引っ張られた場合に破断を生じさせる破断部と、前記一対の取付部の間に前記破断部に並んで設けられた強度部とを設けておき、前記電解研磨では、前記研磨ホルダと前記試験片との間に前記研磨ホルダの前記孔よりも小さく且つ前記研磨液を前記試験片に局所的に接触させる微小孔を有するマスクを挟み込み、前記試験片に対する前記微小孔の位置を調節することで、前記貫通孔があく位置を所定の範囲に制限することを特徴とする透過型電子顕微鏡用引っ張り試験片の作製方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２０１１−１０６８８３（Ｐ２０１１−１０６８８３Ａ）
【公開日】平成２３年６月２日（２０１１．６．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２６０２２３（Ｐ２００９−２６０２２３）
【出願日】平成２１年１１月１３日（２００９．１１．１３）
【出願人】（０００１７３８０９）財団法人電力中央研究所 (1,040)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年６月２日（２０１１．６．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１１月１３日（２００９．１１．１３）
【出願人】（０００１７３８０９）財団法人電力中央研究所 (1,040)
【Ｆターム（参考）】
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