マイクロ波加熱装置及びマイクロ波加熱方法
【課題】導体の膜または導体を分散させた分散物の膜を適切に加熱することができるマイクロ波加熱装置及びマイクロ波加熱方法を提供する。
【解決手段】導波管１６ａに波長範囲１ｍ〜１ｍｍのマイクロ波を供給しつつ、この導波管１６ａの中において、導体の膜または導体を分散させた分散物の膜を形成した基板２４を、上記膜の形成面が前記マイクロ波の磁力線方向と略平行になり、かつ上記マイクロ波の磁界の最大点を含んだ位置に配置し、またはその位置を移動させる。
【解決手段】導波管１６ａに波長範囲１ｍ〜１ｍｍのマイクロ波を供給しつつ、この導波管１６ａの中において、導体の膜または導体を分散させた分散物の膜を形成した基板２４を、上記膜の形成面が前記マイクロ波の磁力線方向と略平行になり、かつ上記マイクロ波の磁界の最大点を含んだ位置に配置し、またはその位置を移動させる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロ波加熱装置及びマイクロ波加熱方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、マイクロ波を使用して金属等の材料、またはそれらの薄膜を加熱処理する技術が知られている。マイクロ波を使用する場合、電界または磁界の作用により、加熱対象物を内部発熱させて選択的に加熱することができる
【０００３】
マイクロ波加熱の例としては、下記特許文献１（特に段落００７３等）に、金属酸化物半導体の前駆体となる無機金属塩材料から形成された薄膜に、大気圧下（酸素の存在下）でマイクロ波を照射して半導体に変換する技術が開示されている。
【０００４】
また、下記特許文献２（特に段落００２４等）には、等間隔にマイクロ波源（マグネトロン）が配設されたトンネル内に超硬合金、サーメット又はセラミック製切断板等の加工材を通過させながら加熱する技術が開示されている。
【０００５】
また、下記特許文献３（特に段落００１９等）には、定在波（入射波と反射波の合成）の電界最大又は磁界最大の位置に砥石材料を設置し、効率よく加熱を行うマイクロ波加熱装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−１７７１４９号公報
【特許文献２】特開２００６−３００５０９号広報
【特許文献３】特開２０１０−２７４３８３号広報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
一般に、導体もしくは半導体の膜または導体もしくは半導体を分散させた分散物の膜をマイクロ波により加熱する場合、スパークの発生によりこれらの膜や膜を形成した基板が破損され、適切に加熱することが困難であるという問題がある。上記従来の技術には、この問題を解決する構成が開示されていない。
【０００８】
本発明の目的は、導体の膜または導体を分散させた分散物の膜を適切に加熱することができるマイクロ波加熱装置及びマイクロ波加熱方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明の一実施形態は、マイクロ波加熱装置であって、導波管と、前記導波管に波長範囲１ｍ〜１ｍｍのマイクロ波を供給するマイクロ波供給手段と、前記導波管内において、導体の膜または導体を分散させた分散物の膜を形成した基板を、前記膜の形成面が前記マイクロ波の磁力線方向と略平行になり、かつ前記マイクロ波の磁界の最大点を含んだ位置に配置し、またはその位置を移動させる基板供給手段と、を備えることを特徴とする。
【００１０】
また、前記膜の厚さは１μｍ〜３０μｍであるのが好適である。
【００１１】
また、前記基板はポリイミド、ポリエステル、ポリカーボネート、紙フェノール、ガラスエポキシ、アルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、シリコンまたは炭化ケイ素を含む基材で構成されていることを特徴とする。
【００１２】
また、前記導体が金、銀、銅、アルミニウム、ニッケル、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブであることを特徴とする。
【００１３】
また、本発明の一実施形態は、マイクロ波加熱方法であって、導波管中に波長範囲１ｍ〜１ｍｍのマイクロ波を供給し、前記導波管内において、導体の膜または導体を分散させた分散物の膜を形成した基板を、前記膜の形成面が前記マイクロ波の磁力線方向と略平行になり、かつ前記マイクロ波の磁界の最大点を含んだ位置に配置し、またはその位置を移動させる、ことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、膜が形成された基板の面をマイクロ波の磁力線方向と略平行とすることによりスパークの発生を抑制し、適切に加熱することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】実施形態にかかるマイクロ波加熱装置の構成例を示す図である。
【図２】加熱部を構成する導波管の構成例を示す図である。
【図３】導波管中に発生するマイクロ波の電磁界分布の説明図である。
【図４】導体の膜または導体を分散させた分散物の膜が形成された基板の断面図である。
【図５】スライドガラスに形成したインクの塗布領域の説明図である。
【図６】比較例１における導波管内の基板の配置の説明図である。
【図７】比較例１における導波管内の基板の配置の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明を実施するための形態（以下、実施形態という）を、図面に従って説明する。
【００１７】
図１には、本実施形態にかかるマイクロ波加熱装置の構成例が示される。図１において、マイクロ波加熱装置は、マイクロ波発生部１０、モニタ部１２、チューナ部１４、加熱部１６、被加熱対象物供給部１８及び可動短絡部２０を含んで構成されている。
【００１８】
マイクロ波発生部１０は、加熱部１６を構成する導波管に供給するマイクロ波を発生する。ここで、マイクロ波とは、波長範囲が１ｍ〜１ｍｍ（周波数が３００ＭＨｚ〜３００ＧＨｚ）の電磁波である。
【００１９】
モニタ部１２は、マイクロ波発生部１０が発生したマイクロ波の入射電力と、加熱部１６からの反射電力を監視する装置である。
【００２０】
チューナ部１４は、加熱部１６を構成する導波管に上記マイクロ波が進入する際に発生する反射波と逆位相の電磁波を発生させて反射波を打ち消し、反射波がマイクロ波発生部１０に戻ることを防止する。
【００２１】
加熱部１６は、上述の通り、導波管により構成され、被加熱対象物をマイクロ波により加熱する。後述するように、本実施形態では、マイクロ波のエネルギのうち磁界のエネルギを使用し被加熱対象物を加熱する。
【００２２】
被加熱対象物供給部１８は、マイクロ波の漏洩防止機構を備え、加熱部１６を構成する導波管に被加熱対象物を供給する。この被加熱対象物供給部１８は、例えば導波管に形成した被加熱対象物の供給用の開口であってよい。この場合には、人手により被加熱対象物を上記開口から導波管内に挿入する。また、ロールツーロール等の適宜な供給装置により、被加熱対象物を導波管内に供給する構成としてもよい。なお、本実施形態において、被加熱対象物は、基板に形成された導体の膜または導体を分散させた分散物の膜である。また、本願において導体とは、抵抗率が１０３Ωｃｍ以下の物質をいう。
【００２３】
可動短絡部２０は、被加熱対象物の材質により加熱部１６を構成する導波管内のマイクロ波の波長に短縮が生じ、定在波が変化したときに、導波管内に定在波を維持するための部材であり、モニタ部１２の反射電力を監視し、定在波を維持するための最適な位置に先端部２０ａが配置される。
【００２４】
図２には、加熱部１６を構成する導波管の構成例（ＴＥ１０モードの空洞共振器）が示される。図２において、導波管には、マイクロ波を受け入れる側に上記チューナ部１４が設けられている。また、マイクロ波の入り口には、アイリス部２２が形成され、マイクロ波はこのアイリス部２２の開口から導波管１６ａに進入する。また、図２では、被加熱対象物供給部１８が破線で示されている。図２中のマイクロ波Ｍｗの波は電界強度の曲線（波（振幅）の最高点（曲線の最上点）が電界最大点、最下点（曲線の最下限）が電界最小点）を示している。
【００２５】
導波管１６ａのアイリス部２２と反対側の端部付近には、上記可動短絡部２０が設けられており、アイリス部２２と可動短絡部２０との間に存在するマイクロ波Ｍｗの磁界により被加熱対象物供給部１８から供給された被加熱対象物すなわち基板２４上に形成された上記膜が加熱される。この磁界の影響範囲はマイクロ波の周波数（波長）によって異なるが、例えば２．４５ＧＨｚ（約１４８ｍｍ）の場合は磁界強度の最大点より＋／−１５ｍｍ程度の範囲である。なお、アイリス部２２と可動短絡部２０との間にマイクロ波Ｍｗの定在波を発生させるためには、アイリス部２２と先端部２０ａとの距離Ｌを、
Ｌ＝（２ｎ−１）λｇ／２
λｇはマイクロ波Ｍｗの導波管内における波長、ｎは自然数
とすればよい。ただし、導波管１６ａ中に発生するマイクロ波は、定在波に限定されず、進行波であってもよい。
【００２６】
図３（ａ）、（ｂ）、（ｃ）には、導波管１６ａ中に発生するマイクロ波の電磁界分布の説明図が示される。
【００２７】
図３（ａ）は、導波管１６ａの斜視図であり、図のｘ−ｙ平面に直交する方向（ｚ軸方向）に導波管１６ａが伸びている。導波管１６ａにマイクロ波が供給されると、ｘ軸方向（ｙ−ｚ平面に直交する方向）に磁界が発生する。このときの磁界を表す磁力線が破線の矢印で表示されている。また、電界は磁界と直交するｙ軸方向に発生し、電気力線が実線の矢印で表示されている。
【００２８】
図３（ｂ）は、導波管１６ａのｘ−ｚ平面に平行な面での断面図である。図３（ｂ）では、マイクロ波の電気力線が白丸（○）と黒丸（●）で示されており、白丸が紙面の手前側から裏側に向かう向き、黒丸が紙面の裏側から手前側に向かう向きの電気力線である。また、磁力線は破線で示されている。
【００２９】
基板２４は、図３（ｂ）に示されるように、導体の膜または導体を分散させた分散物の膜が形成された面をマイクロ波の磁力線方向（磁界の方向）と略平行に維持した状態で導波管１６ａ中に配置し、または導波管１６ａ中を移動させる。これにより、上記膜に対して磁界による誘導加熱を行うことができる。ここで、略平行とは、基板２４の面とマイクロ波の磁力線方向とが平行または磁力線方向に対して３０度以内の角度を維持した状態をいう。なお、上記３０度以内の角度とは、基板２４の面に立てた法線と磁力線方向とが６０度以上の角度をなしている状態をいう。また、基板２４が配置され、または移動する導波管１６ａ中の位置は、マイクロ波の磁力線の渦の中心を含む位置（磁界最大点を含む位置）である。基板２４の面には、被加熱対象物である、導体の膜または導体を分散させた分散物の膜が形成されている。このため、上記膜に磁力線が侵入し、磁性損失によりスパークを発生させずに被加熱対象物を内部発熱させて選択的に加熱できる。従って、オーブン等により基板２４ごと加熱する必要はない。なお、シリコンまたは炭化ケイ素等の半導体基板を使用した場合には、マイクロ波で加熱する際に基板自体も発熱するが、短時間で膜の焼結が完了する。この結果、基板２４及びその表面に形成された導体の膜または導体を分散させた分散物の膜を破損せずに適切に加熱することができる。
【００３０】
図３（ｃ）は、導波管１６ａのｙ−ｚ平面に平行な面での断面図である。図３（ｃ）では、マイクロ波の磁力線が白丸（○）と黒丸（●）で示されており、白丸が紙面の手前側から裏側に向かう向き、黒丸が紙面の裏側から手前側に向かう向きの磁力線である。上述したように、基板２４の膜の形成面がマイクロ波の磁力線方向と略平行になるように配置されている。
【００３１】
基板２４は、導波管１６ａ中の磁力線の密度が高い領域、すなわちマイクロ波の磁界最大点を含んだ位置に配置し、またはその位置を通過させるのが好適である。なお、磁界最大点では、電界は最小となっている。この際、上記磁界が最大となる位置を含む概ね縦横３ｃｍ以内の領域に基板２４を配置するとスパークの発生を抑制でき、基板２４及びその表面に形成された導体の膜または導体を分散させた分散物の膜を破損させることを防止できる。
【００３２】
図４には、導体の膜または導体を分散させた分散物の膜が形成された基板２４の断面図が示される。図４において、基板２４の少なくとも一方の面には、導体の膜２６または導体を分散させた分散物の膜２６が形成されている。上記基板の厚さは０．０１〜１０ｍｍの範囲が好適である。また、上記膜の厚さは１００ｎｍ〜１００μｍの範囲、発熱しやすさの点から好ましくは１μｍ〜３０μｍの範囲とする。１００ｎｍより薄い膜は損失が少なくなり、１００μｍより厚い膜は磁力線が内部まで侵入せず、いずれの場合も誘導加熱することが困難である。
【００３３】
導体の例としては、金、銀、銅、アルミニウム、ニッケル、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ等を挙げることができる。また、上記導体を分散させる分散媒としては、公知の樹脂を用いることができる。これらの樹脂の例としては、セルロース、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エポキシ樹脂等を挙げることができる。また、基板２４の材料の例としては、ポリイミド、ポリエステル、ポリカーボネート、紙フェノール、ガラスエポキシ、アルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、シリコンまたは炭化ケイ素を含む基材を挙げることができる。上記基板２４は、導波管に設けられた被加熱対象物供給部１８から導波管１６ａ中に挿入され、図示していない基板保持、移動手段によって上記膜の形成面が導波管中のマイクロ波の磁力線方向と略平行になるようにして導波管中に配置または導波管中を移動させてもよい。
【実施例】
【００３４】
以下、本発明の実施例を具体的に説明する。なお、以下の実施例及び比較例は、本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。
【００３５】
実施例１
基板として東レ・デュポン社製ポリイミドフィルム；カプトン１５０ＥＮ（フィルム厚 ３７．５μｍ）を使用し、この基板の表面に銀（Ａｇ）ペースト（ドータイトＦＡ−３５３Ｎ 藤倉化成株式会社製）を塗布した。
【００３６】
上記銀ペーストの塗布は、上記基板にスクリーン印刷により２ｃｍ×２ｃｍの正方パターンを印刷することにより行った。印刷したパターン（銀ペースト層）の厚さは、乾燥後で６μｍ（３点平均値）であった。
【００３７】
以上のようにして銀ペーストを塗布して銀ペースト層を形成した基板を、図２に示した装置によりマイクロ波加熱（磁界による加熱）を行った。この際、基板２４は、上述したように、銀ペーストを塗布した面が、マイクロ波の磁力線方向と略平行となる方向に配置し、かつマイクロ波の磁界の最大点を含んだ位置に配置した。使用したマイクロ波の周波数は２．４５ＧＨｚであり、このときの磁界の最大点（電界の最小点）は理論上アイリス部２２からλｇ／２離れた位置（電界の最大点からλｇ／４離れた位置（２．４５ＧＨｚのマイクロ波を使用する場合λｇは１４８ｍｍ））となるが、基板をセットすると基板の中を進むマイクロ波が波長短縮し、共振位置がずれる。そのため、アイリス部２２からλｇ／４離れた電界の最大点にマイクロ波検出器を配置し、マイクロ波検出器に接続した導波管内電圧計の電圧が最大値を示す位置にプランジャーの位置を微調整する。加熱時間は３０秒〜６０秒である。これにより、銀ペースト層の表面温度が２００℃程度まで上昇し、銀粒子が焼結して銀膜を生成した。このとき、基板２４は溶解しなかった。また、マイクロ波加熱中にスパークの発生はなく、基板２４を破損させずにその表面上に銀膜が形成できた。形成された銀膜の膜厚は８μｍであった。加熱処理前後の銀ペースト層及び銀膜の抵抗率を、三菱化学アナリテック株式会社製ロレスタＧＰを用いて３点平均値として測定した。測定結果を表１に示す。
【００３８】
実施例２
以下の手順によりアルミニウム粒子を分散させたインクを作製した。
【００３９】
アルミニウムパウダー（ＲＤ１０−３５６０ 東洋アルミニウム株式会社製 Ｄ５０＝１３μｍ）４．０ｇ、フェノキシタイプエポキシ樹脂（ｊＥＲ１２５６ ジャパンエポキシレジン株式会社製）の３５％γ−ブチロラクトン溶液４．０ｇ、γ−ブチロラクトン４．０ｇを良く混合して、均一な分散剤とした。なお、上記アルミニウムパウダーの粒径は、日機装株式会社製 マイクロトラック粒度分布測定装置 MT3000IIシリーズ USVRを使用して測定した。
【００４０】
上記分散剤を、実施例１と同様にして、東レ・デュポン社製 カプトン１５０ＥＮ（フィルム厚 ３７．５μｍ）の基板表面にスクリーン印刷により２ｃｍ×２ｃｍの正方パターンで印刷し、アルミニウムが分散された膜（アルミニウム分散層）を形成した。乾燥後の膜厚は１５μｍ（３点平均値）であった。その後、実施例１と同様にして、マイクロ波加熱を行った。マイクロ波加熱中に基板を溶解させず、またスパークの発生もなく、基板を破損させずにその表面上にアルミニウム膜を形成できた。形成されたアルミニウム膜の膜厚は２１μｍであった。実施例１と同様にして加熱処理前後のアルミニウム分散層及びアルミニウム膜の抵抗率を測定した。測定結果を表１に示す。
【００４１】
実施例３
以下の手順により銅粒子を分散させたインクを作製した。
【００４２】
銅パウダー（１１００Ｙ 三井金属鉱業株式会社製 Ｄ５０＝１．１μｍ）４．０ｇ、フェノキシタイプエポキシ樹脂（ｊＥＲ１２５６ ジャパンエポキシレジン株式会社製）の２０％γ−ブチロラクトン溶液２．０ｇ、グリセリン１．０ｇを良く混合して、均一な分散剤とした。なお、上記銅パウダーの粒径は、日機装株式会社製 ナノ粒度分布測定装置 UPA-UT151を使用して測定した。
【００４３】
上記分散剤を、実施例１と同様にして、東レ・デュポン社製 カプトン１５０ＥＮ（フィルム厚 ３７．５μｍ）の基板表面にスクリーン印刷により２ｃｍ×２ｃｍの正方パターンで印刷し、銅が分散された膜（銅分散層）を形成した。乾燥後の膜厚は３μｍ（３点平均値）であった。その後、実施例１と同様にして、マイクロ波加熱を行った。マイクロ波加熱中に基板を溶解させず、またスパークの発生もなく、基板を破損させずにその表面上に銅膜を形成できた。形成された銅膜の膜厚は４μｍであった。実施例１と同様にして加熱処理前後の銅分散層及び銅膜の抵抗率を測定した。測定結果を表１に示す。
【００４４】
【表１】
【００４５】
表１に示されるように、実施例１の加熱処理前の銀ペースト層は、抵抗率が２．１０Ｅ−０４（２．１０×１０−４）Ωｃｍであったものが、マイクロ波加熱処理後の銀膜では１．０３×１０−５Ωｃｍまで抵抗率が低下した。また、実施例２のアルミニウム粒子を分散させたインクで形成したアルミニウム分散層では、抵抗率が測定できなかった（上記測定装置の測定上限より高い抵抗率であった）が、マイクロ波加熱処理後のアルミニウム膜では抵抗率が３．４５×１０−３Ωｃｍまで低下した。また、実施例３の銅粒子を分散させたインクで形成した銅分散層では、抵抗率が測定できなかった（上記測定装置の測定上限より高い抵抗率であった）が、マイクロ波加熱処理後の銅膜では抵抗率が２．１８×１０−２Ωｃｍまで低下した。
【００４６】
以上のように、銀、アルミニウム、銅の分散物の膜を基板上に形成し、マイクロ波加熱することにより、抵抗率の低い金属膜を形成できた。本実施例によれば、マイクロ波によるスパークを発生させずに各金属粒子を内部発熱させることができ、効率よく金属膜の抵抗率を下げることができた。
【００４７】
比較例１
実施例１と同様にして、銀ペーストを、東レ・デュポン社製 カプトン１５０ＥＮ（フィルム厚 ３７．５μｍ）の基板表面にスクリーン印刷により２ｃｍ×２ｃｍの正方パターンで印刷した。印刷したパターン（銀ペースト層）の厚さは、乾燥後で１５μｍ（３点平均値）であった。
【００４８】
以上のようにして銀ペーストを塗布して銀ペースト層を形成した基板２４を、図２、図３（ｂ）、（ｃ）に示した導波管内に、図６、図７（ｂ）、（ｃ）に示されるように配置し、マイクロ波加熱を行った。本比較例１の基板２４の配置では、図６、図７（ｂ）、図７（ｃ）に示されるように、マイクロ波の磁界の最大点をはずれており、かつ基板２４の銀ペーストを塗布した面が、マイクロ波の電気力線方向と略直交する方向となる。このため、マイクロ波の電気力線の大部分を上記銀ペーストの塗布面で受けるようになり、スパークが発生して基板２４および銀ペースト層が破損した。この結果から、実施例１〜３のように、基板面の方向をマイクロ波の磁力線方向と略平行となる方向に配置し、かつマイクロ波の磁界の最大点を含んだ位置に配置する必要があることがわかる。
【００４９】
比較例２〜４
実施例１〜３において、マイクロ波の代わりに、電気オーブン（恒温槽）により２００℃で１時間外部加熱し、加熱処理前後の各金属の分散層及び各金属膜の抵抗率を測定した。測定結果を表２に示す。
【００５０】
【表２】
【００５１】
表２に示されるように、アルミニウム粒子を分散させたインクを使用して形成したアルミニウム分散層、及び銅粒子を分散させたインクを使用して形成した銅分散層については抵抗率が測定できなかった（上記測定装置の測定上限より高い抵抗率であった）。また、Ａｇペーストを使用して形成した膜（銀ペースト層）についても、マイクロ波加熱処理（実施例１）の場合よりも加熱処理後の抵抗率が高いことが分かる。
【符号の説明】
【００５２】
１０ マイクロ波発生部、１２ モニタ部、１４ チューナ部、１６ 加熱部、１６ａ 導波管、１８ 被加熱対象物供給部、２０ 可動短絡部、２０ａ 先端部、２２ アイリス部、２２ａ 先端部、２４ 基板、２６ 膜。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロ波加熱装置及びマイクロ波加熱方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、マイクロ波を使用して金属等の材料、またはそれらの薄膜を加熱処理する技術が知られている。マイクロ波を使用する場合、電界または磁界の作用により、加熱対象物を内部発熱させて選択的に加熱することができる
【０００３】
マイクロ波加熱の例としては、下記特許文献１（特に段落００７３等）に、金属酸化物半導体の前駆体となる無機金属塩材料から形成された薄膜に、大気圧下（酸素の存在下）でマイクロ波を照射して半導体に変換する技術が開示されている。
【０００４】
また、下記特許文献２（特に段落００２４等）には、等間隔にマイクロ波源（マグネトロン）が配設されたトンネル内に超硬合金、サーメット又はセラミック製切断板等の加工材を通過させながら加熱する技術が開示されている。
【０００５】
また、下記特許文献３（特に段落００１９等）には、定在波（入射波と反射波の合成）の電界最大又は磁界最大の位置に砥石材料を設置し、効率よく加熱を行うマイクロ波加熱装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−１７７１４９号公報
【特許文献２】特開２００６−３００５０９号広報
【特許文献３】特開２０１０−２７４３８３号広報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
一般に、導体もしくは半導体の膜または導体もしくは半導体を分散させた分散物の膜をマイクロ波により加熱する場合、スパークの発生によりこれらの膜や膜を形成した基板が破損され、適切に加熱することが困難であるという問題がある。上記従来の技術には、この問題を解決する構成が開示されていない。
【０００８】
本発明の目的は、導体の膜または導体を分散させた分散物の膜を適切に加熱することができるマイクロ波加熱装置及びマイクロ波加熱方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明の一実施形態は、マイクロ波加熱装置であって、導波管と、前記導波管に波長範囲１ｍ〜１ｍｍのマイクロ波を供給するマイクロ波供給手段と、前記導波管内において、導体の膜または導体を分散させた分散物の膜を形成した基板を、前記膜の形成面が前記マイクロ波の磁力線方向と略平行になり、かつ前記マイクロ波の磁界の最大点を含んだ位置に配置し、またはその位置を移動させる基板供給手段と、を備えることを特徴とする。
【００１０】
また、前記膜の厚さは１μｍ〜３０μｍであるのが好適である。
【００１１】
また、前記基板はポリイミド、ポリエステル、ポリカーボネート、紙フェノール、ガラスエポキシ、アルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、シリコンまたは炭化ケイ素を含む基材で構成されていることを特徴とする。
【００１２】
また、前記導体が金、銀、銅、アルミニウム、ニッケル、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブであることを特徴とする。
【００１３】
また、本発明の一実施形態は、マイクロ波加熱方法であって、導波管中に波長範囲１ｍ〜１ｍｍのマイクロ波を供給し、前記導波管内において、導体の膜または導体を分散させた分散物の膜を形成した基板を、前記膜の形成面が前記マイクロ波の磁力線方向と略平行になり、かつ前記マイクロ波の磁界の最大点を含んだ位置に配置し、またはその位置を移動させる、ことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、膜が形成された基板の面をマイクロ波の磁力線方向と略平行とすることによりスパークの発生を抑制し、適切に加熱することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】実施形態にかかるマイクロ波加熱装置の構成例を示す図である。
【図２】加熱部を構成する導波管の構成例を示す図である。
【図３】導波管中に発生するマイクロ波の電磁界分布の説明図である。
【図４】導体の膜または導体を分散させた分散物の膜が形成された基板の断面図である。
【図５】スライドガラスに形成したインクの塗布領域の説明図である。
【図６】比較例１における導波管内の基板の配置の説明図である。
【図７】比較例１における導波管内の基板の配置の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明を実施するための形態（以下、実施形態という）を、図面に従って説明する。
【００１７】
図１には、本実施形態にかかるマイクロ波加熱装置の構成例が示される。図１において、マイクロ波加熱装置は、マイクロ波発生部１０、モニタ部１２、チューナ部１４、加熱部１６、被加熱対象物供給部１８及び可動短絡部２０を含んで構成されている。
【００１８】
マイクロ波発生部１０は、加熱部１６を構成する導波管に供給するマイクロ波を発生する。ここで、マイクロ波とは、波長範囲が１ｍ〜１ｍｍ（周波数が３００ＭＨｚ〜３００ＧＨｚ）の電磁波である。
【００１９】
モニタ部１２は、マイクロ波発生部１０が発生したマイクロ波の入射電力と、加熱部１６からの反射電力を監視する装置である。
【００２０】
チューナ部１４は、加熱部１６を構成する導波管に上記マイクロ波が進入する際に発生する反射波と逆位相の電磁波を発生させて反射波を打ち消し、反射波がマイクロ波発生部１０に戻ることを防止する。
【００２１】
加熱部１６は、上述の通り、導波管により構成され、被加熱対象物をマイクロ波により加熱する。後述するように、本実施形態では、マイクロ波のエネルギのうち磁界のエネルギを使用し被加熱対象物を加熱する。
【００２２】
被加熱対象物供給部１８は、マイクロ波の漏洩防止機構を備え、加熱部１６を構成する導波管に被加熱対象物を供給する。この被加熱対象物供給部１８は、例えば導波管に形成した被加熱対象物の供給用の開口であってよい。この場合には、人手により被加熱対象物を上記開口から導波管内に挿入する。また、ロールツーロール等の適宜な供給装置により、被加熱対象物を導波管内に供給する構成としてもよい。なお、本実施形態において、被加熱対象物は、基板に形成された導体の膜または導体を分散させた分散物の膜である。また、本願において導体とは、抵抗率が１０３Ωｃｍ以下の物質をいう。
【００２３】
可動短絡部２０は、被加熱対象物の材質により加熱部１６を構成する導波管内のマイクロ波の波長に短縮が生じ、定在波が変化したときに、導波管内に定在波を維持するための部材であり、モニタ部１２の反射電力を監視し、定在波を維持するための最適な位置に先端部２０ａが配置される。
【００２４】
図２には、加熱部１６を構成する導波管の構成例（ＴＥ１０モードの空洞共振器）が示される。図２において、導波管には、マイクロ波を受け入れる側に上記チューナ部１４が設けられている。また、マイクロ波の入り口には、アイリス部２２が形成され、マイクロ波はこのアイリス部２２の開口から導波管１６ａに進入する。また、図２では、被加熱対象物供給部１８が破線で示されている。図２中のマイクロ波Ｍｗの波は電界強度の曲線（波（振幅）の最高点（曲線の最上点）が電界最大点、最下点（曲線の最下限）が電界最小点）を示している。
【００２５】
導波管１６ａのアイリス部２２と反対側の端部付近には、上記可動短絡部２０が設けられており、アイリス部２２と可動短絡部２０との間に存在するマイクロ波Ｍｗの磁界により被加熱対象物供給部１８から供給された被加熱対象物すなわち基板２４上に形成された上記膜が加熱される。この磁界の影響範囲はマイクロ波の周波数（波長）によって異なるが、例えば２．４５ＧＨｚ（約１４８ｍｍ）の場合は磁界強度の最大点より＋／−１５ｍｍ程度の範囲である。なお、アイリス部２２と可動短絡部２０との間にマイクロ波Ｍｗの定在波を発生させるためには、アイリス部２２と先端部２０ａとの距離Ｌを、
Ｌ＝（２ｎ−１）λｇ／２
λｇはマイクロ波Ｍｗの導波管内における波長、ｎは自然数
とすればよい。ただし、導波管１６ａ中に発生するマイクロ波は、定在波に限定されず、進行波であってもよい。
【００２６】
図３（ａ）、（ｂ）、（ｃ）には、導波管１６ａ中に発生するマイクロ波の電磁界分布の説明図が示される。
【００２７】
図３（ａ）は、導波管１６ａの斜視図であり、図のｘ−ｙ平面に直交する方向（ｚ軸方向）に導波管１６ａが伸びている。導波管１６ａにマイクロ波が供給されると、ｘ軸方向（ｙ−ｚ平面に直交する方向）に磁界が発生する。このときの磁界を表す磁力線が破線の矢印で表示されている。また、電界は磁界と直交するｙ軸方向に発生し、電気力線が実線の矢印で表示されている。
【００２８】
図３（ｂ）は、導波管１６ａのｘ−ｚ平面に平行な面での断面図である。図３（ｂ）では、マイクロ波の電気力線が白丸（○）と黒丸（●）で示されており、白丸が紙面の手前側から裏側に向かう向き、黒丸が紙面の裏側から手前側に向かう向きの電気力線である。また、磁力線は破線で示されている。
【００２９】
基板２４は、図３（ｂ）に示されるように、導体の膜または導体を分散させた分散物の膜が形成された面をマイクロ波の磁力線方向（磁界の方向）と略平行に維持した状態で導波管１６ａ中に配置し、または導波管１６ａ中を移動させる。これにより、上記膜に対して磁界による誘導加熱を行うことができる。ここで、略平行とは、基板２４の面とマイクロ波の磁力線方向とが平行または磁力線方向に対して３０度以内の角度を維持した状態をいう。なお、上記３０度以内の角度とは、基板２４の面に立てた法線と磁力線方向とが６０度以上の角度をなしている状態をいう。また、基板２４が配置され、または移動する導波管１６ａ中の位置は、マイクロ波の磁力線の渦の中心を含む位置（磁界最大点を含む位置）である。基板２４の面には、被加熱対象物である、導体の膜または導体を分散させた分散物の膜が形成されている。このため、上記膜に磁力線が侵入し、磁性損失によりスパークを発生させずに被加熱対象物を内部発熱させて選択的に加熱できる。従って、オーブン等により基板２４ごと加熱する必要はない。なお、シリコンまたは炭化ケイ素等の半導体基板を使用した場合には、マイクロ波で加熱する際に基板自体も発熱するが、短時間で膜の焼結が完了する。この結果、基板２４及びその表面に形成された導体の膜または導体を分散させた分散物の膜を破損せずに適切に加熱することができる。
【００３０】
図３（ｃ）は、導波管１６ａのｙ−ｚ平面に平行な面での断面図である。図３（ｃ）では、マイクロ波の磁力線が白丸（○）と黒丸（●）で示されており、白丸が紙面の手前側から裏側に向かう向き、黒丸が紙面の裏側から手前側に向かう向きの磁力線である。上述したように、基板２４の膜の形成面がマイクロ波の磁力線方向と略平行になるように配置されている。
【００３１】
基板２４は、導波管１６ａ中の磁力線の密度が高い領域、すなわちマイクロ波の磁界最大点を含んだ位置に配置し、またはその位置を通過させるのが好適である。なお、磁界最大点では、電界は最小となっている。この際、上記磁界が最大となる位置を含む概ね縦横３ｃｍ以内の領域に基板２４を配置するとスパークの発生を抑制でき、基板２４及びその表面に形成された導体の膜または導体を分散させた分散物の膜を破損させることを防止できる。
【００３２】
図４には、導体の膜または導体を分散させた分散物の膜が形成された基板２４の断面図が示される。図４において、基板２４の少なくとも一方の面には、導体の膜２６または導体を分散させた分散物の膜２６が形成されている。上記基板の厚さは０．０１〜１０ｍｍの範囲が好適である。また、上記膜の厚さは１００ｎｍ〜１００μｍの範囲、発熱しやすさの点から好ましくは１μｍ〜３０μｍの範囲とする。１００ｎｍより薄い膜は損失が少なくなり、１００μｍより厚い膜は磁力線が内部まで侵入せず、いずれの場合も誘導加熱することが困難である。
【００３３】
導体の例としては、金、銀、銅、アルミニウム、ニッケル、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ等を挙げることができる。また、上記導体を分散させる分散媒としては、公知の樹脂を用いることができる。これらの樹脂の例としては、セルロース、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エポキシ樹脂等を挙げることができる。また、基板２４の材料の例としては、ポリイミド、ポリエステル、ポリカーボネート、紙フェノール、ガラスエポキシ、アルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、シリコンまたは炭化ケイ素を含む基材を挙げることができる。上記基板２４は、導波管に設けられた被加熱対象物供給部１８から導波管１６ａ中に挿入され、図示していない基板保持、移動手段によって上記膜の形成面が導波管中のマイクロ波の磁力線方向と略平行になるようにして導波管中に配置または導波管中を移動させてもよい。
【実施例】
【００３４】
以下、本発明の実施例を具体的に説明する。なお、以下の実施例及び比較例は、本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。
【００３５】
実施例１
基板として東レ・デュポン社製ポリイミドフィルム；カプトン１５０ＥＮ（フィルム厚 ３７．５μｍ）を使用し、この基板の表面に銀（Ａｇ）ペースト（ドータイトＦＡ−３５３Ｎ 藤倉化成株式会社製）を塗布した。
【００３６】
上記銀ペーストの塗布は、上記基板にスクリーン印刷により２ｃｍ×２ｃｍの正方パターンを印刷することにより行った。印刷したパターン（銀ペースト層）の厚さは、乾燥後で６μｍ（３点平均値）であった。
【００３７】
以上のようにして銀ペーストを塗布して銀ペースト層を形成した基板を、図２に示した装置によりマイクロ波加熱（磁界による加熱）を行った。この際、基板２４は、上述したように、銀ペーストを塗布した面が、マイクロ波の磁力線方向と略平行となる方向に配置し、かつマイクロ波の磁界の最大点を含んだ位置に配置した。使用したマイクロ波の周波数は２．４５ＧＨｚであり、このときの磁界の最大点（電界の最小点）は理論上アイリス部２２からλｇ／２離れた位置（電界の最大点からλｇ／４離れた位置（２．４５ＧＨｚのマイクロ波を使用する場合λｇは１４８ｍｍ））となるが、基板をセットすると基板の中を進むマイクロ波が波長短縮し、共振位置がずれる。そのため、アイリス部２２からλｇ／４離れた電界の最大点にマイクロ波検出器を配置し、マイクロ波検出器に接続した導波管内電圧計の電圧が最大値を示す位置にプランジャーの位置を微調整する。加熱時間は３０秒〜６０秒である。これにより、銀ペースト層の表面温度が２００℃程度まで上昇し、銀粒子が焼結して銀膜を生成した。このとき、基板２４は溶解しなかった。また、マイクロ波加熱中にスパークの発生はなく、基板２４を破損させずにその表面上に銀膜が形成できた。形成された銀膜の膜厚は８μｍであった。加熱処理前後の銀ペースト層及び銀膜の抵抗率を、三菱化学アナリテック株式会社製ロレスタＧＰを用いて３点平均値として測定した。測定結果を表１に示す。
【００３８】
実施例２
以下の手順によりアルミニウム粒子を分散させたインクを作製した。
【００３９】
アルミニウムパウダー（ＲＤ１０−３５６０ 東洋アルミニウム株式会社製 Ｄ５０＝１３μｍ）４．０ｇ、フェノキシタイプエポキシ樹脂（ｊＥＲ１２５６ ジャパンエポキシレジン株式会社製）の３５％γ−ブチロラクトン溶液４．０ｇ、γ−ブチロラクトン４．０ｇを良く混合して、均一な分散剤とした。なお、上記アルミニウムパウダーの粒径は、日機装株式会社製 マイクロトラック粒度分布測定装置 MT3000IIシリーズ USVRを使用して測定した。
【００４０】
上記分散剤を、実施例１と同様にして、東レ・デュポン社製 カプトン１５０ＥＮ（フィルム厚 ３７．５μｍ）の基板表面にスクリーン印刷により２ｃｍ×２ｃｍの正方パターンで印刷し、アルミニウムが分散された膜（アルミニウム分散層）を形成した。乾燥後の膜厚は１５μｍ（３点平均値）であった。その後、実施例１と同様にして、マイクロ波加熱を行った。マイクロ波加熱中に基板を溶解させず、またスパークの発生もなく、基板を破損させずにその表面上にアルミニウム膜を形成できた。形成されたアルミニウム膜の膜厚は２１μｍであった。実施例１と同様にして加熱処理前後のアルミニウム分散層及びアルミニウム膜の抵抗率を測定した。測定結果を表１に示す。
【００４１】
実施例３
以下の手順により銅粒子を分散させたインクを作製した。
【００４２】
銅パウダー（１１００Ｙ 三井金属鉱業株式会社製 Ｄ５０＝１．１μｍ）４．０ｇ、フェノキシタイプエポキシ樹脂（ｊＥＲ１２５６ ジャパンエポキシレジン株式会社製）の２０％γ−ブチロラクトン溶液２．０ｇ、グリセリン１．０ｇを良く混合して、均一な分散剤とした。なお、上記銅パウダーの粒径は、日機装株式会社製 ナノ粒度分布測定装置 UPA-UT151を使用して測定した。
【００４３】
上記分散剤を、実施例１と同様にして、東レ・デュポン社製 カプトン１５０ＥＮ（フィルム厚 ３７．５μｍ）の基板表面にスクリーン印刷により２ｃｍ×２ｃｍの正方パターンで印刷し、銅が分散された膜（銅分散層）を形成した。乾燥後の膜厚は３μｍ（３点平均値）であった。その後、実施例１と同様にして、マイクロ波加熱を行った。マイクロ波加熱中に基板を溶解させず、またスパークの発生もなく、基板を破損させずにその表面上に銅膜を形成できた。形成された銅膜の膜厚は４μｍであった。実施例１と同様にして加熱処理前後の銅分散層及び銅膜の抵抗率を測定した。測定結果を表１に示す。
【００４４】
【表１】
【００４５】
表１に示されるように、実施例１の加熱処理前の銀ペースト層は、抵抗率が２．１０Ｅ−０４（２．１０×１０−４）Ωｃｍであったものが、マイクロ波加熱処理後の銀膜では１．０３×１０−５Ωｃｍまで抵抗率が低下した。また、実施例２のアルミニウム粒子を分散させたインクで形成したアルミニウム分散層では、抵抗率が測定できなかった（上記測定装置の測定上限より高い抵抗率であった）が、マイクロ波加熱処理後のアルミニウム膜では抵抗率が３．４５×１０−３Ωｃｍまで低下した。また、実施例３の銅粒子を分散させたインクで形成した銅分散層では、抵抗率が測定できなかった（上記測定装置の測定上限より高い抵抗率であった）が、マイクロ波加熱処理後の銅膜では抵抗率が２．１８×１０−２Ωｃｍまで低下した。
【００４６】
以上のように、銀、アルミニウム、銅の分散物の膜を基板上に形成し、マイクロ波加熱することにより、抵抗率の低い金属膜を形成できた。本実施例によれば、マイクロ波によるスパークを発生させずに各金属粒子を内部発熱させることができ、効率よく金属膜の抵抗率を下げることができた。
【００４７】
比較例１
実施例１と同様にして、銀ペーストを、東レ・デュポン社製 カプトン１５０ＥＮ（フィルム厚 ３７．５μｍ）の基板表面にスクリーン印刷により２ｃｍ×２ｃｍの正方パターンで印刷した。印刷したパターン（銀ペースト層）の厚さは、乾燥後で１５μｍ（３点平均値）であった。
【００４８】
以上のようにして銀ペーストを塗布して銀ペースト層を形成した基板２４を、図２、図３（ｂ）、（ｃ）に示した導波管内に、図６、図７（ｂ）、（ｃ）に示されるように配置し、マイクロ波加熱を行った。本比較例１の基板２４の配置では、図６、図７（ｂ）、図７（ｃ）に示されるように、マイクロ波の磁界の最大点をはずれており、かつ基板２４の銀ペーストを塗布した面が、マイクロ波の電気力線方向と略直交する方向となる。このため、マイクロ波の電気力線の大部分を上記銀ペーストの塗布面で受けるようになり、スパークが発生して基板２４および銀ペースト層が破損した。この結果から、実施例１〜３のように、基板面の方向をマイクロ波の磁力線方向と略平行となる方向に配置し、かつマイクロ波の磁界の最大点を含んだ位置に配置する必要があることがわかる。
【００４９】
比較例２〜４
実施例１〜３において、マイクロ波の代わりに、電気オーブン（恒温槽）により２００℃で１時間外部加熱し、加熱処理前後の各金属の分散層及び各金属膜の抵抗率を測定した。測定結果を表２に示す。
【００５０】
【表２】
【００５１】
表２に示されるように、アルミニウム粒子を分散させたインクを使用して形成したアルミニウム分散層、及び銅粒子を分散させたインクを使用して形成した銅分散層については抵抗率が測定できなかった（上記測定装置の測定上限より高い抵抗率であった）。また、Ａｇペーストを使用して形成した膜（銀ペースト層）についても、マイクロ波加熱処理（実施例１）の場合よりも加熱処理後の抵抗率が高いことが分かる。
【符号の説明】
【００５２】
１０ マイクロ波発生部、１２ モニタ部、１４ チューナ部、１６ 加熱部、１６ａ 導波管、１８ 被加熱対象物供給部、２０ 可動短絡部、２０ａ 先端部、２２ アイリス部、２２ａ 先端部、２４ 基板、２６ 膜。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
導波管と、
前記導波管に波長範囲１ｍ〜１ｍｍのマイクロ波を供給するマイクロ波供給手段と、
前記導波管内において、導体の膜または導体を分散させた分散物の膜を形成した基板を、前記膜の形成面が前記マイクロ波の磁力線方向と略平行になり、かつ前記マイクロ波の磁界の最大点を含んだ位置に配置し、またはその位置を移動させる基板供給手段と、
を備えることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項２】
前記膜の厚さが１μｍ〜３０μｍであることを特徴とする請求項１に記載のマイクロ波加熱装置。
【請求項３】
前記基板がポリイミド、ポリエステル、ポリカーボネート、紙フェノール、ガラスエポキシ、アルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、シリコンまたは炭化ケイ素を含む基材で構成されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のマイクロ波加熱装置。
【請求項４】
前記導体が金、銀、銅、アルミニウム、ニッケル、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のマイクロ波加熱装置。
【請求項５】
導波管中に波長範囲１ｍ〜１ｍｍのマイクロ波を供給し、
前記導波管内において、導体の膜または導体を分散させた分散物の膜を形成した基板を、前記膜の形成面が前記マイクロ波の磁力線方向と略平行になり、かつ前記マイクロ波の磁界の最大点を含んだ位置に配置し、またはその位置を移動させる、
ことを特徴とするマイクロ波加熱方法。
【請求項１】
導波管と、
前記導波管に波長範囲１ｍ〜１ｍｍのマイクロ波を供給するマイクロ波供給手段と、
前記導波管内において、導体の膜または導体を分散させた分散物の膜を形成した基板を、前記膜の形成面が前記マイクロ波の磁力線方向と略平行になり、かつ前記マイクロ波の磁界の最大点を含んだ位置に配置し、またはその位置を移動させる基板供給手段と、
を備えることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項２】
前記膜の厚さが１μｍ〜３０μｍであることを特徴とする請求項１に記載のマイクロ波加熱装置。
【請求項３】
前記基板がポリイミド、ポリエステル、ポリカーボネート、紙フェノール、ガラスエポキシ、アルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、シリコンまたは炭化ケイ素を含む基材で構成されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のマイクロ波加熱装置。
【請求項４】
前記導体が金、銀、銅、アルミニウム、ニッケル、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のマイクロ波加熱装置。
【請求項５】
導波管中に波長範囲１ｍ〜１ｍｍのマイクロ波を供給し、
前記導波管内において、導体の膜または導体を分散させた分散物の膜を形成した基板を、前記膜の形成面が前記マイクロ波の磁力線方向と略平行になり、かつ前記マイクロ波の磁界の最大点を含んだ位置に配置し、またはその位置を移動させる、
ことを特徴とするマイクロ波加熱方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１３−１０１８０８（Ｐ２０１３−１０１８０８Ａ）
【公開日】平成２５年５月２３日（２０１３．５．２３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２４４２８４（Ｐ２０１１−２４４２８４）
【出願日】平成２３年１１月８日（２０１１．１１．８）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）国等の委託研究の成果に係る特許出願（平成２２年度独立行政法人新エネルギー・産業技術開発機構「ナノテク・先端部材実用化研究開発／マイクロ波による金属薄膜の形成及びそのパターン化技術の研究開発」に係る業務委託研究、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願）
【出願人】（０００００２００４）昭和電工株式会社 (3,251)
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【出願人】（３０４０２１４１７）国立大学法人東京工業大学 (1,821)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年５月２３日（２０１３．５．２３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１１月８日（２０１１．１１．８）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）国等の委託研究の成果に係る特許出願（平成２２年度独立行政法人新エネルギー・産業技術開発機構「ナノテク・先端部材実用化研究開発／マイクロ波による金属薄膜の形成及びそのパターン化技術の研究開発」に係る業務委託研究、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願）
【出願人】（０００００２００４）昭和電工株式会社 (3,251)
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【出願人】（３０４０２１４１７）国立大学法人東京工業大学 (1,821)
【Ｆターム（参考）】
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