歯科用色調適合確認材料
【解決手段】グリセリン（ａ）を５９〜９５重量％、１次粒子の平均粒子径が０．００１μｍ〜０．１μｍの第１のフィラー（ｂ）を１〜３０重量％、１次粒子の平均粒子径が１μｍ〜２０μｍの第２のフィラー（ｃ）を２〜４０重量％含有する組成物からなる歯科用色調適合確認材料。
【効果】本発明に係る歯科用色調適合確認材料は、試適材料としての取り扱い性に優れ、被膜厚さが歯科用セメントのそれと略等しい１０μｍ〜２５μｍであり、且つグリセリンとフィラー成分との分離が小さい。
【効果】本発明に係る歯科用色調適合確認材料は、試適材料としての取り扱い性に優れ、被膜厚さが歯科用セメントのそれと略等しい１０μｍ〜２５μｍであり、且つグリセリンとフィラー成分との分離が小さい。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、歯科用セメントの色調適合性を確認するのに用いる歯科用色調適合確認材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
歯科用色調適合確認材料は、歯科医療において歯科医師がインレー、オンレー、ベニア等の歯科用補綴物を支台歯に合着する際に使用する歯科用セメントの色調を決定するために用いられる。一般的に、歯科用セメントは数種類の色調の中から選択して用いられるが、合着後の補綴物の審美性は、補綴物自体の色調と重合硬化した後の歯科用セメントの色調との組み合わせに依存しているため、審美的に優れた仕上がりを得るためには、合着後に適切な色調を呈する歯科用セメントを使用する必要がある。そのために、重合硬化後の歯科用セメントと同じ色調に設定された色調適合確認材料を用いて一時的に補綴物を支台歯に試適して、その審美性を確認するという作業が臨床において行われている。試適で所望の色調が得られた場合には、補綴物は取り外され、水洗により補綴物の内面と支台歯とに付着している色調適合確認材料が除去された後、そのときの試適に使用した色調適合確認材料と同じ色調を呈する歯科用セメントを用いて補綴物が合着される。試適で所望の色調が得られなかった場合には、他の色調の色調適合確認材料を用いて再び試適が行われる。試適の作業は、所望の審美性が得られるまで繰り返される。
【０００３】
例えば、非特許文献１には、グリセリンと高分散性シリカとを含有する歯科用色調適合確認材料が記載されており、また非特許文献２には、グリセリンと酸化チタンと非晶質分散性シリカとを含有する歯科用色調適合確認材料が記載されている。
【０００４】
さらに、特許文献１には、室温で液体のポリエチレングリコールと室温で固体のポリエチレングリコール粒子とからなる歯科用色調適合確認材料が記載されている。
【０００５】
【非特許文献１】バリオリンクトライ−イン−ペーストＭＳＤＳ（ｏｎｌｉｎｅ）（Ｉｖｏｃｌａｒ Ｖｉｖａｄｅｎｔ社）
【非特許文献２】ＣＡＬＩＢＲＡトライ−インペーストＭＳＤＳ（ｏｎｌｉｎｅ）（Ｄｅｎｔｓｐｌｙ社）
【特許文献１】ＵＳＰ６，５７９，９１９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
試適に使用する歯科用色調適合確認材料には、通常、合着に使用する歯科用セメントと略同量の顔料を含有させる。このため、歯科用色調適合確認材料の被膜厚さが歯科用セメントの被膜厚さと比較して薄い場合には、歯科用色調適合確認材料が呈する色度が歯科用セメントが呈する色度よりも小さくなり、試適時の色調と合着時の色調とが異なるという問題が生じる。この問題を解消するためには、歯科用セメントの被膜厚さは一般に１０μｍ〜２５μｍ程度であるから、試適に使用する色調適合確認材料も、それと略等しい被膜厚さを形成するものを使用する必要がある。しかしながら、非特許文献１および２記載の現在実用化されている歯科用色調適合確認材料の被膜厚さはいずれも１０μｍ未満であり、一般的に使用される歯科用セメントの上記した被膜厚さ１０μｍ〜２５μｍと比較して薄い。このため、非特許文献１または２記載の歯科用色調適合確認材料には、試適後の色調と合着後の色調が相違するという問題がある。
【０００７】
また、これらの歯科用色調適合確認材料では、保存中にグリセリンと分散性シリカとが分離するという問題がある。すなわち、ペーストをシリンジなどの容器に保存した場合に、通常数週間から数ヶ月で透明なグリセリンの液がシリンジ先端部に分離し、その結果、歯科用色調適合確認材料の色調が変化して、当初は合致していた歯科用セメントの色調としだいに合致しなくなるという問題がある。
【０００８】
一方、特許文献１記載の歯科用色調適合確認材料は、温度に対するペースト性状の変化が大きく、口腔内で試適する際に垂れ易いために、口腔内での取り扱い性が良くないという問題がある。また、非特許文献１および２記載の歯科用色調適合確認材料と同様、特許文献１記載の歯科用色調適合確認材料にも、その被膜厚さが１０μｍ未満であることから、試適した歯科用色調適合確認材料の被膜の厚さが次いで使用する歯科用セメントの被膜厚さと比較して一般に薄いために、試適時の色調と合着時の色調とが異なるという問題がある。
【０００９】
本発明は、上記の問題を解決するべくなされたものであって、その目的とするところは、取り扱い性に優れ、被膜厚さが歯科用セメントのそれと略等しい１０μｍ〜２５μｍであり、且つグリセリンとフィラー成分との分離が小さい、試適材料として好ましい諸特性を有する歯科用色調適合確認材料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の目的を達成するための請求項１記載の歯科用色調適合確認材料は、グリセリン（ａ）を５９〜９５重量％、１次粒子の平均粒子径が０．００１μｍ〜０．１μｍの第１のフィラー（ｂ）を１〜３０重量％、１次粒子の平均粒子径が１μｍ〜２０μｍの第２のフィラー（ｃ）を２〜４０重量％含有する組成物からなる。
【００１１】
請求項２記載の歯科用色調適合確認材料は、請求項１記載の歯科用色調適合確認材料における第１のフィラー（ｂ）がコロイドシリカおよび／またはアルミナであるものである。
【００１２】
請求項３記載の歯科用色調適合確認材料は、請求項１または２記載の歯科用色調適合確認材料であって、さらに顔料を含有する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係る歯科用色調適合確認材料は、グリセリン（ａ）と、１次粒子の平均粒子径がそれぞれ特定の範囲にある２種類のフィラー、すなわち第１のフィラー（ｂ）及び第２のフィラー（ｃ）とを、それぞれ所定量含有する。本発明により、試適材料としての取り扱い性に優れ、被膜厚さが歯科用セメントのそれと略等しい１０μｍ〜２５μｍであり、且つグリセリンとフィラー成分との分離が小さい歯科用色調適合確認材料が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
歯科用色調適合材料とは、歯科医療においてインレー、オンレー、ベニア等の歯科用補綴物を支台歯に合着する際に、歯科用セメントの色調を選択するために用いられる材料のことであり、トライインペーストと呼ばれることもある。一般的に、歯科用セメントは数種類の色調の中から選択して用いられるが、合着した補綴物の審美性は、補綴物自体の色調と合着後の、すなわち重合硬化後の歯科用セメントの色調との組み合わせに依存しているため、審美的に優れた仕上がりを得るためには、適切な色調の歯科用セメントを選択する必要がある。そのために、臨床では、重合硬化後の歯科用セメントと同じ色調に設定された色調適合確認材料を用いて一時的に補綴物を支台歯に適用し、審美性を確認するという作業が行われている。この確認作業は試適と呼ばれているものであり、所望の色調が得られるまで繰り返し行われる。そして、試適で所望の色調が得られた場合に、補綴物は取り外され、補綴物の内面および支台歯に付着している色調適合確認材料が水洗により除去され、次いで色調適合確認材料と同じ色調を、合着後に、すなわち重合硬化後に呈する歯科用セメント（重合性単量体）を用いて補綴物が合着される。
【００１５】
グリセリン（ａ）は、本発明の歯科用色調適合確認材料において主成分となる化合物である。グリセリン（ａ）の配合量は、本発明の歯科用色調適合確認材料の全重量に対し５９〜９５重量％である。得られる組成物の歯科材料としての取り扱い性の点で７０〜９０重量％の範囲が好ましく、８０〜９０重量％の範囲がより好ましい。同配合量が５９重量％未満の場合には、取り扱い性が低下する。一方、同配合量が９５重量％を超えると、組成物を保存した際のグリセリン（ａ）とフィラー成分との分離が大きくなる。
【００１６】
本発明で用いられる１次粒子の平均粒子径が０．００１μｍ〜０．１μｍの第１のフィラー（ｂ）は、本発明の歯科用色調適合確認材料を増粘させ、適度な付形性のある取り扱い性の優れた組成物にするために必要である。第１のフィラー（ｂ）の１次粒子の平均粒子径は、得られる組成物の歯科材料としての取り扱い性の点で、０．００５μｍ〜０．１μｍの範囲が好ましく、０．００５〜０．０５μｍの範囲がより好ましい。
【００１７】
第１のフィラー（ｂ）の種類は特に限定されず、公知の無機系フィラーおよび／または有機系フィラーを用いることができる。
【００１８】
無機系フィラーとしては、二酸化ケイ素（石英、ガラス、シリカなど）、アルミナ、セラミックス類、珪藻土、カオリン、モンモリロナイト等の粘土鉱物、活性白土、合成ゼオライト、マイカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウムが例示される。中でも、コロイドシリカ、アルミナが好ましい。コロイドシリカとしては、特にデグサ社の商品名「アエロジル」に代表される噴霧熱分解法によって得られた粒子径の小さいシリカや、湿式法によって得られたシリカゾル、およびゾルゲル法で得られた単分散シリカが好ましいものとして挙げられる。なお、前記無機系フィラーの少なくとも一部として、酸化チタン、ベンガラ等の無機顔料を用いてもよい。
【００１９】
有機系フィラーとしては、ポリメチルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート、多官能メタクリレートの重合体、ポリアミド、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、スチレン−ブタジエンゴムが例示される。
【００２０】
第１のフィラー（ｂ）は、シランカップリング剤等の公知のシラン化合物で予め表面処理してから用いると、グリセリン（ａ）との親和性を調整できるために、歯科材料としての取り扱い性に優れた組成物を得ることができる。シラン化合物としては、公知のシラン化合物を制限なく使用できる。中でも、下記一般式化１で表されるシラン化合物が好ましい。
【００２１】
【化１】
【００２２】
〔但し、化１中、Ｒ1 は炭素数１〜８の１価の有機基、Ｘはハロゲン原子、Ｒ2 は炭素数１〜１０の１価の有機基、ｌ及びｍはいずれか一方が０で他方が１である。〕
【００２３】
化１中、Ｒ1 としては、メチル、エチル、２−クロロエチル、アリル、アミノエチル、プロピル、イソペンチル、ヘキシル、２−メトキシエチル、フェニル、ｍ−ニトロフェニル、２，４−ジクロロフェニルが例示される。中でも、メチル、エチルが好ましい。Ｘとしては、塩素、臭素が例示される。中でも、塩素が好ましい。Ｒ2 としては、メチル、クロロメチル、ブロモエチル、エチル、ビニル、１，２−ジブロモビニル、１，２−ジクロロエチル、２−シアノエチル、ジエチルアミノエチル、２−アミノエチルアミノエチル、２−（２−アミノエチルチオ）エトキシ、プロピル、イソプロピル、３−ヒドロキシプロピル、３−メルカプトプロピル、３−アミノプロピル、３，３，３−トリフルオロプロピル、３−ピペラジノプロピル、３−グリシドキシプロピル、３−（２−アミノエチルアミノ）プロピル、アリル、ｎ−ブチル、イソブチル、ヘキシル、シクロヘキシル、３−メタクリロイルオキシプロピル、フェニルが例示される。中でも、メチル、エチル、プロピル、ビニル、３−メタクリロイルオキシプロピル、フェニルが好ましい。
【００２４】
化１で表されるシラン化合物としては、メチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、メチルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシランが例示される。中でも、メチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリクロロシランが好ましい。
【００２５】
上記のシラン化合物は一種単独を用いてもよく、複数種類を組み合わせて用いてもよい。シラン化合物でフィラー表面を処理する方法としては、例えば、（１）フィラーを激しく攪拌しながらシラン化合物をスプレー添加する方法、（２）適当な溶媒へフィラーとシラン化合物とを分散または溶解させた後溶剤を除去する方法、（３）水溶液中でシラン化合物のアルコキシ基を酸触媒により加水分解してシラノール基へ変換し、該水溶液中でフィラー表面にシラノール基を付着させた後、水を除去する方法などがある。いずれの方法においても、通常５０°Ｃ〜１５０°Ｃの範囲で加熱することにより、フィラー表面とシラン化合物との反応を行うことができる。
【００２６】
第１のフィラー（ｂ）は、シラン化合物で表面を処理していないフィラーを単独使用してもよく、シラン化合物で表面処理したフィラーを単独使用してもよい。グリセリン（ａ）とフィラー成分との分離を抑制する効果および試適材料としての取り扱い性の点で、表面処理していないフィラーとシラン化合物で表面処理したフィラーとを組み合わせて併用するのが好ましい。表面処理していないフィラーとシラン化合物で表面処理したフィラーとの重量比は１：１０〜１：１の範囲が好ましく、１：５〜１：２の範囲がより好ましい。
【００２７】
第１のフィラー（ｂ）の配合量は、組成物の全重量に基づいて、１〜３０重量％の範囲であるが、３〜２５重量％の範囲が好ましく、５〜２０重量％がより好ましい。同配合量が１重量％未満の場合には、グリセリンとフィラー成分との分離が大きい。一方、同配合量が３０重量％を超えた場合には、組成物の歯科材料としての取り扱い性が低下する。
【００２８】
本発明で用いられる１次粒子の平均粒子径が１μｍ〜２０μｍの第２のフィラー（ｃ）は、組成物の被膜厚さを歯科用セメントのそれと略等しい１０μｍ〜２５μｍに調整するために必要である。第２のフィラー（ｃ）の１次粒子の平均粒子径は、１μｍ〜２０μｍの範囲である。１μｍ〜１０μｍの範囲が好ましく、１μｍ〜５μｍの範囲がより好ましい。同平均粒子径が１μｍ未満の場合には、組成物の被膜厚さを１０μｍ〜２５μｍの範囲に調整できない。一方、同平均粒子径が２０μｍを超えた場合には、ペーストのざらつき感が増大するため、塗布時の取り扱い性が低下する。
【００２９】
第２のフィラー（ｃ）の種類は特に限定されず、公知の無機系フィラーおよび／または有機系フィラーを用いることができる。これらの無機フィラーおよび有機フィラーとしては、第１のフィラー（ｂ）として例示したものと同じ種類のものが例示される。中でも、二酸化ケイ素（石英、ガラス、シリカなど）が好適に用いられる。
【００３０】
第２のフィラー（ｃ）としては、光屈折率が１．４０〜１．６０の範囲のものが好ましく、１．４５〜１．５５の範囲のものがより好ましい。一般にグリセリンとフィラーとからなる組成物の透明性は、グリセリンの光屈折率（ｎ＝１．４７４６）と可視光線の波長（０．３〜０．７μｍ）よりも粒子径の大きいフィラーの光屈折率との差に依存し、両者の光屈折率が接近するほど、高い透明性が得られる。したがって対応する歯科用セメントの透明性に応じて、第１のフィラーに比べて平均粒子径が大きい第２のフィラー（ｃ）の平均粒子径を適宜選択することにより、対応する歯科用セメントと透明性の近似した組成物を得ることができる。
【００３１】
また、第２のフィラー（ｃ）の配合量は、本発明の歯科用色調適合確認材料の全重量に対して２〜４０重量％であるが、３〜３０重量％が好ましく、５〜２０重量％がより好ましい。同配合量が２重量％未満の場合には、その被膜厚さを歯科用セメントの一般的な被膜厚さである１０μｍ〜２５μｍの範囲に調整できない。一方、同配合量が４０重量％を超えた場合には、ペーストが硬くなり過ぎて、歯科材料としての取り扱い性が低下する。
【００３２】
第２のフィラー（ｃ）は、グリセリンとの親和性を調整し、得られる組成物の取り扱い性を改善するなどのために、シランカップリング剤等の公知のシラン化合物で予め表面処理してから用いてもよい。シラン化合物としては、第１のフィラー（ｂ）の表面処理剤として例示したシラン化合物が例示される。
【００３３】
本発明の歯科用色調適合確認材料は、対応する歯科用セメントが色を有する場合、フィラー（ｂ）、フィラー（ｃ）の少なくともいずれか一方の成分として、またはフィラー（ｂ）、フィラー（ｃ）以外の成分として、顔料を配合することができる。顔料を配合することによって、対応する歯科用セメントと色調の一致した組成物を得ることができる。顔料としては、ベンガラ、フタロシアニンブルー、各種アゾ系顔料および酸化チタンが例示される。顔料は単独で、または複数種類を組み合わせて、配合することができ、対応する歯科用セメントと色調を合わせる観点から０．００００１〜１重量％配合することが好ましい。
【００３４】
さらに、本発明の歯科用色調適合確認材料に、必要に応じて、蛍光剤、紫外線吸収剤、抗菌性物質、水、水溶性有機溶媒などを、本発明の効果を損なわない程度の量で添加してもよい。
【実施例】
【００３５】
本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明する。本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【００３６】
（実施例１）
溶融石英（溶融法により作製した石英、電気化学工業製、商品コード「ＦＳ−９０」）をボールミルで粉砕し、溶融石英粉を得た。得られた溶融石英粉の１次粒子の平均粒子径をレーザ回折式粒度分布測定装置（島津製作所製、型式「ＳＡＬＤ−２１００」）を用いて測定したところ、２．０μｍであった。この溶融石英粉１００重量部に対して３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン３重量部を用いて常法により表面処理を行い、１次粒子の平均粒子径が約２．０μｍのシラン処理した石英粉を得た。グリセリン（７０重量％）と、１次粒子の平均粒子径が０．０１３μｍの微粒子アルミナ粉末（日本アエロジル製、商品コード「Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ Ｏｘｉｄｅ Ｃ」）（２５重量％）と、上記のシラン処理した石英粉（４．９重量％）と、酸化チタン（日本薬局方、平均粒子径０．４８μｍ）（０．１重量％）とを混合して、歯科用色調適合確認材料を調製した。次いで、下記（１）の方法により、調製した歯科用色調適合確認材料の被膜厚さを調べた。また、下記（２）の方法により、保存した際のグリセリンの分離の程度を調べた。結果を表１に示す。
【００３７】
（１）歯科用色調適合確認材料の被膜厚さ
調製した歯科用色調適合確認材料の被膜厚さは、ＩＳＯ４０４９：２０００に記載の方法に準拠して求めた。すなわち、２枚のガラス板の間に、調製した組成物を満たして１５０±２Ｎの垂直力を加え、マイクロメーターを用いて２枚のガラス板と被膜試料の合計厚さを測定し、この値と、予め測定しておいた２枚のガラス板の合計厚さとの差を、歯科用色調適合確認材料の被膜厚さとして求めた。
【００３８】
（２）グリセリンの分離部分の長さ
調製した歯科用色調適合確認材料を、１ｍｌのツベルクリン用シリンジ（テルモ製、商品名「テルモシリンジ」）の目盛０〜０．５ｍｌの範囲に充填した。注射口をテープでシールした後、注射口を上に向けてシリンジを立てて２５°Ｃの恒温室に保管し、先端に分離してくるグリセリンの液部分の長さを、１ヵ月後、３ヵ月後、６ヵ月後、１２ヵ月後にそれぞれ測定した。その測定には、デジタルＨＤマイクロスコープ（キーエンス製、型式「ＶＨ−７０００」）を用いた。
【００３９】
（実施例２）
トルエン１００重量部に３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン５重量部を加えて攪拌し、さらに１次粒子の平均粒子径が０．０１６μｍのコロイドシリカ粉末（日本アエロジル製、商品コード「アエロジル１３０」）２０重量部を加えて１時間攪拌した。トルエンを減圧溜去し、１２０°Ｃで３０分間加熱処理を行い、１次粒子の平均粒子径が０．０１６μｍのシラン処理したコロイドシリカ粉末を得た。グリセリン（７０重量％）と、上記のシラン処理コロイドシリカ粉末（２５重量％）と、実施例１で作製した１次粒子の平均粒子径が約２．０μｍのシラン処理した石英粉（４．９重量％）と、酸化チタン（日本薬局方、平均粒子径０．４８μｍ）（０．１重量％）とを混合して、歯科用色調適合確認材料を調製した。次いで、この歯科用色調適合確認材料の被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表１に示す。
【００４０】
（実施例３）
蒸留水１００重量部に酢酸０．３重量部と３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン３重量部を加えて攪拌し、さらに１次粒子の平均粒子径が０．０４μｍのコロイドシリカ粉末（日本アエロジル製、商品コード「アエロジルＯＸ５０」）５０重量部を加えて１時間攪拌した。凍結乾燥により水を除去した後、８０°Ｃで５時間加熱処理を行い、１次粒子の平均粒子径が０．０４μｍのシラン処理したコロイドシリカ粉末を得た。グリセリン（７０重量％）と、上記のシラン処理したコロイドシリカ粉末（２５重量％）と、実施例１で作製した１次粒子の平均粒子径が約２．０μｍのシラン処理した石英粉（４．９重量％）と、酸化チタン（日本薬局方、平均粒子径０．４８μｍ）（０．１重量％）とを混合して、歯科用色調適合確認材料を調製した。次いで、この歯科用色調適合確認材料の被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表１に示す。
【００４１】
（比較例１〜５）
表１に示す５種類の歯科用色調適合確認材料を調製し、それぞれについて被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表１に示す。
【００４２】
【表１】
【００４３】
表１中、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｅは下記のものを表す。以下の表においても、同一の符号で表されたものは下記のものと同一のものを表す。
Ａ：１次粒子の平均粒子径が０．０１３μｍの微粒子アルミナ粉末
Ｂ：１次粒子の平均粒子径が０．０１６μｍのシラン処理したコロイドシリカ粉末
Ｃ：１次粒子の平均粒子径が０．０４μｍのシラン処理したコロイドシリカ粉末
Ｅ：１次粒子の平均粒子径が約２．０μｍのシラン処理した石英粉末
【００４４】
（実施例４〜１０）
表２に示す７種類の歯科用色調適合確認材料を調製し、それぞれについて被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表２に示す。
【００４５】
【表２】
【００４６】
表２中、Ｄは下記のものを表す。以下の表においても、Ｄは下記のものを表す。
Ｄ：１次粒子の平均粒子径が０．００７μｍのコロイドシリカ粉末
【００４７】
（比較例６〜１３）
表３に示す８種類の歯科用色調適合確認材料を調製し、それぞれについて被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表３に示す。
【００４８】
【表３】
【００４９】
（実施例１１）
石英（ＭＡＲＵＷＡＱＵＡＲＴＺ製）をボールミルで粉砕し、石英粉を得た。得られた石英粉の１次粒子の平均粒子径をレーザ回折式粒度分布測定装置（島津製作所製、型式「ＳＡＬＤ−２１００」）を用いて測定したところ、４．５μｍであった。この石英粉１００重量部に対して、常法により３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン３重量部を用いて表面処理を行い、１次粒子の平均粒子径が約４．５μｍのシラン処理した石英粉を得た。グリセリン（８５重量％）と、実施例２で作製した１次粒子の平均粒子径が０．０４μｍのシラン処理したコロイドシリカ粉末（７重量％）、１次粒子の平均粒子径が０．００７μｍのコロイドシリカ粉末（日本アエロジル製、商品コード「アエロジル３８０」）（３重量％）、上記のシラン処理した石英粉（４．９重量％）と、酸化チタン（日本薬局方、平均粒子径０．４８μｍ）（０．１重量％）とを混合して、歯科用色調適合確認材料を調製した。次いで、この歯科用色調適合確認材料の被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表４に示す。
【００５０】
（実施例１２〜１３）
表４に示す２種類の歯科用色調適合確認材料を調製し、それぞれについて被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表４に示す。
【００５１】
（比較例１４〜１６）
表４に示す３種類の歯科用色調適合確認材料を調製し、それぞれについて被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表４に示す。
【００５２】
【表４】
【００５３】
表４中、Ｆは下記のものを表す。
Ｆ：１次粒子の平均粒子径が約４．５μｍのシラン処理した石英粉末
【００５４】
表１、表２および表４に示すように、実施例１〜１３で調製した歯科用色調適合確認材料は、組成物の被膜厚さが一般的な歯科用セメントの被膜厚さである１０μｍ〜２５μｍの範囲に設定され、且つグリセリンの分離部分の長さが極めて小さかった。これに対して、表１に示すように、第２のフィラー（ｃ）を配合しなかった場合（比較例１）、および第２のフィラー（ｃ）を１重量％よりも少量しか配合しなかった場合（比較例２〜４）は、歯科用色調適合確認材料の被膜厚さが１０μｍ未満となり一般的な歯科用セメントの被膜厚さの最小厚さ１０μｍよりも薄く、保存時のグリセリンの分離部分の長さも大きかった。また、第１のフィラー（ｂ）を多量に配合した場合（比較例５）は、ペーストが硬過ぎて取り扱い性が良くなかった。
【００５５】
一方、表３および表４に示すように、１次粒子の平均粒子径が０．００１μｍ〜０．１μｍの第１のフィラー（ｂ）を配合しなかった場合（比較例１４〜１６）、および１重量％よりも少量しか配合しなかった場合（比較例７〜１３）は、比較例７を除いて、歯科用色調適合確認材料の被膜厚さを一般的な歯科用セメントのそれと略等しい１０μｍ〜２５μｍの範囲内に設定可能であったが、保存時のグリセリンの分離部分の長さが極めて大きかった。また、第２のフィラー（ｃ）を４０重量％を超えて配合した場合（比較例６）は、ペーストが硬過ぎて取り扱い性が良くなかった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、歯科用セメントの色調適合性を確認するのに用いる歯科用色調適合確認材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
歯科用色調適合確認材料は、歯科医療において歯科医師がインレー、オンレー、ベニア等の歯科用補綴物を支台歯に合着する際に使用する歯科用セメントの色調を決定するために用いられる。一般的に、歯科用セメントは数種類の色調の中から選択して用いられるが、合着後の補綴物の審美性は、補綴物自体の色調と重合硬化した後の歯科用セメントの色調との組み合わせに依存しているため、審美的に優れた仕上がりを得るためには、合着後に適切な色調を呈する歯科用セメントを使用する必要がある。そのために、重合硬化後の歯科用セメントと同じ色調に設定された色調適合確認材料を用いて一時的に補綴物を支台歯に試適して、その審美性を確認するという作業が臨床において行われている。試適で所望の色調が得られた場合には、補綴物は取り外され、水洗により補綴物の内面と支台歯とに付着している色調適合確認材料が除去された後、そのときの試適に使用した色調適合確認材料と同じ色調を呈する歯科用セメントを用いて補綴物が合着される。試適で所望の色調が得られなかった場合には、他の色調の色調適合確認材料を用いて再び試適が行われる。試適の作業は、所望の審美性が得られるまで繰り返される。
【０００３】
例えば、非特許文献１には、グリセリンと高分散性シリカとを含有する歯科用色調適合確認材料が記載されており、また非特許文献２には、グリセリンと酸化チタンと非晶質分散性シリカとを含有する歯科用色調適合確認材料が記載されている。
【０００４】
さらに、特許文献１には、室温で液体のポリエチレングリコールと室温で固体のポリエチレングリコール粒子とからなる歯科用色調適合確認材料が記載されている。
【０００５】
【非特許文献１】バリオリンクトライ−イン−ペーストＭＳＤＳ（ｏｎｌｉｎｅ）（Ｉｖｏｃｌａｒ Ｖｉｖａｄｅｎｔ社）
【非特許文献２】ＣＡＬＩＢＲＡトライ−インペーストＭＳＤＳ（ｏｎｌｉｎｅ）（Ｄｅｎｔｓｐｌｙ社）
【特許文献１】ＵＳＰ６，５７９，９１９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
試適に使用する歯科用色調適合確認材料には、通常、合着に使用する歯科用セメントと略同量の顔料を含有させる。このため、歯科用色調適合確認材料の被膜厚さが歯科用セメントの被膜厚さと比較して薄い場合には、歯科用色調適合確認材料が呈する色度が歯科用セメントが呈する色度よりも小さくなり、試適時の色調と合着時の色調とが異なるという問題が生じる。この問題を解消するためには、歯科用セメントの被膜厚さは一般に１０μｍ〜２５μｍ程度であるから、試適に使用する色調適合確認材料も、それと略等しい被膜厚さを形成するものを使用する必要がある。しかしながら、非特許文献１および２記載の現在実用化されている歯科用色調適合確認材料の被膜厚さはいずれも１０μｍ未満であり、一般的に使用される歯科用セメントの上記した被膜厚さ１０μｍ〜２５μｍと比較して薄い。このため、非特許文献１または２記載の歯科用色調適合確認材料には、試適後の色調と合着後の色調が相違するという問題がある。
【０００７】
また、これらの歯科用色調適合確認材料では、保存中にグリセリンと分散性シリカとが分離するという問題がある。すなわち、ペーストをシリンジなどの容器に保存した場合に、通常数週間から数ヶ月で透明なグリセリンの液がシリンジ先端部に分離し、その結果、歯科用色調適合確認材料の色調が変化して、当初は合致していた歯科用セメントの色調としだいに合致しなくなるという問題がある。
【０００８】
一方、特許文献１記載の歯科用色調適合確認材料は、温度に対するペースト性状の変化が大きく、口腔内で試適する際に垂れ易いために、口腔内での取り扱い性が良くないという問題がある。また、非特許文献１および２記載の歯科用色調適合確認材料と同様、特許文献１記載の歯科用色調適合確認材料にも、その被膜厚さが１０μｍ未満であることから、試適した歯科用色調適合確認材料の被膜の厚さが次いで使用する歯科用セメントの被膜厚さと比較して一般に薄いために、試適時の色調と合着時の色調とが異なるという問題がある。
【０００９】
本発明は、上記の問題を解決するべくなされたものであって、その目的とするところは、取り扱い性に優れ、被膜厚さが歯科用セメントのそれと略等しい１０μｍ〜２５μｍであり、且つグリセリンとフィラー成分との分離が小さい、試適材料として好ましい諸特性を有する歯科用色調適合確認材料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の目的を達成するための請求項１記載の歯科用色調適合確認材料は、グリセリン（ａ）を５９〜９５重量％、１次粒子の平均粒子径が０．００１μｍ〜０．１μｍの第１のフィラー（ｂ）を１〜３０重量％、１次粒子の平均粒子径が１μｍ〜２０μｍの第２のフィラー（ｃ）を２〜４０重量％含有する組成物からなる。
【００１１】
請求項２記載の歯科用色調適合確認材料は、請求項１記載の歯科用色調適合確認材料における第１のフィラー（ｂ）がコロイドシリカおよび／またはアルミナであるものである。
【００１２】
請求項３記載の歯科用色調適合確認材料は、請求項１または２記載の歯科用色調適合確認材料であって、さらに顔料を含有する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係る歯科用色調適合確認材料は、グリセリン（ａ）と、１次粒子の平均粒子径がそれぞれ特定の範囲にある２種類のフィラー、すなわち第１のフィラー（ｂ）及び第２のフィラー（ｃ）とを、それぞれ所定量含有する。本発明により、試適材料としての取り扱い性に優れ、被膜厚さが歯科用セメントのそれと略等しい１０μｍ〜２５μｍであり、且つグリセリンとフィラー成分との分離が小さい歯科用色調適合確認材料が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
歯科用色調適合材料とは、歯科医療においてインレー、オンレー、ベニア等の歯科用補綴物を支台歯に合着する際に、歯科用セメントの色調を選択するために用いられる材料のことであり、トライインペーストと呼ばれることもある。一般的に、歯科用セメントは数種類の色調の中から選択して用いられるが、合着した補綴物の審美性は、補綴物自体の色調と合着後の、すなわち重合硬化後の歯科用セメントの色調との組み合わせに依存しているため、審美的に優れた仕上がりを得るためには、適切な色調の歯科用セメントを選択する必要がある。そのために、臨床では、重合硬化後の歯科用セメントと同じ色調に設定された色調適合確認材料を用いて一時的に補綴物を支台歯に適用し、審美性を確認するという作業が行われている。この確認作業は試適と呼ばれているものであり、所望の色調が得られるまで繰り返し行われる。そして、試適で所望の色調が得られた場合に、補綴物は取り外され、補綴物の内面および支台歯に付着している色調適合確認材料が水洗により除去され、次いで色調適合確認材料と同じ色調を、合着後に、すなわち重合硬化後に呈する歯科用セメント（重合性単量体）を用いて補綴物が合着される。
【００１５】
グリセリン（ａ）は、本発明の歯科用色調適合確認材料において主成分となる化合物である。グリセリン（ａ）の配合量は、本発明の歯科用色調適合確認材料の全重量に対し５９〜９５重量％である。得られる組成物の歯科材料としての取り扱い性の点で７０〜９０重量％の範囲が好ましく、８０〜９０重量％の範囲がより好ましい。同配合量が５９重量％未満の場合には、取り扱い性が低下する。一方、同配合量が９５重量％を超えると、組成物を保存した際のグリセリン（ａ）とフィラー成分との分離が大きくなる。
【００１６】
本発明で用いられる１次粒子の平均粒子径が０．００１μｍ〜０．１μｍの第１のフィラー（ｂ）は、本発明の歯科用色調適合確認材料を増粘させ、適度な付形性のある取り扱い性の優れた組成物にするために必要である。第１のフィラー（ｂ）の１次粒子の平均粒子径は、得られる組成物の歯科材料としての取り扱い性の点で、０．００５μｍ〜０．１μｍの範囲が好ましく、０．００５〜０．０５μｍの範囲がより好ましい。
【００１７】
第１のフィラー（ｂ）の種類は特に限定されず、公知の無機系フィラーおよび／または有機系フィラーを用いることができる。
【００１８】
無機系フィラーとしては、二酸化ケイ素（石英、ガラス、シリカなど）、アルミナ、セラミックス類、珪藻土、カオリン、モンモリロナイト等の粘土鉱物、活性白土、合成ゼオライト、マイカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウムが例示される。中でも、コロイドシリカ、アルミナが好ましい。コロイドシリカとしては、特にデグサ社の商品名「アエロジル」に代表される噴霧熱分解法によって得られた粒子径の小さいシリカや、湿式法によって得られたシリカゾル、およびゾルゲル法で得られた単分散シリカが好ましいものとして挙げられる。なお、前記無機系フィラーの少なくとも一部として、酸化チタン、ベンガラ等の無機顔料を用いてもよい。
【００１９】
有機系フィラーとしては、ポリメチルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート、多官能メタクリレートの重合体、ポリアミド、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、スチレン−ブタジエンゴムが例示される。
【００２０】
第１のフィラー（ｂ）は、シランカップリング剤等の公知のシラン化合物で予め表面処理してから用いると、グリセリン（ａ）との親和性を調整できるために、歯科材料としての取り扱い性に優れた組成物を得ることができる。シラン化合物としては、公知のシラン化合物を制限なく使用できる。中でも、下記一般式化１で表されるシラン化合物が好ましい。
【００２１】
【化１】
【００２２】
〔但し、化１中、Ｒ1 は炭素数１〜８の１価の有機基、Ｘはハロゲン原子、Ｒ2 は炭素数１〜１０の１価の有機基、ｌ及びｍはいずれか一方が０で他方が１である。〕
【００２３】
化１中、Ｒ1 としては、メチル、エチル、２−クロロエチル、アリル、アミノエチル、プロピル、イソペンチル、ヘキシル、２−メトキシエチル、フェニル、ｍ−ニトロフェニル、２，４−ジクロロフェニルが例示される。中でも、メチル、エチルが好ましい。Ｘとしては、塩素、臭素が例示される。中でも、塩素が好ましい。Ｒ2 としては、メチル、クロロメチル、ブロモエチル、エチル、ビニル、１，２−ジブロモビニル、１，２−ジクロロエチル、２−シアノエチル、ジエチルアミノエチル、２−アミノエチルアミノエチル、２−（２−アミノエチルチオ）エトキシ、プロピル、イソプロピル、３−ヒドロキシプロピル、３−メルカプトプロピル、３−アミノプロピル、３，３，３−トリフルオロプロピル、３−ピペラジノプロピル、３−グリシドキシプロピル、３−（２−アミノエチルアミノ）プロピル、アリル、ｎ−ブチル、イソブチル、ヘキシル、シクロヘキシル、３−メタクリロイルオキシプロピル、フェニルが例示される。中でも、メチル、エチル、プロピル、ビニル、３−メタクリロイルオキシプロピル、フェニルが好ましい。
【００２４】
化１で表されるシラン化合物としては、メチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、メチルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシランが例示される。中でも、メチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリクロロシランが好ましい。
【００２５】
上記のシラン化合物は一種単独を用いてもよく、複数種類を組み合わせて用いてもよい。シラン化合物でフィラー表面を処理する方法としては、例えば、（１）フィラーを激しく攪拌しながらシラン化合物をスプレー添加する方法、（２）適当な溶媒へフィラーとシラン化合物とを分散または溶解させた後溶剤を除去する方法、（３）水溶液中でシラン化合物のアルコキシ基を酸触媒により加水分解してシラノール基へ変換し、該水溶液中でフィラー表面にシラノール基を付着させた後、水を除去する方法などがある。いずれの方法においても、通常５０°Ｃ〜１５０°Ｃの範囲で加熱することにより、フィラー表面とシラン化合物との反応を行うことができる。
【００２６】
第１のフィラー（ｂ）は、シラン化合物で表面を処理していないフィラーを単独使用してもよく、シラン化合物で表面処理したフィラーを単独使用してもよい。グリセリン（ａ）とフィラー成分との分離を抑制する効果および試適材料としての取り扱い性の点で、表面処理していないフィラーとシラン化合物で表面処理したフィラーとを組み合わせて併用するのが好ましい。表面処理していないフィラーとシラン化合物で表面処理したフィラーとの重量比は１：１０〜１：１の範囲が好ましく、１：５〜１：２の範囲がより好ましい。
【００２７】
第１のフィラー（ｂ）の配合量は、組成物の全重量に基づいて、１〜３０重量％の範囲であるが、３〜２５重量％の範囲が好ましく、５〜２０重量％がより好ましい。同配合量が１重量％未満の場合には、グリセリンとフィラー成分との分離が大きい。一方、同配合量が３０重量％を超えた場合には、組成物の歯科材料としての取り扱い性が低下する。
【００２８】
本発明で用いられる１次粒子の平均粒子径が１μｍ〜２０μｍの第２のフィラー（ｃ）は、組成物の被膜厚さを歯科用セメントのそれと略等しい１０μｍ〜２５μｍに調整するために必要である。第２のフィラー（ｃ）の１次粒子の平均粒子径は、１μｍ〜２０μｍの範囲である。１μｍ〜１０μｍの範囲が好ましく、１μｍ〜５μｍの範囲がより好ましい。同平均粒子径が１μｍ未満の場合には、組成物の被膜厚さを１０μｍ〜２５μｍの範囲に調整できない。一方、同平均粒子径が２０μｍを超えた場合には、ペーストのざらつき感が増大するため、塗布時の取り扱い性が低下する。
【００２９】
第２のフィラー（ｃ）の種類は特に限定されず、公知の無機系フィラーおよび／または有機系フィラーを用いることができる。これらの無機フィラーおよび有機フィラーとしては、第１のフィラー（ｂ）として例示したものと同じ種類のものが例示される。中でも、二酸化ケイ素（石英、ガラス、シリカなど）が好適に用いられる。
【００３０】
第２のフィラー（ｃ）としては、光屈折率が１．４０〜１．６０の範囲のものが好ましく、１．４５〜１．５５の範囲のものがより好ましい。一般にグリセリンとフィラーとからなる組成物の透明性は、グリセリンの光屈折率（ｎ＝１．４７４６）と可視光線の波長（０．３〜０．７μｍ）よりも粒子径の大きいフィラーの光屈折率との差に依存し、両者の光屈折率が接近するほど、高い透明性が得られる。したがって対応する歯科用セメントの透明性に応じて、第１のフィラーに比べて平均粒子径が大きい第２のフィラー（ｃ）の平均粒子径を適宜選択することにより、対応する歯科用セメントと透明性の近似した組成物を得ることができる。
【００３１】
また、第２のフィラー（ｃ）の配合量は、本発明の歯科用色調適合確認材料の全重量に対して２〜４０重量％であるが、３〜３０重量％が好ましく、５〜２０重量％がより好ましい。同配合量が２重量％未満の場合には、その被膜厚さを歯科用セメントの一般的な被膜厚さである１０μｍ〜２５μｍの範囲に調整できない。一方、同配合量が４０重量％を超えた場合には、ペーストが硬くなり過ぎて、歯科材料としての取り扱い性が低下する。
【００３２】
第２のフィラー（ｃ）は、グリセリンとの親和性を調整し、得られる組成物の取り扱い性を改善するなどのために、シランカップリング剤等の公知のシラン化合物で予め表面処理してから用いてもよい。シラン化合物としては、第１のフィラー（ｂ）の表面処理剤として例示したシラン化合物が例示される。
【００３３】
本発明の歯科用色調適合確認材料は、対応する歯科用セメントが色を有する場合、フィラー（ｂ）、フィラー（ｃ）の少なくともいずれか一方の成分として、またはフィラー（ｂ）、フィラー（ｃ）以外の成分として、顔料を配合することができる。顔料を配合することによって、対応する歯科用セメントと色調の一致した組成物を得ることができる。顔料としては、ベンガラ、フタロシアニンブルー、各種アゾ系顔料および酸化チタンが例示される。顔料は単独で、または複数種類を組み合わせて、配合することができ、対応する歯科用セメントと色調を合わせる観点から０．００００１〜１重量％配合することが好ましい。
【００３４】
さらに、本発明の歯科用色調適合確認材料に、必要に応じて、蛍光剤、紫外線吸収剤、抗菌性物質、水、水溶性有機溶媒などを、本発明の効果を損なわない程度の量で添加してもよい。
【実施例】
【００３５】
本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明する。本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【００３６】
（実施例１）
溶融石英（溶融法により作製した石英、電気化学工業製、商品コード「ＦＳ−９０」）をボールミルで粉砕し、溶融石英粉を得た。得られた溶融石英粉の１次粒子の平均粒子径をレーザ回折式粒度分布測定装置（島津製作所製、型式「ＳＡＬＤ−２１００」）を用いて測定したところ、２．０μｍであった。この溶融石英粉１００重量部に対して３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン３重量部を用いて常法により表面処理を行い、１次粒子の平均粒子径が約２．０μｍのシラン処理した石英粉を得た。グリセリン（７０重量％）と、１次粒子の平均粒子径が０．０１３μｍの微粒子アルミナ粉末（日本アエロジル製、商品コード「Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ Ｏｘｉｄｅ Ｃ」）（２５重量％）と、上記のシラン処理した石英粉（４．９重量％）と、酸化チタン（日本薬局方、平均粒子径０．４８μｍ）（０．１重量％）とを混合して、歯科用色調適合確認材料を調製した。次いで、下記（１）の方法により、調製した歯科用色調適合確認材料の被膜厚さを調べた。また、下記（２）の方法により、保存した際のグリセリンの分離の程度を調べた。結果を表１に示す。
【００３７】
（１）歯科用色調適合確認材料の被膜厚さ
調製した歯科用色調適合確認材料の被膜厚さは、ＩＳＯ４０４９：２０００に記載の方法に準拠して求めた。すなわち、２枚のガラス板の間に、調製した組成物を満たして１５０±２Ｎの垂直力を加え、マイクロメーターを用いて２枚のガラス板と被膜試料の合計厚さを測定し、この値と、予め測定しておいた２枚のガラス板の合計厚さとの差を、歯科用色調適合確認材料の被膜厚さとして求めた。
【００３８】
（２）グリセリンの分離部分の長さ
調製した歯科用色調適合確認材料を、１ｍｌのツベルクリン用シリンジ（テルモ製、商品名「テルモシリンジ」）の目盛０〜０．５ｍｌの範囲に充填した。注射口をテープでシールした後、注射口を上に向けてシリンジを立てて２５°Ｃの恒温室に保管し、先端に分離してくるグリセリンの液部分の長さを、１ヵ月後、３ヵ月後、６ヵ月後、１２ヵ月後にそれぞれ測定した。その測定には、デジタルＨＤマイクロスコープ（キーエンス製、型式「ＶＨ−７０００」）を用いた。
【００３９】
（実施例２）
トルエン１００重量部に３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン５重量部を加えて攪拌し、さらに１次粒子の平均粒子径が０．０１６μｍのコロイドシリカ粉末（日本アエロジル製、商品コード「アエロジル１３０」）２０重量部を加えて１時間攪拌した。トルエンを減圧溜去し、１２０°Ｃで３０分間加熱処理を行い、１次粒子の平均粒子径が０．０１６μｍのシラン処理したコロイドシリカ粉末を得た。グリセリン（７０重量％）と、上記のシラン処理コロイドシリカ粉末（２５重量％）と、実施例１で作製した１次粒子の平均粒子径が約２．０μｍのシラン処理した石英粉（４．９重量％）と、酸化チタン（日本薬局方、平均粒子径０．４８μｍ）（０．１重量％）とを混合して、歯科用色調適合確認材料を調製した。次いで、この歯科用色調適合確認材料の被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表１に示す。
【００４０】
（実施例３）
蒸留水１００重量部に酢酸０．３重量部と３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン３重量部を加えて攪拌し、さらに１次粒子の平均粒子径が０．０４μｍのコロイドシリカ粉末（日本アエロジル製、商品コード「アエロジルＯＸ５０」）５０重量部を加えて１時間攪拌した。凍結乾燥により水を除去した後、８０°Ｃで５時間加熱処理を行い、１次粒子の平均粒子径が０．０４μｍのシラン処理したコロイドシリカ粉末を得た。グリセリン（７０重量％）と、上記のシラン処理したコロイドシリカ粉末（２５重量％）と、実施例１で作製した１次粒子の平均粒子径が約２．０μｍのシラン処理した石英粉（４．９重量％）と、酸化チタン（日本薬局方、平均粒子径０．４８μｍ）（０．１重量％）とを混合して、歯科用色調適合確認材料を調製した。次いで、この歯科用色調適合確認材料の被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表１に示す。
【００４１】
（比較例１〜５）
表１に示す５種類の歯科用色調適合確認材料を調製し、それぞれについて被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表１に示す。
【００４２】
【表１】
【００４３】
表１中、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｅは下記のものを表す。以下の表においても、同一の符号で表されたものは下記のものと同一のものを表す。
Ａ：１次粒子の平均粒子径が０．０１３μｍの微粒子アルミナ粉末
Ｂ：１次粒子の平均粒子径が０．０１６μｍのシラン処理したコロイドシリカ粉末
Ｃ：１次粒子の平均粒子径が０．０４μｍのシラン処理したコロイドシリカ粉末
Ｅ：１次粒子の平均粒子径が約２．０μｍのシラン処理した石英粉末
【００４４】
（実施例４〜１０）
表２に示す７種類の歯科用色調適合確認材料を調製し、それぞれについて被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表２に示す。
【００４５】
【表２】
【００４６】
表２中、Ｄは下記のものを表す。以下の表においても、Ｄは下記のものを表す。
Ｄ：１次粒子の平均粒子径が０．００７μｍのコロイドシリカ粉末
【００４７】
（比較例６〜１３）
表３に示す８種類の歯科用色調適合確認材料を調製し、それぞれについて被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表３に示す。
【００４８】
【表３】
【００４９】
（実施例１１）
石英（ＭＡＲＵＷＡＱＵＡＲＴＺ製）をボールミルで粉砕し、石英粉を得た。得られた石英粉の１次粒子の平均粒子径をレーザ回折式粒度分布測定装置（島津製作所製、型式「ＳＡＬＤ−２１００」）を用いて測定したところ、４．５μｍであった。この石英粉１００重量部に対して、常法により３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン３重量部を用いて表面処理を行い、１次粒子の平均粒子径が約４．５μｍのシラン処理した石英粉を得た。グリセリン（８５重量％）と、実施例２で作製した１次粒子の平均粒子径が０．０４μｍのシラン処理したコロイドシリカ粉末（７重量％）、１次粒子の平均粒子径が０．００７μｍのコロイドシリカ粉末（日本アエロジル製、商品コード「アエロジル３８０」）（３重量％）、上記のシラン処理した石英粉（４．９重量％）と、酸化チタン（日本薬局方、平均粒子径０．４８μｍ）（０．１重量％）とを混合して、歯科用色調適合確認材料を調製した。次いで、この歯科用色調適合確認材料の被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表４に示す。
【００５０】
（実施例１２〜１３）
表４に示す２種類の歯科用色調適合確認材料を調製し、それぞれについて被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表４に示す。
【００５１】
（比較例１４〜１６）
表４に示す３種類の歯科用色調適合確認材料を調製し、それぞれについて被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表４に示す。
【００５２】
【表４】
【００５３】
表４中、Ｆは下記のものを表す。
Ｆ：１次粒子の平均粒子径が約４．５μｍのシラン処理した石英粉末
【００５４】
表１、表２および表４に示すように、実施例１〜１３で調製した歯科用色調適合確認材料は、組成物の被膜厚さが一般的な歯科用セメントの被膜厚さである１０μｍ〜２５μｍの範囲に設定され、且つグリセリンの分離部分の長さが極めて小さかった。これに対して、表１に示すように、第２のフィラー（ｃ）を配合しなかった場合（比較例１）、および第２のフィラー（ｃ）を１重量％よりも少量しか配合しなかった場合（比較例２〜４）は、歯科用色調適合確認材料の被膜厚さが１０μｍ未満となり一般的な歯科用セメントの被膜厚さの最小厚さ１０μｍよりも薄く、保存時のグリセリンの分離部分の長さも大きかった。また、第１のフィラー（ｂ）を多量に配合した場合（比較例５）は、ペーストが硬過ぎて取り扱い性が良くなかった。
【００５５】
一方、表３および表４に示すように、１次粒子の平均粒子径が０．００１μｍ〜０．１μｍの第１のフィラー（ｂ）を配合しなかった場合（比較例１４〜１６）、および１重量％よりも少量しか配合しなかった場合（比較例７〜１３）は、比較例７を除いて、歯科用色調適合確認材料の被膜厚さを一般的な歯科用セメントのそれと略等しい１０μｍ〜２５μｍの範囲内に設定可能であったが、保存時のグリセリンの分離部分の長さが極めて大きかった。また、第２のフィラー（ｃ）を４０重量％を超えて配合した場合（比較例６）は、ペーストが硬過ぎて取り扱い性が良くなかった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
グリセリン（ａ）を５９〜９５重量％、１次粒子の平均粒子径が０．００１μｍ〜０．１μｍの第１のフィラー（ｂ）を１〜３０重量％、１次粒子の平均粒子径が１μｍ〜２０μｍの第２のフィラー（ｃ）を２〜４０重量％含有する組成物からなる歯科用色調適合確認材料。
【請求項２】
第１のフィラー（ｂ）がコロイドシリカおよび／またはアルミナである請求項１記載の歯科用色調適合確認材料。
【請求項３】
顔料を含有する請求項１または２記載の歯科用色調適合確認材料。
【請求項１】
グリセリン（ａ）を５９〜９５重量％、１次粒子の平均粒子径が０．００１μｍ〜０．１μｍの第１のフィラー（ｂ）を１〜３０重量％、１次粒子の平均粒子径が１μｍ〜２０μｍの第２のフィラー（ｃ）を２〜４０重量％含有する組成物からなる歯科用色調適合確認材料。
【請求項２】
第１のフィラー（ｂ）がコロイドシリカおよび／またはアルミナである請求項１記載の歯科用色調適合確認材料。
【請求項３】
顔料を含有する請求項１または２記載の歯科用色調適合確認材料。
【公開番号】特開２００７−１３７８５１（Ｐ２００７−１３７８５１Ａ）
【公開日】平成１９年６月７日（２００７．６．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−３３６６１６（Ｐ２００５−３３６６１６）
【出願日】平成１７年１１月２２日（２００５．１１．２２）
【出願人】（３０１０６９３８４）クラレメディカル株式会社 (110)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年６月７日（２００７．６．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年１１月２２日（２００５．１１．２２）
【出願人】（３０１０６９３８４）クラレメディカル株式会社 (110)
【Ｆターム（参考）】
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