エアフィルタ用ろ材
【課題】プリーツ加工、通気性支持材との接合加工などの加工が施されても、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）多孔質膜の捕集性能が損なわれないエアフィルタ用ろ材を提供する。
【解決手段】少なくとも３層のＰＴＦＥ多孔質膜を含む積層体２において、最外層ＰＴＦＥ多孔質膜４の圧力損失が、少なくとも１つの中間層ＰＴＦＥ多孔質膜５の圧力損失の１／２以下となるようにした。この積層体２の両最外層に通気性支持材３を接合してエアフィルタ用ろ材１とした。第１のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の圧力損失は２〜１５ｍｍＨ2Ｏであり、第２のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の圧力損失は１０〜３０ｍｍＨ2Ｏであり、エアフィルタ用ろ材のＰＦ値は１７以上である。
【解決手段】少なくとも３層のＰＴＦＥ多孔質膜を含む積層体２において、最外層ＰＴＦＥ多孔質膜４の圧力損失が、少なくとも１つの中間層ＰＴＦＥ多孔質膜５の圧力損失の１／２以下となるようにした。この積層体２の両最外層に通気性支持材３を接合してエアフィルタ用ろ材１とした。第１のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の圧力損失は２〜１５ｍｍＨ2Ｏであり、第２のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の圧力損失は１０〜３０ｍｍＨ2Ｏであり、エアフィルタ用ろ材のＰＦ値は１７以上である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリテトラフルオロエチレン（以下、「ＰＴＦＥ」という。）多孔質膜を用いたエアフィルタ用ろ材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、エアフィルタ用ろ材としては、ガラス繊維にバインダーを加えて抄紙したものが多用されてきた。しかし、このろ材には、ろ材中の微小繊維による発塵、フッ酸などの薬品による劣化に伴う発塵などの問題があった。そこで、近年、クリーンで耐薬品性にも優れているＰＴＦＥ多孔質膜が半導体製造などの分野においてエアフィルタ用ろ材として使用されている。ＰＴＦＥ多孔質膜は、シート状に成形したＰＴＦＥシートを延伸して多孔質化することにより、製造することができる（例えば、特許文献１および特許文献２等参照）。このように延伸して得られたＰＴＦＥ多孔質膜のみでは剛性が不足しているため、ＰＴＦＥ多孔質膜はその片面に通気性支持材を接合して用いられることが多い。通気性支持材により補強して「こし」が補われたろ材は、連続したＷ字状に折り畳むひだ折り加工（以下、「プリーツ加工」という。）が施されて、ろ材ユニットとして利用される。
【０００３】
一方、ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体を製造する方法が種々提案されている（例えば、特許文献３および特許文献４参照）。そして、このような積層体を用いたエアフィルタ用ろ材も提案されている（例えば、特許文献５参照）。
【０００４】
特許文献５には、同一の圧力損失を有する５層のＰＴＦＥ多孔質膜を積層し、その両側に通気性の支持材料を配置した捕集効率に優れたろ材が開示されている。このろ材において、通気性の支持材料は、ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体と緩く一緒にプリーツされるが、当該積層体と接合されてはいない。
【特許文献１】特開平７−１９６８３１号公報
【特許文献２】特表平６−８１６８０２号公報
【特許文献３】特開昭５７−１３１２３６号公報
【特許文献４】特開平３−１７９０３８号公報
【特許文献５】特表平９−５０４７３７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、ＰＴＦＥ多孔質膜の片面に通気性支持材を接合したろ材は、接合によりＰＴＦＥ多孔質膜の一部の微孔が閉塞され、圧力損失が大きく増加する。一方、ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体の両側に通気性の支持材料を配置したろ材は、積層体と支持材料とを接合しないので、圧力損失の増加を招くことはないが、積層体と支持材料とが一体化されていないために取り扱いが不便である。また、積層体と支持材料とが接合されていないので、プリーツ加工時に積層体と支持材料の動きにズレが生ずることがあり、積層体あるいは支持材料に不用意な折れが発生することもある。
【０００６】
本発明は、上記従来の問題を解決するべく、プリーツ加工、通気性支持材との接合加工などの加工が施されても、ＰＴＦＥ多孔質膜本来の捕集性能を発揮し得るようにＰＴＦＥ多孔質膜の積層体を改良することにより、加工性、取り扱い性に優れたエアフィルタ用ろ材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、本発明では、ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体の最外層に配置される膜として、上記のような加工の影響を十分に緩和することができる多孔質膜を用いることとした。すなわち、本発明のエアフィルタ用ろ材は、少なくとも３層のＰＴＦＥ多孔質膜の積層体を捕集層とし、この積層体が最外層に配置される第１のＰＴＦＥ多孔質膜と最外層を除いた中間層の少なくとも１層に配置される第２のＰＴＦＥ多孔質膜とを含み、第１のＰＴＦＥ多孔質膜の圧力損失が第２のＰＴＦＥ多孔質膜の圧力損失の１／２以下となることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、少なくとも３層のＰＴＦＥ多孔質膜の積層体において、最外層に配置される膜として、エアフィルタ用ろ材として用いるための加工の影響を十分に緩和することができる膜を用いることにより、ＰＴＦＥ多孔質膜本来の捕集性能を発揮し得るエアフィルタ用ろ材を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明のエアフィルタ用ろ材において、最外層として配置される第１のＰＴＦＥ多孔質膜は、通気性支持材との接合加工、プリーツ加工などの加工が、中間層としての第２のＰＴＦＥ多孔質膜に及ぼす影響を緩和する役割を果たす。本発明のも、通気性支持材と最外層としての第１のＰＴＦＥ多孔質膜との接合により圧力損失は増加するが、その増加の程度は上記従来品と比べて小さく、ろ材の捕集性能に大きな影響が及ばない範囲に止められる。また、最外層としての第１のＰＴＦＥ多孔質膜がプリーツ加工時の物理的衝撃を引き受けるので、中間層としての第２のＰＴＦＥ多孔質膜に作用する衝撃が緩和され、ろ材としての捕集性能への影響が少なくなる。
【００１０】
本発明のエアフィルタ用ろ材は、上記ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体の両最外層に、通気性支持材が接合されていることが好ましい。このように通気性支持材を接合すれば、取り扱いに便利であり、安定したプリーツ加工が可能となる。
【００１１】
また、本発明のエアフィルタ用ろ材によれば、積層体に通気性支持材が接着剤などにより接合されている場合のみならず、積層体に通気性支持材が融着により接合している場合であっても、通気性支持材の接合による圧力損失の過度の上昇を防止することができる。すなわち、積層体の両最外層に適当な手段により接合した通気性支持材を含んでいても、エアフィルタ用ろ材の圧力損失を積層体の圧力損失の１．１５倍以下（１〜１．１５倍）とすることができる。
【００１２】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明のエアフィルタ用ろ材の一形態を示す断面図である。図１のエアフィルタ用ろ材１は、ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体２の両最外層に通気性支持材３が接合された構造を有している。ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体２には、最外層ＰＴＦＥ多孔質膜４と中間層ＰＴＦＥ多孔質膜５とが含まれている。最外層ＰＴＦＥ多孔質膜４は、通気性支持材３との接合やプリーツ加工による捕集性能への影響を緩和する。なお、ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体２をそのままろ材として用いることもできる。
【００１３】
ＰＴＦＥ多孔質膜は、ＰＴＦＥファインパウダーと液状潤滑剤との混和物を押出および／または圧延によりシート状に成形し、この未焼成シートから液状潤滑剤を除去し、次いで延伸して多孔質化することにより得ることができる。さらに、延伸後にＰＴＦＥの融点以上の温度に加熱して焼成すれば、強度が向上する。上記ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体２は、このような従来から公知のＰＴＦＥ多孔質膜の製造方法のいずれかの段階でＰＴＦＥ多孔質膜を積層化する工程を加えた方法により製造することができる。このような積層化工程を含むＰＴＦＥ多孔質膜の製造方法を以下に例示する。
【００１４】
１）ＰＴＦＥファインパウダーと液状潤滑剤とを含む複数の層が積層された予備成形体を準備する。この予備成形体について、押出し、圧延、延伸などを順次行うことにより、ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体を得る。
２）液状潤滑剤を含む複数の未焼成ＰＴＦＥシートを積層する。この積層体について、従来の製造方法と同様に、圧延、延伸などを順次行うことにより、ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体を得る。
３）複数の未焼成ＰＴＦＥ多孔質膜を圧着して積層する。
【００１５】
ＰＴＦＥ多孔質膜の多孔構造に影響を与えるのは、用いる原料や、圧延、延伸の工程における諸条件である。ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体においては、原料や工程における諸条件が層ごとに調整される。このような調整は、特に限定されないが、例えばＰＴＦＥファインパウダーの分子量、未焼成ＰＴＦＥシートを形成する際の圧延条件、未焼成ＰＴＦＥ多孔質膜を形成する際の延伸条件などにより行われる。
【００１６】
このようにして得られたＰＴＦＥ多孔質膜の積層体において、層ごとに圧力損失を測定することは困難である。しかし、各層の圧力損失は、各層を、積層体の製造に適用した当該層の原料や、圧延、延伸などの工程における諸条件を適用して個別に製造することにより評価する（積層体を形成する第１および第２のＰＴＦＥ多孔質膜を、該積層体と同一条件により膜ごとに製造し、その膜の状態で評価する）ことができる。
【００１７】
最外層ＰＴＦＥ多孔質膜４および中間層ＰＴＦＥ多孔質膜５の圧力損失は、それぞれ後述する方法により測定でき、最外層ＰＴＦＥ多孔質膜４の圧力損失が２〜１５ｍｍＨ2Ｏ、中間層ＰＴＦＥ多孔質膜５の圧力損失が１０〜３０ｍｍＨ2Ｏであることが好ましい。なお、最外層ＰＴＦＥ多孔質膜の圧力損失を中間層ＰＴＦＥ多孔質膜の圧力損失の１０％〜５０％の範囲内とするのが好ましいことが判明している。
【００１８】
両最外層ＰＴＦＥ多孔質膜４の圧力損失は、中間層ＰＴＦＥ多孔質膜５の圧力損失の半分以下であれば、必ずしも同じである必要はない。また、積層体２におけるＰＴＦＥ多孔質膜の積層数は、３層に限られず、４層、５層（図２参照）またはそれ以上でも構わない。中間層ＰＴＦＥ多孔質膜が２層以上存在するエアフィルタ用ろ材１０の場合には、中間層ＰＴＦＥ多孔質膜５のうちの最大の圧力損失を有する膜に対して、最外層ＰＴＦＥ多孔質膜４の圧力損失が半分以下となればよい。
【００１９】
中間層には、捕集性能を示すＰＦ（Performance of Filter）値が２０より大きい（好ましくは２１〜４０）ＰＴＦＥ多孔質膜が含まれていることが好ましい。ここで、ＰＦ値は下記式（１）により求められる数値である。
【００２０】
ＰＦ値＝−ｌｏｇ（１−Ｅ／１００）／Ｌ×１００ （１）
【００２１】
式（１）において、Ｌは圧力損失を表し、具体的には、有効面積１００ｃｍ2の円形ホルダーにＰＴＦＥ多孔質膜などのサンプルをセットして、風速５．３ｃｍ／秒で空気を透過させたときの圧力損失を圧力計（マノメータ）で測定した数値［ｍｍＨ2Ｏ］である。また、Ｅは捕集効率を表し、具体的には、圧力損失測定と同じ装置にサンプルをセットして同じ流速の空気を透過させながら、粒子径０．１〜０．２μｍの多分散ジオクチルフタレート（ＤＯＰ）をエアロゾルとして、約１０8個／リットルになるように供給し、サンプル上流側および下流側の粒子濃度をパーティクルカウンター（ＬＰＣ）で測定して得た数値から下記式（２）により求めた割合である。
【００２２】
捕集効率（Ｅ）＝（１−下流側粒子濃度／上流側粒子濃度）×１００（２）
【００２３】
通気性支持材３としては、ＰＴＦＥ多孔質膜より通気性に優れていればよく、不織布、織布、メッシュ、その他の多孔質材料が使用できる。材質、構造、形態が特に限定されるものではないが、強度、柔軟性、作業性の観点からは不織布が好ましい。また、接着が容易であることなどの理由から、芯成分が鞘成分より融点が高い芯／鞘構造を有する複合繊維からなる不織布がより好ましい。
【００２４】
通気性支持材とＰＴＦＥ多孔質膜積層体との接合は、接着剤などの接着部材を用いて行うことができ、また、通気性支持材の一部を加熱溶融させることにより融着する方法で行うこともできる。このような接合を従来のＰＴＦＥ多孔質膜に適用すると、溶融した通気性支持材あるいは接着部材がＰＴＦＥ多孔質膜の孔を閉口して通気性が低下し、ＰＴＦＥ多孔質膜本来の性能が損なわれる場合があった。しかし、上記ＰＴＦＥ多孔質膜積層体によれば、通気性低下の影響を緩和することができる。
【００２５】
通気性低下の影響を緩和できるために、本発明によれば、通気性支持材がＰＴＦＥ多孔質膜積層体の両最外層に接合されていても、ＰＦ値が１７以上であるエアフィルタ用ろ材を得ることができる。
【００２６】
また、エアフィルタ用ろ材においては、ＰＴＦＥ多孔質膜相互が接合されていることが好ましい。取り扱いに便利であり、安定したプリーツ加工が可能になるからである。
【実施例】
【００２７】
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。ただし、本発明は以下の実施例により限定されるものではない。なお、以下の実施例における圧力損失、捕集効率およびＰＦ値は、上記に説明した方法により測定した。また、リーク性能は、以下に示す方法により測定した。
【００２８】
（リーク性能）
まず、レシプロタイプのプリーツ加工機でサンプル（ろ材）をプリーツ状に加工し、プリーツ加工されたサンプルを捕集効率の上記測定法と同一の方法により、上流側の粒子濃度とサンプルを透過してきた下流側の粒子濃度をパーティクルカウンターで測定し、下記式（３）により粒子透過率を求めた。
【００２９】
粒子透過率（Ｐ）＝（下流側粒子透過率／上流側粒子透過率）×１００（３）
【００３０】
そして、０．１〜０．２μｍの粒子径範囲における粒子透過率（Ｐ0.1）と０．２〜０．３μｍの粒子径範囲における粒子透過率（Ｐ0.2）とをそれぞれ求め、下記式（４）の条件を満たす場合にリークが生じていると判断した。
【００３１】
Ｐ0.2／Ｐ0.1＞０．１ （４）
なお、リーク性能は、各サンプルについて６０カ所実施し、リーク頻度を求めることにより評価した。
【００３２】
（実施例１）
ＰＴＦＥファインパウダー（旭・ＩＣＩフロロポリマーズ社製フルオンＣＤ−０１４；「ＰＴＦＥファインパウダーＡ」）１００重量部に対して液状潤滑剤（流動パラフィン）３５重量部を均一に混合し、この混合物を２０ｋｇ／ｃｍ2の条件で予備成形し、次いでこれをロッド状にペースト押出成形し、さらにこのロッド状成形体を１対の金属圧延ロール間に通し、厚さ５００μｍの長尺シート（「圧延シートＡ」）を得た。
【００３３】
また、別のＰＴＦＥファインパウダー（旭・ＩＣＩフロロポリマーズ社製フルオンＣＤ−１２３；「ＰＴＦＥファインパウダーＢ」）１００重量部に対して液状潤滑剤（流動パラフィン）２５重量部を均一に混合し、この混合物を２０ｋｇ／ｃｍ2の条件で予備成形した。次いで、この予備成形体をロッド状にペースト押出成形し、さらにこのロッド状成形体を１対の金属圧延ロール間に通し、厚さ３００μｍの長尺シート（「圧延シートＢ」）を得た。
【００３４】
圧延シートＢの両面に圧延シートＡを１枚ずつ重ね合せた後、１対の金属圧延ロール間に通して圧延し一体化することにより、厚さ９００μｍのシート状成形体を得た。このシート状成形体から、トリクレンを用いた抽出法により液状潤滑剤を除去し、未焼成ＰＴＦＥ積層体を得た。この未焼成ＰＴＦＥ積層体を、ロール延伸法により２９０℃の延伸温度でシート長手方向に２０倍延伸し、さらにテンター法により８０℃の延伸温度でシート幅方向に３０倍延伸し、未焼成ＰＴＦＥ多孔質膜を得た。この３層構造の未焼成ＰＴＦＥ多孔質膜を、寸法を固定した状態で４００℃、２０秒間熱処理し、厚さが約４２μｍの３層構造の焼成されたＰＴＦＥ多孔質膜積層体からなるろ材（「ろ材１」）を得た。
【００３５】
ろ材１の両面に、厚さ１５０μｍ、目付量３０ｇ／ｍ2のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）／ポリエステル（ＰＥ）芯鞘不織布（ユニチカ社製エルベスＴＯ３０３ＷＤＯ、鞘部ＰＥの融点：１２９℃）を一対のロールを用いた熱ラミネート方式（ロール温度１４０℃）により積層し、ＰＴＦＥ多孔質膜積層体を不織布により挟持した図１と同構造のろ材（「ろ材２」）を得た。
【００３６】
また、ろ材１を構成する各層の特性を評価するために、圧延シートＡを単独で１対の金属圧延ロール間に通して厚さ３５０μｍのシート状成形体を得た。次にこのシート状成形体を、上記と同様の方法により、潤滑剤の除去、延伸、および熱処理を実施し、厚さが約１６μｍのＰＴＦＥ多孔質膜（「外層膜Ａ」）を得た。
【００３７】
同様に、圧延シートＢを単独で１対の金属圧延ロール間に通して厚さ２００μｍのシート状成形体を得た。このシート状成形体についても、上記と同様の方法により、潤滑剤の除去、延伸、および熱処理を実施し、厚さが約８μｍのＰＴＦＥ多孔質膜（「中間層膜Ａ」）を得た。
【００３８】
（実施例２）
実施例１と同様にして得た中間層膜Ａの両面に外層膜Ａを重ね合わせ、さらに、その両面に実施例１で用いたのと同じＰＥＴ／ＰＥ芯鞘不織布を熱ラミネート方式（ロール温度１４０℃）により積層し、ＰＴＦＥ複層多孔質膜を不織布により挟持したろ材（「ろ材３」）を得た。
【００３９】
（実施例３）
ＰＴＦＥファインパウダーＡ１００重量部に対して液状潤滑剤（流動パラフィン）３５重量部を均一に混合し、この混合物を２０ｋｇ／ｃｍ2の条件で予備成形した。次いで、この予備成形体をロッド状にペースト押出成形し、さらにこのロッド状成形体を１対の金属圧延ロール間に通し、厚さ３５０μｍの長尺シート（「圧延シートＣ」）を得た。
【００４０】
また、ＰＴＦＥファインパウダーＢ１００重量部に対して液状潤滑剤（流動パラフィン）２５重量部を均一に混合し、この混合物を２０ｋｇ／ｃｍ2の条件で予備成形した。次いでこの予備成形体をロッド状にペースト押出成形し、さらにこのロッド状成形体を１対の金属圧延ロール間に通し、厚さ２００μｍの長尺シート（「圧延シートＤ」）を得た。
【００４１】
圧延シートＣ、圧延シートＤそれぞれから、トリクレンを用いた抽出法により液状潤滑剤を除去し、未焼成ＰＴＦＥシートを得た。この未焼成ＰＴＦＥシートを、ロール延伸法により２９０℃の延伸温度でシート長手方向に２０倍延伸し、圧延シートＣからＰＴＦＥ延伸シートＣを、圧延シートＤからＰＴＦＥ延伸シートＤをそれぞれ作製した。次いで、ＰＴＦＥ延伸シートＤの両面にＰＴＦＥ延伸シートＣを重ね合せ、テンター法により８０℃の延伸温度でシート幅方向に３０倍延伸し、未焼成ＰＴＦＥ多孔質膜を得た。この未焼成ＰＴＦＥ多孔質膜を４００℃で２０秒間寸法を固定して熱処理し、目的とする厚さが約３９μｍの３層構造の焼成されたＰＴＦＥ多孔質膜積層体からなるろ材（「ろ材４」）を得た。
【００４２】
ろ材４の両面に厚さ１５０μｍ、目付量３０ｇ／ｍ2の上記ＰＥＴ／ＰＥ芯鞘不織布を熱ラミネート方式（ロール温度１４０℃）により積層し、ＰＴＦＥ多孔質膜積層体を不織布により挟持したろ材（「ろ材５」）を得た。
【００４３】
また、ろ材４を構成する各層の特性を評価するために、ＰＴＦＥ延伸シートＣを、上記と同様の方法によりテンター法による延伸および熱処理を行って厚さが約１６μｍのＰＴＦＥ多孔質膜（「外層膜Ｂ」）を得た。同様にＰＴＦＥ延伸シートＤについても、延伸および熱処理を行って厚さが約８μｍのＰＴＦＥ多孔質膜（「中間層膜Ｂ」）を得た。
【００４４】
（実施例４）
ＰＴＦＥファインパウダーＡ１００重量部に対して液状潤滑剤（流動パラフィン）３５重量部を均一に混合し、この混合物を２０ｋｇ／ｃｍ2の条件で予備成形した。次いでこの予備成形体をロッド状にペースト押出成形し、さらにこのロッド状成形体を１対の金属圧延ロール間に通し、厚さ５００μｍの長尺シートを得た。この液状潤滑剤を含むシート状成形体を、ロール延伸法により５０℃の延伸温度でシート長手方向に２倍延伸し、ＰＴＦＥ延伸シートを得た。
【００４５】
このＰＴＦＥ延伸シートを圧延シートＡに代えて用いた点を除いては実施例１と同様にして、厚さが約２９μｍの３層構造の焼成されたＰＴＦＥ多孔質膜積層体からなるろ材（「ろ材６」）を得た。さらに、このろ材６の両面に実施例１と同様にして不織布を熱ラミネート方式で積層してろ材（「ろ材７」）を得た。
【００４６】
また、ろ材６を構成する各層の特性を評価するために、ＰＴＦＥ延伸シート単独で１対の金属圧延ロール間に通し、厚さ２３０μｍの長尺シートを得た。次いでこのシート状成形体を、ろ材６を得た方法と同様の方法により延伸などを行って厚さが約１０μｍのＰＴＦＥ多孔質膜（「外層膜Ｃ」）を得た。なお、本実施例における中間層の評価には、実施例１と同様、中間層膜Ａを使用した。
【００４７】
（比較例１）
ＰＴＦＥファインパウダーＡに代えて、ＰＴＦＥファインパウダー（ダイキン工業社製ポリフロンＦ−１０４Ｕ；「ＰＴＦＥファインパウダーＣ」）を用いた点を除いては、実施例１と同様の条件により、厚さが約３８μｍの３層構造の焼成されたＰＴＦＥ多孔質膜積層体からなるろ材（「ろ材８」）、および該ろ材８を不織布により挟持したろ材（「ろ材９」）を得た。
【００４８】
また、ろ材８を構成する各層の特性を評価するために、ＰＴＦＥファインパウダーＣを用いて得た圧延シート単独で１対の金属圧延ロール間に通し、厚さ３５０μｍの長尺シートを得た。次いでこのシート状成形体を、ろ材８を得た方法と同様の方法により延伸などを行って厚さが約１６μｍのＰＴＦＥ多孔質膜（「外層膜Ｄ」）を得た。なお、この例における中間層の評価には、実施例１と同様、中間層膜Ａを使用した。
【００４９】
（比較例２）
ＰＴＦＥファインパウダーＢに代えて、ＰＴＦＥファインパウダーＡを用い、実施例１における圧延シートＢの製造と同様にして、厚さ３００μｍの長尺シート（「圧延シートＥ」）を得た。圧延シートＥの両面に、圧延シートＡを重ね合わせる点を除いては、実施例１と同様にして、厚さが約４３μｍの３層構造の焼成されたＰＴＦＥ多孔質積層体からなるろ材（「ろ材１０」）を得た。さらに、このろ材１０の両面に、実施例１と同様にして、不織布を熱ラミネート方式で積層してろ材（「ろ材１１」）を得た。
【００５０】
ここで、圧延シートＥ単独で１対の金属圧延ロール間に通し、厚さ３２０μｍの長尺シートを得た。次いでこのシート状成形体を、実施例１の中間層膜Ａを得た方法と同様の方法により延伸などを行って厚さが約１０μｍのＰＴＦＥ多孔質膜（「中間層膜Ｃ」）を得た。なお、この例における外層の評価には、実施例１と同様、外層膜Ａを使用した。
【００５１】
（比較例３）
ＰＴＦＥファインパウダーＢ１００重量部に対して液状潤滑剤（流動パラフィン）２５重量部を均一に混合し、この混合物を２０ｋｇ／ｃｍ2の条件で予備成形した。この予備成形体をロッド状にペースト押出成形し、さらにこのロッド状成形体を１対の金属圧延ロール間に通し、厚さ２５０μｍの長尺シートを得た。このシート状成形体から、トリクレンを用いた抽出法により液状潤滑剤を除去し、未焼成ＰＴＦＥシートを得た。この未焼成体ＰＴＦＥシートを、ロール延伸法により２９０℃の延伸温度でシート長手方向に１５倍延伸し、さらにテンター法により８０℃の延伸温度でシート幅方向に３０倍延伸し、未焼成ＰＴＦＥ多孔質膜を得た。この未焼成ＰＴＦＥ多孔質膜を、寸法を固定した状態で４００℃、２０秒間熱処理し、厚さが約１３μｍの焼成されたＰＴＦＥ多孔質膜（「ＰＴＦＥ単層多孔質膜」）を得た。
【００５２】
ＰＴＦＥ単層多孔質膜の両面に厚さ１５０μｍ、目付量３０ｇ／ｍ2の上記ＰＥＴ／ＰＥ芯鞘不織布を熱ラミネート方式（ロール温度１４０℃）により積層し、ＰＴＦＥ多孔質膜を不織布により挟持したろ材（「ろ材１２」）を得た。
【００５３】
以上の実施例および比較例から得られたろ材、外層膜、中間層膜、ＰＴＦＥ単層多孔質膜の圧力損失および捕集効率を表１に示す。
【００５４】
【表１】
【００５５】
また、上記実施例および比較例から得られたろ材の圧力損失、捕集効率およびＰＦ値を表２に示す。
【００５６】
【表２】
【００５７】
なお、実施例２（ろ材４）の「熱ラミネートでの圧損上昇率（％）」は、ろ材４の圧力損失と、実施例１で得られた中間層膜Ａの両面に外層膜Ａを重ね合わせた状態の圧力損失から算出した。
【００５８】
表２に示したように、外層膜の圧力損失を中間層膜の圧力損失の半分以下としたろ材１〜７においては、通気性支持材として用いた不織布の熱ラミネートによる圧力損失の上昇が１０％以下と小幅であり、その結果、各ろ材の圧力損失は、４５ｍｍＨ2Ｏ以下に止まった。また、ろ材１〜７は、捕集効率が９９．９９９９％以上であり、ＰＦ値は、いずれも１７以上となった。一方、ろ材９およびろ材Ｇ１２は、不織布の熱ラミネートによる圧力損失の上昇が大きく（１８％超）、圧力損失が過大となった。また、ろ材１１は熱ラミネートによる圧力損失は小さいが捕集効率が低くエアフィルタ用としては不適なろ材となった。
【００５９】
さらに、上記実施例および比較例から得られたろ材のリーク性能を表３に示す。
【００６０】
【表３】
【００６１】
表３に示したように、ろ材２，３，５および７は、ろ材９，１１および１２よりもリーク性能において優れていた。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】本発明のエアフィルタ用ろ材の例の断面図である。
【図２】本発明のエアフィルタ用ろ材の別の例の断面図である。
【符号の説明】
【００６３】
１、１０ エアフィルタ用ろ材
２ ＰＴＦＥ多孔質膜積層体
３ 通気性支持材
４ 最外層ＰＴＦＥ多孔質膜
５ 中間層ＰＴＦＥ多孔質膜
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリテトラフルオロエチレン（以下、「ＰＴＦＥ」という。）多孔質膜を用いたエアフィルタ用ろ材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、エアフィルタ用ろ材としては、ガラス繊維にバインダーを加えて抄紙したものが多用されてきた。しかし、このろ材には、ろ材中の微小繊維による発塵、フッ酸などの薬品による劣化に伴う発塵などの問題があった。そこで、近年、クリーンで耐薬品性にも優れているＰＴＦＥ多孔質膜が半導体製造などの分野においてエアフィルタ用ろ材として使用されている。ＰＴＦＥ多孔質膜は、シート状に成形したＰＴＦＥシートを延伸して多孔質化することにより、製造することができる（例えば、特許文献１および特許文献２等参照）。このように延伸して得られたＰＴＦＥ多孔質膜のみでは剛性が不足しているため、ＰＴＦＥ多孔質膜はその片面に通気性支持材を接合して用いられることが多い。通気性支持材により補強して「こし」が補われたろ材は、連続したＷ字状に折り畳むひだ折り加工（以下、「プリーツ加工」という。）が施されて、ろ材ユニットとして利用される。
【０００３】
一方、ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体を製造する方法が種々提案されている（例えば、特許文献３および特許文献４参照）。そして、このような積層体を用いたエアフィルタ用ろ材も提案されている（例えば、特許文献５参照）。
【０００４】
特許文献５には、同一の圧力損失を有する５層のＰＴＦＥ多孔質膜を積層し、その両側に通気性の支持材料を配置した捕集効率に優れたろ材が開示されている。このろ材において、通気性の支持材料は、ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体と緩く一緒にプリーツされるが、当該積層体と接合されてはいない。
【特許文献１】特開平７−１９６８３１号公報
【特許文献２】特表平６−８１６８０２号公報
【特許文献３】特開昭５７−１３１２３６号公報
【特許文献４】特開平３−１７９０３８号公報
【特許文献５】特表平９−５０４７３７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、ＰＴＦＥ多孔質膜の片面に通気性支持材を接合したろ材は、接合によりＰＴＦＥ多孔質膜の一部の微孔が閉塞され、圧力損失が大きく増加する。一方、ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体の両側に通気性の支持材料を配置したろ材は、積層体と支持材料とを接合しないので、圧力損失の増加を招くことはないが、積層体と支持材料とが一体化されていないために取り扱いが不便である。また、積層体と支持材料とが接合されていないので、プリーツ加工時に積層体と支持材料の動きにズレが生ずることがあり、積層体あるいは支持材料に不用意な折れが発生することもある。
【０００６】
本発明は、上記従来の問題を解決するべく、プリーツ加工、通気性支持材との接合加工などの加工が施されても、ＰＴＦＥ多孔質膜本来の捕集性能を発揮し得るようにＰＴＦＥ多孔質膜の積層体を改良することにより、加工性、取り扱い性に優れたエアフィルタ用ろ材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、本発明では、ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体の最外層に配置される膜として、上記のような加工の影響を十分に緩和することができる多孔質膜を用いることとした。すなわち、本発明のエアフィルタ用ろ材は、少なくとも３層のＰＴＦＥ多孔質膜の積層体を捕集層とし、この積層体が最外層に配置される第１のＰＴＦＥ多孔質膜と最外層を除いた中間層の少なくとも１層に配置される第２のＰＴＦＥ多孔質膜とを含み、第１のＰＴＦＥ多孔質膜の圧力損失が第２のＰＴＦＥ多孔質膜の圧力損失の１／２以下となることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、少なくとも３層のＰＴＦＥ多孔質膜の積層体において、最外層に配置される膜として、エアフィルタ用ろ材として用いるための加工の影響を十分に緩和することができる膜を用いることにより、ＰＴＦＥ多孔質膜本来の捕集性能を発揮し得るエアフィルタ用ろ材を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明のエアフィルタ用ろ材において、最外層として配置される第１のＰＴＦＥ多孔質膜は、通気性支持材との接合加工、プリーツ加工などの加工が、中間層としての第２のＰＴＦＥ多孔質膜に及ぼす影響を緩和する役割を果たす。本発明のも、通気性支持材と最外層としての第１のＰＴＦＥ多孔質膜との接合により圧力損失は増加するが、その増加の程度は上記従来品と比べて小さく、ろ材の捕集性能に大きな影響が及ばない範囲に止められる。また、最外層としての第１のＰＴＦＥ多孔質膜がプリーツ加工時の物理的衝撃を引き受けるので、中間層としての第２のＰＴＦＥ多孔質膜に作用する衝撃が緩和され、ろ材としての捕集性能への影響が少なくなる。
【００１０】
本発明のエアフィルタ用ろ材は、上記ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体の両最外層に、通気性支持材が接合されていることが好ましい。このように通気性支持材を接合すれば、取り扱いに便利であり、安定したプリーツ加工が可能となる。
【００１１】
また、本発明のエアフィルタ用ろ材によれば、積層体に通気性支持材が接着剤などにより接合されている場合のみならず、積層体に通気性支持材が融着により接合している場合であっても、通気性支持材の接合による圧力損失の過度の上昇を防止することができる。すなわち、積層体の両最外層に適当な手段により接合した通気性支持材を含んでいても、エアフィルタ用ろ材の圧力損失を積層体の圧力損失の１．１５倍以下（１〜１．１５倍）とすることができる。
【００１２】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明のエアフィルタ用ろ材の一形態を示す断面図である。図１のエアフィルタ用ろ材１は、ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体２の両最外層に通気性支持材３が接合された構造を有している。ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体２には、最外層ＰＴＦＥ多孔質膜４と中間層ＰＴＦＥ多孔質膜５とが含まれている。最外層ＰＴＦＥ多孔質膜４は、通気性支持材３との接合やプリーツ加工による捕集性能への影響を緩和する。なお、ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体２をそのままろ材として用いることもできる。
【００１３】
ＰＴＦＥ多孔質膜は、ＰＴＦＥファインパウダーと液状潤滑剤との混和物を押出および／または圧延によりシート状に成形し、この未焼成シートから液状潤滑剤を除去し、次いで延伸して多孔質化することにより得ることができる。さらに、延伸後にＰＴＦＥの融点以上の温度に加熱して焼成すれば、強度が向上する。上記ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体２は、このような従来から公知のＰＴＦＥ多孔質膜の製造方法のいずれかの段階でＰＴＦＥ多孔質膜を積層化する工程を加えた方法により製造することができる。このような積層化工程を含むＰＴＦＥ多孔質膜の製造方法を以下に例示する。
【００１４】
１）ＰＴＦＥファインパウダーと液状潤滑剤とを含む複数の層が積層された予備成形体を準備する。この予備成形体について、押出し、圧延、延伸などを順次行うことにより、ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体を得る。
２）液状潤滑剤を含む複数の未焼成ＰＴＦＥシートを積層する。この積層体について、従来の製造方法と同様に、圧延、延伸などを順次行うことにより、ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体を得る。
３）複数の未焼成ＰＴＦＥ多孔質膜を圧着して積層する。
【００１５】
ＰＴＦＥ多孔質膜の多孔構造に影響を与えるのは、用いる原料や、圧延、延伸の工程における諸条件である。ＰＴＦＥ多孔質膜の積層体においては、原料や工程における諸条件が層ごとに調整される。このような調整は、特に限定されないが、例えばＰＴＦＥファインパウダーの分子量、未焼成ＰＴＦＥシートを形成する際の圧延条件、未焼成ＰＴＦＥ多孔質膜を形成する際の延伸条件などにより行われる。
【００１６】
このようにして得られたＰＴＦＥ多孔質膜の積層体において、層ごとに圧力損失を測定することは困難である。しかし、各層の圧力損失は、各層を、積層体の製造に適用した当該層の原料や、圧延、延伸などの工程における諸条件を適用して個別に製造することにより評価する（積層体を形成する第１および第２のＰＴＦＥ多孔質膜を、該積層体と同一条件により膜ごとに製造し、その膜の状態で評価する）ことができる。
【００１７】
最外層ＰＴＦＥ多孔質膜４および中間層ＰＴＦＥ多孔質膜５の圧力損失は、それぞれ後述する方法により測定でき、最外層ＰＴＦＥ多孔質膜４の圧力損失が２〜１５ｍｍＨ2Ｏ、中間層ＰＴＦＥ多孔質膜５の圧力損失が１０〜３０ｍｍＨ2Ｏであることが好ましい。なお、最外層ＰＴＦＥ多孔質膜の圧力損失を中間層ＰＴＦＥ多孔質膜の圧力損失の１０％〜５０％の範囲内とするのが好ましいことが判明している。
【００１８】
両最外層ＰＴＦＥ多孔質膜４の圧力損失は、中間層ＰＴＦＥ多孔質膜５の圧力損失の半分以下であれば、必ずしも同じである必要はない。また、積層体２におけるＰＴＦＥ多孔質膜の積層数は、３層に限られず、４層、５層（図２参照）またはそれ以上でも構わない。中間層ＰＴＦＥ多孔質膜が２層以上存在するエアフィルタ用ろ材１０の場合には、中間層ＰＴＦＥ多孔質膜５のうちの最大の圧力損失を有する膜に対して、最外層ＰＴＦＥ多孔質膜４の圧力損失が半分以下となればよい。
【００１９】
中間層には、捕集性能を示すＰＦ（Performance of Filter）値が２０より大きい（好ましくは２１〜４０）ＰＴＦＥ多孔質膜が含まれていることが好ましい。ここで、ＰＦ値は下記式（１）により求められる数値である。
【００２０】
ＰＦ値＝−ｌｏｇ（１−Ｅ／１００）／Ｌ×１００ （１）
【００２１】
式（１）において、Ｌは圧力損失を表し、具体的には、有効面積１００ｃｍ2の円形ホルダーにＰＴＦＥ多孔質膜などのサンプルをセットして、風速５．３ｃｍ／秒で空気を透過させたときの圧力損失を圧力計（マノメータ）で測定した数値［ｍｍＨ2Ｏ］である。また、Ｅは捕集効率を表し、具体的には、圧力損失測定と同じ装置にサンプルをセットして同じ流速の空気を透過させながら、粒子径０．１〜０．２μｍの多分散ジオクチルフタレート（ＤＯＰ）をエアロゾルとして、約１０8個／リットルになるように供給し、サンプル上流側および下流側の粒子濃度をパーティクルカウンター（ＬＰＣ）で測定して得た数値から下記式（２）により求めた割合である。
【００２２】
捕集効率（Ｅ）＝（１−下流側粒子濃度／上流側粒子濃度）×１００（２）
【００２３】
通気性支持材３としては、ＰＴＦＥ多孔質膜より通気性に優れていればよく、不織布、織布、メッシュ、その他の多孔質材料が使用できる。材質、構造、形態が特に限定されるものではないが、強度、柔軟性、作業性の観点からは不織布が好ましい。また、接着が容易であることなどの理由から、芯成分が鞘成分より融点が高い芯／鞘構造を有する複合繊維からなる不織布がより好ましい。
【００２４】
通気性支持材とＰＴＦＥ多孔質膜積層体との接合は、接着剤などの接着部材を用いて行うことができ、また、通気性支持材の一部を加熱溶融させることにより融着する方法で行うこともできる。このような接合を従来のＰＴＦＥ多孔質膜に適用すると、溶融した通気性支持材あるいは接着部材がＰＴＦＥ多孔質膜の孔を閉口して通気性が低下し、ＰＴＦＥ多孔質膜本来の性能が損なわれる場合があった。しかし、上記ＰＴＦＥ多孔質膜積層体によれば、通気性低下の影響を緩和することができる。
【００２５】
通気性低下の影響を緩和できるために、本発明によれば、通気性支持材がＰＴＦＥ多孔質膜積層体の両最外層に接合されていても、ＰＦ値が１７以上であるエアフィルタ用ろ材を得ることができる。
【００２６】
また、エアフィルタ用ろ材においては、ＰＴＦＥ多孔質膜相互が接合されていることが好ましい。取り扱いに便利であり、安定したプリーツ加工が可能になるからである。
【実施例】
【００２７】
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。ただし、本発明は以下の実施例により限定されるものではない。なお、以下の実施例における圧力損失、捕集効率およびＰＦ値は、上記に説明した方法により測定した。また、リーク性能は、以下に示す方法により測定した。
【００２８】
（リーク性能）
まず、レシプロタイプのプリーツ加工機でサンプル（ろ材）をプリーツ状に加工し、プリーツ加工されたサンプルを捕集効率の上記測定法と同一の方法により、上流側の粒子濃度とサンプルを透過してきた下流側の粒子濃度をパーティクルカウンターで測定し、下記式（３）により粒子透過率を求めた。
【００２９】
粒子透過率（Ｐ）＝（下流側粒子透過率／上流側粒子透過率）×１００（３）
【００３０】
そして、０．１〜０．２μｍの粒子径範囲における粒子透過率（Ｐ0.1）と０．２〜０．３μｍの粒子径範囲における粒子透過率（Ｐ0.2）とをそれぞれ求め、下記式（４）の条件を満たす場合にリークが生じていると判断した。
【００３１】
Ｐ0.2／Ｐ0.1＞０．１ （４）
なお、リーク性能は、各サンプルについて６０カ所実施し、リーク頻度を求めることにより評価した。
【００３２】
（実施例１）
ＰＴＦＥファインパウダー（旭・ＩＣＩフロロポリマーズ社製フルオンＣＤ−０１４；「ＰＴＦＥファインパウダーＡ」）１００重量部に対して液状潤滑剤（流動パラフィン）３５重量部を均一に混合し、この混合物を２０ｋｇ／ｃｍ2の条件で予備成形し、次いでこれをロッド状にペースト押出成形し、さらにこのロッド状成形体を１対の金属圧延ロール間に通し、厚さ５００μｍの長尺シート（「圧延シートＡ」）を得た。
【００３３】
また、別のＰＴＦＥファインパウダー（旭・ＩＣＩフロロポリマーズ社製フルオンＣＤ−１２３；「ＰＴＦＥファインパウダーＢ」）１００重量部に対して液状潤滑剤（流動パラフィン）２５重量部を均一に混合し、この混合物を２０ｋｇ／ｃｍ2の条件で予備成形した。次いで、この予備成形体をロッド状にペースト押出成形し、さらにこのロッド状成形体を１対の金属圧延ロール間に通し、厚さ３００μｍの長尺シート（「圧延シートＢ」）を得た。
【００３４】
圧延シートＢの両面に圧延シートＡを１枚ずつ重ね合せた後、１対の金属圧延ロール間に通して圧延し一体化することにより、厚さ９００μｍのシート状成形体を得た。このシート状成形体から、トリクレンを用いた抽出法により液状潤滑剤を除去し、未焼成ＰＴＦＥ積層体を得た。この未焼成ＰＴＦＥ積層体を、ロール延伸法により２９０℃の延伸温度でシート長手方向に２０倍延伸し、さらにテンター法により８０℃の延伸温度でシート幅方向に３０倍延伸し、未焼成ＰＴＦＥ多孔質膜を得た。この３層構造の未焼成ＰＴＦＥ多孔質膜を、寸法を固定した状態で４００℃、２０秒間熱処理し、厚さが約４２μｍの３層構造の焼成されたＰＴＦＥ多孔質膜積層体からなるろ材（「ろ材１」）を得た。
【００３５】
ろ材１の両面に、厚さ１５０μｍ、目付量３０ｇ／ｍ2のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）／ポリエステル（ＰＥ）芯鞘不織布（ユニチカ社製エルベスＴＯ３０３ＷＤＯ、鞘部ＰＥの融点：１２９℃）を一対のロールを用いた熱ラミネート方式（ロール温度１４０℃）により積層し、ＰＴＦＥ多孔質膜積層体を不織布により挟持した図１と同構造のろ材（「ろ材２」）を得た。
【００３６】
また、ろ材１を構成する各層の特性を評価するために、圧延シートＡを単独で１対の金属圧延ロール間に通して厚さ３５０μｍのシート状成形体を得た。次にこのシート状成形体を、上記と同様の方法により、潤滑剤の除去、延伸、および熱処理を実施し、厚さが約１６μｍのＰＴＦＥ多孔質膜（「外層膜Ａ」）を得た。
【００３７】
同様に、圧延シートＢを単独で１対の金属圧延ロール間に通して厚さ２００μｍのシート状成形体を得た。このシート状成形体についても、上記と同様の方法により、潤滑剤の除去、延伸、および熱処理を実施し、厚さが約８μｍのＰＴＦＥ多孔質膜（「中間層膜Ａ」）を得た。
【００３８】
（実施例２）
実施例１と同様にして得た中間層膜Ａの両面に外層膜Ａを重ね合わせ、さらに、その両面に実施例１で用いたのと同じＰＥＴ／ＰＥ芯鞘不織布を熱ラミネート方式（ロール温度１４０℃）により積層し、ＰＴＦＥ複層多孔質膜を不織布により挟持したろ材（「ろ材３」）を得た。
【００３９】
（実施例３）
ＰＴＦＥファインパウダーＡ１００重量部に対して液状潤滑剤（流動パラフィン）３５重量部を均一に混合し、この混合物を２０ｋｇ／ｃｍ2の条件で予備成形した。次いで、この予備成形体をロッド状にペースト押出成形し、さらにこのロッド状成形体を１対の金属圧延ロール間に通し、厚さ３５０μｍの長尺シート（「圧延シートＣ」）を得た。
【００４０】
また、ＰＴＦＥファインパウダーＢ１００重量部に対して液状潤滑剤（流動パラフィン）２５重量部を均一に混合し、この混合物を２０ｋｇ／ｃｍ2の条件で予備成形した。次いでこの予備成形体をロッド状にペースト押出成形し、さらにこのロッド状成形体を１対の金属圧延ロール間に通し、厚さ２００μｍの長尺シート（「圧延シートＤ」）を得た。
【００４１】
圧延シートＣ、圧延シートＤそれぞれから、トリクレンを用いた抽出法により液状潤滑剤を除去し、未焼成ＰＴＦＥシートを得た。この未焼成ＰＴＦＥシートを、ロール延伸法により２９０℃の延伸温度でシート長手方向に２０倍延伸し、圧延シートＣからＰＴＦＥ延伸シートＣを、圧延シートＤからＰＴＦＥ延伸シートＤをそれぞれ作製した。次いで、ＰＴＦＥ延伸シートＤの両面にＰＴＦＥ延伸シートＣを重ね合せ、テンター法により８０℃の延伸温度でシート幅方向に３０倍延伸し、未焼成ＰＴＦＥ多孔質膜を得た。この未焼成ＰＴＦＥ多孔質膜を４００℃で２０秒間寸法を固定して熱処理し、目的とする厚さが約３９μｍの３層構造の焼成されたＰＴＦＥ多孔質膜積層体からなるろ材（「ろ材４」）を得た。
【００４２】
ろ材４の両面に厚さ１５０μｍ、目付量３０ｇ／ｍ2の上記ＰＥＴ／ＰＥ芯鞘不織布を熱ラミネート方式（ロール温度１４０℃）により積層し、ＰＴＦＥ多孔質膜積層体を不織布により挟持したろ材（「ろ材５」）を得た。
【００４３】
また、ろ材４を構成する各層の特性を評価するために、ＰＴＦＥ延伸シートＣを、上記と同様の方法によりテンター法による延伸および熱処理を行って厚さが約１６μｍのＰＴＦＥ多孔質膜（「外層膜Ｂ」）を得た。同様にＰＴＦＥ延伸シートＤについても、延伸および熱処理を行って厚さが約８μｍのＰＴＦＥ多孔質膜（「中間層膜Ｂ」）を得た。
【００４４】
（実施例４）
ＰＴＦＥファインパウダーＡ１００重量部に対して液状潤滑剤（流動パラフィン）３５重量部を均一に混合し、この混合物を２０ｋｇ／ｃｍ2の条件で予備成形した。次いでこの予備成形体をロッド状にペースト押出成形し、さらにこのロッド状成形体を１対の金属圧延ロール間に通し、厚さ５００μｍの長尺シートを得た。この液状潤滑剤を含むシート状成形体を、ロール延伸法により５０℃の延伸温度でシート長手方向に２倍延伸し、ＰＴＦＥ延伸シートを得た。
【００４５】
このＰＴＦＥ延伸シートを圧延シートＡに代えて用いた点を除いては実施例１と同様にして、厚さが約２９μｍの３層構造の焼成されたＰＴＦＥ多孔質膜積層体からなるろ材（「ろ材６」）を得た。さらに、このろ材６の両面に実施例１と同様にして不織布を熱ラミネート方式で積層してろ材（「ろ材７」）を得た。
【００４６】
また、ろ材６を構成する各層の特性を評価するために、ＰＴＦＥ延伸シート単独で１対の金属圧延ロール間に通し、厚さ２３０μｍの長尺シートを得た。次いでこのシート状成形体を、ろ材６を得た方法と同様の方法により延伸などを行って厚さが約１０μｍのＰＴＦＥ多孔質膜（「外層膜Ｃ」）を得た。なお、本実施例における中間層の評価には、実施例１と同様、中間層膜Ａを使用した。
【００４７】
（比較例１）
ＰＴＦＥファインパウダーＡに代えて、ＰＴＦＥファインパウダー（ダイキン工業社製ポリフロンＦ−１０４Ｕ；「ＰＴＦＥファインパウダーＣ」）を用いた点を除いては、実施例１と同様の条件により、厚さが約３８μｍの３層構造の焼成されたＰＴＦＥ多孔質膜積層体からなるろ材（「ろ材８」）、および該ろ材８を不織布により挟持したろ材（「ろ材９」）を得た。
【００４８】
また、ろ材８を構成する各層の特性を評価するために、ＰＴＦＥファインパウダーＣを用いて得た圧延シート単独で１対の金属圧延ロール間に通し、厚さ３５０μｍの長尺シートを得た。次いでこのシート状成形体を、ろ材８を得た方法と同様の方法により延伸などを行って厚さが約１６μｍのＰＴＦＥ多孔質膜（「外層膜Ｄ」）を得た。なお、この例における中間層の評価には、実施例１と同様、中間層膜Ａを使用した。
【００４９】
（比較例２）
ＰＴＦＥファインパウダーＢに代えて、ＰＴＦＥファインパウダーＡを用い、実施例１における圧延シートＢの製造と同様にして、厚さ３００μｍの長尺シート（「圧延シートＥ」）を得た。圧延シートＥの両面に、圧延シートＡを重ね合わせる点を除いては、実施例１と同様にして、厚さが約４３μｍの３層構造の焼成されたＰＴＦＥ多孔質積層体からなるろ材（「ろ材１０」）を得た。さらに、このろ材１０の両面に、実施例１と同様にして、不織布を熱ラミネート方式で積層してろ材（「ろ材１１」）を得た。
【００５０】
ここで、圧延シートＥ単独で１対の金属圧延ロール間に通し、厚さ３２０μｍの長尺シートを得た。次いでこのシート状成形体を、実施例１の中間層膜Ａを得た方法と同様の方法により延伸などを行って厚さが約１０μｍのＰＴＦＥ多孔質膜（「中間層膜Ｃ」）を得た。なお、この例における外層の評価には、実施例１と同様、外層膜Ａを使用した。
【００５１】
（比較例３）
ＰＴＦＥファインパウダーＢ１００重量部に対して液状潤滑剤（流動パラフィン）２５重量部を均一に混合し、この混合物を２０ｋｇ／ｃｍ2の条件で予備成形した。この予備成形体をロッド状にペースト押出成形し、さらにこのロッド状成形体を１対の金属圧延ロール間に通し、厚さ２５０μｍの長尺シートを得た。このシート状成形体から、トリクレンを用いた抽出法により液状潤滑剤を除去し、未焼成ＰＴＦＥシートを得た。この未焼成体ＰＴＦＥシートを、ロール延伸法により２９０℃の延伸温度でシート長手方向に１５倍延伸し、さらにテンター法により８０℃の延伸温度でシート幅方向に３０倍延伸し、未焼成ＰＴＦＥ多孔質膜を得た。この未焼成ＰＴＦＥ多孔質膜を、寸法を固定した状態で４００℃、２０秒間熱処理し、厚さが約１３μｍの焼成されたＰＴＦＥ多孔質膜（「ＰＴＦＥ単層多孔質膜」）を得た。
【００５２】
ＰＴＦＥ単層多孔質膜の両面に厚さ１５０μｍ、目付量３０ｇ／ｍ2の上記ＰＥＴ／ＰＥ芯鞘不織布を熱ラミネート方式（ロール温度１４０℃）により積層し、ＰＴＦＥ多孔質膜を不織布により挟持したろ材（「ろ材１２」）を得た。
【００５３】
以上の実施例および比較例から得られたろ材、外層膜、中間層膜、ＰＴＦＥ単層多孔質膜の圧力損失および捕集効率を表１に示す。
【００５４】
【表１】
【００５５】
また、上記実施例および比較例から得られたろ材の圧力損失、捕集効率およびＰＦ値を表２に示す。
【００５６】
【表２】
【００５７】
なお、実施例２（ろ材４）の「熱ラミネートでの圧損上昇率（％）」は、ろ材４の圧力損失と、実施例１で得られた中間層膜Ａの両面に外層膜Ａを重ね合わせた状態の圧力損失から算出した。
【００５８】
表２に示したように、外層膜の圧力損失を中間層膜の圧力損失の半分以下としたろ材１〜７においては、通気性支持材として用いた不織布の熱ラミネートによる圧力損失の上昇が１０％以下と小幅であり、その結果、各ろ材の圧力損失は、４５ｍｍＨ2Ｏ以下に止まった。また、ろ材１〜７は、捕集効率が９９．９９９９％以上であり、ＰＦ値は、いずれも１７以上となった。一方、ろ材９およびろ材Ｇ１２は、不織布の熱ラミネートによる圧力損失の上昇が大きく（１８％超）、圧力損失が過大となった。また、ろ材１１は熱ラミネートによる圧力損失は小さいが捕集効率が低くエアフィルタ用としては不適なろ材となった。
【００５９】
さらに、上記実施例および比較例から得られたろ材のリーク性能を表３に示す。
【００６０】
【表３】
【００６１】
表３に示したように、ろ材２，３，５および７は、ろ材９，１１および１２よりもリーク性能において優れていた。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】本発明のエアフィルタ用ろ材の例の断面図である。
【図２】本発明のエアフィルタ用ろ材の別の例の断面図である。
【符号の説明】
【００６３】
１、１０ エアフィルタ用ろ材
２ ＰＴＦＥ多孔質膜積層体
３ 通気性支持材
４ 最外層ＰＴＦＥ多孔質膜
５ 中間層ＰＴＦＥ多孔質膜
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも３層のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の積層体を捕集層とし、前記積層体が最外層に配置される第１のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜と前記最外層を除いた中間層の少なくとも１層に配置される第２のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜とを含み、前記第１のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の圧力損失が前記第２のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の圧力損失の１／２以下であり、前記第１のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の圧力損失は２〜１５ｍｍＨ2Ｏであり、前記第２のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の圧力損失は１０〜３０ｍｍＨ2Ｏであり、前記積層体の両最外層に接合された通気性支持材を含み、ＰＦ値が１７以上であることを特徴とするエアフィルタ用ろ材。
【請求項２】
前記中間層のＰＦ値が２０以上である請求項１に記載のエアフィルタ用ろ材。
【請求項３】
前記エアフィルタ用ろ材は、前記積層体の圧力損失の１．１５倍以下の圧力損失を有する請求項２に記載のエアフィルタ用ろ材。
【請求項４】
前記通気性支持材が、芯成分が鞘成分よりも融点が高い芯／鞘構造を有する複合繊維からなる不織布である請求項１〜３のいずれかの項に記載のエアフィルタ用ろ材。
【請求項１】
少なくとも３層のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の積層体を捕集層とし、前記積層体が最外層に配置される第１のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜と前記最外層を除いた中間層の少なくとも１層に配置される第２のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜とを含み、前記第１のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の圧力損失が前記第２のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の圧力損失の１／２以下であり、前記第１のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の圧力損失は２〜１５ｍｍＨ2Ｏであり、前記第２のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の圧力損失は１０〜３０ｍｍＨ2Ｏであり、前記積層体の両最外層に接合された通気性支持材を含み、ＰＦ値が１７以上であることを特徴とするエアフィルタ用ろ材。
【請求項２】
前記中間層のＰＦ値が２０以上である請求項１に記載のエアフィルタ用ろ材。
【請求項３】
前記エアフィルタ用ろ材は、前記積層体の圧力損失の１．１５倍以下の圧力損失を有する請求項２に記載のエアフィルタ用ろ材。
【請求項４】
前記通気性支持材が、芯成分が鞘成分よりも融点が高い芯／鞘構造を有する複合繊維からなる不織布である請求項１〜３のいずれかの項に記載のエアフィルタ用ろ材。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００７−１１１６９７（Ｐ２００７−１１１６９７Ａ）
【公開日】平成１９年５月１０日（２００７．５．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−３３２５０８（Ｐ２００６−３３２５０８）
【出願日】平成１８年１２月８日（２００６．１２．８）
【分割の表示】特願平１１−１３６８８２の分割
【原出願日】平成１１年５月１８日（１９９９．５．１８）
【出願人】（０００００３９６４）日東電工株式会社 (5,557)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年５月１０日（２００７．５．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１２月８日（２００６．１２．８）
【分割の表示】特願平１１−１３６８８２の分割
【原出願日】平成１１年５月１８日（１９９９．５．１８）
【出願人】（０００００３９６４）日東電工株式会社 (5,557)
【Ｆターム（参考）】
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