シリコン芯線ホルダおよび多結晶シリコンの製造方法
【課題】シリコン芯線の芯線ホルダへの装着が容易であり、芯線ホルダにシリコン芯線を充分な強度で保持させるまでの時間を短くし、転倒を防止するとともに、多結晶シリコンの析出反応初期における成長速度抑制時間の短縮化を可能とする多結晶シリコン製造技術を提供すること。
【解決手段】芯線ホルダ２０には本体の上面に開口部２２をもち下面側に向かう芯線挿入孔２１が形成されており、この芯線挿入孔２１にシリコン芯線５が挿入される。また、芯線挿入孔２１の中心軸Ｃを含む仮想平面Ｐに沿うスリット状の間隙部６０が形成されており、このスリット状間隙部６０は、芯線挿入孔２１からホルダ２０の本体の外側面にまで至る間隙部となっている。芯線挿入孔２１に挿入されたシリコン芯線５は、例えばボルト・ナット方式の固定部材３１によってホルダ２０の本体の上部が側面から締め付けられることにより、間隙部６０の間隔が狭まるように締め付けられて固定される。
【解決手段】芯線ホルダ２０には本体の上面に開口部２２をもち下面側に向かう芯線挿入孔２１が形成されており、この芯線挿入孔２１にシリコン芯線５が挿入される。また、芯線挿入孔２１の中心軸Ｃを含む仮想平面Ｐに沿うスリット状の間隙部６０が形成されており、このスリット状間隙部６０は、芯線挿入孔２１からホルダ２０の本体の外側面にまで至る間隙部となっている。芯線挿入孔２１に挿入されたシリコン芯線５は、例えばボルト・ナット方式の固定部材３１によってホルダ２０の本体の上部が側面から締め付けられることにより、間隙部６０の間隔が狭まるように締め付けられて固定される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコンの製造に用いられる芯線ホルダおよび当該芯線ホルダを用いた多結晶シリコンの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造用の単結晶シリコンや太陽電池製造用のシリコンの原料となる多結晶シリコンを製造する方法として、シーメンス法が知られている。シーメンス法は、クロロシランを含む原料ガスを、加熱されたシリコン芯線に接触させることにより、該シリコン芯線の表面に多結晶シリコンをＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法を用いて気相成長させる方法である。
【０００３】
シーメンス法により多結晶シリコンを気相成長する際、気相成長装置の反応炉内に、鉛直方向に２本と水平方向に１本のシリコン芯線を鳥居型に組み立てる。そして、該鳥居型のシリコン芯線の両端を、一対の芯線ホルダを介して、ベースプレート上に配置した一対の金属電極に固定する。このような構成は、例えば特開２０１０−２３５４３８号公報（特許文献１）に開示されている。
【０００４】
上述の金属電極は、絶縁物を挟んでベースプレートを貫通し、配線により別の金属電極に接続されるか、反応炉外に配置された電源に接続される。気相成長中に多結晶シリコンが析出することを防止するために、金属電極とベースプレートと反応炉は、冷媒を用いて冷却される。その結果、金属電極に固定された芯線ホルダも、金属電極により冷却される。
【０００５】
金属電極から電流を導通させてシリコン芯線を水素雰囲気中で９００℃以上１２００℃以下の温度範囲に加熱しながら、原料ガスとして、例えばトリクロロシランと水素の混合ガスを、ガスノズルから反応炉内に供給する。原料ガス中に含まれるシリコンは、シリコン芯線上に多結晶シリコンとして析出（気相成長）し、所望の直径の多結晶シリコン棒が逆Ｕ字状に形成される。
【０００６】
ところで、従来より、このような多結晶シリコンの気相成長の工程中あるいは工程後において、多結晶シリコン棒の倒れが生じることが問題として認識されていた。そして、このような倒れ防止の対策として、例えば特開２００２−２３４７２０号公報（特許文献２）には、１４５Ｗ／ｍ・Ｋより大きい熱伝導率を有し、かつシリコンの熱膨張率に適合した熱膨張率を有する芯線ホルダを用いることが提案されている。
【０００７】
シーメンス法により多結晶シリコンを気相成長する場合、生産性の向上のためには、成長初期から原料ガスを大流量または高濃度に供給して成長速度を大きくすることが望ましい。しかし、成長初期に原料ガスを大流量または高濃度に供給すると、シリコン芯線が倒れやすい。
【０００８】
シリコン芯線の倒れは、シリコン芯線と芯線ホルダの接合強度が不十分な時期に発生し易いが、これは、多結晶シリコンの成長初期において、芯線ホルダのシリコン芯線保持部（接合部）近傍で、シリコン芯線上に多結晶シリコンが不均一に成長することに起因すると考えられる。
【０００９】
芯線ホルダは通常グラファイト製であり、その一方端側（上端側）にはシリコン芯線を挿入して保持させるために開口された空洞（孔部）が形成され、他方端側（下端側）が金属電極に固定される。そして、金属電極から芯線ホルダの下端側に供給された電流は、抵抗の低い芯線ホルダの上端側の端まで流れ、空洞の開口部近傍で初めてシリコン芯線に流入する。
【００１０】
図１は、従来の態様でシリコン芯線を芯線ホルダに保持させた状態を説明するための断面概略図である。シリコン芯線５の断面は一般的には四角形であり、この場合、芯線ホルダ２０に形成される孔部２１の断面も四角形である。シリコン芯線の端部は、この四角形断面の孔部に挿入され、棒状の締付部材４０等により、孔部２１の内面の４面のうちの隣接する２面に押し付けられて固定される。
【００１１】
金属電極から芯線ホルダ２０の下端側に供給された電流は、シリコン芯線の端部に密着する上記２面からシリコン芯線５に流れ込む。シリコン芯線５に流れ込んだ電流は最短距離でシリコン芯線５の上方へと流れるため、芯線ホルダ２０の孔部２１の内面の４面のうちのシリコン芯線５に密着する２面側のシリコン芯線５の部位での発熱は、非密着の２面側のシリコン芯線５の部位に比較して促進される。
【００１２】
このような発熱状態の不均等は、多結晶シリコンの析出不均等を生じさせるため、多結晶シリコンの反応反応の初期段階において、芯線ホルダ２０の孔部２１の内面に密着する２面側のシリコン芯線５の部位と非密着の２面側のシリコン芯線５の部位での、多結晶シリコン形状の不均等が顕著になってしまう。また、シリコン芯線５に密着していない孔部２１の内部領域では、放電が生じ易く、シリコン芯線５の損傷も生じ易い。
【００１３】
図２は、従来の他の態様でシリコン芯線を芯線ホルダに保持させた状態を説明するための断面概略図であるが、シリコン芯線５の断面が円形で、芯線ホルダ２０に形成される孔部２１の断面も円形である場合であっても、孔部２１内面にはシリコン芯線５との非密着部が生じており、上述したのと同様の問題が生じる。
【００１４】
芯線ホルダ２０は金属電極により冷却されているため、シリコン芯線５の芯線ホルダ２０側の温度はシリコン芯線５の直胴部に比較して低い。このため、とりわけ多結晶シリコンの析出反応の初期段階において、析出速度が相対的に遅い芯線ホルダ２０側と析出速度が相対的に早い直胴部での多結晶シリコン径の差が顕著となる。
【００１５】
このように、特に析出反応の初期段階においては、芯線ホルダのシリコン芯線保持部の近傍で多結晶シリコンの径が直胴部に比較して顕著に細く且つ当該領域の多結晶シリコンの形状が不均等な状態にある。このような状態で原料ガスの流量や濃度を大幅に増加すると、シリコン芯線に揺れが発生しこの揺れによって保持部にモーメントが集中する。しかも、上述したように、当該保持部では放電によりシリコン芯線の損傷が起き易い。これらが原因となって、シリコン芯線の倒れが起き易くなる。
【００１６】
加えて、原料ガスの流量や濃度を増加させた場合には、シリコン芯線の温度を維持するために、原料ガスの対流伝熱に相当する熱量を補給する必要があるため、供給電流も急激に増加させる必要がある。このような急激な供給電流の増加は、シリコン芯線の各部位における電流密度の急激な増加を意味するから、形状不均等部位や細径部位において部分的なシリコン融解や溶断を誘発する。これもまた、シリコン芯線が倒れる原因となる。
【００１７】
このような背景の下、従来は、多結晶シリコンを気相成長させるに際し、芯線ホルダの孔部内のシリコン芯線と接していない隙間全体に多結晶シリコンが堆積してシリコン芯線が芯線ホルダに保持される強度が十分なものとなるまでの間、原料ガスの流量および濃度を制限する必要があった。その結果、当該原料ガスの供給制御が行われている間は、多結晶シリコンの析出速度が低下せざるを得ないという問題があった。
【００１８】
また、ＷＯ２０１０／１１５５４２号パンフレット（特許文献３）には、初期加熱によるダメージを抑制するために、シリコン芯線を保持する部分を３つ以上に対称に分割した保持部が開示されている。
【００１９】
さらに、ＷＯ２０１０／１３３３８６号パンフレット（特許文献４）には、シリコン芯線と芯線ホルダの良好な接触を得るために、芯線ホルダの一部に間隙を設け、テーパーをつけたキャップ機構によって保持すべきシリコン芯線の下端部を締め付けるという手法が提案されている。
【００２０】
しかし、特許文献３や特許文献４に開示の技術は、シリコン芯線を芯線ホルダに保持させる作業が必ずしも容易とは言えず、短時間で作業を完了することは難しい。例えば、特許文献４に開示されているようなキャップ機構を用いる場合、シリコン芯線を芯線ホルダに保持させる作業は煩雑であり、しかも、締め付け強度の調整も難しい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２１】
【特許文献１】特開２０１０−２３５４３８号公報
【特許文献２】特開２００２−２３４７２０号公報
【特許文献３】ＷＯ２０１０／１１５５４２号パンフレット
【特許文献４】ＷＯ２０１０／１３３３８６号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２２】
本発明は、上述したような従来技術が抱える問題点に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、シリコン芯線の芯線ホルダへの装着が容易であり、芯線ホルダにシリコン芯線を充分な強度で保持させるまでの時間を短くすることにより、多結晶シリコンの析出反応初期における成長速度抑制時間の短縮化を可能とする多結晶シリコン製造技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
このような課題を解決するために、本発明に係る第１の態様のシリコン芯線ホルダは、シーメンス法による多結晶シリコン製造時に用いられるシリコン芯線を保持するためのホルダであって、前記ホルダの本体には、上面から下面側に向かう孔部であって前記シリコン芯線を挿入するための芯線挿入孔と、前記芯線挿入孔の中心軸を含む仮想平面上に位置するスリット状の間隙部もしくは該仮想平面と平行な面上に位置するスリット状の間隙部であって前記芯線挿入孔から前記ホルダ本体の外側面にまで至る間隙部が設けられており、前記間隙部の間隔が狭まるように締め付けて前記芯線挿入孔内に挿入された前記シリコン芯線の固定を行う固定部材を備えている。
【００２４】
本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダは、シーメンス法による多結晶シリコン製造時に用いられるシリコン芯線を保持するためのホルダであって、前記ホルダの本体には、上面から下面側に向かう孔部であって前記シリコン芯線を挿入するための芯線挿入孔と、前記芯線挿入孔の中心軸を含む仮想平面上に位置するスリット状の間隙部もしくは該仮想平面と平行な面上に位置するスリット状の間隙部であって前記芯線挿入孔から前記ホルダ本体の外側面にまで至る間隙部と、前記芯線挿入孔の中心軸を通り且つ前記仮想平面に垂直な方向に固定部材挿入孔が設けられており、前記固定部材挿入孔から前記シリコン芯線の下端側に設けられた貫通孔を通るように挿入され、前記間隙部の間隔が狭まるように締め付けて前記芯線挿入孔内に挿入された前記シリコン芯線の固定を行う固定部材を備えている。
【００２５】
本発明のシリコン芯線ホルダにおいて、前記間隙部は、前記芯線挿入孔の中心軸に対してｎ回対称（ｎは２以上の整数）の関係にある前記ホルダ本体の外側面にまで至るｎ個のスリット状の間隙部として設けられている態様とすることができる。
【００２６】
また、本発明のシリコン芯線ホルダにおいて、前記スリット状の間隙部の下端は、前記ホルダ本体の底面より高い位置にあり、前記ホルダ本体の底面が分割されていない態様としてもよく、前記スリット状の間隙部の下端は、前記ホルダ本体の底面にまで達しており、前記ホルダ本体の底面が分割されている態様としてもよい。
【００２７】
好ましくは、前記ホルダ本体は、曲げ強さが１０ＭＰａ以上でショア硬さが２０以上の強度を有する材料からなる。
【００２８】
本発明に係る多結晶シリコンの製造方法では、本発明に係るシリコン芯線ホルダを用い、前記シリコン芯線を前記芯線挿入孔内に挿入するに際して、前記ホルダ本体と前記シリコン芯線との接触面に抵抗率が１５００μΩ-ｃｍ以下の導電性シートを挟み込み、前記シリコン芯線に通電した際の前記ホルダ本体と前記シリコン芯線との接触面における接触抵抗を下げる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明のシリコン芯線ホルダを用いれば、芯線挿入孔両端から実質的に対称に且つ均等にシリコン芯線を固定できる。このため、熱伝導や熱輻射といった熱環境が析出反応の初期から均一となり、その結果、析出する多結晶シリコンの形状が軸に対して対称的なものとなる。
【００３０】
また、従来構造のシリコン芯線ホルダを用いた場合に生じ易かった放電も抑えられ、析出反応初期の芯線ホルダやシリコン芯線の損傷も抑えられる。
【００３１】
本発明により、シリコン芯線の芯線ホルダへの装着が容易であり、芯線ホルダにシリコン芯線を充分な強度で保持させるまでの時間を短くすることにより、多結晶シリコンの析出反応初期における成長速度抑制時間の短縮化を可能とする多結晶シリコン製造技術が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】従来の態様でシリコン芯線を芯線ホルダに保持させた状態を説明するための断面概略図である。
【図２】従来の他の態様でシリコン芯線を芯線ホルダに保持させた状態を説明するための断面概略図である。
【図３Ａ】本発明に係る第１の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（側面図）である。
【図３Ｂ】本発明に係る第１の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（正面図）である。
【図３Ｃ】本発明に係る第１の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（上面図）である。
【図４】本発明に係る第１の態様のシリコン芯線ホルダの他の構成例を説明するための図（上面図）である。
【図５】本発明に係る第１の態様のシリコン芯線ホルダの他の構成例を説明するための図（断面図）である。
【図６】本発明に係る第１の態様のシリコン芯線ホルダの他の構成例を説明するための図（側面図）である。
【図７Ａ】本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（断面図）である。
【図７Ｂ】本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（上面図）である。
【図７Ｃ】本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（側面図）である。
【図７Ｄ】本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（上面図）である。
【図７Ｅ】本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（側面図）である。
【図７Ｆ】本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（上面図）である。
【図７Ｇ】本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（側面図）である。
【図７Ｈ】本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（上面図）である。
【図８】本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの他の構成例を説明するための図（断面図）である。
【図９】導電性シートを用いた状態を説明するためのシリコン芯線ホルダの構上面図である。
【図１０】従来の構成のホルダを用いた場合の多結晶シリコンの形状を説明するための図である。
【図１１】本発明に係るホルダを用いた場合の多結晶シリコンの形状を説明するための図である。
【図１２】多結晶シリコンの気相成長装置の構成を説明するための断面概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下に、図面を参照して、本発明のシリコン芯線ホルダおよび多結晶シリコンの製造方法について説明する。
【００３４】
図３Ａ〜Ｃは、本発明に係る第１の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図で、それぞれ、側面図、正面図、および上面図である。
【００３５】
この芯線ホルダ２０は、シーメンス法による多結晶シリコン製造時に用いられるシリコン芯線を保持するためのホルダであって、ホルダ２０の本体の上面に開口部２２をもち下面側に向かう孔部（芯線挿入孔）２１が形成されており、この芯線挿入孔２１にシリコン芯線５が挿入される。また、芯線挿入孔２１の中心軸Ｃを含む仮想平面Ｐに沿う（仮想平面上に位置する）スリット状の間隙部６０が形成されており、このスリット状間隙部６０は、芯線挿入孔２１からホルダ２０の本体の外側面にまで至る間隙部となっている。
【００３６】
芯線挿入孔２１に挿入されたシリコン芯線５は、プレート状の押圧部材３１ｃを備えたピンチコックタイプの固定部材３１によってホルダ２０の本体の上部が側面から締め付けられることにより、間隙部６０の間隔が狭まるように締め付けられて固定されることになる。
【００３７】
なお、図３Ａ〜Ｃに示した構成のものは、スリット状の間隙部６０が２箇所、すなわち、芯線挿入孔２１の中心軸Ｃに対して２回対称（３６０°／１８０°回対称）の関係にあるホルダ本体２０の外側面Ｓ１とＳ２にまで至る２個のスリット状の間隙部として設けられている。しかし、本発明はこの態様に限定されるものではなく、スリット状の間隙部は１つだけ設けられる態様のものであってもよい。これとは逆に、芯線挿入孔２１の中心軸Ｃに対して３回対称以上の関係にあるホルダ本体２０の外側面にまで至るｎ個（ｎは３以上の整数）のスリット状の間隙部を設けるようにしてもよい。さらに、上記「間隙部」は単一のスリット状の間隙部である必要はなく、複数のスリット状の間隙部の組を「間隙部」と観念することもできる。このような場合、２回対称の「間隙部」を設ける場合においても、スリット状の間隙部は２ｍ個（ｍは２以上の整数）となる。例えば、「間隙部」が２個のスリット状の間隙部の組から成るものであるとすると、このような「間隙部」が２個（２組）形成されることとなり、総計では４個のスリット状の間隙部が設けられることになる。
【００３８】
ここで、間隙部６０の間隔を狭まるような締め付けは、図３Ａ〜Ｃに例示したようなピンチコックタイプの固定部材３１によるものに限定されるものではない。
【００３９】
例えば、図４の上面図に例示した様に、図３Ｃに示したようなプレート状の部材３１ｃを用いることなく、これと同様の作用が得られる部位をホルダ２０の本体上部に形成するようにしてもよい。そして、当該部位に設けた孔部（固定部材挿入孔）にボルト状の部材（固定軸）を通し、これをナットで締める構成の固定部材３１を用いるようにしてもよい。
【００４０】
また、例えば、図５の断面図に例示したように、ホルダ本体２０に固定部材３１の一方である凸部３１ａを雄ネジ状に形成しておき、この凸部３１ａと固定部材３１の他方であるナット状の部材３１ｂの組み合わせにより、間隙部６０の間隔を狭めるように締め付けてシリコン芯線５を固定するようにしてもよい。
【００４１】
さらには、図６の側面図に例示したように、ホルダ本体２０に固定部材３１の一方としての凹部３１ａを形成してその内面を雌ネジ状にしておき、この凹部３１ａと固定部材３１の他方であるボルト状の部材３１ｂの組み合わせにより、間隙部６０の間隔を狭めるように締め付けてシリコン芯線５を固定するようにしてもよい。シリコン芯線５の取り付け作業性は、図６に示した態様のものが高い。
【００４２】
なお、固定部材３１がボルト・ナット方式の場合、雄ネジ部品１つに対し、雌ネジ部品が１つのものでも２つのものでもよいが、本発明者らの比較によれば、後者の方がより確実な締め付けができる。
【００４３】
これまで図示した態様では、スリット状の間隙部６０の下端（終端）はホルダ本体２０の底面より高い位置にあり、ホルダ本体２０の底面が分割されていない。しかし、間隙部６０の下端がホルダ本体２０の底面にまで達しており、ホルダ本体２０の底面が分割されている態様であってもよい。
【００４４】
図７Ａ〜Ｂは、本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図で、それぞれ、断面図および上面図である。
【００４５】
この芯線ホルダ２０は、シーメンス法による多結晶シリコン製造時に用いられるシリコン芯線を保持するためのホルダであって、ホルダ２０の本体の上面に開口部２２をもち下面側に向かう孔部（芯線挿入孔）２１が形成されており、この芯線挿入孔２１にシリコン芯線５が挿入される。また、芯線挿入孔２１の中心軸Ｃを含む仮想平面Ｐに沿うスリット状の間隙部６０が形成されており、このスリット状間隙部６０は、芯線挿入孔２１からホルダ２０の本体の外側面にまで至る間隙部となっている。
【００４６】
ホルダ本体２０には、さらに、芯線挿入孔２１の中心軸Ｃを通り且つ仮想平面Ｐに垂直な方向に固定部材３１の挿入孔３０が設けられている。また、シリコン芯線５の下端側にも貫通孔３２が形成されており、固定部材の挿入孔３０から挿入された固定部材３１は貫通孔３２を貫通し、間隙部６０の間隔が狭まるように締め付けがなされて、芯線挿入孔２１内に挿入されたシリコン芯線５の固定がなされる。
【００４７】
なお、図７Ａ〜Ｂに示した構成のものは、スリット状の間隙部６０が２箇所、すなわち、芯線挿入孔２１の中心軸Ｃに対して２回対称（３６０°／１８０°回対称）の関係にあるホルダ本体２０の外側面Ｓ１とＳ２にまで至る２個のスリット状の間隙部として設けられている。しかし、既に述べたとおり、本発明はこの態様に限定されるものではなく、スリット状の間隙部は１つだけ設けられる態様のものであってもよい。また、これとは逆に、芯線挿入孔２１の中心軸Ｃに対して３回対称以上の関係にあるホルダ本体２０の外側面にまで至るｎ個（ｎは３以上の整数）のスリット状の間隙部を設けるようにしてもよい。なお、図７Ｃおよび図７Ｄに示したように、スリット状の間隙部６０を敢えて設けることなく、芯線挿入孔２１とシリコン芯線５との間の隙間を適切なものとすることにより、固定部材３１により締め付けた際のホルダ本体２０の撓みを利用して、ホルダ本体２０とシリコン芯線５との良好な接触を形成するようにしてもよい。さらに、図７Ｅおよび図７Ｆに示したように、２個のスリット状の間隙部の組（６０Ａ：６０Ａ１〜２、６０Ｂ：６０Ｂ１〜２）を「間隙部」と観念し、この「間隙部」（６０Ａと６０Ｂ）を２回対称で配置したり、図７Ｇおよび図７Ｈに示したように、３個のスリット状の間隙部の組（６０Ａ：６０Ａ１〜３、６０Ｂ：６０Ｂ１〜３）を「間隙部」と観念し、この「間隙部」（６０Ａと６０Ｂ）を２回対称で配置したりしてもよい。つまり、ｍ個のスリット状の間隙部の組を「間隙部」と観念し、この「間隙部」を２回対称で配置するようにしてもよい。この場合には、スリット状の間隙部は総計で２ｍ個（ｍは２以上の整数）となる。
【００４８】
さらに、固定部材３１は１つ（若しくは１組）である必要はなく、例えば図８の断面図に例示するように、複数の固定部材３１を備える構成としてもよい。なお、この点については上述の第１の態様においても同様であり、固定部材３１の態様に種々のバリエーションがあることは、第１の態様において説明したとおりであるので重複しての説明は省略する。
【００４９】
本発明のシリコン芯線ホルダでは、間隙部６０の間隔が狭まる方向への締め付け力は、芯線挿入孔２１内に挿入されたシリコン芯線５に対して概ね対称となり、従来方法のような非対称性をもたない。
【００５０】
シリコン芯線ホルダの本体２０は、曲げ強さ１０ＭＰａ、ショア硬さ２０以上の強度を有する材料を使用することが好ましい。具体的には、結晶化度の低い炭素材を３０００℃前後で熱処理して結晶度を高めた炭素材料が好ましい。なお、これらの強度に関する情報は、カタログ情報等で容易に入手することができる。
【００５１】
また、図９に示したように、シリコン芯線５を芯線挿入孔２１内に挿入するに際して、ホルダ本体２０とシリコン芯線５との接触面に、抵抗率が１５００μΩ-ｃｍ以下の導電性シート６１を挟み込み、シリコン芯線５に通電した際のホルダ本体２０とシリコン芯線５との接触面におけるミクロな接触面積を上げることによって接触抵抗を下げることが好ましい。このような導電性シート６１としては、グラファイトの他、アルミ−炭素繊維、アルミ−シリコンカーバイド等の複合材料やタングステンカーバイド等の金属からなるものを例示することができる。このような導電性シート６１の厚さは、例えば、０．２〜２ｍｍとする。
【００５２】
以下に、図７Ａ〜Ｂに例示した、本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダを用いて行う多結晶シリコンの製造手順について説明する。
【００５３】
ホルダ本体２０は、例えば、グラファイト製の炭素電極とすることができる。図７Ａ〜Ｂに示した例では、一方端側が円錐台状の斜面を有する形状とされ、当該端部には開口部２２が設けられ、シリコン芯線５を挿入して保持するための孔部（芯線挿入孔）２１が形成されている。
【００５４】
ここで、シリコン芯線５の断面形状および芯線挿入孔２１の断面形状は必ずしも矩形である必要はなく、何れもが円形であったり三角形や五角形などであってもよい。しかし、これらの断面形状が矩形であると、固定部材３１で締め付けを行った際に確実に広い接触面積を得ることが容易である。
【００５５】
シリコン芯線５の表面には、シーメンス法により多結晶シリコンが気相成長し、多結晶シリコン棒の製造が行われる。なお、芯線ホルダ２０の他方端側は、後述する通り、シリコン芯線５に電流を流すための金属電極、もしくは金属電極と芯線ホルダの間に設けられるアダプタとの接触部となり、芯線ホルダ２０が金属電極２に、アダプタがある場合にはアダプタを介して固定される。
【００５６】
開口部２２近傍の円錐台状斜面には、芯線ホルダを貫通する固定部材３１の挿入孔３０が設けられている。また、芯線挿入孔２１に挿入されるシリコン芯線５には、ホルダ本体２０に設けられた挿入孔３０と同一の高さに、貫通孔３２が設けられている。
【００５７】
ホルダ本体２０に設けられた挿入孔３０とシリコン芯線５に設けられた貫通孔３２に、固定部材３１の一方であるボルト形状の固定軸３１ａを通し、その両側から固定部品３１の他方であるナット３１ｂで固定する。
【００５８】
図１および図２で説明したように、芯線ホルダ本体２０とシリコン芯線５に共通の固定軸３１ａを通せる孔部が設けられていない従来の態様では、芯線ホルダ２０に設けられた芯線挿入孔２１とこの芯線挿入孔２１に挿入されたシリコン芯線５との接触状態は、シリコン芯線５の中心軸に対して顕著に非対称なものとなる。このような状態で通電を行うと、シリコン芯線５の温度もその中心軸に対して顕著に非対称なものとなるため、析出した多結晶シリコン６の形状は、図１０に示すように不均一なものとなる。
【００５９】
これに対し、本発明のシリコン芯線ホルダを用いた場合には、シリコン芯線５を芯線挿入孔２１内の中央に位置させることができるため、芯線挿入孔２１とこの芯線挿入孔２１に挿入されたシリコン芯線５との接触状態を、シリコン芯線５の中心軸に対して実質的に対称なものとすることができる。
【００６０】
このような状態で通電を行うと、シリコン芯線５の温度もその中心軸に対して実質的に対称なものとなるため、析出した多結晶シリコン６の形状は、図１１に示すように均一なものとなる。
【００６１】
また、図９を用いて説明したように、シリコン芯線５を芯線挿入孔２１内に挿入するに際して、ホルダ本体２０とシリコン芯線５との接触面に抵抗率が１５００μΩ-ｃｍ以下の導電性シートを挟み込むこととした場合には、ホルダ本体２０とシリコン芯線５の固定がより確実なものとなるだけではなく、接触抵抗が下がるために多結晶シリコンの析出反応初期の形状均一性が更に高まる。
【００６２】
このように、本発明に係るシリコン芯線ホルダを用いると、芯線ホルダ２０へのシリコン芯線５の強固な保持が実現して転倒が防止されるだけではなく、多結晶シリコンの析出反応初期における成長速度抑制期間が短縮される結果、生産性も高まる。
【００６３】
本発明者らによる検討によれば、芯線ホルダ２０とシリコン芯線５の良好な接触状態を得るためには、シリコン芯線５を芯線ホルダ２０の芯線挿入孔２１に挿入した際のシリコン芯線５と芯線挿入孔２１の内面との隙間は、固定部材３１による締め付け前の状態で０．３ｍｍ以下であることが好ましい。
【００６４】
シリコン芯線５と芯線挿入孔２１の内面との隙間が０．３ｍｍを超えると、固定部材３１による締め付けを行った際に、ホルダ本体２０の締め付け部分に割れ等が発生し易い。このような不都合を回避するためには、ホルダ本体２０の強度を高いものとしておく必要があり、ホルダ本体２０の部材としては、ショア硬さが２０以上で曲げ強さが１０Ｍｐａ以上のものが望ましい。
【００６５】
なお、固定部材３１をボルト・ナット方式のものとした場合、締め付けトルクを一定に管理することが好ましい。
【００６６】
図１２は、本発明が用いられる気相成長装置１００の一例を示す概略説明図である。気相成長装置１００は、シーメンス法によりシリコン芯線５の表面に多結晶シリコン６を気相成長させる装置であり、ベースプレート１と反応炉１０により概略構成される。なお、ここでは、芯線ホルダ２０はグラファイト製の炭素電極である。
【００６７】
ベースプレート１には、シリコン芯線５に電流を供給する金属電極２と、窒素ガス、水素ガス、トリクロロシランガスなどのプロセスガスを供給するガスノズル３と、排気ガスを排出する排気口４が配置されている。
【００６８】
金属電極２は、絶縁物７を挟んでベースプレート１を貫通し、配線を通して別の金属電極に接続されるか、反応炉外に配置された電源に接続される。金属電極２とベースプレート１と反応炉１０は冷媒を用いて冷却される。
【００６９】
図１２に示したように、多結晶シリコン６を気相成長する際、反応炉１０内にシリコン芯線５を鉛直方向２本、水平方向１本の鳥居型に組み立て、該鳥居型のシリコン芯線５の両端を一対の芯線ホルダ２０を介してベースプレート１上に配置した一対の金属電極２に固定する。
【００７０】
芯線ホルダ２０は、ショア硬さが２０以上で曲げ強さが１０Ｍｐａ以上、そして、熱伝導率が１４５Ｗ／ｍ・Ｋ以下のグラファイト製であり、円錐台状の斜面を有する一方端側（上端側）にはシリコン芯線５を挿入して保持させるために開口された空洞（芯線挿入孔）２１が形成されており、他方端側（下端側）が金属電極２に固定される。
【００７１】
熱伝導が１４５Ｗ／ｍ・Ｋ以下とするのは、本発明者らの検討の結果によるが、芯線ホルダ２０自体の熱伝導率が低いほど金属電極２へと逃げる熱の量は低下し、断熱効果が働いて芯線ホルダ２０の上部の温度を高く維持することができるためである。芯線ホルダ２０の上部の温度を高く維持することができれば、通電時のシリコン芯線下部の温度を高く維持することができるから、印加電圧を下げることができて通電時の損傷を抑えることができる。また、この部分での反応初期の多結晶シリコンの析出速度を高めることもできる。
【００７２】
上端側の円錐台状斜面に孔部（挿入孔）３０を有する芯線ホルダ２０の芯線挿入孔２１に、挿入孔３０に位置合わせされた挿入孔３２を形成したシリコン芯線５を挿入し、ボルト３１ａとナット３１ｂを用いて固定する。上述したように、ナット３１ｂの締め付けはトルク管理するのが望ましい。
【００７３】
ボルト３１ａはマシンボルトタイプでも良いが、その場合は、ナット３１ｂは片側からのみ締め付けることとなる。また、ボルト３１ａがスタットボルトタイプの場合は、ナット３１ｂは両側から締め付けることになる。本発明者らの検討によれば、ボルト３０ａはスタットボルトタイプが好ましい。
【００７４】
次に、図示しないヒータを用いてシリコン芯線５を２５０℃以上の温度に予備加熱し、シリコン芯線５中を電流が効率的に流れるほどの導電性にする。続いて、金属電極２から芯線ホルダ２０を介してシリコン芯線５へと電流を供給し、シリコン芯線５を９００℃以上に加熱する。
【００７５】
本発明の検討によれば、点火時には６０〜７０Ａ程度の電流を流し、その後、１００Ａ程度の電流を供給して芯線表面温度を９００℃以上として多結晶シリコンの析出反応を開始することが好ましい。そこで、点火後に、約１００Ａの電流を供給しながら水素ガスとともにトリクロロシランガスを原料ガスとして低流量で供給し、気相成長を開始する。このとき、グラファイト製芯線ホルダ２０に固定されたシリコン芯線５に流れる電流の断面電流密度は、０．１３Ａ／ｍｍ２以上４．９Ａ／ｍｍ２以下となる。
【００７６】
シリコン芯線５への通電が開始され、多結晶シリコン６の気相成長が始まると、シリコン芯線５および多結晶シリコン６からの伝導熱および輻射熱を受けて、芯線ホルダ２０の上端側が加熱されるが、上述したように、本発明ではシリコン芯線５と芯線ホルダ２０は実質的に軸対称となるように接触しているため、芯線ホルダ２０の上端側とシリコン芯線５の接触面が均一に（軸対称で）加熱され、多結晶シリコン６の析出も均一なものとなる。
【００７７】
上述したとおり、均一に析出した多結晶シリコンは、芯線ホルダ２０によるシリコン芯線５の固定をより強固なものとするのみならず、当該部分の多結晶シリコンの形状が軸対称であるために異常な応力もかからない。
【００７８】
従来の手法では、芯線ホルダ２０によるシリコン芯線５の固定を十分に強固なものとするには、シリコン棒の直径が３５ｍｍ程度にまで到達する必要があったが、本発明のシリコン芯線ホルダを用いた場合には、シリコン棒の直径が１５ｍｍ程度となった時点で十分に強固な固定が実現することが分かった。
【００７９】
芯線ホルダ２０によるシリコン芯線５の固定を十分に強固なものとした後、原料ガスの水素ガスとトリクロロシランガスの供給量ならびに電流供給量をさらに増加させながら、シリコン芯線５上に多結晶シリコン６を９００℃以上１２００℃以下の温度範囲で気相成長させる。未反応ガスと副生成ガスは、排気口４から排出される。
【００８０】
そして、多結晶シリコン６が所望の直径（例えば１２０ｍｍ）まで成長した後、原料ガスの供給を停止し、反応炉１０内の温度を低下させ、反応炉内の雰囲気を水素から窒素に置換し、反応炉１０を大気開放する。
【実施例】
【００８１】
［実施例１］
上端側が円錐台状で、芯線挿入孔２１の開口部２２から１０ｍｍ離れた円錐台の斜面位置に、芯線挿入孔２１に向かって４ｍｍネジの挿入孔３０が形成され、開口部２２には縦方向にスリット６０の入ったグラファイト製芯線ホルダ２０を用いた。
【００８２】
また、シリコン芯線５を芯線挿入孔２１の底まで挿入したときに、共通固定軸であるボルト３１ａが芯線ホルダの貫通孔３２とシリコン芯線５の挿入孔３０を通るように貫通孔３２を開けたシリコン芯線５を用いた。
【００８３】
さらに、芯線挿入孔２１の内面とシリコン芯線５の接触面に、芯線ホルダ２０と同等の固有抵抗を有する導電性シート材６１を挿入し、ボルト３１ａと固ナット３１ｂで固定した。
【００８４】
ここで、共通固定軸であるボルト３１ａには、カーボングラファイト製の３．７ｍｍスタットタイプネジを用い、ナット３１ｂを用いて両端から締め付けた。
【００８５】
シリコン芯線５を１０６３℃に加熱しながら、水素ガスとともにトリクロロシランガスを原料ガスとして供給すると、気相成長開始後１０時間の成長速度抑制期間で、芯線ホルダ２０の上端側は多結晶シリコン６の析出により均等に被覆された。その際、多結晶シリコン６の直径は１４ｍｍ、電流値は２１０Ａであった。この時点から供給ガス量アップを始め、その後、多結晶シリコン棒の径の成長に伴い電流値を上げ、６３時間で１２１ｍｍ径の多結晶シリコンを得ることができた。
【００８６】
［実施例２］
実施例１と同じタイプのグラファイト製芯線ホルダ２０を用い、該芯線ホルダ２０に保持されたシリコン芯線５を１０５０℃に加熱しながら、水素ガスとともにトリクロロシランガスを原料ガスとして供給した。気相成長開始後１２時間の成長速度抑制期間で、芯線ホルダ２０の第一端側は多結晶シリコン６の析出により均等に被覆された。その際、多結晶シリコン６の直径は１３ｍｍ、電流値は１９５Ａであった。この時点から供給ガス量アップを始め、その後、多結晶シリコン棒の径の成長に伴い電流値を上げ、６２時間で１１９ｍｍ径の多結晶を得ることができた
【００８７】
［比較例１］
実施例１と同じ材料からなるグラファイト製の芯線ホルダ２０であって、図１に示す構造の従来タイプの芯線ホルダ２０を用いた。この芯線ホルダ２０に保持されたシリコン芯線５を１０５５℃に加熱しながら、水素ガスとともにトリクロロシランガスを原料ガスとして供給した。気相成長開始後１６時間の成長速度抑制期間で、多結晶シリコン６の直径は１８ｍｍ、電流値は２４０Ａであった。実施例１および２と同様に、供給ガス量アップを開始した後に電流値を上げ始めたが、この時点で既に、芯線ホルダ２０の上端側での多結晶シリコン６の析出形状は図１０に示したように不均一なものとなっていた。その後も電流値を５１４Ａとして成長を継続したところ、多結晶シリコン６の直径が３６ｍｍとなったところで多結晶シリコン棒は倒れてしまい、反応継続ができなかった。
【００８８】
［比較例２］
比較例１と同様に反応初期条件を制御して多結晶シリコンの析出を行った。３３時間で多結晶シリコン６の径が３５ｍｍとなったところで芯線ホルダ２０の上端側での多結晶シリコン６の析出が均一となった。その後、供給ガス量アップを開始して電流値を上げ始めた。８７時間の析出で１２１ｍｍ径の多結晶シリコン棒を得ることができた。
【００８９】
以上説明したように、本発明によれば、芯線ホルダの上端近傍に多結晶シリコンが均一に堆積させることができるため、多結晶シリコンの局部的な成長に起因する倒れも発生し難くなる。このため、供給ガス量アップの開始時間を大幅に早めることができ、生産性を大幅に高めることができる。
【産業上の利用可能性】
【００９０】
本発明により、シリコン芯線の芯線ホルダへの装着が容易であり、芯線ホルダにシリコン芯線を充分な強度で保持させるまでの時間を短くし、転倒を防止するとともに、多結晶シリコンの析出反応初期における成長速度抑制時間の短縮化を可能とする多結晶シリコン製造技術が提供される。
【符号の説明】
【００９１】
１ ベースプレート
２ 金属電極
３ ガスノズル
４ 排気口
５ シリコン芯線
６ 多結晶シリコン
７ 絶縁物
１０ 反応炉
２０ 芯線ホルダ
２１ 芯線挿入孔
２２ 開口部
３０ 固定部材の挿入孔
３１ 固定部材
３２ 貫通孔
４０ 棒状の締付部材
６０ スリット状の間隙部
６１ 導電性シート
１００ 気相成長装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコンの製造に用いられる芯線ホルダおよび当該芯線ホルダを用いた多結晶シリコンの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造用の単結晶シリコンや太陽電池製造用のシリコンの原料となる多結晶シリコンを製造する方法として、シーメンス法が知られている。シーメンス法は、クロロシランを含む原料ガスを、加熱されたシリコン芯線に接触させることにより、該シリコン芯線の表面に多結晶シリコンをＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法を用いて気相成長させる方法である。
【０００３】
シーメンス法により多結晶シリコンを気相成長する際、気相成長装置の反応炉内に、鉛直方向に２本と水平方向に１本のシリコン芯線を鳥居型に組み立てる。そして、該鳥居型のシリコン芯線の両端を、一対の芯線ホルダを介して、ベースプレート上に配置した一対の金属電極に固定する。このような構成は、例えば特開２０１０−２３５４３８号公報（特許文献１）に開示されている。
【０００４】
上述の金属電極は、絶縁物を挟んでベースプレートを貫通し、配線により別の金属電極に接続されるか、反応炉外に配置された電源に接続される。気相成長中に多結晶シリコンが析出することを防止するために、金属電極とベースプレートと反応炉は、冷媒を用いて冷却される。その結果、金属電極に固定された芯線ホルダも、金属電極により冷却される。
【０００５】
金属電極から電流を導通させてシリコン芯線を水素雰囲気中で９００℃以上１２００℃以下の温度範囲に加熱しながら、原料ガスとして、例えばトリクロロシランと水素の混合ガスを、ガスノズルから反応炉内に供給する。原料ガス中に含まれるシリコンは、シリコン芯線上に多結晶シリコンとして析出（気相成長）し、所望の直径の多結晶シリコン棒が逆Ｕ字状に形成される。
【０００６】
ところで、従来より、このような多結晶シリコンの気相成長の工程中あるいは工程後において、多結晶シリコン棒の倒れが生じることが問題として認識されていた。そして、このような倒れ防止の対策として、例えば特開２００２−２３４７２０号公報（特許文献２）には、１４５Ｗ／ｍ・Ｋより大きい熱伝導率を有し、かつシリコンの熱膨張率に適合した熱膨張率を有する芯線ホルダを用いることが提案されている。
【０００７】
シーメンス法により多結晶シリコンを気相成長する場合、生産性の向上のためには、成長初期から原料ガスを大流量または高濃度に供給して成長速度を大きくすることが望ましい。しかし、成長初期に原料ガスを大流量または高濃度に供給すると、シリコン芯線が倒れやすい。
【０００８】
シリコン芯線の倒れは、シリコン芯線と芯線ホルダの接合強度が不十分な時期に発生し易いが、これは、多結晶シリコンの成長初期において、芯線ホルダのシリコン芯線保持部（接合部）近傍で、シリコン芯線上に多結晶シリコンが不均一に成長することに起因すると考えられる。
【０００９】
芯線ホルダは通常グラファイト製であり、その一方端側（上端側）にはシリコン芯線を挿入して保持させるために開口された空洞（孔部）が形成され、他方端側（下端側）が金属電極に固定される。そして、金属電極から芯線ホルダの下端側に供給された電流は、抵抗の低い芯線ホルダの上端側の端まで流れ、空洞の開口部近傍で初めてシリコン芯線に流入する。
【００１０】
図１は、従来の態様でシリコン芯線を芯線ホルダに保持させた状態を説明するための断面概略図である。シリコン芯線５の断面は一般的には四角形であり、この場合、芯線ホルダ２０に形成される孔部２１の断面も四角形である。シリコン芯線の端部は、この四角形断面の孔部に挿入され、棒状の締付部材４０等により、孔部２１の内面の４面のうちの隣接する２面に押し付けられて固定される。
【００１１】
金属電極から芯線ホルダ２０の下端側に供給された電流は、シリコン芯線の端部に密着する上記２面からシリコン芯線５に流れ込む。シリコン芯線５に流れ込んだ電流は最短距離でシリコン芯線５の上方へと流れるため、芯線ホルダ２０の孔部２１の内面の４面のうちのシリコン芯線５に密着する２面側のシリコン芯線５の部位での発熱は、非密着の２面側のシリコン芯線５の部位に比較して促進される。
【００１２】
このような発熱状態の不均等は、多結晶シリコンの析出不均等を生じさせるため、多結晶シリコンの反応反応の初期段階において、芯線ホルダ２０の孔部２１の内面に密着する２面側のシリコン芯線５の部位と非密着の２面側のシリコン芯線５の部位での、多結晶シリコン形状の不均等が顕著になってしまう。また、シリコン芯線５に密着していない孔部２１の内部領域では、放電が生じ易く、シリコン芯線５の損傷も生じ易い。
【００１３】
図２は、従来の他の態様でシリコン芯線を芯線ホルダに保持させた状態を説明するための断面概略図であるが、シリコン芯線５の断面が円形で、芯線ホルダ２０に形成される孔部２１の断面も円形である場合であっても、孔部２１内面にはシリコン芯線５との非密着部が生じており、上述したのと同様の問題が生じる。
【００１４】
芯線ホルダ２０は金属電極により冷却されているため、シリコン芯線５の芯線ホルダ２０側の温度はシリコン芯線５の直胴部に比較して低い。このため、とりわけ多結晶シリコンの析出反応の初期段階において、析出速度が相対的に遅い芯線ホルダ２０側と析出速度が相対的に早い直胴部での多結晶シリコン径の差が顕著となる。
【００１５】
このように、特に析出反応の初期段階においては、芯線ホルダのシリコン芯線保持部の近傍で多結晶シリコンの径が直胴部に比較して顕著に細く且つ当該領域の多結晶シリコンの形状が不均等な状態にある。このような状態で原料ガスの流量や濃度を大幅に増加すると、シリコン芯線に揺れが発生しこの揺れによって保持部にモーメントが集中する。しかも、上述したように、当該保持部では放電によりシリコン芯線の損傷が起き易い。これらが原因となって、シリコン芯線の倒れが起き易くなる。
【００１６】
加えて、原料ガスの流量や濃度を増加させた場合には、シリコン芯線の温度を維持するために、原料ガスの対流伝熱に相当する熱量を補給する必要があるため、供給電流も急激に増加させる必要がある。このような急激な供給電流の増加は、シリコン芯線の各部位における電流密度の急激な増加を意味するから、形状不均等部位や細径部位において部分的なシリコン融解や溶断を誘発する。これもまた、シリコン芯線が倒れる原因となる。
【００１７】
このような背景の下、従来は、多結晶シリコンを気相成長させるに際し、芯線ホルダの孔部内のシリコン芯線と接していない隙間全体に多結晶シリコンが堆積してシリコン芯線が芯線ホルダに保持される強度が十分なものとなるまでの間、原料ガスの流量および濃度を制限する必要があった。その結果、当該原料ガスの供給制御が行われている間は、多結晶シリコンの析出速度が低下せざるを得ないという問題があった。
【００１８】
また、ＷＯ２０１０／１１５５４２号パンフレット（特許文献３）には、初期加熱によるダメージを抑制するために、シリコン芯線を保持する部分を３つ以上に対称に分割した保持部が開示されている。
【００１９】
さらに、ＷＯ２０１０／１３３３８６号パンフレット（特許文献４）には、シリコン芯線と芯線ホルダの良好な接触を得るために、芯線ホルダの一部に間隙を設け、テーパーをつけたキャップ機構によって保持すべきシリコン芯線の下端部を締め付けるという手法が提案されている。
【００２０】
しかし、特許文献３や特許文献４に開示の技術は、シリコン芯線を芯線ホルダに保持させる作業が必ずしも容易とは言えず、短時間で作業を完了することは難しい。例えば、特許文献４に開示されているようなキャップ機構を用いる場合、シリコン芯線を芯線ホルダに保持させる作業は煩雑であり、しかも、締め付け強度の調整も難しい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２１】
【特許文献１】特開２０１０−２３５４３８号公報
【特許文献２】特開２００２−２３４７２０号公報
【特許文献３】ＷＯ２０１０／１１５５４２号パンフレット
【特許文献４】ＷＯ２０１０／１３３３８６号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２２】
本発明は、上述したような従来技術が抱える問題点に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、シリコン芯線の芯線ホルダへの装着が容易であり、芯線ホルダにシリコン芯線を充分な強度で保持させるまでの時間を短くすることにより、多結晶シリコンの析出反応初期における成長速度抑制時間の短縮化を可能とする多結晶シリコン製造技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
このような課題を解決するために、本発明に係る第１の態様のシリコン芯線ホルダは、シーメンス法による多結晶シリコン製造時に用いられるシリコン芯線を保持するためのホルダであって、前記ホルダの本体には、上面から下面側に向かう孔部であって前記シリコン芯線を挿入するための芯線挿入孔と、前記芯線挿入孔の中心軸を含む仮想平面上に位置するスリット状の間隙部もしくは該仮想平面と平行な面上に位置するスリット状の間隙部であって前記芯線挿入孔から前記ホルダ本体の外側面にまで至る間隙部が設けられており、前記間隙部の間隔が狭まるように締め付けて前記芯線挿入孔内に挿入された前記シリコン芯線の固定を行う固定部材を備えている。
【００２４】
本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダは、シーメンス法による多結晶シリコン製造時に用いられるシリコン芯線を保持するためのホルダであって、前記ホルダの本体には、上面から下面側に向かう孔部であって前記シリコン芯線を挿入するための芯線挿入孔と、前記芯線挿入孔の中心軸を含む仮想平面上に位置するスリット状の間隙部もしくは該仮想平面と平行な面上に位置するスリット状の間隙部であって前記芯線挿入孔から前記ホルダ本体の外側面にまで至る間隙部と、前記芯線挿入孔の中心軸を通り且つ前記仮想平面に垂直な方向に固定部材挿入孔が設けられており、前記固定部材挿入孔から前記シリコン芯線の下端側に設けられた貫通孔を通るように挿入され、前記間隙部の間隔が狭まるように締め付けて前記芯線挿入孔内に挿入された前記シリコン芯線の固定を行う固定部材を備えている。
【００２５】
本発明のシリコン芯線ホルダにおいて、前記間隙部は、前記芯線挿入孔の中心軸に対してｎ回対称（ｎは２以上の整数）の関係にある前記ホルダ本体の外側面にまで至るｎ個のスリット状の間隙部として設けられている態様とすることができる。
【００２６】
また、本発明のシリコン芯線ホルダにおいて、前記スリット状の間隙部の下端は、前記ホルダ本体の底面より高い位置にあり、前記ホルダ本体の底面が分割されていない態様としてもよく、前記スリット状の間隙部の下端は、前記ホルダ本体の底面にまで達しており、前記ホルダ本体の底面が分割されている態様としてもよい。
【００２７】
好ましくは、前記ホルダ本体は、曲げ強さが１０ＭＰａ以上でショア硬さが２０以上の強度を有する材料からなる。
【００２８】
本発明に係る多結晶シリコンの製造方法では、本発明に係るシリコン芯線ホルダを用い、前記シリコン芯線を前記芯線挿入孔内に挿入するに際して、前記ホルダ本体と前記シリコン芯線との接触面に抵抗率が１５００μΩ-ｃｍ以下の導電性シートを挟み込み、前記シリコン芯線に通電した際の前記ホルダ本体と前記シリコン芯線との接触面における接触抵抗を下げる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明のシリコン芯線ホルダを用いれば、芯線挿入孔両端から実質的に対称に且つ均等にシリコン芯線を固定できる。このため、熱伝導や熱輻射といった熱環境が析出反応の初期から均一となり、その結果、析出する多結晶シリコンの形状が軸に対して対称的なものとなる。
【００３０】
また、従来構造のシリコン芯線ホルダを用いた場合に生じ易かった放電も抑えられ、析出反応初期の芯線ホルダやシリコン芯線の損傷も抑えられる。
【００３１】
本発明により、シリコン芯線の芯線ホルダへの装着が容易であり、芯線ホルダにシリコン芯線を充分な強度で保持させるまでの時間を短くすることにより、多結晶シリコンの析出反応初期における成長速度抑制時間の短縮化を可能とする多結晶シリコン製造技術が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】従来の態様でシリコン芯線を芯線ホルダに保持させた状態を説明するための断面概略図である。
【図２】従来の他の態様でシリコン芯線を芯線ホルダに保持させた状態を説明するための断面概略図である。
【図３Ａ】本発明に係る第１の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（側面図）である。
【図３Ｂ】本発明に係る第１の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（正面図）である。
【図３Ｃ】本発明に係る第１の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（上面図）である。
【図４】本発明に係る第１の態様のシリコン芯線ホルダの他の構成例を説明するための図（上面図）である。
【図５】本発明に係る第１の態様のシリコン芯線ホルダの他の構成例を説明するための図（断面図）である。
【図６】本発明に係る第１の態様のシリコン芯線ホルダの他の構成例を説明するための図（側面図）である。
【図７Ａ】本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（断面図）である。
【図７Ｂ】本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（上面図）である。
【図７Ｃ】本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（側面図）である。
【図７Ｄ】本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（上面図）である。
【図７Ｅ】本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（側面図）である。
【図７Ｆ】本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（上面図）である。
【図７Ｇ】本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（側面図）である。
【図７Ｈ】本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図（上面図）である。
【図８】本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの他の構成例を説明するための図（断面図）である。
【図９】導電性シートを用いた状態を説明するためのシリコン芯線ホルダの構上面図である。
【図１０】従来の構成のホルダを用いた場合の多結晶シリコンの形状を説明するための図である。
【図１１】本発明に係るホルダを用いた場合の多結晶シリコンの形状を説明するための図である。
【図１２】多結晶シリコンの気相成長装置の構成を説明するための断面概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下に、図面を参照して、本発明のシリコン芯線ホルダおよび多結晶シリコンの製造方法について説明する。
【００３４】
図３Ａ〜Ｃは、本発明に係る第１の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図で、それぞれ、側面図、正面図、および上面図である。
【００３５】
この芯線ホルダ２０は、シーメンス法による多結晶シリコン製造時に用いられるシリコン芯線を保持するためのホルダであって、ホルダ２０の本体の上面に開口部２２をもち下面側に向かう孔部（芯線挿入孔）２１が形成されており、この芯線挿入孔２１にシリコン芯線５が挿入される。また、芯線挿入孔２１の中心軸Ｃを含む仮想平面Ｐに沿う（仮想平面上に位置する）スリット状の間隙部６０が形成されており、このスリット状間隙部６０は、芯線挿入孔２１からホルダ２０の本体の外側面にまで至る間隙部となっている。
【００３６】
芯線挿入孔２１に挿入されたシリコン芯線５は、プレート状の押圧部材３１ｃを備えたピンチコックタイプの固定部材３１によってホルダ２０の本体の上部が側面から締め付けられることにより、間隙部６０の間隔が狭まるように締め付けられて固定されることになる。
【００３７】
なお、図３Ａ〜Ｃに示した構成のものは、スリット状の間隙部６０が２箇所、すなわち、芯線挿入孔２１の中心軸Ｃに対して２回対称（３６０°／１８０°回対称）の関係にあるホルダ本体２０の外側面Ｓ１とＳ２にまで至る２個のスリット状の間隙部として設けられている。しかし、本発明はこの態様に限定されるものではなく、スリット状の間隙部は１つだけ設けられる態様のものであってもよい。これとは逆に、芯線挿入孔２１の中心軸Ｃに対して３回対称以上の関係にあるホルダ本体２０の外側面にまで至るｎ個（ｎは３以上の整数）のスリット状の間隙部を設けるようにしてもよい。さらに、上記「間隙部」は単一のスリット状の間隙部である必要はなく、複数のスリット状の間隙部の組を「間隙部」と観念することもできる。このような場合、２回対称の「間隙部」を設ける場合においても、スリット状の間隙部は２ｍ個（ｍは２以上の整数）となる。例えば、「間隙部」が２個のスリット状の間隙部の組から成るものであるとすると、このような「間隙部」が２個（２組）形成されることとなり、総計では４個のスリット状の間隙部が設けられることになる。
【００３８】
ここで、間隙部６０の間隔を狭まるような締め付けは、図３Ａ〜Ｃに例示したようなピンチコックタイプの固定部材３１によるものに限定されるものではない。
【００３９】
例えば、図４の上面図に例示した様に、図３Ｃに示したようなプレート状の部材３１ｃを用いることなく、これと同様の作用が得られる部位をホルダ２０の本体上部に形成するようにしてもよい。そして、当該部位に設けた孔部（固定部材挿入孔）にボルト状の部材（固定軸）を通し、これをナットで締める構成の固定部材３１を用いるようにしてもよい。
【００４０】
また、例えば、図５の断面図に例示したように、ホルダ本体２０に固定部材３１の一方である凸部３１ａを雄ネジ状に形成しておき、この凸部３１ａと固定部材３１の他方であるナット状の部材３１ｂの組み合わせにより、間隙部６０の間隔を狭めるように締め付けてシリコン芯線５を固定するようにしてもよい。
【００４１】
さらには、図６の側面図に例示したように、ホルダ本体２０に固定部材３１の一方としての凹部３１ａを形成してその内面を雌ネジ状にしておき、この凹部３１ａと固定部材３１の他方であるボルト状の部材３１ｂの組み合わせにより、間隙部６０の間隔を狭めるように締め付けてシリコン芯線５を固定するようにしてもよい。シリコン芯線５の取り付け作業性は、図６に示した態様のものが高い。
【００４２】
なお、固定部材３１がボルト・ナット方式の場合、雄ネジ部品１つに対し、雌ネジ部品が１つのものでも２つのものでもよいが、本発明者らの比較によれば、後者の方がより確実な締め付けができる。
【００４３】
これまで図示した態様では、スリット状の間隙部６０の下端（終端）はホルダ本体２０の底面より高い位置にあり、ホルダ本体２０の底面が分割されていない。しかし、間隙部６０の下端がホルダ本体２０の底面にまで達しており、ホルダ本体２０の底面が分割されている態様であってもよい。
【００４４】
図７Ａ〜Ｂは、本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダの構成例を説明するための図で、それぞれ、断面図および上面図である。
【００４５】
この芯線ホルダ２０は、シーメンス法による多結晶シリコン製造時に用いられるシリコン芯線を保持するためのホルダであって、ホルダ２０の本体の上面に開口部２２をもち下面側に向かう孔部（芯線挿入孔）２１が形成されており、この芯線挿入孔２１にシリコン芯線５が挿入される。また、芯線挿入孔２１の中心軸Ｃを含む仮想平面Ｐに沿うスリット状の間隙部６０が形成されており、このスリット状間隙部６０は、芯線挿入孔２１からホルダ２０の本体の外側面にまで至る間隙部となっている。
【００４６】
ホルダ本体２０には、さらに、芯線挿入孔２１の中心軸Ｃを通り且つ仮想平面Ｐに垂直な方向に固定部材３１の挿入孔３０が設けられている。また、シリコン芯線５の下端側にも貫通孔３２が形成されており、固定部材の挿入孔３０から挿入された固定部材３１は貫通孔３２を貫通し、間隙部６０の間隔が狭まるように締め付けがなされて、芯線挿入孔２１内に挿入されたシリコン芯線５の固定がなされる。
【００４７】
なお、図７Ａ〜Ｂに示した構成のものは、スリット状の間隙部６０が２箇所、すなわち、芯線挿入孔２１の中心軸Ｃに対して２回対称（３６０°／１８０°回対称）の関係にあるホルダ本体２０の外側面Ｓ１とＳ２にまで至る２個のスリット状の間隙部として設けられている。しかし、既に述べたとおり、本発明はこの態様に限定されるものではなく、スリット状の間隙部は１つだけ設けられる態様のものであってもよい。また、これとは逆に、芯線挿入孔２１の中心軸Ｃに対して３回対称以上の関係にあるホルダ本体２０の外側面にまで至るｎ個（ｎは３以上の整数）のスリット状の間隙部を設けるようにしてもよい。なお、図７Ｃおよび図７Ｄに示したように、スリット状の間隙部６０を敢えて設けることなく、芯線挿入孔２１とシリコン芯線５との間の隙間を適切なものとすることにより、固定部材３１により締め付けた際のホルダ本体２０の撓みを利用して、ホルダ本体２０とシリコン芯線５との良好な接触を形成するようにしてもよい。さらに、図７Ｅおよび図７Ｆに示したように、２個のスリット状の間隙部の組（６０Ａ：６０Ａ１〜２、６０Ｂ：６０Ｂ１〜２）を「間隙部」と観念し、この「間隙部」（６０Ａと６０Ｂ）を２回対称で配置したり、図７Ｇおよび図７Ｈに示したように、３個のスリット状の間隙部の組（６０Ａ：６０Ａ１〜３、６０Ｂ：６０Ｂ１〜３）を「間隙部」と観念し、この「間隙部」（６０Ａと６０Ｂ）を２回対称で配置したりしてもよい。つまり、ｍ個のスリット状の間隙部の組を「間隙部」と観念し、この「間隙部」を２回対称で配置するようにしてもよい。この場合には、スリット状の間隙部は総計で２ｍ個（ｍは２以上の整数）となる。
【００４８】
さらに、固定部材３１は１つ（若しくは１組）である必要はなく、例えば図８の断面図に例示するように、複数の固定部材３１を備える構成としてもよい。なお、この点については上述の第１の態様においても同様であり、固定部材３１の態様に種々のバリエーションがあることは、第１の態様において説明したとおりであるので重複しての説明は省略する。
【００４９】
本発明のシリコン芯線ホルダでは、間隙部６０の間隔が狭まる方向への締め付け力は、芯線挿入孔２１内に挿入されたシリコン芯線５に対して概ね対称となり、従来方法のような非対称性をもたない。
【００５０】
シリコン芯線ホルダの本体２０は、曲げ強さ１０ＭＰａ、ショア硬さ２０以上の強度を有する材料を使用することが好ましい。具体的には、結晶化度の低い炭素材を３０００℃前後で熱処理して結晶度を高めた炭素材料が好ましい。なお、これらの強度に関する情報は、カタログ情報等で容易に入手することができる。
【００５１】
また、図９に示したように、シリコン芯線５を芯線挿入孔２１内に挿入するに際して、ホルダ本体２０とシリコン芯線５との接触面に、抵抗率が１５００μΩ-ｃｍ以下の導電性シート６１を挟み込み、シリコン芯線５に通電した際のホルダ本体２０とシリコン芯線５との接触面におけるミクロな接触面積を上げることによって接触抵抗を下げることが好ましい。このような導電性シート６１としては、グラファイトの他、アルミ−炭素繊維、アルミ−シリコンカーバイド等の複合材料やタングステンカーバイド等の金属からなるものを例示することができる。このような導電性シート６１の厚さは、例えば、０．２〜２ｍｍとする。
【００５２】
以下に、図７Ａ〜Ｂに例示した、本発明に係る第２の態様のシリコン芯線ホルダを用いて行う多結晶シリコンの製造手順について説明する。
【００５３】
ホルダ本体２０は、例えば、グラファイト製の炭素電極とすることができる。図７Ａ〜Ｂに示した例では、一方端側が円錐台状の斜面を有する形状とされ、当該端部には開口部２２が設けられ、シリコン芯線５を挿入して保持するための孔部（芯線挿入孔）２１が形成されている。
【００５４】
ここで、シリコン芯線５の断面形状および芯線挿入孔２１の断面形状は必ずしも矩形である必要はなく、何れもが円形であったり三角形や五角形などであってもよい。しかし、これらの断面形状が矩形であると、固定部材３１で締め付けを行った際に確実に広い接触面積を得ることが容易である。
【００５５】
シリコン芯線５の表面には、シーメンス法により多結晶シリコンが気相成長し、多結晶シリコン棒の製造が行われる。なお、芯線ホルダ２０の他方端側は、後述する通り、シリコン芯線５に電流を流すための金属電極、もしくは金属電極と芯線ホルダの間に設けられるアダプタとの接触部となり、芯線ホルダ２０が金属電極２に、アダプタがある場合にはアダプタを介して固定される。
【００５６】
開口部２２近傍の円錐台状斜面には、芯線ホルダを貫通する固定部材３１の挿入孔３０が設けられている。また、芯線挿入孔２１に挿入されるシリコン芯線５には、ホルダ本体２０に設けられた挿入孔３０と同一の高さに、貫通孔３２が設けられている。
【００５７】
ホルダ本体２０に設けられた挿入孔３０とシリコン芯線５に設けられた貫通孔３２に、固定部材３１の一方であるボルト形状の固定軸３１ａを通し、その両側から固定部品３１の他方であるナット３１ｂで固定する。
【００５８】
図１および図２で説明したように、芯線ホルダ本体２０とシリコン芯線５に共通の固定軸３１ａを通せる孔部が設けられていない従来の態様では、芯線ホルダ２０に設けられた芯線挿入孔２１とこの芯線挿入孔２１に挿入されたシリコン芯線５との接触状態は、シリコン芯線５の中心軸に対して顕著に非対称なものとなる。このような状態で通電を行うと、シリコン芯線５の温度もその中心軸に対して顕著に非対称なものとなるため、析出した多結晶シリコン６の形状は、図１０に示すように不均一なものとなる。
【００５９】
これに対し、本発明のシリコン芯線ホルダを用いた場合には、シリコン芯線５を芯線挿入孔２１内の中央に位置させることができるため、芯線挿入孔２１とこの芯線挿入孔２１に挿入されたシリコン芯線５との接触状態を、シリコン芯線５の中心軸に対して実質的に対称なものとすることができる。
【００６０】
このような状態で通電を行うと、シリコン芯線５の温度もその中心軸に対して実質的に対称なものとなるため、析出した多結晶シリコン６の形状は、図１１に示すように均一なものとなる。
【００６１】
また、図９を用いて説明したように、シリコン芯線５を芯線挿入孔２１内に挿入するに際して、ホルダ本体２０とシリコン芯線５との接触面に抵抗率が１５００μΩ-ｃｍ以下の導電性シートを挟み込むこととした場合には、ホルダ本体２０とシリコン芯線５の固定がより確実なものとなるだけではなく、接触抵抗が下がるために多結晶シリコンの析出反応初期の形状均一性が更に高まる。
【００６２】
このように、本発明に係るシリコン芯線ホルダを用いると、芯線ホルダ２０へのシリコン芯線５の強固な保持が実現して転倒が防止されるだけではなく、多結晶シリコンの析出反応初期における成長速度抑制期間が短縮される結果、生産性も高まる。
【００６３】
本発明者らによる検討によれば、芯線ホルダ２０とシリコン芯線５の良好な接触状態を得るためには、シリコン芯線５を芯線ホルダ２０の芯線挿入孔２１に挿入した際のシリコン芯線５と芯線挿入孔２１の内面との隙間は、固定部材３１による締め付け前の状態で０．３ｍｍ以下であることが好ましい。
【００６４】
シリコン芯線５と芯線挿入孔２１の内面との隙間が０．３ｍｍを超えると、固定部材３１による締め付けを行った際に、ホルダ本体２０の締め付け部分に割れ等が発生し易い。このような不都合を回避するためには、ホルダ本体２０の強度を高いものとしておく必要があり、ホルダ本体２０の部材としては、ショア硬さが２０以上で曲げ強さが１０Ｍｐａ以上のものが望ましい。
【００６５】
なお、固定部材３１をボルト・ナット方式のものとした場合、締め付けトルクを一定に管理することが好ましい。
【００６６】
図１２は、本発明が用いられる気相成長装置１００の一例を示す概略説明図である。気相成長装置１００は、シーメンス法によりシリコン芯線５の表面に多結晶シリコン６を気相成長させる装置であり、ベースプレート１と反応炉１０により概略構成される。なお、ここでは、芯線ホルダ２０はグラファイト製の炭素電極である。
【００６７】
ベースプレート１には、シリコン芯線５に電流を供給する金属電極２と、窒素ガス、水素ガス、トリクロロシランガスなどのプロセスガスを供給するガスノズル３と、排気ガスを排出する排気口４が配置されている。
【００６８】
金属電極２は、絶縁物７を挟んでベースプレート１を貫通し、配線を通して別の金属電極に接続されるか、反応炉外に配置された電源に接続される。金属電極２とベースプレート１と反応炉１０は冷媒を用いて冷却される。
【００６９】
図１２に示したように、多結晶シリコン６を気相成長する際、反応炉１０内にシリコン芯線５を鉛直方向２本、水平方向１本の鳥居型に組み立て、該鳥居型のシリコン芯線５の両端を一対の芯線ホルダ２０を介してベースプレート１上に配置した一対の金属電極２に固定する。
【００７０】
芯線ホルダ２０は、ショア硬さが２０以上で曲げ強さが１０Ｍｐａ以上、そして、熱伝導率が１４５Ｗ／ｍ・Ｋ以下のグラファイト製であり、円錐台状の斜面を有する一方端側（上端側）にはシリコン芯線５を挿入して保持させるために開口された空洞（芯線挿入孔）２１が形成されており、他方端側（下端側）が金属電極２に固定される。
【００７１】
熱伝導が１４５Ｗ／ｍ・Ｋ以下とするのは、本発明者らの検討の結果によるが、芯線ホルダ２０自体の熱伝導率が低いほど金属電極２へと逃げる熱の量は低下し、断熱効果が働いて芯線ホルダ２０の上部の温度を高く維持することができるためである。芯線ホルダ２０の上部の温度を高く維持することができれば、通電時のシリコン芯線下部の温度を高く維持することができるから、印加電圧を下げることができて通電時の損傷を抑えることができる。また、この部分での反応初期の多結晶シリコンの析出速度を高めることもできる。
【００７２】
上端側の円錐台状斜面に孔部（挿入孔）３０を有する芯線ホルダ２０の芯線挿入孔２１に、挿入孔３０に位置合わせされた挿入孔３２を形成したシリコン芯線５を挿入し、ボルト３１ａとナット３１ｂを用いて固定する。上述したように、ナット３１ｂの締め付けはトルク管理するのが望ましい。
【００７３】
ボルト３１ａはマシンボルトタイプでも良いが、その場合は、ナット３１ｂは片側からのみ締め付けることとなる。また、ボルト３１ａがスタットボルトタイプの場合は、ナット３１ｂは両側から締め付けることになる。本発明者らの検討によれば、ボルト３０ａはスタットボルトタイプが好ましい。
【００７４】
次に、図示しないヒータを用いてシリコン芯線５を２５０℃以上の温度に予備加熱し、シリコン芯線５中を電流が効率的に流れるほどの導電性にする。続いて、金属電極２から芯線ホルダ２０を介してシリコン芯線５へと電流を供給し、シリコン芯線５を９００℃以上に加熱する。
【００７５】
本発明の検討によれば、点火時には６０〜７０Ａ程度の電流を流し、その後、１００Ａ程度の電流を供給して芯線表面温度を９００℃以上として多結晶シリコンの析出反応を開始することが好ましい。そこで、点火後に、約１００Ａの電流を供給しながら水素ガスとともにトリクロロシランガスを原料ガスとして低流量で供給し、気相成長を開始する。このとき、グラファイト製芯線ホルダ２０に固定されたシリコン芯線５に流れる電流の断面電流密度は、０．１３Ａ／ｍｍ２以上４．９Ａ／ｍｍ２以下となる。
【００７６】
シリコン芯線５への通電が開始され、多結晶シリコン６の気相成長が始まると、シリコン芯線５および多結晶シリコン６からの伝導熱および輻射熱を受けて、芯線ホルダ２０の上端側が加熱されるが、上述したように、本発明ではシリコン芯線５と芯線ホルダ２０は実質的に軸対称となるように接触しているため、芯線ホルダ２０の上端側とシリコン芯線５の接触面が均一に（軸対称で）加熱され、多結晶シリコン６の析出も均一なものとなる。
【００７７】
上述したとおり、均一に析出した多結晶シリコンは、芯線ホルダ２０によるシリコン芯線５の固定をより強固なものとするのみならず、当該部分の多結晶シリコンの形状が軸対称であるために異常な応力もかからない。
【００７８】
従来の手法では、芯線ホルダ２０によるシリコン芯線５の固定を十分に強固なものとするには、シリコン棒の直径が３５ｍｍ程度にまで到達する必要があったが、本発明のシリコン芯線ホルダを用いた場合には、シリコン棒の直径が１５ｍｍ程度となった時点で十分に強固な固定が実現することが分かった。
【００７９】
芯線ホルダ２０によるシリコン芯線５の固定を十分に強固なものとした後、原料ガスの水素ガスとトリクロロシランガスの供給量ならびに電流供給量をさらに増加させながら、シリコン芯線５上に多結晶シリコン６を９００℃以上１２００℃以下の温度範囲で気相成長させる。未反応ガスと副生成ガスは、排気口４から排出される。
【００８０】
そして、多結晶シリコン６が所望の直径（例えば１２０ｍｍ）まで成長した後、原料ガスの供給を停止し、反応炉１０内の温度を低下させ、反応炉内の雰囲気を水素から窒素に置換し、反応炉１０を大気開放する。
【実施例】
【００８１】
［実施例１］
上端側が円錐台状で、芯線挿入孔２１の開口部２２から１０ｍｍ離れた円錐台の斜面位置に、芯線挿入孔２１に向かって４ｍｍネジの挿入孔３０が形成され、開口部２２には縦方向にスリット６０の入ったグラファイト製芯線ホルダ２０を用いた。
【００８２】
また、シリコン芯線５を芯線挿入孔２１の底まで挿入したときに、共通固定軸であるボルト３１ａが芯線ホルダの貫通孔３２とシリコン芯線５の挿入孔３０を通るように貫通孔３２を開けたシリコン芯線５を用いた。
【００８３】
さらに、芯線挿入孔２１の内面とシリコン芯線５の接触面に、芯線ホルダ２０と同等の固有抵抗を有する導電性シート材６１を挿入し、ボルト３１ａと固ナット３１ｂで固定した。
【００８４】
ここで、共通固定軸であるボルト３１ａには、カーボングラファイト製の３．７ｍｍスタットタイプネジを用い、ナット３１ｂを用いて両端から締め付けた。
【００８５】
シリコン芯線５を１０６３℃に加熱しながら、水素ガスとともにトリクロロシランガスを原料ガスとして供給すると、気相成長開始後１０時間の成長速度抑制期間で、芯線ホルダ２０の上端側は多結晶シリコン６の析出により均等に被覆された。その際、多結晶シリコン６の直径は１４ｍｍ、電流値は２１０Ａであった。この時点から供給ガス量アップを始め、その後、多結晶シリコン棒の径の成長に伴い電流値を上げ、６３時間で１２１ｍｍ径の多結晶シリコンを得ることができた。
【００８６】
［実施例２］
実施例１と同じタイプのグラファイト製芯線ホルダ２０を用い、該芯線ホルダ２０に保持されたシリコン芯線５を１０５０℃に加熱しながら、水素ガスとともにトリクロロシランガスを原料ガスとして供給した。気相成長開始後１２時間の成長速度抑制期間で、芯線ホルダ２０の第一端側は多結晶シリコン６の析出により均等に被覆された。その際、多結晶シリコン６の直径は１３ｍｍ、電流値は１９５Ａであった。この時点から供給ガス量アップを始め、その後、多結晶シリコン棒の径の成長に伴い電流値を上げ、６２時間で１１９ｍｍ径の多結晶を得ることができた
【００８７】
［比較例１］
実施例１と同じ材料からなるグラファイト製の芯線ホルダ２０であって、図１に示す構造の従来タイプの芯線ホルダ２０を用いた。この芯線ホルダ２０に保持されたシリコン芯線５を１０５５℃に加熱しながら、水素ガスとともにトリクロロシランガスを原料ガスとして供給した。気相成長開始後１６時間の成長速度抑制期間で、多結晶シリコン６の直径は１８ｍｍ、電流値は２４０Ａであった。実施例１および２と同様に、供給ガス量アップを開始した後に電流値を上げ始めたが、この時点で既に、芯線ホルダ２０の上端側での多結晶シリコン６の析出形状は図１０に示したように不均一なものとなっていた。その後も電流値を５１４Ａとして成長を継続したところ、多結晶シリコン６の直径が３６ｍｍとなったところで多結晶シリコン棒は倒れてしまい、反応継続ができなかった。
【００８８】
［比較例２］
比較例１と同様に反応初期条件を制御して多結晶シリコンの析出を行った。３３時間で多結晶シリコン６の径が３５ｍｍとなったところで芯線ホルダ２０の上端側での多結晶シリコン６の析出が均一となった。その後、供給ガス量アップを開始して電流値を上げ始めた。８７時間の析出で１２１ｍｍ径の多結晶シリコン棒を得ることができた。
【００８９】
以上説明したように、本発明によれば、芯線ホルダの上端近傍に多結晶シリコンが均一に堆積させることができるため、多結晶シリコンの局部的な成長に起因する倒れも発生し難くなる。このため、供給ガス量アップの開始時間を大幅に早めることができ、生産性を大幅に高めることができる。
【産業上の利用可能性】
【００９０】
本発明により、シリコン芯線の芯線ホルダへの装着が容易であり、芯線ホルダにシリコン芯線を充分な強度で保持させるまでの時間を短くし、転倒を防止するとともに、多結晶シリコンの析出反応初期における成長速度抑制時間の短縮化を可能とする多結晶シリコン製造技術が提供される。
【符号の説明】
【００９１】
１ ベースプレート
２ 金属電極
３ ガスノズル
４ 排気口
５ シリコン芯線
６ 多結晶シリコン
７ 絶縁物
１０ 反応炉
２０ 芯線ホルダ
２１ 芯線挿入孔
２２ 開口部
３０ 固定部材の挿入孔
３１ 固定部材
３２ 貫通孔
４０ 棒状の締付部材
６０ スリット状の間隙部
６１ 導電性シート
１００ 気相成長装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シーメンス法による多結晶シリコン製造時に用いられるシリコン芯線を保持するためのホルダであって、
前記ホルダの本体には、上面から下面側に向かう孔部であって前記シリコン芯線を挿入するための芯線挿入孔と、前記芯線挿入孔の中心軸を含む仮想平面上に位置するスリット状の間隙部もしくは該仮想平面と平行な面上に位置するスリット状の間隙部であって前記芯線挿入孔から前記ホルダ本体の外側面にまで至る間隙部が設けられており、
前記間隙部の間隔が狭まるように締め付けて前記芯線挿入孔内に挿入された前記シリコン芯線の固定を行う固定部材を備えている、シリコン芯線ホルダ。
【請求項２】
シーメンス法による多結晶シリコン製造時に用いられるシリコン芯線を保持するためのホルダであって、
前記ホルダの本体には、上面から下面側に向かう孔部であって前記シリコン芯線を挿入するための芯線挿入孔と、前記芯線挿入孔の中心軸を含む仮想平面上に位置するスリット状の間隙部もしくは該仮想平面と平行な面上に位置するスリット状の間隙部であって前記芯線挿入孔から前記ホルダ本体の外側面にまで至る間隙部と、前記芯線挿入孔の中心軸を通り且つ前記仮想平面に垂直な方向に固定部材挿入孔が設けられており、
前記固定部材挿入孔から前記シリコン芯線の下端側に設けられた貫通孔を通るように挿入され、前記間隙部の間隔が狭まるように締め付けて前記芯線挿入孔内に挿入された前記シリコン芯線の固定を行う固定部材を備えている、シリコン芯線ホルダ。
【請求項３】
前記間隙部は、前記芯線挿入孔の中心軸に対してｎ回対称（ｎは２以上の整数）の関係にある前記ホルダ本体の外側面にまで至るｎ個のスリット状の間隙部として設けられている、請求項１又は２に記載のシリコン芯線ホルダ。
【請求項４】
前記スリット状の間隙部の下端は、前記ホルダ本体の底面より高い位置にあり、前記ホルダ本体の底面が分割されていない、請求項１乃至３の何れか１項に記載のシリコン芯線ホルダ。
【請求項５】
前記スリット状の間隙部の下端は、前記ホルダ本体の底面にまで達しており、前記ホルダ本体の底面が分割されている、請求項１乃至３の何れか１項に記載のシリコン芯線ホルダ。
【請求項６】
前記ホルダ本体は、曲げ強さが１０ＭＰａ以上でショア硬さが２０以上の強度を有する材料からなる、請求項１乃至５の何れか１項に記載のシリコン芯線ホルダ。
【請求項７】
請求項１乃至６の何れか１項に記載のシリコン芯線ホルダを用い、前記シリコン芯線を前記芯線挿入孔内に挿入するに際して、前記ホルダ本体と前記シリコン芯線との接触面に抵抗率が１５００μΩ-ｃｍ以下の導電性シートを挟み込み、前記シリコン芯線に通電した際の前記ホルダ本体と前記シリコン芯線との接触面における接触抵抗を下げる、ことを特徴とする多結晶シリコンの製造方法。
【請求項１】
シーメンス法による多結晶シリコン製造時に用いられるシリコン芯線を保持するためのホルダであって、
前記ホルダの本体には、上面から下面側に向かう孔部であって前記シリコン芯線を挿入するための芯線挿入孔と、前記芯線挿入孔の中心軸を含む仮想平面上に位置するスリット状の間隙部もしくは該仮想平面と平行な面上に位置するスリット状の間隙部であって前記芯線挿入孔から前記ホルダ本体の外側面にまで至る間隙部が設けられており、
前記間隙部の間隔が狭まるように締め付けて前記芯線挿入孔内に挿入された前記シリコン芯線の固定を行う固定部材を備えている、シリコン芯線ホルダ。
【請求項２】
シーメンス法による多結晶シリコン製造時に用いられるシリコン芯線を保持するためのホルダであって、
前記ホルダの本体には、上面から下面側に向かう孔部であって前記シリコン芯線を挿入するための芯線挿入孔と、前記芯線挿入孔の中心軸を含む仮想平面上に位置するスリット状の間隙部もしくは該仮想平面と平行な面上に位置するスリット状の間隙部であって前記芯線挿入孔から前記ホルダ本体の外側面にまで至る間隙部と、前記芯線挿入孔の中心軸を通り且つ前記仮想平面に垂直な方向に固定部材挿入孔が設けられており、
前記固定部材挿入孔から前記シリコン芯線の下端側に設けられた貫通孔を通るように挿入され、前記間隙部の間隔が狭まるように締め付けて前記芯線挿入孔内に挿入された前記シリコン芯線の固定を行う固定部材を備えている、シリコン芯線ホルダ。
【請求項３】
前記間隙部は、前記芯線挿入孔の中心軸に対してｎ回対称（ｎは２以上の整数）の関係にある前記ホルダ本体の外側面にまで至るｎ個のスリット状の間隙部として設けられている、請求項１又は２に記載のシリコン芯線ホルダ。
【請求項４】
前記スリット状の間隙部の下端は、前記ホルダ本体の底面より高い位置にあり、前記ホルダ本体の底面が分割されていない、請求項１乃至３の何れか１項に記載のシリコン芯線ホルダ。
【請求項５】
前記スリット状の間隙部の下端は、前記ホルダ本体の底面にまで達しており、前記ホルダ本体の底面が分割されている、請求項１乃至３の何れか１項に記載のシリコン芯線ホルダ。
【請求項６】
前記ホルダ本体は、曲げ強さが１０ＭＰａ以上でショア硬さが２０以上の強度を有する材料からなる、請求項１乃至５の何れか１項に記載のシリコン芯線ホルダ。
【請求項７】
請求項１乃至６の何れか１項に記載のシリコン芯線ホルダを用い、前記シリコン芯線を前記芯線挿入孔内に挿入するに際して、前記ホルダ本体と前記シリコン芯線との接触面に抵抗率が１５００μΩ-ｃｍ以下の導電性シートを挟み込み、前記シリコン芯線に通電した際の前記ホルダ本体と前記シリコン芯線との接触面における接触抵抗を下げる、ことを特徴とする多結晶シリコンの製造方法。
【図１】
【図２】
【図３Ａ】
【図３Ｂ】
【図３Ｃ】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７Ａ】
【図７Ｂ】
【図７Ｃ】
【図７Ｄ】
【図７Ｅ】
【図７Ｆ】
【図７Ｇ】
【図７Ｈ】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図２】
【図３Ａ】
【図３Ｂ】
【図３Ｃ】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７Ａ】
【図７Ｂ】
【図７Ｃ】
【図７Ｄ】
【図７Ｅ】
【図７Ｆ】
【図７Ｇ】
【図７Ｈ】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【公開番号】特開２０１２−２３２８７８（Ｐ２０１２−２３２８７８Ａ）
【公開日】平成２４年１１月２９日（２０１２．１１．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１０４１８３（Ｐ２０１１−１０４１８３）
【出願日】平成２３年５月９日（２０１１．５．９）
【出願人】（０００００２０６０）信越化学工業株式会社 (3,361)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１１月２９日（２０１２．１１．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年５月９日（２０１１．５．９）
【出願人】（０００００２０６０）信越化学工業株式会社 (3,361)
【Ｆターム（参考）】
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