ボンド磁石用フェライト粉末およびその製造方法並びにこれを用いたボンド磁石
【課題】ボンド磁石は、磁化Ｂｒと保磁力Ｈｃの積であるエネルギー積を大きくすることが必要である。しかし、ボンド磁石用フェライト粉末は、保磁力を高めるために粒径を小さくすると詰まりにくくなってＢｒが低下する。また磁化を高めようとして粒径を大きくすると保磁力が低下する。そのため、エネルギー積を大きくするには、ＢｒとＨｃの両方を大きくしなければならない。
【解決手段】塩化物の飽和蒸気圧下で１０５０℃乃至１３００℃の温度で焼成したフェライト粉を粒径の小さな微粉フェライト粉と混合し、８００℃乃至１１００℃の温度でアニールすると、粒径が大きく、きれいな結晶で、加圧しても保磁力の下がりが低いフェライト粉末を得た。この粉末で作製したボンド磁石は２．０ＭＧＯｅ以上のエネルギー積を有する。
【解決手段】塩化物の飽和蒸気圧下で１０５０℃乃至１３００℃の温度で焼成したフェライト粉を粒径の小さな微粉フェライト粉と混合し、８００℃乃至１１００℃の温度でアニールすると、粒径が大きく、きれいな結晶で、加圧しても保磁力の下がりが低いフェライト粉末を得た。この粉末で作製したボンド磁石は２．０ＭＧＯｅ以上のエネルギー積を有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、異方性ボンド磁石用フェライト粉末およびその製造方法並びにこれを用いたボンド磁石に関する。
【背景技術】
【０００２】
高磁力が要求される、ＡＶ、ＯＡ機器、複写機のマグネットロール等に用いられる磁石には、フェライト系焼結磁石が使用されている。だが、当該フェライト系焼結磁石は、欠け割れが発生したり、研磨が必要なため生産性に劣ることに加え、複雑な形状への加工が困難であるという固有の問題がある。最近では、希土類磁石を用いたボンド磁石がこの分野で一部使用されている。しかし、希土類磁石は、フェライト系焼結磁石の約２０倍のコスト高であり、また錆びやすいという問題がある。そこで、フェライト系焼結磁石をフェライト系ボンド磁石で代替したいという要請がある。しかし、ボンド磁石は、焼結磁石に対して最大エネルギー積ＢＨｍａｘが劣るため、代替するためには最大エネルギー積ＢＨｍａｘのさらなる特性向上が必要である。
【０００３】
最大エネルギー積ＢＨｍａｘを向上させるためには、残留磁束密度Ｂｒと保磁力Ｈｃの向上が必要となるわけであるが、前者に対しては、フェライト粉の飽和磁化値σｓ、充填性および配向性の向上が、後者に対しては結晶性の向上とフェライト粒子の多軸化抑制が重要である。
【０００４】
飽和磁化値σｓを向上させる方法として、Ｗ型の結晶構造を有するフェライト粉や、他元素（希土類元素やコバルト元素等）を添加して結晶中に固溶させることによりσｓを向上させる方法等（特許文献１）が考案されているが、その向上幅は数％と限定されており、製法が複雑であったり、高価な添加元素を使用しコストアップに繋がったりする割には、それほど効果は高くなく、フェライト系焼結磁石の置き換えには至っていない。
【０００５】
充填性を高めるため、粒径の異なるフェライト粉２種以上を混合し、大きい粒子の間隙に小さい粒子を入り込ませるようにすることにより充填率を向上させる方法（特許文献２）も考案されている。しかし、混合に供するフェライト粉は、六角板状の粒子を多く含み、コンパウンドのフェライト充填性と流動性を両立するためには不利であるとともに、フェライト粒子の分散性に関する配慮も十分とは言えなかった。
【０００６】
流動性はコンパウンドの混練性および成形性に大きく影響し、極端な場合は混練不可や成形不可となる。また、最終的には、成形体中のフェライト粒子の配向性に影響することから、フェライト粉の充填量を高めることにより低下する配向性を補わなければならず、成型に１０ｋＯｅ以上の高い配向磁場が必要であった。成型装置が大掛かりとなれば当然生産コストの悪化に結びつきかねず、こちらについても、フェライト系焼結磁石の置き換えを満足するには至っていない。
【０００７】
配向性については、前述したとおり、コンパウンドの流動性に大きく影響される。流動性は、コンパウンドで使用される樹脂や表面処理剤の影響も大きいが、フェライト粉について言えば、結晶性の良いフェライト粉の代表的な形状である六角板状の形状の粒子が少なく、粒子の分散性が良く、比表面積が少ない（粒子サイズが大きい）ことが有利である。しかしながら、粒子サイズを大きくすると、磁壁生成が起き多軸粒子化しやすくなることから、保磁力の低下を引き起こしてしまうため、単純に粒子サイズを大きくすることはできなかった。
【０００８】
一方、保磁力の向上には、結晶性を良くすることと、多軸粒子化を抑制できるよう粒子サイズが小さいことが有利である。しかしながら、結晶性を良くしようと、アニール温度を高くすれば、凝集（焼結）が進み分散性を低下させてしまうおそれがある。また、粒子サイズを小さくすれば流動性の低下を招く。そのため、残留磁束密度Ｂｒを維持したまま、保磁力Ｈｃを向上させることは困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００１−１８９２１０号
【特許文献２】特許３２５７９３６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
結晶性と分散性の向上ならびに粒子形状制御を両立することにより、保磁力を維持しながらも、充填性と配向性に優れた高磁力を有するボンド磁石を作製できる異方性ボンド磁石用フェライト粉末を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は上記課題に鑑みて想到されたものであり、より具体的には、本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末は、
複数のピークを有する粒径分布のフェライト粉末を混合した異方性ボンド磁石用フェライト粉末であって、
圧縮密度（ＣＤ）が３．５ｇ／ｃｍ３以上であり、
圧粉体保磁力（ｐ−ｉＨｃ）が２１００Ｏｅ以上であり、
比表面積（ＳＳＡ）が２．０ｍ２／ｇ以下である異方性ボンド磁石用フェライト粉末を提供する。
【００１２】
また本発明は、フェライト粉末含有率が９２重量％である流動性試験に供したときのメルトフローレートが８０ｇ／１０ｍｉｎ以上である異方性ボンド磁石用フェライト粉末を提供する。また本発明は、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）が２１００Ｏｅ以上、最大エネルギー積（ｉｎｊ−ＢＨｍａｘ）が２．２ＭＧＯｅ以上の異方性ボンド磁石を提供する。
【００１３】
また本発明の異方性ボンド用フェライト粉末の製造方法は、
酸化鉄を含む複数の原材料を造粒し造粒物を得る工程と、
前記造粒物を塩化物の蒸気圧下で１０５０℃以上１３００℃以下の雰囲気で焼成し焼成物を得る工程と、
前記焼成物を解砕または粉砕し粉末を得る工程を有する異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法を提供する。
【００１４】
さらに、本発明は、以下の工程を有する異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造プロセスにおいて、解砕工程またはアニール（焼鈍）工程の前後またはその工程中に、比表面積の異なる第２の粉末を混合する工程を有する異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法を提供する。
（１）酸化鉄を含む複数の原材料を造粒し第１の造粒物を得る工程と、
（２）前記第１の造粒物を塩化物の飽和蒸気圧下で１０５０℃以上１３００℃以下の雰囲気で焼成し第１の焼成物を得る工程と、
（３）前記第１の焼成物を解砕または粉砕し第１の粉末を得る工程と、
（４）前記混合粉を大気中で８００℃以上１１００℃以下の雰囲気でアニール（焼鈍）する工程を含む異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末は、圧縮密度（ＣＤ）と圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）が、それぞれ３．５ｇ／ｃｍ３以上、２１００Ｏｅ以上を満足する。そして、本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末を用いることで、保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）が２１００Ｏｅ以上、最大エネルギー積（ｉｎｊ−ＢＨｍａｘ）が２．２ＭＧＯｅ以上のエネルギー積を有する異方性ボンド磁石を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の異方性ボンド磁石（以下単に「ボンド磁石」とも呼ぶ。）用フェライト粉末は以下のような特性を有する。以下順に説明する。
【００１７】
圧縮密度（ＣＤ）は、ボンド磁石の最小構成単位であるフェライト粒子を限られた体積にどれだけ充填することができるかを示す指標と言え、飽和磁束密度（Ｂｓ）との相関性が高い。また、圧縮密度（ＣＤ）が高いと、粒子間隙の容積が小さくなるため、間隙に入り込む樹脂が見かけ上減少する。その分、自由に動くことができて粒子間の緩衝に寄与する樹脂の割合が多くなり、混練および成型時の流動性が上がり、配向性を高める効果もある。したがって、圧縮密度（ＣＤ）は高い方が良く、好ましくは３．５５ｇ／ｃｍ３以上、さらに好ましくは３．６ｇ／ｃｍ３以上が良い。
【００１８】
また、圧縮密度（ＣＤ）を向上させる方法として、従来より、粒径の異なるフェライト粉末を混合する方法が用いられる。本発明も複数の粒径を有するフェライト粉末を混合して得ることができる。従って、本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末は、粒度分布において複数のピークを有する。また、粒度分布において複数のピークを有すれば、複数のフェライト粉を混合しなくてもよい。すなわち、フェライト粉末の合成時に粒度分布に複数のピークを有するように作製されたフェライト粉末であってもよい。なお、ピークとは、ピークの極大値が完全に独立していなくても良く、一つのピークの裾部分がショルダー（肩）になっているものについても、別のピークと見なすことができる。
【００１９】
一方、圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）は、２ｔｏｎ／ｃｍ２の高圧力下で圧縮され機械的ストレスの履歴がある状態での保磁力である。なお、「ｔｏｎ」は１０００ｋｇの意である。一般に、ボンド磁石を製造する際の混練および成形時には機械的ストレスを受け、保磁力は（ストレスの掛かっていない粉体状態のときより）低下する。圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）と、ボンド磁石（成形体）の保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）とは高い相関があるため、ボンド磁石（成形体）の保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）を推定する有効な指標となる。したがって、圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）は、高い方が良いが、保磁力が高すぎると着磁されにくいといった問題も起こるため、好ましくは２２００Ｏｅ以上３２００Ｏｅ以下が良い。
【００２０】
また、本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末は、比表面積（ＳＳＡ）が、２．０ｍ２／ｇ以下を満足する。比表面積（ＳＳＡ）が高いと、混練および成型時にフェライト粒子表面に吸着する樹脂（バインダー）量が増え、その分自由に動くことができる樹脂の割合が減少し、流動性の低下を招く。流動性の低下は磁場成型時の配向性の低下、すなわち残留磁束密度（Ｂｒ）の低下に結びつく。この傾向は、コンパウンド中のフェライト粉末の含有比率（ＦＣ比率）が高く、磁場成型中の配向磁場が低いほど顕著になりやすいため、比表面積は低い方が良く、好ましくは１．８ｍ２／ｇ以下が良い。
【００２１】
本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末は、高い圧縮密度（ＣＤ）、低い比表面積（ＳＳＡ）、さらにフェライト粒子の分散性向上と板状粒子の低減により、高い流動性を得ることができる。前述のとおり、高い流動性は、磁場成型時の配向性の向上、すなわち残留磁束密度（Ｂｒ）の向上に繋がるため、特に上限はなく、フェライト粉末含有比率が９２重量％のコンパウンドでのメルトフローレート（ＭＦＲ）が８０ｇ／１０ｍｉｎ以上、好ましくは１００ｇ／１０ｍｉｎ以上が良い。なお、本発明における混練ペレットとは、平均径約２ｍｍのコンパウンドの破砕物を意味する。
【００２２】
また、本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末は、無配向状態の飽和磁化値（σｓ）が５４ｅｍｕ／ｇを満足する。飽和磁化値（σｓ）は、飽和磁束密度（Ｂｓ）と相関性が高いため、高い方が良く、好ましくは５５ｅｍｕ／ｇ以上、さらに好ましくは５６ｅｍｕ／ｇ以上が良い。
【００２３】
なお、本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末は、さらなる磁気特性向上を目的として、希土類元素や遷移金属元素（コバルト等）を含有しても（固溶させても）よい。しかしながら、希土類元素や遷移金属元素（コバルト等）の添加は、コストアップに直結する。
【００２４】
例えば、希土類元素の中で比較的安価な元素であっても、ストロンチウムもしくはバリウムの１０ａｔ％固溶するだけで、原料代として２０％以上のコストアップになる。フェライト粉末（ボンド磁石）の最大の長所はやはり安価なことであるため、コストアップ幅は２０％以下、好ましくは１０％以下、さらに好ましくはコストアップにならないことが重要である。したがって、希土類元素や遷移金属元素の含有量は、コストアップにならないよう、１０ａｔ％以下、好ましくは５ａｔ％以下、さらに好ましくは含有しないこと（不可避不純物としての含有は除く）が望まれる。
【００２５】
また、本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末は、結晶性が良く、板状粒子の比率が少ないため、機械的ストレスに対する保磁力の低下も少ない。フェライト粉末含有比率が９２重量％の高い充填率のコンパウンドにおいても、ボンド磁石を製造する際の混練および成形時には機械的ストレスによる保磁力の低下が少なく、成形品の保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）は、２１００Ｏｅ以上を満足する。圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）同様、保磁力は高い方が良いが、保磁力が高すぎると着磁されにくいといった問題も起こるため、成形品の保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）についても、好ましくは２２００Ｏｅ以上３２００Ｏｅ以下が良い。
【００２６】
これまでは、圧縮密度（ＣＤ）、圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）、比表面積（ＳＳＡ）、無配向状態での飽和磁化値（σｓ）およびメルトフローレート（ＭＦＲ）のうち、いずれか２つもしくは３つを満足するものはあったが、これら全てを満たすものは無かった。本発明では、これら全ての項目を満足させることにより、フェライト粉末含有比率９２重量％の高充填率で、なおかつ、４．３ｋＯｅの低い配向磁場中での成型においても、高いＨｃとＢｒを得ることができ、その結果、２．２ＭＧＯｅ以上の高いエネルギー積を得ることができる。
【００２７】
また、本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法は、塩化物、特にＫＣｌの蒸気圧下、１０５０℃以上１３００℃以下の温度で焼成するので、粒成長が進みながらも、粒子間距離が保たれる。その結果、板状粒子の比率が少なく、粒子間焼結が少なく、比表面積が小さい結晶性の高いフェライト粉末を得ることができる。
【００２８】
上記の塩化物としては、ＫＣｌ、ＮａＣｌ、ＬｉＣｌ、ＲｂＣｌ、ＣｓＣｌ、ＢａＣｌ２、ＳｒＣｌ２、ＣａＣｌ２、ＭｇＣｌ２等があり、これらのうちの２種以上を組み合わせて使用しても構わない。
【００２９】
また、塩化物以外に、焼成時の融剤として、酸化物、無機酸もしくは無機酸塩を使用しても良い。酸化物、無機酸およびその塩としては、酸化ビスマス、ホウ酸、ホウ酸塩、硫酸塩、燐酸塩、ケイ酸、ケイ酸塩等があげられ、これらのうちの２種以上を組み合わせて使用しても構わない。
【００３０】
なお、焼成時の塩化物の蒸気圧（分圧）は、直接測定することが困難であるため、焼成後の塩化物の残り有無、焼成炉（容器）の気密性とその容積、焼成温度での飽和蒸気圧より算出する。より具体的には、化学便覧データ（表１）を元に回帰計算で焼成時の塩化物の蒸気圧を求める。塩化物の分圧は、５０ｍｍＨｇ以上７６０ｍｍＨｇ以下、好ましくは５０ｍｍＨｇ以上かつ飽和蒸気圧以下であることが好ましく、焼成時（焼成温度に保持している間）、常に塩化物が蒸気として存在することが重要である。
【００３１】
【表１】
【００３２】
また、このフェライト粉末と比表面積の異なる別のフェライト粉末を混合し、焼成することで、圧縮密度（ＣＤ）と圧粉体保磁力（ｐ−ｉＨｃ）と、比表面積（ＳＳＡ）の特性を満足するフェライト粉末を得ることができる。なお、比表面積の異なるフェライト粉末としては、最終製品のフェライト粉の比表面積が高くなりすぎないよう、８ｍ２／ｇ以下のものを使用するのが良い。
【００３３】
本実施例において製造したフェライト粉の粉体特性の測定方法について説明する。
【００３４】
＜比表面積＞
フェライト粉の比表面積（ＳＳＡ）は、ＢＥＴ法に基づいて、ユアサ アイオニクス株式会社製のモノソーブを用いて測定を行った。
【００３５】
＜粒度分布＞
フェライト粉の粒度分布は、乾式レーザー回折式粒度分布測定装置（株式会社日本レーザー製、ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ）を用い、ｆｏｃａｌ ｌｅｎｇｔｈ＝２０ｍｍ、分散圧 ５．０ｂａｒ、吸引圧 １３０ｍｂａｒの条件にて測定を行った。
【００３６】
また、頻度分布曲線における極大値近傍の３計測点に対して二次関数で近似し、その二次関数の極大値となる粒径をピーク粒径とした。
【００３７】
＜圧縮密度（ＣＤ）＞
フェライト粉の圧縮密度は、内径２．５４ｃｍφの円筒形金型にフェライト粉１０ｇを充填した後、１ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧縮した。このときのフェライト粉の密度を圧縮密度として測定した。
【００３８】
＜板状粒子の割合＞
フェライト粉中の板状粒子の割合は、次の手順により測定した。
（１）フェライト粉４．５ｇと、ＮＣクリアラッカー５．７ｇを遠心ボールミル（ＦＲＩＴＳＣＨ社製 商品名：ＰＵＬＮＥＲＩＳＥＴＴＥ ｔｙｐｅ７０２）で分散させる。
（２）分散させた塗料を、アプリケータバーを使用しシート上に塗布した後、塗布面に対して並行に配向磁場５ｋＯｅを印加して配向させた（フェライト粒子のＣ軸方向が塗布面と並行となるため、塗布面の真上から粒子を観測することで粒子のＣ軸方向の粒径を測定できるようにした）。
（３）乾燥させたシートを走査型電子顕微鏡（ＪＥＯＬ製ＪＳＭ−Ｔ２２０Ａ）にて観察し、２０００倍のＳＥＭ写真中、１００個以上の粒子について、長軸径（ｃ軸垂直面径）と短軸径（ｃ軸長）を計測した。
（４）長軸径／短軸径＝２以上の粒子を板状粒子とし、板状粒子の割合を算出した。
【００３９】
＜焼成体のカサ密度＞
焼成体のカサ密度は、約１８０ｍＬ相当の焼成体を、２００ｍＬのメスシリンダーに入れ、焼成体重量と、メスシリンダーの目盛りより算出した。
【００４０】
＜磁気特性＞
フェライト粉の磁気特性は、ＶＳＭ（東英工業株式会社製、ＶＳＭ Ｐ−７−１５）を用い、フェライト粉２０ｍｇとパラフィン３０ｍｇを装置付属のセルに充填し、８０℃に過熱してパラフィンを解かした後、室温に冷却することでサンプル粒子をランダムに固定化し、測定磁場１０ｋＯｅにて測定し、σｓ（ｅｍｕ／ｇ）、ｉＨｃ（Ｏｅ）を算出した。なお、１Ｏｅは１／４π×１０３［Ａ／ｍ］である。
【００４１】
＜圧粉体磁気特性＞
フェライト粉の圧粉体保磁力（ｐ−ｉＨｃ）は、次の手順により測定した。
（１）フェライト粉８ｇとポリエステル樹脂（日本地科学社製Ｐ−レジン）０．４ｃｃを乳鉢中で混練する。
（２）混練物７ｇを内径１５ｍｍφの金型に充填し、２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で４０秒間圧縮した。
（３）成型品を金型より抜取り、１５０℃で３０分間乾燥した後、ＢＨトレーサー（東英工業製 ＴＲＦ−５ＢＨ）により測定磁場１０ｋＯｅで測定した。
【００４２】
＜メルトフローレート＞
混練ペレットのメルトフローレート（ＭＦＲ）は、メルトフローインデクサー（（株）東洋精機製作所製 メルトフローインデクサーＣ−５０５９Ｄ２（ＪＩＳ Ｋ−７２１０準拠））に供し、２７０℃、荷重１０ｋｇで押し出された重量を測定し、これを１０分間あたりの押し出し量に換算することで、メルトフローレート（単位ｇ／１０分）とした。
【００４３】
なお、本明細書において、メルトフローレートとは、以下の（１）乃至（３）の手順で測定した値であるとする。
（１）被測定磁性粉９１．７重量部，シランカップリング剤０．８重量部，滑剤０．８重量部およびナイロン−６（粉末状）６．７重量部をミキサーにてかき混ぜる。
（２）得られた混合物を２３０℃で混練して平均径２ｍｍのペレット（コンパウンドの破砕物）にする。
（３）前記（２）で得られたペレットをメルトフローインデクサーに供し、２７０℃ 荷重１０ｋｇで、１０分間に押し出された重量を測定し、これをメルトフローレート（単位ｇ／１０分）とする。
【００４４】
＜成形品の磁気特性＞
成形品の磁気特性は、次の手順により評価した。
（１）混練ペレットを、射出成形機（住友重機製）を用い４．３ＫＯｅの磁場中にて、温度２９０℃、成形圧力８．５Ｎ／ｍｍ２で射出成形し、直径１５ｍｍ×高さ８ｍｍの円柱状の成形品（磁場の配向方向は円柱の中心軸に沿う方向）を得た。
（２）円柱状の成形品の磁気特性を、ＢＨトレーサー（東英工業製 ＴＲＦ−５ＢＨ）にて測定磁場１０ｋＯｅで測定した。
【００４５】
（実施例１）
（１）粉末Ａの製造
酸化鉄と炭酸ストロンチウムとを、モル比で、酸化鉄５．９：炭酸ストロンチウム１になるように秤量した。当該秤量物に対して、０．１８重量％のホウ酸、および２．４４重量％の塩化カリウムを加えて混合後、水で直径３〜１０ｍｍの球状に造粒し、造粒物を大気中１５０℃にて乾燥させた。造粒物を、容積０．６８Ｌのアルミナ製容器あたり各２００ｇ入れ（大気雰囲気）、アルミナ製のフタをした後、電気炉中１２４５℃で８０分間焼成し焼成物を得た。焼成物のカサ密度１．６ｇ／ｃｍ３であり、粒子間の焼結がほとんど進んでいないことを確認した。
【００４６】
なお、アルミナ容器は原材料中の揮発ガスにより内圧が上がれば、フタと容器の隙間からガスが外に逃げる構造のものを使用し、焼成中は常に１気圧となるようにした。容器容積に対して塩化カリウム量が十分にあるため、焼成時の塩化カリウムは飽和蒸気圧の平衡状態を維持していると考えられることから、焼成時の塩化カリウムの分圧は１２４５℃での塩化カリウムの飽和蒸気圧である２１０ｍｍＨｇ（化学便覧データをもとに回帰計算）と見積もられる。また、１気圧（７６０ｍｍＨｇ）から塩化カリウム蒸気圧の差し引き分の５５０ｍｍＨｇが、空気および炭酸ストロンチウムから発生した二酸化炭素と見なすことができ、容器内に残留する空気（０．６８Ｌ（ＳＴＰ））と発生二酸化炭素量（４．４Ｌ（ＳＴＰ））から、二酸化炭素分圧４７６ｍｍＨｇ、酸素分圧１５ｍｍＨｇと算出される。
【００４７】
当該焼成物をハンマーミル（不二パウダル製 エックサンプルミルＫＩＩ型）で処理することで、粗砕粉末を得た。粗砕粉末を遊星ボールミル（ＦＲＩＴＳＣＨ社製 商品名：ＰＵＬＮＥＲＩＳＥＴＴＥ ｔｙｐｅ０７−３０１）にて解砕処理し、粒度合成に必要な粉末Ａの量が確保できるまで遊星ミルでの解砕処理を繰り返した後、スラリーを纏めてろ過し、得られたケーキを大気中１５０℃で１０時間乾燥させ、乾燥ケーキをミキサー（共立理工株式会社製の商品名サンプルミルＳＫ−Ｍ１０）で解砕処理することで、粉末Ａを得た。
【００４８】
得られた粉末Ａは、ピーク粒子径（Ｈｅｌｏｓ）：５．３μｍ、比表面積（ＳＳＡ）：０．７ｍ２／ｇ、σｓ：５６．５ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１４９０Ｏｅであった。ＳＥＭ観察の結果、板状粒子の割合は２５％であり、板状粒子が少ないことを確認した。また、Ｘ線回折にて、粉末Ａはマグネトプランバイト型フェライトの結晶構造を有することを確認した。
（２）粉末Ｂの製造
酸化鉄と炭酸ストロンチウムとを、モル比で、酸化鉄５．５：炭酸ストロンチウム１になるように秤量および混合した後、直径３〜１０ｍｍの球状に造粒し、造粒物を大気中１５０℃にて乾燥させた。造粒物を、容積０．６８Ｌのアルミナ製容器あたり各２００ｇ入れ、大気中、電気炉中１０７０℃で８０分間焼成し、焼成物を得た。
当該焼成物をハンマーミルで処理することで粗砕粉末を得た。当該粗砕粉末を遊星ボールミルにて解砕処理し、粒度合成に必要な粉末Ｂ量が確保できるまで遊星ボールミルでの解砕処理を繰り返した後、スラリーを纏めてろ過し、得られたケーキを大気中１５０℃で１０時間乾燥させ、乾燥ケーキをミキサーで解砕処理することで、粉末Ｂを得た。
【００４９】
得られた粉末Ｂは、ピーク粒子径：１．１μｍ、比表面積：６．８ｍ２／ｇ、σｓ：５４．４ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：２５７０ Ｏｅであった。また、Ｘ線回折にて、粉末Ｂはマグネトプランバイト型フェライト結晶構造を有することを確認した。
（３）混合粉（フェライト粉末）の製造
上記（１）で得られた粉末Ａ（７０重量部）、（２）で得られた粉末Ｂ（３０重量部）、および水道水（１５０重量部）とを秤量し、攪拌翼を有する容器に投入して攪拌混合した。スラリーをろ過、乾燥（大気中１５０℃で１０時間）させた後、乾燥ケーキをミキサーで解砕処理した。当該混合粉を電気炉で大気中９７０℃にて３０分間アニール（焼鈍）して、実施例１に係るフェライト粉末を得た。
【００５０】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．２μｍ、５．７μｍと２山のピークを持ち、比表面積：１．５ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６３ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．８ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３４３０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２３５０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００５１】
（実施例２）
実施例１の粉末Ａの製造における焼成温度を１２６０℃とした以外、実施例１と同様に操作して実施例２に係るフェライト粉末を得た。焼成時の各ガス成分の分圧は、塩化カリウム分圧２５０ｍｍＨｇ、二酸化炭素分圧４４２ｍｍＨｇ、酸素分圧１４ｍｍＨｇと算出され、焼成物のカサ密度１．６ｇ／ｃｍ３であった。
得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：６．７μｍ、比表面積：０．６ｍ２／ｇ、σｓ：５６．５ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１２１０Ｏｅであり、板状粒子の割合は２４％であった。
【００５２】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、６．８μｍ、比表面積：１．５ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６９ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．５ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３４３０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２２３０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００５３】
（実施例３）
実施例１の粉末Ａの製造における焼成温度を１２３０℃とした以外、実施例１と同様に操作して実施例３に係るフェライト粉末を得た。焼成時の各ガス成分の分圧は、塩化カリウム分圧１９０ｍｍＨｇ、二酸化炭素分圧４９４ｍｍＨｇ、酸素分圧１６ｍｍＨｇと算出され、焼成物のカサ密度１．５ｇ／ｃｍ３であった。
得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：５．２μｍ、比表面積：０．９ｍ２／ｇ、σｓ：５６．５ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１５９０Ｏｅであり、板状粒子の割合は１９％であった。
【００５４】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、５．１μｍ、比表面積：１．４ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．５８ｇ／ｃｍ３、σｓ：５５．７ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３７６０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２６２０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００５５】
（実施例４）
実施例１の粉末Ａの製造における塩化カリウムを塩化ナトリウムとした以外、実施例１と同様に操作して実施例４に係るフェライト粉末を得た。焼成時の各ガス成分の分圧は、塩化ナトリウム分圧８０ｍｍＨｇ、二酸化炭素分圧５８９ｍｍＨｇ、酸素分圧１９ｍｍＨｇと算出され、焼成物のカサ密度１．６ｇ／ｃｍ３であった。
得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：５．１μｍ、比表面積：１．１ｍ２／ｇ、σｓ：５６．４ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１５１０Ｏｅであり、板状粒子の割合は２１％であった。
【００５６】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．４μｍ、５．３μｍ、比表面積：１．３ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．５７ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．２ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３８８０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２７４０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００５７】
（実施例５）
実施例２の粉末Ａの製造における塩化カリウムを塩化ナトリウムとした以外、実施例２と同様に操作して実施例５に係るフェライト粉末を得た。焼成時の各ガス成分の分圧は、塩化ナトリウム分圧１５０ｍｍＨｇ、二酸化炭素分圧５２８ｍｍＨｇ、酸素分圧１７ｍｍＨｇと算出され、焼成物のカサ密度１．８ｇ／ｃｍ３であった。得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：６．３μｍ、比表面積：０．８ｍ２／ｇ、σｓ：５６．５ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１３３０Ｏｅであり、板状粒子の割合は２８％であった。
【００５８】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．２μｍ、６．５μｍ、比表面積：１．２ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６１ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．８ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３１５０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２１３０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００５９】
（実施例６）
実施例１の粉末Ａの製造における塩化カリウムを混合しなかったこと以外、実施例１と同様に操作して造粒物を得た。造粒物３５ｇを載せたアルミナ製のボートと、塩化カリウム０．８５ｇ（造粒物に対して２．４３重量％相当）を、容積１．０Ｌの管状炉に入れ、（外部からガスを導入することなく）１２６０℃で８０分間焼成し焼成物を得た。なお、管状炉は容積１．０Ｌ（内径８５ｍｍφ、管長２００ｍｍ）の管全体が加熱される構造で、管の両端には内径５ｍｍのガス導入（排出）管が取り付けられているおり、管状炉内の内圧が上がれば、ガス導入管を通して、ガスが外部に逃げるようになっているものを使用した。
【００６０】
管状炉の容積に対して塩化カリウム量が十分にあるため、実施例２と同様に、焼成時の塩化カリウムの分圧は１２６０℃での塩化カリウムの飽和蒸気圧である２５０ｍｍＨｇと見積もられる。また、１気圧（７６０ｍｍＨｇ）から塩化カリウム蒸気圧の差し引き分の５１０ｍｍＨｇが、空気および炭酸ストロンチウムから発生した二酸化炭素と見なすことができ、容器内に残留する空気（１．０Ｌ（ＳＴＰ））と発生二酸化炭素量（０．７７Ｌ（ＳＴＰ））から、二酸化炭素分圧２２２ｍｍＨｇ、酸素分圧６０ｍｍＨｇと算出され、焼成物のカサ密度１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【００６１】
当該焼成物の解砕以降の工程については、実施例１と同様に操作することで、実施例６に係るフェライト粉末を得た。得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：６．８μｍ、比表面積：０．７ｍ２／ｇ、σｓ：５６．６ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１４１０Ｏｅであり、板状粒子の割合は１６％であった。
【００６２】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、６．８μｍ、比表面積：１．４ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６２ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．３ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３４００Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２２３０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００６３】
（実施例７）
実施例６と同様に操作して塩化カリウムを含まない造粒物を得た。造粒物３５ｇを載せたアルミナ製のボートと、塩化カリウム１５０ｇを投入したアルミナ製の坩堝を、実施例５記載の管状炉（容積１．０Ｌ）に入れ、塩化カリウムの坩堝側から空気を０．２Ｌ／ｍｉｎで導入しながら１２６０℃で８０分間焼成し焼成物を得た。焼成後管状炉内の坩堝を確認したところ、塩化カリウムが残っていた。
【００６４】
当該焼成物の解砕以降の工程については、実施例１と同様に操作することで、実施例７に係るフェライト粉末を得た。焼成時に塩化カリウム量が十分にあったと考えられることから、実施例２と同様に、焼成時の塩化カリウムの分圧は１２６０℃での塩化カリウムの飽和蒸気圧である２５０ｍｍＨｇと見積もられる。
【００６５】
また、焼成時に管状炉内に空気を流していたことから、炭酸ストロンチウムから発生した二酸化炭素は管状炉外に排気され、管状炉内に存在する二酸化炭素は、空気中の二酸化炭素濃度（約０．０３％）相当になると解釈できる。以上より、焼成時の各ガス成分の分圧は、塩化カリウム分圧２５０ｍｍＨｇ、二酸化炭素分圧０ｍｍＨｇ、酸素分圧１１０ｍｍＨｇと算出され、焼成物のカサ密度１．７ｇ／ｃｍ３であった。
【００６６】
得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：６．８μｍ、比表面積：０．７ｍ２／ｇ、σｓ：５６．４ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１４２０Ｏｅであり、板状粒子の割合は１８％であった。
【００６７】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、６．８μｍ、比表面積：１．５ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６１ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．６ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３３８０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２２１０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００６８】
（実施例８）
実施例１の粉末Ａの製造における湿式解砕をサンドグラインダー（五十嵐機械製造株式会社製 １／４ Ｇ１Ｈ １４６）で処理したこと以外、実施例１と同様に操作して実施例８に係るフェライト粉末を得た。得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：５．０μｍ、比表面積：０．８ｍ２／ｇ、σｓ：５５．６ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１７６０Ｏｅであり、板状粒子の割合は１１％であった。
【００６９】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、４．７μｍ、比表面積：１．５ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．５９ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．０ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３７３０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２５７０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００７０】
（実施例９）
実施例１の粉末Ａの製造における湿式解砕をパールミル（アシザワファインテック製スターミルＡＭＳ１）で処理したこと以外、実施例１と同様に操作して実施例９に係るフェライト粉末を得た。得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：５．３μｍ、比表面積：０．９ｍ２／ｇ、σｓ：５５．９ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１７２０Ｏｅであり、板状粒子の割合は２３％であった。
【００７１】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．２μｍ、５．４μｍ、比表面積：１．８ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．５６ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．１ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３５８０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２３２０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００７２】
（実施例１０）
実施例１のアニール前の混合粉を、振動ボールミル（村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）で処理した後、アニールしたこと以外、実施例１と同様に操作して実施例１０に係るフェライト粉末を得た。
【００７３】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、３．４μｍ、比表面積：１．６ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６２ｇ／ｃｍ３、σｓ：５７．１ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３５３０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２６００Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００７４】
（実施例１１）
実施例８のアニール前の混合粉を、振動ボールミル（村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）で処理した後、アニールしたこと以外、実施例８と同様に操作して実施例１１に係るフェライト粉末を得た。
【００７５】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．５μｍ、３．６μｍ、比表面積：１．７ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６０ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．５ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３５３０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２５９０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００７６】
（比較例１）
実施例１の粉末Ａの製造における焼成時のアルミナ容器にフタをしなかった以外、実施例１と同様に操作して比較例１に係るフェライト粉末を得た。焼成時の各ガス成分の分圧は、塩化カリウム分圧０ｍｍＨｇ、二酸化炭素分圧０ｍｍＨｇ、酸素分圧１６０ｍｍＨｇと算出され、焼成物のカサ密度２．４ｇ／ｃｍ３であった。
【００７７】
得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：１０．６μｍ、比表面積：０．９ｍ２／ｇ、σｓ：５４．８ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１５２０Ｏｅであった。ＳＥＭ観察の結果、１０μｍを超える凝集粒子が多く見られ、凝集が激しいため短軸径の計測が困難で、板状粒子の割合を算出することはできなかった。
【００７８】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、１１．０μｍ、比表面積：２．０ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．４２ｇ／ｃｍ３、σｓ：５５．９ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３２５０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２４６０Ｏｅであり、比表面積は低く、ｐ−ｉＨｃは確保されているものの、圧縮密度が低いことが確認された。
【００７９】
（比較例２）
比較例１の粉末Ａ製造における遊星ボールミルでの解砕処理を、湿式粉砕機・ウエットミル（ＷＭ）での粉砕処理とした以外、比較例１と同様に操作して比較例２に係るフェライト粉末を得た。得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：４．８μｍ、比表面積：１．９ｍ２／ｇ、σｓ：５５．１ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１２２０Ｏｅであった。ＳＥＭ観察の結果、粉砕中に発生したと考えられる鋭角の角を持ったサブミクロン以下の微粒子が多数存在していることが確認された。サブミクロン以下の微粒子が多数観察されたため、サブミクロン以下の微粒子を除いて板状粒子の割合を算出した結果、板状粒子の割合は６７％であり、板状粒子が多いことが確認された。
【００８０】
なお、湿式粉砕機・ウエットミル（ＷＭ）とは、ジルコンなどの硬質の破砕媒体と共に被破砕物を容器に詰め、回転軸に複数の棒が接続された攪拌棒を破砕媒体中で回転させることで、被破砕媒体を粉砕するものである。
【００８１】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、５．８μｍ、比表面積：２．３ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．４６ｇ／ｃｍ３、σｓ：５５．６ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３３３０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２６００Ｏｅであった。ｐ−ｉＨｃは確保されているものの、サブミクロン以下の微粒子が多く残っているため比表面積が高く、サブミクロン以下の微粒子がアニール時の焼結促進剤として働き粒子間の凝集（焼結）が進むため、圧縮密度も確保できなかった。
【００８２】
（比較例３）
実施例１の粉末Ａの製造におけるホウ酸０．１８重量％をメタホウ酸ナトリウム四水和物（ＮａＢＯ２・４Ｈ２Ｏ）２．１重量％に変更し、塩化カリウム量を２．１重量％、焼成時のアルミナ容器にフタをせず大気中１２００℃で２時間焼成し、焼成物を湿式粉砕機・ウエットミル（ＷＭ）で粉砕処理した。それ以外は、実施例１と同様に操作することにより比較例３に係るフェライト粉末を得た。焼成時の各ガス成分の分圧は、塩化カリウム分圧０ｍｍＨｇ、二酸化炭素分圧０ｍｍＨｇ、酸素分圧１６０ｍｍＨｇと算出され、焼成物のカサ密度２．２ｇ／ｃｍ３であった。
【００８３】
得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：３．０μｍ、比表面積：３．９ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．２３ｇ／ｃｍ３、σｓ：５５．２ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１５４０Ｏｅであった。また、島津製作所製ＳＳ−１００を使用し空気透過法による平均粒径を測定したところ、１．２９μｍであった。ＳＥＭ観察を行ったところ、サブミクロン以下の微粒子が多数観察されたため、サブミクロン以下の微粒子を除いて板状粒子の割合を算出した結果、板状粒子の割合は７２％であり、板状粒子が多いことが確認された。
【００８４】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．６μｍ（粒度分布曲線の粗粒側にショルダーあり）、比表面積：２．３ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．３０ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．６ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３８３０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２７８０Ｏｅであった。ｐ−ｉＨｃは確保されているものの、板状粒子が多いため、充填性に劣り、圧縮密度を確保できなかった。
【００８５】
（比較例４）
実施例１の粉末Ａの製造における焼成温度を１０１０℃とした以外、実施例１と同様に操作して比較例４に係るフェライト粉末を得た。焼成時の各ガス成分の分圧は、塩化カリウム分圧２０ｍｍＨｇ、二酸化炭素分圧６４１ｍｍＨｇ、酸素分圧２１ｍｍＨｇと算出され、焼成物のカサ密度１．５ｇ／ｃｍ３であった。
【００８６】
得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：１．６μｍ、比表面積：４．８ｍ２／ｇ、σｓ：５６．５ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３２４０Ｏｅであった。ＳＥＭ観察の結果、一次粒径がサブミクロンの粒子から構成される凝集体が多数確認され、凝集が激しいため短軸径の計測が困難で、板状粒子の割合を算出することはできなかった。
【００８７】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．８μｍ（１ピークのみ）、比表面積：２．７ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．２４ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．８ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：４２２０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：３１２０Ｏｅであり、ｐ−ｉＨｃは確保されているものの、比表面積が高く、圧縮密度は確保できていないことが確認された。
【００８８】
（比較例５）
実施例１の粉末Ａと粉末Ｂの混合比率を、５５重量部：４５重量部とした以外、実施例１と同様に操作して比較例５に係るフェライト粉末を得た。
【００８９】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．２μｍ、５．６μｍ、比表面積：２．０ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．４８ｇ／ｃｍ３、σｓ：５５．９ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３７７０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２６５０Ｏｅであった。ｐ−ｉＨｃは確保されているものの、粉末Ａの粒子間隙の容積よりも粉末Ｂの容積が多くなったことにより、粉末Ｂが粒子間隙より溢れ、圧縮密度を確保できなかったと考えられる。
【００９０】
（比較例６）
実施例１のアニール温度７５０℃とした以外、実施例１と同様に操作して比較例６に係るフェライト粉末を得た。得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．２μｍ、５．３μｍ、比表面積：２．１ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．５６ｇ／ｃｍ３、σｓ：５５．４ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：２７６０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２０３０Ｏｅであり、圧縮密度は確保されているものの、アニールが不十分で結晶歪を十分に取り除くにはいたらず、ｐ−ｉＨｃが不足したと考えられる。
【００９１】
（実施例１２）
実施例１で得られたフェライト粉９１．７重量部、シラン系カップリング剤（東レダウコーニング製、Ｚ−６０９４Ｎ）０．８重量部を添加し、ミキサー（共立理工製、ＳＫ−１０型）で撹拌して当該フェライト粉末の表面処理を行った。次に、当該フェライト粉末へ、粉末状の６−ナイロン（宇部興産株式会社製、Ｐ−１０１１Ｆ）６．７重量部と、滑剤（ヘンケル製、ＶＰＮ―２１２Ｐ）０．８重量部とを添加し、混合物を得た。
【００９２】
次いで、当該混合物を、混練機（東洋精機製作所製、１００Ｃ１００型）を用いて２３０℃で混練し、プラスチック破砕機にて破砕することで、平均径２ｍｍのペレットを得た。当該混練ペレットのメルトフローレートを測定したところ、１０６ｇ／１０ｍｉｎであった。そして当該混練ペレットを温度２９０℃、成形圧力８５ｋｇｆ／ｃｍ２、４．３ｋＯｅの磁界中で射出成形し、実施例１２に係る直径１５ｍｍ×高さ８ｍｍの円柱状異方性ボンド磁石を得た。当該実施例１２に係るボンド磁石を、ＢＨトレーサーで測定したところ、Ｂｒ：３１００Ｇ、ｉＨｃ：２２６０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．２８ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【００９３】
また、混合重量比率を、実施例１のフェライト粉９２．８重量部、シラン系カップリング剤０．７重量部、粉末状の６−ナイロン５．７重量部と、滑剤０．８重量部とした以外は、同様に操作してフェライト粉の含有量が９３重量部相当の混練ペレットを得た。当該混練ペレットのメルトフローレートは３９ｇ／１０ｍｉｎであり、実施例１で得られたフェライト粉は、コンパウンド（当該混練ペレット）中のフェライト含有量が高い場合においても、比較的高い流動性を示すことが確認できた。
【００９４】
（実施例１３）
実施例２で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石、および、フェライト粉含有量９３重量部相当の混練ペレットを得た。混練ペレットのメルトフローレートは１１０ｇ／１０ｍｉｎ（９２重量部相当）、４６ｇ／１０ｍｉｎ（９３重量部相当）であった。ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３０８０Ｇ、ｉＨｃ：２１４０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．２４ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【００９５】
（実施例１４）
実施例８で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは１３０ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３０４０Ｇ、ｉＨｃ：２４６０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．２２ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【００９６】
（実施例１５）
実施例１０で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは１６１ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３１８０Ｇ、ｉＨｃ：２６２０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．４６ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【００９７】
（実施例１６）
実施例１１で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは１５８ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３１８０Ｇ、ｉＨｃ：２６００Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．４７ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【００９８】
（比較例７）
比較例１で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットを得た。混練ペレットのメルトフローレートは１８ｇ／１０ｍｉｎであり、流動性が不足しているため、ボンド磁石の成形はできなかった。
【００９９】
（比較例８）
比較例２で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットを得た。混練ペレットのメルトフローレートは５６ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：２７６０Ｇ、ｉＨｃ：２３２０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：１．９０ＭＧＯｅであった。フェライト粉の圧縮密度が低く、流動性（ＭＦＲ）も不足しているため、４．３ｋＯｅの低磁場配向においては、残留磁束密度が低下し、目的とするＢＨｍａｘを得ることができなかった。
【０１００】
（比較例９）
比較例３で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットを得た。混練ペレットのメルトフローレートは８ｇ／１０ｍｉｎであり、流動性が不足しているため、ボンド磁石の成形はできなかった。
【０１０１】
（比較例１０）
比較例４で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行ったが、フェライト含有量９２重量部では混練時の流動性が不足し、混練ペレットを得ることができなかった。
【０１０２】
（比較例１１）
比較例５で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは７１ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：２８１０Ｇ、ｉＨｃ：２３５０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：１．９３ＭＧＯｅであった。ｉＨｃは確保できているものの、フェライト粉の圧縮密度が低く、流動性（ＭＦＲ）も不足しているため、４．３ｋＯｅの低磁場配向においては、残留磁束密度が低下し、目的とするＢＨｍａｘを得ることができなかった。
【０１０３】
（比較例１２）
比較例６で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは７６ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：２７４０Ｇ、ｉＨｃ：１９９０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：１．８５ＭＧＯｅであった。残留磁束密度はある程度あったものの、Ｈｃが不足し、４．３ｋＯｅの低磁場配向において目的とするＢＨｍａｘを得ることができなかった。
【０１０４】
（実施例１７）
実施例２の粉末Ａの製造における湿式解砕を湿式粉砕機・ウエットミル（ＷＭ）で処理したこと以外、実施例２と同様に操作して実施例１７に係る粉末Ａを得た。得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：６．２μｍ、比表面積：０．７ｍ２／ｇ、σｓ：５６．４ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１２００Ｏｅであり、板状粒子の割合は２２％であった。
【０１０５】
実施例１の粉末Ｂの製造における湿式解砕を湿式粉砕機・ウエットミル（ＷＭ）で処理したこと以外、実施例１と同様に操作して実施例１７に係る粉末Ｂを得た。得られた粉末Ｂは、ピーク粒子径：１．１μｍ、比表面積：７．０ｍ２／ｇ、σｓ：５４．６ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：２５２０Ｏｅであった。
【０１０６】
アニール前の混合粉を、振動ボールミル（村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）で処理した後、アニールしたこと以外、実施例１と同様に操作して実施例１７に係るフェライト粉末を得た。
【０１０７】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．２μｍ、３．８μｍ、比表面積 ：１．７ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６４ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．４ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３１７０ Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２３００Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【０１０８】
（実施例１８）
実施例２の粉末Ａの製造における塩化カリウムの添加量を２．８０ｗｔ％とし、湿式解砕を湿式粉砕機・ウエットミル（ＷＭ）で処理したこと以外、実施例２と同様に操作して実施例１８に係る粉末Ａを得た。得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：６．０μｍ、比表面積：０．７ｍ２／ｇ、σｓ：５６．５ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１２３０Ｏｅであり、板状粒子の割合は１９％であった。
【０１０９】
実施例１の粉末Ｂの製造における焼成温度を１０２０℃に変更し、湿式解砕を湿式粉砕機・ウエットミル（ＷＭ）で処理したこと以外、実施例１と同様に操作して実施例１８に係る粉末Ｂを得た。得られた粉末Ｂは、ピーク粒子径：１．０μｍ、比表面積：７．５ｍ２／ｇ、σｓ：５４．２ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：２６７０Ｏｅであった。
【０１１０】
アニール前の混合粉を、振動ボールミル（村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）で処理した後、アニールしたこと以外、実施例１と同様に操作して実施例１８に係るフェライト粉末を得た。
【０１１１】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．２μｍ、４．３μｍ、比表面積 ：１．７ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６４ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．３ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３２８０ Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２３８０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【０１１２】
（実施例１９）
実施例１の粉末Ａの製造における塩化カリウムを塩化マグネシウムに変更し、添加量を２．２５ｗｔ％とした以外、実施例１と同様に操作して実施例１９に係る粉末Ａを得た。得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：５．１μｍ、比表面積：０．８ｍ２／ｇ、σｓ：５６．１ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１５３０Ｏｅであり、板状粒子の割合は２５％であった。
【０１１３】
得られた粉末Ａと実施例１で得られた粉末Ｂを、実施例１と同様な割合で混合し、アニール前の混合粉を、振動ボールミル（村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）で処理した後、アニール温度を９４０℃としたこと以外、実施例１と同様に操作して実施例１９に係るフェライト粉末を得た。
【０１１４】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、３．２μｍ、比表面積：１．８ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６０ｇ／ｃｍ３、σｓ：５５．７ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３４９０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２５５０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【０１１５】
（実施例２０）
（１）粉末Ａの原料粗砕粉末の製造
酸化鉄の炭酸ストロンチウムとを、モル比で酸化鉄５．９：炭酸ストロンチウム１になるように秤量した。当該秤量物に対して、０．１８重量％のホウ酸、および２．４４重量％の塩化カリウムを加えて混合後、水で直径３〜１０ｍｍの球状に造粒し、造粒物を大気中１５０℃にて乾燥させた。造粒物を、容積０．６８Ｌのアルミナ製容器あたり各２００ｇ入れ（大気雰囲気）、アルミナ製のフタをした後、電気炉中１２６０℃で８０分間焼成し焼成物を得た。焼成物のカサ密度１．６ｇ／ｃｍ３であり、粒子間の焼結がほとんど進んでいないことを確認した。当該焼成物をハンマーミル（不二パウダル製 エックサンプルミルＫＩＩ型）で処理することで、粉末Ａの原料粗砕粉末を得た。
【０１１６】
（２）粉末Ｂの原料の製造
酸化鉄と炭酸ストロンチウムとを、モル比で、酸化鉄５．５：炭酸ストロンチウム１になるように秤量および混合した後、水で直径３〜１０ｍｍの球状に造粒し、造粒物を大気中１５０℃にて乾燥させた。造粒物を、容積０．６８Ｌのアルミナ製容器あたり各２００ｇ入れ（大気雰囲気）、アルミナ製のフタをした後、電気炉中１０２０℃で８０分間焼成し焼成物を得た。当該焼成物をハンマーミル（不二パウダル製 エックサンプルミルＫＩＩ型）で処理することで，粉末Ｂの原料粗砕粉末を得た。
【０１１７】
（３）混合粉（フェライト粉末）の製造
上記（１）で得られた粉末Ａの原料粗砕粉（７０重量部）、（２）で得られた粉末Ｂの原料粗砕粉（３０重量部）および水道水（１５０重量部）を秤量し、湿式粉砕機・ウエットミル（ＷＭ）を用いて同時に分散処理した後、スラリーをろ過し、得られたケーキを大気中１５０℃で１０時間乾燥させ、乾燥ケーキをミキサー（共立理工株式会社製の商品名サンプルミルＳＫ−Ｍ１０）で解砕処理することで、得られた混合粉を、振動ボールミル（村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）で処理した後、アニールすることで実施例２０に係るフェライト粉を得た。
【０１１８】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．４μｍ、３．８μｍ、比表面積：１．７ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６２ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．４ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３１１０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２２９０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【０１１９】
（実施例２１）
アニール前の混合粉を、実施例２で得られた粉末Ａと実施例１で得られた粉末Ｂとし、混合比率（粗／微）を６５重量部（粉末Ａ）／３５重量部（粉末Ｂ）に変更して得た混合粉を、振動ボールミル（村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）で処理した後、アニールしたこと以外、実施例１と同様に操作して実施例２１に係るフェライト粉末を得た。
【０１２０】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、３．８μｍ、比表面積：１．８ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．５９ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．１ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３４１０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２３９０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【０１２１】
（実施例２２）
アニール前の混合粉の混合比率（粗／微）を７５重量部（粉末Ａ）／２５重量部（粉末Ｂ）に変更して得た混合粉を、振動ボールミル（村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）で処理した後、アニールしたこと以外、実施例１と同様に操作して実施例２２に係るフェライト粉末を得た。
【０１２２】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、４．０μｍ、比表面積：１．７ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６１ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．４ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３１００Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２２６０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【０１２３】
（実施例２３）
実施例１７で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは１６１ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３２４０Ｇ、ｉＨｃ：２１７０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．５７ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【０１２４】
（実施例２４）
実施例１８で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは２１７ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３２７０Ｇ、ｉＨｃ：２２４０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．６１ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【０１２５】
（実施例２５）
実施例１９で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは１３９ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３１５０Ｇ、ｉＨｃ：２４７０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．４２ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【０１２６】
（実施例２６）
実施例２０で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは１１５ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３２００Ｇ、ｉＨｃ：２１９０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．５２ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【０１２７】
（実施例２７）
実施例２１で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは１１５ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３１７０Ｇ、ｉＨｃ：２３５０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．４５ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【０１２８】
（実施例２８）
実施例２１で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは１３７ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３２６０Ｇ、ｉＨｃ：２１５０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．６０ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【０１２９】
フェライト粉末Ａの製造条件および各諸特性を表２に、フェライト粉末Ｂの製造条件および諸特性を表３に、フェライト粉末Ａを微粉末と混合しアニールする前後の諸特性を表４に、また、ボンド磁石にした時の諸特性を表５にそれぞれ示す。なお、表５には、表４に記載したフェライト粉末のアニール後の諸特性を再度掲載した。また、表３の装置の略文字は表２の略文字（ＵＢＭ、ＳＧ、ＰＭ、ＷＭ等）に準ずる。
【０１３０】
表５を参照して、本発明のフェライト粉末を用いて作製したボンド磁石が２．０ＭＧＯｅ以上のエネルギー積を有するのに対して、比較例のフェライト粉末を用いて作製したボンド磁石は２．０ＭＧＯｅまでのエネルギー積しか持たなかった。
【０１３１】
ＢｒとＨｃの値を比較してみると、保磁力に関しては、実施例と比較例で大きな違いはなかった。しかし、Ｂｒに関してみると、実施例が３０００Ｇ以上の磁化を有するのに対して、比較例では、最大でも２８１０Ｇであった。すなわち、実施例と比較例の違いは、磁石にした際の磁化の違いである。
【０１３２】
磁石にした際の磁化の違いの原因は、粉末の密度が上がりやすいという点と、磁場中成型で磁性粉が配向し易い点にある。そこで、まず実施例と比較例のＭＦＲを比較してみると、実施例は全て１００ｇ／ｍｉｎ以上のメルトフローレートを有するのに対して、比較例は８０ｇ／ｍｉｎを超えるものはなかった。
【０１３３】
また、バインダーを入れる前のフェライト粉末同士で比較した際の圧縮密度（ＣＤ）は実施例が全て３．５ｇ／ｃｍ３以上であるのに対して、比較例で３．５を超えるものは比較例１２（フェライト粉では比較例６）以外なかった。
【０１３４】
なお、比較例６については、３．５６ｇ／ｃｍ３と３．５ｇ／ｃｍ３を超えているが、比較例６はアニール（焼鈍）工程の温度が７５０℃と実施例の９７０℃と比較して低かったため、アニール（焼鈍）後の圧粉体での保磁力が２０３０Ｏｅと低くなってしまった。実施例の保磁力は圧粉体での保磁力は２１００Ｏｅ以上であった。
【０１３５】
これは、アニール（焼鈍）温度が結晶性に影響を及ぼし、９７０℃程度のアニール（焼鈍）温度が必要であると言える。また、逆に圧粉体での保磁力の値が２１００Ｏｅ以上であれば、９７０℃のアニール（焼鈍）を経験しているとの判断の１つになり得る。
【０１３６】
また、ＳＳＡを比較してみると、実施例は２．０ｍ２／ｇ以下であるのに対して比較例はそれより大きな傾向を示した。一方、粒度分布のピーク値は実施例と比較例で大きな違いはない。従って、実施例の方が、粒成長が進みきれいな結晶が生成するため、同じ粒子径でも表面の活性点が少なく、バインダーにからみつくことなく、配向しやすくなっていると考えられる。
【０１３７】
従って、９７０℃にてアニール（焼鈍）されたフェライト粉末（圧粉体の保磁力で２１００Ｏｅ以上）で圧縮密度（ＣＤ）が３．５ｇ／ｃｍ３でなおかつ比表面積（ＳＳＡ）が２．０ｍ２／ｇ以下のフェライト粉は、ボンド磁石として使用されても、保磁力が低下することもなく、ＭＦＲも高くなり、よく配向するため、高いエネルギー積を得ることができると言える。
【０１３８】
表２を参照して、実施例のようなフェライト粉末が作製できる原因は、最初の原料である酸化鉄と酸化ストロンチウムの混合物を焼成する際に塩化物ＮａＣｌやＫＣｌの飽和蒸気圧下で１２００℃以上の環境下で行ったことが挙げられる。比較例１乃至３は、ＫＣｌが存在していたものの、容器の蓋が空いており、サンプルは飽和蒸気圧下で焼成されていたわけではない。
【０１３９】
また、比較例４で、蓋つきで容器の中ではＫＣｌの飽和蒸気圧になっていたと考えられるが、焼成温度が１０１０℃と低かったため、比表面積（ＳＳＡ）が４．８ｍ２／ｇと他のどのサンプルより大きく、粉末が結晶成長できていなかった。
【０１４０】
従って、１０５０℃乃至１３００℃の温度であって、Ｎａ若しくはＫの塩化物の飽和蒸気圧下で焼成されたフェライト粉末は、微粉のフェライトと混合し焼成することで、詰まりやすく、保磁力の低下もなく、配向しやすいフェライト粉末を作ることができた。
【０１４１】
【表２】
【０１４２】
【表３】
【０１４３】
【表４】
【０１４４】
【表５】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、異方性ボンド磁石用フェライト粉末およびその製造方法並びにこれを用いたボンド磁石に関する。
【背景技術】
【０００２】
高磁力が要求される、ＡＶ、ＯＡ機器、複写機のマグネットロール等に用いられる磁石には、フェライト系焼結磁石が使用されている。だが、当該フェライト系焼結磁石は、欠け割れが発生したり、研磨が必要なため生産性に劣ることに加え、複雑な形状への加工が困難であるという固有の問題がある。最近では、希土類磁石を用いたボンド磁石がこの分野で一部使用されている。しかし、希土類磁石は、フェライト系焼結磁石の約２０倍のコスト高であり、また錆びやすいという問題がある。そこで、フェライト系焼結磁石をフェライト系ボンド磁石で代替したいという要請がある。しかし、ボンド磁石は、焼結磁石に対して最大エネルギー積ＢＨｍａｘが劣るため、代替するためには最大エネルギー積ＢＨｍａｘのさらなる特性向上が必要である。
【０００３】
最大エネルギー積ＢＨｍａｘを向上させるためには、残留磁束密度Ｂｒと保磁力Ｈｃの向上が必要となるわけであるが、前者に対しては、フェライト粉の飽和磁化値σｓ、充填性および配向性の向上が、後者に対しては結晶性の向上とフェライト粒子の多軸化抑制が重要である。
【０００４】
飽和磁化値σｓを向上させる方法として、Ｗ型の結晶構造を有するフェライト粉や、他元素（希土類元素やコバルト元素等）を添加して結晶中に固溶させることによりσｓを向上させる方法等（特許文献１）が考案されているが、その向上幅は数％と限定されており、製法が複雑であったり、高価な添加元素を使用しコストアップに繋がったりする割には、それほど効果は高くなく、フェライト系焼結磁石の置き換えには至っていない。
【０００５】
充填性を高めるため、粒径の異なるフェライト粉２種以上を混合し、大きい粒子の間隙に小さい粒子を入り込ませるようにすることにより充填率を向上させる方法（特許文献２）も考案されている。しかし、混合に供するフェライト粉は、六角板状の粒子を多く含み、コンパウンドのフェライト充填性と流動性を両立するためには不利であるとともに、フェライト粒子の分散性に関する配慮も十分とは言えなかった。
【０００６】
流動性はコンパウンドの混練性および成形性に大きく影響し、極端な場合は混練不可や成形不可となる。また、最終的には、成形体中のフェライト粒子の配向性に影響することから、フェライト粉の充填量を高めることにより低下する配向性を補わなければならず、成型に１０ｋＯｅ以上の高い配向磁場が必要であった。成型装置が大掛かりとなれば当然生産コストの悪化に結びつきかねず、こちらについても、フェライト系焼結磁石の置き換えを満足するには至っていない。
【０００７】
配向性については、前述したとおり、コンパウンドの流動性に大きく影響される。流動性は、コンパウンドで使用される樹脂や表面処理剤の影響も大きいが、フェライト粉について言えば、結晶性の良いフェライト粉の代表的な形状である六角板状の形状の粒子が少なく、粒子の分散性が良く、比表面積が少ない（粒子サイズが大きい）ことが有利である。しかしながら、粒子サイズを大きくすると、磁壁生成が起き多軸粒子化しやすくなることから、保磁力の低下を引き起こしてしまうため、単純に粒子サイズを大きくすることはできなかった。
【０００８】
一方、保磁力の向上には、結晶性を良くすることと、多軸粒子化を抑制できるよう粒子サイズが小さいことが有利である。しかしながら、結晶性を良くしようと、アニール温度を高くすれば、凝集（焼結）が進み分散性を低下させてしまうおそれがある。また、粒子サイズを小さくすれば流動性の低下を招く。そのため、残留磁束密度Ｂｒを維持したまま、保磁力Ｈｃを向上させることは困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００１−１８９２１０号
【特許文献２】特許３２５７９３６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
結晶性と分散性の向上ならびに粒子形状制御を両立することにより、保磁力を維持しながらも、充填性と配向性に優れた高磁力を有するボンド磁石を作製できる異方性ボンド磁石用フェライト粉末を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は上記課題に鑑みて想到されたものであり、より具体的には、本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末は、
複数のピークを有する粒径分布のフェライト粉末を混合した異方性ボンド磁石用フェライト粉末であって、
圧縮密度（ＣＤ）が３．５ｇ／ｃｍ３以上であり、
圧粉体保磁力（ｐ−ｉＨｃ）が２１００Ｏｅ以上であり、
比表面積（ＳＳＡ）が２．０ｍ２／ｇ以下である異方性ボンド磁石用フェライト粉末を提供する。
【００１２】
また本発明は、フェライト粉末含有率が９２重量％である流動性試験に供したときのメルトフローレートが８０ｇ／１０ｍｉｎ以上である異方性ボンド磁石用フェライト粉末を提供する。また本発明は、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）が２１００Ｏｅ以上、最大エネルギー積（ｉｎｊ−ＢＨｍａｘ）が２．２ＭＧＯｅ以上の異方性ボンド磁石を提供する。
【００１３】
また本発明の異方性ボンド用フェライト粉末の製造方法は、
酸化鉄を含む複数の原材料を造粒し造粒物を得る工程と、
前記造粒物を塩化物の蒸気圧下で１０５０℃以上１３００℃以下の雰囲気で焼成し焼成物を得る工程と、
前記焼成物を解砕または粉砕し粉末を得る工程を有する異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法を提供する。
【００１４】
さらに、本発明は、以下の工程を有する異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造プロセスにおいて、解砕工程またはアニール（焼鈍）工程の前後またはその工程中に、比表面積の異なる第２の粉末を混合する工程を有する異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法を提供する。
（１）酸化鉄を含む複数の原材料を造粒し第１の造粒物を得る工程と、
（２）前記第１の造粒物を塩化物の飽和蒸気圧下で１０５０℃以上１３００℃以下の雰囲気で焼成し第１の焼成物を得る工程と、
（３）前記第１の焼成物を解砕または粉砕し第１の粉末を得る工程と、
（４）前記混合粉を大気中で８００℃以上１１００℃以下の雰囲気でアニール（焼鈍）する工程を含む異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末は、圧縮密度（ＣＤ）と圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）が、それぞれ３．５ｇ／ｃｍ３以上、２１００Ｏｅ以上を満足する。そして、本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末を用いることで、保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）が２１００Ｏｅ以上、最大エネルギー積（ｉｎｊ−ＢＨｍａｘ）が２．２ＭＧＯｅ以上のエネルギー積を有する異方性ボンド磁石を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の異方性ボンド磁石（以下単に「ボンド磁石」とも呼ぶ。）用フェライト粉末は以下のような特性を有する。以下順に説明する。
【００１７】
圧縮密度（ＣＤ）は、ボンド磁石の最小構成単位であるフェライト粒子を限られた体積にどれだけ充填することができるかを示す指標と言え、飽和磁束密度（Ｂｓ）との相関性が高い。また、圧縮密度（ＣＤ）が高いと、粒子間隙の容積が小さくなるため、間隙に入り込む樹脂が見かけ上減少する。その分、自由に動くことができて粒子間の緩衝に寄与する樹脂の割合が多くなり、混練および成型時の流動性が上がり、配向性を高める効果もある。したがって、圧縮密度（ＣＤ）は高い方が良く、好ましくは３．５５ｇ／ｃｍ３以上、さらに好ましくは３．６ｇ／ｃｍ３以上が良い。
【００１８】
また、圧縮密度（ＣＤ）を向上させる方法として、従来より、粒径の異なるフェライト粉末を混合する方法が用いられる。本発明も複数の粒径を有するフェライト粉末を混合して得ることができる。従って、本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末は、粒度分布において複数のピークを有する。また、粒度分布において複数のピークを有すれば、複数のフェライト粉を混合しなくてもよい。すなわち、フェライト粉末の合成時に粒度分布に複数のピークを有するように作製されたフェライト粉末であってもよい。なお、ピークとは、ピークの極大値が完全に独立していなくても良く、一つのピークの裾部分がショルダー（肩）になっているものについても、別のピークと見なすことができる。
【００１９】
一方、圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）は、２ｔｏｎ／ｃｍ２の高圧力下で圧縮され機械的ストレスの履歴がある状態での保磁力である。なお、「ｔｏｎ」は１０００ｋｇの意である。一般に、ボンド磁石を製造する際の混練および成形時には機械的ストレスを受け、保磁力は（ストレスの掛かっていない粉体状態のときより）低下する。圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）と、ボンド磁石（成形体）の保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）とは高い相関があるため、ボンド磁石（成形体）の保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）を推定する有効な指標となる。したがって、圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）は、高い方が良いが、保磁力が高すぎると着磁されにくいといった問題も起こるため、好ましくは２２００Ｏｅ以上３２００Ｏｅ以下が良い。
【００２０】
また、本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末は、比表面積（ＳＳＡ）が、２．０ｍ２／ｇ以下を満足する。比表面積（ＳＳＡ）が高いと、混練および成型時にフェライト粒子表面に吸着する樹脂（バインダー）量が増え、その分自由に動くことができる樹脂の割合が減少し、流動性の低下を招く。流動性の低下は磁場成型時の配向性の低下、すなわち残留磁束密度（Ｂｒ）の低下に結びつく。この傾向は、コンパウンド中のフェライト粉末の含有比率（ＦＣ比率）が高く、磁場成型中の配向磁場が低いほど顕著になりやすいため、比表面積は低い方が良く、好ましくは１．８ｍ２／ｇ以下が良い。
【００２１】
本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末は、高い圧縮密度（ＣＤ）、低い比表面積（ＳＳＡ）、さらにフェライト粒子の分散性向上と板状粒子の低減により、高い流動性を得ることができる。前述のとおり、高い流動性は、磁場成型時の配向性の向上、すなわち残留磁束密度（Ｂｒ）の向上に繋がるため、特に上限はなく、フェライト粉末含有比率が９２重量％のコンパウンドでのメルトフローレート（ＭＦＲ）が８０ｇ／１０ｍｉｎ以上、好ましくは１００ｇ／１０ｍｉｎ以上が良い。なお、本発明における混練ペレットとは、平均径約２ｍｍのコンパウンドの破砕物を意味する。
【００２２】
また、本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末は、無配向状態の飽和磁化値（σｓ）が５４ｅｍｕ／ｇを満足する。飽和磁化値（σｓ）は、飽和磁束密度（Ｂｓ）と相関性が高いため、高い方が良く、好ましくは５５ｅｍｕ／ｇ以上、さらに好ましくは５６ｅｍｕ／ｇ以上が良い。
【００２３】
なお、本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末は、さらなる磁気特性向上を目的として、希土類元素や遷移金属元素（コバルト等）を含有しても（固溶させても）よい。しかしながら、希土類元素や遷移金属元素（コバルト等）の添加は、コストアップに直結する。
【００２４】
例えば、希土類元素の中で比較的安価な元素であっても、ストロンチウムもしくはバリウムの１０ａｔ％固溶するだけで、原料代として２０％以上のコストアップになる。フェライト粉末（ボンド磁石）の最大の長所はやはり安価なことであるため、コストアップ幅は２０％以下、好ましくは１０％以下、さらに好ましくはコストアップにならないことが重要である。したがって、希土類元素や遷移金属元素の含有量は、コストアップにならないよう、１０ａｔ％以下、好ましくは５ａｔ％以下、さらに好ましくは含有しないこと（不可避不純物としての含有は除く）が望まれる。
【００２５】
また、本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末は、結晶性が良く、板状粒子の比率が少ないため、機械的ストレスに対する保磁力の低下も少ない。フェライト粉末含有比率が９２重量％の高い充填率のコンパウンドにおいても、ボンド磁石を製造する際の混練および成形時には機械的ストレスによる保磁力の低下が少なく、成形品の保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）は、２１００Ｏｅ以上を満足する。圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）同様、保磁力は高い方が良いが、保磁力が高すぎると着磁されにくいといった問題も起こるため、成形品の保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）についても、好ましくは２２００Ｏｅ以上３２００Ｏｅ以下が良い。
【００２６】
これまでは、圧縮密度（ＣＤ）、圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）、比表面積（ＳＳＡ）、無配向状態での飽和磁化値（σｓ）およびメルトフローレート（ＭＦＲ）のうち、いずれか２つもしくは３つを満足するものはあったが、これら全てを満たすものは無かった。本発明では、これら全ての項目を満足させることにより、フェライト粉末含有比率９２重量％の高充填率で、なおかつ、４．３ｋＯｅの低い配向磁場中での成型においても、高いＨｃとＢｒを得ることができ、その結果、２．２ＭＧＯｅ以上の高いエネルギー積を得ることができる。
【００２７】
また、本発明の異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法は、塩化物、特にＫＣｌの蒸気圧下、１０５０℃以上１３００℃以下の温度で焼成するので、粒成長が進みながらも、粒子間距離が保たれる。その結果、板状粒子の比率が少なく、粒子間焼結が少なく、比表面積が小さい結晶性の高いフェライト粉末を得ることができる。
【００２８】
上記の塩化物としては、ＫＣｌ、ＮａＣｌ、ＬｉＣｌ、ＲｂＣｌ、ＣｓＣｌ、ＢａＣｌ２、ＳｒＣｌ２、ＣａＣｌ２、ＭｇＣｌ２等があり、これらのうちの２種以上を組み合わせて使用しても構わない。
【００２９】
また、塩化物以外に、焼成時の融剤として、酸化物、無機酸もしくは無機酸塩を使用しても良い。酸化物、無機酸およびその塩としては、酸化ビスマス、ホウ酸、ホウ酸塩、硫酸塩、燐酸塩、ケイ酸、ケイ酸塩等があげられ、これらのうちの２種以上を組み合わせて使用しても構わない。
【００３０】
なお、焼成時の塩化物の蒸気圧（分圧）は、直接測定することが困難であるため、焼成後の塩化物の残り有無、焼成炉（容器）の気密性とその容積、焼成温度での飽和蒸気圧より算出する。より具体的には、化学便覧データ（表１）を元に回帰計算で焼成時の塩化物の蒸気圧を求める。塩化物の分圧は、５０ｍｍＨｇ以上７６０ｍｍＨｇ以下、好ましくは５０ｍｍＨｇ以上かつ飽和蒸気圧以下であることが好ましく、焼成時（焼成温度に保持している間）、常に塩化物が蒸気として存在することが重要である。
【００３１】
【表１】
【００３２】
また、このフェライト粉末と比表面積の異なる別のフェライト粉末を混合し、焼成することで、圧縮密度（ＣＤ）と圧粉体保磁力（ｐ−ｉＨｃ）と、比表面積（ＳＳＡ）の特性を満足するフェライト粉末を得ることができる。なお、比表面積の異なるフェライト粉末としては、最終製品のフェライト粉の比表面積が高くなりすぎないよう、８ｍ２／ｇ以下のものを使用するのが良い。
【００３３】
本実施例において製造したフェライト粉の粉体特性の測定方法について説明する。
【００３４】
＜比表面積＞
フェライト粉の比表面積（ＳＳＡ）は、ＢＥＴ法に基づいて、ユアサ アイオニクス株式会社製のモノソーブを用いて測定を行った。
【００３５】
＜粒度分布＞
フェライト粉の粒度分布は、乾式レーザー回折式粒度分布測定装置（株式会社日本レーザー製、ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ）を用い、ｆｏｃａｌ ｌｅｎｇｔｈ＝２０ｍｍ、分散圧 ５．０ｂａｒ、吸引圧 １３０ｍｂａｒの条件にて測定を行った。
【００３６】
また、頻度分布曲線における極大値近傍の３計測点に対して二次関数で近似し、その二次関数の極大値となる粒径をピーク粒径とした。
【００３７】
＜圧縮密度（ＣＤ）＞
フェライト粉の圧縮密度は、内径２．５４ｃｍφの円筒形金型にフェライト粉１０ｇを充填した後、１ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧縮した。このときのフェライト粉の密度を圧縮密度として測定した。
【００３８】
＜板状粒子の割合＞
フェライト粉中の板状粒子の割合は、次の手順により測定した。
（１）フェライト粉４．５ｇと、ＮＣクリアラッカー５．７ｇを遠心ボールミル（ＦＲＩＴＳＣＨ社製 商品名：ＰＵＬＮＥＲＩＳＥＴＴＥ ｔｙｐｅ７０２）で分散させる。
（２）分散させた塗料を、アプリケータバーを使用しシート上に塗布した後、塗布面に対して並行に配向磁場５ｋＯｅを印加して配向させた（フェライト粒子のＣ軸方向が塗布面と並行となるため、塗布面の真上から粒子を観測することで粒子のＣ軸方向の粒径を測定できるようにした）。
（３）乾燥させたシートを走査型電子顕微鏡（ＪＥＯＬ製ＪＳＭ−Ｔ２２０Ａ）にて観察し、２０００倍のＳＥＭ写真中、１００個以上の粒子について、長軸径（ｃ軸垂直面径）と短軸径（ｃ軸長）を計測した。
（４）長軸径／短軸径＝２以上の粒子を板状粒子とし、板状粒子の割合を算出した。
【００３９】
＜焼成体のカサ密度＞
焼成体のカサ密度は、約１８０ｍＬ相当の焼成体を、２００ｍＬのメスシリンダーに入れ、焼成体重量と、メスシリンダーの目盛りより算出した。
【００４０】
＜磁気特性＞
フェライト粉の磁気特性は、ＶＳＭ（東英工業株式会社製、ＶＳＭ Ｐ−７−１５）を用い、フェライト粉２０ｍｇとパラフィン３０ｍｇを装置付属のセルに充填し、８０℃に過熱してパラフィンを解かした後、室温に冷却することでサンプル粒子をランダムに固定化し、測定磁場１０ｋＯｅにて測定し、σｓ（ｅｍｕ／ｇ）、ｉＨｃ（Ｏｅ）を算出した。なお、１Ｏｅは１／４π×１０３［Ａ／ｍ］である。
【００４１】
＜圧粉体磁気特性＞
フェライト粉の圧粉体保磁力（ｐ−ｉＨｃ）は、次の手順により測定した。
（１）フェライト粉８ｇとポリエステル樹脂（日本地科学社製Ｐ−レジン）０．４ｃｃを乳鉢中で混練する。
（２）混練物７ｇを内径１５ｍｍφの金型に充填し、２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で４０秒間圧縮した。
（３）成型品を金型より抜取り、１５０℃で３０分間乾燥した後、ＢＨトレーサー（東英工業製 ＴＲＦ−５ＢＨ）により測定磁場１０ｋＯｅで測定した。
【００４２】
＜メルトフローレート＞
混練ペレットのメルトフローレート（ＭＦＲ）は、メルトフローインデクサー（（株）東洋精機製作所製 メルトフローインデクサーＣ−５０５９Ｄ２（ＪＩＳ Ｋ−７２１０準拠））に供し、２７０℃、荷重１０ｋｇで押し出された重量を測定し、これを１０分間あたりの押し出し量に換算することで、メルトフローレート（単位ｇ／１０分）とした。
【００４３】
なお、本明細書において、メルトフローレートとは、以下の（１）乃至（３）の手順で測定した値であるとする。
（１）被測定磁性粉９１．７重量部，シランカップリング剤０．８重量部，滑剤０．８重量部およびナイロン−６（粉末状）６．７重量部をミキサーにてかき混ぜる。
（２）得られた混合物を２３０℃で混練して平均径２ｍｍのペレット（コンパウンドの破砕物）にする。
（３）前記（２）で得られたペレットをメルトフローインデクサーに供し、２７０℃ 荷重１０ｋｇで、１０分間に押し出された重量を測定し、これをメルトフローレート（単位ｇ／１０分）とする。
【００４４】
＜成形品の磁気特性＞
成形品の磁気特性は、次の手順により評価した。
（１）混練ペレットを、射出成形機（住友重機製）を用い４．３ＫＯｅの磁場中にて、温度２９０℃、成形圧力８．５Ｎ／ｍｍ２で射出成形し、直径１５ｍｍ×高さ８ｍｍの円柱状の成形品（磁場の配向方向は円柱の中心軸に沿う方向）を得た。
（２）円柱状の成形品の磁気特性を、ＢＨトレーサー（東英工業製 ＴＲＦ−５ＢＨ）にて測定磁場１０ｋＯｅで測定した。
【００４５】
（実施例１）
（１）粉末Ａの製造
酸化鉄と炭酸ストロンチウムとを、モル比で、酸化鉄５．９：炭酸ストロンチウム１になるように秤量した。当該秤量物に対して、０．１８重量％のホウ酸、および２．４４重量％の塩化カリウムを加えて混合後、水で直径３〜１０ｍｍの球状に造粒し、造粒物を大気中１５０℃にて乾燥させた。造粒物を、容積０．６８Ｌのアルミナ製容器あたり各２００ｇ入れ（大気雰囲気）、アルミナ製のフタをした後、電気炉中１２４５℃で８０分間焼成し焼成物を得た。焼成物のカサ密度１．６ｇ／ｃｍ３であり、粒子間の焼結がほとんど進んでいないことを確認した。
【００４６】
なお、アルミナ容器は原材料中の揮発ガスにより内圧が上がれば、フタと容器の隙間からガスが外に逃げる構造のものを使用し、焼成中は常に１気圧となるようにした。容器容積に対して塩化カリウム量が十分にあるため、焼成時の塩化カリウムは飽和蒸気圧の平衡状態を維持していると考えられることから、焼成時の塩化カリウムの分圧は１２４５℃での塩化カリウムの飽和蒸気圧である２１０ｍｍＨｇ（化学便覧データをもとに回帰計算）と見積もられる。また、１気圧（７６０ｍｍＨｇ）から塩化カリウム蒸気圧の差し引き分の５５０ｍｍＨｇが、空気および炭酸ストロンチウムから発生した二酸化炭素と見なすことができ、容器内に残留する空気（０．６８Ｌ（ＳＴＰ））と発生二酸化炭素量（４．４Ｌ（ＳＴＰ））から、二酸化炭素分圧４７６ｍｍＨｇ、酸素分圧１５ｍｍＨｇと算出される。
【００４７】
当該焼成物をハンマーミル（不二パウダル製 エックサンプルミルＫＩＩ型）で処理することで、粗砕粉末を得た。粗砕粉末を遊星ボールミル（ＦＲＩＴＳＣＨ社製 商品名：ＰＵＬＮＥＲＩＳＥＴＴＥ ｔｙｐｅ０７−３０１）にて解砕処理し、粒度合成に必要な粉末Ａの量が確保できるまで遊星ミルでの解砕処理を繰り返した後、スラリーを纏めてろ過し、得られたケーキを大気中１５０℃で１０時間乾燥させ、乾燥ケーキをミキサー（共立理工株式会社製の商品名サンプルミルＳＫ−Ｍ１０）で解砕処理することで、粉末Ａを得た。
【００４８】
得られた粉末Ａは、ピーク粒子径（Ｈｅｌｏｓ）：５．３μｍ、比表面積（ＳＳＡ）：０．７ｍ２／ｇ、σｓ：５６．５ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１４９０Ｏｅであった。ＳＥＭ観察の結果、板状粒子の割合は２５％であり、板状粒子が少ないことを確認した。また、Ｘ線回折にて、粉末Ａはマグネトプランバイト型フェライトの結晶構造を有することを確認した。
（２）粉末Ｂの製造
酸化鉄と炭酸ストロンチウムとを、モル比で、酸化鉄５．５：炭酸ストロンチウム１になるように秤量および混合した後、直径３〜１０ｍｍの球状に造粒し、造粒物を大気中１５０℃にて乾燥させた。造粒物を、容積０．６８Ｌのアルミナ製容器あたり各２００ｇ入れ、大気中、電気炉中１０７０℃で８０分間焼成し、焼成物を得た。
当該焼成物をハンマーミルで処理することで粗砕粉末を得た。当該粗砕粉末を遊星ボールミルにて解砕処理し、粒度合成に必要な粉末Ｂ量が確保できるまで遊星ボールミルでの解砕処理を繰り返した後、スラリーを纏めてろ過し、得られたケーキを大気中１５０℃で１０時間乾燥させ、乾燥ケーキをミキサーで解砕処理することで、粉末Ｂを得た。
【００４９】
得られた粉末Ｂは、ピーク粒子径：１．１μｍ、比表面積：６．８ｍ２／ｇ、σｓ：５４．４ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：２５７０ Ｏｅであった。また、Ｘ線回折にて、粉末Ｂはマグネトプランバイト型フェライト結晶構造を有することを確認した。
（３）混合粉（フェライト粉末）の製造
上記（１）で得られた粉末Ａ（７０重量部）、（２）で得られた粉末Ｂ（３０重量部）、および水道水（１５０重量部）とを秤量し、攪拌翼を有する容器に投入して攪拌混合した。スラリーをろ過、乾燥（大気中１５０℃で１０時間）させた後、乾燥ケーキをミキサーで解砕処理した。当該混合粉を電気炉で大気中９７０℃にて３０分間アニール（焼鈍）して、実施例１に係るフェライト粉末を得た。
【００５０】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．２μｍ、５．７μｍと２山のピークを持ち、比表面積：１．５ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６３ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．８ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３４３０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２３５０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００５１】
（実施例２）
実施例１の粉末Ａの製造における焼成温度を１２６０℃とした以外、実施例１と同様に操作して実施例２に係るフェライト粉末を得た。焼成時の各ガス成分の分圧は、塩化カリウム分圧２５０ｍｍＨｇ、二酸化炭素分圧４４２ｍｍＨｇ、酸素分圧１４ｍｍＨｇと算出され、焼成物のカサ密度１．６ｇ／ｃｍ３であった。
得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：６．７μｍ、比表面積：０．６ｍ２／ｇ、σｓ：５６．５ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１２１０Ｏｅであり、板状粒子の割合は２４％であった。
【００５２】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、６．８μｍ、比表面積：１．５ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６９ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．５ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３４３０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２２３０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００５３】
（実施例３）
実施例１の粉末Ａの製造における焼成温度を１２３０℃とした以外、実施例１と同様に操作して実施例３に係るフェライト粉末を得た。焼成時の各ガス成分の分圧は、塩化カリウム分圧１９０ｍｍＨｇ、二酸化炭素分圧４９４ｍｍＨｇ、酸素分圧１６ｍｍＨｇと算出され、焼成物のカサ密度１．５ｇ／ｃｍ３であった。
得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：５．２μｍ、比表面積：０．９ｍ２／ｇ、σｓ：５６．５ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１５９０Ｏｅであり、板状粒子の割合は１９％であった。
【００５４】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、５．１μｍ、比表面積：１．４ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．５８ｇ／ｃｍ３、σｓ：５５．７ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３７６０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２６２０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００５５】
（実施例４）
実施例１の粉末Ａの製造における塩化カリウムを塩化ナトリウムとした以外、実施例１と同様に操作して実施例４に係るフェライト粉末を得た。焼成時の各ガス成分の分圧は、塩化ナトリウム分圧８０ｍｍＨｇ、二酸化炭素分圧５８９ｍｍＨｇ、酸素分圧１９ｍｍＨｇと算出され、焼成物のカサ密度１．６ｇ／ｃｍ３であった。
得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：５．１μｍ、比表面積：１．１ｍ２／ｇ、σｓ：５６．４ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１５１０Ｏｅであり、板状粒子の割合は２１％であった。
【００５６】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．４μｍ、５．３μｍ、比表面積：１．３ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．５７ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．２ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３８８０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２７４０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００５７】
（実施例５）
実施例２の粉末Ａの製造における塩化カリウムを塩化ナトリウムとした以外、実施例２と同様に操作して実施例５に係るフェライト粉末を得た。焼成時の各ガス成分の分圧は、塩化ナトリウム分圧１５０ｍｍＨｇ、二酸化炭素分圧５２８ｍｍＨｇ、酸素分圧１７ｍｍＨｇと算出され、焼成物のカサ密度１．８ｇ／ｃｍ３であった。得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：６．３μｍ、比表面積：０．８ｍ２／ｇ、σｓ：５６．５ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１３３０Ｏｅであり、板状粒子の割合は２８％であった。
【００５８】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．２μｍ、６．５μｍ、比表面積：１．２ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６１ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．８ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３１５０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２１３０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００５９】
（実施例６）
実施例１の粉末Ａの製造における塩化カリウムを混合しなかったこと以外、実施例１と同様に操作して造粒物を得た。造粒物３５ｇを載せたアルミナ製のボートと、塩化カリウム０．８５ｇ（造粒物に対して２．４３重量％相当）を、容積１．０Ｌの管状炉に入れ、（外部からガスを導入することなく）１２６０℃で８０分間焼成し焼成物を得た。なお、管状炉は容積１．０Ｌ（内径８５ｍｍφ、管長２００ｍｍ）の管全体が加熱される構造で、管の両端には内径５ｍｍのガス導入（排出）管が取り付けられているおり、管状炉内の内圧が上がれば、ガス導入管を通して、ガスが外部に逃げるようになっているものを使用した。
【００６０】
管状炉の容積に対して塩化カリウム量が十分にあるため、実施例２と同様に、焼成時の塩化カリウムの分圧は１２６０℃での塩化カリウムの飽和蒸気圧である２５０ｍｍＨｇと見積もられる。また、１気圧（７６０ｍｍＨｇ）から塩化カリウム蒸気圧の差し引き分の５１０ｍｍＨｇが、空気および炭酸ストロンチウムから発生した二酸化炭素と見なすことができ、容器内に残留する空気（１．０Ｌ（ＳＴＰ））と発生二酸化炭素量（０．７７Ｌ（ＳＴＰ））から、二酸化炭素分圧２２２ｍｍＨｇ、酸素分圧６０ｍｍＨｇと算出され、焼成物のカサ密度１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【００６１】
当該焼成物の解砕以降の工程については、実施例１と同様に操作することで、実施例６に係るフェライト粉末を得た。得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：６．８μｍ、比表面積：０．７ｍ２／ｇ、σｓ：５６．６ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１４１０Ｏｅであり、板状粒子の割合は１６％であった。
【００６２】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、６．８μｍ、比表面積：１．４ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６２ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．３ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３４００Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２２３０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００６３】
（実施例７）
実施例６と同様に操作して塩化カリウムを含まない造粒物を得た。造粒物３５ｇを載せたアルミナ製のボートと、塩化カリウム１５０ｇを投入したアルミナ製の坩堝を、実施例５記載の管状炉（容積１．０Ｌ）に入れ、塩化カリウムの坩堝側から空気を０．２Ｌ／ｍｉｎで導入しながら１２６０℃で８０分間焼成し焼成物を得た。焼成後管状炉内の坩堝を確認したところ、塩化カリウムが残っていた。
【００６４】
当該焼成物の解砕以降の工程については、実施例１と同様に操作することで、実施例７に係るフェライト粉末を得た。焼成時に塩化カリウム量が十分にあったと考えられることから、実施例２と同様に、焼成時の塩化カリウムの分圧は１２６０℃での塩化カリウムの飽和蒸気圧である２５０ｍｍＨｇと見積もられる。
【００６５】
また、焼成時に管状炉内に空気を流していたことから、炭酸ストロンチウムから発生した二酸化炭素は管状炉外に排気され、管状炉内に存在する二酸化炭素は、空気中の二酸化炭素濃度（約０．０３％）相当になると解釈できる。以上より、焼成時の各ガス成分の分圧は、塩化カリウム分圧２５０ｍｍＨｇ、二酸化炭素分圧０ｍｍＨｇ、酸素分圧１１０ｍｍＨｇと算出され、焼成物のカサ密度１．７ｇ／ｃｍ３であった。
【００６６】
得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：６．８μｍ、比表面積：０．７ｍ２／ｇ、σｓ：５６．４ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１４２０Ｏｅであり、板状粒子の割合は１８％であった。
【００６７】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、６．８μｍ、比表面積：１．５ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６１ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．６ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３３８０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２２１０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００６８】
（実施例８）
実施例１の粉末Ａの製造における湿式解砕をサンドグラインダー（五十嵐機械製造株式会社製 １／４ Ｇ１Ｈ １４６）で処理したこと以外、実施例１と同様に操作して実施例８に係るフェライト粉末を得た。得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：５．０μｍ、比表面積：０．８ｍ２／ｇ、σｓ：５５．６ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１７６０Ｏｅであり、板状粒子の割合は１１％であった。
【００６９】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、４．７μｍ、比表面積：１．５ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．５９ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．０ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３７３０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２５７０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００７０】
（実施例９）
実施例１の粉末Ａの製造における湿式解砕をパールミル（アシザワファインテック製スターミルＡＭＳ１）で処理したこと以外、実施例１と同様に操作して実施例９に係るフェライト粉末を得た。得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：５．３μｍ、比表面積：０．９ｍ２／ｇ、σｓ：５５．９ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１７２０Ｏｅであり、板状粒子の割合は２３％であった。
【００７１】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．２μｍ、５．４μｍ、比表面積：１．８ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．５６ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．１ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３５８０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２３２０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００７２】
（実施例１０）
実施例１のアニール前の混合粉を、振動ボールミル（村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）で処理した後、アニールしたこと以外、実施例１と同様に操作して実施例１０に係るフェライト粉末を得た。
【００７３】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、３．４μｍ、比表面積：１．６ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６２ｇ／ｃｍ３、σｓ：５７．１ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３５３０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２６００Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００７４】
（実施例１１）
実施例８のアニール前の混合粉を、振動ボールミル（村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）で処理した後、アニールしたこと以外、実施例８と同様に操作して実施例１１に係るフェライト粉末を得た。
【００７５】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．５μｍ、３．６μｍ、比表面積：１．７ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６０ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．５ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３５３０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２５９０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【００７６】
（比較例１）
実施例１の粉末Ａの製造における焼成時のアルミナ容器にフタをしなかった以外、実施例１と同様に操作して比較例１に係るフェライト粉末を得た。焼成時の各ガス成分の分圧は、塩化カリウム分圧０ｍｍＨｇ、二酸化炭素分圧０ｍｍＨｇ、酸素分圧１６０ｍｍＨｇと算出され、焼成物のカサ密度２．４ｇ／ｃｍ３であった。
【００７７】
得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：１０．６μｍ、比表面積：０．９ｍ２／ｇ、σｓ：５４．８ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１５２０Ｏｅであった。ＳＥＭ観察の結果、１０μｍを超える凝集粒子が多く見られ、凝集が激しいため短軸径の計測が困難で、板状粒子の割合を算出することはできなかった。
【００７８】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、１１．０μｍ、比表面積：２．０ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．４２ｇ／ｃｍ３、σｓ：５５．９ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３２５０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２４６０Ｏｅであり、比表面積は低く、ｐ−ｉＨｃは確保されているものの、圧縮密度が低いことが確認された。
【００７９】
（比較例２）
比較例１の粉末Ａ製造における遊星ボールミルでの解砕処理を、湿式粉砕機・ウエットミル（ＷＭ）での粉砕処理とした以外、比較例１と同様に操作して比較例２に係るフェライト粉末を得た。得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：４．８μｍ、比表面積：１．９ｍ２／ｇ、σｓ：５５．１ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１２２０Ｏｅであった。ＳＥＭ観察の結果、粉砕中に発生したと考えられる鋭角の角を持ったサブミクロン以下の微粒子が多数存在していることが確認された。サブミクロン以下の微粒子が多数観察されたため、サブミクロン以下の微粒子を除いて板状粒子の割合を算出した結果、板状粒子の割合は６７％であり、板状粒子が多いことが確認された。
【００８０】
なお、湿式粉砕機・ウエットミル（ＷＭ）とは、ジルコンなどの硬質の破砕媒体と共に被破砕物を容器に詰め、回転軸に複数の棒が接続された攪拌棒を破砕媒体中で回転させることで、被破砕媒体を粉砕するものである。
【００８１】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、５．８μｍ、比表面積：２．３ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．４６ｇ／ｃｍ３、σｓ：５５．６ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３３３０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２６００Ｏｅであった。ｐ−ｉＨｃは確保されているものの、サブミクロン以下の微粒子が多く残っているため比表面積が高く、サブミクロン以下の微粒子がアニール時の焼結促進剤として働き粒子間の凝集（焼結）が進むため、圧縮密度も確保できなかった。
【００８２】
（比較例３）
実施例１の粉末Ａの製造におけるホウ酸０．１８重量％をメタホウ酸ナトリウム四水和物（ＮａＢＯ２・４Ｈ２Ｏ）２．１重量％に変更し、塩化カリウム量を２．１重量％、焼成時のアルミナ容器にフタをせず大気中１２００℃で２時間焼成し、焼成物を湿式粉砕機・ウエットミル（ＷＭ）で粉砕処理した。それ以外は、実施例１と同様に操作することにより比較例３に係るフェライト粉末を得た。焼成時の各ガス成分の分圧は、塩化カリウム分圧０ｍｍＨｇ、二酸化炭素分圧０ｍｍＨｇ、酸素分圧１６０ｍｍＨｇと算出され、焼成物のカサ密度２．２ｇ／ｃｍ３であった。
【００８３】
得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：３．０μｍ、比表面積：３．９ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．２３ｇ／ｃｍ３、σｓ：５５．２ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１５４０Ｏｅであった。また、島津製作所製ＳＳ−１００を使用し空気透過法による平均粒径を測定したところ、１．２９μｍであった。ＳＥＭ観察を行ったところ、サブミクロン以下の微粒子が多数観察されたため、サブミクロン以下の微粒子を除いて板状粒子の割合を算出した結果、板状粒子の割合は７２％であり、板状粒子が多いことが確認された。
【００８４】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．６μｍ（粒度分布曲線の粗粒側にショルダーあり）、比表面積：２．３ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．３０ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．６ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３８３０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２７８０Ｏｅであった。ｐ−ｉＨｃは確保されているものの、板状粒子が多いため、充填性に劣り、圧縮密度を確保できなかった。
【００８５】
（比較例４）
実施例１の粉末Ａの製造における焼成温度を１０１０℃とした以外、実施例１と同様に操作して比較例４に係るフェライト粉末を得た。焼成時の各ガス成分の分圧は、塩化カリウム分圧２０ｍｍＨｇ、二酸化炭素分圧６４１ｍｍＨｇ、酸素分圧２１ｍｍＨｇと算出され、焼成物のカサ密度１．５ｇ／ｃｍ３であった。
【００８６】
得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：１．６μｍ、比表面積：４．８ｍ２／ｇ、σｓ：５６．５ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３２４０Ｏｅであった。ＳＥＭ観察の結果、一次粒径がサブミクロンの粒子から構成される凝集体が多数確認され、凝集が激しいため短軸径の計測が困難で、板状粒子の割合を算出することはできなかった。
【００８７】
また、得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．８μｍ（１ピークのみ）、比表面積：２．７ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．２４ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．８ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：４２２０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：３１２０Ｏｅであり、ｐ−ｉＨｃは確保されているものの、比表面積が高く、圧縮密度は確保できていないことが確認された。
【００８８】
（比較例５）
実施例１の粉末Ａと粉末Ｂの混合比率を、５５重量部：４５重量部とした以外、実施例１と同様に操作して比較例５に係るフェライト粉末を得た。
【００８９】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．２μｍ、５．６μｍ、比表面積：２．０ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．４８ｇ／ｃｍ３、σｓ：５５．９ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３７７０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２６５０Ｏｅであった。ｐ−ｉＨｃは確保されているものの、粉末Ａの粒子間隙の容積よりも粉末Ｂの容積が多くなったことにより、粉末Ｂが粒子間隙より溢れ、圧縮密度を確保できなかったと考えられる。
【００９０】
（比較例６）
実施例１のアニール温度７５０℃とした以外、実施例１と同様に操作して比較例６に係るフェライト粉末を得た。得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．２μｍ、５．３μｍ、比表面積：２．１ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．５６ｇ／ｃｍ３、σｓ：５５．４ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：２７６０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２０３０Ｏｅであり、圧縮密度は確保されているものの、アニールが不十分で結晶歪を十分に取り除くにはいたらず、ｐ−ｉＨｃが不足したと考えられる。
【００９１】
（実施例１２）
実施例１で得られたフェライト粉９１．７重量部、シラン系カップリング剤（東レダウコーニング製、Ｚ−６０９４Ｎ）０．８重量部を添加し、ミキサー（共立理工製、ＳＫ−１０型）で撹拌して当該フェライト粉末の表面処理を行った。次に、当該フェライト粉末へ、粉末状の６−ナイロン（宇部興産株式会社製、Ｐ−１０１１Ｆ）６．７重量部と、滑剤（ヘンケル製、ＶＰＮ―２１２Ｐ）０．８重量部とを添加し、混合物を得た。
【００９２】
次いで、当該混合物を、混練機（東洋精機製作所製、１００Ｃ１００型）を用いて２３０℃で混練し、プラスチック破砕機にて破砕することで、平均径２ｍｍのペレットを得た。当該混練ペレットのメルトフローレートを測定したところ、１０６ｇ／１０ｍｉｎであった。そして当該混練ペレットを温度２９０℃、成形圧力８５ｋｇｆ／ｃｍ２、４．３ｋＯｅの磁界中で射出成形し、実施例１２に係る直径１５ｍｍ×高さ８ｍｍの円柱状異方性ボンド磁石を得た。当該実施例１２に係るボンド磁石を、ＢＨトレーサーで測定したところ、Ｂｒ：３１００Ｇ、ｉＨｃ：２２６０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．２８ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【００９３】
また、混合重量比率を、実施例１のフェライト粉９２．８重量部、シラン系カップリング剤０．７重量部、粉末状の６−ナイロン５．７重量部と、滑剤０．８重量部とした以外は、同様に操作してフェライト粉の含有量が９３重量部相当の混練ペレットを得た。当該混練ペレットのメルトフローレートは３９ｇ／１０ｍｉｎであり、実施例１で得られたフェライト粉は、コンパウンド（当該混練ペレット）中のフェライト含有量が高い場合においても、比較的高い流動性を示すことが確認できた。
【００９４】
（実施例１３）
実施例２で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石、および、フェライト粉含有量９３重量部相当の混練ペレットを得た。混練ペレットのメルトフローレートは１１０ｇ／１０ｍｉｎ（９２重量部相当）、４６ｇ／１０ｍｉｎ（９３重量部相当）であった。ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３０８０Ｇ、ｉＨｃ：２１４０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．２４ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【００９５】
（実施例１４）
実施例８で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは１３０ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３０４０Ｇ、ｉＨｃ：２４６０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．２２ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【００９６】
（実施例１５）
実施例１０で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは１６１ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３１８０Ｇ、ｉＨｃ：２６２０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．４６ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【００９７】
（実施例１６）
実施例１１で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは１５８ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３１８０Ｇ、ｉＨｃ：２６００Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．４７ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【００９８】
（比較例７）
比較例１で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットを得た。混練ペレットのメルトフローレートは１８ｇ／１０ｍｉｎであり、流動性が不足しているため、ボンド磁石の成形はできなかった。
【００９９】
（比較例８）
比較例２で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットを得た。混練ペレットのメルトフローレートは５６ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：２７６０Ｇ、ｉＨｃ：２３２０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：１．９０ＭＧＯｅであった。フェライト粉の圧縮密度が低く、流動性（ＭＦＲ）も不足しているため、４．３ｋＯｅの低磁場配向においては、残留磁束密度が低下し、目的とするＢＨｍａｘを得ることができなかった。
【０１００】
（比較例９）
比較例３で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットを得た。混練ペレットのメルトフローレートは８ｇ／１０ｍｉｎであり、流動性が不足しているため、ボンド磁石の成形はできなかった。
【０１０１】
（比較例１０）
比較例４で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行ったが、フェライト含有量９２重量部では混練時の流動性が不足し、混練ペレットを得ることができなかった。
【０１０２】
（比較例１１）
比較例５で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは７１ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：２８１０Ｇ、ｉＨｃ：２３５０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：１．９３ＭＧＯｅであった。ｉＨｃは確保できているものの、フェライト粉の圧縮密度が低く、流動性（ＭＦＲ）も不足しているため、４．３ｋＯｅの低磁場配向においては、残留磁束密度が低下し、目的とするＢＨｍａｘを得ることができなかった。
【０１０３】
（比較例１２）
比較例６で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは７６ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：２７４０Ｇ、ｉＨｃ：１９９０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：１．８５ＭＧＯｅであった。残留磁束密度はある程度あったものの、Ｈｃが不足し、４．３ｋＯｅの低磁場配向において目的とするＢＨｍａｘを得ることができなかった。
【０１０４】
（実施例１７）
実施例２の粉末Ａの製造における湿式解砕を湿式粉砕機・ウエットミル（ＷＭ）で処理したこと以外、実施例２と同様に操作して実施例１７に係る粉末Ａを得た。得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：６．２μｍ、比表面積：０．７ｍ２／ｇ、σｓ：５６．４ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１２００Ｏｅであり、板状粒子の割合は２２％であった。
【０１０５】
実施例１の粉末Ｂの製造における湿式解砕を湿式粉砕機・ウエットミル（ＷＭ）で処理したこと以外、実施例１と同様に操作して実施例１７に係る粉末Ｂを得た。得られた粉末Ｂは、ピーク粒子径：１．１μｍ、比表面積：７．０ｍ２／ｇ、σｓ：５４．６ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：２５２０Ｏｅであった。
【０１０６】
アニール前の混合粉を、振動ボールミル（村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）で処理した後、アニールしたこと以外、実施例１と同様に操作して実施例１７に係るフェライト粉末を得た。
【０１０７】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．２μｍ、３．８μｍ、比表面積 ：１．７ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６４ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．４ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３１７０ Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２３００Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【０１０８】
（実施例１８）
実施例２の粉末Ａの製造における塩化カリウムの添加量を２．８０ｗｔ％とし、湿式解砕を湿式粉砕機・ウエットミル（ＷＭ）で処理したこと以外、実施例２と同様に操作して実施例１８に係る粉末Ａを得た。得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：６．０μｍ、比表面積：０．７ｍ２／ｇ、σｓ：５６．５ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１２３０Ｏｅであり、板状粒子の割合は１９％であった。
【０１０９】
実施例１の粉末Ｂの製造における焼成温度を１０２０℃に変更し、湿式解砕を湿式粉砕機・ウエットミル（ＷＭ）で処理したこと以外、実施例１と同様に操作して実施例１８に係る粉末Ｂを得た。得られた粉末Ｂは、ピーク粒子径：１．０μｍ、比表面積：７．５ｍ２／ｇ、σｓ：５４．２ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：２６７０Ｏｅであった。
【０１１０】
アニール前の混合粉を、振動ボールミル（村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）で処理した後、アニールしたこと以外、実施例１と同様に操作して実施例１８に係るフェライト粉末を得た。
【０１１１】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．２μｍ、４．３μｍ、比表面積 ：１．７ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６４ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．３ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３２８０ Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２３８０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【０１１２】
（実施例１９）
実施例１の粉末Ａの製造における塩化カリウムを塩化マグネシウムに変更し、添加量を２．２５ｗｔ％とした以外、実施例１と同様に操作して実施例１９に係る粉末Ａを得た。得られた粉末Ａは、ピーク粒子径：５．１μｍ、比表面積：０．８ｍ２／ｇ、σｓ：５６．１ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：１５３０Ｏｅであり、板状粒子の割合は２５％であった。
【０１１３】
得られた粉末Ａと実施例１で得られた粉末Ｂを、実施例１と同様な割合で混合し、アニール前の混合粉を、振動ボールミル（村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）で処理した後、アニール温度を９４０℃としたこと以外、実施例１と同様に操作して実施例１９に係るフェライト粉末を得た。
【０１１４】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、３．２μｍ、比表面積：１．８ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６０ｇ／ｃｍ３、σｓ：５５．７ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３４９０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２５５０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【０１１５】
（実施例２０）
（１）粉末Ａの原料粗砕粉末の製造
酸化鉄の炭酸ストロンチウムとを、モル比で酸化鉄５．９：炭酸ストロンチウム１になるように秤量した。当該秤量物に対して、０．１８重量％のホウ酸、および２．４４重量％の塩化カリウムを加えて混合後、水で直径３〜１０ｍｍの球状に造粒し、造粒物を大気中１５０℃にて乾燥させた。造粒物を、容積０．６８Ｌのアルミナ製容器あたり各２００ｇ入れ（大気雰囲気）、アルミナ製のフタをした後、電気炉中１２６０℃で８０分間焼成し焼成物を得た。焼成物のカサ密度１．６ｇ／ｃｍ３であり、粒子間の焼結がほとんど進んでいないことを確認した。当該焼成物をハンマーミル（不二パウダル製 エックサンプルミルＫＩＩ型）で処理することで、粉末Ａの原料粗砕粉末を得た。
【０１１６】
（２）粉末Ｂの原料の製造
酸化鉄と炭酸ストロンチウムとを、モル比で、酸化鉄５．５：炭酸ストロンチウム１になるように秤量および混合した後、水で直径３〜１０ｍｍの球状に造粒し、造粒物を大気中１５０℃にて乾燥させた。造粒物を、容積０．６８Ｌのアルミナ製容器あたり各２００ｇ入れ（大気雰囲気）、アルミナ製のフタをした後、電気炉中１０２０℃で８０分間焼成し焼成物を得た。当該焼成物をハンマーミル（不二パウダル製 エックサンプルミルＫＩＩ型）で処理することで，粉末Ｂの原料粗砕粉末を得た。
【０１１７】
（３）混合粉（フェライト粉末）の製造
上記（１）で得られた粉末Ａの原料粗砕粉（７０重量部）、（２）で得られた粉末Ｂの原料粗砕粉（３０重量部）および水道水（１５０重量部）を秤量し、湿式粉砕機・ウエットミル（ＷＭ）を用いて同時に分散処理した後、スラリーをろ過し、得られたケーキを大気中１５０℃で１０時間乾燥させ、乾燥ケーキをミキサー（共立理工株式会社製の商品名サンプルミルＳＫ−Ｍ１０）で解砕処理することで、得られた混合粉を、振動ボールミル（村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）で処理した後、アニールすることで実施例２０に係るフェライト粉を得た。
【０１１８】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．４μｍ、３．８μｍ、比表面積：１．７ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６２ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．４ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３１１０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２２９０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【０１１９】
（実施例２１）
アニール前の混合粉を、実施例２で得られた粉末Ａと実施例１で得られた粉末Ｂとし、混合比率（粗／微）を６５重量部（粉末Ａ）／３５重量部（粉末Ｂ）に変更して得た混合粉を、振動ボールミル（村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）で処理した後、アニールしたこと以外、実施例１と同様に操作して実施例２１に係るフェライト粉末を得た。
【０１２０】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、３．８μｍ、比表面積：１．８ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．５９ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．１ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３４１０Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２３９０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【０１２１】
（実施例２２）
アニール前の混合粉の混合比率（粗／微）を７５重量部（粉末Ａ）／２５重量部（粉末Ｂ）に変更して得た混合粉を、振動ボールミル（村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）で処理した後、アニールしたこと以外、実施例１と同様に操作して実施例２２に係るフェライト粉末を得た。
【０１２２】
得られたフェライト粉末は、ピーク粒径：１．３μｍ、４．０μｍ、比表面積：１．７ｍ２／ｇ、圧縮密度：３．６１ｇ／ｃｍ３、σｓ：５６．４ｅｍｕ／ｇ、Ｈｃ：３１００Ｏｅ、ｐ−ｉＨｃ：２２６０Ｏｅであり、比表面積が低く、十分な圧縮密度とｐ−ｉＨｃを確保していることが確認できた。
【０１２３】
（実施例２３）
実施例１７で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは１６１ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３２４０Ｇ、ｉＨｃ：２１７０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．５７ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【０１２４】
（実施例２４）
実施例１８で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは２１７ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３２７０Ｇ、ｉＨｃ：２２４０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．６１ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【０１２５】
（実施例２５）
実施例１９で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは１３９ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３１５０Ｇ、ｉＨｃ：２４７０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．４２ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【０１２６】
（実施例２６）
実施例２０で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは１１５ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３２００Ｇ、ｉＨｃ：２１９０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．５２ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【０１２７】
（実施例２７）
実施例２１で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは１１５ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３１７０Ｇ、ｉＨｃ：２３５０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．４５ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【０１２８】
（実施例２８）
実施例２１で得られたフェライト粉を使用した以外は、実施例１２と同様の操作を行い、フェライト粉含有量９２重量部相当の混練ペレットとボンド磁石を得た。混練ペレットのメルトフローレートは１３７ｇ／１０ｍｉｎであり、ボンド磁石の磁気特性は、Ｂｒ：３２６０Ｇ、ｉＨｃ：２１５０Ｏｅ、ＢＨｍａｘ：２．６０ＭＧＯｅであった。十分な流動性（ＭＦＲ）とｉＨｃを確保することで、４．３ｋＯｅの低磁場配向においても、ＢＨｍａｘの高いボンド磁石を得ることができた。
【０１２９】
フェライト粉末Ａの製造条件および各諸特性を表２に、フェライト粉末Ｂの製造条件および諸特性を表３に、フェライト粉末Ａを微粉末と混合しアニールする前後の諸特性を表４に、また、ボンド磁石にした時の諸特性を表５にそれぞれ示す。なお、表５には、表４に記載したフェライト粉末のアニール後の諸特性を再度掲載した。また、表３の装置の略文字は表２の略文字（ＵＢＭ、ＳＧ、ＰＭ、ＷＭ等）に準ずる。
【０１３０】
表５を参照して、本発明のフェライト粉末を用いて作製したボンド磁石が２．０ＭＧＯｅ以上のエネルギー積を有するのに対して、比較例のフェライト粉末を用いて作製したボンド磁石は２．０ＭＧＯｅまでのエネルギー積しか持たなかった。
【０１３１】
ＢｒとＨｃの値を比較してみると、保磁力に関しては、実施例と比較例で大きな違いはなかった。しかし、Ｂｒに関してみると、実施例が３０００Ｇ以上の磁化を有するのに対して、比較例では、最大でも２８１０Ｇであった。すなわち、実施例と比較例の違いは、磁石にした際の磁化の違いである。
【０１３２】
磁石にした際の磁化の違いの原因は、粉末の密度が上がりやすいという点と、磁場中成型で磁性粉が配向し易い点にある。そこで、まず実施例と比較例のＭＦＲを比較してみると、実施例は全て１００ｇ／ｍｉｎ以上のメルトフローレートを有するのに対して、比較例は８０ｇ／ｍｉｎを超えるものはなかった。
【０１３３】
また、バインダーを入れる前のフェライト粉末同士で比較した際の圧縮密度（ＣＤ）は実施例が全て３．５ｇ／ｃｍ３以上であるのに対して、比較例で３．５を超えるものは比較例１２（フェライト粉では比較例６）以外なかった。
【０１３４】
なお、比較例６については、３．５６ｇ／ｃｍ３と３．５ｇ／ｃｍ３を超えているが、比較例６はアニール（焼鈍）工程の温度が７５０℃と実施例の９７０℃と比較して低かったため、アニール（焼鈍）後の圧粉体での保磁力が２０３０Ｏｅと低くなってしまった。実施例の保磁力は圧粉体での保磁力は２１００Ｏｅ以上であった。
【０１３５】
これは、アニール（焼鈍）温度が結晶性に影響を及ぼし、９７０℃程度のアニール（焼鈍）温度が必要であると言える。また、逆に圧粉体での保磁力の値が２１００Ｏｅ以上であれば、９７０℃のアニール（焼鈍）を経験しているとの判断の１つになり得る。
【０１３６】
また、ＳＳＡを比較してみると、実施例は２．０ｍ２／ｇ以下であるのに対して比較例はそれより大きな傾向を示した。一方、粒度分布のピーク値は実施例と比較例で大きな違いはない。従って、実施例の方が、粒成長が進みきれいな結晶が生成するため、同じ粒子径でも表面の活性点が少なく、バインダーにからみつくことなく、配向しやすくなっていると考えられる。
【０１３７】
従って、９７０℃にてアニール（焼鈍）されたフェライト粉末（圧粉体の保磁力で２１００Ｏｅ以上）で圧縮密度（ＣＤ）が３．５ｇ／ｃｍ３でなおかつ比表面積（ＳＳＡ）が２．０ｍ２／ｇ以下のフェライト粉は、ボンド磁石として使用されても、保磁力が低下することもなく、ＭＦＲも高くなり、よく配向するため、高いエネルギー積を得ることができると言える。
【０１３８】
表２を参照して、実施例のようなフェライト粉末が作製できる原因は、最初の原料である酸化鉄と酸化ストロンチウムの混合物を焼成する際に塩化物ＮａＣｌやＫＣｌの飽和蒸気圧下で１２００℃以上の環境下で行ったことが挙げられる。比較例１乃至３は、ＫＣｌが存在していたものの、容器の蓋が空いており、サンプルは飽和蒸気圧下で焼成されていたわけではない。
【０１３９】
また、比較例４で、蓋つきで容器の中ではＫＣｌの飽和蒸気圧になっていたと考えられるが、焼成温度が１０１０℃と低かったため、比表面積（ＳＳＡ）が４．８ｍ２／ｇと他のどのサンプルより大きく、粉末が結晶成長できていなかった。
【０１４０】
従って、１０５０℃乃至１３００℃の温度であって、Ｎａ若しくはＫの塩化物の飽和蒸気圧下で焼成されたフェライト粉末は、微粉のフェライトと混合し焼成することで、詰まりやすく、保磁力の低下もなく、配向しやすいフェライト粉末を作ることができた。
【０１４１】
【表２】
【０１４２】
【表３】
【０１４３】
【表４】
【０１４４】
【表５】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒度分布において複数のピークを有し、圧縮密度（ＣＤ）が３．５ｇ／ｃｍ３以上であり、圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）が２１００Ｏｅ以上である異方性ボンド磁石用フェライト粉末。
【請求項２】
比表面積（ＳＳＡ）が２．０ｍ２／ｇ以下である請求項１記載の異方性ボンド磁石用フェライト粉末。
【請求項３】
無配向状態での飽和磁化（σｓ）が５４ｅｍｕ／ｇ以上である請求項１または請求項２のいずれかに記載された異方性ボンド磁石用フェライト粉末。
【請求項４】
粒径分布において複数のピークを有し、圧縮密度（ＣＤ）が３．５ｇ／ｃｍ３以上、圧粉体保磁力（ｐ−ｉＨｃ）が２１００Ｏｅ以上、比表面積（ＳＳＡ）が２．０ｍ２／ｇ以下、かつ、無配向状態での飽和磁化（σｓ）が５４ｅｍｕ／ｇ以上である異方性ボンド磁石用フェライト粉末。
【請求項５】
フェライト粉末含有比率が９２重量％であって、下記（１）から（３）の流動性試験に供したときのメルトフローレートが８０ｇ／１０分以上である請求項１から請求項４いずれかに記載の異方性ボンド磁石用フェライト粉末。
（１）供試磁性粉９１．７重量部，シランカップリング剤０．８重量部，滑剤０．８重量部およびナイロン−６（粉末状）６．７重量部をミキサーにてかき混ぜる。
（２）得られた混合物を２３０℃で混練して平均径２ｍｍのペレットにする。
（３）前記（２）で得られたペレットをメルトフローインデクサーに供し、２７０℃ 荷重１０ｋｇで、１０分間に押し出された重量を測定し、これをメルトフローレート（単位ｇ／１０分）とする。
【請求項６】
粒度分布において複数のピークを有し、
圧縮密度（ＣＤ）が３．５ｇ／ｃｍ３以上であり、
圧粉体保磁力（ｐ−ｉＨｃ）が２１００Ｏｅ以上であり、
比表面積（ＳＳＡ）が２．０ｍ２／ｇ以下であり、
無配向状態での飽和磁化値（σｓ）が５４ｅｍｕ／ｇ以上であり、
フェライト粉末含有比率が９１．７重量％の時、下記（１）から（３）の流動性試験に供したときのメルトフローレートが８０ｇ／１０分以上である異方性ボンド磁石用フェライト粉末。
（１）供試磁性粉９１．７重量部，シランカップリング剤０．８重量部，滑剤０．８重量部およびナイロン−６（粉末状）６．７重量部をミキサーにてかき混ぜる。
（２）得られた混合物を２３０℃で混練して平均径２ｍｍのペレットにする。
（３）前記（２）で得られたペレットをメルトフローインデクサーに供し、２７０℃ 荷重１０ｋｇで、１０分間に押し出された重量を測定し、これをメルトフローレート（単位ｇ／１０分）とする。
【請求項７】
フェライト粉末含有比率が９２重量％であって、下記（１）（２）（４）で測定された保磁力ｉＨｃが、２１００Ｏｅ以上である請求項１から請求項６いずれかに記載の異方性ボンド磁石用フェライト粉末。
（１）供試磁性粉９１．７重量部，シランカップリング剤０．８重量部，滑剤０．８重量部およびナイロン−６（粉末状）６．７重量部をミキサーにてかき混ぜる。
（２）得られた混合物を２３０℃で混練して平均径２ｍｍのペレットにする。
（４）該ペレットを温度２９０℃、成形圧力８５ｋｇｆ／ｃｍ２で、４．３ｋＯｅの磁場配向中で射出成形し、直径１５ｍｍ×高さ８ｍｍの円柱状の成形品（磁場の配向方向は円柱の中心軸に沿う方向）の磁気特性をＢＨトレーサーで測定する。
【請求項８】
請求項１から請求項７いずれか記載のフェライト粉末を使用した異方性ボンド磁石。
【請求項９】
前記（４）で測定された成形品の保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）が２１００Ｏｅ以上である請求項８に記載の異方性ボンド磁石。
【請求項１０】
前記（４）で測定された成形品の最大エネルギー積（ｉｎｊ−ＢＨｍａｘ）が２．２ ＭＧＯｅ以上である請求項８または９いずれかに記載の異方性ボンド磁石。
【請求項１１】
粒度分布において複数のピークを有し、
圧縮密度（ＣＤ）が３．５ｇ／ｃｍ３以上であり、
圧粉体保磁力（ｐ−ｉＨｃ）が２１００Ｏｅ以上であり、
比表面積（ＳＳＡ）が２．０ｍ２／ｇ以下であり、
無配向状態での飽和磁化（σｓ）が５４ｅｍｕ／ｇ以上であり、
フェライト粉末含有比率が９１．７重量％の時、下記（１）から（３）の流動性試験に供したときのメルトフローレートが８０ｇ／１０分以上であり、
前記（４）で測定された成形品の最大エネルギー積が２．２ ＭＧＯｅ以上である異方性ボンド磁石。
（１）供試磁性粉９１．７重量部，シランカップリング剤０．８重量部，滑剤０．８重量部およびナイロン−６（粉末状）６．７重量部をミキサーにてかき混ぜる。
（２）得られた混合物を２３０℃で混練して平均径２ｍｍのペレット（コンパウンドの破砕物）にする。
（３）前記（２）で得られたペレットをメルトフローインデクサーに供し、２７０℃ 荷重１０ｋｇで、１０分間に押し出された重量を測定し、これをメルトフローレート（単位ｇ／１０分）とする。
【請求項１２】
酸化鉄を含む複数の原材料を造粒し造粒物を得る工程と、
前記造粒物を塩化物の蒸気圧下で１０５０℃以上１３００℃以下の雰囲気で焼成し焼成物を得る工程と、
前記焼成物を解砕または粉砕し粉末を得る工程を有する異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
【請求項１３】
塩化物蒸気の分圧が、５０ｍｍＨｇ以上７６０ｍｍＨｇ以下である請求項１２に記載された異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
【請求項１４】
前記塩化物はＮａＣｌ若しくはＫＣｌである請求項１２または１３のいずれかに記載された異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
【請求項１５】
以下の工程を有するフェライト粉の製造プロセスにおいて、
解砕工程またはアニール工程の前後またはその工程中に、比表面積（ＳＳＡ）の異なる第２の粉末を所定の比率で混合する工程を有する異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
（１）酸化鉄を含む複数の原材料を造粒し第１の造粒物を得る工程
（２）前記第１の造粒物を塩化物の蒸気圧下で１０５０℃以上１３００℃以下の雰囲気で焼成し第１の焼成物を得る工程
（３）前記第１の焼成物を解砕または粉砕し第１の粉末を得る工程
（４）大気中で８００℃以上１１００℃以下の雰囲気でアニールする工程
【請求項１６】
前記の比表面積の異なる第２の粉末が、次の（５）〜（７）もしくは（５）〜（８）によって製造される請求項１５に記載された異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
（５）酸化鉄を含む複数の原材料を造粒し第２の造粒物を得る工程
（６）前記第２の造粒物を大気中で９００℃以上１２００℃以下の雰囲気で焼成し第２の焼成物を得る工程
（７）前記第２の焼成物を解砕または粉砕し第２の粉末を得る工程
（８）前記第２の粉末を大気中で８００℃以上１１００℃以下の雰囲気で焼成する工程
【請求項１７】
前記の比表面積の異なる第２の粉末の比表面積（ＳＳＡ）が、８ｍ２／ｇ以下である請求項１５から請求項１６のいずれかに記載された異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
【請求項１８】
前記第１の粉砕粉末と前記第２の粉砕粉末を混合する比率は、６０：４０乃至８５：１５である請求項１５から請求項１７のいずれかの請求項に記載された異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
【請求項１９】
前記塩化物はＮａＣｌ若しくはＫＣｌである請求項１５または１８のいずれか１の請求項に記載された異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
【請求項１】
粒度分布において複数のピークを有し、圧縮密度（ＣＤ）が３．５ｇ／ｃｍ３以上であり、圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）が２１００Ｏｅ以上である異方性ボンド磁石用フェライト粉末。
【請求項２】
比表面積（ＳＳＡ）が２．０ｍ２／ｇ以下である請求項１記載の異方性ボンド磁石用フェライト粉末。
【請求項３】
無配向状態での飽和磁化（σｓ）が５４ｅｍｕ／ｇ以上である請求項１または請求項２のいずれかに記載された異方性ボンド磁石用フェライト粉末。
【請求項４】
粒径分布において複数のピークを有し、圧縮密度（ＣＤ）が３．５ｇ／ｃｍ３以上、圧粉体保磁力（ｐ−ｉＨｃ）が２１００Ｏｅ以上、比表面積（ＳＳＡ）が２．０ｍ２／ｇ以下、かつ、無配向状態での飽和磁化（σｓ）が５４ｅｍｕ／ｇ以上である異方性ボンド磁石用フェライト粉末。
【請求項５】
フェライト粉末含有比率が９２重量％であって、下記（１）から（３）の流動性試験に供したときのメルトフローレートが８０ｇ／１０分以上である請求項１から請求項４いずれかに記載の異方性ボンド磁石用フェライト粉末。
（１）供試磁性粉９１．７重量部，シランカップリング剤０．８重量部，滑剤０．８重量部およびナイロン−６（粉末状）６．７重量部をミキサーにてかき混ぜる。
（２）得られた混合物を２３０℃で混練して平均径２ｍｍのペレットにする。
（３）前記（２）で得られたペレットをメルトフローインデクサーに供し、２７０℃ 荷重１０ｋｇで、１０分間に押し出された重量を測定し、これをメルトフローレート（単位ｇ／１０分）とする。
【請求項６】
粒度分布において複数のピークを有し、
圧縮密度（ＣＤ）が３．５ｇ／ｃｍ３以上であり、
圧粉体保磁力（ｐ−ｉＨｃ）が２１００Ｏｅ以上であり、
比表面積（ＳＳＡ）が２．０ｍ２／ｇ以下であり、
無配向状態での飽和磁化値（σｓ）が５４ｅｍｕ／ｇ以上であり、
フェライト粉末含有比率が９１．７重量％の時、下記（１）から（３）の流動性試験に供したときのメルトフローレートが８０ｇ／１０分以上である異方性ボンド磁石用フェライト粉末。
（１）供試磁性粉９１．７重量部，シランカップリング剤０．８重量部，滑剤０．８重量部およびナイロン−６（粉末状）６．７重量部をミキサーにてかき混ぜる。
（２）得られた混合物を２３０℃で混練して平均径２ｍｍのペレットにする。
（３）前記（２）で得られたペレットをメルトフローインデクサーに供し、２７０℃ 荷重１０ｋｇで、１０分間に押し出された重量を測定し、これをメルトフローレート（単位ｇ／１０分）とする。
【請求項７】
フェライト粉末含有比率が９２重量％であって、下記（１）（２）（４）で測定された保磁力ｉＨｃが、２１００Ｏｅ以上である請求項１から請求項６いずれかに記載の異方性ボンド磁石用フェライト粉末。
（１）供試磁性粉９１．７重量部，シランカップリング剤０．８重量部，滑剤０．８重量部およびナイロン−６（粉末状）６．７重量部をミキサーにてかき混ぜる。
（２）得られた混合物を２３０℃で混練して平均径２ｍｍのペレットにする。
（４）該ペレットを温度２９０℃、成形圧力８５ｋｇｆ／ｃｍ２で、４．３ｋＯｅの磁場配向中で射出成形し、直径１５ｍｍ×高さ８ｍｍの円柱状の成形品（磁場の配向方向は円柱の中心軸に沿う方向）の磁気特性をＢＨトレーサーで測定する。
【請求項８】
請求項１から請求項７いずれか記載のフェライト粉末を使用した異方性ボンド磁石。
【請求項９】
前記（４）で測定された成形品の保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）が２１００Ｏｅ以上である請求項８に記載の異方性ボンド磁石。
【請求項１０】
前記（４）で測定された成形品の最大エネルギー積（ｉｎｊ−ＢＨｍａｘ）が２．２ ＭＧＯｅ以上である請求項８または９いずれかに記載の異方性ボンド磁石。
【請求項１１】
粒度分布において複数のピークを有し、
圧縮密度（ＣＤ）が３．５ｇ／ｃｍ３以上であり、
圧粉体保磁力（ｐ−ｉＨｃ）が２１００Ｏｅ以上であり、
比表面積（ＳＳＡ）が２．０ｍ２／ｇ以下であり、
無配向状態での飽和磁化（σｓ）が５４ｅｍｕ／ｇ以上であり、
フェライト粉末含有比率が９１．７重量％の時、下記（１）から（３）の流動性試験に供したときのメルトフローレートが８０ｇ／１０分以上であり、
前記（４）で測定された成形品の最大エネルギー積が２．２ ＭＧＯｅ以上である異方性ボンド磁石。
（１）供試磁性粉９１．７重量部，シランカップリング剤０．８重量部，滑剤０．８重量部およびナイロン−６（粉末状）６．７重量部をミキサーにてかき混ぜる。
（２）得られた混合物を２３０℃で混練して平均径２ｍｍのペレット（コンパウンドの破砕物）にする。
（３）前記（２）で得られたペレットをメルトフローインデクサーに供し、２７０℃ 荷重１０ｋｇで、１０分間に押し出された重量を測定し、これをメルトフローレート（単位ｇ／１０分）とする。
【請求項１２】
酸化鉄を含む複数の原材料を造粒し造粒物を得る工程と、
前記造粒物を塩化物の蒸気圧下で１０５０℃以上１３００℃以下の雰囲気で焼成し焼成物を得る工程と、
前記焼成物を解砕または粉砕し粉末を得る工程を有する異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
【請求項１３】
塩化物蒸気の分圧が、５０ｍｍＨｇ以上７６０ｍｍＨｇ以下である請求項１２に記載された異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
【請求項１４】
前記塩化物はＮａＣｌ若しくはＫＣｌである請求項１２または１３のいずれかに記載された異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
【請求項１５】
以下の工程を有するフェライト粉の製造プロセスにおいて、
解砕工程またはアニール工程の前後またはその工程中に、比表面積（ＳＳＡ）の異なる第２の粉末を所定の比率で混合する工程を有する異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
（１）酸化鉄を含む複数の原材料を造粒し第１の造粒物を得る工程
（２）前記第１の造粒物を塩化物の蒸気圧下で１０５０℃以上１３００℃以下の雰囲気で焼成し第１の焼成物を得る工程
（３）前記第１の焼成物を解砕または粉砕し第１の粉末を得る工程
（４）大気中で８００℃以上１１００℃以下の雰囲気でアニールする工程
【請求項１６】
前記の比表面積の異なる第２の粉末が、次の（５）〜（７）もしくは（５）〜（８）によって製造される請求項１５に記載された異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
（５）酸化鉄を含む複数の原材料を造粒し第２の造粒物を得る工程
（６）前記第２の造粒物を大気中で９００℃以上１２００℃以下の雰囲気で焼成し第２の焼成物を得る工程
（７）前記第２の焼成物を解砕または粉砕し第２の粉末を得る工程
（８）前記第２の粉末を大気中で８００℃以上１１００℃以下の雰囲気で焼成する工程
【請求項１７】
前記の比表面積の異なる第２の粉末の比表面積（ＳＳＡ）が、８ｍ２／ｇ以下である請求項１５から請求項１６のいずれかに記載された異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
【請求項１８】
前記第１の粉砕粉末と前記第２の粉砕粉末を混合する比率は、６０：４０乃至８５：１５である請求項１５から請求項１７のいずれかの請求項に記載された異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
【請求項１９】
前記塩化物はＮａＣｌ若しくはＫＣｌである請求項１５または１８のいずれか１の請求項に記載された異方性ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
【公開番号】特開２０１０−２６３２０１（Ｐ２０１０−２６３２０１Ａ）
【公開日】平成２２年１１月１８日（２０１０．１１．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−９０１８４（Ｐ２０１０−９０１８４）
【出願日】平成２２年４月９日（２０１０．４．９）
【出願人】（５０６３３４１８２）ＤＯＷＡエレクトロニクス株式会社 (336)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１１月１８日（２０１０．１１．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年４月９日（２０１０．４．９）
【出願人】（５０６３３４１８２）ＤＯＷＡエレクトロニクス株式会社 (336)
【Ｆターム（参考）】
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