電子顕微鏡
【課題】
エネルギー幅の小さい電子線を提供できるエネルギーフィルタ装置及び、試料面上の電子線プローブ径が小さい電子顕微鏡を提供すること。
【解決手段】
スリットの開口部中央から電子線がずれた場合、試料等から発生する２次電子の強度変化を基に、そのずれを高精度に補正する。スリットの開口部中央を透過した電子線を用いて試料を観察する。
【効果】
対物レンズの収差の影響を小さく抑えることができるため、空間分解能の高い電子顕微鏡像を観察することができる。
エネルギー幅の小さい電子線を提供できるエネルギーフィルタ装置及び、試料面上の電子線プローブ径が小さい電子顕微鏡を提供すること。
【解決手段】
スリットの開口部中央から電子線がずれた場合、試料等から発生する２次電子の強度変化を基に、そのずれを高精度に補正する。スリットの開口部中央を透過した電子線を用いて試料を観察する。
【効果】
対物レンズの収差の影響を小さく抑えることができるため、空間分解能の高い電子顕微鏡像を観察することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はエネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡、及び電子顕微鏡観察方法に関する発明である。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスや磁気ヘッド素子等の微細化，小型化により、微小領域の分析が必要であり、電子顕微鏡による観察が重要となっている。エネルギーフィルタ（モノクロメーターとも呼ばれる）で入射電子線のエネルギー幅を小さくすることにより試料面上の電子線プローブを小さくし、電子顕微鏡の空間分解能を向上させることができる。
【０００３】
これまでに、入射した電子線強度の差を検出できる蛍光体など、電子線を検出できるセンサを有するスリットによりエネルギーフィルタのスリット上の電子線位置を調整・安定化させるエネルギーフィルタに関する文献がある(特許文献１)。
【０００４】
また、スリット開口部を透過する電子線のパーセンテージを予め決め、その一定値以下になったときに自動調整を行う電子顕微鏡に関する文献がある。自動調整の方法は、上下２個で構成されたスリットのそれぞれに入射した電子線量を比較し、電子線量の多いスリットから少ないスリット側にスリット開口部の一端を横切るように全て遮蔽された状態から全て透過するよう電子線を移動させ、電子線の像の積分強度を計測し、そのサーフェースプロット(surface plot）を解析することによって、スペクトルのフォーカス等の調整を行うものである（特許文献２）。
【０００５】
また、スリット開口部を透過した光を検出する光検出器の出力信号を基にスリットの片方をアクチュエータでシフトさせ、スリット開口部の幅を制御する装置に関する文献がある（特許文献３）。
【０００６】
【特許文献１】米国特許第5,097,126号公報
【特許文献２】米国特許第5,798,524号公報
【特許文献３】米国特許第5,640,012号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
エネルギーフィルタのスリットの開口部の幅は数μｍ程度と小さく、その開口部中央に電子線を透過させることは難しい。一度透過させた後でも、電子線源の不安定性等の影響によりスリット上の電子線位置がシフトし、スリット開口部を電子線が透過しなくなり、高分解能の観察は困難になる。
【０００８】
特許文献１および２では、スリット上に電子線が位置する程大きくスリット開口部からずれている場合には、そのずれを補正することができない。特許文献３では、スリット中央部の幅を高精度に制御する技術が開示されているが、スリット開口部の中央に電子線が位置するようにスリット上の電子線位置を補正することができない。
【０００９】
本発明の目的は、電子線がスリット開口部からずれている場合、そのずれ量を定量的に検出し、スリット開口部の中央に電子線を精度よく戻してエネルギー選択を行うことにより、高分解能観察を行う電子顕微鏡を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、スリット上の電子線位置を移動させ、エネルギーフィルタ電子線検出器からの信号に基づいて電子線とスリットの相対位置を調整するエネルギーフィルタ制御装置を有する電子顕微鏡を提供するものである。また、電子線位置を移動させ、電子線検出器を用いて透過した電子線量に基づいて電子線位置を特定し、スリット位置又は電子線位置を制御してスリット開口部中央に電子線を透過させるエネルギーフィルタ制御方法を提供するものである。特に、スリット上の電子線が遮断された位置から開口部を経て再度遮断された位置まで移動させること、またはスリットに対して電子線照射位置を周期的に移動させることにより定量的にずれを検出することができる。この場合、周期的に移動させるとは、例えば電子線位置を初期値に対して両側に往復移動させることである。
【００１１】
また、本発明はエネルギー分光器のオン・オフの切り替えが可能であり、オンのときにはエネルギー分散された電子線がスリットをとおり、オフの時にはエネルギー分散されていない電子線が直接試料に照射される、あるいは試料を透過した電子線を観察する電子顕微鏡である。
【００１２】
特許文献１等に開示された電子顕微鏡は、スリットがエネルギーフィルタの動作如何に関わらず、電子線の軌道上に設置されている。エネルギーフィルタを動作させない状態でもスリットを電子線が透過するようにしなければならず、スリットを通過させることにより、電子線量が減少し、コントラストが低くなる。本発明のような構成とすることにより、高コントラストかつ高速に試料を観察する場合と、高い空間分解能で試料を観察する場合とを容易に切り替え可能な電子顕微鏡を提供することが可能となる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、エネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡において、高空間分解能の電子顕微鏡像を取得可能な装置および方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
（顕微鏡の説明）
電子顕微鏡には、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ），透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ），走査透過型電子顕微鏡(Scanning Transmission Electron Microscope：ＳＴＥＭ）がある。
【００１５】
エネルギーフィルタとは、入射した荷電粒子、例えば電子線を磁場や電場を作用させてエネルギー分散を起こさせ、エネルギー分散面上に設置したスリットを用いて、所望のエネルギー幅の電子線を取り出す装置である。主にエネルギー分散を起こさせるエネルギー分光部と、エネルギー分散方向に数μｍから数十mmの幅で電子線を透過するための開口部を有するスリット部、及びエネルギー分光部の磁場や電場の強さを制御する分光制御部で構成される。
【００１６】
ＳＥＭ，ＳＴＥＭでは、空間分解能を向上させるため、電子プローブの大きさを縮小する必要がある。そこで、エネルギーフィルタにより出射された電子線をエネルギー分散させ、スリットで電子線を選択することにより、電子線のエネルギー幅を小さくし、電子プローブを小さくすることができる。
【００１７】
また、ＴＥＭ，ＳＴＥＭは試料を透過した電子線をエネルギー分散させ、スリットで電子線を選択し、選択した電子線で像を結像し観察する装置である。電子線は試料を透過する際に、試料を構成する元素との相互作用により、元素（電子構造）固有のエネルギー損失を生ずる。試料を透過した電子を電子分光器によりエネルギー分析する電子エネルギー損失分光法（Electron Energy Loss Spectroscopy：ＥＥＬＳ）は、試料内の元素分析を行うことができる分析方法である。さらに、同一元素においてもその元素の化学結合状態の違い（特に元素の電子構造の違い）を反映して、数ｅＶ程度のエネルギーシフトとして現れる。精度よく電子線を選択することにより、高精度の測定が可能となる。
【００１８】
本実施例の電子顕微鏡は、電子線を発生する電子線発生源と、電子線のエネルギーを分散するエネルギー分光器とエネルギー分散した電子線のエネルギーを選択するスリットとを備えたエネルギーフィルタと、エネルギーフィルタによって選択された電子線を検出するエネルギーフィルタ検出器と、スリット上における電子線を周期的に移動制御できる電子線移動制御装置、あるいはスリットを周期的に移動制御できるスリット移動制御装置と、電子線移動制御装置あるいは移動制御装置からの出力信号と電子線を検出する検出器からの出力信号に基づきスリット上での電子線位置を制御する制御装置とを備えている。
【００１９】
また、本発明の電子顕微鏡は、スリットと試料との間にスリットを透過した電子線を走査する走査コイル等を備えた走査型電子顕微鏡または走査透過型電子顕微鏡、もしくはスリットの下流側に試料を配置した透過型電子顕微鏡である。本発明によれば、空間分解能の高い電子顕微鏡像を観察することができる。
【００２０】
また、本発明の電子顕微鏡は、電子線発生源とエネルギー分光器の間に、試料を設置する試料ステージまたは試料ホルダーを備えた透過型電子顕微鏡または走査透過型電子顕微鏡である。本発明によれば、高精度の元素分析あるいは、化学結合状態分析をすることができる。
【００２１】
（測定方法）
本発明の電子顕微鏡は、スリット上での電子線を周期的に移動させる、あるいはスリットの一方もしくは両方を周期的に移動させることにより電子線位置を制御できる。その制御方法とは、周期的な電子線位置の変化に対応して電子線が変化する様子（例えば電子線強度の周期や振幅）を測定し、その結果、得られるスリット開口部を透過した電子線の強度、もしくは透過した電子線が照射した試料等から発生する２次電子の強度から、詳細に電子線の位置を特定するものである。
【００２２】
また、電子線やスリットを１方向に移動させたときの電子線強度変化を測定し、電子線の位置を特定するものである。１方向にだけ移動させるとは、電子線をスリットの一端から開口部を経てスリットの他端にシフトさせ、あるいは電子線が遮断された状態から透過し再び遮断された状態を実現するようにスリットを移動させることである。
【００２３】
このような電子線強度の測定結果に基づいて、スリット上の電子線位置を高精度に検出することが可能で、それを基にスリット開口部の中央に電子線を移動させることができる。その結果、電子線強度の減少を抑えながら、エネルギー分解能の良い，つまりエネルギー幅の小さい電子線を取り出すことができる。
【００２４】
従来技術では、試料を透過した電子線は、試料との非弾性散乱によりエネルギー分布が生じ、そのエネルギー分布をエネルギー分光器とスリットを有するエネルギーフィルタで選択し、選択した電子線を使って電子顕微鏡像やＥＥＬＳスペクトルを観測する。本発明によれば、高精度でスリットの中央部に電子線を位置するように制御することで、エネルギー分解能の高い電子顕微鏡像、あるいはスペクトルを観測することができる。
【００２５】
また、本発明の電子顕微鏡観察方法では、スリット上の電子線の位置を周期的に移動させ、あるいはスリットの一方または両方を周期的に移動させ、スリット開口部を透過した電子線、あるいは電子線が試料等に照射することで発生する２次電子を検出することにより、スリットの開口部中央に電子線を高精度に移動制御できる。スリットの開口部中央に電子線を移動制御する上記の方法を用い、エネルギーフィルタを透過しエネルギー幅の小さい電子線を試料に照射すること、あるいはエネルギー幅の小さい電子線によりプローブ径の小さい電子線プローブを形成し試料に照射することで、高い空間分解能で試料を観察することが可能となる。本発明は、スリット上の電子線を周期的に移動させる移動制御装置の出力信号の周期と比較して、電子線検出器で検出する出力信号の周期、あるいは及び振幅を基にして、スリット上の電子線位置を制御する方法を用い、試料を観察することを特徴とする電子顕微鏡観察法である。
【００２６】
上記の電子顕微鏡観察法は、試料を透過した電子線を対象として適用することが可能である。つまり、透過型電子顕微鏡において、試料を透過した電子線に対し、スリットの開口部中央に電子線を移動制御する上記の方法を用い、エネルギー選択された透過電子線を観察することができる。
【００２７】
また、本発明の電子顕微鏡の特徴は、エネルギーフィルタのエネルギー分光器を動作させない状態において、スリットが電子顕微鏡の電子軌道から外れた位置に設置することである。これにより、スリットの開口部へ電子線を調整するといった操作を用いなくても、電子線発生源から試料までの電子顕微鏡の電子軌道の軸調整を可能とし、軸調整の簡便化が図れる。さらに、エネルギーフィルタを用いなくても良い程度の空間分解能で試料を観察する場合と、エネルギーフィルタを用いてエネルギー幅の小さい電子線を用いて高い空間分解能で試料を観察する場合とを容易に切り替えて電子顕微鏡観察をすることができる。
【００２８】
以下、上記の本発明を実施例を用いてさらに詳細に説明する。
【００２９】
（実施例）
図１は、本発明の実施例の、エネルギーフィルタを備えた走査型電子顕微鏡の主要部分の概略構成図である。電子線発生器１で発生した電子線２は、収束レンズ３で収束した後、エネルギーフィルタ５に入射される。エネルギーフィルタ５は電磁場を発生するエネルギーフィルタ６と、電子線の分散面に設置されたスリット７で構成されている。エネルギーフィルタ６を構成している磁石の磁場あるいは電極の電場は、図１の紙面に垂直な磁場あるいは電場空間を形成し、電子線２をエネルギー毎に分散させる。エネルギーフィルタ６は、前述のように電子線のエネルギーを分散させればよく、その形状は図１に示すものに限定するものではない。
【００３０】
上記のようにエネルギーフィルタ５が動作した状態では、電子線はエネルギーフィルタ６の電磁場の分散作用を受け、スリット７により選択されたエネルギーの電子線がエネルギーフィルタ５より出射される。一方、エネルギーフィルタ５が動作しない状態では、エネルギーフィルタ６の電磁場は発生せず、電子線２は直進し、エネルギーフィルタ５の後側に出射される。
【００３１】
エネルギーフィルタ５の後側に出射した電子線は、対物レンズ１２で試料１３面上にプローブとして形成される。試料１３上の電子線は、電子線走査コイル１０により２次元に走査され、試料から発生する２次電子１４を２次電子検出器１５で検出し、試料の２次電子像を表示装置２５に表示する。
【００３２】
また、本実施例では、エネルギーフィルタ５より後方に出射した電子線強度を測定するためのエネルギーフィルタ電子線検出器１１と、エネルギーフィルタ電子線検出器１１に電子線を入射させ、またはエネルギーフィルタ５から出射された電子線の軌道を補正するためのセンサ検出コイル９を備えている。
【００３３】
制御装置２０は、電子線発生器１における電子の加速条件や各種コイルの設定条件等を制御する電子顕微鏡制御部２１，エネルギーフィルタ６の磁場発生コイルまたは電場発生電極等を含むエネルギーフィルタ５を制御するエネルギーフィルタ制御部２２，スリット７上の電子線位置またはスリット７の一方若しくは両方の位置を制御する為の変調信号を発生する移動制御装置２３，２次電子検出器１５またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１からの出力信号と、移動制御装置２３からの出力信号とよりスリット上での電子線位置を解析する信号解析部２４で構成されており、操作者が測定条件等を入力する入力装置２６が接続されている。
【００３４】
スリット７上の電子線の位置は、電子線発生源１における電子の加速条件や、エネルギー分光部６の磁場または電場強度、あるいは収束レンズ３とエネルギーフィルタ５の間に設置された偏向コイル４によって制御することができる。また、本発明の実施例のスリット８の一例を図６に示す。スリットの一方あるいは両方（３１ａと３１ｂ）を圧電素子（３３ａと３３ｂ）と接続させ、移動制御装置からの出力に従い圧電素子を動作させることにより、スリット全体を移動させ、またはスリットの開口部の幅を変化させて、スリット上での電子線の位置を調整することもできる。
【００３５】
本発明の電子顕微鏡は、エネルギーフィルタがオフとされており、エネルギーフィルタの影響がない場合には、電子線発生器１から試料への照射の間に電子線がスリットを通過しない位置に配置されている。エネルギー分散させずに電子線量が多い測定をする場合には、電子線量の減少がなく、高コントラストの測定をすることができる。高分解能像を観察するためには、電子線のエネルギー幅を小さくすることが必要であり、同時に電子占領が減少することにより像のコントラストは低下する。スケールの大きい観察や、試料を高速に観察する場合には、エネルギー分散やスリット透過をさせずに高コントラストの測定をすることができる。また、スイッチのオン・オフにより、高速で高コントラストの観察と高分解能の観察を容易に選択することができる。
【００３６】
次に、本実施例を用いて電子顕微鏡像を観察するための調整方法の実施例を図２，図３，図４，図５を用いて述べる。
【００３７】
（高コントラスト観察時の電子顕微鏡軸調整方法）
上記のように、エネルギーフィルタを動作させず、電子線量の多い測定をすることにより、高コントラストの観察を行うことができる。まず、エネルギーフィルタ５を動作させない状態で電子顕微鏡の軸調整（１０１）を行う。エネルギーフィルタ５を動作させない場合、エネルギーフィルタ６では電磁場が印加されず、入射した電子線はエネルギーフィルタ５を直進して透過する。軸調整（１０１）が完了後、試料から発生する２次電子の強度（Ｉｓ０）、またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１による電子線強度（Ｉｆ０）を測定する（１０２）。電子線強度（Ｉｆ０）を測定するためには、エネルギーフィルタ電子線検出器１１に電子線が入射するように、センサ検出コイル９で電子線の軌道を制御する。
【００３８】
（エネルギーフィルタの調整方法）
次に、エネルギーフィルタ５のスリット７の開口部の幅を初期設定値（ｗ０）に設定する（１０３）。初期設定値には、例えばエネルギー分散した全ての電子線がスリット７の開口部を透過する程度まで幅を広げるように設定することができる。スリットの幅を初期設定値（ｗ０）とし、２次電子線強度（Ｉｓ１）、またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１で電子線強度（Ｉｆ１）を測定する（１０４）。測定された２次電子線強度（Ｉｓ１）またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１で検出した電子線強度（Ｉｆ１）がゼロ以上であれば、スリット７の開口部の幅を所望の設定値（ｗ１）に設定する（１０５）。もし、Ｉｓ１がほぼゼロ、またはＩｆ１がほぼゼロの場合、つまり、スリット７によって殆ど全ての電子線が遮断されエネルギーフィルタ５を透過する電子線が少ない場合には、エネルギーフィルタの粗い軸調整を行う（１２０）。
【００３９】
（エネルギーフィルタの粗い軸調整方法）
図３を用いて、エネルギーフィルタ５の粗い軸調整の調整方法の実施例を説明する。スリット７の上の電子線を移動させるか、またはスリット７の一方あるいは両方を移動させる（１２１）。移動の制御は周期（ω），振幅（Ａ１）とする。そして、２次電子線強度（Ｉｓ１(ω)）、またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１で電子線強度（Ｉｆ１(ω)）を測定し（１２２）、Ｉｓ１(ω)またはＩｆ１(ω)がゼロ以上になるまで移動制御の振幅を大きくし（１２３，１２５）、そのときの振幅をＡ２とする。電子線強度（Ｉｓ１(ω)またはＩｆ１(ω)）を解析することにより、電子線がスリット７の上部スリット３１もしくは下部スリット３２のどちらに位置するかを判別する（１２６）。そして、スリット７の開口部の幅を設定値（ｗ１）に設定する（１２７）。さらに、スリット７上の電子線位置をδｘだけスリット７の開口部側にシフトさせる（１２８）。δｘは次の条件で決める。スリット７上の電子線の位置からスリット７の開口部までの距離が、操作(１２７）によって変化ない場合δｘ＝Ａ２＋ｗ１／２。操作(１２７）によって距離が長くなる場合、例えば前記よりｗ０−ｗ１だけ長くなる場合はδｘ＝Ａ２＋ｗ０−ｗ１／２となる。最後に、スリット７上の電子線の振幅、またはスリット７の一方もしくは両方を移動させる振幅を２×ｗ１と設定し（１２９）、粗い軸調整は完了する。
【００４０】
（エネルギーフィルタの高精度の軸調整方法）
次に、本実施例を用いたスリット上の電子線の位置を高精度に制御する方法（１５０）の実施例を図４，図５を用いて述べる。
【００４１】
スリット７上の電子線を周期；ω、振幅；Ａ５で変化させ、またはスリット７の一方あるいは両方を周期；ω、振幅；Ａ５で変化させる（１５１）。そのとき、２次電子線強度、またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１での電子線強度を測定し、それぞれの電子線強度の最大値（Ｉｓ５ｍａｘ、またはＩｆ５ｍａｘ）を計測する（１５２）。振幅Ａ５はスリット７の開口幅；ｗ１の半分、もしくはｗ１の同程度でよい。次に、２次電子線強度、またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１で測定した電子線強度の周期（θ）を解析し（１５３）、強度変化の周期（θ）が２ωであるか否かの判別を行う（１５４）。
【００４２】
強度変化の周期が２ωに等しい場合は、高精度の調整が完了している（１５５）。周期がωの場合は、以下に述べる調整を行う。強度変化の周期を基に、高精度の調整の要否を判別する根拠を図５で説明する。
【００４３】
（スリット上の電子線位置の検出方法）
図５は、スリット７上の電子線位置を振幅；ｗ１で１周期振動させたときの電子線の位置変化と、２次電子線の強度変化を示したものである。振動しない状態での電子線の位置がスリット７の開口部中央の場合（スリットの開口部の中央に電子線が位置する場合）（図５（ａ））、スリット７の開口部の端の場合（スリットの上部スリット端に電子線が位置する場合）（図５（ｂ））、スリット７の開口部の端からｗ１／２だけ更にシフトした場合（スリットの上部スリット端からｗ１／２スリット側にずれた位置に電子線が位置する場合）（図５（ｃ））、ｗ１だけシフトした場合（スリットの上部スリット端からｗ１スリット側にずれた位置に電子線が位置する場合）（図５（ｄ））を示す。図５から明らかなように、スリット７の開口部の中央に電子線が位置している場合のみ、２次電子の強度変化は２ωの周期である（図５（ａ））。それ以外では２次電子の周期はωとなる。
【００４４】
スリット７の開口部の端に電子線が位置する場合は、２次電子の最大強度（Ｉｍａｘとする）は１周期に２度現れる（図５（ｂ））。電子線がさらに開口部から外れると、２次電子の最大強度（Ｉｍａｘ）が１周期に１度しか現れず（図５（ｃ））、それ以上開口部から外れると２次電子の強度は常にＩｍａｘより小さくなる（図５(ｄ)）。従って、強度変化の周期を基に、高精度の調整の要否を判別することができる。また、１周期中に２次電子の最大強度（Ｉｍａｘ）が現れる回数によって、スリット７上の電子線がどの程度スリット７の開口部の中央からずれているかを判別できる。
【００４５】
次に、２次電子の強度変化の周期（θ）が２ωに等しくないとき、例えばθ＝ωのとき、以下のような調整を行う。
【００４６】
まず、２次電子の電子線強度、またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１で電子線強度の最大強度（Ｉｍａｘ）がωの１周期に現れる個数（ｎ）を判定する（１５６）。ｎ＝２のとき、２次電子の強度が最大となる電子線のシフト量を解析し、電子線をシフトさせる（１５７）。又は、エネルギーフィルタ電子線検出器１１で測定した強度において、強度が最大となるスリットの移動量を解析し、電子線をシフトさせる（１５７）。ｎ＝１または０のとき、スリット７上の電子線をスリット７の開口部側にスリット７の開口部の幅（ｗ１）の半分シフトさせた後（１５８）、２次電子線の強度、またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１で電子線強度を測定する操作（１５２）に戻り、調整を行う。
【００４７】
（エネルギーフィルタの高精度軸調整後の電子顕微鏡観察）
以上のようにして調整することにより、例えばエネルギーフィルタ６に入射する電子線の位置や入射角度が偏向コイル４によって変更された場合、その変更量を補償するようにセンサ検出コイル９を使って電子線位置や出射角度を調整する。
【００４８】
このようにエネルギーフィルタ５の入射端と出射端でそれぞれ電子線の位置・角度を補正することで、エネルギーフィルタ５の分散作用がオフの場合と同じ電子軌道を電子線が辿ることができる。その結果、エネルギーフィルタ５から出射する電子線のエネルギー幅を小さくすることができる。
【００４９】
次に対物レンズ１２を用いて、試料１３上にエネルギー幅を小さくした電子線のプローブを形成する。エネルギーフィルタ５から出射した電子線のエネルギー幅は小さく、対物レンズ１２の色収差の影響を抑えることができる。その結果、試料面上の電子線プローブの径は、エネルギーフィルタを透過させない場合と比較して、約１／２の大きさまで小さくすることができる。
【００５０】
電子線走査コイル１０を制御し、電子線プローブにより試料１３の試料面を２次元に走査する。試料から発生する２次電子１４を対物レンズ１２で検出し、２次電子像を信号解析部２４で観察する。このように小さい電子線プローブを用いると、空間分解能のよい２次電子像を観察することができる。
【００５１】
電子顕微鏡像の観察を行いながら、適宜必要に応じて電子線の軸ずれをチェックし、高精度の軸調整を行う。軸ずれのチェック方法は、周期がω、振幅が２×ｗ１でスリット７上の電子線を振動させ、２次電子線の強度、またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１で電子線の強度を測定し、その強度変化より判断する。判断基準は、図５に示すように、強度変化の周期（θ）と最大電子線強度の現れる回数である。このように測定することにより、容易に分解能の高い状態を維持し、適切な試料観察が可能である。
【００５２】
本実施例では、走査型電子顕微鏡の例を示したが、試料１３を透過した電子線を検出する電子線検出器や、電子線検出器に照射するよう調整する投影レンズ等の公知の走査透過型電子顕微鏡に用いられているのと同等の検出器やレンズ系を備えた走査透過型電子顕微鏡においても、エネルギーフィルタ５は同様のものを用いることができる。したがって、本実施例の図１に示した概略構成図は、走査透過型電子顕微鏡にも適用できるものである。
【００５３】
図７は、本発明の別の実施例の、エネルギーフィルタを備えた透過型電子顕微鏡の主要部分の構成概略図である。電子線発生器１で発生した電子線２は、収束レンズ３と対物レンズ１２により、試料１３に照射される。試料１３を透過した電子線はエネルギーフィルタ５に入射され、エネルギーフィルタ６でエネルギー分散され、スリット７でエネルギー選択された後、中間レンズや投影レンズで観察室に投影され、電子顕微鏡像を観察したり、電子線エネルギー損失スペクトルを測定する。本実施例のエネルギーフィルタ５の動作は、図１に示す実施例を同じである。
【００５４】
図８は、本実施例の別の実施例の、エネルギーフィルタを２台備えた透過型電子顕微鏡の概略構成図である。電子線発生器１と、試料１３より上流側に配置され、電子線発生器１からの電子線のエネルギー幅を小さくするためのエネルギーフィルタ６ａと、試料１３を透過した電子線のエネルギーを分析する為のエネルギーフィルタ６ｂを含み、電子顕微鏡像を観察する為の検出器等は省略してある。本実施例の電子顕微鏡を用いれば、エネルギー幅の小さい電子線を照射することで、空間分解能の優れた電子顕微鏡像を観察することが出来、かつ試料を透過した電子線のエネルギー分析をすることで、高精度のエネルギー分析した元素分布像や化学結合状態を解析した像やスペクトルを得ることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明の実施例の主要部分を示す概略構成図。
【図２】本発明の実施例を用いて電子顕微鏡像を観察するための軸調整から観察するまでの調整の一例を示す図。
【図３】図２に示した調整の一例において、粗い軸調整の方法の一例を示す図。
【図４】図２に示した調整の一例において、高精度の軸調整の方法の一例を示す図。
【図５】スリットと電子線の周期；ω、振幅；ｗ１の位置変化の様子、及び位置変化に対応する２次電子の強度変化の一例を示す図。
【図６】図１に示した概略構成図のスリット７の構成の一例を示す図。
【図７】本発明の別の実施例の主要部分を示す概略構成図。
【図８】本発明の別の実施例の主要部分を示す概略構成図。
【符号の説明】
【００５６】
１…電子線発生源、２…電子線、３…収束コイル、４…偏向コイル、５…エネルギーフィルタ、６…エネルギー分光部、７…スリット、８…スリット可動部、９…センサ検出コイル、１０…電子線走査コイル、１１…エネルギーフィルタ電子線検出器、１２…対物レンズ、１３…試料、１４…２次電子、１５…２次電子検出器、２０…制御装置、２１…電子顕微鏡制御装置、２２…エネルギーフィルタ制御部、２３…関数発生装置、２４…信号解析部、２５…表示装置、２６…入力装置、３１…スリットの上部スリット、３２…スリットの下部スリット、５０…中間レンズ系、５１…投影レンズ系、５２…蛍光板。
【技術分野】
【０００１】
本発明はエネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡、及び電子顕微鏡観察方法に関する発明である。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスや磁気ヘッド素子等の微細化，小型化により、微小領域の分析が必要であり、電子顕微鏡による観察が重要となっている。エネルギーフィルタ（モノクロメーターとも呼ばれる）で入射電子線のエネルギー幅を小さくすることにより試料面上の電子線プローブを小さくし、電子顕微鏡の空間分解能を向上させることができる。
【０００３】
これまでに、入射した電子線強度の差を検出できる蛍光体など、電子線を検出できるセンサを有するスリットによりエネルギーフィルタのスリット上の電子線位置を調整・安定化させるエネルギーフィルタに関する文献がある(特許文献１)。
【０００４】
また、スリット開口部を透過する電子線のパーセンテージを予め決め、その一定値以下になったときに自動調整を行う電子顕微鏡に関する文献がある。自動調整の方法は、上下２個で構成されたスリットのそれぞれに入射した電子線量を比較し、電子線量の多いスリットから少ないスリット側にスリット開口部の一端を横切るように全て遮蔽された状態から全て透過するよう電子線を移動させ、電子線の像の積分強度を計測し、そのサーフェースプロット(surface plot）を解析することによって、スペクトルのフォーカス等の調整を行うものである（特許文献２）。
【０００５】
また、スリット開口部を透過した光を検出する光検出器の出力信号を基にスリットの片方をアクチュエータでシフトさせ、スリット開口部の幅を制御する装置に関する文献がある（特許文献３）。
【０００６】
【特許文献１】米国特許第5,097,126号公報
【特許文献２】米国特許第5,798,524号公報
【特許文献３】米国特許第5,640,012号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
エネルギーフィルタのスリットの開口部の幅は数μｍ程度と小さく、その開口部中央に電子線を透過させることは難しい。一度透過させた後でも、電子線源の不安定性等の影響によりスリット上の電子線位置がシフトし、スリット開口部を電子線が透過しなくなり、高分解能の観察は困難になる。
【０００８】
特許文献１および２では、スリット上に電子線が位置する程大きくスリット開口部からずれている場合には、そのずれを補正することができない。特許文献３では、スリット中央部の幅を高精度に制御する技術が開示されているが、スリット開口部の中央に電子線が位置するようにスリット上の電子線位置を補正することができない。
【０００９】
本発明の目的は、電子線がスリット開口部からずれている場合、そのずれ量を定量的に検出し、スリット開口部の中央に電子線を精度よく戻してエネルギー選択を行うことにより、高分解能観察を行う電子顕微鏡を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、スリット上の電子線位置を移動させ、エネルギーフィルタ電子線検出器からの信号に基づいて電子線とスリットの相対位置を調整するエネルギーフィルタ制御装置を有する電子顕微鏡を提供するものである。また、電子線位置を移動させ、電子線検出器を用いて透過した電子線量に基づいて電子線位置を特定し、スリット位置又は電子線位置を制御してスリット開口部中央に電子線を透過させるエネルギーフィルタ制御方法を提供するものである。特に、スリット上の電子線が遮断された位置から開口部を経て再度遮断された位置まで移動させること、またはスリットに対して電子線照射位置を周期的に移動させることにより定量的にずれを検出することができる。この場合、周期的に移動させるとは、例えば電子線位置を初期値に対して両側に往復移動させることである。
【００１１】
また、本発明はエネルギー分光器のオン・オフの切り替えが可能であり、オンのときにはエネルギー分散された電子線がスリットをとおり、オフの時にはエネルギー分散されていない電子線が直接試料に照射される、あるいは試料を透過した電子線を観察する電子顕微鏡である。
【００１２】
特許文献１等に開示された電子顕微鏡は、スリットがエネルギーフィルタの動作如何に関わらず、電子線の軌道上に設置されている。エネルギーフィルタを動作させない状態でもスリットを電子線が透過するようにしなければならず、スリットを通過させることにより、電子線量が減少し、コントラストが低くなる。本発明のような構成とすることにより、高コントラストかつ高速に試料を観察する場合と、高い空間分解能で試料を観察する場合とを容易に切り替え可能な電子顕微鏡を提供することが可能となる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、エネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡において、高空間分解能の電子顕微鏡像を取得可能な装置および方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
（顕微鏡の説明）
電子顕微鏡には、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ），透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ），走査透過型電子顕微鏡(Scanning Transmission Electron Microscope：ＳＴＥＭ）がある。
【００１５】
エネルギーフィルタとは、入射した荷電粒子、例えば電子線を磁場や電場を作用させてエネルギー分散を起こさせ、エネルギー分散面上に設置したスリットを用いて、所望のエネルギー幅の電子線を取り出す装置である。主にエネルギー分散を起こさせるエネルギー分光部と、エネルギー分散方向に数μｍから数十mmの幅で電子線を透過するための開口部を有するスリット部、及びエネルギー分光部の磁場や電場の強さを制御する分光制御部で構成される。
【００１６】
ＳＥＭ，ＳＴＥＭでは、空間分解能を向上させるため、電子プローブの大きさを縮小する必要がある。そこで、エネルギーフィルタにより出射された電子線をエネルギー分散させ、スリットで電子線を選択することにより、電子線のエネルギー幅を小さくし、電子プローブを小さくすることができる。
【００１７】
また、ＴＥＭ，ＳＴＥＭは試料を透過した電子線をエネルギー分散させ、スリットで電子線を選択し、選択した電子線で像を結像し観察する装置である。電子線は試料を透過する際に、試料を構成する元素との相互作用により、元素（電子構造）固有のエネルギー損失を生ずる。試料を透過した電子を電子分光器によりエネルギー分析する電子エネルギー損失分光法（Electron Energy Loss Spectroscopy：ＥＥＬＳ）は、試料内の元素分析を行うことができる分析方法である。さらに、同一元素においてもその元素の化学結合状態の違い（特に元素の電子構造の違い）を反映して、数ｅＶ程度のエネルギーシフトとして現れる。精度よく電子線を選択することにより、高精度の測定が可能となる。
【００１８】
本実施例の電子顕微鏡は、電子線を発生する電子線発生源と、電子線のエネルギーを分散するエネルギー分光器とエネルギー分散した電子線のエネルギーを選択するスリットとを備えたエネルギーフィルタと、エネルギーフィルタによって選択された電子線を検出するエネルギーフィルタ検出器と、スリット上における電子線を周期的に移動制御できる電子線移動制御装置、あるいはスリットを周期的に移動制御できるスリット移動制御装置と、電子線移動制御装置あるいは移動制御装置からの出力信号と電子線を検出する検出器からの出力信号に基づきスリット上での電子線位置を制御する制御装置とを備えている。
【００１９】
また、本発明の電子顕微鏡は、スリットと試料との間にスリットを透過した電子線を走査する走査コイル等を備えた走査型電子顕微鏡または走査透過型電子顕微鏡、もしくはスリットの下流側に試料を配置した透過型電子顕微鏡である。本発明によれば、空間分解能の高い電子顕微鏡像を観察することができる。
【００２０】
また、本発明の電子顕微鏡は、電子線発生源とエネルギー分光器の間に、試料を設置する試料ステージまたは試料ホルダーを備えた透過型電子顕微鏡または走査透過型電子顕微鏡である。本発明によれば、高精度の元素分析あるいは、化学結合状態分析をすることができる。
【００２１】
（測定方法）
本発明の電子顕微鏡は、スリット上での電子線を周期的に移動させる、あるいはスリットの一方もしくは両方を周期的に移動させることにより電子線位置を制御できる。その制御方法とは、周期的な電子線位置の変化に対応して電子線が変化する様子（例えば電子線強度の周期や振幅）を測定し、その結果、得られるスリット開口部を透過した電子線の強度、もしくは透過した電子線が照射した試料等から発生する２次電子の強度から、詳細に電子線の位置を特定するものである。
【００２２】
また、電子線やスリットを１方向に移動させたときの電子線強度変化を測定し、電子線の位置を特定するものである。１方向にだけ移動させるとは、電子線をスリットの一端から開口部を経てスリットの他端にシフトさせ、あるいは電子線が遮断された状態から透過し再び遮断された状態を実現するようにスリットを移動させることである。
【００２３】
このような電子線強度の測定結果に基づいて、スリット上の電子線位置を高精度に検出することが可能で、それを基にスリット開口部の中央に電子線を移動させることができる。その結果、電子線強度の減少を抑えながら、エネルギー分解能の良い，つまりエネルギー幅の小さい電子線を取り出すことができる。
【００２４】
従来技術では、試料を透過した電子線は、試料との非弾性散乱によりエネルギー分布が生じ、そのエネルギー分布をエネルギー分光器とスリットを有するエネルギーフィルタで選択し、選択した電子線を使って電子顕微鏡像やＥＥＬＳスペクトルを観測する。本発明によれば、高精度でスリットの中央部に電子線を位置するように制御することで、エネルギー分解能の高い電子顕微鏡像、あるいはスペクトルを観測することができる。
【００２５】
また、本発明の電子顕微鏡観察方法では、スリット上の電子線の位置を周期的に移動させ、あるいはスリットの一方または両方を周期的に移動させ、スリット開口部を透過した電子線、あるいは電子線が試料等に照射することで発生する２次電子を検出することにより、スリットの開口部中央に電子線を高精度に移動制御できる。スリットの開口部中央に電子線を移動制御する上記の方法を用い、エネルギーフィルタを透過しエネルギー幅の小さい電子線を試料に照射すること、あるいはエネルギー幅の小さい電子線によりプローブ径の小さい電子線プローブを形成し試料に照射することで、高い空間分解能で試料を観察することが可能となる。本発明は、スリット上の電子線を周期的に移動させる移動制御装置の出力信号の周期と比較して、電子線検出器で検出する出力信号の周期、あるいは及び振幅を基にして、スリット上の電子線位置を制御する方法を用い、試料を観察することを特徴とする電子顕微鏡観察法である。
【００２６】
上記の電子顕微鏡観察法は、試料を透過した電子線を対象として適用することが可能である。つまり、透過型電子顕微鏡において、試料を透過した電子線に対し、スリットの開口部中央に電子線を移動制御する上記の方法を用い、エネルギー選択された透過電子線を観察することができる。
【００２７】
また、本発明の電子顕微鏡の特徴は、エネルギーフィルタのエネルギー分光器を動作させない状態において、スリットが電子顕微鏡の電子軌道から外れた位置に設置することである。これにより、スリットの開口部へ電子線を調整するといった操作を用いなくても、電子線発生源から試料までの電子顕微鏡の電子軌道の軸調整を可能とし、軸調整の簡便化が図れる。さらに、エネルギーフィルタを用いなくても良い程度の空間分解能で試料を観察する場合と、エネルギーフィルタを用いてエネルギー幅の小さい電子線を用いて高い空間分解能で試料を観察する場合とを容易に切り替えて電子顕微鏡観察をすることができる。
【００２８】
以下、上記の本発明を実施例を用いてさらに詳細に説明する。
【００２９】
（実施例）
図１は、本発明の実施例の、エネルギーフィルタを備えた走査型電子顕微鏡の主要部分の概略構成図である。電子線発生器１で発生した電子線２は、収束レンズ３で収束した後、エネルギーフィルタ５に入射される。エネルギーフィルタ５は電磁場を発生するエネルギーフィルタ６と、電子線の分散面に設置されたスリット７で構成されている。エネルギーフィルタ６を構成している磁石の磁場あるいは電極の電場は、図１の紙面に垂直な磁場あるいは電場空間を形成し、電子線２をエネルギー毎に分散させる。エネルギーフィルタ６は、前述のように電子線のエネルギーを分散させればよく、その形状は図１に示すものに限定するものではない。
【００３０】
上記のようにエネルギーフィルタ５が動作した状態では、電子線はエネルギーフィルタ６の電磁場の分散作用を受け、スリット７により選択されたエネルギーの電子線がエネルギーフィルタ５より出射される。一方、エネルギーフィルタ５が動作しない状態では、エネルギーフィルタ６の電磁場は発生せず、電子線２は直進し、エネルギーフィルタ５の後側に出射される。
【００３１】
エネルギーフィルタ５の後側に出射した電子線は、対物レンズ１２で試料１３面上にプローブとして形成される。試料１３上の電子線は、電子線走査コイル１０により２次元に走査され、試料から発生する２次電子１４を２次電子検出器１５で検出し、試料の２次電子像を表示装置２５に表示する。
【００３２】
また、本実施例では、エネルギーフィルタ５より後方に出射した電子線強度を測定するためのエネルギーフィルタ電子線検出器１１と、エネルギーフィルタ電子線検出器１１に電子線を入射させ、またはエネルギーフィルタ５から出射された電子線の軌道を補正するためのセンサ検出コイル９を備えている。
【００３３】
制御装置２０は、電子線発生器１における電子の加速条件や各種コイルの設定条件等を制御する電子顕微鏡制御部２１，エネルギーフィルタ６の磁場発生コイルまたは電場発生電極等を含むエネルギーフィルタ５を制御するエネルギーフィルタ制御部２２，スリット７上の電子線位置またはスリット７の一方若しくは両方の位置を制御する為の変調信号を発生する移動制御装置２３，２次電子検出器１５またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１からの出力信号と、移動制御装置２３からの出力信号とよりスリット上での電子線位置を解析する信号解析部２４で構成されており、操作者が測定条件等を入力する入力装置２６が接続されている。
【００３４】
スリット７上の電子線の位置は、電子線発生源１における電子の加速条件や、エネルギー分光部６の磁場または電場強度、あるいは収束レンズ３とエネルギーフィルタ５の間に設置された偏向コイル４によって制御することができる。また、本発明の実施例のスリット８の一例を図６に示す。スリットの一方あるいは両方（３１ａと３１ｂ）を圧電素子（３３ａと３３ｂ）と接続させ、移動制御装置からの出力に従い圧電素子を動作させることにより、スリット全体を移動させ、またはスリットの開口部の幅を変化させて、スリット上での電子線の位置を調整することもできる。
【００３５】
本発明の電子顕微鏡は、エネルギーフィルタがオフとされており、エネルギーフィルタの影響がない場合には、電子線発生器１から試料への照射の間に電子線がスリットを通過しない位置に配置されている。エネルギー分散させずに電子線量が多い測定をする場合には、電子線量の減少がなく、高コントラストの測定をすることができる。高分解能像を観察するためには、電子線のエネルギー幅を小さくすることが必要であり、同時に電子占領が減少することにより像のコントラストは低下する。スケールの大きい観察や、試料を高速に観察する場合には、エネルギー分散やスリット透過をさせずに高コントラストの測定をすることができる。また、スイッチのオン・オフにより、高速で高コントラストの観察と高分解能の観察を容易に選択することができる。
【００３６】
次に、本実施例を用いて電子顕微鏡像を観察するための調整方法の実施例を図２，図３，図４，図５を用いて述べる。
【００３７】
（高コントラスト観察時の電子顕微鏡軸調整方法）
上記のように、エネルギーフィルタを動作させず、電子線量の多い測定をすることにより、高コントラストの観察を行うことができる。まず、エネルギーフィルタ５を動作させない状態で電子顕微鏡の軸調整（１０１）を行う。エネルギーフィルタ５を動作させない場合、エネルギーフィルタ６では電磁場が印加されず、入射した電子線はエネルギーフィルタ５を直進して透過する。軸調整（１０１）が完了後、試料から発生する２次電子の強度（Ｉｓ０）、またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１による電子線強度（Ｉｆ０）を測定する（１０２）。電子線強度（Ｉｆ０）を測定するためには、エネルギーフィルタ電子線検出器１１に電子線が入射するように、センサ検出コイル９で電子線の軌道を制御する。
【００３８】
（エネルギーフィルタの調整方法）
次に、エネルギーフィルタ５のスリット７の開口部の幅を初期設定値（ｗ０）に設定する（１０３）。初期設定値には、例えばエネルギー分散した全ての電子線がスリット７の開口部を透過する程度まで幅を広げるように設定することができる。スリットの幅を初期設定値（ｗ０）とし、２次電子線強度（Ｉｓ１）、またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１で電子線強度（Ｉｆ１）を測定する（１０４）。測定された２次電子線強度（Ｉｓ１）またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１で検出した電子線強度（Ｉｆ１）がゼロ以上であれば、スリット７の開口部の幅を所望の設定値（ｗ１）に設定する（１０５）。もし、Ｉｓ１がほぼゼロ、またはＩｆ１がほぼゼロの場合、つまり、スリット７によって殆ど全ての電子線が遮断されエネルギーフィルタ５を透過する電子線が少ない場合には、エネルギーフィルタの粗い軸調整を行う（１２０）。
【００３９】
（エネルギーフィルタの粗い軸調整方法）
図３を用いて、エネルギーフィルタ５の粗い軸調整の調整方法の実施例を説明する。スリット７の上の電子線を移動させるか、またはスリット７の一方あるいは両方を移動させる（１２１）。移動の制御は周期（ω），振幅（Ａ１）とする。そして、２次電子線強度（Ｉｓ１(ω)）、またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１で電子線強度（Ｉｆ１(ω)）を測定し（１２２）、Ｉｓ１(ω)またはＩｆ１(ω)がゼロ以上になるまで移動制御の振幅を大きくし（１２３，１２５）、そのときの振幅をＡ２とする。電子線強度（Ｉｓ１(ω)またはＩｆ１(ω)）を解析することにより、電子線がスリット７の上部スリット３１もしくは下部スリット３２のどちらに位置するかを判別する（１２６）。そして、スリット７の開口部の幅を設定値（ｗ１）に設定する（１２７）。さらに、スリット７上の電子線位置をδｘだけスリット７の開口部側にシフトさせる（１２８）。δｘは次の条件で決める。スリット７上の電子線の位置からスリット７の開口部までの距離が、操作(１２７）によって変化ない場合δｘ＝Ａ２＋ｗ１／２。操作(１２７）によって距離が長くなる場合、例えば前記よりｗ０−ｗ１だけ長くなる場合はδｘ＝Ａ２＋ｗ０−ｗ１／２となる。最後に、スリット７上の電子線の振幅、またはスリット７の一方もしくは両方を移動させる振幅を２×ｗ１と設定し（１２９）、粗い軸調整は完了する。
【００４０】
（エネルギーフィルタの高精度の軸調整方法）
次に、本実施例を用いたスリット上の電子線の位置を高精度に制御する方法（１５０）の実施例を図４，図５を用いて述べる。
【００４１】
スリット７上の電子線を周期；ω、振幅；Ａ５で変化させ、またはスリット７の一方あるいは両方を周期；ω、振幅；Ａ５で変化させる（１５１）。そのとき、２次電子線強度、またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１での電子線強度を測定し、それぞれの電子線強度の最大値（Ｉｓ５ｍａｘ、またはＩｆ５ｍａｘ）を計測する（１５２）。振幅Ａ５はスリット７の開口幅；ｗ１の半分、もしくはｗ１の同程度でよい。次に、２次電子線強度、またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１で測定した電子線強度の周期（θ）を解析し（１５３）、強度変化の周期（θ）が２ωであるか否かの判別を行う（１５４）。
【００４２】
強度変化の周期が２ωに等しい場合は、高精度の調整が完了している（１５５）。周期がωの場合は、以下に述べる調整を行う。強度変化の周期を基に、高精度の調整の要否を判別する根拠を図５で説明する。
【００４３】
（スリット上の電子線位置の検出方法）
図５は、スリット７上の電子線位置を振幅；ｗ１で１周期振動させたときの電子線の位置変化と、２次電子線の強度変化を示したものである。振動しない状態での電子線の位置がスリット７の開口部中央の場合（スリットの開口部の中央に電子線が位置する場合）（図５（ａ））、スリット７の開口部の端の場合（スリットの上部スリット端に電子線が位置する場合）（図５（ｂ））、スリット７の開口部の端からｗ１／２だけ更にシフトした場合（スリットの上部スリット端からｗ１／２スリット側にずれた位置に電子線が位置する場合）（図５（ｃ））、ｗ１だけシフトした場合（スリットの上部スリット端からｗ１スリット側にずれた位置に電子線が位置する場合）（図５（ｄ））を示す。図５から明らかなように、スリット７の開口部の中央に電子線が位置している場合のみ、２次電子の強度変化は２ωの周期である（図５（ａ））。それ以外では２次電子の周期はωとなる。
【００４４】
スリット７の開口部の端に電子線が位置する場合は、２次電子の最大強度（Ｉｍａｘとする）は１周期に２度現れる（図５（ｂ））。電子線がさらに開口部から外れると、２次電子の最大強度（Ｉｍａｘ）が１周期に１度しか現れず（図５（ｃ））、それ以上開口部から外れると２次電子の強度は常にＩｍａｘより小さくなる（図５(ｄ)）。従って、強度変化の周期を基に、高精度の調整の要否を判別することができる。また、１周期中に２次電子の最大強度（Ｉｍａｘ）が現れる回数によって、スリット７上の電子線がどの程度スリット７の開口部の中央からずれているかを判別できる。
【００４５】
次に、２次電子の強度変化の周期（θ）が２ωに等しくないとき、例えばθ＝ωのとき、以下のような調整を行う。
【００４６】
まず、２次電子の電子線強度、またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１で電子線強度の最大強度（Ｉｍａｘ）がωの１周期に現れる個数（ｎ）を判定する（１５６）。ｎ＝２のとき、２次電子の強度が最大となる電子線のシフト量を解析し、電子線をシフトさせる（１５７）。又は、エネルギーフィルタ電子線検出器１１で測定した強度において、強度が最大となるスリットの移動量を解析し、電子線をシフトさせる（１５７）。ｎ＝１または０のとき、スリット７上の電子線をスリット７の開口部側にスリット７の開口部の幅（ｗ１）の半分シフトさせた後（１５８）、２次電子線の強度、またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１で電子線強度を測定する操作（１５２）に戻り、調整を行う。
【００４７】
（エネルギーフィルタの高精度軸調整後の電子顕微鏡観察）
以上のようにして調整することにより、例えばエネルギーフィルタ６に入射する電子線の位置や入射角度が偏向コイル４によって変更された場合、その変更量を補償するようにセンサ検出コイル９を使って電子線位置や出射角度を調整する。
【００４８】
このようにエネルギーフィルタ５の入射端と出射端でそれぞれ電子線の位置・角度を補正することで、エネルギーフィルタ５の分散作用がオフの場合と同じ電子軌道を電子線が辿ることができる。その結果、エネルギーフィルタ５から出射する電子線のエネルギー幅を小さくすることができる。
【００４９】
次に対物レンズ１２を用いて、試料１３上にエネルギー幅を小さくした電子線のプローブを形成する。エネルギーフィルタ５から出射した電子線のエネルギー幅は小さく、対物レンズ１２の色収差の影響を抑えることができる。その結果、試料面上の電子線プローブの径は、エネルギーフィルタを透過させない場合と比較して、約１／２の大きさまで小さくすることができる。
【００５０】
電子線走査コイル１０を制御し、電子線プローブにより試料１３の試料面を２次元に走査する。試料から発生する２次電子１４を対物レンズ１２で検出し、２次電子像を信号解析部２４で観察する。このように小さい電子線プローブを用いると、空間分解能のよい２次電子像を観察することができる。
【００５１】
電子顕微鏡像の観察を行いながら、適宜必要に応じて電子線の軸ずれをチェックし、高精度の軸調整を行う。軸ずれのチェック方法は、周期がω、振幅が２×ｗ１でスリット７上の電子線を振動させ、２次電子線の強度、またはエネルギーフィルタ電子線検出器１１で電子線の強度を測定し、その強度変化より判断する。判断基準は、図５に示すように、強度変化の周期（θ）と最大電子線強度の現れる回数である。このように測定することにより、容易に分解能の高い状態を維持し、適切な試料観察が可能である。
【００５２】
本実施例では、走査型電子顕微鏡の例を示したが、試料１３を透過した電子線を検出する電子線検出器や、電子線検出器に照射するよう調整する投影レンズ等の公知の走査透過型電子顕微鏡に用いられているのと同等の検出器やレンズ系を備えた走査透過型電子顕微鏡においても、エネルギーフィルタ５は同様のものを用いることができる。したがって、本実施例の図１に示した概略構成図は、走査透過型電子顕微鏡にも適用できるものである。
【００５３】
図７は、本発明の別の実施例の、エネルギーフィルタを備えた透過型電子顕微鏡の主要部分の構成概略図である。電子線発生器１で発生した電子線２は、収束レンズ３と対物レンズ１２により、試料１３に照射される。試料１３を透過した電子線はエネルギーフィルタ５に入射され、エネルギーフィルタ６でエネルギー分散され、スリット７でエネルギー選択された後、中間レンズや投影レンズで観察室に投影され、電子顕微鏡像を観察したり、電子線エネルギー損失スペクトルを測定する。本実施例のエネルギーフィルタ５の動作は、図１に示す実施例を同じである。
【００５４】
図８は、本実施例の別の実施例の、エネルギーフィルタを２台備えた透過型電子顕微鏡の概略構成図である。電子線発生器１と、試料１３より上流側に配置され、電子線発生器１からの電子線のエネルギー幅を小さくするためのエネルギーフィルタ６ａと、試料１３を透過した電子線のエネルギーを分析する為のエネルギーフィルタ６ｂを含み、電子顕微鏡像を観察する為の検出器等は省略してある。本実施例の電子顕微鏡を用いれば、エネルギー幅の小さい電子線を照射することで、空間分解能の優れた電子顕微鏡像を観察することが出来、かつ試料を透過した電子線のエネルギー分析をすることで、高精度のエネルギー分析した元素分布像や化学結合状態を解析した像やスペクトルを得ることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明の実施例の主要部分を示す概略構成図。
【図２】本発明の実施例を用いて電子顕微鏡像を観察するための軸調整から観察するまでの調整の一例を示す図。
【図３】図２に示した調整の一例において、粗い軸調整の方法の一例を示す図。
【図４】図２に示した調整の一例において、高精度の軸調整の方法の一例を示す図。
【図５】スリットと電子線の周期；ω、振幅；ｗ１の位置変化の様子、及び位置変化に対応する２次電子の強度変化の一例を示す図。
【図６】図１に示した概略構成図のスリット７の構成の一例を示す図。
【図７】本発明の別の実施例の主要部分を示す概略構成図。
【図８】本発明の別の実施例の主要部分を示す概略構成図。
【符号の説明】
【００５６】
１…電子線発生源、２…電子線、３…収束コイル、４…偏向コイル、５…エネルギーフィルタ、６…エネルギー分光部、７…スリット、８…スリット可動部、９…センサ検出コイル、１０…電子線走査コイル、１１…エネルギーフィルタ電子線検出器、１２…対物レンズ、１３…試料、１４…２次電子、１５…２次電子検出器、２０…制御装置、２１…電子顕微鏡制御装置、２２…エネルギーフィルタ制御部、２３…関数発生装置、２４…信号解析部、２５…表示装置、２６…入力装置、３１…スリットの上部スリット、３２…スリットの下部スリット、５０…中間レンズ系、５１…投影レンズ系、５２…蛍光板。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子線を発生する電子線発生源と、前記電子線をエネルギーにより分散するエネルギー分光器及び前記エネルギー分散された電子線を選択するスリットを備えたエネルギーフィルタと、対物レンズと、前記エネルギーフィルタによって選択された電子線の量を検出するエネルギーフィルタ電子線検出器とを有する電子顕微鏡であって、前記エネルギー分光器はオン・オフ切り替えが可能であり、前記スリットはエネルギー分散された電子線の軌道上に配置されており、エネルギー分光器がオフのとき電子線の軌道は前記スリット上にないことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１記載の電子顕微鏡において、前記エネルギー分光器がオンのときに前記スリット上の前記電子線が照射される位置を移動させ、前記エネルギーフィルタ電子線検出器からの信号に基づいて前記電子線の軌道位置または前記スリット位置を調整するエネルギーフィルタ制御装置を有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項１記載の電子顕微鏡において、前記エネルギーフィルタが電子線発生源と試料との間に配置される、もしくは試料より下流側に配置されており、前記エネルギーフィルタにより選択された電子線により試料を観察することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項４】
電子線を発生する電子線発生源と、前記電子線をエネルギーにより分散するエネルギー分光器及び前記エネルギー分散された電子線を選択するスリットを備えたエネルギーフィルタと、対物レンズと、前記エネルギーフィルタによって選択された電子線の量を検出するエネルギーフィルタ電子線検出器とを有する電子顕微鏡であって、前記スリット上の前記電子線が照射される位置を移動させ、前記エネルギーフィルタ電子線検出器からの信号に基づいて前記電子線の軌道位置または前記スリット位置を調整するエネルギーフィルタ制御装置を有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項５】
請求項４に記載の電子顕微鏡において、前記エネルギーフィルタ制御装置は、前記スリット上の電子線の位置を移動させる電子線移動制御部と、前記電子線移動制御部からの出力信号と前記エネルギーフィルタ電子線検出器からの出力信号とに基づき前記スリット上での電子線位置を解析する信号解析部と、前記エネルギーフィルタの入射端と出射端での電子線位置を制御するエネルギーフィルタ偏向コイルを制御するエネルギーフィルタ偏向コイル制御部とを有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項６】
電子線を発生する電子線発生源と、エネルギーにより前記電子線を分散するエネルギー分光器とエネルギー分散された電子線を選択するスリットとを備えたエネルギーフィルタと、対物レンズと、前記エネルギーフィルタによって選択された試料による２次電子の量を検出するエネルギーフィルタ電子線検出器とを有する電子顕微鏡であって、前記エネルギー分光器はオン・オフ切り替えが可能であり、エネルギー分光器がオンのときに、前記スリット上の電子線の照射される位置を周期的に移動させ、前記エネルギーフィルタ電子線検出器からの信号に基づいて前記電子線の照射される位置を特定し、前記電子線の軌道位置または前記スリット位置を調整するエネルギーフィルタ制御装置を有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項７】
請求項６に記載の電子顕微鏡において、前記エネルギーフィルタ電子線検出器は出射口より下流側の電子線の軌道と重複しない位置に配置され、出射口から出射された電子線偏向コイルを備えたことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項８】
電子線源から発生した電子線が試料に照射される前に、もしくは試料を透過した後、いずれかの電子線に対して、エネルギー分光部でエネルギーにより電子線を分光し、２つ以上の遮蔽板で構成されるスリットを備えたエネルギーフィルタで上記分光された電子線のうちいずれかのエネルギーを有する電子線を選択し、上記選択された電子線を観察する電子顕微鏡観察法において、前記スリット上の前記電子線が前記スリットの第一の遮蔽板で遮断される位置から、前記スリットの開口部を経て、前記スリットの第二の遮蔽板で遮断される位置まで移動させる操作を１回以上繰り返し、前記操作に対応して前記スリットを透過した電子線強度を検出し、前記スリットを透過した電子線の強度変化に基づき前記スリット上での前記電子線位置を制御するステップを有することを特徴とする電子顕微鏡観察法。
【請求項９】
請求項８に記載した電子顕微鏡観察法において、複数の部材からなる前記スリットのそれぞれ若しくは全体を一回以上往復移動させ、前記スリットの移動距離に対応する前記スリットを透過した電子線を検出し、スリットの移動距離及び前記スリットを透過した電子線の強度変化量に基づいて、前記スリット上での前記電子線位置を制御することを特徴とする電子顕微鏡観察法。
【請求項１０】
請求項８に記載した電子顕微鏡観察法において、スリット上の電子線の照射位置をスリット幅以上の距離移動させ、前記電子線の移動距離に対応して前記スリットを透過した電子線を検出し、電子線の移動距離及び前記スリットを透過した電子線の強度変化量に基づいて、前記スリット上での前記電子線位置を制御することを特徴とする電子顕微鏡観察法。
【請求項１】
電子線を発生する電子線発生源と、前記電子線をエネルギーにより分散するエネルギー分光器及び前記エネルギー分散された電子線を選択するスリットを備えたエネルギーフィルタと、対物レンズと、前記エネルギーフィルタによって選択された電子線の量を検出するエネルギーフィルタ電子線検出器とを有する電子顕微鏡であって、前記エネルギー分光器はオン・オフ切り替えが可能であり、前記スリットはエネルギー分散された電子線の軌道上に配置されており、エネルギー分光器がオフのとき電子線の軌道は前記スリット上にないことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１記載の電子顕微鏡において、前記エネルギー分光器がオンのときに前記スリット上の前記電子線が照射される位置を移動させ、前記エネルギーフィルタ電子線検出器からの信号に基づいて前記電子線の軌道位置または前記スリット位置を調整するエネルギーフィルタ制御装置を有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項１記載の電子顕微鏡において、前記エネルギーフィルタが電子線発生源と試料との間に配置される、もしくは試料より下流側に配置されており、前記エネルギーフィルタにより選択された電子線により試料を観察することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項４】
電子線を発生する電子線発生源と、前記電子線をエネルギーにより分散するエネルギー分光器及び前記エネルギー分散された電子線を選択するスリットを備えたエネルギーフィルタと、対物レンズと、前記エネルギーフィルタによって選択された電子線の量を検出するエネルギーフィルタ電子線検出器とを有する電子顕微鏡であって、前記スリット上の前記電子線が照射される位置を移動させ、前記エネルギーフィルタ電子線検出器からの信号に基づいて前記電子線の軌道位置または前記スリット位置を調整するエネルギーフィルタ制御装置を有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項５】
請求項４に記載の電子顕微鏡において、前記エネルギーフィルタ制御装置は、前記スリット上の電子線の位置を移動させる電子線移動制御部と、前記電子線移動制御部からの出力信号と前記エネルギーフィルタ電子線検出器からの出力信号とに基づき前記スリット上での電子線位置を解析する信号解析部と、前記エネルギーフィルタの入射端と出射端での電子線位置を制御するエネルギーフィルタ偏向コイルを制御するエネルギーフィルタ偏向コイル制御部とを有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項６】
電子線を発生する電子線発生源と、エネルギーにより前記電子線を分散するエネルギー分光器とエネルギー分散された電子線を選択するスリットとを備えたエネルギーフィルタと、対物レンズと、前記エネルギーフィルタによって選択された試料による２次電子の量を検出するエネルギーフィルタ電子線検出器とを有する電子顕微鏡であって、前記エネルギー分光器はオン・オフ切り替えが可能であり、エネルギー分光器がオンのときに、前記スリット上の電子線の照射される位置を周期的に移動させ、前記エネルギーフィルタ電子線検出器からの信号に基づいて前記電子線の照射される位置を特定し、前記電子線の軌道位置または前記スリット位置を調整するエネルギーフィルタ制御装置を有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項７】
請求項６に記載の電子顕微鏡において、前記エネルギーフィルタ電子線検出器は出射口より下流側の電子線の軌道と重複しない位置に配置され、出射口から出射された電子線偏向コイルを備えたことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項８】
電子線源から発生した電子線が試料に照射される前に、もしくは試料を透過した後、いずれかの電子線に対して、エネルギー分光部でエネルギーにより電子線を分光し、２つ以上の遮蔽板で構成されるスリットを備えたエネルギーフィルタで上記分光された電子線のうちいずれかのエネルギーを有する電子線を選択し、上記選択された電子線を観察する電子顕微鏡観察法において、前記スリット上の前記電子線が前記スリットの第一の遮蔽板で遮断される位置から、前記スリットの開口部を経て、前記スリットの第二の遮蔽板で遮断される位置まで移動させる操作を１回以上繰り返し、前記操作に対応して前記スリットを透過した電子線強度を検出し、前記スリットを透過した電子線の強度変化に基づき前記スリット上での前記電子線位置を制御するステップを有することを特徴とする電子顕微鏡観察法。
【請求項９】
請求項８に記載した電子顕微鏡観察法において、複数の部材からなる前記スリットのそれぞれ若しくは全体を一回以上往復移動させ、前記スリットの移動距離に対応する前記スリットを透過した電子線を検出し、スリットの移動距離及び前記スリットを透過した電子線の強度変化量に基づいて、前記スリット上での前記電子線位置を制御することを特徴とする電子顕微鏡観察法。
【請求項１０】
請求項８に記載した電子顕微鏡観察法において、スリット上の電子線の照射位置をスリット幅以上の距離移動させ、前記電子線の移動距離に対応して前記スリットを透過した電子線を検出し、電子線の移動距離及び前記スリットを透過した電子線の強度変化量に基づいて、前記スリット上での前記電子線位置を制御することを特徴とする電子顕微鏡観察法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００７−２６６０１６（Ｐ２００７−２６６０１６Ａ）
【公開日】平成１９年１０月１１日（２００７．１０．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１９０３０４（Ｐ２００７−１９０３０４）
【出願日】平成１９年７月２３日（２００７．７．２３）
【分割の表示】特願２００２−３３３０２０（Ｐ２００２−３３３０２０）の分割
【原出願日】平成１４年１１月１８日（２００２．１１．１８）
【出願人】（０００００５１０８）株式会社日立製作所 (27,607)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１０月１１日（２００７．１０．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年７月２３日（２００７．７．２３）
【分割の表示】特願２００２−３３３０２０（Ｐ２００２−３３３０２０）の分割
【原出願日】平成１４年１１月１８日（２００２．１１．１８）
【出願人】（０００００５１０８）株式会社日立製作所 (27,607)
【Ｆターム（参考）】
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