高温高圧発生装置
【課題】容器内部の温度が１０００℃程度の高温に耐え、同時に圧力も５０ＭＰａ程度の高圧に耐えうる事が容易かつ安全に実現できる構造を有する装置を、安価に提供する。
【解決手段】包囲体４２と、蓋体４３と、耐熱性圧力容器３５と、密栓３６と、加熱手段３８と、耐熱セメント３９と、耐熱防水手段４０と、ガス供給源４７と、給水ポンプ５７と、アキュムレーター４５と、ガス供給管４６、４４と、給水管６１、５６と、開閉弁５１と、開閉弁６２と、より成る高温高圧発生装置。
【解決手段】包囲体４２と、蓋体４３と、耐熱性圧力容器３５と、密栓３６と、加熱手段３８と、耐熱セメント３９と、耐熱防水手段４０と、ガス供給源４７と、給水ポンプ５７と、アキュムレーター４５と、ガス供給管４６、４４と、給水管６１、５６と、開閉弁５１と、開閉弁６２と、より成る高温高圧発生装置。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
【０００２】
本発明は、耐熱性の圧力装置に関する。より詳細には、１０００℃以上の内部温度に耐えかつ５０ＭＰａG以上の内部圧力に耐えることが出来るような耐熱性圧力容器を具備した高温高圧雰囲気を発生することができる高温高圧発生装置に関する。この装置は、アルミニューム、銅、鉄、その他の各種の金属材料を含む、合金、複合金属その他種々の新素材の開発及び改良の際に、また各種の金属焼結等の作業に特に有用に使用できる。
【背景技術】
【０００３】
これまで、アルミニューム等の金属を高温で溶かしてこれにセラミック粒子等を付加することにより当該金属の延性、靭性、剛性、耐磨耗性等を強化した複合製品を形成するための鋳造装置等は、図４に示すように、知られている。このような鋳造装置１０では、金属を溶かすための行程と、流動体によってモールドの内部と圧力容器の内部を分離するための行程と、を１つの行程で行なえるように、鋼等からなる圧力容器１２の中に原材料即ち溶融材料１８を溶かすチャンバー１６を配置し、チャンバー１６と例えばステンレス鋼から構成されているモールド２０とを通路２４を介して流動体が連通するようにしており、該通路２４に例えば多孔性のセラミックフィルター２６を配置し、このフィルター２６によってチャンバー１６内で溶融した原材料が容器の加圧前はモールド２０への移動を妨げられており、容器１２が加圧されると、溶融材料１８がフィルター２６を通過し、モールド２０内部へ強制送入されるようにして、モールド２０内の材料の方向性凝固を図るようにしているものがある。なお、図４において、符号１４は脱気用のポート、符号２２は予備成形部、符号２８はファーネス、符号３０は冷却板、符号３２はリフターである。
【０００４】
【特許文献１】特開平５−３０９４７２号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
然るに、これまで知られている装置では、アルミニューム等の金属の溶融作業を行なうため容器内部の温度は、最も高くても６５０〜７００℃程度が限度であり、また、容器内部の圧力は、約１ＭＰａG程度であった。しかしながら、より多くの金属の複合製品を創造し、かつ種々の冶金学的方法を綿密かつ迅速に行なうためには、容器内部の温度が例えば１０００℃程度の高温に耐えるような構造を有し、同時に圧力も例えば５０ＭＰａG程度の非常に高い内部圧力に耐えるような構造を有する装置の発現が当業者に特に熱望されているところであった。
【０００６】
しかしながら、現時点においては、高圧ガス保安法の規制により、使用されるガス及び当該ガスを収容する容器が温度及び圧力の面から厳しく制限されている。その結果、例えば、特定金属の冶金特性又は種々の合金の物理化学的特性の解明のために、当該金属を上記所定の温度（例えば１０００℃）及び所定の圧力（例えば５０ＭＰａG）状況下に置き特定の冶金学的実験を行なおうと思っても、かかる雰囲気を形成する装置は、上記高圧ガス保安法により、現実にそのような要求を満たす装置を製造することは極めて高価な装置となるという課題がある。その結果、今日では多くの研究所における金属に関する物理化学的な装置における温度及び圧力条件については、おのずと制限が付されざるをえないというのが現状である。
【０００７】
そこで、本願発明は、例えば、１０００℃程度の非常に高い温度を発生し、更に５０ＭＰａG程度の極めて高い圧力を、圧縮性を伴わない水を使用することにより、上記高圧ガス保安法の規制に触れることなく、安価にかつ容易にかつ極めて安全に形成することが出来る装置の実現を図ることを目的とするものである。これにより新らしい金属素材の開発及び改良が極めて安価に実行され得ると考えたからである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため、本発明は、一端部が開放の包囲体４２と、該包囲体４２の開放端部を密封封止する蓋体４３と、該包囲体４２の内部へ配置されている一端開放の耐熱性圧力容器３５と、当該容器３５の開放端を密封封止する密栓３６と、包囲体４２内において容器３５の周囲へ配置されている加熱手段３８と、包囲体４２内において容器３５及び加熱手段３８を取り囲んで配置されている耐熱セメント３９と、包囲体４２内において容器３５、耐熱セメント３９及び加熱手段３８を液密状態に包囲している耐熱防水手段４０と、容器３５内へ処理ガスを供給するガス供給源４７と、包囲体４２の内部空間４１を、防水手段４０により包囲された部分を除き、水で満たすための給水ポンプ５７と、ガス供給源４７の圧力と給水ポンプ５７の圧力とを対向する端部へ受入れるアキュムレーター４５と、ガス供給源４７とアキュムレーター４５及びアキュムレーター４５と容器３５を結ぶガス供給管４６、４４と、給水ポンプ５７とアキュムレーター４５及びアキュムレーター４５と包囲体４２の内部空間４１を結ぶ給水管６１、５６と、ガス供給源４７とアキュムレーター４５とを結ぶ管内であって、アキュムレーター４５から流出するガスを容器３５側へは供給するがガス供給源４７側へは阻止する位置へ配置されている開閉弁５１と、給水ポンプ５７とアキュムレーター４５とを結ぶ管内であって、アキュムレーター４５から流出する給水を包囲体４２側へは供給するが給水ポンプ５７側へは阻止する位置へ配置されている開閉弁６２と、より成る高温高圧発生装置を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明は、上記手段により、１０００℃程度の非常に高い温度と、更に５０ＭＰａG程度の極めて高い圧力とを、圧縮性を伴わない水を使用することにより、高圧ガス保安法の規制に触れることなく、安価にかつ容易にかつ極めて安全に形成することが出来る装置を提供することが可能となった。これにより新しい金属素材の開発及び改良が極めて安価に実施することが可能となった。さらに、この装置により、１０００℃程度の非常に高い温度と、更に５０ＭＰａG程度の極めて高い圧力下での特定金属の冶金特性又は種々の合金の物理化学的特性の解明が可能となり、又は、このような高温高圧下での特定の冶金学的実験を行なうことが可能となった。
【実施例】
【００１０】
図１は本件装置３４の具体例を示す全体図である。図において、符号３５は耐熱性圧力容器である。この容器３５は好ましくは物理的及び化学的に安定しておりかつ耐薬品性に富む材料、例えば、石英、セラミック等により構成されている。この容器３５の上端部は開放されており、この開放上端部から被実験材料としての１種類又は複数種類の固体、粉末、液体等が内部へ供給される。この容器３５は、このような要望に十分応えることが出来る程度の容積を有している。
【００１１】
容器３５の開放上端部は、概ねＴ字形断面を有する密栓３６により密封封止されている。この密栓３６は、物理的及び化学的に安定した耐圧縮性のガス不透過性の材料（例えば、セラミックス、石英ガラス）により形成され、また固体、液体は勿論のこと気体の流動をも遮断するように構成されており、これにより容器３５の内部は容器３５の外部雰囲気から確実に遮断される構造と成っている。なお、この遮断を確実にするために、密栓３６には容器３５との間には封止のための０リング３７が配置されている。また、この容器３５の外周囲には、セラミックファイバーヒーター等からなる加熱手段３８が配置（図示の例では、螺旋状に配置）され、これにより容器３５の内部が加熱される。この加熱手段は導線を介して外部の電源へ接続されている。
【００１２】
さらに、この容器３５及び加熱手段３８の周囲には絶縁用の耐熱セメント３９がそこを包囲するように取り囲んで配置されている。このセメント３９は容器の首部であって、密栓３６が係合する上方部分を除きその殆どを包囲している。これにより、該容器３５の中空部分が例えば５０ＭＰａGの圧力を外部から直接受けることがないようにしている。また、当該セメント３９の周囲を耐熱性の防水ゴム等からなる耐熱防水手段４０が液密状態に包囲している。耐熱防水手段４０によって包囲された容器３５と、該容器３５を取り巻く加熱手段３８と、該加熱手段３８を取り巻く耐熱セメント３９と、が包囲体４２内へ、図示していない公知の脚部材又は梁部材により浮上状態に固定支持されている。
【００１３】
更に、この耐熱防水手段４０の周囲を所定の空間４１をおいて、剛性を有する例えば鋼材料等からなる一端部が開放の包囲体４２が包囲している。また、当該包囲体４２の開放端部に設けたフランジ部分には、蓋体４３が公知の締付け手段（図示なし）によって密封封止状態にて締付け保持されている。
【００１４】
また、図１に示すように、この密栓３６にはその長手方向即ち軸線方向に上下に貫通している孔が設けてあり、この孔には、第１ガス供給管４４が密封状態にて配置されている。この第１ガス供給管４４は、好ましくは容器３５と同様に物理的及び化学的に安定しておりかつ耐薬品性に富む材料、例えば、石英、セラミック等の材料により形成されていることが好ましいが、これに限定されるものではない。第１ガス供給管４４はその一端部が密栓３６をその軸線方向に貫通して容器３５の内部へ開放している。また第１ガス供給管４４の他端部は該密栓３６から蓋体４３を貫通して外部へ伸長し、アキュムレーター４５の一方の端部へ接続されている。
【００１５】
アキュムレーター４５の該一方の端部には、更に第２ガス供給管４６が接続されている。この第２ガス供給管４６からは容器３５の内部が例えば５０ＭＰａGになるまで容器内部圧力を高めるため、ガス供給源４７からガスが段階的に送り込まれる。ここで使用されるガスとしては、容器３５内へ収容されるワーク（図示なし）へ対して特定の化学的反応を起こさせないような化学的に安定して特性を有する窒素ガス、ネオンガス、アルゴンガス等の希ガス類が望ましい。しかしながら、金属の酸化特性等を検証するような場合には、酸素ガス又は場合によっては空気を使用することが当然可能である。しかし図示の例では例示として窒素ガスを使用するものとして説明する。なお、この第１ガス供給管４４には、図に示すように、それ自体公知の開閉弁４８、逆止弁４９、圧力計５０が、更に第２ガス供給管４６にも開閉弁５１、逆止弁５２、圧力計５３等が装着されている。第１ガス供給管４４には、更に、開閉弁５４が装着されたレリーズ管５５が接続されている。ここで、前記開閉弁５１は、ガス供給源４７とアキュムレーター４５とを結ぶ第２ガス供給管４６内であって、アキュムレーター４５から流出するガスを容器３５側へは供給するがガス供給源４７側へは阻止する位置へ配置されている。
【００１６】
更に、図に示すように、前記包囲体４２の内部に形成されている空間４１には第１給水管５６の一端部が連通している。この管５６の他端部には第２給水管６１が接続されている。第２給水管６１には当該包囲体４２の内部空間へ水を圧力供給し、該内部空間４１を、防水手段４０により包囲された部分を除き、水で満たすため圧力供給するための給水ポンプ５７が接続されている。また、この第１給水管５６には、同様に公知の開閉弁５８、逆止弁５９、圧力計６０が装着されている。更に、これらの第１給水管５６と第２給水管６１とが連結される部分からは、前記アキュムレーター４５の前記一方の端部に対向する他方の端部へ連結している枝管６７が設けてある。このため、アキュムレーター４５は、ガス供給源４７の圧力と給水ポンプ５７の圧力とを対向する両方の端部へ夫々受け入れている。更に第２給水管６１にも、それ自体公知の開閉弁６２、逆止弁６３、圧力計６４が装着されている。また、第１給水管５６には、開閉弁６５が装着されたレリーズ管６６が設けてある。ここで、前記開閉弁６２は、給水ポンプ５７とアキュムレーター４５とを結ぶ第２給水管６１内であって、アキュムレーター４５から流出する給水を包囲体４２側へは供給するが給水ポンプ５７側へは阻止する位置へ配置されている。
【００１７】
即ち、この発明の装置は、一端部が開放の包囲体４２と、該包囲体４２の開放端部を密封封止する蓋体４３と、該包囲体４２の内部へ配置されている一端開放の耐熱性圧力容器３５と、当該容器３５の開放端を密封封止する密栓３６と、包囲体４２内において容器３５の周囲へ配置されている加熱手段３８と、包囲体４２内において容器３５及び加熱手段３８を取り囲んで配置されている耐熱セメント３９と、包囲体４２内において容器３５、耐熱セメント３９及び加熱手段３８を液密状態に包囲している耐熱防水手段４０と、容器３５内へ処理ガスを供給するガス供給源４７と、包囲体４２の内部空間４１を、防水手段４０により包囲された部分を除き、水で満たすための給水ポンプ５７と、ガス供給源４７の圧力と給水ポンプ５７の圧力とを対向する両方の端部へ受入れるアキュムレーター４５と、ガス供給源４７とアキュムレーター４５及びアキュムレーター４５と容器３５を結ぶ第２及び第１のガス供給管４６、４４と、給水ポンプ５７とアキュムレーター４５及びアキュムレーター４５と包囲体４２の内部空間４１を結ぶ第２及び第１の給水管６１、５６と、ガス供給源４７とアキュムレーター４５とを結ぶ第２管内であって、アキュムレーター４５から流出するガスを容器３５側へは供給するがガス供給源４７側へは阻止する位置へ配置されている開閉弁５１と、給水ポンプ５７とアキュムレーター４５とを結ぶ第２管内であって、アキュムレーター４５から流出する給水を包囲体４２側へは供給するが給水ポンプ５７側へは阻止する位置へ配置されている開閉弁６２と、より成る高温高圧発生装置を開示しているのである。
【００１８】
以下、本件装置１０において、容器３５の内部へ収容したワークへ、例えば１０００℃、５０ＰＭａG程度の極めて高温高圧の雰囲気を形成するための手順について述べる。
【００１９】
初めに、包囲体４２から蓋体４３を取外す。次いで、容器３５から密栓３６を取外して、容器３５の内部へ所望の１種類又は複数種類のワークを配置する。次いで、容器３５の開口部へ密栓３６を施し容器を密封し、更に、包囲体４２を蓋体４３で完全に密封する。これにより初期準備が完了する。
【００２０】
次に、レリーズ管５５、６６の開閉弁５４、６５が共に完全に閉じてあることを確認した後で、給水ポンプ５７を作動する。給水ポンプ５７により給水される常圧水は、第２給水管６１、開放状態の開閉弁６２、第１給水管５６、開放状態の開閉弁５８を通り、包囲体４２の内部の空間４１へ供給される。空間４１が完全に常圧水で満たされた後、さらにその内部へポンプ５７を介して加圧給水する。ポンプにより加圧供給される水の一部は枝管６７を介してアキュムレーター４５内の給水側へ供給され、アキュムレーター４５の給水ポンプ側端部の圧力を上昇する。ポンプ５７の作動により、圧力計６４、６０にて計測されるアキュムレーター４５内部のポンプ側圧力が所定値に達したなら、開閉弁６２を閉じる。
【００２１】
ここで言う所定値とは耐熱性圧力容器３５が圧力水によって圧力破壊即ち圧壊を発生することのない程度の最大圧力値即ち容器３５の最大耐圧値に近い圧力例えば０．１〜２ＭＰａG程度の圧力をいう。封止状態の包囲体４２内へ供給された圧力水は、容器３５、ヒーター３８、耐熱セメント３９及び耐熱防水手段４０の周囲を満たした状態となっているが、これらの容器３５、ヒーター３８及び耐熱セメント３９は耐熱防水手段４０により完全に包囲されているので、当該圧力水が耐熱セメント３９やヒーター３８まで浸透することは完全に防止されている。また、容器３５は密栓３６及びＯリング３７により完全に封止されているので、同様に、この圧力水が容器３５の内部へ浸入することが防止されることは、当業者にとって容易に理解されよう。
【００２２】
第２給水管６１の開閉弁６２を閉じた後、窒素ガスボンベ等のガス供給源４７から窒素ガスの送給を開始する。窒素ガス供給源４７から送給される窒素ガスは、第２ガス供給管４６、開放状態の開閉弁５１、アキュムレーター４５内の窒素ガス供給側、第１ガス供給管４４及び開放状態の開閉弁４８を介し、更に密栓３６の長手方向に沿って配置した該第１ガス供給管４４を介して容器３５の内部へ供給される。容器３５内へ供給された高圧窒素ガスは容器３５が密栓３６により封止されていること、空間４１の内部圧力が水圧により高圧状態にあり密栓３６を容器３５内方へ強制的に押圧していることのため当該高圧窒素ガスが容器から放出することはない。また圧力計５３、５０により計測される窒素ガスの圧力値が前記圧力計６４、６０により計測された供給水の圧力と同圧になった後に、更に窒素ガスを強制的に供給する。これにより、容器３５内部の圧力が更に上昇し、同時にアキュムレーター４５の窒素ガス側端部の圧力が上昇する。
【００２３】
容器３５を封止している密栓３６が容器内部の窒素ガス圧力により、非作動状態即ち密栓３６が開放するような状態に至る圧力に到達する前に窒素ガスの供給を停止し、開閉弁５１を閉じる。この圧力は、圧力計５３、５０を監視することにより、容易に認識することが出来る。なぜなら、この圧力は、概ね上記圧力（０．１〜２MPａG）に近似しているからである。このとき、アキュムレーター４５の窒素ガス側圧力が給水ポンプ側圧力よりも高い状態となっている。このため、アキュムレーター４５の給水側端部へ入っている水、枝管６７及び第１給水管５６内に入っている水はその差圧によって包囲体４２内の空間４１へ強制的に供給される。なお、第１ガス供給管４４、第２ガス供給管４６及び第１給水管５６、第２給水管６１内に配置されている逆止弁４９、５２、５９、６３は高圧ガス又は高圧水が逆流することを防止するための安全弁として作用するものである。
【００２４】
次に、開閉弁６２を開放し、再度、給水ポンプ５７を作動して包囲体４２の内部空間４１へ給水を開始する。給水管６１、５６に装着されている圧力計６４、６０の数値がガス供給管４６、４４に装着されている圧力計５３、５０の数値に等しくなった後に、さらにその値を超えて水を圧送する。この結果、アキュムレーター４５の給水側圧力が再度窒素ガス供給側圧力よりも上述の圧力と同等程度だけ高くする。このため、アキュムレーター４５のガス側端部へ入っているガス及び第１ガス供給管４４内にある窒素ガスは容器３５内へ圧送される。アキュムレーター４５内の給水側圧力が窒素ガス供給側圧力よりも上述したと同様の所定の差圧以上に拡大する前に、第２給水管６１内の開閉弁６２を閉じる。
【００２５】
次いで第２ガス供給管４６内の開閉弁５１を開放し、上述と同様にガス圧送を行ない容器３５の内部圧力を上昇する。
【００２６】
以下、このような動作を順次繰り返す。本件装置３４においては、容器３５内外の圧力を順次交互に僅かずつ上昇させるため、容器３５の内部と外部との間においては当該容器を圧壊する程度の圧力差を発生することはなく、また、このような動作を繰り返すことにより、安全に容器内へ非常に高い内部圧力を発生することが出来る。出願人の実験によれば、５ml程度の大きさの容器３５の内部圧力を僅か５分間で容易に５０ＭＰａG程度の極めて高い圧力まで上昇させることが出来た。なお、動作の開始手順として、上記の記載においては、初めに水の供給を開始しその後にガスの供給を行ったが、これに限定されるものではなく、初めにガスの供給を開始しその後に水の供給を行っても良いことは当業者に容易に理解されよう。特に、後述する図２及び図３のような実施例の場合には容器３５内部が高圧になっても密栓３６の逃げ出しが防止されているので、開始手順に拘泥する必要はない。
【００２７】
一方、容器３５の内部温度は、約１０００℃まで上昇させることが可能であり、必要に応じて、圧力上昇と調時して加温することも出来るし、初めに容器温度を１０００℃程度まで上昇しておきその後に圧力上昇を図ることも可能であり、更には、初めに圧力を所定値まで上げた後で、加温を開始することも可能である。更には圧力と温度とを断続的に上昇させることも可能であり、これにより冶金その他の各種新素材の研究領域を拡大することが可能となった。
【００２８】
なお、所望の実験、作業等が終了した後に容器３５及び空間４１内の圧力ガス及び圧力水を開放するときには、レリーズ管５５、６６の開閉弁５４、６５を操作することにより容易に圧力降下を達成することが出来る。加熱手段３８の降温作業は当該手段の電源を切断することにより達成される。
【００２９】
図２に示す実施例は、図１に示す実施例の変形例であるが、その大部分は図１の実施例に近似しているので、特に図１の実施例と異なる点についてのみ、図１と同一部材には同一番号にａを付して記載する。図２の実施例が図１の実施例と異なる点は、容器３５ａの内部圧力が上昇した際に密栓３６ａが飛び出ないよう保護するために、当該密栓３６ａを押圧部材７０によって押圧保持していることである。ここで、押圧部材７０は蓋体４３ａに設けた孔を貫通して当該蓋体４３ａの外部まで伸びており、かつ蓋体４３ａと押圧部材７０との間にはＯリング７１を配置してその密封性を担保している。更に、当該押圧部材７０の押圧力を外部から調整できるように、蓋体４３ａの上面には中心部にねじ孔を有しているナット部材７２が固着してあり、このねじ孔へ対して押圧部材７０へ形成したねじ部が螺合している。このため、容器３５ａの内部圧力が上昇した時には押圧部材７０を調整して密栓３６ａが飛び出ないように制御することが出来る。
【００３０】
更に図２の実施例では、第１ガス供給管４４ａが包囲体４２ａ及び容器３５ａを貫通して、密栓３６ａのＯリング３７ａ下方部分へ連通している。これにより、ガス供給源４７ａから供給された窒素ガスはＯリング３７ａの下方部分から密栓３６ａと容器３５ａの内面との間の空間を介して容器３５ａの内部へ供給される。なお、図２においても、図１と同様にレリーズ管が設けてあるが、図２においては図を明瞭化するために図示していないことは当業者においては理解されよう。
【００３１】
また、図１に示す実施例では、耐熱防水手段４０によって包囲された部材３８、３９は図示していない脚部材又は梁部材によって包囲体４２へ対して固着されているが、図２に示す実施例では、耐熱防水手段４０ａによって包囲された加熱手段３８ａ及び耐熱セメント３９aは包囲体４２ａの底部まで伸びそこへ直接安定した状態で固定状態に設置されている。これにより、包囲体４２ａ内へ供給する加圧水の量を減らすことが出来、容器内への加圧条件達成時間を短縮することが出来る。更にまた、加熱手段３８ａの導線取付けが容易となる利点がある。
【００３２】
図３に示す実施例は図２の実施例を更に改良した変形例である。この変形例の大部分は図２に示す実施例に近似しているので、特に図２の実施例と異なる点についてのみ、図１に示す実施例と同一部材には同一番号にｂを付して記載する。
【００３３】
図３の実施例が図２の実施例と異なる点は、容器３５ｂの周囲へ配置した加熱手段３８ｂを容器の一部と共に包囲している耐熱セメント３９ｂが包囲体４２ｂの下方部分全体へ充填してあり、この耐熱セメント３９ｂの上面に耐熱防水手段４０ｂを密封状態にて配置してある点である。耐熱セメント３９ｂの上面に耐熱防水手段４０ｂが密封状態に配置してあるため、包囲体４２ｂ内へ供給される圧力水は当該耐熱防水手段４０ｂの上方部分にのみ供給されるので、図２に示す実施例よりも包囲体４２ｂ内へ供給する加圧水の量を一層減少することが出来、これにより容器３５ｂ内への加圧条件達成時間を更に短縮することが出来る。なお、図３においても図１と同様にレリーズ管が設けてあるが、図３において図示していないことは図２の場合と同様に当業者においては容易に理解されよう。
【００３４】
なお、図示の例では、第１ガス供給管４４、４４ａ、４４ｂの端部と第２ガス供給管４６、４６ａ、４６ｂの端部とがアキュムレーター４５、４５ａ、４５ｂの一方の端部へ直接接続されており、一方、第１給水管５６、５６ａ、５６ｂ及び第２給水管６１、６１ａ、６１ｂが枝管６７、６７ａ、６７ｂを介してアキュムレーター４５、４５ａ、４５ｂの他方の端部へ接続されているが、逆に第１ガス供給管４４、４４ａ、４４ｂ及び第２ガス供給管４６、４６ａ、４６ｂが枝管（図示なし）を介してアキュムレーター４５、４５ａ、４５ｂへ接続され、第１給水管５６、５６ａ、５６ｂ及び第２給水管６１、６１ａ、６１ｂの端部が夫々アキュムレーター４５、４５ａ、４５ｂへ直接接続されることも可能であり、更には第１ガス供給管４４、４４ａ、４４ｂ及び第２ガス供給管４６、４６ａ、４６ｂ、第１給水管５６、５６ａ、５６ｂ及び第２給水管６１、６１ａ、６１ｂが共に、枝管を介してアキュムレーター４５、４５ａ、４５ｂへ接続されることも本件発明の範囲に属することは明らかである。
【００３５】
図示の例においては、給水動作及びガス供給動作を手動によって行なうように記載しているが、これはそれらの動作手順を容易に理解出来るようにするためであり、実動機においては例えばタイマー、シーケンサー、その他の必要な機材を介して、これら機器の動作を全て自動的に制御する自動制御装置とすることが出来る。更に、上述記載においては、使用された容器の容積を５ml、容器の内部温度の上限を１０００℃、内部圧力の上限を５０ＭＰａGとして記載しているが、出願人の実験によれば、直径３ｃｍ、高さ１３ｃｍの円筒状の容器を使って本件装置によって１５００℃、１００ＭＰａGの雰囲気を形成出来ることが判明している。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明は、耐熱性の圧力装置であって、１０００℃以上の内部温度に耐えかつ５０ＭＰａG以上の内部圧力に耐えることが出来るような耐熱性圧力容器を具備した高温高圧雰囲気を発生することができる高温高圧発生装置を提供している。このため本装置は、アルミニューム、銅、鉄、その他の各種の金属材料を含む、合金、複合金属その他種々の新素材の開発及び改良の際に、また各種の金属焼結等の作業に特に有用に使用できる。また、これまでの、アルミニューム等の金属を高温で溶かしてこれにセラミック粒子等を付加することにより当該金属の延性、靭性、剛性、耐磨耗性等を強化した複合製品を形成するための鋳造装置等に完全に代替できる。
【００３７】
また、本発明においては、高圧ガス保安法の規制により制限されることのない圧縮性を伴わない水を圧力源として使用しているため、例えば、所定の高温度（例えば１０００℃）及び所定の高圧力（例えば５０ＭＰａG）の状況下を、容易かつ安価に形成することが出来、これにより、所望の金属をこれまで出来なかったような厳しい状況下に容易かつ安価に置くことが出来るようになり、かかる状況下での特定の冶金学的実験を容易かつ安価に行なうことが可能となり、また、特定金属の冶金特性又は種々の合金の物理化学的特性の解明が可能となった。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本件発明の第１の実施例を示す図である。
【図２】本件発明の第２の実施例を示す図である。
【図３】本件発明の第３の実施例を示す図である。
【図４】公知の高温高圧装置の例を示す図である。
【符号の説明】
【００３９】
３４：本件装置 ３５：耐熱性圧力容器
３６：密栓 ３７：Ｏリング
３８：加熱手段 ３９：耐熱セメント
４０：耐熱防水手段 ４１：空間
４２：包囲体 ４３：蓋体
４４：第１ガス供給管 ４５：アキュムレーター
４６：第２ガス供給管 ４７：ガス供給源
４８：開閉弁 ４９：逆止弁
５０：圧力計 ５１：開閉弁
５２：逆止弁 ５３：圧力計
５４：開閉弁 ５５：レリーズ管
５６：第１給水管 ５７：給水ポンプ
５８：開閉弁 ５９：逆止弁
６０：圧力計 ６１：第２給水管
６２：開閉弁 ６３：逆止弁
６４：圧力計 ６５：開閉弁
６６：レリーズ管 ６７：枝管
７０：押圧部材 ７１：Ｏリング
７２：ナット部材
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
【０００２】
本発明は、耐熱性の圧力装置に関する。より詳細には、１０００℃以上の内部温度に耐えかつ５０ＭＰａG以上の内部圧力に耐えることが出来るような耐熱性圧力容器を具備した高温高圧雰囲気を発生することができる高温高圧発生装置に関する。この装置は、アルミニューム、銅、鉄、その他の各種の金属材料を含む、合金、複合金属その他種々の新素材の開発及び改良の際に、また各種の金属焼結等の作業に特に有用に使用できる。
【背景技術】
【０００３】
これまで、アルミニューム等の金属を高温で溶かしてこれにセラミック粒子等を付加することにより当該金属の延性、靭性、剛性、耐磨耗性等を強化した複合製品を形成するための鋳造装置等は、図４に示すように、知られている。このような鋳造装置１０では、金属を溶かすための行程と、流動体によってモールドの内部と圧力容器の内部を分離するための行程と、を１つの行程で行なえるように、鋼等からなる圧力容器１２の中に原材料即ち溶融材料１８を溶かすチャンバー１６を配置し、チャンバー１６と例えばステンレス鋼から構成されているモールド２０とを通路２４を介して流動体が連通するようにしており、該通路２４に例えば多孔性のセラミックフィルター２６を配置し、このフィルター２６によってチャンバー１６内で溶融した原材料が容器の加圧前はモールド２０への移動を妨げられており、容器１２が加圧されると、溶融材料１８がフィルター２６を通過し、モールド２０内部へ強制送入されるようにして、モールド２０内の材料の方向性凝固を図るようにしているものがある。なお、図４において、符号１４は脱気用のポート、符号２２は予備成形部、符号２８はファーネス、符号３０は冷却板、符号３２はリフターである。
【０００４】
【特許文献１】特開平５−３０９４７２号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
然るに、これまで知られている装置では、アルミニューム等の金属の溶融作業を行なうため容器内部の温度は、最も高くても６５０〜７００℃程度が限度であり、また、容器内部の圧力は、約１ＭＰａG程度であった。しかしながら、より多くの金属の複合製品を創造し、かつ種々の冶金学的方法を綿密かつ迅速に行なうためには、容器内部の温度が例えば１０００℃程度の高温に耐えるような構造を有し、同時に圧力も例えば５０ＭＰａG程度の非常に高い内部圧力に耐えるような構造を有する装置の発現が当業者に特に熱望されているところであった。
【０００６】
しかしながら、現時点においては、高圧ガス保安法の規制により、使用されるガス及び当該ガスを収容する容器が温度及び圧力の面から厳しく制限されている。その結果、例えば、特定金属の冶金特性又は種々の合金の物理化学的特性の解明のために、当該金属を上記所定の温度（例えば１０００℃）及び所定の圧力（例えば５０ＭＰａG）状況下に置き特定の冶金学的実験を行なおうと思っても、かかる雰囲気を形成する装置は、上記高圧ガス保安法により、現実にそのような要求を満たす装置を製造することは極めて高価な装置となるという課題がある。その結果、今日では多くの研究所における金属に関する物理化学的な装置における温度及び圧力条件については、おのずと制限が付されざるをえないというのが現状である。
【０００７】
そこで、本願発明は、例えば、１０００℃程度の非常に高い温度を発生し、更に５０ＭＰａG程度の極めて高い圧力を、圧縮性を伴わない水を使用することにより、上記高圧ガス保安法の規制に触れることなく、安価にかつ容易にかつ極めて安全に形成することが出来る装置の実現を図ることを目的とするものである。これにより新らしい金属素材の開発及び改良が極めて安価に実行され得ると考えたからである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため、本発明は、一端部が開放の包囲体４２と、該包囲体４２の開放端部を密封封止する蓋体４３と、該包囲体４２の内部へ配置されている一端開放の耐熱性圧力容器３５と、当該容器３５の開放端を密封封止する密栓３６と、包囲体４２内において容器３５の周囲へ配置されている加熱手段３８と、包囲体４２内において容器３５及び加熱手段３８を取り囲んで配置されている耐熱セメント３９と、包囲体４２内において容器３５、耐熱セメント３９及び加熱手段３８を液密状態に包囲している耐熱防水手段４０と、容器３５内へ処理ガスを供給するガス供給源４７と、包囲体４２の内部空間４１を、防水手段４０により包囲された部分を除き、水で満たすための給水ポンプ５７と、ガス供給源４７の圧力と給水ポンプ５７の圧力とを対向する端部へ受入れるアキュムレーター４５と、ガス供給源４７とアキュムレーター４５及びアキュムレーター４５と容器３５を結ぶガス供給管４６、４４と、給水ポンプ５７とアキュムレーター４５及びアキュムレーター４５と包囲体４２の内部空間４１を結ぶ給水管６１、５６と、ガス供給源４７とアキュムレーター４５とを結ぶ管内であって、アキュムレーター４５から流出するガスを容器３５側へは供給するがガス供給源４７側へは阻止する位置へ配置されている開閉弁５１と、給水ポンプ５７とアキュムレーター４５とを結ぶ管内であって、アキュムレーター４５から流出する給水を包囲体４２側へは供給するが給水ポンプ５７側へは阻止する位置へ配置されている開閉弁６２と、より成る高温高圧発生装置を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明は、上記手段により、１０００℃程度の非常に高い温度と、更に５０ＭＰａG程度の極めて高い圧力とを、圧縮性を伴わない水を使用することにより、高圧ガス保安法の規制に触れることなく、安価にかつ容易にかつ極めて安全に形成することが出来る装置を提供することが可能となった。これにより新しい金属素材の開発及び改良が極めて安価に実施することが可能となった。さらに、この装置により、１０００℃程度の非常に高い温度と、更に５０ＭＰａG程度の極めて高い圧力下での特定金属の冶金特性又は種々の合金の物理化学的特性の解明が可能となり、又は、このような高温高圧下での特定の冶金学的実験を行なうことが可能となった。
【実施例】
【００１０】
図１は本件装置３４の具体例を示す全体図である。図において、符号３５は耐熱性圧力容器である。この容器３５は好ましくは物理的及び化学的に安定しておりかつ耐薬品性に富む材料、例えば、石英、セラミック等により構成されている。この容器３５の上端部は開放されており、この開放上端部から被実験材料としての１種類又は複数種類の固体、粉末、液体等が内部へ供給される。この容器３５は、このような要望に十分応えることが出来る程度の容積を有している。
【００１１】
容器３５の開放上端部は、概ねＴ字形断面を有する密栓３６により密封封止されている。この密栓３６は、物理的及び化学的に安定した耐圧縮性のガス不透過性の材料（例えば、セラミックス、石英ガラス）により形成され、また固体、液体は勿論のこと気体の流動をも遮断するように構成されており、これにより容器３５の内部は容器３５の外部雰囲気から確実に遮断される構造と成っている。なお、この遮断を確実にするために、密栓３６には容器３５との間には封止のための０リング３７が配置されている。また、この容器３５の外周囲には、セラミックファイバーヒーター等からなる加熱手段３８が配置（図示の例では、螺旋状に配置）され、これにより容器３５の内部が加熱される。この加熱手段は導線を介して外部の電源へ接続されている。
【００１２】
さらに、この容器３５及び加熱手段３８の周囲には絶縁用の耐熱セメント３９がそこを包囲するように取り囲んで配置されている。このセメント３９は容器の首部であって、密栓３６が係合する上方部分を除きその殆どを包囲している。これにより、該容器３５の中空部分が例えば５０ＭＰａGの圧力を外部から直接受けることがないようにしている。また、当該セメント３９の周囲を耐熱性の防水ゴム等からなる耐熱防水手段４０が液密状態に包囲している。耐熱防水手段４０によって包囲された容器３５と、該容器３５を取り巻く加熱手段３８と、該加熱手段３８を取り巻く耐熱セメント３９と、が包囲体４２内へ、図示していない公知の脚部材又は梁部材により浮上状態に固定支持されている。
【００１３】
更に、この耐熱防水手段４０の周囲を所定の空間４１をおいて、剛性を有する例えば鋼材料等からなる一端部が開放の包囲体４２が包囲している。また、当該包囲体４２の開放端部に設けたフランジ部分には、蓋体４３が公知の締付け手段（図示なし）によって密封封止状態にて締付け保持されている。
【００１４】
また、図１に示すように、この密栓３６にはその長手方向即ち軸線方向に上下に貫通している孔が設けてあり、この孔には、第１ガス供給管４４が密封状態にて配置されている。この第１ガス供給管４４は、好ましくは容器３５と同様に物理的及び化学的に安定しておりかつ耐薬品性に富む材料、例えば、石英、セラミック等の材料により形成されていることが好ましいが、これに限定されるものではない。第１ガス供給管４４はその一端部が密栓３６をその軸線方向に貫通して容器３５の内部へ開放している。また第１ガス供給管４４の他端部は該密栓３６から蓋体４３を貫通して外部へ伸長し、アキュムレーター４５の一方の端部へ接続されている。
【００１５】
アキュムレーター４５の該一方の端部には、更に第２ガス供給管４６が接続されている。この第２ガス供給管４６からは容器３５の内部が例えば５０ＭＰａGになるまで容器内部圧力を高めるため、ガス供給源４７からガスが段階的に送り込まれる。ここで使用されるガスとしては、容器３５内へ収容されるワーク（図示なし）へ対して特定の化学的反応を起こさせないような化学的に安定して特性を有する窒素ガス、ネオンガス、アルゴンガス等の希ガス類が望ましい。しかしながら、金属の酸化特性等を検証するような場合には、酸素ガス又は場合によっては空気を使用することが当然可能である。しかし図示の例では例示として窒素ガスを使用するものとして説明する。なお、この第１ガス供給管４４には、図に示すように、それ自体公知の開閉弁４８、逆止弁４９、圧力計５０が、更に第２ガス供給管４６にも開閉弁５１、逆止弁５２、圧力計５３等が装着されている。第１ガス供給管４４には、更に、開閉弁５４が装着されたレリーズ管５５が接続されている。ここで、前記開閉弁５１は、ガス供給源４７とアキュムレーター４５とを結ぶ第２ガス供給管４６内であって、アキュムレーター４５から流出するガスを容器３５側へは供給するがガス供給源４７側へは阻止する位置へ配置されている。
【００１６】
更に、図に示すように、前記包囲体４２の内部に形成されている空間４１には第１給水管５６の一端部が連通している。この管５６の他端部には第２給水管６１が接続されている。第２給水管６１には当該包囲体４２の内部空間へ水を圧力供給し、該内部空間４１を、防水手段４０により包囲された部分を除き、水で満たすため圧力供給するための給水ポンプ５７が接続されている。また、この第１給水管５６には、同様に公知の開閉弁５８、逆止弁５９、圧力計６０が装着されている。更に、これらの第１給水管５６と第２給水管６１とが連結される部分からは、前記アキュムレーター４５の前記一方の端部に対向する他方の端部へ連結している枝管６７が設けてある。このため、アキュムレーター４５は、ガス供給源４７の圧力と給水ポンプ５７の圧力とを対向する両方の端部へ夫々受け入れている。更に第２給水管６１にも、それ自体公知の開閉弁６２、逆止弁６３、圧力計６４が装着されている。また、第１給水管５６には、開閉弁６５が装着されたレリーズ管６６が設けてある。ここで、前記開閉弁６２は、給水ポンプ５７とアキュムレーター４５とを結ぶ第２給水管６１内であって、アキュムレーター４５から流出する給水を包囲体４２側へは供給するが給水ポンプ５７側へは阻止する位置へ配置されている。
【００１７】
即ち、この発明の装置は、一端部が開放の包囲体４２と、該包囲体４２の開放端部を密封封止する蓋体４３と、該包囲体４２の内部へ配置されている一端開放の耐熱性圧力容器３５と、当該容器３５の開放端を密封封止する密栓３６と、包囲体４２内において容器３５の周囲へ配置されている加熱手段３８と、包囲体４２内において容器３５及び加熱手段３８を取り囲んで配置されている耐熱セメント３９と、包囲体４２内において容器３５、耐熱セメント３９及び加熱手段３８を液密状態に包囲している耐熱防水手段４０と、容器３５内へ処理ガスを供給するガス供給源４７と、包囲体４２の内部空間４１を、防水手段４０により包囲された部分を除き、水で満たすための給水ポンプ５７と、ガス供給源４７の圧力と給水ポンプ５７の圧力とを対向する両方の端部へ受入れるアキュムレーター４５と、ガス供給源４７とアキュムレーター４５及びアキュムレーター４５と容器３５を結ぶ第２及び第１のガス供給管４６、４４と、給水ポンプ５７とアキュムレーター４５及びアキュムレーター４５と包囲体４２の内部空間４１を結ぶ第２及び第１の給水管６１、５６と、ガス供給源４７とアキュムレーター４５とを結ぶ第２管内であって、アキュムレーター４５から流出するガスを容器３５側へは供給するがガス供給源４７側へは阻止する位置へ配置されている開閉弁５１と、給水ポンプ５７とアキュムレーター４５とを結ぶ第２管内であって、アキュムレーター４５から流出する給水を包囲体４２側へは供給するが給水ポンプ５７側へは阻止する位置へ配置されている開閉弁６２と、より成る高温高圧発生装置を開示しているのである。
【００１８】
以下、本件装置１０において、容器３５の内部へ収容したワークへ、例えば１０００℃、５０ＰＭａG程度の極めて高温高圧の雰囲気を形成するための手順について述べる。
【００１９】
初めに、包囲体４２から蓋体４３を取外す。次いで、容器３５から密栓３６を取外して、容器３５の内部へ所望の１種類又は複数種類のワークを配置する。次いで、容器３５の開口部へ密栓３６を施し容器を密封し、更に、包囲体４２を蓋体４３で完全に密封する。これにより初期準備が完了する。
【００２０】
次に、レリーズ管５５、６６の開閉弁５４、６５が共に完全に閉じてあることを確認した後で、給水ポンプ５７を作動する。給水ポンプ５７により給水される常圧水は、第２給水管６１、開放状態の開閉弁６２、第１給水管５６、開放状態の開閉弁５８を通り、包囲体４２の内部の空間４１へ供給される。空間４１が完全に常圧水で満たされた後、さらにその内部へポンプ５７を介して加圧給水する。ポンプにより加圧供給される水の一部は枝管６７を介してアキュムレーター４５内の給水側へ供給され、アキュムレーター４５の給水ポンプ側端部の圧力を上昇する。ポンプ５７の作動により、圧力計６４、６０にて計測されるアキュムレーター４５内部のポンプ側圧力が所定値に達したなら、開閉弁６２を閉じる。
【００２１】
ここで言う所定値とは耐熱性圧力容器３５が圧力水によって圧力破壊即ち圧壊を発生することのない程度の最大圧力値即ち容器３５の最大耐圧値に近い圧力例えば０．１〜２ＭＰａG程度の圧力をいう。封止状態の包囲体４２内へ供給された圧力水は、容器３５、ヒーター３８、耐熱セメント３９及び耐熱防水手段４０の周囲を満たした状態となっているが、これらの容器３５、ヒーター３８及び耐熱セメント３９は耐熱防水手段４０により完全に包囲されているので、当該圧力水が耐熱セメント３９やヒーター３８まで浸透することは完全に防止されている。また、容器３５は密栓３６及びＯリング３７により完全に封止されているので、同様に、この圧力水が容器３５の内部へ浸入することが防止されることは、当業者にとって容易に理解されよう。
【００２２】
第２給水管６１の開閉弁６２を閉じた後、窒素ガスボンベ等のガス供給源４７から窒素ガスの送給を開始する。窒素ガス供給源４７から送給される窒素ガスは、第２ガス供給管４６、開放状態の開閉弁５１、アキュムレーター４５内の窒素ガス供給側、第１ガス供給管４４及び開放状態の開閉弁４８を介し、更に密栓３６の長手方向に沿って配置した該第１ガス供給管４４を介して容器３５の内部へ供給される。容器３５内へ供給された高圧窒素ガスは容器３５が密栓３６により封止されていること、空間４１の内部圧力が水圧により高圧状態にあり密栓３６を容器３５内方へ強制的に押圧していることのため当該高圧窒素ガスが容器から放出することはない。また圧力計５３、５０により計測される窒素ガスの圧力値が前記圧力計６４、６０により計測された供給水の圧力と同圧になった後に、更に窒素ガスを強制的に供給する。これにより、容器３５内部の圧力が更に上昇し、同時にアキュムレーター４５の窒素ガス側端部の圧力が上昇する。
【００２３】
容器３５を封止している密栓３６が容器内部の窒素ガス圧力により、非作動状態即ち密栓３６が開放するような状態に至る圧力に到達する前に窒素ガスの供給を停止し、開閉弁５１を閉じる。この圧力は、圧力計５３、５０を監視することにより、容易に認識することが出来る。なぜなら、この圧力は、概ね上記圧力（０．１〜２MPａG）に近似しているからである。このとき、アキュムレーター４５の窒素ガス側圧力が給水ポンプ側圧力よりも高い状態となっている。このため、アキュムレーター４５の給水側端部へ入っている水、枝管６７及び第１給水管５６内に入っている水はその差圧によって包囲体４２内の空間４１へ強制的に供給される。なお、第１ガス供給管４４、第２ガス供給管４６及び第１給水管５６、第２給水管６１内に配置されている逆止弁４９、５２、５９、６３は高圧ガス又は高圧水が逆流することを防止するための安全弁として作用するものである。
【００２４】
次に、開閉弁６２を開放し、再度、給水ポンプ５７を作動して包囲体４２の内部空間４１へ給水を開始する。給水管６１、５６に装着されている圧力計６４、６０の数値がガス供給管４６、４４に装着されている圧力計５３、５０の数値に等しくなった後に、さらにその値を超えて水を圧送する。この結果、アキュムレーター４５の給水側圧力が再度窒素ガス供給側圧力よりも上述の圧力と同等程度だけ高くする。このため、アキュムレーター４５のガス側端部へ入っているガス及び第１ガス供給管４４内にある窒素ガスは容器３５内へ圧送される。アキュムレーター４５内の給水側圧力が窒素ガス供給側圧力よりも上述したと同様の所定の差圧以上に拡大する前に、第２給水管６１内の開閉弁６２を閉じる。
【００２５】
次いで第２ガス供給管４６内の開閉弁５１を開放し、上述と同様にガス圧送を行ない容器３５の内部圧力を上昇する。
【００２６】
以下、このような動作を順次繰り返す。本件装置３４においては、容器３５内外の圧力を順次交互に僅かずつ上昇させるため、容器３５の内部と外部との間においては当該容器を圧壊する程度の圧力差を発生することはなく、また、このような動作を繰り返すことにより、安全に容器内へ非常に高い内部圧力を発生することが出来る。出願人の実験によれば、５ml程度の大きさの容器３５の内部圧力を僅か５分間で容易に５０ＭＰａG程度の極めて高い圧力まで上昇させることが出来た。なお、動作の開始手順として、上記の記載においては、初めに水の供給を開始しその後にガスの供給を行ったが、これに限定されるものではなく、初めにガスの供給を開始しその後に水の供給を行っても良いことは当業者に容易に理解されよう。特に、後述する図２及び図３のような実施例の場合には容器３５内部が高圧になっても密栓３６の逃げ出しが防止されているので、開始手順に拘泥する必要はない。
【００２７】
一方、容器３５の内部温度は、約１０００℃まで上昇させることが可能であり、必要に応じて、圧力上昇と調時して加温することも出来るし、初めに容器温度を１０００℃程度まで上昇しておきその後に圧力上昇を図ることも可能であり、更には、初めに圧力を所定値まで上げた後で、加温を開始することも可能である。更には圧力と温度とを断続的に上昇させることも可能であり、これにより冶金その他の各種新素材の研究領域を拡大することが可能となった。
【００２８】
なお、所望の実験、作業等が終了した後に容器３５及び空間４１内の圧力ガス及び圧力水を開放するときには、レリーズ管５５、６６の開閉弁５４、６５を操作することにより容易に圧力降下を達成することが出来る。加熱手段３８の降温作業は当該手段の電源を切断することにより達成される。
【００２９】
図２に示す実施例は、図１に示す実施例の変形例であるが、その大部分は図１の実施例に近似しているので、特に図１の実施例と異なる点についてのみ、図１と同一部材には同一番号にａを付して記載する。図２の実施例が図１の実施例と異なる点は、容器３５ａの内部圧力が上昇した際に密栓３６ａが飛び出ないよう保護するために、当該密栓３６ａを押圧部材７０によって押圧保持していることである。ここで、押圧部材７０は蓋体４３ａに設けた孔を貫通して当該蓋体４３ａの外部まで伸びており、かつ蓋体４３ａと押圧部材７０との間にはＯリング７１を配置してその密封性を担保している。更に、当該押圧部材７０の押圧力を外部から調整できるように、蓋体４３ａの上面には中心部にねじ孔を有しているナット部材７２が固着してあり、このねじ孔へ対して押圧部材７０へ形成したねじ部が螺合している。このため、容器３５ａの内部圧力が上昇した時には押圧部材７０を調整して密栓３６ａが飛び出ないように制御することが出来る。
【００３０】
更に図２の実施例では、第１ガス供給管４４ａが包囲体４２ａ及び容器３５ａを貫通して、密栓３６ａのＯリング３７ａ下方部分へ連通している。これにより、ガス供給源４７ａから供給された窒素ガスはＯリング３７ａの下方部分から密栓３６ａと容器３５ａの内面との間の空間を介して容器３５ａの内部へ供給される。なお、図２においても、図１と同様にレリーズ管が設けてあるが、図２においては図を明瞭化するために図示していないことは当業者においては理解されよう。
【００３１】
また、図１に示す実施例では、耐熱防水手段４０によって包囲された部材３８、３９は図示していない脚部材又は梁部材によって包囲体４２へ対して固着されているが、図２に示す実施例では、耐熱防水手段４０ａによって包囲された加熱手段３８ａ及び耐熱セメント３９aは包囲体４２ａの底部まで伸びそこへ直接安定した状態で固定状態に設置されている。これにより、包囲体４２ａ内へ供給する加圧水の量を減らすことが出来、容器内への加圧条件達成時間を短縮することが出来る。更にまた、加熱手段３８ａの導線取付けが容易となる利点がある。
【００３２】
図３に示す実施例は図２の実施例を更に改良した変形例である。この変形例の大部分は図２に示す実施例に近似しているので、特に図２の実施例と異なる点についてのみ、図１に示す実施例と同一部材には同一番号にｂを付して記載する。
【００３３】
図３の実施例が図２の実施例と異なる点は、容器３５ｂの周囲へ配置した加熱手段３８ｂを容器の一部と共に包囲している耐熱セメント３９ｂが包囲体４２ｂの下方部分全体へ充填してあり、この耐熱セメント３９ｂの上面に耐熱防水手段４０ｂを密封状態にて配置してある点である。耐熱セメント３９ｂの上面に耐熱防水手段４０ｂが密封状態に配置してあるため、包囲体４２ｂ内へ供給される圧力水は当該耐熱防水手段４０ｂの上方部分にのみ供給されるので、図２に示す実施例よりも包囲体４２ｂ内へ供給する加圧水の量を一層減少することが出来、これにより容器３５ｂ内への加圧条件達成時間を更に短縮することが出来る。なお、図３においても図１と同様にレリーズ管が設けてあるが、図３において図示していないことは図２の場合と同様に当業者においては容易に理解されよう。
【００３４】
なお、図示の例では、第１ガス供給管４４、４４ａ、４４ｂの端部と第２ガス供給管４６、４６ａ、４６ｂの端部とがアキュムレーター４５、４５ａ、４５ｂの一方の端部へ直接接続されており、一方、第１給水管５６、５６ａ、５６ｂ及び第２給水管６１、６１ａ、６１ｂが枝管６７、６７ａ、６７ｂを介してアキュムレーター４５、４５ａ、４５ｂの他方の端部へ接続されているが、逆に第１ガス供給管４４、４４ａ、４４ｂ及び第２ガス供給管４６、４６ａ、４６ｂが枝管（図示なし）を介してアキュムレーター４５、４５ａ、４５ｂへ接続され、第１給水管５６、５６ａ、５６ｂ及び第２給水管６１、６１ａ、６１ｂの端部が夫々アキュムレーター４５、４５ａ、４５ｂへ直接接続されることも可能であり、更には第１ガス供給管４４、４４ａ、４４ｂ及び第２ガス供給管４６、４６ａ、４６ｂ、第１給水管５６、５６ａ、５６ｂ及び第２給水管６１、６１ａ、６１ｂが共に、枝管を介してアキュムレーター４５、４５ａ、４５ｂへ接続されることも本件発明の範囲に属することは明らかである。
【００３５】
図示の例においては、給水動作及びガス供給動作を手動によって行なうように記載しているが、これはそれらの動作手順を容易に理解出来るようにするためであり、実動機においては例えばタイマー、シーケンサー、その他の必要な機材を介して、これら機器の動作を全て自動的に制御する自動制御装置とすることが出来る。更に、上述記載においては、使用された容器の容積を５ml、容器の内部温度の上限を１０００℃、内部圧力の上限を５０ＭＰａGとして記載しているが、出願人の実験によれば、直径３ｃｍ、高さ１３ｃｍの円筒状の容器を使って本件装置によって１５００℃、１００ＭＰａGの雰囲気を形成出来ることが判明している。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明は、耐熱性の圧力装置であって、１０００℃以上の内部温度に耐えかつ５０ＭＰａG以上の内部圧力に耐えることが出来るような耐熱性圧力容器を具備した高温高圧雰囲気を発生することができる高温高圧発生装置を提供している。このため本装置は、アルミニューム、銅、鉄、その他の各種の金属材料を含む、合金、複合金属その他種々の新素材の開発及び改良の際に、また各種の金属焼結等の作業に特に有用に使用できる。また、これまでの、アルミニューム等の金属を高温で溶かしてこれにセラミック粒子等を付加することにより当該金属の延性、靭性、剛性、耐磨耗性等を強化した複合製品を形成するための鋳造装置等に完全に代替できる。
【００３７】
また、本発明においては、高圧ガス保安法の規制により制限されることのない圧縮性を伴わない水を圧力源として使用しているため、例えば、所定の高温度（例えば１０００℃）及び所定の高圧力（例えば５０ＭＰａG）の状況下を、容易かつ安価に形成することが出来、これにより、所望の金属をこれまで出来なかったような厳しい状況下に容易かつ安価に置くことが出来るようになり、かかる状況下での特定の冶金学的実験を容易かつ安価に行なうことが可能となり、また、特定金属の冶金特性又は種々の合金の物理化学的特性の解明が可能となった。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本件発明の第１の実施例を示す図である。
【図２】本件発明の第２の実施例を示す図である。
【図３】本件発明の第３の実施例を示す図である。
【図４】公知の高温高圧装置の例を示す図である。
【符号の説明】
【００３９】
３４：本件装置 ３５：耐熱性圧力容器
３６：密栓 ３７：Ｏリング
３８：加熱手段 ３９：耐熱セメント
４０：耐熱防水手段 ４１：空間
４２：包囲体 ４３：蓋体
４４：第１ガス供給管 ４５：アキュムレーター
４６：第２ガス供給管 ４７：ガス供給源
４８：開閉弁 ４９：逆止弁
５０：圧力計 ５１：開閉弁
５２：逆止弁 ５３：圧力計
５４：開閉弁 ５５：レリーズ管
５６：第１給水管 ５７：給水ポンプ
５８：開閉弁 ５９：逆止弁
６０：圧力計 ６１：第２給水管
６２：開閉弁 ６３：逆止弁
６４：圧力計 ６５：開閉弁
６６：レリーズ管 ６７：枝管
７０：押圧部材 ７１：Ｏリング
７２：ナット部材
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一端部が開放の包囲体４２と、
該包囲体４２の開放端部を密封封止する蓋体４３と、
該包囲体４２の内部へ配置されている一端開放の耐熱性圧力容器３５と、
当該容器３５の開放端を密封封止する密栓３６と、
包囲体４２内において容器３５の周囲へ配置されている加熱手段３８と、
包囲体４２内において容器３５及び加熱手段３８を取り囲んで配置されている耐熱セメント３９と、
包囲体４２内において容器３５、耐熱セメント３９及び加熱手段３８を液密状態に包囲している耐熱防水手段４０と、
容器３５内へ処理ガスを供給するガス供給源４７と、
包囲体４２の内部空間４１を、防水手段４０により包囲された部分を除き、水で満たすための給水ポンプ５７と、
ガス供給源４７の圧力と給水ポンプ５７の圧力とを対向する端部へ受入れるアキュムレーター４５と、
ガス供給源４７とアキュムレーター４５及びアキュムレーター４５と容器３５を結ぶガス供給管４６、４４と、
給水ポンプ５７とアキュムレーター４５及びアキュムレーター４５と包囲体４２の内部空間４１を結ぶ給水管６１、５６と、
ガス供給源４７とアキュムレーター４５とを結ぶ管内であって、アキュムレーター４５から流出するガスを容器３５側へは供給するがガス供給源４７側へは阻止する位置へ配置されている開閉弁５１と、
給水ポンプ５７とアキュムレーター４５とを結ぶ管内であって、アキュムレーター４５から流出する給水を包囲体４２側へは供給するが給水ポンプ５７側へは阻止する位置へ配置されている開閉弁６２と、
より成る高温高圧発生装置。
【請求項２】
ガスがガス供給源４７から容器３５内へ密栓３６の長手方向に沿って配置したガス供給管４４を介して供給される請求項１に記載の高温高圧装置。
【請求項３】
密栓３６ａ、３６ｂが容器３５ａ、３５ｂの開口部へＯリング３７ａ、３７ｂを介して密嵌しており、ガスが容器３５ａ、３５ｂ内へＯリング３７ａ、３７ｂの下方部分から密栓３６ａ、３６ｂと容器３５ａ、３５ｂの内面との間の空間を介して供給される請求項１に記載の高温高圧装置。
【請求項４】
第１ガス供給管４４及び第１給水管５６が、それぞれ開閉弁５４、６５を具備したレリーズ管５５、６６を備えている上記請求項の何れか１に記載の高温高圧発生装置。
【請求項５】
密栓３６ａ、３６ｂを包囲体４２ａ、４２ｂの外部から容器３５ａ、３５ｂ側へ押圧するための押圧部材７０を有している上記請求項の何れか１に記載の高温高圧発生装置。
【請求項６】
容器３５と、該容器３５を取り巻く加熱手段３８と、該加熱手段３８を取り巻く耐熱セメント３９と、を包囲している耐熱防水手段４０が、包囲体４２内へ浮上支持されている上記請求項１−５の何れか１に記載の高温高圧発生装置。
【請求項７】
容器３５ａと、該容器３５ａを取り巻く加熱手段３８ａと、を取り囲んでいる耐熱セメント３９ａの底部が、包囲体４２ａの底部へ取り付けられ、該耐熱セメント３９ａの側方周辺を耐熱防水手段４０ａが包囲している上記請求項１−５の何れか１に記載の高温高圧発生装置。
【請求項８】
容器３５ｂと、該容器３５ｂを取り巻く加熱手段３８ｂと、を取り囲んでいる耐熱セメント３９ｂが、包囲体４２ｂの一部を完全に充填しており、該耐熱セメント３９ｂの上端部を耐熱防水手段４０ｂが水封止している上記請求項１−５の何れか１に記載の高温高圧発生装置。
【請求項１】
一端部が開放の包囲体４２と、
該包囲体４２の開放端部を密封封止する蓋体４３と、
該包囲体４２の内部へ配置されている一端開放の耐熱性圧力容器３５と、
当該容器３５の開放端を密封封止する密栓３６と、
包囲体４２内において容器３５の周囲へ配置されている加熱手段３８と、
包囲体４２内において容器３５及び加熱手段３８を取り囲んで配置されている耐熱セメント３９と、
包囲体４２内において容器３５、耐熱セメント３９及び加熱手段３８を液密状態に包囲している耐熱防水手段４０と、
容器３５内へ処理ガスを供給するガス供給源４７と、
包囲体４２の内部空間４１を、防水手段４０により包囲された部分を除き、水で満たすための給水ポンプ５７と、
ガス供給源４７の圧力と給水ポンプ５７の圧力とを対向する端部へ受入れるアキュムレーター４５と、
ガス供給源４７とアキュムレーター４５及びアキュムレーター４５と容器３５を結ぶガス供給管４６、４４と、
給水ポンプ５７とアキュムレーター４５及びアキュムレーター４５と包囲体４２の内部空間４１を結ぶ給水管６１、５６と、
ガス供給源４７とアキュムレーター４５とを結ぶ管内であって、アキュムレーター４５から流出するガスを容器３５側へは供給するがガス供給源４７側へは阻止する位置へ配置されている開閉弁５１と、
給水ポンプ５７とアキュムレーター４５とを結ぶ管内であって、アキュムレーター４５から流出する給水を包囲体４２側へは供給するが給水ポンプ５７側へは阻止する位置へ配置されている開閉弁６２と、
より成る高温高圧発生装置。
【請求項２】
ガスがガス供給源４７から容器３５内へ密栓３６の長手方向に沿って配置したガス供給管４４を介して供給される請求項１に記載の高温高圧装置。
【請求項３】
密栓３６ａ、３６ｂが容器３５ａ、３５ｂの開口部へＯリング３７ａ、３７ｂを介して密嵌しており、ガスが容器３５ａ、３５ｂ内へＯリング３７ａ、３７ｂの下方部分から密栓３６ａ、３６ｂと容器３５ａ、３５ｂの内面との間の空間を介して供給される請求項１に記載の高温高圧装置。
【請求項４】
第１ガス供給管４４及び第１給水管５６が、それぞれ開閉弁５４、６５を具備したレリーズ管５５、６６を備えている上記請求項の何れか１に記載の高温高圧発生装置。
【請求項５】
密栓３６ａ、３６ｂを包囲体４２ａ、４２ｂの外部から容器３５ａ、３５ｂ側へ押圧するための押圧部材７０を有している上記請求項の何れか１に記載の高温高圧発生装置。
【請求項６】
容器３５と、該容器３５を取り巻く加熱手段３８と、該加熱手段３８を取り巻く耐熱セメント３９と、を包囲している耐熱防水手段４０が、包囲体４２内へ浮上支持されている上記請求項１−５の何れか１に記載の高温高圧発生装置。
【請求項７】
容器３５ａと、該容器３５ａを取り巻く加熱手段３８ａと、を取り囲んでいる耐熱セメント３９ａの底部が、包囲体４２ａの底部へ取り付けられ、該耐熱セメント３９ａの側方周辺を耐熱防水手段４０ａが包囲している上記請求項１−５の何れか１に記載の高温高圧発生装置。
【請求項８】
容器３５ｂと、該容器３５ｂを取り巻く加熱手段３８ｂと、を取り囲んでいる耐熱セメント３９ｂが、包囲体４２ｂの一部を完全に充填しており、該耐熱セメント３９ｂの上端部を耐熱防水手段４０ｂが水封止している上記請求項１−５の何れか１に記載の高温高圧発生装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００９−２１６３０２（Ｐ２００９−２１６３０２Ａ）
【公開日】平成２１年９月２４日（２００９．９．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−６０５０５（Ｐ２００８−６０５０５）
【出願日】平成２０年３月１１日（２００８．３．１１）
【出願人】（５９３１３９６９５）株式会社協真エンジニアリング (14)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年９月２４日（２００９．９．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月１１日（２００８．３．１１）
【出願人】（５９３１３９６９５）株式会社協真エンジニアリング (14)
【Ｆターム（参考）】
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