感光体ベルト用ポリエステルフィルム
【課題】 画像を形成する際に発生する干渉縞を防止することができ、いわゆる黒ポチ、白ポチ等の不具合の発生がなく、良好な画像品質を得ることができる電子写真用の感光体ベルト用の基材として好適なポリエステルフィルムを提供する。
【解決手段】 平均粒子径が異なる２種類以上の無定形シリカ粒子を含有するポリエステルフィルムであり、空気漏れ指数が１０００〜２０００秒の範囲であることを特徴とする感光体ベルト用ポリエステルフィルム。
【解決手段】 平均粒子径が異なる２種類以上の無定形シリカ粒子を含有するポリエステルフィルムであり、空気漏れ指数が１０００〜２０００秒の範囲であることを特徴とする感光体ベルト用ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真式の複写機、プリンターあるいはファクシミリ装置等に用いられる電子写真用感光体ベルト（感光層塗布フィルム）として使用されるもポリエステルフィルムに関するものであり、画像形成性能に優れたポリエステルフィルムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、レーザービームをライン走査する方式である電子写真用感光体ベルトには、レーザー光を用いて形成する画像に干渉縞模様が現れるという特有の問題がある。この種の干渉縞の発生は、感光層内で吸収されなかった透過光が、ベルト基材に塗布された感光層内でレーザービームの多重反射を生じ、感光層表面の入射光との間で干渉を生じることに起因するとされている。
【０００３】
このような干渉縞の防止対策として、ベルト基材表面を粗面化することが提案されている。例えば、基材表面にサンドブラスト加工を施す方法（特許文献１）、または基材表面にエッチング加工を施す方法（特許文献２）等による方法が開示されている。これらの方法によりベルト基材表面に凹凸を設けることで、入射光と反射光との干渉を抑制し、干渉縞の発生を防止することができる。しかしながら、上記従来の電子写真用感光体の製造方法では、干渉縞を防止するための上述の採用に際して、以下に述べるような問題点を有している。
【０００４】
すなわち、基材表面を粗面化する際に、ブラスト材等の粒子を小さくするためには限界があるために、削り跡の凹凸の大きさが現像用トナーと同じ大きさか、またはそれ以上となり、解像度が低下し、画像形成時に、いわゆる黒ポチ、白ポチの原因となる。また、サンドブラストを施す際に、主としてアルミナ系材料の砥粒からなるサンドブラスト材を基材にエアー等で吹き付けるので、基材表面にブラスト材が食い込む。したがって、洗浄を行っても、基材に食い込んだブラスト材を除去するのが困難であることから、残存するブラスト材がコピー画像の欠陥の原因となり好ましくない。一方、エッチング加工の場合、加工工程によりコスト高の要因となる。また、いずれの方法においても、ベルト基材表面を均一に粗面化することが困難であり、干渉縞とは異なった、画像の黒ポチ、白ポチが発生し、解像度が低下する問題がある。さらに、表面処理後にベルト基材表面の洗浄が、別工程で必要となるため好ましくない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平２−８７１５４号公報
【特許文献２】特開平６−１０２６８号号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記実情に鑑みなされたものであって、その解決課題は、画像形成時に干渉縞を防止し、黒ポチ、白ポチの発生がなく良好な画像品質を得ることができる電子写真用感光体ベルトを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記課題に鑑み鋭意検討した結果、特定の構成を有すポリエステルフィルムによれば、上記課題を容易に解決できることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明の要旨は、平均粒子径が異なる２種類以上の無定形シリカ粒子を含有するポリエステルフィルムであり、空気漏れ指数が１０００〜２０００秒の範囲であることを特徴とする感光体ベルト用ポリエステルフィルムに存する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、粒子径の異なる２種以上の不定形シリカ粒子を配合することで、空気洩れ指数がある一定の範囲であるような表面凹凸を形成させたフィルムを提供し、これを感光体ベルトに用いることで、導電性支持体の晶出物をなくし、残留電位の上昇がなく、さらに画像形成時に現出する干渉縞や黒ポチ、白ポチをなくした感光体を得ることができ、その工業的価値は非常に大きい。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１１】
本発明のポリエステルフィルムは、具体的には、その表面にアルミニウム、チタン等の金属もしくはそれらの合金を真空蒸着法によって被覆形成させた上で、感光体ベルト用基材として使用される。本発明の感光体ドラム用ポリエステルフィルムは、画像上の干渉縞や表面の粗大突起による画像の黒ポチ、白ポチを防止するために、フィルムのおおよそ全表面において、ＪＩＳ Ｐ ８１１９：１９９８による平滑度測定において、空気漏れ指数が１０００〜２０００秒であることが必要である。空気漏れ指数が１０００秒未満の場合はフィルム表面の粗大突起による画像の黒ポチ、白ポチが発生してしまう。空気漏れ指数が２０００秒を越える場合、干渉縞を防止することができない。
【００１２】
上記のように空気漏れ指数が１０００〜２０００秒であることを満たすように、均一粗面化されたフィルム表面には、通常アルミニウムの真空蒸着加工（アルミ膜厚＝５０〜１００ｎｍ）を経た後、感光層が形成される。
【００１３】
フィルムの蒸着層表面には、所望により下引き層が形成される。下引き層は公知の樹脂を用いて形成されるが、膜厚は通常４〜１０μｍの範囲、特に、４〜６μｍの範囲に設定することが好ましい。積層感光体の場合は、電荷発生剤と結着樹脂を含む電荷輸送層とが、この順序または逆の順序で下引き層の上に設けられる。電荷発生層の膜厚は、通常０．３〜１μｍの範囲、特に０．３〜０．７μｍの範囲に設定することが好ましい。また、電荷輸送層の膜厚は２０〜４０μｍの膜厚で形成すればよい。このように表面処理された感光体ベルト基材表面に、電荷輸送剤、電荷発生剤、結着樹脂、有機溶媒を混合した塗工液をディッピング法にて塗布し、厚さ３０μｍの感光層を形成して、電子写真感光体ベルトを作成することができる。
【００１４】
本発明の電子写真用ポリエステルフィルムを構成するポリエステルとしては、代表的には、例えば、構成単位の８０モル％以上がエチレンテレフタレートであるポリエチレンテレフタレート、構成単位の８０モル％以上がエチレン−２，６−ナフタレートであるポリエチレン−２，６−ナフタレート、構成単位の８０モル％以上が１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレートであるポリ−１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート等が挙げられる。その他にも、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフタレート等が挙げられる。
【００１５】
上記の優位構成成分以外の共重合成分としては、例えば、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のジオール成分、イソフタル酸、２，７−ナフタレンジカルボン酸、５−ソジウムスルホイソフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸およびオキシモノカルボン酸などのエステル形成性誘導体を使用することができる。また、ポリエステルとしては、単独重合体または共重合体のほかに、他の樹脂との小割合のブレンドも使用することができる。
【００１６】
本発明の感光体ベルト用ポリエステルフィルムは、走行性を良くするために、フィルム中に汎用の微粒子を含有させることができる。含有させる微粒子としては、シリカ（酸化ケイ素）、フッ化リチウム、カオリン、クレー、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、テレフタル酸カルシウム、酸化アンモニウム、リン酸カルシウム、酸化チタン等の同素周期律表の第Ｉ族、第II族、第III族、第IV族、その他から選ばれる元素を含む塩または酸化物からなる不活性粒子、架橋ポリマー等の不活性粒子、あるいは、ポリエステル合成時に使用する金属化合物触媒、例えばアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物等によってポリエステル製造時にポリマー内部に形成される粒子等を挙げることができる。
【００１７】
本発明においては、特に感光体ベルトとしての画像形成性能を付与するために、不活性添加粒子として、平均粒子径の異なる２種以上の無定形シリカ粒子を含有することが必要である。ここで添加する無定形シリカ粒子の平均粒子径は、通常１〜１０μｍの範囲であり、好ましくは２〜７μｍの範囲である。
【００１８】
なお、本発明において無定形シリカ粒子が使用されるのは、ポリエチレンテレフタレートと屈折率が同程度であり、しかもフィルム延伸時にボイドを生じにくいためである。無定形シリカ粒子を用いる場合、最も好ましい形態としては、大粒子と中粒子の、いわゆるバイモータル系、具体的には平均粒径４〜７μｍの大粒子と平均粒径１〜３μｍの中粒子とのバイモータル系で、両者共に無定形シリカであることが好ましい。この場合、フィルム中の大粒子の含有量は、通常２０００〜４０００ｐｐｍ、中粒子の含有量は、通常２０００〜８０００ｐｐｍの範囲である。添加される大粒子の平均粒径が４μｍ未満では、フィルムの凹凸形成への寄与が小さくなる傾向があり、逆に７μｍを超えるとフィルム表面に粗大突起が生じ、画像の黒ポチ、白ポチの原因となることがある。一方、大粒子の含有量が２０００ｐｐｍ未満では、得られるフィルムの凹凸形成が少なくなる傾向があり、一方、４０００ｐｐｍを超えると、フィルム表面に粗大突起が生じ、画像の黒ポチ、白ポチの原因となることがある。また、粒径の小さい中粒子の添加のみでは、得られるフィルムの表面凹凸形成が不十分となる傾向がある。
【００１９】
また、本発明のポリエステルフィルムの光沢度は、通常５０〜８０％、好ましくは６０〜７０％であり、ヘーズは、通常４５〜７０％、好ましくは５５〜６５％である。光沢度が８０％を超えるか、ヘーズが４５％未満の場合、干渉縞の発生を抑制できないことがある。また、光沢度が５０％未満であるか、ヘーズが７０％を超える場合、感光体ベルト表面の凹凸による画像の黒ポチ、白ポチが発生する傾向がある。
【００２０】
次に、二軸延伸を用いた場合の一例を詳細に説明するが、本発明の要旨を超えない限り、本発明は以下の例に限定されるものではない。
【００２１】
まず、ポリエステルフィルムを構成する原料を押出機へ供給し、溶融混練後、押し出す。積層フィルムの場合は、異なる押出機から供給された原料の溶融ポリマーをＴダイ内でスリット状に積層してから押し出す。次に、ダイから押し出された溶融シートを、回転冷却ドラム上でガラス転移温度以下の温度になるように急冷固化し、実質的に非晶状態の未配向シートを得る。この場合、シートの平面均一性、冷却効果を向上させるためには、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高めることが好ましく、本発明においては静電印加密着法が好ましく採用される。次いで、得られたシートを二軸方向に延伸してフィルム化する。まず、通常７０〜１５０℃、好ましくは７５〜１３０℃の延伸温度、通常２．０〜６．０倍、好ましくは２．５〜５．０倍の延伸倍率の条件下、前記未延伸シートを一方向（縦方向）に延伸する。かかる延伸にはロールおよびテンター方式の延伸機を使用することができる。次いで、通常７５〜１５０℃、好ましくは８０〜１４０℃の延伸温度で、通常２．０〜６．０倍、好ましくは２．５〜５．０倍の延伸倍率の条件下、一段目と直交する方向（横方向）に延伸を行い、二軸配向フィルムを得る。かかる延伸には、テンター方式の延伸機を使用することができる。
【００２２】
上記の一方向の延伸を２段階以上で行う方法も採用することができるが、その場合も最終的な延伸倍率が上記した範囲に入ることが好ましい。次いで、テンター内熱処理を、通常１８０〜２４５℃、好ましくは２００〜２４０℃で、１秒〜５分間行う。この熱処理工程では、熱処理の最高温度のゾーンおよび／または熱処理出口直前の冷却ゾーンにおいて、横方向および／または縦方向に０．１〜２０％の弛緩を行うことが、熱寸法安定性付与の点で好ましい。
【実施例】
【００２３】
以下、本発明の構成および効果を実施例により具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、種々の諸物性、特性は以下のように測定、または定義されたものである。
【００２４】
（１）ポリエステルの固有粘度の測定
ポリエステル１ｇを精秤し、フェノール／テトラクロロエタン＝５０／５０（重量比）の混合溶媒１００ｍｌを加えて溶解させ、３０℃で測定した。
【００２５】
（２）ポリエステルフィルムに用いるフィラー（微粒子）の平均粒子径（ｄ５０：μｍ）
遠心沈降式粒度分布測定装置（株式会社島津製作所社製ＳＡ−ＣＰ３型）を使用して測定した等価球形分布における積算（体積基準）５０％の値を平均粒径とした。
【００２６】
（３）空気洩れ指数（Ｇ）
東洋精機製、デジベック平滑度試験機を用いて、JIS８１１９：１９９８に従って測定した。まず、フィルムを試料台の中心にくるようにセットし、フィルムの上にゴム製押え板および加圧板を置き、加圧装置によって１００ｋＰａの圧力をかけた。容積３８０ｍｌの大真空容器を選択し、容器内の圧力を５０．７ｋPaより低くした後、１０ｍｌの空気が流れる時間、すなわち、容器内の圧力が５０．７ｋPaから４８．０ｋPaに変化するまでの時間を秒単位で測定した。
【００２７】
（４） フィルム光沢度（Ｇ６０°）
日本電色工業製ＶＧ‐２０００型光沢度計を用いて、６０度鏡面光沢度（６０°）をＪＩＳＺ８７４１に準じて測定した。すなわち、入射角、反射角６０度における黒色標準板の反射率を基準に試料の反射率を求め光沢度とした。
【００２８】
（５） フィルムヘーズ
日本電色工業製ＮＤＨ‐２０００型濁度計を用いて、ＪＩＳＫ６７１４に準じ、日本電色工業社製によりフィルムの濁度を測定した。
【００２９】
（６）画像形成性能評価
フィルムに、真空蒸着工程で厚さ７０ｎｍのアルミ蒸着層を設け、さらに蒸着層表面に、電荷輸送剤、電荷発生剤、結着樹脂、有機溶媒を混合した塗工液をディッピング法にて塗布し、厚さ３０μｍの感光層を形成した。作成された電子写真感光体ベルトを京セラミタ社製複写機ＡＦ１０００に取り付け、グレー原稿にて転写紙上に画像を出し、画像上の干渉縞および白ポチ・黒ポチを評価した。
◎：最も優れた画像を形成した
○：優れた画像を形成した
△：画像にやや難があるが使用可能なレベル
×：画像欠陥が多く、使用できない
【００３０】
実施例１：
ベント付き二軸押出機を使用し、平均粒子径４．１μｍの無定形シリカ粒子（Ａ）を３０００ｐｐｍと、平均粒子径３．２μｍの無定形シリカ粒子（Ｂ）を４０００ｐｐｍ含有するポリエチレンテレフタレートを２８０℃〜３００℃の温度で溶融押し出しし、静電密着法を併用しながら冷却ドラム上にキャストして、無定形フィルムを得た。このフィルムを８２℃で縦方向に３．３倍延伸し、さらに１２０℃で横方向に３．９倍延伸し、２３０℃で熱処理して、厚さ７５μｍのポリエステルフィルムを得た。
【００３１】
実施例２：
実施例１において、シリカ粒子（Ａ）を３０００ｐｐｍと、シリカ粒子（Ｂ）を５０００ｐｐｍ含有するポリエチレンテレフタレートを使用する以外は同様にして、厚さ７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。
【００３２】
実施例３：
実施例１において、シリカ粒子（Ａ）を３０００ｐｐｍと、シリカ粒子（Ｂ）を３０００ｐｐｍ含有するポリエチレンテレフタレートを使用する以外は同様にして、厚さ７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。
【００３３】
実施例４：
実施例１において、シリカ粒子（Ａ）を３０００ｐｐｍと、シリカ粒子（Ｂ）を１０００ｐｐｍ含有するポリエチレンテレフタレートを使用する以外は同様にして、厚さ７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。
【００３４】
比較例１：
実施例１において、シリカ粒子（Ａ）を３０００ｐｐｍを含有し、シリカ粒子（Ｂ）を含有しないポリエチレンテレフタレートを使用する以外は同様にして、厚さ７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。
【００３５】
比較例２：
実施例１において、シリカ粒子（Ｂ）を４０００ｐｐｍを含有し、シリカ粒子（Ａ）を含有しないポリエチレンテレフタレートを使用する以外は同様にして、厚さ７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。
【００３６】
比較例３：
実施例１において、シリカ粒子（Ａ）を１００００ｐｐｍ含有し、シリカ粒子（Ｂ）を含有しないポリエチレンテレフタレートを使用する以外は同様にして、厚さ７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。
以上、得られたフィルムの特性評価をまとめて下記表１に示す。
【００３７】
【表１】
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明のポリエステルフィルムは、例えば、優電子写真用の感光体ベルト用の基材として好適に利用することができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真式の複写機、プリンターあるいはファクシミリ装置等に用いられる電子写真用感光体ベルト（感光層塗布フィルム）として使用されるもポリエステルフィルムに関するものであり、画像形成性能に優れたポリエステルフィルムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、レーザービームをライン走査する方式である電子写真用感光体ベルトには、レーザー光を用いて形成する画像に干渉縞模様が現れるという特有の問題がある。この種の干渉縞の発生は、感光層内で吸収されなかった透過光が、ベルト基材に塗布された感光層内でレーザービームの多重反射を生じ、感光層表面の入射光との間で干渉を生じることに起因するとされている。
【０００３】
このような干渉縞の防止対策として、ベルト基材表面を粗面化することが提案されている。例えば、基材表面にサンドブラスト加工を施す方法（特許文献１）、または基材表面にエッチング加工を施す方法（特許文献２）等による方法が開示されている。これらの方法によりベルト基材表面に凹凸を設けることで、入射光と反射光との干渉を抑制し、干渉縞の発生を防止することができる。しかしながら、上記従来の電子写真用感光体の製造方法では、干渉縞を防止するための上述の採用に際して、以下に述べるような問題点を有している。
【０００４】
すなわち、基材表面を粗面化する際に、ブラスト材等の粒子を小さくするためには限界があるために、削り跡の凹凸の大きさが現像用トナーと同じ大きさか、またはそれ以上となり、解像度が低下し、画像形成時に、いわゆる黒ポチ、白ポチの原因となる。また、サンドブラストを施す際に、主としてアルミナ系材料の砥粒からなるサンドブラスト材を基材にエアー等で吹き付けるので、基材表面にブラスト材が食い込む。したがって、洗浄を行っても、基材に食い込んだブラスト材を除去するのが困難であることから、残存するブラスト材がコピー画像の欠陥の原因となり好ましくない。一方、エッチング加工の場合、加工工程によりコスト高の要因となる。また、いずれの方法においても、ベルト基材表面を均一に粗面化することが困難であり、干渉縞とは異なった、画像の黒ポチ、白ポチが発生し、解像度が低下する問題がある。さらに、表面処理後にベルト基材表面の洗浄が、別工程で必要となるため好ましくない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平２−８７１５４号公報
【特許文献２】特開平６−１０２６８号号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記実情に鑑みなされたものであって、その解決課題は、画像形成時に干渉縞を防止し、黒ポチ、白ポチの発生がなく良好な画像品質を得ることができる電子写真用感光体ベルトを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記課題に鑑み鋭意検討した結果、特定の構成を有すポリエステルフィルムによれば、上記課題を容易に解決できることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明の要旨は、平均粒子径が異なる２種類以上の無定形シリカ粒子を含有するポリエステルフィルムであり、空気漏れ指数が１０００〜２０００秒の範囲であることを特徴とする感光体ベルト用ポリエステルフィルムに存する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、粒子径の異なる２種以上の不定形シリカ粒子を配合することで、空気洩れ指数がある一定の範囲であるような表面凹凸を形成させたフィルムを提供し、これを感光体ベルトに用いることで、導電性支持体の晶出物をなくし、残留電位の上昇がなく、さらに画像形成時に現出する干渉縞や黒ポチ、白ポチをなくした感光体を得ることができ、その工業的価値は非常に大きい。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１１】
本発明のポリエステルフィルムは、具体的には、その表面にアルミニウム、チタン等の金属もしくはそれらの合金を真空蒸着法によって被覆形成させた上で、感光体ベルト用基材として使用される。本発明の感光体ドラム用ポリエステルフィルムは、画像上の干渉縞や表面の粗大突起による画像の黒ポチ、白ポチを防止するために、フィルムのおおよそ全表面において、ＪＩＳ Ｐ ８１１９：１９９８による平滑度測定において、空気漏れ指数が１０００〜２０００秒であることが必要である。空気漏れ指数が１０００秒未満の場合はフィルム表面の粗大突起による画像の黒ポチ、白ポチが発生してしまう。空気漏れ指数が２０００秒を越える場合、干渉縞を防止することができない。
【００１２】
上記のように空気漏れ指数が１０００〜２０００秒であることを満たすように、均一粗面化されたフィルム表面には、通常アルミニウムの真空蒸着加工（アルミ膜厚＝５０〜１００ｎｍ）を経た後、感光層が形成される。
【００１３】
フィルムの蒸着層表面には、所望により下引き層が形成される。下引き層は公知の樹脂を用いて形成されるが、膜厚は通常４〜１０μｍの範囲、特に、４〜６μｍの範囲に設定することが好ましい。積層感光体の場合は、電荷発生剤と結着樹脂を含む電荷輸送層とが、この順序または逆の順序で下引き層の上に設けられる。電荷発生層の膜厚は、通常０．３〜１μｍの範囲、特に０．３〜０．７μｍの範囲に設定することが好ましい。また、電荷輸送層の膜厚は２０〜４０μｍの膜厚で形成すればよい。このように表面処理された感光体ベルト基材表面に、電荷輸送剤、電荷発生剤、結着樹脂、有機溶媒を混合した塗工液をディッピング法にて塗布し、厚さ３０μｍの感光層を形成して、電子写真感光体ベルトを作成することができる。
【００１４】
本発明の電子写真用ポリエステルフィルムを構成するポリエステルとしては、代表的には、例えば、構成単位の８０モル％以上がエチレンテレフタレートであるポリエチレンテレフタレート、構成単位の８０モル％以上がエチレン−２，６−ナフタレートであるポリエチレン−２，６−ナフタレート、構成単位の８０モル％以上が１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレートであるポリ−１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート等が挙げられる。その他にも、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフタレート等が挙げられる。
【００１５】
上記の優位構成成分以外の共重合成分としては、例えば、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のジオール成分、イソフタル酸、２，７−ナフタレンジカルボン酸、５−ソジウムスルホイソフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸およびオキシモノカルボン酸などのエステル形成性誘導体を使用することができる。また、ポリエステルとしては、単独重合体または共重合体のほかに、他の樹脂との小割合のブレンドも使用することができる。
【００１６】
本発明の感光体ベルト用ポリエステルフィルムは、走行性を良くするために、フィルム中に汎用の微粒子を含有させることができる。含有させる微粒子としては、シリカ（酸化ケイ素）、フッ化リチウム、カオリン、クレー、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、テレフタル酸カルシウム、酸化アンモニウム、リン酸カルシウム、酸化チタン等の同素周期律表の第Ｉ族、第II族、第III族、第IV族、その他から選ばれる元素を含む塩または酸化物からなる不活性粒子、架橋ポリマー等の不活性粒子、あるいは、ポリエステル合成時に使用する金属化合物触媒、例えばアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物等によってポリエステル製造時にポリマー内部に形成される粒子等を挙げることができる。
【００１７】
本発明においては、特に感光体ベルトとしての画像形成性能を付与するために、不活性添加粒子として、平均粒子径の異なる２種以上の無定形シリカ粒子を含有することが必要である。ここで添加する無定形シリカ粒子の平均粒子径は、通常１〜１０μｍの範囲であり、好ましくは２〜７μｍの範囲である。
【００１８】
なお、本発明において無定形シリカ粒子が使用されるのは、ポリエチレンテレフタレートと屈折率が同程度であり、しかもフィルム延伸時にボイドを生じにくいためである。無定形シリカ粒子を用いる場合、最も好ましい形態としては、大粒子と中粒子の、いわゆるバイモータル系、具体的には平均粒径４〜７μｍの大粒子と平均粒径１〜３μｍの中粒子とのバイモータル系で、両者共に無定形シリカであることが好ましい。この場合、フィルム中の大粒子の含有量は、通常２０００〜４０００ｐｐｍ、中粒子の含有量は、通常２０００〜８０００ｐｐｍの範囲である。添加される大粒子の平均粒径が４μｍ未満では、フィルムの凹凸形成への寄与が小さくなる傾向があり、逆に７μｍを超えるとフィルム表面に粗大突起が生じ、画像の黒ポチ、白ポチの原因となることがある。一方、大粒子の含有量が２０００ｐｐｍ未満では、得られるフィルムの凹凸形成が少なくなる傾向があり、一方、４０００ｐｐｍを超えると、フィルム表面に粗大突起が生じ、画像の黒ポチ、白ポチの原因となることがある。また、粒径の小さい中粒子の添加のみでは、得られるフィルムの表面凹凸形成が不十分となる傾向がある。
【００１９】
また、本発明のポリエステルフィルムの光沢度は、通常５０〜８０％、好ましくは６０〜７０％であり、ヘーズは、通常４５〜７０％、好ましくは５５〜６５％である。光沢度が８０％を超えるか、ヘーズが４５％未満の場合、干渉縞の発生を抑制できないことがある。また、光沢度が５０％未満であるか、ヘーズが７０％を超える場合、感光体ベルト表面の凹凸による画像の黒ポチ、白ポチが発生する傾向がある。
【００２０】
次に、二軸延伸を用いた場合の一例を詳細に説明するが、本発明の要旨を超えない限り、本発明は以下の例に限定されるものではない。
【００２１】
まず、ポリエステルフィルムを構成する原料を押出機へ供給し、溶融混練後、押し出す。積層フィルムの場合は、異なる押出機から供給された原料の溶融ポリマーをＴダイ内でスリット状に積層してから押し出す。次に、ダイから押し出された溶融シートを、回転冷却ドラム上でガラス転移温度以下の温度になるように急冷固化し、実質的に非晶状態の未配向シートを得る。この場合、シートの平面均一性、冷却効果を向上させるためには、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高めることが好ましく、本発明においては静電印加密着法が好ましく採用される。次いで、得られたシートを二軸方向に延伸してフィルム化する。まず、通常７０〜１５０℃、好ましくは７５〜１３０℃の延伸温度、通常２．０〜６．０倍、好ましくは２．５〜５．０倍の延伸倍率の条件下、前記未延伸シートを一方向（縦方向）に延伸する。かかる延伸にはロールおよびテンター方式の延伸機を使用することができる。次いで、通常７５〜１５０℃、好ましくは８０〜１４０℃の延伸温度で、通常２．０〜６．０倍、好ましくは２．５〜５．０倍の延伸倍率の条件下、一段目と直交する方向（横方向）に延伸を行い、二軸配向フィルムを得る。かかる延伸には、テンター方式の延伸機を使用することができる。
【００２２】
上記の一方向の延伸を２段階以上で行う方法も採用することができるが、その場合も最終的な延伸倍率が上記した範囲に入ることが好ましい。次いで、テンター内熱処理を、通常１８０〜２４５℃、好ましくは２００〜２４０℃で、１秒〜５分間行う。この熱処理工程では、熱処理の最高温度のゾーンおよび／または熱処理出口直前の冷却ゾーンにおいて、横方向および／または縦方向に０．１〜２０％の弛緩を行うことが、熱寸法安定性付与の点で好ましい。
【実施例】
【００２３】
以下、本発明の構成および効果を実施例により具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、種々の諸物性、特性は以下のように測定、または定義されたものである。
【００２４】
（１）ポリエステルの固有粘度の測定
ポリエステル１ｇを精秤し、フェノール／テトラクロロエタン＝５０／５０（重量比）の混合溶媒１００ｍｌを加えて溶解させ、３０℃で測定した。
【００２５】
（２）ポリエステルフィルムに用いるフィラー（微粒子）の平均粒子径（ｄ５０：μｍ）
遠心沈降式粒度分布測定装置（株式会社島津製作所社製ＳＡ−ＣＰ３型）を使用して測定した等価球形分布における積算（体積基準）５０％の値を平均粒径とした。
【００２６】
（３）空気洩れ指数（Ｇ）
東洋精機製、デジベック平滑度試験機を用いて、JIS８１１９：１９９８に従って測定した。まず、フィルムを試料台の中心にくるようにセットし、フィルムの上にゴム製押え板および加圧板を置き、加圧装置によって１００ｋＰａの圧力をかけた。容積３８０ｍｌの大真空容器を選択し、容器内の圧力を５０．７ｋPaより低くした後、１０ｍｌの空気が流れる時間、すなわち、容器内の圧力が５０．７ｋPaから４８．０ｋPaに変化するまでの時間を秒単位で測定した。
【００２７】
（４） フィルム光沢度（Ｇ６０°）
日本電色工業製ＶＧ‐２０００型光沢度計を用いて、６０度鏡面光沢度（６０°）をＪＩＳＺ８７４１に準じて測定した。すなわち、入射角、反射角６０度における黒色標準板の反射率を基準に試料の反射率を求め光沢度とした。
【００２８】
（５） フィルムヘーズ
日本電色工業製ＮＤＨ‐２０００型濁度計を用いて、ＪＩＳＫ６７１４に準じ、日本電色工業社製によりフィルムの濁度を測定した。
【００２９】
（６）画像形成性能評価
フィルムに、真空蒸着工程で厚さ７０ｎｍのアルミ蒸着層を設け、さらに蒸着層表面に、電荷輸送剤、電荷発生剤、結着樹脂、有機溶媒を混合した塗工液をディッピング法にて塗布し、厚さ３０μｍの感光層を形成した。作成された電子写真感光体ベルトを京セラミタ社製複写機ＡＦ１０００に取り付け、グレー原稿にて転写紙上に画像を出し、画像上の干渉縞および白ポチ・黒ポチを評価した。
◎：最も優れた画像を形成した
○：優れた画像を形成した
△：画像にやや難があるが使用可能なレベル
×：画像欠陥が多く、使用できない
【００３０】
実施例１：
ベント付き二軸押出機を使用し、平均粒子径４．１μｍの無定形シリカ粒子（Ａ）を３０００ｐｐｍと、平均粒子径３．２μｍの無定形シリカ粒子（Ｂ）を４０００ｐｐｍ含有するポリエチレンテレフタレートを２８０℃〜３００℃の温度で溶融押し出しし、静電密着法を併用しながら冷却ドラム上にキャストして、無定形フィルムを得た。このフィルムを８２℃で縦方向に３．３倍延伸し、さらに１２０℃で横方向に３．９倍延伸し、２３０℃で熱処理して、厚さ７５μｍのポリエステルフィルムを得た。
【００３１】
実施例２：
実施例１において、シリカ粒子（Ａ）を３０００ｐｐｍと、シリカ粒子（Ｂ）を５０００ｐｐｍ含有するポリエチレンテレフタレートを使用する以外は同様にして、厚さ７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。
【００３２】
実施例３：
実施例１において、シリカ粒子（Ａ）を３０００ｐｐｍと、シリカ粒子（Ｂ）を３０００ｐｐｍ含有するポリエチレンテレフタレートを使用する以外は同様にして、厚さ７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。
【００３３】
実施例４：
実施例１において、シリカ粒子（Ａ）を３０００ｐｐｍと、シリカ粒子（Ｂ）を１０００ｐｐｍ含有するポリエチレンテレフタレートを使用する以外は同様にして、厚さ７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。
【００３４】
比較例１：
実施例１において、シリカ粒子（Ａ）を３０００ｐｐｍを含有し、シリカ粒子（Ｂ）を含有しないポリエチレンテレフタレートを使用する以外は同様にして、厚さ７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。
【００３５】
比較例２：
実施例１において、シリカ粒子（Ｂ）を４０００ｐｐｍを含有し、シリカ粒子（Ａ）を含有しないポリエチレンテレフタレートを使用する以外は同様にして、厚さ７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。
【００３６】
比較例３：
実施例１において、シリカ粒子（Ａ）を１００００ｐｐｍ含有し、シリカ粒子（Ｂ）を含有しないポリエチレンテレフタレートを使用する以外は同様にして、厚さ７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。
以上、得られたフィルムの特性評価をまとめて下記表１に示す。
【００３７】
【表１】
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明のポリエステルフィルムは、例えば、優電子写真用の感光体ベルト用の基材として好適に利用することができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒子径が異なる２種類以上の無定形シリカ粒子を含有するポリエステルフィルムであり、空気漏れ指数が１０００〜２０００秒の範囲であることを特徴とする感光体ベルト用ポリエステルフィルム。
【請求項１】
平均粒子径が異なる２種類以上の無定形シリカ粒子を含有するポリエステルフィルムであり、空気漏れ指数が１０００〜２０００秒の範囲であることを特徴とする感光体ベルト用ポリエステルフィルム。
【公開番号】特開２０１１−１７０１２６（Ｐ２０１１−１７０１２６Ａ）
【公開日】平成２３年９月１日（２０１１．９．１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−３４２９４（Ｐ２０１０−３４２９４）
【出願日】平成２２年２月１９日（２０１０．２．１９）
【出願人】（０００００６１７２）三菱樹脂株式会社 (1,977)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年９月１日（２０１１．９．１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年２月１９日（２０１０．２．１９）
【出願人】（０００００６１７２）三菱樹脂株式会社 (1,977)
【Ｆターム（参考）】
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