方向性電磁鋼板の製造方法
【課題】インヒビタを含有しない素材を用いて良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板を製造する方法を提案する。
【解決手段】インヒビタを含有しないＳｉ：７．０ｍａｓｓ％以下の鋼スラブを熱間圧延後、熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延で最終板厚とし、または、熱間圧延後、必要に応じて熱延板焼鈍し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で最終板厚とし、その後、一次再結晶焼鈍と二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記１回の冷間圧延とした場合の熱延板焼鈍または２回以上の冷間圧延とした場合の最終冷間圧延直前の中間焼鈍が、７５０〜１２００℃の温度で２〜３００ｓｅｃ間保持する均熱処理と、７５０℃から４００℃までを１０〜２００℃／ｓｅｃの平均冷却速度で冷却する急冷処理と、４００℃到達後９００秒以内に圧延圧下率０．２〜５０％相当の歪を付与する歪付与処理とからなる方向性電磁鋼板の製造方法。
【解決手段】インヒビタを含有しないＳｉ：７．０ｍａｓｓ％以下の鋼スラブを熱間圧延後、熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延で最終板厚とし、または、熱間圧延後、必要に応じて熱延板焼鈍し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で最終板厚とし、その後、一次再結晶焼鈍と二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記１回の冷間圧延とした場合の熱延板焼鈍または２回以上の冷間圧延とした場合の最終冷間圧延直前の中間焼鈍が、７５０〜１２００℃の温度で２〜３００ｓｅｃ間保持する均熱処理と、７５０℃から４００℃までを１０〜２００℃／ｓｅｃの平均冷却速度で冷却する急冷処理と、４００℃到達後９００秒以内に圧延圧下率０．２〜５０％相当の歪を付与する歪付与処理とからなる方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、変圧器その他の電気機器の鉄心などに用いられる磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電磁鋼板の鉄損特性を改善する方法としては、インヒビタと呼ばれるＡｌやＳ，Ｓｅ等の析出物を使用して、最終仕上焼鈍中に、ゴス方位粒と呼ばれる｛０１１｝＜１００＞方位粒を優先的に二次再結晶・成長させることにより、磁化容易軸＜１００＞の圧延方向への集積率を高め、磁気特性を改善する技術が一般的に使用されている。
【０００３】
一方、インヒビタを使用しないで、表面エネルギーを駆動力として｛０１１｝面を優先的に成長させる技術が特許文献１〜３等に開示されている。しかし、これらの技術では、原理的には｛０１１｝面の選択のみが可能であり、圧延方向に＜１００＞方向が揃ったゴス粒が得られないという問題があった。この問題を解決する技術として、特許文献４には、インヒビタを含有しない素材を用いてゴス方位粒を二次再結晶により発達させる技術が開示されている。
【０００４】
ところで、近年、省エネルギーに対する意識の高まりから、従来にも増して磁気特性に優れた方向性電磁鋼板が強く求められるようになってきている。磁気特性の改善には、磁化容易軸＜１００＞の圧延方向への集積率をより高める必要があるが、そのためには、二次再結晶前、一次再結晶後の鋼板の集合組織を適正に制御すること、すなわち、ゴス方位粒の存在頻度を高めるとともに、｛１１１｝＜１１２＞方位粒など、ゴス方位粒が蚕食しやすい方位粒の存在頻度を高めることが重要であり、そのための技術が開発されている。例えば、最終冷間圧延を高圧下率とする技術、最終冷間圧延を温間で行う技術、最終冷間圧延前の鋼板中に炭化物を微細分散させる技術等が挙げられる。
【０００５】
発明者らは、インヒビタを含まない素材を用いて方向性電磁鋼板を製造する方法において、一次再結晶後の鋼板の集合組織をさらに改善することによって、二次再結晶焼鈍後の鋼板（製品）の鉄損特性を改善する方法について研究を重ねてきた。その結果、最終冷間圧延前における鋼板中の固溶炭素量を増加させてやることにより、その後の一次再結晶後の集合組織が改善され、ひいては製品の鉄損特性が改善されることを見出した。そして、その具体的な方法として、特許文献５に、最終冷間圧延直前の焼鈍後から最終冷間圧延までの間の鋼板温度を低温に保持して鋼中の固溶炭素の析出（時効析出）を抑制し、最終冷間圧延開始前の鋼板中の固溶炭素量を増加させることを提案した。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭６４− ５５３３９号公報
【特許文献２】特開平０２− ５７６３５号公報
【特許文献３】特開平０７−１９７１２６号公報
【特許文献４】特開２０００−１２９３５６号公報
【特許文献５】特開２００３−２５３３３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、最終冷間圧延直前までコイルを低温に保持すること、特に工場内の温度が高温となる夏季においてコイルを低温に保持することは、巨大な冷却設備を必要とすること等から、設備的にもまたコスト的にも、工業的規模での実施は難しいという問題があった。
【０００８】
そこで、本発明に目的は、最終冷間圧延直前の焼鈍後の高い固溶炭素量をより安定して保持することができ、ひいては、一次再結晶後の鋼板集合組織の改善を通じて、二次再結晶後の製品磁気特性を有利に改善することができる方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
発明者らは、コイルを低温に保持する従来技術に代わる、最終冷間圧延直前の固溶炭素量をより安定して高位に保持する方法について、鋭意検討を重ねた。その結果、固溶炭素の存在状態を変えてやる、すなわち、最終冷間圧延直前の焼鈍での急冷直後に歪付与処理を施して鋼板中に多数の転位を導入し、これに固溶炭素をトラップ（固着）させることにより、最終冷間圧延直前の焼鈍後から最終冷間圧延開始までの間の固溶炭素の析出を抑制する方法が、固溶炭素量の確保に極めて有効であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．００５〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：７．０ｍａｓｓ％以下およびＭｎ：０．００５〜３．０ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、ＳおよびＳｅを各々０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを熱間圧延後、熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延で最終板厚とし、その後、一次再結晶焼鈍と二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記熱延板焼鈍が、
（１）７５０〜１２００℃の温度で２〜３００ｓｅｃ間保持する均熱処理と、
（２）７５０℃から４００℃までを１０〜２００℃／ｓｅｃの平均冷却速度で冷却する急冷処理と、
（３）４００℃到達後９００秒以内に圧延圧下率０．２〜５０％相当の歪を付与する歪付与処理と、からなることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００１１】
また、本発明は、Ｃ：０．００５〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：７．０ｍａｓｓ％以下およびＭｎ：０．００５〜３．０ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、ＳおよびＳｅを各々０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを熱間圧延後、必要に応じて熱延板焼鈍し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で最終板厚とし、その後、一次再結晶焼鈍と二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記最終板厚とする冷間圧延前の中間焼鈍が、
（１）７５０〜１２００℃の温度で２〜３００ｓｅｃ間保持する均熱処理と、
（２）７５０℃から４００℃までを１０〜２００℃／ｓｅｃの平均冷却速度で冷却する急冷処理と、
（３）４００℃到達後９００秒以内に圧延圧下率０．２〜５０％相当の歪を付与する歪付与処理と、からなることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００１２】
本発明における上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％の中から選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、コイルを低温に保持する従来技術と比較して、最終冷間圧延直前の固溶炭素量をより高いレベルに保持することができるので、一次再結晶後の鋼板の集合組織を安定して制御することが可能となり、ひいては、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を安定して提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明における最終冷間圧延直前の焼鈍サイクルを説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
先ず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
Ｃ：０．０９ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．８ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０３ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００２０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２０ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０００１ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを１２００℃に加熱後、熱間圧延して板厚が２．０ｍｍのＡ，Ｂ２種類の熱延板とした。次いで、Ａの熱延板については、１０００℃で６０ｓｅｃ間保持する均熱処理後、７５０℃から４００℃までを４０℃／ｓｅｃの平均冷却速度で冷却する急冷処理し、鋼板温度が４００℃に到達してから１００ｓｅｃ後に圧延して圧下率１％の歪を付与する歪付与処理を施す一連の工程からなる熱延板焼鈍を施した。一方、Ｂの熱延板には、上記と同じ均熱処理と急冷処理を施すのみで、歪付与処理を行わない熱延板焼鈍を施した。
【００１６】
次いで、上記熱延板焼鈍後のＡ，Ｂの鋼板に、夏季の工場内での時効の影響をシミュレートするため、８０℃で５００ｈｒ保持する時効処理を施したのち、１回の冷間圧延で最終板厚が０．３０ｍｍの冷延板とし、８５０℃×１２０ｓｅｃの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍後、１２００℃×１５ｈｒの純化を兼ねた二次再結晶焼鈍を施して、Ａ，Ｂ２種類の方向性電磁鋼板を得た。
【００１７】
これらの鋼板について圧延方向の磁気特性（Ｂ８）を測定したところ、Ａの熱延板から得た電磁鋼板のＢ８は１．９３Ｔ、Ｂの熱延板から得た電磁鋼板のＢ８は１．８５Ｔであった。この結果から、Ａの熱延板から得た電磁鋼板のＢ８の方が、Ｂの熱延板から得た電磁鋼板のＢ８より高い理由は、最終冷間圧延直前の焼鈍（上記実験では熱延板焼鈍）における歪付与処理によって、上記焼鈍後から最終冷間圧延開始までの間における炭素の析出が抑制されて、最終冷間圧延前の固溶炭素量が増加したためと考えられた。
本発明は、上記の新規知見に基づき開発したものである。
【００１８】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の素材となる鋼スラブの成分組成について説明する。
Ｃ：０．００５〜０．１５ｍａｓｓ％
Ｃは、０．００５ｍａｓｓ％に満たないと、一次再結晶組織の改善効果が小さく、磁気特性の改善効果が得られない。一方、０．１５ｍａｓｓ％を超えると、製品中のＣ量を、磁気時効の起こらない０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減するのが難しくなる。よって、Ｃは０．００５〜０．１５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００１９】
Ｓｉ：７．０ｍａｓｓ％以下
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を増大し、鉄損を低減する有用な元素であるので、２．０ｍａｓｓ％以上含有させるのが好ましい。しかし、７．０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、加工性が著しく低下して冷間圧延するのが困難となる。よって、Ｓｉは７．０ｍａｓｓ％以下とする。より好ましくは、２．０〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２０】
Ｍｎ：０．００５〜３．０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、Ｓによる熱間脆性を防止し、熱間加工性を改善するために有用な元素であり、０．００５ｍａｓｓ％以上含有させる必要がある。しかし、３．０ｍａｓｓ％を超える添加は、磁束密度の低下を招く。よって、Ｍｎは０．００５〜３．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、０．０１〜１．０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２１】
Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｓ，Ｓｅ：それぞれ０．００５０ｍａｓｓ％未満
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、ＡｌやＳ，Ｓｅ等のインヒビタを使用しないで二次再結晶を起こさせる技術である。したがって、本発明においては、Ａｌ，ＳおよびＳｅは、不可避的不純物として位置付けられる元素であり、良好な二次再結晶を起こさせるためには、Ａｌは０．０１００ｍａｓｓ％未満、ＳおよびＳｅはそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％未満に制限する必要がある。好ましくは、Ａｌは０．００９０ｍａｓｓ％以下、ＳおよびＳｅはそれぞれ０．００４０ｍａｓｓ％以下である。
【００２２】
本発明の方向性電磁鋼板は、上記の必須成分およびインヒビタ成分以外に、Ｎｉ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｃｕ，ＰおよびＣｒのうちから選ばれる１種以上を、Ｎｉ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％の範囲で添加することができる。
Ｎｉは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる効果を有する元素である。しかし、含有量が０．００５ｍａｓｓ％未満では、上記効果が小さく、一方、１．５ｍａｓｓ％を超えて添加すると、二次再結晶が不安定になり、却って磁気特性が低下する。よって、Ｎｉは０．００５〜１．５ｍａｓｓ％の範囲で添加するのが好ましい。
また、Ｓｎ，Ｓｂ，Ｃｕ，ＰおよびＣｒは、それぞれ鉄損の向上に有効な元素であるが、いずれも上記下限値に満たないと鉄損向上効果が小さく、一方、上記上限値を超えると二次再結晶粒の発達が阻害されるようになる。よって、Ｎｉ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｃｕ，ＰおよびＣｒはそれぞれ、上記範囲で添加するのが好ましい。
【００２３】
なお、本発明の方向性電磁鋼板において、上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。ただし、上述したように、本発明はインヒビタを用いない技術であるので、従来技術において添加されていた窒化物形成元素であるＴｉ，Ｎｂ，Ｂ，Ｔａ，Ｖ等についても、鉄損の低下を防止する観点から、それぞれ０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減するのが望ましい。
【００２４】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の方向性電磁鋼板を製造するに当たっては、上記好適成分組成に調整した鋼を転炉や電気炉などを用いて、さらに必要に応じて真空処理などを施す公知の方法で溶製したのち、常法の造塊法あるいは連続鋳造法を用いて鋼スラブを製造するのが好ましい。その後、上記鋼スラブを熱間圧延に供するが、この際、加熱炉で再加熱してから熱間圧延する通常の方法、あるいは、鋳造後、再加熱することなく直ちに熱間圧延する方法のいずれを採用してもよい。
【００２５】
なお、スラブを再加熱する場合の加熱温度は、不可避的に混入してくるインヒビタ成分が部分的に固溶し、後工程で析出することによる悪影響を回避し、最終冷延後の一次再結晶焼鈍で得られる結晶組織を微細かつ均一な整粒とするために、１２５０℃以下とするのが好ましい。また、スラブ加熱時のスケール生成量を低減する観点からも、スラブ加熱温度は低いほど好ましい。
【００２６】
上記鋼スラブから熱延板を得る熱間圧延条件は、常法に従って行えばよく、特に制限はないが、仕上圧延終了温度は、７００〜１０００℃、コイル巻取温度は、５００〜７００℃の範囲とするのが好ましい。
【００２７】
上記熱間圧延後の熱延板は、その後、熱延板焼鈍を施したのち、１回の冷間圧延で最終板厚に仕上げる冷延１回法か、あるいは、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚に仕上げる。例えば、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延によって最終板厚に仕上る冷延２回法または中間焼鈍を挟む３回の冷間圧延によって最終板厚に仕上げる冷延３回法によって、冷延板とするのが好ましい。
【００２８】
ここで、本発明の製造方法において最も重要な点は、最終冷間圧延直前の焼鈍、即ち、冷延１回法の場合には熱延板焼鈍、冷延２回法あるいは冷延３回法以上の場合には、最終冷間圧延直前の中間焼鈍において、図１に示した処理工程からなる熱処理を施す、すなわち、
（１）７５０〜１２００℃の温度で２〜３００ｓｅｃ間保持する均熱処理と、
（２）７５０℃から４００℃までを１０〜２００℃／ｓｅｃの平均冷却速度で冷却する急冷処理と、
（３）４００℃到達後９００秒以内に圧延圧下率０．２〜５０％相当の歪を付与する歪付与処理と、
からなる焼鈍を施すことである。以下、上記焼鈍条件を限定する理由について説明する。
【００２９】
均熱処理
均熱処理温度は、７５０〜１２００℃の範囲とする。７５０℃未満では、熱延板あるいは最終冷延板の再結晶が十分進行せず、未再結晶組織が一部に残存するため、一次再結晶後の鋼板組織を微細かつ整粒とすることが困難となり、二次再結晶組織の成長が阻害されて、製品の磁気特性が低下するからである。一方、均熱温度が１２００℃を超えると、不可避的に混入するインヒビタ等の不純物成分が再固溶し、冷却時に不均一に再析出するため、一次再結晶後の鋼板組織を整粒化することが困難となり、やはり二次再結晶組織の成長が阻害されて、製品板の磁気特性が低下するからである。好ましくは、９００〜１１００℃の範囲である。
また、上記均熱処理温度への保持時間は２〜３００ｓｅｃの範囲とする。保持時間が２ｓｅｃ未満では、やはり未再結晶組織が残存し、一次再結晶組織を微細化、整粒化することが困難となり、製品板の磁気特性が低下する。一方、保持時間が３００ｓｅｃを超えると、焼鈍効果が飽和し、コストアップとなるだけだからである。好ましくは、１０〜２００ｓｅｃの範囲である。
【００３０】
急冷処理
均熱処理に続く急冷処理は、７５０℃から４００℃までを１０〜２００℃／ｓｅｃの平均冷却速度で冷却することが必要である。平均冷却速度が１０℃／ｓｅｃ未満では、鋼中に固溶していたＣがカーバイトとなって析出し、固溶炭素量が低減するため、一次再結晶集合組織が劣化し、製品板の磁気特性が低下するからである。一方、平均冷却速度が２００℃／ｓｅｃを超えると、硬質のマルテンサイト相が生成するため、やはり一次再結晶組織が劣化し、製品の磁気特性が劣化するからである。好ましくは、７００℃から４００℃までの平均冷却速度は１５〜１００℃／ｓｅｃの範囲である。
【００３１】
歪付与処理
本発明の最終冷間圧延直前の焼鈍においては、上記急冷処理で鋼板温度が４００℃に到達後、９００ｓｅｃ以内に、何らかの方法で、圧延圧下率で０．２〜５０％に相当する歪を付与する歪付与処理を施すことが必要である。この歪付与処理によって、鋼板中に多数の転位が導入され、鋼中の固溶炭素がこの転位に固着されて、最終冷間圧延直前の焼鈍後から最終冷間圧延までの間に固溶炭素がカーバイトとなって析出するのが抑制され、その結果、最終冷間圧延直前の固溶炭素量が高い状態のまま維持されるので、一次再結晶集合組織が改善され、製品板の磁気特性が向上する。
ここで、歪付与温度の上限を４００℃とする理由は、４００℃を超える温度では、歪を付与しても回復を起こすため、歪付与効果が減少してしまうからである。また、４００℃到達後、９００ｓｅｃ以内に歪を付与する理由は、９００ｓｅｃを超えると、固溶炭素がカーバイトとなって析出して固溶炭素量が減少し、やはり歪付与効果が十分に得られないからである。
【００３２】
また、付与する歪量を、圧延圧下率にして０．２〜５０％とする理由は、歪量が圧延圧下率にして０．２％未満では、導入される転位数が少ないため、歪付与の効果が十分に得られず、一方、５０％超えでは、歪付与効果が飽和し、コストアップとなるからである。なお、歪付与の目的が転位の導入にあることから、圧延圧下率で０．２〜５０％相当の歪（転位）が導入できれば、歪付与の方法には特に制限はない。したがって、圧延法以外に、繰り返し曲げを施す方法を用いてもよいが、コスト的には圧延法の方が好ましい。
【００３３】
上記熱処理を施した冷延板は、その後、最終冷間圧延によって最終板厚としたのち、一次再結晶焼鈍と二次再結晶焼鈍を施して、方向性電磁鋼板とする。一次再結晶焼鈍の焼鈍温度は、７００〜１０００℃の範囲とするのが好ましい。また、この一次再結晶焼鈍は、湿水素雰囲気中で、脱炭焼鈍を兼ねて行ってもよい。また、続く二次再結晶焼鈍は、７００〜１２５０℃の温度範囲で行うのが好ましく、この際、鋼板同士が融着するのを防止するため、焼鈍前に鋼板表面にＭｇＯなど公知の焼鈍分離剤を塗布しておくのが好ましい。また、この二次再結晶焼鈍は、水素雰囲気中で純化焼鈍を兼ねて行ってもよい。
【００３４】
二次再結晶焼鈍後の鋼板は、その後、平坦化焼鈍により形状を矯正し、さらに上記平坦化焼鈍に続いて、鉄損の改善を目的として、鋼板表面に張力を付与する絶縁コーティングを施し、製品とするのが好ましい。
なお、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法においては、上記冷間圧延後から製品化するまでのいずれかの工程において、公知の磁区細分化技術を適用してもよいことはいうまでもない。
【実施例１】
【００３５】
Ｃ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．８ｍａｓｓ％、Ｍｎ：１．０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００８０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０００２ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００１０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを１１００℃に加熱後、熱間圧延して板厚が２．０ｍｍの熱延板とした。次いで、この熱延板に、均熱温度１０００℃で３０ｓｅｃ保持する熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚が１．６ｍｍの冷延板とし、その後、表１に示した均熱処理条件、急冷処理条件、歪付与処理条件からなる中間焼鈍を施したのち、最終冷間圧延して板厚が０．２２ｍｍの冷延板とした。なお、上記最終冷間圧延に当たっては、Ｓｉ含有量が高いことによる脆性破断を防止するため、圧延前に鋼板温度を２００℃×１ｈｒ加熱後、直ちに最終板厚まで圧延した。
次いで、上記最終冷延板に８００℃×１０ｓｅｃの一次再結晶焼鈍を施してから、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、１１５０℃×５０ｈｒの純化を兼ねた二次再結晶焼鈍を施して、最終の方向性電磁鋼板を得た。
【００３６】
上記のようにして得た方向性電磁鋼板について、圧延方向の磁気特性（Ｂ８）を測定した結果を表１に併記した。表１から、本発明に適合する方法で製造された発明例の鋼板は、いずれも１．９１Ｔ以上の優れた磁気特性（Ｂ８）が得られていることがわかる。これは、最終冷間圧延直前の焼鈍（本実施例においては中間焼鈍）における歪付与処理によって、焼鈍後から最終冷間圧延までの間の炭素の析出（時効）が抑制されて、固溶炭素量が増加したためであると考えられる。
【００３７】
【表１】
【実施例２】
【００３８】
Ｃ：０．０３ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００１０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２０ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００１０ｍａｓｓ％を含有し、さらに、表２に示した添加成分を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを１２５０℃に加熱後、熱間圧延して板厚が３．０ｍｍの熱延板とした。その後、この熱延板を熱延板焼鈍することなく、１回目の冷間圧延により板厚が２．０ｍｍの冷延板とした。
【００３９】
次いで、上記冷延板に９００℃×３０ｓｅｃの１回目の中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延により板厚１．５ｍｍの冷延板としたのち、下記の条件１および条件２の２回目の中間焼鈍を施した。
・条件１：１１００℃×１０ｓｅｃで均熱後、７５０℃から４００℃までを８０℃／ｓｅｃで急冷し、４００℃到達後３０ｓｅｃ後に圧下率５％の圧延歪を付与する。
・条件２：１１００℃×１０ｓｅｃで均熱後、７５０℃から４００℃までを８０℃／ｓｅｃで急冷し、４００℃到達後、５００ｓｅｃ後に圧下率１５％の圧延歪を付与する。
・条件３：１１００℃×１０ｓｅｃで均熱後、７５０℃から４００℃までを８０℃／ｓｅｃで急冷する（歪付与処理なし）。
【００４０】
その後、夏季の工場内での時効をシミュレートした７０℃で１０００ｈｒ保持する時効処理を施したのち、最終冷間圧延して板厚が０．２０ｍｍまで冷延板とし、次いで、９００℃×１０ｓｅｃの脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布したのち、１２００℃×１５ｈｒの純化を兼ねた二次再結晶焼鈍を施して、方向性電磁鋼板を得た。
【００４１】
上記のようにして得た方向性電磁鋼板の圧延方向の磁気特性（Ｂ８）の測定結果を表２に併記した。表２から、いずれの成分においても、圧延歪を付与した条件１（発明例）の方が、Ｂ８が優れていることがわかる。これは、最終冷間圧延前の焼鈍（本実施例においては２回目の中間焼鈍）での歪付与処理により、焼鈍後から最終冷間圧延までの間の炭素の析出（時効）が抑制された結果、最終冷間圧延前の固溶炭素量が増加したためと考えられる。
【００４２】
【表２】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、変圧器その他の電気機器の鉄心などに用いられる磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電磁鋼板の鉄損特性を改善する方法としては、インヒビタと呼ばれるＡｌやＳ，Ｓｅ等の析出物を使用して、最終仕上焼鈍中に、ゴス方位粒と呼ばれる｛０１１｝＜１００＞方位粒を優先的に二次再結晶・成長させることにより、磁化容易軸＜１００＞の圧延方向への集積率を高め、磁気特性を改善する技術が一般的に使用されている。
【０００３】
一方、インヒビタを使用しないで、表面エネルギーを駆動力として｛０１１｝面を優先的に成長させる技術が特許文献１〜３等に開示されている。しかし、これらの技術では、原理的には｛０１１｝面の選択のみが可能であり、圧延方向に＜１００＞方向が揃ったゴス粒が得られないという問題があった。この問題を解決する技術として、特許文献４には、インヒビタを含有しない素材を用いてゴス方位粒を二次再結晶により発達させる技術が開示されている。
【０００４】
ところで、近年、省エネルギーに対する意識の高まりから、従来にも増して磁気特性に優れた方向性電磁鋼板が強く求められるようになってきている。磁気特性の改善には、磁化容易軸＜１００＞の圧延方向への集積率をより高める必要があるが、そのためには、二次再結晶前、一次再結晶後の鋼板の集合組織を適正に制御すること、すなわち、ゴス方位粒の存在頻度を高めるとともに、｛１１１｝＜１１２＞方位粒など、ゴス方位粒が蚕食しやすい方位粒の存在頻度を高めることが重要であり、そのための技術が開発されている。例えば、最終冷間圧延を高圧下率とする技術、最終冷間圧延を温間で行う技術、最終冷間圧延前の鋼板中に炭化物を微細分散させる技術等が挙げられる。
【０００５】
発明者らは、インヒビタを含まない素材を用いて方向性電磁鋼板を製造する方法において、一次再結晶後の鋼板の集合組織をさらに改善することによって、二次再結晶焼鈍後の鋼板（製品）の鉄損特性を改善する方法について研究を重ねてきた。その結果、最終冷間圧延前における鋼板中の固溶炭素量を増加させてやることにより、その後の一次再結晶後の集合組織が改善され、ひいては製品の鉄損特性が改善されることを見出した。そして、その具体的な方法として、特許文献５に、最終冷間圧延直前の焼鈍後から最終冷間圧延までの間の鋼板温度を低温に保持して鋼中の固溶炭素の析出（時効析出）を抑制し、最終冷間圧延開始前の鋼板中の固溶炭素量を増加させることを提案した。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭６４− ５５３３９号公報
【特許文献２】特開平０２− ５７６３５号公報
【特許文献３】特開平０７−１９７１２６号公報
【特許文献４】特開２０００−１２９３５６号公報
【特許文献５】特開２００３−２５３３３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、最終冷間圧延直前までコイルを低温に保持すること、特に工場内の温度が高温となる夏季においてコイルを低温に保持することは、巨大な冷却設備を必要とすること等から、設備的にもまたコスト的にも、工業的規模での実施は難しいという問題があった。
【０００８】
そこで、本発明に目的は、最終冷間圧延直前の焼鈍後の高い固溶炭素量をより安定して保持することができ、ひいては、一次再結晶後の鋼板集合組織の改善を通じて、二次再結晶後の製品磁気特性を有利に改善することができる方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
発明者らは、コイルを低温に保持する従来技術に代わる、最終冷間圧延直前の固溶炭素量をより安定して高位に保持する方法について、鋭意検討を重ねた。その結果、固溶炭素の存在状態を変えてやる、すなわち、最終冷間圧延直前の焼鈍での急冷直後に歪付与処理を施して鋼板中に多数の転位を導入し、これに固溶炭素をトラップ（固着）させることにより、最終冷間圧延直前の焼鈍後から最終冷間圧延開始までの間の固溶炭素の析出を抑制する方法が、固溶炭素量の確保に極めて有効であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．００５〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：７．０ｍａｓｓ％以下およびＭｎ：０．００５〜３．０ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、ＳおよびＳｅを各々０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを熱間圧延後、熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延で最終板厚とし、その後、一次再結晶焼鈍と二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記熱延板焼鈍が、
（１）７５０〜１２００℃の温度で２〜３００ｓｅｃ間保持する均熱処理と、
（２）７５０℃から４００℃までを１０〜２００℃／ｓｅｃの平均冷却速度で冷却する急冷処理と、
（３）４００℃到達後９００秒以内に圧延圧下率０．２〜５０％相当の歪を付与する歪付与処理と、からなることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００１１】
また、本発明は、Ｃ：０．００５〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：７．０ｍａｓｓ％以下およびＭｎ：０．００５〜３．０ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、ＳおよびＳｅを各々０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを熱間圧延後、必要に応じて熱延板焼鈍し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で最終板厚とし、その後、一次再結晶焼鈍と二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記最終板厚とする冷間圧延前の中間焼鈍が、
（１）７５０〜１２００℃の温度で２〜３００ｓｅｃ間保持する均熱処理と、
（２）７５０℃から４００℃までを１０〜２００℃／ｓｅｃの平均冷却速度で冷却する急冷処理と、
（３）４００℃到達後９００秒以内に圧延圧下率０．２〜５０％相当の歪を付与する歪付与処理と、からなることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００１２】
本発明における上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％の中から選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、コイルを低温に保持する従来技術と比較して、最終冷間圧延直前の固溶炭素量をより高いレベルに保持することができるので、一次再結晶後の鋼板の集合組織を安定して制御することが可能となり、ひいては、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を安定して提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明における最終冷間圧延直前の焼鈍サイクルを説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
先ず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
Ｃ：０．０９ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．８ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０３ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００２０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２０ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０００１ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを１２００℃に加熱後、熱間圧延して板厚が２．０ｍｍのＡ，Ｂ２種類の熱延板とした。次いで、Ａの熱延板については、１０００℃で６０ｓｅｃ間保持する均熱処理後、７５０℃から４００℃までを４０℃／ｓｅｃの平均冷却速度で冷却する急冷処理し、鋼板温度が４００℃に到達してから１００ｓｅｃ後に圧延して圧下率１％の歪を付与する歪付与処理を施す一連の工程からなる熱延板焼鈍を施した。一方、Ｂの熱延板には、上記と同じ均熱処理と急冷処理を施すのみで、歪付与処理を行わない熱延板焼鈍を施した。
【００１６】
次いで、上記熱延板焼鈍後のＡ，Ｂの鋼板に、夏季の工場内での時効の影響をシミュレートするため、８０℃で５００ｈｒ保持する時効処理を施したのち、１回の冷間圧延で最終板厚が０．３０ｍｍの冷延板とし、８５０℃×１２０ｓｅｃの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍後、１２００℃×１５ｈｒの純化を兼ねた二次再結晶焼鈍を施して、Ａ，Ｂ２種類の方向性電磁鋼板を得た。
【００１７】
これらの鋼板について圧延方向の磁気特性（Ｂ８）を測定したところ、Ａの熱延板から得た電磁鋼板のＢ８は１．９３Ｔ、Ｂの熱延板から得た電磁鋼板のＢ８は１．８５Ｔであった。この結果から、Ａの熱延板から得た電磁鋼板のＢ８の方が、Ｂの熱延板から得た電磁鋼板のＢ８より高い理由は、最終冷間圧延直前の焼鈍（上記実験では熱延板焼鈍）における歪付与処理によって、上記焼鈍後から最終冷間圧延開始までの間における炭素の析出が抑制されて、最終冷間圧延前の固溶炭素量が増加したためと考えられた。
本発明は、上記の新規知見に基づき開発したものである。
【００１８】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の素材となる鋼スラブの成分組成について説明する。
Ｃ：０．００５〜０．１５ｍａｓｓ％
Ｃは、０．００５ｍａｓｓ％に満たないと、一次再結晶組織の改善効果が小さく、磁気特性の改善効果が得られない。一方、０．１５ｍａｓｓ％を超えると、製品中のＣ量を、磁気時効の起こらない０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減するのが難しくなる。よって、Ｃは０．００５〜０．１５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００１９】
Ｓｉ：７．０ｍａｓｓ％以下
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を増大し、鉄損を低減する有用な元素であるので、２．０ｍａｓｓ％以上含有させるのが好ましい。しかし、７．０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、加工性が著しく低下して冷間圧延するのが困難となる。よって、Ｓｉは７．０ｍａｓｓ％以下とする。より好ましくは、２．０〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２０】
Ｍｎ：０．００５〜３．０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、Ｓによる熱間脆性を防止し、熱間加工性を改善するために有用な元素であり、０．００５ｍａｓｓ％以上含有させる必要がある。しかし、３．０ｍａｓｓ％を超える添加は、磁束密度の低下を招く。よって、Ｍｎは０．００５〜３．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、０．０１〜１．０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２１】
Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｓ，Ｓｅ：それぞれ０．００５０ｍａｓｓ％未満
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、ＡｌやＳ，Ｓｅ等のインヒビタを使用しないで二次再結晶を起こさせる技術である。したがって、本発明においては、Ａｌ，ＳおよびＳｅは、不可避的不純物として位置付けられる元素であり、良好な二次再結晶を起こさせるためには、Ａｌは０．０１００ｍａｓｓ％未満、ＳおよびＳｅはそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％未満に制限する必要がある。好ましくは、Ａｌは０．００９０ｍａｓｓ％以下、ＳおよびＳｅはそれぞれ０．００４０ｍａｓｓ％以下である。
【００２２】
本発明の方向性電磁鋼板は、上記の必須成分およびインヒビタ成分以外に、Ｎｉ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｃｕ，ＰおよびＣｒのうちから選ばれる１種以上を、Ｎｉ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％の範囲で添加することができる。
Ｎｉは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる効果を有する元素である。しかし、含有量が０．００５ｍａｓｓ％未満では、上記効果が小さく、一方、１．５ｍａｓｓ％を超えて添加すると、二次再結晶が不安定になり、却って磁気特性が低下する。よって、Ｎｉは０．００５〜１．５ｍａｓｓ％の範囲で添加するのが好ましい。
また、Ｓｎ，Ｓｂ，Ｃｕ，ＰおよびＣｒは、それぞれ鉄損の向上に有効な元素であるが、いずれも上記下限値に満たないと鉄損向上効果が小さく、一方、上記上限値を超えると二次再結晶粒の発達が阻害されるようになる。よって、Ｎｉ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｃｕ，ＰおよびＣｒはそれぞれ、上記範囲で添加するのが好ましい。
【００２３】
なお、本発明の方向性電磁鋼板において、上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。ただし、上述したように、本発明はインヒビタを用いない技術であるので、従来技術において添加されていた窒化物形成元素であるＴｉ，Ｎｂ，Ｂ，Ｔａ，Ｖ等についても、鉄損の低下を防止する観点から、それぞれ０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減するのが望ましい。
【００２４】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の方向性電磁鋼板を製造するに当たっては、上記好適成分組成に調整した鋼を転炉や電気炉などを用いて、さらに必要に応じて真空処理などを施す公知の方法で溶製したのち、常法の造塊法あるいは連続鋳造法を用いて鋼スラブを製造するのが好ましい。その後、上記鋼スラブを熱間圧延に供するが、この際、加熱炉で再加熱してから熱間圧延する通常の方法、あるいは、鋳造後、再加熱することなく直ちに熱間圧延する方法のいずれを採用してもよい。
【００２５】
なお、スラブを再加熱する場合の加熱温度は、不可避的に混入してくるインヒビタ成分が部分的に固溶し、後工程で析出することによる悪影響を回避し、最終冷延後の一次再結晶焼鈍で得られる結晶組織を微細かつ均一な整粒とするために、１２５０℃以下とするのが好ましい。また、スラブ加熱時のスケール生成量を低減する観点からも、スラブ加熱温度は低いほど好ましい。
【００２６】
上記鋼スラブから熱延板を得る熱間圧延条件は、常法に従って行えばよく、特に制限はないが、仕上圧延終了温度は、７００〜１０００℃、コイル巻取温度は、５００〜７００℃の範囲とするのが好ましい。
【００２７】
上記熱間圧延後の熱延板は、その後、熱延板焼鈍を施したのち、１回の冷間圧延で最終板厚に仕上げる冷延１回法か、あるいは、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚に仕上げる。例えば、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延によって最終板厚に仕上る冷延２回法または中間焼鈍を挟む３回の冷間圧延によって最終板厚に仕上げる冷延３回法によって、冷延板とするのが好ましい。
【００２８】
ここで、本発明の製造方法において最も重要な点は、最終冷間圧延直前の焼鈍、即ち、冷延１回法の場合には熱延板焼鈍、冷延２回法あるいは冷延３回法以上の場合には、最終冷間圧延直前の中間焼鈍において、図１に示した処理工程からなる熱処理を施す、すなわち、
（１）７５０〜１２００℃の温度で２〜３００ｓｅｃ間保持する均熱処理と、
（２）７５０℃から４００℃までを１０〜２００℃／ｓｅｃの平均冷却速度で冷却する急冷処理と、
（３）４００℃到達後９００秒以内に圧延圧下率０．２〜５０％相当の歪を付与する歪付与処理と、
からなる焼鈍を施すことである。以下、上記焼鈍条件を限定する理由について説明する。
【００２９】
均熱処理
均熱処理温度は、７５０〜１２００℃の範囲とする。７５０℃未満では、熱延板あるいは最終冷延板の再結晶が十分進行せず、未再結晶組織が一部に残存するため、一次再結晶後の鋼板組織を微細かつ整粒とすることが困難となり、二次再結晶組織の成長が阻害されて、製品の磁気特性が低下するからである。一方、均熱温度が１２００℃を超えると、不可避的に混入するインヒビタ等の不純物成分が再固溶し、冷却時に不均一に再析出するため、一次再結晶後の鋼板組織を整粒化することが困難となり、やはり二次再結晶組織の成長が阻害されて、製品板の磁気特性が低下するからである。好ましくは、９００〜１１００℃の範囲である。
また、上記均熱処理温度への保持時間は２〜３００ｓｅｃの範囲とする。保持時間が２ｓｅｃ未満では、やはり未再結晶組織が残存し、一次再結晶組織を微細化、整粒化することが困難となり、製品板の磁気特性が低下する。一方、保持時間が３００ｓｅｃを超えると、焼鈍効果が飽和し、コストアップとなるだけだからである。好ましくは、１０〜２００ｓｅｃの範囲である。
【００３０】
急冷処理
均熱処理に続く急冷処理は、７５０℃から４００℃までを１０〜２００℃／ｓｅｃの平均冷却速度で冷却することが必要である。平均冷却速度が１０℃／ｓｅｃ未満では、鋼中に固溶していたＣがカーバイトとなって析出し、固溶炭素量が低減するため、一次再結晶集合組織が劣化し、製品板の磁気特性が低下するからである。一方、平均冷却速度が２００℃／ｓｅｃを超えると、硬質のマルテンサイト相が生成するため、やはり一次再結晶組織が劣化し、製品の磁気特性が劣化するからである。好ましくは、７００℃から４００℃までの平均冷却速度は１５〜１００℃／ｓｅｃの範囲である。
【００３１】
歪付与処理
本発明の最終冷間圧延直前の焼鈍においては、上記急冷処理で鋼板温度が４００℃に到達後、９００ｓｅｃ以内に、何らかの方法で、圧延圧下率で０．２〜５０％に相当する歪を付与する歪付与処理を施すことが必要である。この歪付与処理によって、鋼板中に多数の転位が導入され、鋼中の固溶炭素がこの転位に固着されて、最終冷間圧延直前の焼鈍後から最終冷間圧延までの間に固溶炭素がカーバイトとなって析出するのが抑制され、その結果、最終冷間圧延直前の固溶炭素量が高い状態のまま維持されるので、一次再結晶集合組織が改善され、製品板の磁気特性が向上する。
ここで、歪付与温度の上限を４００℃とする理由は、４００℃を超える温度では、歪を付与しても回復を起こすため、歪付与効果が減少してしまうからである。また、４００℃到達後、９００ｓｅｃ以内に歪を付与する理由は、９００ｓｅｃを超えると、固溶炭素がカーバイトとなって析出して固溶炭素量が減少し、やはり歪付与効果が十分に得られないからである。
【００３２】
また、付与する歪量を、圧延圧下率にして０．２〜５０％とする理由は、歪量が圧延圧下率にして０．２％未満では、導入される転位数が少ないため、歪付与の効果が十分に得られず、一方、５０％超えでは、歪付与効果が飽和し、コストアップとなるからである。なお、歪付与の目的が転位の導入にあることから、圧延圧下率で０．２〜５０％相当の歪（転位）が導入できれば、歪付与の方法には特に制限はない。したがって、圧延法以外に、繰り返し曲げを施す方法を用いてもよいが、コスト的には圧延法の方が好ましい。
【００３３】
上記熱処理を施した冷延板は、その後、最終冷間圧延によって最終板厚としたのち、一次再結晶焼鈍と二次再結晶焼鈍を施して、方向性電磁鋼板とする。一次再結晶焼鈍の焼鈍温度は、７００〜１０００℃の範囲とするのが好ましい。また、この一次再結晶焼鈍は、湿水素雰囲気中で、脱炭焼鈍を兼ねて行ってもよい。また、続く二次再結晶焼鈍は、７００〜１２５０℃の温度範囲で行うのが好ましく、この際、鋼板同士が融着するのを防止するため、焼鈍前に鋼板表面にＭｇＯなど公知の焼鈍分離剤を塗布しておくのが好ましい。また、この二次再結晶焼鈍は、水素雰囲気中で純化焼鈍を兼ねて行ってもよい。
【００３４】
二次再結晶焼鈍後の鋼板は、その後、平坦化焼鈍により形状を矯正し、さらに上記平坦化焼鈍に続いて、鉄損の改善を目的として、鋼板表面に張力を付与する絶縁コーティングを施し、製品とするのが好ましい。
なお、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法においては、上記冷間圧延後から製品化するまでのいずれかの工程において、公知の磁区細分化技術を適用してもよいことはいうまでもない。
【実施例１】
【００３５】
Ｃ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．８ｍａｓｓ％、Ｍｎ：１．０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００８０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０００２ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００１０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを１１００℃に加熱後、熱間圧延して板厚が２．０ｍｍの熱延板とした。次いで、この熱延板に、均熱温度１０００℃で３０ｓｅｃ保持する熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚が１．６ｍｍの冷延板とし、その後、表１に示した均熱処理条件、急冷処理条件、歪付与処理条件からなる中間焼鈍を施したのち、最終冷間圧延して板厚が０．２２ｍｍの冷延板とした。なお、上記最終冷間圧延に当たっては、Ｓｉ含有量が高いことによる脆性破断を防止するため、圧延前に鋼板温度を２００℃×１ｈｒ加熱後、直ちに最終板厚まで圧延した。
次いで、上記最終冷延板に８００℃×１０ｓｅｃの一次再結晶焼鈍を施してから、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、１１５０℃×５０ｈｒの純化を兼ねた二次再結晶焼鈍を施して、最終の方向性電磁鋼板を得た。
【００３６】
上記のようにして得た方向性電磁鋼板について、圧延方向の磁気特性（Ｂ８）を測定した結果を表１に併記した。表１から、本発明に適合する方法で製造された発明例の鋼板は、いずれも１．９１Ｔ以上の優れた磁気特性（Ｂ８）が得られていることがわかる。これは、最終冷間圧延直前の焼鈍（本実施例においては中間焼鈍）における歪付与処理によって、焼鈍後から最終冷間圧延までの間の炭素の析出（時効）が抑制されて、固溶炭素量が増加したためであると考えられる。
【００３７】
【表１】
【実施例２】
【００３８】
Ｃ：０．０３ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００１０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２０ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００１０ｍａｓｓ％を含有し、さらに、表２に示した添加成分を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを１２５０℃に加熱後、熱間圧延して板厚が３．０ｍｍの熱延板とした。その後、この熱延板を熱延板焼鈍することなく、１回目の冷間圧延により板厚が２．０ｍｍの冷延板とした。
【００３９】
次いで、上記冷延板に９００℃×３０ｓｅｃの１回目の中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延により板厚１．５ｍｍの冷延板としたのち、下記の条件１および条件２の２回目の中間焼鈍を施した。
・条件１：１１００℃×１０ｓｅｃで均熱後、７５０℃から４００℃までを８０℃／ｓｅｃで急冷し、４００℃到達後３０ｓｅｃ後に圧下率５％の圧延歪を付与する。
・条件２：１１００℃×１０ｓｅｃで均熱後、７５０℃から４００℃までを８０℃／ｓｅｃで急冷し、４００℃到達後、５００ｓｅｃ後に圧下率１５％の圧延歪を付与する。
・条件３：１１００℃×１０ｓｅｃで均熱後、７５０℃から４００℃までを８０℃／ｓｅｃで急冷する（歪付与処理なし）。
【００４０】
その後、夏季の工場内での時効をシミュレートした７０℃で１０００ｈｒ保持する時効処理を施したのち、最終冷間圧延して板厚が０．２０ｍｍまで冷延板とし、次いで、９００℃×１０ｓｅｃの脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布したのち、１２００℃×１５ｈｒの純化を兼ねた二次再結晶焼鈍を施して、方向性電磁鋼板を得た。
【００４１】
上記のようにして得た方向性電磁鋼板の圧延方向の磁気特性（Ｂ８）の測定結果を表２に併記した。表２から、いずれの成分においても、圧延歪を付与した条件１（発明例）の方が、Ｂ８が優れていることがわかる。これは、最終冷間圧延前の焼鈍（本実施例においては２回目の中間焼鈍）での歪付与処理により、焼鈍後から最終冷間圧延までの間の炭素の析出（時効）が抑制された結果、最終冷間圧延前の固溶炭素量が増加したためと考えられる。
【００４２】
【表２】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．００５〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：７．０ｍａｓｓ％以下およびＭｎ：０．００５〜３．０ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、ＳおよびＳｅを各々０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを熱間圧延後、熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延で最終板厚とし、その後、一次再結晶焼鈍と二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記熱延板焼鈍が、
（１）７５０〜１２００℃の温度で２〜３００ｓｅｃ間保持する均熱処理と、
（２）７５０℃から４００℃までを１０〜２００℃／ｓｅｃの平均冷却速度で冷却する急冷処理と、
（３）４００℃到達後９００秒以内に圧延圧下率０．２〜５０％相当の歪を付与する歪付与処理と、からなることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
Ｃ：０．００５〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：７．０ｍａｓｓ％以下およびＭｎ：０．００５〜３．０ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、ＳおよびＳｅを各々０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを熱間圧延後、必要に応じて熱延板焼鈍し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で最終板厚とし、その後、一次再結晶焼鈍と二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記最終板厚とする冷間圧延前の中間焼鈍が、
（１）７５０〜１２００℃の温度で２〜３００ｓｅｃ間保持する均熱処理と、
（２）７５０℃から４００℃までを１０〜２００℃／ｓｅｃの平均冷却速度で冷却する急冷処理と、
（３）４００℃到達後９００秒以内に圧延圧下率０．２〜５０％相当の歪を付与する歪付与処理と、からなることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％の中から選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１】
Ｃ：０．００５〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：７．０ｍａｓｓ％以下およびＭｎ：０．００５〜３．０ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、ＳおよびＳｅを各々０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを熱間圧延後、熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延で最終板厚とし、その後、一次再結晶焼鈍と二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記熱延板焼鈍が、
（１）７５０〜１２００℃の温度で２〜３００ｓｅｃ間保持する均熱処理と、
（２）７５０℃から４００℃までを１０〜２００℃／ｓｅｃの平均冷却速度で冷却する急冷処理と、
（３）４００℃到達後９００秒以内に圧延圧下率０．２〜５０％相当の歪を付与する歪付与処理と、からなることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
Ｃ：０．００５〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：７．０ｍａｓｓ％以下およびＭｎ：０．００５〜３．０ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、ＳおよびＳｅを各々０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを熱間圧延後、必要に応じて熱延板焼鈍し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で最終板厚とし、その後、一次再結晶焼鈍と二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記最終板厚とする冷間圧延前の中間焼鈍が、
（１）７５０〜１２００℃の温度で２〜３００ｓｅｃ間保持する均熱処理と、
（２）７５０℃から４００℃までを１０〜２００℃／ｓｅｃの平均冷却速度で冷却する急冷処理と、
（３）４００℃到達後９００秒以内に圧延圧下率０．２〜５０％相当の歪を付与する歪付与処理と、からなることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％の中から選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【図１】
【公開番号】特開２０１１−５２３０２（Ｐ２０１１−５２３０２Ａ）
【公開日】平成２３年３月１７日（２０１１．３．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２０４２０５（Ｐ２００９−２０４２０５）
【出願日】平成２１年９月４日（２００９．９．４）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年３月１７日（２０１１．３．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年９月４日（２００９．９．４）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
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