ポリ（トリメチレンテレフタレート）複合繊維方法
各成分が異なるポリトリメチレンテレフタレート組成物を含む並列もしくは偏心した鞘−芯複合繊維（６）の製造方法。急冷ガス（１）は、プレナム（４）を通り、蝶番付きバッフル（１８）を通過し、スクリーン（５）を通って紡糸口金面（３）（その紡糸口金面（３）は距離（Ａ）だけゾーン（２）の最上部の上方にへこんでいる）の下方のゾーン（２）に入り、まだ溶融している繊維（６）を横切って実質的に層流の流れをもたらす。繊維（６）は出口（７）を通ってゾーン（２）を出て、仕上剤は仕上ロール（１０）によって塗布することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は複合ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）（また「３ＧＴ」または「ＰＴＴ」とも言われる）は、織編物、床材、包装材および他の最終用途での使用向けのポリマーとして最近多くの注目を集めてきた。織編物および床材繊維は、優れた物理的および化学的性質を有する。
【０００３】
異なる固有粘度によって示唆されるように、２つの成分が異なる程度の配向を有する複合繊維は、前記繊維に使用面で増大した価値をもたらす望ましい捲縮収縮性を有することが知られている。
【０００４】
米国特許公報（特許文献１）および米国特許公報（特許文献２）は、複合ポリエステル織物繊維を開示している。どちらの文献も、２つの成分のそれぞれが物理的性質の点で異なる同じポリマー、例えばポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む、鞘−芯（ｓｈｅａｔｈ−ｃｏｒｅ）または並列繊維のような複合繊維を開示していない。
【０００５】
（特許文献３）は、２つの成分がそれぞれポリ（エチレンテレフタレート）およびポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む、並列もしくは偏心した鞘−芯複合繊維の製造のための紡糸方法を開示している。ポリ（エチレンテレフタレート）のために、それらから製造された繊維および布は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）一成分繊維および布よりも粗い手触りを有する。さらに、ポリ（エチレンテレフタレート）のために、これらの繊維およびそれらの布は高圧染色（ｄｙｉｎｇ）を必要とする。
【０００６】
参照により本明細書に援用される、米国特許公報（特許文献４）および米国特許公報（特許文献５）は、フィラメント群（Ｉ）および（ＩＩ）より本質的になるポリエステル・マルチフィラメント糸を記載している。フィラメント群（Ｉ）は、群ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリ（トリメチレンテレフタレート）およびポリ（テトラメチレンテレフタレート）、および／またはこれらのポリエステルから選択された少なくとも２つのメンバーを含むブレンドおよび／または共重合体から選択されたポリエステルよりなる。フィラメント群（ＩＩ）は、（ａ）群ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリ（トリメチレンテレフタレート）およびポリ（テトラメチレンテレフタレート）、および／またはこれらのポリエステルから選択された少なくとも２つのメンバーを含むブレンドおよび／または共重合体から選択されたポリエステルと、（ｂ）スチレン型ポリマー、メタクリレート型ポリマーおよびアクリレート型ポリマーよりなる群から選択された０．４〜８重量％の少なくとも１つのポリマーとよりなる基材よりなる。フィラメントは異なる紡糸口金から押し出すことができるが、好ましくは同じ紡糸口金から押し出される。フィラメントは、それらを混ぜ合わせるためにブレンドされ、次に交絡させられ、そして次に延伸または延伸テクスチャー加工を受けることが好ましい。実施例は、ポリ（エチレンテレフタレート）およびポリメタクリル酸メチル（実施例１）、ポリ（エチレンテレフタレート）およびポリスチレン（実施例３）、ならびにポリ（テトラメチレンテレフタレート）およびポリアクリル酸エチル（実施例４）からのタイプ（ＩＩ）のフィラメントの製造を示している。ポリ（トリメチレンテレフタレート）は実施例では使用されなかった。マルチフィラメント糸のこれらの開示は、多成分繊維の開示を含んでいない。
【０００７】
（特許文献６）は、鞘成分としてポリ（トリメチレンテレフタレート）と芯成分として繊維の全重量を基準にして０．１〜１０重量％のポリスチレン系ポリマーを含むポリマーブレンドとを含む鞘−芯繊維の製造を記載している。この出願によれば、ポリスチレンのような添加された低軟化点ポリマーを用いて分子配向を抑えるための方法はうまくいかなかった。（（特許文献７）および他の特許出願について言及されている。）それは、表層上に存在する低融点ポリマーが仮撚り（また「テクスチャー加工」としても知られる）のような処理にされされた時に溶融融合を時々引き起こすと述べている。述べられた他の問題には、曇り、染色不規則、ブレンド不規則および糸破損が含まれる。この出願によれば、芯はポリスチレンを含有し、鞘は含有しない。実施例１は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）の鞘およびポリ（トリメチレンテレフタレート）と合計で繊維の４．５重量％のポリスチレンとのブレンドの芯の繊維の製造を記載している。
【０００８】
（特許文献８）は、一方（Ａ）が少なくとも８５モル％ポリ（トリメチレンテレフタレート）を含み、他方（Ｂ）が０．０５〜０．２０モル％の三官能性コノモマーと共重合された少なくとも８５モル％ポリ（トリメチレンテレフタレート）を含むか、または他方（Ｃ）が三官能性コモノマーと共重合されていない少なくとも８５モル％ポリ（トリメチレンテレフタレート）を含み、（Ｃ）の固有粘度が（Ａ）のそれよりも０．１５〜０．３０小さいかの鞘−芯または並列複合繊維を開示している。得られた複合繊維は１３０℃で加圧染色されたことが開示されている。
【０００９】
優れた伸縮性、ソフトな手触りおよび優れた染料吸収を有し、かつ、高速で紡糸でき、大気圧下で染色できる繊維を製造することは望ましい。
【００１０】
フィラメントおよび糸特性の悪化なしに、より高速の紡糸方法を用いることによって並列もしくは偏心した鞘−芯ポリ（トリメチレンテレフタレート）複合繊維の製造における生産性を増大させることもまた望ましい。
【００１１】
【特許文献１】米国特許第３，４５４，４６０号明細書
【特許文献２】米国特許第３，６７１，３７９号明細書
【特許文献３】国際公開第０１／５３５７３ Ａ１号パンフレット
【特許文献４】米国特許第４，４５４，１９６号明細書
【特許文献５】米国特許第４，４１０，４７３号明細書
【特許文献６】特開平１１−１８９９２５号公報
【特許文献７】特開昭５６−０９１０１３号公報
【特許文献８】特開２００２−５６９１８Ａ号公報
【特許文献９】米国特許第５，０１５，７８９号明細書
【特許文献１０】米国特許第５，２７６，２０１号明細書
【特許文献１１】米国特許第５，２８４，９７９号明細書
【特許文献１２】米国特許第５，３３４，７７８号明細書
【特許文献１３】米国特許第５，３６４，９８４号明細書
【特許文献１４】米国特許第５，３６４，９８７号明細書
【特許文献１５】米国特許第５，３９１，２６３号明細書
【特許文献１６】米国特許第５，４３４，２３９号明細書
【特許文献１７】米国特許第５，５１０，４５４号明細書
【特許文献１８】米国特許第５，５０４，１２２号明細書
【特許文献１９】米国特許第５，５３２，３３３号明細書
【特許文献２０】米国特許第５，５３２，４０４号明細書
【特許文献２１】米国特許第５，５４０，８６８号明細書
【特許文献２２】米国特許第５，６３３，０１８号明細書
【特許文献２３】米国特許第５，６３３，３６２号明細書
【特許文献２４】米国特許第５，６７７，４１５号明細書
【特許文献２５】米国特許第５，６８６，２７６号明細書
【特許文献２６】米国特許第５，７１０，３１５号明細書
【特許文献２７】米国特許第５，７１４，２６２号明細書
【特許文献２８】米国特許第５，７３０，９１３号明細書
【特許文献２９】米国特許第５，７６３，１０４号明細書
【特許文献３０】米国特許第５，７７４，０７４号明細書
【特許文献３１】米国特許第５，７８６，４４３号明細書
【特許文献３２】米国特許第５，８１１，４９６号明細書
【特許文献３３】米国特許第５，８２１，０９２号明細書
【特許文献３４】米国特許第５，８３０，９８２号明細書
【特許文献３５】米国特許第５，８４０，９５７号明細書
【特許文献３６】米国特許第５，８５６，４２３号明細書
【特許文献３７】米国特許第５，９６２，７４５号明細書
【特許文献３８】米国特許第５，９９０，２６５号明細書
【特許文献３９】米国特許第６，２３５，９４８号明細書
【特許文献４０】米国特許第６，２４５，８４４号明細書
【特許文献４１】米国特許第６，２５５，４４２号明細書
【特許文献４２】米国特許第６，２７７，２８９号明細書
【特許文献４３】米国特許第６，２８１，３２５号明細書
【特許文献４４】米国特許第６，３１２，８０５号明細書
【特許文献４５】米国特許第６，３２５，９４５号明細書
【特許文献４６】米国特許第６，３３１，２６４号明細書
【特許文献４７】米国特許第６，３３５，４２１号明細書
【特許文献４８】米国特許第６，３５０，８９５号明細書
【特許文献４９】米国特許第６，３５３，０６２号明細書
【特許文献５０】欧州特許第９９８ ４４０号明細書
【特許文献５１】国際公開第００／１４０４１号パンフレット
【特許文献５２】国際公開第９８／５７９１３号パンフレット
【特許文献５３】米国特許出願第１０／０５７，４９７号明細書
【特許文献５４】米国特許出願第０９／７０８，２０９号明細書
【特許文献５５】国際公開第０１／３４６９３号パンフレット
【特許文献５６】米国特許出願第０９／９３８，７６０号明細書
【特許文献５７】米国特許第５，７９８，４３３号明細書
【特許文献５８】米国特許第５，３４０，９０９号明細書
【特許文献５９】欧州特許第６９９ ７００号明細書
【特許文献６０】欧州特許第８４７ ９６０号明細書
【特許文献６１】国際公開第００／２６３０１号パンフレット
【非特許文献１】エッチ．エル．トラウブ（Ｈ．Ｌ．Ｔｒａｕｂ）著、「ポリ−トリメチレンテレフタラートの合成および繊維化学的性質（Ｓｙｎｔｈｅｓｅ ｕｎｄ ｔｅｘｔｉｌｃｈｅｍｉｓｃｈｅ Ｅｉｇｅｎｓｃｈａｆｔｅｎ ｄｅｓ Ｐｏｌｙ−Ｔｒｉｍｅｔｈｌｅｎｅｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅｓ）」、シュトュットガルト大学学位論文（Ｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎ Ｕｎｉｖｅｒｉｔａｔ Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ）（１９９４年）
【非特許文献２】エス．シャウホッフ（Ｓ．Ｓｃｈａｕｆｏｆｆ）著、「ポリ（トリメチレンテレフタレート）（ＰＴＴ）の生産における新たな進展（Ｎｅｗ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｏｌｙ（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）（ＰＴＴ））、人造繊維年報（Ｍａｎ−Ｍａｄｅ Ｆｉｂｅｒ Ｙｅａｒ Ｂｏｏｋ）（１９９６年９月）
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明に従った第１態様によると、方法は、
（ａ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を提供する工程と、
（ｂ）変更後に、前記ポリマーが少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するように前記ポリマーの少なくとも１つの固有粘度を変える工程と、
（ｃ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を紡糸口金に提供する工程と、
（ｄ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体から複合繊維を紡糸する工程とを含む。
【００１３】
本発明の好ましい態様では、２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー溶融体は、
（ａ）２つの異なる再溶融システムを提供する工程と、
（ｂ）少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を提供するように再溶融システムの少なくとも１つが操作される再溶融システムのそれぞれの中でポリ（トリメチレンテレフタレート）を再溶融する工程と
によって調製される。
【００１４】
好ましくは、再溶融システムの１つ中のポリ（トリメチレンテレフタレート）の粘度は好ましくは少なくとも約０．０３だけ低下させられる。あるいはまた、再溶融システムの１つ中のポリ（トリメチレンテレフタレート）の粘度は好ましくは少なくとも約０．０３だけ増加させられる。
【００１５】
本発明に従ったさらなる態様によれば、下記の少なくとも１つ、（ａ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）含水量（ｂ）溶融温度（ｃ）溶融体滞留時間
が再溶融システムの１つ中のポリ（トリメチレンテレフタレート）の固有粘度を変えるために用いられる。
【００１６】
好ましくは、ポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体の固有粘度は、変更後に、約０．０３〜約０．５ｄＬ／ｇだけ異なる。
【００１７】
本発明に従って製造された繊維は様々な形状をとることができる。繊維は形状が鞘−芯であることができる。好ましくは、繊維は並列もしくは偏心した鞘−芯である。また好ましくは、繊維は海島またはパイ状である。
【００１８】
本発明に従った別の態様では、並列もしくは偏心した鞘−芯複合繊維は部分延伸マルチフィラメント糸の形である。
【００１９】
本発明に従ったさらなる態様では、ポリ（トリメチレンテレフタレート）複合フィラメントを含む複合自己捲縮糸の製造方法は、
（ａ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を提供する工程と、
（ｂ）変更後に、前記ポリマーが少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するように前記ポリマーの少なくとも１つの固有粘度を変える工程と、
（ｃ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を紡糸口金に提供する工程と、
（ｄ）部分延伸マルチフィラメント糸の形の並列もしくは偏心した鞘−芯繊維である複合繊維をポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体から紡糸する工程と、
（ｅ）部分延伸糸をパッケージ上に巻き取る工程と、
（ｆ）パッケージから糸をほどく工程と、
（ｇ）複合フィラメント糸を延伸して延伸糸を形成する工程と、
（ｈ）延伸糸をアニールする工程と、
（ｈ）糸をパッケージ上に巻き取る工程と
を含む。
【００２０】
本発明に従ったさらに別の態様では、本方法は、繊維を延伸する工程、アニールする工程およびステープルファイバーへと切断する工程をさらに含む。
【００２１】
本発明に従ったなおいっそうさらなる態様では、ポリ（トリメチレンテレフタレート）自己捲縮複合ステープルファイバーの製造方法は、
（ａ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）を提供する工程と、
（ｂ）変更後に、前記ポリマーが少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するように前記ポリマーの少なくとも１つの固有粘度を変える工程と、
（ｃ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）を紡糸口金から溶融紡糸して並列断面か偏心した鞘−芯断面かのどちらかを有する少なくとも１つの複合繊維を形成する工程と、
（ｄ）繊維を紡糸口金の下方の急冷ゾーンを通過させる工程と、
（ｅ）繊維を約５０〜約１７０℃の温度で約１．４〜約４．５の延伸比で延伸する工程と、
（ｆ）延伸した繊維を約１１０〜約１７０℃で熱処理する工程と、
（ｇ）場合によりフィラメントを交絡させる工程と、
（ｈ）フィラメントを巻き取る工程と
を含む。
【００２２】
本発明に従ったなおいっそうさらなる態様では、ポリ（トリメチレンテレフタレート）自己捲縮複合ステープルファイバーの製造方法は、
（ａ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）を提供する工程と、
（ｂ）変更後に、前記ポリマーが少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するように前記ポリマーの少なくとも１つの固有粘度を変える工程と、
（ｃ）組成物を紡糸口金を通して溶融紡糸して並列断面か偏心した鞘−芯断面かのどちらかを有する少なくとも１つの複合繊維を形成する工程と、
（ｄ）繊維を紡糸口金の下方の急冷ゾーンを通過させる工程と、
（ｅ）場合により繊維を巻き取るかまたはそれらを缶中に入れる工程と、
（ｆ）繊維を延伸する工程と、
（ｇ）延伸した繊維を熱処理する工程と、
（ｈ）繊維を約０．５〜約６インチのステープルファイバーへと切断する工程と
を含む。
【００２３】
好ましくは各成分は成分中のポリマーの少なくとも約９５重量％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む。
【００２４】
好ましくはポリ（トリメチレンテレフタレート）のそれぞれは少なくとも約９５モル％ポリ（トリメチレンテレフタレート）繰り返し単位を含む。
【００２５】
本発明に従ったさらに別の実施形態では、ポリ（トリメチレンテレフタレート）自己捲縮複合ステープルファイバーの製造方法は、
（ａ）約０．０３〜約０．５ｄＬ／ｇだけ固有粘度の点で異なる２つの異なるポリ（トリメチレンテレフタレート）を提供する工程と、
（ｂ）組成物を紡糸口金を通して溶融紡糸して並列断面か偏心した鞘−芯断面かのどちらかを有する少なくとも１つの複合繊維を形成する工程と、
（ｃ）繊維を紡糸口金の下方の急冷ゾーンを通過させる工程と、
（ｄ）場合により繊維を巻き取るかまたはそれらを缶中に入れる工程と、
（ｅ）繊維を延伸する工程と、
（ｆ）延伸した繊維を熱処理する工程と、
（ｇ）繊維を約０．５〜約６インチのステープルファイバーへと切断する工程とを含み、
ここで、２つの異なるポリ（トリメチレンテレフタレート）は、
（ｉ）２つの異なる再溶融システムを提供する工程と、
（ｉｉ）少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を提供するように再溶融システムの少なくとも１つが操作される再溶融システムのそれぞれの中でポリ（トリメチレンテレフタレート）を再溶融する工程と
によって調製される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
本発明は、
（ａ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を提供する工程と、
（ｂ）変更後に、前記ポリマーが少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するように前記ポリマーの少なくとも１つの固有粘度を変える工程と、
（ｃ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を紡糸口金に提供する工程と、
（ｄ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体から複合繊維を紡糸する工程とを含むポリ（トリメチレンテレフタレート）複合繊維の製造方法を指向する。
【００２７】
好ましくは、２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー溶融体は、
（ａ）２つの異なる再溶融システムを提供する工程と、
（ｂ）少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を提供するように再溶融システムの少なくとも１つが操作される再溶融システムのそれぞれでポリ（トリメチレンテレフタレート）を再溶融する工程とによって調製される。
【００２８】
典型的な運転では、典型的にはフレークの形のポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー材料が１つまたは複数の供給ホッパーから２つの押出機に供給される。ポリ（トリメチレンテレフタレート）は加熱され、究極的には押出機中で溶融し、次に２つの別個の計量供給ポンプによって紡糸ブロックに供給され、そこで複合繊維が形成される。本発明の方法は、供給ホッパーからずっと紡糸ダイまでの１つまたは複数の場所で行われる。
【００２９】
各再溶融システムに供給されるポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー材料は同じものであっても異なってもよい。すなわち、同一のポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー材料が各再溶融システムに供給されてもよく、究極的に生じた複合繊維中のポリ（トリメチレンテレフタレート）成分におけるＩＶの差は、再溶融システムの操作によって専らもたらされる。
【００３０】
あるいはまた、ポリ（トリメチレンテレフタレート）成分間のＩＶの点で所望の程度の差を持った複合繊維を製造するために、既にＩＶの点で異なる２つの異なるポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー材料が２つの再溶融システムに供給されてもよく、再溶融システムの操作がこの既存のＩＶ差を増加させる（または減少させる）ように制御されてもよい。
【００３１】
ポリマーの少なくとも１つの固有粘度を変えた後に、ＩＶの差が少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇである限り、２つのポリマーの固有粘度の最初の差は０．０３ｄＬ／ｇ未満（例えば同じＩＶ）かまたはそれよりも大きいものであり得たことは注目される。非限定的な例示として、第２ポリマーのＩＶよりも低いＩＶを有する第１ポリマーの場合およびＩＶの差が０．０３ｄＬ／ｇ未満である場合、（１）第１ポリマーのＩＶを低下させる、（２）第１ポリマーのＩＶを増加させる、（３）第２ポリマーのＩＶを低下させる、（４）第２ポリマーのＩＶを増加させる、または（４）両ポリマーのＩＶを変えることによって少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇＩＶの差を達成することは本発明の範囲内であろう。
【００３２】
本発明の方法の実施に際して変えられる再溶融／紡糸システムの操作での変数（パラメーター）には、再溶融温度、再溶融システムでの再溶融ポリマー材料の滞留時間、および再溶融ポリマーの水分レベル（含水量）または調節された水分レベルが含まれる。
【００３３】
所与のＩＶのポリ（トリメチレンテレフタレート）は典型的には再溶融された時にＩＶの低下（減少）を示す。ポリ（トリメチレンテレフタレート）が曝される再溶融温度が高ければ高いほど、ＩＶの低下は大きくなる。本発明の実施では、約２３５℃〜約２９５℃の範囲の再溶融温度が用いられてもよい。より高い温度範囲（２７５℃〜２９５℃）での運転は、当該温度範囲における非常に急なＩＶ変化のために綿密に監視されなければならない。好ましい温度範囲は約２３５℃〜２７０℃である。再溶融温度は典型的には押出機中で測定され、制御される。しかしながら、本発明の方法の実施では、任意のトランスファー・ライン、供給ポンプ、または溶融体貯蔵タンクでの温度が有利に変えられてもよい。
【００３４】
紡糸前の再溶融システムでの再溶融ポリマーの滞留時間は、典型的には再溶融／紡糸装置の物理的配置によって制御される。装置は、所望の滞留時間および２つの再溶融システム間での滞留時間の任意の所望の差を得るために配置されてもよい。あるいはまた、計量供給ポンプ、場合により用いられる溶融体貯蔵タンクまたはリサイクル・ループが、同じ装置で可変のホールドアップ時間を与えるために使用されてもよい。より長いホールドアップ時間は生じるポリマーの低下したＩＶと相関する。実際には、実験室装置では約１〜約７分の範囲のホールドアップ時間が用いられた。生産スケール装置では、約１０〜約２０分のホールドアップ時間が用いられると予期される。本発明の実施では、ポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー材料が再溶融される時から、任意のトランスファー・ラインおよび装置を通って、繊維形成の時までの総ホールドアップ時間が制御されてもよい。
【００３５】
再溶融されるべきポリマーの含水率もまた、再溶融／紡糸操作の間に、ＩＶ、およびＩＶの変化に影響を及ぼす。出発ポリマーの水分レベルが高ければ高いほど、再溶融サイクルを通して観察されるＩＶの低下は大きくなる。出発ポリマーの水分レベル（含水量）に加えて、水分レベルは、供給ホッパーから押出機を通してシステムの操作を変化させることによって変えられてもよい。実際には、供給ホッパー−押出機システムは、ポリマー分解を最小限にするために、不活性ガス、典型的には窒素でパージされる／覆われる。この不活性ガス覆い／パージは、ポリマーの含水率の対応する変化をもたらすために、ガス容量、速度、温度および含水率に関して制御および変更されてもよい。さらに、ポリマーの含水量を増やすために、ポリマー・フレークが押出機に導入されるポイントで、または押出機のバレル中で、水を、場合により水蒸気の形で導入することが望ましいかもしれない。
【００３６】
本発明の実施では、２つの再溶融システムを含む再溶融／紡糸システムで、１つの再溶融システムの操作を一定に保持し、他方の操作を変えることによってＩＶの差を達成することが慣例である。しかしながら、２つの再溶融システムの両方を独立して変えることは本発明の範囲内である。
【００３７】
本発明の方法の実施は、究極的に生じる複合繊維中のポリ（トリメチレンテレフタレート）成分におけるＩＶの差の制御を可能にする。一般に、２成分間のＩＶの差が大きければ大きいほど、捲縮収縮は大きくなり、従って、生じた複合繊維の価値は高くなる。
【００３８】
さらに、本方法の制御パラメーターは製品のより大きな一様性を可能にするから、本発明の実施は繊維品質の向上を可能にする。
【００３９】
さらに、本方法の実施は、出発原料の品揃えの潜在的減少によって運転効率の増加を可能にする。本発明の方法の運転によって、２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）成分間の差が量を変えることによって異なる多種多様な複合繊維が最小限の異なるＩＶの出発原料を使用して製造されるかもしれない。究極的な単純化では、上に示されたように、繊維成分が異なるＩＶを有する複合繊維は、単一ポリ（トリメチレンテレフタレート）出発原料から製造されるかもしれない。
【００４０】
本明細書で用いるところでは、「複合繊維」は、繊維断面が例えば並列、偏心した鞘−芯またはそれから有用な捲縮が成長できる他の好適な断面であるように、繊維の長さに沿って互いに密にくっついたペアのポリマーを含む繊維を意味する。
【００４１】
別の表示がない場合、「ポリ（トリメチレンテレフタレート）」（「３ＧＴ」または「ＰＴＴ」）という言及は、ホモポリマーと、少なくとも７０モル％トリメチレンテレフタレート繰り返し単位を含む共重合体と、少なくとも７０モル％のホモポリマーまたはコポリエステルを含むポリマー組成物とを包含することを意味する。好ましいポリ（トリメチレンテレフタレート）は、少なくとも８５モル％、より好ましくは少なくとも９０モル％、さらにより好ましくは少なくとも９５モル％または少なくとも９８モル％、最も好ましくは約１００モル％のトリメチレンテレフタレート繰り返し単位を含む。
【００４２】
共重合体の例には、それぞれが２個のエステル形成基を有する３種もしくはそれ以上の反応体を用いて製造されたコポリエステルが挙げられる。例えば、コポリエステルを製造するのに使用されるコモノマーが４〜１２個の炭素原子を有する直鎖、環式、および分枝の脂肪族ジカルボン酸（例えば、ブタン二酸、ペンタン二酸、ヘキサン二酸、ドデカン二酸、および１，４−シクロヘキサンジカルボン酸）；テレフタル酸以外の８〜１２個の炭素原子を有する芳香族ジカルボン酸（例えば、イソフタル酸および２，６−ナフタレンジカルボン酸）；２〜８個の炭素原子を有する直鎖、環式、および分枝の脂肪族ジオール（１，３−プロパンジオール以外の、例えば、エタンジオール、１，２−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、２，２−ジメチル−１．３−プロパンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、および１，４−シクロヘキサンジオール）；ならびに４〜１０個の炭素原子を有する脂肪族および芳香族エーテルグリコール（例えば、ヒドロキノンビス（２−ヒドロキシエチル）エーテル、またはジエチレンエーテルグリコールをはじめとする、約４６０よりも下の分子量を有するポリ（エチレンエーテル）グリコール）よりなる群から選択されるコポリ（トリメチレンテレフタレート）を使用することができる。コモノマーは典型的にはコポリエステル中に約０．５〜約１５モル％の範囲のレベルで存在し、そして３０モル％までの量で存在することができる。
【００４３】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）は少量の他のコモノマーを含むことができ、かかるコモノマーは通常それらが特性に有意な悪影響を持たないように選択される。かかる他のコモノマーには、例えば、約０．２〜５モル％の範囲のレベルでの５−スルホイソフタレートナトリウムが含まれる。非常に少量の三官能性コモノマー、例えば、トリメリット酸を粘度調節のために組み入れることができる。
【００４４】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）は３０モルパーセントまでの他のポリマーとブレンドすることができる。例は、上に記載されたもののような他のジオールから製造されたポリエステルである。好ましいポリ（トリメチレンテレフタレート）は少なくとも８５モル％、より好ましくは少なくとも９０モル％、さらにより好ましくは少なくとも９５または少なくとも９８モル％、最も好ましくは約１００モル％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む。
【００４５】
本発明で使用されるポリ（トリメチレンテレフタレート）の固有粘度は、約０．６０ｄＬ／ｇから約２．０ｄＬ／ｇまで、より好ましくは１．５ｄＬ／ｇまで、最も好ましくは約１．２ｄＬ／ｇまでの範囲である。好ましくはポリ（トリメチレンテレフタレート）はＩＶの点で少なくとも約０．０３、より好ましくは少なくとも約０．１０ｄＬ／ｇ、そして好ましくは約０．５ｄＬ／ｇまで、より好ましくは約０．３ｄＬ／ｇまでの差を有する。
【００４６】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）およびポリ（トリメチレンテレフタレート）を製造するための好ましい製造技術は、それらのすべてが参照により本明細書に援用される、米国特許公報（特許文献９）、米国特許公報（特許文献１０）、米国特許公報（特許文献１１）、米国特許公報（特許文献１２）、米国特許公報（特許文献１３）、米国特許公報（特許文献１４）、米国特許公報（特許文献１５）、米国特許公報（特許文献１６）、米国特許公報（特許文献１７）、米国特許公報（特許文献１８）、米国特許公報（特許文献１９）、米国特許公報（特許文献２０）、米国特許公報（特許文献２１）、米国特許公報（特許文献２２）、米国特許公報（特許文献２３）、米国特許公報（特許文献２４）、米国特許公報（特許文献２５）、米国特許公報（特許文献２６）、米国特許公報（特許文献２７）、米国特許公報（特許文献２８）、米国特許公報（特許文献２９）、米国特許公報（特許文献３０）、米国特許公報（特許文献３１）、米国特許公報（特許文献３２）、米国特許公報（特許文献３３）、米国特許公報（特許文献３４）、米国特許公報（特許文献３５）、米国特許公報（特許文献３６）、米国特許公報（特許文献３７）、米国特許公報（特許文献３８）、米国特許公報（特許文献３９）、米国特許公報（特許文献４０）、米国特許公報（特許文献４１）、米国特許公報（特許文献４２）、米国特許公報（特許文献４３）、米国特許公報（特許文献４４）、米国特許公報（特許文献４５）、米国特許公報（特許文献４６）、米国特許公報（特許文献４７）、米国特許公報（特許文献４８）、および米国特許公報（特許文献４９）、（特許文献５０）、（特許文献５１）、および（特許文献５２）、（非特許文献１）、（非特許文献２）、ならびに米国特許公報（特許文献５３）に記載されている。本発明のポリエステルとして有用なポリ（トリメチレンテレフタレート）は、商標ソロナ（Ｓｏｒｏｎａ）で、デラウェア州ウィルミントン（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ）の本願特許出願人から商業的に入手可能である。
【００４７】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）はまた、それらの両方とも参照により本明細書に援用される、２０００年１１月８日に出願された米国特許公報（特許文献５４）（（特許文献５５）に対応する）または２００２年８月２４日に出願された米国特許公報（特許文献５６）に記載されているような酸染色できるポリエステル組成物であり得る。米国特許公報（特許文献５４）のポリ（トリメチレンテレフタレート）は、酸染色できるおよび酸染色されたポリエステル組成物の酸染色性を助長するのに有効な量で第二級アミンまたは第二級アミン塩を含む。好ましくは、第二級アミン単位は少なくとも約０．５モル％、より好ましくは少なくとも１モル％の量で組成物中に存在する。第二級アミン単位は、組成物の重量を基準にして、好ましくは約１５モル％以下、より好ましくは約１０モル％以下、最も好ましくは５モル％以下の量でポリマー組成物中に存在する。米国特許公報（特許文献５６）の酸染色できるポリ（トリメチレンテレフタレート）組成物は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）と第三級アミンをベースとする高分子添加物とを含む。高分子添加物は、（ｉ）トリアミン含有第二級アミンまたは第二級アミン塩単位と、（ｉｉ）１種もしくは複数種の他のモノマーおよび／またはポリマー単位とから製造される。好ましい一高分子添加物は、ポリ−イミノ−ビスアルキレン−テレフタルアミド、−イソフタルアミドおよび−１，６−ナフタルアミド、ならびにそれらの塩よりなる群から選択されたポリアミドを含む。本発明で有用なポリ（トリメチレンテレフタレート）はまた、陽イオン的に染色できるかまたは参照により本明細書に援用される米国特許公報（特許文献４４）に記載されているもののような染色された組成物、および染色されたもしくは染料含有組成物でもあり得る。
【００４８】
他の高分子添加物を、強度を改善するために、後の押出加工を促進するまたは他の便益を提供するために、ポリ（トリメチレンテレフタレート）に添加することができる。例えば、ヘキサメチレンジアミンを、本発明の酸染色できるポリエステル組成物に強度および加工性を追加するために約０．５〜約５モル％という少量で添加することができる。ナイロン６またはナイロン６−６のようなポリアミドを、本発明の酸染色できるポリエステル組成物に強度および加工性を追加するために約０．５〜約５モル％という少量で添加することができる。核剤、好ましくはテレフタル酸モノナトリウム塩、ナフタレンジカルボン酸モノナトリウム塩およびイソフタル酸モノナトリウム塩よりなる群から選択された０．００５〜２重量％のジカルボン酸のモノナトリウム塩を、参照により本明細書に援用される米国特許公報（特許文献４０）に記載されているように核剤として添加することができる。
【００４９】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマーは、必要に応じて、添加剤、例えば、艶消剤、核剤、熱安定剤、粘度向上剤、蛍光増白剤、顔料、および酸化防止剤を含むことができる。ＴｉＯ２または他の顔料を、ポリ（トリメチレンテレフタレート）、組成物に、または繊維製造で添加することができる。（例えば、参照により本明細書に援用される、米国特許公報（特許文献２）、米国特許公報（特許文献５７）および米国特許公報（特許文献５８）、（特許文献５９）および（特許文献６０）、ならびに（特許文献６１）を参照されたい。）
【００５０】
（代わりのスチレン実施形態）
代わりの実施形態では、ポリ（トリメチレンテレフタレート）は添加物としてスチレンポリマーを含有してもよい。「スチレンポリマー」とは、ポリスチレンおよびその誘導体を意味する。好ましくはスチレンポリマーは、ポリスチレン、アルキルまたはアリール置換ポリスチレンおよびスチレン多成分ポリマーよりなる群から、より好ましくはポリスチレンから選択される。最も好ましくは、スチレンポリマーはポリスチレンである。
【００５１】
存在する場合、スチレンポリマーは、成分中のポリマーの、少なくとも約０．１重量％、より好ましくは少なくとも約０．５重量％、そして好ましくは約１０重量％まで、より好ましくは約５重量％まで、最も好ましくは約２重量％までの量で成分中に好ましくは存在する。
【００５２】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）は多数の技術を用いて製造することができる。好ましくはポリ（トリメチレンテレフタレート）およびスチレンポリマーは溶融ブレンドされ、次に、押し出され、ペレットへと切断される。（「ペレット」はこの関連では総称的に用いられ、形状にかかわらず用いられ、その結果、それは時々「チップ」、「フレーク」などと呼ばれる製品を含むのに用いられる。）次にペレットは再溶融され、フィラメントへと押し出される。用語「混合物」は、特に再溶融前のペレットを言う時に用いられ、用語「ブレンド」は、溶融組成物（例えば、再溶融後の）を言う時に用いられる。ブレンドはまた、再溶融の間にポリ（トリメチレンテレフタレート）ペレットをポリスチレンと配合することによってか、または別のやり方で溶融ポリ（トリメチレンテレフタレート）を供給し、それを紡糸前にスチレンポリマーと混合することによって、調製することができる。
【００５３】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）は、好ましくは、成分中のポリマーの、少なくとも約７０重量％、より好ましくは少なくとも約８０重量％、さらにより好ましくは少なくとも８５重量％、より好ましくは少なくとも約９０重量％、最も好ましくは少なくとも約９５重量％、そして幾つかの場合にはさらにより好ましくは少なくとも９８重量％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む。ポリ（トリメチレンテレフタレート）は好ましくは約１００重量％まで、または１００重量％マイナス存在するスチレンポリマーの量のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む。
【００５４】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）組成物は好ましくは成分中のポリマーの、少なくとも約０．１重量％、より好ましくは少なくとも約０．５重量％のスチレンポリマーを含む。組成物は好ましくは成分中のポリマーの、約１０重量％まで、より好ましくは約５重量％まで、さらにより好ましくは約３重量％まで、さらにより好ましくは２重量％まで、最も好ましくは約１．５重量％のスチレンポリマーを含む。多くの場合、約０．８％〜約１％のスチレンポリマーが好ましい。２種もしくはそれ以上のスチレンポリマーを使用することができるので、スチレンポリマーという言及は少なくとも１種のスチレンポリマーを意味し、言及される量はポリマー組成物中に使用されたスチレンポリマーの総量の表示である。
【００５５】
（図面についての議論）
さて図面について言及すると、図１は、本発明の方法で有用であるクロスフロー溶融紡糸装置を例示する。急冷ガス１は、プレナム４を通り、蝶番付きバッフル１８を通過し、スクリーン５を通って紡糸口金面３の下方のゾーン２に入り、紡糸口金中の毛管（示されていない）から紡糸されたばかりのまだ溶融している繊維６を横切って実質的に層流のガス流れをもたらす。バッフル１８は最上部で蝶番で動くようになっており、その位置は、ゾーン２の端から端まで急冷ガスの流れを変えるために調節することができる。紡糸口金面３は距離Ａだけゾーン２の最上部の上方にへこんでおり、その結果、その間に繊維がへこんだ側面によって加熱されるかもしれない、遅れた後まで、急冷ガスは紡糸されたばかりの繊維と接触しない。あるいはまた、紡糸口金面がへこんでいない場合、非加熱の急冷遅れ空間は、短いシリンダー（示されていない）を紡糸口金面の直ぐ下方におよびそれと同軸に配置することによって生み出すことができる。必要ならば、加熱できる急冷ガスは、繊維を通って、装置を取り囲む空間中へと流れ続ける。少量のガスが繊維出口７を通ってゾーン２を出る移動繊維に同伴され得るにすぎない。仕上剤を任意の仕上ロール１０によって今固体の繊維に塗布することができ、次に繊維を図２に例示されるロールに通すことができる。
【００５６】
図２において、例えば図１に示された装置から紡糸されたばかりの繊維６は、（任意の）仕上ロール１０を経由して、駆動ロール１１を回って、遊びロール１２を回って、次に加熱供給ロール１３を回って通過させることができる。供給ロール１３の温度は約５０℃〜約７０℃の範囲にあり得る。次に繊維は加熱延伸ロール１４によって延伸することができる。延伸ロール１４の温度は、約５０〜約１７０℃、好ましくは約１００〜約１２０℃の範囲にあり得る。延伸比（巻取速度対取出しまたは供給ロール速度の比）は、約１．４〜約４．５、好ましくは約３．０〜約４．０の範囲にある。何の有意の張力（繊維をロール上に保持するのに必要なものを越えて）も、ロールのペア１３間にまたはロールのペア１４間にかける必要がない。
【００５７】
ロール１４によって延伸された後、繊維は、ロール１５によって熱処理し、任意の非加熱ロール１６（それは満足な巻取りのための糸張力を調節する）を回って、次に巻取機へ通過させることができる。熱処理はまた、１つまたは複数の他の加熱ロール、スチーム・ジェットまたは「熱室」のような加熱室で実施することもできる。熱処理は、実質的に一定の長さで、例えば、約１１０℃〜約１７０℃、好ましくは約１２０℃〜約１６０℃の範囲の温度に繊維を加熱する図２のロール１５によって実施することができる。熱処理の継続期間は、糸デニールに依存し、重要なことは、繊維がロールのそれと実質的に同じ温度に達し得ることである。熱処理温度が低すぎる場合、捲縮は高温で張力下に減少し得るし、収縮は増加し得る。熱処理温度が高すぎる場合、本方法の操作性は、頻繁な繊維破断のために困難になる。繊維張力を本方法におけるこのポイントで実質的に一定に保持し、それによって繊維捲縮のロスを避けるために、熱処理ロールおよび延伸ロールの速度は実質的に等しいことが好ましい。
【００５８】
あるいはまた、供給ロールは非加熱であることができ、延伸は、延伸ジェットと、繊維をまた熱処理する加熱延伸ロールとによって成し遂げることができる。交絡ジェットを場合により延伸／熱処理ロールと巻取装置との間に配置することができる。
【００５９】
最後に、繊維は巻き取られる。本発明の製品の製造における典型的な巻取速度は３，２００メートル毎分（ｍｐｍ）である。使用可能な巻取速度は約２，００００ｍｐｍ〜６，０００ｍｐｍである。
【実施例】
【００６０】
次の実施例は、本発明を例示する目的のために提示され、限定することを意図するものではない。すべての部、百分率などは、特に明記しない限り重量による。
【００６１】
（固有粘度）
固有粘度（ＩＶ）は、米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）Ｄ５２２５−９２に準拠した自動化方法に従って１９℃で０．４グラム／ｄＬ濃度で５０／５０重量％トリフルオロ酢酸／塩化メチレンに溶解したポリマーについてヴィスコテック強制流動粘度計（Ｖｉｓｃｏｔｅｋ Ｆｏｒｃｅｄ Ｆｌｏｗ Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ）Ｙ９００（テキサス州ヒューストンのヴィスコテック・コーポレーション（Ｖｉｓｃｏｔｅｋ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ））で測定される粘度を用いて測定した。次に、測定した粘度をＡＳＴＭ Ｄ４６０３−９６によって測定されるような６０／４０重量％フェノール／１，１，２，２−テトラクロロエタン中での標準粘度と相関させて報告する固有粘度値に到達した。繊維中のポリマーのＩＶは、実際に紡糸した複合繊維に関して測定するか、あるいはまた、繊維中のポリマーのＩＶは、２つのポリマーが単繊維へと組み合わされないようにパック／紡糸口金なしで試験ポリマーを紡糸したことを除いては複合繊維へと実際に紡糸したポリマーと同じプロセス条件にポリマーを曝すことによって測定した。
【００６２】
（靱性および破断伸び）
次の実施例で報告するポリ（トリメチレンテレフタレート）糸の物理的性質は、インストロン社（Ｉｎｓｔｒｏｎ Ｃｏｒｐ．）引張試験機、モデルＮｏ．１１２２を用いて測定した。より具体的には、破断伸びＥｂ、および靱性はＡＳＴＭ Ｄ−２２５６に従って測定した。
【００６３】
（捲縮収縮）
特に記載のない限り、実施例で示すように製造した複合繊維における捲縮収縮は、次の通り測定した。各試料を、約０．１ｇｐｄ（０．０９ｄＮ／テックス）の張力でかせリールを使って５０００＋／−５総合デニール（５５５０デシテックス）のかせを形成した。かせを７０＋／−°Ｆ（２１＋／−１℃）および６５＋／−２％相対湿度で最低１６時間順化させた。かせをスタンドから実質的に垂直につるし、１．５ｍｇ／デニール（１．３５ｍｇ／デシテックス）重り（例えば５５５０デシテックスかせに対して７．５グラム）をかせの底部につるし、重り付きかせを平衡長さに達するに任せ、かせの長さを１ｍｍ内まで測定し、「Ｃｂ」として記録した。１．３５ｍｇ／デシテックス重りを試験の継続期間中かせにそのままにしておいた。次に、５００ｇ重り（１００ｍｇ／ｄ；９０ｍｇ／デシテックス）をかせの底部からつるし、かせの長さを１ｍｍ内で測定し、「Ｌｂ」として記録した。捲縮収縮値（パーセント）（この試験について下に記載するようなヒートセットの前の）（「ＣＣｂ」）を式
ＣＣｂ＝１００×（Ｌｂ−Ｃｂ）／Ｌｂ
に従って計算した。
【００６４】
５００ｇ重りを取り外し、次に、１．３５ｍｇ／デシテックス重りを依然として所定の場所に付けて、かせをラック上につるし、約２１２°Ｆ（１００℃）で５分間オーブン中でヒートセットし、その後ラックおよびかせをオーブンから取り出し、上記のように２時間順化させた。この工程は、複合繊維中に最終捲縮を成長させるための一方法である商業的ドライ・ヒートセット工程をシミュレートするようデザインされている。かせの長さを上記のように測定し、その長さを「Ｃａ」として記録した。５００グラム重りを再びかせからつるし、かせ長さを上記のように測定し、「Ｌａ」として記録した。ヒートセット後捲縮収縮値（％）（「ＣＣａ」）を式
ＣＣａ＝１００×（Ｌａ−Ｃａ）／Ｌａ
に従って計算した。
【００６５】
ＣＣａを表中に報告する。
【００６６】
（繊維製造）
表１に示すような固有粘度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）を、図１の装置を用いて紡糸した。出発ポリ（トリメチレンテレフタレート）を５０ｐｐｍ含水量未満に乾燥した。紡糸口金温度を２６５℃未満に維持した。急冷ガスが一遅れのみで紡糸したばかりの繊維に接触するように、（後融合）紡糸口金を４インチ（１０．２ｃｍ）（図１の「Ａ」）だけ紡糸カラムの最上部中へへこませた。
【００６７】
実施例で複合繊維を紡糸する際に、ポリマーを、０．５〜４０ポンド／時（０．２３〜１８．１ｋｇ／時）処理能力を有するヴェルナー・アンド・プフライデラー（Ｗｅｒｎｅｒ ＆ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）共回転２８ｍｍ押出機で溶融させた。ポリ（トリメチレンテレフタレート）（３ＧＴ）押出機で達成される最高溶融温度は約２６５〜２７５℃であった。ポンプがポリマーを紡糸ヘッドへ移した。
【００６８】
繊維を、６０００ｍｐｍの最大巻取速度を有するバーマッグ（Ｂａｒｍａｇ）ＳＷ６ ２ｓ ６００巻取機（独国、バーマッグ社（Ｂａｒｍａｇ ＡＧ，Ｇｅｒｍａｎｙ））で巻き取った。
【００６９】
用いた紡糸口金は、円形に配列された３４ペアの毛管、３０°の毛管の各ペア間内角、０．６４ｍｍの毛管直径、および４．２４ｍｍの毛管長さを有する後融合二成分紡糸口金であった。特に記載のない限り、繊維中の２つのポリマーの重量比は５０／５０であった。急冷は、図１に類似の装置を用いて実施した。急冷ガスは、約２０℃の室温で供給される空気であった。繊維は並列断面を有した。
【００７０】
実施例では、かけた延伸比は、複合繊維を得る際にほぼ最大の運転可能な延伸比であった。特に明記しない限り、図２のロール１３は約７０℃で、ロール１４は約９０℃および３２００ｍｐｍで、ロール１５は約１２０℃〜約１６０℃で運転した。
【００７１】
（実施例１）
紡糸を、表１に示す条件を用いて上に記載したように実施した。
【００７２】
【表１】
【００７３】
データは、西押出機と東押出機との間で固有粘度（ＩＶ）の差が増えるにつれて、増加した捲縮収縮（ＣＣａ）を達成できることを示す。表２に示すようにポリマー溶融体温度および溶融体滞留時間を変えることによって、東押出機の繊維ＩＶを変化させたが、西押出機の繊維ＩＶは一定に維持した。
【００７４】
【表２】
【００７５】
本発明の実施形態の上述の開示は、例示および説明の目的のために提示されてきた。包括的であることまたは本発明を開示された厳密な形に限定することは意図されない。本明細書に記載された実施形態の多くの変形および修正は、本開示に鑑みて当業者には明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【００７６】
【図１】本発明の製品の製造で有用なクロスフロー急冷溶融紡糸装置を例示する。
【図２】図１の溶融紡糸装置と連結して用いることができるロール配置の一例を例示する。
【技術分野】
【０００１】
本発明は複合ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）（また「３ＧＴ」または「ＰＴＴ」とも言われる）は、織編物、床材、包装材および他の最終用途での使用向けのポリマーとして最近多くの注目を集めてきた。織編物および床材繊維は、優れた物理的および化学的性質を有する。
【０００３】
異なる固有粘度によって示唆されるように、２つの成分が異なる程度の配向を有する複合繊維は、前記繊維に使用面で増大した価値をもたらす望ましい捲縮収縮性を有することが知られている。
【０００４】
米国特許公報（特許文献１）および米国特許公報（特許文献２）は、複合ポリエステル織物繊維を開示している。どちらの文献も、２つの成分のそれぞれが物理的性質の点で異なる同じポリマー、例えばポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む、鞘−芯（ｓｈｅａｔｈ−ｃｏｒｅ）または並列繊維のような複合繊維を開示していない。
【０００５】
（特許文献３）は、２つの成分がそれぞれポリ（エチレンテレフタレート）およびポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む、並列もしくは偏心した鞘−芯複合繊維の製造のための紡糸方法を開示している。ポリ（エチレンテレフタレート）のために、それらから製造された繊維および布は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）一成分繊維および布よりも粗い手触りを有する。さらに、ポリ（エチレンテレフタレート）のために、これらの繊維およびそれらの布は高圧染色（ｄｙｉｎｇ）を必要とする。
【０００６】
参照により本明細書に援用される、米国特許公報（特許文献４）および米国特許公報（特許文献５）は、フィラメント群（Ｉ）および（ＩＩ）より本質的になるポリエステル・マルチフィラメント糸を記載している。フィラメント群（Ｉ）は、群ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリ（トリメチレンテレフタレート）およびポリ（テトラメチレンテレフタレート）、および／またはこれらのポリエステルから選択された少なくとも２つのメンバーを含むブレンドおよび／または共重合体から選択されたポリエステルよりなる。フィラメント群（ＩＩ）は、（ａ）群ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリ（トリメチレンテレフタレート）およびポリ（テトラメチレンテレフタレート）、および／またはこれらのポリエステルから選択された少なくとも２つのメンバーを含むブレンドおよび／または共重合体から選択されたポリエステルと、（ｂ）スチレン型ポリマー、メタクリレート型ポリマーおよびアクリレート型ポリマーよりなる群から選択された０．４〜８重量％の少なくとも１つのポリマーとよりなる基材よりなる。フィラメントは異なる紡糸口金から押し出すことができるが、好ましくは同じ紡糸口金から押し出される。フィラメントは、それらを混ぜ合わせるためにブレンドされ、次に交絡させられ、そして次に延伸または延伸テクスチャー加工を受けることが好ましい。実施例は、ポリ（エチレンテレフタレート）およびポリメタクリル酸メチル（実施例１）、ポリ（エチレンテレフタレート）およびポリスチレン（実施例３）、ならびにポリ（テトラメチレンテレフタレート）およびポリアクリル酸エチル（実施例４）からのタイプ（ＩＩ）のフィラメントの製造を示している。ポリ（トリメチレンテレフタレート）は実施例では使用されなかった。マルチフィラメント糸のこれらの開示は、多成分繊維の開示を含んでいない。
【０００７】
（特許文献６）は、鞘成分としてポリ（トリメチレンテレフタレート）と芯成分として繊維の全重量を基準にして０．１〜１０重量％のポリスチレン系ポリマーを含むポリマーブレンドとを含む鞘−芯繊維の製造を記載している。この出願によれば、ポリスチレンのような添加された低軟化点ポリマーを用いて分子配向を抑えるための方法はうまくいかなかった。（（特許文献７）および他の特許出願について言及されている。）それは、表層上に存在する低融点ポリマーが仮撚り（また「テクスチャー加工」としても知られる）のような処理にされされた時に溶融融合を時々引き起こすと述べている。述べられた他の問題には、曇り、染色不規則、ブレンド不規則および糸破損が含まれる。この出願によれば、芯はポリスチレンを含有し、鞘は含有しない。実施例１は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）の鞘およびポリ（トリメチレンテレフタレート）と合計で繊維の４．５重量％のポリスチレンとのブレンドの芯の繊維の製造を記載している。
【０００８】
（特許文献８）は、一方（Ａ）が少なくとも８５モル％ポリ（トリメチレンテレフタレート）を含み、他方（Ｂ）が０．０５〜０．２０モル％の三官能性コノモマーと共重合された少なくとも８５モル％ポリ（トリメチレンテレフタレート）を含むか、または他方（Ｃ）が三官能性コモノマーと共重合されていない少なくとも８５モル％ポリ（トリメチレンテレフタレート）を含み、（Ｃ）の固有粘度が（Ａ）のそれよりも０．１５〜０．３０小さいかの鞘−芯または並列複合繊維を開示している。得られた複合繊維は１３０℃で加圧染色されたことが開示されている。
【０００９】
優れた伸縮性、ソフトな手触りおよび優れた染料吸収を有し、かつ、高速で紡糸でき、大気圧下で染色できる繊維を製造することは望ましい。
【００１０】
フィラメントおよび糸特性の悪化なしに、より高速の紡糸方法を用いることによって並列もしくは偏心した鞘−芯ポリ（トリメチレンテレフタレート）複合繊維の製造における生産性を増大させることもまた望ましい。
【００１１】
【特許文献１】米国特許第３，４５４，４６０号明細書
【特許文献２】米国特許第３，６７１，３７９号明細書
【特許文献３】国際公開第０１／５３５７３ Ａ１号パンフレット
【特許文献４】米国特許第４，４５４，１９６号明細書
【特許文献５】米国特許第４，４１０，４７３号明細書
【特許文献６】特開平１１−１８９９２５号公報
【特許文献７】特開昭５６−０９１０１３号公報
【特許文献８】特開２００２−５６９１８Ａ号公報
【特許文献９】米国特許第５，０１５，７８９号明細書
【特許文献１０】米国特許第５，２７６，２０１号明細書
【特許文献１１】米国特許第５，２８４，９７９号明細書
【特許文献１２】米国特許第５，３３４，７７８号明細書
【特許文献１３】米国特許第５，３６４，９８４号明細書
【特許文献１４】米国特許第５，３６４，９８７号明細書
【特許文献１５】米国特許第５，３９１，２６３号明細書
【特許文献１６】米国特許第５，４３４，２３９号明細書
【特許文献１７】米国特許第５，５１０，４５４号明細書
【特許文献１８】米国特許第５，５０４，１２２号明細書
【特許文献１９】米国特許第５，５３２，３３３号明細書
【特許文献２０】米国特許第５，５３２，４０４号明細書
【特許文献２１】米国特許第５，５４０，８６８号明細書
【特許文献２２】米国特許第５，６３３，０１８号明細書
【特許文献２３】米国特許第５，６３３，３６２号明細書
【特許文献２４】米国特許第５，６７７，４１５号明細書
【特許文献２５】米国特許第５，６８６，２７６号明細書
【特許文献２６】米国特許第５，７１０，３１５号明細書
【特許文献２７】米国特許第５，７１４，２６２号明細書
【特許文献２８】米国特許第５，７３０，９１３号明細書
【特許文献２９】米国特許第５，７６３，１０４号明細書
【特許文献３０】米国特許第５，７７４，０７４号明細書
【特許文献３１】米国特許第５，７８６，４４３号明細書
【特許文献３２】米国特許第５，８１１，４９６号明細書
【特許文献３３】米国特許第５，８２１，０９２号明細書
【特許文献３４】米国特許第５，８３０，９８２号明細書
【特許文献３５】米国特許第５，８４０，９５７号明細書
【特許文献３６】米国特許第５，８５６，４２３号明細書
【特許文献３７】米国特許第５，９６２，７４５号明細書
【特許文献３８】米国特許第５，９９０，２６５号明細書
【特許文献３９】米国特許第６，２３５，９４８号明細書
【特許文献４０】米国特許第６，２４５，８４４号明細書
【特許文献４１】米国特許第６，２５５，４４２号明細書
【特許文献４２】米国特許第６，２７７，２８９号明細書
【特許文献４３】米国特許第６，２８１，３２５号明細書
【特許文献４４】米国特許第６，３１２，８０５号明細書
【特許文献４５】米国特許第６，３２５，９４５号明細書
【特許文献４６】米国特許第６，３３１，２６４号明細書
【特許文献４７】米国特許第６，３３５，４２１号明細書
【特許文献４８】米国特許第６，３５０，８９５号明細書
【特許文献４９】米国特許第６，３５３，０６２号明細書
【特許文献５０】欧州特許第９９８ ４４０号明細書
【特許文献５１】国際公開第００／１４０４１号パンフレット
【特許文献５２】国際公開第９８／５７９１３号パンフレット
【特許文献５３】米国特許出願第１０／０５７，４９７号明細書
【特許文献５４】米国特許出願第０９／７０８，２０９号明細書
【特許文献５５】国際公開第０１／３４６９３号パンフレット
【特許文献５６】米国特許出願第０９／９３８，７６０号明細書
【特許文献５７】米国特許第５，７９８，４３３号明細書
【特許文献５８】米国特許第５，３４０，９０９号明細書
【特許文献５９】欧州特許第６９９ ７００号明細書
【特許文献６０】欧州特許第８４７ ９６０号明細書
【特許文献６１】国際公開第００／２６３０１号パンフレット
【非特許文献１】エッチ．エル．トラウブ（Ｈ．Ｌ．Ｔｒａｕｂ）著、「ポリ−トリメチレンテレフタラートの合成および繊維化学的性質（Ｓｙｎｔｈｅｓｅ ｕｎｄ ｔｅｘｔｉｌｃｈｅｍｉｓｃｈｅ Ｅｉｇｅｎｓｃｈａｆｔｅｎ ｄｅｓ Ｐｏｌｙ−Ｔｒｉｍｅｔｈｌｅｎｅｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅｓ）」、シュトュットガルト大学学位論文（Ｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎ Ｕｎｉｖｅｒｉｔａｔ Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ）（１９９４年）
【非特許文献２】エス．シャウホッフ（Ｓ．Ｓｃｈａｕｆｏｆｆ）著、「ポリ（トリメチレンテレフタレート）（ＰＴＴ）の生産における新たな進展（Ｎｅｗ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｏｌｙ（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）（ＰＴＴ））、人造繊維年報（Ｍａｎ−Ｍａｄｅ Ｆｉｂｅｒ Ｙｅａｒ Ｂｏｏｋ）（１９９６年９月）
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明に従った第１態様によると、方法は、
（ａ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を提供する工程と、
（ｂ）変更後に、前記ポリマーが少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するように前記ポリマーの少なくとも１つの固有粘度を変える工程と、
（ｃ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を紡糸口金に提供する工程と、
（ｄ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体から複合繊維を紡糸する工程とを含む。
【００１３】
本発明の好ましい態様では、２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー溶融体は、
（ａ）２つの異なる再溶融システムを提供する工程と、
（ｂ）少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を提供するように再溶融システムの少なくとも１つが操作される再溶融システムのそれぞれの中でポリ（トリメチレンテレフタレート）を再溶融する工程と
によって調製される。
【００１４】
好ましくは、再溶融システムの１つ中のポリ（トリメチレンテレフタレート）の粘度は好ましくは少なくとも約０．０３だけ低下させられる。あるいはまた、再溶融システムの１つ中のポリ（トリメチレンテレフタレート）の粘度は好ましくは少なくとも約０．０３だけ増加させられる。
【００１５】
本発明に従ったさらなる態様によれば、下記の少なくとも１つ、（ａ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）含水量（ｂ）溶融温度（ｃ）溶融体滞留時間
が再溶融システムの１つ中のポリ（トリメチレンテレフタレート）の固有粘度を変えるために用いられる。
【００１６】
好ましくは、ポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体の固有粘度は、変更後に、約０．０３〜約０．５ｄＬ／ｇだけ異なる。
【００１７】
本発明に従って製造された繊維は様々な形状をとることができる。繊維は形状が鞘−芯であることができる。好ましくは、繊維は並列もしくは偏心した鞘−芯である。また好ましくは、繊維は海島またはパイ状である。
【００１８】
本発明に従った別の態様では、並列もしくは偏心した鞘−芯複合繊維は部分延伸マルチフィラメント糸の形である。
【００１９】
本発明に従ったさらなる態様では、ポリ（トリメチレンテレフタレート）複合フィラメントを含む複合自己捲縮糸の製造方法は、
（ａ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を提供する工程と、
（ｂ）変更後に、前記ポリマーが少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するように前記ポリマーの少なくとも１つの固有粘度を変える工程と、
（ｃ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を紡糸口金に提供する工程と、
（ｄ）部分延伸マルチフィラメント糸の形の並列もしくは偏心した鞘−芯繊維である複合繊維をポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体から紡糸する工程と、
（ｅ）部分延伸糸をパッケージ上に巻き取る工程と、
（ｆ）パッケージから糸をほどく工程と、
（ｇ）複合フィラメント糸を延伸して延伸糸を形成する工程と、
（ｈ）延伸糸をアニールする工程と、
（ｈ）糸をパッケージ上に巻き取る工程と
を含む。
【００２０】
本発明に従ったさらに別の態様では、本方法は、繊維を延伸する工程、アニールする工程およびステープルファイバーへと切断する工程をさらに含む。
【００２１】
本発明に従ったなおいっそうさらなる態様では、ポリ（トリメチレンテレフタレート）自己捲縮複合ステープルファイバーの製造方法は、
（ａ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）を提供する工程と、
（ｂ）変更後に、前記ポリマーが少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するように前記ポリマーの少なくとも１つの固有粘度を変える工程と、
（ｃ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）を紡糸口金から溶融紡糸して並列断面か偏心した鞘−芯断面かのどちらかを有する少なくとも１つの複合繊維を形成する工程と、
（ｄ）繊維を紡糸口金の下方の急冷ゾーンを通過させる工程と、
（ｅ）繊維を約５０〜約１７０℃の温度で約１．４〜約４．５の延伸比で延伸する工程と、
（ｆ）延伸した繊維を約１１０〜約１７０℃で熱処理する工程と、
（ｇ）場合によりフィラメントを交絡させる工程と、
（ｈ）フィラメントを巻き取る工程と
を含む。
【００２２】
本発明に従ったなおいっそうさらなる態様では、ポリ（トリメチレンテレフタレート）自己捲縮複合ステープルファイバーの製造方法は、
（ａ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）を提供する工程と、
（ｂ）変更後に、前記ポリマーが少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するように前記ポリマーの少なくとも１つの固有粘度を変える工程と、
（ｃ）組成物を紡糸口金を通して溶融紡糸して並列断面か偏心した鞘−芯断面かのどちらかを有する少なくとも１つの複合繊維を形成する工程と、
（ｄ）繊維を紡糸口金の下方の急冷ゾーンを通過させる工程と、
（ｅ）場合により繊維を巻き取るかまたはそれらを缶中に入れる工程と、
（ｆ）繊維を延伸する工程と、
（ｇ）延伸した繊維を熱処理する工程と、
（ｈ）繊維を約０．５〜約６インチのステープルファイバーへと切断する工程と
を含む。
【００２３】
好ましくは各成分は成分中のポリマーの少なくとも約９５重量％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む。
【００２４】
好ましくはポリ（トリメチレンテレフタレート）のそれぞれは少なくとも約９５モル％ポリ（トリメチレンテレフタレート）繰り返し単位を含む。
【００２５】
本発明に従ったさらに別の実施形態では、ポリ（トリメチレンテレフタレート）自己捲縮複合ステープルファイバーの製造方法は、
（ａ）約０．０３〜約０．５ｄＬ／ｇだけ固有粘度の点で異なる２つの異なるポリ（トリメチレンテレフタレート）を提供する工程と、
（ｂ）組成物を紡糸口金を通して溶融紡糸して並列断面か偏心した鞘−芯断面かのどちらかを有する少なくとも１つの複合繊維を形成する工程と、
（ｃ）繊維を紡糸口金の下方の急冷ゾーンを通過させる工程と、
（ｄ）場合により繊維を巻き取るかまたはそれらを缶中に入れる工程と、
（ｅ）繊維を延伸する工程と、
（ｆ）延伸した繊維を熱処理する工程と、
（ｇ）繊維を約０．５〜約６インチのステープルファイバーへと切断する工程とを含み、
ここで、２つの異なるポリ（トリメチレンテレフタレート）は、
（ｉ）２つの異なる再溶融システムを提供する工程と、
（ｉｉ）少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を提供するように再溶融システムの少なくとも１つが操作される再溶融システムのそれぞれの中でポリ（トリメチレンテレフタレート）を再溶融する工程と
によって調製される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
本発明は、
（ａ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を提供する工程と、
（ｂ）変更後に、前記ポリマーが少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するように前記ポリマーの少なくとも１つの固有粘度を変える工程と、
（ｃ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を紡糸口金に提供する工程と、
（ｄ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体から複合繊維を紡糸する工程とを含むポリ（トリメチレンテレフタレート）複合繊維の製造方法を指向する。
【００２７】
好ましくは、２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー溶融体は、
（ａ）２つの異なる再溶融システムを提供する工程と、
（ｂ）少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を提供するように再溶融システムの少なくとも１つが操作される再溶融システムのそれぞれでポリ（トリメチレンテレフタレート）を再溶融する工程とによって調製される。
【００２８】
典型的な運転では、典型的にはフレークの形のポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー材料が１つまたは複数の供給ホッパーから２つの押出機に供給される。ポリ（トリメチレンテレフタレート）は加熱され、究極的には押出機中で溶融し、次に２つの別個の計量供給ポンプによって紡糸ブロックに供給され、そこで複合繊維が形成される。本発明の方法は、供給ホッパーからずっと紡糸ダイまでの１つまたは複数の場所で行われる。
【００２９】
各再溶融システムに供給されるポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー材料は同じものであっても異なってもよい。すなわち、同一のポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー材料が各再溶融システムに供給されてもよく、究極的に生じた複合繊維中のポリ（トリメチレンテレフタレート）成分におけるＩＶの差は、再溶融システムの操作によって専らもたらされる。
【００３０】
あるいはまた、ポリ（トリメチレンテレフタレート）成分間のＩＶの点で所望の程度の差を持った複合繊維を製造するために、既にＩＶの点で異なる２つの異なるポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー材料が２つの再溶融システムに供給されてもよく、再溶融システムの操作がこの既存のＩＶ差を増加させる（または減少させる）ように制御されてもよい。
【００３１】
ポリマーの少なくとも１つの固有粘度を変えた後に、ＩＶの差が少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇである限り、２つのポリマーの固有粘度の最初の差は０．０３ｄＬ／ｇ未満（例えば同じＩＶ）かまたはそれよりも大きいものであり得たことは注目される。非限定的な例示として、第２ポリマーのＩＶよりも低いＩＶを有する第１ポリマーの場合およびＩＶの差が０．０３ｄＬ／ｇ未満である場合、（１）第１ポリマーのＩＶを低下させる、（２）第１ポリマーのＩＶを増加させる、（３）第２ポリマーのＩＶを低下させる、（４）第２ポリマーのＩＶを増加させる、または（４）両ポリマーのＩＶを変えることによって少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇＩＶの差を達成することは本発明の範囲内であろう。
【００３２】
本発明の方法の実施に際して変えられる再溶融／紡糸システムの操作での変数（パラメーター）には、再溶融温度、再溶融システムでの再溶融ポリマー材料の滞留時間、および再溶融ポリマーの水分レベル（含水量）または調節された水分レベルが含まれる。
【００３３】
所与のＩＶのポリ（トリメチレンテレフタレート）は典型的には再溶融された時にＩＶの低下（減少）を示す。ポリ（トリメチレンテレフタレート）が曝される再溶融温度が高ければ高いほど、ＩＶの低下は大きくなる。本発明の実施では、約２３５℃〜約２９５℃の範囲の再溶融温度が用いられてもよい。より高い温度範囲（２７５℃〜２９５℃）での運転は、当該温度範囲における非常に急なＩＶ変化のために綿密に監視されなければならない。好ましい温度範囲は約２３５℃〜２７０℃である。再溶融温度は典型的には押出機中で測定され、制御される。しかしながら、本発明の方法の実施では、任意のトランスファー・ライン、供給ポンプ、または溶融体貯蔵タンクでの温度が有利に変えられてもよい。
【００３４】
紡糸前の再溶融システムでの再溶融ポリマーの滞留時間は、典型的には再溶融／紡糸装置の物理的配置によって制御される。装置は、所望の滞留時間および２つの再溶融システム間での滞留時間の任意の所望の差を得るために配置されてもよい。あるいはまた、計量供給ポンプ、場合により用いられる溶融体貯蔵タンクまたはリサイクル・ループが、同じ装置で可変のホールドアップ時間を与えるために使用されてもよい。より長いホールドアップ時間は生じるポリマーの低下したＩＶと相関する。実際には、実験室装置では約１〜約７分の範囲のホールドアップ時間が用いられた。生産スケール装置では、約１０〜約２０分のホールドアップ時間が用いられると予期される。本発明の実施では、ポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー材料が再溶融される時から、任意のトランスファー・ラインおよび装置を通って、繊維形成の時までの総ホールドアップ時間が制御されてもよい。
【００３５】
再溶融されるべきポリマーの含水率もまた、再溶融／紡糸操作の間に、ＩＶ、およびＩＶの変化に影響を及ぼす。出発ポリマーの水分レベルが高ければ高いほど、再溶融サイクルを通して観察されるＩＶの低下は大きくなる。出発ポリマーの水分レベル（含水量）に加えて、水分レベルは、供給ホッパーから押出機を通してシステムの操作を変化させることによって変えられてもよい。実際には、供給ホッパー−押出機システムは、ポリマー分解を最小限にするために、不活性ガス、典型的には窒素でパージされる／覆われる。この不活性ガス覆い／パージは、ポリマーの含水率の対応する変化をもたらすために、ガス容量、速度、温度および含水率に関して制御および変更されてもよい。さらに、ポリマーの含水量を増やすために、ポリマー・フレークが押出機に導入されるポイントで、または押出機のバレル中で、水を、場合により水蒸気の形で導入することが望ましいかもしれない。
【００３６】
本発明の実施では、２つの再溶融システムを含む再溶融／紡糸システムで、１つの再溶融システムの操作を一定に保持し、他方の操作を変えることによってＩＶの差を達成することが慣例である。しかしながら、２つの再溶融システムの両方を独立して変えることは本発明の範囲内である。
【００３７】
本発明の方法の実施は、究極的に生じる複合繊維中のポリ（トリメチレンテレフタレート）成分におけるＩＶの差の制御を可能にする。一般に、２成分間のＩＶの差が大きければ大きいほど、捲縮収縮は大きくなり、従って、生じた複合繊維の価値は高くなる。
【００３８】
さらに、本方法の制御パラメーターは製品のより大きな一様性を可能にするから、本発明の実施は繊維品質の向上を可能にする。
【００３９】
さらに、本方法の実施は、出発原料の品揃えの潜在的減少によって運転効率の増加を可能にする。本発明の方法の運転によって、２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）成分間の差が量を変えることによって異なる多種多様な複合繊維が最小限の異なるＩＶの出発原料を使用して製造されるかもしれない。究極的な単純化では、上に示されたように、繊維成分が異なるＩＶを有する複合繊維は、単一ポリ（トリメチレンテレフタレート）出発原料から製造されるかもしれない。
【００４０】
本明細書で用いるところでは、「複合繊維」は、繊維断面が例えば並列、偏心した鞘−芯またはそれから有用な捲縮が成長できる他の好適な断面であるように、繊維の長さに沿って互いに密にくっついたペアのポリマーを含む繊維を意味する。
【００４１】
別の表示がない場合、「ポリ（トリメチレンテレフタレート）」（「３ＧＴ」または「ＰＴＴ」）という言及は、ホモポリマーと、少なくとも７０モル％トリメチレンテレフタレート繰り返し単位を含む共重合体と、少なくとも７０モル％のホモポリマーまたはコポリエステルを含むポリマー組成物とを包含することを意味する。好ましいポリ（トリメチレンテレフタレート）は、少なくとも８５モル％、より好ましくは少なくとも９０モル％、さらにより好ましくは少なくとも９５モル％または少なくとも９８モル％、最も好ましくは約１００モル％のトリメチレンテレフタレート繰り返し単位を含む。
【００４２】
共重合体の例には、それぞれが２個のエステル形成基を有する３種もしくはそれ以上の反応体を用いて製造されたコポリエステルが挙げられる。例えば、コポリエステルを製造するのに使用されるコモノマーが４〜１２個の炭素原子を有する直鎖、環式、および分枝の脂肪族ジカルボン酸（例えば、ブタン二酸、ペンタン二酸、ヘキサン二酸、ドデカン二酸、および１，４−シクロヘキサンジカルボン酸）；テレフタル酸以外の８〜１２個の炭素原子を有する芳香族ジカルボン酸（例えば、イソフタル酸および２，６−ナフタレンジカルボン酸）；２〜８個の炭素原子を有する直鎖、環式、および分枝の脂肪族ジオール（１，３−プロパンジオール以外の、例えば、エタンジオール、１，２−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、２，２−ジメチル−１．３−プロパンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、および１，４−シクロヘキサンジオール）；ならびに４〜１０個の炭素原子を有する脂肪族および芳香族エーテルグリコール（例えば、ヒドロキノンビス（２−ヒドロキシエチル）エーテル、またはジエチレンエーテルグリコールをはじめとする、約４６０よりも下の分子量を有するポリ（エチレンエーテル）グリコール）よりなる群から選択されるコポリ（トリメチレンテレフタレート）を使用することができる。コモノマーは典型的にはコポリエステル中に約０．５〜約１５モル％の範囲のレベルで存在し、そして３０モル％までの量で存在することができる。
【００４３】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）は少量の他のコモノマーを含むことができ、かかるコモノマーは通常それらが特性に有意な悪影響を持たないように選択される。かかる他のコモノマーには、例えば、約０．２〜５モル％の範囲のレベルでの５−スルホイソフタレートナトリウムが含まれる。非常に少量の三官能性コモノマー、例えば、トリメリット酸を粘度調節のために組み入れることができる。
【００４４】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）は３０モルパーセントまでの他のポリマーとブレンドすることができる。例は、上に記載されたもののような他のジオールから製造されたポリエステルである。好ましいポリ（トリメチレンテレフタレート）は少なくとも８５モル％、より好ましくは少なくとも９０モル％、さらにより好ましくは少なくとも９５または少なくとも９８モル％、最も好ましくは約１００モル％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む。
【００４５】
本発明で使用されるポリ（トリメチレンテレフタレート）の固有粘度は、約０．６０ｄＬ／ｇから約２．０ｄＬ／ｇまで、より好ましくは１．５ｄＬ／ｇまで、最も好ましくは約１．２ｄＬ／ｇまでの範囲である。好ましくはポリ（トリメチレンテレフタレート）はＩＶの点で少なくとも約０．０３、より好ましくは少なくとも約０．１０ｄＬ／ｇ、そして好ましくは約０．５ｄＬ／ｇまで、より好ましくは約０．３ｄＬ／ｇまでの差を有する。
【００４６】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）およびポリ（トリメチレンテレフタレート）を製造するための好ましい製造技術は、それらのすべてが参照により本明細書に援用される、米国特許公報（特許文献９）、米国特許公報（特許文献１０）、米国特許公報（特許文献１１）、米国特許公報（特許文献１２）、米国特許公報（特許文献１３）、米国特許公報（特許文献１４）、米国特許公報（特許文献１５）、米国特許公報（特許文献１６）、米国特許公報（特許文献１７）、米国特許公報（特許文献１８）、米国特許公報（特許文献１９）、米国特許公報（特許文献２０）、米国特許公報（特許文献２１）、米国特許公報（特許文献２２）、米国特許公報（特許文献２３）、米国特許公報（特許文献２４）、米国特許公報（特許文献２５）、米国特許公報（特許文献２６）、米国特許公報（特許文献２７）、米国特許公報（特許文献２８）、米国特許公報（特許文献２９）、米国特許公報（特許文献３０）、米国特許公報（特許文献３１）、米国特許公報（特許文献３２）、米国特許公報（特許文献３３）、米国特許公報（特許文献３４）、米国特許公報（特許文献３５）、米国特許公報（特許文献３６）、米国特許公報（特許文献３７）、米国特許公報（特許文献３８）、米国特許公報（特許文献３９）、米国特許公報（特許文献４０）、米国特許公報（特許文献４１）、米国特許公報（特許文献４２）、米国特許公報（特許文献４３）、米国特許公報（特許文献４４）、米国特許公報（特許文献４５）、米国特許公報（特許文献４６）、米国特許公報（特許文献４７）、米国特許公報（特許文献４８）、および米国特許公報（特許文献４９）、（特許文献５０）、（特許文献５１）、および（特許文献５２）、（非特許文献１）、（非特許文献２）、ならびに米国特許公報（特許文献５３）に記載されている。本発明のポリエステルとして有用なポリ（トリメチレンテレフタレート）は、商標ソロナ（Ｓｏｒｏｎａ）で、デラウェア州ウィルミントン（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ）の本願特許出願人から商業的に入手可能である。
【００４７】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）はまた、それらの両方とも参照により本明細書に援用される、２０００年１１月８日に出願された米国特許公報（特許文献５４）（（特許文献５５）に対応する）または２００２年８月２４日に出願された米国特許公報（特許文献５６）に記載されているような酸染色できるポリエステル組成物であり得る。米国特許公報（特許文献５４）のポリ（トリメチレンテレフタレート）は、酸染色できるおよび酸染色されたポリエステル組成物の酸染色性を助長するのに有効な量で第二級アミンまたは第二級アミン塩を含む。好ましくは、第二級アミン単位は少なくとも約０．５モル％、より好ましくは少なくとも１モル％の量で組成物中に存在する。第二級アミン単位は、組成物の重量を基準にして、好ましくは約１５モル％以下、より好ましくは約１０モル％以下、最も好ましくは５モル％以下の量でポリマー組成物中に存在する。米国特許公報（特許文献５６）の酸染色できるポリ（トリメチレンテレフタレート）組成物は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）と第三級アミンをベースとする高分子添加物とを含む。高分子添加物は、（ｉ）トリアミン含有第二級アミンまたは第二級アミン塩単位と、（ｉｉ）１種もしくは複数種の他のモノマーおよび／またはポリマー単位とから製造される。好ましい一高分子添加物は、ポリ−イミノ−ビスアルキレン−テレフタルアミド、−イソフタルアミドおよび−１，６−ナフタルアミド、ならびにそれらの塩よりなる群から選択されたポリアミドを含む。本発明で有用なポリ（トリメチレンテレフタレート）はまた、陽イオン的に染色できるかまたは参照により本明細書に援用される米国特許公報（特許文献４４）に記載されているもののような染色された組成物、および染色されたもしくは染料含有組成物でもあり得る。
【００４８】
他の高分子添加物を、強度を改善するために、後の押出加工を促進するまたは他の便益を提供するために、ポリ（トリメチレンテレフタレート）に添加することができる。例えば、ヘキサメチレンジアミンを、本発明の酸染色できるポリエステル組成物に強度および加工性を追加するために約０．５〜約５モル％という少量で添加することができる。ナイロン６またはナイロン６−６のようなポリアミドを、本発明の酸染色できるポリエステル組成物に強度および加工性を追加するために約０．５〜約５モル％という少量で添加することができる。核剤、好ましくはテレフタル酸モノナトリウム塩、ナフタレンジカルボン酸モノナトリウム塩およびイソフタル酸モノナトリウム塩よりなる群から選択された０．００５〜２重量％のジカルボン酸のモノナトリウム塩を、参照により本明細書に援用される米国特許公報（特許文献４０）に記載されているように核剤として添加することができる。
【００４９】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマーは、必要に応じて、添加剤、例えば、艶消剤、核剤、熱安定剤、粘度向上剤、蛍光増白剤、顔料、および酸化防止剤を含むことができる。ＴｉＯ２または他の顔料を、ポリ（トリメチレンテレフタレート）、組成物に、または繊維製造で添加することができる。（例えば、参照により本明細書に援用される、米国特許公報（特許文献２）、米国特許公報（特許文献５７）および米国特許公報（特許文献５８）、（特許文献５９）および（特許文献６０）、ならびに（特許文献６１）を参照されたい。）
【００５０】
（代わりのスチレン実施形態）
代わりの実施形態では、ポリ（トリメチレンテレフタレート）は添加物としてスチレンポリマーを含有してもよい。「スチレンポリマー」とは、ポリスチレンおよびその誘導体を意味する。好ましくはスチレンポリマーは、ポリスチレン、アルキルまたはアリール置換ポリスチレンおよびスチレン多成分ポリマーよりなる群から、より好ましくはポリスチレンから選択される。最も好ましくは、スチレンポリマーはポリスチレンである。
【００５１】
存在する場合、スチレンポリマーは、成分中のポリマーの、少なくとも約０．１重量％、より好ましくは少なくとも約０．５重量％、そして好ましくは約１０重量％まで、より好ましくは約５重量％まで、最も好ましくは約２重量％までの量で成分中に好ましくは存在する。
【００５２】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）は多数の技術を用いて製造することができる。好ましくはポリ（トリメチレンテレフタレート）およびスチレンポリマーは溶融ブレンドされ、次に、押し出され、ペレットへと切断される。（「ペレット」はこの関連では総称的に用いられ、形状にかかわらず用いられ、その結果、それは時々「チップ」、「フレーク」などと呼ばれる製品を含むのに用いられる。）次にペレットは再溶融され、フィラメントへと押し出される。用語「混合物」は、特に再溶融前のペレットを言う時に用いられ、用語「ブレンド」は、溶融組成物（例えば、再溶融後の）を言う時に用いられる。ブレンドはまた、再溶融の間にポリ（トリメチレンテレフタレート）ペレットをポリスチレンと配合することによってか、または別のやり方で溶融ポリ（トリメチレンテレフタレート）を供給し、それを紡糸前にスチレンポリマーと混合することによって、調製することができる。
【００５３】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）は、好ましくは、成分中のポリマーの、少なくとも約７０重量％、より好ましくは少なくとも約８０重量％、さらにより好ましくは少なくとも８５重量％、より好ましくは少なくとも約９０重量％、最も好ましくは少なくとも約９５重量％、そして幾つかの場合にはさらにより好ましくは少なくとも９８重量％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む。ポリ（トリメチレンテレフタレート）は好ましくは約１００重量％まで、または１００重量％マイナス存在するスチレンポリマーの量のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む。
【００５４】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）組成物は好ましくは成分中のポリマーの、少なくとも約０．１重量％、より好ましくは少なくとも約０．５重量％のスチレンポリマーを含む。組成物は好ましくは成分中のポリマーの、約１０重量％まで、より好ましくは約５重量％まで、さらにより好ましくは約３重量％まで、さらにより好ましくは２重量％まで、最も好ましくは約１．５重量％のスチレンポリマーを含む。多くの場合、約０．８％〜約１％のスチレンポリマーが好ましい。２種もしくはそれ以上のスチレンポリマーを使用することができるので、スチレンポリマーという言及は少なくとも１種のスチレンポリマーを意味し、言及される量はポリマー組成物中に使用されたスチレンポリマーの総量の表示である。
【００５５】
（図面についての議論）
さて図面について言及すると、図１は、本発明の方法で有用であるクロスフロー溶融紡糸装置を例示する。急冷ガス１は、プレナム４を通り、蝶番付きバッフル１８を通過し、スクリーン５を通って紡糸口金面３の下方のゾーン２に入り、紡糸口金中の毛管（示されていない）から紡糸されたばかりのまだ溶融している繊維６を横切って実質的に層流のガス流れをもたらす。バッフル１８は最上部で蝶番で動くようになっており、その位置は、ゾーン２の端から端まで急冷ガスの流れを変えるために調節することができる。紡糸口金面３は距離Ａだけゾーン２の最上部の上方にへこんでおり、その結果、その間に繊維がへこんだ側面によって加熱されるかもしれない、遅れた後まで、急冷ガスは紡糸されたばかりの繊維と接触しない。あるいはまた、紡糸口金面がへこんでいない場合、非加熱の急冷遅れ空間は、短いシリンダー（示されていない）を紡糸口金面の直ぐ下方におよびそれと同軸に配置することによって生み出すことができる。必要ならば、加熱できる急冷ガスは、繊維を通って、装置を取り囲む空間中へと流れ続ける。少量のガスが繊維出口７を通ってゾーン２を出る移動繊維に同伴され得るにすぎない。仕上剤を任意の仕上ロール１０によって今固体の繊維に塗布することができ、次に繊維を図２に例示されるロールに通すことができる。
【００５６】
図２において、例えば図１に示された装置から紡糸されたばかりの繊維６は、（任意の）仕上ロール１０を経由して、駆動ロール１１を回って、遊びロール１２を回って、次に加熱供給ロール１３を回って通過させることができる。供給ロール１３の温度は約５０℃〜約７０℃の範囲にあり得る。次に繊維は加熱延伸ロール１４によって延伸することができる。延伸ロール１４の温度は、約５０〜約１７０℃、好ましくは約１００〜約１２０℃の範囲にあり得る。延伸比（巻取速度対取出しまたは供給ロール速度の比）は、約１．４〜約４．５、好ましくは約３．０〜約４．０の範囲にある。何の有意の張力（繊維をロール上に保持するのに必要なものを越えて）も、ロールのペア１３間にまたはロールのペア１４間にかける必要がない。
【００５７】
ロール１４によって延伸された後、繊維は、ロール１５によって熱処理し、任意の非加熱ロール１６（それは満足な巻取りのための糸張力を調節する）を回って、次に巻取機へ通過させることができる。熱処理はまた、１つまたは複数の他の加熱ロール、スチーム・ジェットまたは「熱室」のような加熱室で実施することもできる。熱処理は、実質的に一定の長さで、例えば、約１１０℃〜約１７０℃、好ましくは約１２０℃〜約１６０℃の範囲の温度に繊維を加熱する図２のロール１５によって実施することができる。熱処理の継続期間は、糸デニールに依存し、重要なことは、繊維がロールのそれと実質的に同じ温度に達し得ることである。熱処理温度が低すぎる場合、捲縮は高温で張力下に減少し得るし、収縮は増加し得る。熱処理温度が高すぎる場合、本方法の操作性は、頻繁な繊維破断のために困難になる。繊維張力を本方法におけるこのポイントで実質的に一定に保持し、それによって繊維捲縮のロスを避けるために、熱処理ロールおよび延伸ロールの速度は実質的に等しいことが好ましい。
【００５８】
あるいはまた、供給ロールは非加熱であることができ、延伸は、延伸ジェットと、繊維をまた熱処理する加熱延伸ロールとによって成し遂げることができる。交絡ジェットを場合により延伸／熱処理ロールと巻取装置との間に配置することができる。
【００５９】
最後に、繊維は巻き取られる。本発明の製品の製造における典型的な巻取速度は３，２００メートル毎分（ｍｐｍ）である。使用可能な巻取速度は約２，００００ｍｐｍ〜６，０００ｍｐｍである。
【実施例】
【００６０】
次の実施例は、本発明を例示する目的のために提示され、限定することを意図するものではない。すべての部、百分率などは、特に明記しない限り重量による。
【００６１】
（固有粘度）
固有粘度（ＩＶ）は、米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）Ｄ５２２５−９２に準拠した自動化方法に従って１９℃で０．４グラム／ｄＬ濃度で５０／５０重量％トリフルオロ酢酸／塩化メチレンに溶解したポリマーについてヴィスコテック強制流動粘度計（Ｖｉｓｃｏｔｅｋ Ｆｏｒｃｅｄ Ｆｌｏｗ Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ）Ｙ９００（テキサス州ヒューストンのヴィスコテック・コーポレーション（Ｖｉｓｃｏｔｅｋ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ））で測定される粘度を用いて測定した。次に、測定した粘度をＡＳＴＭ Ｄ４６０３−９６によって測定されるような６０／４０重量％フェノール／１，１，２，２−テトラクロロエタン中での標準粘度と相関させて報告する固有粘度値に到達した。繊維中のポリマーのＩＶは、実際に紡糸した複合繊維に関して測定するか、あるいはまた、繊維中のポリマーのＩＶは、２つのポリマーが単繊維へと組み合わされないようにパック／紡糸口金なしで試験ポリマーを紡糸したことを除いては複合繊維へと実際に紡糸したポリマーと同じプロセス条件にポリマーを曝すことによって測定した。
【００６２】
（靱性および破断伸び）
次の実施例で報告するポリ（トリメチレンテレフタレート）糸の物理的性質は、インストロン社（Ｉｎｓｔｒｏｎ Ｃｏｒｐ．）引張試験機、モデルＮｏ．１１２２を用いて測定した。より具体的には、破断伸びＥｂ、および靱性はＡＳＴＭ Ｄ−２２５６に従って測定した。
【００６３】
（捲縮収縮）
特に記載のない限り、実施例で示すように製造した複合繊維における捲縮収縮は、次の通り測定した。各試料を、約０．１ｇｐｄ（０．０９ｄＮ／テックス）の張力でかせリールを使って５０００＋／−５総合デニール（５５５０デシテックス）のかせを形成した。かせを７０＋／−°Ｆ（２１＋／−１℃）および６５＋／−２％相対湿度で最低１６時間順化させた。かせをスタンドから実質的に垂直につるし、１．５ｍｇ／デニール（１．３５ｍｇ／デシテックス）重り（例えば５５５０デシテックスかせに対して７．５グラム）をかせの底部につるし、重り付きかせを平衡長さに達するに任せ、かせの長さを１ｍｍ内まで測定し、「Ｃｂ」として記録した。１．３５ｍｇ／デシテックス重りを試験の継続期間中かせにそのままにしておいた。次に、５００ｇ重り（１００ｍｇ／ｄ；９０ｍｇ／デシテックス）をかせの底部からつるし、かせの長さを１ｍｍ内で測定し、「Ｌｂ」として記録した。捲縮収縮値（パーセント）（この試験について下に記載するようなヒートセットの前の）（「ＣＣｂ」）を式
ＣＣｂ＝１００×（Ｌｂ−Ｃｂ）／Ｌｂ
に従って計算した。
【００６４】
５００ｇ重りを取り外し、次に、１．３５ｍｇ／デシテックス重りを依然として所定の場所に付けて、かせをラック上につるし、約２１２°Ｆ（１００℃）で５分間オーブン中でヒートセットし、その後ラックおよびかせをオーブンから取り出し、上記のように２時間順化させた。この工程は、複合繊維中に最終捲縮を成長させるための一方法である商業的ドライ・ヒートセット工程をシミュレートするようデザインされている。かせの長さを上記のように測定し、その長さを「Ｃａ」として記録した。５００グラム重りを再びかせからつるし、かせ長さを上記のように測定し、「Ｌａ」として記録した。ヒートセット後捲縮収縮値（％）（「ＣＣａ」）を式
ＣＣａ＝１００×（Ｌａ−Ｃａ）／Ｌａ
に従って計算した。
【００６５】
ＣＣａを表中に報告する。
【００６６】
（繊維製造）
表１に示すような固有粘度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）を、図１の装置を用いて紡糸した。出発ポリ（トリメチレンテレフタレート）を５０ｐｐｍ含水量未満に乾燥した。紡糸口金温度を２６５℃未満に維持した。急冷ガスが一遅れのみで紡糸したばかりの繊維に接触するように、（後融合）紡糸口金を４インチ（１０．２ｃｍ）（図１の「Ａ」）だけ紡糸カラムの最上部中へへこませた。
【００６７】
実施例で複合繊維を紡糸する際に、ポリマーを、０．５〜４０ポンド／時（０．２３〜１８．１ｋｇ／時）処理能力を有するヴェルナー・アンド・プフライデラー（Ｗｅｒｎｅｒ ＆ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）共回転２８ｍｍ押出機で溶融させた。ポリ（トリメチレンテレフタレート）（３ＧＴ）押出機で達成される最高溶融温度は約２６５〜２７５℃であった。ポンプがポリマーを紡糸ヘッドへ移した。
【００６８】
繊維を、６０００ｍｐｍの最大巻取速度を有するバーマッグ（Ｂａｒｍａｇ）ＳＷ６ ２ｓ ６００巻取機（独国、バーマッグ社（Ｂａｒｍａｇ ＡＧ，Ｇｅｒｍａｎｙ））で巻き取った。
【００６９】
用いた紡糸口金は、円形に配列された３４ペアの毛管、３０°の毛管の各ペア間内角、０．６４ｍｍの毛管直径、および４．２４ｍｍの毛管長さを有する後融合二成分紡糸口金であった。特に記載のない限り、繊維中の２つのポリマーの重量比は５０／５０であった。急冷は、図１に類似の装置を用いて実施した。急冷ガスは、約２０℃の室温で供給される空気であった。繊維は並列断面を有した。
【００７０】
実施例では、かけた延伸比は、複合繊維を得る際にほぼ最大の運転可能な延伸比であった。特に明記しない限り、図２のロール１３は約７０℃で、ロール１４は約９０℃および３２００ｍｐｍで、ロール１５は約１２０℃〜約１６０℃で運転した。
【００７１】
（実施例１）
紡糸を、表１に示す条件を用いて上に記載したように実施した。
【００７２】
【表１】
【００７３】
データは、西押出機と東押出機との間で固有粘度（ＩＶ）の差が増えるにつれて、増加した捲縮収縮（ＣＣａ）を達成できることを示す。表２に示すようにポリマー溶融体温度および溶融体滞留時間を変えることによって、東押出機の繊維ＩＶを変化させたが、西押出機の繊維ＩＶは一定に維持した。
【００７４】
【表２】
【００７５】
本発明の実施形態の上述の開示は、例示および説明の目的のために提示されてきた。包括的であることまたは本発明を開示された厳密な形に限定することは意図されない。本明細書に記載された実施形態の多くの変形および修正は、本開示に鑑みて当業者には明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【００７６】
【図１】本発明の製品の製造で有用なクロスフロー急冷溶融紡糸装置を例示する。
【図２】図１の溶融紡糸装置と連結して用いることができるロール配置の一例を例示する。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を提供する工程と、
（ｂ）変更後に、前記ポリマーが少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するように前記ポリマーの少なくとも１つの固有粘度を変える工程と、
（ｃ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を紡糸口金に提供する工程と、
（ｄ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体から複合繊維を紡糸する工程とを含むことを特徴とするポリ（トリメチレンテレフタレート）複合繊維の製造方法。
【請求項２】
下記、
（ａ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）含水量
（ｂ）溶融温度、および
（ｃ）溶融体滞留時間
の少なくとも１つが、ポリ（トリメチレンテレフタレート）の固有粘度を変えるために用いられることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体の固有粘度が少なくとも約０．０３〜約０．５ｄＬ／ｇだけ異なることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
繊維が並列、偏心した鞘−芯、鞘−芯、海島またはパイ状繊維であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
並列もしくは偏心した鞘−芯複合繊維が部分延伸マルチフィラメント糸の形であることを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）複合繊維が３０モル％までのコモノマーとの共重合体を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項７】
共重合体が、それぞれが２つのエステル形成基を有する３種もしくはそれ以上の反応体を用いて製造されたコポリエステルを含むことを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）が３０モル％までの他のポリマーとブレンドされることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項９】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）が酸染色でき、かつ、複合繊維の酸染色性を助長するのに有効な量で第二級アミン、第二級アミン塩、または第三級アミンを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
（ａ）部分延伸糸をパッケージ上に巻き取る工程と、
（ｂ）パッケージから糸をほどく工程と、
（ｃ）複合糸を延伸して延伸糸を形成する工程と、
（ｄ）延伸糸をアニールする工程と、
（ｅ）糸をパッケージへ巻き取る工程と
をさらに含むことを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項１１】
繊維を延伸する工程、アニールする工程およびステープルファイバーへと切断する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
（ａ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）を提供する工程と、
（ｂ）変更後に、前記ポリマーが少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するように前記ポリマーの少なくとも１つの固有粘度を変える工程と、
（ｃ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）を紡糸口金から溶融紡糸して並列断面か偏心した鞘−芯断面かのどちらかを有する少なくとも１つの複合繊維を形成する工程と、
（ｄ）繊維を紡糸口金の下方の急冷ゾーンを通過させる工程と、
（ｅ）繊維を約５０〜約１７０℃の温度で約１．４〜約４．５の延伸比で延伸する工程と、
（ｆ）延伸した繊維を約１１０〜約１７０℃で熱処理する工程と、
（ｇ）場合によりフィラメントを交絡させる工程と、
（ｈ）フィラメントを巻き取る工程と
を含むことを特徴とする捲縮ポリ（トリメチレンテレフタレート）複合繊維を含む十分に延伸された糸の製造方法。
【請求項１３】
（ａ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）を提供する工程と、
（ｂ）変更後に、前記ポリマーが少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するように前記ポリマーの少なくとも１つの固有粘度を変える工程と、
（ｃ）組成物を紡糸口金を通して溶融紡糸して並列断面か偏心した鞘−芯断面かのどちらかを有する少なくとも１つの複合繊維を形成する工程と、
（ｄ）繊維を紡糸口金の下方の急冷ゾーンを通過させる工程と、
（ｅ）場合により繊維を巻き取るかまたはそれらを缶中に入れる工程と、
（ｆ）繊維を延伸する工程と、
（ｇ）延伸した繊維を熱処理する工程と、
（ｈ）繊維を約０．５〜約６インチのステープルファイバーへと切断する工程とを含むことを特徴とするポリ（トリメチレンテレフタレート）自己捲縮複合ステープルファイバーの製造方法。
【請求項１４】
２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）が、
（ａ）２つの異なる再溶融システムを提供する工程と、
（ｂ）少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を提供するように再溶融システムの少なくとも１つが操作される再溶融システムのそれぞれの中でポリ（トリメチレンテレフタレート）を再溶融する工程とによって調製されることを特徴とする請求項２、１２、または１３に記載の方法。
【請求項１５】
（ａ）約０．０３〜約０．５ｄＬ／ｇだけ固有粘度の点で異なる２つの異なるポリ（トリメチレンテレフタレート）を提供する工程と、
（ｂ）組成物を紡糸口金を通して溶融紡糸して並列断面か偏心した鞘−芯断面かのどちらかを有する少なくとも１つの複合繊維を形成する工程と、
（ｃ）繊維を紡糸口金の下方の急冷ゾーンを通過させる工程と、
（ｄ）場合により繊維を巻き取るかまたはそれらを缶中に入れる工程と、
（ｅ）繊維を延伸する工程と、
（ｆ）延伸した繊維を熱処理する工程と、
（ｇ）繊維を約０．５〜約６インチのステープルファイバーへと切断する工程とを含むポリ（トリメチレンテレフタレート）自己捲縮複合ステープルファイバーの製造方法であって、
２つの異なるポリ（トリメチレンテレフタレート）が
（ｉ）２つの異なる再溶融システムを提供する工程と、
（ｉｉ）少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を提供するように再溶融システムの少なくとも１つが操作される再溶融システムのそれぞれの中でポリ（トリメチレンテレフタレート）を再溶融する工程とによって調製されることを特徴とする方法。
【請求項１】
（ａ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を提供する工程と、
（ｂ）変更後に、前記ポリマーが少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するように前記ポリマーの少なくとも１つの固有粘度を変える工程と、
（ｃ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を紡糸口金に提供する工程と、
（ｄ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体から複合繊維を紡糸する工程とを含むことを特徴とするポリ（トリメチレンテレフタレート）複合繊維の製造方法。
【請求項２】
下記、
（ａ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）含水量
（ｂ）溶融温度、および
（ｃ）溶融体滞留時間
の少なくとも１つが、ポリ（トリメチレンテレフタレート）の固有粘度を変えるために用いられることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体の固有粘度が少なくとも約０．０３〜約０．５ｄＬ／ｇだけ異なることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
繊維が並列、偏心した鞘−芯、鞘−芯、海島またはパイ状繊維であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
並列もしくは偏心した鞘−芯複合繊維が部分延伸マルチフィラメント糸の形であることを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）複合繊維が３０モル％までのコモノマーとの共重合体を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項７】
共重合体が、それぞれが２つのエステル形成基を有する３種もしくはそれ以上の反応体を用いて製造されたコポリエステルを含むことを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）が３０モル％までの他のポリマーとブレンドされることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項９】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）が酸染色でき、かつ、複合繊維の酸染色性を助長するのに有効な量で第二級アミン、第二級アミン塩、または第三級アミンを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
（ａ）部分延伸糸をパッケージ上に巻き取る工程と、
（ｂ）パッケージから糸をほどく工程と、
（ｃ）複合糸を延伸して延伸糸を形成する工程と、
（ｄ）延伸糸をアニールする工程と、
（ｅ）糸をパッケージへ巻き取る工程と
をさらに含むことを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項１１】
繊維を延伸する工程、アニールする工程およびステープルファイバーへと切断する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
（ａ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）を提供する工程と、
（ｂ）変更後に、前記ポリマーが少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するように前記ポリマーの少なくとも１つの固有粘度を変える工程と、
（ｃ）ポリ（トリメチレンテレフタレート）を紡糸口金から溶融紡糸して並列断面か偏心した鞘−芯断面かのどちらかを有する少なくとも１つの複合繊維を形成する工程と、
（ｄ）繊維を紡糸口金の下方の急冷ゾーンを通過させる工程と、
（ｅ）繊維を約５０〜約１７０℃の温度で約１．４〜約４．５の延伸比で延伸する工程と、
（ｆ）延伸した繊維を約１１０〜約１７０℃で熱処理する工程と、
（ｇ）場合によりフィラメントを交絡させる工程と、
（ｈ）フィラメントを巻き取る工程と
を含むことを特徴とする捲縮ポリ（トリメチレンテレフタレート）複合繊維を含む十分に延伸された糸の製造方法。
【請求項１３】
（ａ）２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）を提供する工程と、
（ｂ）変更後に、前記ポリマーが少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するように前記ポリマーの少なくとも１つの固有粘度を変える工程と、
（ｃ）組成物を紡糸口金を通して溶融紡糸して並列断面か偏心した鞘−芯断面かのどちらかを有する少なくとも１つの複合繊維を形成する工程と、
（ｄ）繊維を紡糸口金の下方の急冷ゾーンを通過させる工程と、
（ｅ）場合により繊維を巻き取るかまたはそれらを缶中に入れる工程と、
（ｆ）繊維を延伸する工程と、
（ｇ）延伸した繊維を熱処理する工程と、
（ｈ）繊維を約０．５〜約６インチのステープルファイバーへと切断する工程とを含むことを特徴とするポリ（トリメチレンテレフタレート）自己捲縮複合ステープルファイバーの製造方法。
【請求項１４】
２つのポリ（トリメチレンテレフタレート）が、
（ａ）２つの異なる再溶融システムを提供する工程と、
（ｂ）少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を提供するように再溶融システムの少なくとも１つが操作される再溶融システムのそれぞれの中でポリ（トリメチレンテレフタレート）を再溶融する工程とによって調製されることを特徴とする請求項２、１２、または１３に記載の方法。
【請求項１５】
（ａ）約０．０３〜約０．５ｄＬ／ｇだけ固有粘度の点で異なる２つの異なるポリ（トリメチレンテレフタレート）を提供する工程と、
（ｂ）組成物を紡糸口金を通して溶融紡糸して並列断面か偏心した鞘−芯断面かのどちらかを有する少なくとも１つの複合繊維を形成する工程と、
（ｃ）繊維を紡糸口金の下方の急冷ゾーンを通過させる工程と、
（ｄ）場合により繊維を巻き取るかまたはそれらを缶中に入れる工程と、
（ｅ）繊維を延伸する工程と、
（ｆ）延伸した繊維を熱処理する工程と、
（ｇ）繊維を約０．５〜約６インチのステープルファイバーへと切断する工程とを含むポリ（トリメチレンテレフタレート）自己捲縮複合ステープルファイバーの製造方法であって、
２つの異なるポリ（トリメチレンテレフタレート）が
（ｉ）２つの異なる再溶融システムを提供する工程と、
（ｉｉ）少なくとも約０．０３ｄＬ／ｇだけ異なる固有粘度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）溶融体を提供するように再溶融システムの少なくとも１つが操作される再溶融システムのそれぞれの中でポリ（トリメチレンテレフタレート）を再溶融する工程とによって調製されることを特徴とする方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公表番号】特表２００６−５１１７２６（Ｐ２００６−５１１７２６Ａ）
【公表日】平成１８年４月６日（２００６．４．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−５６４６６９（Ｐ２００４−５６４６６９）
【出願日】平成１５年６月２３日（２００３．６．２３）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００３／０１９９１４
【国際公開番号】ＷＯ２００４／０６１１６９
【国際公開日】平成１６年７月２２日（２００４．７．２２）
【出願人】（３９００２３６７４）イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー (2,692)
【氏名又は名称原語表記】Ｅ．Ｉ．ＤＵ ＰＯＮＴ ＤＥ ＮＥＭＯＵＲＳ ＡＮＤ ＣＯＭＰＡＮＹ
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成１８年４月６日（２００６．４．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１５年６月２３日（２００３．６．２３）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００３／０１９９１４
【国際公開番号】ＷＯ２００４／０６１１６９
【国際公開日】平成１６年７月２２日（２００４．７．２２）
【出願人】（３９００２３６７４）イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー (2,692)
【氏名又は名称原語表記】Ｅ．Ｉ．ＤＵ ＰＯＮＴ ＤＥ ＮＥＭＯＵＲＳ ＡＮＤ ＣＯＭＰＡＮＹ
【Ｆターム（参考）】
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