ガラス繊維積層体及び真空断熱材
【課題】断熱性能が優れるガラス繊維積層体、及び該ガラス繊維積層体を芯材とする薄くて断熱性に優れる真空断熱材を提供する。
【解決手段】平均繊維径が２〜５μｍのガラス繊維からなり、ショットの混入率が０．５質量％以下で、かつショットの平均粒径が１５０μｍ以下であって、５００μｍ以上の繊維長を有するガラス繊維の割合が８０％以上であるガラス繊維積層体を芯材とし、該芯材を外被材で被覆した内部を減圧密閉してなり、この状態の芯材の密度が１００〜４００ｋｇ／ｍ３である真空断熱材。
【解決手段】平均繊維径が２〜５μｍのガラス繊維からなり、ショットの混入率が０．５質量％以下で、かつショットの平均粒径が１５０μｍ以下であって、５００μｍ以上の繊維長を有するガラス繊維の割合が８０％以上であるガラス繊維積層体を芯材とし、該芯材を外被材で被覆した内部を減圧密閉してなり、この状態の芯材の密度が１００〜４００ｋｇ／ｍ３である真空断熱材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、断熱性能が優れるガラス繊維積層体、及び該ガラス繊維積層体の芯材を非通気性の外被材で覆って密閉し内部を減圧してなる真空断熱材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、グラスウールは、断熱性能に優れることから住宅、建築、産業用途及び民生用途に広く採用されている。これらの用途の中で設置するスペースに制限がある場合には、断熱材の厚さを薄くする必要があるために、薄くしても断熱性の高い断熱材が求められる。このように薄くても断熱性能が優れた断熱材として、グラスウール（以下、ガラス繊維積層体ということもある）の芯材を非通気性の外被材で覆って密閉し内部を減圧してなる真空断熱材が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
このように外被材の内部を減圧した真空断熱材は、嵩張るガラス繊維積層体を外被材で覆って減圧密閉することによって厚さが薄くなるとともに、外被材内部の気体の対流と熱伝導の影響を小さくして断熱性能の向上を図るものである。近年では激しい省エネルギー競争によって、薄くても断熱性能のより優れた真空断熱材、とりわけ芯材となる高い断熱性を有すグラスウールが強く求められている。
【０００４】
グラスウールは、一般的に図５に示すような繊維化装置で溶融ガラスを遠心法によって繊維化して製造される（例えば、特許文献２参照）。この方法は、溶融ガラス４をフォアハース８から流下させてスピナー（回転体）７に導入し、このスピナーを高速回転させてその遠心力を利用して溶融ガラスを繊維化する。すなわち、スピナーは流下する溶融ガラス８を受け止める底部５と該底部に連なる側壁部６からなる中空鉢状のスピナー本体と軸体９とによって構成されており、前記側壁部６には直径０．５〜１．５ｍｍの数万個のオリフィス１０が５〜５０段に分けて設けられていて、このスピナーを２０００〜３０００ｒｐｍで回転させると、スピナー内に供給された溶融ガラスが遠心力で側壁部６の内面に沿って上昇し、側壁部に設けられたオリフィス１０から繊維状ガラス１９として吐出すなわち排出される。
【０００５】
このスピナー７の上方には、液化石油ガス（ＬＰＧ）、液化天然ガス（ＬＮＧ）等の燃料を燃焼させる燃焼装置１１が設けてあり、オリフィスから吐出された繊維状ガラス１９を該燃焼装置の燃焼ガス流２２によって吹き飛し、これにより繊維状ガラス１９を延伸して細繊維化し所望のガラス繊維にする。このガラス繊維に、例えばフェノール樹脂を主成分とするバインダーを付与し、スピナーの下方に設けたコンベアに積層することによって、マット状のグラスウールが製造できる。
【０００６】
このようにグラスウールを遠心法で製造する場合、グラスウールのガラス繊維径は、ガラス組成、スピナーの回転速度、オリフィス径、燃焼ガス流の温度と速度などによって制御されるが、オリフィスから吐出された繊維状ガラスの細繊維化には燃焼ガス流の速度を大きくし温度を上昇させることが有効で、特に例えば繊維径が５μｍ以下の細径のグラスウールを得るのに極めて有効な手段である。しかし、このような燃焼ガス流の温度の上昇は、繊維の先端に球状や鉤状の未繊維化部分（以下、ショットという）を発生しやすくし、増加させるという問題がある。このショットは非繊維形状のため、断熱性能に寄与せず、また繊維径にも悪影響を与えるため、グラスウールの品質を劣悪にするもので、ショットを多量に含むグラスウールは断熱性能が低下する。
【０００７】
すなわち、特許文献３には、ロックウールについて、同じ繊維径であればショットの含有割合（以下、ショットの混入率という）が小さいほど、熱伝導率が低くなり断熱性が良好になることが開示されている。特許文献３はグラスウールについて言及していないが、グラスウールでもショットの混入率が大きくなると、断熱性能は同様に低下する。同様に、グラスウールの積層体を芯材とする真空断熱材の断熱性をよくするためには、グラスウールのショットの混入率を小さくすることが重要である。
【０００８】
また、前記特許文献２には、スピナーによる通常の遠心法でグラスウールを製造するとき、繊維径を細くすることはグラスウールの品質面と経済面から限界であること、及びスピナーに溶融ガラスを供給して高速回転し、オリフィスから吐出させた一次フィラメントを延伸バーナーの火炎流によって二次フィラメントに細繊維化し、グラスウールを遠心法で製造しようとする場合に、細い繊維径にするとショットが多数発生することが記載されている。
【０００９】
一方で、特許文献４には、無機繊維シート中のショットを低減させる方法として、無機繊維を水中に分散し、遠心分離機でショットを低減させた無機繊維を用いて、湿式抄造法により無機繊維をシート状に成形することが記載されている。
【００１０】
【特許文献１】特許第３５８０３１５号公報
【特許文献２】特開平４−７７３２８号公報（第２頁）
【特許文献３】特開２００２−１２４３９号公報（第５頁）
【特許文献４】特開２００５−２６５０３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、従来の遠心法によるグラスウールの製造方法では、平均繊維径を細くすることによって熱伝導率をある程度低くできるものの、平均繊維径が５μｍ以下の高断熱性能を有するグラスウールではショットが増加し、特許文献２に記載された遠心法ガラス繊維製造方法でもショットは依然として発生し、粒径が大きいショットも含まれる場合があった。
【００１２】
このようにグラスウール中にショットが含まれると、粒径の大きいものは手で触るとざらついた感触を与える。また、ショットの中には尖鋭な端部を有しているものが含まれるため、まれに皮膚に突き刺さることがあるばかりでなく、特にフィルムで６面を包んで真空断熱材として使用する場合はフィルムを傷つけるため、真空度が損なわれ充分な断熱性能が得られなくなるという問題を有していた。
【００１３】
また、ショットの量が多い、つまりショットの混入率が高いグラスウールでは、前記したように繊維径が同一の場合に比べて断熱性が低下するため、真空断熱材の芯材として用いたとき断熱性能が劣るといった問題を有していた。
【００１４】
また、湿式抄造法で無機繊維からショットを低減させることはできるが、繊維の配勾が平行でないために繊維による伝導熱が大きく、真空断熱材としての性能が劣る傾向があり、かつ湿式抄造法では、工程が長くなる、水分乾燥のためのエネルギー消費が多い等により製造設備が大きくなり経済的に好ましくない。
【００１５】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、ショットの混入率が低く高断熱性能を有し、かつ外被材を傷つけないグラスウールからなる真空断熱材用ガラス繊維積層体とその製造方法、及び該積層体を芯材とする真空断熱材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者は、真空断熱材の芯材として高い断熱性が期待できる、ガラス繊維径が例えば２〜５μｍ程度のグラスウールの更なる断熱性能の向上とその細繊維化には、ショットの混入率の低減が必要であると判断し、遠心法ガラス繊維製造方法におけるショットの発生要因、及びショットがグラスウールの断熱性能に与える影響について検討した結果、該ショットの混入量や粒径（大きさ）を規定することによって所望の断熱性能が得られることを見出し、さらにショットの混入が少なくかつ粒径の大きいショットを抑えたグラスウールを経済的に安定して製造できる方法を見出し、本発明に至ったものである。
【００１７】
すなわち、本発明は、次のガラス繊維積層体とその製造方法、及び該積層体を芯材とする真空断熱材を提供する。
（１）遠心法により得られる平均繊維径２〜５μｍのガラス繊維からなるガラス繊維積層体であって、該積層体のショットの混入率が０．１質量％以下であり、かつ該ショットの平均粒径が１５０μｍ以下であることを特徴とするガラス繊維積層体。
（２）５００μｍ以上の繊維長を有するガラス繊維の割合が８０質量％以上である上記（１）のガラス繊維積層体。
（３）遠心法により得られる平均繊維径が２〜５μｍのガラス繊維からなり、ショットの混入率が０．１質量％以下で、かつショットの平均粒径が１５０μｍ以下であり、５００μｍ以上の繊維長を有するガラス繊維の割合が８０質量％以上であるガラス繊維積層体を芯材とし、該芯材を外被材で被覆した内部が減圧され、減圧されたときの芯材の密度が１００〜４００ｋｇ／ｍ３であることを特徴とする真空断熱材。
（４）側壁部に複数のオリフィスが高さ方向に複数段配設されているスピナーを回転させて、スピナー内に供給された溶融ガラスを遠心力でオリフィスから繊維状ガラスとして排出させ、排出された繊維状ガラスに圧縮気流を吹きつけて延伸し細繊維化するガラス繊維積層体の製造方法であって、前記スピナーのオリフィスの平均径が０．３〜０．９ｍｍであって、かつ一段当たりのオリフィス個数／オリフィスの段数が１４〜４０であり、前記溶融ガラスの温度が１０２５〜１１５０℃で、前記溶融ガラスの粘性が５００〜２０００ポイズであって、スピナー内に供給される前記溶融ガラスの量が１時間当たり３５０〜６００ｋｇであることを特徴とするガラス繊維積層体の製造方法。
（５）スピナー側壁部の表面温度を下部より上部を高くし、かつ上部の表面温度と下部の表面温度との温度差を２０〜１００℃に制御する上記（４）のガラス繊維積層体の製造方法。
（６）スピナーの直径が８〜１４インチであって、該スピナーを３５〜５５ｍ／ｓの周速度で回転させる上記（４）または（５）に記載のガラス繊維積層体の製造方法。
（７）ガラス繊維のガラス組成が酸化物基準のガラス成分として、ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３が５５〜７５質量部、Ｂ２Ｏ３が０〜１２質量部、Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏが１０〜２２質量部、ＭｇＯ＋ＣａＯが６〜１８質量部を含有する上記（４）〜（６）のいずれかのガラス繊維積層体の製造方法。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係るガラス繊維積層体は、上記のように繊維径が２〜５μｍであるグラスウールのショットの混入率を０．５質量％以下、ショットの平均粒径を１５０μｍ以下にすることによって、高い断熱性能を得ることができる。すなわち、従来は繊維径が５μｍ以下の細いガラス繊維のグラスウールの場合、ショットが多発しやすく多量のショットが混入されるため、断熱性能のよいガラス繊維積層体を得ることは困難であったが、本発明によればこれを解消できる。さらに、本発明によれば該ガラス繊維積層体を芯材として断熱性に優れる真空断熱材が得られる。
【００１９】
また、ショットの平均粒径を実質的に１５０μｍ以下にすることによって、真空断熱材の外被材がショットの先端で突き刺されるのを防止できる。これにより、真空断熱材の減圧密閉が損なわれなくなるので、その断熱性能を長期にわたって維持できる。
【００２０】
さらに、本発明はスピナーを回転させてグラスウールを遠心法によって製造する方法において、前記スピナーのオリフィスの平均径が０．３〜０．９ｍｍであって、かつ一段当たりのオリフィス個数／オリフィスの段数が１４〜４０であり、前記溶融ガラスの温度が１０２５〜１１５０℃で、前記溶融ガラスの粘性が５００〜２０００ポイズであって、スピナー内に供給される前記溶融ガラスの量が１時間当たり３５０〜６００ｋｇにすることにより、ショットの発生を抑制しかつ平均粒径が大きいショットの発生を防止できるので、断熱性能の優れた高品質のガラス繊維積層体を経済的に製造できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明に係るガラス繊維積層体において、ガラス繊維の平均繊維径は２〜５μｍであり、好ましくは３〜４μｍである。ここで、平均繊維径は、次の方法で測定された測定値を意味し、以下の説明において繊維径というときは特に断わりがない限りこの平均繊維径を指す。
【００２２】
（平均繊維径の測定方法）
（１）ガラス繊維積層体の任意な点からランダムに所定量のガラス繊維を抜き取る。
（２）抜き取った繊維を乳鉢等で粉砕する。
（３）粉砕したガラス繊維について、「長さ」と「径」を画像処理装置により計測する。このとき、繊維径はガラス繊維１本につき少なくとも一箇所を測定する。１本につき複数箇所の径を測る場合は、それらの平均とする。
（４）上記の計測を２００〜５００本のガラス繊維について行い、平均繊維径は次式によりこれらの長さ（Ｌ）と径（Ａ）との加重平均値として算定する。
（Ａ１Ｌ１＋Ａ２Ｌ２＋・・・ＡｎＬｎ）／（Ｌ１＋Ｌ２＋・・・Ｌｎ）
ガラス繊維積層体の断熱性能をよくするのには、繊維の配勾ができるだけ平行であり、かつ繊維径は小さい方が好ましいが、繊維径が２μｍ未満であると、細繊維化に精緻な条件が求められ生産性が低下するとともに、細繊維化時の繊維状ガラスの温度が上昇することによって、ショットの発生率が高くなるので好ましくない。また、繊維径が５μｍより大きくなると、断熱性が低下するために薄くて断熱性能が優れたガラス繊維積層体が得られ難くなる。繊維径が２〜５μｍであれば、ショットが少ない断熱性に優れたガラス繊維積層体を経済的に製造でき、該ガラス繊維積層体は特に真空断熱材用として適している。
【００２３】
繊維径が２〜５μｍであるガラス繊維積層体を遠心法で製造する場合、ガラス繊維の細繊維化工程においてショットが発生しやすい。このショットは、ガラス繊維の端部、特に先端が十分に延伸されずに未繊維化の状態で残り、球状や鉤状などの形状となってガラス繊維積層体に混入する。図３はガラス繊維の細繊維化工程において形成される代表的なショットを例示したものである。（ａ）はガラス繊維１６の先端が球状またはほぼ球状の未繊維化状態もの、（ｂ）は先端が鉤状のもので、ガラス繊維積層体にはこれら球状、鉤状のショット、及びその変形ショットが、１種単独でまたは２種以上が混在して含入する。
【００２４】
本発明において、ガラス繊維積層体にはショットが混入されないのが最も好ましいが、混入する場合でもショットの混入率はできるだけ小さいのが好ましい。このショットの混入率の許容範囲は０．５質量％以下であり、好ましくは０．１質量％以下であり、０．０８質量％以下が最も好ましい。ショットの混入率が０．５質量％を超えると、ガラス繊維積層体の断熱性能が低下し、さらに真空断熱材の芯材として使用した場合にも断熱性能が低下する。
【００２５】
なお、本発明においてガラス繊維積層体（グラスウール）のショットの混入率は、次の方法によって求めることができる。
（１）ショットが混入しているグラスウールを、例えば電気炉で約６００℃に加熱し、ガラス繊維に付着しているバインダー等を取り除く。
（２）バインダー等が取り除かれたグラスウールを加圧クラッシュ（予備粉砕）する。具体的には、焼いたグラスウールを例えばステンレス平板上において、ステンレス丸棒にて前後左右に加圧しながら転がして粉砕する。
（３）予め容器重量（Ｗ１）を測定しておいた容器に、予備粉砕した試料約１０ｇを入れて容器ごとの重量（Ｗ２）を正確に計量する。
（４）計量後、容器に水を２００ｃｃ程度入れた後、例えばマグネットスターラーにて３０分微粉砕する。
（５）微粉砕後、水中沈殿法によって、ショットを分離する。具体的には、微粉砕後、水を注入して撹拌し白濁した上澄み液を捨て、さらに繰り返し水を入れては上澄み液を捨て、上澄み液が透明になるまでこれを繰り返し、最後にアセトンを入れて分取する。
（６）次いでアセトンを風乾し、さらに水分を蒸発乾燥させる。
（７）乾燥後、常温に戻してから容器ごと全体の重量（Ｗ３）を測定する。
（８）容器内のショットを全て採取し、容器の重量（Ｗ４）を再測定する。
（９）ショットの混入率を次式により算出する。
【００２６】
ショットの混入率（％）＝（Ｗ３−Ｗ４）／（Ｗ２−Ｗ１）×１００
また、ガラス繊維積層体中におけるショットの大きさは、ガラス繊維のガラス組成や細繊維化条件などによって変わり限定されない。しかし、大きなショットはガラス繊維積層体の断熱性能や品質に重大な弊害を与えるので、発生を抑えできるだけ混入を回避する。本発明において、ショットの大きさは平均粒径によって特定することができる。ここで、ショットの粒径は、ガラス繊維から採取したショットからランダムサンプリングし、該ショットについて縦方向、横方向、高さ方向の最大寸法を測定し、これらの平均値として求めることができる。この測定は画像処理装置によって得られる。ショットの平均粒径はこのようにして算出した粒径の平均値である。
【００２７】
本発明において、ショットの平均粒径は１５０μｍ以下、好ましくは１３０μｍ以下である。ショットの影響をより小さくするのには、３００μｍ以上の粒径のショットは混入されないのが好ましい。ショットの平均粒径が１５０μｍを超えると、ショットの混入率が０．５質量％以下であっても、ガラス繊維積層体の表面部に混入しているショットが真空断熱材の外被材を刺し通し、それにより真空断熱材の減圧密閉性が損なわれ、断熱性の低下を招くおそれがある。
【００２８】
本発明において、ガラス繊維積層体は、繊維長の長いガラス繊維が含まれることが、圧縮後の繊維の配勾を層状にしやすくし、ガラス繊維による伝導熱を小さくして厚み方向の熱伝導を最小にすることから好ましい。具体的には、５００μｍ以上の繊維長を有するガラス繊維の本数の割合が８０％以上であることが好ましく、
９０％以上であればより好ましい。繊維長の測定と５００μｍ以上の繊維長を有するガラス繊維の本数割合は、次の方法によって求めることができる。
【００２９】
すなわち、前述のガラス繊維径測定方法において、ランダムにサンプリングしたガラス繊維を粉砕せずに光学顕微鏡で撮影してその顕微鏡画像を画像処理装置で観察し、長さが５００μｍ未満の繊維本数と総本数の比から５００μｍ以上の繊維長を有するガラス繊維の本数の割合を算出する。
【００３０】
本発明におけるガラス繊維積層体のガラス組成としては、溶解性、繊維化のしやすさなどの製造面及び原料コストの経済面などの点で優れている短繊維用ガラス組成が用いられる。短繊維用ガラスの主組成は、酸化物基準のガラス成分として、ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３を５５〜７５質量部、Ｂ２Ｏ３を０〜１２質量部、Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏを１０〜２２質量部、ＭｇＯ＋ＣａＯを６〜１８質量部含有し、Ｂ２Ｏ３は選択成分であるが添加すると溶解性を改善できる。さらに、ガラスの物性や溶解特性が実質的に変わらない範囲において、他の成分を含んでいてもよい。該ガラス組成のグラスウールは熱変形温度が低く、安価で取り扱い性もよく、真空断熱材の芯材として適している。
【００３１】
なお、本発明のガラス繊維積層体においてガラス繊維は、例えばフェノール樹脂のような有機系バインダーやホウ酸のような無機系バインダーで、隣接または交差するガラス繊維同士を結合してもよいし、あるいはこれらのバインダーを使用しないでガラス繊維同士を互いに絡めて一体化させてもよい。
【００３２】
図４は、上記ガラス繊維積層体を芯材とする真空断熱材の断面概略図である。該真空断熱材は、ガラス繊維積層体２を芯材とし、該芯材を非通気性の外被材３で被覆した後、該外被材の内部を減圧して得ることができる。このようにして得られた真空断熱材は、所望の密度を有し断熱性に優れている。前記外被材３はガラス繊維積層体２の芯材を被覆し減圧密閉できる非通気性ものであればよく、従来の外被材をそのまま使用できる。この外被材の材質としては、例えばアルミニウム箔などの金属箔と合成樹脂フィルムとのラミネイトフィルムが挙げられる。特に表面保護層、ガスバリア層及び熱溶着層によって形成されるラミネイトフィルムは、実績もあり外被材として優れている。ラミネイトフィルムの厚さは限定されないが、例えばアルミニウム箔層が５〜１０μｍの範囲のものが好ましく使用できる。
【００３３】
本発明において真空断熱材は、前記したガラス繊維積層体２を該外被材３で被覆して密閉し内部を減圧することによって所定の密度を有している。外被材３で減圧密閉されたガラス繊維積層体２は、減圧によって縮小して薄肉になるが、同時に圧縮によって密度を増大し、これによって繊維間距離（空隙径）が小さくなることによって、真空断熱材の熱伝導率が高くなる。一方、このような真空断熱材において、減圧度（真空度）が低いと断熱性能は前記したように空気の対流や輻射の作用で悪くなる。
【００３４】
平均繊維径が２〜５μｍのガラス繊維からなるガラス繊維積層体を芯材とする真空断熱材では、その密度は１５０〜３００ｋｇ／ｍ３であるのが好ましく、２００〜２５０ｋｇ／ｍ３であればより好ましい。ガラス繊維の密度が１５０ｋｇ／ｍ３未満の真空断熱材は、大気圧に抗してその密度を維持することができない部分が生じ、真空断熱材が部分的に凹凸となるので好ましくない。一方、密度が３００ｋｇ／ｍ３より大きくなると、ガラス繊維が密接しすぎるため、熱伝導性が高くなって断熱性が悪くなるばかりでなく、ガラス繊維が折れてガラス繊維積層体が脆くなるなどの問題を生じ、また軽量化の面でも不具合となるので好ましくない。
【００３５】
次に、上記ガラス繊維積層体の製造方法及び製造装置について説明する。図１は、本発明に係るガラス繊維積層体の製造装置（以下、本繊維化装置とする）の断面説明図である。図１は本繊維化装置の好ましい実施形態を例示するものであって、本発明はこれに限定されない。
【００３６】
図１に示すように本繊維化装置は、溶融窯で溶解された１０２５〜１１５０℃の溶融ガラス４を、フォアハース８に設けたノズル１４から流下してスピナー７に供給し、供給された溶融ガラスをスピナー７の高速回転による遠心力でスピナー内を外方向に向かって流動させ後、スピナーの側壁部６に設けたオリフィス１０から排出して繊維状ガラスを形成し、この繊維状ガラスに延伸バーナー装置１１から燃焼ガス流を吹きつけるとともに、気流噴射装置１８から気流例えばエアを吹きつけ、該繊維状ガラスをエアで吹き飛ばすことによって延伸して細繊維化し、所望の繊維径のガラス繊維１６が得られるように構成されている。ガラス繊維積層体は、このガラス繊維１６を例えば図示していないコンベア上にマット状に所定の厚さ積層し加圧して得られる。このガラス繊維製造方法は、従来から遠心法として定着している技術で、多くの実績と技術の蓄積がある。したがって、本発明のガラス繊維製造方法も遠心法という点で共通しており、この共通部分には従来の蓄積技術を応用したり活用することができる。
【００３７】
上記スピナー７は、底部５と側壁部６とによって形成された中空鉢状体で、駆動源（不図示）に連結している軸体９によって高速回転される。スピナー７の側壁部（以下、スピナー側壁部ということもある）６は、通常は本例のように高さ方向に径が一定の円筒壁で形成され、円形の輪郭を有している。しかし、側壁部６は上部に向かって僅かに上広がりに傾斜していてもよい。スピナー７の口径はこの側壁部６の最大外径である。
【００３８】
スピナー７の回転速度すなわち側壁部６の周速度としては、３５〜５５ｍ／ｓが好ましく、より好ましくは４０〜５５ｍ／ｓである。このような周速度は、スピナー７をほぼ２０００〜３５００ｒｐｍで高速回転させることによって得られる。側壁部６の周速度が３５ｍ／ｓ未満であると、側壁部において溶融ガラスに所望の遠心力が発生しないため、オリフィス１０から吐出される繊維状ガラスの径が太くなり、該繊維状ガラスを細繊維化しても所望の繊維径にするのが困難となる。また、側壁部６の周速度が５５ｍ／ｓを超えると、オリフィス１０から吐出された繊維状ガラスの細繊維化において、ガラス繊維１６の切断が多くなり、これによってショット１７の発生が増加するので好ましくない。周速度が上記範囲であれば、スピナー内に供給された溶融ガラスから繊維径が２〜５μｍのガラス繊維積層体をショットの発生を抑えながら安定して製造できる。
【００３９】
スピナー７の材質は、特に限定されないで、従来知られている材質が適宜使用できる。例えばコバルト、ニッケル、クロムを主成分とするコバルト合金は、溶融ガラスに対する耐食性に優れ耐熱強度が大きいことからスピナー７の材質として適している。本繊維化装置のスピナー７も該コバルト合金で製造するのが好ましく、側壁部６は一定の肉厚を有するコバルト合金壁として形成することができる。
【００４０】
図２はスピナー７の側壁部６を拡大して示した断面図である。図２に示すようにスピナー側壁部６には、オリフィス１０が側壁部６の円筒中心軸（スピナー７の回転軸）と直交する方向に穿設されている。Ｄは側壁部６の厚さ、Ｒはオリフィス１０の径である。側壁部６の厚さＤは、スピナー７の設計上で決まり限定されないが、３〜７ｍｍ程度が好ましい。Ｄが３ｍｍより小さいとスピナー７の強度が不十分になるともに、溶融ガラスを径が一定の繊維状ガラスとして連続的に吐出し難くなるおそれがある。また、Ｄが７ｍｍより大きくなると、スピナーが過度に厚肉化するために重量が増加し経済的に不利であるばかりでなく、オリフィスが長くなるため溶融ガラスの抵抗が増し円滑に吐出し難くなるので好ましくない。
【００４１】
本発明のオリフィス１０の平均径Ｒは、０．３〜０．９ｍｍであることが必要である。Ｒが０．３ｍｍ未満であると、溶融ガラスを吐出するときの流路抵抗が大きくなり、鉤状のショットの発生が増す傾向がある。また、Ｒが０．９ｍｍより大きくなると、オリフィス１０から排出される繊維状ガラスの径が太くなるため２〜５μｍのガラス繊維化が困難になるとともに、上段と下段のオリフィスにおける溶融ガラスの排出バランスが悪くなり球状のショットが増加するので好ましくない。好ましいＲは０．４〜０．８ｍｍである。なお、側壁部６に設けるオリフィス１０は、側壁部６の内面から外面まで同一径のストレート形状、内面から外面に向かって径が縮小する外狭形状、または逆に径が拡大する外広形状の何れであってもよいが、オリフィス１０が外狭形状または外広形状の場合は、そのオリフィス径の最小値をオリフィスの平均径Rとして用いる。
【００４２】
本発明においてオリフィス１０は、図１に示すようにスピナー７の側壁部６に多数個が側壁部６の高さ方向に複数段に配設される。図１には便宜的にオリフィス１０を４段配設しているが、この配設段数（以下、単に段数ということもある）は１０〜５０段の範囲で適宜決めることができる。通常は２０〜４５段である。この段数が１０段より少ないとスピナー１個当たりの生産性が低下し、５０段より多いと上段と下段の作業条件に大きな差異が生じ、均一な細繊維化が得られなくなるおそれがある。このようにオリフィス１０を側壁部６に段設する場合、通常は等間隔で設けるが、間隔を変えて設けてもよい。
【００４３】
スピナー７の口径は８〜１４インチであって、該スピナーを３５〜５５ｍ／ｓの周速度で回転させてガラス繊維積層体を製造することが好ましい。
【００４４】
また、側壁部６の１周当たりのオリフィス数、すなわちスピナー７の１段に配設するオリフィス１０の個数（以下、１段当たりのオリフィス個数という）は、スピナー口径などによっても変わり限定されないが、通常は２０〜４０個程度が好ましい。これらのオリフィス１０は、図１に例示のように１段ごとに整列して側壁部６の円周方向に等間隔で設けられ、また下段のオリフィスとオリフィスとの間に上段のオリフィスがくるよう側壁部６の円周方向にずらして千鳥状に配設されるのが好ましい。このようにオリフィス１０を側壁部６に千鳥状に配設することによって、オリフィス１０から排出された繊維状ガラスの分布を、側壁部６の円周方向においてより均一にできるので、前記繊維状ガラスをむらなく一様に細繊維化できる。
【００４５】
さらに、本発明はスピナー７にオリフィス１０を、１段当たりのオリフィス個数／オリフィス段数が１４〜４０となるように配設する。１段当たりのオリフィス個数／オリフィス段数が１４未満であると、同じオリフィス個数でも、オリフィス段数が多くなるため、後述する圧縮気流の吹き付けによる細繊維化において、側壁部６の下部における気流の圧力減衰によって下段のオリフィスから排出される繊維状ガラスの延伸効果が小さくなる。このためガラス繊維が太くなるとともに、延伸されたガラス繊維に球状のショットが増える傾向がある。逆に、１段当たりのオリフィス個数／オリフィス段数が４０より大きくなると、スピナー口径とオリフィス段数とのバランスがくずれるため、実用的なスピナー口径を有するスピナーの設計が困難となる。好ましくは１６〜３０となるように配設する。
【００４６】
次に、本発明の好ましいガラス繊維積層体の製造方法を図１に従って説明する。図１に示すごとく、スピナー７は軸体９に連結され、該軸体によって高速回転可能になっている。該スピナー７の上縁上方の外周部には、スピナー７と同心円状に延伸バーナー装置１１が配設されており、該延伸バーナー装置１１の燃焼ガス吹出口１２がスピナー７の円筒状の側壁部６の外周面上方において下側に開口しており、該燃焼ガス吹出口１２から燃焼ガスを側壁部６の外周面に沿ってほぼ垂直下方（側壁部６の円筒軸方向）に吹き出すようになっている。１３はバーナーの燃料と空気の供給口である。
【００４７】
また、上記延伸バーナー装置１１の下側でかつ上記燃焼ガス吹出口１２より外側に、気流噴射装置１８がスピナー７の外周面と同心的に設置されており、その噴出口２０から圧縮気流１５を側壁部６の外周面に沿ってほぼ下方向に噴出させるように構成されている。この場合、気流噴出装置１８の噴出口２０は、側壁部６の外側に沿って環状に連続してまたは所定の間隔をあけて開口させることができる。スピナー７が高速回転するために、噴出口２０が間隔をあけて配置されていても、スピナー７のオリフィス１０から排出される繊維状ガラスをむらなく一様に延伸できる。
【００４８】
スピナー７のオリフィス１０から排出された繊維状ガラス１６は、このように燃焼ガス流で加熱され、同時に気流噴射装置１８からの圧縮気流１５によって吹き飛ばされながら落下し、この間に所望の繊維径に延伸されて細繊維化される。この細繊維化は、圧縮気流１５の噴射圧力、噴射量及び噴射方向を選択することによって、ショットの発生を抑制しながら効率よく実施できる。例えば、圧縮気流１５の噴射方向について具体的に説明すると、圧縮気流１５は側壁部６の外周面と平行な垂直下方の気流１５ａとスピナー７の下端に向かって斜めに吹きつけられる下端方向の気流１５ｂとに大別される。繊維状ガラス１６は、これら気流１５ａと気流１５ｂの何れによっても細繊維化できるが、繊維状ガラス１６に気流１５ａと気流１５ｂの両方を同時に作用させるのが好ましい。
【００４９】
すなわち、垂直下方の気流１５ａにスピナー７の下端方向の気流１５ｂを併用し、両気流の噴射量を適切に選択することによって、燃焼ガス噴出口１２からの燃焼ガス流がスピナー７の下端において外方向に広がるのを気流１５ｂで抑えながら、オリフィス１０から排出された繊維状ガラス１６を主に気流１５ａによって延伸できる。燃焼ガス流が外方向に拡散すると、繊維状ガラスを均一に加熱できなくなるため、延伸後の繊維径が不揃いでかつ太くなるとともにショットの発生も増す。しかし、気流１５ａと気流１５ｂとによってこれらの問題は解消できる。実際に、このような気流噴射装置１８の配置によって、平均繊維径が２〜５μｍのガラス繊維に延伸できる。なお、気流１５ａと気流１５ｂは、共通の噴出口から噴出させてもよいし、別々の噴出口から噴出させてもよい。
【００５０】
さらに、作業時においてスピナー７の上部表面温度と下部表面温度との差（以下、スピナー温度差という）は、２０〜１００℃であるのが好ましい。作業中のスピナー７には、スピナー７内に供給される溶融ガラス、延伸バーナー装置１１からの燃焼ガス流及び気流噴射装置１８からの圧縮気流などによって温度差が生じ、スピナ−７の下部表面の温度は上部表面に比べて低くなる傾向がある。ここで、スピナ−７の下部表面温度は、最下段のオリフィス位置における表面温度を云い、上部表面温度は最上段のオリフィス位置における表面温度を云う。更に好ましくは３０〜８０℃である。
【００５１】
スピナー７の側壁部６に配設されたオリフィス１０から、繊維状ガラスを適切な排出量分布で円滑に排出させるためには、スピナー温度差が２０〜１００℃の範囲内にあることが好ましい。スピナー温度差が２０℃より小さくなると、スピナーの下部に配設されているオリフィスからの溶融ガラス排出量が相対的に増加し、一方燃焼ガス流や圧縮気流の効果によって繊維径の均一性とショットの発生率が最も有利な条件にある、スピナー上部に配設されているオリフィスからの溶融ガラス排出量が減少する。その結果、スピナーにおける溶融ガラス排出量分布のバランスが崩れ、ショットの発生率が高くなってガラス繊維の品質が悪化する。また、スピナー温度差が１００℃より大きくなると、下部のオリフィスからの溶融ガラス排出量が減少しすぎるために、上部のオリフィスからの排出量が増加しガラス繊維径が太くなるとともに、溶融ガラスがスピナーから排出しきれなくなり、上部からあふれ出すおそれがあるので好ましくない。さらに、このようにスピナー温度差が大きいことは、スピナー底部からの放熱が大きいことを意味しており、エネルギー効率の悪化をも招くことになる。
【００５２】
なお、スピナー７の表面温度は、放射温度計によって測定できる。また、スピナーの温度管理の手段として、必要に応じスピナー底部を保温材で保温することができる。
【実施例】
【００５３】
（ガラス繊維積層体）
ガラス組成がＳｉＯ２：６４質量％、Ａｌ２Ｏ３：２質量％、Ｂ２Ｏ３：５質量％、Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ：１６質量％、ＭｇＯ＋ＣａＯ：１３質量％の溶融ガラスから、遠心法ガラス繊維製造装置を用いて表１の条件で実施例１、２、及び比較例１乃至５のガラス繊維積層体（グラスウール）をそれぞれ製造した。次いで、製造された各ガラス繊維積層体の（ａ）平均繊維径、（ｂ）ショットの混入率、（ｃ）ショットの平均粒径、（ｄ）ガラス繊維の繊維長を測定した。その結果を表１に示す。
【００５４】
平均繊維径の測定については、前述の測定方法により行い、製造されたガラス繊維積層体の任意の点からガラス繊維を抜き取って粉砕し、粉砕したガラス繊維について光学顕微鏡で撮影した後、ニコレ社製ルーゼックスＦＴ画像解析装置によって平均繊維径を測定した。
【００５５】
【表１】
【００５６】
（真空断熱材）
実施例１のガラス繊維積層体を複数枚積層して、圧縮時の密度が２４０Ｋｇ／ｍ３となる真空断熱材用の芯材を得た。該芯材を真空断熱材用のガスバリアー性の高い袋状外被材内に挿入し、真空シール装置にて袋内の圧力が２．５Ｐａとなるようにガスを吸引し、袋の開口部を加熱圧着し、厚さ１１ｍｍ、密度２４０Ｋｇ／ｍ３の本発明の真空断熱材を得た（実施例３）。また、実施例２及び比較例１、３、４のガラス繊維積層体を用いて、上記実施例３と厚さ、密度が同じ真空断熱材を作製した（実施例４、比較例６〜８）。
【００５７】
これらの真空断熱材について、熱伝導率計による平均温度２５℃における熱伝導率λの測定、及び真空断熱材の２０％圧縮試験を行った。２０％圧縮試験について、板状の真空断熱材を厚さ方向に、元の厚さの８０％の厚さまで圧縮して、真空断熱材の外観を観察し、膨れや破れなどの状態を観察して評価した。結果を表２に示す。
【００５８】
【表２】
【００５９】
実施例３、４の真空断熱材について、熱伝導率はそれぞれ０．００２２及び０．００１８であり、２０％圧縮試験後の外被材の破れ、膨れなどは認められなかった。一方、比較例６の真空断熱材について、熱伝導率は０．００３８と実施例３、４よりも劣っており、しかし２０％圧縮試験後の外被材の破れ等は認められなかった。比較例７、８の真空断熱材については、熱伝導率がそれぞれ０．００４２、０．００４８と更に劣っており、２０％圧縮試験後の外被材にはピンホールがあり、外被材の膨れがあった。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
本発明は、遠心法ガラス繊維製造方法においてスピナーから排出された繊維状ガラスをショットの発生を抑えて細繊維化できるので、ショットの混入率が０．５質量％以下で繊維径が２〜５μｍのガラス繊維積層体を得ることができ、さらにこのガラス繊維積層体を断熱性能に優れた真空断熱材に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明の好ましい実施形態であるガラス繊維製造装置の概略断面説明図。
【図２】図１のスピナー側壁部の拡大断面説明図。
【図３】（ａ）は球状ショットの斜視図、（ｂ）は鉤状ショットの斜視図。
【図４】本発明に係る真空断熱材の断面図。
【図５】従来の遠心法ガラス繊維製造装置の概略断面説明図。
【符号の説明】
【００６２】
１：真空断熱材、 ２：ガラス繊維積層体、
３：外被材、 ４：溶融ガラス、
５：底部、 ６：側壁部、
７：スピナー、 ８：フォアハース、
９：軸体、 １０：オリフィス、
１１：延伸バーナー装置、 １２：燃焼ガス吹出口、
１３：バーナー、 １４：ノズル、
１５：圧縮気流、 １６：ガラス繊維、
１７：ショット、 １８：気流噴射装置、
１９：繊維状ガラス、 ２０：噴射口、
２２：燃焼ガス気流
【技術分野】
【０００１】
本発明は、断熱性能が優れるガラス繊維積層体、及び該ガラス繊維積層体の芯材を非通気性の外被材で覆って密閉し内部を減圧してなる真空断熱材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、グラスウールは、断熱性能に優れることから住宅、建築、産業用途及び民生用途に広く採用されている。これらの用途の中で設置するスペースに制限がある場合には、断熱材の厚さを薄くする必要があるために、薄くしても断熱性の高い断熱材が求められる。このように薄くても断熱性能が優れた断熱材として、グラスウール（以下、ガラス繊維積層体ということもある）の芯材を非通気性の外被材で覆って密閉し内部を減圧してなる真空断熱材が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
このように外被材の内部を減圧した真空断熱材は、嵩張るガラス繊維積層体を外被材で覆って減圧密閉することによって厚さが薄くなるとともに、外被材内部の気体の対流と熱伝導の影響を小さくして断熱性能の向上を図るものである。近年では激しい省エネルギー競争によって、薄くても断熱性能のより優れた真空断熱材、とりわけ芯材となる高い断熱性を有すグラスウールが強く求められている。
【０００４】
グラスウールは、一般的に図５に示すような繊維化装置で溶融ガラスを遠心法によって繊維化して製造される（例えば、特許文献２参照）。この方法は、溶融ガラス４をフォアハース８から流下させてスピナー（回転体）７に導入し、このスピナーを高速回転させてその遠心力を利用して溶融ガラスを繊維化する。すなわち、スピナーは流下する溶融ガラス８を受け止める底部５と該底部に連なる側壁部６からなる中空鉢状のスピナー本体と軸体９とによって構成されており、前記側壁部６には直径０．５〜１．５ｍｍの数万個のオリフィス１０が５〜５０段に分けて設けられていて、このスピナーを２０００〜３０００ｒｐｍで回転させると、スピナー内に供給された溶融ガラスが遠心力で側壁部６の内面に沿って上昇し、側壁部に設けられたオリフィス１０から繊維状ガラス１９として吐出すなわち排出される。
【０００５】
このスピナー７の上方には、液化石油ガス（ＬＰＧ）、液化天然ガス（ＬＮＧ）等の燃料を燃焼させる燃焼装置１１が設けてあり、オリフィスから吐出された繊維状ガラス１９を該燃焼装置の燃焼ガス流２２によって吹き飛し、これにより繊維状ガラス１９を延伸して細繊維化し所望のガラス繊維にする。このガラス繊維に、例えばフェノール樹脂を主成分とするバインダーを付与し、スピナーの下方に設けたコンベアに積層することによって、マット状のグラスウールが製造できる。
【０００６】
このようにグラスウールを遠心法で製造する場合、グラスウールのガラス繊維径は、ガラス組成、スピナーの回転速度、オリフィス径、燃焼ガス流の温度と速度などによって制御されるが、オリフィスから吐出された繊維状ガラスの細繊維化には燃焼ガス流の速度を大きくし温度を上昇させることが有効で、特に例えば繊維径が５μｍ以下の細径のグラスウールを得るのに極めて有効な手段である。しかし、このような燃焼ガス流の温度の上昇は、繊維の先端に球状や鉤状の未繊維化部分（以下、ショットという）を発生しやすくし、増加させるという問題がある。このショットは非繊維形状のため、断熱性能に寄与せず、また繊維径にも悪影響を与えるため、グラスウールの品質を劣悪にするもので、ショットを多量に含むグラスウールは断熱性能が低下する。
【０００７】
すなわち、特許文献３には、ロックウールについて、同じ繊維径であればショットの含有割合（以下、ショットの混入率という）が小さいほど、熱伝導率が低くなり断熱性が良好になることが開示されている。特許文献３はグラスウールについて言及していないが、グラスウールでもショットの混入率が大きくなると、断熱性能は同様に低下する。同様に、グラスウールの積層体を芯材とする真空断熱材の断熱性をよくするためには、グラスウールのショットの混入率を小さくすることが重要である。
【０００８】
また、前記特許文献２には、スピナーによる通常の遠心法でグラスウールを製造するとき、繊維径を細くすることはグラスウールの品質面と経済面から限界であること、及びスピナーに溶融ガラスを供給して高速回転し、オリフィスから吐出させた一次フィラメントを延伸バーナーの火炎流によって二次フィラメントに細繊維化し、グラスウールを遠心法で製造しようとする場合に、細い繊維径にするとショットが多数発生することが記載されている。
【０００９】
一方で、特許文献４には、無機繊維シート中のショットを低減させる方法として、無機繊維を水中に分散し、遠心分離機でショットを低減させた無機繊維を用いて、湿式抄造法により無機繊維をシート状に成形することが記載されている。
【００１０】
【特許文献１】特許第３５８０３１５号公報
【特許文献２】特開平４−７７３２８号公報（第２頁）
【特許文献３】特開２００２−１２４３９号公報（第５頁）
【特許文献４】特開２００５−２６５０３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、従来の遠心法によるグラスウールの製造方法では、平均繊維径を細くすることによって熱伝導率をある程度低くできるものの、平均繊維径が５μｍ以下の高断熱性能を有するグラスウールではショットが増加し、特許文献２に記載された遠心法ガラス繊維製造方法でもショットは依然として発生し、粒径が大きいショットも含まれる場合があった。
【００１２】
このようにグラスウール中にショットが含まれると、粒径の大きいものは手で触るとざらついた感触を与える。また、ショットの中には尖鋭な端部を有しているものが含まれるため、まれに皮膚に突き刺さることがあるばかりでなく、特にフィルムで６面を包んで真空断熱材として使用する場合はフィルムを傷つけるため、真空度が損なわれ充分な断熱性能が得られなくなるという問題を有していた。
【００１３】
また、ショットの量が多い、つまりショットの混入率が高いグラスウールでは、前記したように繊維径が同一の場合に比べて断熱性が低下するため、真空断熱材の芯材として用いたとき断熱性能が劣るといった問題を有していた。
【００１４】
また、湿式抄造法で無機繊維からショットを低減させることはできるが、繊維の配勾が平行でないために繊維による伝導熱が大きく、真空断熱材としての性能が劣る傾向があり、かつ湿式抄造法では、工程が長くなる、水分乾燥のためのエネルギー消費が多い等により製造設備が大きくなり経済的に好ましくない。
【００１５】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、ショットの混入率が低く高断熱性能を有し、かつ外被材を傷つけないグラスウールからなる真空断熱材用ガラス繊維積層体とその製造方法、及び該積層体を芯材とする真空断熱材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者は、真空断熱材の芯材として高い断熱性が期待できる、ガラス繊維径が例えば２〜５μｍ程度のグラスウールの更なる断熱性能の向上とその細繊維化には、ショットの混入率の低減が必要であると判断し、遠心法ガラス繊維製造方法におけるショットの発生要因、及びショットがグラスウールの断熱性能に与える影響について検討した結果、該ショットの混入量や粒径（大きさ）を規定することによって所望の断熱性能が得られることを見出し、さらにショットの混入が少なくかつ粒径の大きいショットを抑えたグラスウールを経済的に安定して製造できる方法を見出し、本発明に至ったものである。
【００１７】
すなわち、本発明は、次のガラス繊維積層体とその製造方法、及び該積層体を芯材とする真空断熱材を提供する。
（１）遠心法により得られる平均繊維径２〜５μｍのガラス繊維からなるガラス繊維積層体であって、該積層体のショットの混入率が０．１質量％以下であり、かつ該ショットの平均粒径が１５０μｍ以下であることを特徴とするガラス繊維積層体。
（２）５００μｍ以上の繊維長を有するガラス繊維の割合が８０質量％以上である上記（１）のガラス繊維積層体。
（３）遠心法により得られる平均繊維径が２〜５μｍのガラス繊維からなり、ショットの混入率が０．１質量％以下で、かつショットの平均粒径が１５０μｍ以下であり、５００μｍ以上の繊維長を有するガラス繊維の割合が８０質量％以上であるガラス繊維積層体を芯材とし、該芯材を外被材で被覆した内部が減圧され、減圧されたときの芯材の密度が１００〜４００ｋｇ／ｍ３であることを特徴とする真空断熱材。
（４）側壁部に複数のオリフィスが高さ方向に複数段配設されているスピナーを回転させて、スピナー内に供給された溶融ガラスを遠心力でオリフィスから繊維状ガラスとして排出させ、排出された繊維状ガラスに圧縮気流を吹きつけて延伸し細繊維化するガラス繊維積層体の製造方法であって、前記スピナーのオリフィスの平均径が０．３〜０．９ｍｍであって、かつ一段当たりのオリフィス個数／オリフィスの段数が１４〜４０であり、前記溶融ガラスの温度が１０２５〜１１５０℃で、前記溶融ガラスの粘性が５００〜２０００ポイズであって、スピナー内に供給される前記溶融ガラスの量が１時間当たり３５０〜６００ｋｇであることを特徴とするガラス繊維積層体の製造方法。
（５）スピナー側壁部の表面温度を下部より上部を高くし、かつ上部の表面温度と下部の表面温度との温度差を２０〜１００℃に制御する上記（４）のガラス繊維積層体の製造方法。
（６）スピナーの直径が８〜１４インチであって、該スピナーを３５〜５５ｍ／ｓの周速度で回転させる上記（４）または（５）に記載のガラス繊維積層体の製造方法。
（７）ガラス繊維のガラス組成が酸化物基準のガラス成分として、ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３が５５〜７５質量部、Ｂ２Ｏ３が０〜１２質量部、Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏが１０〜２２質量部、ＭｇＯ＋ＣａＯが６〜１８質量部を含有する上記（４）〜（６）のいずれかのガラス繊維積層体の製造方法。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係るガラス繊維積層体は、上記のように繊維径が２〜５μｍであるグラスウールのショットの混入率を０．５質量％以下、ショットの平均粒径を１５０μｍ以下にすることによって、高い断熱性能を得ることができる。すなわち、従来は繊維径が５μｍ以下の細いガラス繊維のグラスウールの場合、ショットが多発しやすく多量のショットが混入されるため、断熱性能のよいガラス繊維積層体を得ることは困難であったが、本発明によればこれを解消できる。さらに、本発明によれば該ガラス繊維積層体を芯材として断熱性に優れる真空断熱材が得られる。
【００１９】
また、ショットの平均粒径を実質的に１５０μｍ以下にすることによって、真空断熱材の外被材がショットの先端で突き刺されるのを防止できる。これにより、真空断熱材の減圧密閉が損なわれなくなるので、その断熱性能を長期にわたって維持できる。
【００２０】
さらに、本発明はスピナーを回転させてグラスウールを遠心法によって製造する方法において、前記スピナーのオリフィスの平均径が０．３〜０．９ｍｍであって、かつ一段当たりのオリフィス個数／オリフィスの段数が１４〜４０であり、前記溶融ガラスの温度が１０２５〜１１５０℃で、前記溶融ガラスの粘性が５００〜２０００ポイズであって、スピナー内に供給される前記溶融ガラスの量が１時間当たり３５０〜６００ｋｇにすることにより、ショットの発生を抑制しかつ平均粒径が大きいショットの発生を防止できるので、断熱性能の優れた高品質のガラス繊維積層体を経済的に製造できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明に係るガラス繊維積層体において、ガラス繊維の平均繊維径は２〜５μｍであり、好ましくは３〜４μｍである。ここで、平均繊維径は、次の方法で測定された測定値を意味し、以下の説明において繊維径というときは特に断わりがない限りこの平均繊維径を指す。
【００２２】
（平均繊維径の測定方法）
（１）ガラス繊維積層体の任意な点からランダムに所定量のガラス繊維を抜き取る。
（２）抜き取った繊維を乳鉢等で粉砕する。
（３）粉砕したガラス繊維について、「長さ」と「径」を画像処理装置により計測する。このとき、繊維径はガラス繊維１本につき少なくとも一箇所を測定する。１本につき複数箇所の径を測る場合は、それらの平均とする。
（４）上記の計測を２００〜５００本のガラス繊維について行い、平均繊維径は次式によりこれらの長さ（Ｌ）と径（Ａ）との加重平均値として算定する。
（Ａ１Ｌ１＋Ａ２Ｌ２＋・・・ＡｎＬｎ）／（Ｌ１＋Ｌ２＋・・・Ｌｎ）
ガラス繊維積層体の断熱性能をよくするのには、繊維の配勾ができるだけ平行であり、かつ繊維径は小さい方が好ましいが、繊維径が２μｍ未満であると、細繊維化に精緻な条件が求められ生産性が低下するとともに、細繊維化時の繊維状ガラスの温度が上昇することによって、ショットの発生率が高くなるので好ましくない。また、繊維径が５μｍより大きくなると、断熱性が低下するために薄くて断熱性能が優れたガラス繊維積層体が得られ難くなる。繊維径が２〜５μｍであれば、ショットが少ない断熱性に優れたガラス繊維積層体を経済的に製造でき、該ガラス繊維積層体は特に真空断熱材用として適している。
【００２３】
繊維径が２〜５μｍであるガラス繊維積層体を遠心法で製造する場合、ガラス繊維の細繊維化工程においてショットが発生しやすい。このショットは、ガラス繊維の端部、特に先端が十分に延伸されずに未繊維化の状態で残り、球状や鉤状などの形状となってガラス繊維積層体に混入する。図３はガラス繊維の細繊維化工程において形成される代表的なショットを例示したものである。（ａ）はガラス繊維１６の先端が球状またはほぼ球状の未繊維化状態もの、（ｂ）は先端が鉤状のもので、ガラス繊維積層体にはこれら球状、鉤状のショット、及びその変形ショットが、１種単独でまたは２種以上が混在して含入する。
【００２４】
本発明において、ガラス繊維積層体にはショットが混入されないのが最も好ましいが、混入する場合でもショットの混入率はできるだけ小さいのが好ましい。このショットの混入率の許容範囲は０．５質量％以下であり、好ましくは０．１質量％以下であり、０．０８質量％以下が最も好ましい。ショットの混入率が０．５質量％を超えると、ガラス繊維積層体の断熱性能が低下し、さらに真空断熱材の芯材として使用した場合にも断熱性能が低下する。
【００２５】
なお、本発明においてガラス繊維積層体（グラスウール）のショットの混入率は、次の方法によって求めることができる。
（１）ショットが混入しているグラスウールを、例えば電気炉で約６００℃に加熱し、ガラス繊維に付着しているバインダー等を取り除く。
（２）バインダー等が取り除かれたグラスウールを加圧クラッシュ（予備粉砕）する。具体的には、焼いたグラスウールを例えばステンレス平板上において、ステンレス丸棒にて前後左右に加圧しながら転がして粉砕する。
（３）予め容器重量（Ｗ１）を測定しておいた容器に、予備粉砕した試料約１０ｇを入れて容器ごとの重量（Ｗ２）を正確に計量する。
（４）計量後、容器に水を２００ｃｃ程度入れた後、例えばマグネットスターラーにて３０分微粉砕する。
（５）微粉砕後、水中沈殿法によって、ショットを分離する。具体的には、微粉砕後、水を注入して撹拌し白濁した上澄み液を捨て、さらに繰り返し水を入れては上澄み液を捨て、上澄み液が透明になるまでこれを繰り返し、最後にアセトンを入れて分取する。
（６）次いでアセトンを風乾し、さらに水分を蒸発乾燥させる。
（７）乾燥後、常温に戻してから容器ごと全体の重量（Ｗ３）を測定する。
（８）容器内のショットを全て採取し、容器の重量（Ｗ４）を再測定する。
（９）ショットの混入率を次式により算出する。
【００２６】
ショットの混入率（％）＝（Ｗ３−Ｗ４）／（Ｗ２−Ｗ１）×１００
また、ガラス繊維積層体中におけるショットの大きさは、ガラス繊維のガラス組成や細繊維化条件などによって変わり限定されない。しかし、大きなショットはガラス繊維積層体の断熱性能や品質に重大な弊害を与えるので、発生を抑えできるだけ混入を回避する。本発明において、ショットの大きさは平均粒径によって特定することができる。ここで、ショットの粒径は、ガラス繊維から採取したショットからランダムサンプリングし、該ショットについて縦方向、横方向、高さ方向の最大寸法を測定し、これらの平均値として求めることができる。この測定は画像処理装置によって得られる。ショットの平均粒径はこのようにして算出した粒径の平均値である。
【００２７】
本発明において、ショットの平均粒径は１５０μｍ以下、好ましくは１３０μｍ以下である。ショットの影響をより小さくするのには、３００μｍ以上の粒径のショットは混入されないのが好ましい。ショットの平均粒径が１５０μｍを超えると、ショットの混入率が０．５質量％以下であっても、ガラス繊維積層体の表面部に混入しているショットが真空断熱材の外被材を刺し通し、それにより真空断熱材の減圧密閉性が損なわれ、断熱性の低下を招くおそれがある。
【００２８】
本発明において、ガラス繊維積層体は、繊維長の長いガラス繊維が含まれることが、圧縮後の繊維の配勾を層状にしやすくし、ガラス繊維による伝導熱を小さくして厚み方向の熱伝導を最小にすることから好ましい。具体的には、５００μｍ以上の繊維長を有するガラス繊維の本数の割合が８０％以上であることが好ましく、
９０％以上であればより好ましい。繊維長の測定と５００μｍ以上の繊維長を有するガラス繊維の本数割合は、次の方法によって求めることができる。
【００２９】
すなわち、前述のガラス繊維径測定方法において、ランダムにサンプリングしたガラス繊維を粉砕せずに光学顕微鏡で撮影してその顕微鏡画像を画像処理装置で観察し、長さが５００μｍ未満の繊維本数と総本数の比から５００μｍ以上の繊維長を有するガラス繊維の本数の割合を算出する。
【００３０】
本発明におけるガラス繊維積層体のガラス組成としては、溶解性、繊維化のしやすさなどの製造面及び原料コストの経済面などの点で優れている短繊維用ガラス組成が用いられる。短繊維用ガラスの主組成は、酸化物基準のガラス成分として、ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３を５５〜７５質量部、Ｂ２Ｏ３を０〜１２質量部、Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏを１０〜２２質量部、ＭｇＯ＋ＣａＯを６〜１８質量部含有し、Ｂ２Ｏ３は選択成分であるが添加すると溶解性を改善できる。さらに、ガラスの物性や溶解特性が実質的に変わらない範囲において、他の成分を含んでいてもよい。該ガラス組成のグラスウールは熱変形温度が低く、安価で取り扱い性もよく、真空断熱材の芯材として適している。
【００３１】
なお、本発明のガラス繊維積層体においてガラス繊維は、例えばフェノール樹脂のような有機系バインダーやホウ酸のような無機系バインダーで、隣接または交差するガラス繊維同士を結合してもよいし、あるいはこれらのバインダーを使用しないでガラス繊維同士を互いに絡めて一体化させてもよい。
【００３２】
図４は、上記ガラス繊維積層体を芯材とする真空断熱材の断面概略図である。該真空断熱材は、ガラス繊維積層体２を芯材とし、該芯材を非通気性の外被材３で被覆した後、該外被材の内部を減圧して得ることができる。このようにして得られた真空断熱材は、所望の密度を有し断熱性に優れている。前記外被材３はガラス繊維積層体２の芯材を被覆し減圧密閉できる非通気性ものであればよく、従来の外被材をそのまま使用できる。この外被材の材質としては、例えばアルミニウム箔などの金属箔と合成樹脂フィルムとのラミネイトフィルムが挙げられる。特に表面保護層、ガスバリア層及び熱溶着層によって形成されるラミネイトフィルムは、実績もあり外被材として優れている。ラミネイトフィルムの厚さは限定されないが、例えばアルミニウム箔層が５〜１０μｍの範囲のものが好ましく使用できる。
【００３３】
本発明において真空断熱材は、前記したガラス繊維積層体２を該外被材３で被覆して密閉し内部を減圧することによって所定の密度を有している。外被材３で減圧密閉されたガラス繊維積層体２は、減圧によって縮小して薄肉になるが、同時に圧縮によって密度を増大し、これによって繊維間距離（空隙径）が小さくなることによって、真空断熱材の熱伝導率が高くなる。一方、このような真空断熱材において、減圧度（真空度）が低いと断熱性能は前記したように空気の対流や輻射の作用で悪くなる。
【００３４】
平均繊維径が２〜５μｍのガラス繊維からなるガラス繊維積層体を芯材とする真空断熱材では、その密度は１５０〜３００ｋｇ／ｍ３であるのが好ましく、２００〜２５０ｋｇ／ｍ３であればより好ましい。ガラス繊維の密度が１５０ｋｇ／ｍ３未満の真空断熱材は、大気圧に抗してその密度を維持することができない部分が生じ、真空断熱材が部分的に凹凸となるので好ましくない。一方、密度が３００ｋｇ／ｍ３より大きくなると、ガラス繊維が密接しすぎるため、熱伝導性が高くなって断熱性が悪くなるばかりでなく、ガラス繊維が折れてガラス繊維積層体が脆くなるなどの問題を生じ、また軽量化の面でも不具合となるので好ましくない。
【００３５】
次に、上記ガラス繊維積層体の製造方法及び製造装置について説明する。図１は、本発明に係るガラス繊維積層体の製造装置（以下、本繊維化装置とする）の断面説明図である。図１は本繊維化装置の好ましい実施形態を例示するものであって、本発明はこれに限定されない。
【００３６】
図１に示すように本繊維化装置は、溶融窯で溶解された１０２５〜１１５０℃の溶融ガラス４を、フォアハース８に設けたノズル１４から流下してスピナー７に供給し、供給された溶融ガラスをスピナー７の高速回転による遠心力でスピナー内を外方向に向かって流動させ後、スピナーの側壁部６に設けたオリフィス１０から排出して繊維状ガラスを形成し、この繊維状ガラスに延伸バーナー装置１１から燃焼ガス流を吹きつけるとともに、気流噴射装置１８から気流例えばエアを吹きつけ、該繊維状ガラスをエアで吹き飛ばすことによって延伸して細繊維化し、所望の繊維径のガラス繊維１６が得られるように構成されている。ガラス繊維積層体は、このガラス繊維１６を例えば図示していないコンベア上にマット状に所定の厚さ積層し加圧して得られる。このガラス繊維製造方法は、従来から遠心法として定着している技術で、多くの実績と技術の蓄積がある。したがって、本発明のガラス繊維製造方法も遠心法という点で共通しており、この共通部分には従来の蓄積技術を応用したり活用することができる。
【００３７】
上記スピナー７は、底部５と側壁部６とによって形成された中空鉢状体で、駆動源（不図示）に連結している軸体９によって高速回転される。スピナー７の側壁部（以下、スピナー側壁部ということもある）６は、通常は本例のように高さ方向に径が一定の円筒壁で形成され、円形の輪郭を有している。しかし、側壁部６は上部に向かって僅かに上広がりに傾斜していてもよい。スピナー７の口径はこの側壁部６の最大外径である。
【００３８】
スピナー７の回転速度すなわち側壁部６の周速度としては、３５〜５５ｍ／ｓが好ましく、より好ましくは４０〜５５ｍ／ｓである。このような周速度は、スピナー７をほぼ２０００〜３５００ｒｐｍで高速回転させることによって得られる。側壁部６の周速度が３５ｍ／ｓ未満であると、側壁部において溶融ガラスに所望の遠心力が発生しないため、オリフィス１０から吐出される繊維状ガラスの径が太くなり、該繊維状ガラスを細繊維化しても所望の繊維径にするのが困難となる。また、側壁部６の周速度が５５ｍ／ｓを超えると、オリフィス１０から吐出された繊維状ガラスの細繊維化において、ガラス繊維１６の切断が多くなり、これによってショット１７の発生が増加するので好ましくない。周速度が上記範囲であれば、スピナー内に供給された溶融ガラスから繊維径が２〜５μｍのガラス繊維積層体をショットの発生を抑えながら安定して製造できる。
【００３９】
スピナー７の材質は、特に限定されないで、従来知られている材質が適宜使用できる。例えばコバルト、ニッケル、クロムを主成分とするコバルト合金は、溶融ガラスに対する耐食性に優れ耐熱強度が大きいことからスピナー７の材質として適している。本繊維化装置のスピナー７も該コバルト合金で製造するのが好ましく、側壁部６は一定の肉厚を有するコバルト合金壁として形成することができる。
【００４０】
図２はスピナー７の側壁部６を拡大して示した断面図である。図２に示すようにスピナー側壁部６には、オリフィス１０が側壁部６の円筒中心軸（スピナー７の回転軸）と直交する方向に穿設されている。Ｄは側壁部６の厚さ、Ｒはオリフィス１０の径である。側壁部６の厚さＤは、スピナー７の設計上で決まり限定されないが、３〜７ｍｍ程度が好ましい。Ｄが３ｍｍより小さいとスピナー７の強度が不十分になるともに、溶融ガラスを径が一定の繊維状ガラスとして連続的に吐出し難くなるおそれがある。また、Ｄが７ｍｍより大きくなると、スピナーが過度に厚肉化するために重量が増加し経済的に不利であるばかりでなく、オリフィスが長くなるため溶融ガラスの抵抗が増し円滑に吐出し難くなるので好ましくない。
【００４１】
本発明のオリフィス１０の平均径Ｒは、０．３〜０．９ｍｍであることが必要である。Ｒが０．３ｍｍ未満であると、溶融ガラスを吐出するときの流路抵抗が大きくなり、鉤状のショットの発生が増す傾向がある。また、Ｒが０．９ｍｍより大きくなると、オリフィス１０から排出される繊維状ガラスの径が太くなるため２〜５μｍのガラス繊維化が困難になるとともに、上段と下段のオリフィスにおける溶融ガラスの排出バランスが悪くなり球状のショットが増加するので好ましくない。好ましいＲは０．４〜０．８ｍｍである。なお、側壁部６に設けるオリフィス１０は、側壁部６の内面から外面まで同一径のストレート形状、内面から外面に向かって径が縮小する外狭形状、または逆に径が拡大する外広形状の何れであってもよいが、オリフィス１０が外狭形状または外広形状の場合は、そのオリフィス径の最小値をオリフィスの平均径Rとして用いる。
【００４２】
本発明においてオリフィス１０は、図１に示すようにスピナー７の側壁部６に多数個が側壁部６の高さ方向に複数段に配設される。図１には便宜的にオリフィス１０を４段配設しているが、この配設段数（以下、単に段数ということもある）は１０〜５０段の範囲で適宜決めることができる。通常は２０〜４５段である。この段数が１０段より少ないとスピナー１個当たりの生産性が低下し、５０段より多いと上段と下段の作業条件に大きな差異が生じ、均一な細繊維化が得られなくなるおそれがある。このようにオリフィス１０を側壁部６に段設する場合、通常は等間隔で設けるが、間隔を変えて設けてもよい。
【００４３】
スピナー７の口径は８〜１４インチであって、該スピナーを３５〜５５ｍ／ｓの周速度で回転させてガラス繊維積層体を製造することが好ましい。
【００４４】
また、側壁部６の１周当たりのオリフィス数、すなわちスピナー７の１段に配設するオリフィス１０の個数（以下、１段当たりのオリフィス個数という）は、スピナー口径などによっても変わり限定されないが、通常は２０〜４０個程度が好ましい。これらのオリフィス１０は、図１に例示のように１段ごとに整列して側壁部６の円周方向に等間隔で設けられ、また下段のオリフィスとオリフィスとの間に上段のオリフィスがくるよう側壁部６の円周方向にずらして千鳥状に配設されるのが好ましい。このようにオリフィス１０を側壁部６に千鳥状に配設することによって、オリフィス１０から排出された繊維状ガラスの分布を、側壁部６の円周方向においてより均一にできるので、前記繊維状ガラスをむらなく一様に細繊維化できる。
【００４５】
さらに、本発明はスピナー７にオリフィス１０を、１段当たりのオリフィス個数／オリフィス段数が１４〜４０となるように配設する。１段当たりのオリフィス個数／オリフィス段数が１４未満であると、同じオリフィス個数でも、オリフィス段数が多くなるため、後述する圧縮気流の吹き付けによる細繊維化において、側壁部６の下部における気流の圧力減衰によって下段のオリフィスから排出される繊維状ガラスの延伸効果が小さくなる。このためガラス繊維が太くなるとともに、延伸されたガラス繊維に球状のショットが増える傾向がある。逆に、１段当たりのオリフィス個数／オリフィス段数が４０より大きくなると、スピナー口径とオリフィス段数とのバランスがくずれるため、実用的なスピナー口径を有するスピナーの設計が困難となる。好ましくは１６〜３０となるように配設する。
【００４６】
次に、本発明の好ましいガラス繊維積層体の製造方法を図１に従って説明する。図１に示すごとく、スピナー７は軸体９に連結され、該軸体によって高速回転可能になっている。該スピナー７の上縁上方の外周部には、スピナー７と同心円状に延伸バーナー装置１１が配設されており、該延伸バーナー装置１１の燃焼ガス吹出口１２がスピナー７の円筒状の側壁部６の外周面上方において下側に開口しており、該燃焼ガス吹出口１２から燃焼ガスを側壁部６の外周面に沿ってほぼ垂直下方（側壁部６の円筒軸方向）に吹き出すようになっている。１３はバーナーの燃料と空気の供給口である。
【００４７】
また、上記延伸バーナー装置１１の下側でかつ上記燃焼ガス吹出口１２より外側に、気流噴射装置１８がスピナー７の外周面と同心的に設置されており、その噴出口２０から圧縮気流１５を側壁部６の外周面に沿ってほぼ下方向に噴出させるように構成されている。この場合、気流噴出装置１８の噴出口２０は、側壁部６の外側に沿って環状に連続してまたは所定の間隔をあけて開口させることができる。スピナー７が高速回転するために、噴出口２０が間隔をあけて配置されていても、スピナー７のオリフィス１０から排出される繊維状ガラスをむらなく一様に延伸できる。
【００４８】
スピナー７のオリフィス１０から排出された繊維状ガラス１６は、このように燃焼ガス流で加熱され、同時に気流噴射装置１８からの圧縮気流１５によって吹き飛ばされながら落下し、この間に所望の繊維径に延伸されて細繊維化される。この細繊維化は、圧縮気流１５の噴射圧力、噴射量及び噴射方向を選択することによって、ショットの発生を抑制しながら効率よく実施できる。例えば、圧縮気流１５の噴射方向について具体的に説明すると、圧縮気流１５は側壁部６の外周面と平行な垂直下方の気流１５ａとスピナー７の下端に向かって斜めに吹きつけられる下端方向の気流１５ｂとに大別される。繊維状ガラス１６は、これら気流１５ａと気流１５ｂの何れによっても細繊維化できるが、繊維状ガラス１６に気流１５ａと気流１５ｂの両方を同時に作用させるのが好ましい。
【００４９】
すなわち、垂直下方の気流１５ａにスピナー７の下端方向の気流１５ｂを併用し、両気流の噴射量を適切に選択することによって、燃焼ガス噴出口１２からの燃焼ガス流がスピナー７の下端において外方向に広がるのを気流１５ｂで抑えながら、オリフィス１０から排出された繊維状ガラス１６を主に気流１５ａによって延伸できる。燃焼ガス流が外方向に拡散すると、繊維状ガラスを均一に加熱できなくなるため、延伸後の繊維径が不揃いでかつ太くなるとともにショットの発生も増す。しかし、気流１５ａと気流１５ｂとによってこれらの問題は解消できる。実際に、このような気流噴射装置１８の配置によって、平均繊維径が２〜５μｍのガラス繊維に延伸できる。なお、気流１５ａと気流１５ｂは、共通の噴出口から噴出させてもよいし、別々の噴出口から噴出させてもよい。
【００５０】
さらに、作業時においてスピナー７の上部表面温度と下部表面温度との差（以下、スピナー温度差という）は、２０〜１００℃であるのが好ましい。作業中のスピナー７には、スピナー７内に供給される溶融ガラス、延伸バーナー装置１１からの燃焼ガス流及び気流噴射装置１８からの圧縮気流などによって温度差が生じ、スピナ−７の下部表面の温度は上部表面に比べて低くなる傾向がある。ここで、スピナ−７の下部表面温度は、最下段のオリフィス位置における表面温度を云い、上部表面温度は最上段のオリフィス位置における表面温度を云う。更に好ましくは３０〜８０℃である。
【００５１】
スピナー７の側壁部６に配設されたオリフィス１０から、繊維状ガラスを適切な排出量分布で円滑に排出させるためには、スピナー温度差が２０〜１００℃の範囲内にあることが好ましい。スピナー温度差が２０℃より小さくなると、スピナーの下部に配設されているオリフィスからの溶融ガラス排出量が相対的に増加し、一方燃焼ガス流や圧縮気流の効果によって繊維径の均一性とショットの発生率が最も有利な条件にある、スピナー上部に配設されているオリフィスからの溶融ガラス排出量が減少する。その結果、スピナーにおける溶融ガラス排出量分布のバランスが崩れ、ショットの発生率が高くなってガラス繊維の品質が悪化する。また、スピナー温度差が１００℃より大きくなると、下部のオリフィスからの溶融ガラス排出量が減少しすぎるために、上部のオリフィスからの排出量が増加しガラス繊維径が太くなるとともに、溶融ガラスがスピナーから排出しきれなくなり、上部からあふれ出すおそれがあるので好ましくない。さらに、このようにスピナー温度差が大きいことは、スピナー底部からの放熱が大きいことを意味しており、エネルギー効率の悪化をも招くことになる。
【００５２】
なお、スピナー７の表面温度は、放射温度計によって測定できる。また、スピナーの温度管理の手段として、必要に応じスピナー底部を保温材で保温することができる。
【実施例】
【００５３】
（ガラス繊維積層体）
ガラス組成がＳｉＯ２：６４質量％、Ａｌ２Ｏ３：２質量％、Ｂ２Ｏ３：５質量％、Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ：１６質量％、ＭｇＯ＋ＣａＯ：１３質量％の溶融ガラスから、遠心法ガラス繊維製造装置を用いて表１の条件で実施例１、２、及び比較例１乃至５のガラス繊維積層体（グラスウール）をそれぞれ製造した。次いで、製造された各ガラス繊維積層体の（ａ）平均繊維径、（ｂ）ショットの混入率、（ｃ）ショットの平均粒径、（ｄ）ガラス繊維の繊維長を測定した。その結果を表１に示す。
【００５４】
平均繊維径の測定については、前述の測定方法により行い、製造されたガラス繊維積層体の任意の点からガラス繊維を抜き取って粉砕し、粉砕したガラス繊維について光学顕微鏡で撮影した後、ニコレ社製ルーゼックスＦＴ画像解析装置によって平均繊維径を測定した。
【００５５】
【表１】
【００５６】
（真空断熱材）
実施例１のガラス繊維積層体を複数枚積層して、圧縮時の密度が２４０Ｋｇ／ｍ３となる真空断熱材用の芯材を得た。該芯材を真空断熱材用のガスバリアー性の高い袋状外被材内に挿入し、真空シール装置にて袋内の圧力が２．５Ｐａとなるようにガスを吸引し、袋の開口部を加熱圧着し、厚さ１１ｍｍ、密度２４０Ｋｇ／ｍ３の本発明の真空断熱材を得た（実施例３）。また、実施例２及び比較例１、３、４のガラス繊維積層体を用いて、上記実施例３と厚さ、密度が同じ真空断熱材を作製した（実施例４、比較例６〜８）。
【００５７】
これらの真空断熱材について、熱伝導率計による平均温度２５℃における熱伝導率λの測定、及び真空断熱材の２０％圧縮試験を行った。２０％圧縮試験について、板状の真空断熱材を厚さ方向に、元の厚さの８０％の厚さまで圧縮して、真空断熱材の外観を観察し、膨れや破れなどの状態を観察して評価した。結果を表２に示す。
【００５８】
【表２】
【００５９】
実施例３、４の真空断熱材について、熱伝導率はそれぞれ０．００２２及び０．００１８であり、２０％圧縮試験後の外被材の破れ、膨れなどは認められなかった。一方、比較例６の真空断熱材について、熱伝導率は０．００３８と実施例３、４よりも劣っており、しかし２０％圧縮試験後の外被材の破れ等は認められなかった。比較例７、８の真空断熱材については、熱伝導率がそれぞれ０．００４２、０．００４８と更に劣っており、２０％圧縮試験後の外被材にはピンホールがあり、外被材の膨れがあった。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
本発明は、遠心法ガラス繊維製造方法においてスピナーから排出された繊維状ガラスをショットの発生を抑えて細繊維化できるので、ショットの混入率が０．５質量％以下で繊維径が２〜５μｍのガラス繊維積層体を得ることができ、さらにこのガラス繊維積層体を断熱性能に優れた真空断熱材に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明の好ましい実施形態であるガラス繊維製造装置の概略断面説明図。
【図２】図１のスピナー側壁部の拡大断面説明図。
【図３】（ａ）は球状ショットの斜視図、（ｂ）は鉤状ショットの斜視図。
【図４】本発明に係る真空断熱材の断面図。
【図５】従来の遠心法ガラス繊維製造装置の概略断面説明図。
【符号の説明】
【００６２】
１：真空断熱材、 ２：ガラス繊維積層体、
３：外被材、 ４：溶融ガラス、
５：底部、 ６：側壁部、
７：スピナー、 ８：フォアハース、
９：軸体、 １０：オリフィス、
１１：延伸バーナー装置、 １２：燃焼ガス吹出口、
１３：バーナー、 １４：ノズル、
１５：圧縮気流、 １６：ガラス繊維、
１７：ショット、 １８：気流噴射装置、
１９：繊維状ガラス、 ２０：噴射口、
２２：燃焼ガス気流
【特許請求の範囲】
【請求項１】
遠心法により得られる平均繊維径が２〜５μｍのガラス繊維からなるガラス繊維積層体であって、該ガラス繊維積層体のショットの混入率が０．５質量％以下であり、かつ該ショットの平均粒径が１５０μｍ以下であることを特徴とするガラス繊維積層体。
【請求項２】
５００μｍ以上の繊維長を有するガラス繊維の割合が８０質量％以上である請求項１に記載のガラス繊維積層体。
【請求項３】
遠心法により得られる平均繊維径が２〜５μｍのガラス繊維からなり、ショットの混入率が０．５質量％以下で、かつ該ショットの平均粒径が１５０μｍ以下であって、５００μｍ以上の繊維長を有するガラス繊維の割合が８０質量％以上であるガラス繊維積層体を芯材とし、該芯材を外被材で被覆した内部が減圧され、減圧されたときの芯材の密度が１００〜４００ｋｇ／ｍ３であることを特徴とする真空断熱材。
【請求項４】
側壁部に複数のオリフィスが高さ方向に複数段配設されているスピナーを回転させて、スピナー内に供給された溶融ガラスを遠心力でオリフィスから繊維状ガラスとして排出させ、排出された繊維状ガラスに圧縮気流を吹きつけて延伸し細繊維化するガラス繊維積層体の製造方法であって、
前記スピナーのオリフィスの平均径が０．３〜０．９ｍｍであって、かつ一段当たりのオリフィス個数／オリフィス段数の比率が１４〜４０であり、
前記溶融ガラスの温度が１０２５〜１１５０℃で、前記溶融ガラスの粘性が５００〜２０００ポイズであって、スピナー内に供給される前記溶融ガラスの量が１時間当たり３５０〜６００ｋｇであることを特徴とするガラス繊維積層体の製造方法。
【請求項５】
スピナー側壁部の表面温度を下部より上部を高くし、かつ上部の表面温度と下部の表面温度との温度差を２０〜１００℃に制御する請求項４に記載のガラス繊維積層体の製造方法。
【請求項６】
スピナーの直径が８〜１４インチであって、該スピナーを３５〜５５ｍ／ｓの周速度で回転させる請求項４または５に記載のガラス繊維積層体の製造方法。
【請求項７】
ガラス繊維のガラス組成が酸化物基準のガラス成分として、ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３が５５〜７５質量部、Ｂ２Ｏ３が０〜１２質量部、Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏが１０〜２２質量部、ＭｇＯ＋ＣａＯが６〜１８質量部を含有する請求項４〜６のいずれかに記載のガラス繊維積層体の製造方法。
【請求項１】
遠心法により得られる平均繊維径が２〜５μｍのガラス繊維からなるガラス繊維積層体であって、該ガラス繊維積層体のショットの混入率が０．５質量％以下であり、かつ該ショットの平均粒径が１５０μｍ以下であることを特徴とするガラス繊維積層体。
【請求項２】
５００μｍ以上の繊維長を有するガラス繊維の割合が８０質量％以上である請求項１に記載のガラス繊維積層体。
【請求項３】
遠心法により得られる平均繊維径が２〜５μｍのガラス繊維からなり、ショットの混入率が０．５質量％以下で、かつ該ショットの平均粒径が１５０μｍ以下であって、５００μｍ以上の繊維長を有するガラス繊維の割合が８０質量％以上であるガラス繊維積層体を芯材とし、該芯材を外被材で被覆した内部が減圧され、減圧されたときの芯材の密度が１００〜４００ｋｇ／ｍ３であることを特徴とする真空断熱材。
【請求項４】
側壁部に複数のオリフィスが高さ方向に複数段配設されているスピナーを回転させて、スピナー内に供給された溶融ガラスを遠心力でオリフィスから繊維状ガラスとして排出させ、排出された繊維状ガラスに圧縮気流を吹きつけて延伸し細繊維化するガラス繊維積層体の製造方法であって、
前記スピナーのオリフィスの平均径が０．３〜０．９ｍｍであって、かつ一段当たりのオリフィス個数／オリフィス段数の比率が１４〜４０であり、
前記溶融ガラスの温度が１０２５〜１１５０℃で、前記溶融ガラスの粘性が５００〜２０００ポイズであって、スピナー内に供給される前記溶融ガラスの量が１時間当たり３５０〜６００ｋｇであることを特徴とするガラス繊維積層体の製造方法。
【請求項５】
スピナー側壁部の表面温度を下部より上部を高くし、かつ上部の表面温度と下部の表面温度との温度差を２０〜１００℃に制御する請求項４に記載のガラス繊維積層体の製造方法。
【請求項６】
スピナーの直径が８〜１４インチであって、該スピナーを３５〜５５ｍ／ｓの周速度で回転させる請求項４または５に記載のガラス繊維積層体の製造方法。
【請求項７】
ガラス繊維のガラス組成が酸化物基準のガラス成分として、ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３が５５〜７５質量部、Ｂ２Ｏ３が０〜１２質量部、Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏが１０〜２２質量部、ＭｇＯ＋ＣａＯが６〜１８質量部を含有する請求項４〜６のいずれかに記載のガラス繊維積層体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００９−１５５１７２（Ｐ２００９−１５５１７２Ａ）
【公開日】平成２１年７月１６日（２００９．７．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−３３６４４７（Ｐ２００７−３３６４４７）
【出願日】平成１９年１２月２７日（２００７．１２．２７）
【出願人】（０００１１６７９２）旭ファイバーグラス株式会社 (101)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年７月１６日（２００９．７．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１２月２７日（２００７．１２．２７）
【出願人】（０００１１６７９２）旭ファイバーグラス株式会社 (101)
【Ｆターム（参考）】
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