固形燃料の製造方法および製造装置
【課題】循環油中の微粉炭濃度の上昇を抑制する固形燃料の製造方法および製造装置を提供すること。
【解決手段】多孔質炭を、重質油分および溶媒油分を含む混合油と混合して原料スラリーを得る混合工程；該原料スラリーを加熱して多孔質炭の脱水を進めると共に、多孔質炭の細孔内に混合油を含浸せしめ、脱水スラリーを得る蒸発工程；該脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離する固液分離工程；分離された改質多孔質炭をキャリアガスにより乾燥させた後、該キャリアガス中の蒸発混合油を冷却によって凝縮させると共に、キャリアガス中の多孔質炭を凝縮混合油の噴霧によって捕捉し、混合油を回収する最終乾燥工程；および固液分離工程で分離回収された混合油を混合工程へ戻す循環工程を含んでなり、最終乾燥工程で回収された混合油を固液分離工程に供給する供給工程Ａを含むこと特徴とする固形燃料の製造方法、ならびに該方法を採用した固形燃料の製造装置。
【解決手段】多孔質炭を、重質油分および溶媒油分を含む混合油と混合して原料スラリーを得る混合工程；該原料スラリーを加熱して多孔質炭の脱水を進めると共に、多孔質炭の細孔内に混合油を含浸せしめ、脱水スラリーを得る蒸発工程；該脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離する固液分離工程；分離された改質多孔質炭をキャリアガスにより乾燥させた後、該キャリアガス中の蒸発混合油を冷却によって凝縮させると共に、キャリアガス中の多孔質炭を凝縮混合油の噴霧によって捕捉し、混合油を回収する最終乾燥工程；および固液分離工程で分離回収された混合油を混合工程へ戻す循環工程を含んでなり、最終乾燥工程で回収された混合油を固液分離工程に供給する供給工程Ａを含むこと特徴とする固形燃料の製造方法、ならびに該方法を採用した固形燃料の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は多孔質炭を原料とする固形燃料の製造方法および製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
多孔質炭を原料とする固形燃料の製造方法に関し、従来公知のものとしては、例えば、特許文献１に記載された固形燃料の製造方法がある。その方法の概略を、図８を用いて説明する。多孔質炭（原料炭）は粉砕工程で粉砕された後、混合工程において重質油分と溶媒油分を含む混合油と混合して原料スラリーを得る。次いで、原料スラリーは予熱後、蒸発工程で加熱し、多孔質炭の脱水を進めると共に、多孔質炭の細孔内に混合油を含浸させ、脱水スラリーを得る。その後、固液分離工程において脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離した後、改質多孔質炭を最終乾燥工程において乾燥させる。乾燥された改質多孔質炭は所望により冷却および成型され、固形燃料が得られる。一方、固液分離工程や最終乾燥工程で回収された混合油は原料スラリーを得る混合工程に循環・搬送され、循環油として再利用される。
【０００３】
上記方法において、最終乾燥工程では一般に、固液分離工程で分離された改質多孔質炭はキャリアガスにより乾燥されるので、乾燥後のキャリアガスには蒸発混合油および多孔質炭の微粉炭が含有される。そのため、キャリアガス中の蒸発混合油は冷却によって凝縮・除去され、微粉炭は混合油の噴霧によって捕捉・除去され、キャリアガスを再利用している。その結果、回収された混合油には微粉炭が比較的多量に含有される。
【０００４】
例えば図９に示すように、キャリアガス（ＣＧ）を用いた乾燥装置において、乾燥機５１では、固液分離工程で分離された改質多孔質炭ケーキ５２を加熱してケーキ中の混合油分、特に溶媒油分を蒸発させる。それと同時に、キャリアガス（ＣＧ）により蒸発油分を乾燥機５１から移送して取り除き、改質多孔質炭５３を得る。蒸発油分を含むキャリアガス（ＣＧ）には微粉炭も同伴されるので、所望により集塵装置５４において微粉炭を取り除く。しかし、集塵装置５４によっても通常は微粉炭を十分に取り除くことはできない。そのため、ガス冷却器５５において、冷却によって蒸発油分を凝縮させつつ、循環油（ＣＯ）としての混合油を噴霧し、キャリアガス中の微粉炭を捕捉・除去する。その結果、回収された混合油５６には微粉炭が比較的多量に含有される。
【特許文献１】特開平７−２３３３８３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
最終乾燥工程で回収された混合油は上記のように微粉炭が比較的多量に含有されるので、混合工程で循環油として再利用されると、循環を繰り返す度に、循環油中の微粉炭濃度が上昇する。
【０００６】
循環油中の微粉炭濃度の上昇に起因して、以下の問題点が発生することが指摘されている。
（１）循環油を用いて調製される原料スラリー中の微粉炭濃度が上昇するので、原料スラリーが予熱工程および蒸発工程で加熱され難くなる。
（２）循環油を用いて調製されるスラリー中の微粉炭濃度が上昇するので、固液分離工程における処理速度が落ちて固液分離能が低下する。
【０００７】
本発明は、循環油中の微粉炭に起因する上記問題が生じない固形燃料の製造方法および製造装置を提供することを目的とする。
【０００８】
本明細書中、微粉炭はスラリーの搬送・循環等によりスラリー中に含まれる多孔質炭が微粉化することにより生じるもので、例えば粒子径が４５μｍ以下、特に１０μｍ以下の微粉状の石炭である。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、
多孔質炭を、重質油分および溶媒油分を含む混合油と混合して原料スラリーを得る混合工程；
該原料スラリーを加熱して多孔質炭の脱水を進めると共に、多孔質炭の細孔内に混合油を含浸せしめ、脱水スラリーを得る蒸発工程；
該脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離する固液分離工程；
分離された改質多孔質炭をキャリアガスにより乾燥させた後、該キャリアガス中の蒸発混合油を冷却によって凝縮させると共に、キャリアガス中の多孔質炭を凝縮混合油の噴霧によって捕捉し、混合油を回収する最終乾燥工程；および
固液分離工程で分離回収された混合油を混合工程へ戻す循環工程
を含んでいる固形燃料の製造方法であり、
最終乾燥工程で回収された混合油を固液分離工程に供給する供給工程Ａを含むこと特徴とする固形燃料の製造方法に関する。
【００１０】
本発明はまた、
多孔質炭を、重質油分および溶媒油分を含む混合油と混合して原料スラリーを得る混合手段；
該原料スラリーを加熱して多孔質炭の脱水を進めると共に、多孔質炭の細孔内に混合油を含浸せしめ、脱水スラリーを得る蒸発手段；
該脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離する固液分離手段；
分離された改質多孔質炭をキャリアガスにより乾燥させた後、該キャリアガス中の蒸発混合油を冷却によって凝縮させると共に、キャリアガス中の多孔質炭を凝縮混合油の噴霧によって捕捉し、混合油を回収する乾燥手段；および
固液分離手段で分離回収された混合油を混合手段へ戻す循環手段
を含んでいる固形燃料の製造装置であり、
乾燥手段で回収された混合油を固液分離手段に供給する供給手段Ａを含むこと特徴とする固形燃料の製造装置に関する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、最終乾燥工程で回収された混合油は、固液分離工程を経た後で、混合工程で再利用されるので、循環油中の微粉炭濃度の上昇を抑制できる。そのため、予熱工程および蒸発工程において原料スラリーが加熱され易くなる。
特に、固液分離工程を多段階で実施する場合、第２固液分離工程を含むそれ以降の固液分離工程に、最終乾燥工程で回収された混合油を供給すると、固液分離能が向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
多孔質炭から固形燃料は、基本的に
多孔質炭を、重質油分および溶媒油分を含む混合油と混合して原料スラリーを得る混合工程；
該原料スラリーを加熱して多孔質炭の脱水を進めると共に、多孔質炭の細孔内に混合油を含浸せしめ、脱水スラリーを得る蒸発工程；
該脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離する固液分離工程；
分離された改質多孔質炭をキャリアガスにより乾燥させた後、該キャリアガス中の蒸発混合油を冷却によって凝縮させると共に、キャリアガス中の多孔質炭を凝縮混合油の噴霧によって捕捉し、混合油を回収する最終乾燥工程；および
固液分離工程で分離回収された混合油を混合工程へ戻す循環工程
を経て製造される。
【００１３】
本発明は、上記製造工程に、最終乾燥工程で回収された混合油を固液分離工程に供給する供給工程Ａを含むこと特徴とする。
【００１４】
以下、各工程について図１〜図６を用いて詳しく説明する。
混合工程では、多孔質炭を、重質油分および溶媒油分を含む混合油と混合して原料スラリーを得る（図１の混合工程）。
【００１５】
多孔質炭とは、多量の水分を含有し、脱水することが望まれるいわゆる低品位炭であり、例えば２０〜７０重量％もの水分を含有する石炭である。そのような多孔質炭として、例えば、褐炭、亜炭、亜れき青炭等が挙げられる。例えば、褐炭には、ビクトリア炭、ノースダコタ炭、ベルガ炭等があり、亜れき青炭には、西バンゴ炭、ビヌンガン炭、サマランガウ炭、エココール炭等がある。多孔質炭は上記例示のものに限定されず、多量の水分を含有し、脱水することが望まれる石炭であれば、いずれも本発明に係る多孔質炭に含まれる。多孔質炭は通常、予め粉砕して使用される（図１の粉砕工程）。多孔質炭の粒子径は特に制限されるものではなく、例えば平均粒子径０．０５〜２．０ｍｍ、特に０．１〜０．５ｍｍ程度でよい。
【００１６】
重質油分とは、真空残渣油の如く、例えば４００℃でも実質的に蒸気圧を示すことがない様な重質分あるいはこれを多く含む油である。従って重質油分のみを使用してこれを多孔質炭の細孔に侵入し得る様な流動性になるまで加熱しようとすると、多孔質炭自体が熱分解を起こす。また本発明で用いる重質油分は前述の如く殆んど蒸気圧を示さないものであるから、これを気化させキャリヤガスに乗せて蒸着させようとすることは一層無理である。結局、重質油分のみでは高粘性の為良好なスラリー状を得難いだけでなく、殆んど揮発性を有しない為、細孔内への侵入性が低くなる。従って何らかの溶剤あるいは分散剤の協力が必要となる。
【００１７】
そこで本発明では、重質油分を溶媒油分中に溶解させて含浸作業性、スラリー形成性を良好にしてから使用する。上記重質油分を分散させる溶媒油分としては、重質油分との親和性、スラリーとしてのハンドリング性、細孔内への侵入容易性等の観点から軽沸油分が好まれるが、水分蒸発温度での安定性を考慮すれば、沸点１００℃以上、好ましくは３００℃以下の石油系油（軽油あるいは重油等）を使用することが推奨される。この様な重質油分含有混合油を使用すると、これが適切な流動性を示す為、重質油分単独では果たし得ない様な細孔内への侵入が促進される。
【００１８】
尚上記の様な重質油分含有混合油は、（イ）元々重質油分と溶媒油分の両方を含む混合油として得られるもの、或は（ロ）重質油分と溶媒油分を混合して得られるもののいずれであっても良い。前者（イ）としては、例えば、石油系の重油；精製未済で重質油分を含む石油系の軽油留分、灯油留分、潤滑油成分；コールタール；溶剤あるいは洗浄剤として用いた為、重質油分の不純物を含んでしまった軽油や灯油；繰り返し使用したことによって劣化した留分を含んでしまった熱媒油等が使用される。後者（ロ）としては、例えば、石油アスファルト、天然アスファルト、石炭系重質油、石油系若しくは石炭系の蒸留残渣、あるいはこれらを多く含むものを、石油系の軽油、灯油、潤滑油等と混合したもの；前者（イ）の混合油を石油系の軽油、灯油、潤滑油で希釈したもの等が用いられる。尚アスファルト類はそれ自体が安価であると共に、一旦活性点に付着した後は離れ難いという特性があるので、特に好適なものとして使用される。
【００１９】
混合油における重質油分の含有量は通常、混合油全量に対して重量比で０．２５〜１５％の範囲である。
【００２０】
多孔質炭に対する混合油の混合割合は特に限定されるものではなく、通常は多孔質炭に対する重質油分の混合割合が無水炭に対して重量比で０．５〜３０％、特に０．５〜５％となるような範囲が妥当である。重質油分の混合割合が少なすぎると、細孔内への吸着量が不十分となって自然発火性を抑える効果が弱くなる。重質油分の混合割合が多すぎると油のコストが負担となって経済性が薄れる。
【００２１】
混合条件は特に制限されず、通常は、大気圧下、４０〜１００℃で混合する。
【００２２】
混合工程で得られた原料スラリーは蒸発工程に先立って通常、予熱する（図１の予熱工程）。なお、予熱工程は実施しなくてもよい。
予熱条件は特に制限されない。
【００２３】
蒸発工程では、原料スラリーを加熱して多孔質炭の脱水を進めると共に、多孔質炭の細孔内に混合油を含浸せしめ、脱水スラリーを得る（図１の蒸発工程）。すなわち、原料スラリーを、例えば１００〜２５０℃に加熱する。これによって多孔質炭の細孔内水分が気化蒸発した後の空席部に前記混合油が入れ替わり、付着される。こうして細孔内水分の気化蒸発が進行するのに応じて前記混合油の付着・被覆が行なわれる。また若干の水蒸気が残存していても、それが冷却過程で凝縮するときに負圧が形成されて重質油分含有混合油が細孔内に吸引されていくので、細孔内表層部は重質油分を含有する混合油によって次々被覆され、遂には細孔開口部のほぼ全域が重質油分含有混合油によって充満しつくされる。しかも混合油中の重質油分は活性点に選択的に吸着され易すく、また付着すると離れ難いため、結果的に溶媒油分よりも優先的に付着していくことが期待される。こうして細孔内表層部が外気から遮断されることによって自然発火性を失わせることが可能となる。また大量の水分が脱水除去されると共に重質油分含有混合油、特に重質油分が優先して細孔内を充満することになるので、多孔質炭全体としてのカロリーアップが安価に達成される。
【００２４】
加熱は加圧下で行うことが好ましく、通常は２００〜１５００ｋＰａが好適である。
加熱時間は、一連の工程が通常は連続運転により実施されるため一概に規定できるものではなく、多孔質炭の脱水と細孔内への混合油の含浸とを達成できればよい。
【００２５】
蒸発工程において加熱により発生した水蒸気は除去される。本工程で発生・除去される水蒸気は回収して昇圧し、予熱工程や蒸発工程における加熱源に用いることができる。
【００２６】
固液分離工程では、１段階または多段階で、脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離する（図１の固液分離工程）。
分離方法は種々の方法を用いることができ、例えば、遠心分離法、沈降法、濾過法、圧搾法等が使用可能である。これらの方法を組み合わせて使用することもできる。分離効率の観点から、遠心分離法を使用することが好ましい。
固液分離工程により分離回収された混合油は混合工程へ戻され、原料スラリー形成の為の媒体（循環油）として循環使用している（循環工程）。
【００２７】
固液分離工程で分離回収された固体分（改質多孔質炭）は通常は混合油により未だ湿潤しているので、乾燥させる（図１の最終乾燥工程）。
【００２８】
乾燥方法は改質多孔質炭から混合油、特に溶媒油分を蒸発分離して回収できる限り特に制限されず、通常は乾燥効率の観点から、窒素ガス等のキャリアガスを用いた乾燥装置を用いる方法が好ましい。そのような乾燥装置は、例えば図２に示すように、乾燥機６、ガス冷却器１３、およびガス加熱器１４を含んでなり、通常はさらに集塵装置１２およびヒーター１５を含むものである。
【００２９】
図２に示す乾燥装置７では、固液分離工程で分離された改質多孔質炭（ケーキ）１１を乾燥機６中、キャリアガスＣＧにより乾燥させる。その後、該キャリアガス中の蒸発混合油を冷却によって凝縮させると共に、キャリアガス中の多孔質炭（微粉炭）を凝縮混合油の噴霧によって捕捉して、混合油１６を回収するようになっている。詳しくは、乾燥機６において改質多孔質炭（ケーキ）１１を乾燥機６中、例えば約２００℃まで加熱してケーキ中の油分、特に溶媒油分を蒸発させる。それと同時に、キャリアガス（ＣＧ）により蒸発油分を乾燥機６から移送して取り除き、乾燥多孔質炭２１を得る。蒸発油分を含むキャリアガス（ＣＧ）には微粉炭も同伴されるので、通常は、集塵装置１２において微粉炭を取り除く。キャリアガスには依然として微粉炭が含有されるので、ガス冷却器１３において冷却によって蒸発油分を凝縮させると共に、凝縮混合油の噴霧によってキャリアガス中の微粉炭を捕捉・除去して、混合油１６を回収する。微粉炭および蒸発油分を除去されたキャリアガス（ＣＧ）はガス加熱器１４により加熱され循環されて乾燥機６で再利用される。乾燥機６から集塵装置１２へのキャリアガス配管および集塵装置１２からガス冷却器１３へのキャリアガス配管には通常、キャリアガス搬送中の蒸発油分の凝縮を防止するために、ヒーター１５が配設される。乾燥機６はその内部で被処理物を連続的に搬送しつつ当該被処理物を加熱可能なものが使用され、通常、ドラム内面に複数の加熱用スチームチューブが軸方向に配設されたスチームチューブ式ドライヤが使用される。
【００３０】
本工程で回収された混合油１６は、図２に示すようにその一部を微粉炭の捕捉のための噴霧に循環・使用しながらも、固液分離工程に供給して戻す（図１の供給工程Ａ）。混合油１６には、微粉炭濃度の上昇による配管の閉塞を防止する観点から、新しい混合油、特に溶媒油分（図示せず）が供給・混合さてもよい。
【００３１】
本工程で回収された混合油１６を固液分離工程に供給するに際して、固液分離工程を多段階で実施する場合は、第２固液分離工程以降の固液分離工程に対して混合液１６を供給することが好ましい。例えば、固液分離工程が第１固液分離工程および第２固液分離工程からなるとき、混合油１６は第２固液分離工程に供給することが好ましい。これによって、固液分離工程全体としての処理速度の低下を抑制できる。
【００３２】
固液分離工程を多段階で実施し、かつ第２固液分離工程以降の固液分離工程に対して混合液１６を供給する場合、混合液の有効利用の観点から、第１固液分離工程で分離された混合液を、最終乾燥工程におけるガス冷却器１３の回収混合液１６に供給・混合することが好ましい（供給工程Ｂ）。
【００３３】
例えば、固液分離工程を２段階で実施するときの固液分離工程および最終乾燥工程の具体例として、以下の実施形態が挙げられる。それらの実施形態のうち、実施形態１および実施形態２が好ましく、特に実施形態１がより好ましい。
（実施形態１）
図３に示すように、固液分離工程を第１固液分離器５ａおよび第２固液分離器５ｂを用いて２段階で実施する場合、まず、蒸発工程で得られた脱水スラリー１０を第１固液分離器５ａで処理し、改質多孔質炭１１と混合液１７とを分離する（第１固液分離工程）。次いで、混合液１７は最終乾燥工程で回収された混合液１６に供給・混合される（供給工程Ｂ）。最終乾燥工程で回収された混合液１６は第２固液分離器５ｂに供給され（供給工程Ａ）、混合油１６中の微粉炭に基づく改質多孔質炭１１と混合油１８とに分離される（第２固液分離工程）。第１固液分離工程および第２固液分離工程で分離された改質多孔質炭１１は最終乾燥工程における乾燥機６に送られ乾燥される一方で、第２固液分離工程で分離された混合液１８は混合工程へ戻される（循環工程）。図３における最終乾燥工程の説明は、図２に示す最終乾燥工程の説明と同様であるため省略する。
【００３４】
（実施形態２）
図４に示すように、固液分離工程を第１固液分離器５ａおよび第２固液分離器５ｂを用いて２段階で実施する場合、まず、蒸発工程で得られた脱水スラリー１０を第１固液分離器５ａで処理し、改質多孔質炭１１と混合液１７とを分離する（第１固液分離工程）。最終乾燥工程で回収された混合液１６は第２固液分離器５ｂに供給され（供給工程Ａ）、第１固液分離工程で分離された混合液１７と共に固液分離される（第２固液分離工程）。その結果、改質多孔質炭１１と混合油１８とに分離される。第１固液分離工程および第２固液分離工程で分離された改質多孔質炭１１は最終乾燥工程における乾燥機６に送られ乾燥される一方で、第２固液分離工程で分離された混合液１８は混合工程へ戻される（循環工程）。図４における最終乾燥工程の説明は、図２に示す最終乾燥工程の説明と同様であるため省略する。
【００３５】
（実施形態３）
図５に示すように、固液分離工程を第１固液分離器５ａおよび第２固液分離器５ｂを用いて２段階で実施する場合、最終乾燥工程で回収された混合液１６は第１固液分離器５ａに供給され（供給工程Ａ）、蒸発工程で得られた脱水スラリー１０と共に固液分離される（第１固液分離工程）。その結果、改質多孔質炭１１と混合油１７とに分離される。次いで、分離された混合油１７を第２固液分離器５ｂで処理し、改質多孔質炭１１と混合油１８とを分離する（第２固液分離工程）。第１固液分離工程および第２固液分離工程で分離された改質多孔質炭１１は最終乾燥工程における乾燥機６に送られ乾燥される一方で、第２固液分離工程で分離された混合液１８は混合工程へ戻される（循環工程）。図５における最終乾燥工程の説明は、図２に示す最終乾燥工程の説明と同様であるため省略する。
【００３６】
また例えば、固液分離工程を１段階で実施するときの具体例として、以下の実施形態が挙げられる。
（実施形態４）
図６に示すように、固液分離工程を固液分離器５のみを用いて１段階で実施する場合、最終乾燥工程で回収された混合液１６は固液分離器５に供給され（供給工程Ａ）、蒸発工程で得られた脱水スラリー１０と共に固液分離される（固液分離工程）。その結果、改質多孔質炭１１と混合油１９とに分離される。分離された改質多孔質炭１１は最終乾燥工程における乾燥機６に送られ乾燥される一方で、混合液１９は混合工程へ戻される（循環工程）。図６における最終乾燥工程の説明は、図２に示す最終乾燥工程の説明と同様であるため省略する。
【００３７】
乾燥された改質多孔質炭は所望により冷却および成型され、固形燃料が得られる（図１の冷却工程および成型工程）。例えば、冷却工程で冷却され、粉末状固形燃料として用いることもできるし、あるいは冷却工程での冷却の後、成型工程で成型され、成型固形燃料として用いることもできる。また冷却されることなく、成型工程で成型されて成型固形燃料を得ても良い。
【００３８】
本発明に係る固形燃料の製造装置の一例を図７に示す。図７は、図１に示す本発明の固形燃料の製造方法における粉砕工程〜最終乾燥工程を採用した固形燃料の製造装置の一例の模式図である。詳しくは図７における粉砕機（図示せず）、混合槽２、予熱器３、蒸発器４、固液分離器（５ａ，５ｂ）、および乾燥装置７はそれぞれ、上記した図１に示す粉砕工程、混合工程、予熱工程、蒸発工程、固液分離工程、および最終乾燥工程を実施するための手段である。特に、固液分離器および乾燥装置は上記実施形態１を採用したものである。
【００３９】
本発明に係る固形燃料の製造装置は、例えば図７に示すように、少なくとも
多孔質炭を、重質油分および溶媒油分を含む混合油と混合して原料スラリーを得る混合槽２；
原料スラリーを加熱して多孔質炭の脱水を進めると共に、多孔質炭の細孔内に混合油を含浸せしめ、脱水スラリーを得る蒸発器４；
脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離する固液分離器５（５ａ，５ｂ）；
分離された改質多孔質炭をキャリアガスにより乾燥させた後、該キャリアガス中の蒸発混合油を冷却によって凝縮させると共に、キャリアガス中の多孔質炭を凝縮混合油の噴霧によって捕捉し、混合油を回収する乾燥装置７；および
固液分離器で分離回収された混合油を混合槽へ戻す循環手段３０
を含み、
乾燥装置で回収された混合油を固液分離器に供給する供給手段Ａを含むこと特徴とするものである。
【００４０】
本発明の装置は通常、図７に示すように、粉砕機（図示せず）および予熱器３、ならびに所望により冷却器（図示せず）および成型機（図示せず）を含む。
【００４１】
図７において、固液分離器および乾燥装置は上記実施形態１を採用しているが、乾燥装置で回収された混合油を固液分離器に供給する供給手段を備えていればよく、例えば、上記実施形態２〜４を採用していてもよい。
【００４２】
蒸発器４で蒸発された水蒸気は圧縮されて予熱器３の加熱源として使用された後、廃棄されるようになっている。
乾燥装置７で利用されるキャリアガス（ＣＧ）は、図２においてと同様に、蒸発油分および微粉炭を取り除かれた後、乾燥機６で再利用されるようになっている。
【実施例】
【００４３】
本発明を以下の実験例によりさらに詳しく説明する。「部」は「重量部」を意味するものとする。
【００４４】
実施例１
予熱器を有さないこと以外、図７の装置と同様の装置を、以下の条件で連続運転した。
・粉砕工程
サマランガウ炭（最大粒子径３０００μｍ、平均粒子径約１５０μｍ）
・混合工程
サマランガウ炭１８０ｋｇ／時と循環油２４８ｋｇ／時に新規調製混合油［灯油１ｋｇ／時、アスファルト１ｋｇ／時］が供給されて原料スラリーが調製された（７０℃、１００ｋＰａ）。
【００４５】
・蒸発工程
原料スラリーの蒸発器への供給速度；４３０ｋｇ／時
１３７℃、４００ｋＰａ
・第１固液分離工程および第２固液分離工程
１３０℃、１００ｋＰａ
【００４６】
・最終乾燥工程
乾燥機；スチームチューブドライヤ（加熱温度；約２００℃）
キャリアガス；窒素ガス
・供給工程Ａ
供給速度；２４０ｋｇ／時
・循環工程
循環速度；３００ｋｇ／時
【００４７】
混合槽２に循環・供給される直前の循環油中の微粉炭濃度を測定したところ、運転開始７２時間後において９．５重量％に達した。循環油中の微粉炭は全て粒子径１０μｍ以下のものであった。微粉炭濃度は採取した循環油全量に占める粒子径１０μｍ以下の微粉炭重量の割合で示した。
また運転開始から７２時間後での第１固液分離器５ａの処理量は４０５ｋｇ／時であった。
【００４８】
比較例１
供給手段Ａを設けることなく、最終乾燥工程で回収された混合油を混合工程へそのまま戻したこと以外、実施例１と同様の方法により連続運転を行った。
【００４９】
混合槽２に循環・供給される直前の循環油中の微粉炭濃度を測定したところ、運転開始７２時間後において１２重量％に達した。
また運転開始から７２時間後での第１固液分離器５ａの処理量は４１０ｋｇ／時であった。
【００５０】
連続運転時において最終乾燥工程で回収された混合油を固液分離工程に供給することにより循環油中の微粉炭濃度の上昇を抑制できることがわかる。しかも当該混合油を第２固液分離工程に供給することにより、固液分離能が向上することがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明に係る固形燃料の製造方法および製造装置は、多孔質炭（石炭）、特に低品位炭を原料とする固形燃料の製造に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明に係る固形燃料の製造方法の一実施形態を示すプロセスフロー図である。
【図２】本発明に係る固形燃料の製造方法における最終乾燥工程の一実施形態を示す模式図である。
【図３】本発明に係る固形燃料の製造方法における固液分離工程および最終乾燥工程の一実施形態を示す模式図である。
【図４】本発明に係る固形燃料の製造方法における固液分離工程および最終乾燥工程の一実施形態を示す模式図である。
【図５】本発明に係る固形燃料の製造方法における固液分離工程および最終乾燥工程の一実施形態を示す模式図である。
【図６】本発明に係る固形燃料の製造方法における固液分離工程および最終乾燥工程の一実施形態を示す模式図である。
【図７】本発明に係る固形燃料の製造装置の一実施形態を示す模式図である。
【図８】従来技術における固形燃料の製造方法を示すプロセスフロー図である。
【図９】従来技術における最終乾燥工程を示す模式図である。
【符号の説明】
【００５３】
２：混合槽、３：予熱器、４：蒸発器、５：５ａ：５ｂ：固液分離器、６：乾燥機、７：乾燥装置、１０：脱水スラリー、１１：固体分（改質多孔質炭）、１２：集塵装置、１３：ガス冷却器、１４：ガス加熱器、１５：ヒーター、１６：回収混合油、１７：１８：液体分（混合油）、２１：改質多孔質炭、５２：改質多孔質炭ケーキ、５３：改質多孔質炭、５４：集塵装置、５５：ガス冷却器、５６：回収混合油。
【技術分野】
【０００１】
本発明は多孔質炭を原料とする固形燃料の製造方法および製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
多孔質炭を原料とする固形燃料の製造方法に関し、従来公知のものとしては、例えば、特許文献１に記載された固形燃料の製造方法がある。その方法の概略を、図８を用いて説明する。多孔質炭（原料炭）は粉砕工程で粉砕された後、混合工程において重質油分と溶媒油分を含む混合油と混合して原料スラリーを得る。次いで、原料スラリーは予熱後、蒸発工程で加熱し、多孔質炭の脱水を進めると共に、多孔質炭の細孔内に混合油を含浸させ、脱水スラリーを得る。その後、固液分離工程において脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離した後、改質多孔質炭を最終乾燥工程において乾燥させる。乾燥された改質多孔質炭は所望により冷却および成型され、固形燃料が得られる。一方、固液分離工程や最終乾燥工程で回収された混合油は原料スラリーを得る混合工程に循環・搬送され、循環油として再利用される。
【０００３】
上記方法において、最終乾燥工程では一般に、固液分離工程で分離された改質多孔質炭はキャリアガスにより乾燥されるので、乾燥後のキャリアガスには蒸発混合油および多孔質炭の微粉炭が含有される。そのため、キャリアガス中の蒸発混合油は冷却によって凝縮・除去され、微粉炭は混合油の噴霧によって捕捉・除去され、キャリアガスを再利用している。その結果、回収された混合油には微粉炭が比較的多量に含有される。
【０００４】
例えば図９に示すように、キャリアガス（ＣＧ）を用いた乾燥装置において、乾燥機５１では、固液分離工程で分離された改質多孔質炭ケーキ５２を加熱してケーキ中の混合油分、特に溶媒油分を蒸発させる。それと同時に、キャリアガス（ＣＧ）により蒸発油分を乾燥機５１から移送して取り除き、改質多孔質炭５３を得る。蒸発油分を含むキャリアガス（ＣＧ）には微粉炭も同伴されるので、所望により集塵装置５４において微粉炭を取り除く。しかし、集塵装置５４によっても通常は微粉炭を十分に取り除くことはできない。そのため、ガス冷却器５５において、冷却によって蒸発油分を凝縮させつつ、循環油（ＣＯ）としての混合油を噴霧し、キャリアガス中の微粉炭を捕捉・除去する。その結果、回収された混合油５６には微粉炭が比較的多量に含有される。
【特許文献１】特開平７−２３３３８３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
最終乾燥工程で回収された混合油は上記のように微粉炭が比較的多量に含有されるので、混合工程で循環油として再利用されると、循環を繰り返す度に、循環油中の微粉炭濃度が上昇する。
【０００６】
循環油中の微粉炭濃度の上昇に起因して、以下の問題点が発生することが指摘されている。
（１）循環油を用いて調製される原料スラリー中の微粉炭濃度が上昇するので、原料スラリーが予熱工程および蒸発工程で加熱され難くなる。
（２）循環油を用いて調製されるスラリー中の微粉炭濃度が上昇するので、固液分離工程における処理速度が落ちて固液分離能が低下する。
【０００７】
本発明は、循環油中の微粉炭に起因する上記問題が生じない固形燃料の製造方法および製造装置を提供することを目的とする。
【０００８】
本明細書中、微粉炭はスラリーの搬送・循環等によりスラリー中に含まれる多孔質炭が微粉化することにより生じるもので、例えば粒子径が４５μｍ以下、特に１０μｍ以下の微粉状の石炭である。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、
多孔質炭を、重質油分および溶媒油分を含む混合油と混合して原料スラリーを得る混合工程；
該原料スラリーを加熱して多孔質炭の脱水を進めると共に、多孔質炭の細孔内に混合油を含浸せしめ、脱水スラリーを得る蒸発工程；
該脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離する固液分離工程；
分離された改質多孔質炭をキャリアガスにより乾燥させた後、該キャリアガス中の蒸発混合油を冷却によって凝縮させると共に、キャリアガス中の多孔質炭を凝縮混合油の噴霧によって捕捉し、混合油を回収する最終乾燥工程；および
固液分離工程で分離回収された混合油を混合工程へ戻す循環工程
を含んでいる固形燃料の製造方法であり、
最終乾燥工程で回収された混合油を固液分離工程に供給する供給工程Ａを含むこと特徴とする固形燃料の製造方法に関する。
【００１０】
本発明はまた、
多孔質炭を、重質油分および溶媒油分を含む混合油と混合して原料スラリーを得る混合手段；
該原料スラリーを加熱して多孔質炭の脱水を進めると共に、多孔質炭の細孔内に混合油を含浸せしめ、脱水スラリーを得る蒸発手段；
該脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離する固液分離手段；
分離された改質多孔質炭をキャリアガスにより乾燥させた後、該キャリアガス中の蒸発混合油を冷却によって凝縮させると共に、キャリアガス中の多孔質炭を凝縮混合油の噴霧によって捕捉し、混合油を回収する乾燥手段；および
固液分離手段で分離回収された混合油を混合手段へ戻す循環手段
を含んでいる固形燃料の製造装置であり、
乾燥手段で回収された混合油を固液分離手段に供給する供給手段Ａを含むこと特徴とする固形燃料の製造装置に関する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、最終乾燥工程で回収された混合油は、固液分離工程を経た後で、混合工程で再利用されるので、循環油中の微粉炭濃度の上昇を抑制できる。そのため、予熱工程および蒸発工程において原料スラリーが加熱され易くなる。
特に、固液分離工程を多段階で実施する場合、第２固液分離工程を含むそれ以降の固液分離工程に、最終乾燥工程で回収された混合油を供給すると、固液分離能が向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
多孔質炭から固形燃料は、基本的に
多孔質炭を、重質油分および溶媒油分を含む混合油と混合して原料スラリーを得る混合工程；
該原料スラリーを加熱して多孔質炭の脱水を進めると共に、多孔質炭の細孔内に混合油を含浸せしめ、脱水スラリーを得る蒸発工程；
該脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離する固液分離工程；
分離された改質多孔質炭をキャリアガスにより乾燥させた後、該キャリアガス中の蒸発混合油を冷却によって凝縮させると共に、キャリアガス中の多孔質炭を凝縮混合油の噴霧によって捕捉し、混合油を回収する最終乾燥工程；および
固液分離工程で分離回収された混合油を混合工程へ戻す循環工程
を経て製造される。
【００１３】
本発明は、上記製造工程に、最終乾燥工程で回収された混合油を固液分離工程に供給する供給工程Ａを含むこと特徴とする。
【００１４】
以下、各工程について図１〜図６を用いて詳しく説明する。
混合工程では、多孔質炭を、重質油分および溶媒油分を含む混合油と混合して原料スラリーを得る（図１の混合工程）。
【００１５】
多孔質炭とは、多量の水分を含有し、脱水することが望まれるいわゆる低品位炭であり、例えば２０〜７０重量％もの水分を含有する石炭である。そのような多孔質炭として、例えば、褐炭、亜炭、亜れき青炭等が挙げられる。例えば、褐炭には、ビクトリア炭、ノースダコタ炭、ベルガ炭等があり、亜れき青炭には、西バンゴ炭、ビヌンガン炭、サマランガウ炭、エココール炭等がある。多孔質炭は上記例示のものに限定されず、多量の水分を含有し、脱水することが望まれる石炭であれば、いずれも本発明に係る多孔質炭に含まれる。多孔質炭は通常、予め粉砕して使用される（図１の粉砕工程）。多孔質炭の粒子径は特に制限されるものではなく、例えば平均粒子径０．０５〜２．０ｍｍ、特に０．１〜０．５ｍｍ程度でよい。
【００１６】
重質油分とは、真空残渣油の如く、例えば４００℃でも実質的に蒸気圧を示すことがない様な重質分あるいはこれを多く含む油である。従って重質油分のみを使用してこれを多孔質炭の細孔に侵入し得る様な流動性になるまで加熱しようとすると、多孔質炭自体が熱分解を起こす。また本発明で用いる重質油分は前述の如く殆んど蒸気圧を示さないものであるから、これを気化させキャリヤガスに乗せて蒸着させようとすることは一層無理である。結局、重質油分のみでは高粘性の為良好なスラリー状を得難いだけでなく、殆んど揮発性を有しない為、細孔内への侵入性が低くなる。従って何らかの溶剤あるいは分散剤の協力が必要となる。
【００１７】
そこで本発明では、重質油分を溶媒油分中に溶解させて含浸作業性、スラリー形成性を良好にしてから使用する。上記重質油分を分散させる溶媒油分としては、重質油分との親和性、スラリーとしてのハンドリング性、細孔内への侵入容易性等の観点から軽沸油分が好まれるが、水分蒸発温度での安定性を考慮すれば、沸点１００℃以上、好ましくは３００℃以下の石油系油（軽油あるいは重油等）を使用することが推奨される。この様な重質油分含有混合油を使用すると、これが適切な流動性を示す為、重質油分単独では果たし得ない様な細孔内への侵入が促進される。
【００１８】
尚上記の様な重質油分含有混合油は、（イ）元々重質油分と溶媒油分の両方を含む混合油として得られるもの、或は（ロ）重質油分と溶媒油分を混合して得られるもののいずれであっても良い。前者（イ）としては、例えば、石油系の重油；精製未済で重質油分を含む石油系の軽油留分、灯油留分、潤滑油成分；コールタール；溶剤あるいは洗浄剤として用いた為、重質油分の不純物を含んでしまった軽油や灯油；繰り返し使用したことによって劣化した留分を含んでしまった熱媒油等が使用される。後者（ロ）としては、例えば、石油アスファルト、天然アスファルト、石炭系重質油、石油系若しくは石炭系の蒸留残渣、あるいはこれらを多く含むものを、石油系の軽油、灯油、潤滑油等と混合したもの；前者（イ）の混合油を石油系の軽油、灯油、潤滑油で希釈したもの等が用いられる。尚アスファルト類はそれ自体が安価であると共に、一旦活性点に付着した後は離れ難いという特性があるので、特に好適なものとして使用される。
【００１９】
混合油における重質油分の含有量は通常、混合油全量に対して重量比で０．２５〜１５％の範囲である。
【００２０】
多孔質炭に対する混合油の混合割合は特に限定されるものではなく、通常は多孔質炭に対する重質油分の混合割合が無水炭に対して重量比で０．５〜３０％、特に０．５〜５％となるような範囲が妥当である。重質油分の混合割合が少なすぎると、細孔内への吸着量が不十分となって自然発火性を抑える効果が弱くなる。重質油分の混合割合が多すぎると油のコストが負担となって経済性が薄れる。
【００２１】
混合条件は特に制限されず、通常は、大気圧下、４０〜１００℃で混合する。
【００２２】
混合工程で得られた原料スラリーは蒸発工程に先立って通常、予熱する（図１の予熱工程）。なお、予熱工程は実施しなくてもよい。
予熱条件は特に制限されない。
【００２３】
蒸発工程では、原料スラリーを加熱して多孔質炭の脱水を進めると共に、多孔質炭の細孔内に混合油を含浸せしめ、脱水スラリーを得る（図１の蒸発工程）。すなわち、原料スラリーを、例えば１００〜２５０℃に加熱する。これによって多孔質炭の細孔内水分が気化蒸発した後の空席部に前記混合油が入れ替わり、付着される。こうして細孔内水分の気化蒸発が進行するのに応じて前記混合油の付着・被覆が行なわれる。また若干の水蒸気が残存していても、それが冷却過程で凝縮するときに負圧が形成されて重質油分含有混合油が細孔内に吸引されていくので、細孔内表層部は重質油分を含有する混合油によって次々被覆され、遂には細孔開口部のほぼ全域が重質油分含有混合油によって充満しつくされる。しかも混合油中の重質油分は活性点に選択的に吸着され易すく、また付着すると離れ難いため、結果的に溶媒油分よりも優先的に付着していくことが期待される。こうして細孔内表層部が外気から遮断されることによって自然発火性を失わせることが可能となる。また大量の水分が脱水除去されると共に重質油分含有混合油、特に重質油分が優先して細孔内を充満することになるので、多孔質炭全体としてのカロリーアップが安価に達成される。
【００２４】
加熱は加圧下で行うことが好ましく、通常は２００〜１５００ｋＰａが好適である。
加熱時間は、一連の工程が通常は連続運転により実施されるため一概に規定できるものではなく、多孔質炭の脱水と細孔内への混合油の含浸とを達成できればよい。
【００２５】
蒸発工程において加熱により発生した水蒸気は除去される。本工程で発生・除去される水蒸気は回収して昇圧し、予熱工程や蒸発工程における加熱源に用いることができる。
【００２６】
固液分離工程では、１段階または多段階で、脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離する（図１の固液分離工程）。
分離方法は種々の方法を用いることができ、例えば、遠心分離法、沈降法、濾過法、圧搾法等が使用可能である。これらの方法を組み合わせて使用することもできる。分離効率の観点から、遠心分離法を使用することが好ましい。
固液分離工程により分離回収された混合油は混合工程へ戻され、原料スラリー形成の為の媒体（循環油）として循環使用している（循環工程）。
【００２７】
固液分離工程で分離回収された固体分（改質多孔質炭）は通常は混合油により未だ湿潤しているので、乾燥させる（図１の最終乾燥工程）。
【００２８】
乾燥方法は改質多孔質炭から混合油、特に溶媒油分を蒸発分離して回収できる限り特に制限されず、通常は乾燥効率の観点から、窒素ガス等のキャリアガスを用いた乾燥装置を用いる方法が好ましい。そのような乾燥装置は、例えば図２に示すように、乾燥機６、ガス冷却器１３、およびガス加熱器１４を含んでなり、通常はさらに集塵装置１２およびヒーター１５を含むものである。
【００２９】
図２に示す乾燥装置７では、固液分離工程で分離された改質多孔質炭（ケーキ）１１を乾燥機６中、キャリアガスＣＧにより乾燥させる。その後、該キャリアガス中の蒸発混合油を冷却によって凝縮させると共に、キャリアガス中の多孔質炭（微粉炭）を凝縮混合油の噴霧によって捕捉して、混合油１６を回収するようになっている。詳しくは、乾燥機６において改質多孔質炭（ケーキ）１１を乾燥機６中、例えば約２００℃まで加熱してケーキ中の油分、特に溶媒油分を蒸発させる。それと同時に、キャリアガス（ＣＧ）により蒸発油分を乾燥機６から移送して取り除き、乾燥多孔質炭２１を得る。蒸発油分を含むキャリアガス（ＣＧ）には微粉炭も同伴されるので、通常は、集塵装置１２において微粉炭を取り除く。キャリアガスには依然として微粉炭が含有されるので、ガス冷却器１３において冷却によって蒸発油分を凝縮させると共に、凝縮混合油の噴霧によってキャリアガス中の微粉炭を捕捉・除去して、混合油１６を回収する。微粉炭および蒸発油分を除去されたキャリアガス（ＣＧ）はガス加熱器１４により加熱され循環されて乾燥機６で再利用される。乾燥機６から集塵装置１２へのキャリアガス配管および集塵装置１２からガス冷却器１３へのキャリアガス配管には通常、キャリアガス搬送中の蒸発油分の凝縮を防止するために、ヒーター１５が配設される。乾燥機６はその内部で被処理物を連続的に搬送しつつ当該被処理物を加熱可能なものが使用され、通常、ドラム内面に複数の加熱用スチームチューブが軸方向に配設されたスチームチューブ式ドライヤが使用される。
【００３０】
本工程で回収された混合油１６は、図２に示すようにその一部を微粉炭の捕捉のための噴霧に循環・使用しながらも、固液分離工程に供給して戻す（図１の供給工程Ａ）。混合油１６には、微粉炭濃度の上昇による配管の閉塞を防止する観点から、新しい混合油、特に溶媒油分（図示せず）が供給・混合さてもよい。
【００３１】
本工程で回収された混合油１６を固液分離工程に供給するに際して、固液分離工程を多段階で実施する場合は、第２固液分離工程以降の固液分離工程に対して混合液１６を供給することが好ましい。例えば、固液分離工程が第１固液分離工程および第２固液分離工程からなるとき、混合油１６は第２固液分離工程に供給することが好ましい。これによって、固液分離工程全体としての処理速度の低下を抑制できる。
【００３２】
固液分離工程を多段階で実施し、かつ第２固液分離工程以降の固液分離工程に対して混合液１６を供給する場合、混合液の有効利用の観点から、第１固液分離工程で分離された混合液を、最終乾燥工程におけるガス冷却器１３の回収混合液１６に供給・混合することが好ましい（供給工程Ｂ）。
【００３３】
例えば、固液分離工程を２段階で実施するときの固液分離工程および最終乾燥工程の具体例として、以下の実施形態が挙げられる。それらの実施形態のうち、実施形態１および実施形態２が好ましく、特に実施形態１がより好ましい。
（実施形態１）
図３に示すように、固液分離工程を第１固液分離器５ａおよび第２固液分離器５ｂを用いて２段階で実施する場合、まず、蒸発工程で得られた脱水スラリー１０を第１固液分離器５ａで処理し、改質多孔質炭１１と混合液１７とを分離する（第１固液分離工程）。次いで、混合液１７は最終乾燥工程で回収された混合液１６に供給・混合される（供給工程Ｂ）。最終乾燥工程で回収された混合液１６は第２固液分離器５ｂに供給され（供給工程Ａ）、混合油１６中の微粉炭に基づく改質多孔質炭１１と混合油１８とに分離される（第２固液分離工程）。第１固液分離工程および第２固液分離工程で分離された改質多孔質炭１１は最終乾燥工程における乾燥機６に送られ乾燥される一方で、第２固液分離工程で分離された混合液１８は混合工程へ戻される（循環工程）。図３における最終乾燥工程の説明は、図２に示す最終乾燥工程の説明と同様であるため省略する。
【００３４】
（実施形態２）
図４に示すように、固液分離工程を第１固液分離器５ａおよび第２固液分離器５ｂを用いて２段階で実施する場合、まず、蒸発工程で得られた脱水スラリー１０を第１固液分離器５ａで処理し、改質多孔質炭１１と混合液１７とを分離する（第１固液分離工程）。最終乾燥工程で回収された混合液１６は第２固液分離器５ｂに供給され（供給工程Ａ）、第１固液分離工程で分離された混合液１７と共に固液分離される（第２固液分離工程）。その結果、改質多孔質炭１１と混合油１８とに分離される。第１固液分離工程および第２固液分離工程で分離された改質多孔質炭１１は最終乾燥工程における乾燥機６に送られ乾燥される一方で、第２固液分離工程で分離された混合液１８は混合工程へ戻される（循環工程）。図４における最終乾燥工程の説明は、図２に示す最終乾燥工程の説明と同様であるため省略する。
【００３５】
（実施形態３）
図５に示すように、固液分離工程を第１固液分離器５ａおよび第２固液分離器５ｂを用いて２段階で実施する場合、最終乾燥工程で回収された混合液１６は第１固液分離器５ａに供給され（供給工程Ａ）、蒸発工程で得られた脱水スラリー１０と共に固液分離される（第１固液分離工程）。その結果、改質多孔質炭１１と混合油１７とに分離される。次いで、分離された混合油１７を第２固液分離器５ｂで処理し、改質多孔質炭１１と混合油１８とを分離する（第２固液分離工程）。第１固液分離工程および第２固液分離工程で分離された改質多孔質炭１１は最終乾燥工程における乾燥機６に送られ乾燥される一方で、第２固液分離工程で分離された混合液１８は混合工程へ戻される（循環工程）。図５における最終乾燥工程の説明は、図２に示す最終乾燥工程の説明と同様であるため省略する。
【００３６】
また例えば、固液分離工程を１段階で実施するときの具体例として、以下の実施形態が挙げられる。
（実施形態４）
図６に示すように、固液分離工程を固液分離器５のみを用いて１段階で実施する場合、最終乾燥工程で回収された混合液１６は固液分離器５に供給され（供給工程Ａ）、蒸発工程で得られた脱水スラリー１０と共に固液分離される（固液分離工程）。その結果、改質多孔質炭１１と混合油１９とに分離される。分離された改質多孔質炭１１は最終乾燥工程における乾燥機６に送られ乾燥される一方で、混合液１９は混合工程へ戻される（循環工程）。図６における最終乾燥工程の説明は、図２に示す最終乾燥工程の説明と同様であるため省略する。
【００３７】
乾燥された改質多孔質炭は所望により冷却および成型され、固形燃料が得られる（図１の冷却工程および成型工程）。例えば、冷却工程で冷却され、粉末状固形燃料として用いることもできるし、あるいは冷却工程での冷却の後、成型工程で成型され、成型固形燃料として用いることもできる。また冷却されることなく、成型工程で成型されて成型固形燃料を得ても良い。
【００３８】
本発明に係る固形燃料の製造装置の一例を図７に示す。図７は、図１に示す本発明の固形燃料の製造方法における粉砕工程〜最終乾燥工程を採用した固形燃料の製造装置の一例の模式図である。詳しくは図７における粉砕機（図示せず）、混合槽２、予熱器３、蒸発器４、固液分離器（５ａ，５ｂ）、および乾燥装置７はそれぞれ、上記した図１に示す粉砕工程、混合工程、予熱工程、蒸発工程、固液分離工程、および最終乾燥工程を実施するための手段である。特に、固液分離器および乾燥装置は上記実施形態１を採用したものである。
【００３９】
本発明に係る固形燃料の製造装置は、例えば図７に示すように、少なくとも
多孔質炭を、重質油分および溶媒油分を含む混合油と混合して原料スラリーを得る混合槽２；
原料スラリーを加熱して多孔質炭の脱水を進めると共に、多孔質炭の細孔内に混合油を含浸せしめ、脱水スラリーを得る蒸発器４；
脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離する固液分離器５（５ａ，５ｂ）；
分離された改質多孔質炭をキャリアガスにより乾燥させた後、該キャリアガス中の蒸発混合油を冷却によって凝縮させると共に、キャリアガス中の多孔質炭を凝縮混合油の噴霧によって捕捉し、混合油を回収する乾燥装置７；および
固液分離器で分離回収された混合油を混合槽へ戻す循環手段３０
を含み、
乾燥装置で回収された混合油を固液分離器に供給する供給手段Ａを含むこと特徴とするものである。
【００４０】
本発明の装置は通常、図７に示すように、粉砕機（図示せず）および予熱器３、ならびに所望により冷却器（図示せず）および成型機（図示せず）を含む。
【００４１】
図７において、固液分離器および乾燥装置は上記実施形態１を採用しているが、乾燥装置で回収された混合油を固液分離器に供給する供給手段を備えていればよく、例えば、上記実施形態２〜４を採用していてもよい。
【００４２】
蒸発器４で蒸発された水蒸気は圧縮されて予熱器３の加熱源として使用された後、廃棄されるようになっている。
乾燥装置７で利用されるキャリアガス（ＣＧ）は、図２においてと同様に、蒸発油分および微粉炭を取り除かれた後、乾燥機６で再利用されるようになっている。
【実施例】
【００４３】
本発明を以下の実験例によりさらに詳しく説明する。「部」は「重量部」を意味するものとする。
【００４４】
実施例１
予熱器を有さないこと以外、図７の装置と同様の装置を、以下の条件で連続運転した。
・粉砕工程
サマランガウ炭（最大粒子径３０００μｍ、平均粒子径約１５０μｍ）
・混合工程
サマランガウ炭１８０ｋｇ／時と循環油２４８ｋｇ／時に新規調製混合油［灯油１ｋｇ／時、アスファルト１ｋｇ／時］が供給されて原料スラリーが調製された（７０℃、１００ｋＰａ）。
【００４５】
・蒸発工程
原料スラリーの蒸発器への供給速度；４３０ｋｇ／時
１３７℃、４００ｋＰａ
・第１固液分離工程および第２固液分離工程
１３０℃、１００ｋＰａ
【００４６】
・最終乾燥工程
乾燥機；スチームチューブドライヤ（加熱温度；約２００℃）
キャリアガス；窒素ガス
・供給工程Ａ
供給速度；２４０ｋｇ／時
・循環工程
循環速度；３００ｋｇ／時
【００４７】
混合槽２に循環・供給される直前の循環油中の微粉炭濃度を測定したところ、運転開始７２時間後において９．５重量％に達した。循環油中の微粉炭は全て粒子径１０μｍ以下のものであった。微粉炭濃度は採取した循環油全量に占める粒子径１０μｍ以下の微粉炭重量の割合で示した。
また運転開始から７２時間後での第１固液分離器５ａの処理量は４０５ｋｇ／時であった。
【００４８】
比較例１
供給手段Ａを設けることなく、最終乾燥工程で回収された混合油を混合工程へそのまま戻したこと以外、実施例１と同様の方法により連続運転を行った。
【００４９】
混合槽２に循環・供給される直前の循環油中の微粉炭濃度を測定したところ、運転開始７２時間後において１２重量％に達した。
また運転開始から７２時間後での第１固液分離器５ａの処理量は４１０ｋｇ／時であった。
【００５０】
連続運転時において最終乾燥工程で回収された混合油を固液分離工程に供給することにより循環油中の微粉炭濃度の上昇を抑制できることがわかる。しかも当該混合油を第２固液分離工程に供給することにより、固液分離能が向上することがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明に係る固形燃料の製造方法および製造装置は、多孔質炭（石炭）、特に低品位炭を原料とする固形燃料の製造に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明に係る固形燃料の製造方法の一実施形態を示すプロセスフロー図である。
【図２】本発明に係る固形燃料の製造方法における最終乾燥工程の一実施形態を示す模式図である。
【図３】本発明に係る固形燃料の製造方法における固液分離工程および最終乾燥工程の一実施形態を示す模式図である。
【図４】本発明に係る固形燃料の製造方法における固液分離工程および最終乾燥工程の一実施形態を示す模式図である。
【図５】本発明に係る固形燃料の製造方法における固液分離工程および最終乾燥工程の一実施形態を示す模式図である。
【図６】本発明に係る固形燃料の製造方法における固液分離工程および最終乾燥工程の一実施形態を示す模式図である。
【図７】本発明に係る固形燃料の製造装置の一実施形態を示す模式図である。
【図８】従来技術における固形燃料の製造方法を示すプロセスフロー図である。
【図９】従来技術における最終乾燥工程を示す模式図である。
【符号の説明】
【００５３】
２：混合槽、３：予熱器、４：蒸発器、５：５ａ：５ｂ：固液分離器、６：乾燥機、７：乾燥装置、１０：脱水スラリー、１１：固体分（改質多孔質炭）、１２：集塵装置、１３：ガス冷却器、１４：ガス加熱器、１５：ヒーター、１６：回収混合油、１７：１８：液体分（混合油）、２１：改質多孔質炭、５２：改質多孔質炭ケーキ、５３：改質多孔質炭、５４：集塵装置、５５：ガス冷却器、５６：回収混合油。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質炭を、重質油分および溶媒油分を含む混合油と混合して原料スラリーを得る混合工程；
該原料スラリーを加熱して多孔質炭の脱水を進めると共に、多孔質炭の細孔内に混合油を含浸せしめ、脱水スラリーを得る蒸発工程；
該脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離する固液分離工程；
分離された改質多孔質炭をキャリアガスにより乾燥させた後、該キャリアガス中の蒸発混合油を冷却によって凝縮させると共に、キャリアガス中の多孔質炭を凝縮混合油の噴霧によって捕捉し、混合油を回収する最終乾燥工程；および
固液分離工程で分離回収された混合油を混合工程へ戻す循環工程
を含んでいる固形燃料の製造方法であり、
最終乾燥工程で回収された混合油を固液分離工程に供給する供給工程Ａを含むこと特徴とする固形燃料の製造方法。
【請求項２】
固液分離工程が第１固液分離工程および第２固液分離工程からなり、
供給工程Ａにおいて最終乾燥工程で回収された混合油を第２固液分離工程に供給することを特徴とする請求項１に記載の固形燃料の製造方法。
【請求項３】
第１固液分離工程において脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離し、
該分離された混合油を、最終乾燥工程で回収された混合油に供給する供給工程Ｂをさらに含み、
第２固液分離工程において最終乾燥工程で回収された混合油を固液分離することを特徴とする請求項２に記載の固形燃料の製造方法。
【請求項４】
多孔質炭を、重質油分および溶媒油分を含む混合油と混合して原料スラリーを得る混合手段；
該原料スラリーを加熱して多孔質炭の脱水を進めると共に、多孔質炭の細孔内に混合油を含浸せしめ、脱水スラリーを得る蒸発手段；
該脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離する固液分離手段；
分離された改質多孔質炭をキャリアガスにより乾燥させた後、該キャリアガス中の蒸発混合油を冷却によって凝縮させると共に、キャリアガス中の多孔質炭を凝縮混合油の噴霧によって捕捉し、混合油を回収する乾燥手段；および
固液分離手段で分離回収された混合油を混合手段へ戻す循環手段
を含んでいる固形燃料の製造装置であり、
乾燥手段で回収された混合油を固液分離手段に供給する供給手段Ａを含むこと特徴とする固形燃料の製造装置。
【請求項１】
多孔質炭を、重質油分および溶媒油分を含む混合油と混合して原料スラリーを得る混合工程；
該原料スラリーを加熱して多孔質炭の脱水を進めると共に、多孔質炭の細孔内に混合油を含浸せしめ、脱水スラリーを得る蒸発工程；
該脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離する固液分離工程；
分離された改質多孔質炭をキャリアガスにより乾燥させた後、該キャリアガス中の蒸発混合油を冷却によって凝縮させると共に、キャリアガス中の多孔質炭を凝縮混合油の噴霧によって捕捉し、混合油を回収する最終乾燥工程；および
固液分離工程で分離回収された混合油を混合工程へ戻す循環工程
を含んでいる固形燃料の製造方法であり、
最終乾燥工程で回収された混合油を固液分離工程に供給する供給工程Ａを含むこと特徴とする固形燃料の製造方法。
【請求項２】
固液分離工程が第１固液分離工程および第２固液分離工程からなり、
供給工程Ａにおいて最終乾燥工程で回収された混合油を第２固液分離工程に供給することを特徴とする請求項１に記載の固形燃料の製造方法。
【請求項３】
第１固液分離工程において脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離し、
該分離された混合油を、最終乾燥工程で回収された混合油に供給する供給工程Ｂをさらに含み、
第２固液分離工程において最終乾燥工程で回収された混合油を固液分離することを特徴とする請求項２に記載の固形燃料の製造方法。
【請求項４】
多孔質炭を、重質油分および溶媒油分を含む混合油と混合して原料スラリーを得る混合手段；
該原料スラリーを加熱して多孔質炭の脱水を進めると共に、多孔質炭の細孔内に混合油を含浸せしめ、脱水スラリーを得る蒸発手段；
該脱水スラリーから改質多孔質炭と混合油とを分離する固液分離手段；
分離された改質多孔質炭をキャリアガスにより乾燥させた後、該キャリアガス中の蒸発混合油を冷却によって凝縮させると共に、キャリアガス中の多孔質炭を凝縮混合油の噴霧によって捕捉し、混合油を回収する乾燥手段；および
固液分離手段で分離回収された混合油を混合手段へ戻す循環手段
を含んでいる固形燃料の製造装置であり、
乾燥手段で回収された混合油を固液分離手段に供給する供給手段Ａを含むこと特徴とする固形燃料の製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２００８−１４４１１４（Ｐ２００８−１４４１１４Ａ）
【公開日】平成２０年６月２６日（２００８．６．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−３３５９９６（Ｐ２００６−３３５９９６）
【出願日】平成１８年１２月１３日（２００６．１２．１３）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年６月２６日（２００８．６．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１２月１３日（２００６．１２．１３）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]