基板接合方法
【課題】基材表面に均一な表面処理を施すことで基材と被接合体との接着力を向上させることができる基板接合方法を提供する。
【解決手段】表面に水酸基が配置された第１の基板１０を、接着剤を介して、第２の基板と接合する工程を含む基板接合方法であって、第１の基板１０と第２の基板とを接着剤を介して接合する前に、予め第１の基板１０の表面にシランカップリング剤１２を含む原料ガスを供給し、第１の基板１０の表面に配置された水酸基とシランカップリング剤１２とを縮合反応させる第１の工程を有することを特徴とする。
【解決手段】表面に水酸基が配置された第１の基板１０を、接着剤を介して、第２の基板と接合する工程を含む基板接合方法であって、第１の基板１０と第２の基板とを接着剤を介して接合する前に、予め第１の基板１０の表面にシランカップリング剤１２を含む原料ガスを供給し、第１の基板１０の表面に配置された水酸基とシランカップリング剤１２とを縮合反応させる第１の工程を有することを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板接合方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属、セラミックス及びシリコン等の異種材料は互いに接着しにくいことが知られている。そこで、これら異種材料間の化学結合を強固にして接着力を向上させるため、第１の基材と第２の基材とを接着剤を介して接合する前に、予めそれぞれの基材表面に表面処理を行う技術が各種検討されている。
【０００３】
例えば、特許文献１及び２では、被接合体を、接着剤を介して基材と接続する前に、予め基材をシランカップリング剤が溶解された表面処理用溶液に所定の時間浸漬させ、その後基材を表面処理用溶液から取り出し乾燥させることにより、基材に表面処理を施している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−３１９０５１号公報
【特許文献２】特開２００８−１０５２１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１及び２では、シランカップリング剤を溶媒に溶かす際の濃度バランス、処理温度及び基材を表面処理用溶液に浸漬させた後に取り出す際の雰囲気によって、基材表面に付着する表面処理用溶液にムラが生じたり、局所的に重合が進行してシミが生じたりする。このため、基材表面に均一な表面処理が施されず、その結果、基材と被接合体との接着力が低下してしまう場合がある。
【０００６】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、基材表面に均一な表面処理を施すことで基材と被接合体との接着力を向上させることができる基板接合方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の課題を解決するため、本発明の基板接合方法は、表面に水酸基が配置された第１の基板を、接着剤を介して、第２の基板と接合する工程を含む基板接合方法であって、前記第１の基板と前記第２の基板とを前記接着剤を介して接合する前に、予め前記第１の基板の表面にシランカップリング剤を含む原料ガスを供給し、前記第１の基板の表面に配置された前記水酸基と前記シランカップリング剤とを縮合反応させる第１の工程を有することを特徴とする。
【０００８】
本発明の基板接合方法によれば、シランカップリング剤の形成方法としてＣＶＤ法を用いているため、特許文献１及び２のように液相法を用いてシランカップリング剤を形成する場合に比べて、基材表面に付着する表面処理用溶液にムラが生じたり、局所的に重合が進行してシミが生じたりすることがない。つまり、基材表面（第１の基板の表面）に配置された水酸基とシランカップリング剤とが基材（第１の基板）の面内で均一に縮合反応される。したがって、基材表面に均一な表面処理を施すことで基材と被接合体（第２の基板）との接着力を向上させることができる。
【０００９】
また、本基板接合方法においては、前記第１の工程の前に、前記第１の基板の表面に酸化処理、酸素プラズマ処理及びマイクロ波加熱処理のうちいずれかの処理を行う第２の工程を有していてもよい。
【００１０】
この基板接合方法によれば、基材表面に付着している有機物が除去されるため、基材表面に構成される水酸基が露出して活性化する。これにより、第１の工程において、水酸基とシランカップリング剤とが格段に縮合反応しやすくなる。したがって、基材表面に格段に均一な表面処理を施すことができ、基材と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００１１】
また、本基板接合方法においては、前記第１の工程において、前記第１の基板の表面の温度を前記原料ガスの温度よりも高くしてもよい。
【００１２】
この基板接合方法によれば、原料ガスが凝縮（液化）されることなく基材表面に供給される。このため、基材表面に配置された水酸基とシランカップリング剤とが基材の面内で均一に縮合反応される。したがって、基材表面に均一な表面処理を施すことができ、基材と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００１３】
また、本基板接合方法においては、前記第１の工程の後に、前記第１の基板の表面に水蒸気を供給して前記第１の基板を加熱し、前記第１の基板の表面に配置された前記水酸基と縮合反応された隣り合うシランカップリング剤どうしを前記水蒸気と縮合反応させる第３の工程を有していてもよい。
【００１４】
この基板接合方法によれば、シランカップリング剤の基材の面内に平行な方向の化学結合を強固にすることができる。したがって、基材と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００１５】
また、本基板接合方法においては、前記第３の工程の後に、前記第１の基板に対して前記第３の工程における加熱温度よりも高い温度でアニール処理を行う第４の工程を有していてもよい。
【００１６】
この基板接合方法によれば、基材表面に配置された水酸基と縮合反応された隣り合うシランカップリング剤どうしの水蒸気との縮合反応が促進される。このため、第３の工程における未反応のシランカップリング剤を補完的に化学結合させることができる。したがって、基材と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００１７】
また、本基板接合方法においては、前記第１の工程の後に、前記第１の基板の表面に酸化処理、酸素プラズマ処理及びアルゴンスパッタ処理のうちいずれかの処理を行い、前記第１の基板の表面に配置された前記水酸基と縮合反応されたシランカップリング剤に含まれる有機成分を切断する第５の工程と、前記第１の基板の表面に前記原料ガスを供給し、前記有機成分が切断されたシランカップリング剤と前記原料ガス中の前記シランカップリング剤とをラジカル反応させる第６の工程と、を有していてもよい。
【００１８】
この基板接合方法によれば、有機成分が切断されたシランカップリング剤の切断部分が活性化され、有機成分が切断されたシランカップリング剤の切断部分と原料ガス中のシランカップリング剤との化学結合を強固にすることができる。したがって、基材と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００１９】
また、本基板接合方法においては、前記第５の工程と前記第６の工程との間に、前記第１の基板の表面に水蒸気を供給して前記第１の基板を加熱し、前記有機成分が切断されたシランカップリング剤と前記水蒸気とをラジカル反応させてもよい。
【００２０】
この基板接合方法によれば、有機成分が切断されたシランカップリング剤の切断部分が酸素原子を介して原料ガス中のシランカップリング剤とシロキサン結合される。これにより、有機成分が切断されたシランカップリング剤の切断部分と原料ガス中のシランカップリング剤との化学結合を強固にすることができる。したがって、基材と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の第１実施形態に係る基板接合方法を段階的に示した工程図である。
【図２】図１に続く工程図である。
【図３】図２に続く工程図である。
【図４】本発明の第２実施形態に係る基板接合方法を段階的に示した工程図である。
【図５】図４に続く工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。かかる実施の形態は、本発明の一態様を示すものであり、この発明を限定するものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で任意に変更可能である。また、以下の図面においては、各構成をわかりやすくするために、実際の構造と各構造における縮尺や数等が異なっている。
【００２３】
（第１実施形態）
図１〜図３は、本発明の第１実施形態に係る基板接合方法を段階的に示した工程を示す要部拡大断面図である。
先ず、表面に水酸基（−ＯＨ）（図示略）が配置された基材（第１の基板）１０を用意する（図１（ａ）参照）。水酸基は、後述するシランカップリング剤１２（図１（ｄ）参照）と縮合反応される。基材１０としては、例えば、シリコン基板、ガラス基板、樹脂基板を用いることができるが、これらに限らず種々の基板を用いることができる。図１（ａ）に示すように、基材１０表面には水酸基の活性化を阻害するように有機物（汚染物）１１が付着している。
【００２４】
次に、基材１０表面に付着している有機物１１を除去する（第２の工程）（図１（ｂ）参照）。第２の工程としては、基材１０表面に酸化処理、酸素プラズマ処理及びマイクロ波加熱処理のうちいずれかの処理を行う。例えば、酸素プラズマの発生手法としてはＲＦプラズマ、オゾンの発生手法としてはオゾナイザー（オゾン発生器）が挙げられる。
【００２５】
この前処理により、基材１０表面に付着している有機物１１が除去される（図１（ｃ）参照）。このため、基材１０表面に構成される水酸基が露出して活性化し、後述する化学結合工程において、水酸基とシランカップリング剤とが格段に縮合反応しやすくなる。
【００２６】
次に、前処理を施した基材１０を不図示のＣＶＤ装置（反応室）に収容する。そして、ＣＶＤ装置内にシランカップリング剤１２を含む原料ガスを供給し、基材１０表面に配置された水酸基とシランカップリング剤１２とを縮合反応させる（第１の工程）（図１（ｄ））。
【００２７】
第１の工程において、シランカップリング剤１２を気化する際の処理温度は６０〜２００℃の範囲で行う。また、シランカップリング剤１２を含む原料ガスをＣＶＤ装置内に供給する際のキャリアガスとしては、不活性ガスあるいは窒素ガスを用いる。また、シランカップリング剤１２が水分と反応するのを抑えるため、ＣＶＤ装置内の露点は−２０℃以下にする。また、圧力は０．１Ｐａ〜０．２Ｍｐａの範囲で行う。
【００２８】
また、シランカップリング剤１２に含まれる官能基としては、例えばアミノ基、エポキシ基、メタクリル基、ビニル基、メルカプト基、アルコキシ基（メトキシ基やエトキシ基）が挙げられる。本実施形態では、アミノ基及びアルコキシ基を有するシランカップリング剤１２を用いる。このシランカップリング剤１２の原料としては、例えばＮ‐（２‐アミノエチル）‐３‐アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシランが挙げられる。
【００２９】
このようにＣＶＤ法を用いることにより、基材１０表面にシランカップリング剤１２を含む原料が分子レベルで配置される（図２（ａ））。本実施形態では、基材を表面処理用溶液に浸漬させた後に取り出す方法（液相法）を用いていないので、特許文献１及び２のように基材表面に付着する表面処理用溶液にムラが生じたり、局所的に重合が進行してシミが生じたりすることがない。つまり、基材１０表面に配置された水酸基とシランカップリング剤１２とが基材１０の面内で均一に縮合反応される。
【００３０】
また、第１の工程は、ＣＶＤ装置内に配置された基材１０表面の温度を基材１０表面に供給される原料ガスの温度よりも高く設定して行われる。これにより、原料ガスが凝縮（液化）されることなく基材１０表面に供給される。このため、基材１０表面に配置された水酸基とシランカップリング剤１２とが基材の面内で格段に均一に縮合反応される。
【００３１】
次に、第１の工程の後に、ＣＶＤ装置内にシランカップリング剤１２を含む原料ガスを供給し、基材１０表面に配置された水酸基のうち未反応のものと、新たに供給されるシランカップリング剤１２とを縮合反応させる未反応部結合工程を行う（図２（ｂ）参照）。ここで行われる未反応部結合工程は、第１の工程と同様の工程である。言い換えると、第１の工程の後に、未反応部結合工程を複数回繰り返して行うことができる。未反応部結合工程を繰り返す回数としては、１〜１００回とするのがよい。
【００３２】
これにより、基材１０表面に配置された水酸基とシランカップリング剤１２との化学結合を確実に行うことができる。具体的には、基材１０の面内で局所的に水酸基とシランカップリング剤１２との化学結合がされていない部分を無くすことができる。このため、シランカップリング剤１２に含まれる官能基（アミノ基）の基材１０表面における単位面積当たりの密度（被覆率）を向上させることができる（図２（ｃ）参照）。
【００３３】
次に、図２（ｄ）に示すように、未反応部結合工程の後に、基材１０表面に水蒸気１３を供給して基材１０を加熱する水蒸気処理を行う（第３の工程）。第３の工程は、処理温度５０〜１００℃、湿度５０〜９９％の範囲で行う。これにより、基材１０表面に配置された水酸基と縮合反応された隣り合うシランカップリング剤１２どうしを水蒸気１３と縮合反応される。具体的には、シランカップリング剤１２に含まれるアルコキシ基（例えばメトキシ基やエトキシ基）と水蒸気１３とが脱アルコール反応される。すると、隣り合うシランカップリング剤１２どうしが酸素原子１３ａを介してシロキサン結合（Ｓｉ‐Ｏ‐Ｓｉ）される（図３（ａ）参照）。このため、シランカップリング剤の基材１０の面内に平行な方向の化学結合を強固にすることができる。
【００３４】
次に、図３（ｂ）に示すように、第３の工程の後に、基材１０に対して第３の工程における加熱温度よりも高い温度で熱アニール処理を行う（第４の工程）。第４の工程は、処理温度６０〜２００℃の範囲で行う。これにより、基材１０表面に配置された水酸基と縮合反応された隣り合うシランカップリング剤１２どうしの水蒸気１３との縮合反応が促進される（図３（ｃ）参照）。このため、第３の工程における未反応のシランカップリング剤１２を補完的に化学結合させることができる。
【００３５】
以上の工程により、基材１０表面に均一な表面処理が施される。そして、基材１０の表面処理が施された側に接着剤を介して被接合体（第２の基板）を接合することにより、基材１０と被接合体との接着力を向上させた基板接合体が得られる（図示略）。被接合体としては、上述した基材１０と同様に、例えば、シリコン基板、ガラス基板、樹脂基板を用いることができるが、これらに限らず種々の基板を用いることができる。
【００３６】
なお、本実施形態では、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂を主成分とする接着剤を用いる。これにより、シランカップリング剤１２のアミノ基が接着剤中のエポキシ樹脂と強固に化学結合し、接着剤中のエポキシ樹脂と基材１０とを強固に結びつけることができる。また、被接合体表面（基材１０と接合される側の面）においても、必要に応じて基材１０表面と同様の表面処理を施すことができる。
【００３７】
本実施形態の基板接合方法によれば、シランカップリング剤１２の形成方法としてＣＶＤ法を用いているため、特許文献１及び２のように液相法を用いてシランカップリング剤を形成する場合に比べて、基材表面に付着する表面処理用溶液にムラが生じたり、局所的に重合が進行してシミが生じたりすることがない。つまり、基材１０表面に配置された水酸基とシランカップリング剤１２とが基材１０の面内で均一に縮合反応される。したがって、基材表面に均一な表面処理を施すことで基材１０と被接合体との接着力を向上させることができる。
【００３８】
また、本実施系形態の基板接合方法によれば、第２の工程によって基材１０表面に付着している有機物１１が除去されるため、基材１０表面に構成される水酸基が露出して活性化する。これにより、第１の工程において、水酸基とシランカップリング剤１２とが格段に縮合反応しやすくなる。したがって、基材１０表面に格段に均一な表面処理を施すことができ、基材１０と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００３９】
また、本実施系形態の基板接合方法によれば、基材１０表面の温度を原料ガスの温度よりも高くしているので、原料ガスが凝縮（液化）されることなく基材１０表面に供給される。このため、基材１０表面に配置された水酸基とシランカップリング剤１２とが基材の面内で格段に均一に縮合反応される。したがって、基材１０表面に格段に均一な表面処理を施すことができ、基材１０と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００４０】
また、本実施系形態の基板接合方法によれば、第３の工程により、シランカップリング剤１２の基材１０の面内に平行な方向の化学結合を強固にすることができる。したがって、基材１０と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００４１】
また、本実施系形態の基板接合方法によれば、第４の工程により、基材１０表面に配置された水酸基と縮合反応された隣り合うシランカップリング剤１２どうしの水蒸気１３との縮合反応が促進される。このため、第３の工程における未反応のシランカップリング剤１２を補完的に化学結合させることができる。したがって、基材１０と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００４２】
なお、本実施形態の基板接合方法においては、第１の工程の後に、未反応部結合工程を複数回繰り返す工程を有しているが、これに限らない。例えば、第１の工程の後に、第３の工程を行ってもよい。また、第３の工程の後、必要に応じて第４の工程を行うこともできる。
【００４３】
また、本実施形態の基板接合方法においては、未反応部結合工程は第１の工程と同様の工程を行っているがこれに限らない。必要に応じて、未反応部結合工程におけるＣＶＤ装置の制御条件（処理温度、キャリアガスの種類、露点）及びシランカップリング剤１２の原料を、第１の工程における制御条件及びシランカップリング剤１２の原料と異ならせることができる。
【００４４】
また、本実施形態では、接着剤の主成分としてエポキシ樹脂を使用しているがこれに限らない。例えば、エポキシ樹脂に替えて、メラミン樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、架橋ポリエチレン、ポリイミド等の種々の樹脂を適宜使用することができる。さらに、熱硬化性樹脂に替えて、紫外線硬化型樹脂、熱可塑性樹脂、エラストマー等の種々の樹脂を適宜選択することができる。
【００４５】
（第２実施形態）
次に、本発明の第２実施形態に係る基板接合方法について説明する。図４及び図５は、本発明の第２実施形態に係る基板接合方法を段階的に示した工程を示す要部拡大断面図である。本実施形態の基板接合方法は、第１の工程よりも後の工程が上述した第１実施形態に係る基板接合方法と異なる。第１の工程以前の工程（図１（ａ）〜図２（ａ））は上述した第１実施形態に係る基板接合方法と同様であるので、その詳細な説明は省略する。
【００４６】
図４（ａ）に示すように、第１の工程（図２（ａ））の後に、基材１０表面に配置されたシランカップリング剤に含まれる有機成分を切断する（第５の工程）。第５の工程としては、基材１０表面に酸化処理、酸素プラズマ処理及びアルゴンスパッタ処理のうちいずれかの処理を行う。このアルゴンスパッタ処理により、基材１０表面に物理的衝撃が与えられ、シランカップリング剤の有機成分が除去される（図４（ｂ）参照）。この切断処理により、有機成分が切断されたシランカップリング剤１２ａの切断部分が活性化し、後述する第６の工程において、有機成分が切断されたシランカップリング剤１２ａの切断部分とシランカップリング剤１２とがラジカル反応するようになる。
【００４７】
次に、第５の工程の後に、基材１０表面に原料ガスを供給し、有機成分が切断されたシランカップリン剤１２ａと原料ガス中のシランカップリング剤１２とをラジカル反応させる第６の工程を行う（図４（ｃ）参照）。第６の工程は、上述した第１の工程と同様の条件で行う。このため、有機成分が切断されたシランカップリング剤１２ａの切断部分が活性化され、有機成分が切断されたシランカップリング剤１２ａの切断部分と原料ガス中のシランカップリング剤１２との化学結合を強固にすることができる。さらに、未反応の基材１０表面に配置された水酸基とシランカップリング剤１２との縮合反応を補完的に行うことができる（図５（ａ）参照）。
【００４８】
次に、図５（ｂ）に示すように、第２化学結合工程の後に、上述の第１実施形態と同様に基材１０表面に水蒸気処理を行う（第３の工程）。これにより、隣り合うシランカップリング剤１２ａどうしが酸素原子１３ａを介してシロキサン結合される。このため、シランカップリング剤１２ａの基材１０の面内に平行な方向の化学結合を強固にすることができる。
【００４９】
以下、必要に応じて第４の工程を行うことにより、基材１０表面に均一な表面処理が施される。そして、基材１０の表面処理が施された側に接着剤を介して被接合体（第２の基板）を接合することにより、基材１０と被接合体との接着力を格段に向上させた基板接合体が得られる（図示略）。また、被接合体表面（基材１０と接合される側の面）においても、必要に応じて基材１０表面と同様の表面処理を施すことができる。
【００５０】
本実施形態の基板接合方法によれば、第１の工程の後に第５の工程及び第６の工程を有するので、有機成分が切断されたシランカップリング剤１２ａの切断部分が活性化され、有機成分が切断されたシランカップリング剤１２ａの切断部分と原料ガス中のシランカップリング剤１２との化学結合を強固にすることができる。したがって、基材１０と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００５１】
なお、本実施形態の基板接合方法においては、第５の工程と第６の工程の間に、基材１０表面に水蒸気１３を供給して基材１０を加熱し、有機成分が切断されたシランカップリング剤１２ａと水蒸気１３とをラジカル反応させてもよい。これにより、有機成分が切断されたシランカップリング剤１２ａの切断部分が酸素原子１３ａを介して原料ガス中のシランカップリング剤とシロキサン結合される（図５（ｂ）参照）。これにより、有機成分が切断されたシランカップリング剤の切断部分と原料ガス中のシランカップリング剤との化学結合を強固にすることができる。したがって、基材１０と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００５２】
また、本発明の基板接合方法は、例えば、ＭＥＭＳ（Ｍｉｃｒｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｓｙｓｔｅｍｓ）と称される半導体デバイス及び液晶デバイスにおいて接着剤を用いる工程において適用可能である。また、基材あるいは中間膜（例えば接着剤）との化学結合を実現できる主鎖または側鎖を有する分子を用いた表面処理（界面設計）が必要とされる工程においても適用可能である。また、異種材料間の接着に限らず同種材料間の接着においても適用可能である。
【符号の説明】
【００５３】
１０…基材（第１の基板）、１２…シランカップリング剤、１２ａ…有機成分が切断されたシランカップリング剤、１３…水蒸気
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板接合方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属、セラミックス及びシリコン等の異種材料は互いに接着しにくいことが知られている。そこで、これら異種材料間の化学結合を強固にして接着力を向上させるため、第１の基材と第２の基材とを接着剤を介して接合する前に、予めそれぞれの基材表面に表面処理を行う技術が各種検討されている。
【０００３】
例えば、特許文献１及び２では、被接合体を、接着剤を介して基材と接続する前に、予め基材をシランカップリング剤が溶解された表面処理用溶液に所定の時間浸漬させ、その後基材を表面処理用溶液から取り出し乾燥させることにより、基材に表面処理を施している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−３１９０５１号公報
【特許文献２】特開２００８−１０５２１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１及び２では、シランカップリング剤を溶媒に溶かす際の濃度バランス、処理温度及び基材を表面処理用溶液に浸漬させた後に取り出す際の雰囲気によって、基材表面に付着する表面処理用溶液にムラが生じたり、局所的に重合が進行してシミが生じたりする。このため、基材表面に均一な表面処理が施されず、その結果、基材と被接合体との接着力が低下してしまう場合がある。
【０００６】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、基材表面に均一な表面処理を施すことで基材と被接合体との接着力を向上させることができる基板接合方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の課題を解決するため、本発明の基板接合方法は、表面に水酸基が配置された第１の基板を、接着剤を介して、第２の基板と接合する工程を含む基板接合方法であって、前記第１の基板と前記第２の基板とを前記接着剤を介して接合する前に、予め前記第１の基板の表面にシランカップリング剤を含む原料ガスを供給し、前記第１の基板の表面に配置された前記水酸基と前記シランカップリング剤とを縮合反応させる第１の工程を有することを特徴とする。
【０００８】
本発明の基板接合方法によれば、シランカップリング剤の形成方法としてＣＶＤ法を用いているため、特許文献１及び２のように液相法を用いてシランカップリング剤を形成する場合に比べて、基材表面に付着する表面処理用溶液にムラが生じたり、局所的に重合が進行してシミが生じたりすることがない。つまり、基材表面（第１の基板の表面）に配置された水酸基とシランカップリング剤とが基材（第１の基板）の面内で均一に縮合反応される。したがって、基材表面に均一な表面処理を施すことで基材と被接合体（第２の基板）との接着力を向上させることができる。
【０００９】
また、本基板接合方法においては、前記第１の工程の前に、前記第１の基板の表面に酸化処理、酸素プラズマ処理及びマイクロ波加熱処理のうちいずれかの処理を行う第２の工程を有していてもよい。
【００１０】
この基板接合方法によれば、基材表面に付着している有機物が除去されるため、基材表面に構成される水酸基が露出して活性化する。これにより、第１の工程において、水酸基とシランカップリング剤とが格段に縮合反応しやすくなる。したがって、基材表面に格段に均一な表面処理を施すことができ、基材と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００１１】
また、本基板接合方法においては、前記第１の工程において、前記第１の基板の表面の温度を前記原料ガスの温度よりも高くしてもよい。
【００１２】
この基板接合方法によれば、原料ガスが凝縮（液化）されることなく基材表面に供給される。このため、基材表面に配置された水酸基とシランカップリング剤とが基材の面内で均一に縮合反応される。したがって、基材表面に均一な表面処理を施すことができ、基材と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００１３】
また、本基板接合方法においては、前記第１の工程の後に、前記第１の基板の表面に水蒸気を供給して前記第１の基板を加熱し、前記第１の基板の表面に配置された前記水酸基と縮合反応された隣り合うシランカップリング剤どうしを前記水蒸気と縮合反応させる第３の工程を有していてもよい。
【００１４】
この基板接合方法によれば、シランカップリング剤の基材の面内に平行な方向の化学結合を強固にすることができる。したがって、基材と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００１５】
また、本基板接合方法においては、前記第３の工程の後に、前記第１の基板に対して前記第３の工程における加熱温度よりも高い温度でアニール処理を行う第４の工程を有していてもよい。
【００１６】
この基板接合方法によれば、基材表面に配置された水酸基と縮合反応された隣り合うシランカップリング剤どうしの水蒸気との縮合反応が促進される。このため、第３の工程における未反応のシランカップリング剤を補完的に化学結合させることができる。したがって、基材と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００１７】
また、本基板接合方法においては、前記第１の工程の後に、前記第１の基板の表面に酸化処理、酸素プラズマ処理及びアルゴンスパッタ処理のうちいずれかの処理を行い、前記第１の基板の表面に配置された前記水酸基と縮合反応されたシランカップリング剤に含まれる有機成分を切断する第５の工程と、前記第１の基板の表面に前記原料ガスを供給し、前記有機成分が切断されたシランカップリング剤と前記原料ガス中の前記シランカップリング剤とをラジカル反応させる第６の工程と、を有していてもよい。
【００１８】
この基板接合方法によれば、有機成分が切断されたシランカップリング剤の切断部分が活性化され、有機成分が切断されたシランカップリング剤の切断部分と原料ガス中のシランカップリング剤との化学結合を強固にすることができる。したがって、基材と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００１９】
また、本基板接合方法においては、前記第５の工程と前記第６の工程との間に、前記第１の基板の表面に水蒸気を供給して前記第１の基板を加熱し、前記有機成分が切断されたシランカップリング剤と前記水蒸気とをラジカル反応させてもよい。
【００２０】
この基板接合方法によれば、有機成分が切断されたシランカップリング剤の切断部分が酸素原子を介して原料ガス中のシランカップリング剤とシロキサン結合される。これにより、有機成分が切断されたシランカップリング剤の切断部分と原料ガス中のシランカップリング剤との化学結合を強固にすることができる。したがって、基材と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の第１実施形態に係る基板接合方法を段階的に示した工程図である。
【図２】図１に続く工程図である。
【図３】図２に続く工程図である。
【図４】本発明の第２実施形態に係る基板接合方法を段階的に示した工程図である。
【図５】図４に続く工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。かかる実施の形態は、本発明の一態様を示すものであり、この発明を限定するものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で任意に変更可能である。また、以下の図面においては、各構成をわかりやすくするために、実際の構造と各構造における縮尺や数等が異なっている。
【００２３】
（第１実施形態）
図１〜図３は、本発明の第１実施形態に係る基板接合方法を段階的に示した工程を示す要部拡大断面図である。
先ず、表面に水酸基（−ＯＨ）（図示略）が配置された基材（第１の基板）１０を用意する（図１（ａ）参照）。水酸基は、後述するシランカップリング剤１２（図１（ｄ）参照）と縮合反応される。基材１０としては、例えば、シリコン基板、ガラス基板、樹脂基板を用いることができるが、これらに限らず種々の基板を用いることができる。図１（ａ）に示すように、基材１０表面には水酸基の活性化を阻害するように有機物（汚染物）１１が付着している。
【００２４】
次に、基材１０表面に付着している有機物１１を除去する（第２の工程）（図１（ｂ）参照）。第２の工程としては、基材１０表面に酸化処理、酸素プラズマ処理及びマイクロ波加熱処理のうちいずれかの処理を行う。例えば、酸素プラズマの発生手法としてはＲＦプラズマ、オゾンの発生手法としてはオゾナイザー（オゾン発生器）が挙げられる。
【００２５】
この前処理により、基材１０表面に付着している有機物１１が除去される（図１（ｃ）参照）。このため、基材１０表面に構成される水酸基が露出して活性化し、後述する化学結合工程において、水酸基とシランカップリング剤とが格段に縮合反応しやすくなる。
【００２６】
次に、前処理を施した基材１０を不図示のＣＶＤ装置（反応室）に収容する。そして、ＣＶＤ装置内にシランカップリング剤１２を含む原料ガスを供給し、基材１０表面に配置された水酸基とシランカップリング剤１２とを縮合反応させる（第１の工程）（図１（ｄ））。
【００２７】
第１の工程において、シランカップリング剤１２を気化する際の処理温度は６０〜２００℃の範囲で行う。また、シランカップリング剤１２を含む原料ガスをＣＶＤ装置内に供給する際のキャリアガスとしては、不活性ガスあるいは窒素ガスを用いる。また、シランカップリング剤１２が水分と反応するのを抑えるため、ＣＶＤ装置内の露点は−２０℃以下にする。また、圧力は０．１Ｐａ〜０．２Ｍｐａの範囲で行う。
【００２８】
また、シランカップリング剤１２に含まれる官能基としては、例えばアミノ基、エポキシ基、メタクリル基、ビニル基、メルカプト基、アルコキシ基（メトキシ基やエトキシ基）が挙げられる。本実施形態では、アミノ基及びアルコキシ基を有するシランカップリング剤１２を用いる。このシランカップリング剤１２の原料としては、例えばＮ‐（２‐アミノエチル）‐３‐アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシランが挙げられる。
【００２９】
このようにＣＶＤ法を用いることにより、基材１０表面にシランカップリング剤１２を含む原料が分子レベルで配置される（図２（ａ））。本実施形態では、基材を表面処理用溶液に浸漬させた後に取り出す方法（液相法）を用いていないので、特許文献１及び２のように基材表面に付着する表面処理用溶液にムラが生じたり、局所的に重合が進行してシミが生じたりすることがない。つまり、基材１０表面に配置された水酸基とシランカップリング剤１２とが基材１０の面内で均一に縮合反応される。
【００３０】
また、第１の工程は、ＣＶＤ装置内に配置された基材１０表面の温度を基材１０表面に供給される原料ガスの温度よりも高く設定して行われる。これにより、原料ガスが凝縮（液化）されることなく基材１０表面に供給される。このため、基材１０表面に配置された水酸基とシランカップリング剤１２とが基材の面内で格段に均一に縮合反応される。
【００３１】
次に、第１の工程の後に、ＣＶＤ装置内にシランカップリング剤１２を含む原料ガスを供給し、基材１０表面に配置された水酸基のうち未反応のものと、新たに供給されるシランカップリング剤１２とを縮合反応させる未反応部結合工程を行う（図２（ｂ）参照）。ここで行われる未反応部結合工程は、第１の工程と同様の工程である。言い換えると、第１の工程の後に、未反応部結合工程を複数回繰り返して行うことができる。未反応部結合工程を繰り返す回数としては、１〜１００回とするのがよい。
【００３２】
これにより、基材１０表面に配置された水酸基とシランカップリング剤１２との化学結合を確実に行うことができる。具体的には、基材１０の面内で局所的に水酸基とシランカップリング剤１２との化学結合がされていない部分を無くすことができる。このため、シランカップリング剤１２に含まれる官能基（アミノ基）の基材１０表面における単位面積当たりの密度（被覆率）を向上させることができる（図２（ｃ）参照）。
【００３３】
次に、図２（ｄ）に示すように、未反応部結合工程の後に、基材１０表面に水蒸気１３を供給して基材１０を加熱する水蒸気処理を行う（第３の工程）。第３の工程は、処理温度５０〜１００℃、湿度５０〜９９％の範囲で行う。これにより、基材１０表面に配置された水酸基と縮合反応された隣り合うシランカップリング剤１２どうしを水蒸気１３と縮合反応される。具体的には、シランカップリング剤１２に含まれるアルコキシ基（例えばメトキシ基やエトキシ基）と水蒸気１３とが脱アルコール反応される。すると、隣り合うシランカップリング剤１２どうしが酸素原子１３ａを介してシロキサン結合（Ｓｉ‐Ｏ‐Ｓｉ）される（図３（ａ）参照）。このため、シランカップリング剤の基材１０の面内に平行な方向の化学結合を強固にすることができる。
【００３４】
次に、図３（ｂ）に示すように、第３の工程の後に、基材１０に対して第３の工程における加熱温度よりも高い温度で熱アニール処理を行う（第４の工程）。第４の工程は、処理温度６０〜２００℃の範囲で行う。これにより、基材１０表面に配置された水酸基と縮合反応された隣り合うシランカップリング剤１２どうしの水蒸気１３との縮合反応が促進される（図３（ｃ）参照）。このため、第３の工程における未反応のシランカップリング剤１２を補完的に化学結合させることができる。
【００３５】
以上の工程により、基材１０表面に均一な表面処理が施される。そして、基材１０の表面処理が施された側に接着剤を介して被接合体（第２の基板）を接合することにより、基材１０と被接合体との接着力を向上させた基板接合体が得られる（図示略）。被接合体としては、上述した基材１０と同様に、例えば、シリコン基板、ガラス基板、樹脂基板を用いることができるが、これらに限らず種々の基板を用いることができる。
【００３６】
なお、本実施形態では、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂を主成分とする接着剤を用いる。これにより、シランカップリング剤１２のアミノ基が接着剤中のエポキシ樹脂と強固に化学結合し、接着剤中のエポキシ樹脂と基材１０とを強固に結びつけることができる。また、被接合体表面（基材１０と接合される側の面）においても、必要に応じて基材１０表面と同様の表面処理を施すことができる。
【００３７】
本実施形態の基板接合方法によれば、シランカップリング剤１２の形成方法としてＣＶＤ法を用いているため、特許文献１及び２のように液相法を用いてシランカップリング剤を形成する場合に比べて、基材表面に付着する表面処理用溶液にムラが生じたり、局所的に重合が進行してシミが生じたりすることがない。つまり、基材１０表面に配置された水酸基とシランカップリング剤１２とが基材１０の面内で均一に縮合反応される。したがって、基材表面に均一な表面処理を施すことで基材１０と被接合体との接着力を向上させることができる。
【００３８】
また、本実施系形態の基板接合方法によれば、第２の工程によって基材１０表面に付着している有機物１１が除去されるため、基材１０表面に構成される水酸基が露出して活性化する。これにより、第１の工程において、水酸基とシランカップリング剤１２とが格段に縮合反応しやすくなる。したがって、基材１０表面に格段に均一な表面処理を施すことができ、基材１０と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００３９】
また、本実施系形態の基板接合方法によれば、基材１０表面の温度を原料ガスの温度よりも高くしているので、原料ガスが凝縮（液化）されることなく基材１０表面に供給される。このため、基材１０表面に配置された水酸基とシランカップリング剤１２とが基材の面内で格段に均一に縮合反応される。したがって、基材１０表面に格段に均一な表面処理を施すことができ、基材１０と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００４０】
また、本実施系形態の基板接合方法によれば、第３の工程により、シランカップリング剤１２の基材１０の面内に平行な方向の化学結合を強固にすることができる。したがって、基材１０と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００４１】
また、本実施系形態の基板接合方法によれば、第４の工程により、基材１０表面に配置された水酸基と縮合反応された隣り合うシランカップリング剤１２どうしの水蒸気１３との縮合反応が促進される。このため、第３の工程における未反応のシランカップリング剤１２を補完的に化学結合させることができる。したがって、基材１０と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００４２】
なお、本実施形態の基板接合方法においては、第１の工程の後に、未反応部結合工程を複数回繰り返す工程を有しているが、これに限らない。例えば、第１の工程の後に、第３の工程を行ってもよい。また、第３の工程の後、必要に応じて第４の工程を行うこともできる。
【００４３】
また、本実施形態の基板接合方法においては、未反応部結合工程は第１の工程と同様の工程を行っているがこれに限らない。必要に応じて、未反応部結合工程におけるＣＶＤ装置の制御条件（処理温度、キャリアガスの種類、露点）及びシランカップリング剤１２の原料を、第１の工程における制御条件及びシランカップリング剤１２の原料と異ならせることができる。
【００４４】
また、本実施形態では、接着剤の主成分としてエポキシ樹脂を使用しているがこれに限らない。例えば、エポキシ樹脂に替えて、メラミン樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、架橋ポリエチレン、ポリイミド等の種々の樹脂を適宜使用することができる。さらに、熱硬化性樹脂に替えて、紫外線硬化型樹脂、熱可塑性樹脂、エラストマー等の種々の樹脂を適宜選択することができる。
【００４５】
（第２実施形態）
次に、本発明の第２実施形態に係る基板接合方法について説明する。図４及び図５は、本発明の第２実施形態に係る基板接合方法を段階的に示した工程を示す要部拡大断面図である。本実施形態の基板接合方法は、第１の工程よりも後の工程が上述した第１実施形態に係る基板接合方法と異なる。第１の工程以前の工程（図１（ａ）〜図２（ａ））は上述した第１実施形態に係る基板接合方法と同様であるので、その詳細な説明は省略する。
【００４６】
図４（ａ）に示すように、第１の工程（図２（ａ））の後に、基材１０表面に配置されたシランカップリング剤に含まれる有機成分を切断する（第５の工程）。第５の工程としては、基材１０表面に酸化処理、酸素プラズマ処理及びアルゴンスパッタ処理のうちいずれかの処理を行う。このアルゴンスパッタ処理により、基材１０表面に物理的衝撃が与えられ、シランカップリング剤の有機成分が除去される（図４（ｂ）参照）。この切断処理により、有機成分が切断されたシランカップリング剤１２ａの切断部分が活性化し、後述する第６の工程において、有機成分が切断されたシランカップリング剤１２ａの切断部分とシランカップリング剤１２とがラジカル反応するようになる。
【００４７】
次に、第５の工程の後に、基材１０表面に原料ガスを供給し、有機成分が切断されたシランカップリン剤１２ａと原料ガス中のシランカップリング剤１２とをラジカル反応させる第６の工程を行う（図４（ｃ）参照）。第６の工程は、上述した第１の工程と同様の条件で行う。このため、有機成分が切断されたシランカップリング剤１２ａの切断部分が活性化され、有機成分が切断されたシランカップリング剤１２ａの切断部分と原料ガス中のシランカップリング剤１２との化学結合を強固にすることができる。さらに、未反応の基材１０表面に配置された水酸基とシランカップリング剤１２との縮合反応を補完的に行うことができる（図５（ａ）参照）。
【００４８】
次に、図５（ｂ）に示すように、第２化学結合工程の後に、上述の第１実施形態と同様に基材１０表面に水蒸気処理を行う（第３の工程）。これにより、隣り合うシランカップリング剤１２ａどうしが酸素原子１３ａを介してシロキサン結合される。このため、シランカップリング剤１２ａの基材１０の面内に平行な方向の化学結合を強固にすることができる。
【００４９】
以下、必要に応じて第４の工程を行うことにより、基材１０表面に均一な表面処理が施される。そして、基材１０の表面処理が施された側に接着剤を介して被接合体（第２の基板）を接合することにより、基材１０と被接合体との接着力を格段に向上させた基板接合体が得られる（図示略）。また、被接合体表面（基材１０と接合される側の面）においても、必要に応じて基材１０表面と同様の表面処理を施すことができる。
【００５０】
本実施形態の基板接合方法によれば、第１の工程の後に第５の工程及び第６の工程を有するので、有機成分が切断されたシランカップリング剤１２ａの切断部分が活性化され、有機成分が切断されたシランカップリング剤１２ａの切断部分と原料ガス中のシランカップリング剤１２との化学結合を強固にすることができる。したがって、基材１０と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００５１】
なお、本実施形態の基板接合方法においては、第５の工程と第６の工程の間に、基材１０表面に水蒸気１３を供給して基材１０を加熱し、有機成分が切断されたシランカップリング剤１２ａと水蒸気１３とをラジカル反応させてもよい。これにより、有機成分が切断されたシランカップリング剤１２ａの切断部分が酸素原子１３ａを介して原料ガス中のシランカップリング剤とシロキサン結合される（図５（ｂ）参照）。これにより、有機成分が切断されたシランカップリング剤の切断部分と原料ガス中のシランカップリング剤との化学結合を強固にすることができる。したがって、基材１０と被接合体との接着力を格段に向上させることができる。
【００５２】
また、本発明の基板接合方法は、例えば、ＭＥＭＳ（Ｍｉｃｒｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｓｙｓｔｅｍｓ）と称される半導体デバイス及び液晶デバイスにおいて接着剤を用いる工程において適用可能である。また、基材あるいは中間膜（例えば接着剤）との化学結合を実現できる主鎖または側鎖を有する分子を用いた表面処理（界面設計）が必要とされる工程においても適用可能である。また、異種材料間の接着に限らず同種材料間の接着においても適用可能である。
【符号の説明】
【００５３】
１０…基材（第１の基板）、１２…シランカップリング剤、１２ａ…有機成分が切断されたシランカップリング剤、１３…水蒸気
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に水酸基が配置された第１の基板を、接着剤を介して、第２の基板と接合する工程を含む基板接合方法であって、
前記第１の基板と前記第２の基板とを前記接着剤を介して接合する前に、予め前記第１の基板の表面にシランカップリング剤を含む原料ガスを供給し、前記第１の基板の表面に配置された前記水酸基と前記シランカップリング剤とを縮合反応させる第１の工程を有することを特徴とする基板接合方法。
【請求項２】
前記第１の工程の前に、前記第１の基板の表面に酸化処理、酸素プラズマ処理及びマイクロ波加熱処理のうちいずれかの処理を行う第２の工程を有することを特徴とする請求項１に記載の基板接合方法。
【請求項３】
前記第１の工程において、前記第１の基板の表面の温度を前記原料ガスの温度よりも高くすることを特徴とする請求項１または２に記載の基板接合方法。
【請求項４】
前記第１の工程の後に、前記第１の基板の表面に水蒸気を供給して前記第１の基板を加熱し、前記第１の基板の表面に配置された前記水酸基と縮合反応された隣り合うシランカップリング剤どうしを前記水蒸気と縮合反応させる第３の工程を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の基板接合方法。
【請求項５】
前記第３の工程の後に、前記第１の基板に対して前記第３の工程における加熱温度よりも高い温度でアニール処理を行う第４の工程を有することを特徴とする請求項４に記載の基板接合方法。
【請求項６】
前記第１の工程の後に、前記第１の基板の表面に酸化処理、酸素プラズマ処理及びアルゴンスパッタ処理のうちいずれかの処理を行い、前記第１の基板の表面に配置された前記水酸基と縮合反応されたシランカップリング剤に含まれる有機成分を切断する第５の工程と、
前記第１の基板の表面に前記原料ガスを供給し、前記有機成分が切断されたシランカップリング剤と前記原料ガス中の前記シランカップリング剤とをラジカル反応させる第６の工程と、を有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の基板接合方法。
【請求項７】
前記第５の工程と前記第６の工程との間に、前記第１の基板の表面に水蒸気を供給して前記第１の基板を加熱し、前記有機成分が切断されたシランカップリング剤と前記水蒸気とをラジカル反応させることを特徴とする請求項６に記載の基板接合方法。
【請求項１】
表面に水酸基が配置された第１の基板を、接着剤を介して、第２の基板と接合する工程を含む基板接合方法であって、
前記第１の基板と前記第２の基板とを前記接着剤を介して接合する前に、予め前記第１の基板の表面にシランカップリング剤を含む原料ガスを供給し、前記第１の基板の表面に配置された前記水酸基と前記シランカップリング剤とを縮合反応させる第１の工程を有することを特徴とする基板接合方法。
【請求項２】
前記第１の工程の前に、前記第１の基板の表面に酸化処理、酸素プラズマ処理及びマイクロ波加熱処理のうちいずれかの処理を行う第２の工程を有することを特徴とする請求項１に記載の基板接合方法。
【請求項３】
前記第１の工程において、前記第１の基板の表面の温度を前記原料ガスの温度よりも高くすることを特徴とする請求項１または２に記載の基板接合方法。
【請求項４】
前記第１の工程の後に、前記第１の基板の表面に水蒸気を供給して前記第１の基板を加熱し、前記第１の基板の表面に配置された前記水酸基と縮合反応された隣り合うシランカップリング剤どうしを前記水蒸気と縮合反応させる第３の工程を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の基板接合方法。
【請求項５】
前記第３の工程の後に、前記第１の基板に対して前記第３の工程における加熱温度よりも高い温度でアニール処理を行う第４の工程を有することを特徴とする請求項４に記載の基板接合方法。
【請求項６】
前記第１の工程の後に、前記第１の基板の表面に酸化処理、酸素プラズマ処理及びアルゴンスパッタ処理のうちいずれかの処理を行い、前記第１の基板の表面に配置された前記水酸基と縮合反応されたシランカップリング剤に含まれる有機成分を切断する第５の工程と、
前記第１の基板の表面に前記原料ガスを供給し、前記有機成分が切断されたシランカップリング剤と前記原料ガス中の前記シランカップリング剤とをラジカル反応させる第６の工程と、を有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の基板接合方法。
【請求項７】
前記第５の工程と前記第６の工程との間に、前記第１の基板の表面に水蒸気を供給して前記第１の基板を加熱し、前記有機成分が切断されたシランカップリング剤と前記水蒸気とをラジカル反応させることを特徴とする請求項６に記載の基板接合方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１１−６３７６０（Ｐ２０１１−６３７６０Ａ）
【公開日】平成２３年３月３１日（２０１１．３．３１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２１７３０３（Ｐ２００９−２１７３０３）
【出願日】平成２１年９月１８日（２００９．９．１８）
【出願人】（０００００２３６９）セイコーエプソン株式会社 (51,324)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年３月３１日（２０１１．３．３１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年９月１８日（２００９．９．１８）
【出願人】（０００００２３６９）セイコーエプソン株式会社 (51,324)
【Ｆターム（参考）】
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