透過電子顕微鏡の軸調整方法およびその装置
【課題】従来とは異なる原理および手段によるコマフリー軸調整法を提供する。
【解決手段】収束レンズ系を用いて試料の近傍に入射電子を収束し、対物レンズおよび結像レンズ系を用いて電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、試料によって散乱された散乱電子により形成され、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折斑点が、点対称となるように、前記入射電子の入射方向を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡のコマフリー軸調整方法。
【解決手段】収束レンズ系を用いて試料の近傍に入射電子を収束し、対物レンズおよび結像レンズ系を用いて電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、試料によって散乱された散乱電子により形成され、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折斑点が、点対称となるように、前記入射電子の入射方向を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡のコマフリー軸調整方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡用の軸調整方法およびそれを行う装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；以下ＴＥＭ）は、微小領域の材料評価手法として、近年盛んに用いられている。ＴＥＭによって高い空間分解能で像観察するためには、適切な軸調整を行うことが不可欠である。当該軸調整とは、試料を観察するために用いる対物レンズについて、非点、焦点および入射電子の入射方向などを適切に設定することである。特に入射電子の方向と非点は、得られるＴＥＭ像の空間分解能に大きく影響することから、これを簡便かつ容易に調整することが望まれている。
【０００３】
従来ＴＥＭの軸調整には、電圧軸調整法と呼ばれる方法が用いられてきた（例えば、特許文献１）。これはＴＥＭの加速電圧をわずかに（例えば２００ｋＶの加速電圧に対し１ｋＶ程度）変調させながら、電圧変調によるＴＥＭ像の位置の変化を観察し、ＴＥＭ像の位置変動が最小になるように入射電子の方向を調整するものである。
【０００４】
そのほかには、ＴＥＭの対物レンズの電流を変調させ、ＴＥＭ像の位置変動が最小になるように入射電子の方向を調整する、電流軸調整法も用いられている。電圧軸調整法や電流軸調整法は、特別な装置を必要とせず、蛍光板上で行えることから、現在広く一般に用いられている。
【０００５】
一方、近年のＴＥＭの高精度化、高分解能化にともない、電圧軸調整や電流軸調整に代わる新たな軸調整方法の必要性が指摘された（非特許文献１）。これは、コマ収差が無い方向に入射電子の方向を調整するもので、コマフリー軸調整法と呼ばれる。コマフリー軸調整法にはいくつかの方法が提案されている。
【０００６】
これまで提案されている方法はいずれの方法も、入射電子の方向を変化させて複数枚のＴＥＭ像を観察し、入射電子の方向の変化にともなうＴＥＭ像の焦点、非点および位置の変化を検出して、適切な電子線の入射方向を求めるものである（たとえば、類似の方法としては、特許文献２があげられる。）。コマフリー軸調整法を行うためには、入射電子の方向を高精度に調整する特別な装置や、ＴＥＭ像をフーリエ変換してその非点量や焦点を計算する
装置が必要である。
【特許文献１】特開昭６０−１６７２４８（特公平０３−３９３７８、登録１６７２３７９）号公報
【特許文献２】特開昭６０−９１５４０（特公平０３−７８７３８、登録１７１１２３４）号公報
【非特許文献１】Ｆ．Ｚｅｍｌｉｎ，ｅｔ ａｌ．，Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，ｖｏｌ．３，（１９７８），ｐ４９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ＴＥＭを高空間分解能で用いるためには、コマフリー軸調整が必要である。しかし、これまで提案されているコマフリー軸調整法は、一般のＴＥＭ装置のままでは用いることができなかった。そのため、電圧軸調整法や電流軸調整法と比べるとまだ一般には用いられていない。本発明は、従来とは異なる原理および手段によるコマフリー軸調整法を提供するものである。以下、本発明が解決しようとする課題の内容を述べる。
【０００８】
従来のコマフリー軸調整法の場合、少なくとも２枚以上のＴＥＭ像を、入射電子を傾斜させて撮影する。入射電子を高精度に傾斜させる電子偏向システムと、オンラインでＴＥＭ像を取得するカメラ、ＴＥＭ像の焦点や非点収差量を計算するシステムなどが必要である。解析する画像は高空間分解能ＴＥＭ像であるため、それを取得するためには、安定な試料ステージや適切な撮影条件や試料が必要である。さらに、計測結果からＴＥＭにフィードバックをかけて軸調整するためには、複雑なアルゴリズムに基づく計算が必要で、即時性に優れた方法ではなかった。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するための方法として、本発明では、新たな軸調整法が提供される。
【００１０】
すなわち、本発明は、火面を使ったコマフリー軸調整方法に関し、収束レンズ系を用いて試料の近傍に入射電子を収束し、対物レンズおよび結像レンズ系を用いて電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、試料によって散乱された散乱電子により形成され、前記電子顕微鏡像中に観察される火面の中心に、試料を透過した電子により形成されるスポットが位置するように、前記入射電子の入射方向を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡のコマフリー軸調整方法である。
【００１１】
また、本発明は、散乱電子を使ったコマフリー軸調整方法に関し、収束レンズ系を用いて試料の近傍に入射電子を収束し、対物レンズおよび結像レンズ系を用いて電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、試料によって散乱された散乱電子により形成され、前記電子顕微鏡像中に観察される散乱電子の強度の中心に、試料を透過した電子により形成されるスポットが位置するように、前記入射電子の入射方向を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡のコマフリー軸調整方法である。
【００１２】
また、本発明は、プローブ像を使ったコマフリー軸調整方法に関し、収束レンズ系を用いて試料の近傍に入射電子を収束し、対物レンズおよび結像レンズ系を用いて電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、試料によって散乱された散乱電子により形成され、前記電子顕微鏡像中に観察されるプローブ像の中心に、試料を透過した電子により形成されるスポットが位置するように、前記入射電子の入射方向を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡のコマフリー軸調整方法である。
【００１３】
また、本発明は、火面を使った非点補正法に関し、収束レンズ系を用いて試料の近傍に入射電子を収束し、対物レンズおよび結像レンズ系を用いて電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、試料によって散乱された散乱電子により形成され、前記電子顕微鏡像に観察される火面が、円形になるように、対物レンズの非点補正量を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法である。
【００１４】
また、本発明は、結晶性試料を使った軸調整方法に関し、収束レンズ系を用いて試料の近傍に入射電子を収束し、対物レンズおよび結像レンズ系を用いて電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、試料によって散乱された散乱電子により形成され、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折斑点が、点対称となるように、前記入射電子の入射方向を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡のコマフリー軸調整方法である。
【００１５】
また、本発明は、結晶性試料を用いた非点補正法に関し、収束レンズ系を用いて試料の近傍に入射電子を収束し、対物レンズおよび結像レンズ系を用いて電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、試料によって散乱された散乱電子により形成され、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折斑点が、回転対称になるように、前記入射電子線の入射方向と、対物レンズの非点補正量を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法である。
【００１６】
また、本発明は、電子顕微鏡像撮影時の焦点ぼけ量に関する条件に関し、上記の各方法において、前記入射電子の最小プローブ径をｐ、前記電子顕微鏡像を観察する際の焦点ぼけ量（ただし、前記焦点ぼけ量とは試料と正焦点試料位置との距離）をｚとした場合、ｐ／｜ｚ｜の値が０．００１よりも小さい条件にしたことを特徴とする、透過電子顕微鏡の
軸調整方法である。
【００１７】
ｐ／｜ｚ｜の数値の上限は、以下のように規定される。本発明では、ミスアライメントの量は、プローブ像と、透過電子によるスポットのずれによって検出される。そのずれの量は、ミスアライメントの角度をαとすれば、α｜ｚ｜であり、その値がプローブ径ｐよりも大きければ（α｜ｚ｜＞ｐ、すなわちｐ／｜ｚ｜＜α），残存するミスアライメントを検出できる。一方、通常のＴＥＭのコマフリー軸調整では、ミスアライメントαの量は１ｍｒａｄ以下にすることが要求される（α＜０．００１）。以上の条件から、ｐ／｜ｚ｜＜α＜０．００１が導出され、ｐ／｜ｚ｜＜０．００１となる。
【００１８】
また、本発明は、軸調整法を組み込んだ装置に関し、電子顕微鏡像を検出するための画像取得装置と前記電子顕微鏡像の解析装置を備えた透過電子顕微鏡において、上記の各軸調整法を行うために、火面の形状、火面の位置、試料を透過した電子により形成されるスポットの位置、の少なくとも１つを検出する機能を有することを特徴とする、透過電子顕微鏡である。
【００１９】
本発明で提供されるコマフリー軸調整法では、１枚のＴＥＭ像を観察し、ＴＥＭ像を見ながら、入射電子の方向を調整すれば良い。例えば、一つの実施の形態では、透過電子が形成する透過スポットが、散乱電子による火面の中心と一致するように、入射電子の傾斜角度を調整すれば良い。本発明の原理を利用するために最低限必要な装置は、入射電子を微小に収束する装置、焦点をはずしたＴＥＭ像を形成する装置、およびＴＥＭ像を観察する装置であり、一般のＴＥＭ装置には多くの場合、既設の装置である。
【発明の効果】
【００２０】
従来は電子線を傾斜させて複数枚の画像を観察しそれを比較していたが、本発明では、１枚の画像から軸調整に必要な情報が得られる。また、解析に周波数解析などを必要としない。本発明は、一般に電子顕微鏡観察に用いる焦点（数１００ｎｍ）よりも大きな焦点はずれ量を用い、さらに、試料面上に電子線を収束している点で、従来全く行われていなかった方法である。この条件で観察された図形から、対物レンズの軸調整ができるという報告例は全くなく、検討された報告例もなかった。
【００２１】
従来よりも簡単な原理および装置に基づき、一枚の画像で軸調整できることから、複数の画像の観察・解析が必要な従来手法と比べ、即時性に優れている。また、火面の中心に入射電子を傾斜すればよいだけであるので、ＴＥＭが一般に備えている蛍光板上で調整可能で、複雑な電子偏向システムや画像解析システムを必要としない。その結果、安価に軸調整が行える。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
図１は、本発明による、透過電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＴＥＭ）の軸調整の実施の形態の一例である。本発明では、試料４の小さい領域に入射電子１を照射するとともに、ＴＥＭで通常用いられる場合よりも大きく焦点をはずしたＴＥＭ像７を観察する。大きく焦点をはずしたＴＥＭ像を観察するため、本実施の形態では試料４を正焦点試料位置３（焦点が合う位置）よりも対物レンズ６側に近づけている。
【００２３】
試料４と正焦点試料位置３との距離の値は、本発明の方法および装置の場合には、例えば１μｍ以上である。この値は一般にＴＥＭで用いられる焦点ぼけ量よりもかなり大きな値である。試料４を対物レンズ６側に動かしたことで、観察されるＴＥＭ像７は、不足焦点像となる。
【００２４】
試料を透過した電子５ａは、ＴＥＭ像７中では、透過スポット８ｂとして観察される。試料によって散乱された散乱電子は火面５ｅを形成する。火面５ｅはＴＥＭ像７中では電子密度の濃い領域（火面８ｂ）として、多くの場合円として観察される。高角度に散乱された散乱電子５ｃでは、試料４の移動によって生じた焦点ぼけ量が、対物レンズ６の球面収差により短くなった焦点距離で相殺されている。
【００２５】
すなわち、試料４で散乱された散乱電子５ｃがＴＥＭ像７上に焦点を結んでいる。これは、試料面上のプローブ像８ｃと考えられる。プローブ像は対物レンズの収差（球面収差と非点収差）と焦点はずれ量が相殺したことにより形成された像である。さらに広角に散乱された散乱電子５ｄは火面８ｂよりも外に投影され、バックグランド８ｄを形成する。散乱角度を変化させたときの、ＴＥＭ像面上の電子の位置の変化９は曲線で示される。
【００２６】
火面８ｂやプロープ像８ｃの位置は、入射電子１の方向には依存せず、一定である。一方、入射電子の方向を変えると、透過スポット８ａの位置は変化する。この図では、対物レンズ６はコマ収差を持っていないので、光軸２はコマフリー軸となり、その方向は火面８ｂの中心（あるいはプローブ像８ｃの位置）になる。その方向に電子線を傾斜させれば、軸調整がなされる。
【００２７】
コマ収差を有する対物レンズにおいて軸調整する場合においても、火面の中心に透過スポットを一致させれば、コマフリー軸調整となる。本発明による透過電子顕微鏡の軸調整が、従来報告されているコマフリー軸調整であることは、次のように示される。
【００２８】
レンズの収差の複素数表現（Ｋ．Ｉｓｈｉｚｕｋａ，Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，５５（１９９４）４０７）を用いると、電子を光軸からｗ＝αｅｘｐ（ｉψ）傾斜させたときの電子の投影位置ｄは、次のように示される。
【００２９】
【数１】
【００３０】
ここで、Ｃｓは球面収差、ｚは焦点はずれ量、ａ２およびａ３は２回および３回の非点収差、ｂはレンズ自身が持つコマ収差である。記号上のバーは、その数の複素共役を示している。
【００３１】
式（１）に基づき、散乱電子が形成するＴＥＭ像を計算したものを図２に示す。これは、スポットダイヤグラムと呼ばれているものである（村田和美、「光学」サイエンス社
）。ここでは、試料面上の一点から格子状に散乱した電子が像面で観察される位置を計算した。図２（ａ）は、球面収差Ｃｓと焦点ぼけ量ｚのみ考慮して計算したものである。
図２（ｂ）〜（ｄ）は、それぞれ２回の非点収差ａ２、コマ収差ｂおよび３回の非点収差ａ３を図２（ａ）の条件に加えて計算したものである。各点は１．９ｍｒａｄステップで散乱された散乱電子のＴＥＭ像上の位置を点として描いている。
【００３２】
Ｃｓ＝１．５ｘ１０−３、ｚ＝−７ｘ１０−６（不足焦点）｜ａ２｜＝５ｘ１０−６、｜ｂ｜＝１ｘ１０−５、｜ａ３｜＝１ｘ１０−５で計算した。矢印１５ｂ〜１５ｄは、ａ２、ｂ、およびａ３によって受ける点の方向である。○印１２は散乱角（ｗ）が０の方向を示している。２回の非点収差ａ２により、火面は楕円になり、３回の非点収差ａ３により３角形に歪んでくる。２回や３回の非点によって火面は円形からゆがむものの、重心の位置は○印から動いていない性質が重要である。
【００３３】
一方、コマ収差によると、図２（ｃ）に示されるように、火面はほぼ平行移動する。火面の中心（□印１２ｃ）は、式２から計算されるように散乱角で３．３ｍｒａｄずれる。コマフリー軸調整とは、レンズ自身がもつコマ収差ｂをうち消すように入射電子を傾斜させ、実効的にコマ収差をなくすことを意味する。式（２）によれば、その傾斜角度はｗ＝−ｂ／２Ｃｓとなる。これは図２（ｃ）における火面の中心（□印）に他ならない。したがって、本発明による軸調整方法は、コマフリー軸調整法を提供していることになる。
【００３４】
図２は、本発明による実施の形態を示したものである。コマ収差が残存している状態（ａ）から、入射電子を傾斜させることにより、火面１６の中心と透過スポット１７とを一致させ（ｃ）、コマフリー軸調整ができていることが分かる。
【００３５】
本発明では、試料により散乱された電子が形成する火面を用いて軸調整を行う。火面を観察するためには、入射電子を試料面上の小さな領域に収束するとともに、大きな焦点ぼけを設定する必要がある。試料面上の入射電子の最小プローブ径をｐ、焦点ぼけ量ｚ、コマフリー軸からのミスアライメント量をαとすると、上述のようにｐ／｜ｚ｜＜αの条件が必要であり、一般にＴＥＭで要求されるミスアライメント量αは１ｍｒａｄ未満であることから、ｐ／｜ｚ｜＜α＜０．００１の条件が必要である。最小プローブ径ｐは最近の電子顕微鏡では１〜１０ｎｍ程度であると考えられるので、一般に必要な焦点ぼけ量ｚは１〜１０μｍ以上となる。
【００３６】
なお、以上の実施の形態では、ＴＥＭ像の焦点をぼけさせるために、試料の位置を変化させたが、これに限ることはなく、中間レンズの焦点を変化させる、加速電圧を変化させる、対物レンズの焦点距離を変化させる、などの方法を用いてもよい。
【００３７】
上述の実施の形態（図３）では、ＴＥＭ像は不足焦点で観察したが、過焦点で観察し散乱された電子の強度のちょうど中心に透過スポットを位置するようにすることによっても同じ効果が得られる。
【００３８】
図３の実施の形態では、試料は非晶質試料であったが、結晶性試料を用いても同様の軸調整が可能である。その場合には、多数の回折スポットが観察されるので、そのスポットが回転対称をとるように軸調整することにより、同様の軸調整が可能になる。
【００３９】
図４は、他の実施の形態を示したものである。ＴＥＭ１９に加え、画像取得装置３０、画像解析装置３１を備えている。画像取得装置３０では、ＴＥＭ像２９を取得し、当該ＴＥＭ像２９を画像解析装置３１に転送する。画像解析装置３１では、ＴＥＭ像２９中の火面と透過スポットを検出する。さらに、画像解析装置３１では、そのずれ量からコマ収差を式（２）に基づき計算する。
【００４０】
計算結果に基づき、画像解析装置３１は偏向装置制御装置２２へと必要な偏向量を指示し、それにより偏向装置２１が駆動され入射電子２３の方向が設定され、コマフリー軸調整が行われる。画像取得装置３０を用いることにより、オペレーターが目視でやるよりも高精度にコマフリー軸調整が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】図１は、本発明による軸調整法の実施の形態を示す概念図である。
【図２】図２は、火面の計算結果を示す図である。
【図３】図３は、本発明による軸調整法の実施の形態における、（ａ）は軸調整前、（ｂ）は軸調整中、（ｃ）は軸調整が完了したときのＴＥＭ像を示す図面代用写真である。
【図４】図４は、本発明による他の実施の形態を示す概念図である。
【符号の説明】
【００４２】
１…入射電子
２…光軸
３…正焦点試料位置
４…試料
５ａ…透過電子
５ｂ〜５ｄ…散乱電子
５ｅ…火面
６…対物レンズ
７…ＴＥＭ像
８ａ…透過スポット（透過電子５ａの投影位置）
８ｂ…火面（散乱電子５ｂの投影位置）
８ｃ…プローブ像（散乱電子５ｃの投影位置）
８ｄ…バックグラウンド（散乱電子５ｄの投影位置）
９…散乱角度に対する電子線の投影位置の変化
１０…光軸の位置
１１ａ…透過電子５ａの投影位置
１１ｂ…散乱電子５ｂの投影位置
１１ｃ…散乱電子５ｃの投影位置
１１ｄ…散乱電子５ｄの投影位置
１２…散乱角が０の軸
１３…火面（コマ、２回および３回非点が無い場合）
１４ａ…スポットダイヤグラム（コマ、２回および３回非点が無い場合）
１４ｂ…スポットダイヤグラム（コマおよび３回非点が無い場合）
１４ｃ…スポットダイヤグラム（２回および３回非点が無い場合）
１４ｄ…スポットダイヤグラム（コマおよび２回非点が無い場合）
１５ｂ…２回非点による散乱電子の位置の動き
１５ｃ…コマによる散乱電子の位置の動き
１５ｄ…３回非点による散乱電子の位置の動き
１６…火面
１７…透過スポット
１８…プローブ像
１９…透過電子顕微鏡
２０…電子銃
２１…偏向手段
２２…偏向手段制御装置
２３…入射電子
２４…透過電子
２５…散乱電子
２６…試料
２７…対物レンズ
２８…結像レンズ系
２９…ＴＥＭ像
３０…画像取得装置
３１…画像解析装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡用の軸調整方法およびそれを行う装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；以下ＴＥＭ）は、微小領域の材料評価手法として、近年盛んに用いられている。ＴＥＭによって高い空間分解能で像観察するためには、適切な軸調整を行うことが不可欠である。当該軸調整とは、試料を観察するために用いる対物レンズについて、非点、焦点および入射電子の入射方向などを適切に設定することである。特に入射電子の方向と非点は、得られるＴＥＭ像の空間分解能に大きく影響することから、これを簡便かつ容易に調整することが望まれている。
【０００３】
従来ＴＥＭの軸調整には、電圧軸調整法と呼ばれる方法が用いられてきた（例えば、特許文献１）。これはＴＥＭの加速電圧をわずかに（例えば２００ｋＶの加速電圧に対し１ｋＶ程度）変調させながら、電圧変調によるＴＥＭ像の位置の変化を観察し、ＴＥＭ像の位置変動が最小になるように入射電子の方向を調整するものである。
【０００４】
そのほかには、ＴＥＭの対物レンズの電流を変調させ、ＴＥＭ像の位置変動が最小になるように入射電子の方向を調整する、電流軸調整法も用いられている。電圧軸調整法や電流軸調整法は、特別な装置を必要とせず、蛍光板上で行えることから、現在広く一般に用いられている。
【０００５】
一方、近年のＴＥＭの高精度化、高分解能化にともない、電圧軸調整や電流軸調整に代わる新たな軸調整方法の必要性が指摘された（非特許文献１）。これは、コマ収差が無い方向に入射電子の方向を調整するもので、コマフリー軸調整法と呼ばれる。コマフリー軸調整法にはいくつかの方法が提案されている。
【０００６】
これまで提案されている方法はいずれの方法も、入射電子の方向を変化させて複数枚のＴＥＭ像を観察し、入射電子の方向の変化にともなうＴＥＭ像の焦点、非点および位置の変化を検出して、適切な電子線の入射方向を求めるものである（たとえば、類似の方法としては、特許文献２があげられる。）。コマフリー軸調整法を行うためには、入射電子の方向を高精度に調整する特別な装置や、ＴＥＭ像をフーリエ変換してその非点量や焦点を計算する
装置が必要である。
【特許文献１】特開昭６０−１６７２４８（特公平０３−３９３７８、登録１６７２３７９）号公報
【特許文献２】特開昭６０−９１５４０（特公平０３−７８７３８、登録１７１１２３４）号公報
【非特許文献１】Ｆ．Ｚｅｍｌｉｎ，ｅｔ ａｌ．，Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，ｖｏｌ．３，（１９７８），ｐ４９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ＴＥＭを高空間分解能で用いるためには、コマフリー軸調整が必要である。しかし、これまで提案されているコマフリー軸調整法は、一般のＴＥＭ装置のままでは用いることができなかった。そのため、電圧軸調整法や電流軸調整法と比べるとまだ一般には用いられていない。本発明は、従来とは異なる原理および手段によるコマフリー軸調整法を提供するものである。以下、本発明が解決しようとする課題の内容を述べる。
【０００８】
従来のコマフリー軸調整法の場合、少なくとも２枚以上のＴＥＭ像を、入射電子を傾斜させて撮影する。入射電子を高精度に傾斜させる電子偏向システムと、オンラインでＴＥＭ像を取得するカメラ、ＴＥＭ像の焦点や非点収差量を計算するシステムなどが必要である。解析する画像は高空間分解能ＴＥＭ像であるため、それを取得するためには、安定な試料ステージや適切な撮影条件や試料が必要である。さらに、計測結果からＴＥＭにフィードバックをかけて軸調整するためには、複雑なアルゴリズムに基づく計算が必要で、即時性に優れた方法ではなかった。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するための方法として、本発明では、新たな軸調整法が提供される。
【００１０】
すなわち、本発明は、火面を使ったコマフリー軸調整方法に関し、収束レンズ系を用いて試料の近傍に入射電子を収束し、対物レンズおよび結像レンズ系を用いて電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、試料によって散乱された散乱電子により形成され、前記電子顕微鏡像中に観察される火面の中心に、試料を透過した電子により形成されるスポットが位置するように、前記入射電子の入射方向を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡のコマフリー軸調整方法である。
【００１１】
また、本発明は、散乱電子を使ったコマフリー軸調整方法に関し、収束レンズ系を用いて試料の近傍に入射電子を収束し、対物レンズおよび結像レンズ系を用いて電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、試料によって散乱された散乱電子により形成され、前記電子顕微鏡像中に観察される散乱電子の強度の中心に、試料を透過した電子により形成されるスポットが位置するように、前記入射電子の入射方向を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡のコマフリー軸調整方法である。
【００１２】
また、本発明は、プローブ像を使ったコマフリー軸調整方法に関し、収束レンズ系を用いて試料の近傍に入射電子を収束し、対物レンズおよび結像レンズ系を用いて電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、試料によって散乱された散乱電子により形成され、前記電子顕微鏡像中に観察されるプローブ像の中心に、試料を透過した電子により形成されるスポットが位置するように、前記入射電子の入射方向を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡のコマフリー軸調整方法である。
【００１３】
また、本発明は、火面を使った非点補正法に関し、収束レンズ系を用いて試料の近傍に入射電子を収束し、対物レンズおよび結像レンズ系を用いて電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、試料によって散乱された散乱電子により形成され、前記電子顕微鏡像に観察される火面が、円形になるように、対物レンズの非点補正量を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法である。
【００１４】
また、本発明は、結晶性試料を使った軸調整方法に関し、収束レンズ系を用いて試料の近傍に入射電子を収束し、対物レンズおよび結像レンズ系を用いて電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、試料によって散乱された散乱電子により形成され、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折斑点が、点対称となるように、前記入射電子の入射方向を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡のコマフリー軸調整方法である。
【００１５】
また、本発明は、結晶性試料を用いた非点補正法に関し、収束レンズ系を用いて試料の近傍に入射電子を収束し、対物レンズおよび結像レンズ系を用いて電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、試料によって散乱された散乱電子により形成され、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折斑点が、回転対称になるように、前記入射電子線の入射方向と、対物レンズの非点補正量を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法である。
【００１６】
また、本発明は、電子顕微鏡像撮影時の焦点ぼけ量に関する条件に関し、上記の各方法において、前記入射電子の最小プローブ径をｐ、前記電子顕微鏡像を観察する際の焦点ぼけ量（ただし、前記焦点ぼけ量とは試料と正焦点試料位置との距離）をｚとした場合、ｐ／｜ｚ｜の値が０．００１よりも小さい条件にしたことを特徴とする、透過電子顕微鏡の
軸調整方法である。
【００１７】
ｐ／｜ｚ｜の数値の上限は、以下のように規定される。本発明では、ミスアライメントの量は、プローブ像と、透過電子によるスポットのずれによって検出される。そのずれの量は、ミスアライメントの角度をαとすれば、α｜ｚ｜であり、その値がプローブ径ｐよりも大きければ（α｜ｚ｜＞ｐ、すなわちｐ／｜ｚ｜＜α），残存するミスアライメントを検出できる。一方、通常のＴＥＭのコマフリー軸調整では、ミスアライメントαの量は１ｍｒａｄ以下にすることが要求される（α＜０．００１）。以上の条件から、ｐ／｜ｚ｜＜α＜０．００１が導出され、ｐ／｜ｚ｜＜０．００１となる。
【００１８】
また、本発明は、軸調整法を組み込んだ装置に関し、電子顕微鏡像を検出するための画像取得装置と前記電子顕微鏡像の解析装置を備えた透過電子顕微鏡において、上記の各軸調整法を行うために、火面の形状、火面の位置、試料を透過した電子により形成されるスポットの位置、の少なくとも１つを検出する機能を有することを特徴とする、透過電子顕微鏡である。
【００１９】
本発明で提供されるコマフリー軸調整法では、１枚のＴＥＭ像を観察し、ＴＥＭ像を見ながら、入射電子の方向を調整すれば良い。例えば、一つの実施の形態では、透過電子が形成する透過スポットが、散乱電子による火面の中心と一致するように、入射電子の傾斜角度を調整すれば良い。本発明の原理を利用するために最低限必要な装置は、入射電子を微小に収束する装置、焦点をはずしたＴＥＭ像を形成する装置、およびＴＥＭ像を観察する装置であり、一般のＴＥＭ装置には多くの場合、既設の装置である。
【発明の効果】
【００２０】
従来は電子線を傾斜させて複数枚の画像を観察しそれを比較していたが、本発明では、１枚の画像から軸調整に必要な情報が得られる。また、解析に周波数解析などを必要としない。本発明は、一般に電子顕微鏡観察に用いる焦点（数１００ｎｍ）よりも大きな焦点はずれ量を用い、さらに、試料面上に電子線を収束している点で、従来全く行われていなかった方法である。この条件で観察された図形から、対物レンズの軸調整ができるという報告例は全くなく、検討された報告例もなかった。
【００２１】
従来よりも簡単な原理および装置に基づき、一枚の画像で軸調整できることから、複数の画像の観察・解析が必要な従来手法と比べ、即時性に優れている。また、火面の中心に入射電子を傾斜すればよいだけであるので、ＴＥＭが一般に備えている蛍光板上で調整可能で、複雑な電子偏向システムや画像解析システムを必要としない。その結果、安価に軸調整が行える。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
図１は、本発明による、透過電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＴＥＭ）の軸調整の実施の形態の一例である。本発明では、試料４の小さい領域に入射電子１を照射するとともに、ＴＥＭで通常用いられる場合よりも大きく焦点をはずしたＴＥＭ像７を観察する。大きく焦点をはずしたＴＥＭ像を観察するため、本実施の形態では試料４を正焦点試料位置３（焦点が合う位置）よりも対物レンズ６側に近づけている。
【００２３】
試料４と正焦点試料位置３との距離の値は、本発明の方法および装置の場合には、例えば１μｍ以上である。この値は一般にＴＥＭで用いられる焦点ぼけ量よりもかなり大きな値である。試料４を対物レンズ６側に動かしたことで、観察されるＴＥＭ像７は、不足焦点像となる。
【００２４】
試料を透過した電子５ａは、ＴＥＭ像７中では、透過スポット８ｂとして観察される。試料によって散乱された散乱電子は火面５ｅを形成する。火面５ｅはＴＥＭ像７中では電子密度の濃い領域（火面８ｂ）として、多くの場合円として観察される。高角度に散乱された散乱電子５ｃでは、試料４の移動によって生じた焦点ぼけ量が、対物レンズ６の球面収差により短くなった焦点距離で相殺されている。
【００２５】
すなわち、試料４で散乱された散乱電子５ｃがＴＥＭ像７上に焦点を結んでいる。これは、試料面上のプローブ像８ｃと考えられる。プローブ像は対物レンズの収差（球面収差と非点収差）と焦点はずれ量が相殺したことにより形成された像である。さらに広角に散乱された散乱電子５ｄは火面８ｂよりも外に投影され、バックグランド８ｄを形成する。散乱角度を変化させたときの、ＴＥＭ像面上の電子の位置の変化９は曲線で示される。
【００２６】
火面８ｂやプロープ像８ｃの位置は、入射電子１の方向には依存せず、一定である。一方、入射電子の方向を変えると、透過スポット８ａの位置は変化する。この図では、対物レンズ６はコマ収差を持っていないので、光軸２はコマフリー軸となり、その方向は火面８ｂの中心（あるいはプローブ像８ｃの位置）になる。その方向に電子線を傾斜させれば、軸調整がなされる。
【００２７】
コマ収差を有する対物レンズにおいて軸調整する場合においても、火面の中心に透過スポットを一致させれば、コマフリー軸調整となる。本発明による透過電子顕微鏡の軸調整が、従来報告されているコマフリー軸調整であることは、次のように示される。
【００２８】
レンズの収差の複素数表現（Ｋ．Ｉｓｈｉｚｕｋａ，Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，５５（１９９４）４０７）を用いると、電子を光軸からｗ＝αｅｘｐ（ｉψ）傾斜させたときの電子の投影位置ｄは、次のように示される。
【００２９】
【数１】
【００３０】
ここで、Ｃｓは球面収差、ｚは焦点はずれ量、ａ２およびａ３は２回および３回の非点収差、ｂはレンズ自身が持つコマ収差である。記号上のバーは、その数の複素共役を示している。
【００３１】
式（１）に基づき、散乱電子が形成するＴＥＭ像を計算したものを図２に示す。これは、スポットダイヤグラムと呼ばれているものである（村田和美、「光学」サイエンス社
）。ここでは、試料面上の一点から格子状に散乱した電子が像面で観察される位置を計算した。図２（ａ）は、球面収差Ｃｓと焦点ぼけ量ｚのみ考慮して計算したものである。
図２（ｂ）〜（ｄ）は、それぞれ２回の非点収差ａ２、コマ収差ｂおよび３回の非点収差ａ３を図２（ａ）の条件に加えて計算したものである。各点は１．９ｍｒａｄステップで散乱された散乱電子のＴＥＭ像上の位置を点として描いている。
【００３２】
Ｃｓ＝１．５ｘ１０−３、ｚ＝−７ｘ１０−６（不足焦点）｜ａ２｜＝５ｘ１０−６、｜ｂ｜＝１ｘ１０−５、｜ａ３｜＝１ｘ１０−５で計算した。矢印１５ｂ〜１５ｄは、ａ２、ｂ、およびａ３によって受ける点の方向である。○印１２は散乱角（ｗ）が０の方向を示している。２回の非点収差ａ２により、火面は楕円になり、３回の非点収差ａ３により３角形に歪んでくる。２回や３回の非点によって火面は円形からゆがむものの、重心の位置は○印から動いていない性質が重要である。
【００３３】
一方、コマ収差によると、図２（ｃ）に示されるように、火面はほぼ平行移動する。火面の中心（□印１２ｃ）は、式２から計算されるように散乱角で３．３ｍｒａｄずれる。コマフリー軸調整とは、レンズ自身がもつコマ収差ｂをうち消すように入射電子を傾斜させ、実効的にコマ収差をなくすことを意味する。式（２）によれば、その傾斜角度はｗ＝−ｂ／２Ｃｓとなる。これは図２（ｃ）における火面の中心（□印）に他ならない。したがって、本発明による軸調整方法は、コマフリー軸調整法を提供していることになる。
【００３４】
図２は、本発明による実施の形態を示したものである。コマ収差が残存している状態（ａ）から、入射電子を傾斜させることにより、火面１６の中心と透過スポット１７とを一致させ（ｃ）、コマフリー軸調整ができていることが分かる。
【００３５】
本発明では、試料により散乱された電子が形成する火面を用いて軸調整を行う。火面を観察するためには、入射電子を試料面上の小さな領域に収束するとともに、大きな焦点ぼけを設定する必要がある。試料面上の入射電子の最小プローブ径をｐ、焦点ぼけ量ｚ、コマフリー軸からのミスアライメント量をαとすると、上述のようにｐ／｜ｚ｜＜αの条件が必要であり、一般にＴＥＭで要求されるミスアライメント量αは１ｍｒａｄ未満であることから、ｐ／｜ｚ｜＜α＜０．００１の条件が必要である。最小プローブ径ｐは最近の電子顕微鏡では１〜１０ｎｍ程度であると考えられるので、一般に必要な焦点ぼけ量ｚは１〜１０μｍ以上となる。
【００３６】
なお、以上の実施の形態では、ＴＥＭ像の焦点をぼけさせるために、試料の位置を変化させたが、これに限ることはなく、中間レンズの焦点を変化させる、加速電圧を変化させる、対物レンズの焦点距離を変化させる、などの方法を用いてもよい。
【００３７】
上述の実施の形態（図３）では、ＴＥＭ像は不足焦点で観察したが、過焦点で観察し散乱された電子の強度のちょうど中心に透過スポットを位置するようにすることによっても同じ効果が得られる。
【００３８】
図３の実施の形態では、試料は非晶質試料であったが、結晶性試料を用いても同様の軸調整が可能である。その場合には、多数の回折スポットが観察されるので、そのスポットが回転対称をとるように軸調整することにより、同様の軸調整が可能になる。
【００３９】
図４は、他の実施の形態を示したものである。ＴＥＭ１９に加え、画像取得装置３０、画像解析装置３１を備えている。画像取得装置３０では、ＴＥＭ像２９を取得し、当該ＴＥＭ像２９を画像解析装置３１に転送する。画像解析装置３１では、ＴＥＭ像２９中の火面と透過スポットを検出する。さらに、画像解析装置３１では、そのずれ量からコマ収差を式（２）に基づき計算する。
【００４０】
計算結果に基づき、画像解析装置３１は偏向装置制御装置２２へと必要な偏向量を指示し、それにより偏向装置２１が駆動され入射電子２３の方向が設定され、コマフリー軸調整が行われる。画像取得装置３０を用いることにより、オペレーターが目視でやるよりも高精度にコマフリー軸調整が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】図１は、本発明による軸調整法の実施の形態を示す概念図である。
【図２】図２は、火面の計算結果を示す図である。
【図３】図３は、本発明による軸調整法の実施の形態における、（ａ）は軸調整前、（ｂ）は軸調整中、（ｃ）は軸調整が完了したときのＴＥＭ像を示す図面代用写真である。
【図４】図４は、本発明による他の実施の形態を示す概念図である。
【符号の説明】
【００４２】
１…入射電子
２…光軸
３…正焦点試料位置
４…試料
５ａ…透過電子
５ｂ〜５ｄ…散乱電子
５ｅ…火面
６…対物レンズ
７…ＴＥＭ像
８ａ…透過スポット（透過電子５ａの投影位置）
８ｂ…火面（散乱電子５ｂの投影位置）
８ｃ…プローブ像（散乱電子５ｃの投影位置）
８ｄ…バックグラウンド（散乱電子５ｄの投影位置）
９…散乱角度に対する電子線の投影位置の変化
１０…光軸の位置
１１ａ…透過電子５ａの投影位置
１１ｂ…散乱電子５ｂの投影位置
１１ｃ…散乱電子５ｃの投影位置
１１ｄ…散乱電子５ｄの投影位置
１２…散乱角が０の軸
１３…火面（コマ、２回および３回非点が無い場合）
１４ａ…スポットダイヤグラム（コマ、２回および３回非点が無い場合）
１４ｂ…スポットダイヤグラム（コマおよび３回非点が無い場合）
１４ｃ…スポットダイヤグラム（２回および３回非点が無い場合）
１４ｄ…スポットダイヤグラム（コマおよび２回非点が無い場合）
１５ｂ…２回非点による散乱電子の位置の動き
１５ｃ…コマによる散乱電子の位置の動き
１５ｄ…３回非点による散乱電子の位置の動き
１６…火面
１７…透過スポット
１８…プローブ像
１９…透過電子顕微鏡
２０…電子銃
２１…偏向手段
２２…偏向手段制御装置
２３…入射電子
２４…透過電子
２５…散乱電子
２６…試料
２７…対物レンズ
２８…結像レンズ系
２９…ＴＥＭ像
３０…画像取得装置
３１…画像解析装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
収束レンズ系を用いて試料の近傍に入射電子を収束し、対物レンズおよび結像レンズ系を用いて電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、
前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、
試料によって散乱された散乱電子により形成され、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折斑点が、点対称となるように、前記入射電子の入射方向を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡のコマフリー軸調整方法。
【請求項２】
収束レンズ系を用いて試料の近傍に入射電子を収束し、対物レンズおよび結像レンズ系を用いて電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、
前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、
試料によって散乱された散乱電子により形成され、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折斑点が、回転対称になるように、前記入射電子線の入射方向と、対物レンズの非点補正量を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の方法において、前記入射電子の最小プローブ径をｐ、前記電子顕微鏡像を観察する際の焦点ぼけ量（ただし、前記焦点ぼけ量とは試料と正焦点試料位置との距離）をｚとした場合、ｐ／｜ｚ｜の値が０．００１よりも小さい条件にしたことを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法。
【請求項４】
電子顕微鏡像を検出するための画像取得装置と前記電子顕微鏡像の解析装置を備えた透過電子顕微鏡において、請求項１ないし３のいずれかに記載の軸調整法を行うために、火面の形状、火面の位置、試料を透過した電子により形成されるスポットの位置、の少なくとも１つを検出する機能を有することを特徴とする、透過電子顕微鏡。
【請求項１】
収束レンズ系を用いて試料の近傍に入射電子を収束し、対物レンズおよび結像レンズ系を用いて電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、
前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、
試料によって散乱された散乱電子により形成され、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折斑点が、点対称となるように、前記入射電子の入射方向を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡のコマフリー軸調整方法。
【請求項２】
収束レンズ系を用いて試料の近傍に入射電子を収束し、対物レンズおよび結像レンズ系を用いて電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、
前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、
試料によって散乱された散乱電子により形成され、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折斑点が、回転対称になるように、前記入射電子線の入射方向と、対物レンズの非点補正量を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の方法において、前記入射電子の最小プローブ径をｐ、前記電子顕微鏡像を観察する際の焦点ぼけ量（ただし、前記焦点ぼけ量とは試料と正焦点試料位置との距離）をｚとした場合、ｐ／｜ｚ｜の値が０．００１よりも小さい条件にしたことを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法。
【請求項４】
電子顕微鏡像を検出するための画像取得装置と前記電子顕微鏡像の解析装置を備えた透過電子顕微鏡において、請求項１ないし３のいずれかに記載の軸調整法を行うために、火面の形状、火面の位置、試料を透過した電子により形成されるスポットの位置、の少なくとも１つを検出する機能を有することを特徴とする、透過電子顕微鏡。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００６−１２８６３（Ｐ２００６−１２８６３Ａ）
【公開日】平成１８年１月１２日（２００６．１．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２７０９４３（Ｐ２００５−２７０９４３）
【出願日】平成１７年８月２２日（２００５．８．２２）
【分割の表示】特願２００１−３９４６３６（Ｐ２００１−３９４６３６）の分割
【原出願日】平成１３年１２月２６日（２００１．１２．２６）
【出願人】（３０１０２３２３８）独立行政法人物質・材料研究機構 (1,333)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１月１２日（２００６．１．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年８月２２日（２００５．８．２２）
【分割の表示】特願２００１−３９４６３６（Ｐ２００１−３９４６３６）の分割
【原出願日】平成１３年１２月２６日（２００１．１２．２６）
【出願人】（３０１０２３２３８）独立行政法人物質・材料研究機構 (1,333)
【Ｆターム（参考）】
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