非金属発熱体の製造方法
【課題】使用する原料ガス量を低減させることができるとともに、被膜の厚さが均一で長寿命な非金属発熱体を製造できる非金属発熱体の製造方法を提供する。
【解決手段】本非金属発熱体の製造方法は、非金属発熱体１を用意し、この非金属発熱体１の両端から所定長さの両端部１ａに導電性物質を含浸させ、両端部１ａ以外の部位１ｂにＣＶＤ法により被膜を形成し、両端部１ａに接する被膜形成部位１ｂの一部の領域１ｃに導電性物質を含浸させて端子部１ｄを形成する。
【解決手段】本非金属発熱体の製造方法は、非金属発熱体１を用意し、この非金属発熱体１の両端から所定長さの両端部１ａに導電性物質を含浸させ、両端部１ａ以外の部位１ｂにＣＶＤ法により被膜を形成し、両端部１ａに接する被膜形成部位１ｂの一部の領域１ｃに導電性物質を含浸させて端子部１ｄを形成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は非金属発熱体の製造方法に係り、特に非金属発熱体の電極部に導電性物質を含浸させる非金属発熱体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、非金属発熱体、例えばセラミックス発熱体である炭化珪素発熱体は、反応管内に配された筒状黒鉛電極内に被覆が施される炭化珪素発熱体を挿入し、原料ガスを減圧状態で反応管内に導入しながら、誘導コイルを移動して筒状黒鉛電極を加熱し、炭化珪素発熱体に被膜を形成する方法で製造されている（特許文献１）。
【０００３】
また、非金属発熱体の端子部に導電性の物質を含浸させ、原料ガスの加熱を非金属発熱体への通電により生じる抵抗熱によってＣＶＤ法を行い、被膜を発熱部にのみ施す方法が提案されている（特許文献２）。
【０００４】
しかしながら、特許文献１の反応管内で被膜を形成する方法では、誘導コイルによる加熱が帯域的であり温度ムラが発生して、被膜の厚さにムラが生じるおそれがあり、また、熱源である筒状黒鉛電極の表面にも被膜が形成され原料の無駄が生じることがある。
【０００５】
また、特許文献２に記載の非金属発熱体への通電による被膜形成では、その使用時、被膜が形成されない端子部において、発熱部との境界付近に温度が高くなり、酸化による腐食が進行し、寿命が短くなるおそれがある。
【特許文献１】特開昭５４−９０５９５号公報
【特許文献２】特開昭６２−１８２１７９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、使用する原料ガス量を低減させることができるとともに、被膜の厚さが均一で長寿命な非金属発熱体を製造できる非金属発熱体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述した目的を達成するため、本発明に係る非金属発熱体の製造方法は、非金属発熱体を用意し、この非金属発熱体両端から所定長さの両端部に導電性物質を含浸させ、前記両端部以外の部位に被膜を形成し、前記両端部に接する前記被膜形成部位の一部の領域に導電性物質を含浸させて端子部を形成することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、使用する原料ガス量を低減させることができるとともに、被膜の厚さが均一で長寿命な非金属発熱体を製造できる非金属発熱体の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明の一実施形態に係る非金属発熱体の製造方法について添付図面を参照して説明する。
【００１０】
図１は本発明の一実施形態に係る非金属発熱体の製造方法の製造フロー図である。
【００１１】
図１（ａ）〜（ｄ）に示すように、本発明に係る非金属発熱体の製造方法は、非金属発熱体（材）１を用意し（ａ）、非金属発熱体１の両端から所定長さの両端部１ａ、１ａに導電性物質を含浸させ（ｂ）、両端部以外の非含浸部位１ｂにＣＶＤ法により被膜２を形成し（ｃ）、両端部１ａ、１ａに接する非含浸部位（被膜形成部位）１ｂの一部の領域１ｃ、１ｃに導電性物質を含浸させて両端部１ａ、１ａと共に端子部１ｄ、１ｄを形成する（ｄ）。
【００１２】
非金属発熱体として炭化珪素発熱体を例にとり、具体的に説明する。
【００１３】
図２に示すように、直管状の炭化珪素発熱体材１１に一端から所定長さのシリコン棒１２を挿入した後、炉芯管１３に挿入し、この炉芯管１３を囲うように配されたヒータ１４によって、炭化珪素発熱体材１１及びシリコン棒１２を高温に加熱して、一端から所定長さの一端部１１ａだけシリコンを含浸させる。同様にして、他端部にもシリコンを含浸させる。
【００１４】
図３に示すように、両端部にシリコンを含浸した炭化珪素発熱体材１１を反応管２１内に収容し、両端に電極を接続した後、反応管２１内が低圧（例えば１．０Ｔｏｒｒ以下）になるようにポンプにより排気し、炭化珪素発熱体材１１に通電し、シリコンを含浸させていない非シリコン含浸部位１１ｂの表面を所定温度（例えば１４００℃）に保持した後、水素ガスをキャリアとしてメチルトリクロロシラン（ＭＴＣＳ）を反応管２１内が例えば３８Ｔｏｒｒの圧力になるように導入し、所定時間（例えば１時間）保持し、ＣＶＤ法により耐食性を向上させる炭化珪素被膜２２が非シリコン含浸部位（シリコン被膜形成部位）１１ｂに形成された炭化珪素発熱体材１１を得る。
【００１５】
被膜は炭化珪素のほか、アルミナ、シリカ、ムライトあるいはスピネルなどが挙げられ、被膜の形成はＣＶＤ法によるのが最も好ましいが、溶射法、塗布あるいは焼成法などを用いてもよい。
【００１６】
さらに、上記最初のシリコン含浸と同様の方法により、図４に示すように、非シリコン含浸部位１１ｂに炭化珪素被膜２２が形成された炭化珪素発熱体材１１の一端部１１ａに接し、非シリコン含浸部位（被膜形成部位）１１ｂの一部の領域１１ｃに導電物質としてのシリコン棒を挿入し、シリコンを含浸させて一端部１１ａと共に端子部１１ｄを形成する。同様にして、他端部にもシリコンを含浸させる。端子部の一部にも炭化珪素被膜２２が形成されて、使用時高温になる発熱部と端子部の境界域が被覆されるので、耐食性が向上する。なお導電物質としてはシリコンのほか銅あるいは鉄などが挙げられる。
【００１７】
このような製造方法によれば、低圧の反応管に原料ガスを導入するので、使用する原料ガス量が低減し、また、ＣＶＤ法により炭化珪素被膜を形成するので、被膜の厚さにムラがなく、さらに、端子部の一部の表面にも炭化珪素被膜を形成することができるので、酸化が抑制され、長寿命な炭化珪素発熱体を製造することができる。
【００１８】
本実施形態の非金属発熱体の製造方法によれば、使用する原料ガス量を低減させることができるとともに、被膜の厚さが均一で長寿命な非金属発熱体を製造することができる。
【００１９】
なお、上記実施形態では、直管状の炭化珪素発熱体を例にとり説明したが、本発明は直管に限定されるものではなく、スパイラル形状、Ｕ字形状、Ｗ字形状などの管体あるいは中実体にも応用できる。
【実施例】
【００２０】
（試料）「比較例」 内径２０ｍｍ、外径３５ｍｍ、長さ１２００ｍｍの中空状の炭化珪素発熱体を用意し、一端から３００ｍｍまでシリコン棒を挿入し、炉温２２００℃に調節した横型含浸炉に端から３００ｍｍまでが均熱域に入るように挿入し含浸した。同様に他端にも含浸した後、含浸した炭化珪素発熱体を反応管に配置し、両端に電極を接続した後、真空ポンプにより排気して炉内圧を１．０Ｔｏｒｒ以下にした。ついで、炭化珪素発熱体に通電し含浸されない部分の表面部分を１２００℃に保持した後、水素ガスをキャリアにしてＭＴＣＳを炉内が３８Ｔｏｒｒの炉内圧となるように反応管に導入し、この状態で１時間保持しＣＶＤ法により炭化珪素被膜が中央部６００ｍｍの発熱部に形成された炭化珪素発熱体を得た。
【００２１】
「実施例」 内径２０ｍｍ、外径３５ｍｍ、長さ１２００ｍｍの中空状の炭化珪素発熱体を用意し、一端から２００ｍｍまでシリコン棒を挿入し、炉温２２００℃に調節した横型含浸炉に端から２００ｍｍまでが均熱域に入るように挿入し含浸した。同様に他端にも含浸した後、含浸した炭化珪素発熱体を反応管に配置し、両端に電極を接続した後、真空ポンプにより排気して炉内圧を１．０Ｔｏｒｒ以下にした。ついで、炭化珪素発熱体に通電し含浸されない部分の表面部分を１２００℃に保持した後、水素ガスをキャリアにしてＭＴＣＳを炉内が３８Ｔｏｒｒの炉内圧となるように反応管に導入し、この状態で１時間保持しＣＶＤ法により炭化珪素被膜が中央部８００ｍｍの発熱部に形成された炭化珪素発熱体を得、さらに、この炭化珪素発熱体の両端から、２００ｍｍ位置から奥側に１００ｍｍのシリコン棒を挿入し、炉温２２００℃に調節した横型含浸炉に端から３００ｍｍまでが均熱域に入るように挿入し含浸することで、中央部８００ｍｍ位置に炭化珪素が形成され、発熱部が６００ｍｍの炭化珪素体を得た。
【００２２】
（試験）
上記のようにして作製した実施例及び比較例を用いて、空気中で長時間発熱試験（電圧１２０Ｖ、電流１２０Ａ）を行った。
【００２３】
（結果）
実施例は９０日間発熱させたが、端子部に異常は認められなかった。
【００２４】
これに対して、比較例では６０日間経過後に発熱部と端子部の境界域に酸化による浸食が認められた。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の一実施形態に係る非金属発熱体の製造方法の製造フロー図。
【図２】本発明の一実施形態に係る非金属発熱体の製造方法に用いるシリコン含浸装置の概念図。
【図３】本発明の一実施形態に係る非金属発熱体の製造方法に用いるＣＶＤ装置の概念図。
【図４】本発明の一実施形態に係る非金属発熱体の製造方法に用いるシリコン含浸装置（再含浸時）の概念図。
【符号の説明】
【００２６】
１ 非金属発熱体
１ａ 両端部
１ｂ 非含浸部位
１ｃ 一部の領域
１ｄ 端子部
【技術分野】
【０００１】
本発明は非金属発熱体の製造方法に係り、特に非金属発熱体の電極部に導電性物質を含浸させる非金属発熱体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、非金属発熱体、例えばセラミックス発熱体である炭化珪素発熱体は、反応管内に配された筒状黒鉛電極内に被覆が施される炭化珪素発熱体を挿入し、原料ガスを減圧状態で反応管内に導入しながら、誘導コイルを移動して筒状黒鉛電極を加熱し、炭化珪素発熱体に被膜を形成する方法で製造されている（特許文献１）。
【０００３】
また、非金属発熱体の端子部に導電性の物質を含浸させ、原料ガスの加熱を非金属発熱体への通電により生じる抵抗熱によってＣＶＤ法を行い、被膜を発熱部にのみ施す方法が提案されている（特許文献２）。
【０００４】
しかしながら、特許文献１の反応管内で被膜を形成する方法では、誘導コイルによる加熱が帯域的であり温度ムラが発生して、被膜の厚さにムラが生じるおそれがあり、また、熱源である筒状黒鉛電極の表面にも被膜が形成され原料の無駄が生じることがある。
【０００５】
また、特許文献２に記載の非金属発熱体への通電による被膜形成では、その使用時、被膜が形成されない端子部において、発熱部との境界付近に温度が高くなり、酸化による腐食が進行し、寿命が短くなるおそれがある。
【特許文献１】特開昭５４−９０５９５号公報
【特許文献２】特開昭６２−１８２１７９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、使用する原料ガス量を低減させることができるとともに、被膜の厚さが均一で長寿命な非金属発熱体を製造できる非金属発熱体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述した目的を達成するため、本発明に係る非金属発熱体の製造方法は、非金属発熱体を用意し、この非金属発熱体両端から所定長さの両端部に導電性物質を含浸させ、前記両端部以外の部位に被膜を形成し、前記両端部に接する前記被膜形成部位の一部の領域に導電性物質を含浸させて端子部を形成することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、使用する原料ガス量を低減させることができるとともに、被膜の厚さが均一で長寿命な非金属発熱体を製造できる非金属発熱体の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明の一実施形態に係る非金属発熱体の製造方法について添付図面を参照して説明する。
【００１０】
図１は本発明の一実施形態に係る非金属発熱体の製造方法の製造フロー図である。
【００１１】
図１（ａ）〜（ｄ）に示すように、本発明に係る非金属発熱体の製造方法は、非金属発熱体（材）１を用意し（ａ）、非金属発熱体１の両端から所定長さの両端部１ａ、１ａに導電性物質を含浸させ（ｂ）、両端部以外の非含浸部位１ｂにＣＶＤ法により被膜２を形成し（ｃ）、両端部１ａ、１ａに接する非含浸部位（被膜形成部位）１ｂの一部の領域１ｃ、１ｃに導電性物質を含浸させて両端部１ａ、１ａと共に端子部１ｄ、１ｄを形成する（ｄ）。
【００１２】
非金属発熱体として炭化珪素発熱体を例にとり、具体的に説明する。
【００１３】
図２に示すように、直管状の炭化珪素発熱体材１１に一端から所定長さのシリコン棒１２を挿入した後、炉芯管１３に挿入し、この炉芯管１３を囲うように配されたヒータ１４によって、炭化珪素発熱体材１１及びシリコン棒１２を高温に加熱して、一端から所定長さの一端部１１ａだけシリコンを含浸させる。同様にして、他端部にもシリコンを含浸させる。
【００１４】
図３に示すように、両端部にシリコンを含浸した炭化珪素発熱体材１１を反応管２１内に収容し、両端に電極を接続した後、反応管２１内が低圧（例えば１．０Ｔｏｒｒ以下）になるようにポンプにより排気し、炭化珪素発熱体材１１に通電し、シリコンを含浸させていない非シリコン含浸部位１１ｂの表面を所定温度（例えば１４００℃）に保持した後、水素ガスをキャリアとしてメチルトリクロロシラン（ＭＴＣＳ）を反応管２１内が例えば３８Ｔｏｒｒの圧力になるように導入し、所定時間（例えば１時間）保持し、ＣＶＤ法により耐食性を向上させる炭化珪素被膜２２が非シリコン含浸部位（シリコン被膜形成部位）１１ｂに形成された炭化珪素発熱体材１１を得る。
【００１５】
被膜は炭化珪素のほか、アルミナ、シリカ、ムライトあるいはスピネルなどが挙げられ、被膜の形成はＣＶＤ法によるのが最も好ましいが、溶射法、塗布あるいは焼成法などを用いてもよい。
【００１６】
さらに、上記最初のシリコン含浸と同様の方法により、図４に示すように、非シリコン含浸部位１１ｂに炭化珪素被膜２２が形成された炭化珪素発熱体材１１の一端部１１ａに接し、非シリコン含浸部位（被膜形成部位）１１ｂの一部の領域１１ｃに導電物質としてのシリコン棒を挿入し、シリコンを含浸させて一端部１１ａと共に端子部１１ｄを形成する。同様にして、他端部にもシリコンを含浸させる。端子部の一部にも炭化珪素被膜２２が形成されて、使用時高温になる発熱部と端子部の境界域が被覆されるので、耐食性が向上する。なお導電物質としてはシリコンのほか銅あるいは鉄などが挙げられる。
【００１７】
このような製造方法によれば、低圧の反応管に原料ガスを導入するので、使用する原料ガス量が低減し、また、ＣＶＤ法により炭化珪素被膜を形成するので、被膜の厚さにムラがなく、さらに、端子部の一部の表面にも炭化珪素被膜を形成することができるので、酸化が抑制され、長寿命な炭化珪素発熱体を製造することができる。
【００１８】
本実施形態の非金属発熱体の製造方法によれば、使用する原料ガス量を低減させることができるとともに、被膜の厚さが均一で長寿命な非金属発熱体を製造することができる。
【００１９】
なお、上記実施形態では、直管状の炭化珪素発熱体を例にとり説明したが、本発明は直管に限定されるものではなく、スパイラル形状、Ｕ字形状、Ｗ字形状などの管体あるいは中実体にも応用できる。
【実施例】
【００２０】
（試料）「比較例」 内径２０ｍｍ、外径３５ｍｍ、長さ１２００ｍｍの中空状の炭化珪素発熱体を用意し、一端から３００ｍｍまでシリコン棒を挿入し、炉温２２００℃に調節した横型含浸炉に端から３００ｍｍまでが均熱域に入るように挿入し含浸した。同様に他端にも含浸した後、含浸した炭化珪素発熱体を反応管に配置し、両端に電極を接続した後、真空ポンプにより排気して炉内圧を１．０Ｔｏｒｒ以下にした。ついで、炭化珪素発熱体に通電し含浸されない部分の表面部分を１２００℃に保持した後、水素ガスをキャリアにしてＭＴＣＳを炉内が３８Ｔｏｒｒの炉内圧となるように反応管に導入し、この状態で１時間保持しＣＶＤ法により炭化珪素被膜が中央部６００ｍｍの発熱部に形成された炭化珪素発熱体を得た。
【００２１】
「実施例」 内径２０ｍｍ、外径３５ｍｍ、長さ１２００ｍｍの中空状の炭化珪素発熱体を用意し、一端から２００ｍｍまでシリコン棒を挿入し、炉温２２００℃に調節した横型含浸炉に端から２００ｍｍまでが均熱域に入るように挿入し含浸した。同様に他端にも含浸した後、含浸した炭化珪素発熱体を反応管に配置し、両端に電極を接続した後、真空ポンプにより排気して炉内圧を１．０Ｔｏｒｒ以下にした。ついで、炭化珪素発熱体に通電し含浸されない部分の表面部分を１２００℃に保持した後、水素ガスをキャリアにしてＭＴＣＳを炉内が３８Ｔｏｒｒの炉内圧となるように反応管に導入し、この状態で１時間保持しＣＶＤ法により炭化珪素被膜が中央部８００ｍｍの発熱部に形成された炭化珪素発熱体を得、さらに、この炭化珪素発熱体の両端から、２００ｍｍ位置から奥側に１００ｍｍのシリコン棒を挿入し、炉温２２００℃に調節した横型含浸炉に端から３００ｍｍまでが均熱域に入るように挿入し含浸することで、中央部８００ｍｍ位置に炭化珪素が形成され、発熱部が６００ｍｍの炭化珪素体を得た。
【００２２】
（試験）
上記のようにして作製した実施例及び比較例を用いて、空気中で長時間発熱試験（電圧１２０Ｖ、電流１２０Ａ）を行った。
【００２３】
（結果）
実施例は９０日間発熱させたが、端子部に異常は認められなかった。
【００２４】
これに対して、比較例では６０日間経過後に発熱部と端子部の境界域に酸化による浸食が認められた。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の一実施形態に係る非金属発熱体の製造方法の製造フロー図。
【図２】本発明の一実施形態に係る非金属発熱体の製造方法に用いるシリコン含浸装置の概念図。
【図３】本発明の一実施形態に係る非金属発熱体の製造方法に用いるＣＶＤ装置の概念図。
【図４】本発明の一実施形態に係る非金属発熱体の製造方法に用いるシリコン含浸装置（再含浸時）の概念図。
【符号の説明】
【００２６】
１ 非金属発熱体
１ａ 両端部
１ｂ 非含浸部位
１ｃ 一部の領域
１ｄ 端子部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非金属発熱体を用意し、この非金属発熱体両端から所定長さの両端部に導電性物質を含浸させ、前記両端部以外の部位に被膜を形成し、前記両端部に接する前記被膜形成部位の一部の領域に導電性物質を含浸させて端子部を形成することを特徴とする非金属発熱体の製造方法。
【請求項２】
前記非金属発熱体が炭化珪素発熱体であり、前記導電性物質がシリコンであり、かつ前記被膜がＣＶＤ法による炭化珪素被膜であることを特徴とする請求項１に記載の非金属発熱体の製造方法。
【請求項１】
非金属発熱体を用意し、この非金属発熱体両端から所定長さの両端部に導電性物質を含浸させ、前記両端部以外の部位に被膜を形成し、前記両端部に接する前記被膜形成部位の一部の領域に導電性物質を含浸させて端子部を形成することを特徴とする非金属発熱体の製造方法。
【請求項２】
前記非金属発熱体が炭化珪素発熱体であり、前記導電性物質がシリコンであり、かつ前記被膜がＣＶＤ法による炭化珪素被膜であることを特徴とする請求項１に記載の非金属発熱体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００７−２５７８７６（Ｐ２００７−２５７８７６Ａ）
【公開日】平成１９年１０月４日（２００７．１０．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−７７２２３（Ｐ２００６−７７２２３）
【出願日】平成１８年３月２０日（２００６．３．２０）
【出願人】（０００２２１１２２）東芝セラミックス株式会社 (294)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１０月４日（２００７．１０．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年３月２０日（２００６．３．２０）
【出願人】（０００２２１１２２）東芝セラミックス株式会社 (294)
【Ｆターム（参考）】
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