シリコンインゴットの電磁鋳造方法
【課題】溶融シリコンの異物汚染を抑制できるシリコンインゴットの電磁鋳造方法の提供。
【解決手段】チャンバー１内を真空引きする際、シャッター３０によって無底冷却ルツボ１０の上端開口を遮蔽し、不活性ガス導入管４の遮断弁５を閉にし、通気管２０、真空引き用配管２３の各遮断弁２１、２５を開にした状態で、排気管７の排気ポンプ８を作動させることなく、真空引き用配管２３の真空ポンプ２４を作動させ、その後にチャンバー１内を不活性ガスで満たす際、ガス導入管４の遮断弁５を開に切り換えた状態にし、その後にシリコン原料１４を溶解しながら連続鋳造する際、シャッター３０を退避させてルツボ１０の上端開口を開放し、通気管２０、真空引き用配管２３の各遮断弁２１、２５を閉に切り換えた状態で、排気ポンプ８を作動させ、その後にチャンバー１内でインゴット１９を冷却する際、通気管２０の遮断弁２１を開に切り換えた状態にする。
【解決手段】チャンバー１内を真空引きする際、シャッター３０によって無底冷却ルツボ１０の上端開口を遮蔽し、不活性ガス導入管４の遮断弁５を閉にし、通気管２０、真空引き用配管２３の各遮断弁２１、２５を開にした状態で、排気管７の排気ポンプ８を作動させることなく、真空引き用配管２３の真空ポンプ２４を作動させ、その後にチャンバー１内を不活性ガスで満たす際、ガス導入管４の遮断弁５を開に切り換えた状態にし、その後にシリコン原料１４を溶解しながら連続鋳造する際、シャッター３０を退避させてルツボ１０の上端開口を開放し、通気管２０、真空引き用配管２３の各遮断弁２１、２５を閉に切り換えた状態で、排気ポンプ８を作動させ、その後にチャンバー１内でインゴット１９を冷却する際、通気管２０の遮断弁２１を開に切り換えた状態にする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電磁誘導を利用して、太陽電池用基板の素材であるシリコンインゴットを連続鋳造するシリコンインゴットの電磁鋳造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池の基板には、多結晶のシリコンウェーハを用いるのが主流である。その多結晶シリコンウェーハは、一方向凝固のシリコンインゴットを素材とし、このインゴットをスライスして製造される。したがって、太陽電池の普及を図るには、シリコンウェーハの品質を確保するとともに、コストを低減する必要があるため、その前段階で、シリコンインゴットを高品質で安価に製造することが要求される。この要求に対応できる方法として、例えば、特許文献１に開示されるように、電磁誘導を利用した連続鋳造方法（以下、「電磁鋳造方法」ともいう）が実用化されている。
【０００３】
図７は、電磁鋳造方法で用いられる従来の電磁鋳造装置の構成を模式的に示す縦断面図である。同図に示すように、電磁鋳造装置はチャンバー１を備える。チャンバー１は、内部を外気から隔離し鋳造に適した不活性ガス雰囲気に維持する二重壁構造の水冷容器である。チャンバー１の上壁には、原料供給ホッパー２が連結されている。チャンバー１は、上壁に不活性ガス導入口３が設けられ、下部の側壁に排気口６が設けられている。
【０００４】
不活性ガス導入口３には、チャンバー１内に不活性ガスを導入するための不活性ガス導入管４が接続され、この不活性ガス導入管４には、経路を開閉する遮断弁５が設けられている。排気口６には、チャンバー１内の雰囲気ガスを排出するための排気管７が接続され、この排気管７には、排気ポンプ８が連結されるとともに、チャンバー１内の圧力を調整する圧力調整弁９が設けられている。
【０００５】
チャンバー１内には、無底冷却ルツボ１０、誘導コイル１１およびアフターヒーター１２が配置されている。冷却ルツボ１０は、溶解容器としてのみならず、鋳型としても機能し、熱伝導性および導電性に優れた金属（例えば、銅）製の角筒体であり、チャンバー１内に吊り下げられている。この冷却ルツボ１０は、上部と下部を残して縦方向に図示しないスリットが複数形成され、このスリットにより周方向で複数の短冊状の素片に分割されており、内部を流通する冷却水によって強制冷却される。
【０００６】
誘導コイル１１は、冷却ルツボ１０を囲繞するように、冷却ルツボ１０と同芯に周設され、図示しない電源装置に接続されている。アフターヒーター１２は、冷却ルツボ１０の下方に冷却ルツボ１０と同芯に複数連設され、冷却ルツボ１０から引き下げられるシリコンインゴット１９を囲繞する。アフターヒーター１２は、冷却ルツボ１０に近い上方から順に保温ヒーター１２ａと均熱ヒーター１２ｂから構成され、インゴット１９を加熱して、その軸方向に適切な温度勾配を与える。
【０００７】
また、チャンバー１内には、原料供給ホッパー２の下方に原料導入管１３が配設されている。粒状や塊状のシリコン原料１４が原料供給ホッパー２から原料導入管１３に供給され、原料導入管１３を通じて冷却ルツボ１０内に投入される。
【０００８】
チャンバー１の底壁には、アフターヒーター１２の真下に、インゴット１９を抜き出すための引出し口１５が設けられ、この引出し口１５はシールされている。インゴット１９は、引出し口１５を貫通して下降する支持台１６によって支えられながら引き下げられる。
【０００９】
冷却ルツボ１０の真上には、プラズマトーチ１７が昇降可能に設けられている。プラズマトーチ１７は、図示しないプラズマ電源装置の一方の極に接続され、他方の極は、インゴット１９側に接続されている。このプラズマトーチ１７は、下降により冷却ルツボ１０の上部に挿入される。
【００１０】
また、チャンバー１の中心軸を間に挟む両側壁には、それぞれチャンバー１の側壁の上部と下部に連結された通気管２０が設けられている。これらの通気管２０は互いに連通し、各々の上下の各端は、冷却ルツボ１０の上方に相当する位置と、冷却ルツボ１０の下方に相当する位置にそれぞれ開口している。各通気管２０には、経路を開閉する遮断弁２１が設けられている。
【００１１】
さらに、通気管２０からは、チャンバー１内を真空引きするための真空引き用配管２３が分岐している。この真空引き用配管２３には、真空ポンプ２４が連結されるとともに、経路を開閉する遮断弁２５が設けられている。この真空引き用配管２３は、実質的な鋳造の前にチャンバー１内の雰囲気を空気から不活性ガスに置き換えるときのみに機能する。
【００１２】
このような電磁鋳造装置を用いた電磁鋳造方法では、冷却ルツボ１０にシリコン原料１４を投入し、誘導コイル１１に交流電流を印加するとともに、冷却ルツボ１０の上部に挿入したプラズマトーチ１７に通電を行う。このとき、冷却ルツボ１０を構成する短冊状の各素片が互いに電気的に分割されていることから、誘導コイル１１による電磁誘導に伴って各素片内で渦電流が発生し、冷却ルツボ１０の内壁側の渦電流が冷却ルツボ１０内に磁界を発生させる。これにより、冷却ルツボ１０内のシリコン原料１４は電磁誘導加熱されて溶解し、溶融シリコン１８が形成される。また、プラズマトーチ１７と溶融シリコン１８との間にプラズマアークが発生し、このプラズマアーク加熱によっても、シリコン原料１４が加熱されて溶解し、電磁誘導加熱の負担を軽減して効率良く溶融シリコン１８が形成される。
【００１３】
溶融シリコン１８は、冷却ルツボ１０の内壁の渦電流に伴って生じる磁界と、溶融シリコン１８の表面に発生する電流との相互作用により、溶融シリコン１８の表面の内側法線方向に力（ピンチ力）を受けるため、冷却ルツボ１０と非接触の状態に保持される。冷却ルツボ１０内でシリコン原料１４を溶解させながら、溶融シリコン１８を支える支持台１６を徐々に下降させると、誘導コイル１１の下端から遠ざかるにつれて誘導磁界が小さくなることから、発熱量およびピンチ力が減少し、さらに冷却ルツボ１０からの冷却により、溶融シリコン１８は外周部から凝固が進行する。そして、支持台１６の下降に伴ってシリコン原料１４を冷却ルツボ１０内に逐次投入し、溶解および凝固を継続することにより、溶融シリコン１８が一方向に凝固し、インゴット１９を連続鋳造することができる。
【００１４】
鋳造中、チャンバー１内を不活性ガス雰囲気に維持するため、不活性ガス導入管４を通じてチャンバー１の上壁の不活性ガス導入口３から不活性ガスが逐次供給され、チャンバー１内の不活性ガスは、チャンバー１の下部側壁の排気口６から排気管７を通じて逐次排出される。このとき、プラズマトーチ１７からのプラズマアークにより溶融シリコン１８からＳｉＯ（シリコン酸化物）が激しく蒸発しており、このＳｉＯガスは不活性ガスとともに最終的に排気口６から排出される。
【００１５】
このような電磁鋳造装置によれば、溶融シリコン１８と冷却ルツボ１０との接触が軽減されるため、その接触に伴う冷却ルツボ１０からの不純物汚染が低減され、高品質のインゴット１９を得ることができる。しかも、連続鋳造であることから、安価にインゴット１９を製造することが可能になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】国際公開ＷＯ０２／０５３４９６号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
上述した従来の電磁鋳造方法では、シリコン原料１４を溶解しながら連続鋳造する際、真空引き用配管２３の遮断弁２５を閉にするとともに、不活性ガス導入管４の遮断弁５および通気管２０の遮断弁２１を開にした状態、すなわちチャンバー１と通気管２０を連通させた状態で、排気ポンプ８のみを作動させ、これにより、チャンバー１内を不活性ガス雰囲気に維持する。このような連続鋳造の際、チャンバー１内は高温のインゴット１９が存在することから通気管２０内よりも温度が高くなる。この温度差に起因し、チャンバー１と通気管２０の間には、図７中の実線矢印で示すように、雰囲気ガスの自然対流が発生する。
【００１８】
具体的には、チャンバー１内で冷却ルツボ１０の上方に存在する雰囲気ガスは、ここに開口する通気管２０の上端から通気管２０内に導入され、通気管２０内を下降した後、冷却ルツボ１０の下方に相当するチャンバー１の下部内に送り出される。通気管２０を通じてチャンバー１の下部内に導入された雰囲気ガスは、最終的には排気口６からチャンバー１の外部に排出されるが、大半はチャンバー１内を上昇し、冷却ルツボ１０の外側からその上方に到達する。このような雰囲気ガスの自然対流が発生する。
【００１９】
すると、対流する雰囲気ガス中に異物が含まれていた場合、その異物が雰囲気ガスの流れに伴って冷却ルツボ１０の真上まで運ばれ、冷却ルツボ１０内に落下して溶融シリコン１８中に混入することがある。この場合、溶融シリコン１８が異物で汚染されることから、この溶融シリコン１８から鋳造されたインゴット１９は品質が低下する。
【００２０】
通常、アフターヒーター１２は抵抗加熱式のヒーターであり、そのうちの保温ヒーター１２ａは、インゴット１９を囲繞する発熱体としてカーボンが採用される。一方、均熱ヒーター１２ｂは、インゴット１９を囲繞する発熱体としてカンタル線などの耐熱合金の金属線が採用され、この金属線が金属枠体内に保持された角筒状の断熱材の内周面に設置されて構成される。このため、雰囲気ガスがチャンバー１内のアフターヒーター１２に沿って上昇する過程で、カーボン製の保温ヒーター１２ａや金属製の均熱ヒーター１２ｂから炭素やＦｅやＮｉやＣｒなどの異物が雰囲気ガス中に取り込まれ易い。
【００２１】
また、鋳造に先立ち、チャンバー１内を空気から不活性ガスに置き換える際、先ず、不活性ガス導入管４の遮断弁５を閉にするとともに、通気管２０の遮断弁２１および真空引き用配管２３の遮断弁２５を開にした状態、すなわちチャンバー１と真空引き用配管２３を通気管２０を介して連通させた状態で、排気ポンプ８を作動させることなく、真空ポンプ２４のみを作動させ、これにより、チャンバー１内を真空引きする。真空引き後、不活性ガス導入管４の遮断弁５を開に切り換えてチャンバー１内に不活性ガスを導入し、チャンバー１内を不活性ガスで満たす。
【００２２】
このような連続鋳造前のチャンバー内ガス置換の際、真空状態のチャンバー１内に不活性ガスが急激に導入される。このとき、チャンバー１内の上部、すなわち冷却ルツボ１０の上方には、先の連続鋳造で発生したＳｉＯなどの異物が付着しているが、不活性ガスの急激な導入に伴う衝撃により、その異物が脱落し、冷却ルツボ１０内に落下することがある。この場合、冷却ルツボ１０内に落下した異物は、その後の原料溶解および連続鋳造で溶融シリコン１８を汚染することから、この溶融シリコン１８から鋳造されたインゴット１９は品質が低下する。
【００２３】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、操業中に溶融シリコンが異物で汚染されることを抑制できるシリコンインゴットの電磁鋳造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
本発明者は、上記目的を達成するため、鋳造前のチャンバー内ガス置換および連続鋳造の際の操業条件に着目して鋭意検討を重ね、種々の試験を行った。その結果、ガス置換の際に、冷却ルツボ内に異物が落下するのを防止するには、冷却ルツボの上端開口をシャッターで遮蔽するのが有効であり、また、連続鋳造の際に、冷却ルツボ内に異物が落下するのを防止するには、チャンバー内の雰囲気ガスの流れを下向きに制御するのが有効であることを知見し、本発明を完成させた。
【００２５】
本発明の要旨は、下記に示すシリコンインゴットの電磁鋳造方法にある。すなわち、チャンバー内に配置した導電性を有する無底冷却ルツボにシリコン原料を投入し、前記ルツボを囲繞する誘導コイルからの電磁誘導加熱により前記原料を溶解させ、この溶融シリコンを前記ルツボから引き下げながら凝固させてシリコンインゴットを連続鋳造する電磁鋳造方法であって、
前記ルツボの上端開口の直上にその開口を開閉するシャッターが配設され、前記チャンバーの上壁には不活性ガス導入管が連結され、前記チャンバーの下部側壁には排気管が連結され、前記排気管には排気ポンプが連結され、前記チャンバーの側壁には前記ルツボの上方と下方で開口する通気管が連結され、前記通気管からは真空引き用配管が分岐し、前記真空引き用配管には真空ポンプが連結され、前記ガス導入管、前記通気管および前記真空引き用配管には各々の経路を開閉する遮断弁が配設され、前記排気管には圧力調整弁が配設されており、
前記原料を溶解する前に前記チャンバー内を真空引きする際、前記シャッターによって前記ルツボの上端開口を遮蔽し、前記ガス導入管の遮断弁を閉にし、前記通気管および前記真空引き用配管の各遮断弁を開にした状態で、前記排気ポンプを作動させることなく、前記真空ポンプを作動させ、
その後に前記チャンバー内を不活性ガスで満たす際、前記ガス導入管の遮断弁を開に切り換えた状態にし、
その後に前記原料を溶解しながら連続鋳造する際、前記シャッターを退避させて前記ルツボの上端開口を開放し、前記通気管および前記真空引き用配管の各遮断弁を閉に切り換えた状態で、前記真空ポンプを作動させることなく、前記排気ポンプを作動させ、
その後に前記チャンバー内で前記インゴットを冷却する際、前記通気管の遮断弁を開に切り換えた状態にすることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造方法である。
【００２６】
上記の電磁鋳造方法では、前記原料を溶解しながら連続鋳造する際、前記ガス導入管を通じて前記チャンバー内に導入する不活性ガスの流量を５０リットル／分以上とすることが好ましい。
【００２７】
また、上記の電磁鋳造方法では、前記通気管にはこの経路内のガスを下向きに送り出す送風機が配設されており、
前記チャンバー内を真空引きする際、前記チャンバー内を不活性ガスで満たす際、および前記原料を溶解しながら連続鋳造する際、前記送風機を作動させることなく、
前記チャンバー内で前記インゴットを冷却する際、前記送風機を作動させる構成とすることができる。
【発明の効果】
【００２８】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法によれば、鋳造前のチャンバー内ガス置換の際に、冷却ルツボの上端開口をシャッターで遮蔽するため、冷却ルツボ内に異物が落下するのを防止することができる。さらに、連続鋳造の際に、通気管への雰囲気ガスの流通を遮断することにより、チャンバー内の雰囲気ガスの流れが下向きとなるため、冷却ルツボの下方で雰囲気ガス中に取り込まれた異物が冷却ルツボの真上に運ばれて溶融シリコン中に落下するのを防止することができる。したがって、操業中に溶融シリコンが異物で汚染されるのを抑制することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を適用できる電磁鋳造装置の構成を模式的に示す縦断面図である。
【図２】シャッターのスライド移動機構の一例としてボールねじ機構を模式的に示す図である。
【図３】本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を説明するための模式図である。
【図４】シャッターのスライド移動機構の別例を模式的に示す図であり、同図（ａ）は電磁鋳造装置の横断面図を、同図（ｂ）は同図（ａ）のＡ−Ａ断面図を、同図（ｃ）はシャッターによって冷却ルツボの上端開口を遮蔽した状態のときの縦断面図を、同図（ｄ）はシャッターを退避させた状態のときの縦断面図をそれぞれ示している。
【図５】実施例１の試験結果を示す図である。
【図６】実施例２の試験結果を示す図である。
【図７】電磁鋳造方法で用いられる従来の電磁鋳造装置の構成を模式的に示す縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下に、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法について、その実施形態を詳述する。
【００３１】
図１は、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を適用できる電磁鋳造装置の構成を模式的に示す縦断面図である。同図に示す本発明における電磁鋳造装置は、前記図７に示す電磁鋳造装置の構成を基本とし、それと同じ構成には同一の符号を付し、重複する説明は適宜省略する。
【００３２】
図１に示すように、本発明における電磁鋳造装置は、チャンバー１の側壁の上部と下部に連結された通気管２０を有し、各通気管２０の経路に送風機２２が設けられている。送風機２２は、作動することにより、通気管２０内のガスを強制的に下向きに送り出す。送風機２２としては、ファンやブロアを採用できる。
【００３３】
また、チャンバー１内には、冷却ルツボ１０の上端開口の直上に矩形板状のシャッター３０が配設されている。シャッター３０は、水平方向にスライド移動が可能に構成され、スライド移動により進出した状態で、冷却ルツボ１０の上端開口の全域を遮蔽し、スライド移動により後退して冷却ルツボ１０から退避させた状態で、冷却ルツボ１０の上端開口の全域を開放させる。図１では、後者の状態を示している。
【００３４】
シャッター３０は、耐熱性と適度な機械的特性があればその材質に限定はなく、例えば、ガラス繊維を強化剤とし、無機物系バインダーを結合剤とするガラス繊維絶縁材料を採用したり、ステンレス鋼を採用することができる。実用的には、シャッター３０は、ステンレス鋼を基板とし、この基板の下面にガラス繊維絶縁材料の補助板を積層した構成とするのが好ましい。
【００３５】
シャッター３０をスライド移動させる機構としては、ねじ軸とボールナットで構成されるボールねじ機構を採用することができる。また、ラック・アンド・ピニオン機構を採用したり、油圧シリンダを用いることもできる。
【００３６】
図２は、シャッターのスライド移動機構の一例としてボールねじ機構を模式的に示す図である。同図に示すボールねじ機構３２は、その主要な構成として、チャンバー１の側壁の外部に、支持部材３５を介してねじ軸３３が回転可能に支持され、このねじ軸３３にボールナット３４が挿入され互いに噛み合っている。
【００３７】
ボールナット３４には水冷構造の連結棒３１が固定され、この連結棒３１はＯリング３６を介在してチャンバー１の側壁を貫通し、チャンバー１内のシャッター３０に接合されている。ねじ軸３３の一端には、継手３７を介し、駆動源として正逆回転の出力が可能なステッピングモータ３８が連結されている。ステッピングモータ３８の回転駆動により、ねじ軸３３が軸回転し、これに伴いねじ軸３３の軸方向に沿ってボールナット３４が直線運動する。これにより、ボールナット３４と一体の連結棒３１およびシャッター３０が進退し、シャッター３０をスライド移動させることができる。
【００３８】
なお、図２に示すボールねじ機構３２は、手動によっても作動し、シャッター３０をスライド移動させることができる。これは、ねじ軸３３の他端にかさ歯車３９を介してハンドル４０を取り付け、このハンドル４０を操作することにより実現できる。
【００３９】
次に、このような構成の電磁鋳造装置を用いた電磁鋳造方法について説明する。
【００４０】
図３は、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を説明するための模式図であり、同図（ａ）はチャンバー内ガス置換の際の真空引き時の状態を、同図（ｂ）はそのガス置換の際の不活性ガス導入時の状態を、同図（ｃ）はガス置換後の原料溶解および連続鋳造の際の状態を、同図（ｄ）は鋳造後のインゴット冷却の際の状態をそれぞれ示す。
【００４１】
鋳造に先立ち、チャンバー１内の雰囲気を空気から不活性ガスに置き換える。その際、先ず、図３（ａ）に示すように、不活性ガス導入管４の遮断弁５を閉にするとともに、通気管２０の遮断弁２１および真空引き用配管２３の遮断弁２５を開にした状態、すなわちチャンバー１と真空引き用配管２３を通気管２０を介して連通させた状態で、排気ポンプ８を作動させることなく、真空ポンプ２４のみを作動させる。このとき、予めシャッター３０によって冷却ルツボ１０の上端開口を遮蔽した状態にしておく。これにより、図３（ａ）中の実線矢印で示すように、チャンバー１内の空気が通気管２０および真空引き用配管２３を通じて強制排気され、チャンバー１内が真空引きされる。
【００４２】
真空引きが完了すると、図３（ｂ）に示すように、不活性ガス導入管４の遮断弁５を開に切り換え、チャンバー１内に不活性ガスを導入する。これにより、チャンバー１内が不活性ガスで満たされる。もっとも、このようなガス置換の際、プラズマトーチ１７は、予め冷却ルツボ１０の上方に退避させておく。また、冷却ルツボ１０内には、予めシリコン原料１４を装填しておいてもよいし（図３（ａ）および（ｂ）参照）、連続鋳造に移行した段階で原料導入管１３からシリコン原料１４を投入してもよい。
【００４３】
このように、チャンバー内ガス置換の際には、冷却ルツボ１０の上端開口をシャッター３０で遮蔽しているため、真空状態のチャンバー１内に不活性ガスが急激に導入され、チャンバー１内の上部から異物が脱落する場合であっても、その異物が冷却ルツボ１０内に落下するのを防止することができる。
【００４４】
ガス置換が完了すると、原料溶解および連続鋳造に移行する。このとき、図３（ｃ）に示すように、シャッター３０をスライド移動により後退させて冷却ルツボ１０から退避させ、冷却ルツボ１０の上端開口を開放させた状態にする。これと同時に、プラズマトーチ１７を下降させて冷却ルツボ１０の上部に挿入した状態にする。その上で、不活性ガス導入管４の遮断弁５を開にしたままで、通気管２０の遮断弁２１および真空引き用配管２３の遮断弁２５を閉に切り換え、この状態で、真空ポンプ２４を停止させるとともに、排気ポンプ８を作動させ、シリコン原料を溶解しながら連続鋳造を行う。
【００４５】
これにより、チャンバー１から通気管２０へのガスの流通が遮断されているため、チャンバー１内に導入されて冷却ルツボ１０の上方に存在する雰囲気ガス（不活性ガス）は、図３（ｃ）中の実線矢印で示すように、チャンバー１内を下降し、排気口６からチャンバー１の外部に排出され、その結果としてチャンバー１内が不活性ガス雰囲気に維持される。その際、チャンバー１内の雰囲気ガスの流れが下向きとなるため、チャンバー１内の雰囲気ガスが冷却ルツボ１０の下方から上方に到達することはない。このことから、冷却ルツボ１０の下方で雰囲気ガス中に取り込まれた異物が冷却ルツボ１０の真上に運ばれて溶融シリコン１８中に落下するのを防止することができる。
【００４６】
連続鋳造が完了すると、図３（ｄ）に示すように、鋳造したインゴット１９が全長にわたって均熱ヒーター１２ｂの領域に収まるようにインゴット１９を下降させ、適度な温度を保持しつつインゴット１９を冷却する。このとき、不活性ガス導入管４の遮断弁５を開のまま、真空引き用配管２３の遮断弁２５を閉のまま、さらに排気ポンプ８を作動させたままで、通気管２０の遮断弁２１を開に切り換え、この状態で、送風機２２を作動させる。
【００４７】
その際、チャンバー１内の雰囲気ガスは最終的には排気口６からチャンバー１の外部に排出されるが、チャンバー１と通気管２０が連通した状態に切り換わったため、チャンバー１内と通気管２０内の温度差に起因し、さらには送風機２２によるガスの送り出し作用により、図３（ｄ）中の実線矢印で示すように、チャンバー１内を上昇して通気管２０内の下降する雰囲気ガスの自然対流が発生する。これにより、インゴット１９の冷却を促進することができる。
【００４８】
以上の通り、本発明の電磁鋳造方法によれば、鋳造前のチャンバー内ガス置換の際、およびガス置換後の連続鋳造の際に、冷却ルツボ内に異物が落下するのを防止することができるので、操業中に溶融シリコンが異物で汚染されるのを抑制することが可能となる。その結果、品質に優れたシリコンインゴットを製造することができる。
【００４９】
ここで、原料溶解および連続鋳造の際に、不活性ガス導入管を通じてチャンバー内に導入する不活性ガスの流量は、５０リットル／分以上とするのが好ましい。不活性ガスの導入流量が５０リットル／分未満であると、チャンバー内で下向きのガス流れが十分に形成されないからである。その上限は特に限定しないが、設備の能力を踏まえ実用的には３００リットル／分程度とするのが好ましい。不活性ガスの導入流量のより好ましい範囲は、８０〜２００リットル／分である。
【００５０】
また、チャンバー内に導入する不活性ガスとしては、ＨｅやＮｅやＡｒなどが好適であるが、これらの不活性ガスにＨ2やＮ2やＯ2などの活性ガスを少量混合したものであっても構わない。
【００５１】
図４は、シャッターのスライド移動機構の別例を模式的に示す図であり、同図（ａ）は電磁鋳造装置の横断面図を、同図（ｂ）は同図（ａ）のＡ−Ａ断面図を、同図（ｃ）はシャッターによって冷却ルツボの上端開口を遮蔽した状態のときの縦断面図を、同図（ｄ）はシャッターを退避させた状態のときの縦断面図をそれぞれ示している。同図に示すシャッター３０は、基板５１の下面に補助板５２を積層した２層構造の矩形板であり、冷却ルツボ１０の上端に水平に設置されたガイドレール５３によってその両側縁を支持され、ガイドレール５３に沿ってスライド移動が可能に構成される。
【００５２】
チャンバー１の側壁には、シャッター３０が配設された高さの位置に貫通口５０が形成され、この貫通口５０にドラム収容箱５４が取り付けられている。ドラム収容箱５４には、外部のハンドル５７を操作することによって回転するドラム５５が収容され、このドラム５５には、シャッター３０の基板５１に連結されたワイヤー５６が巻き回されている。さらに、ドラム収容箱５４の端面には、その内部のドラム５５を視認できると同時に、チャンバー１内のシャッター３０を視認できるように、監視窓５８が設けられている。
【００５３】
チャンバー１内の雰囲気を空気から不活性ガスに置き換える際は、図４（ａ）、（ｃ）に示すように、予めシャッター３０によって冷却ルツボ１０の上端開口を遮蔽した状態にしておく。そして、ガス置換が完了し、原料溶解および連続鋳造に移行するときに、ハンドル５７を操作し、ドラム５５によってワイヤー５６を巻き取る。これにより、図４（ｄ）に示すように、シャッター３０がワイヤー５６で引っ張られてガイドレール５３に沿ってスライド移動し、冷却ルツボ１０の上端開口を開放させた状態にすることができる。
【００５４】
なお、図４に示すシャッター３０は、その基板５１の四側縁が全周にわたって上方に突出している。このため、チャンバー内ガス置換の際に、チャンバー１内の上部から脱落した異物がシャッター３０の上面に堆積した場合であっても、その後のスライドの際に、その異物が不用意に冷却ルツボ１０内に落下するのを防止することができる。
【実施例】
【００５５】
＜実施例１＞
前記図１に示す電磁鋳造装置を用い、一辺が３４５ｍｍの正方形断面で全長が７０００ｍｍのシリコンインゴットを連続鋳造した。その際、本発明例１として、チャンバー内ガス置換のときに、冷却ルツボの上端開口をシャッターで遮蔽した。ただし、原料溶解および連続鋳造のときには、従来の操業条件と同様に、通気管の遮断弁を開にし、チャンバーと通気管を連通させた状態にした。また、比較例１として、従来と全く同じ操業条件を想定し、冷却ルツボの上端開口をシャッターで遮蔽することなく、チャンバー内のガス置換を行い、シリコンインゴットを連続鋳造した。
【００５６】
その他の主な操業条件は下記の通りである。
・不活性ガスの種別：Ａｒガス
・不活性ガスの導入流量：２００リットル／分
・チャンバー内圧力：１０６．２ｋＰａ（１．０８ｋｇｆ／ｃｍ2）
【００５７】
本発明例１および比較例１の各試験で得られたインゴットから全長にわたってサンプルウェーハを採取し、各試験のすべてのサンプルウェーハについて、異物源の代表として炭素の濃度を測定した。炭素濃度の測定は、ＡＳＴＭ Ｆ１２１−１９７９に規定される赤外吸収法に準拠し、フーリエ変換型赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）を用いた。そして、各試験で炭素濃度の測定値の平均値を評価した。さらに、各試験において、赤外透過型検査機を用いてすべてのサンプルウェーハを検査し、異物が検出されたウェーハの枚数を調査した。そして、異物検出枚数の全検査枚数に対する比率を不良率として評価した。
【００５８】
図５は、実施例１の試験結果を示す図であり、同図（ａ）はシリコンインゴットにおける炭素濃度を、同図（ｂ）は炭素起因の不良率をそれぞれ示す。同図に示す結果から、チャンバー内ガス置換の際に冷却ルツボの上端開口をシャッターで遮蔽した本発明例１では、シャッター遮蔽をしなかった比較例１と比べ、炭素濃度および不良率がともに低減し、溶融シリコンの異物汚染を抑制できることが明らかになった。
【００５９】
＜実施例２＞
上記の実施例１と同様に、シリコンインゴットを連続鋳造した。その際、本発明例２として、原料溶解および連続鋳造のときに、通気管の遮断弁を閉にし、チャンバーから通気管へのガスの流通を遮断する状態にした。ただし、チャンバー内ガス置換のときには、従来の操業条件と同様に、冷却ルツボの上端開口をシャッターで遮蔽しなかった。また、比較例２として、従来と全く同じ操業条件を想定し、通気管の遮断弁を開にし、チャンバーと通気管を連通させた状態にして、シリコンインゴットを連続鋳造した。その他の操業条件および評価方法は上記の実施例１と同じである。
【００６０】
図６は、実施例２の試験結果を示す図であり、同図（ａ）はシリコンインゴットにおける炭素濃度を、同図（ｂ）は炭素起因の不良率をそれぞれ示す。同図に示す結果から、原料溶解および連続鋳造の際にチャンバーから通気管へのガスの流通を遮断する状態にした本発明例２では、通気管へのガス流通の遮断をしなかった比較例２と比べ、炭素濃度および不良率がともに低減し、溶融シリコンの異物汚染を抑制できることが明らかになった。
【産業上の利用可能性】
【００６１】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法によれば、鋳造前のチャンバー内ガス置換の際に、冷却ルツボの上端開口をシャッターで遮蔽し、さらにガス置換後の連続鋳造の際に、通気管への雰囲気ガスの流通を遮断することにより、溶融シリコンが異物で汚染されるのを抑制することが可能になる。したがって、本発明の電磁鋳造方法は、品質に優れた太陽電池用のシリコンインゴットを製造することができる点で極めて有用である。
【符号の説明】
【００６２】
１：チャンバー、 ２：原料供給ホッパー、 ３：不活性ガス導入口、
４：不活性ガス導入管、 ５：遮断弁、 ６：排気口、
７：排気管、 ８：排気ポンプ、 ９：圧力調整弁、
１０：冷却ルツボ、 １１：誘導コイル、 １２：アフターヒーター、
１２ａ：保温ヒーター、 １２ｂ：均熱ヒーター、 １３：原料導入管、
１４：シリコン原料、 １５：引出し口、 １６：支持台、
１７：プラズマトーチ、 １８：溶融シリコン、 １９：インゴット、
２０：通気管、 ２１：遮断弁、 ２２：送風機、
２３：真空引き用配管、 ２４：真空ポンプ、 ２５：遮断弁、
３０：シャッター、 ３１：連結棒、 ３２：ボールねじ機構、
３３：ねじ軸、 ３４：ボールナット、 ３５：支持部材、
３６：Ｏリング、 ３７：継手、 ３８：ステッピングモータ、
３９：かさ歯車、 ４０：ハンドル、
５０：貫通口、 ５１：基板、 ５２：補助板、
５３：ガイドレール、 ５４：ドラム収容箱、 ５５：ドラム、
５６：ワイヤー、 ５７：ハンドル、 ５８：監視窓
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電磁誘導を利用して、太陽電池用基板の素材であるシリコンインゴットを連続鋳造するシリコンインゴットの電磁鋳造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池の基板には、多結晶のシリコンウェーハを用いるのが主流である。その多結晶シリコンウェーハは、一方向凝固のシリコンインゴットを素材とし、このインゴットをスライスして製造される。したがって、太陽電池の普及を図るには、シリコンウェーハの品質を確保するとともに、コストを低減する必要があるため、その前段階で、シリコンインゴットを高品質で安価に製造することが要求される。この要求に対応できる方法として、例えば、特許文献１に開示されるように、電磁誘導を利用した連続鋳造方法（以下、「電磁鋳造方法」ともいう）が実用化されている。
【０００３】
図７は、電磁鋳造方法で用いられる従来の電磁鋳造装置の構成を模式的に示す縦断面図である。同図に示すように、電磁鋳造装置はチャンバー１を備える。チャンバー１は、内部を外気から隔離し鋳造に適した不活性ガス雰囲気に維持する二重壁構造の水冷容器である。チャンバー１の上壁には、原料供給ホッパー２が連結されている。チャンバー１は、上壁に不活性ガス導入口３が設けられ、下部の側壁に排気口６が設けられている。
【０００４】
不活性ガス導入口３には、チャンバー１内に不活性ガスを導入するための不活性ガス導入管４が接続され、この不活性ガス導入管４には、経路を開閉する遮断弁５が設けられている。排気口６には、チャンバー１内の雰囲気ガスを排出するための排気管７が接続され、この排気管７には、排気ポンプ８が連結されるとともに、チャンバー１内の圧力を調整する圧力調整弁９が設けられている。
【０００５】
チャンバー１内には、無底冷却ルツボ１０、誘導コイル１１およびアフターヒーター１２が配置されている。冷却ルツボ１０は、溶解容器としてのみならず、鋳型としても機能し、熱伝導性および導電性に優れた金属（例えば、銅）製の角筒体であり、チャンバー１内に吊り下げられている。この冷却ルツボ１０は、上部と下部を残して縦方向に図示しないスリットが複数形成され、このスリットにより周方向で複数の短冊状の素片に分割されており、内部を流通する冷却水によって強制冷却される。
【０００６】
誘導コイル１１は、冷却ルツボ１０を囲繞するように、冷却ルツボ１０と同芯に周設され、図示しない電源装置に接続されている。アフターヒーター１２は、冷却ルツボ１０の下方に冷却ルツボ１０と同芯に複数連設され、冷却ルツボ１０から引き下げられるシリコンインゴット１９を囲繞する。アフターヒーター１２は、冷却ルツボ１０に近い上方から順に保温ヒーター１２ａと均熱ヒーター１２ｂから構成され、インゴット１９を加熱して、その軸方向に適切な温度勾配を与える。
【０００７】
また、チャンバー１内には、原料供給ホッパー２の下方に原料導入管１３が配設されている。粒状や塊状のシリコン原料１４が原料供給ホッパー２から原料導入管１３に供給され、原料導入管１３を通じて冷却ルツボ１０内に投入される。
【０００８】
チャンバー１の底壁には、アフターヒーター１２の真下に、インゴット１９を抜き出すための引出し口１５が設けられ、この引出し口１５はシールされている。インゴット１９は、引出し口１５を貫通して下降する支持台１６によって支えられながら引き下げられる。
【０００９】
冷却ルツボ１０の真上には、プラズマトーチ１７が昇降可能に設けられている。プラズマトーチ１７は、図示しないプラズマ電源装置の一方の極に接続され、他方の極は、インゴット１９側に接続されている。このプラズマトーチ１７は、下降により冷却ルツボ１０の上部に挿入される。
【００１０】
また、チャンバー１の中心軸を間に挟む両側壁には、それぞれチャンバー１の側壁の上部と下部に連結された通気管２０が設けられている。これらの通気管２０は互いに連通し、各々の上下の各端は、冷却ルツボ１０の上方に相当する位置と、冷却ルツボ１０の下方に相当する位置にそれぞれ開口している。各通気管２０には、経路を開閉する遮断弁２１が設けられている。
【００１１】
さらに、通気管２０からは、チャンバー１内を真空引きするための真空引き用配管２３が分岐している。この真空引き用配管２３には、真空ポンプ２４が連結されるとともに、経路を開閉する遮断弁２５が設けられている。この真空引き用配管２３は、実質的な鋳造の前にチャンバー１内の雰囲気を空気から不活性ガスに置き換えるときのみに機能する。
【００１２】
このような電磁鋳造装置を用いた電磁鋳造方法では、冷却ルツボ１０にシリコン原料１４を投入し、誘導コイル１１に交流電流を印加するとともに、冷却ルツボ１０の上部に挿入したプラズマトーチ１７に通電を行う。このとき、冷却ルツボ１０を構成する短冊状の各素片が互いに電気的に分割されていることから、誘導コイル１１による電磁誘導に伴って各素片内で渦電流が発生し、冷却ルツボ１０の内壁側の渦電流が冷却ルツボ１０内に磁界を発生させる。これにより、冷却ルツボ１０内のシリコン原料１４は電磁誘導加熱されて溶解し、溶融シリコン１８が形成される。また、プラズマトーチ１７と溶融シリコン１８との間にプラズマアークが発生し、このプラズマアーク加熱によっても、シリコン原料１４が加熱されて溶解し、電磁誘導加熱の負担を軽減して効率良く溶融シリコン１８が形成される。
【００１３】
溶融シリコン１８は、冷却ルツボ１０の内壁の渦電流に伴って生じる磁界と、溶融シリコン１８の表面に発生する電流との相互作用により、溶融シリコン１８の表面の内側法線方向に力（ピンチ力）を受けるため、冷却ルツボ１０と非接触の状態に保持される。冷却ルツボ１０内でシリコン原料１４を溶解させながら、溶融シリコン１８を支える支持台１６を徐々に下降させると、誘導コイル１１の下端から遠ざかるにつれて誘導磁界が小さくなることから、発熱量およびピンチ力が減少し、さらに冷却ルツボ１０からの冷却により、溶融シリコン１８は外周部から凝固が進行する。そして、支持台１６の下降に伴ってシリコン原料１４を冷却ルツボ１０内に逐次投入し、溶解および凝固を継続することにより、溶融シリコン１８が一方向に凝固し、インゴット１９を連続鋳造することができる。
【００１４】
鋳造中、チャンバー１内を不活性ガス雰囲気に維持するため、不活性ガス導入管４を通じてチャンバー１の上壁の不活性ガス導入口３から不活性ガスが逐次供給され、チャンバー１内の不活性ガスは、チャンバー１の下部側壁の排気口６から排気管７を通じて逐次排出される。このとき、プラズマトーチ１７からのプラズマアークにより溶融シリコン１８からＳｉＯ（シリコン酸化物）が激しく蒸発しており、このＳｉＯガスは不活性ガスとともに最終的に排気口６から排出される。
【００１５】
このような電磁鋳造装置によれば、溶融シリコン１８と冷却ルツボ１０との接触が軽減されるため、その接触に伴う冷却ルツボ１０からの不純物汚染が低減され、高品質のインゴット１９を得ることができる。しかも、連続鋳造であることから、安価にインゴット１９を製造することが可能になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】国際公開ＷＯ０２／０５３４９６号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
上述した従来の電磁鋳造方法では、シリコン原料１４を溶解しながら連続鋳造する際、真空引き用配管２３の遮断弁２５を閉にするとともに、不活性ガス導入管４の遮断弁５および通気管２０の遮断弁２１を開にした状態、すなわちチャンバー１と通気管２０を連通させた状態で、排気ポンプ８のみを作動させ、これにより、チャンバー１内を不活性ガス雰囲気に維持する。このような連続鋳造の際、チャンバー１内は高温のインゴット１９が存在することから通気管２０内よりも温度が高くなる。この温度差に起因し、チャンバー１と通気管２０の間には、図７中の実線矢印で示すように、雰囲気ガスの自然対流が発生する。
【００１８】
具体的には、チャンバー１内で冷却ルツボ１０の上方に存在する雰囲気ガスは、ここに開口する通気管２０の上端から通気管２０内に導入され、通気管２０内を下降した後、冷却ルツボ１０の下方に相当するチャンバー１の下部内に送り出される。通気管２０を通じてチャンバー１の下部内に導入された雰囲気ガスは、最終的には排気口６からチャンバー１の外部に排出されるが、大半はチャンバー１内を上昇し、冷却ルツボ１０の外側からその上方に到達する。このような雰囲気ガスの自然対流が発生する。
【００１９】
すると、対流する雰囲気ガス中に異物が含まれていた場合、その異物が雰囲気ガスの流れに伴って冷却ルツボ１０の真上まで運ばれ、冷却ルツボ１０内に落下して溶融シリコン１８中に混入することがある。この場合、溶融シリコン１８が異物で汚染されることから、この溶融シリコン１８から鋳造されたインゴット１９は品質が低下する。
【００２０】
通常、アフターヒーター１２は抵抗加熱式のヒーターであり、そのうちの保温ヒーター１２ａは、インゴット１９を囲繞する発熱体としてカーボンが採用される。一方、均熱ヒーター１２ｂは、インゴット１９を囲繞する発熱体としてカンタル線などの耐熱合金の金属線が採用され、この金属線が金属枠体内に保持された角筒状の断熱材の内周面に設置されて構成される。このため、雰囲気ガスがチャンバー１内のアフターヒーター１２に沿って上昇する過程で、カーボン製の保温ヒーター１２ａや金属製の均熱ヒーター１２ｂから炭素やＦｅやＮｉやＣｒなどの異物が雰囲気ガス中に取り込まれ易い。
【００２１】
また、鋳造に先立ち、チャンバー１内を空気から不活性ガスに置き換える際、先ず、不活性ガス導入管４の遮断弁５を閉にするとともに、通気管２０の遮断弁２１および真空引き用配管２３の遮断弁２５を開にした状態、すなわちチャンバー１と真空引き用配管２３を通気管２０を介して連通させた状態で、排気ポンプ８を作動させることなく、真空ポンプ２４のみを作動させ、これにより、チャンバー１内を真空引きする。真空引き後、不活性ガス導入管４の遮断弁５を開に切り換えてチャンバー１内に不活性ガスを導入し、チャンバー１内を不活性ガスで満たす。
【００２２】
このような連続鋳造前のチャンバー内ガス置換の際、真空状態のチャンバー１内に不活性ガスが急激に導入される。このとき、チャンバー１内の上部、すなわち冷却ルツボ１０の上方には、先の連続鋳造で発生したＳｉＯなどの異物が付着しているが、不活性ガスの急激な導入に伴う衝撃により、その異物が脱落し、冷却ルツボ１０内に落下することがある。この場合、冷却ルツボ１０内に落下した異物は、その後の原料溶解および連続鋳造で溶融シリコン１８を汚染することから、この溶融シリコン１８から鋳造されたインゴット１９は品質が低下する。
【００２３】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、操業中に溶融シリコンが異物で汚染されることを抑制できるシリコンインゴットの電磁鋳造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
本発明者は、上記目的を達成するため、鋳造前のチャンバー内ガス置換および連続鋳造の際の操業条件に着目して鋭意検討を重ね、種々の試験を行った。その結果、ガス置換の際に、冷却ルツボ内に異物が落下するのを防止するには、冷却ルツボの上端開口をシャッターで遮蔽するのが有効であり、また、連続鋳造の際に、冷却ルツボ内に異物が落下するのを防止するには、チャンバー内の雰囲気ガスの流れを下向きに制御するのが有効であることを知見し、本発明を完成させた。
【００２５】
本発明の要旨は、下記に示すシリコンインゴットの電磁鋳造方法にある。すなわち、チャンバー内に配置した導電性を有する無底冷却ルツボにシリコン原料を投入し、前記ルツボを囲繞する誘導コイルからの電磁誘導加熱により前記原料を溶解させ、この溶融シリコンを前記ルツボから引き下げながら凝固させてシリコンインゴットを連続鋳造する電磁鋳造方法であって、
前記ルツボの上端開口の直上にその開口を開閉するシャッターが配設され、前記チャンバーの上壁には不活性ガス導入管が連結され、前記チャンバーの下部側壁には排気管が連結され、前記排気管には排気ポンプが連結され、前記チャンバーの側壁には前記ルツボの上方と下方で開口する通気管が連結され、前記通気管からは真空引き用配管が分岐し、前記真空引き用配管には真空ポンプが連結され、前記ガス導入管、前記通気管および前記真空引き用配管には各々の経路を開閉する遮断弁が配設され、前記排気管には圧力調整弁が配設されており、
前記原料を溶解する前に前記チャンバー内を真空引きする際、前記シャッターによって前記ルツボの上端開口を遮蔽し、前記ガス導入管の遮断弁を閉にし、前記通気管および前記真空引き用配管の各遮断弁を開にした状態で、前記排気ポンプを作動させることなく、前記真空ポンプを作動させ、
その後に前記チャンバー内を不活性ガスで満たす際、前記ガス導入管の遮断弁を開に切り換えた状態にし、
その後に前記原料を溶解しながら連続鋳造する際、前記シャッターを退避させて前記ルツボの上端開口を開放し、前記通気管および前記真空引き用配管の各遮断弁を閉に切り換えた状態で、前記真空ポンプを作動させることなく、前記排気ポンプを作動させ、
その後に前記チャンバー内で前記インゴットを冷却する際、前記通気管の遮断弁を開に切り換えた状態にすることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造方法である。
【００２６】
上記の電磁鋳造方法では、前記原料を溶解しながら連続鋳造する際、前記ガス導入管を通じて前記チャンバー内に導入する不活性ガスの流量を５０リットル／分以上とすることが好ましい。
【００２７】
また、上記の電磁鋳造方法では、前記通気管にはこの経路内のガスを下向きに送り出す送風機が配設されており、
前記チャンバー内を真空引きする際、前記チャンバー内を不活性ガスで満たす際、および前記原料を溶解しながら連続鋳造する際、前記送風機を作動させることなく、
前記チャンバー内で前記インゴットを冷却する際、前記送風機を作動させる構成とすることができる。
【発明の効果】
【００２８】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法によれば、鋳造前のチャンバー内ガス置換の際に、冷却ルツボの上端開口をシャッターで遮蔽するため、冷却ルツボ内に異物が落下するのを防止することができる。さらに、連続鋳造の際に、通気管への雰囲気ガスの流通を遮断することにより、チャンバー内の雰囲気ガスの流れが下向きとなるため、冷却ルツボの下方で雰囲気ガス中に取り込まれた異物が冷却ルツボの真上に運ばれて溶融シリコン中に落下するのを防止することができる。したがって、操業中に溶融シリコンが異物で汚染されるのを抑制することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を適用できる電磁鋳造装置の構成を模式的に示す縦断面図である。
【図２】シャッターのスライド移動機構の一例としてボールねじ機構を模式的に示す図である。
【図３】本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を説明するための模式図である。
【図４】シャッターのスライド移動機構の別例を模式的に示す図であり、同図（ａ）は電磁鋳造装置の横断面図を、同図（ｂ）は同図（ａ）のＡ−Ａ断面図を、同図（ｃ）はシャッターによって冷却ルツボの上端開口を遮蔽した状態のときの縦断面図を、同図（ｄ）はシャッターを退避させた状態のときの縦断面図をそれぞれ示している。
【図５】実施例１の試験結果を示す図である。
【図６】実施例２の試験結果を示す図である。
【図７】電磁鋳造方法で用いられる従来の電磁鋳造装置の構成を模式的に示す縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下に、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法について、その実施形態を詳述する。
【００３１】
図１は、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を適用できる電磁鋳造装置の構成を模式的に示す縦断面図である。同図に示す本発明における電磁鋳造装置は、前記図７に示す電磁鋳造装置の構成を基本とし、それと同じ構成には同一の符号を付し、重複する説明は適宜省略する。
【００３２】
図１に示すように、本発明における電磁鋳造装置は、チャンバー１の側壁の上部と下部に連結された通気管２０を有し、各通気管２０の経路に送風機２２が設けられている。送風機２２は、作動することにより、通気管２０内のガスを強制的に下向きに送り出す。送風機２２としては、ファンやブロアを採用できる。
【００３３】
また、チャンバー１内には、冷却ルツボ１０の上端開口の直上に矩形板状のシャッター３０が配設されている。シャッター３０は、水平方向にスライド移動が可能に構成され、スライド移動により進出した状態で、冷却ルツボ１０の上端開口の全域を遮蔽し、スライド移動により後退して冷却ルツボ１０から退避させた状態で、冷却ルツボ１０の上端開口の全域を開放させる。図１では、後者の状態を示している。
【００３４】
シャッター３０は、耐熱性と適度な機械的特性があればその材質に限定はなく、例えば、ガラス繊維を強化剤とし、無機物系バインダーを結合剤とするガラス繊維絶縁材料を採用したり、ステンレス鋼を採用することができる。実用的には、シャッター３０は、ステンレス鋼を基板とし、この基板の下面にガラス繊維絶縁材料の補助板を積層した構成とするのが好ましい。
【００３５】
シャッター３０をスライド移動させる機構としては、ねじ軸とボールナットで構成されるボールねじ機構を採用することができる。また、ラック・アンド・ピニオン機構を採用したり、油圧シリンダを用いることもできる。
【００３６】
図２は、シャッターのスライド移動機構の一例としてボールねじ機構を模式的に示す図である。同図に示すボールねじ機構３２は、その主要な構成として、チャンバー１の側壁の外部に、支持部材３５を介してねじ軸３３が回転可能に支持され、このねじ軸３３にボールナット３４が挿入され互いに噛み合っている。
【００３７】
ボールナット３４には水冷構造の連結棒３１が固定され、この連結棒３１はＯリング３６を介在してチャンバー１の側壁を貫通し、チャンバー１内のシャッター３０に接合されている。ねじ軸３３の一端には、継手３７を介し、駆動源として正逆回転の出力が可能なステッピングモータ３８が連結されている。ステッピングモータ３８の回転駆動により、ねじ軸３３が軸回転し、これに伴いねじ軸３３の軸方向に沿ってボールナット３４が直線運動する。これにより、ボールナット３４と一体の連結棒３１およびシャッター３０が進退し、シャッター３０をスライド移動させることができる。
【００３８】
なお、図２に示すボールねじ機構３２は、手動によっても作動し、シャッター３０をスライド移動させることができる。これは、ねじ軸３３の他端にかさ歯車３９を介してハンドル４０を取り付け、このハンドル４０を操作することにより実現できる。
【００３９】
次に、このような構成の電磁鋳造装置を用いた電磁鋳造方法について説明する。
【００４０】
図３は、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を説明するための模式図であり、同図（ａ）はチャンバー内ガス置換の際の真空引き時の状態を、同図（ｂ）はそのガス置換の際の不活性ガス導入時の状態を、同図（ｃ）はガス置換後の原料溶解および連続鋳造の際の状態を、同図（ｄ）は鋳造後のインゴット冷却の際の状態をそれぞれ示す。
【００４１】
鋳造に先立ち、チャンバー１内の雰囲気を空気から不活性ガスに置き換える。その際、先ず、図３（ａ）に示すように、不活性ガス導入管４の遮断弁５を閉にするとともに、通気管２０の遮断弁２１および真空引き用配管２３の遮断弁２５を開にした状態、すなわちチャンバー１と真空引き用配管２３を通気管２０を介して連通させた状態で、排気ポンプ８を作動させることなく、真空ポンプ２４のみを作動させる。このとき、予めシャッター３０によって冷却ルツボ１０の上端開口を遮蔽した状態にしておく。これにより、図３（ａ）中の実線矢印で示すように、チャンバー１内の空気が通気管２０および真空引き用配管２３を通じて強制排気され、チャンバー１内が真空引きされる。
【００４２】
真空引きが完了すると、図３（ｂ）に示すように、不活性ガス導入管４の遮断弁５を開に切り換え、チャンバー１内に不活性ガスを導入する。これにより、チャンバー１内が不活性ガスで満たされる。もっとも、このようなガス置換の際、プラズマトーチ１７は、予め冷却ルツボ１０の上方に退避させておく。また、冷却ルツボ１０内には、予めシリコン原料１４を装填しておいてもよいし（図３（ａ）および（ｂ）参照）、連続鋳造に移行した段階で原料導入管１３からシリコン原料１４を投入してもよい。
【００４３】
このように、チャンバー内ガス置換の際には、冷却ルツボ１０の上端開口をシャッター３０で遮蔽しているため、真空状態のチャンバー１内に不活性ガスが急激に導入され、チャンバー１内の上部から異物が脱落する場合であっても、その異物が冷却ルツボ１０内に落下するのを防止することができる。
【００４４】
ガス置換が完了すると、原料溶解および連続鋳造に移行する。このとき、図３（ｃ）に示すように、シャッター３０をスライド移動により後退させて冷却ルツボ１０から退避させ、冷却ルツボ１０の上端開口を開放させた状態にする。これと同時に、プラズマトーチ１７を下降させて冷却ルツボ１０の上部に挿入した状態にする。その上で、不活性ガス導入管４の遮断弁５を開にしたままで、通気管２０の遮断弁２１および真空引き用配管２３の遮断弁２５を閉に切り換え、この状態で、真空ポンプ２４を停止させるとともに、排気ポンプ８を作動させ、シリコン原料を溶解しながら連続鋳造を行う。
【００４５】
これにより、チャンバー１から通気管２０へのガスの流通が遮断されているため、チャンバー１内に導入されて冷却ルツボ１０の上方に存在する雰囲気ガス（不活性ガス）は、図３（ｃ）中の実線矢印で示すように、チャンバー１内を下降し、排気口６からチャンバー１の外部に排出され、その結果としてチャンバー１内が不活性ガス雰囲気に維持される。その際、チャンバー１内の雰囲気ガスの流れが下向きとなるため、チャンバー１内の雰囲気ガスが冷却ルツボ１０の下方から上方に到達することはない。このことから、冷却ルツボ１０の下方で雰囲気ガス中に取り込まれた異物が冷却ルツボ１０の真上に運ばれて溶融シリコン１８中に落下するのを防止することができる。
【００４６】
連続鋳造が完了すると、図３（ｄ）に示すように、鋳造したインゴット１９が全長にわたって均熱ヒーター１２ｂの領域に収まるようにインゴット１９を下降させ、適度な温度を保持しつつインゴット１９を冷却する。このとき、不活性ガス導入管４の遮断弁５を開のまま、真空引き用配管２３の遮断弁２５を閉のまま、さらに排気ポンプ８を作動させたままで、通気管２０の遮断弁２１を開に切り換え、この状態で、送風機２２を作動させる。
【００４７】
その際、チャンバー１内の雰囲気ガスは最終的には排気口６からチャンバー１の外部に排出されるが、チャンバー１と通気管２０が連通した状態に切り換わったため、チャンバー１内と通気管２０内の温度差に起因し、さらには送風機２２によるガスの送り出し作用により、図３（ｄ）中の実線矢印で示すように、チャンバー１内を上昇して通気管２０内の下降する雰囲気ガスの自然対流が発生する。これにより、インゴット１９の冷却を促進することができる。
【００４８】
以上の通り、本発明の電磁鋳造方法によれば、鋳造前のチャンバー内ガス置換の際、およびガス置換後の連続鋳造の際に、冷却ルツボ内に異物が落下するのを防止することができるので、操業中に溶融シリコンが異物で汚染されるのを抑制することが可能となる。その結果、品質に優れたシリコンインゴットを製造することができる。
【００４９】
ここで、原料溶解および連続鋳造の際に、不活性ガス導入管を通じてチャンバー内に導入する不活性ガスの流量は、５０リットル／分以上とするのが好ましい。不活性ガスの導入流量が５０リットル／分未満であると、チャンバー内で下向きのガス流れが十分に形成されないからである。その上限は特に限定しないが、設備の能力を踏まえ実用的には３００リットル／分程度とするのが好ましい。不活性ガスの導入流量のより好ましい範囲は、８０〜２００リットル／分である。
【００５０】
また、チャンバー内に導入する不活性ガスとしては、ＨｅやＮｅやＡｒなどが好適であるが、これらの不活性ガスにＨ2やＮ2やＯ2などの活性ガスを少量混合したものであっても構わない。
【００５１】
図４は、シャッターのスライド移動機構の別例を模式的に示す図であり、同図（ａ）は電磁鋳造装置の横断面図を、同図（ｂ）は同図（ａ）のＡ−Ａ断面図を、同図（ｃ）はシャッターによって冷却ルツボの上端開口を遮蔽した状態のときの縦断面図を、同図（ｄ）はシャッターを退避させた状態のときの縦断面図をそれぞれ示している。同図に示すシャッター３０は、基板５１の下面に補助板５２を積層した２層構造の矩形板であり、冷却ルツボ１０の上端に水平に設置されたガイドレール５３によってその両側縁を支持され、ガイドレール５３に沿ってスライド移動が可能に構成される。
【００５２】
チャンバー１の側壁には、シャッター３０が配設された高さの位置に貫通口５０が形成され、この貫通口５０にドラム収容箱５４が取り付けられている。ドラム収容箱５４には、外部のハンドル５７を操作することによって回転するドラム５５が収容され、このドラム５５には、シャッター３０の基板５１に連結されたワイヤー５６が巻き回されている。さらに、ドラム収容箱５４の端面には、その内部のドラム５５を視認できると同時に、チャンバー１内のシャッター３０を視認できるように、監視窓５８が設けられている。
【００５３】
チャンバー１内の雰囲気を空気から不活性ガスに置き換える際は、図４（ａ）、（ｃ）に示すように、予めシャッター３０によって冷却ルツボ１０の上端開口を遮蔽した状態にしておく。そして、ガス置換が完了し、原料溶解および連続鋳造に移行するときに、ハンドル５７を操作し、ドラム５５によってワイヤー５６を巻き取る。これにより、図４（ｄ）に示すように、シャッター３０がワイヤー５６で引っ張られてガイドレール５３に沿ってスライド移動し、冷却ルツボ１０の上端開口を開放させた状態にすることができる。
【００５４】
なお、図４に示すシャッター３０は、その基板５１の四側縁が全周にわたって上方に突出している。このため、チャンバー内ガス置換の際に、チャンバー１内の上部から脱落した異物がシャッター３０の上面に堆積した場合であっても、その後のスライドの際に、その異物が不用意に冷却ルツボ１０内に落下するのを防止することができる。
【実施例】
【００５５】
＜実施例１＞
前記図１に示す電磁鋳造装置を用い、一辺が３４５ｍｍの正方形断面で全長が７０００ｍｍのシリコンインゴットを連続鋳造した。その際、本発明例１として、チャンバー内ガス置換のときに、冷却ルツボの上端開口をシャッターで遮蔽した。ただし、原料溶解および連続鋳造のときには、従来の操業条件と同様に、通気管の遮断弁を開にし、チャンバーと通気管を連通させた状態にした。また、比較例１として、従来と全く同じ操業条件を想定し、冷却ルツボの上端開口をシャッターで遮蔽することなく、チャンバー内のガス置換を行い、シリコンインゴットを連続鋳造した。
【００５６】
その他の主な操業条件は下記の通りである。
・不活性ガスの種別：Ａｒガス
・不活性ガスの導入流量：２００リットル／分
・チャンバー内圧力：１０６．２ｋＰａ（１．０８ｋｇｆ／ｃｍ2）
【００５７】
本発明例１および比較例１の各試験で得られたインゴットから全長にわたってサンプルウェーハを採取し、各試験のすべてのサンプルウェーハについて、異物源の代表として炭素の濃度を測定した。炭素濃度の測定は、ＡＳＴＭ Ｆ１２１−１９７９に規定される赤外吸収法に準拠し、フーリエ変換型赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）を用いた。そして、各試験で炭素濃度の測定値の平均値を評価した。さらに、各試験において、赤外透過型検査機を用いてすべてのサンプルウェーハを検査し、異物が検出されたウェーハの枚数を調査した。そして、異物検出枚数の全検査枚数に対する比率を不良率として評価した。
【００５８】
図５は、実施例１の試験結果を示す図であり、同図（ａ）はシリコンインゴットにおける炭素濃度を、同図（ｂ）は炭素起因の不良率をそれぞれ示す。同図に示す結果から、チャンバー内ガス置換の際に冷却ルツボの上端開口をシャッターで遮蔽した本発明例１では、シャッター遮蔽をしなかった比較例１と比べ、炭素濃度および不良率がともに低減し、溶融シリコンの異物汚染を抑制できることが明らかになった。
【００５９】
＜実施例２＞
上記の実施例１と同様に、シリコンインゴットを連続鋳造した。その際、本発明例２として、原料溶解および連続鋳造のときに、通気管の遮断弁を閉にし、チャンバーから通気管へのガスの流通を遮断する状態にした。ただし、チャンバー内ガス置換のときには、従来の操業条件と同様に、冷却ルツボの上端開口をシャッターで遮蔽しなかった。また、比較例２として、従来と全く同じ操業条件を想定し、通気管の遮断弁を開にし、チャンバーと通気管を連通させた状態にして、シリコンインゴットを連続鋳造した。その他の操業条件および評価方法は上記の実施例１と同じである。
【００６０】
図６は、実施例２の試験結果を示す図であり、同図（ａ）はシリコンインゴットにおける炭素濃度を、同図（ｂ）は炭素起因の不良率をそれぞれ示す。同図に示す結果から、原料溶解および連続鋳造の際にチャンバーから通気管へのガスの流通を遮断する状態にした本発明例２では、通気管へのガス流通の遮断をしなかった比較例２と比べ、炭素濃度および不良率がともに低減し、溶融シリコンの異物汚染を抑制できることが明らかになった。
【産業上の利用可能性】
【００６１】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法によれば、鋳造前のチャンバー内ガス置換の際に、冷却ルツボの上端開口をシャッターで遮蔽し、さらにガス置換後の連続鋳造の際に、通気管への雰囲気ガスの流通を遮断することにより、溶融シリコンが異物で汚染されるのを抑制することが可能になる。したがって、本発明の電磁鋳造方法は、品質に優れた太陽電池用のシリコンインゴットを製造することができる点で極めて有用である。
【符号の説明】
【００６２】
１：チャンバー、 ２：原料供給ホッパー、 ３：不活性ガス導入口、
４：不活性ガス導入管、 ５：遮断弁、 ６：排気口、
７：排気管、 ８：排気ポンプ、 ９：圧力調整弁、
１０：冷却ルツボ、 １１：誘導コイル、 １２：アフターヒーター、
１２ａ：保温ヒーター、 １２ｂ：均熱ヒーター、 １３：原料導入管、
１４：シリコン原料、 １５：引出し口、 １６：支持台、
１７：プラズマトーチ、 １８：溶融シリコン、 １９：インゴット、
２０：通気管、 ２１：遮断弁、 ２２：送風機、
２３：真空引き用配管、 ２４：真空ポンプ、 ２５：遮断弁、
３０：シャッター、 ３１：連結棒、 ３２：ボールねじ機構、
３３：ねじ軸、 ３４：ボールナット、 ３５：支持部材、
３６：Ｏリング、 ３７：継手、 ３８：ステッピングモータ、
３９：かさ歯車、 ４０：ハンドル、
５０：貫通口、 ５１：基板、 ５２：補助板、
５３：ガイドレール、 ５４：ドラム収容箱、 ５５：ドラム、
５６：ワイヤー、 ５７：ハンドル、 ５８：監視窓
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバー内に配置した導電性を有する無底冷却ルツボにシリコン原料を投入し、前記ルツボを囲繞する誘導コイルからの電磁誘導加熱により前記原料を溶解させ、この溶融シリコンを前記ルツボから引き下げながら凝固させてシリコンインゴットを連続鋳造する電磁鋳造方法であって、
前記ルツボの上端開口の直上にその開口を開閉するシャッターが配設され、前記チャンバーの上壁には不活性ガス導入管が連結され、前記チャンバーの下部側壁には排気管が連結され、前記排気管には排気ポンプが連結され、前記チャンバーの側壁には前記ルツボの上方と下方で開口する通気管が連結され、前記通気管からは真空引き用配管が分岐し、前記真空引き用配管には真空ポンプが連結され、前記ガス導入管、前記通気管および前記真空引き用配管には各々の経路を開閉する遮断弁が配設され、前記排気管には圧力調整弁が配設されており、
前記原料を溶解する前に前記チャンバー内を真空引きする際、前記シャッターによって前記ルツボの上端開口を遮蔽し、前記ガス導入管の遮断弁を閉にし、前記通気管および前記真空引き用配管の各遮断弁を開にした状態で、前記排気ポンプを作動させることなく、前記真空ポンプを作動させ、
その後に前記チャンバー内を不活性ガスで満たす際、前記ガス導入管の遮断弁を開に切り換えた状態にし、
その後に前記原料を溶解しながら連続鋳造する際、前記シャッターを退避させて前記ルツボの上端開口を開放し、前記通気管および前記真空引き用配管の各遮断弁を閉に切り換えた状態で、前記真空ポンプを作動させることなく、前記排気ポンプを作動させ、
その後に前記チャンバー内で前記インゴットを冷却する際、前記通気管の遮断弁を開に切り換えた状態にすることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【請求項２】
前記原料を溶解しながら連続鋳造する際、前記ガス導入管を通じて前記チャンバー内に導入する不活性ガスの流量を５０リットル／分以上とすることを特徴とする請求項１に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【請求項３】
前記通気管にはこの経路内のガスを下向きに送り出す送風機が配設されており、
前記チャンバー内を真空引きする際、前記チャンバー内を不活性ガスで満たす際、および前記原料を溶解しながら連続鋳造する際、前記送風機を作動させることなく、
前記チャンバー内で前記インゴットを冷却する際、前記送風機を作動させることを特徴とする請求項１または２に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【請求項１】
チャンバー内に配置した導電性を有する無底冷却ルツボにシリコン原料を投入し、前記ルツボを囲繞する誘導コイルからの電磁誘導加熱により前記原料を溶解させ、この溶融シリコンを前記ルツボから引き下げながら凝固させてシリコンインゴットを連続鋳造する電磁鋳造方法であって、
前記ルツボの上端開口の直上にその開口を開閉するシャッターが配設され、前記チャンバーの上壁には不活性ガス導入管が連結され、前記チャンバーの下部側壁には排気管が連結され、前記排気管には排気ポンプが連結され、前記チャンバーの側壁には前記ルツボの上方と下方で開口する通気管が連結され、前記通気管からは真空引き用配管が分岐し、前記真空引き用配管には真空ポンプが連結され、前記ガス導入管、前記通気管および前記真空引き用配管には各々の経路を開閉する遮断弁が配設され、前記排気管には圧力調整弁が配設されており、
前記原料を溶解する前に前記チャンバー内を真空引きする際、前記シャッターによって前記ルツボの上端開口を遮蔽し、前記ガス導入管の遮断弁を閉にし、前記通気管および前記真空引き用配管の各遮断弁を開にした状態で、前記排気ポンプを作動させることなく、前記真空ポンプを作動させ、
その後に前記チャンバー内を不活性ガスで満たす際、前記ガス導入管の遮断弁を開に切り換えた状態にし、
その後に前記原料を溶解しながら連続鋳造する際、前記シャッターを退避させて前記ルツボの上端開口を開放し、前記通気管および前記真空引き用配管の各遮断弁を閉に切り換えた状態で、前記真空ポンプを作動させることなく、前記排気ポンプを作動させ、
その後に前記チャンバー内で前記インゴットを冷却する際、前記通気管の遮断弁を開に切り換えた状態にすることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【請求項２】
前記原料を溶解しながら連続鋳造する際、前記ガス導入管を通じて前記チャンバー内に導入する不活性ガスの流量を５０リットル／分以上とすることを特徴とする請求項１に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【請求項３】
前記通気管にはこの経路内のガスを下向きに送り出す送風機が配設されており、
前記チャンバー内を真空引きする際、前記チャンバー内を不活性ガスで満たす際、および前記原料を溶解しながら連続鋳造する際、前記送風機を作動させることなく、
前記チャンバー内で前記インゴットを冷却する際、前記送風機を作動させることを特徴とする請求項１または２に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１２−２５０８７８（Ｐ２０１２−２５０８７８Ａ）
【公開日】平成２４年１２月２０日（２０１２．１２．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１２５０７６（Ｐ２０１１−１２５０７６）
【出願日】平成２３年６月３日（２０１１．６．３）
【出願人】（３０２００６８５４）株式会社ＳＵＭＣＯ (1,197)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１２月２０日（２０１２．１２．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年６月３日（２０１１．６．３）
【出願人】（３０２００６８５４）株式会社ＳＵＭＣＯ (1,197)
【Ｆターム（参考）】
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