プラスチック製光ファイバの端面処理方法
簡易な処理のみで、接続損失が低く抑制され、かつコネクタの着脱を繰り返した場合であっても接続損失の増加が抑制されるプラスチック製光ファイバの端面処理方法の提供。フェルールに挿通固定されたプラスチック製光ファイバの端面に、重合体組成物液を塗布し、該重合体組成物を硬化させて塗膜を形成する端面処理方法であって、ＪＩＳ−Ｃ−５９６１に規定された５００回着脱試験において、接続損失の増加が１ｄＢ以下であることを特徴とする、プラスチック製光ファイバの端面処理方法であり、特に前記塗膜材質の硬さが、ＪＩＳ−Ｋ−７２１５に規定されたデュロメータＤ硬さで９０以下であることが好ましい。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プラスチック製光ファイバの端面処理方法に関する。好ましくは軟質の重合体による塗膜をプラスチック製光ファイバの端面に形成する端面処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、情報通信の高度化にともない、光ファイバを通信媒体として採用することが急速に普及しつつある。これは従来の基幹回線のみならず、利用者末端にまで光ファイバの利用が浸透していることによる。この利用者末端における光ファイバの利用のためには、コネクタを用いる方法が簡便で好ましい。具体的には、光ファイバどうしの接続、光ファイバと機器との接続にコネクタを用いる方法である。また、光ファイバとしては、比較的大口径を有し、かつ柔軟性に富み、結果として取扱いが容易であるプラスチック製光ファイバの普及が近年著しい。
【０００３】
しかし、このコネクタを用いた光ファイバの接続には接続損失の低減および信頼性の確保という問題がある。ここで信頼性を確保するとは、具体的にコネクタの着脱を繰り返した場合において、接続損失の値がなるべく増加しないことを意味する。これらの問題は特に光ファイバの端面が比較的柔らかく、端面の損傷に基づく接続損失の増加が発生しやすいプラスチック製光ファイバにおいて重要である。前述の問題のうち接続損失の低減については、シリコーンゲルパッドを利用する技術が特開平１０−１１１４２９号公報に提案されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、特開平１０−１１１４２９号公報に記載された技術を用いても、信頼性が確保しにくく、コネクタの着脱を繰り返した際に、接続損失が増加する場合があった。この接続損失の増加は、特に、光ファイバとしてプラスチック製光ファイバを採用した際に多く見られた。またシリコーンゲルパッドを事前に加工する必要があり、作業性が必ずしも高いものではなかった。
【０００５】
そこで、本発明においては、簡易な処理のみで、接続損失が低く抑制され、かつコネクタの着脱を繰り返した場合であっても接続損失の増加が抑制される、プラスチック製光ファイバの端面処理方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、フェルールに挿通固定されたプラスチック製光ファイバの端面に、重合体組成物液を塗布し、該重合体組成物を硬化させて塗膜を形成する端面処理方法であって、ＪＩＳ−Ｃ−５９６１に規定された５００回着脱試験において、接続損失の増加が１ｄＢ以下であることを特徴とする、プラスチック製光ファイバの端面処理方法を提供する。本発明の端面処理方法によれば、簡易な処理のみで、接続損失が低く抑制され、かつコネクタの着脱を繰り返した場合であっても接続損失の増加が抑制される。
【０００７】
ここで前記塗膜材質の硬さが、ＪＩＳ−Ｋ−７２１５に規定されたデュロメータＤ硬さで９０以下であることが好ましい。形成される塗膜が柔らかいと、塗膜表面に異物が存在してもその影響が少なく、特に傷がつきにくく好ましい。また、重合体組成物の硬化が架橋型硬化であることが、塗膜の耐久性が高く好ましい。
【０００８】
また、重合体組成物がウレタン系樹脂、ウレタン型フッ素系樹脂またはシリコーン系樹脂であることが、良好な塗膜が形成しやすく好ましい。さらに、プラスチック製光ファイバがアクリル系樹脂を構成要素として有することが、塗膜との組み合わせにおいて好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の端面処理方法によれば、簡易な処理のみで、接続損失が低く抑制され、かつコネクタの着脱を繰り返した場合であっても接続損失の増加が抑制される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明においては、プラスチック製光ファイバはフェルールに挿通固定される。ここでフェルールは、コネクタ（光コネクタ）の１つの部材として、光ファイバを保持、固定するために用いられる。フェルールとしては、金属製、セラミックス製、ガラス製、樹脂製等の種々の材質のものが採用される。この金属の例としては、ステンレス鋼、金属ニッケル、ニッケル合金等が挙げられる。またセラミックスの例としては、ジルコニア等が挙げられる。またガラスの例としては、結晶化ガラス等が挙げられる。また樹脂の例としては、ポリフェニレンスルフィド樹脂、液晶樹脂等が挙げられる。これらの材料のうち、樹脂製のものが、加工が容易であり、成形精度が高く、かつ安価であることから好ましい。
【００１１】
本発明におけるプラスチック製光ファイバのプラスチックとしては、アクリル系樹脂、フッ素樹脂等の樹脂が挙げられる。プラスチック製光ファイバの導光部に用いる樹脂としては、フッ素原子または重水素原子を導入してＣ−Ｈ結合を減らして、可視光から近赤外領域における伝送損失を低減させたものが好ましい。導光部に用いる樹脂の具体例としては、重水素化メタクリル酸メチル（ＭＭＡ−ｄ８）、トリフルオロ重水素化メタクリル酸メチル（ＭＭＡ−ｄ５Ｆ３）等の単量体を重合させて得られたアクリル系樹脂、パーフルオロ（ブテニルビニルエーテル）、パーフルオロ（ジメチルジオキソール）等の単量体を重合させて得られたフッ素樹脂が挙げられる。また鞘（被覆）部に用いる樹脂としては、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＥＶＡ樹脂、ポリアミド樹脂（ナイロン系樹脂）、フッ素樹脂、変性ＰＰＯ樹脂等が挙げられる。
【００１２】
本発明においてプラスチック製光ファイバとしては、アクリル系樹脂を構成要素として有する光ファイバが、後述する軟質の塗膜との密着性が良好であることから好ましい。ここで構成要素として有するとは、光ファイバの導光部および／または鞘（被覆）部に、当該樹脂が用いられていることを意味する。
【００１３】
具体的に上記プラスチック製光ファイバとしては、導光部および鞘部がアクリル系樹脂製の光ファイバ、導光部がフッ素樹脂製でありかつ鞘部がアクリル系樹脂製である光ファイバ等が例示できる。特に導光部がフッ素樹脂製でありかつ鞘部がアクリル系樹脂製であるものが、伝送損失が低く、かつ塗膜との密着性にも優れ、結果として着脱の繰り返しによっても接続損失が増加しにくいことから好ましい。なお導光部に用いるフッ素樹脂としては、透明性に優れ、伝送損失が低く（例えば６００〜１３００ｎｍの波長領域において１００ｄＢ／ｋｍ以下の伝送損失）、他の光学的特性にも優れるために、主鎖に脂肪族環構造を有する含フッ素樹脂が好ましい。
【００１４】
本発明における重合体組成物液とは、後述する重合体を含有する液体である。この重合体組成物液は、溶剤により希釈された液であっても、溶剤を含まない液であってもよいが、作業性の点で低粘度が好ましいことから、溶剤により希釈された液であることが好ましい。ただし溶剤を用いた場合に、重合体は溶剤に溶解していても、分散していてもよい。
【００１５】
この溶剤としては、芳香族炭化水素系溶剤、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤、含フッ素溶剤等が挙げられる。ただし、芳香族炭化水素系溶剤としては、トルエン、キシレン等が例示できる。アルコール系溶剤としては、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、イソブタノール等が例示できる。ケトン系溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等が例示できる。エステル系溶剤としては、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル等が例示できる。含フッ素溶剤としては、１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパン等が例示できる。
【００１６】
上記溶剤は１種のみを単独で用いても、２種以上を混合して用いてもよいが、後述する重合体が任意に均質な組成で溶解できるものを選択することが好ましい。また溶剤を用いる場合、均質で表面が滑らかな塗膜が形成しやすい点から、比較的高沸点の溶剤を選択することが好ましく、具体的にその沸点としては、８０〜１５０℃の範囲が好ましい。
【００１７】
本発明における重合体とは、透明で散乱が少なくかつ所定の硬さを有することが好ましく、有機系重合体（樹脂）であることが好ましい。ここで、重合体は、反応性重合体であっても非反応性重合体であってもよいが、塗膜の耐久性の点から反応性重合体であることが好ましい。ここで反応性重合体とは、例えば主剤と硬化剤の組み合わせ等の２または３以上の原料を混合して得られる重合体、または紫外光、湿気により硬化する１液型硬化性組成物からなる重合体をいい、架橋型の硬化で得られる重合体を意味する。
【００１８】
前記の重合体としては、例えばウレタン系樹脂、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、（非ウレタン系の）アクリル系樹脂、ウレタン型フッ素系樹脂等が挙げられる。このうちウレタン系樹脂としては、２液硬化型ウレタン樹脂、ウレタンアクリレート系樹脂（ＵＶ硬化型ウレタン樹脂）等が例示できる。またウレタン型フッ素系樹脂としては、水酸基を有する含フッ素樹脂が好ましく、水酸基を有する単量体とフッ素系単量体とを共重合して得られる含フッ素樹脂がより好ましい。ただし、これらはイソシアネート系硬化剤とともに用いる。ここで水酸基を有する単量体の例としては、ヒドロキシアルキルビニルエーテル、ヒドロキシアルキルビニルエステルが挙げられる。またフッ素系単量体の例としては、テトラフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレンが挙げられる。このようなウレタン型フッ素系樹脂の具体例としては、商品名「ルミフロン（Ｌｕｍｉｆｌｏｎ）」（旭硝子社製）、商品名「ゼッフル（Ｚｅｆｆｌｅ）」（ダイキン工業社製）が挙げられる。これらの樹脂のうち、ウレタン系樹脂、ウレタン型フッ素系樹脂、シリコーン系樹脂が、特にはウレタン系樹脂およびウレタン型フッ素系樹脂が、接続損失が低く、塗膜の耐久性が良好である点で好ましい。
【００１９】
また重合体組成物液には、必要に応じて添加剤（助剤）として、酸化防止剤、熱重合防止剤等の安定剤類；レベリング剤、消泡剤、増粘剤、沈降防止剤、顔料分散剤、帯電防止剤、防曇剤等の界面活性剤類；近赤外線吸収剤、紫外線吸収剤等の光線吸収剤等が適宜配合されていてもよい。特にシリコーンオイル等の潤滑剤が配合されると、得られた塗膜が保護されやすく好ましい。具体的には、コネクタを長期接続した後に他の場所に差し替える場合に、光ファイバの端面から塗膜が剥離することが防止できる。
【００２０】
前述の重合体組成物液としては、具体的には付加反応硬化型室温加硫（ＲＴＶ）シリコーンゴム、縮合反応硬化型室温加硫（ＲＴＶ）シリコーンゴム、ＵＶ硬化型室温加硫（ＲＴＶ）シリコーンゴム、ＵＶ硬化型ウレタン樹脂および２液硬化型ウレタン樹脂から選ばれる１種以上の樹脂の溶剤で希釈した、または溶剤で希釈しない液が、良好な塗膜が形成しやすい点で好ましい。この重合体組成物液の固形分濃度（不揮発分濃度）は、５〜１００質量％が好ましい。ただし固形分濃度が１００質量％とは、溶剤を用いない場合を意味する。また重合体組成物液の２０℃における粘度は、１〜５０，０００ｍＰａ・ｓが好ましく、５〜２，０００ｍＰａ・ｓがより好ましい。
【００２１】
本発明においては、プラスチック製光ファイバの端面に、前記重合体組成物液を塗布し、前記重合体組成物を硬化させて塗膜を形成する。
この塗布方法としては、公知の塗布方法が採用される。具体的には、ディップコート法、インクジェットプリント法、フローコート法、スプレーコート法、バーコート法、グラビアロールコート法、ロールコート法、ブレードコート法、エアーナイフコート法、スピンコート法、フローコート法等が例示される。このうち特別な工具の準備が不要であり、作業性が高いことからディップコート法、インクジェットプリント法またはスプレーコート法が好ましい。
【００２２】
また前記硬化方法としては、熱および／または光による硬化方法が採用される。ここで硬化は、熱を加えて溶剤を蒸発させる、いわゆる乾燥を含む。しかし本発明において重合体の硬化は、単なる乾燥よりも架橋型の硬化であることが好ましい。すなわち前記の反応性重合体を採用し、これを熱および／または光により硬化させることが、塗膜の耐久性が高くなることから好ましい。
【００２３】
また熱硬化型樹脂（反応性重合体）を用いた場合には、所定の硬化温度まで加熱して樹脂を硬化させる。この熱による硬化の際の熱源としては、熱風循環式オーブン、ハロゲンランプ、赤外線ランプ等が使用できる。また光による硬化は、紫外線による硬化を採用することが好ましい。この際の紫外線源としてはキセノンランプ、低圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、メタルハライドランプ、カーボンアーク灯、タングステンランプ等が使用できる。
【００２４】
本発明においては、前述のように重合体組成物液を塗布し、重合体組成物を硬化させて塗膜を得る。ここで前記塗膜材質の硬さが、ＪＩＳ−Ｋ−７２１５に規定されたデュロメータＤ硬さ（ショアＤ硬度）で、９０以下であることが好ましく４０以下がより好ましく、同じくＡ硬さで８０（Ｄ硬さ３０）以下が特に好ましい。また耐久性の観点から、硬さはＡ硬さで３０以上が好ましく、５０以上がより好ましい。ただし塗膜材質の硬さとは、基材の影響を除いた重合体のみに基づく硬さを測定する。形成される塗膜が柔らかいと、塗膜表面に異物が存在してもその影響が少なく、特に傷がつきにくく好ましい。ここで異物とは、数μｍから数十μｍ程度の大きさのもので、主には大気中の粉塵、繊維である。
【００２５】
塗膜が柔らかいことにより、これらの異物が塗膜表面に存在した場合であっても、塗膜が弾性的に変形して、光ファイバ端面自体は保護される。また塗膜が柔らかいことにより、塗膜自体に傷がつきにくく耐擦傷性が高く好ましい。また塗膜が自己修復性を有することが特に好ましい。ここで自己修復性を有するとは、異物により塗膜表面に生じた凹凸が、経時的に減少することをいう。自己修復性を有する塗膜の例を説明する。例えば、着脱試験の初期に異物により塗膜表面に凹凸が生じた場合に、着脱を繰り返すにしたがって凹凸は減少し、最終的には凹凸がほとんど確認できなくなる。
【００２６】
本発明における端面処理方法の具体例について以下に述べる。プラスチック製光ファイバをフェルールに挿通固定し、コネクタを組み立てる。フェルールの端面においてプラスチック製光ファイバを切断する。切断された光ファイバの端面の研磨は行わなくてもよいが、行うことが好ましい。光ファイバの端面はフェルールの端面と同一平面をなしていてもよく、光ファイバの端面がわずかに突出していてもよい。光ファイバの端面の研磨は、２または３段階の粗さの研磨紙を用いて湿式または乾式で研磨することが好ましい。この端面に重合体組成物液を塗布する。例えばウレタンアクリレート系樹脂の１０質量％メチルエチルケトン溶液をディップコート法で塗布する。
【００２７】
重合体組成物液の塗布の以前にフェルール単独でまたはフェルールと光ファイバとの双方にさらに前処理を行ってもよい。前処理としては、コロナ放電処理、ＵＶオゾン処理、プライマー処理が例示できる。これらの前処理は１種類の処理のみを行ってもよく、２種類以上の処理を組み合わせて行ってもよい。これらの前処理を行うことにより塗膜とフェルールまたは光ファイバとの密着性をより強固にできる。塗膜の密着性の評価方法としては、碁盤目試験（ｃｒｏｓｓ ｃｕｔ ｔｅｓｔ）が挙げられる。
【００２８】
その後加熱および／または光照射により重合体を硬化させる。この硬化して得られる塗膜の厚さは、５〜３００μｍが好ましく、５０〜１５０μｍがより好ましい。ここで重合体組成物液の固形分濃度を調整することにより、塗膜の厚さが調節できる。なお塗布は１回のみでも数回繰り返して行ってもよい。重合体組成物液の塗布の際、フェルールの端面以外の部分、すなわち側面には、塗膜が形成されないようにすることが好ましい。これは成形精度の高いフェルールの側面に塗膜が付着することにより、挿入に悪影響を与えないためである。具体的には側面をマスキングする、または重合体組成物液を塗布後直ちに液をきれいに拭き取る等の方法が挙げられる。以上の作業により塗膜で保護された端面を有するプラスチック製光ファイバが得られる。
【００２９】
本発明において、各種性能の評価は以下の測定方法を採用した。接続損失は、ＪＩＳ−Ｃ−５９６１（項目６．１）に記載された方法４（挿入法Ｂ）に規定された挿入損失の評価方法に準拠した方法で測定する。また着脱による接続損失の増加は、ＪＩＳ−Ｃ−５９６１（項目７．３）に規定された繰返し動作の評価方法（繰り返し回数は５００回または１０００回）に準拠した方法で測定する。本発明における上記着脱試験後の接続損失の増加は、１ｄＢ以下であるが、０．５ｄＢ以下が好ましく、０．３ｄＢ以下が特に好ましい。
【００３０】
また塗膜の密着性は以下の碁盤目試験で測定する。基板（例えばフェルールまたは光ファイバと同じ材質）に、必要に応じて前処理を行い、厚さが５０μｍとなるように塗膜を形成する。カッターを用いて１ｍｍ間隔で塗膜を切断し、１０個×１０個で合計１００個の切断片を得る。塗膜にセロハン製テープを密着させた後にセロハン製テープを除去する。このとき基板上に残った切断片の数を数える。評価は、基板から剥離した切断片がなく１００個全部が基板に残った場合をＡ、基板から剥離した切断片が１〜４９個の場合をＢ、基板から剥離した切断片が５０〜９９個の場合をＣ、基板から全ての切断片が剥離した場合をＤとした。
【実施例】
【００３１】
以下に、具体的な実施例により本発明の詳細を述べる。プラスチック製光ファイバとしては、導光部がフッ素樹脂製であり、かつ鞘部がアクリル系樹脂製である屈折率分布型プラスチック製光ファイバ（商品名「ルキナ（Ｌｕｃｉｎａ）」、旭硝子社製）を用いた。フェルールは液晶樹脂製のものを用い、コネクタとしてはＳＣコネクタを用いた。コネクタを組み立てて、光ファイバの端面を切断し、９μｍ、１μｍ、０．３μｍの３種類の研磨紙を用いて湿式で光ファイバの端面を研磨した。顕微鏡を用いて光ファイバの端面を観察したところ、平滑な端面であった。以上のフェルールに挿通固定され研磨処理が端面に施された光ファイバを有するコネクタを準備し、試験を実施した。
重合体組成物液（１）〜（５）としては、以下のものを準備した。
【００３２】
［重合体組成物液（１）、（２）］
水酸基価が２００ｍｇＫＯＨ／ｇのポリカプロラクトンポリオールを２０質量部、水酸基価が５４０ｍｇＫＯＨ／ｇのポリカプロラクトンポリオールを８０質量部、光安定剤として旭電化社製「ＭＡＲＫ ＬＡ−７７」を０．４質量部、紫外線吸収剤としてチバガイギー社製の「ＴＩＮＵＶＩＮ ３２８」を０．５質量部、酸化防止剤としてチバガイギー社製の「ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０」を０．４質量部、および赤外線吸収剤として日本化薬社製の「ＩＲＧ−００２」を０．１質量部を、８０℃で２時間混合し、脱泡してポリオールシステム液とした。またイソシアネート基含有量２１．４質量％のイソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネートを１００質量部およびジブチル錫ジラウレートを０．００３質量部を混合してイソシアネートシステム液とした。
【００３３】
この両システム液をイソシアネートインデックス（水酸基１００モルに対するイソシアネート基の割合）で９５となるように撹拌混合し、直ちにメチルエチルケトンにより固形分濃度が１０質量％である重合体組成物液（１）を調製した。また同様に固形分濃度が２０質量％である重合体組成物液（２）を調製した。なお前記両システム液を混合し、希釈せずに硬化させ１０ｃｍ×１０ｃｍ×２ｃｍの試験片を作成し、デュロメーター（Ｄ型）で硬さを測定したところ、硬さは８５であった。
【００３４】
［重合体組成物液（３）］
フッ素系樹脂として、旭硝子社製の商品名「ルミフロンＬＦ６００Ｘ」をイソシアネート系硬化剤とともに用いた。これをキシレンで希釈し、固形分濃度を２０質量％とした重合体組成物液（３）を調製した。デュロメーター（Ａ型）硬さは６５であった。
【００３５】
［重合体組成物液（４）］
ＲＴＶシリコーンゴムとして、信越化学社製の商品名「ＫＥ１０８−２液タイプ」を用いた。これをアセトンで希釈し、固形分濃度を２０質量％とした重合体組成物液（３）を調製した。デュロメーター（Ａ型）硬さは３１であった。
【００３６】
［重合体組成物液（５）］
紫外線硬化型ウレタンアクリレートとして、ナトコ社製の商品名「ＵＶ自己治癒性クリャー」を用いた。これをキシレンで希釈し、固形分濃度を１０質量％とした重合体組成物液（３）を調製した。デュロメーター（Ｄ型）硬さは５０であった。
【００３７】
ＵＶオゾン処理は、以下のように行った。光ファイバを挿通固定したコネクタのフェルールの端面に、セン特殊光源社製のＵＶオゾン処理装置（ＰＬ７−２００）を用いて、１０分間、ＵＶオゾン処理を行った。
プライマー処理には、以下のプライマー（１）、（２）を用いた。
プライマー（１）としては、フッ素樹脂塗料（旭硝子社製の商品名「ルミフロンＦＥ３０００」）をメチルエチルケトンで希釈し固形分濃度を０．２質量％としたものを用いた。プライマー（２）としては、アクリル系エポキシシラン（信越化学社製の商品名「ＦＳ−１０」）を、イソプロピルアルコール／酢酸イソブチル（質量混合比９／５）混合溶液で希釈し固形分濃度を０．０６質量％としたものを用いた。
【００３８】
接続損失の評価は、以下のように行った。光源は安藤電気社製のＡＱ４２１５（０８５）ＬＥＤ ＵＮＩＴ、パワーメータは安藤電気社製のＡＱ２７３０ ＯＰＭ ＵＮＩＴ、励振器はアンリツ社製のＭＯＤＥ ＳＣＲＡＭＢＬＥＲ ＭＺ１０６Ｃを使用した。また塗膜の膜厚の測定は、塗膜の一部を除去した後、レーザーテック社製ブルーレーザー顕微鏡（ＶＬ２０００）を用いて測定した。
【００３９】
（比較例１）
研磨処理を施した光ファイバを有するコネクタに重合体組成物液を塗布せずに、着脱試験を行った。着脱試験前の接続損失は０．５ｄＢであり、５００回の着脱試験後の接続損失は１．５ｄＢであり、１．０ｄＢの接続損失の増加となった。
【００４０】
（実施例１）
研磨処理を施した光ファイバを有するコネクタのフェルールの端面（光ファイバ端面も同時に処理）にディップコート法で重合体組成物液（１）を１回塗布した。１時間室温で放置（室温乾燥）した後、６０℃の熱風循環式オーブンで２４時間かけて重合体の硬化を行い塗膜を形成した。塗膜の膜厚は３４μｍであった。着脱試験前の接続損失は０．４ｄＢであり、５００回の着脱試験後の接続損失は０．５ｄＢであり、０．１ｄＢの接続損失の増加となった。またこの塗膜とアクリル系樹脂との密着性を碁盤目試験により測定したところ、評価はＢであった。
【００４１】
（実施例２）
実施例１と同様にフェルールの端面にディップコート法で重合体組成物液（１）を塗布し、１時間室温で放置（室温乾燥）した。この塗布と室温乾燥をさらに２回繰り返した。その後、６０℃の熱風循環式オーブンで２４時間かけて重合体の硬化を行い、実施例１よりも厚い塗膜を形成した。塗膜の膜厚は１０１μｍであった。着脱試験前の接続損失は０．４ｄＢであり、５００回の着脱試験後の接続損失は０．６ｄＢであり、０．２ｄＢの接続損失の増加となった。
【００４２】
（実施例３）
重合体組成物液として重合体組成物液（２）を用いた以外は、実施例１と同様にしてフェルールの端面に塗膜を形成した。塗膜の膜厚は７０μｍであった。着脱試験前の接続損失は０．３ｄＢであり、５００回の着脱試験後の接続損失は０．４３ｄＢであり、０．１３ｄＢの接続損失の増加となった。
【００４３】
（実施例４）
研磨処理を施した光ファイバを有するコネクタのフェルールの端面に、プライマー（１）をディップコート法で塗布し室温で３０秒間乾燥させた。塗布と乾燥を合計で３回繰り返した。次にＵＶオゾン処理を行った。さらにプライマー（２）をディップコート法で塗布し室温で乾燥させた。その後重合体組成物液（２）を用いて実施例３と同様にしてフェルールの端面に塗膜を形成した。塗膜の膜厚は７１μｍであった。着脱試験前の接続損失は０．３７ｄＢであり、１０００回の着脱試験後の接続損失は０．５５ｄＢであり、０．１８ｄＢの接続損失の増加となった。またこの塗膜とアクリル系樹脂との密着性を碁盤目試験により測定したところ、評価はＡであった。
【００４４】
（実施例５）
研磨処理を施した光ファイバを有するコネクタのフェルールの端面にＵＶオゾン処理を行った。その後重合体組成物液（３）をディップコート法で１回塗布した。２４時間室温で放置、乾燥し重合体を硬化させてフェルールの端面に塗膜を形成した。塗膜の膜厚は６０μｍであった。着脱試験前の接続損失は０．４５ｄＢであり、１０００回の着脱試験後の接続損失は１．００ｄＢであり、０．５５ｄＢの接続損失の増加となった。またこの塗膜とアクリル系樹脂との密着性を碁盤目試験により測定したところ、評価はＡであった。
【００４５】
（実施例６）
重合体組成物液（２）の代わりに重合体組成物液（４）を使用した以外は、実施例４と同様にしてフェールールの端面に塗膜を形成した。塗膜の膜厚は７２μｍであった。着脱試験前の接続損失は０．５１ｄＢであり、５００回の着脱試験後の接続損失は１．００ｄＢであり、０．４９ｄＢの接続損失の増加となった。またこの塗膜とアクリル系樹脂との密着性を碁盤目試験により測定したところ、評価はＢであった。
【００４６】
（実施例７）
研磨処理を施した光ファイバを有するコネクタのフェルールの端面にＵＶオゾン処理を行った。その後重合体組成物液（５）をディップコート法で１回塗布し室温で１時間放置した。３ｋＷのＵＶランプ（２０００ｍＪ／ｃｍ２）により３０秒間ＵＶ処理し、フェルールの端面に塗膜を形成した。塗膜の膜厚は３５μｍであった。着脱試験前の接続損失は０．５８ｄＢであり、１０００回の着脱試験後の接続損失は０．９７ｄＢであり、０．３９ｄＢの接続損失増加となった。またこの塗膜とアクリル系樹脂との密着性を碁盤目試験により測定したところ、評価はＡであった。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明は、プラスチック製光ファイバの端面処理方法にかかり、簡易な処理のみで、接続損失が低く抑制され、かつコネクタの着脱を繰り返した場合であっても接続損失の増加が抑制されるため、着脱回数の多いコネクタに好適な処理方法が提供される。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プラスチック製光ファイバの端面処理方法に関する。好ましくは軟質の重合体による塗膜をプラスチック製光ファイバの端面に形成する端面処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、情報通信の高度化にともない、光ファイバを通信媒体として採用することが急速に普及しつつある。これは従来の基幹回線のみならず、利用者末端にまで光ファイバの利用が浸透していることによる。この利用者末端における光ファイバの利用のためには、コネクタを用いる方法が簡便で好ましい。具体的には、光ファイバどうしの接続、光ファイバと機器との接続にコネクタを用いる方法である。また、光ファイバとしては、比較的大口径を有し、かつ柔軟性に富み、結果として取扱いが容易であるプラスチック製光ファイバの普及が近年著しい。
【０００３】
しかし、このコネクタを用いた光ファイバの接続には接続損失の低減および信頼性の確保という問題がある。ここで信頼性を確保するとは、具体的にコネクタの着脱を繰り返した場合において、接続損失の値がなるべく増加しないことを意味する。これらの問題は特に光ファイバの端面が比較的柔らかく、端面の損傷に基づく接続損失の増加が発生しやすいプラスチック製光ファイバにおいて重要である。前述の問題のうち接続損失の低減については、シリコーンゲルパッドを利用する技術が特開平１０−１１１４２９号公報に提案されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、特開平１０−１１１４２９号公報に記載された技術を用いても、信頼性が確保しにくく、コネクタの着脱を繰り返した際に、接続損失が増加する場合があった。この接続損失の増加は、特に、光ファイバとしてプラスチック製光ファイバを採用した際に多く見られた。またシリコーンゲルパッドを事前に加工する必要があり、作業性が必ずしも高いものではなかった。
【０００５】
そこで、本発明においては、簡易な処理のみで、接続損失が低く抑制され、かつコネクタの着脱を繰り返した場合であっても接続損失の増加が抑制される、プラスチック製光ファイバの端面処理方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、フェルールに挿通固定されたプラスチック製光ファイバの端面に、重合体組成物液を塗布し、該重合体組成物を硬化させて塗膜を形成する端面処理方法であって、ＪＩＳ−Ｃ−５９６１に規定された５００回着脱試験において、接続損失の増加が１ｄＢ以下であることを特徴とする、プラスチック製光ファイバの端面処理方法を提供する。本発明の端面処理方法によれば、簡易な処理のみで、接続損失が低く抑制され、かつコネクタの着脱を繰り返した場合であっても接続損失の増加が抑制される。
【０００７】
ここで前記塗膜材質の硬さが、ＪＩＳ−Ｋ−７２１５に規定されたデュロメータＤ硬さで９０以下であることが好ましい。形成される塗膜が柔らかいと、塗膜表面に異物が存在してもその影響が少なく、特に傷がつきにくく好ましい。また、重合体組成物の硬化が架橋型硬化であることが、塗膜の耐久性が高く好ましい。
【０００８】
また、重合体組成物がウレタン系樹脂、ウレタン型フッ素系樹脂またはシリコーン系樹脂であることが、良好な塗膜が形成しやすく好ましい。さらに、プラスチック製光ファイバがアクリル系樹脂を構成要素として有することが、塗膜との組み合わせにおいて好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の端面処理方法によれば、簡易な処理のみで、接続損失が低く抑制され、かつコネクタの着脱を繰り返した場合であっても接続損失の増加が抑制される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明においては、プラスチック製光ファイバはフェルールに挿通固定される。ここでフェルールは、コネクタ（光コネクタ）の１つの部材として、光ファイバを保持、固定するために用いられる。フェルールとしては、金属製、セラミックス製、ガラス製、樹脂製等の種々の材質のものが採用される。この金属の例としては、ステンレス鋼、金属ニッケル、ニッケル合金等が挙げられる。またセラミックスの例としては、ジルコニア等が挙げられる。またガラスの例としては、結晶化ガラス等が挙げられる。また樹脂の例としては、ポリフェニレンスルフィド樹脂、液晶樹脂等が挙げられる。これらの材料のうち、樹脂製のものが、加工が容易であり、成形精度が高く、かつ安価であることから好ましい。
【００１１】
本発明におけるプラスチック製光ファイバのプラスチックとしては、アクリル系樹脂、フッ素樹脂等の樹脂が挙げられる。プラスチック製光ファイバの導光部に用いる樹脂としては、フッ素原子または重水素原子を導入してＣ−Ｈ結合を減らして、可視光から近赤外領域における伝送損失を低減させたものが好ましい。導光部に用いる樹脂の具体例としては、重水素化メタクリル酸メチル（ＭＭＡ−ｄ８）、トリフルオロ重水素化メタクリル酸メチル（ＭＭＡ−ｄ５Ｆ３）等の単量体を重合させて得られたアクリル系樹脂、パーフルオロ（ブテニルビニルエーテル）、パーフルオロ（ジメチルジオキソール）等の単量体を重合させて得られたフッ素樹脂が挙げられる。また鞘（被覆）部に用いる樹脂としては、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＥＶＡ樹脂、ポリアミド樹脂（ナイロン系樹脂）、フッ素樹脂、変性ＰＰＯ樹脂等が挙げられる。
【００１２】
本発明においてプラスチック製光ファイバとしては、アクリル系樹脂を構成要素として有する光ファイバが、後述する軟質の塗膜との密着性が良好であることから好ましい。ここで構成要素として有するとは、光ファイバの導光部および／または鞘（被覆）部に、当該樹脂が用いられていることを意味する。
【００１３】
具体的に上記プラスチック製光ファイバとしては、導光部および鞘部がアクリル系樹脂製の光ファイバ、導光部がフッ素樹脂製でありかつ鞘部がアクリル系樹脂製である光ファイバ等が例示できる。特に導光部がフッ素樹脂製でありかつ鞘部がアクリル系樹脂製であるものが、伝送損失が低く、かつ塗膜との密着性にも優れ、結果として着脱の繰り返しによっても接続損失が増加しにくいことから好ましい。なお導光部に用いるフッ素樹脂としては、透明性に優れ、伝送損失が低く（例えば６００〜１３００ｎｍの波長領域において１００ｄＢ／ｋｍ以下の伝送損失）、他の光学的特性にも優れるために、主鎖に脂肪族環構造を有する含フッ素樹脂が好ましい。
【００１４】
本発明における重合体組成物液とは、後述する重合体を含有する液体である。この重合体組成物液は、溶剤により希釈された液であっても、溶剤を含まない液であってもよいが、作業性の点で低粘度が好ましいことから、溶剤により希釈された液であることが好ましい。ただし溶剤を用いた場合に、重合体は溶剤に溶解していても、分散していてもよい。
【００１５】
この溶剤としては、芳香族炭化水素系溶剤、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤、含フッ素溶剤等が挙げられる。ただし、芳香族炭化水素系溶剤としては、トルエン、キシレン等が例示できる。アルコール系溶剤としては、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、イソブタノール等が例示できる。ケトン系溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等が例示できる。エステル系溶剤としては、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル等が例示できる。含フッ素溶剤としては、１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパン等が例示できる。
【００１６】
上記溶剤は１種のみを単独で用いても、２種以上を混合して用いてもよいが、後述する重合体が任意に均質な組成で溶解できるものを選択することが好ましい。また溶剤を用いる場合、均質で表面が滑らかな塗膜が形成しやすい点から、比較的高沸点の溶剤を選択することが好ましく、具体的にその沸点としては、８０〜１５０℃の範囲が好ましい。
【００１７】
本発明における重合体とは、透明で散乱が少なくかつ所定の硬さを有することが好ましく、有機系重合体（樹脂）であることが好ましい。ここで、重合体は、反応性重合体であっても非反応性重合体であってもよいが、塗膜の耐久性の点から反応性重合体であることが好ましい。ここで反応性重合体とは、例えば主剤と硬化剤の組み合わせ等の２または３以上の原料を混合して得られる重合体、または紫外光、湿気により硬化する１液型硬化性組成物からなる重合体をいい、架橋型の硬化で得られる重合体を意味する。
【００１８】
前記の重合体としては、例えばウレタン系樹脂、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、（非ウレタン系の）アクリル系樹脂、ウレタン型フッ素系樹脂等が挙げられる。このうちウレタン系樹脂としては、２液硬化型ウレタン樹脂、ウレタンアクリレート系樹脂（ＵＶ硬化型ウレタン樹脂）等が例示できる。またウレタン型フッ素系樹脂としては、水酸基を有する含フッ素樹脂が好ましく、水酸基を有する単量体とフッ素系単量体とを共重合して得られる含フッ素樹脂がより好ましい。ただし、これらはイソシアネート系硬化剤とともに用いる。ここで水酸基を有する単量体の例としては、ヒドロキシアルキルビニルエーテル、ヒドロキシアルキルビニルエステルが挙げられる。またフッ素系単量体の例としては、テトラフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレンが挙げられる。このようなウレタン型フッ素系樹脂の具体例としては、商品名「ルミフロン（Ｌｕｍｉｆｌｏｎ）」（旭硝子社製）、商品名「ゼッフル（Ｚｅｆｆｌｅ）」（ダイキン工業社製）が挙げられる。これらの樹脂のうち、ウレタン系樹脂、ウレタン型フッ素系樹脂、シリコーン系樹脂が、特にはウレタン系樹脂およびウレタン型フッ素系樹脂が、接続損失が低く、塗膜の耐久性が良好である点で好ましい。
【００１９】
また重合体組成物液には、必要に応じて添加剤（助剤）として、酸化防止剤、熱重合防止剤等の安定剤類；レベリング剤、消泡剤、増粘剤、沈降防止剤、顔料分散剤、帯電防止剤、防曇剤等の界面活性剤類；近赤外線吸収剤、紫外線吸収剤等の光線吸収剤等が適宜配合されていてもよい。特にシリコーンオイル等の潤滑剤が配合されると、得られた塗膜が保護されやすく好ましい。具体的には、コネクタを長期接続した後に他の場所に差し替える場合に、光ファイバの端面から塗膜が剥離することが防止できる。
【００２０】
前述の重合体組成物液としては、具体的には付加反応硬化型室温加硫（ＲＴＶ）シリコーンゴム、縮合反応硬化型室温加硫（ＲＴＶ）シリコーンゴム、ＵＶ硬化型室温加硫（ＲＴＶ）シリコーンゴム、ＵＶ硬化型ウレタン樹脂および２液硬化型ウレタン樹脂から選ばれる１種以上の樹脂の溶剤で希釈した、または溶剤で希釈しない液が、良好な塗膜が形成しやすい点で好ましい。この重合体組成物液の固形分濃度（不揮発分濃度）は、５〜１００質量％が好ましい。ただし固形分濃度が１００質量％とは、溶剤を用いない場合を意味する。また重合体組成物液の２０℃における粘度は、１〜５０，０００ｍＰａ・ｓが好ましく、５〜２，０００ｍＰａ・ｓがより好ましい。
【００２１】
本発明においては、プラスチック製光ファイバの端面に、前記重合体組成物液を塗布し、前記重合体組成物を硬化させて塗膜を形成する。
この塗布方法としては、公知の塗布方法が採用される。具体的には、ディップコート法、インクジェットプリント法、フローコート法、スプレーコート法、バーコート法、グラビアロールコート法、ロールコート法、ブレードコート法、エアーナイフコート法、スピンコート法、フローコート法等が例示される。このうち特別な工具の準備が不要であり、作業性が高いことからディップコート法、インクジェットプリント法またはスプレーコート法が好ましい。
【００２２】
また前記硬化方法としては、熱および／または光による硬化方法が採用される。ここで硬化は、熱を加えて溶剤を蒸発させる、いわゆる乾燥を含む。しかし本発明において重合体の硬化は、単なる乾燥よりも架橋型の硬化であることが好ましい。すなわち前記の反応性重合体を採用し、これを熱および／または光により硬化させることが、塗膜の耐久性が高くなることから好ましい。
【００２３】
また熱硬化型樹脂（反応性重合体）を用いた場合には、所定の硬化温度まで加熱して樹脂を硬化させる。この熱による硬化の際の熱源としては、熱風循環式オーブン、ハロゲンランプ、赤外線ランプ等が使用できる。また光による硬化は、紫外線による硬化を採用することが好ましい。この際の紫外線源としてはキセノンランプ、低圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、メタルハライドランプ、カーボンアーク灯、タングステンランプ等が使用できる。
【００２４】
本発明においては、前述のように重合体組成物液を塗布し、重合体組成物を硬化させて塗膜を得る。ここで前記塗膜材質の硬さが、ＪＩＳ−Ｋ−７２１５に規定されたデュロメータＤ硬さ（ショアＤ硬度）で、９０以下であることが好ましく４０以下がより好ましく、同じくＡ硬さで８０（Ｄ硬さ３０）以下が特に好ましい。また耐久性の観点から、硬さはＡ硬さで３０以上が好ましく、５０以上がより好ましい。ただし塗膜材質の硬さとは、基材の影響を除いた重合体のみに基づく硬さを測定する。形成される塗膜が柔らかいと、塗膜表面に異物が存在してもその影響が少なく、特に傷がつきにくく好ましい。ここで異物とは、数μｍから数十μｍ程度の大きさのもので、主には大気中の粉塵、繊維である。
【００２５】
塗膜が柔らかいことにより、これらの異物が塗膜表面に存在した場合であっても、塗膜が弾性的に変形して、光ファイバ端面自体は保護される。また塗膜が柔らかいことにより、塗膜自体に傷がつきにくく耐擦傷性が高く好ましい。また塗膜が自己修復性を有することが特に好ましい。ここで自己修復性を有するとは、異物により塗膜表面に生じた凹凸が、経時的に減少することをいう。自己修復性を有する塗膜の例を説明する。例えば、着脱試験の初期に異物により塗膜表面に凹凸が生じた場合に、着脱を繰り返すにしたがって凹凸は減少し、最終的には凹凸がほとんど確認できなくなる。
【００２６】
本発明における端面処理方法の具体例について以下に述べる。プラスチック製光ファイバをフェルールに挿通固定し、コネクタを組み立てる。フェルールの端面においてプラスチック製光ファイバを切断する。切断された光ファイバの端面の研磨は行わなくてもよいが、行うことが好ましい。光ファイバの端面はフェルールの端面と同一平面をなしていてもよく、光ファイバの端面がわずかに突出していてもよい。光ファイバの端面の研磨は、２または３段階の粗さの研磨紙を用いて湿式または乾式で研磨することが好ましい。この端面に重合体組成物液を塗布する。例えばウレタンアクリレート系樹脂の１０質量％メチルエチルケトン溶液をディップコート法で塗布する。
【００２７】
重合体組成物液の塗布の以前にフェルール単独でまたはフェルールと光ファイバとの双方にさらに前処理を行ってもよい。前処理としては、コロナ放電処理、ＵＶオゾン処理、プライマー処理が例示できる。これらの前処理は１種類の処理のみを行ってもよく、２種類以上の処理を組み合わせて行ってもよい。これらの前処理を行うことにより塗膜とフェルールまたは光ファイバとの密着性をより強固にできる。塗膜の密着性の評価方法としては、碁盤目試験（ｃｒｏｓｓ ｃｕｔ ｔｅｓｔ）が挙げられる。
【００２８】
その後加熱および／または光照射により重合体を硬化させる。この硬化して得られる塗膜の厚さは、５〜３００μｍが好ましく、５０〜１５０μｍがより好ましい。ここで重合体組成物液の固形分濃度を調整することにより、塗膜の厚さが調節できる。なお塗布は１回のみでも数回繰り返して行ってもよい。重合体組成物液の塗布の際、フェルールの端面以外の部分、すなわち側面には、塗膜が形成されないようにすることが好ましい。これは成形精度の高いフェルールの側面に塗膜が付着することにより、挿入に悪影響を与えないためである。具体的には側面をマスキングする、または重合体組成物液を塗布後直ちに液をきれいに拭き取る等の方法が挙げられる。以上の作業により塗膜で保護された端面を有するプラスチック製光ファイバが得られる。
【００２９】
本発明において、各種性能の評価は以下の測定方法を採用した。接続損失は、ＪＩＳ−Ｃ−５９６１（項目６．１）に記載された方法４（挿入法Ｂ）に規定された挿入損失の評価方法に準拠した方法で測定する。また着脱による接続損失の増加は、ＪＩＳ−Ｃ−５９６１（項目７．３）に規定された繰返し動作の評価方法（繰り返し回数は５００回または１０００回）に準拠した方法で測定する。本発明における上記着脱試験後の接続損失の増加は、１ｄＢ以下であるが、０．５ｄＢ以下が好ましく、０．３ｄＢ以下が特に好ましい。
【００３０】
また塗膜の密着性は以下の碁盤目試験で測定する。基板（例えばフェルールまたは光ファイバと同じ材質）に、必要に応じて前処理を行い、厚さが５０μｍとなるように塗膜を形成する。カッターを用いて１ｍｍ間隔で塗膜を切断し、１０個×１０個で合計１００個の切断片を得る。塗膜にセロハン製テープを密着させた後にセロハン製テープを除去する。このとき基板上に残った切断片の数を数える。評価は、基板から剥離した切断片がなく１００個全部が基板に残った場合をＡ、基板から剥離した切断片が１〜４９個の場合をＢ、基板から剥離した切断片が５０〜９９個の場合をＣ、基板から全ての切断片が剥離した場合をＤとした。
【実施例】
【００３１】
以下に、具体的な実施例により本発明の詳細を述べる。プラスチック製光ファイバとしては、導光部がフッ素樹脂製であり、かつ鞘部がアクリル系樹脂製である屈折率分布型プラスチック製光ファイバ（商品名「ルキナ（Ｌｕｃｉｎａ）」、旭硝子社製）を用いた。フェルールは液晶樹脂製のものを用い、コネクタとしてはＳＣコネクタを用いた。コネクタを組み立てて、光ファイバの端面を切断し、９μｍ、１μｍ、０．３μｍの３種類の研磨紙を用いて湿式で光ファイバの端面を研磨した。顕微鏡を用いて光ファイバの端面を観察したところ、平滑な端面であった。以上のフェルールに挿通固定され研磨処理が端面に施された光ファイバを有するコネクタを準備し、試験を実施した。
重合体組成物液（１）〜（５）としては、以下のものを準備した。
【００３２】
［重合体組成物液（１）、（２）］
水酸基価が２００ｍｇＫＯＨ／ｇのポリカプロラクトンポリオールを２０質量部、水酸基価が５４０ｍｇＫＯＨ／ｇのポリカプロラクトンポリオールを８０質量部、光安定剤として旭電化社製「ＭＡＲＫ ＬＡ−７７」を０．４質量部、紫外線吸収剤としてチバガイギー社製の「ＴＩＮＵＶＩＮ ３２８」を０．５質量部、酸化防止剤としてチバガイギー社製の「ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０」を０．４質量部、および赤外線吸収剤として日本化薬社製の「ＩＲＧ−００２」を０．１質量部を、８０℃で２時間混合し、脱泡してポリオールシステム液とした。またイソシアネート基含有量２１．４質量％のイソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネートを１００質量部およびジブチル錫ジラウレートを０．００３質量部を混合してイソシアネートシステム液とした。
【００３３】
この両システム液をイソシアネートインデックス（水酸基１００モルに対するイソシアネート基の割合）で９５となるように撹拌混合し、直ちにメチルエチルケトンにより固形分濃度が１０質量％である重合体組成物液（１）を調製した。また同様に固形分濃度が２０質量％である重合体組成物液（２）を調製した。なお前記両システム液を混合し、希釈せずに硬化させ１０ｃｍ×１０ｃｍ×２ｃｍの試験片を作成し、デュロメーター（Ｄ型）で硬さを測定したところ、硬さは８５であった。
【００３４】
［重合体組成物液（３）］
フッ素系樹脂として、旭硝子社製の商品名「ルミフロンＬＦ６００Ｘ」をイソシアネート系硬化剤とともに用いた。これをキシレンで希釈し、固形分濃度を２０質量％とした重合体組成物液（３）を調製した。デュロメーター（Ａ型）硬さは６５であった。
【００３５】
［重合体組成物液（４）］
ＲＴＶシリコーンゴムとして、信越化学社製の商品名「ＫＥ１０８−２液タイプ」を用いた。これをアセトンで希釈し、固形分濃度を２０質量％とした重合体組成物液（３）を調製した。デュロメーター（Ａ型）硬さは３１であった。
【００３６】
［重合体組成物液（５）］
紫外線硬化型ウレタンアクリレートとして、ナトコ社製の商品名「ＵＶ自己治癒性クリャー」を用いた。これをキシレンで希釈し、固形分濃度を１０質量％とした重合体組成物液（３）を調製した。デュロメーター（Ｄ型）硬さは５０であった。
【００３７】
ＵＶオゾン処理は、以下のように行った。光ファイバを挿通固定したコネクタのフェルールの端面に、セン特殊光源社製のＵＶオゾン処理装置（ＰＬ７−２００）を用いて、１０分間、ＵＶオゾン処理を行った。
プライマー処理には、以下のプライマー（１）、（２）を用いた。
プライマー（１）としては、フッ素樹脂塗料（旭硝子社製の商品名「ルミフロンＦＥ３０００」）をメチルエチルケトンで希釈し固形分濃度を０．２質量％としたものを用いた。プライマー（２）としては、アクリル系エポキシシラン（信越化学社製の商品名「ＦＳ−１０」）を、イソプロピルアルコール／酢酸イソブチル（質量混合比９／５）混合溶液で希釈し固形分濃度を０．０６質量％としたものを用いた。
【００３８】
接続損失の評価は、以下のように行った。光源は安藤電気社製のＡＱ４２１５（０８５）ＬＥＤ ＵＮＩＴ、パワーメータは安藤電気社製のＡＱ２７３０ ＯＰＭ ＵＮＩＴ、励振器はアンリツ社製のＭＯＤＥ ＳＣＲＡＭＢＬＥＲ ＭＺ１０６Ｃを使用した。また塗膜の膜厚の測定は、塗膜の一部を除去した後、レーザーテック社製ブルーレーザー顕微鏡（ＶＬ２０００）を用いて測定した。
【００３９】
（比較例１）
研磨処理を施した光ファイバを有するコネクタに重合体組成物液を塗布せずに、着脱試験を行った。着脱試験前の接続損失は０．５ｄＢであり、５００回の着脱試験後の接続損失は１．５ｄＢであり、１．０ｄＢの接続損失の増加となった。
【００４０】
（実施例１）
研磨処理を施した光ファイバを有するコネクタのフェルールの端面（光ファイバ端面も同時に処理）にディップコート法で重合体組成物液（１）を１回塗布した。１時間室温で放置（室温乾燥）した後、６０℃の熱風循環式オーブンで２４時間かけて重合体の硬化を行い塗膜を形成した。塗膜の膜厚は３４μｍであった。着脱試験前の接続損失は０．４ｄＢであり、５００回の着脱試験後の接続損失は０．５ｄＢであり、０．１ｄＢの接続損失の増加となった。またこの塗膜とアクリル系樹脂との密着性を碁盤目試験により測定したところ、評価はＢであった。
【００４１】
（実施例２）
実施例１と同様にフェルールの端面にディップコート法で重合体組成物液（１）を塗布し、１時間室温で放置（室温乾燥）した。この塗布と室温乾燥をさらに２回繰り返した。その後、６０℃の熱風循環式オーブンで２４時間かけて重合体の硬化を行い、実施例１よりも厚い塗膜を形成した。塗膜の膜厚は１０１μｍであった。着脱試験前の接続損失は０．４ｄＢであり、５００回の着脱試験後の接続損失は０．６ｄＢであり、０．２ｄＢの接続損失の増加となった。
【００４２】
（実施例３）
重合体組成物液として重合体組成物液（２）を用いた以外は、実施例１と同様にしてフェルールの端面に塗膜を形成した。塗膜の膜厚は７０μｍであった。着脱試験前の接続損失は０．３ｄＢであり、５００回の着脱試験後の接続損失は０．４３ｄＢであり、０．１３ｄＢの接続損失の増加となった。
【００４３】
（実施例４）
研磨処理を施した光ファイバを有するコネクタのフェルールの端面に、プライマー（１）をディップコート法で塗布し室温で３０秒間乾燥させた。塗布と乾燥を合計で３回繰り返した。次にＵＶオゾン処理を行った。さらにプライマー（２）をディップコート法で塗布し室温で乾燥させた。その後重合体組成物液（２）を用いて実施例３と同様にしてフェルールの端面に塗膜を形成した。塗膜の膜厚は７１μｍであった。着脱試験前の接続損失は０．３７ｄＢであり、１０００回の着脱試験後の接続損失は０．５５ｄＢであり、０．１８ｄＢの接続損失の増加となった。またこの塗膜とアクリル系樹脂との密着性を碁盤目試験により測定したところ、評価はＡであった。
【００４４】
（実施例５）
研磨処理を施した光ファイバを有するコネクタのフェルールの端面にＵＶオゾン処理を行った。その後重合体組成物液（３）をディップコート法で１回塗布した。２４時間室温で放置、乾燥し重合体を硬化させてフェルールの端面に塗膜を形成した。塗膜の膜厚は６０μｍであった。着脱試験前の接続損失は０．４５ｄＢであり、１０００回の着脱試験後の接続損失は１．００ｄＢであり、０．５５ｄＢの接続損失の増加となった。またこの塗膜とアクリル系樹脂との密着性を碁盤目試験により測定したところ、評価はＡであった。
【００４５】
（実施例６）
重合体組成物液（２）の代わりに重合体組成物液（４）を使用した以外は、実施例４と同様にしてフェールールの端面に塗膜を形成した。塗膜の膜厚は７２μｍであった。着脱試験前の接続損失は０．５１ｄＢであり、５００回の着脱試験後の接続損失は１．００ｄＢであり、０．４９ｄＢの接続損失の増加となった。またこの塗膜とアクリル系樹脂との密着性を碁盤目試験により測定したところ、評価はＢであった。
【００４６】
（実施例７）
研磨処理を施した光ファイバを有するコネクタのフェルールの端面にＵＶオゾン処理を行った。その後重合体組成物液（５）をディップコート法で１回塗布し室温で１時間放置した。３ｋＷのＵＶランプ（２０００ｍＪ／ｃｍ２）により３０秒間ＵＶ処理し、フェルールの端面に塗膜を形成した。塗膜の膜厚は３５μｍであった。着脱試験前の接続損失は０．５８ｄＢであり、１０００回の着脱試験後の接続損失は０．９７ｄＢであり、０．３９ｄＢの接続損失増加となった。またこの塗膜とアクリル系樹脂との密着性を碁盤目試験により測定したところ、評価はＡであった。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明は、プラスチック製光ファイバの端面処理方法にかかり、簡易な処理のみで、接続損失が低く抑制され、かつコネクタの着脱を繰り返した場合であっても接続損失の増加が抑制されるため、着脱回数の多いコネクタに好適な処理方法が提供される。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フェルールに挿通固定されたプラスチック製光ファイバの端面に、重合体組成物液を塗布し、該重合体組成物を硬化させて塗膜を形成する端面処理方法であって、ＪＩＳ−Ｃ−５９６１に規定された５００回着脱試験において、接続損失の増加が１ｄＢ以下であることを特徴とする、プラスチック製光ファイバの端面処理方法。
【請求項２】
前記塗膜材質の硬さが、ＪＩＳ−Ｋ−７２１５に規定されたデュロメータＤ硬さで９０以下である請求項１に記載のプラスチック製光ファイバの端面処理方法。
【請求項３】
前記重合体組成物の硬化が、架橋型硬化である請求項１または２に記載のプラスチック製光ファイバの端面処理方法。
【請求項４】
前記重合体組成物が、ウレタン系樹脂、ウレタン型フッ素系樹脂またはシリコーン系樹脂である請求項１、２または３に記載のプラスチック製光ファイバの端面処理方法。
【請求項５】
前記プラスチック製光ファイバがアクリル系樹脂を構成要素として有する請求項１、２、３または４に記載のプラスチック製光ファイバの端面処理方法。
【請求項１】
フェルールに挿通固定されたプラスチック製光ファイバの端面に、重合体組成物液を塗布し、該重合体組成物を硬化させて塗膜を形成する端面処理方法であって、ＪＩＳ−Ｃ−５９６１に規定された５００回着脱試験において、接続損失の増加が１ｄＢ以下であることを特徴とする、プラスチック製光ファイバの端面処理方法。
【請求項２】
前記塗膜材質の硬さが、ＪＩＳ−Ｋ−７２１５に規定されたデュロメータＤ硬さで９０以下である請求項１に記載のプラスチック製光ファイバの端面処理方法。
【請求項３】
前記重合体組成物の硬化が、架橋型硬化である請求項１または２に記載のプラスチック製光ファイバの端面処理方法。
【請求項４】
前記重合体組成物が、ウレタン系樹脂、ウレタン型フッ素系樹脂またはシリコーン系樹脂である請求項１、２または３に記載のプラスチック製光ファイバの端面処理方法。
【請求項５】
前記プラスチック製光ファイバがアクリル系樹脂を構成要素として有する請求項１、２、３または４に記載のプラスチック製光ファイバの端面処理方法。
【国際公開番号】ＷＯ２００５／０２２２２６
【国際公開日】平成１７年３月１０日（２００５．３．１０）
【発行日】平成１９年１１月１日（２００７．１１．１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−５１３４６４（Ｐ２００５−５１３４６４）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＪＰ２００４／０１２３０５
【国際出願日】平成１６年８月２６日（２００４．８．２６）
【出願人】（０００００００４４）旭硝子株式会社 (2,665)
【Ｆターム（参考）】
【国際公開日】平成１７年３月１０日（２００５．３．１０）
【発行日】平成１９年１１月１日（２００７．１１．１）
【国際特許分類】
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＪＰ２００４／０１２３０５
【国際出願日】平成１６年８月２６日（２００４．８．２６）
【出願人】（０００００００４４）旭硝子株式会社 (2,665)
【Ｆターム（参考）】
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