ハニカムフィルタの再生方法
【課題】燃焼再生において生じる熱応力を低減することが可能なハニカムフィルタの再生方法を提供する。
【解決手段】本発明に係るハニカムフィルタの再生方法は、多孔質の隔壁により仕切られた互いに平行な複数の流路を備えるハニカムフィルタの再生方法であって、除去対象物質が堆積した流路内の温度を上昇させて当該除去対象物質を燃焼させる再生工程を備え、再生工程におけるハニカムフィルタ内の最高温度に到達するハニカムフィルタ内の所定位置において、再生工程における単位時間あたりの温度の変化量の絶対値が３５℃／秒以下である。
【解決手段】本発明に係るハニカムフィルタの再生方法は、多孔質の隔壁により仕切られた互いに平行な複数の流路を備えるハニカムフィルタの再生方法であって、除去対象物質が堆積した流路内の温度を上昇させて当該除去対象物質を燃焼させる再生工程を備え、再生工程におけるハニカムフィルタ内の最高温度に到達するハニカムフィルタ内の所定位置において、再生工程における単位時間あたりの温度の変化量の絶対値が３５℃／秒以下である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハニカムフィルタの再生方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハニカムフィルタは、被捕集物を含む流体から当該被捕集物を除去するセラミックスフィルタとして用いられており、例えば、ディーゼルエンジンやガソリンエンジン等の内燃機関から排気される排気ガスを浄化するための排ガスフィルタとして用いられている。このようなハニカムフィルタは、多孔質の隔壁により仕切られた互いに平行な複数の流路を有している（例えば、下記特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特表２００９−５３７７４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、被捕集物を含む流体がハニカムフィルタ内に供給されるに伴い、ハニカムフィルタにおける隔壁の表面や隔壁の内部に被捕集物が堆積する。この場合、被捕集物がハニカムフィルタ内に過剰に堆積すると、ハニカムフィルタ内における流体の移動が妨げられてハニカムフィルタの浄化性能が低下する。そのため、ハニカムフィルタ内に一定量の被捕集物を堆積させた後に、被捕集物を除去対象物質として燃焼除去するためにハニカムフィルタの燃焼再生が行われる。
【０００５】
ここで、燃焼再生においてハニカムフィルタに過度の熱応力が負荷されると、ハニカムフィルタの熱破損や溶損が引き起こる場合がある。そのため、ハニカムフィルタの再生方法に対しては、燃焼再生において生じる熱応力を低減することが求められている。
【０００６】
本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、燃焼再生において生じる熱応力を低減することが可能なハニカムフィルタの再生方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係るハニカムフィルタの再生方法は、多孔質の隔壁により仕切られた互いに平行な複数の流路を備えるハニカムフィルタの再生方法であって、除去対象物質が堆積した流路内の温度を上昇させて当該除去対象物質を燃焼させる再生工程を備え、再生工程におけるハニカムフィルタ内の最高温度に到達するハニカムフィルタ内の所定位置において、再生工程における単位時間あたりの温度の変化量の絶対値が３５℃／秒以下である。
【０００８】
従来のハニカムフィルタの再生方法では、ハニカムフィルタの温度が急激に変化することによってハニカムフィルタに過度の熱応力が負荷される場合がある。この場合、再生工程におけるハニカムフィルタ内の最高温度に到達するハニカムフィルタの位置の温度の変化量が熱応力の大きさに影響を与えていると推測される。一方、本発明では、再生工程におけるハニカムフィルタ内の最高温度に到達するハニカムフィルタの位置の温度の変化量が小さいことにより、燃焼再生において生じる熱応力を低減することができる。
【０００９】
隔壁は、チタン酸アルミニウムを含むことが好ましい。この場合、燃焼再生において生じる熱応力を更に低減することができる。
【００１０】
ハニカムフィルタは、複数の流路が、第１の流路と、当該第１の流路に隣接する複数の第２の流路とを有しており、複数の第２の流路における一の第２の流路と他の第２の流路とが互いに隣接しており、第１の流路におけるハニカムフィルタの一端側の端部が封口されており、第２の流路におけるハニカムフィルタの他端側の端部が封口されており、第２の流路の軸方向に垂直な第２の流路の断面が、第１の辺と、当該第１の辺の両側にそれぞれ配置された第２の辺とを有しており、第１の流路の軸方向に垂直な前記第１の流路の断面を形成する辺のそれぞれが、第２の流路の前記第１の辺と対向しており、第２の流路の第２の辺のそれぞれが、隣接する第２の流路の第２の辺と対向している構成であってもよい。
【００１１】
再生工程において上記所定位置の温度が低下するときの上記所定位置における単位時間あたりの温度の変化量の絶対値は、３０℃／秒以下であることが好ましい。この場合、燃焼再生において生じる熱応力を更に低減することができる。
【００１２】
上記最高温度は、８００〜１２５０℃であってもよい。再生工程において、除去対象物質が堆積した流路内の温度を燃料の燃焼熱により上昇させてもよい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係るハニカムフィルタの再生方法によれば、燃焼再生においてハニカムフィルタに生じる熱応力を低減することができる。これにより、燃焼再生においてハニカムフィルタの熱破損や溶損が生じることを抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係る再生方法において用いられるハニカムフィルタを模式的に示す図面である。
【図２】図２は、本発明の一実施形態に係る再生方法において用いられる他のハニカムフィルタを模式的に示す図面である。
【図３】図３は、ハニカムフィルタ内の所定位置における温度の測定結果を示す図面である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
【００１６】
図１は、本実施形態に係る再生方法において用いられるハニカムフィルタを模式的に示す図面である。ハニカムフィルタ１００は、図１に示すように、互いに略平行に配置された複数の流路１１０を有する円柱体である。複数の流路１１０は、ハニカムフィルタ１００の中心軸に略平行に伸びる隔壁１２０により仕切られている。複数の流路１１０は、複数の流路（第１の流路）１１０ａと、流路１１０ａに隣接する複数の流路（第２の流路）１１０ｂとを有している。流路１１０ａ及び流路１１０ｂは、ハニカムフィルタ１００の両端面に略垂直に伸びている。
【００１７】
流路１１０のうちの一部を構成する流路１１０ａの一端は、ハニカムフィルタ１００の一端面１００ａにおいて封口部１３０により封口されており、流路１１０ａの他端は、ハニカムフィルタ１００の他端面１００ｂにおいて開口している。一方、複数の流路１１０のうちの残部を構成する流路１１０ｂの一端は、一端面１００ａにおいて開口しており、流路１１０ｂの他端は、他端面１００ｂにおいて封口部１３０により封口されている。ハニカムフィルタ１００において、例えば、流路１１０ｂにおける一端面１００ａ側の端部はガス流入口として開口しており、流路１１０ａにおける他端面１００ｂ側の端部はガス流出口として開口している。
【００１８】
流路１１０ａ及び流路１１０ｂの軸方向（長手方向）に略垂直な断面は、六角形状である。流路１１０ａの断面は、当該断面を形成する辺１４０の長さが互いに略等しい正六角形状が好ましいが、扁平六角形状であってもよい。流路１１０ｂの断面は、例えば扁平六角形状であるが、正六角形状であってもよい。流路１１０ｂの断面において互いに対向する辺の長さは、互いに略等しい。流路１１０ｂの断面は、当該断面を形成する辺１５０として、互いに長さの略等しい二つ（一対）の長辺（第１の辺）１５０ａと、互いに長さの略等しい四つ（二対）の短辺（第２の辺）１５０ｂと、を有している。短辺１５０ｂは、長辺１５０ａの両側にそれぞれ配置されている。長辺１５０ａ同士は、互いに略平行に対向しており、短辺１５０ｂ同士は、互いに略平行に対向している。
【００１９】
流路１１０ａは、隣接する流路１１０ａの間に一つの流路１１０ｂが配置されることにより、流路１１０ａの配列方向（辺１４０に略直交する方向）において流路１１０ｂと交互に配置されている。流路１１０ａの辺１４０のそれぞれは、複数の流路１１０ｂのいずれか一つの流路の長辺１５０ａと略平行に対向している。すなわち、流路１１０は、１つの流路１１０ａと、当該流路１１０ａを囲む６つの流路１１０ｂとを含む構成単位を有しており、当該構成単位において、流路１１０ａの辺１４０の全てが流路１１０ｂの長辺１５０ａと対向している。流路１１０ｂの短辺１５０ｂのそれぞれは、隣接する流路１１０ｂの短辺１５０ｂと略平行に対向している。
【００２０】
流路１１０ａ，１１０ｂの長手方向におけるハニカムフィルタ１００の長さは、例えば５０〜３００ｍｍである。ハニカムフィルタ１００の外径は、例えば５０〜２５０ｍｍである。流路１１０ａ，１１０ｂの密度（セル密度）は、例えば５０〜４００ｃｐｓｉ（cell per square inch）である。なお、「ｃｐｓｉ」は、１平方インチ当たりの流路（セル）の数を表す。流路１１０ａ，１１０ｂの軸方向に略垂直なハニカムフィルタ１００の断面において、ガス流入側流路の合計面積はガス流出側流路の合計面積よりも大きいことが好ましく、すなわち、流路１１０ｂの合計面積は、流路１１０ａの合計面積よりも大きいことが好ましい。
【００２１】
１つの流路１１０ａと当該流路１１０ａを囲む流路１１０ｂとを含む構成単位において、辺１４０の長さは例えば０．２〜２．０ｍｍであり、長辺１５０ａの長さは例えば０．４〜２．０ｍｍであり、短辺１５０ｂの長さは例えば０．３〜２．０ｍｍである。
【００２２】
上記構成単位における隔壁１２０の厚み（セル壁厚）は、例えば０．１〜０．８ｍｍである。上記構成単位における隔壁１２０の気孔率は、例えば２０〜６０体積％である。上記構成単位における隔壁１２０の気孔径（細孔直径）は、例えば５〜３０μｍである。
【００２３】
上記ハニカムフィルタ１００において隔壁１２０は、多孔質であり、例えば多孔質セラミックス（多孔質セラミックス焼結体）を含んでいる。隔壁１２０は、流体（例えば、すす等の微粒子を含む排ガス）が透過できるような構造を有している。具体的には、流体が通過し得る多数の連通孔（流通経路）が隔壁１２０内に形成されている。
【００２４】
隔壁１２０は、チタン酸アルミニウムを含むことが好ましく、マグネシウムやケイ素を更に含んでいてもよい。隔壁１２０は、例えば、主にチタン酸アルミニウム系結晶からなる多孔性のセラミックスから形成されている。「主にチタン酸アルミニウム系結晶からなる」とは、チタン酸アルミニウム系セラミックス焼成体を構成する主結晶相がチタン酸アルミニウム系結晶相であることを意味し、チタン酸アルミニウム系結晶相は、例えば、チタン酸アルミニウム結晶相、チタン酸アルミニウムマグネシウム結晶相等であってもよい。隔壁１２０は、チタン酸アルミニウム系結晶相やガラス相以外の相（結晶相）を含んでいてもよい。このようなチタン酸アルミニウム系結晶相以外の相としては、チタン酸アルミニウム系セラミックス焼成体の作製に用いる原料由来の相等を挙げることができる。
【００２５】
ハニカムフィルタ１００は、公知の方法により製造可能である。例えば、ハニカムフィルタ１００の製造方法は、（ａ）セラミックス粉末と孔形成剤を含む原料混合物を調製する原料調製工程と、（ｂ）原料混合物を成形して、流路を有する成形体を得る成形工程と、（ｃ）成形体を焼成する焼成工程と、を備え、（ｄ）成形工程と焼成工程の間、又は、焼成工程の後に、各流路の一端を封口する封口工程を更に備える。
【００２６】
ハニカムフィルタ１００は、例えば、ディーゼルエンジン、ガソリンエンジン等の内燃機関からの排ガス中に含まれるすす等のＰＭ（Particulate Matter）を被捕集物として捕集するパティキュレートフィルタとして適する。例えば、ハニカムフィルタ１００は、内燃機関の排気通路に配置される。ハニカムフィルタ１００では、図１（ｂ）に示すように、一端面１００ａから流路１１０ｂに供給されたガスＧが隔壁１２０内の連通孔を通過して隣の流路１１０ａに到達し、他端面１００ｂから排出される。このとき、ガスＧ中の被捕集物が隔壁１２０の表面や連通孔内に捕集されてガスＧから除去されることにより、ハニカムフィルタ１００はフィルタとして機能する。
【００２７】
次に、本実施形態に係るハニカムフィルタの再生方法について説明する。本実施形態に係るハニカムフィルタの再生方法は、ハニカムフィルタの隔壁に捕集された被捕集物を除去対象物質として燃焼除去する。本実施形態に係るハニカムフィルタの再生方法は、例えば、ハニカムフィルタを準備する準備工程と、除去対象物質が堆積した流路内の温度を上昇させて当該除去対象物質を燃焼させる再生工程とを備える。
【００２８】
準備工程では、除去対象物質が堆積した流路を有するハニカムフィルタを準備する。そして、ハニカムフィルタのガス流入側の流路（例えば図１における流路１１０ｂ）を内燃機関の排気管に接続する。
【００２９】
再生工程は、例えば、ハニカムフィルタ内の温度が上昇する昇温工程と、ハニカムフィルタ内の温度が低下する降温工程とを有している。
【００３０】
昇温工程における昇温方法は、特に限定されるものではなく、除去対象物質が燃焼する温度（例えば、除去対象物質がＰＭである場合、６３０℃以上）に達するまでハニカムフィルタ内の温度を上昇させることが可能な方法であればよい。昇温方法としては、例えば、除去対象物質が堆積した流路内の温度を燃料（例えば軽油）の燃焼熱により上昇させる方法が挙げられる。この場合、燃料を流路内で燃焼させてもよく、ハニカムフィルタの外部で燃焼させて得られた高温ガスを流路内に供給してもよい。また、除去対象物質が燃焼する温度に達した時点で燃料の燃焼を停止してもよく、その後も燃料を燃焼させ続けてもよい。なお、燃料の燃焼を停止した後も、除去対象物質の燃焼により生じた燃焼熱によりハニカムフィルタ内の温度が上昇してもよい。昇温方法は、ヒータ等の発熱装置によって直接的に温度を上昇させる方法であってもよい。
【００３１】
昇温工程では、酸素ガス等の支燃性ガスを含む供給ガスを流路内に供給することができる。供給ガスは、上記燃料を含んでいてもよい。供給ガスの流量は、内燃機関のエンジンの回転数やトルクによって調整することができる。供給ガスの流量は、昇温工程の途中で変動させてもよく、例えば、除去対象物質が燃焼する温度に達した時点で供給ガスの流量を低減することにより、ハニカムフィルタ内の温度に比して低温の供給ガスが流路内に流入することを抑制してもよい。
【００３２】
昇温工程において除去対象物質の燃焼による燃焼熱の発生が弱まるに伴い、ハニカムフィルタ内の温度の変化量が小さくなり温度が上昇しなくなる。ハニカムフィルタ内において記録される最高温度は、除去対象物質を十分に燃焼除去できると共に、燃焼再生において生じる熱応力を更に低減できることから、８００〜１２５０℃であってもよい。当該最高温度は、除去対象物質を更に十分に燃焼除去する観点から、９００℃以上が好ましく、１０００℃以上がより好ましい。また、上記最高温度は、燃焼再生において生じる熱応力を更に低減する観点から、１２００℃以下が好ましく、１１５０℃以下がより好ましい。その後、ハニカムフィルタ内の温度は降温工程において徐々に低下し、供給ガスの温度（例えば３３０℃）やハニカムフィルタの外部の温度に達する。
【００３３】
本実施形態では、再生工程（昇温工程及び降温工程）におけるハニカムフィルタ内の温度を複数の測定位置で測定した時に、再生工程におけるハニカムフィルタ内の最高温度に到達するハニカムフィルタ内の所定の測定位置の温度の変化量を低く調整する。具体的には、当該測定位置において、再生工程における単位時間あたりの温度の変化量の絶対値は、３５℃／秒以下である。すなわち、再生工程におけるハニカムフィルタ内部の温度分布の経時変化を測定した際に、ハニカムフィルタ内において最高温度が記録される測定位置において、式「｜ｄＴ／ｄｔ｜≦３５（℃／秒）」が満たされている。
【００３４】
昇温工程において上記測定位置の温度が上昇するときの上記測定位置における単位時間あたりの温度の変化量は、熱応力を更に低減する観点から、３２℃／秒以下であることが好ましい。また、降温工程において上記測定位置の温度が低下するときの上記測定位置における単位時間あたりの温度の変化量は、熱応力を更に低減する観点から、３０℃／秒以下であることが好ましく、２５℃／秒以下であることがより好ましい。上記測定位置の温度の変化量は、再生工程の条件（例えば供給ガスの温度や燃料の供給量）や、使用するハニカムフィルタの構造により調整することができる。
【００３５】
ハニカムフィルタとしては、上記測定位置の温度の変化量を調整し易い観点から、ハニカムフィルタ１００のように、複数の流路が、第１の流路と、当該第１の流路に隣接する複数の第２の流路とを有しており、複数の第２の流路における一の第２の流路と他の第２の流路とが互いに隣接しており、第１の流路におけるハニカムフィルタの一端側の端部が封口されており、第２の流路におけるハニカムフィルタの他端側の端部が封口されており、第２の流路の軸方向に垂直な第２の流路の断面が、第１の辺と、当該第１の辺の両側にそれぞれ配置された第２の辺とを有しており、第１の流路の軸方向に垂直な第１の流路の断面を形成する辺のそれぞれが、第２の流路の第１の辺と対向しており、第２の流路の第２の辺のそれぞれが、隣接する第２の流路の第２の辺と対向している、フィルタが好ましい。このような構成を有するその他のフィルタとしては、例えば、図２（ａ）に示すハニカムフィルタ２００や、図２（ｂ）に示すハニカムフィルタ３００が挙げられる。
【００３６】
ハニカムフィルタ２００は、互いに略平行に配置された複数の流路２１０を有する円柱体である。複数の流路２１０は、ハニカムフィルタ２００の中心軸に略平行に伸びる隔壁２２０により仕切られている。複数の流路２１０は、複数の流路（第１の流路）２１０ａと、流路２１０ａに隣接する複数の流路（第２の流路）２１０ｂとを有している。流路２１０ａ及び流路２１０ｂは、ハニカムフィルタ２００の両端面に略垂直に伸びている。
【００３７】
流路２１０のうちの一部を構成する流路２１０ａの一端は、ハニカムフィルタ２００の一端面において封口部２３０により封口されており、流路２１０ａの他端は、ハニカムフィルタ２００の他端面において開口している。一方、複数の流路２１０のうちの残部を構成する流路２１０ｂの一端は、ハニカムフィルタ２００の一端面において開口しており、流路２１０ｂの他端は、ハニカムフィルタ２００の他端面において封口部２３０により封口されている。ハニカムフィルタ２００において、例えば、流路２１０ｂにおける一端面側の端部はガス流入口として開口しており、流路２１０ａにおける他端面側の端部はガス流出口として開口している。流路２１０ａ，２１０ｂの軸方向に略垂直なハニカムフィルタ２００の断面において、ガス流入側流路の合計面積はガス流出側流路の合計面積よりも大きいことが好ましく、すなわち、流路２１０ｂの合計面積は、流路２１０ａの合計面積よりも大きいことが好ましい。
【００３８】
流路２１０ａ及び流路２１０ｂの軸方向（長手方向）に略垂直な断面は、六角形状である。流路２１０ａの断面は、当該断面を形成する辺２４０の長さが互いに略等しい正六角形状が好ましいが、扁平六角形状であってもよい。流路２１０ｂの断面は、例えば扁平六角形状であるが、正六角形状であってもよい。流路２１０ｂの断面において互いに対向する辺の長さは、互いに異なっている。流路２１０ｂの断面は、当該断面を形成する辺２５０として、互いに長さの略等しい三つの長辺（第１の辺）２５０ａと、互いに長さの略等しい三つの短辺（第２の辺）２５０ｂと、を有している。長辺２５０ａ及び短辺２５０ｂは、互いに略平行に対向しており、短辺２５０ｂは、長辺２５０ａの両側にそれぞれ配置されている。
【００３９】
隣接する流路２１０ａの間には、当該流路２１０ａの配列方向に略直交する方向に隣接する二つの流路２１０ｂが配置されており、当該隣接する二つの流路２１０ｂは、隣接する流路２１０ａの断面の中心同士を結ぶ線を挟んで対称に配置されている。流路２１０ａの辺２４０のそれぞれは、複数の流路２１０ｂのいずれか一つの流路の長辺２５０ａと略平行に対向している。すなわち、流路２１０は、１つの流路２１０ａと、当該流路２１０ａを囲む６つの流路２１０ｂとを含む構成単位を有しており、当該構成単位において、流路２１０ａの辺２４０の全てが流路２１０ｂの長辺２５０ａと対向している。流路２１０ｂの短辺２５０ｂのそれぞれは、隣接する流路２１０ｂの短辺２５０ｂと略平行に対向している。
【００４０】
ハニカムフィルタ３００は、互いに略平行に配置された複数の流路３１０を有している。流路３１０は、複数の流路（第１の流路）３１０ａと、流路３１０ａと隣接する複数の流路（第２の流路）３１０ｂとを有しており、複数の流路３１０ｂにおける一の流路３１０ｂと他の流路３１０ｂとが互いに隣接している。一つの流路３１０ｂは、互いに隣接する流路３１０ａの間に配置されている。流路３１０ａにおけるハニカムフィルタ３００の一端側の端部、及び、流路３１０ｂにおけるハニカムフィルタ３００の他端側の端部は、封口部３３０によりそれぞれ封口されている。ハニカムフィルタ３００において、例えば、流路３１０ｂにおける一端側の端部はガス流入口として開口しており、流路３１０ａにおける他端側の端部はガス流出口として開口している。流路３１０ａ，３１０ｂの軸方向に略垂直なハニカムフィルタ３００の断面において、ガス流入側流路の合計面積はガス流出側流路の合計面積よりも大きいことが好ましく、すなわち、流路３１０ｂの合計面積は、流路３１０ａの合計面積よりも大きいことが好ましい。流路３１０は、ハニカムフィルタ３００の中心軸に略平行に伸びる隔壁３２０により仕切られている。
【００４１】
流路３１０ａの軸方向に略垂直な断面は正方形状であり、流路３１０ｂの軸方向に略垂直な断面は正八角形状である。流路３１０ｂの軸方向に垂直な流路３１０ｂの断面は、第１の辺３５０ａと、辺３５０ａの両側にそれぞれ配置された第２の辺３５０ｂとを有している。流路３１０ｂの断面において、辺３５０ａ同士が互いに対向していると共に辺３５０ｂ同士が互いに対向しており、互いに対向する辺の長さが互いに等しい。流路３１０ａの軸方向に垂直な流路３１０ａの断面を形成する辺３４０のそれぞれは、複数の流路３１０ｂのいずれか一つの流路の辺３５０ａと対向している。流路３１０ｂの辺３５０ｂのそれぞれは、隣接する流路３１０ｂの辺３５０ｂと対向している。
【実施例】
【００４２】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４３】
（実施例１）
＜原料混合物の調製＞
チタン酸アルミニウムマグネシウムの原料粉末（Ａｌ２Ｏ３粉末、ＴｉＯ２粉末、ＭｇＯ粉末）、ＳｉＯ２粉末、チタン酸アルミニウムマグネシウムとアルミナとアルミノシリケートガラスとの複合相をもつセラミックス粉末（仕込み時の組成式：４１．４Ａｌ２Ｏ３−４９．９ＴｉＯ２−５．４ＭｇＯ−３．３ＳｉＯ２、式中の数値はモル比を表す。）、造孔剤、有機バインダ、潤滑剤、可塑剤、分散剤及び水（溶媒）を含む原料混合物を調製した。原料混合物中の各成分の含有量は下記の値に調整した。
【００４４】
［原料混合物の成分］
Ａｌ２Ｏ３粉末：３７．３質量部
ＴｉＯ２粉末：３７．０質量部
ＭｇＯ粉末：１．９質量部
ＳｉＯ２粉末：３．０質量部
セラミックス粉末：８．８質量部
造孔剤：馬鈴薯から得た平均粒径２５μｍの澱粉、１２．０質量部
有機バインダ１：メチルセルロース（三星精密化学社製：ＭＣ−４０Ｈ）、５．５質量部
有機バインダ２：ヒドロキシプロピルメチルセルロース（三星精密化学社製：ＰＭＢ−４０Ｈ）、２．４質量部
【００４５】
上記の原料混合物を混練した後に押出成形した。そして、成形体の各流路の一方の端部を封口物で封口した後に焼成することにより、図１に示す構造を有する円柱状の柱状体（ＤＰＦ）を作製した。流路（貫通孔）の長手方向における柱状体の長さは１５３ｍｍであった。柱状体の端面の外径は１４４ｍｍであった。流路の密度（セル密度）は２９０ｃｐｓｉであった。正六角形状の流路の一辺の長さは０．９ｍｍであった。扁平六角形状の流路における長辺の長さは０．９ｍｍであり、短辺の長さは０．６ｍｍであった。流路間の隔壁の厚みは１２mil（milli-inch、０．３０ｍｍ）であった。隔壁の気孔率は４５体積％であった。隔壁の気孔径は１５μｍであった。
【００４６】
（比較例１）
実施例１と同様の原料混合物を混練した後に押出成形した。そして、成形体の各流路の一方の端部を封口物で封口した後に焼成することにより、断面が正方形状の流路が格子状に配列された柱状体（ＤＰＦ）を作製した。比較例１の柱状体において、隣接する流路の端部を交互に封口部により封口した。流路の長手方向における柱状体の長さは１５３ｍｍであった。柱状体の端面の外径は１４４ｍｍであった。セル密度は２９０ｃｐｓｉであった。正方形状の流路の一辺の長さは１．１ｍｍであった。流路間の隔壁の厚みは１３mil（０．３３ｍｍ）であった。
【００４７】
（耐熱衝撃性試験）
エンジン試験設備（２．０Ｌ直噴型、４気筒、コモンレール方式）を用いて、排気管に固定されたフィルタのガス流入側の流路内に１４ｇ／Ｌ（リットル）のススを堆積させた。そして、燃料をポスト噴射させることにより、フィルタにおけるガス流入側（上流側）の温度をススの燃焼（再生）が開始する温度（約６３０℃）にまで上げた。温度が約６３０℃に達した時点でエンジン回転数を２５００ｒｐｍから７５０ｒｐｍへ下げ、アイドル状態に減速させた。これにより、ガス流量は２２０ｋｇ／ｈから５０ｋｇ／ｈへ変化し、フィルタへ流入するガス中の酸素濃度は８％から１９％へ変化した。フィルタ内部に堆積したススに着火しフィルタ内部の温度が更に上昇して最高温度に達した後、フィルタ内部の温度は低下した。
【００４８】
上記試験におけるフィルタ内部の温度分布の経時変化を測定したところ、実施例１のＤＰＦでは、ガス流出側の端部からフィルタの軸方向に約２５ｍｍ、かつ、フィルタの中心軸線からフィルタの径方向に約５０ｍｍの位置の温度が、上記試験におけるフィルタ全体の最高温度（１１２１℃）に達することが確認された。また、比較例１のＤＰＦでは、ガス流出側の端部からフィルタの軸方向に約２５ｍｍ、かつ、フィルタの中心軸線からフィルタの径方向に約５０ｍｍの位置の温度が、上記試験におけるフィルタ全体の最高温度（１２２４℃）に達することが確認された。なお、フィルタ内部の温度分布は、複数の流路内に配置された複数の熱電対を用いて測定した。熱電対は、フィルタの中心軸を含む断面においてフィルタの軸方向に約２５ｍｍ間隔かつフィルタの径方向に約１５ｍｍ間隔に配置した。
【００４９】
最高温度が記録された位置における温度の測定結果を図３に示す。図３（ａ）は、温度の経時変化を示し、図３（ｂ）は、単位時間当たりの温度の変化量（ｄＴ／ｄｔ）を示す。図３（ｂ）に示されるように、実施例１のＤＰＦでは、昇温時における温度の変化量が３１．６℃／秒であり、降温時における温度の変化量が２２．９℃／秒であった。比較例１のＤＰＦでは、昇温時における温度の変化量が７８．９℃／秒であり、降温時における温度の変化量が４１．２℃／秒であった。上記試験後のＤＰＦを観察したところ、上記アイドル状態下にＤＰＦをおくことによりＤＰＦに顕著に熱応力が負荷されたため、実施例１及び比較例１のいずれにおいてもＤＰＦにクラックが確認されたが、実施例１のＤＰＦでは、比較例１のＤＰＦと比較してクラックの発生量が少ないことが確認された。
【符号の説明】
【００５０】
１００，２００，３００…ハニカムフィルタ、１１０ａ，２１０ａ，３１０ａ…流路（第１の流路）、１１０ｂ，２１０ｂ、３１０ｂ…流路（第２の流路）、１２０，２２０，３２０…隔壁、１４０，２４０，３４０…流路（第１の流路）の断面を形成する辺、１５０ａ，２５０ａ，３５０ａ…流路（第２の流路）の断面を形成する辺（第１の辺）、１５０ｂ，２５０ｂ，３５０ｂ…流路（第２の流路）の断面を形成する辺（第２の辺）。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハニカムフィルタの再生方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハニカムフィルタは、被捕集物を含む流体から当該被捕集物を除去するセラミックスフィルタとして用いられており、例えば、ディーゼルエンジンやガソリンエンジン等の内燃機関から排気される排気ガスを浄化するための排ガスフィルタとして用いられている。このようなハニカムフィルタは、多孔質の隔壁により仕切られた互いに平行な複数の流路を有している（例えば、下記特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特表２００９−５３７７４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、被捕集物を含む流体がハニカムフィルタ内に供給されるに伴い、ハニカムフィルタにおける隔壁の表面や隔壁の内部に被捕集物が堆積する。この場合、被捕集物がハニカムフィルタ内に過剰に堆積すると、ハニカムフィルタ内における流体の移動が妨げられてハニカムフィルタの浄化性能が低下する。そのため、ハニカムフィルタ内に一定量の被捕集物を堆積させた後に、被捕集物を除去対象物質として燃焼除去するためにハニカムフィルタの燃焼再生が行われる。
【０００５】
ここで、燃焼再生においてハニカムフィルタに過度の熱応力が負荷されると、ハニカムフィルタの熱破損や溶損が引き起こる場合がある。そのため、ハニカムフィルタの再生方法に対しては、燃焼再生において生じる熱応力を低減することが求められている。
【０００６】
本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、燃焼再生において生じる熱応力を低減することが可能なハニカムフィルタの再生方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係るハニカムフィルタの再生方法は、多孔質の隔壁により仕切られた互いに平行な複数の流路を備えるハニカムフィルタの再生方法であって、除去対象物質が堆積した流路内の温度を上昇させて当該除去対象物質を燃焼させる再生工程を備え、再生工程におけるハニカムフィルタ内の最高温度に到達するハニカムフィルタ内の所定位置において、再生工程における単位時間あたりの温度の変化量の絶対値が３５℃／秒以下である。
【０００８】
従来のハニカムフィルタの再生方法では、ハニカムフィルタの温度が急激に変化することによってハニカムフィルタに過度の熱応力が負荷される場合がある。この場合、再生工程におけるハニカムフィルタ内の最高温度に到達するハニカムフィルタの位置の温度の変化量が熱応力の大きさに影響を与えていると推測される。一方、本発明では、再生工程におけるハニカムフィルタ内の最高温度に到達するハニカムフィルタの位置の温度の変化量が小さいことにより、燃焼再生において生じる熱応力を低減することができる。
【０００９】
隔壁は、チタン酸アルミニウムを含むことが好ましい。この場合、燃焼再生において生じる熱応力を更に低減することができる。
【００１０】
ハニカムフィルタは、複数の流路が、第１の流路と、当該第１の流路に隣接する複数の第２の流路とを有しており、複数の第２の流路における一の第２の流路と他の第２の流路とが互いに隣接しており、第１の流路におけるハニカムフィルタの一端側の端部が封口されており、第２の流路におけるハニカムフィルタの他端側の端部が封口されており、第２の流路の軸方向に垂直な第２の流路の断面が、第１の辺と、当該第１の辺の両側にそれぞれ配置された第２の辺とを有しており、第１の流路の軸方向に垂直な前記第１の流路の断面を形成する辺のそれぞれが、第２の流路の前記第１の辺と対向しており、第２の流路の第２の辺のそれぞれが、隣接する第２の流路の第２の辺と対向している構成であってもよい。
【００１１】
再生工程において上記所定位置の温度が低下するときの上記所定位置における単位時間あたりの温度の変化量の絶対値は、３０℃／秒以下であることが好ましい。この場合、燃焼再生において生じる熱応力を更に低減することができる。
【００１２】
上記最高温度は、８００〜１２５０℃であってもよい。再生工程において、除去対象物質が堆積した流路内の温度を燃料の燃焼熱により上昇させてもよい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係るハニカムフィルタの再生方法によれば、燃焼再生においてハニカムフィルタに生じる熱応力を低減することができる。これにより、燃焼再生においてハニカムフィルタの熱破損や溶損が生じることを抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係る再生方法において用いられるハニカムフィルタを模式的に示す図面である。
【図２】図２は、本発明の一実施形態に係る再生方法において用いられる他のハニカムフィルタを模式的に示す図面である。
【図３】図３は、ハニカムフィルタ内の所定位置における温度の測定結果を示す図面である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
【００１６】
図１は、本実施形態に係る再生方法において用いられるハニカムフィルタを模式的に示す図面である。ハニカムフィルタ１００は、図１に示すように、互いに略平行に配置された複数の流路１１０を有する円柱体である。複数の流路１１０は、ハニカムフィルタ１００の中心軸に略平行に伸びる隔壁１２０により仕切られている。複数の流路１１０は、複数の流路（第１の流路）１１０ａと、流路１１０ａに隣接する複数の流路（第２の流路）１１０ｂとを有している。流路１１０ａ及び流路１１０ｂは、ハニカムフィルタ１００の両端面に略垂直に伸びている。
【００１７】
流路１１０のうちの一部を構成する流路１１０ａの一端は、ハニカムフィルタ１００の一端面１００ａにおいて封口部１３０により封口されており、流路１１０ａの他端は、ハニカムフィルタ１００の他端面１００ｂにおいて開口している。一方、複数の流路１１０のうちの残部を構成する流路１１０ｂの一端は、一端面１００ａにおいて開口しており、流路１１０ｂの他端は、他端面１００ｂにおいて封口部１３０により封口されている。ハニカムフィルタ１００において、例えば、流路１１０ｂにおける一端面１００ａ側の端部はガス流入口として開口しており、流路１１０ａにおける他端面１００ｂ側の端部はガス流出口として開口している。
【００１８】
流路１１０ａ及び流路１１０ｂの軸方向（長手方向）に略垂直な断面は、六角形状である。流路１１０ａの断面は、当該断面を形成する辺１４０の長さが互いに略等しい正六角形状が好ましいが、扁平六角形状であってもよい。流路１１０ｂの断面は、例えば扁平六角形状であるが、正六角形状であってもよい。流路１１０ｂの断面において互いに対向する辺の長さは、互いに略等しい。流路１１０ｂの断面は、当該断面を形成する辺１５０として、互いに長さの略等しい二つ（一対）の長辺（第１の辺）１５０ａと、互いに長さの略等しい四つ（二対）の短辺（第２の辺）１５０ｂと、を有している。短辺１５０ｂは、長辺１５０ａの両側にそれぞれ配置されている。長辺１５０ａ同士は、互いに略平行に対向しており、短辺１５０ｂ同士は、互いに略平行に対向している。
【００１９】
流路１１０ａは、隣接する流路１１０ａの間に一つの流路１１０ｂが配置されることにより、流路１１０ａの配列方向（辺１４０に略直交する方向）において流路１１０ｂと交互に配置されている。流路１１０ａの辺１４０のそれぞれは、複数の流路１１０ｂのいずれか一つの流路の長辺１５０ａと略平行に対向している。すなわち、流路１１０は、１つの流路１１０ａと、当該流路１１０ａを囲む６つの流路１１０ｂとを含む構成単位を有しており、当該構成単位において、流路１１０ａの辺１４０の全てが流路１１０ｂの長辺１５０ａと対向している。流路１１０ｂの短辺１５０ｂのそれぞれは、隣接する流路１１０ｂの短辺１５０ｂと略平行に対向している。
【００２０】
流路１１０ａ，１１０ｂの長手方向におけるハニカムフィルタ１００の長さは、例えば５０〜３００ｍｍである。ハニカムフィルタ１００の外径は、例えば５０〜２５０ｍｍである。流路１１０ａ，１１０ｂの密度（セル密度）は、例えば５０〜４００ｃｐｓｉ（cell per square inch）である。なお、「ｃｐｓｉ」は、１平方インチ当たりの流路（セル）の数を表す。流路１１０ａ，１１０ｂの軸方向に略垂直なハニカムフィルタ１００の断面において、ガス流入側流路の合計面積はガス流出側流路の合計面積よりも大きいことが好ましく、すなわち、流路１１０ｂの合計面積は、流路１１０ａの合計面積よりも大きいことが好ましい。
【００２１】
１つの流路１１０ａと当該流路１１０ａを囲む流路１１０ｂとを含む構成単位において、辺１４０の長さは例えば０．２〜２．０ｍｍであり、長辺１５０ａの長さは例えば０．４〜２．０ｍｍであり、短辺１５０ｂの長さは例えば０．３〜２．０ｍｍである。
【００２２】
上記構成単位における隔壁１２０の厚み（セル壁厚）は、例えば０．１〜０．８ｍｍである。上記構成単位における隔壁１２０の気孔率は、例えば２０〜６０体積％である。上記構成単位における隔壁１２０の気孔径（細孔直径）は、例えば５〜３０μｍである。
【００２３】
上記ハニカムフィルタ１００において隔壁１２０は、多孔質であり、例えば多孔質セラミックス（多孔質セラミックス焼結体）を含んでいる。隔壁１２０は、流体（例えば、すす等の微粒子を含む排ガス）が透過できるような構造を有している。具体的には、流体が通過し得る多数の連通孔（流通経路）が隔壁１２０内に形成されている。
【００２４】
隔壁１２０は、チタン酸アルミニウムを含むことが好ましく、マグネシウムやケイ素を更に含んでいてもよい。隔壁１２０は、例えば、主にチタン酸アルミニウム系結晶からなる多孔性のセラミックスから形成されている。「主にチタン酸アルミニウム系結晶からなる」とは、チタン酸アルミニウム系セラミックス焼成体を構成する主結晶相がチタン酸アルミニウム系結晶相であることを意味し、チタン酸アルミニウム系結晶相は、例えば、チタン酸アルミニウム結晶相、チタン酸アルミニウムマグネシウム結晶相等であってもよい。隔壁１２０は、チタン酸アルミニウム系結晶相やガラス相以外の相（結晶相）を含んでいてもよい。このようなチタン酸アルミニウム系結晶相以外の相としては、チタン酸アルミニウム系セラミックス焼成体の作製に用いる原料由来の相等を挙げることができる。
【００２５】
ハニカムフィルタ１００は、公知の方法により製造可能である。例えば、ハニカムフィルタ１００の製造方法は、（ａ）セラミックス粉末と孔形成剤を含む原料混合物を調製する原料調製工程と、（ｂ）原料混合物を成形して、流路を有する成形体を得る成形工程と、（ｃ）成形体を焼成する焼成工程と、を備え、（ｄ）成形工程と焼成工程の間、又は、焼成工程の後に、各流路の一端を封口する封口工程を更に備える。
【００２６】
ハニカムフィルタ１００は、例えば、ディーゼルエンジン、ガソリンエンジン等の内燃機関からの排ガス中に含まれるすす等のＰＭ（Particulate Matter）を被捕集物として捕集するパティキュレートフィルタとして適する。例えば、ハニカムフィルタ１００は、内燃機関の排気通路に配置される。ハニカムフィルタ１００では、図１（ｂ）に示すように、一端面１００ａから流路１１０ｂに供給されたガスＧが隔壁１２０内の連通孔を通過して隣の流路１１０ａに到達し、他端面１００ｂから排出される。このとき、ガスＧ中の被捕集物が隔壁１２０の表面や連通孔内に捕集されてガスＧから除去されることにより、ハニカムフィルタ１００はフィルタとして機能する。
【００２７】
次に、本実施形態に係るハニカムフィルタの再生方法について説明する。本実施形態に係るハニカムフィルタの再生方法は、ハニカムフィルタの隔壁に捕集された被捕集物を除去対象物質として燃焼除去する。本実施形態に係るハニカムフィルタの再生方法は、例えば、ハニカムフィルタを準備する準備工程と、除去対象物質が堆積した流路内の温度を上昇させて当該除去対象物質を燃焼させる再生工程とを備える。
【００２８】
準備工程では、除去対象物質が堆積した流路を有するハニカムフィルタを準備する。そして、ハニカムフィルタのガス流入側の流路（例えば図１における流路１１０ｂ）を内燃機関の排気管に接続する。
【００２９】
再生工程は、例えば、ハニカムフィルタ内の温度が上昇する昇温工程と、ハニカムフィルタ内の温度が低下する降温工程とを有している。
【００３０】
昇温工程における昇温方法は、特に限定されるものではなく、除去対象物質が燃焼する温度（例えば、除去対象物質がＰＭである場合、６３０℃以上）に達するまでハニカムフィルタ内の温度を上昇させることが可能な方法であればよい。昇温方法としては、例えば、除去対象物質が堆積した流路内の温度を燃料（例えば軽油）の燃焼熱により上昇させる方法が挙げられる。この場合、燃料を流路内で燃焼させてもよく、ハニカムフィルタの外部で燃焼させて得られた高温ガスを流路内に供給してもよい。また、除去対象物質が燃焼する温度に達した時点で燃料の燃焼を停止してもよく、その後も燃料を燃焼させ続けてもよい。なお、燃料の燃焼を停止した後も、除去対象物質の燃焼により生じた燃焼熱によりハニカムフィルタ内の温度が上昇してもよい。昇温方法は、ヒータ等の発熱装置によって直接的に温度を上昇させる方法であってもよい。
【００３１】
昇温工程では、酸素ガス等の支燃性ガスを含む供給ガスを流路内に供給することができる。供給ガスは、上記燃料を含んでいてもよい。供給ガスの流量は、内燃機関のエンジンの回転数やトルクによって調整することができる。供給ガスの流量は、昇温工程の途中で変動させてもよく、例えば、除去対象物質が燃焼する温度に達した時点で供給ガスの流量を低減することにより、ハニカムフィルタ内の温度に比して低温の供給ガスが流路内に流入することを抑制してもよい。
【００３２】
昇温工程において除去対象物質の燃焼による燃焼熱の発生が弱まるに伴い、ハニカムフィルタ内の温度の変化量が小さくなり温度が上昇しなくなる。ハニカムフィルタ内において記録される最高温度は、除去対象物質を十分に燃焼除去できると共に、燃焼再生において生じる熱応力を更に低減できることから、８００〜１２５０℃であってもよい。当該最高温度は、除去対象物質を更に十分に燃焼除去する観点から、９００℃以上が好ましく、１０００℃以上がより好ましい。また、上記最高温度は、燃焼再生において生じる熱応力を更に低減する観点から、１２００℃以下が好ましく、１１５０℃以下がより好ましい。その後、ハニカムフィルタ内の温度は降温工程において徐々に低下し、供給ガスの温度（例えば３３０℃）やハニカムフィルタの外部の温度に達する。
【００３３】
本実施形態では、再生工程（昇温工程及び降温工程）におけるハニカムフィルタ内の温度を複数の測定位置で測定した時に、再生工程におけるハニカムフィルタ内の最高温度に到達するハニカムフィルタ内の所定の測定位置の温度の変化量を低く調整する。具体的には、当該測定位置において、再生工程における単位時間あたりの温度の変化量の絶対値は、３５℃／秒以下である。すなわち、再生工程におけるハニカムフィルタ内部の温度分布の経時変化を測定した際に、ハニカムフィルタ内において最高温度が記録される測定位置において、式「｜ｄＴ／ｄｔ｜≦３５（℃／秒）」が満たされている。
【００３４】
昇温工程において上記測定位置の温度が上昇するときの上記測定位置における単位時間あたりの温度の変化量は、熱応力を更に低減する観点から、３２℃／秒以下であることが好ましい。また、降温工程において上記測定位置の温度が低下するときの上記測定位置における単位時間あたりの温度の変化量は、熱応力を更に低減する観点から、３０℃／秒以下であることが好ましく、２５℃／秒以下であることがより好ましい。上記測定位置の温度の変化量は、再生工程の条件（例えば供給ガスの温度や燃料の供給量）や、使用するハニカムフィルタの構造により調整することができる。
【００３５】
ハニカムフィルタとしては、上記測定位置の温度の変化量を調整し易い観点から、ハニカムフィルタ１００のように、複数の流路が、第１の流路と、当該第１の流路に隣接する複数の第２の流路とを有しており、複数の第２の流路における一の第２の流路と他の第２の流路とが互いに隣接しており、第１の流路におけるハニカムフィルタの一端側の端部が封口されており、第２の流路におけるハニカムフィルタの他端側の端部が封口されており、第２の流路の軸方向に垂直な第２の流路の断面が、第１の辺と、当該第１の辺の両側にそれぞれ配置された第２の辺とを有しており、第１の流路の軸方向に垂直な第１の流路の断面を形成する辺のそれぞれが、第２の流路の第１の辺と対向しており、第２の流路の第２の辺のそれぞれが、隣接する第２の流路の第２の辺と対向している、フィルタが好ましい。このような構成を有するその他のフィルタとしては、例えば、図２（ａ）に示すハニカムフィルタ２００や、図２（ｂ）に示すハニカムフィルタ３００が挙げられる。
【００３６】
ハニカムフィルタ２００は、互いに略平行に配置された複数の流路２１０を有する円柱体である。複数の流路２１０は、ハニカムフィルタ２００の中心軸に略平行に伸びる隔壁２２０により仕切られている。複数の流路２１０は、複数の流路（第１の流路）２１０ａと、流路２１０ａに隣接する複数の流路（第２の流路）２１０ｂとを有している。流路２１０ａ及び流路２１０ｂは、ハニカムフィルタ２００の両端面に略垂直に伸びている。
【００３７】
流路２１０のうちの一部を構成する流路２１０ａの一端は、ハニカムフィルタ２００の一端面において封口部２３０により封口されており、流路２１０ａの他端は、ハニカムフィルタ２００の他端面において開口している。一方、複数の流路２１０のうちの残部を構成する流路２１０ｂの一端は、ハニカムフィルタ２００の一端面において開口しており、流路２１０ｂの他端は、ハニカムフィルタ２００の他端面において封口部２３０により封口されている。ハニカムフィルタ２００において、例えば、流路２１０ｂにおける一端面側の端部はガス流入口として開口しており、流路２１０ａにおける他端面側の端部はガス流出口として開口している。流路２１０ａ，２１０ｂの軸方向に略垂直なハニカムフィルタ２００の断面において、ガス流入側流路の合計面積はガス流出側流路の合計面積よりも大きいことが好ましく、すなわち、流路２１０ｂの合計面積は、流路２１０ａの合計面積よりも大きいことが好ましい。
【００３８】
流路２１０ａ及び流路２１０ｂの軸方向（長手方向）に略垂直な断面は、六角形状である。流路２１０ａの断面は、当該断面を形成する辺２４０の長さが互いに略等しい正六角形状が好ましいが、扁平六角形状であってもよい。流路２１０ｂの断面は、例えば扁平六角形状であるが、正六角形状であってもよい。流路２１０ｂの断面において互いに対向する辺の長さは、互いに異なっている。流路２１０ｂの断面は、当該断面を形成する辺２５０として、互いに長さの略等しい三つの長辺（第１の辺）２５０ａと、互いに長さの略等しい三つの短辺（第２の辺）２５０ｂと、を有している。長辺２５０ａ及び短辺２５０ｂは、互いに略平行に対向しており、短辺２５０ｂは、長辺２５０ａの両側にそれぞれ配置されている。
【００３９】
隣接する流路２１０ａの間には、当該流路２１０ａの配列方向に略直交する方向に隣接する二つの流路２１０ｂが配置されており、当該隣接する二つの流路２１０ｂは、隣接する流路２１０ａの断面の中心同士を結ぶ線を挟んで対称に配置されている。流路２１０ａの辺２４０のそれぞれは、複数の流路２１０ｂのいずれか一つの流路の長辺２５０ａと略平行に対向している。すなわち、流路２１０は、１つの流路２１０ａと、当該流路２１０ａを囲む６つの流路２１０ｂとを含む構成単位を有しており、当該構成単位において、流路２１０ａの辺２４０の全てが流路２１０ｂの長辺２５０ａと対向している。流路２１０ｂの短辺２５０ｂのそれぞれは、隣接する流路２１０ｂの短辺２５０ｂと略平行に対向している。
【００４０】
ハニカムフィルタ３００は、互いに略平行に配置された複数の流路３１０を有している。流路３１０は、複数の流路（第１の流路）３１０ａと、流路３１０ａと隣接する複数の流路（第２の流路）３１０ｂとを有しており、複数の流路３１０ｂにおける一の流路３１０ｂと他の流路３１０ｂとが互いに隣接している。一つの流路３１０ｂは、互いに隣接する流路３１０ａの間に配置されている。流路３１０ａにおけるハニカムフィルタ３００の一端側の端部、及び、流路３１０ｂにおけるハニカムフィルタ３００の他端側の端部は、封口部３３０によりそれぞれ封口されている。ハニカムフィルタ３００において、例えば、流路３１０ｂにおける一端側の端部はガス流入口として開口しており、流路３１０ａにおける他端側の端部はガス流出口として開口している。流路３１０ａ，３１０ｂの軸方向に略垂直なハニカムフィルタ３００の断面において、ガス流入側流路の合計面積はガス流出側流路の合計面積よりも大きいことが好ましく、すなわち、流路３１０ｂの合計面積は、流路３１０ａの合計面積よりも大きいことが好ましい。流路３１０は、ハニカムフィルタ３００の中心軸に略平行に伸びる隔壁３２０により仕切られている。
【００４１】
流路３１０ａの軸方向に略垂直な断面は正方形状であり、流路３１０ｂの軸方向に略垂直な断面は正八角形状である。流路３１０ｂの軸方向に垂直な流路３１０ｂの断面は、第１の辺３５０ａと、辺３５０ａの両側にそれぞれ配置された第２の辺３５０ｂとを有している。流路３１０ｂの断面において、辺３５０ａ同士が互いに対向していると共に辺３５０ｂ同士が互いに対向しており、互いに対向する辺の長さが互いに等しい。流路３１０ａの軸方向に垂直な流路３１０ａの断面を形成する辺３４０のそれぞれは、複数の流路３１０ｂのいずれか一つの流路の辺３５０ａと対向している。流路３１０ｂの辺３５０ｂのそれぞれは、隣接する流路３１０ｂの辺３５０ｂと対向している。
【実施例】
【００４２】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４３】
（実施例１）
＜原料混合物の調製＞
チタン酸アルミニウムマグネシウムの原料粉末（Ａｌ２Ｏ３粉末、ＴｉＯ２粉末、ＭｇＯ粉末）、ＳｉＯ２粉末、チタン酸アルミニウムマグネシウムとアルミナとアルミノシリケートガラスとの複合相をもつセラミックス粉末（仕込み時の組成式：４１．４Ａｌ２Ｏ３−４９．９ＴｉＯ２−５．４ＭｇＯ−３．３ＳｉＯ２、式中の数値はモル比を表す。）、造孔剤、有機バインダ、潤滑剤、可塑剤、分散剤及び水（溶媒）を含む原料混合物を調製した。原料混合物中の各成分の含有量は下記の値に調整した。
【００４４】
［原料混合物の成分］
Ａｌ２Ｏ３粉末：３７．３質量部
ＴｉＯ２粉末：３７．０質量部
ＭｇＯ粉末：１．９質量部
ＳｉＯ２粉末：３．０質量部
セラミックス粉末：８．８質量部
造孔剤：馬鈴薯から得た平均粒径２５μｍの澱粉、１２．０質量部
有機バインダ１：メチルセルロース（三星精密化学社製：ＭＣ−４０Ｈ）、５．５質量部
有機バインダ２：ヒドロキシプロピルメチルセルロース（三星精密化学社製：ＰＭＢ−４０Ｈ）、２．４質量部
【００４５】
上記の原料混合物を混練した後に押出成形した。そして、成形体の各流路の一方の端部を封口物で封口した後に焼成することにより、図１に示す構造を有する円柱状の柱状体（ＤＰＦ）を作製した。流路（貫通孔）の長手方向における柱状体の長さは１５３ｍｍであった。柱状体の端面の外径は１４４ｍｍであった。流路の密度（セル密度）は２９０ｃｐｓｉであった。正六角形状の流路の一辺の長さは０．９ｍｍであった。扁平六角形状の流路における長辺の長さは０．９ｍｍであり、短辺の長さは０．６ｍｍであった。流路間の隔壁の厚みは１２mil（milli-inch、０．３０ｍｍ）であった。隔壁の気孔率は４５体積％であった。隔壁の気孔径は１５μｍであった。
【００４６】
（比較例１）
実施例１と同様の原料混合物を混練した後に押出成形した。そして、成形体の各流路の一方の端部を封口物で封口した後に焼成することにより、断面が正方形状の流路が格子状に配列された柱状体（ＤＰＦ）を作製した。比較例１の柱状体において、隣接する流路の端部を交互に封口部により封口した。流路の長手方向における柱状体の長さは１５３ｍｍであった。柱状体の端面の外径は１４４ｍｍであった。セル密度は２９０ｃｐｓｉであった。正方形状の流路の一辺の長さは１．１ｍｍであった。流路間の隔壁の厚みは１３mil（０．３３ｍｍ）であった。
【００４７】
（耐熱衝撃性試験）
エンジン試験設備（２．０Ｌ直噴型、４気筒、コモンレール方式）を用いて、排気管に固定されたフィルタのガス流入側の流路内に１４ｇ／Ｌ（リットル）のススを堆積させた。そして、燃料をポスト噴射させることにより、フィルタにおけるガス流入側（上流側）の温度をススの燃焼（再生）が開始する温度（約６３０℃）にまで上げた。温度が約６３０℃に達した時点でエンジン回転数を２５００ｒｐｍから７５０ｒｐｍへ下げ、アイドル状態に減速させた。これにより、ガス流量は２２０ｋｇ／ｈから５０ｋｇ／ｈへ変化し、フィルタへ流入するガス中の酸素濃度は８％から１９％へ変化した。フィルタ内部に堆積したススに着火しフィルタ内部の温度が更に上昇して最高温度に達した後、フィルタ内部の温度は低下した。
【００４８】
上記試験におけるフィルタ内部の温度分布の経時変化を測定したところ、実施例１のＤＰＦでは、ガス流出側の端部からフィルタの軸方向に約２５ｍｍ、かつ、フィルタの中心軸線からフィルタの径方向に約５０ｍｍの位置の温度が、上記試験におけるフィルタ全体の最高温度（１１２１℃）に達することが確認された。また、比較例１のＤＰＦでは、ガス流出側の端部からフィルタの軸方向に約２５ｍｍ、かつ、フィルタの中心軸線からフィルタの径方向に約５０ｍｍの位置の温度が、上記試験におけるフィルタ全体の最高温度（１２２４℃）に達することが確認された。なお、フィルタ内部の温度分布は、複数の流路内に配置された複数の熱電対を用いて測定した。熱電対は、フィルタの中心軸を含む断面においてフィルタの軸方向に約２５ｍｍ間隔かつフィルタの径方向に約１５ｍｍ間隔に配置した。
【００４９】
最高温度が記録された位置における温度の測定結果を図３に示す。図３（ａ）は、温度の経時変化を示し、図３（ｂ）は、単位時間当たりの温度の変化量（ｄＴ／ｄｔ）を示す。図３（ｂ）に示されるように、実施例１のＤＰＦでは、昇温時における温度の変化量が３１．６℃／秒であり、降温時における温度の変化量が２２．９℃／秒であった。比較例１のＤＰＦでは、昇温時における温度の変化量が７８．９℃／秒であり、降温時における温度の変化量が４１．２℃／秒であった。上記試験後のＤＰＦを観察したところ、上記アイドル状態下にＤＰＦをおくことによりＤＰＦに顕著に熱応力が負荷されたため、実施例１及び比較例１のいずれにおいてもＤＰＦにクラックが確認されたが、実施例１のＤＰＦでは、比較例１のＤＰＦと比較してクラックの発生量が少ないことが確認された。
【符号の説明】
【００５０】
１００，２００，３００…ハニカムフィルタ、１１０ａ，２１０ａ，３１０ａ…流路（第１の流路）、１１０ｂ，２１０ｂ、３１０ｂ…流路（第２の流路）、１２０，２２０，３２０…隔壁、１４０，２４０，３４０…流路（第１の流路）の断面を形成する辺、１５０ａ，２５０ａ，３５０ａ…流路（第２の流路）の断面を形成する辺（第１の辺）、１５０ｂ，２５０ｂ，３５０ｂ…流路（第２の流路）の断面を形成する辺（第２の辺）。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質の隔壁により仕切られた互いに平行な複数の流路を備えるハニカムフィルタの再生方法であって、
除去対象物質が堆積した流路内の温度を上昇させて当該除去対象物質を燃焼させる再生工程を備え、
前記再生工程における前記ハニカムフィルタ内の最高温度に到達する前記ハニカムフィルタ内の所定位置において、前記再生工程における単位時間あたりの温度の変化量の絶対値が３５℃／秒以下である、再生方法。
【請求項２】
前記隔壁がチタン酸アルミニウムを含む、請求項１に記載の再生方法。
【請求項３】
前記複数の流路が、第１の流路と、当該第１の流路に隣接する複数の第２の流路とを有しており、
前記複数の第２の流路における一の第２の流路と他の第２の流路とが互いに隣接しており、
前記第１の流路における前記ハニカムフィルタの一端側の端部が封口されており、
前記第２の流路における前記ハニカムフィルタの他端側の端部が封口されており、
前記第２の流路の軸方向に垂直な前記第２の流路の断面が、第１の辺と、当該第１の辺の両側にそれぞれ配置された第２の辺とを有しており、
前記第１の流路の軸方向に垂直な前記第１の流路の断面を形成する辺のそれぞれが、前記第２の流路の前記第１の辺と対向しており、
前記第２の流路の前記第２の辺のそれぞれが、隣接する前記第２の流路の前記第２の辺と対向している、請求項１又は２に記載の再生方法。
【請求項４】
前記再生工程において前記所定位置の温度が低下するときの前記所定位置における単位時間あたりの温度の変化量の絶対値が３０℃／秒以下である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の再生方法。
【請求項５】
前記最高温度が８００〜１２５０℃である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の再生方法。
【請求項６】
前記再生工程において、前記除去対象物質が堆積した前記流路内の温度を燃料の燃焼熱により上昇させる、請求項１〜５のいずれか一項に記載の再生方法。
【請求項１】
多孔質の隔壁により仕切られた互いに平行な複数の流路を備えるハニカムフィルタの再生方法であって、
除去対象物質が堆積した流路内の温度を上昇させて当該除去対象物質を燃焼させる再生工程を備え、
前記再生工程における前記ハニカムフィルタ内の最高温度に到達する前記ハニカムフィルタ内の所定位置において、前記再生工程における単位時間あたりの温度の変化量の絶対値が３５℃／秒以下である、再生方法。
【請求項２】
前記隔壁がチタン酸アルミニウムを含む、請求項１に記載の再生方法。
【請求項３】
前記複数の流路が、第１の流路と、当該第１の流路に隣接する複数の第２の流路とを有しており、
前記複数の第２の流路における一の第２の流路と他の第２の流路とが互いに隣接しており、
前記第１の流路における前記ハニカムフィルタの一端側の端部が封口されており、
前記第２の流路における前記ハニカムフィルタの他端側の端部が封口されており、
前記第２の流路の軸方向に垂直な前記第２の流路の断面が、第１の辺と、当該第１の辺の両側にそれぞれ配置された第２の辺とを有しており、
前記第１の流路の軸方向に垂直な前記第１の流路の断面を形成する辺のそれぞれが、前記第２の流路の前記第１の辺と対向しており、
前記第２の流路の前記第２の辺のそれぞれが、隣接する前記第２の流路の前記第２の辺と対向している、請求項１又は２に記載の再生方法。
【請求項４】
前記再生工程において前記所定位置の温度が低下するときの前記所定位置における単位時間あたりの温度の変化量の絶対値が３０℃／秒以下である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の再生方法。
【請求項５】
前記最高温度が８００〜１２５０℃である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の再生方法。
【請求項６】
前記再生工程において、前記除去対象物質が堆積した前記流路内の温度を燃料の燃焼熱により上昇させる、請求項１〜５のいずれか一項に記載の再生方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１２−２５４４４２（Ｐ２０１２−２５４４４２Ａ）
【公開日】平成２４年１２月２７日（２０１２．１２．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−１００１９１（Ｐ２０１２−１００１９１）
【出願日】平成２４年４月２５日（２０１２．４．２５）
【出願人】（０００００２０９３）住友化学株式会社 (8,981)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１２月２７日（２０１２．１２．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２４年４月２５日（２０１２．４．２５）
【出願人】（０００００２０９３）住友化学株式会社 (8,981)
【Ｆターム（参考）】
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