２成分塗料混合物を製造するための方法および装置
本発明は、２成分塗料混合物を製造するデバイスに関する。特に、本発明は、イソシアネート反応性水素原子を有する水性バインダー分散体とポリイソシアネートとから成る水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンを製造する装置に関する。装置は、第１塗料成分（１）と第２塗料成分（２）を混合することによって２成分塗料混合物を製造するミキサー（５）を有して成る。また、装置は、２成分塗料混合物を均一化させるホモジナイザー（７）を含んでいる。かかるホモジナイザー（７）は、ミキサー（５）の下流側に配置されている。本発明では、循環ラインが、ホモジナイザー（７）の出口領域から分岐しており、ホモジナイザー（７）の入口領域へと通じている。従って、ホモジナイザー（７）によって均一化された２成分塗料混合物の一部が循環し、更なる均一化が促進されることになる。更に、本発明は、対応する方法、および製造された塗料でコーティングされた基材にも関する。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、２成分塗料混合物を製造するための方法に関しており、特に、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体（またはバインダー分散液）とポリイソシアネートとを混合することによって、それらの塗料成分から水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョン（または水性２成分ポリウレタン系塗料エマルジョン、ａｑｕｅｏｕｓ ｔｗｏ−ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ ｃｏａｔｉｎｇ ｅｍｕｌｓｉｏｎ）を製造する方法に関している。更に、本発明は、かかる方法を実施するための装置、および本発明の方法で製造された塗料（または塗膜もしくは塗層）で被覆された基材（または基板）にも関している。
【０００２】
２成分ポリウレタン塗料（２成分ＰＵＲ塗料）では、ポットライフ（２成分ポリウレタン塗料を塗布できる期間）が限られているため、塗布（または適用）する直前に２種類の塗料成分が混合される。塗料成分の反応性に応じて、ポットライフは数分〜数時間の間で変化し得る。
【０００３】
これまで、かかる２成分系は、有機溶剤の溶液として用いられてきたが、最近では水に分散する２成分系が多く開発されている。一般的には、水に分散する２成分系は、水酸基を含んで成る樹脂成分（バインダー、ポリオール）とポリイソシアネート成分（硬化剤、架橋剤）とから成る。水酸基を有する樹脂成分は、一般的に、水性分散体として存在する一方、ポリイソシアネート成分は、無水の１００％の成分として存在するか、または、溶媒溶液として存在する。このような２成分系は、本発明に使用することができ、例えば、欧州特許（ＥＰ−Ａ）第３５８９７９号、同４９６２０５号、同４６９３８９号、同５２０２６６６号、同５４０９８５号、同５４２１０５号、同５４３２２８号、同５４８６６９号、同５６２２８２号および同５８３７２８号に開示されている。かかる塗料系の不利益な点は、使用目的によっては、純粋な有機溶媒に基づく２成分系で得られるような塗料品質を達成できないことである。かかる不利益な点は、光特性および抵抗に関して特に厳しい要件が存在する用途に特に該当する。
【０００４】
高い品質の塗料表面は、できる限り小さい粒子サイズを有する塗料分散体を用いて得ることができることは知られている。従って、水性２成分ポリウレタン塗料で使用されるポリオール分散体は、５００ｎｍ未満、好ましくは１０〜２００ｎｍの十分に小さい粒子サイズを有する分散体である。ポリイソシアネート成分は水と反応するために、水の存在下では貯蔵安定性をほとんど有していない。従って、塗料を塗布する直前に、本質的に疎水性を有したイソシアネート成分を分散させている。
【０００５】
化学的に変性させて疎水性を施したポリイソシアネート、又は、外部から乳化剤が混ぜられたポリイソシアネートは開発されている。このようなポリイソシアネートは、スタティック・ミキサーを用いることによって１０００ｎｍ未満の平均粒子サイズになるように直接的に分散できるものの、硬化した塗料フィルムの抵抗は、多くの用途に対して不適当である。それに対して、良好な抵抗を有する塗料フィルムは、疎水性ポリイソシアネート成分を用いることよって得ることができる。
【０００６】
イソシアネート成分の分散性は、前存する粒子の表面上で進行する安定化反応によって制限されていることを考慮すれば、できる限り迅速に細かく分散した分散体を得る必要がある。従って、表面安定化が評価できる程に生じない十分に短い時間で分散体を処理する必要がある。特に、熱は、ポリイソシアネート成分と水との反応を促進させるために、分散させる間で加熱を回避しなければならない。
【０００７】
欧州特許（ＥＰ−Ｂ）第０６８５５４４号には、イソシアネート反応性水素原子を含んで成るバインダー樹脂およびポリイソシアネートを水と混合させることによって、かかる成分に基づく水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンを製造する方法が開示されている。連続操作において、ポリオール／水分散体がジェット・ディスパーサーに供給される一方、ポリイソシアネートもまたジェット・ディスパーサーに供給されることによって分散処理が行われる。約０．２μｍの粒子径の水性ポリオール系エマルジョン中で約０．５μｍの粒子径のポリイソシアネートが細かく分散したエマルジョンを得るには、約５ＭＰａの均一化圧力が必要とされる。イソシアネート粒子は、イオン的に変性されたポリオール粒子によって安定化される。乳化剤は必要としない。
【０００８】
更に、ドイツ国特許（ＤＥ−Ａ）第１９９３３４４１号には、調節可能なジェット・ディスパーサーの１〜３０ＭＰａの圧力でもって、イソシアネート反応性基を含んで成る水性バインダー分散体とポリイソシアネートとを混合し、それによって、かかる２成分に基づく水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンを製造する方法が開示されている。この調節可能なジェット・ディスパーサーには、ドイツ国特許（ＤＥ−Ａ）第１９９３３４４０号に記載されたような操作可能又は閉鎖可能なノズル穴もしくはノズル・スロットが設けられている。かかる製造方法では、最初に、例えば０．１ＭＰａという比較的低い圧力で予備エマルジョンが形成される。そして、調節可能なジェット・ディスパーサー内で１〜３０ＭＰａの圧力でもって均一化が行われる。フィードバック制御されるピストン（空気圧シリンダに備えられている）を調整することによって、穴（もしくは複数の穴）又はスロットが開くことになる。このように、分散される材料の流量（または処理量）を連続的に変えることによって、一定した良好な分散状態が得られる。しかしながら、ドイツ国特許（ＤＥ−Ａ）第１９９３３４４１号には、細かく分散した一定の分散状態が得られることになる分散材料の流量は記載されていない。更に、ドイツ国特許（ＤＥ−Ａ）第１９９３３４４１号には、一例として自動車塗装が開示されている。
【０００９】
最近の塗布設備では、例えば自動車塗装を行う際に、ロボット（または機械）によって仕上塗装（またはクリアコート）を静電的に行うことが多い。塗料を塗布する際、ロボット・アームによって噴霧ノズルは自動車ボディーの上方を移動するように操作される。長い配管経路を短くするために、また、それに関連する多量の洗浄液（若しくはすすぎ液）または廃液を少なくするために、ロボット・アームに設けられた噴霧ノズルに導入する直前に、ポリイソシアネートを水性ポリオール成分中に連続的に乳化させることが好ましい。このため、移送および加圧に必要な分散ノズルおよびポンプを十分に小さく軽くして、ロボット内に組み込むことができるようにする必要がある。従って、自動車塗装では、仕上塗装にギアポンプが用いられることが好ましい。
【００１０】
今日の常套的なギアポンプは、自動車塗装に常套的な仕上塗料の粘度範囲内および常套的な吸引速度では、吐出圧が２．５ＭＰａ以下となるように適当に使用することができる。自動車ボディーの形状に起因して、噴霧ノズルの吸引速度は、分散される材料の吸引速度が迅速に制御されるように非常に短い時間間隔で変化する。自動車塗装において典型的な噴霧ノズルの吸引速度は、５０〜４００ｇ／分である。
【００１１】
既知の分散装置および分散方法の不利益な点は、細かく分散したエマルジョンを製造するのに必要な圧力が比較的高いことである。ドイツ国特許（ＤＥ−Ａ）第１９９３３４４０号では、バインダー成分および硬化剤を移送する２つのポンプによって、上流の混合ノズルおよび調整可能なホモジナイジング・ノズルに必要とされる差圧を発生させている。調整可能な分散装置では５ＭＰａの差圧となっている。従って、ギアポンプは、かかる分散圧力に適しているものではない。例えば、ダイヤフラムピストンポンプ等の他のポンプを、そのサイズおよび重量に応じて外部から配置しなければならず、上述の不利益な点がもたらされる。
【００１２】
既知の方法の他の不利益な点は、４００〜５００ｇ／分のオーダーの２個以上の噴霧ノズルを備えた完全な設備に対して流量が低いと、分散状態が明らかに低下し、自動車の塗膜（または塗料）で必要とされる光学的性質の高い条件が満たされなくなることである。
【００１３】
更に、ドイツ国特許（ＤＥ−Ａ）第１９９３３４４１号に記載の分散装置の好ましくない点は、かかる分散装置が、ホモジナイジング穴を備えたセラミック・スリーブと、チャンバー内にて移動可能なセラミック・ピストンとから好ましくは構成される点である。ピストンとスリーブとの間のリークを防止するために、セラミック要素を研磨処理に付して非常に精度の良いフィットを実現する必要がある。従って、好ましいフィットとなるように研磨処理に付される可動要素を必要としない分散装置は有利となる。
【００１４】
既知の分散方法および分散装置では上述の不利益な点が存在するために、水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンのロボット塗装は、多くの不利益な点を伴っているか、または、全く達成することができない。
【００１５】
従って、本発明の目的は、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体とポリイソシアネートとを乳化させることによって、水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンを製造する方法であって、上述の不利益な点を有していない方法を提供することである。かかる方法では、分散圧力が比較的小さく、また、分散される材料の流量が比較的少ない条件で、細かく分散したエマルジョンを製造することができる。
【００１６】
本発明の更なる目的は、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体とポリイソシアネートとを乳化させることによって、水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンを製造する装置であって、分散圧力が比較的小さく、また、分散される材料の流量が比較的少ない条件で、一定した良好な乳化状態を得ることができる装置を提供することである。
【００１７】
請求項１の第１段に記載された方法をベースとして、請求項１の特徴、および、それに対応する装置の請求項１０の特徴によって上記目的を達成することができる。
【００１８】
従って、本発明では、２成分塗料混合物を製造する方法、特に、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体とポリイソシアネートとを混合させることによって、それらから水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンを製造する方法であって、
（ａ）ミキサーで第１塗料成分と第２塗料成分とを混合して２成分塗料混合物を得る工程、および
（ｂ）ホモジナイザーによって２成分塗料混合物を均一化させる工程であって、２成分塗料混合物の少なくとも一部を引き続き再び均一化させる工程
を好ましくは含む方法が提供される。
【００１９】
第１塗料成分は、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体を含んで成ることが好ましい。また、第２塗料成分はポリイソシアネートを含んでいることが好ましい。しかしながら、本発明は、そのような特定の塗料成分に限定されず、他の塗料成分を用いてもかまわない。但し、便宜上、上述の好ましい塗料成分に基づいて本発明を説明する。
【００２０】
本発明では、例えば、２成分ポリウレタン塗料に用いられるバインダーおよび架橋成分を用いることが可能であり、例えば欧州特許（ＥＰ−Ａ）第３５８９７９号、欧州特許（ＥＰ）第４９６２０５号、同４６９３８９号、同５２０２６６号、同５４０９８５号、同５４２１０５号、同５４３２２８号、同５４８６６９号、同５６２２８２号および同５８３７２８号で開示されたバインダーおよび架橋成分を用いることが可能である。
【００２１】
イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体として適当な化合物は、例えば、イソシアネート反応性基を含んで成り、特に１０００〜１００００ｇ／ｍｏｌの分子量を有するポリアクリレート、ポリエステル、ウレタン変性ポリエステル、ポリエステル、ポリカーボネートまたはポリウレタンである。イソシアネート反応性基としては、好ましくは水酸基である。水性分散体としては、バインダー樹脂が用いられる。
【００２２】
ポリイソシアネート成分としては、脂肪族、脂環式化合物、芳香脂肪族および／または芳香族等に導入されるイソシアネート基を有した何れの所望の有機ポリイソシアネートが挙げられる。ポリイソシアネート成分は、２０〜１０００ｍＰａ・ｓの粘度、好ましくは５００ｍＰａ・ｓ未満の粘度を一般的に有する。しかしながら、適当な溶剤分でポリイソシアネート成分の粘度を下げる場合には、より高い粘度を有するポリイソシアネートを用いてもよい。
【００２３】
使用されるポリイソシアネートは、平均して２．２〜５．０のＮＣＯ基および２３℃で５０〜５００ｍＰａ・ｓの粘度を有した、もっぱら脂肪族および／または脂環式化合物に導入されるようなイソシアネート基を有するポリイソシアネートが特に好ましい。本発明では、そのように粘度が低いと、溶剤を全く加えることなく十分に小さい粒子サイズを有した分散体を得ることが可能となる。
【００２４】
更に、塗料に関する化学の分野で知られている常套的な添加剤および調整剤を用いてもよい。
【００２５】
好ましくは、均一化した２成分塗料混合物の一部をホモジナイザー出口からホモジナイザー入口へと戻りライン（または循環ライン）を介して循環させる（または戻す）ことによって、２成分塗料混合物の均一化を繰り返して行う。従って、循環する２成分塗料混合物は、ホモジナイザーを繰り返し通過することになり、ホモジナイザーの出口では２成分塗料混合物の均一化の程度が相当に増加する。本発明では、２成分塗料混合物を少なくとも２回ホモジナイザーに通過させることが好ましいものの、それよりも多い回数ホモジナイザーに通過させてもよい。
【００２６】
好ましくは、ミキサーは混合ノズル形態を有している。例えば、フラット・ジェット・ノズル（ｆｌａｔ ｊｅｔ ｎｏｚｚｌｅ）が適当である。更に、ドイツ国特許（ＤＥ）第１９５１０６５１号で開示されたようなジェット・ディスパーサーで予備乳化させる場合と同様の機能を有した混合ノズルを用いることができる。しかしながら、ミキサーの設計に関して、本発明は混合ノズルに限定されるわけではなく、別の手法でミキサーを設計してもよい。
【００２７】
また、ホモジナイザーは、生じる剪断力で２成分塗料混合物を均一化するジェット・ディスパーサー（または噴流分散機、ｊｅｔ ｄｉｓｐｅｒｓｅｒ）の形態を有することが好ましい。例えば、ドイツ国特許（ＤＥ）第１９５１０６５１号で開示されたジェット・ディスパーサーを用いてもよい。しかしながら、ホモジナイザーの設計に関して、本発明はジェット・ディスパーサーに限定されるわけではなく、別の手法でホモジナイザーを設計してもよい。例えば、スロットノズル、環状スロットノズルまたは穿孔ノズル（もしくは絞りノズル）を代替的に用いてもよい。
【００２８】
２種類の塗料成分はミキサーに供給されるが、好ましくは別個のポンプで２種類の塗料成を個々に供給することが好ましい。この場合、ポンプの最大圧力（または吐出圧）は２．５ＭＰａであることが好ましい。
【００２９】
好ましくは、ミキサーとホモジナイザーとの間に更なるポンプが設けられる。かかるポンプは、塗料成分をミキサーに送るいずれのポンプよりも大きい移送能力（または配送能力）を有することが好ましい。このことは、２成分塗料混合物の一部が、ミキサーだけでなく、ミキサーとホモジナイザーとの間のポンプによっても、戻りラインを介してホモジナイザーから移送される点で好ましい。
【００３０】
本発明の方法の工程（ａ）では、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体とポリイソシアネートとが混合ノズルに供給されて予備エマルジョン（または予め形成されるエマルジョン、ｐｒｅ−ｅｍｕｌｓｉｏｎ）が得られるが、好ましくはイソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体とポリイソシアネートとが別個のポンプで個々に供給されることが好ましい。かかるポンプの各々の圧力は、好ましくは２．５ＭＰａ以下であり、０．００１〜２ＭＰａであることが好ましい。圧力が低いので、比較的サイズの小さいポンプを選択することが可能となる。本発明の方法の好ましい態様では、ポンプはギアポンプである。かかるギアポンプは、比較的小さくて軽量であり、塗布設備のロボット・アームに設けることができる。
【００３１】
本発明の方法の工程（ｂ）では、予備エマルジョンが均一化されるが、好ましくはホモジナイジング・ノズル（ｈｏｍｏｇｅｎｉｓｉｎｇ ｎｏｚｚｌｅ）において２．５ＭＰａ以下の圧力、好ましくは０．００１〜２ＭＰａの圧力で均一化される。なお、予備エマルジョンは、混合ノズルの下流側に接続されたポンプを更に有するホモジナイジング・ノズルに供給されることが好ましい。このように圧力が低いために、比較的サイズの小さいポンプを選択することが可能となる。従って、本発明の方法の好ましい態様において、ポンプはギアポンプである。かかるギアポンプは、小さくて軽量であるために、塗布設備のロボット・アームに設けることができる。従って、本発明の好ましい態様では、塗料エマルジョンを製造するのに必要とされる装置は、混合ノズルとホモジナイジング・ノズルと３つのポンプとから少なくとも構成されており、かかる装置が、例えばロボットまたはロボット・アーム等の塗布デバイスに配置されることになる。このことは、従来技術として既知の方法（またはプロセス）よりも、供給ラインが短くなり、装置の洗浄（又はすすぎ）がシンプルとなる点で有利である。
【００３２】
混合ノズルの下流側に接続されるポンプの移送速度（または送出し速度）は、バインダー分散体を混合ノズルに移送するポンプの移送速度とポリイソシアネートを混合ノズルに移送するポンプの移送速度との合計よりも大きいことが好ましい。塗料エマルジョンの分散される量が、混合ノズルの下流側に接続されたポンプの体積流量よりも小さい場合、過剰な量の塗料エマルジョンが循環することになる。予備エマルジョンの体積流量が小さいと、即ち、バインダー分散体を混合ノズルへと供給するポンプおよびポリイソシアネートを混合ノズルへと供給するポンプの移送速度が小さいと、塗料エマルジョンが循環する回数が多くなり、ホモジナイジング・ノズルで均一化される回数が多くなる。予備エマルジョンの体積流量が小さく、圧力が低いと、比較的粗く分散された塗料エマルジョンが生じることになるので、繰り返して均一化が行われることによって、細かく分散した塗料エマルジョンを得ることができる。予備エマルジョンを繰り返して均一化することによって、粒子サイズ分布（ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）が変化することになる。粒子サイズ範囲の粗い部分がより小さい粒子サイズへとシフトするので、かかる粒子分布は狭くなる。
【００３３】
好ましくは、予備エマルジョンの体積流量は５０〜３０００ｇ／分である。体積流量がこのような値となると、細かく分子した塗料エマルジョンを得ることができる。予備エマルジョンの体積流量は、実質的に一定であってよく、または、不連続的もしくは連続的に変化するものであってもよい。一定の細かく分散したエマルジョンが得られる体積流量の連続的に変化する範囲は、特にノズルのジオメトリー（または幾何学的形状）に依存する。
【００３４】
本発明の方法または本発明の装置の別の利点は、例えばジェット・ディスパーサーのようにスリーブ内で可動するピストン等の可動要素または移動要素を用いることなく、塗料エマルジョンの分散量を変えることができることである。このため、従来技術の既知の装置と比べて、本発明の装置に必要とされるメンテナンスが軽減される。
【００３５】
予備エマルジョンを得る工程（工程ａ）と予備エマルジョンを均一化する工程（工程ｂ）とを少なくとも含んで成る本発明の方法は、連続的に実施することができるだけでなく、２つの別個の工程をバッチ処理で実施することもできる。
【００３６】
ホモジナイジング・ノズルからの排出された後、本発明の方法で得られる塗料エマルジョンは、できるだけ迅速に適当なディスペンス装置（例えば噴霧ノズル）へと移送される。
【００３７】
本発明の方法の利点は、分散される材料の流量が５０ｇ／分〜３０００ｇ／分と比較的少なく、圧力が２．５ＭＰａ以下と比較的小さい場合であっても、粒子分布ｄ９０（ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｄ９０）が２．５μｍ以下の細かく分散した塗料エマルジョンを得ることができることである。
【００３８】
本発明の方法で得られるエマルジョンは、木材、金属およびプラスチック等の種々の基材および材料上に非常に品質の良いコーティングを施す（またはコーティング層もしくは塗膜を形成する）のに適当である。このような本発明の方法で得られるエマルジョンは、好ましくは、自動車のボディーまたはボディー・パーツを塗装するのに用いられる。
【００３９】
図面を参照することによって、本発明をより詳細に説明する。
【００４０】
図１の模式図では、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体１を貯留するタンクおよびポリイソシアネート２を貯留するタンクと２つの貯留タンクが示されている。
【００４１】
２つの貯留タンクは、別個の供給ラインおよび別個の計量ポンプ３，４を介して、ミキサー５に接続されている。かかるミキサー５は、混合ノズル形態を有しており、バインダー分散体１とポリイソシアネート２とを混合して予備エマルジョンを形成する。計量ポンプ３，４として、好ましくは、計量ギアポンプまたはピストン計量ポンプが使用される。
【００４２】
ポンプ６によって予備エマルジョンがミキサー５からホモジナイジング・ノズル形態のホモジナイザー７へと送られることによって、予備エマルジョンが均一化される。ポンプ６は、例えば、ギアポンプまたはピストン計量ポンプである。
【００４３】
ポンプ６の移送速度は、計量ポンプ３の移送速度と計量ポンプ４の移送速度とを足し合わせたものよりも大きい。分散された塗料エマルジョンの量が、ポンプ６の移送速度より少ないので、かかる差が、分散されていない塗料エマルジョンをホモジナイザー７へと戻りライン８を介して循環させることによって補償されることになる。計量ポンプ３および計量ポンプ４の移送速度が小さいと、即ち、予備エマルジョンの体積流量が小さいと、エマルジョンが循環する回数が平均してより多くなり、繰り返して均一化が行われる。より粗く分散した予備エマルジョンは、移送速度が小さいと得られるので、このようにして、より程度の高い均一化を促進する後処理が行われる。
【００４４】
図２は、本発明の方法の工程（ａ）で予備エマルジョン９を得るのに使用されるミキサー５の態様を示している。ミキサー５では、ノズル穴１１を介してポリイソシアネート２が予備混合チャンバー１２中へと送られることになり、イソシアネート反応性水素原子を含んで成るバインダー分散体１（例えばポリオール）に対して供給される。ポリイソシアネート２とバインダー分散体１とは一体的にノズル穴１３を通るので、それによって、予備エマルジョン９が形成される。なお、逆に、イソシアネート反応性水素原子を含んで成るバインダー分散体１をミキサー５中のポリイソシアネート２に対して供給してもよい。
【００４５】
図３では、予備エマルジョン９がホモジナイザー７に入れられる態様が示されている。ホモジナイザー７は、ジェット・ディスパーサーの形態を有しており、横方向のノズル穴を備えたインサート（または挿入物）１６およびチューブとから構成されている。予備エマルジョン９はノズル穴を介して移送される。ジェット・ディスパーサー７の一方の端部から塗料エマルジョン１０は排出される。かかるジェット・ディスパーサーは、ドイツ国特許（ＤＥ）第１９５１０６５１号で開示されている。同様の原理で作動するジェット・ディスパーサーを用いてもよい。
【００４６】
実施例
実施例および比較例では、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体として以下に示す組成物を選択した：
・ＯＨ基を有するポリアクリレート分散体が２９．７重量％（１５００ｍＰａ・ｓ以下の粘度（２３℃，ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ３２１９）を有する約４６重量％の非揮発分（ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ３２５１）および固体樹脂に対して４．５重量％のＯＨ分を含んでいる）、
・ＯＨ基を有するポリウレタン分散体が２９．７重量％（１２００ｍＰａ・ｓ以下の粘度（２３℃，ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ３２１９）を有する約４５重量％の非揮発分（ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ３２５１）および固体樹脂に対して３．８重量％のＯＨ分を含んでいる）、
・Ｂｙｋ（登録商標）３４５（ドイツのＢｙｋ Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ）が０．３重量％、
・Ｂｙｋ（登録商標）３３３の２５重量％水溶液（Ｂｙｋ Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ）が０．３重量％、ならびに
・蒸留水が９．４重量％。
【００４７】
ポリイソシアネートとして以下に示す組成物を選択した：
・ＮＣＯ含量が２３．２％、ＮＣＯ基が平均３．２（ゲル透過クロマトグラフィーに基づく）、モノマーのＨＤＩ含量が０．２５％未満、および粘度が１２００ｍＰａ・ｓ（２３℃）の１,６−ジイソシアナトヘキサン（ＨＤＩ）に基づくイソシアヌレート基を含んだポリイソシアネートが１８．７重量％、
・５０％のＲｈｏｄｉａｓｏｖ（登録商標）ＲＰ ＤＥ（ドイツのＢｒｅｎｎｔａｇ ＧｍｂＨ）中のＴｉｎｕｖｉｎ（登録商標）１１３０が１．８重量％、
・Ｒｈｏｄｉａｓｏｖ（登録商標）ＲＰ ＤＥ中のＴｉｎｕｖｉｎ（登録商標）２９２の５０重量％溶液が０．９重量％、ならびに
・共溶媒Ｒｈｏｄｉａｓｏｌｖ ＲＰ ＤＥが９．２重量％。
【００４８】
実施例１：（本発明の実施例）
ポリオール成分１とポリイソシアネート成分２とが重量比で２．２８：１となるように、計量ギアポンプ形態の計量ポンプ３および計量ポンプ４（図１参照）を調整した。計量ポンプ３，４の体積流量を２００〜８００ｇ／分の範囲で変化させる一方、計量ポンプ３,４の全体積流量よりも大きい体積流量となるようにギアポンプ形態のポンプ６を調整した。ミキサー５は、０．４ｍｍのノズル穴１１と０．６ｍｍのノズル穴１３とから構成されるものであった。ジェット・ディスパーサー７には、各々が０．６ｍｍの２つのノズル穴１６が設けられているものであった。
【００４９】
このようにして製造される水性２成分ポリウレタン分散体は、分散状態および塗布状態を評価するために以下に示す試験に付した。
【００５０】
試験Ａ：塗料エマルジョンのフィルムをガラスシート上に形成して、厚さ９０μｍの湿ったフィルムを形成した。透過光検査によって透明度、白化および斑点を０〜５で評価した（０＝非常に良好な分散状態、即ち、フィルムは完全に透明で斑点および白化がない；５＝フィルムの分散状態が非常に劣る状態、即ち、フィルムは乳白色を有しており、斑点／白化が多く存在する）。
【００５１】
試験Ｂ：ガラスシート上に形成された水性２成分ポリウレタン分散物を１３０℃の下で３０分間硬化させた。フィルムの外観を０〜５で評価した（０＝非常に望ましい外観、即ち、フィルムは完全に透明で斑点および白化がない状態；５＝フィルムの外観が非常に劣る状態、斑点／白化が多く存在する）。
【００５２】
試験Ｃ：超遠心分離機による粒子サイズ分布の測定（Ｈ．Ｇ．Ｍｕｅｌｌｅｒ，Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．２６７（１９８９）第１１１３頁〜第１１１６頁に記載されているような測定）。度数分布の値ｄ１０、ｄ５０およびｄ９０を用いる。
【００５３】
実施例２：（比較例）
比較例として、本発明の装置または本発明の方法とは以下の点で異なったアレンジメントを有する試験装置を用いた。ギアポンプ形態の計量ポンプ３，４、およびミキサー５に関しては、本発明の実施例と同じ態様で用いたものの、予備エマルジョンは、ジェット・ディスパーサーで更なる均一化に付すことなく、実施例１で説明した試験Ａ，試験Ｂおよび試験Ｃに付した。
【００５４】
実施例３：（比較例）
比較例として、本発明の装置または本発明の方法とは以下の点で異なったアレンジメントを有する試験装置を用いた。ギアポンプ形態の計量ポンプ３，４、およびミキサー５に関しては、本発明の実施例と同じ態様で用いたものの、予備エマルジョンは、均一化に付すべく、ポンプ６（図１参照）を用いることによって調整可能なジェット・ディスパーサー（１０×０．１ｍｍのスロットを有したジェット・ディスパーサーであって、ドイツ国特許（ＤＥ）第１９９３３４４０号の図１に示されたようなジェット・ディスパーサー）へと供給された。図１に示すような戻りライン８は設けていない。このように製造された塗料エマルジョンは、実施例１で説明した試験Ａ，試験Ｂおよび試験Ｃに付した。
【００５５】
本発明の実施例および比較例に関する試験パラメーターおよび結果は以下の表１に示す。
【００５６】
【表１】
【００５７】
図４の断面図は、図１のアレンジメントで用いることができるミキサー５’であって、水性バインダー１とポリイソシアネート２とから予備エマルジョンを製造することができるミキサー５’の別の実施態様を示している。
【００５８】
ポリイソシアネート２は硬化剤として作用するが、接続部１７を介してミキサー５’へと供給される。その一方、水性バインダー分散体１は、別の接続部１８を介してミキサー５’に供給される。
【００５９】
予備エマルジョン９が排出されるように、ミキサー５’は、接続部１７の反対側において接続部１７と同軸上に配置された接続部１９を有している。
【００６０】
ポリイソシアネート２のための接続部１７は、流通チャンネル（または流路）を介して、予備エマルジョン９のための接続部１９に接続されている。接続部１７と接続部１９との間の流通チャンネルには、ノズル状の狭小ポイント２０が設けられているので、流通チャンネル内の圧力が増加するようになっている。狭小ポイント２０は、交換可能なノズル・ボディー内に設けられており、その交換可能なノズル・ボディーを交換することによって狭小ポイント２０の断面は種々なものとなる。
【００６１】
バインダー分散体１の供給は、可動状態でバルブ穴に設けられたバルブ・ニードル２１によって制御されることになる。なお、バルブ・ニードルの位置に応じて、接続部１７と接続部１９との間の流通チャンネルへのアクセスが許容されたり、又はかかるアクセスが妨げられたりする。図４に示すバルブ・ニードル２１の位置では、接続部１８からの流通チャンネルへのアクセスが妨げられているので、バインダー分散体１がポリイソシアネート２中へと混合されることはない。
【００６２】
ポリイソシアネート２をバインダー分散体１中へと混合させるために、空気圧でバルブ・ニードル２１を上方へ動かすことができる。それゆえ、ミキサー５’は、制御空気ラインが接続され得る接続部２２を有している。ミキサー５’では、流通チャンネル２３を介して接続部２２が圧力チャンバー２４に接続されており、圧力チャンバー２４内に及ぼされる圧力は、バルブ・ニードル２１の上部に設けられたピストンに作用する。更に、ミキサー５’の上部に渦巻きバネ２６が設けられており、それによって、バルブ・ニードル２１が狭小ポイント２０の方向へと軸方向下向きに押圧されることになる。圧力チャンバー２４内の圧力が増加すると、バルブ・ニードル２１が渦巻きバネ２６のスプリング力に逆らって上方向に動き、接続部１８と接続部１９と間の弁座が開くまで動くことになる。
【００６３】
バルブ・ニードル２１の凸部では、バインダー分散体１が、接続部１８から接続部１７と接続部１９との間の流通チャンネルへと移動することができるので、バインダー分散体１がポリイソシアネート２と混合される。
【００６４】
ミキサー５’は、バルブ・ニードル２１のガイド穴を封止する２つの封止リング２７，２８を更に有して成り、それによって、接続部１８を介して供給されるバインダー分散体１が、バルブ・ニードル２１のガイド穴に沿って上方へは移動していくことはない。
【００６５】
ミキサー５’は、リーク穴２９を更に有して成る。かかるリーク穴２９が存在するので、下方封止リング２８が損傷した際、バルブ・ニードル２１のガイド穴に沿って上方に移動してきたバインダー分散体１を排出することができる。
【００６６】
ミキサー５’によって得られた予備エマルジョン９から最終塗料エマルジョンを製造するホモジナイザー７’の代替的な態様に関しては、図５の断面図を参照して以下で説明する。
【００６７】
ホモジナイザー７’の入口側には、ポンプ６と接続される外側ネジ山３１を有したねじ込みフランジ３０が設けられており、対応する供給ラインのチューブ・フランジが、かかる外側ネジ山３１にネジ付けされて取り付けられることになる。
【００６８】
ねじ込みフランジ３０はノズル・ボディー３２に形成されており、ノズル・ボディー３２内では流通チャンネル３３が円錐形状に広がるように設けられている。
【００６９】
ノズル・ボディー３２内には環状ノズル・プレート３４が挿入されている。この環状ノズル・プレート３４のスクリュー・フランジ３０に面する側には、相互に対向する半径方向穴３５が設けられている。この半径方向穴３５によって、流通チャンネル３３を流れる予備エマルジョンの流れ方向が変えられることになる。
【００７０】
更に、ノズル・ボディー３２内には、更なるノズル・ボディー３６がネジ付けされて取り付けられている。このノズル・ボディー３６には、ノズル・ボディー３２内のノズル・プレート３４が取り付けられている。また、ノズル・ボディー３６には、ノズル・プレート３４を通って流通チャンネル３３の円錐形状に広がる領域内へと突出する円錐形状突出部３７が設けられている。半径方向穴３５は、突出部３７内へと通じている。
【００７１】
この実施例では、円錐形状を成すようにテーパー付けされたパーツ３７の領域に半径方向穴３５が配置されているものの、代替的に、かかる半径方向穴３５をノズル・ボディー３６の円筒形状領域に配置してもよい。
【００７２】
ノズル・ボディー３６の出口側には、内側ネジ山３８が設けられている。このネジ山３８には、供給ラインの対応する接続フランジがネジ付けされて取り付けられ得る。
【００７３】
操作に際して、流通チャンネル３３内の予備エマルジョンは、ノズル・プレート３４の半径方向穴３５を通ることになるので、均一化が行われる。
【００７４】
次に、図６の断面図を参照することによって、図１に示す本発明の装置の変更態様であって、洗浄操作（又はすすぎ操作）の間でホモジナイザー７を迂回するバイパス・ライン（ＢＰ）が設けられた態様を以下で説明する。洗浄操作の間でホモジナイザー７を迂回する経路を設けると、ホモジナイザー７の流れ抵抗でホモジナイザー７の下流側の洗浄剤の圧力が減じることが防止されるので有利となる。
【００７５】
図１に関して上述した事項をほぼ参照することができるために、重複を避けるべく説明を繰り返して行わない。なお、同じ参照番号は、対応する要素に対して用いているが、変更態様では参照番号にアポストロフィが付記されている。
【００７６】
ホモジナイザー７の上流側にはバルブ・ユニット３９が配置されている。バルブ・ユニット３９は、部分的に、図４に示すミキサー５’と同様の構造を有している。従って、バルブ・ユニット３９は、図４に関して上述した事項を補足的に参照することで説明できる。
【００７７】
バルブ・ユニット３９の入口側には接続部４０が設けられている。接続部４０は、予備エマルジョン９が受容されるように、供給ライン４１を介してミキサー５’に接続され得る。バルブ・ユニット３９の出口側には、ホモジナイザー７（例えば図３または図５のように構成され得るホモジナイザー）と連結される更なる接続部４２が設けられている。
【００７８】
バイパス・ライン（ＢＰ）は、バルブ・ユニット３９の接続部４３から、ホモジナイザー７の下流領域へと通じている。接続部４３は、バルブ・ニードル４４のガイド穴と接続されている。従って、洗浄操作の間、洗浄剤をホモジナイザー７に通すことなく、バイパス・ライン（ＢＰ）を経由させることができる。このようにバイパス・ライン（ＢＰ）を経由させるには、バルブ・ニードル４４が上方へ動くことが必要である（以下で詳細に説明する）。
【００７９】
接続部４０と接続部４２との間の中心に狭小ポイントを含んで成る流通チャンネルは、バルブ・ユニット３９の入口側接続部４０と出口側接続部４２との間に設けられている。
【００８０】
バルブ・ニードル４４の位置は、制御エアー・ライン４６が接続される更なる接続部４５によって制御される。なお、接続部４５は、流通チャンネル４７を介して、圧力チャンバー４８へと通じている。圧力チャンバー４８内の圧力は、ピストン４９に作用する。このピストン４９は、バルブ・ニードル４４の上部に取り付けられており、バルブ・ユニット３９のヘッド内で動くことができ、また、渦巻きバネ５０によって下方向に予め力が加えられている。圧力チャンバー４８内の圧力が増加すると、図６に示す位置から軸方向上側へとバルブ・ニードル４４が持ち上げられることになるので、それによって、接続部４０と接続部４２との間の流通チャンネルの狭小ポイントが開くことになる。
【００８１】
図５に関して既に上述したように、バルブ・ニードル４４は、可動状態でガイド穴に設けられており、バルブ・ニードル４４とガイド穴の内壁との間の環状ギャップが、２つの封止リングによって封止されている。バルブ・ユニット３９には、下方封止リングが機能を損ねた場合に、戻りライン（ＢＰ）を介して供給される塗料エマルジョンを排出することができるリーク穴５１が更に備えられている。
【００８２】
バルブ・ユニット３９の下方部には、噴射空気ライン５３と接続された接続部５２が設けられている。従って、必要に応じて、空気を供給することによって、バルブ・ユニット３９内をきれいにすることができる。なお、噴射空気は、別の接続部５５によって空気圧で駆動するバルブ・ニードル５４を用いることによって制御される。バルブ・ニードル５４は、バルブ・ユニット３９の上方パーツと同様に、接続部５５を介して駆動するものであるために、バルブ・ニードル５４に関して上述の事項を参照することができ、重複を避けるべく説明は繰り返さない。
【００８３】
図７には、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体とポリイソシアネートとから水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンを製造するためのアレンジメントであって、図１に示したおよび上述したアレンジメントに略相当するアレンジメントを示している。重複を避けるために、図７に示すアレンジメントの特徴に関してのみ説明する（他の点は図１に関して説明した事項を参照のこと）。なお、図７に示す要素には、図１の場合と同様の参照番号が付けられているものの、区別するために、図７の場合では参照番号に２つのアポストロフィを付記している。
【００８４】
図７に示すアレンジメントの特徴は、バインダー分散体１”の残分、ポリイソシアネート２”の残分、予備エマルジョンの残分、そして、かかるアレンジメントで生じ得る最終塗料エマルジョンの残分を除去するために、洗浄を行うことができることである。
【００８５】
このため、計量ポンプ３”とミキサー５”との間に３方向バルブ５６”が配置されている。かかる３方向バルブ５６”によって、塗布操作の間でミキサー５”と計量ポンプ３”とが接続される一方、洗浄操作の間でミキサー５”と洗浄剤ライン５７”とが接続される。
【００８６】
また、計量ポンプ４”とミキサー５”との間に３方向バルブ５８”が配置されている。かかる３方向バルブ５８”によって、塗布操作の間でミキサー５”と計量ポンプ４”とが接続される一方、洗浄操作の間ではミキサー５”と洗浄剤ライン５９”とが接続される。
【００８７】
洗浄操作の間では、ミキサー５”およびホモジナイザー７”の流れ抵抗によって、ミキサー５”およびホモジナイザー７”の下流側の洗浄剤圧力が減少してしまう。従って、かかる不利益な点を回避するために、バイパス・ライン６０”、６１”および６２”が設けられ、そのようなバイパス・ラインによって、ミキサー５”およびホモジナイザー７”を迂回する経路がもたらされる。従って、ミキサー５”およびホモジナイザー７”の下流側で適当な洗浄剤圧力を達成することができる。
【００８８】
バイパス・ライン６０”、６１”および６２”を開ける又は閉めるために、制御バルブ６３”、６４”、６５”が、各々のバイパス・ライン６０”、６１”、６２”に設けられている。
【００８９】
図８は、ミキサーの代替的な態様のミキサー５'''を示している。このミキサー５'''は、図４に示すミキサー５’に略相当しており、図４に関して説明した事項を参照することができるので、重複を避けるために、かかるミキサー５'''の特徴に関してのみ説明する。なお、図４に対応する要素には、図４の場合と同様の参照番号が付けられているものの、区別するために、図８の場合では参照番号に３つのアポストロフィを付記している。
【００９０】
ミキサー５'''の特徴の１つは、狭小ポイント２０'''によって損なわれることなく、洗浄を良好に行うことができる点である。
【００９１】
このような特徴を有しているため、ミキサー５'''は、外側接続部１９'''と更なるバルブ・ニードル６８'''のガイド穴６７'''とを接続するバイパス・ライン６６'''を有している。ガイド穴６７'''は狭小ポイント２０'''に通じている。従って、洗浄に際して、バルブ・ニードル２１'''は上方へと移動する一方、バルブ・ニードル６８'''は下方向へと移動する。洗浄剤は、接続部１８'''を介して供給されることになり、バルブ・ニードル２１'''のガイド穴を介して狭小ポイント２０'''を通った後、ガイド穴６７'''からバイパス・ライン６６'''を介して接続部１９'''へと移送されることになる。従って、バイパス・ライン６６'''によって、洗浄操作の間では狭小ポイント２０'''を迂回する経路が設けられるため、狭小ポイント２０'''の流れ抵抗でミキサー５'''の下流側の洗浄剤圧力が影響を受けることはない。
【００９２】
本発明は、上述の好ましい実施態様にのみ限定されるものではない。むしろ、本発明の範囲内で本発明の概念を利用した多くの変更および修正をすることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００９３】
【図１】図１は、本発明の装置の模式図である。
【図２】図２は、本発明の方法によって予備エマルジョンを得る図１の装置のミキサーを示す。
【図３】図３は、図１の装置のホモジナイザーであって、本発明の方法で塗料エマルジョンを製造するジェット・ディスパーサー形態のホモジナイザーを示す。
【図４】図４は、図１のミキサーの代替的な態様を示す。
【図５】図５は、図１のホモジナイザーの代替的な態様を示す。
【図６】図６は、図１の装置の変更例を示す。
【図７】図７は、図１の装置の代替的な態様を示す。
【図８】図８は、図１のミキサーの代替的な態様を示す。
【符号の説明】
【００９４】
１，１”…バインダー分散体、２，２”…ポリイソシアネート、３，３”…計量ポンプ、４，４”…計量ポンプ、５，５’，５”…ミキサー、６，６”…ポンプ、７，７”…ホモジナイザー、８，８”…戻りライン、９…予備エマルジョン、１０…塗料エマルジョン、１１…ノズル穴、１２…予備混合チャンバー、１３…ノズル穴、１６…インサート、１７…接続部、１８…接続部、１９…接続部、２０…狭小ポイント、２１…バルブ・ニードル、２２…接続部、２３…流通チャンネル、２４…圧力チャンバー、２５…ピストン、２６…渦巻きバネ、２７…封止リング、２８…封止リング、２９…リーク穴、３０…ねじ込みフランジ、３１…外側ネジ山、３２…ノズル・ボディー、３３…流通チャンネル、３４…ノズル・プレート、３５…半径方向の穴、３６…ノズル・ボディー、３７…突出部、３８…内側ネジ山、３９…バルブ・ユニット、４０…接続部、４１…供給ライン、４２…接続部、４３…接続部、４４…バルブ・ニードル、４５…接続部、４６…制御空気ライン、４７…流通チャンネル、４８…圧力チャンバー、４９…ピストン、５０…渦巻きバネ、５１…リーク穴、５２…接続部、５３…噴射空気ライン、５４…バルブ・ニードル、５５…接続部、５６”…３方向バルブ、５７”…洗浄剤供給ライン、５８”…３方向バルブ、５９”…洗浄剤供給ライン、６０”…バイパス・ライン、６１”…バイパス・ライン、６２”…バイパス・ライン、６３”…バルブ、６４”…バルブ、６５”…バルブ、６６'''…バイパス・ライン、６７'''…ガイド穴、および、６８'''…バルブ・ニードル。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、２成分塗料混合物を製造するための方法に関しており、特に、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体（またはバインダー分散液）とポリイソシアネートとを混合することによって、それらの塗料成分から水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョン（または水性２成分ポリウレタン系塗料エマルジョン、ａｑｕｅｏｕｓ ｔｗｏ−ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ ｃｏａｔｉｎｇ ｅｍｕｌｓｉｏｎ）を製造する方法に関している。更に、本発明は、かかる方法を実施するための装置、および本発明の方法で製造された塗料（または塗膜もしくは塗層）で被覆された基材（または基板）にも関している。
【０００２】
２成分ポリウレタン塗料（２成分ＰＵＲ塗料）では、ポットライフ（２成分ポリウレタン塗料を塗布できる期間）が限られているため、塗布（または適用）する直前に２種類の塗料成分が混合される。塗料成分の反応性に応じて、ポットライフは数分〜数時間の間で変化し得る。
【０００３】
これまで、かかる２成分系は、有機溶剤の溶液として用いられてきたが、最近では水に分散する２成分系が多く開発されている。一般的には、水に分散する２成分系は、水酸基を含んで成る樹脂成分（バインダー、ポリオール）とポリイソシアネート成分（硬化剤、架橋剤）とから成る。水酸基を有する樹脂成分は、一般的に、水性分散体として存在する一方、ポリイソシアネート成分は、無水の１００％の成分として存在するか、または、溶媒溶液として存在する。このような２成分系は、本発明に使用することができ、例えば、欧州特許（ＥＰ−Ａ）第３５８９７９号、同４９６２０５号、同４６９３８９号、同５２０２６６６号、同５４０９８５号、同５４２１０５号、同５４３２２８号、同５４８６６９号、同５６２２８２号および同５８３７２８号に開示されている。かかる塗料系の不利益な点は、使用目的によっては、純粋な有機溶媒に基づく２成分系で得られるような塗料品質を達成できないことである。かかる不利益な点は、光特性および抵抗に関して特に厳しい要件が存在する用途に特に該当する。
【０００４】
高い品質の塗料表面は、できる限り小さい粒子サイズを有する塗料分散体を用いて得ることができることは知られている。従って、水性２成分ポリウレタン塗料で使用されるポリオール分散体は、５００ｎｍ未満、好ましくは１０〜２００ｎｍの十分に小さい粒子サイズを有する分散体である。ポリイソシアネート成分は水と反応するために、水の存在下では貯蔵安定性をほとんど有していない。従って、塗料を塗布する直前に、本質的に疎水性を有したイソシアネート成分を分散させている。
【０００５】
化学的に変性させて疎水性を施したポリイソシアネート、又は、外部から乳化剤が混ぜられたポリイソシアネートは開発されている。このようなポリイソシアネートは、スタティック・ミキサーを用いることによって１０００ｎｍ未満の平均粒子サイズになるように直接的に分散できるものの、硬化した塗料フィルムの抵抗は、多くの用途に対して不適当である。それに対して、良好な抵抗を有する塗料フィルムは、疎水性ポリイソシアネート成分を用いることよって得ることができる。
【０００６】
イソシアネート成分の分散性は、前存する粒子の表面上で進行する安定化反応によって制限されていることを考慮すれば、できる限り迅速に細かく分散した分散体を得る必要がある。従って、表面安定化が評価できる程に生じない十分に短い時間で分散体を処理する必要がある。特に、熱は、ポリイソシアネート成分と水との反応を促進させるために、分散させる間で加熱を回避しなければならない。
【０００７】
欧州特許（ＥＰ−Ｂ）第０６８５５４４号には、イソシアネート反応性水素原子を含んで成るバインダー樹脂およびポリイソシアネートを水と混合させることによって、かかる成分に基づく水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンを製造する方法が開示されている。連続操作において、ポリオール／水分散体がジェット・ディスパーサーに供給される一方、ポリイソシアネートもまたジェット・ディスパーサーに供給されることによって分散処理が行われる。約０．２μｍの粒子径の水性ポリオール系エマルジョン中で約０．５μｍの粒子径のポリイソシアネートが細かく分散したエマルジョンを得るには、約５ＭＰａの均一化圧力が必要とされる。イソシアネート粒子は、イオン的に変性されたポリオール粒子によって安定化される。乳化剤は必要としない。
【０００８】
更に、ドイツ国特許（ＤＥ−Ａ）第１９９３３４４１号には、調節可能なジェット・ディスパーサーの１〜３０ＭＰａの圧力でもって、イソシアネート反応性基を含んで成る水性バインダー分散体とポリイソシアネートとを混合し、それによって、かかる２成分に基づく水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンを製造する方法が開示されている。この調節可能なジェット・ディスパーサーには、ドイツ国特許（ＤＥ−Ａ）第１９９３３４４０号に記載されたような操作可能又は閉鎖可能なノズル穴もしくはノズル・スロットが設けられている。かかる製造方法では、最初に、例えば０．１ＭＰａという比較的低い圧力で予備エマルジョンが形成される。そして、調節可能なジェット・ディスパーサー内で１〜３０ＭＰａの圧力でもって均一化が行われる。フィードバック制御されるピストン（空気圧シリンダに備えられている）を調整することによって、穴（もしくは複数の穴）又はスロットが開くことになる。このように、分散される材料の流量（または処理量）を連続的に変えることによって、一定した良好な分散状態が得られる。しかしながら、ドイツ国特許（ＤＥ−Ａ）第１９９３３４４１号には、細かく分散した一定の分散状態が得られることになる分散材料の流量は記載されていない。更に、ドイツ国特許（ＤＥ−Ａ）第１９９３３４４１号には、一例として自動車塗装が開示されている。
【０００９】
最近の塗布設備では、例えば自動車塗装を行う際に、ロボット（または機械）によって仕上塗装（またはクリアコート）を静電的に行うことが多い。塗料を塗布する際、ロボット・アームによって噴霧ノズルは自動車ボディーの上方を移動するように操作される。長い配管経路を短くするために、また、それに関連する多量の洗浄液（若しくはすすぎ液）または廃液を少なくするために、ロボット・アームに設けられた噴霧ノズルに導入する直前に、ポリイソシアネートを水性ポリオール成分中に連続的に乳化させることが好ましい。このため、移送および加圧に必要な分散ノズルおよびポンプを十分に小さく軽くして、ロボット内に組み込むことができるようにする必要がある。従って、自動車塗装では、仕上塗装にギアポンプが用いられることが好ましい。
【００１０】
今日の常套的なギアポンプは、自動車塗装に常套的な仕上塗料の粘度範囲内および常套的な吸引速度では、吐出圧が２．５ＭＰａ以下となるように適当に使用することができる。自動車ボディーの形状に起因して、噴霧ノズルの吸引速度は、分散される材料の吸引速度が迅速に制御されるように非常に短い時間間隔で変化する。自動車塗装において典型的な噴霧ノズルの吸引速度は、５０〜４００ｇ／分である。
【００１１】
既知の分散装置および分散方法の不利益な点は、細かく分散したエマルジョンを製造するのに必要な圧力が比較的高いことである。ドイツ国特許（ＤＥ−Ａ）第１９９３３４４０号では、バインダー成分および硬化剤を移送する２つのポンプによって、上流の混合ノズルおよび調整可能なホモジナイジング・ノズルに必要とされる差圧を発生させている。調整可能な分散装置では５ＭＰａの差圧となっている。従って、ギアポンプは、かかる分散圧力に適しているものではない。例えば、ダイヤフラムピストンポンプ等の他のポンプを、そのサイズおよび重量に応じて外部から配置しなければならず、上述の不利益な点がもたらされる。
【００１２】
既知の方法の他の不利益な点は、４００〜５００ｇ／分のオーダーの２個以上の噴霧ノズルを備えた完全な設備に対して流量が低いと、分散状態が明らかに低下し、自動車の塗膜（または塗料）で必要とされる光学的性質の高い条件が満たされなくなることである。
【００１３】
更に、ドイツ国特許（ＤＥ−Ａ）第１９９３３４４１号に記載の分散装置の好ましくない点は、かかる分散装置が、ホモジナイジング穴を備えたセラミック・スリーブと、チャンバー内にて移動可能なセラミック・ピストンとから好ましくは構成される点である。ピストンとスリーブとの間のリークを防止するために、セラミック要素を研磨処理に付して非常に精度の良いフィットを実現する必要がある。従って、好ましいフィットとなるように研磨処理に付される可動要素を必要としない分散装置は有利となる。
【００１４】
既知の分散方法および分散装置では上述の不利益な点が存在するために、水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンのロボット塗装は、多くの不利益な点を伴っているか、または、全く達成することができない。
【００１５】
従って、本発明の目的は、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体とポリイソシアネートとを乳化させることによって、水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンを製造する方法であって、上述の不利益な点を有していない方法を提供することである。かかる方法では、分散圧力が比較的小さく、また、分散される材料の流量が比較的少ない条件で、細かく分散したエマルジョンを製造することができる。
【００１６】
本発明の更なる目的は、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体とポリイソシアネートとを乳化させることによって、水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンを製造する装置であって、分散圧力が比較的小さく、また、分散される材料の流量が比較的少ない条件で、一定した良好な乳化状態を得ることができる装置を提供することである。
【００１７】
請求項１の第１段に記載された方法をベースとして、請求項１の特徴、および、それに対応する装置の請求項１０の特徴によって上記目的を達成することができる。
【００１８】
従って、本発明では、２成分塗料混合物を製造する方法、特に、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体とポリイソシアネートとを混合させることによって、それらから水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンを製造する方法であって、
（ａ）ミキサーで第１塗料成分と第２塗料成分とを混合して２成分塗料混合物を得る工程、および
（ｂ）ホモジナイザーによって２成分塗料混合物を均一化させる工程であって、２成分塗料混合物の少なくとも一部を引き続き再び均一化させる工程
を好ましくは含む方法が提供される。
【００１９】
第１塗料成分は、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体を含んで成ることが好ましい。また、第２塗料成分はポリイソシアネートを含んでいることが好ましい。しかしながら、本発明は、そのような特定の塗料成分に限定されず、他の塗料成分を用いてもかまわない。但し、便宜上、上述の好ましい塗料成分に基づいて本発明を説明する。
【００２０】
本発明では、例えば、２成分ポリウレタン塗料に用いられるバインダーおよび架橋成分を用いることが可能であり、例えば欧州特許（ＥＰ−Ａ）第３５８９７９号、欧州特許（ＥＰ）第４９６２０５号、同４６９３８９号、同５２０２６６号、同５４０９８５号、同５４２１０５号、同５４３２２８号、同５４８６６９号、同５６２２８２号および同５８３７２８号で開示されたバインダーおよび架橋成分を用いることが可能である。
【００２１】
イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体として適当な化合物は、例えば、イソシアネート反応性基を含んで成り、特に１０００〜１００００ｇ／ｍｏｌの分子量を有するポリアクリレート、ポリエステル、ウレタン変性ポリエステル、ポリエステル、ポリカーボネートまたはポリウレタンである。イソシアネート反応性基としては、好ましくは水酸基である。水性分散体としては、バインダー樹脂が用いられる。
【００２２】
ポリイソシアネート成分としては、脂肪族、脂環式化合物、芳香脂肪族および／または芳香族等に導入されるイソシアネート基を有した何れの所望の有機ポリイソシアネートが挙げられる。ポリイソシアネート成分は、２０〜１０００ｍＰａ・ｓの粘度、好ましくは５００ｍＰａ・ｓ未満の粘度を一般的に有する。しかしながら、適当な溶剤分でポリイソシアネート成分の粘度を下げる場合には、より高い粘度を有するポリイソシアネートを用いてもよい。
【００２３】
使用されるポリイソシアネートは、平均して２．２〜５．０のＮＣＯ基および２３℃で５０〜５００ｍＰａ・ｓの粘度を有した、もっぱら脂肪族および／または脂環式化合物に導入されるようなイソシアネート基を有するポリイソシアネートが特に好ましい。本発明では、そのように粘度が低いと、溶剤を全く加えることなく十分に小さい粒子サイズを有した分散体を得ることが可能となる。
【００２４】
更に、塗料に関する化学の分野で知られている常套的な添加剤および調整剤を用いてもよい。
【００２５】
好ましくは、均一化した２成分塗料混合物の一部をホモジナイザー出口からホモジナイザー入口へと戻りライン（または循環ライン）を介して循環させる（または戻す）ことによって、２成分塗料混合物の均一化を繰り返して行う。従って、循環する２成分塗料混合物は、ホモジナイザーを繰り返し通過することになり、ホモジナイザーの出口では２成分塗料混合物の均一化の程度が相当に増加する。本発明では、２成分塗料混合物を少なくとも２回ホモジナイザーに通過させることが好ましいものの、それよりも多い回数ホモジナイザーに通過させてもよい。
【００２６】
好ましくは、ミキサーは混合ノズル形態を有している。例えば、フラット・ジェット・ノズル（ｆｌａｔ ｊｅｔ ｎｏｚｚｌｅ）が適当である。更に、ドイツ国特許（ＤＥ）第１９５１０６５１号で開示されたようなジェット・ディスパーサーで予備乳化させる場合と同様の機能を有した混合ノズルを用いることができる。しかしながら、ミキサーの設計に関して、本発明は混合ノズルに限定されるわけではなく、別の手法でミキサーを設計してもよい。
【００２７】
また、ホモジナイザーは、生じる剪断力で２成分塗料混合物を均一化するジェット・ディスパーサー（または噴流分散機、ｊｅｔ ｄｉｓｐｅｒｓｅｒ）の形態を有することが好ましい。例えば、ドイツ国特許（ＤＥ）第１９５１０６５１号で開示されたジェット・ディスパーサーを用いてもよい。しかしながら、ホモジナイザーの設計に関して、本発明はジェット・ディスパーサーに限定されるわけではなく、別の手法でホモジナイザーを設計してもよい。例えば、スロットノズル、環状スロットノズルまたは穿孔ノズル（もしくは絞りノズル）を代替的に用いてもよい。
【００２８】
２種類の塗料成分はミキサーに供給されるが、好ましくは別個のポンプで２種類の塗料成を個々に供給することが好ましい。この場合、ポンプの最大圧力（または吐出圧）は２．５ＭＰａであることが好ましい。
【００２９】
好ましくは、ミキサーとホモジナイザーとの間に更なるポンプが設けられる。かかるポンプは、塗料成分をミキサーに送るいずれのポンプよりも大きい移送能力（または配送能力）を有することが好ましい。このことは、２成分塗料混合物の一部が、ミキサーだけでなく、ミキサーとホモジナイザーとの間のポンプによっても、戻りラインを介してホモジナイザーから移送される点で好ましい。
【００３０】
本発明の方法の工程（ａ）では、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体とポリイソシアネートとが混合ノズルに供給されて予備エマルジョン（または予め形成されるエマルジョン、ｐｒｅ−ｅｍｕｌｓｉｏｎ）が得られるが、好ましくはイソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体とポリイソシアネートとが別個のポンプで個々に供給されることが好ましい。かかるポンプの各々の圧力は、好ましくは２．５ＭＰａ以下であり、０．００１〜２ＭＰａであることが好ましい。圧力が低いので、比較的サイズの小さいポンプを選択することが可能となる。本発明の方法の好ましい態様では、ポンプはギアポンプである。かかるギアポンプは、比較的小さくて軽量であり、塗布設備のロボット・アームに設けることができる。
【００３１】
本発明の方法の工程（ｂ）では、予備エマルジョンが均一化されるが、好ましくはホモジナイジング・ノズル（ｈｏｍｏｇｅｎｉｓｉｎｇ ｎｏｚｚｌｅ）において２．５ＭＰａ以下の圧力、好ましくは０．００１〜２ＭＰａの圧力で均一化される。なお、予備エマルジョンは、混合ノズルの下流側に接続されたポンプを更に有するホモジナイジング・ノズルに供給されることが好ましい。このように圧力が低いために、比較的サイズの小さいポンプを選択することが可能となる。従って、本発明の方法の好ましい態様において、ポンプはギアポンプである。かかるギアポンプは、小さくて軽量であるために、塗布設備のロボット・アームに設けることができる。従って、本発明の好ましい態様では、塗料エマルジョンを製造するのに必要とされる装置は、混合ノズルとホモジナイジング・ノズルと３つのポンプとから少なくとも構成されており、かかる装置が、例えばロボットまたはロボット・アーム等の塗布デバイスに配置されることになる。このことは、従来技術として既知の方法（またはプロセス）よりも、供給ラインが短くなり、装置の洗浄（又はすすぎ）がシンプルとなる点で有利である。
【００３２】
混合ノズルの下流側に接続されるポンプの移送速度（または送出し速度）は、バインダー分散体を混合ノズルに移送するポンプの移送速度とポリイソシアネートを混合ノズルに移送するポンプの移送速度との合計よりも大きいことが好ましい。塗料エマルジョンの分散される量が、混合ノズルの下流側に接続されたポンプの体積流量よりも小さい場合、過剰な量の塗料エマルジョンが循環することになる。予備エマルジョンの体積流量が小さいと、即ち、バインダー分散体を混合ノズルへと供給するポンプおよびポリイソシアネートを混合ノズルへと供給するポンプの移送速度が小さいと、塗料エマルジョンが循環する回数が多くなり、ホモジナイジング・ノズルで均一化される回数が多くなる。予備エマルジョンの体積流量が小さく、圧力が低いと、比較的粗く分散された塗料エマルジョンが生じることになるので、繰り返して均一化が行われることによって、細かく分散した塗料エマルジョンを得ることができる。予備エマルジョンを繰り返して均一化することによって、粒子サイズ分布（ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）が変化することになる。粒子サイズ範囲の粗い部分がより小さい粒子サイズへとシフトするので、かかる粒子分布は狭くなる。
【００３３】
好ましくは、予備エマルジョンの体積流量は５０〜３０００ｇ／分である。体積流量がこのような値となると、細かく分子した塗料エマルジョンを得ることができる。予備エマルジョンの体積流量は、実質的に一定であってよく、または、不連続的もしくは連続的に変化するものであってもよい。一定の細かく分散したエマルジョンが得られる体積流量の連続的に変化する範囲は、特にノズルのジオメトリー（または幾何学的形状）に依存する。
【００３４】
本発明の方法または本発明の装置の別の利点は、例えばジェット・ディスパーサーのようにスリーブ内で可動するピストン等の可動要素または移動要素を用いることなく、塗料エマルジョンの分散量を変えることができることである。このため、従来技術の既知の装置と比べて、本発明の装置に必要とされるメンテナンスが軽減される。
【００３５】
予備エマルジョンを得る工程（工程ａ）と予備エマルジョンを均一化する工程（工程ｂ）とを少なくとも含んで成る本発明の方法は、連続的に実施することができるだけでなく、２つの別個の工程をバッチ処理で実施することもできる。
【００３６】
ホモジナイジング・ノズルからの排出された後、本発明の方法で得られる塗料エマルジョンは、できるだけ迅速に適当なディスペンス装置（例えば噴霧ノズル）へと移送される。
【００３７】
本発明の方法の利点は、分散される材料の流量が５０ｇ／分〜３０００ｇ／分と比較的少なく、圧力が２．５ＭＰａ以下と比較的小さい場合であっても、粒子分布ｄ９０（ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｄ９０）が２．５μｍ以下の細かく分散した塗料エマルジョンを得ることができることである。
【００３８】
本発明の方法で得られるエマルジョンは、木材、金属およびプラスチック等の種々の基材および材料上に非常に品質の良いコーティングを施す（またはコーティング層もしくは塗膜を形成する）のに適当である。このような本発明の方法で得られるエマルジョンは、好ましくは、自動車のボディーまたはボディー・パーツを塗装するのに用いられる。
【００３９】
図面を参照することによって、本発明をより詳細に説明する。
【００４０】
図１の模式図では、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体１を貯留するタンクおよびポリイソシアネート２を貯留するタンクと２つの貯留タンクが示されている。
【００４１】
２つの貯留タンクは、別個の供給ラインおよび別個の計量ポンプ３，４を介して、ミキサー５に接続されている。かかるミキサー５は、混合ノズル形態を有しており、バインダー分散体１とポリイソシアネート２とを混合して予備エマルジョンを形成する。計量ポンプ３，４として、好ましくは、計量ギアポンプまたはピストン計量ポンプが使用される。
【００４２】
ポンプ６によって予備エマルジョンがミキサー５からホモジナイジング・ノズル形態のホモジナイザー７へと送られることによって、予備エマルジョンが均一化される。ポンプ６は、例えば、ギアポンプまたはピストン計量ポンプである。
【００４３】
ポンプ６の移送速度は、計量ポンプ３の移送速度と計量ポンプ４の移送速度とを足し合わせたものよりも大きい。分散された塗料エマルジョンの量が、ポンプ６の移送速度より少ないので、かかる差が、分散されていない塗料エマルジョンをホモジナイザー７へと戻りライン８を介して循環させることによって補償されることになる。計量ポンプ３および計量ポンプ４の移送速度が小さいと、即ち、予備エマルジョンの体積流量が小さいと、エマルジョンが循環する回数が平均してより多くなり、繰り返して均一化が行われる。より粗く分散した予備エマルジョンは、移送速度が小さいと得られるので、このようにして、より程度の高い均一化を促進する後処理が行われる。
【００４４】
図２は、本発明の方法の工程（ａ）で予備エマルジョン９を得るのに使用されるミキサー５の態様を示している。ミキサー５では、ノズル穴１１を介してポリイソシアネート２が予備混合チャンバー１２中へと送られることになり、イソシアネート反応性水素原子を含んで成るバインダー分散体１（例えばポリオール）に対して供給される。ポリイソシアネート２とバインダー分散体１とは一体的にノズル穴１３を通るので、それによって、予備エマルジョン９が形成される。なお、逆に、イソシアネート反応性水素原子を含んで成るバインダー分散体１をミキサー５中のポリイソシアネート２に対して供給してもよい。
【００４５】
図３では、予備エマルジョン９がホモジナイザー７に入れられる態様が示されている。ホモジナイザー７は、ジェット・ディスパーサーの形態を有しており、横方向のノズル穴を備えたインサート（または挿入物）１６およびチューブとから構成されている。予備エマルジョン９はノズル穴を介して移送される。ジェット・ディスパーサー７の一方の端部から塗料エマルジョン１０は排出される。かかるジェット・ディスパーサーは、ドイツ国特許（ＤＥ）第１９５１０６５１号で開示されている。同様の原理で作動するジェット・ディスパーサーを用いてもよい。
【００４６】
実施例
実施例および比較例では、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体として以下に示す組成物を選択した：
・ＯＨ基を有するポリアクリレート分散体が２９．７重量％（１５００ｍＰａ・ｓ以下の粘度（２３℃，ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ３２１９）を有する約４６重量％の非揮発分（ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ３２５１）および固体樹脂に対して４．５重量％のＯＨ分を含んでいる）、
・ＯＨ基を有するポリウレタン分散体が２９．７重量％（１２００ｍＰａ・ｓ以下の粘度（２３℃，ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ３２１９）を有する約４５重量％の非揮発分（ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ３２５１）および固体樹脂に対して３．８重量％のＯＨ分を含んでいる）、
・Ｂｙｋ（登録商標）３４５（ドイツのＢｙｋ Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ）が０．３重量％、
・Ｂｙｋ（登録商標）３３３の２５重量％水溶液（Ｂｙｋ Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ）が０．３重量％、ならびに
・蒸留水が９．４重量％。
【００４７】
ポリイソシアネートとして以下に示す組成物を選択した：
・ＮＣＯ含量が２３．２％、ＮＣＯ基が平均３．２（ゲル透過クロマトグラフィーに基づく）、モノマーのＨＤＩ含量が０．２５％未満、および粘度が１２００ｍＰａ・ｓ（２３℃）の１,６−ジイソシアナトヘキサン（ＨＤＩ）に基づくイソシアヌレート基を含んだポリイソシアネートが１８．７重量％、
・５０％のＲｈｏｄｉａｓｏｖ（登録商標）ＲＰ ＤＥ（ドイツのＢｒｅｎｎｔａｇ ＧｍｂＨ）中のＴｉｎｕｖｉｎ（登録商標）１１３０が１．８重量％、
・Ｒｈｏｄｉａｓｏｖ（登録商標）ＲＰ ＤＥ中のＴｉｎｕｖｉｎ（登録商標）２９２の５０重量％溶液が０．９重量％、ならびに
・共溶媒Ｒｈｏｄｉａｓｏｌｖ ＲＰ ＤＥが９．２重量％。
【００４８】
実施例１：（本発明の実施例）
ポリオール成分１とポリイソシアネート成分２とが重量比で２．２８：１となるように、計量ギアポンプ形態の計量ポンプ３および計量ポンプ４（図１参照）を調整した。計量ポンプ３，４の体積流量を２００〜８００ｇ／分の範囲で変化させる一方、計量ポンプ３,４の全体積流量よりも大きい体積流量となるようにギアポンプ形態のポンプ６を調整した。ミキサー５は、０．４ｍｍのノズル穴１１と０．６ｍｍのノズル穴１３とから構成されるものであった。ジェット・ディスパーサー７には、各々が０．６ｍｍの２つのノズル穴１６が設けられているものであった。
【００４９】
このようにして製造される水性２成分ポリウレタン分散体は、分散状態および塗布状態を評価するために以下に示す試験に付した。
【００５０】
試験Ａ：塗料エマルジョンのフィルムをガラスシート上に形成して、厚さ９０μｍの湿ったフィルムを形成した。透過光検査によって透明度、白化および斑点を０〜５で評価した（０＝非常に良好な分散状態、即ち、フィルムは完全に透明で斑点および白化がない；５＝フィルムの分散状態が非常に劣る状態、即ち、フィルムは乳白色を有しており、斑点／白化が多く存在する）。
【００５１】
試験Ｂ：ガラスシート上に形成された水性２成分ポリウレタン分散物を１３０℃の下で３０分間硬化させた。フィルムの外観を０〜５で評価した（０＝非常に望ましい外観、即ち、フィルムは完全に透明で斑点および白化がない状態；５＝フィルムの外観が非常に劣る状態、斑点／白化が多く存在する）。
【００５２】
試験Ｃ：超遠心分離機による粒子サイズ分布の測定（Ｈ．Ｇ．Ｍｕｅｌｌｅｒ，Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．２６７（１９８９）第１１１３頁〜第１１１６頁に記載されているような測定）。度数分布の値ｄ１０、ｄ５０およびｄ９０を用いる。
【００５３】
実施例２：（比較例）
比較例として、本発明の装置または本発明の方法とは以下の点で異なったアレンジメントを有する試験装置を用いた。ギアポンプ形態の計量ポンプ３，４、およびミキサー５に関しては、本発明の実施例と同じ態様で用いたものの、予備エマルジョンは、ジェット・ディスパーサーで更なる均一化に付すことなく、実施例１で説明した試験Ａ，試験Ｂおよび試験Ｃに付した。
【００５４】
実施例３：（比較例）
比較例として、本発明の装置または本発明の方法とは以下の点で異なったアレンジメントを有する試験装置を用いた。ギアポンプ形態の計量ポンプ３，４、およびミキサー５に関しては、本発明の実施例と同じ態様で用いたものの、予備エマルジョンは、均一化に付すべく、ポンプ６（図１参照）を用いることによって調整可能なジェット・ディスパーサー（１０×０．１ｍｍのスロットを有したジェット・ディスパーサーであって、ドイツ国特許（ＤＥ）第１９９３３４４０号の図１に示されたようなジェット・ディスパーサー）へと供給された。図１に示すような戻りライン８は設けていない。このように製造された塗料エマルジョンは、実施例１で説明した試験Ａ，試験Ｂおよび試験Ｃに付した。
【００５５】
本発明の実施例および比較例に関する試験パラメーターおよび結果は以下の表１に示す。
【００５６】
【表１】
【００５７】
図４の断面図は、図１のアレンジメントで用いることができるミキサー５’であって、水性バインダー１とポリイソシアネート２とから予備エマルジョンを製造することができるミキサー５’の別の実施態様を示している。
【００５８】
ポリイソシアネート２は硬化剤として作用するが、接続部１７を介してミキサー５’へと供給される。その一方、水性バインダー分散体１は、別の接続部１８を介してミキサー５’に供給される。
【００５９】
予備エマルジョン９が排出されるように、ミキサー５’は、接続部１７の反対側において接続部１７と同軸上に配置された接続部１９を有している。
【００６０】
ポリイソシアネート２のための接続部１７は、流通チャンネル（または流路）を介して、予備エマルジョン９のための接続部１９に接続されている。接続部１７と接続部１９との間の流通チャンネルには、ノズル状の狭小ポイント２０が設けられているので、流通チャンネル内の圧力が増加するようになっている。狭小ポイント２０は、交換可能なノズル・ボディー内に設けられており、その交換可能なノズル・ボディーを交換することによって狭小ポイント２０の断面は種々なものとなる。
【００６１】
バインダー分散体１の供給は、可動状態でバルブ穴に設けられたバルブ・ニードル２１によって制御されることになる。なお、バルブ・ニードルの位置に応じて、接続部１７と接続部１９との間の流通チャンネルへのアクセスが許容されたり、又はかかるアクセスが妨げられたりする。図４に示すバルブ・ニードル２１の位置では、接続部１８からの流通チャンネルへのアクセスが妨げられているので、バインダー分散体１がポリイソシアネート２中へと混合されることはない。
【００６２】
ポリイソシアネート２をバインダー分散体１中へと混合させるために、空気圧でバルブ・ニードル２１を上方へ動かすことができる。それゆえ、ミキサー５’は、制御空気ラインが接続され得る接続部２２を有している。ミキサー５’では、流通チャンネル２３を介して接続部２２が圧力チャンバー２４に接続されており、圧力チャンバー２４内に及ぼされる圧力は、バルブ・ニードル２１の上部に設けられたピストンに作用する。更に、ミキサー５’の上部に渦巻きバネ２６が設けられており、それによって、バルブ・ニードル２１が狭小ポイント２０の方向へと軸方向下向きに押圧されることになる。圧力チャンバー２４内の圧力が増加すると、バルブ・ニードル２１が渦巻きバネ２６のスプリング力に逆らって上方向に動き、接続部１８と接続部１９と間の弁座が開くまで動くことになる。
【００６３】
バルブ・ニードル２１の凸部では、バインダー分散体１が、接続部１８から接続部１７と接続部１９との間の流通チャンネルへと移動することができるので、バインダー分散体１がポリイソシアネート２と混合される。
【００６４】
ミキサー５’は、バルブ・ニードル２１のガイド穴を封止する２つの封止リング２７，２８を更に有して成り、それによって、接続部１８を介して供給されるバインダー分散体１が、バルブ・ニードル２１のガイド穴に沿って上方へは移動していくことはない。
【００６５】
ミキサー５’は、リーク穴２９を更に有して成る。かかるリーク穴２９が存在するので、下方封止リング２８が損傷した際、バルブ・ニードル２１のガイド穴に沿って上方に移動してきたバインダー分散体１を排出することができる。
【００６６】
ミキサー５’によって得られた予備エマルジョン９から最終塗料エマルジョンを製造するホモジナイザー７’の代替的な態様に関しては、図５の断面図を参照して以下で説明する。
【００６７】
ホモジナイザー７’の入口側には、ポンプ６と接続される外側ネジ山３１を有したねじ込みフランジ３０が設けられており、対応する供給ラインのチューブ・フランジが、かかる外側ネジ山３１にネジ付けされて取り付けられることになる。
【００６８】
ねじ込みフランジ３０はノズル・ボディー３２に形成されており、ノズル・ボディー３２内では流通チャンネル３３が円錐形状に広がるように設けられている。
【００６９】
ノズル・ボディー３２内には環状ノズル・プレート３４が挿入されている。この環状ノズル・プレート３４のスクリュー・フランジ３０に面する側には、相互に対向する半径方向穴３５が設けられている。この半径方向穴３５によって、流通チャンネル３３を流れる予備エマルジョンの流れ方向が変えられることになる。
【００７０】
更に、ノズル・ボディー３２内には、更なるノズル・ボディー３６がネジ付けされて取り付けられている。このノズル・ボディー３６には、ノズル・ボディー３２内のノズル・プレート３４が取り付けられている。また、ノズル・ボディー３６には、ノズル・プレート３４を通って流通チャンネル３３の円錐形状に広がる領域内へと突出する円錐形状突出部３７が設けられている。半径方向穴３５は、突出部３７内へと通じている。
【００７１】
この実施例では、円錐形状を成すようにテーパー付けされたパーツ３７の領域に半径方向穴３５が配置されているものの、代替的に、かかる半径方向穴３５をノズル・ボディー３６の円筒形状領域に配置してもよい。
【００７２】
ノズル・ボディー３６の出口側には、内側ネジ山３８が設けられている。このネジ山３８には、供給ラインの対応する接続フランジがネジ付けされて取り付けられ得る。
【００７３】
操作に際して、流通チャンネル３３内の予備エマルジョンは、ノズル・プレート３４の半径方向穴３５を通ることになるので、均一化が行われる。
【００７４】
次に、図６の断面図を参照することによって、図１に示す本発明の装置の変更態様であって、洗浄操作（又はすすぎ操作）の間でホモジナイザー７を迂回するバイパス・ライン（ＢＰ）が設けられた態様を以下で説明する。洗浄操作の間でホモジナイザー７を迂回する経路を設けると、ホモジナイザー７の流れ抵抗でホモジナイザー７の下流側の洗浄剤の圧力が減じることが防止されるので有利となる。
【００７５】
図１に関して上述した事項をほぼ参照することができるために、重複を避けるべく説明を繰り返して行わない。なお、同じ参照番号は、対応する要素に対して用いているが、変更態様では参照番号にアポストロフィが付記されている。
【００７６】
ホモジナイザー７の上流側にはバルブ・ユニット３９が配置されている。バルブ・ユニット３９は、部分的に、図４に示すミキサー５’と同様の構造を有している。従って、バルブ・ユニット３９は、図４に関して上述した事項を補足的に参照することで説明できる。
【００７７】
バルブ・ユニット３９の入口側には接続部４０が設けられている。接続部４０は、予備エマルジョン９が受容されるように、供給ライン４１を介してミキサー５’に接続され得る。バルブ・ユニット３９の出口側には、ホモジナイザー７（例えば図３または図５のように構成され得るホモジナイザー）と連結される更なる接続部４２が設けられている。
【００７８】
バイパス・ライン（ＢＰ）は、バルブ・ユニット３９の接続部４３から、ホモジナイザー７の下流領域へと通じている。接続部４３は、バルブ・ニードル４４のガイド穴と接続されている。従って、洗浄操作の間、洗浄剤をホモジナイザー７に通すことなく、バイパス・ライン（ＢＰ）を経由させることができる。このようにバイパス・ライン（ＢＰ）を経由させるには、バルブ・ニードル４４が上方へ動くことが必要である（以下で詳細に説明する）。
【００７９】
接続部４０と接続部４２との間の中心に狭小ポイントを含んで成る流通チャンネルは、バルブ・ユニット３９の入口側接続部４０と出口側接続部４２との間に設けられている。
【００８０】
バルブ・ニードル４４の位置は、制御エアー・ライン４６が接続される更なる接続部４５によって制御される。なお、接続部４５は、流通チャンネル４７を介して、圧力チャンバー４８へと通じている。圧力チャンバー４８内の圧力は、ピストン４９に作用する。このピストン４９は、バルブ・ニードル４４の上部に取り付けられており、バルブ・ユニット３９のヘッド内で動くことができ、また、渦巻きバネ５０によって下方向に予め力が加えられている。圧力チャンバー４８内の圧力が増加すると、図６に示す位置から軸方向上側へとバルブ・ニードル４４が持ち上げられることになるので、それによって、接続部４０と接続部４２との間の流通チャンネルの狭小ポイントが開くことになる。
【００８１】
図５に関して既に上述したように、バルブ・ニードル４４は、可動状態でガイド穴に設けられており、バルブ・ニードル４４とガイド穴の内壁との間の環状ギャップが、２つの封止リングによって封止されている。バルブ・ユニット３９には、下方封止リングが機能を損ねた場合に、戻りライン（ＢＰ）を介して供給される塗料エマルジョンを排出することができるリーク穴５１が更に備えられている。
【００８２】
バルブ・ユニット３９の下方部には、噴射空気ライン５３と接続された接続部５２が設けられている。従って、必要に応じて、空気を供給することによって、バルブ・ユニット３９内をきれいにすることができる。なお、噴射空気は、別の接続部５５によって空気圧で駆動するバルブ・ニードル５４を用いることによって制御される。バルブ・ニードル５４は、バルブ・ユニット３９の上方パーツと同様に、接続部５５を介して駆動するものであるために、バルブ・ニードル５４に関して上述の事項を参照することができ、重複を避けるべく説明は繰り返さない。
【００８３】
図７には、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体とポリイソシアネートとから水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンを製造するためのアレンジメントであって、図１に示したおよび上述したアレンジメントに略相当するアレンジメントを示している。重複を避けるために、図７に示すアレンジメントの特徴に関してのみ説明する（他の点は図１に関して説明した事項を参照のこと）。なお、図７に示す要素には、図１の場合と同様の参照番号が付けられているものの、区別するために、図７の場合では参照番号に２つのアポストロフィを付記している。
【００８４】
図７に示すアレンジメントの特徴は、バインダー分散体１”の残分、ポリイソシアネート２”の残分、予備エマルジョンの残分、そして、かかるアレンジメントで生じ得る最終塗料エマルジョンの残分を除去するために、洗浄を行うことができることである。
【００８５】
このため、計量ポンプ３”とミキサー５”との間に３方向バルブ５６”が配置されている。かかる３方向バルブ５６”によって、塗布操作の間でミキサー５”と計量ポンプ３”とが接続される一方、洗浄操作の間でミキサー５”と洗浄剤ライン５７”とが接続される。
【００８６】
また、計量ポンプ４”とミキサー５”との間に３方向バルブ５８”が配置されている。かかる３方向バルブ５８”によって、塗布操作の間でミキサー５”と計量ポンプ４”とが接続される一方、洗浄操作の間ではミキサー５”と洗浄剤ライン５９”とが接続される。
【００８７】
洗浄操作の間では、ミキサー５”およびホモジナイザー７”の流れ抵抗によって、ミキサー５”およびホモジナイザー７”の下流側の洗浄剤圧力が減少してしまう。従って、かかる不利益な点を回避するために、バイパス・ライン６０”、６１”および６２”が設けられ、そのようなバイパス・ラインによって、ミキサー５”およびホモジナイザー７”を迂回する経路がもたらされる。従って、ミキサー５”およびホモジナイザー７”の下流側で適当な洗浄剤圧力を達成することができる。
【００８８】
バイパス・ライン６０”、６１”および６２”を開ける又は閉めるために、制御バルブ６３”、６４”、６５”が、各々のバイパス・ライン６０”、６１”、６２”に設けられている。
【００８９】
図８は、ミキサーの代替的な態様のミキサー５'''を示している。このミキサー５'''は、図４に示すミキサー５’に略相当しており、図４に関して説明した事項を参照することができるので、重複を避けるために、かかるミキサー５'''の特徴に関してのみ説明する。なお、図４に対応する要素には、図４の場合と同様の参照番号が付けられているものの、区別するために、図８の場合では参照番号に３つのアポストロフィを付記している。
【００９０】
ミキサー５'''の特徴の１つは、狭小ポイント２０'''によって損なわれることなく、洗浄を良好に行うことができる点である。
【００９１】
このような特徴を有しているため、ミキサー５'''は、外側接続部１９'''と更なるバルブ・ニードル６８'''のガイド穴６７'''とを接続するバイパス・ライン６６'''を有している。ガイド穴６７'''は狭小ポイント２０'''に通じている。従って、洗浄に際して、バルブ・ニードル２１'''は上方へと移動する一方、バルブ・ニードル６８'''は下方向へと移動する。洗浄剤は、接続部１８'''を介して供給されることになり、バルブ・ニードル２１'''のガイド穴を介して狭小ポイント２０'''を通った後、ガイド穴６７'''からバイパス・ライン６６'''を介して接続部１９'''へと移送されることになる。従って、バイパス・ライン６６'''によって、洗浄操作の間では狭小ポイント２０'''を迂回する経路が設けられるため、狭小ポイント２０'''の流れ抵抗でミキサー５'''の下流側の洗浄剤圧力が影響を受けることはない。
【００９２】
本発明は、上述の好ましい実施態様にのみ限定されるものではない。むしろ、本発明の範囲内で本発明の概念を利用した多くの変更および修正をすることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００９３】
【図１】図１は、本発明の装置の模式図である。
【図２】図２は、本発明の方法によって予備エマルジョンを得る図１の装置のミキサーを示す。
【図３】図３は、図１の装置のホモジナイザーであって、本発明の方法で塗料エマルジョンを製造するジェット・ディスパーサー形態のホモジナイザーを示す。
【図４】図４は、図１のミキサーの代替的な態様を示す。
【図５】図５は、図１のホモジナイザーの代替的な態様を示す。
【図６】図６は、図１の装置の変更例を示す。
【図７】図７は、図１の装置の代替的な態様を示す。
【図８】図８は、図１のミキサーの代替的な態様を示す。
【符号の説明】
【００９４】
１，１”…バインダー分散体、２，２”…ポリイソシアネート、３，３”…計量ポンプ、４，４”…計量ポンプ、５，５’，５”…ミキサー、６，６”…ポンプ、７，７”…ホモジナイザー、８，８”…戻りライン、９…予備エマルジョン、１０…塗料エマルジョン、１１…ノズル穴、１２…予備混合チャンバー、１３…ノズル穴、１６…インサート、１７…接続部、１８…接続部、１９…接続部、２０…狭小ポイント、２１…バルブ・ニードル、２２…接続部、２３…流通チャンネル、２４…圧力チャンバー、２５…ピストン、２６…渦巻きバネ、２７…封止リング、２８…封止リング、２９…リーク穴、３０…ねじ込みフランジ、３１…外側ネジ山、３２…ノズル・ボディー、３３…流通チャンネル、３４…ノズル・プレート、３５…半径方向の穴、３６…ノズル・ボディー、３７…突出部、３８…内側ネジ山、３９…バルブ・ユニット、４０…接続部、４１…供給ライン、４２…接続部、４３…接続部、４４…バルブ・ニードル、４５…接続部、４６…制御空気ライン、４７…流通チャンネル、４８…圧力チャンバー、４９…ピストン、５０…渦巻きバネ、５１…リーク穴、５２…接続部、５３…噴射空気ライン、５４…バルブ・ニードル、５５…接続部、５６”…３方向バルブ、５７”…洗浄剤供給ライン、５８”…３方向バルブ、５９”…洗浄剤供給ライン、６０”…バイパス・ライン、６１”…バイパス・ライン、６２”…バイパス・ライン、６３”…バルブ、６４”…バルブ、６５”…バルブ、６６'''…バイパス・ライン、６７'''…ガイド穴、および、６８'''…バルブ・ニードル。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２成分塗料混合物を製造する方法、特に、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体とポリイソシアネートとから、水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンを製造する方法であって、
ミキサー（５，５'，５”，５'''）で第１塗料成分（１，１”）と第２塗料成分（２，２”）とを混合して２成分塗料混合物（９）を得る工程、および
ホモジナイザー（７，７'，７”）によって２成分塗料混合物（１０）を均一化させる工程
を含んで成り、
２成分塗料混合物（１０）の少なくとも一部を引き続きホモジナイザー（７，７'，７”）で再び均一化させることを特徴とする、方法。
【請求項２】
２．５ＭＰａ以下の圧力でもって、２種類の塗料成分（１，１”，２，２”）を個々にミキサー（５，５'，５”，５'''）に供給することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ホモジナイザー（７，７'，７”）の出口から得られる２成分塗料混合物の一部をホモジナイザー（７，７'，７”）の入口へと循環させることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
第１塗料成分（１,１”）は、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体であり、第２塗料成分（２，２”）はポリイソシアネートを含んでいる、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
ミキサー（５，５'，５”，５'''）とホモジナイザー（７，７'，７”）との間では、２成分塗料混合物（９）が、５０ｇ／分〜３０００ｇ／分の質量流量を有することを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
ホモジナイザー（７，７'，７”）は、ジェット・ディスパーサーであることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
第１ポンプ（４，４”）によって第１塗料成分（１，１”）をミキサー（５，５'，５”，５'''）に供給すること、
第２ポンプ（３，３”）によって第２塗料成分（２，２”）をミキサー（５，５'，５”，５'''）に供給すること、および／または
第３ポンプ（６，６”）によって２成分塗料混合物（９）をミキサー（５，５'，５”，５'''）からホモジナイザー（７，７'，７”）へと移送すること、
を特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
第１ポンプ（４，４”）および第２ポンプ（３，３”）の移送能力よりも大きい移送能力で第３ポンプ（６，６”）を操作することを特徴とする、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
ポンプ（３，３”，４，４”，６，６”）の少なくとも１つがギアポンプであることを特徴とする、請求項７または８に記載の方法。
【請求項１０】
２成分塗料混合物を製造する装置、特に、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体とポリイソシアネートとから、水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンを製造する装置であって、
第１塗料成分（１，１”）と第２塗料成分（２，２”）とを混合して２成分塗料混合物（９）を得るミキサー（５，５'，５”，５'''）、および
ミキサー（５，５'，５”，５'''）の下流側に配置された、２成分塗料混合物（９）を均一化するホモジナイザー（７，７'，７”）
を有して成り、
ホモジナイザー（７，７'，７”）の出口領域で分岐し、ホモジナイザー（７，７'，７”）の入口領域へと通じる戻りライン（８，８’）であって、ホモジナイザー（７，７'，７”）によって均一化された２成分塗料混合物の一部を循環させて均一化を繰り返すための戻りライン（８，８’）を特徴とする装置。
【請求項１１】
第１供給ラインを介してミキサー（５，５'，５”，５'''）と接続された、第１塗料成分（１，１”）を移送する第１ポンプ（４，４”）、
第２供給ラインを介してミキサー（５，５'，５”，５'''）と接続された、第２塗料成分（２，２”）を移送する第２ポンプ（３，３”）、および
ミキサー（５，５'，５”，５'''）とホモジナイザー（７，７'，７”）との間に配置された、２成分塗料混合物（９）を移送する第３ポンプ（６，６”）
を特徴とする、請求項１０に記載の装置。
【請求項１２】
第３ポンプ（６，６”）が、第１ポンプ（４，４”）および／または第２ポンプ（３，３”）の移送能力よりも大きい移送能力を有することを特徴とする、請求項１１に記載の装置。
【請求項１３】
第１ポンプ（４，４”）および／または第２ポンプ（３，３”）および／または第３ポンプ（６，６”）が、２．５ＭＰａ以下の吐出圧を有することを特徴とする、請求項１１または１２のいずれかに記載の装置。
【請求項１４】
第１ポンプ（４，４”）および／または第２ポンプ（３，３”）および／または第３ポンプ（６，６”）が、ギアポンプであることを特徴とする、請求項１１〜１３のいずれかに記載の装置。
【請求項１５】
ミキサー（５，５'，５”，５'''）の上流側の第１供給ラインおよび／または第２供給ラインおよび／または第３供給ラインにフィルターが設けられていることを特徴とする、請求項１１〜１４のいずれかに記載の装置。
【請求項１６】
ホモジナイザー（７，７'，７”）が、ジェット・ディスパーサーである、請求項１０〜１５のいずれかに記載の装置。
【請求項１７】
第１塗料成分（１，１”）が、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体であり、第２塗料成分（２，２”）がポリイソシアネートを含んでいることを特徴とする、請求項１０〜１６のいずれかに記載の装置。
【請求項１８】
戻りライン（８，８”）は、ミキサー（５，５'，５”，５'''）と第３ポンプ（６，６”）との間の領域に通じていることを特徴とする、請求項１０〜１７のいずれかに記載の装置。
【請求項１９】
ミキサー（５，５'，５”，５'''）および／またはホモジナイザー（７，７'，７”）が、洗浄剤用の接続部を有して成ることを特徴とする、請求項１０〜１８のいずれかに記載の装置。
【請求項２０】
ミキサー（５，５'，５”，５'''）が、第１塗料成分（１，１”）の供給流れを制御する、および／または、第２塗料成分（２，２”）の供給流れを制御する、および／または、２成分塗料混合物（１０）の排出を制御する制御可能なバルブ（２１〜２６）を有して成ることを特徴とする、請求項１０〜１９のいずれかに記載の装置。
【請求項２１】
洗浄操作の間、ミキサー（５，５'，５”，５'''）および／またはホモジナイザー（７，７'，７”）を迂回するように、少なくとも１つのバイパス・ライン（６０”，６１”，６２”）が設けられていることを特徴とする、請求項１０〜２０のいずれかに記載の装置。
【請求項２２】
バイパス・ライン（６０”，６１”，６２”）に制御可能なバルブ（６３”，６４”，６５”）が設けられていることを特徴とする、請求項２１に記載の装置。
【請求項２３】
請求項１〜９のいずれかに記載の方法によって製造される２成分塗料混合物（１０）を用いてコーティングされた基材。
【請求項１】
２成分塗料混合物を製造する方法、特に、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体とポリイソシアネートとから、水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンを製造する方法であって、
ミキサー（５，５'，５”，５'''）で第１塗料成分（１，１”）と第２塗料成分（２，２”）とを混合して２成分塗料混合物（９）を得る工程、および
ホモジナイザー（７，７'，７”）によって２成分塗料混合物（１０）を均一化させる工程
を含んで成り、
２成分塗料混合物（１０）の少なくとも一部を引き続きホモジナイザー（７，７'，７”）で再び均一化させることを特徴とする、方法。
【請求項２】
２．５ＭＰａ以下の圧力でもって、２種類の塗料成分（１，１”，２，２”）を個々にミキサー（５，５'，５”，５'''）に供給することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ホモジナイザー（７，７'，７”）の出口から得られる２成分塗料混合物の一部をホモジナイザー（７，７'，７”）の入口へと循環させることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
第１塗料成分（１,１”）は、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体であり、第２塗料成分（２，２”）はポリイソシアネートを含んでいる、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
ミキサー（５，５'，５”，５'''）とホモジナイザー（７，７'，７”）との間では、２成分塗料混合物（９）が、５０ｇ／分〜３０００ｇ／分の質量流量を有することを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
ホモジナイザー（７，７'，７”）は、ジェット・ディスパーサーであることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
第１ポンプ（４，４”）によって第１塗料成分（１，１”）をミキサー（５，５'，５”，５'''）に供給すること、
第２ポンプ（３，３”）によって第２塗料成分（２，２”）をミキサー（５，５'，５”，５'''）に供給すること、および／または
第３ポンプ（６，６”）によって２成分塗料混合物（９）をミキサー（５，５'，５”，５'''）からホモジナイザー（７，７'，７”）へと移送すること、
を特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
第１ポンプ（４，４”）および第２ポンプ（３，３”）の移送能力よりも大きい移送能力で第３ポンプ（６，６”）を操作することを特徴とする、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
ポンプ（３，３”，４，４”，６，６”）の少なくとも１つがギアポンプであることを特徴とする、請求項７または８に記載の方法。
【請求項１０】
２成分塗料混合物を製造する装置、特に、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体とポリイソシアネートとから、水性２成分ポリウレタン塗料エマルジョンを製造する装置であって、
第１塗料成分（１，１”）と第２塗料成分（２，２”）とを混合して２成分塗料混合物（９）を得るミキサー（５，５'，５”，５'''）、および
ミキサー（５，５'，５”，５'''）の下流側に配置された、２成分塗料混合物（９）を均一化するホモジナイザー（７，７'，７”）
を有して成り、
ホモジナイザー（７，７'，７”）の出口領域で分岐し、ホモジナイザー（７，７'，７”）の入口領域へと通じる戻りライン（８，８’）であって、ホモジナイザー（７，７'，７”）によって均一化された２成分塗料混合物の一部を循環させて均一化を繰り返すための戻りライン（８，８’）を特徴とする装置。
【請求項１１】
第１供給ラインを介してミキサー（５，５'，５”，５'''）と接続された、第１塗料成分（１，１”）を移送する第１ポンプ（４，４”）、
第２供給ラインを介してミキサー（５，５'，５”，５'''）と接続された、第２塗料成分（２，２”）を移送する第２ポンプ（３，３”）、および
ミキサー（５，５'，５”，５'''）とホモジナイザー（７，７'，７”）との間に配置された、２成分塗料混合物（９）を移送する第３ポンプ（６，６”）
を特徴とする、請求項１０に記載の装置。
【請求項１２】
第３ポンプ（６，６”）が、第１ポンプ（４，４”）および／または第２ポンプ（３，３”）の移送能力よりも大きい移送能力を有することを特徴とする、請求項１１に記載の装置。
【請求項１３】
第１ポンプ（４，４”）および／または第２ポンプ（３，３”）および／または第３ポンプ（６，６”）が、２．５ＭＰａ以下の吐出圧を有することを特徴とする、請求項１１または１２のいずれかに記載の装置。
【請求項１４】
第１ポンプ（４，４”）および／または第２ポンプ（３，３”）および／または第３ポンプ（６，６”）が、ギアポンプであることを特徴とする、請求項１１〜１３のいずれかに記載の装置。
【請求項１５】
ミキサー（５，５'，５”，５'''）の上流側の第１供給ラインおよび／または第２供給ラインおよび／または第３供給ラインにフィルターが設けられていることを特徴とする、請求項１１〜１４のいずれかに記載の装置。
【請求項１６】
ホモジナイザー（７，７'，７”）が、ジェット・ディスパーサーである、請求項１０〜１５のいずれかに記載の装置。
【請求項１７】
第１塗料成分（１，１”）が、イソシアネート反応性水素原子を含んで成る水性バインダー分散体であり、第２塗料成分（２，２”）がポリイソシアネートを含んでいることを特徴とする、請求項１０〜１６のいずれかに記載の装置。
【請求項１８】
戻りライン（８，８”）は、ミキサー（５，５'，５”，５'''）と第３ポンプ（６，６”）との間の領域に通じていることを特徴とする、請求項１０〜１７のいずれかに記載の装置。
【請求項１９】
ミキサー（５，５'，５”，５'''）および／またはホモジナイザー（７，７'，７”）が、洗浄剤用の接続部を有して成ることを特徴とする、請求項１０〜１８のいずれかに記載の装置。
【請求項２０】
ミキサー（５，５'，５”，５'''）が、第１塗料成分（１，１”）の供給流れを制御する、および／または、第２塗料成分（２，２”）の供給流れを制御する、および／または、２成分塗料混合物（１０）の排出を制御する制御可能なバルブ（２１〜２６）を有して成ることを特徴とする、請求項１０〜１９のいずれかに記載の装置。
【請求項２１】
洗浄操作の間、ミキサー（５，５'，５”，５'''）および／またはホモジナイザー（７，７'，７”）を迂回するように、少なくとも１つのバイパス・ライン（６０”，６１”，６２”）が設けられていることを特徴とする、請求項１０〜２０のいずれかに記載の装置。
【請求項２２】
バイパス・ライン（６０”，６１”，６２”）に制御可能なバルブ（６３”，６４”，６５”）が設けられていることを特徴とする、請求項２１に記載の装置。
【請求項２３】
請求項１〜９のいずれかに記載の方法によって製造される２成分塗料混合物（１０）を用いてコーティングされた基材。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公表番号】特表２００６−５１９２７７（Ｐ２００６−５１９２７７Ａ）
【公表日】平成１８年８月２４日（２００６．８．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−５０１８４２（Ｐ２００６−５０１８４２）
【出願日】平成１６年２月１４日（２００４．２．１４）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００４／００１４０１
【国際公開番号】ＷＯ２００４／０７６５１５
【国際公開日】平成１６年９月１０日（２００４．９．１０）
【出願人】（５０４０３７３４６）バイエル・マテリアルサイエンス・アクチェンゲゼルシャフト (728)
【氏名又は名称原語表記】Ｂａｙｅｒ ＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅ ＡＧ
【出願人】（５０５３２４３３１）デュール・システムズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング (1)
【氏名又は名称原語表記】ＤＵＥＲＲ ＳＹＳＴＥＭＳ ＧＭＢＨ
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成１８年８月２４日（２００６．８．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年２月１４日（２００４．２．１４）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００４／００１４０１
【国際公開番号】ＷＯ２００４／０７６５１５
【国際公開日】平成１６年９月１０日（２００４．９．１０）
【出願人】（５０４０３７３４６）バイエル・マテリアルサイエンス・アクチェンゲゼルシャフト (728)
【氏名又は名称原語表記】Ｂａｙｅｒ ＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅ ＡＧ
【出願人】（５０５３２４３３１）デュール・システムズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング (1)
【氏名又は名称原語表記】ＤＵＥＲＲ ＳＹＳＴＥＭＳ ＧＭＢＨ
【Ｆターム（参考）】
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