電波吸収体用磁性粉体および製造法並びに電波吸収体
【課題】７６ＧＨｚ付近の電波を吸収するための電波吸収体において、マグネトプランバイト型六方晶フェライトを用いて０.５ｍｍ以下のシート厚で実用的な性能を発揮する電波吸収体を実現する。
【解決手段】 組成式ＡＦｅ(12-x)ＡｌxＯ19、ただしＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ：１.０〜２.２、で表されるマグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体において、レーザー回折散乱粒度分布のピーク粒径が１０μｍ以上である電波吸収体用磁性粉体を使用して厚さ０.５ｍｍ以下の電波吸収体を構築する。このような磁性粉体は、ＢａＣｌ2等の金属塩化物を配合した原料を焼成し、その焼成体の粉砕をピーク粒径が１０μｍ以上に維持されるように軽度に行うことによって製造できる。
【解決手段】 組成式ＡＦｅ(12-x)ＡｌxＯ19、ただしＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ：１.０〜２.２、で表されるマグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体において、レーザー回折散乱粒度分布のピーク粒径が１０μｍ以上である電波吸収体用磁性粉体を使用して厚さ０.５ｍｍ以下の電波吸収体を構築する。このような磁性粉体は、ＢａＣｌ2等の金属塩化物を配合した原料を焼成し、その焼成体の粉砕をピーク粒径が１０μｍ以上に維持されるように軽度に行うことによって製造できる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、７６ＧＨｚ付近での電波吸収性能を改善したマグネトプランバイト型六方晶フェライトからなる磁性粉体、及びその製造法、並びに前記磁性粉体を用いた電波吸収体に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、情報通信技術の高度化に伴い、ＧＨｚ帯域の電波が種々の用途で使用されるようになってきた。例えば、携帯電話、無線ＬＡＮ、衛星放送、高度道路交通システム、ノンストップ自動料金徴収システム（ＥＴＣ）、自動車走行支援道路システム（ＡＨＳ）などが挙げられる。このように高周波域での電波利用形態が多様化すると、電子部品同士の干渉による故障、誤動作、機能不全などが懸念され、その対策が重要となってくる。その１つとして、電波吸収体を用いて不要な電波を吸収し、電波の反射および侵入を防ぐ方法が有効である。
【０００３】
特に昨今では、自動車の運転支援システムの研究が盛んになり、７６ＧＨｚ帯域のミリ波を利用して車間距離等の情報を検知する車載レーダーの開発が進められている。これに伴い、７６ＧＨｚ付近で優れた電波吸収性能を発揮する素材の出現が待たれている。
【０００４】
特許文献１にはＢａＦｅ(12-x)ＡｌxＯ19、ｘ＝０.６のマグネトプランバイト型六方晶フェライトを用いた電波吸収体において、５３ＧＨｚ付近で吸収ピークをもつものが示されている。また同文献には、ＢａＦｅ(12-x)ＡｌxＯ19系のマグネトプランバイト型六方晶フェライトを使用すると強磁性共鳴周波数を５０〜１００ＧＨｚ程度にすることができると記載されている。しかし、７６ＧＨｚ付近で優れた電波吸収性能を呈する電波吸収体を実現した例は示されていない。
【０００５】
特許文献２には炭化ケイ素粉末をマトリクス樹脂中に分散させた電波吸収体において、７６ＧＨｚ付近で吸収ピークをもつものが示されている。しかし、炭化ケイ素粉末は炭化ケイ素繊維に比べると安価ではあるが、電波吸収体用の素材としては高価である。また、導電性を有するため電子機器内部（回路付近）において接して使用する時などは、絶縁処置を施す必要がある。
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−３５４９７２号公報
【特許文献２】特開２００５−５７０９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
７６ＧＨｚ付近で使用する電波吸収体用のフィラー素材として、上記のようにＦｅの一部をＡｌで置換した構造のマグネトプランバイト型六方晶フェライトが有望視される。この場合、吸収ピークを示す周波数は、Ａｌの配合比と電波吸収体のシート厚さによって大きく変動するため、目的とする周波数帯域に整合する吸収ピークを実現するには、マグネトプランバイト型六方晶フェライトの組成と電波吸収体シートの厚さとを、最適に組み合わせる必要がある。一方、電子機器の小型軽量化に対応するためには、電波吸収体はできるだけ肉厚の薄いものが要求され、例えば０.５ｍｍ以下の薄いシート厚において、減衰量が１０ｄＢ以上あるいはさらに１５ｄＢ以上となる優れた電波吸収性能を安定して発揮する電波吸収体の出現が待たれている。
【０００８】
しかしながら、マグネトプランバイト型六方晶フェライトにおいてＡｌの配合比を種々変えた粉体を用意しても、０.５ｍｍ以下のシート厚において７６ＧＨｚ付近での優れた電波吸収性能を発揮する電波吸収体を得ることは難しい。特許文献２の炭化ケイ素を用いた７６ＧＨｚ帯域用の電波吸収体においても、０.５ｍｍ以下といった薄いシート厚で１０ｄＢ以上の減衰量を示すものはＳｉＣの充填量を高くした一部のものを除き得られておらず、低コストで薄肉化を実現することは困難である。
【０００９】
本発明はこのような現状に鑑み、７６ＧＨｚ付近の電波を吸収するための電波吸収体において、マグネトプランバイト型六方晶フェライトを用いて０.５ｍｍ以下のシート厚で実用的な性能を発揮する電波吸収体を実現することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
発明者らは種々検討の結果、マグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体において、従来よりも粒径の大きいものを使用したとき、シート厚を薄くしても７６ＧＨｚ付近で優れた減衰量が実現できることを確認した。
【００１１】
すなわち本発明では、組成式ＡＦｅ(12-x)ＡｌxＯ19、ただしＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ：１.０〜２.２、で表されるマグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体において、レーザー回折散乱粒度分布のピーク粒径が１０μｍ以上である電波吸収体用磁性粉体が提供される。
【００１２】
本発明で対象とする組成式ＡＦｅ(12-x)ＡｌxＯ19で表されるマグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体は、Ｘ線回折によって当該組成のマグネトプランバイト型六方晶フェライトの構造を有することが確認できる粉体である。質量分析等によって上記Ａ成分、Ｆｅ、Ａｌ、Ｏ以外の不純物元素の存在が認められるものや、ミクロ的な観察手段によってマグネトプランバイト型六方晶フェライト相以外の不純物相の存在が認められるものも、本発明の対象として許容される。
【００１３】
「ピーク粒径」は、横軸に粒径、縦軸に頻度（粒子個数）をとった粒度分布曲線において、頻度が最大になるときの粒径であり、いわゆる「モード径」に相当するものである。
【００１４】
このような、ピーク粒径の大きいマグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体を得るには、次の２つの手段が極めて有効である。
［１］成分調整された原料の混合・造粒物を焼成してマグネトプランバイト型六方晶フェライトを生成させるに際し、原料に金属塩化物を配合する。
［２］焼成されたマグネトプランバイト型六方晶フェライトの焼成体を粉砕して粉体を得るに際し、その粉砕をピーク粒径が１０μｍ以上に維持されるように軽度に行う。
これら［１］および［２］を組み合わせると、より効果的である。
【００１５】
金属塩化物としてはＢａＣｌ2、ＳｒＣｌ2が挙げられ、これらを１種以上添加することができる。例えばＢａＣｌ2を使用する場合、当該ＢａＣｌ2を除く配合原料１００質量部に対し、ＢａＣｌ2の配合量を１〜１０質量部とするとよい。
【００１６】
また前記の軽度の粉砕を実現するには、粉砕工程をハンマーミルによる衝撃粉砕と湿式粉砕とによって行うことが望ましい。ただし、金属塩化物を添加した原料を使用する場合は、ハンマーミルによる衝撃粉砕と乾式粉砕とによって行うこともできる。
【００１７】
ここで、「成分調整された原料」とは、上記組成式のマグネトプランバイト型六方晶フェライトが合成されるように原料物質を配合して、Ａ成分、ＦｅおよびＡｌのモル比が調整されているものを意味する。ハンマーミルは、脆性材料にハンマーによる衝撃を加えることにより当該脆性材料を破砕するタイプの粉砕機である。湿式粉砕は、被粉砕材料を液体中に懸濁させ、スラリーの状態で機械的に粉砕する手法である。乾式粉砕としてはボールミルを用いた粉砕方法が代表的に挙げられる。
【００１８】
このようにして得られるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉体を高分子基材中に分散配合することにより、７６ＧＨｚ±１０ＧＨｚ帯域において１０ｄＢ以上の減衰量を呈する厚さ１.２ｍｍ以下、あるいは特に厚さ０.５ｍｍ以下のシート状電波吸収体を得ることができる。また、この磁性粉体が分散配合されている塗膜からなる厚さ０.５ｍｍ以下の電波吸収層を表面にもつ電波吸収体を構築することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、粒径を大きく調整したマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を製造可能にしたことによって、厚さ０.５ｍｍ以下という薄肉のシートにおいて、７６ＧＨｚ付近で１０ｄＢ以上あるいはさらに１５ｄＢ以上の減衰量を安定して呈する電波吸収体が提供できるようになった。マグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体は、炭化ケイ素粉体に比べ安価であり、また導電性を有しないため、小型軽量化が進む電子機器への適用が容易であり、実用的価値が高い。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
〔組成〕
本発明では、組成式ＡＦｅ(12-x)ＡｌxＯ19、ただしＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ：１.０〜２.２、で表されるマグネトプランバイト型六方晶フェライトを採用する。下記ピーク粒径の規定を満たす粉体である限り、この組成範囲において、シート厚さを０.５ｍｍ以下とした場合の吸収ピークを７６ＧＨｚ±１０ＧＨｚの範囲にコントロールすることができる。
【００２１】
〔ピーク粒径〕
発明者らは詳細な検討の結果、マグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を構成する粒子のサイズを大きくすることによって、７６ＧＨｚ付近で使用する電波吸収体の薄肉化が図れることを見出した。具体的には、レーザー回折散乱粒度分布のピーク粒径が１０μｍ以上になるように粒度調整されたマグネトプランバイト型六方晶フェライトを使用することが重要である。ピーク粒径を１０μｍ以上にすると、０.５ｍｍ以下の薄肉シートにおける７６ＧＨｚ付近での減衰量を急激に向上させることができるのである。ピーク粒径を１２μｍ以上とすることが一層好ましい。なお、単なる平均粒径Ｄ50によって粒径を規定することは必ずしも適切ではない。平均粒径Ｄ50は、シートの薄肉化にあまり寄与しない粒径の小さい粒子（微粉粒子）の量に大きく左右されるからである。
【００２２】
ただし、このようなピーク粒径の大きなマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を得ることは必ずしも容易ではなく、以下に示すように、製造法を工夫することが必要である。
ピーク粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて粒度分布曲線を測定することによって求めることができる。
【００２３】
〔製造法〕
本発明のマグネトプランバイト型六方晶フェライトからなる粉体は、焼成過程までは従来一般的なソフトフェライトの製造法に準じて行うことができる。すなわち、Ａ成分、Ｆｅ、Ａｌが所定の割合で含まれるように金属酸化物や金属塩（例えば炭酸塩）などの原料を配合し、混合、造粒したのち、これを焼成することにより前記組成のマグネトプランバイト型六方晶フェライトを合成することができる。焼成温度は概ね１２００〜１３００℃、焼成雰囲気は大気、焼成時間は１〜８ｈ程度とすればよい。
【００２４】
その原料として、金属塩化物を配合することが極めて有効である。発明者らの研究によれば、金属塩化物はフラックス成分として働くとともに、焼成過程において六方晶構造の結晶が成長する際、粒成長を活発化させる作用を呈する。この作用により、焼成段階で従来より粒径の大きい結晶粒が得られるものと考えられる。このような粒径の大きい結晶粒からなる焼成体の構造は、粉砕後の粒子径に反映され、結果的に粒径サイズの大きい粉体が得られるものと考えられる。
【００２５】
金属塩化物としては例えばＢａＣｌ2、ＳｒＣｌ2を挙げることができる。これらは単独で配合することもできるし、複合で配合することもできる。金属塩化物としてＢａＣｌ2を単独で配合する場合、その配合量は、当該ＢａＣｌ2を除く配合原料全体に対する質量比で概ね１〜１０質量％の範囲で調整することが好ましい。５質量％以下とすることもでき、３質量％以下でも効果がある。Ａ成分にＢａを含む組成のマグネトプランバイト型六方晶フェライトを作る場合は、このＢａＣｌ2以外の主原料でＡ成分のＢａを賄うように秤量すればよい。
【００２６】
通常のソフトフェライトの製造においては、焼成後に、焼成体を粉砕して所定の粒度を有する粉体を製造する。本発明の磁性粉体を得る場合も、焼成体を粉砕することが必要である。ただし、粉砕において粒子にあまり大きな負荷を与えると、ピーク粒径が低下することがわかった。したがって、本発明の磁性粉体を得るためには、過度な粉砕を行わないようにすることが有効である。具体的には、焼成体をハンマーミルによる衝撃粉砕と湿式粉砕（アトライター、遊星ボールミル等）に供することによりピーク粒径を１０μｍ以上に調整する手法が好適に採用できる。ハンマーミルによる衝撃粉砕のみによって粒度調整することも可能である。上述のように原料に金属塩化物を配合して得た焼成体は相対的に粒径の大きい結晶粒をもつ構造を有しているため、粉砕手段を選択する自由度が拡がる。すなわち、ハンマーミルによる衝撃粉砕のみの粉砕工程、あるいはハンマーミルによる衝撃粉砕と湿式粉砕に供する粉砕工程の他に、ハンマーミルによる衝撃粉砕と乾式粉砕（例えばボールミル）に供する粉砕工程に供することによっても、ピーク粒径を１０μｍ以上に調整することが可能である。ただし、特に後段の乾式粉砕では過度の粉砕を行わないように注意することが重要である。
【００２７】
〔電波吸収体〕
得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体は、高分子基材とともに混練することにより電波吸収体素材（混練物）が得られる。混練物中におけるマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体の配合量は６０質量％以上とすることが好ましい。ただし９５質量％を超えると高分子基材との混練が難しくなる。マグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体の混合割合は８０〜９５質量％とすることがより好ましく、８５〜９５質量％が一層好ましい。
【００２８】
高分子基材としては、使用環境に応じて、耐熱性、難燃性、耐久性、機械的強度、電気的特性を満足する各種のものが使用できる。例えば、樹脂（ナイロン等）、ゲル（シリコーンゲル等）、熱可塑性エラストマー、ゴムなどから適切なものを選択すれば良い。また２種以上の高分子化合物をブレンドして基材としてもよい。
【００２９】
高分子基材との相溶性や分散性を改善するために、マグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体には予め表面処理剤（シランカップリング剤、チタネートカップリング剤等）による表面処理を施すことができる。また、マグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体と高分子基材との混合に際し、可塑剤、補強剤、耐熱向上剤、熱伝導性充填剤、粘着剤などの各種添加剤を添加することができる。
【００３０】
上記電波吸収体素材（混練物）を圧延により所定のシート厚に成形することで電波吸収体が得られる。また、圧延の替わりに混練物を射出成形することにより所望の電波吸収体形状に成形することもできる。
【００３１】
また、本発明のマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を塗料中に混合し、これを基体の表面に塗布することによっても、７６ＧＨｚ付近で優れた電波吸収性能を呈する電波吸収体を構築することができる。この場合、塗膜厚さは０.５ｍｍ以下とすることができる。
【実施例】
【００３２】
各実施例および比較例において、下記の工程Ａ、Ｂのいずれかによりマグネトプランバイト型六方晶フェライトの磁性粉末を製造した。
［工程Ａ］秤量→混合→造粒→乾燥→焼成→粗粉砕（ハンマーミル）→湿式粉砕
［工程Ｂ］秤量→混合→造粒→乾燥→焼成→粗粉砕（ハンマーミル）→乾式粉砕
【００３３】
原料としてＳｒＣＯ3、Ａｌ2Ｏ3、α−Ｆｅ2Ｏ3と、一部の例を除き更にフラックス機能を有するＢａＣｌ2を用い、ＢａＣｌ2を除く上記原料を表１に示す組成（実施例１ではモル比で、ＳｒＦｅ(12-x)ＡｌxＯ19においてｘ＝１.４４、すなわちＳｒ：Ｆｅ：Ａｌ＝１：１０.５６：１.４４）に対応する量比で秤量した。ＢａＣｌ2の配合量（原料全体に占める質量割合）は表１に示すとおりとした（実施例１では２.７質量％）。秤量された原料粉を用いて表１に示す工程ＡまたはＢにより粉体を作製した。具体的には、原料粉をハイスピードミキサーで混合したのち、更に振動ミルにより乾式法で混合強化する方法で混合した。得られた混合粉をペレット状に造粒成形し、この成形体をローラーハース型電気炉に装入し、大気中で表１に示す焼成温度で２ｈ保持することにより焼成した。得られた焼成品をハンマーミルで粗粉砕した。その後、工程Ａの場合はアトライター（溶媒：水）で５ｍｉｎ湿式粉砕することにより、また工程Ｂの場合はボールミル（３Ｌ−ＶＭ）で８ｍｉｎ乾式粉砕することにより、それぞれ磁性粉体を得た。
【００３４】
Ｘ線回折の結果、これら磁性粉体はマグネトプランバイト型六方晶フェライトであることが確認された（各実施例、比較例において同様）。ここで、Ｘ線回折の測定条件は、管球：コバルト管球、Ｇｏｎｉｏｍｅｔｅｒ：Ｕｌｔｉｍａ＋水平ゴニオメータＩ型、Ａｔｔａｃｈｍｅｎｔ：ＡＳＣ−４３（縦型）、Ｍｏｎｏｃｈｒｏｍｅｔｅｒ：全自動モノクロメータ、ＳｃａｎｎｉｎｇＭｏｄｅ：２θ／θ、ＳｃａｎｎｉｎｇＴｙｐｅ：ＣＯＮＴＩＮＵＯＵＳ、Ｘ−Ｒａｙ：４０ｋＶ／３０ｍＡ、発散スリット：１／２ｄｅｇ.、散乱スリット：１／２ｄｅｇ.、受光スリット：０.１５ｍｍ、測定範囲：３０°〜７０°である。
【００３５】
これら粉体について、レーザー回折式粒度分布測定装置（日本電子株式会社製、ＨＥＬＯＳ ＆ ＲＯＤＯＳ）を用いて、粒度分布を測定し、個数平均粒径Ｄ50およびピーク粒径を求めた。
また、流動法ＢＥＴ一点法比表面積測定装置（ユアサ アイオニクス株式会社製、ＭＯＮＯＳＯＲＢ）を用いてＢＥＴ法による比表面積（ＳＳＡ）を測定した。結果を表１に示す。また各例の粒度分布曲線を図１に例示する。
【００３６】
次に、上記粉砕後の磁性粉体（マグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体）の含有量が表１に示す割合となるように、当該粉体と高分子基材を混練して電波吸収体素材（混練物）を作製した。高分子基材としては合成ゴム（ＪＳＲ（日本合成ゴム）製、Ｎ２１５ＳＬ）を使用した。この電波吸収体素材を圧延ロールにより厚さ０.３３〜０.４０ｍｍに圧延し、電波吸収体シートを得た。一部の粉体については同様にして厚さ１.１ｍｍ前後の電波吸収体シートも作製した。
【００３７】
各電波吸収体シートについて、自由空間法により電波吸収特性を調べた。ＨＶＳテクノロジーズ社（ＨＶＳ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，Ｉｎｃ.）製のフリー・スペース・マイクロ波測定システム（ＨＶＳ Ｆｒｅｅ Ｓｐａｃｅ Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｓｙｓｔｅｍ）を利用してＶバンド（５０〜７５ＧＨｚ）およびＷバンド（７５〜１１０ＧＨｚ）の電波を試料に入射させ、その反射減衰量を測定した。各例における周波数と減衰量の関係を、シート厚０.３３〜０.４０ｍｍのものについて図２〜図７に、シート厚１.１ｍｍ前後のものについて図８〜図１１に例示する。表１には各例で吸収ピークを示す周波数での減衰量を示してある。
【００３８】
【表１】
【００３９】
表１からわかるように、金属塩化物を原料に添加するか、あるいは粗粉砕と湿式粉砕による軽度の粉砕（工程Ａ）によって粒度調整した各実施例では、ピーク粒径が１０μｍ以上の大きな粒径の粒子を主体とするマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を得ることができた。これを用いた電波吸収体では、７６ＧＨｚ±１０ＧＨｚ域においてシート厚０.４ｍｍ以下で減衰量１５ｄＢ以上（値として−１５ｄＢ以下）の優れた電波吸収特性を実現することができ、７６ＧＨｚ帯域で使用される電子機器の小型軽量化に貢献できる。シート厚を１.１ｍｍ程度と厚くしてもこの周波数域で減衰量１５ｄＢ以上が維持される電波吸収体が得られており、用途に応じて種々のシート厚を有する７６ＧＨｚ帯域用の電波吸収体を提供することもできる。
【００４０】
これに対し、比較例１では金属塩化物を原料に添加せず、かつ粉体粒子に付与される負荷が比較的大きい乾式粉砕（工程Ｂ）で仕上げたので、ピーク粒径が１０μｍ以下の一般的な粒径を有するマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体が得られた。これを用いた電波吸収体は、７６ＧＨｚ±１０ＧＨｚ域においてシート厚０.４ｍｍでは減衰量４.６ｄＢ（値として−４.６ｄＢ）程度の吸収性能しか得られなかった。１５ｄＢ以上の減衰量を実現するにはシート厚を増大する必要がある。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】実施例および比較例で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体の粒度分布曲線を示したグラフ。
【図２】実施例１で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた０.３３ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【図３】実施例２で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた０.３６ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【図４】実施例３で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた０.４０ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【図５】実施例４で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた０.３７ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【図６】実施例５で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた０.３６ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【図７】比較例１で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた０.４０ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【図８】実施例３で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた１.０３ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【図９】実施例４で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた１.１１ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【図１０】実施例５で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた１.１０ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【図１１】比較例１で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた１.１０ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、７６ＧＨｚ付近での電波吸収性能を改善したマグネトプランバイト型六方晶フェライトからなる磁性粉体、及びその製造法、並びに前記磁性粉体を用いた電波吸収体に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、情報通信技術の高度化に伴い、ＧＨｚ帯域の電波が種々の用途で使用されるようになってきた。例えば、携帯電話、無線ＬＡＮ、衛星放送、高度道路交通システム、ノンストップ自動料金徴収システム（ＥＴＣ）、自動車走行支援道路システム（ＡＨＳ）などが挙げられる。このように高周波域での電波利用形態が多様化すると、電子部品同士の干渉による故障、誤動作、機能不全などが懸念され、その対策が重要となってくる。その１つとして、電波吸収体を用いて不要な電波を吸収し、電波の反射および侵入を防ぐ方法が有効である。
【０００３】
特に昨今では、自動車の運転支援システムの研究が盛んになり、７６ＧＨｚ帯域のミリ波を利用して車間距離等の情報を検知する車載レーダーの開発が進められている。これに伴い、７６ＧＨｚ付近で優れた電波吸収性能を発揮する素材の出現が待たれている。
【０００４】
特許文献１にはＢａＦｅ(12-x)ＡｌxＯ19、ｘ＝０.６のマグネトプランバイト型六方晶フェライトを用いた電波吸収体において、５３ＧＨｚ付近で吸収ピークをもつものが示されている。また同文献には、ＢａＦｅ(12-x)ＡｌxＯ19系のマグネトプランバイト型六方晶フェライトを使用すると強磁性共鳴周波数を５０〜１００ＧＨｚ程度にすることができると記載されている。しかし、７６ＧＨｚ付近で優れた電波吸収性能を呈する電波吸収体を実現した例は示されていない。
【０００５】
特許文献２には炭化ケイ素粉末をマトリクス樹脂中に分散させた電波吸収体において、７６ＧＨｚ付近で吸収ピークをもつものが示されている。しかし、炭化ケイ素粉末は炭化ケイ素繊維に比べると安価ではあるが、電波吸収体用の素材としては高価である。また、導電性を有するため電子機器内部（回路付近）において接して使用する時などは、絶縁処置を施す必要がある。
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−３５４９７２号公報
【特許文献２】特開２００５−５７０９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
７６ＧＨｚ付近で使用する電波吸収体用のフィラー素材として、上記のようにＦｅの一部をＡｌで置換した構造のマグネトプランバイト型六方晶フェライトが有望視される。この場合、吸収ピークを示す周波数は、Ａｌの配合比と電波吸収体のシート厚さによって大きく変動するため、目的とする周波数帯域に整合する吸収ピークを実現するには、マグネトプランバイト型六方晶フェライトの組成と電波吸収体シートの厚さとを、最適に組み合わせる必要がある。一方、電子機器の小型軽量化に対応するためには、電波吸収体はできるだけ肉厚の薄いものが要求され、例えば０.５ｍｍ以下の薄いシート厚において、減衰量が１０ｄＢ以上あるいはさらに１５ｄＢ以上となる優れた電波吸収性能を安定して発揮する電波吸収体の出現が待たれている。
【０００８】
しかしながら、マグネトプランバイト型六方晶フェライトにおいてＡｌの配合比を種々変えた粉体を用意しても、０.５ｍｍ以下のシート厚において７６ＧＨｚ付近での優れた電波吸収性能を発揮する電波吸収体を得ることは難しい。特許文献２の炭化ケイ素を用いた７６ＧＨｚ帯域用の電波吸収体においても、０.５ｍｍ以下といった薄いシート厚で１０ｄＢ以上の減衰量を示すものはＳｉＣの充填量を高くした一部のものを除き得られておらず、低コストで薄肉化を実現することは困難である。
【０００９】
本発明はこのような現状に鑑み、７６ＧＨｚ付近の電波を吸収するための電波吸収体において、マグネトプランバイト型六方晶フェライトを用いて０.５ｍｍ以下のシート厚で実用的な性能を発揮する電波吸収体を実現することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
発明者らは種々検討の結果、マグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体において、従来よりも粒径の大きいものを使用したとき、シート厚を薄くしても７６ＧＨｚ付近で優れた減衰量が実現できることを確認した。
【００１１】
すなわち本発明では、組成式ＡＦｅ(12-x)ＡｌxＯ19、ただしＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ：１.０〜２.２、で表されるマグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体において、レーザー回折散乱粒度分布のピーク粒径が１０μｍ以上である電波吸収体用磁性粉体が提供される。
【００１２】
本発明で対象とする組成式ＡＦｅ(12-x)ＡｌxＯ19で表されるマグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体は、Ｘ線回折によって当該組成のマグネトプランバイト型六方晶フェライトの構造を有することが確認できる粉体である。質量分析等によって上記Ａ成分、Ｆｅ、Ａｌ、Ｏ以外の不純物元素の存在が認められるものや、ミクロ的な観察手段によってマグネトプランバイト型六方晶フェライト相以外の不純物相の存在が認められるものも、本発明の対象として許容される。
【００１３】
「ピーク粒径」は、横軸に粒径、縦軸に頻度（粒子個数）をとった粒度分布曲線において、頻度が最大になるときの粒径であり、いわゆる「モード径」に相当するものである。
【００１４】
このような、ピーク粒径の大きいマグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体を得るには、次の２つの手段が極めて有効である。
［１］成分調整された原料の混合・造粒物を焼成してマグネトプランバイト型六方晶フェライトを生成させるに際し、原料に金属塩化物を配合する。
［２］焼成されたマグネトプランバイト型六方晶フェライトの焼成体を粉砕して粉体を得るに際し、その粉砕をピーク粒径が１０μｍ以上に維持されるように軽度に行う。
これら［１］および［２］を組み合わせると、より効果的である。
【００１５】
金属塩化物としてはＢａＣｌ2、ＳｒＣｌ2が挙げられ、これらを１種以上添加することができる。例えばＢａＣｌ2を使用する場合、当該ＢａＣｌ2を除く配合原料１００質量部に対し、ＢａＣｌ2の配合量を１〜１０質量部とするとよい。
【００１６】
また前記の軽度の粉砕を実現するには、粉砕工程をハンマーミルによる衝撃粉砕と湿式粉砕とによって行うことが望ましい。ただし、金属塩化物を添加した原料を使用する場合は、ハンマーミルによる衝撃粉砕と乾式粉砕とによって行うこともできる。
【００１７】
ここで、「成分調整された原料」とは、上記組成式のマグネトプランバイト型六方晶フェライトが合成されるように原料物質を配合して、Ａ成分、ＦｅおよびＡｌのモル比が調整されているものを意味する。ハンマーミルは、脆性材料にハンマーによる衝撃を加えることにより当該脆性材料を破砕するタイプの粉砕機である。湿式粉砕は、被粉砕材料を液体中に懸濁させ、スラリーの状態で機械的に粉砕する手法である。乾式粉砕としてはボールミルを用いた粉砕方法が代表的に挙げられる。
【００１８】
このようにして得られるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉体を高分子基材中に分散配合することにより、７６ＧＨｚ±１０ＧＨｚ帯域において１０ｄＢ以上の減衰量を呈する厚さ１.２ｍｍ以下、あるいは特に厚さ０.５ｍｍ以下のシート状電波吸収体を得ることができる。また、この磁性粉体が分散配合されている塗膜からなる厚さ０.５ｍｍ以下の電波吸収層を表面にもつ電波吸収体を構築することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、粒径を大きく調整したマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を製造可能にしたことによって、厚さ０.５ｍｍ以下という薄肉のシートにおいて、７６ＧＨｚ付近で１０ｄＢ以上あるいはさらに１５ｄＢ以上の減衰量を安定して呈する電波吸収体が提供できるようになった。マグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体は、炭化ケイ素粉体に比べ安価であり、また導電性を有しないため、小型軽量化が進む電子機器への適用が容易であり、実用的価値が高い。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
〔組成〕
本発明では、組成式ＡＦｅ(12-x)ＡｌxＯ19、ただしＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ：１.０〜２.２、で表されるマグネトプランバイト型六方晶フェライトを採用する。下記ピーク粒径の規定を満たす粉体である限り、この組成範囲において、シート厚さを０.５ｍｍ以下とした場合の吸収ピークを７６ＧＨｚ±１０ＧＨｚの範囲にコントロールすることができる。
【００２１】
〔ピーク粒径〕
発明者らは詳細な検討の結果、マグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を構成する粒子のサイズを大きくすることによって、７６ＧＨｚ付近で使用する電波吸収体の薄肉化が図れることを見出した。具体的には、レーザー回折散乱粒度分布のピーク粒径が１０μｍ以上になるように粒度調整されたマグネトプランバイト型六方晶フェライトを使用することが重要である。ピーク粒径を１０μｍ以上にすると、０.５ｍｍ以下の薄肉シートにおける７６ＧＨｚ付近での減衰量を急激に向上させることができるのである。ピーク粒径を１２μｍ以上とすることが一層好ましい。なお、単なる平均粒径Ｄ50によって粒径を規定することは必ずしも適切ではない。平均粒径Ｄ50は、シートの薄肉化にあまり寄与しない粒径の小さい粒子（微粉粒子）の量に大きく左右されるからである。
【００２２】
ただし、このようなピーク粒径の大きなマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を得ることは必ずしも容易ではなく、以下に示すように、製造法を工夫することが必要である。
ピーク粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて粒度分布曲線を測定することによって求めることができる。
【００２３】
〔製造法〕
本発明のマグネトプランバイト型六方晶フェライトからなる粉体は、焼成過程までは従来一般的なソフトフェライトの製造法に準じて行うことができる。すなわち、Ａ成分、Ｆｅ、Ａｌが所定の割合で含まれるように金属酸化物や金属塩（例えば炭酸塩）などの原料を配合し、混合、造粒したのち、これを焼成することにより前記組成のマグネトプランバイト型六方晶フェライトを合成することができる。焼成温度は概ね１２００〜１３００℃、焼成雰囲気は大気、焼成時間は１〜８ｈ程度とすればよい。
【００２４】
その原料として、金属塩化物を配合することが極めて有効である。発明者らの研究によれば、金属塩化物はフラックス成分として働くとともに、焼成過程において六方晶構造の結晶が成長する際、粒成長を活発化させる作用を呈する。この作用により、焼成段階で従来より粒径の大きい結晶粒が得られるものと考えられる。このような粒径の大きい結晶粒からなる焼成体の構造は、粉砕後の粒子径に反映され、結果的に粒径サイズの大きい粉体が得られるものと考えられる。
【００２５】
金属塩化物としては例えばＢａＣｌ2、ＳｒＣｌ2を挙げることができる。これらは単独で配合することもできるし、複合で配合することもできる。金属塩化物としてＢａＣｌ2を単独で配合する場合、その配合量は、当該ＢａＣｌ2を除く配合原料全体に対する質量比で概ね１〜１０質量％の範囲で調整することが好ましい。５質量％以下とすることもでき、３質量％以下でも効果がある。Ａ成分にＢａを含む組成のマグネトプランバイト型六方晶フェライトを作る場合は、このＢａＣｌ2以外の主原料でＡ成分のＢａを賄うように秤量すればよい。
【００２６】
通常のソフトフェライトの製造においては、焼成後に、焼成体を粉砕して所定の粒度を有する粉体を製造する。本発明の磁性粉体を得る場合も、焼成体を粉砕することが必要である。ただし、粉砕において粒子にあまり大きな負荷を与えると、ピーク粒径が低下することがわかった。したがって、本発明の磁性粉体を得るためには、過度な粉砕を行わないようにすることが有効である。具体的には、焼成体をハンマーミルによる衝撃粉砕と湿式粉砕（アトライター、遊星ボールミル等）に供することによりピーク粒径を１０μｍ以上に調整する手法が好適に採用できる。ハンマーミルによる衝撃粉砕のみによって粒度調整することも可能である。上述のように原料に金属塩化物を配合して得た焼成体は相対的に粒径の大きい結晶粒をもつ構造を有しているため、粉砕手段を選択する自由度が拡がる。すなわち、ハンマーミルによる衝撃粉砕のみの粉砕工程、あるいはハンマーミルによる衝撃粉砕と湿式粉砕に供する粉砕工程の他に、ハンマーミルによる衝撃粉砕と乾式粉砕（例えばボールミル）に供する粉砕工程に供することによっても、ピーク粒径を１０μｍ以上に調整することが可能である。ただし、特に後段の乾式粉砕では過度の粉砕を行わないように注意することが重要である。
【００２７】
〔電波吸収体〕
得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体は、高分子基材とともに混練することにより電波吸収体素材（混練物）が得られる。混練物中におけるマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体の配合量は６０質量％以上とすることが好ましい。ただし９５質量％を超えると高分子基材との混練が難しくなる。マグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体の混合割合は８０〜９５質量％とすることがより好ましく、８５〜９５質量％が一層好ましい。
【００２８】
高分子基材としては、使用環境に応じて、耐熱性、難燃性、耐久性、機械的強度、電気的特性を満足する各種のものが使用できる。例えば、樹脂（ナイロン等）、ゲル（シリコーンゲル等）、熱可塑性エラストマー、ゴムなどから適切なものを選択すれば良い。また２種以上の高分子化合物をブレンドして基材としてもよい。
【００２９】
高分子基材との相溶性や分散性を改善するために、マグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体には予め表面処理剤（シランカップリング剤、チタネートカップリング剤等）による表面処理を施すことができる。また、マグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体と高分子基材との混合に際し、可塑剤、補強剤、耐熱向上剤、熱伝導性充填剤、粘着剤などの各種添加剤を添加することができる。
【００３０】
上記電波吸収体素材（混練物）を圧延により所定のシート厚に成形することで電波吸収体が得られる。また、圧延の替わりに混練物を射出成形することにより所望の電波吸収体形状に成形することもできる。
【００３１】
また、本発明のマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を塗料中に混合し、これを基体の表面に塗布することによっても、７６ＧＨｚ付近で優れた電波吸収性能を呈する電波吸収体を構築することができる。この場合、塗膜厚さは０.５ｍｍ以下とすることができる。
【実施例】
【００３２】
各実施例および比較例において、下記の工程Ａ、Ｂのいずれかによりマグネトプランバイト型六方晶フェライトの磁性粉末を製造した。
［工程Ａ］秤量→混合→造粒→乾燥→焼成→粗粉砕（ハンマーミル）→湿式粉砕
［工程Ｂ］秤量→混合→造粒→乾燥→焼成→粗粉砕（ハンマーミル）→乾式粉砕
【００３３】
原料としてＳｒＣＯ3、Ａｌ2Ｏ3、α−Ｆｅ2Ｏ3と、一部の例を除き更にフラックス機能を有するＢａＣｌ2を用い、ＢａＣｌ2を除く上記原料を表１に示す組成（実施例１ではモル比で、ＳｒＦｅ(12-x)ＡｌxＯ19においてｘ＝１.４４、すなわちＳｒ：Ｆｅ：Ａｌ＝１：１０.５６：１.４４）に対応する量比で秤量した。ＢａＣｌ2の配合量（原料全体に占める質量割合）は表１に示すとおりとした（実施例１では２.７質量％）。秤量された原料粉を用いて表１に示す工程ＡまたはＢにより粉体を作製した。具体的には、原料粉をハイスピードミキサーで混合したのち、更に振動ミルにより乾式法で混合強化する方法で混合した。得られた混合粉をペレット状に造粒成形し、この成形体をローラーハース型電気炉に装入し、大気中で表１に示す焼成温度で２ｈ保持することにより焼成した。得られた焼成品をハンマーミルで粗粉砕した。その後、工程Ａの場合はアトライター（溶媒：水）で５ｍｉｎ湿式粉砕することにより、また工程Ｂの場合はボールミル（３Ｌ−ＶＭ）で８ｍｉｎ乾式粉砕することにより、それぞれ磁性粉体を得た。
【００３４】
Ｘ線回折の結果、これら磁性粉体はマグネトプランバイト型六方晶フェライトであることが確認された（各実施例、比較例において同様）。ここで、Ｘ線回折の測定条件は、管球：コバルト管球、Ｇｏｎｉｏｍｅｔｅｒ：Ｕｌｔｉｍａ＋水平ゴニオメータＩ型、Ａｔｔａｃｈｍｅｎｔ：ＡＳＣ−４３（縦型）、Ｍｏｎｏｃｈｒｏｍｅｔｅｒ：全自動モノクロメータ、ＳｃａｎｎｉｎｇＭｏｄｅ：２θ／θ、ＳｃａｎｎｉｎｇＴｙｐｅ：ＣＯＮＴＩＮＵＯＵＳ、Ｘ−Ｒａｙ：４０ｋＶ／３０ｍＡ、発散スリット：１／２ｄｅｇ.、散乱スリット：１／２ｄｅｇ.、受光スリット：０.１５ｍｍ、測定範囲：３０°〜７０°である。
【００３５】
これら粉体について、レーザー回折式粒度分布測定装置（日本電子株式会社製、ＨＥＬＯＳ ＆ ＲＯＤＯＳ）を用いて、粒度分布を測定し、個数平均粒径Ｄ50およびピーク粒径を求めた。
また、流動法ＢＥＴ一点法比表面積測定装置（ユアサ アイオニクス株式会社製、ＭＯＮＯＳＯＲＢ）を用いてＢＥＴ法による比表面積（ＳＳＡ）を測定した。結果を表１に示す。また各例の粒度分布曲線を図１に例示する。
【００３６】
次に、上記粉砕後の磁性粉体（マグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体）の含有量が表１に示す割合となるように、当該粉体と高分子基材を混練して電波吸収体素材（混練物）を作製した。高分子基材としては合成ゴム（ＪＳＲ（日本合成ゴム）製、Ｎ２１５ＳＬ）を使用した。この電波吸収体素材を圧延ロールにより厚さ０.３３〜０.４０ｍｍに圧延し、電波吸収体シートを得た。一部の粉体については同様にして厚さ１.１ｍｍ前後の電波吸収体シートも作製した。
【００３７】
各電波吸収体シートについて、自由空間法により電波吸収特性を調べた。ＨＶＳテクノロジーズ社（ＨＶＳ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，Ｉｎｃ.）製のフリー・スペース・マイクロ波測定システム（ＨＶＳ Ｆｒｅｅ Ｓｐａｃｅ Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｓｙｓｔｅｍ）を利用してＶバンド（５０〜７５ＧＨｚ）およびＷバンド（７５〜１１０ＧＨｚ）の電波を試料に入射させ、その反射減衰量を測定した。各例における周波数と減衰量の関係を、シート厚０.３３〜０.４０ｍｍのものについて図２〜図７に、シート厚１.１ｍｍ前後のものについて図８〜図１１に例示する。表１には各例で吸収ピークを示す周波数での減衰量を示してある。
【００３８】
【表１】
【００３９】
表１からわかるように、金属塩化物を原料に添加するか、あるいは粗粉砕と湿式粉砕による軽度の粉砕（工程Ａ）によって粒度調整した各実施例では、ピーク粒径が１０μｍ以上の大きな粒径の粒子を主体とするマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を得ることができた。これを用いた電波吸収体では、７６ＧＨｚ±１０ＧＨｚ域においてシート厚０.４ｍｍ以下で減衰量１５ｄＢ以上（値として−１５ｄＢ以下）の優れた電波吸収特性を実現することができ、７６ＧＨｚ帯域で使用される電子機器の小型軽量化に貢献できる。シート厚を１.１ｍｍ程度と厚くしてもこの周波数域で減衰量１５ｄＢ以上が維持される電波吸収体が得られており、用途に応じて種々のシート厚を有する７６ＧＨｚ帯域用の電波吸収体を提供することもできる。
【００４０】
これに対し、比較例１では金属塩化物を原料に添加せず、かつ粉体粒子に付与される負荷が比較的大きい乾式粉砕（工程Ｂ）で仕上げたので、ピーク粒径が１０μｍ以下の一般的な粒径を有するマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体が得られた。これを用いた電波吸収体は、７６ＧＨｚ±１０ＧＨｚ域においてシート厚０.４ｍｍでは減衰量４.６ｄＢ（値として−４.６ｄＢ）程度の吸収性能しか得られなかった。１５ｄＢ以上の減衰量を実現するにはシート厚を増大する必要がある。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】実施例および比較例で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体の粒度分布曲線を示したグラフ。
【図２】実施例１で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた０.３３ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【図３】実施例２で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた０.３６ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【図４】実施例３で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた０.４０ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【図５】実施例４で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた０.３７ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【図６】実施例５で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた０.３６ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【図７】比較例１で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた０.４０ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【図８】実施例３で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた１.０３ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【図９】実施例４で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた１.１１ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【図１０】実施例５で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた１.１０ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【図１１】比較例１で得られたマグネトプランバイト型六方晶フェライト粉体を用いた１.１０ｍｍ厚さの電波吸収体における自由空間法による周波数と減衰量の関係を示したグラフ。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成式ＡＦｅ(12-x)ＡｌxＯ19、ただしＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ：１.０〜２.２、で表されるマグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体において、レーザー回折散乱粒度分布のピーク粒径が１０μｍ以上である電波吸収体用磁性粉体。
【請求項２】
成分調整された原料の混合・造粒物を焼成してマグネトプランバイト型六方晶フェライトを生成させるに際し、原料に金属塩化物を配合することを特徴とする請求項１に記載の電波吸収体用磁性粉体の製造法。
【請求項３】
成分調整された原料の混合・造粒物を焼成してマグネトプランバイト型六方晶フェライトを生成させ、その焼成体を粉砕して粉体を得るに際し、焼成体の粉砕をピーク粒径が１０μｍ以上に維持されるように軽度に行うことを特徴とする請求項１に記載の電波吸収体用磁性粉体の製造法。
【請求項４】
成分調整された原料の混合・造粒物を焼成してマグネトプランバイト型六方晶フェライトを生成させ、その焼成体を粉砕して粉体を得るに際し、原料に金属塩化物を配合すること、および焼成体の粉砕をピーク粒径が１０μｍ以上に維持されるように軽度に行うことを特徴とする請求項１に記載の電波吸収体用磁性粉体の製造法。
【請求項５】
前記粉砕をハンマーミルによる衝撃粉砕と湿式粉砕とによって行う請求項３または４に記載の電波吸収体用磁性粉体の製造法。
【請求項６】
前記粉砕をハンマーミルによる衝撃粉砕と乾式粉砕とによって行う請求項４に記載の電波吸収体用磁性粉体の製造法。
【請求項７】
前記金属塩化物はＢａＣｌ2、ＳｒＣｌ2の１種以上である請求項２、４、５、６のいずれかに記載の電波吸収体用磁性粉体の製造法。
【請求項８】
前記金属塩化物はＢａＣｌ2であり、当該ＢａＣｌ2を除く配合原料１００質量部に対し、ＢａＣｌ2の配合量を１〜１０質量部とする請求項２、４、５、６のいずれかに記載の電波吸収体用磁性粉体の製造法。
【請求項９】
請求項１に記載の磁性粉体が高分子基材中に分散配合されており、７６ＧＨｚ±１０ＧＨｚ帯域に電波吸収ピークをもつ厚さ０.５ｍｍ以下の電波吸収体。
【請求項１０】
請求項１に記載の磁性粉体が分散配合されている塗膜からなる厚さ０.５ｍｍ以下の電波吸収層を表面にもつ電波吸収体。
【請求項１】
組成式ＡＦｅ(12-x)ＡｌxＯ19、ただしＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ：１.０〜２.２、で表されるマグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体において、レーザー回折散乱粒度分布のピーク粒径が１０μｍ以上である電波吸収体用磁性粉体。
【請求項２】
成分調整された原料の混合・造粒物を焼成してマグネトプランバイト型六方晶フェライトを生成させるに際し、原料に金属塩化物を配合することを特徴とする請求項１に記載の電波吸収体用磁性粉体の製造法。
【請求項３】
成分調整された原料の混合・造粒物を焼成してマグネトプランバイト型六方晶フェライトを生成させ、その焼成体を粉砕して粉体を得るに際し、焼成体の粉砕をピーク粒径が１０μｍ以上に維持されるように軽度に行うことを特徴とする請求項１に記載の電波吸収体用磁性粉体の製造法。
【請求項４】
成分調整された原料の混合・造粒物を焼成してマグネトプランバイト型六方晶フェライトを生成させ、その焼成体を粉砕して粉体を得るに際し、原料に金属塩化物を配合すること、および焼成体の粉砕をピーク粒径が１０μｍ以上に維持されるように軽度に行うことを特徴とする請求項１に記載の電波吸収体用磁性粉体の製造法。
【請求項５】
前記粉砕をハンマーミルによる衝撃粉砕と湿式粉砕とによって行う請求項３または４に記載の電波吸収体用磁性粉体の製造法。
【請求項６】
前記粉砕をハンマーミルによる衝撃粉砕と乾式粉砕とによって行う請求項４に記載の電波吸収体用磁性粉体の製造法。
【請求項７】
前記金属塩化物はＢａＣｌ2、ＳｒＣｌ2の１種以上である請求項２、４、５、６のいずれかに記載の電波吸収体用磁性粉体の製造法。
【請求項８】
前記金属塩化物はＢａＣｌ2であり、当該ＢａＣｌ2を除く配合原料１００質量部に対し、ＢａＣｌ2の配合量を１〜１０質量部とする請求項２、４、５、６のいずれかに記載の電波吸収体用磁性粉体の製造法。
【請求項９】
請求項１に記載の磁性粉体が高分子基材中に分散配合されており、７６ＧＨｚ±１０ＧＨｚ帯域に電波吸収ピークをもつ厚さ０.５ｍｍ以下の電波吸収体。
【請求項１０】
請求項１に記載の磁性粉体が分散配合されている塗膜からなる厚さ０.５ｍｍ以下の電波吸収層を表面にもつ電波吸収体。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【公開番号】特開２００７−２５０８２３（Ｐ２００７−２５０８２３Ａ）
【公開日】平成１９年９月２７日（２００７．９．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−７２２３０（Ｐ２００６−７２２３０）
【出願日】平成１８年３月１６日（２００６．３．１６）
【出願人】（０００２２４７９８）ＤＯＷＡホールディングス株式会社 (550)
【出願人】（５９５１５６３３３）ＤＯＷＡエフテック株式会社 (17)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年９月２７日（２００７．９．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年３月１６日（２００６．３．１６）
【出願人】（０００２２４７９８）ＤＯＷＡホールディングス株式会社 (550)
【出願人】（５９５１５６３３３）ＤＯＷＡエフテック株式会社 (17)
【Ｆターム（参考）】
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