グロー放電発光分光分析用試料位置決め治具ならびに前記治具を備えたグロー放電発光分光分析装置および前記治具を用いる試料位置決め方法
【課題】 安価で簡単に所望の測定点について試料を正確に位置決めすることができるグロー放電発光分光分析用試料位置決め治具などを提供する。
【解決手段】 陽極管3dとその陽極管3dと同軸で試料6 の測定面6aが当接される円板状の支持部2 とを有するグロー放電管11を備えたグロー放電発光分光分析装置1 によって板状の試料6 の測定面6aにおける任意の測定点6bについて分析するために、前記支持部2 と同径の円板状で表側の面17a の中心に印17c が付けられた透明板17とともに用いられる試料位置決め治具12であって、表面14a に試料6 の裏面6eが貼り付けられる板状の保持部14と、その保持部14の表面14a から法線方向に延出し、前記透明板17の側面および前記支持部2 の側面に当接されて位置決めされる当接部13とを備える。
【解決手段】 陽極管3dとその陽極管3dと同軸で試料6 の測定面6aが当接される円板状の支持部2 とを有するグロー放電管11を備えたグロー放電発光分光分析装置1 によって板状の試料6 の測定面6aにおける任意の測定点6bについて分析するために、前記支持部2 と同径の円板状で表側の面17a の中心に印17c が付けられた透明板17とともに用いられる試料位置決め治具12であって、表面14a に試料6 の裏面6eが貼り付けられる板状の保持部14と、その保持部14の表面14a から法線方向に延出し、前記透明板17の側面および前記支持部2 の側面に当接されて位置決めされる当接部13とを備える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料をスパッタリングしながら、発生した光を分光器で分析するグロー放電発光分光分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
気体圧力が５００〜１３００Ｐａ程度のアルゴン（Ａｒ）雰囲気中で、二つの電極間に直流または高周波の高電圧を印加すると、グロー放電が起こり、Ａｒイオンが生成される。生成したＡｒイオンは高電界で加速され、陰極表面に衝突し、そこに存在する物質をたたき出す。この現象をスパッタリングと呼ぶが、スパッタされた粒子（原子、分子、イオン）はプラズマ中で励起され、基底状態に戻る際にその元素に固有の波長の光を放出する。この発光を分光器で分光して試料中の元素を同定したり、発光の強度を測定し試料中の元素の量を定量したり、試料の表面膜の深さを定量したりする分析法が、グロー放電発光分光分析方法と呼ばれている。
【０００３】
このグロー放電発光分光分析方法を具現化した従来の分析装置では、グロー放電管として、図１６に示すような中空陽極型のグリムグロー放電管７１が一般的に用いられている。このグリムグロー放電管７１は、支持ブロック７２（試料６が当接される支持部であって、この従来例では同時に陰極である）と陽極ブロック７３とが、絶縁部であるセラミックス製や樹脂製の絶縁ワッシャ７４を介して接合されている。陽極ブロック７３には、中空陽極管７３ｄが一体形成されており、この陽極管７３ｄは、絶縁ワッシャ７４を貫通して、試料６の測定面（表面）６ａに近接している。この試料６は、その測定面６ａにおける分析すべき部位を囲む環状形状となったＯリングなどのシール部材８１を介して、支持ブロック７２に気密状態で押し付けられる。陽極管７３ｄの先端面７３ｅと試料６の測定面（表面）６ａとの間隙は０．２ｍｍ程度であり、いわゆる放電ギャップを形成し、陽極管７３ｄの内径は１〜８ｍｍ程度である。
【０００４】
こうして、試料６により陽極管７３ｄを収納する支持ブロック７２の内方空間（グロー放電空間）Ｖの開口部を密閉し、この内方空間Ｖを、図示しない真空排気装置（減圧手段）により、第１および第２真空排気孔７３ｂ，７３ｃから真空引きするようになっている。さらに、陽極ブロック７３は、アルゴンガス供給孔７３ａを有しており、管内Ｖがアルゴンの希ガス雰囲気（５００〜１３００Ｐａ）とされている。
【０００５】
このグロー放電管７１は、陽極管７３ｄと試料６との間に、陽極ブロック７３と支持ブロック７２とを介して電源部（給電手段）８２により高電圧を印加してグロー放電を発生させるとともに、一般に銅からなる支持ブロック７２を通じ試料６に負電圧を印加し、グロー放電の発生により生成されるアルゴンの陽イオンを試料の測定面６ａに衝突させて、試料６をスパッタリングするものである。
【０００６】
グロー放電管７１を利用して板状の試料６を分析する場合、図１７に示すように、測定者は試料把持具７５または測定者の手で試料６を把持し、試料支持具７６とグロー放電管７１との間に配置し、測定者は目測で試料６の所望の測定点６ｂが陽極管７３ｄの軸線方向イとの接点になるように試料６を移動させ、Ｏリングなどのシール部材８１を介して、支持ブロック７２に気密状態で押し付ける。こうして、試料６により陽極管７３ｄを収納する支持ブロック７２の内方空間（グロー放電空間）Ｖの開口部を密閉し、この内方空間Ｖを、図示しない真空排気装置（減圧手段）により、第１および第２真空排気孔７３ｂ，７３ｃから真空引きすることで、試料６は支持ブロック７２（陰極）に密着する。試料６が支持ブロック７２に密着すると試料支持具移動手段７７により試料支持具７６の押さえ具７８で試料６の裏面６ｅ（測定面とは反対側の面）を押え試料６を固定する。この状態で、陽極ブロック７３と支持ブロック７２とを介して陽極管７３ｄと試料６との間に給電手段８２により高電圧を印加するとグロー放電が発生し、試料６の測定面から生じる発光を図示しない分光器に取り込み分析を行う。
【０００７】
このような従来のグロー放電発光分析装置６１では、測定者は所望の測定点６ｂが直接見えない状態で試料６を支持ブロック７２に押し付けて位置決めするので、所望の測定点６ｂが軸線方向イにくるように試料６を正確に位置決めすることができなかった。一度測定した試料の放電箇所には、試料が放電によって破壊された放電痕が試料表面にできるため、放電痕ができた箇所を分析部位として使用することはできない。そのため、所望の測定点６ｂが試料６の特定箇所の場合には、失敗が許されない状況であり試料６の位置決めは特に重要となる。
【０００８】
そこで、試料６の所望の測定点６ｂの位置決め精度を向上させる工夫として、図１８に示すように円板状の支持ブロック７２の試料当接面７２ｂに円板の円の中心、すなわち内周部の中心７２ａが十字線の交点になるように十字の寸法線７２ｃを入れるとともに、図１９（ａ），（ｂ）に示すように試料６の所望の測定点６ｂに立てた測定面６ａに垂直な方向線ハ上で試料の裏面６ｅ（測定面とは反対側の面）との交点６ｃが十字線の交点６ｆになるように試料の裏面６ｅに支持ブロック７２と同じ目盛りの十字の寸法線６ｄを入れる方法がある。この場合、試料６の表裏を何回もひっくり返し目測で試料の裏面６ｅに十字の寸法線６ｄを入れるので、試料の裏面６ｅに画かれた十字線の交点６ｆが試料６の測定面６ａの所望の測定点６ｂに立てた測定面に垂直な方向線上で試料の裏面６ｅ（測定面とは反対側の面）との交点６ｃに正確になっているか否かは定かではない。
【０００９】
その後、測定者は試料把持具７５または測定者の手で試料６を把持し、試料支持具７６とグロー放電管７１との間に配置し、円板状の支持ブロック７２の試料当接面の十字線の交点になると思われる点の位置と試料の裏面の十字線の交点６ｆが合致するように、つまり支持ブロック７２の十字線７２ｃに試料６の十字線６ｄが重なるように、支持ブロック７２に気密状態で押し付ける（図１７参照）。以下、前記したのと同様の操作で陽極ブロック７３と支持ブロック７２とを介して陽極管７３ｄと試料６との間に高電圧を印加するとグロー放電が発生し、試料の測定面６ａから生じる発光を図示しない分光器に取り込み分析を行う。
【００１０】
この方法でも、測定者は所望の測定点６ｂが直接見えない状態で試料６を支持ブロック７２に押し付けて位置決めするので、所望の測定点６ｂについて試料６を正確に位置決めすることができなかった。
【００１１】
これらの従来技術のように測定者の目測で試料の測定点６ｂの位置決めを行う方法を改良したものとして、試料の所望の測定点に位置確認用光線（レーザ光線）を照射する光線照射手段を有するグロー放電発光分光分析装置があり（特許文献１参照）、図２０は、そのグロー放電発光分析装置８０の全体構成図である。試料台８３とこの試料台８３を放電方向に沿って放電位置αと待機位置γとの間にわたって移動させる試料台移動手段８４と、カソード電極８５を放電方向に沿って放電位置αと待機位置βとの間にわたって移動させるカソード移動手段８６と、試料６の所望の測定点６ｂに位置確認用光線（レーザ光線）Ｌを照射する光線照射手段８７とを備えている。
【００１２】
光線照射手段８７はグロー放電陽極管８８から試料６の測定面６ａ上にレーザ光Ｌを照射しており、その照射位置は放電方向イと試料測定面６ａとが交わる箇所、すなわち放電予定箇所６ｂ（所望の測定点）としている。試料台待機位置γにある試料台移動手段８４の試料台８３に挟持されている試料６の測定面６ａにレーザ光Ｌを照射し、目視にてレーザ光Ｌが照射されている位置と所望の測定点６ｂとが合致するように試料保持位置を調整する。試料６の取り付けが終了すると、試料台移動手段８４によって試料台８３を放電位置αまで移動させて試料６をＯリング８１に密着させる。試料６は試料台移動手段８４によって精度高く水平に移動され、試料台待機位置γで設定された試料６の所望の測定点６ｂは狂うことなく設定されるようになっている。このグロー放電発光分光分析装置８０は、陽極管７３ｄとカソード電極８５の間に試料６が配置される方式であるので、試料６がＯリング８１に密着するとカソード電極８５が放電位置αに移動され、この状態で陽極管７３ｄとカソード電極８５の間にグロー放電を行い、試料の測定面６ａで生じる発光を分光器８９に取り込み分析を行う。
【００１３】
しかし、この従来技術では、高精度に水平に移動させる試料台移動手段８４と、カソード移動手段８６と、試料６の所望の測定点６ｂに位置確認用光線（レーザ光線）Ｌを照射する光線照射手段８７とが必要であることから、装置としては、高額で大掛かりなものとなる。
【特許文献１】特開平１０−１８５８２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
以上のように従来技術では、試料の所望の測定点６ｂの正確な確認が困難であり、所望の測定点について試料を正確に位置決めすることができなかった。また、所望の測定点について試料を正確に位置決めすることができると考えられる装置もあるが、装置が大掛かりであり保守管理も大変であり高額なものとなる。
【００１５】
そこで本発明は、上記問題を解決するために、安価で簡単に所望の測定点について試料を正確に位置決めすることができるグロー放電発光分光分析用試料位置決め治具ならびに前記治具を備えたグロー放電発光分光分析装置および前記治具を用いる試料位置決め方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記目的を達成するために、本発明の第１構成に係るグロー放電発光分光分析用試料位置決め冶具は、試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管を備えたグロー放電発光分光分析装置によって板状の試料の測定面における任意の測定点について分析するために、前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板とともに用いられる試料位置決め治具である。そして、表面に試料の裏面が貼り付けられる板状の保持部と、その保持部の表面から法線方向に延出し、前記透明板の側面および前記支持部の側面に当接されて位置決めされる当接部とを備える。
【００１７】
本発明の第１構成によれば、測定者は透明板の表側の面の中心に付けられた印と試料の所望の測定点とを直接見て合わせた状態で、試料位置決め冶具の当接部を透明板の側面に当接させた後、グロー放電管の支持部の側面に当接するだけで、試料の位置決めができる。したがって、広い設置スペースを要さず従来の装置の設置スペースのままで、安価な冶具の簡単な操作で熟練を要することなく正確に試料の位置決めが行える。
【００１８】
本発明の第１構成においては、前記当接部が２本の柱体からなり、各柱体の側面が前記透明板の側面および前記支持部の側面に線接触するようにできる。また、前記当接部が、前記透明板の側面および前記支持部の側面に面接触するようにもできる。
【００１９】
本発明の第２構成に係るグロー放電発光分光分析用試料位置決め冶具は、試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管を備えたグロー放電発光分光分析装置によって板状の試料の測定面における任意の測定点について分析するために、前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板とともに用いられる試料位置決め治具である。そして、試料の周辺部を厚み方向に挟持し、前記透明板の側面および前記支持部の側面に線接触する。
【００２０】
本発明の第２構成では、試料を透明板に重ねた時に試料の周辺部が透明板よりはみ出る場合に対応し、測定者は透明板の表側の面の中心に付けられた印と試料の所望の測定点とを直接見て合わせた状態で、試料位置決め冶具の当接部を透明板の側面に当接させた後、グロー放電管の支持部の側面に当接するだけで、試料の位置決めができる。したがって、広い設置スペースを要さず従来の装置の設置スペースのままで、安価な冶具の簡単な操作で熟練を要することなく正確に試料の位置決めが行える。
【００２１】
本発明の第３構成に係るグロー放電発光分光分析装置は、試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管と、前記陽極管が収納される内方空間を真空引きする減圧手段と、前記陽極管と試料との間に電圧を印加してグロー放電を発生させる給電手段と、前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板と、前記第１または第２構成の試料位置決め治具とを備える。
【００２２】
第３構成のグロー放電発光分光分析装置によれば、前記第１または第２構成の試料位置決め治具を備えるので、第１、第２構成と同様の作用効果が得られる。
【００２３】
本発明の第４構成に係るグロー放電発光分光分析用試料位置決め方法は、試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管を備えたグロー放電発光分光分析装置によって板状の試料の測定面における任意の測定点について分析するために、前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板と前記第１構成の試料位置決め治具とを用いる試料位置決め方法である。この方法では、前記試料位置決め治具の保持部の表面に貼付力を生じさせておき、前記透明板を裏側から透視しながら前記印に試料の測定点を合致させ、試料の裏面を上にして前記透明板および試料を水平に載置し、前記保持部の表面を下にし、前記当接部を透明板の側面に当接させながら前記試料位置決め治具を前記透明板および試料に被せて、前記保持部の表面に試料の裏面を貼り付け、試料の測定面を前記グロー放電管の支持部に向け、前記当接部を支持部の側面に当接させながら試料の測定面を支持部に当接させる。
【００２４】
第４構成のグロー放電発光分光分析用試料位置決め方法によれば、前記第１構成の試料位置決め治具を用いるので、第１構成と同様の作用効果が得られる。
【００２５】
本発明の第５構成に係るグロー放電発光分光分析用試料位置決め方法は、試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管を備えたグロー放電発光分光分析装置によって板状の試料の測定面における任意の測定点について分析するために、前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板と前記第２構成の試料位置決め治具とを用いる試料位置決め方法である。この方法では、前記透明板を裏側から透視しながら前記印に試料の測定点を合致させ、１対の前記試料位置決め治具のそれぞれで試料の周辺部を厚み方向に挟持するとともに、各試料位置決め治具を前記透明板の側面に線接触させ、試料の測定面を前記グロー放電管の支持部に向け、前記各試料位置決め治具を支持部の側面に線接触させながら試料の測定面を支持部に当接させる。
【００２６】
第５構成のグロー放電発光分光分析用試料位置決め方法によれば、前記第２構成の試料位置決め治具を用いるので、第２構成と同様の作用効果が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、本発明の第１実施形態の試料位置決め冶具１２について説明する。この試料位置決め冶具１２は、図１３に示すような試料６との間で電圧が印加される陽極管３ｄとその陽極管と同軸で試料の測定面６ａが当接される円板状の支持部２とを有するグロー放電管１１を備えたグロー放電発光分光分析装置１によって板状の試料の測定面６ａにおける任意の測定点について分析するために、図１（ａ），（ｂ）に示すように、表面１４ａに試料の裏面が貼り付けられる板状の保持部１４と、その保持部の表面１４ａから法線方向に延出する２本の円柱体であって、その円柱体の側面が支持部２（図１３）の側面に線接触して位置決めされる当接部１３とを備えている。そして、試料を保持部の表面１４ａに保持し、その状態で２本の円柱体である当接部１３を支持部２の側面に線接触させ、試料６の所望の測定点６ｂを陽極管３ｄの放電箇所に位置決めするものである。その位置決めに際し、図２に示すような支持部２（図１３）と同径の円板状で、表側の面１７ａの中心に十字線１７ｂの交点として印１７ｃが付けられた透明板１７とともに用いられる。
【００２８】
透明板１７は、例えば、アクリル樹脂、ガラス、石英などの透明な材料からなる。通常用いられるグロー放電管１１の支持部２（図１３）の半径は１００ｍｍ程度であるが、透明板１７の半径ｒ１もそれと同じ値にする。透明板の厚みｔ１は１０ｍｍ程度が望ましい。
【００２９】
透明板１７は支持部２と同径の円形の円板が望ましいが、円形の両側が少し欠けた形状のように円形を構成しない部分が少しある円板状のものであってもよい。本実施形態では、円板の表側の面１７ａの中心に十字線１７ｂの交点として印１７ｃが付けられた透明板１７を用いるが、円板の表側の面の中心の印は十字線の交点に限ったものではなく、円板の表側の面の中心位置がわかるのであればよく、米印のようなものであってもよい。十字線１７ｂは、樹脂製の透明板なら例えば金属製の針などでけがいて付けたものでもよい。
【００３０】
図１（ａ），（ｂ）の試料位置決め冶具１２の保持部１４は、例えば鉄や銅等の金属製や塩化ビニル、ポリエチレンやポリプロピレン等の樹脂製の材料からなり、表面１４ａが試料の裏面を貼り付けることができる程度に平坦で、試料貼付領域にスプレーのりや両面テープのような粘着性のあるものが付着される。当接部１３は、例えば鉄や銅等の金属製や塩化ビニル、ポリエチレンやポリプロピレン等の樹脂製の２本の円柱体であって、図３（ａ），（ｂ）に示すように、その円柱体の側面が透明板１７の側面に線接触し、また図１３に示すように、支持部２の側面に線接触して、位置決めされる。つまり、この試料位置決め冶具１２は、試料６を保持部の表面１４ａ（図１）に保持し、その状態で２本の円柱体である当接部１３を支持部２の側面に線接触させ、試料の所望の測定点６ｂを陽極管３ｄの放電箇所に位置決めするものである。
【００３１】
図１の保持部１４は試料の裏面６ｅを貼り付けるものであるので、貼付力を生じさせておく。前記したようにスプレーのりや両面テープなどで粘着性を付与しておき試料を保持してもよいし、保持部の表面の試料を貼り付ける領域に表面から裏面に貫通する複数の小孔を設け、保持部の裏面にスポイドのような着脱手段を設け試料の裏面を吸着するようにして試料の裏面を貼り付けてもよい。また、鉄などの強磁性を有する試料の場合には、試料の裏面に対し磁石を進退自在にした着脱手段を保持部の裏面に設けて試料の裏面を貼り付けてもよい。特に、スポイドのような減圧手段や磁石を進退自在にした着脱手段は試料位置決め冶具を取り外して測定しなければならない場合に操作が簡便になる。
【００３２】
図４に示すように、当接部１３は、保持部１４の表面１４ａ上のほぼ中間を通る垂直中心線ａ上であって保持部１４の下部に位置する適所の点ｂを中心とし、円板の透明板と同じ半径ｒ１と当接部１３を構成する２本の円柱体の半径ｒ２とを加えた寸法を半径Ｒ１（＝ｒ１＋ｒ２）とする円と、中心線ａを中心にして両側に均等の角度α／２をなす２本の径方向の線（ｃ１、ｃ２）との２つの交点（Ｐ１、Ｐ２）を２本の円柱体の保持部表面１４ａにおけるの固定中心（Ｐ１、Ｐ２）とし、保持部１４の表面１４ａから法線方向に延出して固定されている。当然のことながら前記２本の径方向の線（ｃ１、ｃ２）に挟まれる角は半径Ｒ１の中心ｂと２本の円柱体の固定中心（Ｐ１、Ｐ２）を結ぶ円周角αとなる。
【００３３】
２本の円柱体からなる当接部１３は半径Ｒ１の中心ｂと上記のような位置関係になるので、各円柱体の側面が半径ｒ１の透明板１７の側面に線接触すれば、半径Ｒ１の中心ｂと半径ｒ１の透明板１７の中心ｂとは一致する。透明板１７は支持部２と同径に製作されており、試料位置決め冶具１２の当接部１３を支持部２の側面に当接させれば、半径ｒ１の中心ｂは支持部２の中心、すなわち陽極管の放電箇所中心と一致することになるので、中心ｂは測定照準点ｓとして機能する。
【００３４】
試料位置決め冶具１２の板状の保持部１４の幅ｗ１は４０ｍｍ程度が望ましく、長さｈ１は６０ｍｍ程度が望ましく、厚みは５ｍｍ程度が望ましい。当接部１３を構成する２本の円柱体の長さは透明板１７の厚み以下であって、８ｍｍ程度が望ましい。また、円柱体の径は５ｍｍ程度が望ましく、円柱体の側面は透明板１７や支持部２と線接触する箇所であるので、その半径の寸法および表面は精度はよく加工されている必要がある。また、測定照準点ｓと２本の円柱体の固定中心（Ｐ１、Ｐ２）を結ぶ円周角αは２０°〜９０°が望ましく、４０°がより望ましい（図４参照）。
【００３５】
さて、グロー放電による測定時には、図６（ａ）に示すように、内方空間Ｖが真空引きされることにより、試料６が支持部２に密着するが、それだけでは試料６の保持が不十分なため、試料の裏面６ｅを試料支持部７の押さえ具８で垂直に押さえている必要がある。一方、図６（ｂ）に示すように、高周波電源を使用するグロー放電発光分析装置の場合には、支持部２は絶縁部であり、試料の裏面６ｅに陰極プレート２５を当てて試料６と導通させる必要がある。その際、試料位置決め冶具の少なくとも保持部が絶縁体であると、治具を介して試料の裏面６ｅに陰極プレート２５を当てたのでは導通しないので、試料位置決め冶具を取り外す必要がある。つまり、高周波電源を使用するグロー放電発光分析装置に対して少なくとも保持部が絶縁体である試料位置決め冶具を用いる場合には、試料位置決め冶具を取り外して、試料の裏面６ｅに陰極プレート２５を直接当て、陰極プレート２５の後側を押さえ具８で押さえる必要がある。それ以外の場合には、試料位置決め冶具を取り外してもよいが、取り外さずに、保持部を介してまたは直接に試料の裏面６ｅを押さえ具８で押さえてもよい。
【００３６】
いずれの場合にも対応できるように、保持部の測定照準点ｓの近傍の形状は図５に示すように、例えば保持部２４の測定照準点ｓ（ｂ）を中心とする円形の一部を欠いた穴部２４ｂを有する形状が望ましい。穴の半径ｒ４は５ｍｍ程度が望ましい。この穴部２４ｂは、試料位置決め冶具２２を取り外す時に試料支持部７の押さえ具８と試料位置決め冶具２２が干渉しないようにするための穴である。したがって、穴部２４ｂは円形状だけでなく、楕円形状、多角形状などの他の形状であってもよい。この場合の穴の大きさは前記した穴の径と同程度の大きさであればよい。
【００３７】
本実施形態では、当接部１３を円柱体として説明したが、例えば正三角柱体、正四角柱体、正六角柱体等の正多角柱体であってもよい。図７に示すように、正四角柱体の任意の１側面と透明板１７や支持部２とが線接触するように当接部１３を構成し、正四角柱体の中心軸線と正四角柱体の１側面との距離ｒ３と円板状の透明板１７の半径ｒ１とを加えた寸法を半径Ｒ２（＝ｒ１＋ｒ３）とする円と、この円の２本の径方向の線のとの交点（Ｐ３、Ｐ４）を、前記円柱体と同様の方法で正四角柱体の固定中心（Ｐ３、Ｐ４）として決めればよい。
【００３８】
本発明の第１実施形態によれば、測定者は透明板１７の表側の面の中心に付けられた印１７ｃと試料の所望の測定点６ｂとを直接見て合致させた状態で、試料位置決め冶具１２の２本の円柱体からなる当接部１３を透明板１７の側面に当接させた後、試料を保持した試料位置決め冶具１２の当接部１３をグロー放電管１１の支持部２の側面に当接するだけで、試料の位置決めができる。したがって、広い設置スペースを要さず従来の装置の設置スペースのままで、安価な冶具の簡単な操作で熟練を要することなく正確に試料の位置決めが行える。
【００３９】
次に、本発明の第２実施形態の試料位置決め冶具について説明する。前記第１実施形態の試料位置決め冶具１２においては、当接部１３が２本の円柱体からなり、各柱体の側面が透明板１７の側面および支持部２の側面に線接触し試料６の位置決めを行うものであった。これに対し、第２実施形態の試料位置決め冶具においては、当接部１３が透明板１７の側面および支持部２の側面に面接触し試料の位置決めを行うものである。図８に示すように、第２実施形態の試料位置決め冶具２６は、第１実施形態の保持部と同様に表面１４ａに試料の裏面が貼り付けられる板状の保持部１４と、円弧状フレームの当接部１３とが一体に構成されてなる。円弧状フレームの当接部１３の内周は、保持部の表面上の中間を通る垂直線ａ上に中心ｂを有し半径が透明板１７の半径と同じｒ１である円弧である。当接部１３を構成する円弧状フレームの内周は透明板１７の半径と同径に構成されているので、円弧状フレームの内周の中心ｂと透明板１７の中心とは一致する。したがって、円弧状フレームの内周の中心ｂは第１実施形態と同様に測定照準点ｓとして機能する。
【００４０】
板状の保持部２４の形状は、第１実施形態と同様の形状であればよいので、穴部を有する形状であっても穴部がない形状であってもよいが、第１実施形態と同様に試料支持部７の押さえ具８と試料位置決め冶具が干渉しないようにするため、図９に示すような穴部２４ｂを有する形状の方が望ましい。
【００４１】
円弧状部分の当接部１３の外周部分については円弧状である必要はなく、平面的なものであってもよい。板状の保持部と円弧状の当接部は一体のものに限らず複数体のものをネジ、接着剤などで接合されているものであってもよい。
【００４２】
保持部２４は試料の裏面を貼り付けるものであるので、第１実施形態と同様のものであればよく、スプレーのりのような粘着性のあるものやスポイドや磁石を進退自在にした着脱手段であってもよい。
【００４３】
本発明の第２実施形態によれば、第１実施形態と同様に、測定者は透明板１７の表側の面の中心に付けられた印１７ｃと試料の所望の測定点６ｂとを直接見て合致させた状態で、試料位置決め冶具２６の円弧状フレームの当接部１３を透明板１７の側面に当接させた後、試料６を保持した試料位置決め冶具２６の当接部１３をグロー放電管１１の支持部２の側面に当接するだけで、試料の位置決めができる。したがって、広い設置スペースを要さず従来の装置の設置スペースのままで、安価な冶具の簡単な操作で熟練を要することなく正確に試料の位置決めが行える。
【００４４】
次に、本発明の第３実施形態の試料位置決め冶具について説明する。第１実施形態や第２実施形態と同様に支持部２と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板１７とともに用いられるが、第１実施形態や第２実施形態の試料位置決め冶具では、表面に試料の裏面が貼り付けられる板状部分を有しているところ、第３実施形態の試料位置決め冶具は表面に試料の裏面が貼り付けられる板状部分を有さず、板状試料の周辺部の少なくとも２箇所を厚み方向にネジや板バネなどで挟持する保持部と、透明板および支持部の側面に線接触する当接部で試料の位置決めを行うものである。
【００４５】
図１０（ａ），（ｂ）に示すように、第３実施形態の試料位置決め冶具３２は長円形状の２個のブロックからなり、試料６がグロー放電管１１の支持部２よりも大きく、第１実施形態や第２実施形態の試料位置決め冶具が使用できない場合に使用される。図１１（ａ），（ｂ）に示すように、第３実施形態の試料位置決め冶具３２は、一端の側面がコの字形の長円形状のブロックであり、透明板１７の側面および支持部２の側面と線接触する正面視で半円状部の側面である当接部１３と、試料の周辺部を挿入し厚み方向に挟持するための側面視でコの字形の部分であって、表面側１４ａに試料の周辺部を厚み方向に挟持するためのネジ３３と螺合するネジ穴３５とを有する保持部１４と、前記ネジ３３とを備える。
【００４６】
第３実施形態の試料位置決め冶具３２は、第１実施形態や第２実施形態の当接部１３と同様の材料のものでよく、図１１（ａ），（ｂ）に示すように、長円形状ブロックの長円の長さｌは２０ｍｍ程度が望ましく、幅ｄは１０ｍｍ程度が望ましく、厚みｔは１２ｍｍ程度が望ましく、コの字形の溝の開口幅ｗ２は６ｍｍ程度が望ましく、溝の奥行ｈ２は１２ｍｍ程度が望ましく、ネジ穴３５は保持部１４の表面側１４ａであって半円の中心またはその近傍に設けられるのが望ましい。当接部を構成する半円状部の側面は第１実施形態や第２実施形態の当接部１３と同様に精度よく加工されている。
【００４７】
図１２に示すように、試料６の測定面６ａの所望の測定点６ｂを透明板１７の印１７ｃに合わせ、２個の試料位置決め冶具３２の各々のコの字形の溝に試料６の周辺部を挿入し、各々の当接部１３を透明板１７の側面に線接触させ、その状態のままでネジ３５を締め付け試料６を挟持する。この場合、２個の各々の試料位置決め冶具３２の保持部１４の半円の中心と透明板の中心との間の円周角αが４０°程度であることが望ましい。透明板１７はグロー放電管１１の支持部２と同径であるので透明板１７の中心と支持部２の中心が一致し、前記のように試料６を挟持した２個の試料位置決め冶具３２の当接部１３を支持部２の側面に当接させると（図１０）、当接部１３と支持部２の側面が線接触することにより、試料の所望の測定点６ｂがグロー放電管１１の放電箇所と一致する。
【００４８】
本実施形態の試料位置決め冶具３２は長円形状のブロックである必要はなく、当接部１３の反対側部分は円形状でなくてもよく矩形状であってもよいし、全体が長四角形状のブロックであってもよい。本実施形態では、試料の周辺部を厚み方向に挟持するためにネジ３５を用いたが、板バネなどを用いた他の挟持具でもよい。本実施形態では２個の試料位置決め冶具を用いたが、それ以上の個数の試料位置決め冶具を用いてもよい。
【００４９】
本発明の第３実施形態によれば、測定者は透明板１７の表側の面の中心に付けられた印１７ｃと試料の所望の測定点６ｂとを直接見て合致させた状態で、２個の試料位置決め冶具３２の長円形状のブロックの当接部１３を透明板１７の側面に当接させた後、試料６を保持した試料位置決め冶具３２の当接部１３をグロー放電管１１の支持部２の側面に当接するだけで、試料の位置決めができる。したがって、広い設置スペースを要さず従来の装置の設置スペースのままで、安価な冶具の簡単な操作で熟練を要することなく正確に試料の位置決めが行える。
【００５０】
次に、本発明の第４実施形態のグロー放電発光分光分析装置について説明する。このグロー放電発光分光分析装置１は、図１３に示すように、第１実施形態、第２実施形態または第３実施形態の試料位置決め冶具を用いる装置であって、試料６との間で電圧が印加される陽極管３ｄとその陽極管３ｄと同軸で試料の測定面６ａが当接されるとともに試料位置決め冶具の当接部１３が当接する側面とを有する円板状の支持部２とを有するグロー放電管１１と、陽極管３ｄが収納される内方空間を真空引きする減圧手段（図示しない）と、陽極管３ｄと試料６との間に電圧を印加してグロー放電を発生させる給電手段４と、前記透明板１７とを備える。
【００５１】
第１実施形態の試料位置決め冶具１２を用いた場合の直流電源方式のグロー放電発光分光分析装置１の動作について以下に説明する。第１実施形態で説明したように、試料の所望の測定点６ｂを透明板１７の表面１７ａの中心に付けられた印１７ｃに合致させた状態で試料位置決め冶具１２の当接部１３を透明板１７の側面に当接させ、その状態のままで位置決め冶具１２に試料６の裏面６ｅを貼り付け保持する。図１３に示すように、試料の裏面６ｅが貼り付けられた位置決め冶具１２の当接部１３をグロー放電管１１の支持部２の側面に当接させるとともに試料の測定面６ａを支持部表面に当接させると試料の所望の測定点６ｂがグロー放電管１１の放電箇所に一致し、グロー放電発光分光分析装置１を作動させると陽極管３ｄが収納される内方空間を真空引きする減圧手段（図示しない）が減圧を始め試料の測定面６ａが支持部表面に密着する。その後、試料の裏面６ｅを試料支持部７の押さえ具８で試料６を押さえて支持し、試料位置決め冶具１２を支持部２より取り外し放電を開始し測定を始める。これにより、試料の所望の測定点６ｂの分析がなされる。
【００５２】
高周波電源方式のグロー放電発光分光分析装置の場合は、減圧手段（図示しない）が減圧を始め試料の測定面６ａが支持部表面に密着する段階までは直流電源方式と同様であるが、試料の測定面６ａが支持部表面に密着した後、図６（ｂ）に示すように、試料位置決め冶具１２を支持部２より取り外し、試料の裏面６ｅと試料支持部７との間に陰極プレート２５を挿入し、陰極プレート２５の裏面を試料支持部７の押さえ具８で垂直に押しながら測定する。
【００５３】
第４実施形態のグロー放電発光分光分析装置の給電方式は、直流電源方式、高周波電源方式のどちらであってもよい。また、試料位置決め冶具１２を試料に取り付けたまま測定してもよいし、必要に応じて取り外して測定してもよい。第４実施形態のグロー放電発光分光分析装置によれば、第１実施形態、第２実施形態または第３実施形態の試料位置決め冶具を用いるので、それらの治具と同様の作用効果がある。
【００５４】
次に、第５実施形態の試料位置決め方法について説明する。この試料位置決め方法は第１実施形態または第２実施形態の試料位置決め冶具のいずれかを用いる方法であるが、図１４に示すように第１実施形態の試料位置決め冶具１２を用いた場合について説明する。図１４（ａ）に示すように、まず、試料位置決め治具１２の保持部の表面の試料貼付部１４ｃに貼付力を生じさせる両面テープを貼り付け、試料の裏面６ｅを貼り付け保持するための準備を行っておく。次に、図１４（ｂ）に示すように、アクリル透明樹脂からなるグロー放電管の支持部と同径の円板で表面の中心に十字線１７ｂの交点として印１７ｃが付けられた透明板１７のその印１７ｃと試料の所望の測定点６ｂとを、透明板１７の裏側から透視しながら合致させる。
【００５５】
次に、図１４（ｃ）に示すように、両者がずれないように試料の裏面６ｅを上にして前記透明板１７および試料６を水平に載置し、先に試料の裏面を貼り付け保持するための準備をしておいた試料位置決め冶具１２の保持部の表面の試料貼付部１４ｃを下にし、２本の円柱体からなる当接部１３の側面を透明板１７の側面に当接させながら試料位置決め治具１２を透明板１７および試料６に被せ、透明板の印１７ｃと試料の所望の測定点６ｂとがずれないように保持部の表面の試料貼付部１４ｃに試料の裏面６ｅを貼り付ける。次に、試料が貼り付いた試料位置決め治具１２を透明板１７から離し、図６（ａ）に示すように試料の測定面をグロー放電管１１の支持部２に向け、２本の円柱体からなる当接部１３を支持部２の側面に当接させながら試料の測定面６ａを支持部２に当接させて試料６の位置決めを行う。その後、試料の裏面６ｅを試料支持部７の押さえ具８で試料６を押さえて支持し、試料位置決め冶具１２を支持部２より取り外し、放電を開始して測定を始める。これにより、試料の所望の測定点６ｂの分析がなされる。
【００５６】
第５実施形態の試料位置決め方法は、直流電源方式、高周波電源方式のどちらのグロー放電発光分光分析装置にも適用できる。また、試料位置決め冶具を試料に取り付けたまま測定してもよいし、必要に応じて取り外して測定してもよい。第５実施形態の試料位置決め方法によれば、第１実施形態または第２実施形態の試料位置決め治具を用いるので、それらの治具と同様の作用効果がある。
【００５７】
次に、第６実施形態の試料位置決め方法について説明する。この試料位置決め方法は第３実施形態の試料位置決め冶具３２を用いる方法であって、図１５（ａ）に示すように、まず、アクリル透明樹脂からなるグロー放電管の支持部と同径の円板で表面の中心に十字線の交点として印１７ｃが付けられた透明板１７のその印１７ｃと試料６の所望の測定点６ｂとを、透明板の裏側から透視しながら合致させる。
【００５８】
次に、図１５（ｂ）に示すように、両者がずれないように試料の表面６ａを上にして、透明板１７および試料６を試料位置決め治具３２の保持部１４が試料６を挟持するとき障害物に当たらないように、挟持する試料６の周辺部を載置台３７上に浮かせて水平に載置する。そして、２個の試料位置決め治具３２のそれぞれの保持部１４の溝に試料６の周辺部を挿入し、各試料位置決め治具３２の当接部１３を透明板１７の側面に線接触させ、保持部の表面側に設けられたネジ３３を締め付けることにより厚み方向に試料６の周辺部を挟持する。次に、図１５（ｃ）に示すように試料６を透明板１７から離し、試料の測定面６ａをグロー放電管１１の支持部２に向け、一対の長円形状ブロックの半円状部の側面からなる当接部１３をグロー放電管１１の支持部２の側面に当接させながら試料の測定面６ａを支持部表面に密着させて試料６の位置決めを行う。その後、試料の裏面６ｅを試料支持部の押さえ具８（図１３）で試料６を押さえて支持し、放電を開始して測定を始める。これにより、試料６の所望の測定点の分析がなされる。
【００５９】
第６実施形態の試料の位置決め方法は、直流電源方式、高周波電源方式のどちらのグロー放電発光分光分析装置にも適用できる。第６実施形態の試料位置決め方法によれば、第３実施形態の試料位置決め治具を用いるので、その治具と同様の作用効果がある。
【００６０】
なお、前記した全ての実施形態における試料としては、例えば、鋼板、メッキ鋼板、試料表面に薄膜が形成されたウエハなど板状のものであって、試料の測定面でグロー放電が可能で、約１００mm×約１００mm程度の大きさを超えなければ、どのような形状ものでもよい。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】（ａ）第１実施形態の試料位置決め冶具の正面図である。（ｂ）同試料位置決め冶具の側面図である。
【図２】透明板の斜視図である。
【図３】（ａ）第１実施形態の試料位置決め冶具に試料と透明板を取り付けた状態の正面図である。（ｂ）同状態の側面図である。
【図４】同試料位置決め冶具での位置決めの原理を示す図である。
【図５】第１実施形態の穴部を有する試料位置決め冶具の正面図である。
【図６】（ａ）直流電源方式での試料支持を示す図である。（ｂ）高周波電源方式での試料支持を示す図である。
【図７】第１実施形態の試料位置決め冶具の変形例での位置決めを示す図である。
【図８】（ａ）第２実施形態の試料位置決め冶具の正面図である。（ｂ）同試料位置決め冶具の側面図である。
【図９】第２実施形態の穴部を有する試料位置決め冶具の正面図である。
【図１０】（ａ）第３実施形態の試料位置決め冶具をグロー放電分光分析装置の支持部へ取り付けた状態の正面図である。（ｂ）同状態の側面図である。
【図１１】（ａ）同試料位置決め冶具の正面図である。（ｂ）同試料位置決め冶具の側面図である。
【図１２】同試料位置決め冶具が透明板の側面に当接した状態の正面図である。
【図１３】第４実施形態のグロー放電発光分光分析装置の全体構成図である。
【図１４】（ａ），（ｂ），（ｃ）は、第５実施形態の試料位置決め方法の各手順を示す図である。
【図１５】（ａ），（ｂ），（ｃ）は、第６実施形態の試料位置決め方法の各手順を示す図である。
【図１６】従来のグロー放電管の断面図である。
【図１７】従来の試料位置決め方法を示す図である。
【図１８】従来の十字の寸法線の入ったグロー放電管の支持部の斜視図である。
【図１９】（ａ）従来の十字線の入った試料の正面図である。（ｂ）同試料の側面図である。
【図２０】従来の光線照射手段を有するグロー放電発光分光分析装置の全体構成図である。
【符号の説明】
【００６２】
１ グロー放電発光分光分析装置
２ 支持部
３ 陽極ブロック
３ｄ 陽極管
４ 給電手段
６ 試料
６ａ 試料の測定面
６ｂ 任意の測定点
６ｅ 試料の裏面
１１ グロー放電管
１２，２２，２６，３２ 試料位置決め冶具
１３ 当接部
１４，２４ 保持部
１４ａ，２４ａ 保持部の表面
１７ 透明板
１７ａ 透明板の表側の面
１７ｃ 印
Ｖ 内方空間
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料をスパッタリングしながら、発生した光を分光器で分析するグロー放電発光分光分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
気体圧力が５００〜１３００Ｐａ程度のアルゴン（Ａｒ）雰囲気中で、二つの電極間に直流または高周波の高電圧を印加すると、グロー放電が起こり、Ａｒイオンが生成される。生成したＡｒイオンは高電界で加速され、陰極表面に衝突し、そこに存在する物質をたたき出す。この現象をスパッタリングと呼ぶが、スパッタされた粒子（原子、分子、イオン）はプラズマ中で励起され、基底状態に戻る際にその元素に固有の波長の光を放出する。この発光を分光器で分光して試料中の元素を同定したり、発光の強度を測定し試料中の元素の量を定量したり、試料の表面膜の深さを定量したりする分析法が、グロー放電発光分光分析方法と呼ばれている。
【０００３】
このグロー放電発光分光分析方法を具現化した従来の分析装置では、グロー放電管として、図１６に示すような中空陽極型のグリムグロー放電管７１が一般的に用いられている。このグリムグロー放電管７１は、支持ブロック７２（試料６が当接される支持部であって、この従来例では同時に陰極である）と陽極ブロック７３とが、絶縁部であるセラミックス製や樹脂製の絶縁ワッシャ７４を介して接合されている。陽極ブロック７３には、中空陽極管７３ｄが一体形成されており、この陽極管７３ｄは、絶縁ワッシャ７４を貫通して、試料６の測定面（表面）６ａに近接している。この試料６は、その測定面６ａにおける分析すべき部位を囲む環状形状となったＯリングなどのシール部材８１を介して、支持ブロック７２に気密状態で押し付けられる。陽極管７３ｄの先端面７３ｅと試料６の測定面（表面）６ａとの間隙は０．２ｍｍ程度であり、いわゆる放電ギャップを形成し、陽極管７３ｄの内径は１〜８ｍｍ程度である。
【０００４】
こうして、試料６により陽極管７３ｄを収納する支持ブロック７２の内方空間（グロー放電空間）Ｖの開口部を密閉し、この内方空間Ｖを、図示しない真空排気装置（減圧手段）により、第１および第２真空排気孔７３ｂ，７３ｃから真空引きするようになっている。さらに、陽極ブロック７３は、アルゴンガス供給孔７３ａを有しており、管内Ｖがアルゴンの希ガス雰囲気（５００〜１３００Ｐａ）とされている。
【０００５】
このグロー放電管７１は、陽極管７３ｄと試料６との間に、陽極ブロック７３と支持ブロック７２とを介して電源部（給電手段）８２により高電圧を印加してグロー放電を発生させるとともに、一般に銅からなる支持ブロック７２を通じ試料６に負電圧を印加し、グロー放電の発生により生成されるアルゴンの陽イオンを試料の測定面６ａに衝突させて、試料６をスパッタリングするものである。
【０００６】
グロー放電管７１を利用して板状の試料６を分析する場合、図１７に示すように、測定者は試料把持具７５または測定者の手で試料６を把持し、試料支持具７６とグロー放電管７１との間に配置し、測定者は目測で試料６の所望の測定点６ｂが陽極管７３ｄの軸線方向イとの接点になるように試料６を移動させ、Ｏリングなどのシール部材８１を介して、支持ブロック７２に気密状態で押し付ける。こうして、試料６により陽極管７３ｄを収納する支持ブロック７２の内方空間（グロー放電空間）Ｖの開口部を密閉し、この内方空間Ｖを、図示しない真空排気装置（減圧手段）により、第１および第２真空排気孔７３ｂ，７３ｃから真空引きすることで、試料６は支持ブロック７２（陰極）に密着する。試料６が支持ブロック７２に密着すると試料支持具移動手段７７により試料支持具７６の押さえ具７８で試料６の裏面６ｅ（測定面とは反対側の面）を押え試料６を固定する。この状態で、陽極ブロック７３と支持ブロック７２とを介して陽極管７３ｄと試料６との間に給電手段８２により高電圧を印加するとグロー放電が発生し、試料６の測定面から生じる発光を図示しない分光器に取り込み分析を行う。
【０００７】
このような従来のグロー放電発光分析装置６１では、測定者は所望の測定点６ｂが直接見えない状態で試料６を支持ブロック７２に押し付けて位置決めするので、所望の測定点６ｂが軸線方向イにくるように試料６を正確に位置決めすることができなかった。一度測定した試料の放電箇所には、試料が放電によって破壊された放電痕が試料表面にできるため、放電痕ができた箇所を分析部位として使用することはできない。そのため、所望の測定点６ｂが試料６の特定箇所の場合には、失敗が許されない状況であり試料６の位置決めは特に重要となる。
【０００８】
そこで、試料６の所望の測定点６ｂの位置決め精度を向上させる工夫として、図１８に示すように円板状の支持ブロック７２の試料当接面７２ｂに円板の円の中心、すなわち内周部の中心７２ａが十字線の交点になるように十字の寸法線７２ｃを入れるとともに、図１９（ａ），（ｂ）に示すように試料６の所望の測定点６ｂに立てた測定面６ａに垂直な方向線ハ上で試料の裏面６ｅ（測定面とは反対側の面）との交点６ｃが十字線の交点６ｆになるように試料の裏面６ｅに支持ブロック７２と同じ目盛りの十字の寸法線６ｄを入れる方法がある。この場合、試料６の表裏を何回もひっくり返し目測で試料の裏面６ｅに十字の寸法線６ｄを入れるので、試料の裏面６ｅに画かれた十字線の交点６ｆが試料６の測定面６ａの所望の測定点６ｂに立てた測定面に垂直な方向線上で試料の裏面６ｅ（測定面とは反対側の面）との交点６ｃに正確になっているか否かは定かではない。
【０００９】
その後、測定者は試料把持具７５または測定者の手で試料６を把持し、試料支持具７６とグロー放電管７１との間に配置し、円板状の支持ブロック７２の試料当接面の十字線の交点になると思われる点の位置と試料の裏面の十字線の交点６ｆが合致するように、つまり支持ブロック７２の十字線７２ｃに試料６の十字線６ｄが重なるように、支持ブロック７２に気密状態で押し付ける（図１７参照）。以下、前記したのと同様の操作で陽極ブロック７３と支持ブロック７２とを介して陽極管７３ｄと試料６との間に高電圧を印加するとグロー放電が発生し、試料の測定面６ａから生じる発光を図示しない分光器に取り込み分析を行う。
【００１０】
この方法でも、測定者は所望の測定点６ｂが直接見えない状態で試料６を支持ブロック７２に押し付けて位置決めするので、所望の測定点６ｂについて試料６を正確に位置決めすることができなかった。
【００１１】
これらの従来技術のように測定者の目測で試料の測定点６ｂの位置決めを行う方法を改良したものとして、試料の所望の測定点に位置確認用光線（レーザ光線）を照射する光線照射手段を有するグロー放電発光分光分析装置があり（特許文献１参照）、図２０は、そのグロー放電発光分析装置８０の全体構成図である。試料台８３とこの試料台８３を放電方向に沿って放電位置αと待機位置γとの間にわたって移動させる試料台移動手段８４と、カソード電極８５を放電方向に沿って放電位置αと待機位置βとの間にわたって移動させるカソード移動手段８６と、試料６の所望の測定点６ｂに位置確認用光線（レーザ光線）Ｌを照射する光線照射手段８７とを備えている。
【００１２】
光線照射手段８７はグロー放電陽極管８８から試料６の測定面６ａ上にレーザ光Ｌを照射しており、その照射位置は放電方向イと試料測定面６ａとが交わる箇所、すなわち放電予定箇所６ｂ（所望の測定点）としている。試料台待機位置γにある試料台移動手段８４の試料台８３に挟持されている試料６の測定面６ａにレーザ光Ｌを照射し、目視にてレーザ光Ｌが照射されている位置と所望の測定点６ｂとが合致するように試料保持位置を調整する。試料６の取り付けが終了すると、試料台移動手段８４によって試料台８３を放電位置αまで移動させて試料６をＯリング８１に密着させる。試料６は試料台移動手段８４によって精度高く水平に移動され、試料台待機位置γで設定された試料６の所望の測定点６ｂは狂うことなく設定されるようになっている。このグロー放電発光分光分析装置８０は、陽極管７３ｄとカソード電極８５の間に試料６が配置される方式であるので、試料６がＯリング８１に密着するとカソード電極８５が放電位置αに移動され、この状態で陽極管７３ｄとカソード電極８５の間にグロー放電を行い、試料の測定面６ａで生じる発光を分光器８９に取り込み分析を行う。
【００１３】
しかし、この従来技術では、高精度に水平に移動させる試料台移動手段８４と、カソード移動手段８６と、試料６の所望の測定点６ｂに位置確認用光線（レーザ光線）Ｌを照射する光線照射手段８７とが必要であることから、装置としては、高額で大掛かりなものとなる。
【特許文献１】特開平１０−１８５８２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
以上のように従来技術では、試料の所望の測定点６ｂの正確な確認が困難であり、所望の測定点について試料を正確に位置決めすることができなかった。また、所望の測定点について試料を正確に位置決めすることができると考えられる装置もあるが、装置が大掛かりであり保守管理も大変であり高額なものとなる。
【００１５】
そこで本発明は、上記問題を解決するために、安価で簡単に所望の測定点について試料を正確に位置決めすることができるグロー放電発光分光分析用試料位置決め治具ならびに前記治具を備えたグロー放電発光分光分析装置および前記治具を用いる試料位置決め方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記目的を達成するために、本発明の第１構成に係るグロー放電発光分光分析用試料位置決め冶具は、試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管を備えたグロー放電発光分光分析装置によって板状の試料の測定面における任意の測定点について分析するために、前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板とともに用いられる試料位置決め治具である。そして、表面に試料の裏面が貼り付けられる板状の保持部と、その保持部の表面から法線方向に延出し、前記透明板の側面および前記支持部の側面に当接されて位置決めされる当接部とを備える。
【００１７】
本発明の第１構成によれば、測定者は透明板の表側の面の中心に付けられた印と試料の所望の測定点とを直接見て合わせた状態で、試料位置決め冶具の当接部を透明板の側面に当接させた後、グロー放電管の支持部の側面に当接するだけで、試料の位置決めができる。したがって、広い設置スペースを要さず従来の装置の設置スペースのままで、安価な冶具の簡単な操作で熟練を要することなく正確に試料の位置決めが行える。
【００１８】
本発明の第１構成においては、前記当接部が２本の柱体からなり、各柱体の側面が前記透明板の側面および前記支持部の側面に線接触するようにできる。また、前記当接部が、前記透明板の側面および前記支持部の側面に面接触するようにもできる。
【００１９】
本発明の第２構成に係るグロー放電発光分光分析用試料位置決め冶具は、試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管を備えたグロー放電発光分光分析装置によって板状の試料の測定面における任意の測定点について分析するために、前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板とともに用いられる試料位置決め治具である。そして、試料の周辺部を厚み方向に挟持し、前記透明板の側面および前記支持部の側面に線接触する。
【００２０】
本発明の第２構成では、試料を透明板に重ねた時に試料の周辺部が透明板よりはみ出る場合に対応し、測定者は透明板の表側の面の中心に付けられた印と試料の所望の測定点とを直接見て合わせた状態で、試料位置決め冶具の当接部を透明板の側面に当接させた後、グロー放電管の支持部の側面に当接するだけで、試料の位置決めができる。したがって、広い設置スペースを要さず従来の装置の設置スペースのままで、安価な冶具の簡単な操作で熟練を要することなく正確に試料の位置決めが行える。
【００２１】
本発明の第３構成に係るグロー放電発光分光分析装置は、試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管と、前記陽極管が収納される内方空間を真空引きする減圧手段と、前記陽極管と試料との間に電圧を印加してグロー放電を発生させる給電手段と、前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板と、前記第１または第２構成の試料位置決め治具とを備える。
【００２２】
第３構成のグロー放電発光分光分析装置によれば、前記第１または第２構成の試料位置決め治具を備えるので、第１、第２構成と同様の作用効果が得られる。
【００２３】
本発明の第４構成に係るグロー放電発光分光分析用試料位置決め方法は、試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管を備えたグロー放電発光分光分析装置によって板状の試料の測定面における任意の測定点について分析するために、前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板と前記第１構成の試料位置決め治具とを用いる試料位置決め方法である。この方法では、前記試料位置決め治具の保持部の表面に貼付力を生じさせておき、前記透明板を裏側から透視しながら前記印に試料の測定点を合致させ、試料の裏面を上にして前記透明板および試料を水平に載置し、前記保持部の表面を下にし、前記当接部を透明板の側面に当接させながら前記試料位置決め治具を前記透明板および試料に被せて、前記保持部の表面に試料の裏面を貼り付け、試料の測定面を前記グロー放電管の支持部に向け、前記当接部を支持部の側面に当接させながら試料の測定面を支持部に当接させる。
【００２４】
第４構成のグロー放電発光分光分析用試料位置決め方法によれば、前記第１構成の試料位置決め治具を用いるので、第１構成と同様の作用効果が得られる。
【００２５】
本発明の第５構成に係るグロー放電発光分光分析用試料位置決め方法は、試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管を備えたグロー放電発光分光分析装置によって板状の試料の測定面における任意の測定点について分析するために、前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板と前記第２構成の試料位置決め治具とを用いる試料位置決め方法である。この方法では、前記透明板を裏側から透視しながら前記印に試料の測定点を合致させ、１対の前記試料位置決め治具のそれぞれで試料の周辺部を厚み方向に挟持するとともに、各試料位置決め治具を前記透明板の側面に線接触させ、試料の測定面を前記グロー放電管の支持部に向け、前記各試料位置決め治具を支持部の側面に線接触させながら試料の測定面を支持部に当接させる。
【００２６】
第５構成のグロー放電発光分光分析用試料位置決め方法によれば、前記第２構成の試料位置決め治具を用いるので、第２構成と同様の作用効果が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、本発明の第１実施形態の試料位置決め冶具１２について説明する。この試料位置決め冶具１２は、図１３に示すような試料６との間で電圧が印加される陽極管３ｄとその陽極管と同軸で試料の測定面６ａが当接される円板状の支持部２とを有するグロー放電管１１を備えたグロー放電発光分光分析装置１によって板状の試料の測定面６ａにおける任意の測定点について分析するために、図１（ａ），（ｂ）に示すように、表面１４ａに試料の裏面が貼り付けられる板状の保持部１４と、その保持部の表面１４ａから法線方向に延出する２本の円柱体であって、その円柱体の側面が支持部２（図１３）の側面に線接触して位置決めされる当接部１３とを備えている。そして、試料を保持部の表面１４ａに保持し、その状態で２本の円柱体である当接部１３を支持部２の側面に線接触させ、試料６の所望の測定点６ｂを陽極管３ｄの放電箇所に位置決めするものである。その位置決めに際し、図２に示すような支持部２（図１３）と同径の円板状で、表側の面１７ａの中心に十字線１７ｂの交点として印１７ｃが付けられた透明板１７とともに用いられる。
【００２８】
透明板１７は、例えば、アクリル樹脂、ガラス、石英などの透明な材料からなる。通常用いられるグロー放電管１１の支持部２（図１３）の半径は１００ｍｍ程度であるが、透明板１７の半径ｒ１もそれと同じ値にする。透明板の厚みｔ１は１０ｍｍ程度が望ましい。
【００２９】
透明板１７は支持部２と同径の円形の円板が望ましいが、円形の両側が少し欠けた形状のように円形を構成しない部分が少しある円板状のものであってもよい。本実施形態では、円板の表側の面１７ａの中心に十字線１７ｂの交点として印１７ｃが付けられた透明板１７を用いるが、円板の表側の面の中心の印は十字線の交点に限ったものではなく、円板の表側の面の中心位置がわかるのであればよく、米印のようなものであってもよい。十字線１７ｂは、樹脂製の透明板なら例えば金属製の針などでけがいて付けたものでもよい。
【００３０】
図１（ａ），（ｂ）の試料位置決め冶具１２の保持部１４は、例えば鉄や銅等の金属製や塩化ビニル、ポリエチレンやポリプロピレン等の樹脂製の材料からなり、表面１４ａが試料の裏面を貼り付けることができる程度に平坦で、試料貼付領域にスプレーのりや両面テープのような粘着性のあるものが付着される。当接部１３は、例えば鉄や銅等の金属製や塩化ビニル、ポリエチレンやポリプロピレン等の樹脂製の２本の円柱体であって、図３（ａ），（ｂ）に示すように、その円柱体の側面が透明板１７の側面に線接触し、また図１３に示すように、支持部２の側面に線接触して、位置決めされる。つまり、この試料位置決め冶具１２は、試料６を保持部の表面１４ａ（図１）に保持し、その状態で２本の円柱体である当接部１３を支持部２の側面に線接触させ、試料の所望の測定点６ｂを陽極管３ｄの放電箇所に位置決めするものである。
【００３１】
図１の保持部１４は試料の裏面６ｅを貼り付けるものであるので、貼付力を生じさせておく。前記したようにスプレーのりや両面テープなどで粘着性を付与しておき試料を保持してもよいし、保持部の表面の試料を貼り付ける領域に表面から裏面に貫通する複数の小孔を設け、保持部の裏面にスポイドのような着脱手段を設け試料の裏面を吸着するようにして試料の裏面を貼り付けてもよい。また、鉄などの強磁性を有する試料の場合には、試料の裏面に対し磁石を進退自在にした着脱手段を保持部の裏面に設けて試料の裏面を貼り付けてもよい。特に、スポイドのような減圧手段や磁石を進退自在にした着脱手段は試料位置決め冶具を取り外して測定しなければならない場合に操作が簡便になる。
【００３２】
図４に示すように、当接部１３は、保持部１４の表面１４ａ上のほぼ中間を通る垂直中心線ａ上であって保持部１４の下部に位置する適所の点ｂを中心とし、円板の透明板と同じ半径ｒ１と当接部１３を構成する２本の円柱体の半径ｒ２とを加えた寸法を半径Ｒ１（＝ｒ１＋ｒ２）とする円と、中心線ａを中心にして両側に均等の角度α／２をなす２本の径方向の線（ｃ１、ｃ２）との２つの交点（Ｐ１、Ｐ２）を２本の円柱体の保持部表面１４ａにおけるの固定中心（Ｐ１、Ｐ２）とし、保持部１４の表面１４ａから法線方向に延出して固定されている。当然のことながら前記２本の径方向の線（ｃ１、ｃ２）に挟まれる角は半径Ｒ１の中心ｂと２本の円柱体の固定中心（Ｐ１、Ｐ２）を結ぶ円周角αとなる。
【００３３】
２本の円柱体からなる当接部１３は半径Ｒ１の中心ｂと上記のような位置関係になるので、各円柱体の側面が半径ｒ１の透明板１７の側面に線接触すれば、半径Ｒ１の中心ｂと半径ｒ１の透明板１７の中心ｂとは一致する。透明板１７は支持部２と同径に製作されており、試料位置決め冶具１２の当接部１３を支持部２の側面に当接させれば、半径ｒ１の中心ｂは支持部２の中心、すなわち陽極管の放電箇所中心と一致することになるので、中心ｂは測定照準点ｓとして機能する。
【００３４】
試料位置決め冶具１２の板状の保持部１４の幅ｗ１は４０ｍｍ程度が望ましく、長さｈ１は６０ｍｍ程度が望ましく、厚みは５ｍｍ程度が望ましい。当接部１３を構成する２本の円柱体の長さは透明板１７の厚み以下であって、８ｍｍ程度が望ましい。また、円柱体の径は５ｍｍ程度が望ましく、円柱体の側面は透明板１７や支持部２と線接触する箇所であるので、その半径の寸法および表面は精度はよく加工されている必要がある。また、測定照準点ｓと２本の円柱体の固定中心（Ｐ１、Ｐ２）を結ぶ円周角αは２０°〜９０°が望ましく、４０°がより望ましい（図４参照）。
【００３５】
さて、グロー放電による測定時には、図６（ａ）に示すように、内方空間Ｖが真空引きされることにより、試料６が支持部２に密着するが、それだけでは試料６の保持が不十分なため、試料の裏面６ｅを試料支持部７の押さえ具８で垂直に押さえている必要がある。一方、図６（ｂ）に示すように、高周波電源を使用するグロー放電発光分析装置の場合には、支持部２は絶縁部であり、試料の裏面６ｅに陰極プレート２５を当てて試料６と導通させる必要がある。その際、試料位置決め冶具の少なくとも保持部が絶縁体であると、治具を介して試料の裏面６ｅに陰極プレート２５を当てたのでは導通しないので、試料位置決め冶具を取り外す必要がある。つまり、高周波電源を使用するグロー放電発光分析装置に対して少なくとも保持部が絶縁体である試料位置決め冶具を用いる場合には、試料位置決め冶具を取り外して、試料の裏面６ｅに陰極プレート２５を直接当て、陰極プレート２５の後側を押さえ具８で押さえる必要がある。それ以外の場合には、試料位置決め冶具を取り外してもよいが、取り外さずに、保持部を介してまたは直接に試料の裏面６ｅを押さえ具８で押さえてもよい。
【００３６】
いずれの場合にも対応できるように、保持部の測定照準点ｓの近傍の形状は図５に示すように、例えば保持部２４の測定照準点ｓ（ｂ）を中心とする円形の一部を欠いた穴部２４ｂを有する形状が望ましい。穴の半径ｒ４は５ｍｍ程度が望ましい。この穴部２４ｂは、試料位置決め冶具２２を取り外す時に試料支持部７の押さえ具８と試料位置決め冶具２２が干渉しないようにするための穴である。したがって、穴部２４ｂは円形状だけでなく、楕円形状、多角形状などの他の形状であってもよい。この場合の穴の大きさは前記した穴の径と同程度の大きさであればよい。
【００３７】
本実施形態では、当接部１３を円柱体として説明したが、例えば正三角柱体、正四角柱体、正六角柱体等の正多角柱体であってもよい。図７に示すように、正四角柱体の任意の１側面と透明板１７や支持部２とが線接触するように当接部１３を構成し、正四角柱体の中心軸線と正四角柱体の１側面との距離ｒ３と円板状の透明板１７の半径ｒ１とを加えた寸法を半径Ｒ２（＝ｒ１＋ｒ３）とする円と、この円の２本の径方向の線のとの交点（Ｐ３、Ｐ４）を、前記円柱体と同様の方法で正四角柱体の固定中心（Ｐ３、Ｐ４）として決めればよい。
【００３８】
本発明の第１実施形態によれば、測定者は透明板１７の表側の面の中心に付けられた印１７ｃと試料の所望の測定点６ｂとを直接見て合致させた状態で、試料位置決め冶具１２の２本の円柱体からなる当接部１３を透明板１７の側面に当接させた後、試料を保持した試料位置決め冶具１２の当接部１３をグロー放電管１１の支持部２の側面に当接するだけで、試料の位置決めができる。したがって、広い設置スペースを要さず従来の装置の設置スペースのままで、安価な冶具の簡単な操作で熟練を要することなく正確に試料の位置決めが行える。
【００３９】
次に、本発明の第２実施形態の試料位置決め冶具について説明する。前記第１実施形態の試料位置決め冶具１２においては、当接部１３が２本の円柱体からなり、各柱体の側面が透明板１７の側面および支持部２の側面に線接触し試料６の位置決めを行うものであった。これに対し、第２実施形態の試料位置決め冶具においては、当接部１３が透明板１７の側面および支持部２の側面に面接触し試料の位置決めを行うものである。図８に示すように、第２実施形態の試料位置決め冶具２６は、第１実施形態の保持部と同様に表面１４ａに試料の裏面が貼り付けられる板状の保持部１４と、円弧状フレームの当接部１３とが一体に構成されてなる。円弧状フレームの当接部１３の内周は、保持部の表面上の中間を通る垂直線ａ上に中心ｂを有し半径が透明板１７の半径と同じｒ１である円弧である。当接部１３を構成する円弧状フレームの内周は透明板１７の半径と同径に構成されているので、円弧状フレームの内周の中心ｂと透明板１７の中心とは一致する。したがって、円弧状フレームの内周の中心ｂは第１実施形態と同様に測定照準点ｓとして機能する。
【００４０】
板状の保持部２４の形状は、第１実施形態と同様の形状であればよいので、穴部を有する形状であっても穴部がない形状であってもよいが、第１実施形態と同様に試料支持部７の押さえ具８と試料位置決め冶具が干渉しないようにするため、図９に示すような穴部２４ｂを有する形状の方が望ましい。
【００４１】
円弧状部分の当接部１３の外周部分については円弧状である必要はなく、平面的なものであってもよい。板状の保持部と円弧状の当接部は一体のものに限らず複数体のものをネジ、接着剤などで接合されているものであってもよい。
【００４２】
保持部２４は試料の裏面を貼り付けるものであるので、第１実施形態と同様のものであればよく、スプレーのりのような粘着性のあるものやスポイドや磁石を進退自在にした着脱手段であってもよい。
【００４３】
本発明の第２実施形態によれば、第１実施形態と同様に、測定者は透明板１７の表側の面の中心に付けられた印１７ｃと試料の所望の測定点６ｂとを直接見て合致させた状態で、試料位置決め冶具２６の円弧状フレームの当接部１３を透明板１７の側面に当接させた後、試料６を保持した試料位置決め冶具２６の当接部１３をグロー放電管１１の支持部２の側面に当接するだけで、試料の位置決めができる。したがって、広い設置スペースを要さず従来の装置の設置スペースのままで、安価な冶具の簡単な操作で熟練を要することなく正確に試料の位置決めが行える。
【００４４】
次に、本発明の第３実施形態の試料位置決め冶具について説明する。第１実施形態や第２実施形態と同様に支持部２と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板１７とともに用いられるが、第１実施形態や第２実施形態の試料位置決め冶具では、表面に試料の裏面が貼り付けられる板状部分を有しているところ、第３実施形態の試料位置決め冶具は表面に試料の裏面が貼り付けられる板状部分を有さず、板状試料の周辺部の少なくとも２箇所を厚み方向にネジや板バネなどで挟持する保持部と、透明板および支持部の側面に線接触する当接部で試料の位置決めを行うものである。
【００４５】
図１０（ａ），（ｂ）に示すように、第３実施形態の試料位置決め冶具３２は長円形状の２個のブロックからなり、試料６がグロー放電管１１の支持部２よりも大きく、第１実施形態や第２実施形態の試料位置決め冶具が使用できない場合に使用される。図１１（ａ），（ｂ）に示すように、第３実施形態の試料位置決め冶具３２は、一端の側面がコの字形の長円形状のブロックであり、透明板１７の側面および支持部２の側面と線接触する正面視で半円状部の側面である当接部１３と、試料の周辺部を挿入し厚み方向に挟持するための側面視でコの字形の部分であって、表面側１４ａに試料の周辺部を厚み方向に挟持するためのネジ３３と螺合するネジ穴３５とを有する保持部１４と、前記ネジ３３とを備える。
【００４６】
第３実施形態の試料位置決め冶具３２は、第１実施形態や第２実施形態の当接部１３と同様の材料のものでよく、図１１（ａ），（ｂ）に示すように、長円形状ブロックの長円の長さｌは２０ｍｍ程度が望ましく、幅ｄは１０ｍｍ程度が望ましく、厚みｔは１２ｍｍ程度が望ましく、コの字形の溝の開口幅ｗ２は６ｍｍ程度が望ましく、溝の奥行ｈ２は１２ｍｍ程度が望ましく、ネジ穴３５は保持部１４の表面側１４ａであって半円の中心またはその近傍に設けられるのが望ましい。当接部を構成する半円状部の側面は第１実施形態や第２実施形態の当接部１３と同様に精度よく加工されている。
【００４７】
図１２に示すように、試料６の測定面６ａの所望の測定点６ｂを透明板１７の印１７ｃに合わせ、２個の試料位置決め冶具３２の各々のコの字形の溝に試料６の周辺部を挿入し、各々の当接部１３を透明板１７の側面に線接触させ、その状態のままでネジ３５を締め付け試料６を挟持する。この場合、２個の各々の試料位置決め冶具３２の保持部１４の半円の中心と透明板の中心との間の円周角αが４０°程度であることが望ましい。透明板１７はグロー放電管１１の支持部２と同径であるので透明板１７の中心と支持部２の中心が一致し、前記のように試料６を挟持した２個の試料位置決め冶具３２の当接部１３を支持部２の側面に当接させると（図１０）、当接部１３と支持部２の側面が線接触することにより、試料の所望の測定点６ｂがグロー放電管１１の放電箇所と一致する。
【００４８】
本実施形態の試料位置決め冶具３２は長円形状のブロックである必要はなく、当接部１３の反対側部分は円形状でなくてもよく矩形状であってもよいし、全体が長四角形状のブロックであってもよい。本実施形態では、試料の周辺部を厚み方向に挟持するためにネジ３５を用いたが、板バネなどを用いた他の挟持具でもよい。本実施形態では２個の試料位置決め冶具を用いたが、それ以上の個数の試料位置決め冶具を用いてもよい。
【００４９】
本発明の第３実施形態によれば、測定者は透明板１７の表側の面の中心に付けられた印１７ｃと試料の所望の測定点６ｂとを直接見て合致させた状態で、２個の試料位置決め冶具３２の長円形状のブロックの当接部１３を透明板１７の側面に当接させた後、試料６を保持した試料位置決め冶具３２の当接部１３をグロー放電管１１の支持部２の側面に当接するだけで、試料の位置決めができる。したがって、広い設置スペースを要さず従来の装置の設置スペースのままで、安価な冶具の簡単な操作で熟練を要することなく正確に試料の位置決めが行える。
【００５０】
次に、本発明の第４実施形態のグロー放電発光分光分析装置について説明する。このグロー放電発光分光分析装置１は、図１３に示すように、第１実施形態、第２実施形態または第３実施形態の試料位置決め冶具を用いる装置であって、試料６との間で電圧が印加される陽極管３ｄとその陽極管３ｄと同軸で試料の測定面６ａが当接されるとともに試料位置決め冶具の当接部１３が当接する側面とを有する円板状の支持部２とを有するグロー放電管１１と、陽極管３ｄが収納される内方空間を真空引きする減圧手段（図示しない）と、陽極管３ｄと試料６との間に電圧を印加してグロー放電を発生させる給電手段４と、前記透明板１７とを備える。
【００５１】
第１実施形態の試料位置決め冶具１２を用いた場合の直流電源方式のグロー放電発光分光分析装置１の動作について以下に説明する。第１実施形態で説明したように、試料の所望の測定点６ｂを透明板１７の表面１７ａの中心に付けられた印１７ｃに合致させた状態で試料位置決め冶具１２の当接部１３を透明板１７の側面に当接させ、その状態のままで位置決め冶具１２に試料６の裏面６ｅを貼り付け保持する。図１３に示すように、試料の裏面６ｅが貼り付けられた位置決め冶具１２の当接部１３をグロー放電管１１の支持部２の側面に当接させるとともに試料の測定面６ａを支持部表面に当接させると試料の所望の測定点６ｂがグロー放電管１１の放電箇所に一致し、グロー放電発光分光分析装置１を作動させると陽極管３ｄが収納される内方空間を真空引きする減圧手段（図示しない）が減圧を始め試料の測定面６ａが支持部表面に密着する。その後、試料の裏面６ｅを試料支持部７の押さえ具８で試料６を押さえて支持し、試料位置決め冶具１２を支持部２より取り外し放電を開始し測定を始める。これにより、試料の所望の測定点６ｂの分析がなされる。
【００５２】
高周波電源方式のグロー放電発光分光分析装置の場合は、減圧手段（図示しない）が減圧を始め試料の測定面６ａが支持部表面に密着する段階までは直流電源方式と同様であるが、試料の測定面６ａが支持部表面に密着した後、図６（ｂ）に示すように、試料位置決め冶具１２を支持部２より取り外し、試料の裏面６ｅと試料支持部７との間に陰極プレート２５を挿入し、陰極プレート２５の裏面を試料支持部７の押さえ具８で垂直に押しながら測定する。
【００５３】
第４実施形態のグロー放電発光分光分析装置の給電方式は、直流電源方式、高周波電源方式のどちらであってもよい。また、試料位置決め冶具１２を試料に取り付けたまま測定してもよいし、必要に応じて取り外して測定してもよい。第４実施形態のグロー放電発光分光分析装置によれば、第１実施形態、第２実施形態または第３実施形態の試料位置決め冶具を用いるので、それらの治具と同様の作用効果がある。
【００５４】
次に、第５実施形態の試料位置決め方法について説明する。この試料位置決め方法は第１実施形態または第２実施形態の試料位置決め冶具のいずれかを用いる方法であるが、図１４に示すように第１実施形態の試料位置決め冶具１２を用いた場合について説明する。図１４（ａ）に示すように、まず、試料位置決め治具１２の保持部の表面の試料貼付部１４ｃに貼付力を生じさせる両面テープを貼り付け、試料の裏面６ｅを貼り付け保持するための準備を行っておく。次に、図１４（ｂ）に示すように、アクリル透明樹脂からなるグロー放電管の支持部と同径の円板で表面の中心に十字線１７ｂの交点として印１７ｃが付けられた透明板１７のその印１７ｃと試料の所望の測定点６ｂとを、透明板１７の裏側から透視しながら合致させる。
【００５５】
次に、図１４（ｃ）に示すように、両者がずれないように試料の裏面６ｅを上にして前記透明板１７および試料６を水平に載置し、先に試料の裏面を貼り付け保持するための準備をしておいた試料位置決め冶具１２の保持部の表面の試料貼付部１４ｃを下にし、２本の円柱体からなる当接部１３の側面を透明板１７の側面に当接させながら試料位置決め治具１２を透明板１７および試料６に被せ、透明板の印１７ｃと試料の所望の測定点６ｂとがずれないように保持部の表面の試料貼付部１４ｃに試料の裏面６ｅを貼り付ける。次に、試料が貼り付いた試料位置決め治具１２を透明板１７から離し、図６（ａ）に示すように試料の測定面をグロー放電管１１の支持部２に向け、２本の円柱体からなる当接部１３を支持部２の側面に当接させながら試料の測定面６ａを支持部２に当接させて試料６の位置決めを行う。その後、試料の裏面６ｅを試料支持部７の押さえ具８で試料６を押さえて支持し、試料位置決め冶具１２を支持部２より取り外し、放電を開始して測定を始める。これにより、試料の所望の測定点６ｂの分析がなされる。
【００５６】
第５実施形態の試料位置決め方法は、直流電源方式、高周波電源方式のどちらのグロー放電発光分光分析装置にも適用できる。また、試料位置決め冶具を試料に取り付けたまま測定してもよいし、必要に応じて取り外して測定してもよい。第５実施形態の試料位置決め方法によれば、第１実施形態または第２実施形態の試料位置決め治具を用いるので、それらの治具と同様の作用効果がある。
【００５７】
次に、第６実施形態の試料位置決め方法について説明する。この試料位置決め方法は第３実施形態の試料位置決め冶具３２を用いる方法であって、図１５（ａ）に示すように、まず、アクリル透明樹脂からなるグロー放電管の支持部と同径の円板で表面の中心に十字線の交点として印１７ｃが付けられた透明板１７のその印１７ｃと試料６の所望の測定点６ｂとを、透明板の裏側から透視しながら合致させる。
【００５８】
次に、図１５（ｂ）に示すように、両者がずれないように試料の表面６ａを上にして、透明板１７および試料６を試料位置決め治具３２の保持部１４が試料６を挟持するとき障害物に当たらないように、挟持する試料６の周辺部を載置台３７上に浮かせて水平に載置する。そして、２個の試料位置決め治具３２のそれぞれの保持部１４の溝に試料６の周辺部を挿入し、各試料位置決め治具３２の当接部１３を透明板１７の側面に線接触させ、保持部の表面側に設けられたネジ３３を締め付けることにより厚み方向に試料６の周辺部を挟持する。次に、図１５（ｃ）に示すように試料６を透明板１７から離し、試料の測定面６ａをグロー放電管１１の支持部２に向け、一対の長円形状ブロックの半円状部の側面からなる当接部１３をグロー放電管１１の支持部２の側面に当接させながら試料の測定面６ａを支持部表面に密着させて試料６の位置決めを行う。その後、試料の裏面６ｅを試料支持部の押さえ具８（図１３）で試料６を押さえて支持し、放電を開始して測定を始める。これにより、試料６の所望の測定点の分析がなされる。
【００５９】
第６実施形態の試料の位置決め方法は、直流電源方式、高周波電源方式のどちらのグロー放電発光分光分析装置にも適用できる。第６実施形態の試料位置決め方法によれば、第３実施形態の試料位置決め治具を用いるので、その治具と同様の作用効果がある。
【００６０】
なお、前記した全ての実施形態における試料としては、例えば、鋼板、メッキ鋼板、試料表面に薄膜が形成されたウエハなど板状のものであって、試料の測定面でグロー放電が可能で、約１００mm×約１００mm程度の大きさを超えなければ、どのような形状ものでもよい。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】（ａ）第１実施形態の試料位置決め冶具の正面図である。（ｂ）同試料位置決め冶具の側面図である。
【図２】透明板の斜視図である。
【図３】（ａ）第１実施形態の試料位置決め冶具に試料と透明板を取り付けた状態の正面図である。（ｂ）同状態の側面図である。
【図４】同試料位置決め冶具での位置決めの原理を示す図である。
【図５】第１実施形態の穴部を有する試料位置決め冶具の正面図である。
【図６】（ａ）直流電源方式での試料支持を示す図である。（ｂ）高周波電源方式での試料支持を示す図である。
【図７】第１実施形態の試料位置決め冶具の変形例での位置決めを示す図である。
【図８】（ａ）第２実施形態の試料位置決め冶具の正面図である。（ｂ）同試料位置決め冶具の側面図である。
【図９】第２実施形態の穴部を有する試料位置決め冶具の正面図である。
【図１０】（ａ）第３実施形態の試料位置決め冶具をグロー放電分光分析装置の支持部へ取り付けた状態の正面図である。（ｂ）同状態の側面図である。
【図１１】（ａ）同試料位置決め冶具の正面図である。（ｂ）同試料位置決め冶具の側面図である。
【図１２】同試料位置決め冶具が透明板の側面に当接した状態の正面図である。
【図１３】第４実施形態のグロー放電発光分光分析装置の全体構成図である。
【図１４】（ａ），（ｂ），（ｃ）は、第５実施形態の試料位置決め方法の各手順を示す図である。
【図１５】（ａ），（ｂ），（ｃ）は、第６実施形態の試料位置決め方法の各手順を示す図である。
【図１６】従来のグロー放電管の断面図である。
【図１７】従来の試料位置決め方法を示す図である。
【図１８】従来の十字の寸法線の入ったグロー放電管の支持部の斜視図である。
【図１９】（ａ）従来の十字線の入った試料の正面図である。（ｂ）同試料の側面図である。
【図２０】従来の光線照射手段を有するグロー放電発光分光分析装置の全体構成図である。
【符号の説明】
【００６２】
１ グロー放電発光分光分析装置
２ 支持部
３ 陽極ブロック
３ｄ 陽極管
４ 給電手段
６ 試料
６ａ 試料の測定面
６ｂ 任意の測定点
６ｅ 試料の裏面
１１ グロー放電管
１２，２２，２６，３２ 試料位置決め冶具
１３ 当接部
１４，２４ 保持部
１４ａ，２４ａ 保持部の表面
１７ 透明板
１７ａ 透明板の表側の面
１７ｃ 印
Ｖ 内方空間
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管を備えたグロー放電発光分光分析装置によって板状の試料の測定面における任意の測定点について分析するために、前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板とともに用いられる試料位置決め治具であって、
表面に試料の裏面が貼り付けられる板状の保持部と、
その保持部の表面から法線方向に延出し、前記透明板の側面および前記支持部の側面に当接されて位置決めされる当接部とを備えた試料位置決め治具。
【請求項２】
請求項１において、
前記当接部が２本の柱体からなり、各柱体の側面が前記透明板の側面および前記支持部の側面に線接触する試料位置決め治具。
【請求項３】
請求項１において、
前記当接部が、前記透明板の側面および前記支持部の側面に面接触する試料位置決め治具。
【請求項４】
試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管を備えたグロー放電発光分光分析装置によって板状の試料の測定面における任意の測定点について分析するために、前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板とともに用いられる試料位置決め治具であって、
試料の周辺部を厚み方向に挟持し、前記透明板の側面および前記支持部の側面に線接触する試料位置決め治具。
【請求項５】
試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管と、
前記陽極管が収納される内方空間を真空引きする減圧手段と、
前記陽極管と試料との間に電圧を印加してグロー放電を発生させる給電手段と、
前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板と、
請求項１から４までのいずれか一項に記載の試料位置決め治具とを備えたグロー放電発光分光分析装置。
【請求項６】
試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管を備えたグロー放電発光分光分析装置によって板状の試料の測定面における任意の測定点について分析するために、前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板と請求項１から３までのいずれか一項に記載の試料位置決め治具とを用いる試料位置決め方法であって、
前記試料位置決め治具の保持部の表面に貼付力を生じさせておき、
前記透明板を裏側から透視しながら前記印に試料の測定点を合致させ、
試料の裏面を上にして前記透明板および試料を水平に載置し、
前記保持部の表面を下にし、前記当接部を透明板の側面に当接させながら前記試料位置決め治具を前記透明板および試料に被せて、前記保持部の表面に試料の裏面を貼り付け、
試料の測定面を前記グロー放電管の支持部に向け、前記当接部を支持部の側面に当接させながら試料の測定面を支持部に当接させる試料位置決め方法。
【請求項７】
試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管を備えたグロー放電発光分光分析装置によって板状の試料の測定面における任意の測定点について分析するために、前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板と請求項４に記載の試料位置決め治具とを用いる試料位置決め方法であって、
前記透明板を裏側から透視しながら前記印に試料の測定点を合致させ、
１対の前記試料位置決め治具のそれぞれで試料の周辺部を厚み方向に挟持するとともに、各試料位置決め治具を前記透明板の側面に線接触させ、
試料の測定面を前記グロー放電管の支持部に向け、前記各試料位置決め治具を支持部の側面に線接触させながら試料の測定面を支持部に当接させる試料位置決め方法。
【請求項１】
試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管を備えたグロー放電発光分光分析装置によって板状の試料の測定面における任意の測定点について分析するために、前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板とともに用いられる試料位置決め治具であって、
表面に試料の裏面が貼り付けられる板状の保持部と、
その保持部の表面から法線方向に延出し、前記透明板の側面および前記支持部の側面に当接されて位置決めされる当接部とを備えた試料位置決め治具。
【請求項２】
請求項１において、
前記当接部が２本の柱体からなり、各柱体の側面が前記透明板の側面および前記支持部の側面に線接触する試料位置決め治具。
【請求項３】
請求項１において、
前記当接部が、前記透明板の側面および前記支持部の側面に面接触する試料位置決め治具。
【請求項４】
試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管を備えたグロー放電発光分光分析装置によって板状の試料の測定面における任意の測定点について分析するために、前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板とともに用いられる試料位置決め治具であって、
試料の周辺部を厚み方向に挟持し、前記透明板の側面および前記支持部の側面に線接触する試料位置決め治具。
【請求項５】
試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管と、
前記陽極管が収納される内方空間を真空引きする減圧手段と、
前記陽極管と試料との間に電圧を印加してグロー放電を発生させる給電手段と、
前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板と、
請求項１から４までのいずれか一項に記載の試料位置決め治具とを備えたグロー放電発光分光分析装置。
【請求項６】
試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管を備えたグロー放電発光分光分析装置によって板状の試料の測定面における任意の測定点について分析するために、前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板と請求項１から３までのいずれか一項に記載の試料位置決め治具とを用いる試料位置決め方法であって、
前記試料位置決め治具の保持部の表面に貼付力を生じさせておき、
前記透明板を裏側から透視しながら前記印に試料の測定点を合致させ、
試料の裏面を上にして前記透明板および試料を水平に載置し、
前記保持部の表面を下にし、前記当接部を透明板の側面に当接させながら前記試料位置決め治具を前記透明板および試料に被せて、前記保持部の表面に試料の裏面を貼り付け、
試料の測定面を前記グロー放電管の支持部に向け、前記当接部を支持部の側面に当接させながら試料の測定面を支持部に当接させる試料位置決め方法。
【請求項７】
試料との間で電圧が印加される陽極管とその陽極管と同軸で試料の測定面が当接される円板状の支持部とを有するグロー放電管を備えたグロー放電発光分光分析装置によって板状の試料の測定面における任意の測定点について分析するために、前記支持部と同径の円板状で表側の面の中心に印が付けられた透明板と請求項４に記載の試料位置決め治具とを用いる試料位置決め方法であって、
前記透明板を裏側から透視しながら前記印に試料の測定点を合致させ、
１対の前記試料位置決め治具のそれぞれで試料の周辺部を厚み方向に挟持するとともに、各試料位置決め治具を前記透明板の側面に線接触させ、
試料の測定面を前記グロー放電管の支持部に向け、前記各試料位置決め治具を支持部の側面に線接触させながら試料の測定面を支持部に当接させる試料位置決め方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【公開番号】特開２００６−３０８５２４（Ｐ２００６−３０８５２４Ａ）
【公開日】平成１８年１１月９日（２００６．１１．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１３４４４２（Ｐ２００５−１３４４４２）
【出願日】平成１７年５月２日（２００５．５．２）
【出願人】（０００２５０３５１）理学電機工業株式会社 (44)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１１月９日（２００６．１１．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年５月２日（２００５．５．２）
【出願人】（０００２５０３５１）理学電機工業株式会社 (44)
【Ｆターム（参考）】
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