有機ＥＬ装置の製造方法
【課題】素子基板の周囲温度をより高い温度にして効率よくエージング処理を行うことができ、駆動電圧を効率よく低減することができる有機ＥＬ表示装置の製造方法を提供すること。
【解決手段】本発明に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法は、基板上に陽極と陰極と複数の有機化合物層とを有する素子基板を製造する素子基板製造工程（Ｓ３０１）と、陽極と陰極の間にエージング電圧を印加して素子基板をエージングするエージング工程（Ｓ３０２）とを備えている。ここで、素子基板製造工程（Ｓ３０１）では、複数の有機化合物層のうち、ガラス転移温度が最も低い第1の有機化合物層が、第1の有機化合物層よりガラス転移温度が高い第２および第３の有機化合物層の間で挟持されるように、複数の有機化合物層を形成する。また、エージング工程（Ｓ３０２）では、素子基板の周囲温度を第1の有機化合物層のガラス転移温度以上に設定する。
【解決手段】本発明に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法は、基板上に陽極と陰極と複数の有機化合物層とを有する素子基板を製造する素子基板製造工程（Ｓ３０１）と、陽極と陰極の間にエージング電圧を印加して素子基板をエージングするエージング工程（Ｓ３０２）とを備えている。ここで、素子基板製造工程（Ｓ３０１）では、複数の有機化合物層のうち、ガラス転移温度が最も低い第1の有機化合物層が、第1の有機化合物層よりガラス転移温度が高い第２および第３の有機化合物層の間で挟持されるように、複数の有機化合物層を形成する。また、エージング工程（Ｓ３０２）では、素子基板の周囲温度を第1の有機化合物層のガラス転移温度以上に設定する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬ装置の製造方法に関し、特にその製造工程におけるエージングの技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＦＰＤ(Flat Panel Display)として有機ＥＬ（Electro Luminescence）表示装置が注目されている。有機ＥＬ表示装置は自発光表示素子であり、液晶表示装置と比較して視野角が広く、バックライトが不要なため薄型化が可能である。また、応答速度も速く、有機物が有する発光性の多様性から、次世代の表示装置として期待されている。
【０００３】
有機ＥＬ表示装置は、画素となる有機ＥＬ素子を複数配置した有機ＥＬ表示素子を備えている。たとえば、パッシブ型の有機ＥＬ表示素子は、ストライプ状に配列された陽極配線と、当該陽極配線に交差するようにストライプ状に配列された陰極配線との交差部の間に有機発光層が挟持された構造となっている。この一つの交差部に、発光素子としての画素が形成されている。有機ＥＬ表示素子は、このような画素がマトリックス状に配列されることにより構成されている。この有機ＥＬ表示素子は、携帯電話機などの表示装置や光源装置などとしての利用が期待されている。
【０００４】
しかしながら、有機ＥＬ表示素子の実用化における問題として、異物の混入、有機発光層の膜厚不均一性などによる素子特性の低下が挙げられる。これらは有機ＥＬ表示装置の輝度ムラ、画素の非発光や非選択画素の発光を引き起こし、表示品質を低下させる。また、これらの不良は有機ＥＬ表示装置の使用とともに拡大し、有機ＥＬ表示素子を表示不良に至らせることもある。従って、有機ＥＬ表示素子は製造段階から高い信頼性レベルが要求されている。
【０００５】
このような有機ＥＬ表示素子を実用に供するのに、初期の発光時における発光特性の変化を取り除くために、数時間から数百時間に亘って発光を行わせ、発光特性の安定化を図る必要がある。この工程はエージングと呼ばれている。
例えば、有機ＥＬ表示素子の陽極配線の全てを、接続線を介して共通配線に短絡し、さらに、全ての陰極配線を、他の接続線を介して別の共通配線に短絡する。このエージング工程において、各共通配線から陽極配線の全てと陰極配線の全ての間に電圧パルスを印加する（たとえば、特許文献１）。
【特許文献１】特開２００４−１４６２１２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１に記載の技術では、エージング処理は有機ＥＬ素子が形成された素子基板の周囲温度を室温以上に設定して行われている。また、一般的に、エージングの際の素子基板の周囲温度を高くするほど、短時間で効率よくエージング処理を行うことができ、有機ＥＬ表示装置の駆動電圧を安定的に低下することができることが知られている。
【０００７】
しかしながら、エージング処理の際の素子基板の周囲温度を、有機ＥＬ素子を構成する複数の有機化合物層の各ガラス転移温度（転移点）よりも高い温度にすると、いずれかの有機化合物層の物性が大きく変化してしまい、エージング処理を行わなかった場合と同様に、輝度ムラ、画素の非発光や非選択画素の発光を引き起こし、表示品質を低下させるという問題があった。
本発明は、このような問題点を解決するためになされたもので、素子基板の周囲温度をより高い温度にして効率よくエージング処理を行うことができ、駆動電圧を効率よく低減することができる有機ＥＬ装置の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る有機ＥＬ装置の製造方法は、基板上に第1および第２の電極と、第1および第２の電極間に配置された複数の有機化合物層とを有する素子基板を製造する素子基板製造工程と、第1および第２の電極間にエージング電圧を印加して素子基板をエージングするエージング工程とを備え、素子基板製造工程では、複数の有機化合物層のうち、ガラス転移温度が最も低い第1の有機化合物層が、第1の有機化合物層よりガラス転移温度が高い第２および第３の有機化合物層の間で挟持されるように、上記複数の有機化合物層を形成し、エージング工程では、素子基板の周囲温度を、第1の有機化合物層のガラス転移温度以上に設定して、素子基板をエージングすることを特徴とするものである。
このようにしたことにより、素子基板の周囲温度をより高い温度にして効率よくエージング処理を行うことができ、駆動電圧を効率よく低減することができる。
【０００９】
また、好ましくは、エージング工程では、上記素子基板の周囲温度を、上記第1の有機化合物層のガラス転移温度以上、且つ、上記第２または第３の有機化合物のガラス転移温度のうち、低いガラス転移温度以下に設定して、素子基板をエージングする。このようにしたことにより、確実に、素子基板の周囲温度をより高い温度にして効率よくエージング処理を行うことができ、駆動電圧を効率よく低減することができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、素子基板の周囲温度をより高い温度にして効率よくエージング処理を行うことができ、駆動電圧を効率よく低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
まず、有機ＥＬ表示装置の構成について、図に基づいて説明する。
図１は、有機ＥＬ表示装置の構成を示す図であって、図１（ａ）は電極が形成される側から基板を観察した状況を示す模式図であり、図１（ｂ）は図１（ａ）のＸ−Ｘ切断線における断面図である。なお、図１（ａ）では封止基板８および捕水剤１０を省略している。
【００１２】
図１（ａ）および図１（ｂ）に示されるように、有機ＥＬ素子基板１００は、基板１上に陽極配線２、陰極配線５、複数の有機化合物層からなる積層体７、絶縁膜４、陰極隔壁６等が形成されて構成されている。
基板１上に陽極配線２がストライプ状に形成される。基板１には例えばガラス基板が用いられる。陽極配線２の材料には、例えばＩＴＯ（Indium Tin Oxide）が用いられる。
【００１３】
図１（ａ）および図１（ｂ）に示されるように、陽極配線２上に積層して、開口部３を有する絶縁膜４が形成される。開口部３は、陽極配線２と陰極配線５との交差部に設けられる。図１（ａ）に示されるように、開口部３はマトリクス状に複数配列されており、これら複数の開口部３を囲うように表示領域１００ａが設けられている。
図１（ａ）および図１（ｂ）に示されるように、複数の有機化合物層の積層体７は陽極配線２上に積層して形成される。なお、複数の有機化合物層の積層体７の構成については、図２を用いて後で詳述する。
図１（ｂ）に示されるように、陰極配線５は、複数の有機化合物層の積層体７上に形成される。
【００１４】
また、図１（ａ）および図１（ｂ）に示されるように、陰極隔壁６が、陽極配線２と直交するように、絶縁膜４上に形成されている。陰極隔壁６が複数の有機化合物層の積層体７や陰極配線５を分離することにより、陰極隔壁６間に複数の有機化合物層の積層体７が形成され、ストライプ状にされた陰極配線５が形成される。陰極配線５の材料には、通常はアルミニウムＡｌまたはアルミニウム合金が用いられる。なお、ＡｌやＡｌ合金の他に、Ｌｉ等のアルカリ金属、Ａｇ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｙ、Ｉｎやこれらを含む合金を、陰極配線５の材料に用いてもよい。陽極配線２と陰極配線５の交差部では、陽極配線２は陽極として、陰極配線５は陰極として機能する。
【００１５】
ここで、図１（ａ）および図１（ｂ）に示されるように、陰極隔壁６は、陰極配線５と平行に配設される。陰極隔壁６は、陰極配線５の配線同士が導通しないように、複数の陰極配線５を空間的に分離する役割を担っている。
図１（ｂ）に示されるように、陰極隔壁６の断面形状は逆テーパ形状となっており、陰極隔壁６を逆テーパ形状にすることにより、陰極隔壁６の側壁およびの立ち上がり部分が影となり、製造工程において、複数の陰極配線５を空間的に分離することができる。
【００１６】
図１（ｂ）に示されるように、有機ＥＬ素子基板１００の表面、すなわち基板１の有機化合物層の積層体７等が配置された面上には、封止基板８が対向するように配置され、基板１上の複数の有機化合物層の積層体７等が外気と遮断されるように封止されている。図１（ｂ）に示されるように、封止基板８の基板１との対向側の中央部には、凹部８ａが形成されている。
また、図１（ｂ）に示されるように、封止基板８と基板１とは、封止基板８の外周に塗布されたシール材９により貼り合わされる。
基板１上の複数の有機化合物層の積層体７等は、両基板１、８およびシール材９によって封止されることで、空気中の酸素や水分にさらされないように保たれる。
【００１７】
また、基板１と封止基板８との間の封止空間には、酸素や窒素等の支燃性ガスが封入されている。
図１（ｂ）に示されるように、捕水剤１０が、基板１上に形成された陽極配線２や陰極配線５や複数の有機化合物層の積層体７等と隙間を空けて、封止空間内に設けられている。捕水剤１０は、封止基板８に、基板１の表面に対して対向するように取り付けられている。
【００１８】
捕水剤１０は、吸水剤および不活性液体を主成分とする。吸水剤には、例えば、酸化カルシウムＣａＯ、酸化バリウムＢａＯ等のアルカリ土類金属酸化物、ゼオライト、珪藻土等が用いられる。
また、不活性液体には、例えば、不活性潤滑油が用いられる。捕水剤１０に含まれる吸水剤や不活性液体は、それぞれ１種類だけ用いてもよいし、複数種類用いてもよい。
【００１９】
次に、複数の有機化合物層の積層体７の構造について、詳細に説明する。
図２は、複数の有機化合物層の積層体を含む有機ＥＬ素子の構成を模式的に示す断面図である。
図２に示されるように、複数の有機化合物層の積層体７は、正孔注入層７ａ、正孔輸送層７ｂ、有機発光層７ｃおよび電子輸送層７ｄが順次積層されて形成されている。なお、陽極２、正孔注入層７ａ、正孔輸送層７ｂ、有機発光層７ｃ、電子輸送層７ｄおよび陰極５で、有機ＥＬ素子を構成するものとする。更に、陰極５からの有機発光層７ｃへの電子注入効率を高めるために、電子注入層を電子輸送層７ｄと陰極５の間に設けてもよい。
【００２０】
正孔注入層７ａは、陽極２と有機発光層７ｃとの間に、陽極２上に直接積層して形成されており、陽極２から有機発光層７ｃへの正孔注入効率を高めるために設けられている。正孔注入層７ａの材料には、例えば、化学式（１）のフェナントリルフェニレンジアミン（ＰＰＤ）や化学式（２）の銅フタロシアニンなどが用いられる。なお、材料は上記機能を満たすものであればよく、例示したものに限定されるものではない。
【化１】
【化２】
【００２１】
正孔輸送層７ｂは、正孔注入層７ａと有機発光層７ｃとの間に、正孔注入層７ａ上に直接積層して形成されており、正孔を円滑に有機発光層７ｃに移動させるためと、有機発光層７ｃに入った電子が陽極２側に移動してくるのを阻止するために設けられている。また、正孔注入層７ｂの材料には、例えば、化学式（３）のＮＰＤなどが用いられる。なお、材料は上記機能を満たすものであればよく、例示したものに限定されるものではない。
【化３】
【００２２】
有機発光層７ｃは、陽極２から注入された正孔と陰極５から注入された電子とを再結合させて励起子を生成し、この励起子を基底状態に失活させることにより発光現象を生じさせるために設けられている。有機発光層７ｃは、ホスト材料（固体媒体）に発光量子効率が高いドーパント（ゲスト材料）を微量（例えば１〜２％程度）混合して、正孔輸送層７ｂ上に蒸着することにより形成される。ホスト材料には、例えば、化学式（４）のＴＢＰＢやアルミニウム錯体やベリリウム錯体やＤＰＶＢｉが用いられる。ゲスト材料であるドーパントには、ペリエンやルブレンやＤＣＭやＤＣＪＴＢが用いられる。
【化４】
【００２３】
電子輸送層７ｄは、有機発光層７ｃと電子注入層７ｅとの間に、有機発光層７ｃ上に直接積層して形成されており、電子を円滑に有機発光層７ｃに移動させるためと、有機発光層７ｃに入った正孔が電子輸送層７ｄに移動してくるのを阻止するために設けられる。また、電子輸送層７ｄは、例えば、化学式（５）のＡｌｑ３などのアルミ錯体やオキサジアゾール類やトリアゾール類の有機化合物を蒸着することにより形成される。なお、材料は上記機能を満たすものであればよく、例示したものに限定されるものではない。
【化５】
【００２４】
ここで、複数の有機化合物層の積層体７のうち、ガラス転移温度が最も低い有機化合物層（第１の有機化合物層）は、当該有機化合物層よりもガラス転移温度が高い有機化合物層（第２および第３の有機化合物層）の間で、両側から挟持されて形成されている。すなわち、例えば、第１の有機化合物層としての正孔輸送層７ｂにガラス転移温度が最も低い材料を用いた場合、正孔輸送層７ｂを両側から挟持する、第２および第３の有機化合物層としての正孔注入層７ａおよび有機発光層７ｃは、正孔輸送層７ｂよりもガラス転移温度が高い材料により形成されている。この場合の例示として、正孔注入層７ａにＰＰＤ（ガラス転移温度Ｔｇ＝１４８℃）、正孔輸送層７ｂにＮＰＤ（ガラス転移温度Ｔｇ＝９５℃）、有機発光層７ｃに、ＴＢＰＢ（ガラス転移温度Ｔｇ＝１３２℃）を用いることが挙げられる。
【００２５】
このように、複数の有機化合物層の積層体７を構成したことにより、各有機化合物層７ａ〜７ｄの物性を大きく変化させず、発光特性や表示品質を低下させることなく、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度を、複数の有機化合物層の積層体７のうち、ガラス転移温度が最も低い有機化合物層（第１の有機化合物層）のガラス転移温度よりも高い温度に設定して、エージング処理を行うことができる。
【００２６】
次に、本発明の実施の形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法を図に基づいて説明する。図３は、本発明に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法の工程を示すフロー図である。
有機ＥＬ素子基板製造工程（Ｓ３０１）では、基板１の表面に、複数の陽極配線２と、複数の陽極配線２に対して交差して配置された複数の陰極配線５と、陽極配線２および陰極配線５の交差部の間に配置された複数の有機化合物層７とを有する有機ＥＬ素子基板１００を製造する。
【００２７】
具体的には、基板１の表面上にＩＴＯを成膜し、感光性樹脂をＩＴＯ上に塗布し、露光、現像、エッチングをして、複数の陽極配線２を形成する。このとき、同時に、複数の陽極配線２の全てを接続する陽極用共通配線（不図示）を形成する。この陽極用共通配線２は、陽極配線２の全てを短絡させるために設け、後述のエージング工程（Ｓ３０３）で用いられる。
【００２８】
また、各有機ＥＬ表示素子内の引き回し配線を、フォトリソグラフィ及びエッチングによって形成する。このとき、同時に、この複数の陰極配線５の全てを接続する陰極用共通配線（不図示）を形成する。この陰極用共通配線は、陰極配線５の全てを短絡させるために設け、陽極用共通配線と同様に、後述のエージング工程（Ｓ３０３）で用いられる。
【００２９】
次に各有機ＥＬ表示素子内の引き回し配線や陽極配線２などの上に、絶縁膜４を塗布し露光、現像を行って開口部３を形成する。さらに、陰極隔壁６を形成した後、正孔注入層７ａ、正孔輸送層７ｂ、有機発光層７ｃおよび電子輸送層７ｄを順次積層形成して、複数の有機化合物層の積層体７を形成する。
このとき、複数の有機化合物層の積層体７のうち、ガラス転移温度が最も低い有機化合物層（第１の有機化合物層）が、当該有機化合物層よりもガラス転移温度が高い有機化合物層（第２および第３の有機化合物層）の間で、両側から挟持されるように形成する。すなわち、例えば、正孔輸送層７ｂにガラス転移温度が最も低い材料を用いた場合、この正孔輸送層７ｂを両側から挟持する正孔注入層７ａおよび有機発光層７ｃを、正孔輸送層７ｂよりもガラス転移温度が高い材料により形成する。ここでは、正孔注入層７ａにＰＰＤ（ガラス転移温度Ｔｇ＝１４８℃）、正孔輸送層７ｂにＮＰＤ（ガラス転移温度Ｔｇ＝９５℃）、有機発光層７ｃにＴＢＰＢ（ガラス転移温度Ｔｇ＝１３２℃）、電子輸送層７ｄにＡｌｑ３（結晶性材料のため、ガラス転移温度Ｔｇはない）を用いた。
【００３０】
そして、陰極配線５を形成し、陰極配線５を引き回し配線に接続する。このとき、陰極隔壁６が複数の有機化合物層７や陰極配線５を分離することにより、陰極隔壁６間に複数の有機化合物層の積層体７が形成され、ストライプ状にされた陰極配線５が形成される。
有機ＥＬ素子基板製造工程（Ｓ３０１）が終了すると、基板１上に形成された複数のパッシブ型の有機ＥＬ表示素子における各陽極配線２が陽極用共通配線（不図示）に接続され、複数の陽極配線２の全てに陽極用共通配線から同じ信号を供給することができる。また、複数の有機ＥＬ表示素子における各陰極配線５が陰極用共通配線（不図示）に接続され、複数の陰極配線５の全てに、陰極用共通配線から同じ信号を供給することができる。
【００３１】
封止工程（Ｓ３０２）では、有機ＥＬ素子基板製造工程（Ｓ３０１）で基板１上に形成された複数の有機化合物層の積層体７を空気中の水分から守るために、封止基板８を基板１に対して対向配置し、シール材９によって双方の基板１、８を接合する。このとき、２枚の基板１、８とシール材９により形成された封止空間内に、酸素や窒素等の支燃性ガスを封入する。酸素や窒素等の支燃性ガスを封入することにより、エージング工程（Ｓ３０３）の際に、陽極配線２や陰極配線５や複数の有機化合物層７を効率よく燃焼させることができる。
次に、エージング工程（Ｓ３０３）を実施する。このエージング工程(Ｓ３０３)の詳細については、後述する。
【００３２】
次に、切断工程（Ｓ３０４）を実施する。表示領域１００ａを囲むように切断線を設定し、切断線に沿って基板１および封止基板８を切断して複数の有機ＥＬ表示素子に分離する。次に光学フイルム貼付工程（Ｓ３０５）で偏光板等の光学フイルムを有機ＥＬ表示素子に貼り付ける。そして、実装工程（Ｓ３０６）で、駆動回路などの周辺回路を各有機ＥＬ表示素子に実装して有機ＥＬ表示装置を得る。
【００３３】
次に、エージング工程（Ｓ３０３）について、詳細に説明する。
エージング工程（Ｓ３０３）では、全ての陽極配線２が接続されている陽極用共通配線（不図示）と、全ての陰極配線５が接続されている陰極用共通配線（不図示）との間に、エージング用の電圧印加装置を接続し、エージング電圧を陽極配線２と陰極配線５との間に印加することにより通電処理を行ない、陽極配線２と陰極配線５が短絡した欠陥部を破壊し除去する。なお、エージング工程（Ｓ３０３）を行うことにより、欠陥部の陽極配線２や、陰極配線５や、陽極配線２および陰極配線５の交差部の有機発光層７、またはこれらの組合せが、封止空間内に封入された酸素や窒素等の支燃性ガスを用いて燃焼され、また、飛散される。
【００３４】
このエージング工程（Ｓ３０３）では、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度を、複数の有機化合物層の積層体７のうち、ガラス転移温度が最も低い有機化合物層（第１の有機化合物層）のガラス転移温度以上に設定して、エージング処理を行う。ここで、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度は、上記条件に加え、室温以上、好ましくは８０℃以上の高温（一定値）に設定される。
このようにしたことにより、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度をより高い温度にして効率よくエージング処理を行うことができ、駆動電圧を効率よく低減することができる。
【００３５】
好ましくは、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度を、複数の有機化合物層の積層体７のうち、ガラス転移温度が最も低い有機化合物層（第１の有機化合物層）のガラス転移温度以上、且つ、第１の有機化合物層を両側から挟持する有機化合物層（第２および第３の有機化合物層）のガラス転移温度のうち、低いガラス転移温度以下に設定して、エージング処理を行う。ここで、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度は、上記条件に加え、室温以上、好ましくは８０℃以上の高温（一定値）に設定される。
このようにしたことにより、各有機化合物層７ａ〜７ｄの物性を大きく変化させることなく、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度をより高い温度にして効率よくエージング処理を行うことができ、駆動電圧を効率よく低減することができる。
【００３６】
例えば、正孔注入層７ａにＰＰＤ（ガラス転移温度Ｔｇ＝１４８℃）、正孔輸送層７ｂにＮＰＤ（ガラス転移温度Ｔｇ＝９５℃）、有機発光層７ｃにＴＢＰＢ（ガラス転移温度Ｔｇ＝１３２℃）、電子輸送層７ｄにＡｌｑ３（結晶性材料のため、ガラス転移温度Ｔｇはない）を用いた場合、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度を、ガラス転移温度が最も低い正孔輸送層７ｂ（ＮＰＤ：Ｔｇ＝９５℃）のガラス転移温度９５℃以上、且つ、正孔輸送層７ｂを両側から挟持する正孔注入層７ａ（ＰＰＤ：Ｔｇ＝１４８℃）または有機発光層７ｃ（ＴＢＰＢ：Ｔｇ＝１３２℃）のガラス転移温度のうち、低いガラス転移温度１３２℃以下に設定して、エージング処理を行う。
【００３７】
なお、エージング工程（Ｓ３０３）時の有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度を、複数の有機化合物層の積層体７のうち、ガラス転移温度が最も低い有機化合物層（第１の有機化合物層）のガラス転移温度以上に設定できるのは、エージング電圧を印加することにより、ガラス転移温度が最も低い有機化合物層（第１の有機化合物層）と、この第１の有機化合物層を両側から挟持する有機化合物層（第２および第３の有機化合物層）との間の界面が、組成的に安定となるものと考えられる。
【００３８】
以下、本発明の実施例および比較例について説明する。
図４は、有機ＥＬ表示装置のエージング工程における実施例および従来例のエージング条件をまとめた図である。図５は、エージング前後の有機ＥＬ表示装置の駆動電圧および電流効率を、実施例および従来例について、まとめた図である。
【００３９】
実施例および従来例ともに、有機ＥＬ素子基板１００には、陽極配線２に膜厚２０ｎｍのＩＴＯ、正孔注入層７ａに膜厚８０ｎｍのＰＰＤ（Ｔｇ＝１４８℃）、正孔輸送層７ｂに膜厚２０ｎｍのＮＰＤ（Ｔｇ＝９５℃）、有機発光層７ｃに膜厚４０ｎｍのＴＢＰＢ（Ｔｇ＝１３２℃）、電子輸送層７ｄに膜厚２０ｎｍのＡｌｑ３（結晶性材料のため、ガラス転移温度Ｔｇはない）、陰極配線５に膜厚８０ｎｍのＡｌが形成されたものを用いた。
【００４０】
実施例．
実施例では、エージング工程（Ｓ３０３）にて、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度を１００℃にして、所定のエージング電圧（例えば、逆バイアス電圧を−ａ（Ｖ）、順バイアス電圧を＋ｂ（Ｖ）、周波数をｃ（Ｈｚ）。但し、０≦ａ≦１５、１０≦ｂ≦３０、５０≦ｃ≦４００）を陽極および陰極の間に２時間印加した。すなわち、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度は、複数の有機化合物層７ａ〜７ｄのうち、ガラス転移温度Ｔｇが最も小さいＮＰＤ（正孔輸送層７ｂ）のガラス転移温度（Ｔｇ＝９５℃）以上、且つ、ＮＰＤ（正孔輸送層７ｂ）を両側から挟持するＰＰＤ（正孔注入層７ａ）またはＴＢＰＢ（有機発光層７ｃ）のガラス転移温度のうち、低いガラス転移温度（Ｔｇ＝１３２℃）以下に設定されている。
【００４１】
従来例．
従来例では、エージング工程（Ｓ３０３）にて、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度を９０℃にして、所定のエージング電圧（例えば、逆バイアス電圧を−ａ（Ｖ）、順バイアス電圧を＋ｂ（Ｖ）、周波数をｃ（Ｈｚ）。但し、０≦ａ≦１５、１０≦ｂ≦３０、５０≦ｃ≦４００）を陽極および陰極の間に２時間印加した。すなわち、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度は、複数の有機化合物層７ａ〜７ｄのうち、ガラス転移温度Ｔｇが最も小さいＮＰＤのガラス転移温度（Ｔｇ＝９５℃）以下に設定されている。
【００４２】
図５に示されるように、従来例ではエージング後の駆動電圧を１４．０８Ｖにまでしか低減できなかったのに対し、実施例ではエージング後の駆動電圧を１２．７７Ｖにまで低減することができた。また、従来例では駆動電圧がエージング前後で２．５Ｖ低下したのに対し、実施例では駆動電圧がエージング前後で３．６Ｖ低下している。また、従来例では電流効率がエージング前後で０．８２ｃｄ／Ａ増加しているのに対し、実施例では電流効率がエージング前後で１．１８ｃｄ／Ａ増加している。
このように、実施例の方が、従来例と比較して、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度をより高い温度にして効率よくエージング処理を行うことができ、有機ＥＬ表示装置の駆動電圧を効率よく低減することができ、更に有機ＥＬ表示装置の電流効率を高めることができた。
【００４３】
以上のように、本発明の実施の形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法を採用することにより、欠陥部を確実に修復しつつ、エージング後の輝度の初期低下を低減することができ、高い輝度をより長期間維持することができる。
以上の説明は、本発明を実施の形態を説明するものであり、本発明が以上の実施の形態に限定されるものではない。また、当業者であれば、以上の実施の形態の各要素を、本発明の範囲において、容易に変更、追加、変換することが可能である。上記発明の実施態様では、パッシブ型有機ＥＬ表示装置として説明したが、アクティブ型有機ＥＬ表示装置にも本発明を適用できる。また、上記発明の実施態様では、有機ＥＬ表示装置として説明したが、有機ＥＬ照明装置等の表示以外の目的で製造された有機ＥＬ装置にも本発明を適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】有機ＥＬ表示素子の構成を示す図であって、図１（ａ）は電極が形成される側から基板を観察した状況を示す模式図であり、図１（ｂ）は図１（ａ）のＸ−Ｘ切断線における断面図である。
【図２】複数の有機化合物層の積層体を含む有機ＥＬ素子の構成を模式的に示す断面図である。
【図３】本発明に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法の工程を示すフロー図である。
【図４】有機ＥＬ表示装置のエージング工程における実施例および従来例のエージング条件をまとめた図である。
【図５】エージング前後の有機ＥＬ表示装置の駆動電圧および電流効率を、実施例および従来例について、まとめた図である。
【符号の説明】
【００４５】
１ 基板
２ 陽極配線
３ 開口部
４ 絶縁膜
５ 陰極配線
６ 陰極隔壁
７ 複数の有機化合物層の積層体
７ａ 正孔注入層
７ｂ 正孔輸送層
７ｃ 有機発光層
７ｄ 電子輸送層
８ 封止基板
９ シール材
１０ 捕水剤
１００ 有機ＥＬ素子基板
１００ａ 表示領域
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬ装置の製造方法に関し、特にその製造工程におけるエージングの技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＦＰＤ(Flat Panel Display)として有機ＥＬ（Electro Luminescence）表示装置が注目されている。有機ＥＬ表示装置は自発光表示素子であり、液晶表示装置と比較して視野角が広く、バックライトが不要なため薄型化が可能である。また、応答速度も速く、有機物が有する発光性の多様性から、次世代の表示装置として期待されている。
【０００３】
有機ＥＬ表示装置は、画素となる有機ＥＬ素子を複数配置した有機ＥＬ表示素子を備えている。たとえば、パッシブ型の有機ＥＬ表示素子は、ストライプ状に配列された陽極配線と、当該陽極配線に交差するようにストライプ状に配列された陰極配線との交差部の間に有機発光層が挟持された構造となっている。この一つの交差部に、発光素子としての画素が形成されている。有機ＥＬ表示素子は、このような画素がマトリックス状に配列されることにより構成されている。この有機ＥＬ表示素子は、携帯電話機などの表示装置や光源装置などとしての利用が期待されている。
【０００４】
しかしながら、有機ＥＬ表示素子の実用化における問題として、異物の混入、有機発光層の膜厚不均一性などによる素子特性の低下が挙げられる。これらは有機ＥＬ表示装置の輝度ムラ、画素の非発光や非選択画素の発光を引き起こし、表示品質を低下させる。また、これらの不良は有機ＥＬ表示装置の使用とともに拡大し、有機ＥＬ表示素子を表示不良に至らせることもある。従って、有機ＥＬ表示素子は製造段階から高い信頼性レベルが要求されている。
【０００５】
このような有機ＥＬ表示素子を実用に供するのに、初期の発光時における発光特性の変化を取り除くために、数時間から数百時間に亘って発光を行わせ、発光特性の安定化を図る必要がある。この工程はエージングと呼ばれている。
例えば、有機ＥＬ表示素子の陽極配線の全てを、接続線を介して共通配線に短絡し、さらに、全ての陰極配線を、他の接続線を介して別の共通配線に短絡する。このエージング工程において、各共通配線から陽極配線の全てと陰極配線の全ての間に電圧パルスを印加する（たとえば、特許文献１）。
【特許文献１】特開２００４−１４６２１２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１に記載の技術では、エージング処理は有機ＥＬ素子が形成された素子基板の周囲温度を室温以上に設定して行われている。また、一般的に、エージングの際の素子基板の周囲温度を高くするほど、短時間で効率よくエージング処理を行うことができ、有機ＥＬ表示装置の駆動電圧を安定的に低下することができることが知られている。
【０００７】
しかしながら、エージング処理の際の素子基板の周囲温度を、有機ＥＬ素子を構成する複数の有機化合物層の各ガラス転移温度（転移点）よりも高い温度にすると、いずれかの有機化合物層の物性が大きく変化してしまい、エージング処理を行わなかった場合と同様に、輝度ムラ、画素の非発光や非選択画素の発光を引き起こし、表示品質を低下させるという問題があった。
本発明は、このような問題点を解決するためになされたもので、素子基板の周囲温度をより高い温度にして効率よくエージング処理を行うことができ、駆動電圧を効率よく低減することができる有機ＥＬ装置の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る有機ＥＬ装置の製造方法は、基板上に第1および第２の電極と、第1および第２の電極間に配置された複数の有機化合物層とを有する素子基板を製造する素子基板製造工程と、第1および第２の電極間にエージング電圧を印加して素子基板をエージングするエージング工程とを備え、素子基板製造工程では、複数の有機化合物層のうち、ガラス転移温度が最も低い第1の有機化合物層が、第1の有機化合物層よりガラス転移温度が高い第２および第３の有機化合物層の間で挟持されるように、上記複数の有機化合物層を形成し、エージング工程では、素子基板の周囲温度を、第1の有機化合物層のガラス転移温度以上に設定して、素子基板をエージングすることを特徴とするものである。
このようにしたことにより、素子基板の周囲温度をより高い温度にして効率よくエージング処理を行うことができ、駆動電圧を効率よく低減することができる。
【０００９】
また、好ましくは、エージング工程では、上記素子基板の周囲温度を、上記第1の有機化合物層のガラス転移温度以上、且つ、上記第２または第３の有機化合物のガラス転移温度のうち、低いガラス転移温度以下に設定して、素子基板をエージングする。このようにしたことにより、確実に、素子基板の周囲温度をより高い温度にして効率よくエージング処理を行うことができ、駆動電圧を効率よく低減することができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、素子基板の周囲温度をより高い温度にして効率よくエージング処理を行うことができ、駆動電圧を効率よく低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
まず、有機ＥＬ表示装置の構成について、図に基づいて説明する。
図１は、有機ＥＬ表示装置の構成を示す図であって、図１（ａ）は電極が形成される側から基板を観察した状況を示す模式図であり、図１（ｂ）は図１（ａ）のＸ−Ｘ切断線における断面図である。なお、図１（ａ）では封止基板８および捕水剤１０を省略している。
【００１２】
図１（ａ）および図１（ｂ）に示されるように、有機ＥＬ素子基板１００は、基板１上に陽極配線２、陰極配線５、複数の有機化合物層からなる積層体７、絶縁膜４、陰極隔壁６等が形成されて構成されている。
基板１上に陽極配線２がストライプ状に形成される。基板１には例えばガラス基板が用いられる。陽極配線２の材料には、例えばＩＴＯ（Indium Tin Oxide）が用いられる。
【００１３】
図１（ａ）および図１（ｂ）に示されるように、陽極配線２上に積層して、開口部３を有する絶縁膜４が形成される。開口部３は、陽極配線２と陰極配線５との交差部に設けられる。図１（ａ）に示されるように、開口部３はマトリクス状に複数配列されており、これら複数の開口部３を囲うように表示領域１００ａが設けられている。
図１（ａ）および図１（ｂ）に示されるように、複数の有機化合物層の積層体７は陽極配線２上に積層して形成される。なお、複数の有機化合物層の積層体７の構成については、図２を用いて後で詳述する。
図１（ｂ）に示されるように、陰極配線５は、複数の有機化合物層の積層体７上に形成される。
【００１４】
また、図１（ａ）および図１（ｂ）に示されるように、陰極隔壁６が、陽極配線２と直交するように、絶縁膜４上に形成されている。陰極隔壁６が複数の有機化合物層の積層体７や陰極配線５を分離することにより、陰極隔壁６間に複数の有機化合物層の積層体７が形成され、ストライプ状にされた陰極配線５が形成される。陰極配線５の材料には、通常はアルミニウムＡｌまたはアルミニウム合金が用いられる。なお、ＡｌやＡｌ合金の他に、Ｌｉ等のアルカリ金属、Ａｇ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｙ、Ｉｎやこれらを含む合金を、陰極配線５の材料に用いてもよい。陽極配線２と陰極配線５の交差部では、陽極配線２は陽極として、陰極配線５は陰極として機能する。
【００１５】
ここで、図１（ａ）および図１（ｂ）に示されるように、陰極隔壁６は、陰極配線５と平行に配設される。陰極隔壁６は、陰極配線５の配線同士が導通しないように、複数の陰極配線５を空間的に分離する役割を担っている。
図１（ｂ）に示されるように、陰極隔壁６の断面形状は逆テーパ形状となっており、陰極隔壁６を逆テーパ形状にすることにより、陰極隔壁６の側壁およびの立ち上がり部分が影となり、製造工程において、複数の陰極配線５を空間的に分離することができる。
【００１６】
図１（ｂ）に示されるように、有機ＥＬ素子基板１００の表面、すなわち基板１の有機化合物層の積層体７等が配置された面上には、封止基板８が対向するように配置され、基板１上の複数の有機化合物層の積層体７等が外気と遮断されるように封止されている。図１（ｂ）に示されるように、封止基板８の基板１との対向側の中央部には、凹部８ａが形成されている。
また、図１（ｂ）に示されるように、封止基板８と基板１とは、封止基板８の外周に塗布されたシール材９により貼り合わされる。
基板１上の複数の有機化合物層の積層体７等は、両基板１、８およびシール材９によって封止されることで、空気中の酸素や水分にさらされないように保たれる。
【００１７】
また、基板１と封止基板８との間の封止空間には、酸素や窒素等の支燃性ガスが封入されている。
図１（ｂ）に示されるように、捕水剤１０が、基板１上に形成された陽極配線２や陰極配線５や複数の有機化合物層の積層体７等と隙間を空けて、封止空間内に設けられている。捕水剤１０は、封止基板８に、基板１の表面に対して対向するように取り付けられている。
【００１８】
捕水剤１０は、吸水剤および不活性液体を主成分とする。吸水剤には、例えば、酸化カルシウムＣａＯ、酸化バリウムＢａＯ等のアルカリ土類金属酸化物、ゼオライト、珪藻土等が用いられる。
また、不活性液体には、例えば、不活性潤滑油が用いられる。捕水剤１０に含まれる吸水剤や不活性液体は、それぞれ１種類だけ用いてもよいし、複数種類用いてもよい。
【００１９】
次に、複数の有機化合物層の積層体７の構造について、詳細に説明する。
図２は、複数の有機化合物層の積層体を含む有機ＥＬ素子の構成を模式的に示す断面図である。
図２に示されるように、複数の有機化合物層の積層体７は、正孔注入層７ａ、正孔輸送層７ｂ、有機発光層７ｃおよび電子輸送層７ｄが順次積層されて形成されている。なお、陽極２、正孔注入層７ａ、正孔輸送層７ｂ、有機発光層７ｃ、電子輸送層７ｄおよび陰極５で、有機ＥＬ素子を構成するものとする。更に、陰極５からの有機発光層７ｃへの電子注入効率を高めるために、電子注入層を電子輸送層７ｄと陰極５の間に設けてもよい。
【００２０】
正孔注入層７ａは、陽極２と有機発光層７ｃとの間に、陽極２上に直接積層して形成されており、陽極２から有機発光層７ｃへの正孔注入効率を高めるために設けられている。正孔注入層７ａの材料には、例えば、化学式（１）のフェナントリルフェニレンジアミン（ＰＰＤ）や化学式（２）の銅フタロシアニンなどが用いられる。なお、材料は上記機能を満たすものであればよく、例示したものに限定されるものではない。
【化１】
【化２】
【００２１】
正孔輸送層７ｂは、正孔注入層７ａと有機発光層７ｃとの間に、正孔注入層７ａ上に直接積層して形成されており、正孔を円滑に有機発光層７ｃに移動させるためと、有機発光層７ｃに入った電子が陽極２側に移動してくるのを阻止するために設けられている。また、正孔注入層７ｂの材料には、例えば、化学式（３）のＮＰＤなどが用いられる。なお、材料は上記機能を満たすものであればよく、例示したものに限定されるものではない。
【化３】
【００２２】
有機発光層７ｃは、陽極２から注入された正孔と陰極５から注入された電子とを再結合させて励起子を生成し、この励起子を基底状態に失活させることにより発光現象を生じさせるために設けられている。有機発光層７ｃは、ホスト材料（固体媒体）に発光量子効率が高いドーパント（ゲスト材料）を微量（例えば１〜２％程度）混合して、正孔輸送層７ｂ上に蒸着することにより形成される。ホスト材料には、例えば、化学式（４）のＴＢＰＢやアルミニウム錯体やベリリウム錯体やＤＰＶＢｉが用いられる。ゲスト材料であるドーパントには、ペリエンやルブレンやＤＣＭやＤＣＪＴＢが用いられる。
【化４】
【００２３】
電子輸送層７ｄは、有機発光層７ｃと電子注入層７ｅとの間に、有機発光層７ｃ上に直接積層して形成されており、電子を円滑に有機発光層７ｃに移動させるためと、有機発光層７ｃに入った正孔が電子輸送層７ｄに移動してくるのを阻止するために設けられる。また、電子輸送層７ｄは、例えば、化学式（５）のＡｌｑ３などのアルミ錯体やオキサジアゾール類やトリアゾール類の有機化合物を蒸着することにより形成される。なお、材料は上記機能を満たすものであればよく、例示したものに限定されるものではない。
【化５】
【００２４】
ここで、複数の有機化合物層の積層体７のうち、ガラス転移温度が最も低い有機化合物層（第１の有機化合物層）は、当該有機化合物層よりもガラス転移温度が高い有機化合物層（第２および第３の有機化合物層）の間で、両側から挟持されて形成されている。すなわち、例えば、第１の有機化合物層としての正孔輸送層７ｂにガラス転移温度が最も低い材料を用いた場合、正孔輸送層７ｂを両側から挟持する、第２および第３の有機化合物層としての正孔注入層７ａおよび有機発光層７ｃは、正孔輸送層７ｂよりもガラス転移温度が高い材料により形成されている。この場合の例示として、正孔注入層７ａにＰＰＤ（ガラス転移温度Ｔｇ＝１４８℃）、正孔輸送層７ｂにＮＰＤ（ガラス転移温度Ｔｇ＝９５℃）、有機発光層７ｃに、ＴＢＰＢ（ガラス転移温度Ｔｇ＝１３２℃）を用いることが挙げられる。
【００２５】
このように、複数の有機化合物層の積層体７を構成したことにより、各有機化合物層７ａ〜７ｄの物性を大きく変化させず、発光特性や表示品質を低下させることなく、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度を、複数の有機化合物層の積層体７のうち、ガラス転移温度が最も低い有機化合物層（第１の有機化合物層）のガラス転移温度よりも高い温度に設定して、エージング処理を行うことができる。
【００２６】
次に、本発明の実施の形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法を図に基づいて説明する。図３は、本発明に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法の工程を示すフロー図である。
有機ＥＬ素子基板製造工程（Ｓ３０１）では、基板１の表面に、複数の陽極配線２と、複数の陽極配線２に対して交差して配置された複数の陰極配線５と、陽極配線２および陰極配線５の交差部の間に配置された複数の有機化合物層７とを有する有機ＥＬ素子基板１００を製造する。
【００２７】
具体的には、基板１の表面上にＩＴＯを成膜し、感光性樹脂をＩＴＯ上に塗布し、露光、現像、エッチングをして、複数の陽極配線２を形成する。このとき、同時に、複数の陽極配線２の全てを接続する陽極用共通配線（不図示）を形成する。この陽極用共通配線２は、陽極配線２の全てを短絡させるために設け、後述のエージング工程（Ｓ３０３）で用いられる。
【００２８】
また、各有機ＥＬ表示素子内の引き回し配線を、フォトリソグラフィ及びエッチングによって形成する。このとき、同時に、この複数の陰極配線５の全てを接続する陰極用共通配線（不図示）を形成する。この陰極用共通配線は、陰極配線５の全てを短絡させるために設け、陽極用共通配線と同様に、後述のエージング工程（Ｓ３０３）で用いられる。
【００２９】
次に各有機ＥＬ表示素子内の引き回し配線や陽極配線２などの上に、絶縁膜４を塗布し露光、現像を行って開口部３を形成する。さらに、陰極隔壁６を形成した後、正孔注入層７ａ、正孔輸送層７ｂ、有機発光層７ｃおよび電子輸送層７ｄを順次積層形成して、複数の有機化合物層の積層体７を形成する。
このとき、複数の有機化合物層の積層体７のうち、ガラス転移温度が最も低い有機化合物層（第１の有機化合物層）が、当該有機化合物層よりもガラス転移温度が高い有機化合物層（第２および第３の有機化合物層）の間で、両側から挟持されるように形成する。すなわち、例えば、正孔輸送層７ｂにガラス転移温度が最も低い材料を用いた場合、この正孔輸送層７ｂを両側から挟持する正孔注入層７ａおよび有機発光層７ｃを、正孔輸送層７ｂよりもガラス転移温度が高い材料により形成する。ここでは、正孔注入層７ａにＰＰＤ（ガラス転移温度Ｔｇ＝１４８℃）、正孔輸送層７ｂにＮＰＤ（ガラス転移温度Ｔｇ＝９５℃）、有機発光層７ｃにＴＢＰＢ（ガラス転移温度Ｔｇ＝１３２℃）、電子輸送層７ｄにＡｌｑ３（結晶性材料のため、ガラス転移温度Ｔｇはない）を用いた。
【００３０】
そして、陰極配線５を形成し、陰極配線５を引き回し配線に接続する。このとき、陰極隔壁６が複数の有機化合物層７や陰極配線５を分離することにより、陰極隔壁６間に複数の有機化合物層の積層体７が形成され、ストライプ状にされた陰極配線５が形成される。
有機ＥＬ素子基板製造工程（Ｓ３０１）が終了すると、基板１上に形成された複数のパッシブ型の有機ＥＬ表示素子における各陽極配線２が陽極用共通配線（不図示）に接続され、複数の陽極配線２の全てに陽極用共通配線から同じ信号を供給することができる。また、複数の有機ＥＬ表示素子における各陰極配線５が陰極用共通配線（不図示）に接続され、複数の陰極配線５の全てに、陰極用共通配線から同じ信号を供給することができる。
【００３１】
封止工程（Ｓ３０２）では、有機ＥＬ素子基板製造工程（Ｓ３０１）で基板１上に形成された複数の有機化合物層の積層体７を空気中の水分から守るために、封止基板８を基板１に対して対向配置し、シール材９によって双方の基板１、８を接合する。このとき、２枚の基板１、８とシール材９により形成された封止空間内に、酸素や窒素等の支燃性ガスを封入する。酸素や窒素等の支燃性ガスを封入することにより、エージング工程（Ｓ３０３）の際に、陽極配線２や陰極配線５や複数の有機化合物層７を効率よく燃焼させることができる。
次に、エージング工程（Ｓ３０３）を実施する。このエージング工程(Ｓ３０３)の詳細については、後述する。
【００３２】
次に、切断工程（Ｓ３０４）を実施する。表示領域１００ａを囲むように切断線を設定し、切断線に沿って基板１および封止基板８を切断して複数の有機ＥＬ表示素子に分離する。次に光学フイルム貼付工程（Ｓ３０５）で偏光板等の光学フイルムを有機ＥＬ表示素子に貼り付ける。そして、実装工程（Ｓ３０６）で、駆動回路などの周辺回路を各有機ＥＬ表示素子に実装して有機ＥＬ表示装置を得る。
【００３３】
次に、エージング工程（Ｓ３０３）について、詳細に説明する。
エージング工程（Ｓ３０３）では、全ての陽極配線２が接続されている陽極用共通配線（不図示）と、全ての陰極配線５が接続されている陰極用共通配線（不図示）との間に、エージング用の電圧印加装置を接続し、エージング電圧を陽極配線２と陰極配線５との間に印加することにより通電処理を行ない、陽極配線２と陰極配線５が短絡した欠陥部を破壊し除去する。なお、エージング工程（Ｓ３０３）を行うことにより、欠陥部の陽極配線２や、陰極配線５や、陽極配線２および陰極配線５の交差部の有機発光層７、またはこれらの組合せが、封止空間内に封入された酸素や窒素等の支燃性ガスを用いて燃焼され、また、飛散される。
【００３４】
このエージング工程（Ｓ３０３）では、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度を、複数の有機化合物層の積層体７のうち、ガラス転移温度が最も低い有機化合物層（第１の有機化合物層）のガラス転移温度以上に設定して、エージング処理を行う。ここで、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度は、上記条件に加え、室温以上、好ましくは８０℃以上の高温（一定値）に設定される。
このようにしたことにより、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度をより高い温度にして効率よくエージング処理を行うことができ、駆動電圧を効率よく低減することができる。
【００３５】
好ましくは、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度を、複数の有機化合物層の積層体７のうち、ガラス転移温度が最も低い有機化合物層（第１の有機化合物層）のガラス転移温度以上、且つ、第１の有機化合物層を両側から挟持する有機化合物層（第２および第３の有機化合物層）のガラス転移温度のうち、低いガラス転移温度以下に設定して、エージング処理を行う。ここで、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度は、上記条件に加え、室温以上、好ましくは８０℃以上の高温（一定値）に設定される。
このようにしたことにより、各有機化合物層７ａ〜７ｄの物性を大きく変化させることなく、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度をより高い温度にして効率よくエージング処理を行うことができ、駆動電圧を効率よく低減することができる。
【００３６】
例えば、正孔注入層７ａにＰＰＤ（ガラス転移温度Ｔｇ＝１４８℃）、正孔輸送層７ｂにＮＰＤ（ガラス転移温度Ｔｇ＝９５℃）、有機発光層７ｃにＴＢＰＢ（ガラス転移温度Ｔｇ＝１３２℃）、電子輸送層７ｄにＡｌｑ３（結晶性材料のため、ガラス転移温度Ｔｇはない）を用いた場合、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度を、ガラス転移温度が最も低い正孔輸送層７ｂ（ＮＰＤ：Ｔｇ＝９５℃）のガラス転移温度９５℃以上、且つ、正孔輸送層７ｂを両側から挟持する正孔注入層７ａ（ＰＰＤ：Ｔｇ＝１４８℃）または有機発光層７ｃ（ＴＢＰＢ：Ｔｇ＝１３２℃）のガラス転移温度のうち、低いガラス転移温度１３２℃以下に設定して、エージング処理を行う。
【００３７】
なお、エージング工程（Ｓ３０３）時の有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度を、複数の有機化合物層の積層体７のうち、ガラス転移温度が最も低い有機化合物層（第１の有機化合物層）のガラス転移温度以上に設定できるのは、エージング電圧を印加することにより、ガラス転移温度が最も低い有機化合物層（第１の有機化合物層）と、この第１の有機化合物層を両側から挟持する有機化合物層（第２および第３の有機化合物層）との間の界面が、組成的に安定となるものと考えられる。
【００３８】
以下、本発明の実施例および比較例について説明する。
図４は、有機ＥＬ表示装置のエージング工程における実施例および従来例のエージング条件をまとめた図である。図５は、エージング前後の有機ＥＬ表示装置の駆動電圧および電流効率を、実施例および従来例について、まとめた図である。
【００３９】
実施例および従来例ともに、有機ＥＬ素子基板１００には、陽極配線２に膜厚２０ｎｍのＩＴＯ、正孔注入層７ａに膜厚８０ｎｍのＰＰＤ（Ｔｇ＝１４８℃）、正孔輸送層７ｂに膜厚２０ｎｍのＮＰＤ（Ｔｇ＝９５℃）、有機発光層７ｃに膜厚４０ｎｍのＴＢＰＢ（Ｔｇ＝１３２℃）、電子輸送層７ｄに膜厚２０ｎｍのＡｌｑ３（結晶性材料のため、ガラス転移温度Ｔｇはない）、陰極配線５に膜厚８０ｎｍのＡｌが形成されたものを用いた。
【００４０】
実施例．
実施例では、エージング工程（Ｓ３０３）にて、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度を１００℃にして、所定のエージング電圧（例えば、逆バイアス電圧を−ａ（Ｖ）、順バイアス電圧を＋ｂ（Ｖ）、周波数をｃ（Ｈｚ）。但し、０≦ａ≦１５、１０≦ｂ≦３０、５０≦ｃ≦４００）を陽極および陰極の間に２時間印加した。すなわち、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度は、複数の有機化合物層７ａ〜７ｄのうち、ガラス転移温度Ｔｇが最も小さいＮＰＤ（正孔輸送層７ｂ）のガラス転移温度（Ｔｇ＝９５℃）以上、且つ、ＮＰＤ（正孔輸送層７ｂ）を両側から挟持するＰＰＤ（正孔注入層７ａ）またはＴＢＰＢ（有機発光層７ｃ）のガラス転移温度のうち、低いガラス転移温度（Ｔｇ＝１３２℃）以下に設定されている。
【００４１】
従来例．
従来例では、エージング工程（Ｓ３０３）にて、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度を９０℃にして、所定のエージング電圧（例えば、逆バイアス電圧を−ａ（Ｖ）、順バイアス電圧を＋ｂ（Ｖ）、周波数をｃ（Ｈｚ）。但し、０≦ａ≦１５、１０≦ｂ≦３０、５０≦ｃ≦４００）を陽極および陰極の間に２時間印加した。すなわち、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度は、複数の有機化合物層７ａ〜７ｄのうち、ガラス転移温度Ｔｇが最も小さいＮＰＤのガラス転移温度（Ｔｇ＝９５℃）以下に設定されている。
【００４２】
図５に示されるように、従来例ではエージング後の駆動電圧を１４．０８Ｖにまでしか低減できなかったのに対し、実施例ではエージング後の駆動電圧を１２．７７Ｖにまで低減することができた。また、従来例では駆動電圧がエージング前後で２．５Ｖ低下したのに対し、実施例では駆動電圧がエージング前後で３．６Ｖ低下している。また、従来例では電流効率がエージング前後で０．８２ｃｄ／Ａ増加しているのに対し、実施例では電流効率がエージング前後で１．１８ｃｄ／Ａ増加している。
このように、実施例の方が、従来例と比較して、有機ＥＬ素子基板１００の周囲温度をより高い温度にして効率よくエージング処理を行うことができ、有機ＥＬ表示装置の駆動電圧を効率よく低減することができ、更に有機ＥＬ表示装置の電流効率を高めることができた。
【００４３】
以上のように、本発明の実施の形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法を採用することにより、欠陥部を確実に修復しつつ、エージング後の輝度の初期低下を低減することができ、高い輝度をより長期間維持することができる。
以上の説明は、本発明を実施の形態を説明するものであり、本発明が以上の実施の形態に限定されるものではない。また、当業者であれば、以上の実施の形態の各要素を、本発明の範囲において、容易に変更、追加、変換することが可能である。上記発明の実施態様では、パッシブ型有機ＥＬ表示装置として説明したが、アクティブ型有機ＥＬ表示装置にも本発明を適用できる。また、上記発明の実施態様では、有機ＥＬ表示装置として説明したが、有機ＥＬ照明装置等の表示以外の目的で製造された有機ＥＬ装置にも本発明を適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】有機ＥＬ表示素子の構成を示す図であって、図１（ａ）は電極が形成される側から基板を観察した状況を示す模式図であり、図１（ｂ）は図１（ａ）のＸ−Ｘ切断線における断面図である。
【図２】複数の有機化合物層の積層体を含む有機ＥＬ素子の構成を模式的に示す断面図である。
【図３】本発明に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法の工程を示すフロー図である。
【図４】有機ＥＬ表示装置のエージング工程における実施例および従来例のエージング条件をまとめた図である。
【図５】エージング前後の有機ＥＬ表示装置の駆動電圧および電流効率を、実施例および従来例について、まとめた図である。
【符号の説明】
【００４５】
１ 基板
２ 陽極配線
３ 開口部
４ 絶縁膜
５ 陰極配線
６ 陰極隔壁
７ 複数の有機化合物層の積層体
７ａ 正孔注入層
７ｂ 正孔輸送層
７ｃ 有機発光層
７ｄ 電子輸送層
８ 封止基板
９ シール材
１０ 捕水剤
１００ 有機ＥＬ素子基板
１００ａ 表示領域
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に第1および第２の電極と、上記第1および第２の電極間に配置された複数の有機化合物層とを有する素子基板を製造する素子基板製造工程と、
上記第1および第２の電極間にエージング電圧を印加して上記素子基板をエージングするエージング工程とを備え、
上記素子基板製造工程では、上記複数の有機化合物層のうち、ガラス転移温度が最も低い第1の有機化合物層が、上記第1の有機化合物層よりガラス転移温度が高い第２および第３の有機化合物層の間で挟持されるように、上記複数の有機化合物層を形成し、
上記エージング工程では、上記素子基板の周囲温度を、上記第1の有機化合物層のガラス転移温度以上に設定して、上記素子基板をエージングすることを特徴とする有機ＥＬ装置の製造方法。
【請求項２】
上記エージング工程では、上記素子基板の周囲温度を、上記第1の有機化合物層のガラス転移温度以上、且つ、上記第２または第３の有機化合物のガラス転移温度のうち、低いガラス転移温度以下に設定して、上記素子基板をエージングすることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ装置の製造方法。
【請求項１】
基板上に第1および第２の電極と、上記第1および第２の電極間に配置された複数の有機化合物層とを有する素子基板を製造する素子基板製造工程と、
上記第1および第２の電極間にエージング電圧を印加して上記素子基板をエージングするエージング工程とを備え、
上記素子基板製造工程では、上記複数の有機化合物層のうち、ガラス転移温度が最も低い第1の有機化合物層が、上記第1の有機化合物層よりガラス転移温度が高い第２および第３の有機化合物層の間で挟持されるように、上記複数の有機化合物層を形成し、
上記エージング工程では、上記素子基板の周囲温度を、上記第1の有機化合物層のガラス転移温度以上に設定して、上記素子基板をエージングすることを特徴とする有機ＥＬ装置の製造方法。
【請求項２】
上記エージング工程では、上記素子基板の周囲温度を、上記第1の有機化合物層のガラス転移温度以上、且つ、上記第２または第３の有機化合物のガラス転移温度のうち、低いガラス転移温度以下に設定して、上記素子基板をエージングすることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ装置の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００７−１４９４６０（Ｐ２００７−１４９４６０Ａ）
【公開日】平成１９年６月１４日（２００７．６．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−３４１１１１（Ｐ２００５−３４１１１１）
【出願日】平成１７年１１月２５日（２００５．１１．２５）
【出願人】（０００１０３７４７）オプトレックス株式会社 (843)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年６月１４日（２００７．６．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年１１月２５日（２００５．１１．２５）
【出願人】（０００１０３７４７）オプトレックス株式会社 (843)
【Ｆターム（参考）】
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