高強度焼き入れ成形体及びその製造方法
【課題】亜鉛系めっき鋼板にて、焼き入れ後の成形品の耐食性及び加工性を冷間成型品と同等以上とした、耐食性、加工性と耐疲労性に優れた高強度焼き入れ成形体及びその製造方法を提供すること。
【解決手段】Ａｌ，Ｓｉを各々単独若しくは複合して０．１５質量％以上２質量％未満含有する亜鉛めっき層を備えた亜鉛めっき鋼板を、酸素０．１体積％以上の酸化雰囲気下でＡｃ３点以上９５０℃以下に加熱する部分と５００℃以上Ａｃ３点未満に加熱する部分を同時に作製した後に冷却を開始し、６０秒以内に７３０℃以下５００℃以上に冷却した後、左記温度範囲内でプレス加工し急冷することで、焼き入れ後の成形体鋼板表面にＦｅ：５質量％以上３０質量％以下からなる相を３０ｇ／ｍ2 以上含有し、かつホットスタンプ後の引張強度で１０００ＭＰａ以上の高強度部分と８００ＭＰａ以下の低強度部分とを併せ持つ成形体を得る。
【解決手段】Ａｌ，Ｓｉを各々単独若しくは複合して０．１５質量％以上２質量％未満含有する亜鉛めっき層を備えた亜鉛めっき鋼板を、酸素０．１体積％以上の酸化雰囲気下でＡｃ３点以上９５０℃以下に加熱する部分と５００℃以上Ａｃ３点未満に加熱する部分を同時に作製した後に冷却を開始し、６０秒以内に７３０℃以下５００℃以上に冷却した後、左記温度範囲内でプレス加工し急冷することで、焼き入れ後の成形体鋼板表面にＦｅ：５質量％以上３０質量％以下からなる相を３０ｇ／ｍ2 以上含有し、かつホットスタンプ後の引張強度で１０００ＭＰａ以上の高強度部分と８００ＭＰａ以下の低強度部分とを併せ持つ成形体を得る。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加工性に優れ、さらに耐食性及び耐疲労性に優れた高強度化を目的とした、焼き入れ加工を施した成形体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車の軽量化、安全性向上を目的として自動車部品及びそれに使用される素材の高強度化が進められており、その代表的な素材である鋼板も高強度鋼板の使用比率が高まってきている。しかしながら、高強度鋼板は、一般的に、高強度で硬いが故に、プレス成形性における成形自由度が小さく、また、プレス製品（成形体）の形状凍結性が悪く成形品の寸法精度が不良、プレス金型の寿命が短いなどの課題がある。これらの改善について素材からの改善も進められているが、近年、より一層の高強度部品を形状精度良く得ることを目的に、鋼板を８００℃（Ａｃ３点）以上に加熱して軟らかくし、プレス成形と同時に急冷し焼き入れして非常に高強度の部品とする熱間加工である、いわゆる熱間プレス、ホットプレス又はホットスタンプと呼ばれる技術が普及してきている。また、冷間で加工後、同様に焼き入れして高強度の部品とする冷間加工−焼き入れ技術も工業技術として使用されるようになってきた。
【０００３】
一方、自動車に代表される産業機械は、使用環境における耐食性が十分必要なため、現在、コスト及び耐食性に優れる亜鉛系めっき鋼板を冷間で成型した部品が使用されており、これらの解決として、表面処理鋼材を加熱焼き入れする多くの発明が公知である。
【０００４】
例えば、特許文献１には、加熱、冷却により亜鉛又は亜鉛合金を５μｍ〜３０μｍにすることにより、腐食、脱炭の保護と潤滑性能を確保した高強度の成形部品の製造方法が開示されている。特許文献２には、加熱時の亜鉛の蒸発を防止するバリア層を備えた熱間プレス用鋼板が開示されている。特許文献３には、亜鉛系めっき鋼板の熱間プレス方法が開示されている。特許文献４には、鉄−亜鉛固溶層が存在する熱間プレス成形品が開示されている。
【０００５】
しかしながら、これらの方法は、いずれもめっきの無い鉄を焼き入れした成形品よりは耐食性に優れるものの、通常の冷間加工にて成型されためっき鋼板の成型品の耐食性と比べると不十分である。この耐食性劣化の原因は、後にも述べるように、本発明者らの検討の結果、Ｚｎが揮発してめっき量が減少するためのみならず、めっき層がＺｎ中に固溶したＦｅを主体としたＦｅ−Ｚｎ合金相となるため、腐食の錆膨張が大きくなり腐食が促進されるためであるとの推定を得た。これらの問題に対し、通常のめっき鋼板並みに耐食性が要求される用途には、アルミめっき鋼板が使用されているが、コストが高いだけでなく、やはり焼き入れ後の耐食性がめっき材の冷間成型材より低下する。
【０００６】
また、特許文献５では、亜鉛系めっき鋼板を加工後、必要部分に高周波加熱し急冷して部分焼き入れする方法が開示されているが、加工後の加熱の熱で歪むため、部品の形状が維持できなく実用的でない。
特許文献６には、亜鉛系めっき鋼板を加熱し、加工冷却する方法でＦｅ：３０質量％以下からなる相を３０ｇ／ｍ2 以上含有した耐食性に優れた高強度成形体及びその製造方法が開示されている。
しかし、この方法は成形体全体が高強度となるため、その後の加工性や作業性が非常に悪くなるおそれがある。例えば、加工では穴あけ加工がやりにくくなり、クラック防止のために仕上げが必要になるし、作業では自動車組み立て工程のスポット溶接で成形体がフランジまで硬いため、溶接電極があたり不良となり溶接品質を確保することができなくなってしまうなどの課題がある。
【０００７】
以上のような問題に対し、加工性、作業性のよい高強度成形体を、耐食性及びコスト的により優位な亜鉛系めっきでの焼き入れ材で可能とする技術が強く望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００１−３５３５４８号公報
【特許文献２】特開２００３−７３７７４号公報
【特許文献３】特開２００３−１２６９２０号公報
【特許文献４】特開２００３−１２６９２１号公報
【特許文献５】特開２０００−２４８３３８号公報
【特許文献６】特開２００６−０２２３９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は上記の問題に鑑み、高強度の部分を主体とし、加工や作業などの必要部位には焼きを入れずに加工性及び作業性に優れた高強度成形体を、コスト的に優位な亜鉛系めっき鋼板にて、焼き入れ後の成形品の耐食性を冷間成型品と同等以上とした、加工性と耐食性に優れた高強度焼き入れ成形体及びその製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、先に、焼き入れた熱間加工後で、亜鉛系めっき鋼板の耐食性が、通常の亜鉛めっき鋼板、例えば合金化溶融亜鉛めっき鋼板の耐食性より劣る原因について鋭意検討を行った。この結果、耐食性が劣化する原因は、Ｚｎが揮発しめっき量が減少するためのみならず、めっき層がＺｎ中に固溶したＦｅを主体としたＦｅ−Ｚｎ合金相となるためであるとの結論に達した。つまり、通常の亜鉛めっき鋼板は、犠牲防食効果以上に、腐食時に酸化されるＺｎが緻密で保護膜となる効果により耐食性が発揮される。しかしながら、Ａｃ３点以上で熱間加工された亜鉛めっき鋼板は、通常の亜鉛めっき鋼板よりもＦｅ−Ｚｎ合金相がＺｎ分として鋼板表面に量的に十二分にあっても耐食性が発揮されない。これは、通常焼き入れによって生成したＦｅ−Ｚｎ合金相はＦｅが主体となっているため、腐食時に酸化されたＦｅの体積膨張により、Ｚｎの酸化膜が緻密となり得ないと考えた。故に、本発明者らは、耐食性を発揮させるには、Ｚｎを主体とした質の良いＺｎ−Ｆｅ合金相が量的にも十分にあることが重要であるとの考えに基づき、「焼き入れ後の成形体鋼板表面にＺｎを主成分としてＦｅ：３０質量％以下からなる相を３０ｇ／ｍ2 以上含有することを特徴とした耐食性に優れた高強度焼き入れ成形体」の発明をなした。さらに、焼き入れ強度と耐食性とを両立させるためには、加熱温度や急冷速度などの条件が重要であり、焼き入れ成形（ホットスタンプ）時の加工による母材の粒界割れを抑制するために、ホットスタンプ工程に入る直前において所定条件で急冷する必要があることも見出した。
しかしながら、本成形体は、強度、耐食性に優れるものの、スポット溶接の適正範囲が不十分であるなどの課題があることがわかった。
【００１１】
そこで、本発明者らは、強度、耐食性に加えてスポット溶接性などの作業性を改善すべく鋭意検討した結果、スポット溶接部における板の強度を８００ＭＰａ以下に軟らかくしてスポット溶接の電極チップとの馴染みをよくし、かつ、めっき層をＦｅ：５質量％以上のＺｎ合金として、めっき層の融点を上げることで良好とすることを見出し、上記の強度、耐食性との両立を同一成形体にて図ることをなしたのである。
【００１２】
つまり、本発明の趣旨は、以下の通りである。
（１）焼き入れ後の成形体鋼板表面にＦｅ：５質量％以上３０質量％以下からなる相を３０ｇ／ｍ2 以上含有し、かつ、Ａｌ，Ｓｉを各々単独若しくは複合して０．１５質量％以上２質量％未満含有し、残Ｚｎ及び不可避的不純物からなる亜鉛めっき層を有し、焼き入れ成形後（ホットスタンプ後）の引張強度で１０００ＭＰａ以上の高強度部分と８００ＭＰａ以下の低強度部分とを合わせ持つことを特徴とする高強度焼き入れ成形体。
（２）Ａｌ，Ｓｉを各々単独若しくは複合して０．１５質量％以上２質量％未満含有する亜鉛めっき層を備えた亜鉛めっき鋼板を、酸素０．１体積％以上の酸化雰囲気下でＡｃ３点以上９５０℃以下に加熱する部分と５００℃以上Ａｃ３点未満に加熱する部分を同時に作製した後に冷却を開始し、６０秒以内に７３０℃以下５００℃以上に冷却した後、前記温度範囲内でプレス加工し急冷することを特徴とする（１）記載の高強度焼き入れ成形体の製造方法。
【発明の効果】
【００１３】
以上のように本発明は、亜鉛系めっき鋼板にて、焼き入れ後の成形品の耐食性及び加工性を冷間成型品と同等以上とした、耐食性、加工性に優れた高強度焼き入れ成形体及びその製造方法を得ることができる。すなわち、焼き入れ後の成形品部品を、従来から自動車や産業機械などで使用されている冷間成型品の亜鉛系めっき鋼材と同等以上の耐食性と使い勝手に優れた高強度の部品とするために、既存の焼き入れ方法と異なり焼き入れ鋼材の亜鉛めっき層の性状とその焼き入れ方法との両者に創意工夫することによってなされたものである。従って、本発明によれば、高強度部品の寸法精度も飛躍的に良く図れ、自動車、産業機械などの軽量化、安全性向上、防錆性向上、作業性の向上を有利な価格で推し進めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】Ｚｎ−Ｆｅ合金相の量と耐食性評価としてのフクレ巾の関係を示す図である。
【図２】高強度部分と低強度部分を併せ持つ高強度焼き入れ成形体の製造例を示した図である。
【図３】実施例１における電解剥離曲線を示す説明図である。
【図４】加工試験片の断面形状図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明について詳細に説明する。まず、本発明の成形体について述べる。
本発明の成形体は、焼き入れ後の成形体鋼板表面において、Ｆｅ：５質量％以上３０質量％以下からなるＺｎ−Ｆｅ合金相を３０ｇ／ｍ2 以上含有し、かつ、Ａｌ，Ｓｉを各々単独若しくは複合して０．１５質量％以上２質量％未満含有し、残Ｚｎ及び不可避的不純物からなる亜鉛めっき層を備えていなければならない。図１にＺｎ−Ｆｅ合金相の量と耐食性評価としてのフクレ巾の関係を示す。耐食性の評価は、脱脂、及びパルボンドＬＡ３５（日本パーカーライジング社製）にて、メーカー処方通り化成処理を行い、さらにカチオン電着塗装（パワーニクス１１０：日本ペイント社製）を１５μｍ実施し、クロスカットを施した後、アメリカ自動車工業会規格ＳＡＥ−Ｊ２３３４腐食試験条件下にて３００サイクル実施後のフクレ巾により行った。
【００１６】
図１より、Ｆｅ：５質量％以上３０質量％以下からなるＺｎ−Ｆｅ合金相が３０ｇ／ｍ2 以上あればフクレ巾が１ｍｍ以下となり、耐食性が良好となるのに対し、めっき層がＦｅ：３０質量％以下からなるＺｎ−Ｆｅ合金相であっても、Ｚｎ−Ｆｅ合金相が３０ｇ／ｍ2 未満では合金相そのものが少なく耐食性が不十分でフクレ巾が大きくなり、耐食性が悪化する。さらに、合金相中のＦｅが５質量％未満であったり、３０質量％超であるとフクレ巾が増大し腐食性が劣化する。これは、Ｆｅ：３０質量％超では、焼き入れ時の加熱により生成されるめっき層がＦｅを主体とした合金相となり、腐食時にＦｅ錆を生じ体積膨張するので十分な耐食性が得られないためと考えられる。Ｆｅ：５質量％未満では、フクレ巾は良好なものの、めっき層の融点が低いためスポット溶接時に板間で溶融し、通電面積が広がって電流密度が低下するため、スポット溶接性が低下する。
【００１７】
なお、Ｆｅ：３０質量％以下からなるＺｎ−Ｆｅ合金相の量の上限は特に限定しないが、後述のそもそもの亜鉛めっき量やホットスタンプにおける高温時間やプレス加工時のパウダリング等を考慮すると、１５０ｇ／ｍ2 以下が実現的な上限である。また、加熱により生成されるＦｅ：３０質量％超のＦｅを主体としたＦｅ−Ｚｎ合金相については、特に制限を設けるものではない。
【００１８】
また、耐食性を通常のめっき同等以上にすべく、Ｆｅ：３０質量％以下からなるＺｎ−Ｆｅ合金相を３０ｇ／ｍ2 以上とするためには、合金化遅延機能及び易酸化機能を有する合金化遅延元素として、Ａｌ，Ｓｉからなる金属を１種又は２種を０．１５質量％以上含有することが有効である。これらの元素が、加熱前の亜鉛めっき中に合計で０．１５質量％以上あれば、Ａｃ３点以上である８００℃以上の加熱でも飛躍的にＺｎの地鉄への拡散を抑制することができるので、Ｆｅ：３０質量％以下からなるＺｎ−Ｆｅ合金相を３０ｇ／ｍ2 以上にすることができる。逆に、合計で０．１５質量％未満では、Ｚｎの地鉄への拡散が速すぎて、鋼板の温度がＡｃ３点（８００℃）に到達するまでにＺｎを主体としたＦｅ：３０質量％以下からなるＺｎ−Ｆｅ合金相が、ほとんど消失し耐食性が発揮されない。なお、合計で２質量％超になると拡散を抑制し過ぎてしまい、未焼き入れ部分、すなわち５００℃以上Ａｃ３点未満に加熱され８００ＭＰａ以下の強度となる部分で、Ｚｎ−Ｆｅ合金相中のＦｅが５％未満となってしまい、溶接性の確保が困難となる。
【００１９】
焼き入れ部分の強度は、必要とされる強度があればよく、目的により異なるが、構造体の強度や衝突時の安全性等から１０００ＭＰａ以上あればよい。また、強度が必要とされず、スポット溶接をする部分や打ち抜き加工をする部分としては８００ＭＰａ以下であれば格段に作業性が向上する。なお、本方法を利用して、例えば、自動車部品などで同一部品内に高強度部分と低強度部分を同時に設けて、故意にクラッシュする部分を設けることも可能である。
【００２０】
なお、焼き入れ処理後に、Ｆｅ：５質量％以上３０質量％以下からなるＺｎ−Ｆｅ合金相を３０ｇ／ｍ2 以上存在させ得る限り、塗装密着性や化成処理性の向上を目的に、アルカリ液や酸液にて表面の酸化被膜を除去してもよい。
また、Ｚｎを主体としＦｅ：５質量％以上３０質量％以下からなる限り、亜鉛めっき層中に、耐食性の一層の向上や化成処理性の向上を目的として、Ｎｉ，Ｃｏ、Ｍｎ，Ｐ，Ｂなどの元素を含有させてもよい。
また、本件の成形体に用いる亜鉛めっき鋼板は、シート状に切り出された亜鉛めっき鋼板が使用されるが、複数の亜鉛めっき鋼板を溶接で接合して１枚とした、いわゆるテーラードブランク鋼板を用いてもよく、この場合はさらに成形体の自由度を向上させ、好ましいものである。
【００２１】
次に、本発明の成形体の製造方法について述べる。
まず、本発明の製造方法は、焼き入れ特性を備えた鋼板表面に、合金化遅延機能及び易酸化機能を有するＡｌ，Ｓｉを各々単独若しくは複合して０．１５質量％以上２質量％未満含有する亜鉛めっき層を備えた亜鉛めっき鋼板を母材とし、これを酸素０．１体積％以上の酸化雰囲気下でＡｃ３点以上９５０℃以下に加熱する部分と５００℃以上Ａｃ３点未満に加熱する部分を同時に設けて加熱時間を適宜調整して加熱後、冷却を開始して６０秒以内に７３０℃以下５００℃以上に冷却した後、左記温度範囲内（７３０℃以下５００℃以上）でプレス加工し急冷することで得られる。
【００２２】
なお、鋼板としては、通常の焼き入れ鋼板なら何れでも使用可能であるが、質量％にて、Ｃ：０．１０％以上、Ｍｎ：０．５％以上、Ｃｒ：０．１％以上、Ｂ：０．０００５％以上を含有し、残Ｆｅ及び不可避的不純物としてＡｌ，Ｎを含有するものであることが好ましい。なお、選択的に強度向上や結晶粒を制御、割れ防止や耐食性を付加するためにＴｉ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｖ，Ｚｒ，Ｗ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｎｉをそれぞれ１質量％以下の範囲で必要量を含有しても構わない。
【００２３】
鋼材のＡｃ３点は、理論上は亜鉛めっきの合金化に必要な温度より上の５００℃超から、亜鉛の沸点未満となる９００℃未満であれば、そのＡｃ３点温度を挟んで加熱と冷却を行いながらの加熱をしてやればよい。なお、実現的な工業レベルとしては、Ａｃ３点を７００℃以上８８０℃以下に設計するのが望ましい。Ａｃ３点が８８０℃超では、焼き入れ加熱工程で鋼板全体の温度ばらつきを考慮すると、８８０℃超、亜鉛沸点以下の９００℃未満に制御するのが困難であり、Ａｃ３点が７００℃未満では、焼き入れ元素を多量に使用しなければならなくなりコスト高になるからである。
なお、Ａｃ３点の求め方としては、鋼板を加熱しながら熱膨張量の変化を測定することで求めることができる。すなわち、温度上昇に伴い鋼板は膨張していくが、Ａｃ１点を超えてオーステナイトに変態すると、Ａｃ３点まで温度上昇に伴って収縮する。この熱膨張曲線の変極点がＡｃ３点となる。測定設備としては、例えば、サーメックマスター（富士電波工機（株）製）等で測定することができる。
【００２４】
通常、Ａｃ３点（前述の鋼板成分系では概ね８００℃以上の温度）以上の熱間加工では、Ｚｎは十分な蒸気圧を有すため加熱炉内に揮散する。易酸化元素としてＡｌ，Ｓｉを各々単独若しくは複合してＺｎめっき中に０．１５質量％以上含有させ、かつ、炉内を０．１体積％以上酸素の存在する酸化雰囲気下としてやることで、めっき表面で易酸化元素が、前述の亜鉛めっきのＺｎが地鉄へ拡散するのを抑制するのに加え、熱による膨張変化に対しても継続的に酸化され緻密な酸化被膜を形成するため、Ａｃ３点（８００℃）以上９５０℃以下の加熱温度範囲でもＺｎの蒸発の抑制が可能となる。逆に、これら易酸化元素が０．１５質量％未満あるいは炉内雰囲気が酸素０．１体積％未満の中性から還元雰囲気では、亜鉛表面に易酸化元素の緻密な被膜を十分形成することができず、Ｚｎの揮散がなされ防錆のためのＺｎ量が減少してしまう。
また、高強度を得る部分は、加熱温度をＡｃ３点（８００℃）以上として高強度鋼板を得るための焼き入れを可能にするが、９５０℃超では易酸化元素による酸化膜をもってしてもＺｎの沸騰による揮散を抑えることができないので、最大でも９５０℃以下とする。以上の手段により、最大加熱部分でもＺｎの揮散を効果的に抑制することができる。
【００２５】
加熱時間は、加熱する鋼板の板厚によるが、鋼板全体が焼き入れに必要な温度に到達するまでの時間を設定すればよい。また、加熱時間が、板厚や加熱装置の能力、ハンドリング装置により長くなる場合には、単位面積あたりのめっき中の合金化遅延元素の量を増加（めっき中のこれら元素の濃度増やめっき量の増加）することができるが、前述のように低強度部も合金化させる必要があることから、５００℃以上Ａｃ３点未満の温度でも合金化可能なように２質量％以下にすることを考慮に入れて調整する必要がある。
【００２６】
溶接性、加工性を良好とする部分については、軟らかさを維持するために８００ＭＰａ以下の硬さで焼きが入らないことが必要で、そのためには、目的とする部分の加熱温度をＡｃ３点未満にしてやればよい。さらに、その部分を５００℃以上にすることで、Ｆｅ：５質量％以上に亜鉛めっきを合金化でき、めっき層の融点を上昇させるので、スポット溶接時の鋼板と溶接電極の馴染みを良くした上に、板間のめっきの溶融による広がりを抑制し通電面積を低減し電流密度を高く維持することができる。従って、スポット溶接性を大幅に良好にすることができる。
【００２７】
鋼板の加熱方法は、通電加熱や、誘導加熱のような内部加熱でも、ランプ加熱、ガス加熱、電気炉のような外部加熱でも、加熱時間短縮のためこれらの併用の何れでも良いが、５００℃以上Ａｃ３点未満に加熱する部分は、加熱時に部分的に冷却又は遮熱して設けるので、熱効率、作業性、制御性の点で内部加熱方式の通電加熱、誘導加熱、あるいは放射加熱のランプ加熱の方が好ましい。
【００２８】
焼きが入らない部分、すなわち５００℃以上Ａｃ３点未満の温度範囲に抑える部分については、例えば、必要とする部分に空気やミストなどの冷却媒体を強制的に吹き付ける方法や、内部に水冷冷却管を配置した冷却板を接触させることによる抜熱などにより冷却する方法がある。また、放射加熱のランプ加熱の場合は、断熱材などによる遮蔽で加熱を遮断、回避することもできる。なお、断熱材はめっき金属と反応しないセラミックなどが好ましい。例えば、図２に示すように鋼板１を電極２により通電加熱する場合においては、図２（ａ）に示すように、冷却流体（例えばエアー）吹き付けによる冷却ボックス３をホットスタンプ加工する鋼板１上の所定の位置、例えばホットスタンプ後に穴あけ加工する位置に配置して冷却することで達成することができる。また、自動車部品の加工後の溶接などを考慮して、図２（ｂ）に示すように、冷却ボックス４を、鋼板１をクランプする電極２に近接又は併設する、あるいは図２（ｃ）に示すように、電極２間の鋼板１の両端部に冷却ボックス５を配置して冷却することも好ましい。さらには、図２（ａ）〜（ｃ）に示す態様を任意に組み合わせても良い。なお、冷却ボックス３〜５の下面の一例として、例えば多数のノズル孔（例えばφ１ｍｍ程度でノズルピッチ５ｍｍ程度など）を設け、冷却媒体を吹き付けて冷却する方法がある。
【００２９】
元の鋼板のＺｎのめっき量としては目的とする耐食目標にもよるが、３０ｇ／ｍ2 以上あれば良いが、加熱炉のハンドリングの時間、温度の変動を考慮し、好ましくは４０ｇ／ｍ2 以上あればよい。一方、スポット溶接性や加工性のために５００℃以上Ａｃ３点未満に加熱する部分をＦｅ：５質量％以上に合金化を進めることを考慮すると、１８０ｇ／ｍ2 以下が好ましい。
上記の亜鉛めっき鋼板は、上記原理から明らかなように、溶融亜鉛めっき法で作製されたものが良く、事前に合金化された合金化溶融亜鉛めっき鋼板は合金化遅延元素の余分な消失を招き効果が低減し、電気亜鉛めっき法では合金化遅延元素の添加にプレ処理がいるなどコストがかかるので好ましくない。
【００３０】
次に、亜鉛めっき層を十分固化してホットスタンプ加工時における母材の粒界割れを抑制するために、加熱設備である炉から取り出した後に冷却を開始し、６０秒以内に７３０℃以下５００℃以上まで冷却する。この加工前の予備冷却は、焼き入れと溶融亜鉛の侵入による母材の粒界割れ防止の両立を図るために実施するものであるから、焼き入れをしない部分の温度については融点以下のプレス加工可能な温度つまり５００℃未満となっても良い。７３０℃超での加工で起こるこの亀裂は母材の引っ張り側において発生し、本発明者らの検討によれば、母材の旧オーステナイト粒界に溶融亜鉛が侵入することが原因であることがわかった。故に、７３０℃以下に冷却すれば、めっきの亜鉛合金が十分固化するため溶融亜鉛の侵入はなくなり、ホットスタンプ加工時における母材表面の亀裂を防止することができる。なお、このための手段としては、ガス冷却又は気水冷却が適当である。また、冷却設備は加熱設備とホットスタンプ設備の間にあればよく、その態様として冷却ゾーンを設けてもよく、また加熱設備からホットスタンプ設備へ移送する設備に付加し移送しながら冷却する方法でも良い。
【００３１】
このように焼き入れ部は、加工の開始前に亜鉛を固化させるための冷却が行われるが、焼き入れ加工のためにはオーステナイト状態で行われることが好ましく、このため焼き入れ部の加工前の母材温度は５００℃以上とする。５００℃未満ではマルテンサイトが生成されてしまい、成形性が悪化するからである。また、冷却時間は６０秒以内とする。冷却をこれよりゆっくり行うとフェライトが生成されて軟質となり、目的とする高強度が得られないからである。
【００３２】
その後、加工急冷を伴うホットスタンプ設備においてホットスタンプ加工が行われ、所望形状に加工される、形状確保と焼き入れのために、母材を３０℃／秒以上で２００℃以下まで加工急冷することが好ましい。これにより、Ｚｎ：７０質量％以上のめっき層を３０ｇ／ｍ2 以上持つ加工性の良い高強度高耐食成形体を製造することができる。冷却は焼き入れが入る冷却速度であれば良く、水冷、ガス冷却、金属などによる接触冷却など何れの方法でも良い。
【実施例】
【００３３】
次に、本発明の実施例を比較例とともに挙げる。
通常製法にて製造した熱延鋼板及び冷延鋼板の鋼成分を表１に、その亜鉛系めっき構成と性能について実施例とともに比較例を表２，３に示す。易酸化性元素のめっき層への添加は電気めっき法では困難なため、易酸化性元素をそれぞれＺｎを溶融しためっき浴に添加し、通常の溶融Ｚｎめっき方法にて作製した。熱処理は、大気雰囲気にて通電加熱、高周波誘導加熱、又はランプ加熱を用いＡｃ３点以上９５０℃以下に加熱し、５００℃以上Ａｃ３点未満の加熱は、空気吹き付けや遮光による部分冷却を行った。加熱炉から取り出した後、適宜空冷後、金型冷却を行った。加熱冷却条件は表２に示す。
【００３４】
Ｚｎを主成分としてＦｅ：５質量％以上３０質量％以下からなる相の作製は、あらかじめ表１に示す材料を上記方法の加熱温度、加熱時間を変えて作製した材料を、ＮＨ4Ｃｌ：１５０ｇ／ｌの水溶液中で４ｍＡ／ｃｍ2 で飽和カロメル電極を参照電極として定電流電解により−８００ｍＶ ｖｓ．ＳＣＥ以下に大きく変化する点のΓ層まで（図３：実施例定電流電解チャート例のＡ部まで）を電解し電解液をＩＣＰにより測定し、防錆効果のあるめっき量としてＦｅ，Ｚｎの量、組成を求め、本発明の実施を表２の如く行った。なお、表３に、Ａｃ３点以上９５０℃以下に加熱し焼き入れた高強度部分（焼き入れ部）、５００℃以上Ａｃ３点未満に加熱した未焼き入れ部分（未焼き入れ部）のめっき組成を示す。
【００３５】
強度は、Ａｃ３点以上９５０℃以下に加熱し焼き入れた高強度部分（焼き入れ部）、５００℃以上Ａｃ３点未満に加熱した未焼き入れ部分（未焼き入れ部）のそれぞれについて、ＪＩＳ５号引張試験片を作製し引張試験にて評価し、高強度部分が１０００ＭＰａ以上、低強度部分が８００ＭＰａ以下のものを良好とした。その結果を表３に示す。
【００３６】
割れの有無は、表２に示す条件で、ホットスタンプつまりプレス加工・冷却して図４に示すような断面形状の試験片を作製し、曲げ部の断面観察を行い、割れ（母材割れ）の有無を調べた。その結果を表３に示す。
【００３７】
耐食性は、前述のフクレ巾の測定をもって行った。その結果を表３に示す。
【００３８】
スポット溶接性は、未焼き入れ部を、連続的にスポット溶接し、形成されるナゲット径の変化を評価することで行った。その結果を表３に示す。溶接には、定置式スポット溶接機を使用し、加圧力：３．４ｋＮ、通電時間：０．３秒、保持時間：０．０８秒とし、電流値は、各鋼種にてナゲット径が４√ｔ（ｔ：板厚（ｍｍ））の１．５倍の大きさになるように設定した。ナゲット径の変化は、２５０点毎の溶接後にナゲット径をピール試験により測定して行った。ナゲット径は、３回の試験の平均値とした。ナゲット径が４√ｔよりも小さくなる溶接回数を電極寿命として、最大溶接点数６０００点まで評価した。
【００３９】
打ち抜き性の評価は、未焼き入れ部をポンチ径２０ｍｍの打ち抜き金型（クリアランス：１５％）を用い、打ち抜き荷重を測定し、打ち抜き荷重が板厚（ｍｍ）×４０ｋＮ以下を良好（ＯＫ）、それ以上を不良（ＮＧ）とし評価した。その結果を表３に示す。
【００４０】
比較例１は、加工前冷却を十分行わなかった例で、加工時の母材の粒界割れが生じた。比較例２は、加工前の冷却に時間をかけすぎたため、焼きが入らず強度が低下している。比較例３は、加工前の冷却が５００℃以下となったため加工時に破断した。比較例４は、加熱温度が低く強度が出ていない。比較例５は部分冷却を行っていないので、加工、溶接部分も焼きが入って硬くなり、溶接性、加工性は悪化した。比較例６は、部分冷却部の加熱温度が５００℃未満で低かったために、めっきの合金化が十分行われず、比較例１５の未加熱材と同様の溶接性で溶接性が改善されなかった。なお、部分冷却部の温度上限外れは焼き入れ部と条件が同じになるため、試験を省略している。
【００４１】
比較例７は、加熱温度が亜鉛の沸点を超えて高すぎたために、亜鉛が蒸発するとともに過合金化してＦｅ＜３０質量％の合金相が少なくなり耐食性が悪化した。比較例８は、元のめっき量が少ないため、加熱後もＦｅ＜３０質量％の合金相が３０ｇ／ｍ2 未満となり耐食性が不十分となった。比較例９は、元のめっき量が多すぎて未焼き入れ部のめっき組成がＦｅ＜５質量％となったため、溶接性の改善効果が不十分となった。
【００４２】
比較例１０は、めっきの合金化抑制元素量が多く、部分冷却部の合金化が遅いため、未焼き入れ部のめっき組成がＦｅ＜５質量％となったので、溶接性の改善効果が不十分となった。比較例１１及び１２は、めっきの合金化抑制元素量が無い又は少ないため、亜鉛が揮発し、また合金化が速すぎ、比較例１６は長時間加熱したため過合金となり、Ｆｅ＜３０質量％の合金相が３０ｇ／ｍ2 未満となり耐食性が不十分となった。比較例１３は、加熱雰囲気の酸化性が不十分のため、亜鉛が揮発しＦｅ＜３０質量％の合金相が３０ｇ／ｍ2 未満となり耐食性が不十分となった。比較例１４は、加工中の冷却速度が遅いため強度が低下している。
【００４３】
このように、本発明の範囲を外れた比較例では、強度、耐食性、耐疲労性、溶接性、加工性が劣るが、本発明の範囲内にある実施例１〜２０では、Ｚｎを主成分としてＦｅ：５質量％以上３０質量％以下からなる相が３０ｇ／ｍ2 以上あり、かつ、１０００ＭＰａ以上の高強度部分を主体とし、残部を８００ＭＰａ以下の低強度部分とを合わせ持っている。この結果、コスト的に優位な亜鉛系めっき鋼板にて、焼き入れ後の成形品の耐食性を冷間成型品と同等以上とした、耐食性、耐疲労性、溶接性、加工性に優れた高強度焼き入れ成形体を得ることができる。
【００４４】
【表１】
【００４５】
【表２】
【００４６】
【表３】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加工性に優れ、さらに耐食性及び耐疲労性に優れた高強度化を目的とした、焼き入れ加工を施した成形体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車の軽量化、安全性向上を目的として自動車部品及びそれに使用される素材の高強度化が進められており、その代表的な素材である鋼板も高強度鋼板の使用比率が高まってきている。しかしながら、高強度鋼板は、一般的に、高強度で硬いが故に、プレス成形性における成形自由度が小さく、また、プレス製品（成形体）の形状凍結性が悪く成形品の寸法精度が不良、プレス金型の寿命が短いなどの課題がある。これらの改善について素材からの改善も進められているが、近年、より一層の高強度部品を形状精度良く得ることを目的に、鋼板を８００℃（Ａｃ３点）以上に加熱して軟らかくし、プレス成形と同時に急冷し焼き入れして非常に高強度の部品とする熱間加工である、いわゆる熱間プレス、ホットプレス又はホットスタンプと呼ばれる技術が普及してきている。また、冷間で加工後、同様に焼き入れして高強度の部品とする冷間加工−焼き入れ技術も工業技術として使用されるようになってきた。
【０００３】
一方、自動車に代表される産業機械は、使用環境における耐食性が十分必要なため、現在、コスト及び耐食性に優れる亜鉛系めっき鋼板を冷間で成型した部品が使用されており、これらの解決として、表面処理鋼材を加熱焼き入れする多くの発明が公知である。
【０００４】
例えば、特許文献１には、加熱、冷却により亜鉛又は亜鉛合金を５μｍ〜３０μｍにすることにより、腐食、脱炭の保護と潤滑性能を確保した高強度の成形部品の製造方法が開示されている。特許文献２には、加熱時の亜鉛の蒸発を防止するバリア層を備えた熱間プレス用鋼板が開示されている。特許文献３には、亜鉛系めっき鋼板の熱間プレス方法が開示されている。特許文献４には、鉄−亜鉛固溶層が存在する熱間プレス成形品が開示されている。
【０００５】
しかしながら、これらの方法は、いずれもめっきの無い鉄を焼き入れした成形品よりは耐食性に優れるものの、通常の冷間加工にて成型されためっき鋼板の成型品の耐食性と比べると不十分である。この耐食性劣化の原因は、後にも述べるように、本発明者らの検討の結果、Ｚｎが揮発してめっき量が減少するためのみならず、めっき層がＺｎ中に固溶したＦｅを主体としたＦｅ−Ｚｎ合金相となるため、腐食の錆膨張が大きくなり腐食が促進されるためであるとの推定を得た。これらの問題に対し、通常のめっき鋼板並みに耐食性が要求される用途には、アルミめっき鋼板が使用されているが、コストが高いだけでなく、やはり焼き入れ後の耐食性がめっき材の冷間成型材より低下する。
【０００６】
また、特許文献５では、亜鉛系めっき鋼板を加工後、必要部分に高周波加熱し急冷して部分焼き入れする方法が開示されているが、加工後の加熱の熱で歪むため、部品の形状が維持できなく実用的でない。
特許文献６には、亜鉛系めっき鋼板を加熱し、加工冷却する方法でＦｅ：３０質量％以下からなる相を３０ｇ／ｍ2 以上含有した耐食性に優れた高強度成形体及びその製造方法が開示されている。
しかし、この方法は成形体全体が高強度となるため、その後の加工性や作業性が非常に悪くなるおそれがある。例えば、加工では穴あけ加工がやりにくくなり、クラック防止のために仕上げが必要になるし、作業では自動車組み立て工程のスポット溶接で成形体がフランジまで硬いため、溶接電極があたり不良となり溶接品質を確保することができなくなってしまうなどの課題がある。
【０００７】
以上のような問題に対し、加工性、作業性のよい高強度成形体を、耐食性及びコスト的により優位な亜鉛系めっきでの焼き入れ材で可能とする技術が強く望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００１−３５３５４８号公報
【特許文献２】特開２００３−７３７７４号公報
【特許文献３】特開２００３−１２６９２０号公報
【特許文献４】特開２００３−１２６９２１号公報
【特許文献５】特開２０００−２４８３３８号公報
【特許文献６】特開２００６−０２２３９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は上記の問題に鑑み、高強度の部分を主体とし、加工や作業などの必要部位には焼きを入れずに加工性及び作業性に優れた高強度成形体を、コスト的に優位な亜鉛系めっき鋼板にて、焼き入れ後の成形品の耐食性を冷間成型品と同等以上とした、加工性と耐食性に優れた高強度焼き入れ成形体及びその製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、先に、焼き入れた熱間加工後で、亜鉛系めっき鋼板の耐食性が、通常の亜鉛めっき鋼板、例えば合金化溶融亜鉛めっき鋼板の耐食性より劣る原因について鋭意検討を行った。この結果、耐食性が劣化する原因は、Ｚｎが揮発しめっき量が減少するためのみならず、めっき層がＺｎ中に固溶したＦｅを主体としたＦｅ−Ｚｎ合金相となるためであるとの結論に達した。つまり、通常の亜鉛めっき鋼板は、犠牲防食効果以上に、腐食時に酸化されるＺｎが緻密で保護膜となる効果により耐食性が発揮される。しかしながら、Ａｃ３点以上で熱間加工された亜鉛めっき鋼板は、通常の亜鉛めっき鋼板よりもＦｅ−Ｚｎ合金相がＺｎ分として鋼板表面に量的に十二分にあっても耐食性が発揮されない。これは、通常焼き入れによって生成したＦｅ−Ｚｎ合金相はＦｅが主体となっているため、腐食時に酸化されたＦｅの体積膨張により、Ｚｎの酸化膜が緻密となり得ないと考えた。故に、本発明者らは、耐食性を発揮させるには、Ｚｎを主体とした質の良いＺｎ−Ｆｅ合金相が量的にも十分にあることが重要であるとの考えに基づき、「焼き入れ後の成形体鋼板表面にＺｎを主成分としてＦｅ：３０質量％以下からなる相を３０ｇ／ｍ2 以上含有することを特徴とした耐食性に優れた高強度焼き入れ成形体」の発明をなした。さらに、焼き入れ強度と耐食性とを両立させるためには、加熱温度や急冷速度などの条件が重要であり、焼き入れ成形（ホットスタンプ）時の加工による母材の粒界割れを抑制するために、ホットスタンプ工程に入る直前において所定条件で急冷する必要があることも見出した。
しかしながら、本成形体は、強度、耐食性に優れるものの、スポット溶接の適正範囲が不十分であるなどの課題があることがわかった。
【００１１】
そこで、本発明者らは、強度、耐食性に加えてスポット溶接性などの作業性を改善すべく鋭意検討した結果、スポット溶接部における板の強度を８００ＭＰａ以下に軟らかくしてスポット溶接の電極チップとの馴染みをよくし、かつ、めっき層をＦｅ：５質量％以上のＺｎ合金として、めっき層の融点を上げることで良好とすることを見出し、上記の強度、耐食性との両立を同一成形体にて図ることをなしたのである。
【００１２】
つまり、本発明の趣旨は、以下の通りである。
（１）焼き入れ後の成形体鋼板表面にＦｅ：５質量％以上３０質量％以下からなる相を３０ｇ／ｍ2 以上含有し、かつ、Ａｌ，Ｓｉを各々単独若しくは複合して０．１５質量％以上２質量％未満含有し、残Ｚｎ及び不可避的不純物からなる亜鉛めっき層を有し、焼き入れ成形後（ホットスタンプ後）の引張強度で１０００ＭＰａ以上の高強度部分と８００ＭＰａ以下の低強度部分とを合わせ持つことを特徴とする高強度焼き入れ成形体。
（２）Ａｌ，Ｓｉを各々単独若しくは複合して０．１５質量％以上２質量％未満含有する亜鉛めっき層を備えた亜鉛めっき鋼板を、酸素０．１体積％以上の酸化雰囲気下でＡｃ３点以上９５０℃以下に加熱する部分と５００℃以上Ａｃ３点未満に加熱する部分を同時に作製した後に冷却を開始し、６０秒以内に７３０℃以下５００℃以上に冷却した後、前記温度範囲内でプレス加工し急冷することを特徴とする（１）記載の高強度焼き入れ成形体の製造方法。
【発明の効果】
【００１３】
以上のように本発明は、亜鉛系めっき鋼板にて、焼き入れ後の成形品の耐食性及び加工性を冷間成型品と同等以上とした、耐食性、加工性に優れた高強度焼き入れ成形体及びその製造方法を得ることができる。すなわち、焼き入れ後の成形品部品を、従来から自動車や産業機械などで使用されている冷間成型品の亜鉛系めっき鋼材と同等以上の耐食性と使い勝手に優れた高強度の部品とするために、既存の焼き入れ方法と異なり焼き入れ鋼材の亜鉛めっき層の性状とその焼き入れ方法との両者に創意工夫することによってなされたものである。従って、本発明によれば、高強度部品の寸法精度も飛躍的に良く図れ、自動車、産業機械などの軽量化、安全性向上、防錆性向上、作業性の向上を有利な価格で推し進めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】Ｚｎ−Ｆｅ合金相の量と耐食性評価としてのフクレ巾の関係を示す図である。
【図２】高強度部分と低強度部分を併せ持つ高強度焼き入れ成形体の製造例を示した図である。
【図３】実施例１における電解剥離曲線を示す説明図である。
【図４】加工試験片の断面形状図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明について詳細に説明する。まず、本発明の成形体について述べる。
本発明の成形体は、焼き入れ後の成形体鋼板表面において、Ｆｅ：５質量％以上３０質量％以下からなるＺｎ−Ｆｅ合金相を３０ｇ／ｍ2 以上含有し、かつ、Ａｌ，Ｓｉを各々単独若しくは複合して０．１５質量％以上２質量％未満含有し、残Ｚｎ及び不可避的不純物からなる亜鉛めっき層を備えていなければならない。図１にＺｎ−Ｆｅ合金相の量と耐食性評価としてのフクレ巾の関係を示す。耐食性の評価は、脱脂、及びパルボンドＬＡ３５（日本パーカーライジング社製）にて、メーカー処方通り化成処理を行い、さらにカチオン電着塗装（パワーニクス１１０：日本ペイント社製）を１５μｍ実施し、クロスカットを施した後、アメリカ自動車工業会規格ＳＡＥ−Ｊ２３３４腐食試験条件下にて３００サイクル実施後のフクレ巾により行った。
【００１６】
図１より、Ｆｅ：５質量％以上３０質量％以下からなるＺｎ−Ｆｅ合金相が３０ｇ／ｍ2 以上あればフクレ巾が１ｍｍ以下となり、耐食性が良好となるのに対し、めっき層がＦｅ：３０質量％以下からなるＺｎ−Ｆｅ合金相であっても、Ｚｎ−Ｆｅ合金相が３０ｇ／ｍ2 未満では合金相そのものが少なく耐食性が不十分でフクレ巾が大きくなり、耐食性が悪化する。さらに、合金相中のＦｅが５質量％未満であったり、３０質量％超であるとフクレ巾が増大し腐食性が劣化する。これは、Ｆｅ：３０質量％超では、焼き入れ時の加熱により生成されるめっき層がＦｅを主体とした合金相となり、腐食時にＦｅ錆を生じ体積膨張するので十分な耐食性が得られないためと考えられる。Ｆｅ：５質量％未満では、フクレ巾は良好なものの、めっき層の融点が低いためスポット溶接時に板間で溶融し、通電面積が広がって電流密度が低下するため、スポット溶接性が低下する。
【００１７】
なお、Ｆｅ：３０質量％以下からなるＺｎ−Ｆｅ合金相の量の上限は特に限定しないが、後述のそもそもの亜鉛めっき量やホットスタンプにおける高温時間やプレス加工時のパウダリング等を考慮すると、１５０ｇ／ｍ2 以下が実現的な上限である。また、加熱により生成されるＦｅ：３０質量％超のＦｅを主体としたＦｅ−Ｚｎ合金相については、特に制限を設けるものではない。
【００１８】
また、耐食性を通常のめっき同等以上にすべく、Ｆｅ：３０質量％以下からなるＺｎ−Ｆｅ合金相を３０ｇ／ｍ2 以上とするためには、合金化遅延機能及び易酸化機能を有する合金化遅延元素として、Ａｌ，Ｓｉからなる金属を１種又は２種を０．１５質量％以上含有することが有効である。これらの元素が、加熱前の亜鉛めっき中に合計で０．１５質量％以上あれば、Ａｃ３点以上である８００℃以上の加熱でも飛躍的にＺｎの地鉄への拡散を抑制することができるので、Ｆｅ：３０質量％以下からなるＺｎ−Ｆｅ合金相を３０ｇ／ｍ2 以上にすることができる。逆に、合計で０．１５質量％未満では、Ｚｎの地鉄への拡散が速すぎて、鋼板の温度がＡｃ３点（８００℃）に到達するまでにＺｎを主体としたＦｅ：３０質量％以下からなるＺｎ−Ｆｅ合金相が、ほとんど消失し耐食性が発揮されない。なお、合計で２質量％超になると拡散を抑制し過ぎてしまい、未焼き入れ部分、すなわち５００℃以上Ａｃ３点未満に加熱され８００ＭＰａ以下の強度となる部分で、Ｚｎ−Ｆｅ合金相中のＦｅが５％未満となってしまい、溶接性の確保が困難となる。
【００１９】
焼き入れ部分の強度は、必要とされる強度があればよく、目的により異なるが、構造体の強度や衝突時の安全性等から１０００ＭＰａ以上あればよい。また、強度が必要とされず、スポット溶接をする部分や打ち抜き加工をする部分としては８００ＭＰａ以下であれば格段に作業性が向上する。なお、本方法を利用して、例えば、自動車部品などで同一部品内に高強度部分と低強度部分を同時に設けて、故意にクラッシュする部分を設けることも可能である。
【００２０】
なお、焼き入れ処理後に、Ｆｅ：５質量％以上３０質量％以下からなるＺｎ−Ｆｅ合金相を３０ｇ／ｍ2 以上存在させ得る限り、塗装密着性や化成処理性の向上を目的に、アルカリ液や酸液にて表面の酸化被膜を除去してもよい。
また、Ｚｎを主体としＦｅ：５質量％以上３０質量％以下からなる限り、亜鉛めっき層中に、耐食性の一層の向上や化成処理性の向上を目的として、Ｎｉ，Ｃｏ、Ｍｎ，Ｐ，Ｂなどの元素を含有させてもよい。
また、本件の成形体に用いる亜鉛めっき鋼板は、シート状に切り出された亜鉛めっき鋼板が使用されるが、複数の亜鉛めっき鋼板を溶接で接合して１枚とした、いわゆるテーラードブランク鋼板を用いてもよく、この場合はさらに成形体の自由度を向上させ、好ましいものである。
【００２１】
次に、本発明の成形体の製造方法について述べる。
まず、本発明の製造方法は、焼き入れ特性を備えた鋼板表面に、合金化遅延機能及び易酸化機能を有するＡｌ，Ｓｉを各々単独若しくは複合して０．１５質量％以上２質量％未満含有する亜鉛めっき層を備えた亜鉛めっき鋼板を母材とし、これを酸素０．１体積％以上の酸化雰囲気下でＡｃ３点以上９５０℃以下に加熱する部分と５００℃以上Ａｃ３点未満に加熱する部分を同時に設けて加熱時間を適宜調整して加熱後、冷却を開始して６０秒以内に７３０℃以下５００℃以上に冷却した後、左記温度範囲内（７３０℃以下５００℃以上）でプレス加工し急冷することで得られる。
【００２２】
なお、鋼板としては、通常の焼き入れ鋼板なら何れでも使用可能であるが、質量％にて、Ｃ：０．１０％以上、Ｍｎ：０．５％以上、Ｃｒ：０．１％以上、Ｂ：０．０００５％以上を含有し、残Ｆｅ及び不可避的不純物としてＡｌ，Ｎを含有するものであることが好ましい。なお、選択的に強度向上や結晶粒を制御、割れ防止や耐食性を付加するためにＴｉ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｖ，Ｚｒ，Ｗ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｎｉをそれぞれ１質量％以下の範囲で必要量を含有しても構わない。
【００２３】
鋼材のＡｃ３点は、理論上は亜鉛めっきの合金化に必要な温度より上の５００℃超から、亜鉛の沸点未満となる９００℃未満であれば、そのＡｃ３点温度を挟んで加熱と冷却を行いながらの加熱をしてやればよい。なお、実現的な工業レベルとしては、Ａｃ３点を７００℃以上８８０℃以下に設計するのが望ましい。Ａｃ３点が８８０℃超では、焼き入れ加熱工程で鋼板全体の温度ばらつきを考慮すると、８８０℃超、亜鉛沸点以下の９００℃未満に制御するのが困難であり、Ａｃ３点が７００℃未満では、焼き入れ元素を多量に使用しなければならなくなりコスト高になるからである。
なお、Ａｃ３点の求め方としては、鋼板を加熱しながら熱膨張量の変化を測定することで求めることができる。すなわち、温度上昇に伴い鋼板は膨張していくが、Ａｃ１点を超えてオーステナイトに変態すると、Ａｃ３点まで温度上昇に伴って収縮する。この熱膨張曲線の変極点がＡｃ３点となる。測定設備としては、例えば、サーメックマスター（富士電波工機（株）製）等で測定することができる。
【００２４】
通常、Ａｃ３点（前述の鋼板成分系では概ね８００℃以上の温度）以上の熱間加工では、Ｚｎは十分な蒸気圧を有すため加熱炉内に揮散する。易酸化元素としてＡｌ，Ｓｉを各々単独若しくは複合してＺｎめっき中に０．１５質量％以上含有させ、かつ、炉内を０．１体積％以上酸素の存在する酸化雰囲気下としてやることで、めっき表面で易酸化元素が、前述の亜鉛めっきのＺｎが地鉄へ拡散するのを抑制するのに加え、熱による膨張変化に対しても継続的に酸化され緻密な酸化被膜を形成するため、Ａｃ３点（８００℃）以上９５０℃以下の加熱温度範囲でもＺｎの蒸発の抑制が可能となる。逆に、これら易酸化元素が０．１５質量％未満あるいは炉内雰囲気が酸素０．１体積％未満の中性から還元雰囲気では、亜鉛表面に易酸化元素の緻密な被膜を十分形成することができず、Ｚｎの揮散がなされ防錆のためのＺｎ量が減少してしまう。
また、高強度を得る部分は、加熱温度をＡｃ３点（８００℃）以上として高強度鋼板を得るための焼き入れを可能にするが、９５０℃超では易酸化元素による酸化膜をもってしてもＺｎの沸騰による揮散を抑えることができないので、最大でも９５０℃以下とする。以上の手段により、最大加熱部分でもＺｎの揮散を効果的に抑制することができる。
【００２５】
加熱時間は、加熱する鋼板の板厚によるが、鋼板全体が焼き入れに必要な温度に到達するまでの時間を設定すればよい。また、加熱時間が、板厚や加熱装置の能力、ハンドリング装置により長くなる場合には、単位面積あたりのめっき中の合金化遅延元素の量を増加（めっき中のこれら元素の濃度増やめっき量の増加）することができるが、前述のように低強度部も合金化させる必要があることから、５００℃以上Ａｃ３点未満の温度でも合金化可能なように２質量％以下にすることを考慮に入れて調整する必要がある。
【００２６】
溶接性、加工性を良好とする部分については、軟らかさを維持するために８００ＭＰａ以下の硬さで焼きが入らないことが必要で、そのためには、目的とする部分の加熱温度をＡｃ３点未満にしてやればよい。さらに、その部分を５００℃以上にすることで、Ｆｅ：５質量％以上に亜鉛めっきを合金化でき、めっき層の融点を上昇させるので、スポット溶接時の鋼板と溶接電極の馴染みを良くした上に、板間のめっきの溶融による広がりを抑制し通電面積を低減し電流密度を高く維持することができる。従って、スポット溶接性を大幅に良好にすることができる。
【００２７】
鋼板の加熱方法は、通電加熱や、誘導加熱のような内部加熱でも、ランプ加熱、ガス加熱、電気炉のような外部加熱でも、加熱時間短縮のためこれらの併用の何れでも良いが、５００℃以上Ａｃ３点未満に加熱する部分は、加熱時に部分的に冷却又は遮熱して設けるので、熱効率、作業性、制御性の点で内部加熱方式の通電加熱、誘導加熱、あるいは放射加熱のランプ加熱の方が好ましい。
【００２８】
焼きが入らない部分、すなわち５００℃以上Ａｃ３点未満の温度範囲に抑える部分については、例えば、必要とする部分に空気やミストなどの冷却媒体を強制的に吹き付ける方法や、内部に水冷冷却管を配置した冷却板を接触させることによる抜熱などにより冷却する方法がある。また、放射加熱のランプ加熱の場合は、断熱材などによる遮蔽で加熱を遮断、回避することもできる。なお、断熱材はめっき金属と反応しないセラミックなどが好ましい。例えば、図２に示すように鋼板１を電極２により通電加熱する場合においては、図２（ａ）に示すように、冷却流体（例えばエアー）吹き付けによる冷却ボックス３をホットスタンプ加工する鋼板１上の所定の位置、例えばホットスタンプ後に穴あけ加工する位置に配置して冷却することで達成することができる。また、自動車部品の加工後の溶接などを考慮して、図２（ｂ）に示すように、冷却ボックス４を、鋼板１をクランプする電極２に近接又は併設する、あるいは図２（ｃ）に示すように、電極２間の鋼板１の両端部に冷却ボックス５を配置して冷却することも好ましい。さらには、図２（ａ）〜（ｃ）に示す態様を任意に組み合わせても良い。なお、冷却ボックス３〜５の下面の一例として、例えば多数のノズル孔（例えばφ１ｍｍ程度でノズルピッチ５ｍｍ程度など）を設け、冷却媒体を吹き付けて冷却する方法がある。
【００２９】
元の鋼板のＺｎのめっき量としては目的とする耐食目標にもよるが、３０ｇ／ｍ2 以上あれば良いが、加熱炉のハンドリングの時間、温度の変動を考慮し、好ましくは４０ｇ／ｍ2 以上あればよい。一方、スポット溶接性や加工性のために５００℃以上Ａｃ３点未満に加熱する部分をＦｅ：５質量％以上に合金化を進めることを考慮すると、１８０ｇ／ｍ2 以下が好ましい。
上記の亜鉛めっき鋼板は、上記原理から明らかなように、溶融亜鉛めっき法で作製されたものが良く、事前に合金化された合金化溶融亜鉛めっき鋼板は合金化遅延元素の余分な消失を招き効果が低減し、電気亜鉛めっき法では合金化遅延元素の添加にプレ処理がいるなどコストがかかるので好ましくない。
【００３０】
次に、亜鉛めっき層を十分固化してホットスタンプ加工時における母材の粒界割れを抑制するために、加熱設備である炉から取り出した後に冷却を開始し、６０秒以内に７３０℃以下５００℃以上まで冷却する。この加工前の予備冷却は、焼き入れと溶融亜鉛の侵入による母材の粒界割れ防止の両立を図るために実施するものであるから、焼き入れをしない部分の温度については融点以下のプレス加工可能な温度つまり５００℃未満となっても良い。７３０℃超での加工で起こるこの亀裂は母材の引っ張り側において発生し、本発明者らの検討によれば、母材の旧オーステナイト粒界に溶融亜鉛が侵入することが原因であることがわかった。故に、７３０℃以下に冷却すれば、めっきの亜鉛合金が十分固化するため溶融亜鉛の侵入はなくなり、ホットスタンプ加工時における母材表面の亀裂を防止することができる。なお、このための手段としては、ガス冷却又は気水冷却が適当である。また、冷却設備は加熱設備とホットスタンプ設備の間にあればよく、その態様として冷却ゾーンを設けてもよく、また加熱設備からホットスタンプ設備へ移送する設備に付加し移送しながら冷却する方法でも良い。
【００３１】
このように焼き入れ部は、加工の開始前に亜鉛を固化させるための冷却が行われるが、焼き入れ加工のためにはオーステナイト状態で行われることが好ましく、このため焼き入れ部の加工前の母材温度は５００℃以上とする。５００℃未満ではマルテンサイトが生成されてしまい、成形性が悪化するからである。また、冷却時間は６０秒以内とする。冷却をこれよりゆっくり行うとフェライトが生成されて軟質となり、目的とする高強度が得られないからである。
【００３２】
その後、加工急冷を伴うホットスタンプ設備においてホットスタンプ加工が行われ、所望形状に加工される、形状確保と焼き入れのために、母材を３０℃／秒以上で２００℃以下まで加工急冷することが好ましい。これにより、Ｚｎ：７０質量％以上のめっき層を３０ｇ／ｍ2 以上持つ加工性の良い高強度高耐食成形体を製造することができる。冷却は焼き入れが入る冷却速度であれば良く、水冷、ガス冷却、金属などによる接触冷却など何れの方法でも良い。
【実施例】
【００３３】
次に、本発明の実施例を比較例とともに挙げる。
通常製法にて製造した熱延鋼板及び冷延鋼板の鋼成分を表１に、その亜鉛系めっき構成と性能について実施例とともに比較例を表２，３に示す。易酸化性元素のめっき層への添加は電気めっき法では困難なため、易酸化性元素をそれぞれＺｎを溶融しためっき浴に添加し、通常の溶融Ｚｎめっき方法にて作製した。熱処理は、大気雰囲気にて通電加熱、高周波誘導加熱、又はランプ加熱を用いＡｃ３点以上９５０℃以下に加熱し、５００℃以上Ａｃ３点未満の加熱は、空気吹き付けや遮光による部分冷却を行った。加熱炉から取り出した後、適宜空冷後、金型冷却を行った。加熱冷却条件は表２に示す。
【００３４】
Ｚｎを主成分としてＦｅ：５質量％以上３０質量％以下からなる相の作製は、あらかじめ表１に示す材料を上記方法の加熱温度、加熱時間を変えて作製した材料を、ＮＨ4Ｃｌ：１５０ｇ／ｌの水溶液中で４ｍＡ／ｃｍ2 で飽和カロメル電極を参照電極として定電流電解により−８００ｍＶ ｖｓ．ＳＣＥ以下に大きく変化する点のΓ層まで（図３：実施例定電流電解チャート例のＡ部まで）を電解し電解液をＩＣＰにより測定し、防錆効果のあるめっき量としてＦｅ，Ｚｎの量、組成を求め、本発明の実施を表２の如く行った。なお、表３に、Ａｃ３点以上９５０℃以下に加熱し焼き入れた高強度部分（焼き入れ部）、５００℃以上Ａｃ３点未満に加熱した未焼き入れ部分（未焼き入れ部）のめっき組成を示す。
【００３５】
強度は、Ａｃ３点以上９５０℃以下に加熱し焼き入れた高強度部分（焼き入れ部）、５００℃以上Ａｃ３点未満に加熱した未焼き入れ部分（未焼き入れ部）のそれぞれについて、ＪＩＳ５号引張試験片を作製し引張試験にて評価し、高強度部分が１０００ＭＰａ以上、低強度部分が８００ＭＰａ以下のものを良好とした。その結果を表３に示す。
【００３６】
割れの有無は、表２に示す条件で、ホットスタンプつまりプレス加工・冷却して図４に示すような断面形状の試験片を作製し、曲げ部の断面観察を行い、割れ（母材割れ）の有無を調べた。その結果を表３に示す。
【００３７】
耐食性は、前述のフクレ巾の測定をもって行った。その結果を表３に示す。
【００３８】
スポット溶接性は、未焼き入れ部を、連続的にスポット溶接し、形成されるナゲット径の変化を評価することで行った。その結果を表３に示す。溶接には、定置式スポット溶接機を使用し、加圧力：３．４ｋＮ、通電時間：０．３秒、保持時間：０．０８秒とし、電流値は、各鋼種にてナゲット径が４√ｔ（ｔ：板厚（ｍｍ））の１．５倍の大きさになるように設定した。ナゲット径の変化は、２５０点毎の溶接後にナゲット径をピール試験により測定して行った。ナゲット径は、３回の試験の平均値とした。ナゲット径が４√ｔよりも小さくなる溶接回数を電極寿命として、最大溶接点数６０００点まで評価した。
【００３９】
打ち抜き性の評価は、未焼き入れ部をポンチ径２０ｍｍの打ち抜き金型（クリアランス：１５％）を用い、打ち抜き荷重を測定し、打ち抜き荷重が板厚（ｍｍ）×４０ｋＮ以下を良好（ＯＫ）、それ以上を不良（ＮＧ）とし評価した。その結果を表３に示す。
【００４０】
比較例１は、加工前冷却を十分行わなかった例で、加工時の母材の粒界割れが生じた。比較例２は、加工前の冷却に時間をかけすぎたため、焼きが入らず強度が低下している。比較例３は、加工前の冷却が５００℃以下となったため加工時に破断した。比較例４は、加熱温度が低く強度が出ていない。比較例５は部分冷却を行っていないので、加工、溶接部分も焼きが入って硬くなり、溶接性、加工性は悪化した。比較例６は、部分冷却部の加熱温度が５００℃未満で低かったために、めっきの合金化が十分行われず、比較例１５の未加熱材と同様の溶接性で溶接性が改善されなかった。なお、部分冷却部の温度上限外れは焼き入れ部と条件が同じになるため、試験を省略している。
【００４１】
比較例７は、加熱温度が亜鉛の沸点を超えて高すぎたために、亜鉛が蒸発するとともに過合金化してＦｅ＜３０質量％の合金相が少なくなり耐食性が悪化した。比較例８は、元のめっき量が少ないため、加熱後もＦｅ＜３０質量％の合金相が３０ｇ／ｍ2 未満となり耐食性が不十分となった。比較例９は、元のめっき量が多すぎて未焼き入れ部のめっき組成がＦｅ＜５質量％となったため、溶接性の改善効果が不十分となった。
【００４２】
比較例１０は、めっきの合金化抑制元素量が多く、部分冷却部の合金化が遅いため、未焼き入れ部のめっき組成がＦｅ＜５質量％となったので、溶接性の改善効果が不十分となった。比較例１１及び１２は、めっきの合金化抑制元素量が無い又は少ないため、亜鉛が揮発し、また合金化が速すぎ、比較例１６は長時間加熱したため過合金となり、Ｆｅ＜３０質量％の合金相が３０ｇ／ｍ2 未満となり耐食性が不十分となった。比較例１３は、加熱雰囲気の酸化性が不十分のため、亜鉛が揮発しＦｅ＜３０質量％の合金相が３０ｇ／ｍ2 未満となり耐食性が不十分となった。比較例１４は、加工中の冷却速度が遅いため強度が低下している。
【００４３】
このように、本発明の範囲を外れた比較例では、強度、耐食性、耐疲労性、溶接性、加工性が劣るが、本発明の範囲内にある実施例１〜２０では、Ｚｎを主成分としてＦｅ：５質量％以上３０質量％以下からなる相が３０ｇ／ｍ2 以上あり、かつ、１０００ＭＰａ以上の高強度部分を主体とし、残部を８００ＭＰａ以下の低強度部分とを合わせ持っている。この結果、コスト的に優位な亜鉛系めっき鋼板にて、焼き入れ後の成形品の耐食性を冷間成型品と同等以上とした、耐食性、耐疲労性、溶接性、加工性に優れた高強度焼き入れ成形体を得ることができる。
【００４４】
【表１】
【００４５】
【表２】
【００４６】
【表３】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼き入れ後の成形体鋼板表面にＦｅ：５質量％以上３０質量％以下からなる相を３０ｇ／ｍ2 以上含有し、かつ、Ａｌ，Ｓｉを各々単独若しくは複合して０．１５質量％以上２質量％未満含有し、残Ｚｎ及び不可避的不純物からなる亜鉛めっき層を有し、焼き入れ成形後の引張強度で１０００ＭＰａ以上の高強度部分と８００ＭＰａ以下の低強度部分とを合わせ持つことを特徴とする高強度焼き入れ成形体。
【請求項２】
Ａｌ，Ｓｉを各々単独若しくは複合して０．１５質量％以上２質量％未満含有する亜鉛めっき層を備えた亜鉛めっき鋼板を、酸素０．１体積％以上の酸化雰囲気下でＡｃ３点以上９５０℃以下に加熱する部分と５００℃以上Ａｃ３点未満に加熱する部分を同時に作製した後に冷却を開始し、６０秒以内に７３０℃以下５００℃以上に冷却した後、前記温度範囲内でプレス加工し急冷することを特徴とする請求項１記載の高強度焼き入れ成形体の製造方法。
【請求項１】
焼き入れ後の成形体鋼板表面にＦｅ：５質量％以上３０質量％以下からなる相を３０ｇ／ｍ2 以上含有し、かつ、Ａｌ，Ｓｉを各々単独若しくは複合して０．１５質量％以上２質量％未満含有し、残Ｚｎ及び不可避的不純物からなる亜鉛めっき層を有し、焼き入れ成形後の引張強度で１０００ＭＰａ以上の高強度部分と８００ＭＰａ以下の低強度部分とを合わせ持つことを特徴とする高強度焼き入れ成形体。
【請求項２】
Ａｌ，Ｓｉを各々単独若しくは複合して０．１５質量％以上２質量％未満含有する亜鉛めっき層を備えた亜鉛めっき鋼板を、酸素０．１体積％以上の酸化雰囲気下でＡｃ３点以上９５０℃以下に加熱する部分と５００℃以上Ａｃ３点未満に加熱する部分を同時に作製した後に冷却を開始し、６０秒以内に７３０℃以下５００℃以上に冷却した後、前記温度範囲内でプレス加工し急冷することを特徴とする請求項１記載の高強度焼き入れ成形体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１０−１８０４２８（Ｐ２０１０−１８０４２８Ａ）
【公開日】平成２２年８月１９日（２０１０．８．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２２５３７（Ｐ２００９−２２５３７）
【出願日】平成２１年２月３日（２００９．２．３）
【出願人】（０００００３２０７）トヨタ自動車株式会社 (59,920)
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【出願人】（０００１００８０５）アイシン高丘株式会社 (202)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年８月１９日（２０１０．８．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年２月３日（２００９．２．３）
【出願人】（０００００３２０７）トヨタ自動車株式会社 (59,920)
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【出願人】（０００１００８０５）アイシン高丘株式会社 (202)
【Ｆターム（参考）】
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