スポンジチタン製造方法
【課題】 クロール法によるスポンジチタンの製造において、タップ作業での溶融物輸送管の閉塞を簡単な操作で効果的に防止する。
【解決手段】 副生物である溶融ＭｇＣｌ2 を反応途中に還元反応容器１０の底部から縦管状の溶融物輸送管１３を介して還元反応容器１０外へ抜き取るタップ作業の前に、溶融物輸送管１３内に気体を圧入して溶融物輸送管１３内の溶融物液面を溶融物輸送管１３の容器底部側開口部まで下げる。溶融物輸送管１３内の溶融物が還元反応容器１０内へ押し込まれ、その溶融物中の溶融Ｍｇが、比重差により還元反応容器１０内の溶融ＭｇＣｌ2 より上に浮上する。その後に還元反応容器１０の底部から溶融ＭｇＣｌ2 の抜き取りを行う。
【解決手段】 副生物である溶融ＭｇＣｌ2 を反応途中に還元反応容器１０の底部から縦管状の溶融物輸送管１３を介して還元反応容器１０外へ抜き取るタップ作業の前に、溶融物輸送管１３内に気体を圧入して溶融物輸送管１３内の溶融物液面を溶融物輸送管１３の容器底部側開口部まで下げる。溶融物輸送管１３内の溶融物が還元反応容器１０内へ押し込まれ、その溶融物中の溶融Ｍｇが、比重差により還元反応容器１０内の溶融ＭｇＣｌ2 より上に浮上する。その後に還元反応容器１０の底部から溶融ＭｇＣｌ2 の抜き取りを行う。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クロール法によるスポンジチタン製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
航空機用材料等として使用される展伸材用金属チタンは、クロール法によるスポンジチタンの製造、スポンジチタンの溶解凝固（チタンインゴットの製造）等の工程を経て製造される。クロール法によるスポンジチタンの製造では、図３（ａ）に示すように、レトルトと呼ばれる還元反応容器１０が使用される。還元反応容器１０は耐熱性に優れたステンレス鋼等からなり、上部の蓋体に取付けられた四塩化チタン供給管１１及び不活性ガス供給管１２、並びに底部に連結された溶融物輸送管１３などを備えている。
【０００３】
溶融物輸送管１３は、ここでは還元反応容器１０の横に垂直に配置された外部縦管であり、その下端部は、反応中に容器底部内に溜まる副生物を抜き出すために、その容器底部に接続されている。溶融物輸送管１３の上端部は、他の溶融物輸送管との接続、蓋板の取付けなどのためにフランジ構造になっている。
【０００４】
操業では、炉内に設置された還元反応容器１０内を溶融Ｍｇ５０で満たし、残りの容器内空間をＡｒガスで満たした状態で、四塩化チタン供給管１１から液状の四塩化チタンを容器内に滴下する。容器内に滴下された四塩化チタンが容器内の溶融Ｍｇ５０により順次還元されることにより、容器内にスポンジチタン６０が生成されていく。スポンジチタン６０の生成に伴って液状のＭｇＣｌ2 ７０が副生する。副生物であるＭｇＣｌ2 ７０は比重差のために、還元反応容器１０の底部内に溜まる。
【０００５】
副生ＭｇＣｌ2 ７０が容器内に溜まっていくと、スポンジチタン６０の生成効率が低下する。これを防止するために、操業中に副生ＭｇＣｌ2 ７０が還元反応容器１０から抜き出される（特許文献１）。この操作はタップと呼ばれており、操業中に何回も繰り替えされる。このタップ操作の詳細は以下のとおりである。
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−２９２８３２号公報
【０００７】
移動式の回収容器２０を還元反応容器１０に横付けする。回収容器２０は、上部に垂直に取付けられた導入管２１を有している。導入管２１は溶融物輸送管であり、他の溶融物輸送管との接続等のために、上端部はフランジ構造となっている。回収容器２０が還元反応容器１０に横付けされると、導入管２１の上端部と溶融物輸送管１３の上端部を接続管３０にて連結する。接続管３０も溶融物輸送管１３や導入管２１と同じく溶融物輸送管であり、両端部がそれぞれの溶融物輸送管の管端部にフランジ結合される。
【０００８】
回収容器２０と還元反応容器１０の連結が終わると、還元反応容器１０の不活性ガス供給管１２からＡｒガスを容器内に圧入する。これにより、還元反応容器１０の底部に溜まったＭｇＣｌ2 ７０が溶融物輸送管１３、同じく溶融物輸送管である接続管３０及び導入管２１を介して回収容器２０内に排出される。効率的な排出のために、溶融物輸送管１３の下端部は外周面の最下部に接続されている。
【０００９】
操業中にこの操作を繰り返すことにより、還元反応容器１０内での、四塩化チタンと溶融Ｍｇ５０との反応が円滑に進む。
【００１０】
クロール法によるスポンジチタンの製造では、上述したタップの他に、追加チャージと呼ばれる作業が行われることもある。追加チャージは、操業中に溶融Ｍｇ５０を補充する作業であり、操業中に副生物であるＭｇＣｌ2 を抜き出すと、還元反応容器１０内の空間が増大し、ここに溶融Ｍｇ５０を注入すると１バッチあたりのスポンジチタン生成量が増大することを狙った操作である。この作業の詳細を図３（ｂ）により説明する。
【００１１】
追加チャージの際には、図３（ａ）に示した接続管３０を外し、回収容器２０を遠ざける。代わりに移動式のＭｇ容器４０を還元反応容器１０に横付けする。Ｍｇ容器４０は内部に溶融Ｍｇ５０を収容しており、上部に取付けられた垂直な不活性ガス供給管４１及びＭｇ排出管４２などを装備している。Ｍｇ排出管４２の上部は、接続管３０を共用するために回収容器２０の導入管２１と同じ縦管形状になっており、下部は溶融Ｍｇ５０の導出のためにＭｇ容器４０の底部に達している。
【００１２】
Ｍｇ容器４０が定位置に固定されると、Ｍｇ排出管４２と溶融物輸送管１３を接続管３０により接続する。この状態で不活性ガス供給管４１からＭｇ容器４０内にＡｒガスを圧入する。これにより、Ｍｇ容器４０内の溶融Ｍｇ５０が排出管４２及び溶融物輸送管１３を経て還元反応容器１０内に注入される。
【００１３】
タップと追加チャージを繰り返すことにより、１バッチあたりのスポンジチタン６０の収量が向上する。追加チャージの回数は、例えば１００時間の反応の場合、十数回のタップ作業に対して数回である。
【００１４】
このようなクロール法によるスポンジチタンの製造における問題点の一つとして、前述したタップ作業での、溶融物輸送管の閉塞がある。具体的には、タップ作業の際に、接続管３０内や還元反応容器１０における溶融物輸送管１３の上部内に閉塞が発生するのである。溶融物輸送管に一旦閉塞が発生すると、その交換作業や加熱溶解作業などが必要になり、作業効率が著しく低下する。溶融物輸送管を強制的に加熱すれば閉塞を防止できる可能性はあるが、この対策はコストがかかり、現実的な対策とはいえない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明の目的は、タップ作業での溶融物輸送管の閉塞を簡単な操作で効果的に防止することができるスポンジチタン製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者は、クロール法によるスポンジチタンの製造作業に従事しており、その過程で、タップ作業での輸送管閉塞に関して以下の事実を経験的に認識した。
【００１７】
溶融Ｍｇの追加チャージを行わない操業よりも追加チャージを行う操業の方が、タップ作業での輸送管閉塞の発生頻度が高い。より具体的には、追加チャージを行った後のタップ作業で輸送管の閉塞が発生しやすい。追加チャージを行わない操業でも輸送管の閉塞は発生し、それは最初のタップ作業で生じるケースが多い。本発明者の調査によると、輸送管における閉塞物質は、タップ作業で抜き出されるＭｇＣｌ2 ではなく、Ｍｇを主成分としていることが判明した。
【００１８】
これらの経験的知見から、タップ作業での輸送管の閉塞の原因は、還元反応容器１０の溶融物輸送管１３内に残る溶融Ｍｇであると、本発明者は推測した。すなわち、操業開始時、還元反応容器１０内は溶融Ｍｇで満たされているが、同時に溶融物輸送管１３内も溶融Ｍｇで満たされている。反応の進行に伴ってＭｇＣｌ2 が副生するが、溶融ＭｇＣｌ2 の比重は溶融Ｍｇの比重より大きく、溶融物輸送管１３内の溶融Ｍｇが溶融ＭｇＣｌ2 と入れ代わることはない。仮に溶融ＭｇＣｌ2 が溶融物輸送管１３内に侵入しても、輸送管内の少なくとも液面付近は溶融Ｍｇで占有されることになる。追加チャージを行った後も同様に溶融物輸送管１３は溶融Ｍｇで満たされている。その結果として、初回タップの際、或いは追加チャージ後のタップ作業の際には、抜き取り開始直後に接続管３０内に溶融Ｍｇが流入し、管内面に付着し凝固して閉塞を発生させることになる。
【００１９】
溶融ＭｇＣｌ2 より溶融Ｍｇの方が閉塞を発生させやすい理由は不明であるが、両者の熱伝導率などの物性値の違いによるものと考えられる。
【００２０】
本発明者は、これらの事実を総合的に検討した結果、タップ作業の前に、溶融物輸送管１３内を不活性ガスにより逆方向に加圧し、溶融物輸送管１３内の溶融物を還元反応容器１０内へ押し戻すのが、合理的、効率的な対策となり得るとの結論に到達した。すなわち、タップ作業の際に還元反応容器１０と接続された回収容器２０内に不活性ガスを圧入すれば、溶融物輸送管１３内の溶融物は還元反応容器１０内へ容易に押し戻される〔図３（ａ）参照〕。還元反応容器１０内へ押し戻された溶融物中の溶融Ｍｇは、還元反応容器１０内の溶融ＭｇＣｌ2 より比重が小さいので、還元反応容器１０内の溶融物中を浮上する。その後、加圧を停止すれば、還元反応容器１０の底部内に溜まった比重の大きい溶融ＭｇＣｌ2 のみが溶融物輸送管１３内に流入し、溶融物輸送管１３内が溶融ＭｇＣｌ2 に完全置換される。
【００２１】
このようにして、タップ作業の前に、一旦、溶融物輸送管１３内の溶融Ｍｇを溶融ＭｇＣｌ2 に置換することにより、接続管３０などの一連の輸送管における閉塞が防止される。
【００２２】
本発明のスポンジチタン製造方法は、かかる知見を基礎として完成されたものであり、還元反応容器の内部に溶融Ｍｇを保持し、炉内で溶融ＭｇとＴｉＣｌ4 を反応させることによりスポンジチタンを生成し、副生物である溶融ＭｇＣｌ2 を反応途中に還元反応容器の底部から縦管状の溶融物輸送管を介して還元反応容器外へ抜き取るスポンジチタン製造方法において、前記溶融物輸送管を介して還元反応容器内の溶融ＭｇＣｌ2 を還元反応容器外へ抜き取る前に、溶融物輸送管内に気体を圧入して溶融物輸送管内の溶融物液面を溶融物輸送管の容器底部側開口部まで下げ、しかる後に溶融ＭｇＣｌ2 の抜き取りを行うものである。
【００２３】
本発明のスポンジチタン製造方法においては、溶融物輸送管を介して還元反応容器内の溶融ＭｇＣｌ2 を還元反応容器外へ抜き取る前に、溶融物輸送管内に気体を圧入して溶融物輸送管内の溶融物液面を溶融物輸送管の容器底部側開口部まで下げる。溶融物輸送管内を押し下げられた溶融物は還元反応容器内に流入し、溶融物中に溶融Ｍｇが存在すれば、比重の小さい溶融Ｍｇは容器内の溶融物中を浮上する。この後に溶融ＭｇＣｌ2 の抜き取りを行えば、溶融物輸送管内の溶融物中に溶融Ｍｇが混入している場合でも、その溶融Ｍｇが溶融物輸送管内から排除されるため、溶融Ｍｇの排出が防止され、溶融Ｍｇの排出に起因する輸送管の閉塞が防止される。
【００２４】
溶融物輸送管を経由して還元反応容器内へ溶融Ｍｇをチャージし、そのチャージの後に溶融物輸送管内の溶融物液面を溶融物輸送管の容器底部側開口部まで下げ、溶融ＭｇＣｌ2 の抜き取りを行うならば、追加チャージを行った後のタップ操作の際に、溶融物輸送管内の溶融Ｍｇが溶融ＭｇＣｌ2 と置換され、そのタップ操作時の輸送管の閉塞が防止される。この点において、本発明のスポンジチタン製造方法は、還元反応中に追加チャージを行う操業に特に有効であり、溶融Ｍｇの追加チャージ、並びにこれに続く溶融物輸送管内の溶融物の下降及び溶融ＭｇＣｌ2 の抜き取りを複数回繰り返すスポンジチタン製造方法に更に有効である。
【００２５】
還元反応容器の溶融物輸送管内を気体の圧入により輸送管内の溶融物を押し下げると、それに伴って、その溶融物が還元反応容器内に注入される。溶融物輸送管の容積は還元反応容器の容積に比べて非常に小さいので、溶融物輸送管内の溶融物が還元反応容器内に注入されても、その注入による容器内圧力の上昇は軽微である。輸送管内の溶融物の押し下げを続け、その溶融物の液面が容器底部側開口部まで下がると、溶融物輸送管内に圧入される気体が還元反応容器内の溶融物中へバブルとして吹き出す。これにより還元反応容器内の圧力が急激に上昇する。この容器内圧力の上昇を検知すれば、溶融物の液面が容器底部側開口部に達した時点を簡単かつ正確に把握できるので、還元反応容器内の圧力が急激に上昇した段階で気体の圧入を中止すればよい。
【００２６】
溶融物輸送管内に気体を圧入する方法については、後の実施形態のところで詳しく説明する。
【００２７】
溶融物輸送管内に圧入する気体は、水分が除去されているものでなければならない。しかし、乾燥空気や窒素ガスが反応中の還元反応容器内に入ると、スポンジチタンの品質が低下するので、これらは望ましい気体とは言えない。望ましい気体はＡｒガスに代表される不活性ガスである。
【発明の効果】
【００２８】
本発明のスポンジチタン製造方法は、溶融物輸送管を介して還元反応容器内の溶融ＭｇＣｌ2 を還元反応容器外へ抜き取る前に、溶融物輸送管内に気体を圧入して溶融物輸送管内の溶融物液面を溶融物輸送管の容器底部側開口部まで下げ、還元反応容器内へ戻すという簡単な操作により、溶融物中の溶融Ｍｇを溶融物輸送管内から排除できるので、タップ作業での溶融物輸送管の閉塞を低コストで効果的に防止することができる。また、本来なら排出されるべき溶融物輸送管内の溶融Ｍｇを、還元反応容器内へ送ってスポンジチタンの生成に活用できるので、溶融Ｍｇの利用効率を上げることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１（ａ）（ｂ）（ｃ）は本発明のスポンジチタン製造方法の一実施形態を工程順に示す模式図である。
【００３０】
本実施形態のスポンジチタン製造方法では、まず、図３（ｂ）に示すように、Ｍｇ容器４０を接続管３０により還元反応容器１０と接続する。このとき、還元反応容器１０内はＡｒガスにて置換されている。Ｍｇ容器４０と還元反応容器１０との接続が終わると、Ｍｇ容器４０の不活性ガス供給管４１から容器内にＡｒガスを圧入する。これにより、Ｍｇ容器４０内の溶融Ｍｇ５０がＭｇ排出管４２、接続管３０及び溶融物輸送管１３を介して還元反応容器１０内に注入される。これが初期チャージである。
【００３１】
初期チャージが終わると、還元反応容器１０から接続管３０、Ｍｇ容器４０を分離し、溶融物輸送管１３の上端部を閉止して、還元反応容器１０の四塩化チタン供給管１１から液状の四塩化チタンを容器内に滴下する。これにより、還元反応容器１０内にスポンジチタン６０が生成される。同時に液状のＭｇＣｌ2 ７０が副生し、還元反応容器１０の底部内に溜まる〔図３（ａ）及び図１（ａ）参照〕。
【００３２】
操業が一定期間経過し、タップのタイミングが到来すると、図１（ａ）に示すように、還元反応容器１０に回収容器２０を連結する。具体的には、還元反応容器１０の溶融物輸送管１３と回収容器２０の導入管２１とを接続管３０により接続する。このとき、溶融物輸送管１３内は、還元反応容器１０内と同レベルの高さまで溶融Ｍｇで満たされている。回収容器２０は、図３（ａ）に示した回収容器２０と異なり、容器上部に接続された不活性ガス供給管２２を有している。
【００３３】
還元反応容器１０と回収容器２０の連結が終わると、図１（ｂ）に示すように、回収容器２０の不活性ガス供給管２２からＡｒガスを圧入する。その加圧ガスは、回収容器２０の導入管２１、接続管３０を経て溶融物輸送管１３に達し、溶融物輸送管１３内の溶融Ｍｇ５０の液面を下方へ押し下げる。これにより、溶融物輸送管１３内の溶融Ｍｇ５０が還元反応容器１０内に流入する。加圧を続けると、溶融物輸送管１３内の溶融Ｍｇ５０の液面が溶融物輸送管１３の下端開口部まで下がる。これにより溶融物輸送管１３内から溶融Ｍｇ５０が排除され、還元反応容器１０内の溶融物中に注入される。還元反応容器１０内の溶融物中に注入された溶融Ｍｇ５０は比重差によりＭｇＣｌ2 より上に浮上する。
【００３４】
同時に、加圧ガスは還元反応容器１０内の溶融物中にバブルとなって注入され、還元反応容器１０内の圧力を急激に上昇させる。すなわち、溶融物輸送管１３内の溶融Ｍｇ５０が還元反応容器１０内に押し込まれる間は、溶融物輸送管１３の容積が小さいこともあり、還元反応容器１０内の圧力の上昇は僅かであるが、加圧ガスが還元反応容器１０内の溶融物中に注入され始めると、還元反応容器１０内の圧力が急激に上昇する。還元反応容器１０内の圧力は図示されない圧力計により監視されており、加圧ガスの侵入による急激な圧力上昇を検知した時点で、加圧ガスの注入を停止する。
【００３５】
このようにして、溶融物輸送管１３から溶融Ｍｇ５０を含む溶融物が排除されると、図１（ｃ）に示すように、還元反応容器１０の不活性ガス供給管１２から容器内へＡｒガスを圧入する。これにより、還元反応容器１０の底部内に溜まった副生ＭｇＣｌ2 が溶融物輸送管１３、接続管３０及び導入管２１を通って回収容器２０内へ排出される。このとき溶融物輸送管１３、同じく溶融物輸送管である接続管３０及び導入管２１のいずれをも溶融Ｍｇ５０は通過しない。このため、接続管３０を始めとする溶融物輸送管の閉塞が防止される。
【００３６】
こうしてタップ作業がスムーズ且つ安全に行われると、還元反応容器１０から接続管３０及び回収容器２０を分離し、次のタップ作業に備える。還元反応容器１０からＭｇＣｌ2 を抜き取るタップ作業時に、排出されるＭｇＣｌ2 に溶融Ｍｇの一部が懸濁して混入し、溶融物輸送管１３内に溶融Ｍｇ５０が侵入することがある。溶融物輸送管１３内に溶融Ｍｇ５０が侵入すると、比重差によりＭｇＣｌ2 より上に浮上し、液面近傍に集まる。このため、次のタップ作業を行う際にも、予め溶融物輸送管１３内から溶融物を還元反応容器１０内へ押し込み、しかる後にタップ作業を開始する。
【００３７】
追加チャージを行うときは、前述した初期チャージのときと同様に、還元反応容器１０にＭｇ容器４０を接続し、Ｍｇ容器４０の不活性ガス供給管４１から容器内へＡｒガスを圧入する。これにより、Ｍｇ容器４０内の溶融Ｍｇ５０がＭｇ排出管４２、接続管３０及び溶融物輸送管１３を介して還元反応容器１０内に注入される。追加チャージを行った後は、溶融物輸送管１３内が溶融Ｍｇ５０で満たされるので、追加チャージの後のタップ作業では、初期チャージの後のタップ作業と同様に、溶融物輸送管１３内の溶融物の還元反応容器１０内への事前の押し込みは重要である。
【００３８】
上記実施形態では、追加チャージを行う関係から、初期チャージにＭｇ容器４０を使用して、溶融物輸送管１３から還元反応容器１０内へ溶融Ｍｇ５０を注入したが、追加チャージを行わない場合は、還元反応容器１０の上蓋を開けて上方から初期チャージを行うのが一般的であり、追加チャージを行う場合にも初期チャージを上方から行うことは可能である。
【００３９】
上記実施形態では又、タップ作業の際の溶融物輸送管１３内の溶融物の押し込みを、溶融物輸送管１３に接続された回収容器２０内をＡｒガスで加圧することにより実施したが、還元反応容器１０と回収容器２０を接続する接続管３０から押し込み用のガスを圧入することも可能である。押し込み用ガスの圧入機構を備えた接続管３０の主要部の構成を図２に示す。
【００４０】
図２は還元反応容器１０と回収容器２０を接続する接続管３０の反応容器側の端部を示している。この接続管３０は、溶融物輸送管１３の上端部にフランジ結合される垂直な縦管部３１と、縦管部３１の中段部から回収容器２０へ向けて斜め下方に延出する斜管部３２と、縦管部３１内を昇降する開閉機構３３とを備えている。縦管部３１の下部内、より詳しくは、斜管部３２との接続部より下方には、前記開閉機構３３によって開閉される絞り部３４が設けられている。開閉機構３３は逆錐状のヘッド部３５と、その昇降駆動部を兼ねる不活性ガス供給管３６とを有している。ヘッド部３６は、不活性ガス供給管３６の下端部に連通状態で取付けられると共に、先端部（下端部）に不活性ガス噴出口３７を有しており、縦管部３１内を下降した状態で絞り部３４を閉止し、上昇した状態で斜管部３２との接続部より上方に収納される。
【００４１】
溶融物輸送管１３内の溶融物を押し下げるときは、ヘッド部３６が下降して絞り部３４を閉止し、この状態で先端部（下端部）の不活性ガス噴出口３７からＡｒガスを噴出する。これにより、溶融物輸送管１３内の溶融物の液面が下がる。還元反応容器１０内のＭｇＣｌ2 を排出するタップ時には、ヘッド部３６は、ＭｇＣｌ2 の排出を阻害しないように、斜管部３２との接続部より上方の退避位置まで上昇する。
【００４２】
このような押し込み用ガスの圧入機構を備えた接続管３０によっても、タップ作業の際の溶融物輸送管１３内の溶融物の押し込みは可能である。
【実施例】
【００４３】
還元反応容器１０を使用して約１０トンのスポンジチタンを製造する際に、図１の方法により、タップ前に溶融物輸送管１３内の溶融物の押し下げを行った。反応期間内に行ったタップ回数は１１回、タップ量合計は３３．５トンである。チャージは初期チャージを含め６回行った。初期チャージ量は６トン、追加チャージ量は平均２．１トンである。
【００４４】
タップ前の溶融物輸送管１３内の溶融物の押し下げを行わなかった場合、タップ時における溶融物輸送管の詰まり頻度は、１０バッチ平均で１バッチ当たり（１１タップ中）約３回であったが、タップ前の溶融物輸送管１３内の溶融物の押し下げを行うことによりこれが０回になった。
【００４５】
タップ前の溶融物輸送管１３内の溶融物の押し下げを行うと、溶融物輸送管１３内に残っている溶融Ｍｇが、回収容器２０へ排出されることなく還元反応容器１０内へ返還されて溶融Ｍｇの無駄がなくなる。その量は本実施例では約１００ｋｇと推定される。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】（ａ）（ｂ）（ｃ）は本発明のスポンジチタン製造方法の一実施形態を工程順に示す模式図である。
【図２】押し込み用ガスの圧入機構を備えた接続管の主要部の構成図で、接続管の還元反応容器側の端部を示している。
【図３】（ａ）（ｂ）は従来のスポンジチタン製造方法を工程順に示す模式図である。
【符号の説明】
【００４７】
１０ 還元反応容器
１１ 四塩化チタン供給管
１２ 不活性ガス供給管
１３ 溶融物輸送管
２０ 回収容器
２１ 導入管（溶融物輸送管）
２２ 不活性ガス供給管
３０ 接続管（溶融物輸送管）
３１ 縦管部
３２ 斜管部
３３ 開閉機構
３４ 絞り部
３５ ヘッド部
３６ 不活性ガス供給管
４０ Ｍｇ容器
４１ 不活性ガス供給管
５０ 溶融Ｍｇ
６０ スポンジチタン
７０ 副生ＭｇＣｌ2
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クロール法によるスポンジチタン製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
航空機用材料等として使用される展伸材用金属チタンは、クロール法によるスポンジチタンの製造、スポンジチタンの溶解凝固（チタンインゴットの製造）等の工程を経て製造される。クロール法によるスポンジチタンの製造では、図３（ａ）に示すように、レトルトと呼ばれる還元反応容器１０が使用される。還元反応容器１０は耐熱性に優れたステンレス鋼等からなり、上部の蓋体に取付けられた四塩化チタン供給管１１及び不活性ガス供給管１２、並びに底部に連結された溶融物輸送管１３などを備えている。
【０００３】
溶融物輸送管１３は、ここでは還元反応容器１０の横に垂直に配置された外部縦管であり、その下端部は、反応中に容器底部内に溜まる副生物を抜き出すために、その容器底部に接続されている。溶融物輸送管１３の上端部は、他の溶融物輸送管との接続、蓋板の取付けなどのためにフランジ構造になっている。
【０００４】
操業では、炉内に設置された還元反応容器１０内を溶融Ｍｇ５０で満たし、残りの容器内空間をＡｒガスで満たした状態で、四塩化チタン供給管１１から液状の四塩化チタンを容器内に滴下する。容器内に滴下された四塩化チタンが容器内の溶融Ｍｇ５０により順次還元されることにより、容器内にスポンジチタン６０が生成されていく。スポンジチタン６０の生成に伴って液状のＭｇＣｌ2 ７０が副生する。副生物であるＭｇＣｌ2 ７０は比重差のために、還元反応容器１０の底部内に溜まる。
【０００５】
副生ＭｇＣｌ2 ７０が容器内に溜まっていくと、スポンジチタン６０の生成効率が低下する。これを防止するために、操業中に副生ＭｇＣｌ2 ７０が還元反応容器１０から抜き出される（特許文献１）。この操作はタップと呼ばれており、操業中に何回も繰り替えされる。このタップ操作の詳細は以下のとおりである。
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−２９２８３２号公報
【０００７】
移動式の回収容器２０を還元反応容器１０に横付けする。回収容器２０は、上部に垂直に取付けられた導入管２１を有している。導入管２１は溶融物輸送管であり、他の溶融物輸送管との接続等のために、上端部はフランジ構造となっている。回収容器２０が還元反応容器１０に横付けされると、導入管２１の上端部と溶融物輸送管１３の上端部を接続管３０にて連結する。接続管３０も溶融物輸送管１３や導入管２１と同じく溶融物輸送管であり、両端部がそれぞれの溶融物輸送管の管端部にフランジ結合される。
【０００８】
回収容器２０と還元反応容器１０の連結が終わると、還元反応容器１０の不活性ガス供給管１２からＡｒガスを容器内に圧入する。これにより、還元反応容器１０の底部に溜まったＭｇＣｌ2 ７０が溶融物輸送管１３、同じく溶融物輸送管である接続管３０及び導入管２１を介して回収容器２０内に排出される。効率的な排出のために、溶融物輸送管１３の下端部は外周面の最下部に接続されている。
【０００９】
操業中にこの操作を繰り返すことにより、還元反応容器１０内での、四塩化チタンと溶融Ｍｇ５０との反応が円滑に進む。
【００１０】
クロール法によるスポンジチタンの製造では、上述したタップの他に、追加チャージと呼ばれる作業が行われることもある。追加チャージは、操業中に溶融Ｍｇ５０を補充する作業であり、操業中に副生物であるＭｇＣｌ2 を抜き出すと、還元反応容器１０内の空間が増大し、ここに溶融Ｍｇ５０を注入すると１バッチあたりのスポンジチタン生成量が増大することを狙った操作である。この作業の詳細を図３（ｂ）により説明する。
【００１１】
追加チャージの際には、図３（ａ）に示した接続管３０を外し、回収容器２０を遠ざける。代わりに移動式のＭｇ容器４０を還元反応容器１０に横付けする。Ｍｇ容器４０は内部に溶融Ｍｇ５０を収容しており、上部に取付けられた垂直な不活性ガス供給管４１及びＭｇ排出管４２などを装備している。Ｍｇ排出管４２の上部は、接続管３０を共用するために回収容器２０の導入管２１と同じ縦管形状になっており、下部は溶融Ｍｇ５０の導出のためにＭｇ容器４０の底部に達している。
【００１２】
Ｍｇ容器４０が定位置に固定されると、Ｍｇ排出管４２と溶融物輸送管１３を接続管３０により接続する。この状態で不活性ガス供給管４１からＭｇ容器４０内にＡｒガスを圧入する。これにより、Ｍｇ容器４０内の溶融Ｍｇ５０が排出管４２及び溶融物輸送管１３を経て還元反応容器１０内に注入される。
【００１３】
タップと追加チャージを繰り返すことにより、１バッチあたりのスポンジチタン６０の収量が向上する。追加チャージの回数は、例えば１００時間の反応の場合、十数回のタップ作業に対して数回である。
【００１４】
このようなクロール法によるスポンジチタンの製造における問題点の一つとして、前述したタップ作業での、溶融物輸送管の閉塞がある。具体的には、タップ作業の際に、接続管３０内や還元反応容器１０における溶融物輸送管１３の上部内に閉塞が発生するのである。溶融物輸送管に一旦閉塞が発生すると、その交換作業や加熱溶解作業などが必要になり、作業効率が著しく低下する。溶融物輸送管を強制的に加熱すれば閉塞を防止できる可能性はあるが、この対策はコストがかかり、現実的な対策とはいえない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明の目的は、タップ作業での溶融物輸送管の閉塞を簡単な操作で効果的に防止することができるスポンジチタン製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者は、クロール法によるスポンジチタンの製造作業に従事しており、その過程で、タップ作業での輸送管閉塞に関して以下の事実を経験的に認識した。
【００１７】
溶融Ｍｇの追加チャージを行わない操業よりも追加チャージを行う操業の方が、タップ作業での輸送管閉塞の発生頻度が高い。より具体的には、追加チャージを行った後のタップ作業で輸送管の閉塞が発生しやすい。追加チャージを行わない操業でも輸送管の閉塞は発生し、それは最初のタップ作業で生じるケースが多い。本発明者の調査によると、輸送管における閉塞物質は、タップ作業で抜き出されるＭｇＣｌ2 ではなく、Ｍｇを主成分としていることが判明した。
【００１８】
これらの経験的知見から、タップ作業での輸送管の閉塞の原因は、還元反応容器１０の溶融物輸送管１３内に残る溶融Ｍｇであると、本発明者は推測した。すなわち、操業開始時、還元反応容器１０内は溶融Ｍｇで満たされているが、同時に溶融物輸送管１３内も溶融Ｍｇで満たされている。反応の進行に伴ってＭｇＣｌ2 が副生するが、溶融ＭｇＣｌ2 の比重は溶融Ｍｇの比重より大きく、溶融物輸送管１３内の溶融Ｍｇが溶融ＭｇＣｌ2 と入れ代わることはない。仮に溶融ＭｇＣｌ2 が溶融物輸送管１３内に侵入しても、輸送管内の少なくとも液面付近は溶融Ｍｇで占有されることになる。追加チャージを行った後も同様に溶融物輸送管１３は溶融Ｍｇで満たされている。その結果として、初回タップの際、或いは追加チャージ後のタップ作業の際には、抜き取り開始直後に接続管３０内に溶融Ｍｇが流入し、管内面に付着し凝固して閉塞を発生させることになる。
【００１９】
溶融ＭｇＣｌ2 より溶融Ｍｇの方が閉塞を発生させやすい理由は不明であるが、両者の熱伝導率などの物性値の違いによるものと考えられる。
【００２０】
本発明者は、これらの事実を総合的に検討した結果、タップ作業の前に、溶融物輸送管１３内を不活性ガスにより逆方向に加圧し、溶融物輸送管１３内の溶融物を還元反応容器１０内へ押し戻すのが、合理的、効率的な対策となり得るとの結論に到達した。すなわち、タップ作業の際に還元反応容器１０と接続された回収容器２０内に不活性ガスを圧入すれば、溶融物輸送管１３内の溶融物は還元反応容器１０内へ容易に押し戻される〔図３（ａ）参照〕。還元反応容器１０内へ押し戻された溶融物中の溶融Ｍｇは、還元反応容器１０内の溶融ＭｇＣｌ2 より比重が小さいので、還元反応容器１０内の溶融物中を浮上する。その後、加圧を停止すれば、還元反応容器１０の底部内に溜まった比重の大きい溶融ＭｇＣｌ2 のみが溶融物輸送管１３内に流入し、溶融物輸送管１３内が溶融ＭｇＣｌ2 に完全置換される。
【００２１】
このようにして、タップ作業の前に、一旦、溶融物輸送管１３内の溶融Ｍｇを溶融ＭｇＣｌ2 に置換することにより、接続管３０などの一連の輸送管における閉塞が防止される。
【００２２】
本発明のスポンジチタン製造方法は、かかる知見を基礎として完成されたものであり、還元反応容器の内部に溶融Ｍｇを保持し、炉内で溶融ＭｇとＴｉＣｌ4 を反応させることによりスポンジチタンを生成し、副生物である溶融ＭｇＣｌ2 を反応途中に還元反応容器の底部から縦管状の溶融物輸送管を介して還元反応容器外へ抜き取るスポンジチタン製造方法において、前記溶融物輸送管を介して還元反応容器内の溶融ＭｇＣｌ2 を還元反応容器外へ抜き取る前に、溶融物輸送管内に気体を圧入して溶融物輸送管内の溶融物液面を溶融物輸送管の容器底部側開口部まで下げ、しかる後に溶融ＭｇＣｌ2 の抜き取りを行うものである。
【００２３】
本発明のスポンジチタン製造方法においては、溶融物輸送管を介して還元反応容器内の溶融ＭｇＣｌ2 を還元反応容器外へ抜き取る前に、溶融物輸送管内に気体を圧入して溶融物輸送管内の溶融物液面を溶融物輸送管の容器底部側開口部まで下げる。溶融物輸送管内を押し下げられた溶融物は還元反応容器内に流入し、溶融物中に溶融Ｍｇが存在すれば、比重の小さい溶融Ｍｇは容器内の溶融物中を浮上する。この後に溶融ＭｇＣｌ2 の抜き取りを行えば、溶融物輸送管内の溶融物中に溶融Ｍｇが混入している場合でも、その溶融Ｍｇが溶融物輸送管内から排除されるため、溶融Ｍｇの排出が防止され、溶融Ｍｇの排出に起因する輸送管の閉塞が防止される。
【００２４】
溶融物輸送管を経由して還元反応容器内へ溶融Ｍｇをチャージし、そのチャージの後に溶融物輸送管内の溶融物液面を溶融物輸送管の容器底部側開口部まで下げ、溶融ＭｇＣｌ2 の抜き取りを行うならば、追加チャージを行った後のタップ操作の際に、溶融物輸送管内の溶融Ｍｇが溶融ＭｇＣｌ2 と置換され、そのタップ操作時の輸送管の閉塞が防止される。この点において、本発明のスポンジチタン製造方法は、還元反応中に追加チャージを行う操業に特に有効であり、溶融Ｍｇの追加チャージ、並びにこれに続く溶融物輸送管内の溶融物の下降及び溶融ＭｇＣｌ2 の抜き取りを複数回繰り返すスポンジチタン製造方法に更に有効である。
【００２５】
還元反応容器の溶融物輸送管内を気体の圧入により輸送管内の溶融物を押し下げると、それに伴って、その溶融物が還元反応容器内に注入される。溶融物輸送管の容積は還元反応容器の容積に比べて非常に小さいので、溶融物輸送管内の溶融物が還元反応容器内に注入されても、その注入による容器内圧力の上昇は軽微である。輸送管内の溶融物の押し下げを続け、その溶融物の液面が容器底部側開口部まで下がると、溶融物輸送管内に圧入される気体が還元反応容器内の溶融物中へバブルとして吹き出す。これにより還元反応容器内の圧力が急激に上昇する。この容器内圧力の上昇を検知すれば、溶融物の液面が容器底部側開口部に達した時点を簡単かつ正確に把握できるので、還元反応容器内の圧力が急激に上昇した段階で気体の圧入を中止すればよい。
【００２６】
溶融物輸送管内に気体を圧入する方法については、後の実施形態のところで詳しく説明する。
【００２７】
溶融物輸送管内に圧入する気体は、水分が除去されているものでなければならない。しかし、乾燥空気や窒素ガスが反応中の還元反応容器内に入ると、スポンジチタンの品質が低下するので、これらは望ましい気体とは言えない。望ましい気体はＡｒガスに代表される不活性ガスである。
【発明の効果】
【００２８】
本発明のスポンジチタン製造方法は、溶融物輸送管を介して還元反応容器内の溶融ＭｇＣｌ2 を還元反応容器外へ抜き取る前に、溶融物輸送管内に気体を圧入して溶融物輸送管内の溶融物液面を溶融物輸送管の容器底部側開口部まで下げ、還元反応容器内へ戻すという簡単な操作により、溶融物中の溶融Ｍｇを溶融物輸送管内から排除できるので、タップ作業での溶融物輸送管の閉塞を低コストで効果的に防止することができる。また、本来なら排出されるべき溶融物輸送管内の溶融Ｍｇを、還元反応容器内へ送ってスポンジチタンの生成に活用できるので、溶融Ｍｇの利用効率を上げることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１（ａ）（ｂ）（ｃ）は本発明のスポンジチタン製造方法の一実施形態を工程順に示す模式図である。
【００３０】
本実施形態のスポンジチタン製造方法では、まず、図３（ｂ）に示すように、Ｍｇ容器４０を接続管３０により還元反応容器１０と接続する。このとき、還元反応容器１０内はＡｒガスにて置換されている。Ｍｇ容器４０と還元反応容器１０との接続が終わると、Ｍｇ容器４０の不活性ガス供給管４１から容器内にＡｒガスを圧入する。これにより、Ｍｇ容器４０内の溶融Ｍｇ５０がＭｇ排出管４２、接続管３０及び溶融物輸送管１３を介して還元反応容器１０内に注入される。これが初期チャージである。
【００３１】
初期チャージが終わると、還元反応容器１０から接続管３０、Ｍｇ容器４０を分離し、溶融物輸送管１３の上端部を閉止して、還元反応容器１０の四塩化チタン供給管１１から液状の四塩化チタンを容器内に滴下する。これにより、還元反応容器１０内にスポンジチタン６０が生成される。同時に液状のＭｇＣｌ2 ７０が副生し、還元反応容器１０の底部内に溜まる〔図３（ａ）及び図１（ａ）参照〕。
【００３２】
操業が一定期間経過し、タップのタイミングが到来すると、図１（ａ）に示すように、還元反応容器１０に回収容器２０を連結する。具体的には、還元反応容器１０の溶融物輸送管１３と回収容器２０の導入管２１とを接続管３０により接続する。このとき、溶融物輸送管１３内は、還元反応容器１０内と同レベルの高さまで溶融Ｍｇで満たされている。回収容器２０は、図３（ａ）に示した回収容器２０と異なり、容器上部に接続された不活性ガス供給管２２を有している。
【００３３】
還元反応容器１０と回収容器２０の連結が終わると、図１（ｂ）に示すように、回収容器２０の不活性ガス供給管２２からＡｒガスを圧入する。その加圧ガスは、回収容器２０の導入管２１、接続管３０を経て溶融物輸送管１３に達し、溶融物輸送管１３内の溶融Ｍｇ５０の液面を下方へ押し下げる。これにより、溶融物輸送管１３内の溶融Ｍｇ５０が還元反応容器１０内に流入する。加圧を続けると、溶融物輸送管１３内の溶融Ｍｇ５０の液面が溶融物輸送管１３の下端開口部まで下がる。これにより溶融物輸送管１３内から溶融Ｍｇ５０が排除され、還元反応容器１０内の溶融物中に注入される。還元反応容器１０内の溶融物中に注入された溶融Ｍｇ５０は比重差によりＭｇＣｌ2 より上に浮上する。
【００３４】
同時に、加圧ガスは還元反応容器１０内の溶融物中にバブルとなって注入され、還元反応容器１０内の圧力を急激に上昇させる。すなわち、溶融物輸送管１３内の溶融Ｍｇ５０が還元反応容器１０内に押し込まれる間は、溶融物輸送管１３の容積が小さいこともあり、還元反応容器１０内の圧力の上昇は僅かであるが、加圧ガスが還元反応容器１０内の溶融物中に注入され始めると、還元反応容器１０内の圧力が急激に上昇する。還元反応容器１０内の圧力は図示されない圧力計により監視されており、加圧ガスの侵入による急激な圧力上昇を検知した時点で、加圧ガスの注入を停止する。
【００３５】
このようにして、溶融物輸送管１３から溶融Ｍｇ５０を含む溶融物が排除されると、図１（ｃ）に示すように、還元反応容器１０の不活性ガス供給管１２から容器内へＡｒガスを圧入する。これにより、還元反応容器１０の底部内に溜まった副生ＭｇＣｌ2 が溶融物輸送管１３、接続管３０及び導入管２１を通って回収容器２０内へ排出される。このとき溶融物輸送管１３、同じく溶融物輸送管である接続管３０及び導入管２１のいずれをも溶融Ｍｇ５０は通過しない。このため、接続管３０を始めとする溶融物輸送管の閉塞が防止される。
【００３６】
こうしてタップ作業がスムーズ且つ安全に行われると、還元反応容器１０から接続管３０及び回収容器２０を分離し、次のタップ作業に備える。還元反応容器１０からＭｇＣｌ2 を抜き取るタップ作業時に、排出されるＭｇＣｌ2 に溶融Ｍｇの一部が懸濁して混入し、溶融物輸送管１３内に溶融Ｍｇ５０が侵入することがある。溶融物輸送管１３内に溶融Ｍｇ５０が侵入すると、比重差によりＭｇＣｌ2 より上に浮上し、液面近傍に集まる。このため、次のタップ作業を行う際にも、予め溶融物輸送管１３内から溶融物を還元反応容器１０内へ押し込み、しかる後にタップ作業を開始する。
【００３７】
追加チャージを行うときは、前述した初期チャージのときと同様に、還元反応容器１０にＭｇ容器４０を接続し、Ｍｇ容器４０の不活性ガス供給管４１から容器内へＡｒガスを圧入する。これにより、Ｍｇ容器４０内の溶融Ｍｇ５０がＭｇ排出管４２、接続管３０及び溶融物輸送管１３を介して還元反応容器１０内に注入される。追加チャージを行った後は、溶融物輸送管１３内が溶融Ｍｇ５０で満たされるので、追加チャージの後のタップ作業では、初期チャージの後のタップ作業と同様に、溶融物輸送管１３内の溶融物の還元反応容器１０内への事前の押し込みは重要である。
【００３８】
上記実施形態では、追加チャージを行う関係から、初期チャージにＭｇ容器４０を使用して、溶融物輸送管１３から還元反応容器１０内へ溶融Ｍｇ５０を注入したが、追加チャージを行わない場合は、還元反応容器１０の上蓋を開けて上方から初期チャージを行うのが一般的であり、追加チャージを行う場合にも初期チャージを上方から行うことは可能である。
【００３９】
上記実施形態では又、タップ作業の際の溶融物輸送管１３内の溶融物の押し込みを、溶融物輸送管１３に接続された回収容器２０内をＡｒガスで加圧することにより実施したが、還元反応容器１０と回収容器２０を接続する接続管３０から押し込み用のガスを圧入することも可能である。押し込み用ガスの圧入機構を備えた接続管３０の主要部の構成を図２に示す。
【００４０】
図２は還元反応容器１０と回収容器２０を接続する接続管３０の反応容器側の端部を示している。この接続管３０は、溶融物輸送管１３の上端部にフランジ結合される垂直な縦管部３１と、縦管部３１の中段部から回収容器２０へ向けて斜め下方に延出する斜管部３２と、縦管部３１内を昇降する開閉機構３３とを備えている。縦管部３１の下部内、より詳しくは、斜管部３２との接続部より下方には、前記開閉機構３３によって開閉される絞り部３４が設けられている。開閉機構３３は逆錐状のヘッド部３５と、その昇降駆動部を兼ねる不活性ガス供給管３６とを有している。ヘッド部３６は、不活性ガス供給管３６の下端部に連通状態で取付けられると共に、先端部（下端部）に不活性ガス噴出口３７を有しており、縦管部３１内を下降した状態で絞り部３４を閉止し、上昇した状態で斜管部３２との接続部より上方に収納される。
【００４１】
溶融物輸送管１３内の溶融物を押し下げるときは、ヘッド部３６が下降して絞り部３４を閉止し、この状態で先端部（下端部）の不活性ガス噴出口３７からＡｒガスを噴出する。これにより、溶融物輸送管１３内の溶融物の液面が下がる。還元反応容器１０内のＭｇＣｌ2 を排出するタップ時には、ヘッド部３６は、ＭｇＣｌ2 の排出を阻害しないように、斜管部３２との接続部より上方の退避位置まで上昇する。
【００４２】
このような押し込み用ガスの圧入機構を備えた接続管３０によっても、タップ作業の際の溶融物輸送管１３内の溶融物の押し込みは可能である。
【実施例】
【００４３】
還元反応容器１０を使用して約１０トンのスポンジチタンを製造する際に、図１の方法により、タップ前に溶融物輸送管１３内の溶融物の押し下げを行った。反応期間内に行ったタップ回数は１１回、タップ量合計は３３．５トンである。チャージは初期チャージを含め６回行った。初期チャージ量は６トン、追加チャージ量は平均２．１トンである。
【００４４】
タップ前の溶融物輸送管１３内の溶融物の押し下げを行わなかった場合、タップ時における溶融物輸送管の詰まり頻度は、１０バッチ平均で１バッチ当たり（１１タップ中）約３回であったが、タップ前の溶融物輸送管１３内の溶融物の押し下げを行うことによりこれが０回になった。
【００４５】
タップ前の溶融物輸送管１３内の溶融物の押し下げを行うと、溶融物輸送管１３内に残っている溶融Ｍｇが、回収容器２０へ排出されることなく還元反応容器１０内へ返還されて溶融Ｍｇの無駄がなくなる。その量は本実施例では約１００ｋｇと推定される。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】（ａ）（ｂ）（ｃ）は本発明のスポンジチタン製造方法の一実施形態を工程順に示す模式図である。
【図２】押し込み用ガスの圧入機構を備えた接続管の主要部の構成図で、接続管の還元反応容器側の端部を示している。
【図３】（ａ）（ｂ）は従来のスポンジチタン製造方法を工程順に示す模式図である。
【符号の説明】
【００４７】
１０ 還元反応容器
１１ 四塩化チタン供給管
１２ 不活性ガス供給管
１３ 溶融物輸送管
２０ 回収容器
２１ 導入管（溶融物輸送管）
２２ 不活性ガス供給管
３０ 接続管（溶融物輸送管）
３１ 縦管部
３２ 斜管部
３３ 開閉機構
３４ 絞り部
３５ ヘッド部
３６ 不活性ガス供給管
４０ Ｍｇ容器
４１ 不活性ガス供給管
５０ 溶融Ｍｇ
６０ スポンジチタン
７０ 副生ＭｇＣｌ2
【特許請求の範囲】
【請求項１】
還元反応容器の内部に溶融Ｍｇを保持し、炉内で溶融ＭｇとＴｉＣｌ4 を反応させることによりスポンジチタンを生成し、副生物である溶融ＭｇＣｌ2 を反応途中に還元反応容器の炉底部から縦管状の溶融物輸送管を介して還元反応容器外へ抜き取るスポンジチタン製造方法において、
前記溶融物輸送管を介して還元反応容器内の溶融ＭｇＣｌ2 を還元反応容器外へ抜き取る前に、溶融物輸送管内に気体を圧入して溶融物輸送管内の溶融物液面を溶融物輸送管の容器底部側開口部まで下げ、しかる後に溶融ＭｇＣｌ2 の抜き取りを行うことを特徴とするスポンジチタン製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のスポンジチタン製造方法において、前記溶融物輸送管を経由して還元反応容器内へ溶融Ｍｇをチャージし、そのチャージの後に溶融物輸送管内の溶融物液面を溶融物輸送管の容器底部側開口部まで下げ、溶融ＭｇＣｌ2 の抜き取りを行うスポンジチタン製造方法。
【請求項３】
請求項２に記載のスポンジチタン製造方法において、前記溶融Ｍｇのチャージ、並びにこれに続く溶融物輸送管内の溶融物の押し下げ及び溶融ＭｇＣｌ2 の抜き取りを複数回繰り返すスポンジチタン製造方法。
【請求項１】
還元反応容器の内部に溶融Ｍｇを保持し、炉内で溶融ＭｇとＴｉＣｌ4 を反応させることによりスポンジチタンを生成し、副生物である溶融ＭｇＣｌ2 を反応途中に還元反応容器の炉底部から縦管状の溶融物輸送管を介して還元反応容器外へ抜き取るスポンジチタン製造方法において、
前記溶融物輸送管を介して還元反応容器内の溶融ＭｇＣｌ2 を還元反応容器外へ抜き取る前に、溶融物輸送管内に気体を圧入して溶融物輸送管内の溶融物液面を溶融物輸送管の容器底部側開口部まで下げ、しかる後に溶融ＭｇＣｌ2 の抜き取りを行うことを特徴とするスポンジチタン製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のスポンジチタン製造方法において、前記溶融物輸送管を経由して還元反応容器内へ溶融Ｍｇをチャージし、そのチャージの後に溶融物輸送管内の溶融物液面を溶融物輸送管の容器底部側開口部まで下げ、溶融ＭｇＣｌ2 の抜き取りを行うスポンジチタン製造方法。
【請求項３】
請求項２に記載のスポンジチタン製造方法において、前記溶融Ｍｇのチャージ、並びにこれに続く溶融物輸送管内の溶融物の押し下げ及び溶融ＭｇＣｌ2 の抜き取りを複数回繰り返すスポンジチタン製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１０−１３６８６（Ｐ２０１０−１３６８６Ａ）
【公開日】平成２２年１月２１日（２０１０．１．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１７３３８０（Ｐ２００８−１７３３８０）
【出願日】平成２０年７月２日（２００８．７．２）
【出願人】（３９７０６４９４４）株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ (133)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１月２１日（２０１０．１．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年７月２日（２００８．７．２）
【出願人】（３９７０６４９４４）株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ (133)
【Ｆターム（参考）】
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