エキス抽出液の製造方法
【課題】残渣の混入が少なく、エキス固形分濃度の高いエキス抽出液を、容易に効率よく低コストで得られるエキス抽出液の製造方法を提供すること。
【解決手段】乾燥した被抽出物を１以上の溶媒透過性の容器内に封入し、該容器を溶媒に浸漬させてエキス固形分を溶媒抽出することを含むエキス抽出液の製造方法であって、該容器の容積が、封入される被抽出物の溶媒による膨潤体積よりも小さいことを特徴とする方法。
【解決手段】乾燥した被抽出物を１以上の溶媒透過性の容器内に封入し、該容器を溶媒に浸漬させてエキス固形分を溶媒抽出することを含むエキス抽出液の製造方法であって、該容器の容積が、封入される被抽出物の溶媒による膨潤体積よりも小さいことを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被抽出物（例えば植物組織）からエキス成分を抽出するエキス抽出液の製造方法に関し、特に残渣の混入が少なく、固形分濃度の高いエキス抽出液を効率よく低コストで得られる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、植物組織からエキス成分を抽出する場合は、植物組織を、抽出タンクにそのまま投入し、水やアルコールなどの溶媒を用いて、必要により、攪拌、加温しながらエキス成分を抽出している（特許文献１）。ここで使用される植物組織原料は、一般に保存性、つまり腐敗などの問題を考慮して、予め乾燥させたものが使用されている。また、乾燥させた植物組織は細胞が破壊されているので有用成分の抽出効率を向上させることができる。
【０００３】
しかし、乾燥した植物組織は、乾燥前の植物の含水率が高いために非常に吸液性が高く、抽出に用いる溶媒を多量に吸収して膨潤する。このため、比較的少量の抽出溶媒を用いた抽出では、エキス抽出液の回収量が減り、エキス抽出液から溶媒を除去した後の残渣であるエキス固形分抽出量が少なく、エキス成分の抽出率が悪くなるといった問題がある。
【０００４】
高いエキス成分の抽出量を得るためには、乾燥した植物組織の重量に対して２０倍量程度の多量の抽出溶媒が必要になる。しかしその場合には、多量の抽出溶媒のためにエキス抽出液中のエキス固形分濃度が低下し、エキス成分を濃縮する際に、濃縮のためのエネルギーコストが高くなる他、濃縮効率が悪くなるといった問題が生じる。
【０００５】
また、抽出工程の後、植物組織や残渣の分離が必要であり、コストが高くなる。一般には、抽出タンク内へろ過板等が設置されるが、装置が複雑になる他、抽出タンクの洗浄に手間が掛かり、コストが高くなるといった問題がある。
【０００６】
【特許文献１】特許第３８４１４５８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記事情に鑑み、本発明は、残渣の混入が少なく、エキス固形分濃度の高いエキス抽出液を、容易に効率よく低コストで得られるエキス抽出液の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、乾燥した被抽出物を、該被抽出物の膨潤体積よりも小さい容器に封入して抽出すると、少量の抽出溶媒を用いた場合でも高いエキス抽出率が得られ、エキス固形分濃度の高いエキス抽出液を製造することに成功した。また、被抽出物を複数の容器に小分けして抽出した場合に特に高いエキス抽出率が得られることを見出した。
本発明者はこれらの知見に基づいてさらに検討を重ねた結果、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明は以下のとおりである。
（１）乾燥した被抽出物を１以上の溶媒透過性の容器内に封入し、該容器を溶媒に浸漬させてエキス固形分を溶媒抽出することを含むエキス抽出液の製造方法であって、該容器の容積が、封入される被抽出物の溶媒による膨潤体積よりも小さいことを特徴とする方法。
（２）容器の容積が、封入される被抽出物の膨潤体積の０．６〜０．９倍である、（１）記載の方法。
（３）被抽出物が植物組織である、（１）または（２）記載の方法。
（４）植物組織が薬用人参カルスである、（３）記載の方法。
（５）上記（１）〜（４）のいずれかに記載の方法により得られるエキス抽出液を濃縮することを特徴とする、エキス固形分濃縮物の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、比較的少量の抽出溶媒を用いて、エキス固形分濃度の高いエキス抽出液を得ることができるので、エキス抽出液の濃縮に要するコストや労力を軽減することができ、容易に効率良く低コストで得られるエキス抽出液の製造方法を提供することができる。また、残渣の混入の少ないエキス抽出液が得られるため、抽出後の工程を簡略化することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は、乾燥した被抽出物を１以上の溶媒透過性の容器内に封入し、該容器を溶媒に浸漬させてエキス固形分を溶媒抽出することを含むエキス抽出液の製造方法であって、該容器の容積が、封入される被抽出物の溶媒による膨潤体積よりも小さいことを特徴とする方法を提供するものである。
【００１２】
本発明における被抽出物としては、溶媒に膨潤する限り特に限定されないが、植物組織又は動物系材料が挙げられる。高い膨潤性の観点より、植物組織が好ましく、植物組織としては、例えば、生薬類（蒼朮、厚朴、陳皮、甘草、生姜、大棗、香附子、縮砂、芍薬、当帰、川キュウ、地黄、茯苓、桂皮、杜仲、人参、延胡索、茴香、良姜、阿片等）、コーヒー類、茶類、果実類、穀物類もしくは焙煎穀物類（麦等）、香辛料類、ビーンズ類、ナッツ類、ハーブ類、海草類等を挙げることができる。
中でも、乾燥させた生薬が好ましく、より好ましくは薬用人参（高麗人参、田七人参、チクセツ人参、アメリカ人参、三七人参、シベリア人参等）の乾燥物、特に好ましくは高麗人参の乾燥物である。また、植物組織は、ファーメンター等の培養装置により組織培養されたカルスを好ましく用いることができる。
最も好ましい被抽出物は、組織培養された高麗人参カルスの乾燥物である。
【００１３】
本発明における乾燥した被抽出物は、天日、加熱乾燥、熱風乾燥、真空乾燥、凍結乾燥、送風乾燥等により乾燥させたものであり、天日または熱風乾燥させたものが好ましい。例えば薬用人参は、薬用人参そのものまたは組織培養により得られたカルスを天日または熱風乾燥、好ましくは３０〜９０℃、より好ましくは５０〜８５℃の温度下で緩徐に乾燥させる。乾燥温度が９０℃を超える高温下で乾燥を行うと、薬用人参特有の香りが失われたり、含有される有効成分が分解するおそれもあり、乾燥温度が３０℃未満の低温下で乾燥を行うと、長時間を要するので乾燥中に腐敗してしまうおそれがある。
本発明における乾燥した被抽出物とは、含水率が１〜１５重量％であり、２〜１０重量％が好ましい。
例えば乾燥後の薬用人参（カルスを含む）の含水率は、乾燥コストや保存性の観点から２〜９重量％、特に３〜６重量％が好ましい。
【００１４】
また、被抽出物は、そのまま用いることができるが、被抽出物の溶媒による膨潤性を損なわない範囲で、適当な大きさに細分化処理（切断、粉砕等）したものを用いることもできる。これにより、エキス成分の抽出率を向上させることができる。例えば、被抽出物として薬用人参カルスを用いる場合、そのままあるいは粉砕器や石臼などで粉砕した後、ふるい等で分画して得られる平均粒径５００〜２００００μｍ、好ましくは１０００〜１００００μｍのカルスを好ましく用いることができる。
また、披抽出物の大きさによって抽出されるエキス成分が異なる場合は、目的のエキス成分に応じて被抽出物の大きさを選択すればよい。
【００１５】
本発明における溶媒透過性の容器とは、溶媒透過性を有しかつ被抽出物を封入し得るものであり、形状は特に限定されない。被抽出物を容器内に封入することによって、残渣の混入を防ぐとともに、被抽出物の溶媒で膨潤する力を抑圧するので、容易に効率よくエキス成分を抽出することができる。溶媒透過性の容器としては、溶媒透過性の袋、ケージ、筒等が挙げられ、溶媒透過性の袋が好ましく使用できる。
また、本発明では、１以上の溶媒透過性の容器を使用する。容器の数を増やし、被抽出物を複数の容器に小分けして抽出すると、エキス成分の抽出率が高くなり、効率的な抽出が可能となり好ましい。
【００１６】
また、溶媒透過性の容器の素材としては、溶媒を透過する機能を発揮し得る限り特に限定されないが、布、メッシュクロスは、良好な溶媒透過性が得られるため好ましい。ここで、メッシュクロスとしては、ナイロンメッシュクロス、ポリエステルメッシュクロス、ポリエチレンメッシュクロス、ポリプロピレンメッシュクロス、テフロン（登録商標）メッシュクロス、金属製メッシュクロス（例えばステンレスメッシュクロス）を好ましく挙げることができる。
この中でも特に、単層のナイロンメッシュクロスは、溶媒の透過性、耐薬品性に優れ、好ましい。
【００１７】
また、溶媒透過性の容器の目開きは、特に限定されないが、効率的に抽出する観点から、被抽出物の残渣が目開きから漏れない程度に粗いものが好ましく、通常５〜５０００μｍであり、好ましくは１０〜１０００μｍである。
【００１８】
また、溶媒透過性の容器へ、被抽出物を、被抽出物が溶媒を吸収し、膨潤したときに容器がはち切れない程度の量を封入することが好ましい。従って、溶媒透過性の容器の容積は、被抽出物の溶媒で膨潤する力を抑圧し、効率よくエキス成分を抽出する観点から、通常封入される被抽出物の膨潤体積よりも小さく、通常封入される被抽出物の膨潤体積の０．３５〜０．９８倍であり、０．６〜０．９倍であることが好ましい。
【００１９】
具体的に、容器の容積は以下のように決定することができる。
例えば、被抽出物（乾燥植物組織１０ｇ）の膨潤体積が１００ｍＬの場合には、６０〜９０ｍＬの容器、乾燥植物組織１００ｋｇからエキス成分を抽出する場合には、膨潤体積が１０００Ｌになることから、その０．６〜０．９倍の容積、つまり６００〜９００Ｌの容積の容器を用いればよい。
【００２０】
また、被抽出物の膨潤体積は、以下の方法を用いて測定することができる。
例えば、２００ｍＬのメスシリンダー内の被抽出物（乾燥植物組織１０ｇ）に対し、十分な量の抽出溶媒を加えて攪拌し、十分に膨潤させた後、メスシリンダーを静置して沈降した植物組織のメスシリンダーの目盛を読み取り、植物組織が抽出溶媒中で占める見掛け容積を測定する。
本発明においては、効率よくエキス成分を抽出する観点から、被抽出物が膨潤によって膨潤前の体積の１．２〜４倍、好ましくは １．４〜３倍となることが好ましい。具体的には、薬用人参の場合、膨潤によって膨潤前の体積の１．６〜２．５倍であることが好ましい。
【００２１】
また、本発明における溶媒としては、被抽出物によっても異なるが、水、メタノール、エタノール、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、アセトンまたはそれらの混合物が挙げられ、水またはエタノールを好ましく用いることができる。具体的には、薬用人参の場合、水または水／エタノール１：１の混合物が好ましい。
【００２２】
また、抽出条件は、被抽出物の種類若しくは量に応じて適宜決定することができる。抽出は、加温する方が抽出効率はよく、抽出温度は、３０〜９５℃、好ましくは６０〜８５℃で実施することができる。抽出時間は、温度によって異なるが、１５〜３６０分、好ましくは３０〜９０分で実施することができる。被抽出物に対する抽出溶媒の比は、被抽出物の重量に対して５〜３０倍量、好ましくは８〜１５倍量の抽出溶媒にて実施することができる。
好ましい抽出条件の一例は、被抽出物として乾燥植物組織の重量に対し、抽出溶媒として１０倍量の水を加え、８０℃まで加温して１時間の抽出操作を行うことが好ましい。
【００２３】
また、抽出操作は、任意の回数で実施することができ、抽出操作を複数回実施する場合には、同一の抽出条件（抽出温度、抽出時間等）で抽出操作を複数回実施することもでき、抽出条件を変更して実施することもできる。
また、被抽出物を封入した容器を抽出溶媒中に静置させた状態で抽出してもよいが、該容器を用いて抽出溶媒を攪拌してもよい。ただし、容器が破れない程度で攪拌する必要がある。または、抽出溶媒をポンプで循環させてもよい。
抽出操作後は、残渣の混入が少ないため、特にろ過工程を必要とせずに、エキス抽出液を得ることができる。
【００２４】
本発明の方法により得られるエキス抽出液は、溶媒透過性の容器の容積を、封入される被抽出物の膨潤体積よりも小さくしたため、被抽出物の溶媒で膨潤する力が抑圧され、抽出溶媒添加量に対するエキス抽出液回収量は高い。このため、エキス固形分濃度を向上させたい場合は、抽出溶媒添加量を少なくすることが可能となり、少量の抽出溶媒で効率的な抽出を行うことが可能である。その結果、濃縮のためのエネルギーコストを低く抑えることができる。
また、得られたエキス抽出液を適当なろ材を用いて予めろ過してから濃縮してもよいが、残渣の混入が少ないので、そのまま濃縮することもでき、抽出後の工程を簡略化することができる。これによって低コストでエキスを提供することができる。
【００２５】
本発明の別の態様として、上述したエキス抽出液を濃縮することを特徴とするエキス固形分濃縮物の製造方法を提供する。
本発明における抽出物を濃縮する方法としては、加熱濃縮、減圧濃縮、噴霧濃縮、真空濃縮、冷凍濃縮等が挙げられ、真空濃縮、噴霧濃縮が好ましい。
最も好ましい濃縮方法は真空濃縮であり、例えば、遠心式薄膜真空蒸発装置に抽出液を連続供給し、真空下で蒸発温度７０〜８５℃にて濃縮を行うことが好ましい。
また、本発明におけるエキス固形分濃縮物とは、本発明により得られるエキス抽出液を上述の濃縮方法によって濃縮し、固形分濃度４０〜８０％となるように調製したものである。
本発明の方法により製造されるエキス固形分濃縮物は、そのままで、または適当な担体、添加物とともに製剤化処理、加工処理、殺菌処理等を行うことによって、医薬製剤、化粧品、食品等とすることができる。
【実施例】
【００２６】
以下、本発明について、実施例を挙げてさらに具体的に説明する。本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。
【００２７】
実施例１
被抽出物として高麗人参カルスの乾燥品（乾燥品１０ｇの膨潤体積が９０ｍＬ、含水率３．５％、平均粒径３０００μｍ）７．５ｇを、目開き１８０μｍのナイロンメッシュ製の袋に充填して封をした。ここで、袋の容積は、４８ｍＬ（７．５ｇの高麗人参カルスの乾燥品の膨潤体積の０．７１倍）である。
この充填物を３００ｍＬのガラス製ビーカーに入れ、ここに抽出溶媒として精製水８０ｇを加え、８０℃の恒温水槽にビーカーを浸して６０分間抽出操作を行った。
抽出後、エキス抽出液を室温まで冷却し、冷却したエキス抽出液の重量を測定した（エキス抽出液回収量）。
さらに、ろ紙でろ過したエキス抽出液１０ｇを秤量瓶にとり、１０５℃の恒温器内で水分を蒸発乾固させ、乾固物の重量を測定することにより、エキス抽出液中のエキス固形分濃度および高麗人参カルスの乾燥品７．５ｇから得られるエキス固形分抽出量を求めた。また、高麗人参カルスの乾燥品７．５ｇに対するエキス固形分抽出量からエキス固形分抽出率を求めた。
【００２８】
実施例２
実施例１で用いた高麗人参カルスの乾燥品７．５ｇを、目開き１８０μｍのナイロンメッシュ製の袋に３．７５ｇずつ２袋に充填して封をした。袋の容積は、２４ｍＬ（３．７５ｇの高麗人参カルスの乾燥品の膨潤体積の０．７１倍）である。それ以外は実施例１と同様にして行った。
【００２９】
実施例３
実施例１で用いた高麗人参カルスの乾燥品７．５ｇを、目開き１８０μｍのナイロンメッシュ製の袋に２．５ｇずつ３袋に充填して封をした。袋の容積は、１６ｍＬ（２．５ｇの高麗人参カルスの乾燥品の膨潤体積の０．７１倍）である。それ以外は、実施例１と同様にして行った。
【００３０】
実施例４
高麗人参カルスの乾燥品（乾燥品１０ｇの膨潤体積が９５ｍＬ、含水率４％、平均粒径３０００μｍ）７５ｋｇを、目開き１８０μｍのナイロンメッシュ製の袋に、４．２ｋｇずつ１８袋に充填し封をした。１袋の容積は、３５Ｌであり、高麗人参カルスの乾燥品の膨潤体積の０．８８倍である〔３５０００÷（４２００÷１０×９５）＝０．８８〕。
これを１２００Ｌのステンレス製の抽出タンクに入れ、ここに精製水８００ｋｇを加え、８０℃に加温して６０分間抽出操作を行った。このとき、抽出溶媒を循環ポンプによりタンク下部からタンク上部まで循環させた。
抽出後、エキス抽出液を室温まで冷却し、冷却したエキス抽出液の重量を測定した。
さらに、ろ紙によりろ過したエキス抽出液１０ｇを秤量瓶にとり、１０５℃の恒温器中で水分を蒸発乾固させ、乾固物の重量を測定することにより、エキス抽出液中のエキス固形分濃度および高麗人参カルスの乾燥品７５ｋｇから得られるエキス固形分抽出量を求めた。また、高麗人参カルスの乾燥品７５ｋｇに対するエキス固形分抽出量からエキス固形分抽出率を求めた。
【００３１】
比較例１〜３
実施例１で用いた高麗人参カルスの乾燥品７．５ｇを袋に入れず、そのまま３００ｍＬのビーカーに入れ、ここに精製水を比較例１では８０ｇ、比較例２では１２０ｇ、比較例３では１６０ｇ加える以外は実施例１と同様にして行った。
なお、エキス抽出液は、ステンレス製メッシュでカルスを濾して回収した。
【００３２】
表１に、実施例１〜４および比較例１〜３の結果を示す。
実施例１〜４では、エキス抽出液は褐色の透明な液体として得られた。また、実施例１〜４では、抽出溶媒添加量に対するエキス抽出液回収量は高かった。このため、さらに効率的な抽出を行いたい場合は、抽出溶媒添加量を少なくすることが可能であり、これによって、エキス固形分濃度を向上させ濃縮効率を高めることができ、少量の抽出溶媒で効率的な抽出を行うことが可能である。
また、実施例１〜３では、同じ抽出溶媒添加量が８０ｇである比較例１よりもエキス固形分抽出量が高く、袋の数を増すほどエキス固形分抽出量が高かった。このため比較例２、３のように、抽出溶媒添加量を増やさずに、高いエキス固形分抽出量が得られ、効率的な抽出を行うことができた。また、実施例４は、実生産機スケールで実施したものであるが、実施例４においても、実施例１〜３と同様に高いエキス固形分抽出量が得られた。
【００３３】
これに対し、比較例１〜３では、エキス抽出液は褐色のやや濁りのある液体であり、夾雑物（細胞のカス）が含まれていた。
また、比較例１では、大半の水（抽出溶媒）が被抽出物である乾燥植物組織に吸収され、回収できたエキス抽出液量は少なくなった他、エキス固形分抽出量も少なくなった。
比較例２、３では、抽出溶媒添加量を増やすことによって、比較例１よりもエキス固形分抽出量は増加したが、エキス抽出液中のエキス固形分濃度が低くなった。
比較例１〜３では、乾燥植物組織による抽出溶媒の吸収が高く、抽出溶媒添加量に対するエキス抽出液回収量は低いため、実施例１〜４のように抽出溶媒添加量を少なくし、エキス固形分濃度を向上させることはできない。従って、抽出には多量の抽出溶媒を要することにより、回収されたエキス抽出液の濃縮に多大な手間を要するとともにエネルギーコストが高くなるほか、濃縮するための装置の運転コストが高くなるため、好ましくなかった。
【００３４】
また、実施例１〜４では、抽出後の植物組織は抽出容器から袋ごと取り出せばよく、容器の洗浄が容易であるのに対して、比較例では抽出容器の壁面に付着した植物組織を、水等を用いて洗い流す操作や、洗い流された植物組織を廃棄のために濾す操作が必要となり、容器の洗浄に手間が掛かり好ましくなかった。
【００３５】
【表１】
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明によれば、残渣の混入が少なく、エキス固形分濃度の高いエキス抽出液を、容易に効率よく低コストで得られるエキス抽出液が製造でき、高麗人参等のエキス抽出液を効率的に製造できる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被抽出物（例えば植物組織）からエキス成分を抽出するエキス抽出液の製造方法に関し、特に残渣の混入が少なく、固形分濃度の高いエキス抽出液を効率よく低コストで得られる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、植物組織からエキス成分を抽出する場合は、植物組織を、抽出タンクにそのまま投入し、水やアルコールなどの溶媒を用いて、必要により、攪拌、加温しながらエキス成分を抽出している（特許文献１）。ここで使用される植物組織原料は、一般に保存性、つまり腐敗などの問題を考慮して、予め乾燥させたものが使用されている。また、乾燥させた植物組織は細胞が破壊されているので有用成分の抽出効率を向上させることができる。
【０００３】
しかし、乾燥した植物組織は、乾燥前の植物の含水率が高いために非常に吸液性が高く、抽出に用いる溶媒を多量に吸収して膨潤する。このため、比較的少量の抽出溶媒を用いた抽出では、エキス抽出液の回収量が減り、エキス抽出液から溶媒を除去した後の残渣であるエキス固形分抽出量が少なく、エキス成分の抽出率が悪くなるといった問題がある。
【０００４】
高いエキス成分の抽出量を得るためには、乾燥した植物組織の重量に対して２０倍量程度の多量の抽出溶媒が必要になる。しかしその場合には、多量の抽出溶媒のためにエキス抽出液中のエキス固形分濃度が低下し、エキス成分を濃縮する際に、濃縮のためのエネルギーコストが高くなる他、濃縮効率が悪くなるといった問題が生じる。
【０００５】
また、抽出工程の後、植物組織や残渣の分離が必要であり、コストが高くなる。一般には、抽出タンク内へろ過板等が設置されるが、装置が複雑になる他、抽出タンクの洗浄に手間が掛かり、コストが高くなるといった問題がある。
【０００６】
【特許文献１】特許第３８４１４５８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記事情に鑑み、本発明は、残渣の混入が少なく、エキス固形分濃度の高いエキス抽出液を、容易に効率よく低コストで得られるエキス抽出液の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、乾燥した被抽出物を、該被抽出物の膨潤体積よりも小さい容器に封入して抽出すると、少量の抽出溶媒を用いた場合でも高いエキス抽出率が得られ、エキス固形分濃度の高いエキス抽出液を製造することに成功した。また、被抽出物を複数の容器に小分けして抽出した場合に特に高いエキス抽出率が得られることを見出した。
本発明者はこれらの知見に基づいてさらに検討を重ねた結果、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明は以下のとおりである。
（１）乾燥した被抽出物を１以上の溶媒透過性の容器内に封入し、該容器を溶媒に浸漬させてエキス固形分を溶媒抽出することを含むエキス抽出液の製造方法であって、該容器の容積が、封入される被抽出物の溶媒による膨潤体積よりも小さいことを特徴とする方法。
（２）容器の容積が、封入される被抽出物の膨潤体積の０．６〜０．９倍である、（１）記載の方法。
（３）被抽出物が植物組織である、（１）または（２）記載の方法。
（４）植物組織が薬用人参カルスである、（３）記載の方法。
（５）上記（１）〜（４）のいずれかに記載の方法により得られるエキス抽出液を濃縮することを特徴とする、エキス固形分濃縮物の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、比較的少量の抽出溶媒を用いて、エキス固形分濃度の高いエキス抽出液を得ることができるので、エキス抽出液の濃縮に要するコストや労力を軽減することができ、容易に効率良く低コストで得られるエキス抽出液の製造方法を提供することができる。また、残渣の混入の少ないエキス抽出液が得られるため、抽出後の工程を簡略化することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は、乾燥した被抽出物を１以上の溶媒透過性の容器内に封入し、該容器を溶媒に浸漬させてエキス固形分を溶媒抽出することを含むエキス抽出液の製造方法であって、該容器の容積が、封入される被抽出物の溶媒による膨潤体積よりも小さいことを特徴とする方法を提供するものである。
【００１２】
本発明における被抽出物としては、溶媒に膨潤する限り特に限定されないが、植物組織又は動物系材料が挙げられる。高い膨潤性の観点より、植物組織が好ましく、植物組織としては、例えば、生薬類（蒼朮、厚朴、陳皮、甘草、生姜、大棗、香附子、縮砂、芍薬、当帰、川キュウ、地黄、茯苓、桂皮、杜仲、人参、延胡索、茴香、良姜、阿片等）、コーヒー類、茶類、果実類、穀物類もしくは焙煎穀物類（麦等）、香辛料類、ビーンズ類、ナッツ類、ハーブ類、海草類等を挙げることができる。
中でも、乾燥させた生薬が好ましく、より好ましくは薬用人参（高麗人参、田七人参、チクセツ人参、アメリカ人参、三七人参、シベリア人参等）の乾燥物、特に好ましくは高麗人参の乾燥物である。また、植物組織は、ファーメンター等の培養装置により組織培養されたカルスを好ましく用いることができる。
最も好ましい被抽出物は、組織培養された高麗人参カルスの乾燥物である。
【００１３】
本発明における乾燥した被抽出物は、天日、加熱乾燥、熱風乾燥、真空乾燥、凍結乾燥、送風乾燥等により乾燥させたものであり、天日または熱風乾燥させたものが好ましい。例えば薬用人参は、薬用人参そのものまたは組織培養により得られたカルスを天日または熱風乾燥、好ましくは３０〜９０℃、より好ましくは５０〜８５℃の温度下で緩徐に乾燥させる。乾燥温度が９０℃を超える高温下で乾燥を行うと、薬用人参特有の香りが失われたり、含有される有効成分が分解するおそれもあり、乾燥温度が３０℃未満の低温下で乾燥を行うと、長時間を要するので乾燥中に腐敗してしまうおそれがある。
本発明における乾燥した被抽出物とは、含水率が１〜１５重量％であり、２〜１０重量％が好ましい。
例えば乾燥後の薬用人参（カルスを含む）の含水率は、乾燥コストや保存性の観点から２〜９重量％、特に３〜６重量％が好ましい。
【００１４】
また、被抽出物は、そのまま用いることができるが、被抽出物の溶媒による膨潤性を損なわない範囲で、適当な大きさに細分化処理（切断、粉砕等）したものを用いることもできる。これにより、エキス成分の抽出率を向上させることができる。例えば、被抽出物として薬用人参カルスを用いる場合、そのままあるいは粉砕器や石臼などで粉砕した後、ふるい等で分画して得られる平均粒径５００〜２００００μｍ、好ましくは１０００〜１００００μｍのカルスを好ましく用いることができる。
また、披抽出物の大きさによって抽出されるエキス成分が異なる場合は、目的のエキス成分に応じて被抽出物の大きさを選択すればよい。
【００１５】
本発明における溶媒透過性の容器とは、溶媒透過性を有しかつ被抽出物を封入し得るものであり、形状は特に限定されない。被抽出物を容器内に封入することによって、残渣の混入を防ぐとともに、被抽出物の溶媒で膨潤する力を抑圧するので、容易に効率よくエキス成分を抽出することができる。溶媒透過性の容器としては、溶媒透過性の袋、ケージ、筒等が挙げられ、溶媒透過性の袋が好ましく使用できる。
また、本発明では、１以上の溶媒透過性の容器を使用する。容器の数を増やし、被抽出物を複数の容器に小分けして抽出すると、エキス成分の抽出率が高くなり、効率的な抽出が可能となり好ましい。
【００１６】
また、溶媒透過性の容器の素材としては、溶媒を透過する機能を発揮し得る限り特に限定されないが、布、メッシュクロスは、良好な溶媒透過性が得られるため好ましい。ここで、メッシュクロスとしては、ナイロンメッシュクロス、ポリエステルメッシュクロス、ポリエチレンメッシュクロス、ポリプロピレンメッシュクロス、テフロン（登録商標）メッシュクロス、金属製メッシュクロス（例えばステンレスメッシュクロス）を好ましく挙げることができる。
この中でも特に、単層のナイロンメッシュクロスは、溶媒の透過性、耐薬品性に優れ、好ましい。
【００１７】
また、溶媒透過性の容器の目開きは、特に限定されないが、効率的に抽出する観点から、被抽出物の残渣が目開きから漏れない程度に粗いものが好ましく、通常５〜５０００μｍであり、好ましくは１０〜１０００μｍである。
【００１８】
また、溶媒透過性の容器へ、被抽出物を、被抽出物が溶媒を吸収し、膨潤したときに容器がはち切れない程度の量を封入することが好ましい。従って、溶媒透過性の容器の容積は、被抽出物の溶媒で膨潤する力を抑圧し、効率よくエキス成分を抽出する観点から、通常封入される被抽出物の膨潤体積よりも小さく、通常封入される被抽出物の膨潤体積の０．３５〜０．９８倍であり、０．６〜０．９倍であることが好ましい。
【００１９】
具体的に、容器の容積は以下のように決定することができる。
例えば、被抽出物（乾燥植物組織１０ｇ）の膨潤体積が１００ｍＬの場合には、６０〜９０ｍＬの容器、乾燥植物組織１００ｋｇからエキス成分を抽出する場合には、膨潤体積が１０００Ｌになることから、その０．６〜０．９倍の容積、つまり６００〜９００Ｌの容積の容器を用いればよい。
【００２０】
また、被抽出物の膨潤体積は、以下の方法を用いて測定することができる。
例えば、２００ｍＬのメスシリンダー内の被抽出物（乾燥植物組織１０ｇ）に対し、十分な量の抽出溶媒を加えて攪拌し、十分に膨潤させた後、メスシリンダーを静置して沈降した植物組織のメスシリンダーの目盛を読み取り、植物組織が抽出溶媒中で占める見掛け容積を測定する。
本発明においては、効率よくエキス成分を抽出する観点から、被抽出物が膨潤によって膨潤前の体積の１．２〜４倍、好ましくは １．４〜３倍となることが好ましい。具体的には、薬用人参の場合、膨潤によって膨潤前の体積の１．６〜２．５倍であることが好ましい。
【００２１】
また、本発明における溶媒としては、被抽出物によっても異なるが、水、メタノール、エタノール、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、アセトンまたはそれらの混合物が挙げられ、水またはエタノールを好ましく用いることができる。具体的には、薬用人参の場合、水または水／エタノール１：１の混合物が好ましい。
【００２２】
また、抽出条件は、被抽出物の種類若しくは量に応じて適宜決定することができる。抽出は、加温する方が抽出効率はよく、抽出温度は、３０〜９５℃、好ましくは６０〜８５℃で実施することができる。抽出時間は、温度によって異なるが、１５〜３６０分、好ましくは３０〜９０分で実施することができる。被抽出物に対する抽出溶媒の比は、被抽出物の重量に対して５〜３０倍量、好ましくは８〜１５倍量の抽出溶媒にて実施することができる。
好ましい抽出条件の一例は、被抽出物として乾燥植物組織の重量に対し、抽出溶媒として１０倍量の水を加え、８０℃まで加温して１時間の抽出操作を行うことが好ましい。
【００２３】
また、抽出操作は、任意の回数で実施することができ、抽出操作を複数回実施する場合には、同一の抽出条件（抽出温度、抽出時間等）で抽出操作を複数回実施することもでき、抽出条件を変更して実施することもできる。
また、被抽出物を封入した容器を抽出溶媒中に静置させた状態で抽出してもよいが、該容器を用いて抽出溶媒を攪拌してもよい。ただし、容器が破れない程度で攪拌する必要がある。または、抽出溶媒をポンプで循環させてもよい。
抽出操作後は、残渣の混入が少ないため、特にろ過工程を必要とせずに、エキス抽出液を得ることができる。
【００２４】
本発明の方法により得られるエキス抽出液は、溶媒透過性の容器の容積を、封入される被抽出物の膨潤体積よりも小さくしたため、被抽出物の溶媒で膨潤する力が抑圧され、抽出溶媒添加量に対するエキス抽出液回収量は高い。このため、エキス固形分濃度を向上させたい場合は、抽出溶媒添加量を少なくすることが可能となり、少量の抽出溶媒で効率的な抽出を行うことが可能である。その結果、濃縮のためのエネルギーコストを低く抑えることができる。
また、得られたエキス抽出液を適当なろ材を用いて予めろ過してから濃縮してもよいが、残渣の混入が少ないので、そのまま濃縮することもでき、抽出後の工程を簡略化することができる。これによって低コストでエキスを提供することができる。
【００２５】
本発明の別の態様として、上述したエキス抽出液を濃縮することを特徴とするエキス固形分濃縮物の製造方法を提供する。
本発明における抽出物を濃縮する方法としては、加熱濃縮、減圧濃縮、噴霧濃縮、真空濃縮、冷凍濃縮等が挙げられ、真空濃縮、噴霧濃縮が好ましい。
最も好ましい濃縮方法は真空濃縮であり、例えば、遠心式薄膜真空蒸発装置に抽出液を連続供給し、真空下で蒸発温度７０〜８５℃にて濃縮を行うことが好ましい。
また、本発明におけるエキス固形分濃縮物とは、本発明により得られるエキス抽出液を上述の濃縮方法によって濃縮し、固形分濃度４０〜８０％となるように調製したものである。
本発明の方法により製造されるエキス固形分濃縮物は、そのままで、または適当な担体、添加物とともに製剤化処理、加工処理、殺菌処理等を行うことによって、医薬製剤、化粧品、食品等とすることができる。
【実施例】
【００２６】
以下、本発明について、実施例を挙げてさらに具体的に説明する。本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。
【００２７】
実施例１
被抽出物として高麗人参カルスの乾燥品（乾燥品１０ｇの膨潤体積が９０ｍＬ、含水率３．５％、平均粒径３０００μｍ）７．５ｇを、目開き１８０μｍのナイロンメッシュ製の袋に充填して封をした。ここで、袋の容積は、４８ｍＬ（７．５ｇの高麗人参カルスの乾燥品の膨潤体積の０．７１倍）である。
この充填物を３００ｍＬのガラス製ビーカーに入れ、ここに抽出溶媒として精製水８０ｇを加え、８０℃の恒温水槽にビーカーを浸して６０分間抽出操作を行った。
抽出後、エキス抽出液を室温まで冷却し、冷却したエキス抽出液の重量を測定した（エキス抽出液回収量）。
さらに、ろ紙でろ過したエキス抽出液１０ｇを秤量瓶にとり、１０５℃の恒温器内で水分を蒸発乾固させ、乾固物の重量を測定することにより、エキス抽出液中のエキス固形分濃度および高麗人参カルスの乾燥品７．５ｇから得られるエキス固形分抽出量を求めた。また、高麗人参カルスの乾燥品７．５ｇに対するエキス固形分抽出量からエキス固形分抽出率を求めた。
【００２８】
実施例２
実施例１で用いた高麗人参カルスの乾燥品７．５ｇを、目開き１８０μｍのナイロンメッシュ製の袋に３．７５ｇずつ２袋に充填して封をした。袋の容積は、２４ｍＬ（３．７５ｇの高麗人参カルスの乾燥品の膨潤体積の０．７１倍）である。それ以外は実施例１と同様にして行った。
【００２９】
実施例３
実施例１で用いた高麗人参カルスの乾燥品７．５ｇを、目開き１８０μｍのナイロンメッシュ製の袋に２．５ｇずつ３袋に充填して封をした。袋の容積は、１６ｍＬ（２．５ｇの高麗人参カルスの乾燥品の膨潤体積の０．７１倍）である。それ以外は、実施例１と同様にして行った。
【００３０】
実施例４
高麗人参カルスの乾燥品（乾燥品１０ｇの膨潤体積が９５ｍＬ、含水率４％、平均粒径３０００μｍ）７５ｋｇを、目開き１８０μｍのナイロンメッシュ製の袋に、４．２ｋｇずつ１８袋に充填し封をした。１袋の容積は、３５Ｌであり、高麗人参カルスの乾燥品の膨潤体積の０．８８倍である〔３５０００÷（４２００÷１０×９５）＝０．８８〕。
これを１２００Ｌのステンレス製の抽出タンクに入れ、ここに精製水８００ｋｇを加え、８０℃に加温して６０分間抽出操作を行った。このとき、抽出溶媒を循環ポンプによりタンク下部からタンク上部まで循環させた。
抽出後、エキス抽出液を室温まで冷却し、冷却したエキス抽出液の重量を測定した。
さらに、ろ紙によりろ過したエキス抽出液１０ｇを秤量瓶にとり、１０５℃の恒温器中で水分を蒸発乾固させ、乾固物の重量を測定することにより、エキス抽出液中のエキス固形分濃度および高麗人参カルスの乾燥品７５ｋｇから得られるエキス固形分抽出量を求めた。また、高麗人参カルスの乾燥品７５ｋｇに対するエキス固形分抽出量からエキス固形分抽出率を求めた。
【００３１】
比較例１〜３
実施例１で用いた高麗人参カルスの乾燥品７．５ｇを袋に入れず、そのまま３００ｍＬのビーカーに入れ、ここに精製水を比較例１では８０ｇ、比較例２では１２０ｇ、比較例３では１６０ｇ加える以外は実施例１と同様にして行った。
なお、エキス抽出液は、ステンレス製メッシュでカルスを濾して回収した。
【００３２】
表１に、実施例１〜４および比較例１〜３の結果を示す。
実施例１〜４では、エキス抽出液は褐色の透明な液体として得られた。また、実施例１〜４では、抽出溶媒添加量に対するエキス抽出液回収量は高かった。このため、さらに効率的な抽出を行いたい場合は、抽出溶媒添加量を少なくすることが可能であり、これによって、エキス固形分濃度を向上させ濃縮効率を高めることができ、少量の抽出溶媒で効率的な抽出を行うことが可能である。
また、実施例１〜３では、同じ抽出溶媒添加量が８０ｇである比較例１よりもエキス固形分抽出量が高く、袋の数を増すほどエキス固形分抽出量が高かった。このため比較例２、３のように、抽出溶媒添加量を増やさずに、高いエキス固形分抽出量が得られ、効率的な抽出を行うことができた。また、実施例４は、実生産機スケールで実施したものであるが、実施例４においても、実施例１〜３と同様に高いエキス固形分抽出量が得られた。
【００３３】
これに対し、比較例１〜３では、エキス抽出液は褐色のやや濁りのある液体であり、夾雑物（細胞のカス）が含まれていた。
また、比較例１では、大半の水（抽出溶媒）が被抽出物である乾燥植物組織に吸収され、回収できたエキス抽出液量は少なくなった他、エキス固形分抽出量も少なくなった。
比較例２、３では、抽出溶媒添加量を増やすことによって、比較例１よりもエキス固形分抽出量は増加したが、エキス抽出液中のエキス固形分濃度が低くなった。
比較例１〜３では、乾燥植物組織による抽出溶媒の吸収が高く、抽出溶媒添加量に対するエキス抽出液回収量は低いため、実施例１〜４のように抽出溶媒添加量を少なくし、エキス固形分濃度を向上させることはできない。従って、抽出には多量の抽出溶媒を要することにより、回収されたエキス抽出液の濃縮に多大な手間を要するとともにエネルギーコストが高くなるほか、濃縮するための装置の運転コストが高くなるため、好ましくなかった。
【００３４】
また、実施例１〜４では、抽出後の植物組織は抽出容器から袋ごと取り出せばよく、容器の洗浄が容易であるのに対して、比較例では抽出容器の壁面に付着した植物組織を、水等を用いて洗い流す操作や、洗い流された植物組織を廃棄のために濾す操作が必要となり、容器の洗浄に手間が掛かり好ましくなかった。
【００３５】
【表１】
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明によれば、残渣の混入が少なく、エキス固形分濃度の高いエキス抽出液を、容易に効率よく低コストで得られるエキス抽出液が製造でき、高麗人参等のエキス抽出液を効率的に製造できる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
乾燥した被抽出物を１以上の溶媒透過性の容器内に封入し、該容器を溶媒に浸漬させてエキス固形分を溶媒抽出することを含むエキス抽出液の製造方法であって、該容器の容積が、封入される被抽出物の溶媒による膨潤体積よりも小さいことを特徴とする方法。
【請求項２】
容器の容積が、封入される被抽出物の膨潤体積の０．６〜０．９倍である、請求項１記載の方法。
【請求項３】
被抽出物が植物組織である、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
植物組織が薬用人参カルスである、請求項３記載の方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法により得られるエキス抽出液を濃縮することを特徴とする、エキス固形分濃縮物の製造方法。
【請求項１】
乾燥した被抽出物を１以上の溶媒透過性の容器内に封入し、該容器を溶媒に浸漬させてエキス固形分を溶媒抽出することを含むエキス抽出液の製造方法であって、該容器の容積が、封入される被抽出物の溶媒による膨潤体積よりも小さいことを特徴とする方法。
【請求項２】
容器の容積が、封入される被抽出物の膨潤体積の０．６〜０．９倍である、請求項１記載の方法。
【請求項３】
被抽出物が植物組織である、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
植物組織が薬用人参カルスである、請求項３記載の方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法により得られるエキス抽出液を濃縮することを特徴とする、エキス固形分濃縮物の製造方法。
【公開番号】特開２０１０−８３８１０（Ｐ２０１０−８３８１０Ａ）
【公開日】平成２２年４月１５日（２０１０．４．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２５５２７４（Ｐ２００８−２５５２７４）
【出願日】平成２０年９月３０日（２００８．９．３０）
【出願人】（０００００３９６４）日東電工株式会社 (5,557)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年４月１５日（２０１０．４．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年９月３０日（２００８．９．３０）
【出願人】（０００００３９６４）日東電工株式会社 (5,557)
【Ｆターム（参考）】
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