気化装置及びこの制御方法
本発明は、原料物質を収容する気化ルツボと、前記気化ルツボを加熱して前記原料物質を気化させる気化加熱部と、前記気化ルツボの温度を測定する温度測定部と、前記気化加熱部の印加電源を測定する電源測定部及び前記温度測定部の温度変化値及び前記電源測定部の電源変化値のうちのいずれか一方に基づいて、原料物質の気化量を調節する制御部を備える気化装置及びこの制御方法を提供する。このように、本発明は、原料物質の気化時に温度変化値または電源変化値に基づいて気化量を測定する非接触／電子方式を用いる。従って、接触方式とは異なり、気化量測定手段が原料ガスに直接的に接触しないことから、種々の原料が供給可能であり、しかも、大容量の原料を長時間に亘って供給しても性能が低下することがない。なお、電子方式により気化量を極めて精度よく測定することができるので、より精度よい原料の供給が可能となる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は気化装置及びこの制御方法に係り、さらに詳しくは、原料物質をガス状に気化させて供給する気化装置及びこの制御方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
通常の真空加熱蒸着方式には、原料物質が固相または液状である場合にこれを気化させる過程が伴われ、このために、チャンバーの内部またはチャンバーの外部に原料気化装置が設けられる。この種の原料気化装置は、固相または液状の原料物質を気化（または、蒸発）させるための気化手段の役割に加えて、気化される原料物質の量を測定する役割も果たす。なお、通常、測定された値に基づいて、気化量を所望の目標値に調節するための気化量調節手段をさらに備える。
【０００３】
この種の気化量調節手段は、クリスタルセンサーを用いてクリスタルの振動数の変化を測定するか、あるいは、圧力ゲージを用いて気化圧力の変化を測定する。その結果、気化量が所望の目標値よりも高ければ、原料供給量を減らすように、あるいは、加熱温度や印加パワーを下げるように制御する。逆の場合、一般に、前記気化量調節手段は、原料供給量を増やすように、あるいは、加熱温度または印加パワーを上げるように制御する。
【０００４】
しかしながら、クリスタルセンサーを用いる場合には、クリスタルセンサーの表面への蒸着量がある程度以上になると、寿命が尽きてそれ以上の精度よい測定が行えなくなる。このため、大量の原料供給が必要とされる場合、または、長時間に亘る連続した工程が必要とされる場合には不向きであり、原料物質がクリスタルセンサーの表面に上手く吸着されない場合には、振動数の変化が蒸発量に比例しないため使用できない。
【０００５】
そして、圧力ゲージを用いる場合には、蒸発された原料物質が圧力ゲージの内部部分と化学的反応を引き起こして誤動作を来たす虞がある。そして、ある程度以上に用いると、蒸発された原料物質が圧力ゲージの入口の通路を閉塞して正確な圧力測定が行えない場合がしばしば発生する。なお、圧力ゲージは、大まかな気化圧力の変化を測定することはできるとはいえ、微細な圧力変化に敏感ではないため、精度よい制御が求められる工程には不向きである。
【０００６】
このように、従来の気化量調節方式は、異種の膜質形成のための様々な原料供給、大面積基板の使用による大容量原料の供給、量産性確保のための長時間に亘る原料供給及び工程微細化による精度よい原料供給などが求められる最近の工程流れに不向きであるという問題点があった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、種々の原料供給、大容量原料供給、長時間に亘る原料供給及び精度よい原料供給などに適した気化量制御手段を備える気化装置及びこの制御方法を提供する。
【０００８】
また、本発明は、リアルタイムにて原料物質の気化量を確認できる気化量制御手段を備える気化装置及びこの制御方法を提供する。
【０００９】
さらに、本発明は、気化器の構造を改善することにより気化速度の向上、気化品質の向上を両立させることのできる気化装置及びこの制御方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一局面による気化装置は、原料物質を収容する気化ルツボと、前記気化ルツボを加熱して前記原料物質を気化させる気化加熱部と、前記気化ルツボの温度を測定する温度測定部と、前記気化加熱部の印加電源を測定する電源測定部と、前記温度測定部の温度変化値及び前記電源測定部の電源変化値のいずれか一方に基づいて、原料物質の気化量を調節する制御部と、を備える。
【００１１】
前記制御部は、前記気化ルツボの温度を一定に制御し、前記電源測定部の電源変化値に基づいて原料物質の気化量を調節することが好ましい。
【００１２】
前記制御部は、前記気化加熱部の印加電源を一定に制御し、前記温度測定部の温度変化値に基づいて原料物質の気化量を調節することが好ましい。
【００１３】
前記温度測定部は、前記気化ルツボの内部に設けられることが好ましい。
【００１４】
前記気化装置は、前記気化ルツボを取り囲む筐体と、前記筐体内部の気化圧力を測定する圧力ゲージと、をさらに備えることが好ましい。または、前記気化装置は、前記気化ルツボ内部の気化圧力を測定する圧力ゲージをさらに備えることが好ましい。
【００１５】
前記気化装置は、前記気化ルツボに原料物質を供給する原料供給部をさらに備え、前記原料供給部は、固相の原料物質が貯蔵される液化ルツボと、前記液化ルツボを加熱して原料物質を液化させる液化加熱部と、前記液化ルツボの原料物質を外部に排出する排出手段と、を備えることが好ましい。
【００１６】
前記気化ルツボは、前記原料物質が収容される内部空間が形成された胴体部と、前記胴体部に取設されて内部空間に収容された原料物質を排出するための少なくとも一つの排出口が形成された排出板と、を備えることが好ましい。
【００１７】
前記排出板は多数設けられて前記胴体部の内部空間を上下に画成することが好ましい。または、前記排出板には気化加熱部が埋設されることが好ましい。
【００１８】
前記排出板の外側表面は、中心部と周辺部の高さが異なるように、例えば、電灯のかさ状または漏斗状を呈するように形成されることが好ましい。
【００１９】
本発明の他の局面による気化装置は、原料物質を収容する気化ルツボと、前記気化ルツボを加熱する気化加熱部と、を備え、前記気化ルツボは、前記原料物質が収容される内部空間が形成された胴体部と、前記内部空間に収容された原料物質を排出するための少なくとも一つの排出口を有し、前記内部空間を上下に画成するように配設された多数の排出板と、を備える。
【００２０】
前記気化加熱部は、前記気化ルツボの外側に配設されてもよく、あるいは、前記多数の排出板のうちの少なくとも１枚に埋設されてもよい。
【００２１】
本発明のさらに他の局面による気化装置は、原料物質を収容する気化ルツボと、前記気化ルツボを加熱する気化加熱部と、を備え、前記気化ルツボにおける原料物質が収容される底面は、中心部と周辺部の高さが異なるように形成される。すなわち、前記気化ルツボの底面は、中心部が周辺部よりも高く形成されてもよく、逆に、中心部が周辺部よりも低く形成されてもよい。
【００２２】
本発明のさらに他の局面による気化装置の制御方法は、気化ルツボに原料物質を供給するステップと、前記原料物質の気化のために気化加熱部により前記気化ルツボを加熱するステップと、前記気化ルツボの温度変化値及び前記気化加熱部の電源変化値のうちのいずれか一方を測定して、前記原料物質の気化量を計算するステップと、前記気化量に基づいて、前記気化ルツボに供給される原料物質の供給量を制御するステップと、を含む。
【００２３】
前記温度変化値は、前記気化加熱部の電源を一定に維持した状態で前記気化ルツボの温度変化値を測定することが好ましい。
【００２４】
前記電源変化値は、前記気化ルツボの温度を一定に維持した状態で前記気化加熱部の電源変化値を測定することが好ましい。
【００２５】
前記電源変化値は、電力、電圧、電流のうちのいずれか一つの変化値を含むことが好ましい。
【００２６】
前記気化量を計算するステップは、前記気化ルツボを取り囲む筐体内部の圧力変化値を測定するステップを含み、前記原料物質の気化量は、前記温度変化値及び電源変化値のうちのいずれか一方と、前記圧力変化値を用いて計算することが好ましい。
【発明の効果】
【００２７】
本発明の実施形態は、原料物質の気化時に温度変化値または電源変化値に基づいて気化量を測定する非接触／電子方式を用いる。従って、接触方式とは異なり、気化量測定手段が原料ガスに直接的に接触しないことから、種々の原料が供給可能であり、しかも、大容量の原料を長時間に亘って供給しても性能が低下することがない。なお、電子方式により気化量を極めて精度よく測定することができるので、より精度よい原料の供給が可能となる。
【００２８】
また、本発明の実施形態は、リアルタイムにて気化量を確認することができるだけではなく、気化速度、気化温度、気化電力など気化過程の様々な情報を取得することができるので、原料物質の特性による最適な気化条件を容易に設計することができる。
【００２９】
さらに、本発明の実施形態は、様々な気化部の構成を提示することにより、原料物質の特性に応じて最適な気化部の構成を選択して迅速で且つ安定した気化条件を容易に確保することができる。
【００３０】
さらに、本発明の実施形態は、大量の原料物質を液化させた後に、所要の少量の原料物質のみを気化させる段階的な気化方式を採用して、原料物質の大容量化による高い生産性を達成することができ、少量気化方式による蒸着速度の調節及び蒸着品質の維持を行うことが容易である。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】図１は、本発明の第１の実施形態に係る気化装置を示す模式図である。
【図２】図２は、本発明の第１の実験例に従い温度を一定に制御した状態で気化過程における電力変化値を測定したグラフである。
【図３】図３は、本発明の第２の実験例に従い電力を一定に制御した状態で気化過程における温度変化値を測定したグラフである。
【図４】図４は、本発明の第１の変形例に係る気化器を示す断面図である。
【図５】図５は、本発明の第１の変形例に係る気化器を示す斜視図である。
【図６】図６は、本発明の第２の変形例に係る気化器を示す断面図である。
【図７】図７は、本発明の第２の変形例に係る気化器を示す斜視図である。
【図８】図８は、本発明の第３の変形例に係る気化器を示す断面図である。
【図９】図９は、本発明の第３の変形例に係る気化器の動作過程を示す断面図である。
【図１０】図１０は、本発明の第４の変形例に係る気化器を示す断面図である。
【図１１】図１１は、本発明の第４の変形例に係る気化器の動作過程を示す断面図である。
【図１２】図１２は、本発明の第２の実施形態に係る気化装置を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
以下、添付図面に基づき、本発明を詳述する。しかしながら、本発明は後述する実施形態に限定されるものではなく、相異なる形態で実現され、単にこれらの実施形態は本発明の開示を完全たるものとし、通常の知識を持った者に発明の範疇を完全に知らせるために提供されるものである。図中、同じ符号は同じ構成要素を示す。
【００３３】
図１は、本発明の第１の実施形態に係る気化装置を示す模式図である。
【００３４】
図１を参照すると、上記の気化装置は、固相または液状の原料物質Ｓを供給する原料供給部１００と、前記原料供給部１００から供給された原料物質を気化させる原料気化部２００（２１０、２２０、２３０、２４０、２５０、２７０）と、前記原料気化部２００と連通されて気化された原料物質を所望の目的空間に吹き付けるインジェクター３００と、前記原料供給部１００から前記原料気化部２００へと供給される原料物質の供給量及び前記原料気化部２００において気化される原料物質の気化量を制御する制御部５００と、を備える。
【００３５】
原料供給部１００は、固相または液状の原料物質のうちのいずれか一方を供給するように構成される。例えば、本実施形態は、固相の原料物質Ｓを原料供給部１００において液化させた後、液状の原料物質を原料気化部２００に供給するように構成される。このために、前記原料供給部１００は、原料物質が貯蔵されるシリンダー状の液化ルツボ１１０と、前記液化ルツボ１１０を加熱して原料物質を液化させる液化加熱部１３０と、前記液化ルツボ１１０の原料物質を排出する排出手段（例えば、前記液化ルツボ１１０の一方の側に装入されて原料物質を押し付けて排出するピストン部１２０）と、を備え、前記液化ルツボ１１０及び前記ピストン部１２０を収容して真空環境を提供する筐体１４０をさらに備える。
【００３６】
前記液化ルツボ１１０は、一方の側が開放され、他方の側が閉塞されているシリンダー状に製作されて、内部に原料物質Ｓが充填される所定の貯蔵空間Ａを提供する。このような液化ルツボ１１０は横断面が円形である場合に限らず、四角形、五角形など多角形に形成されてもよいことはいうまでもない。また、このような液化ルツボ１１０の胴体には、原料物質Ｓが投入される少なくとも一つの原料投入口１１１及び内部の貯蔵された原料物質Ｓが排出される少なくとも一つの原料排出口１１２が形成される。例えば、本実施形態は、液化ルツボ１１０の胴体上部に原料投入口１１１が形成され、閉塞されている液化ルツボ１１０の胴体の底面または側面に原料排出口１１２が形成される。
【００３７】
前記液化加熱部１３０は、液化ルツボ１１０に貯蔵された固相の原料物質Ｓを加熱して液化させる熱エネルギーを供給する手段であって、固相の原料物質Ｓを液化可能な熱エネルギーを供給できる限り、いかなる手段が用いられても構わない。例えば、コアヒーター、板状ヒーター、ランプヒーターなどの抵抗式加熱手段と、高周波コイルなどの高周波加熱手段が使用可能である。本実施形態においてはコアヒーターを用いており、液化ルツボ１１０の外側領域をコアヒーターが取り囲むように構成している。もちろん、上記の液化加熱部１３０が必ずしも液化ルツボ１１０の外側に設けられる必要はない。例えば、前記液化加熱部１３０は、液化ルツボ１１０の内側に位置していてもよく、液化ルツボ１１０の胴体に埋め立てられてもよい。なお、筐体１４０そのものに加熱手段が設けられて上記の液化加熱部１３０に置き換えられてもよい。
【００３８】
前記ピストン部１２０は、液化ルツボ１１０の貯蔵空間Ａに充填された原料物質Ｓを気化部２００に漸進的に移送する手段であって、前記液化ルツボ１１０の内部に備えられて原料物質Ｓを押し付けて移送するヘッド１２１と、一方の側が前記ヘッド１２１に連結され、他方の側が前記液化ルツボ１１０の外側に延びて前記ヘッド１２１と一体に移動するロッド１２２と、前記ロッド１２２の他方の側に連結されて前記ロッド１２２を移動させる駆動部１２３と、を備える。前記駆動部１２３は、モーターまたは油圧式シリンダーなど前記ロッド１２２を上下動できる手段である限り、いかなる手段が用いられても構わない。例えば、本実施形態においては、回転運動を直線運動に変換可能であり、しかも、精度よい駆動制御が行える線状モーターを用いている。
【００３９】
原料気化部２００は、内部に気化空間を提供する筐体２１０と、前記筐体２１０の内部に原料物質を投入させ、前記原料物質を気化させる気化器２２０と、を備える。
【００４０】
前記筐体２１０は、送り管４００を介して液化ルツボ１１０の原料排出口１１２と連通されて液状の原料物質Ｓの供給を受け、液状の原料物質Ｓが気化される所定の空間を提供する。前記送り管４００の一方の側は筐体２１０の内側に挿入されて所定の長さだけ延び、延びた端部には気化空間に原料物質を投入し、投入された液状の原料物質を気化させるための気化器２２０が連結される。
【００４１】
前記気化器２２０は、筐体２１０の内部に投入された原料物質を収容する気化ルツボ２２１と、前記気化ルツボ２２１を加熱して前記原料物質を気化させる気化加熱部２２２と、を備える。このような気化ルツボ２２１及び前記気化加熱部２２２の構成の詳細については、後述する。
【００４２】
前記インジェクター３００は、筐体２１０の一方の側から水平方向に延びて所定の長さを有する棒状に製作される。もちろん、上記のインジェクター３００は、工程方向に応じて、垂直方向または斜め方向に延設されてもよい。また、棒状などの線状の噴射方式の代わりに、点状噴射方式または面状噴射方式を採用してもよい。このようなインジェクター３００の胴体の内部には、インジェクター３００において気化された原料物質Ｓが流入する連通流路３１０が形成される。そして、胴体の外面には、前記連通流路３１０から延びて外側に開口された多数の噴射口３２０が形成される。このとき、噴射口３２０の形成位置及び形成本数は、気化された原料物質Ｓが基板Ｇの位置する方向にのみ吹き付けられるように制御されることが好ましい。また、図示はしないが、噴射口３２０は、インジェクター３００の胴体から外側に向かって所定の長さだけ突出した噴射ノズル状に形成されてもよい。このため、原料気化部２００において気化された原料物質Ｓは、インジェクター３００の連通流路３１０を通って流動して、インジェクター３００の噴射口３２０を介して目的の方向（例えば、基板上部）に一様に吹き付けられる。
【００４３】
制御部５００は、原料液化部１００と、原料気化部２００及びインジェクター３００に取り付けられた各種の装置の動作を全般的に制御して、最終的にインジェクター３００を介して吹き付けられる原料ガスの噴射量、噴射速度及び気化品質を制御する。このために、原料気化部２００には、内部の気化圧力を感知するための圧力ゲージ２７０が設けられる。前記圧力ゲージ２７０において測定された気化圧力に基づいて、制御部５００がピストン部１２０の駆動制御を行う。これにより、原料気化部２００に供給される液状原料物質の量が制御される。すなわち、気化圧力が目標レベルよりも低ければ、ピストン部１２０のヘッド１２１の前進速度を上げて液状原料物質の供給量を増やし、逆に、気化圧力が目標レベルよりも高ければ、ピストン部１２０のヘッド１２１の前進速度を下げて液状原料物質の供給量を減らす。
【００４４】
本実施形態における気化装置は、筐体２１０の内部に気化器２２０の表面温度（例えば、気化ルツボ２２１の温度）を測定する温度測定部２３０が備えられ、気化器２２０の印加電源（例えば、気化加熱部２２２）を測定する電源測定部２４０が備えられて、気化器２２０の温度変化値及び気化器２２０の電源変化値がリアルタイムにて制御部５００に送信される。ここで、「電源」とは、電力、電圧、電流をいずれも含むものであり、電源測定部２４０は、必要に応じて、これらのうちいずれか一つを選択して測定することができる。一般に、原料物質の気化過程においては、周辺物体（例えば、気化器２２０）の温度が変化するといった現象が現れる。このため、制御部５００を用いて、気化器２２０の温度及び気化器２２０の印加電源のうちのいずれか一方を一定に維持するように制御すると、気化器２２０の温度変化値または気化器２２０の電源変化値に基づいて気化量の微細な変化量を計算してリアルタイムにて確認することができる。以下、この過程についてより詳述する。
【００４５】
先ず、図２は、本発明の第１の実験例に従い温度を一定に制御した状態で気化過程における電力変化値を測定したグラフである。図１及び図２を参照すると、気化ルツボ２２１の温度は、工程の開始時点から工程の終了時点まで一定に維持される。原料物質が気化し始めると（Ｔｓ）、気化ルツボ２２１は熱を奪われるため、温度維持のために、気化加熱部２２２の印加電力が上昇する。逆に、原料物質が気化し終わると（Ｔｅ）、気化ルツボ２２１はそれ以上熱を奪われないため、気化加熱部２２２の印加電力は元のように低くなる。そして、気化量が均一になる時点においては気化加熱部２２２の印加電力もまた一定に維持されるが、一部の時点において気化量が微細に変化すると（Ｔｐ１、Ｔｐ２）、これに伴い、気化加熱部２２２の温度もまた微細に変化する。このため、気化ルツボ２２１の温度を一定に維持する場合には、気化加熱部２２２の温度変化値に基づいて気化量を極めて正確に確認することができる。
【００４６】
図３は、本発明の第２の実験例に従い電力を一定に制御した状態で気化過程における温度変化値を測定したグラフである。図１及び図３を参照すると、気化加熱部２２２の電力は、工程の開始時点から工程の終了時点まで一定に維持される。原料物質が気化し始めると（Ｔｓ）、気化ルツボ２２１は熱を奪われるが、印加電力はそのまま維持されるため、気化ルツボ２２１の温度が下がる。逆に、原料物質が気化し終わると（Ｔｅ）、気化ルツボ２２１はそれ以上熱を奪われないため、気化ルツボ２２１の温度は元のように高くなる。そして、気化量が均一になる時点においては気化ルツボ２２１の温度もまた一定に維持されるが、一部の時点において気化量が微細に変化すると（Ｔｐ１、Ｔｐ２）、これに伴い、気化ルツボ２２１の温度もまた微細に変化する。このため、気化加熱部２２の印加電力を一定に維持する場合には、気化ルツボ２２１の温度変化値に基づいて気化量を極めて正確に確認することができる。
【００４７】
このように本実施形態に係る気化装置は、原料物質Ｓを気化ルツボ２２１に供給した後に、気化加熱部２２２において原料物質を気化させる。このとき、圧力ゲージ２７０において測定された気化量に基づいて、制御部５００が原料物質の供給量及び原料物質の気化速度を制御する。また、温度測定部２３０において測定された気化ルツボ２２１の温度変化値（または、電力測定部２４０において測定された気化加熱部２２２の電源変化値）に基づいてより一層正確に気化量を確認して、制御部５００が原料物質の供給量及び原料物質の気化速度をより一層微細に制御する。このため、圧力ゲージ２７０を備える第１の気化量測定手段と、温度測定部２３０及び電力測定部２４０を備える第２の気化量測定手段とを併用することにより、インジェクター３００を介して吹き付けられる原料ガスの噴射量、噴射速度及び気化品質を所望の目標範囲に高精細に制御することができる。ここで、前記第１の気化量測定手段と前記第２の気化量測定手段のうちのいずれか一方を主な手段として用い、もう一方を補助手段として用いる相互補完的な使用も可能である。
【００４８】
また、本実施形態に係る気化装置は、リアルタイムにて気化量を確認することができるだけではなく、気化速度、気化温度、気化電力など気化過程の様々な情報を取得することができるので、原料物質の特性による最適な気化条件を容易に設計することができる。
【００４９】
さらに、本実施形態に係る気化装置は、固相及び液状の原料物質が両方とも使用可能であることから、原料が自由に選択できる。また、原料液化部１００において大量の原料物質を液化させ、これらのうち所要の少量の原料物質のみを原料気化部２００において気化させる段階的な加熱方式であるため、原料物質の大容量化による高い生産性を達成することができる。加えて、少量気化方式による蒸着速度の調節及び蒸着品質の維持が容易に行える。なお、大量の原料物質を全て気化させるわけではなく、所要の少量の原料物質のみ気化させることから、熱量の消耗を極力抑えることができる。
【００５０】
一方、本実施形態に係る気化装置の気化器は、気化速度及び気化品質の向上を図るために種々に変形可能であり、以下、本発明に適用可能な種々の気化器を例にとって説明する。
【００５１】
図４は、本発明の第１の変形例に係る気化器を示す断面図であり、図５は、本発明の第１の変形例に係る気化器を示す斜視図である。
【００５２】
図４及び図５を参照すると、前記気化器６００は、送り管４００に取設され、前記送り管４００から供給された原料物質が収容される内部空間が形成された胴体部６２０と、前記胴体部６２０に取設され、前記内部空間に収容された原料物質を排出するための少なくとも一つの排出口６１１が形成された排出板６１０（６１０ａ、６１０ｂ、６１０ｃ）を備える気化ルツボと、を備え、前記気化ルツボの外側に気化加熱部６３０が配設される。このとき、前記気化加熱部６３０は、気化ルツボ６１０、６２０の外周の全体または少なくとも一部を取り囲むように配設されてもよい。
【００５３】
前記胴体部６２０は、一方の側が開放され、他方の側が閉塞されているシリンダー状に製作されて、開放領域に前記排出板６１０が取設されることにより、シリンダーの内部と前記排出板６１０との間に内部空間が形成されてもよい。なお、送り管４００は、胴体部６１０の下壁または側壁を貫通するように連結されて、送り管４００と胴体部６１０の内部空間とが互いに連通されていてもよい。
【００５４】
前記排出板６１０は平らな板状に製作されて、表面に少なくとも一つの排出口６１１が形成される。このとき、原料物質の均一な排出のために、排出口６１１は多数設けられ、放射状対称構造をなすように配設されることが好ましい。なお、前記排出板６１０は多数６１０ａ〜６１０ｃ設けられて、胴体部６１０の内部空間を上下に画成するように設けられてもよい。
【００５５】
このような気化器６００において、胴体部６１０の内部空間に上下に隔設された多数の排出板６１０ａ〜６１０ｃのうちの一部は排出の流れを均一にするバッフル板の役割を果たして、均一性がなお一層向上する。
【００５６】
図６は、本発明の第２の変形例に係る気化器を示す断面図であり、図７は、本発明の第２の変形例に係る気化器を示す斜視図である。
【００５７】
図６及び図７を参照すると、前記気化器７００は、板状に製作された排出板７１０（７１０ａ、７１０ｂ、７１０ｃ）の内部に気化加熱部（図示せず）が埋設されるように設けられ、気化加熱部（図示せず）の埋設された排出板７１０は多数７１０ａ〜７１０ｃ設けられて胴体部７２０の内部空間を上下に画成する。このような胴体部７２０は絶縁性素材、例えば、セラミック素材から形成されることが好ましい。
【００５８】
このような気化器７００は、気化ルツボ７１０、７２０と気化加熱部（図示せず）とを一体化させることにより、外観構成を単純化させ、気化加熱部（図示せず）の露出による破損の可能性を極力抑えることができる。なお、多段階排出板７１０ａ〜７１０ｃは原料物質を段階的に加熱することにより、気化速度及び気化品質をなお一層向上させることができる。
【００５９】
図８は、本発明の第３の変形例に係る気化器を示す断面図であり、図９は、本発明の第３の変形例に係る気化器の動作過程を示す断面図である。
【００６０】
図８及び図９を参照すると、前記気化器８００は、底面８１２を提供する胴体部８１０と、底面８１２の周縁に沿って上方に延びた側壁リング８１３とが、原料物質Ｓが収容される気化ルツボを形成し、前記気化ルツボの外側に気化加熱部８２０が配設される。このとき、気化ルツボ８１０の底面８１２の中心部に原料物質を供給する送り管４００が貫設される。また、前記気化ルツボ８１０の底面８１２は中心部が周辺部よりも高く形成されて、凸状の電灯のかさ状の傾斜面をなす。このため、送り管４００を介して供給された液状の原料物質Ｓは傾斜面に沿って流れつつ四方に広がるため、原料物質の加熱面積が広くなって気化速度が高まる。
【００６１】
図１０は、本発明の第４の変形例に係る気化器を示す断面図であり、図１１は、本発明の第４の変形例に係る気化器の動作過程を示す断面図である。
【００６２】
図１０及び図１１を参照すると、前記気化器９００もまた、底面９１２を提供する胴体部９１０と、底面９１２の周縁に沿って上方に延びた側壁リング９１３とが、原料物質Ｓが収容される気化ルツボ９１０を形成し、前記気化ルツボの外側に気化加熱部９２０が配設される。但し、前記気化ルツボ９１０の底面９１２は中心部が周辺部よりも低く形成されて、凹状の漏斗状の傾斜面をなす。このため、送り管４００を介して供給された液状の原料物質Ｓは、底部、すなわち、気化ルツボ９１０の底面９１２の中心部から満たされて同じ水平高さをなすため、同じ水平高さに相当する領域において原料物質が気化され、その結果、気化速度が揺れることなく安定的に維持される。
【００６３】
このように、本発明の気化部は種々に変形可能であるため、原料物質の特性に応じて最適な気化部を選択して迅速で且つ安定した気化条件を容易に確保することができる。
【００６４】
図１２は、本発明の第２の実施形態に係る気化装置を示す模式図である。
【００６５】
図１２を参照すると、上記の気化装置は、原料物質Ｓを供給する原料供給部１００と、前記原料供給部１００から供給された原料物質を気化させる原料気化部１２００（１２２０、１２３０、１２４０、１２５０）と、前記原料気化部１２００と連通されて気化された原料物質を所望の目的空間に吹き付けるインジェクター３００と、前記原料供給部１００から前記原料気化部１２００へと供給される原料物質の供給量及び前記原料気化部１２００において気化される原料物質の気化量を制御する制御部５００と、を備える。
【００６６】
前記原料気化部１２００は、気化空間を提供し、気化空間の内部に投入された原料物質を収容する気化ルツボ１２２１と、前記気化ルツボ１２２１を加熱して前記原料物質を気化させる気化加熱部１２２２と、を備える。
【００６７】
また、上記の気化装置は、気化ルツボ１２２１の内部温度（例えば、底面の温度）を測定する温度測定部１２３０及び気化加熱部１２２２の電源を測定する電源測定部１２４０を備え、気化ルツボ１２２１の内部の気化圧力を感知する圧力ゲージ１２７０をさらに備える。これにより、制御部は、気化ルツボ１２２１の温度変化値、気化加熱部１２２２の電源変化値、気化ルツボ１２２１の圧力変化値をリアルタイムにて受け取って原料物質の気化量を極めて正確に計算することができる。
【００６８】
このような構成を有する本発明の第２の実施形態に係る気化装置は、気化ルツボ１２２１そのものが筐体（図１における２１０）の役割を果たすため、コストが削減可能である。
【００６９】
一方、上述した第１及び第２の実施形態に係る気化装置は、固相または液状の原料物質を気化させた後、これをチャンバーの内部に供給することにより、基板上に所定の薄膜を形成する種々の薄膜蒸着装置、例えば、ＰＥＣＶＤ装置、ＭＯＣＶＤ装置などに適用可能であるということはいうまでもない。
【００７０】
以上、本発明について上述した実施形態及び添付図面を参照して説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、特許請求の範囲によって限定される。よって、この技術分野における通常の知識を持った者であれば、特許請求の範囲の技術的思想から逸脱しない範囲内において本発明が種々に変形及び修正できるということが理解できるであろう。
【符号の説明】
【００７１】
１００：原料液化部
１１０：液化ルツボ
１２０：ピストン部
１３０：液化加熱部
２００：原料気化部
２１０：筐体
２２０：気化器
２２１：気化ルツボ
２２２：気化加熱部
２３０：温度測定部
２４０：電源測定部
３００：インジェクター
４００：送り管
５００：制御部
【技術分野】
【０００１】
本発明は気化装置及びこの制御方法に係り、さらに詳しくは、原料物質をガス状に気化させて供給する気化装置及びこの制御方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
通常の真空加熱蒸着方式には、原料物質が固相または液状である場合にこれを気化させる過程が伴われ、このために、チャンバーの内部またはチャンバーの外部に原料気化装置が設けられる。この種の原料気化装置は、固相または液状の原料物質を気化（または、蒸発）させるための気化手段の役割に加えて、気化される原料物質の量を測定する役割も果たす。なお、通常、測定された値に基づいて、気化量を所望の目標値に調節するための気化量調節手段をさらに備える。
【０００３】
この種の気化量調節手段は、クリスタルセンサーを用いてクリスタルの振動数の変化を測定するか、あるいは、圧力ゲージを用いて気化圧力の変化を測定する。その結果、気化量が所望の目標値よりも高ければ、原料供給量を減らすように、あるいは、加熱温度や印加パワーを下げるように制御する。逆の場合、一般に、前記気化量調節手段は、原料供給量を増やすように、あるいは、加熱温度または印加パワーを上げるように制御する。
【０００４】
しかしながら、クリスタルセンサーを用いる場合には、クリスタルセンサーの表面への蒸着量がある程度以上になると、寿命が尽きてそれ以上の精度よい測定が行えなくなる。このため、大量の原料供給が必要とされる場合、または、長時間に亘る連続した工程が必要とされる場合には不向きであり、原料物質がクリスタルセンサーの表面に上手く吸着されない場合には、振動数の変化が蒸発量に比例しないため使用できない。
【０００５】
そして、圧力ゲージを用いる場合には、蒸発された原料物質が圧力ゲージの内部部分と化学的反応を引き起こして誤動作を来たす虞がある。そして、ある程度以上に用いると、蒸発された原料物質が圧力ゲージの入口の通路を閉塞して正確な圧力測定が行えない場合がしばしば発生する。なお、圧力ゲージは、大まかな気化圧力の変化を測定することはできるとはいえ、微細な圧力変化に敏感ではないため、精度よい制御が求められる工程には不向きである。
【０００６】
このように、従来の気化量調節方式は、異種の膜質形成のための様々な原料供給、大面積基板の使用による大容量原料の供給、量産性確保のための長時間に亘る原料供給及び工程微細化による精度よい原料供給などが求められる最近の工程流れに不向きであるという問題点があった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、種々の原料供給、大容量原料供給、長時間に亘る原料供給及び精度よい原料供給などに適した気化量制御手段を備える気化装置及びこの制御方法を提供する。
【０００８】
また、本発明は、リアルタイムにて原料物質の気化量を確認できる気化量制御手段を備える気化装置及びこの制御方法を提供する。
【０００９】
さらに、本発明は、気化器の構造を改善することにより気化速度の向上、気化品質の向上を両立させることのできる気化装置及びこの制御方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一局面による気化装置は、原料物質を収容する気化ルツボと、前記気化ルツボを加熱して前記原料物質を気化させる気化加熱部と、前記気化ルツボの温度を測定する温度測定部と、前記気化加熱部の印加電源を測定する電源測定部と、前記温度測定部の温度変化値及び前記電源測定部の電源変化値のいずれか一方に基づいて、原料物質の気化量を調節する制御部と、を備える。
【００１１】
前記制御部は、前記気化ルツボの温度を一定に制御し、前記電源測定部の電源変化値に基づいて原料物質の気化量を調節することが好ましい。
【００１２】
前記制御部は、前記気化加熱部の印加電源を一定に制御し、前記温度測定部の温度変化値に基づいて原料物質の気化量を調節することが好ましい。
【００１３】
前記温度測定部は、前記気化ルツボの内部に設けられることが好ましい。
【００１４】
前記気化装置は、前記気化ルツボを取り囲む筐体と、前記筐体内部の気化圧力を測定する圧力ゲージと、をさらに備えることが好ましい。または、前記気化装置は、前記気化ルツボ内部の気化圧力を測定する圧力ゲージをさらに備えることが好ましい。
【００１５】
前記気化装置は、前記気化ルツボに原料物質を供給する原料供給部をさらに備え、前記原料供給部は、固相の原料物質が貯蔵される液化ルツボと、前記液化ルツボを加熱して原料物質を液化させる液化加熱部と、前記液化ルツボの原料物質を外部に排出する排出手段と、を備えることが好ましい。
【００１６】
前記気化ルツボは、前記原料物質が収容される内部空間が形成された胴体部と、前記胴体部に取設されて内部空間に収容された原料物質を排出するための少なくとも一つの排出口が形成された排出板と、を備えることが好ましい。
【００１７】
前記排出板は多数設けられて前記胴体部の内部空間を上下に画成することが好ましい。または、前記排出板には気化加熱部が埋設されることが好ましい。
【００１８】
前記排出板の外側表面は、中心部と周辺部の高さが異なるように、例えば、電灯のかさ状または漏斗状を呈するように形成されることが好ましい。
【００１９】
本発明の他の局面による気化装置は、原料物質を収容する気化ルツボと、前記気化ルツボを加熱する気化加熱部と、を備え、前記気化ルツボは、前記原料物質が収容される内部空間が形成された胴体部と、前記内部空間に収容された原料物質を排出するための少なくとも一つの排出口を有し、前記内部空間を上下に画成するように配設された多数の排出板と、を備える。
【００２０】
前記気化加熱部は、前記気化ルツボの外側に配設されてもよく、あるいは、前記多数の排出板のうちの少なくとも１枚に埋設されてもよい。
【００２１】
本発明のさらに他の局面による気化装置は、原料物質を収容する気化ルツボと、前記気化ルツボを加熱する気化加熱部と、を備え、前記気化ルツボにおける原料物質が収容される底面は、中心部と周辺部の高さが異なるように形成される。すなわち、前記気化ルツボの底面は、中心部が周辺部よりも高く形成されてもよく、逆に、中心部が周辺部よりも低く形成されてもよい。
【００２２】
本発明のさらに他の局面による気化装置の制御方法は、気化ルツボに原料物質を供給するステップと、前記原料物質の気化のために気化加熱部により前記気化ルツボを加熱するステップと、前記気化ルツボの温度変化値及び前記気化加熱部の電源変化値のうちのいずれか一方を測定して、前記原料物質の気化量を計算するステップと、前記気化量に基づいて、前記気化ルツボに供給される原料物質の供給量を制御するステップと、を含む。
【００２３】
前記温度変化値は、前記気化加熱部の電源を一定に維持した状態で前記気化ルツボの温度変化値を測定することが好ましい。
【００２４】
前記電源変化値は、前記気化ルツボの温度を一定に維持した状態で前記気化加熱部の電源変化値を測定することが好ましい。
【００２５】
前記電源変化値は、電力、電圧、電流のうちのいずれか一つの変化値を含むことが好ましい。
【００２６】
前記気化量を計算するステップは、前記気化ルツボを取り囲む筐体内部の圧力変化値を測定するステップを含み、前記原料物質の気化量は、前記温度変化値及び電源変化値のうちのいずれか一方と、前記圧力変化値を用いて計算することが好ましい。
【発明の効果】
【００２７】
本発明の実施形態は、原料物質の気化時に温度変化値または電源変化値に基づいて気化量を測定する非接触／電子方式を用いる。従って、接触方式とは異なり、気化量測定手段が原料ガスに直接的に接触しないことから、種々の原料が供給可能であり、しかも、大容量の原料を長時間に亘って供給しても性能が低下することがない。なお、電子方式により気化量を極めて精度よく測定することができるので、より精度よい原料の供給が可能となる。
【００２８】
また、本発明の実施形態は、リアルタイムにて気化量を確認することができるだけではなく、気化速度、気化温度、気化電力など気化過程の様々な情報を取得することができるので、原料物質の特性による最適な気化条件を容易に設計することができる。
【００２９】
さらに、本発明の実施形態は、様々な気化部の構成を提示することにより、原料物質の特性に応じて最適な気化部の構成を選択して迅速で且つ安定した気化条件を容易に確保することができる。
【００３０】
さらに、本発明の実施形態は、大量の原料物質を液化させた後に、所要の少量の原料物質のみを気化させる段階的な気化方式を採用して、原料物質の大容量化による高い生産性を達成することができ、少量気化方式による蒸着速度の調節及び蒸着品質の維持を行うことが容易である。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】図１は、本発明の第１の実施形態に係る気化装置を示す模式図である。
【図２】図２は、本発明の第１の実験例に従い温度を一定に制御した状態で気化過程における電力変化値を測定したグラフである。
【図３】図３は、本発明の第２の実験例に従い電力を一定に制御した状態で気化過程における温度変化値を測定したグラフである。
【図４】図４は、本発明の第１の変形例に係る気化器を示す断面図である。
【図５】図５は、本発明の第１の変形例に係る気化器を示す斜視図である。
【図６】図６は、本発明の第２の変形例に係る気化器を示す断面図である。
【図７】図７は、本発明の第２の変形例に係る気化器を示す斜視図である。
【図８】図８は、本発明の第３の変形例に係る気化器を示す断面図である。
【図９】図９は、本発明の第３の変形例に係る気化器の動作過程を示す断面図である。
【図１０】図１０は、本発明の第４の変形例に係る気化器を示す断面図である。
【図１１】図１１は、本発明の第４の変形例に係る気化器の動作過程を示す断面図である。
【図１２】図１２は、本発明の第２の実施形態に係る気化装置を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
以下、添付図面に基づき、本発明を詳述する。しかしながら、本発明は後述する実施形態に限定されるものではなく、相異なる形態で実現され、単にこれらの実施形態は本発明の開示を完全たるものとし、通常の知識を持った者に発明の範疇を完全に知らせるために提供されるものである。図中、同じ符号は同じ構成要素を示す。
【００３３】
図１は、本発明の第１の実施形態に係る気化装置を示す模式図である。
【００３４】
図１を参照すると、上記の気化装置は、固相または液状の原料物質Ｓを供給する原料供給部１００と、前記原料供給部１００から供給された原料物質を気化させる原料気化部２００（２１０、２２０、２３０、２４０、２５０、２７０）と、前記原料気化部２００と連通されて気化された原料物質を所望の目的空間に吹き付けるインジェクター３００と、前記原料供給部１００から前記原料気化部２００へと供給される原料物質の供給量及び前記原料気化部２００において気化される原料物質の気化量を制御する制御部５００と、を備える。
【００３５】
原料供給部１００は、固相または液状の原料物質のうちのいずれか一方を供給するように構成される。例えば、本実施形態は、固相の原料物質Ｓを原料供給部１００において液化させた後、液状の原料物質を原料気化部２００に供給するように構成される。このために、前記原料供給部１００は、原料物質が貯蔵されるシリンダー状の液化ルツボ１１０と、前記液化ルツボ１１０を加熱して原料物質を液化させる液化加熱部１３０と、前記液化ルツボ１１０の原料物質を排出する排出手段（例えば、前記液化ルツボ１１０の一方の側に装入されて原料物質を押し付けて排出するピストン部１２０）と、を備え、前記液化ルツボ１１０及び前記ピストン部１２０を収容して真空環境を提供する筐体１４０をさらに備える。
【００３６】
前記液化ルツボ１１０は、一方の側が開放され、他方の側が閉塞されているシリンダー状に製作されて、内部に原料物質Ｓが充填される所定の貯蔵空間Ａを提供する。このような液化ルツボ１１０は横断面が円形である場合に限らず、四角形、五角形など多角形に形成されてもよいことはいうまでもない。また、このような液化ルツボ１１０の胴体には、原料物質Ｓが投入される少なくとも一つの原料投入口１１１及び内部の貯蔵された原料物質Ｓが排出される少なくとも一つの原料排出口１１２が形成される。例えば、本実施形態は、液化ルツボ１１０の胴体上部に原料投入口１１１が形成され、閉塞されている液化ルツボ１１０の胴体の底面または側面に原料排出口１１２が形成される。
【００３７】
前記液化加熱部１３０は、液化ルツボ１１０に貯蔵された固相の原料物質Ｓを加熱して液化させる熱エネルギーを供給する手段であって、固相の原料物質Ｓを液化可能な熱エネルギーを供給できる限り、いかなる手段が用いられても構わない。例えば、コアヒーター、板状ヒーター、ランプヒーターなどの抵抗式加熱手段と、高周波コイルなどの高周波加熱手段が使用可能である。本実施形態においてはコアヒーターを用いており、液化ルツボ１１０の外側領域をコアヒーターが取り囲むように構成している。もちろん、上記の液化加熱部１３０が必ずしも液化ルツボ１１０の外側に設けられる必要はない。例えば、前記液化加熱部１３０は、液化ルツボ１１０の内側に位置していてもよく、液化ルツボ１１０の胴体に埋め立てられてもよい。なお、筐体１４０そのものに加熱手段が設けられて上記の液化加熱部１３０に置き換えられてもよい。
【００３８】
前記ピストン部１２０は、液化ルツボ１１０の貯蔵空間Ａに充填された原料物質Ｓを気化部２００に漸進的に移送する手段であって、前記液化ルツボ１１０の内部に備えられて原料物質Ｓを押し付けて移送するヘッド１２１と、一方の側が前記ヘッド１２１に連結され、他方の側が前記液化ルツボ１１０の外側に延びて前記ヘッド１２１と一体に移動するロッド１２２と、前記ロッド１２２の他方の側に連結されて前記ロッド１２２を移動させる駆動部１２３と、を備える。前記駆動部１２３は、モーターまたは油圧式シリンダーなど前記ロッド１２２を上下動できる手段である限り、いかなる手段が用いられても構わない。例えば、本実施形態においては、回転運動を直線運動に変換可能であり、しかも、精度よい駆動制御が行える線状モーターを用いている。
【００３９】
原料気化部２００は、内部に気化空間を提供する筐体２１０と、前記筐体２１０の内部に原料物質を投入させ、前記原料物質を気化させる気化器２２０と、を備える。
【００４０】
前記筐体２１０は、送り管４００を介して液化ルツボ１１０の原料排出口１１２と連通されて液状の原料物質Ｓの供給を受け、液状の原料物質Ｓが気化される所定の空間を提供する。前記送り管４００の一方の側は筐体２１０の内側に挿入されて所定の長さだけ延び、延びた端部には気化空間に原料物質を投入し、投入された液状の原料物質を気化させるための気化器２２０が連結される。
【００４１】
前記気化器２２０は、筐体２１０の内部に投入された原料物質を収容する気化ルツボ２２１と、前記気化ルツボ２２１を加熱して前記原料物質を気化させる気化加熱部２２２と、を備える。このような気化ルツボ２２１及び前記気化加熱部２２２の構成の詳細については、後述する。
【００４２】
前記インジェクター３００は、筐体２１０の一方の側から水平方向に延びて所定の長さを有する棒状に製作される。もちろん、上記のインジェクター３００は、工程方向に応じて、垂直方向または斜め方向に延設されてもよい。また、棒状などの線状の噴射方式の代わりに、点状噴射方式または面状噴射方式を採用してもよい。このようなインジェクター３００の胴体の内部には、インジェクター３００において気化された原料物質Ｓが流入する連通流路３１０が形成される。そして、胴体の外面には、前記連通流路３１０から延びて外側に開口された多数の噴射口３２０が形成される。このとき、噴射口３２０の形成位置及び形成本数は、気化された原料物質Ｓが基板Ｇの位置する方向にのみ吹き付けられるように制御されることが好ましい。また、図示はしないが、噴射口３２０は、インジェクター３００の胴体から外側に向かって所定の長さだけ突出した噴射ノズル状に形成されてもよい。このため、原料気化部２００において気化された原料物質Ｓは、インジェクター３００の連通流路３１０を通って流動して、インジェクター３００の噴射口３２０を介して目的の方向（例えば、基板上部）に一様に吹き付けられる。
【００４３】
制御部５００は、原料液化部１００と、原料気化部２００及びインジェクター３００に取り付けられた各種の装置の動作を全般的に制御して、最終的にインジェクター３００を介して吹き付けられる原料ガスの噴射量、噴射速度及び気化品質を制御する。このために、原料気化部２００には、内部の気化圧力を感知するための圧力ゲージ２７０が設けられる。前記圧力ゲージ２７０において測定された気化圧力に基づいて、制御部５００がピストン部１２０の駆動制御を行う。これにより、原料気化部２００に供給される液状原料物質の量が制御される。すなわち、気化圧力が目標レベルよりも低ければ、ピストン部１２０のヘッド１２１の前進速度を上げて液状原料物質の供給量を増やし、逆に、気化圧力が目標レベルよりも高ければ、ピストン部１２０のヘッド１２１の前進速度を下げて液状原料物質の供給量を減らす。
【００４４】
本実施形態における気化装置は、筐体２１０の内部に気化器２２０の表面温度（例えば、気化ルツボ２２１の温度）を測定する温度測定部２３０が備えられ、気化器２２０の印加電源（例えば、気化加熱部２２２）を測定する電源測定部２４０が備えられて、気化器２２０の温度変化値及び気化器２２０の電源変化値がリアルタイムにて制御部５００に送信される。ここで、「電源」とは、電力、電圧、電流をいずれも含むものであり、電源測定部２４０は、必要に応じて、これらのうちいずれか一つを選択して測定することができる。一般に、原料物質の気化過程においては、周辺物体（例えば、気化器２２０）の温度が変化するといった現象が現れる。このため、制御部５００を用いて、気化器２２０の温度及び気化器２２０の印加電源のうちのいずれか一方を一定に維持するように制御すると、気化器２２０の温度変化値または気化器２２０の電源変化値に基づいて気化量の微細な変化量を計算してリアルタイムにて確認することができる。以下、この過程についてより詳述する。
【００４５】
先ず、図２は、本発明の第１の実験例に従い温度を一定に制御した状態で気化過程における電力変化値を測定したグラフである。図１及び図２を参照すると、気化ルツボ２２１の温度は、工程の開始時点から工程の終了時点まで一定に維持される。原料物質が気化し始めると（Ｔｓ）、気化ルツボ２２１は熱を奪われるため、温度維持のために、気化加熱部２２２の印加電力が上昇する。逆に、原料物質が気化し終わると（Ｔｅ）、気化ルツボ２２１はそれ以上熱を奪われないため、気化加熱部２２２の印加電力は元のように低くなる。そして、気化量が均一になる時点においては気化加熱部２２２の印加電力もまた一定に維持されるが、一部の時点において気化量が微細に変化すると（Ｔｐ１、Ｔｐ２）、これに伴い、気化加熱部２２２の温度もまた微細に変化する。このため、気化ルツボ２２１の温度を一定に維持する場合には、気化加熱部２２２の温度変化値に基づいて気化量を極めて正確に確認することができる。
【００４６】
図３は、本発明の第２の実験例に従い電力を一定に制御した状態で気化過程における温度変化値を測定したグラフである。図１及び図３を参照すると、気化加熱部２２２の電力は、工程の開始時点から工程の終了時点まで一定に維持される。原料物質が気化し始めると（Ｔｓ）、気化ルツボ２２１は熱を奪われるが、印加電力はそのまま維持されるため、気化ルツボ２２１の温度が下がる。逆に、原料物質が気化し終わると（Ｔｅ）、気化ルツボ２２１はそれ以上熱を奪われないため、気化ルツボ２２１の温度は元のように高くなる。そして、気化量が均一になる時点においては気化ルツボ２２１の温度もまた一定に維持されるが、一部の時点において気化量が微細に変化すると（Ｔｐ１、Ｔｐ２）、これに伴い、気化ルツボ２２１の温度もまた微細に変化する。このため、気化加熱部２２の印加電力を一定に維持する場合には、気化ルツボ２２１の温度変化値に基づいて気化量を極めて正確に確認することができる。
【００４７】
このように本実施形態に係る気化装置は、原料物質Ｓを気化ルツボ２２１に供給した後に、気化加熱部２２２において原料物質を気化させる。このとき、圧力ゲージ２７０において測定された気化量に基づいて、制御部５００が原料物質の供給量及び原料物質の気化速度を制御する。また、温度測定部２３０において測定された気化ルツボ２２１の温度変化値（または、電力測定部２４０において測定された気化加熱部２２２の電源変化値）に基づいてより一層正確に気化量を確認して、制御部５００が原料物質の供給量及び原料物質の気化速度をより一層微細に制御する。このため、圧力ゲージ２７０を備える第１の気化量測定手段と、温度測定部２３０及び電力測定部２４０を備える第２の気化量測定手段とを併用することにより、インジェクター３００を介して吹き付けられる原料ガスの噴射量、噴射速度及び気化品質を所望の目標範囲に高精細に制御することができる。ここで、前記第１の気化量測定手段と前記第２の気化量測定手段のうちのいずれか一方を主な手段として用い、もう一方を補助手段として用いる相互補完的な使用も可能である。
【００４８】
また、本実施形態に係る気化装置は、リアルタイムにて気化量を確認することができるだけではなく、気化速度、気化温度、気化電力など気化過程の様々な情報を取得することができるので、原料物質の特性による最適な気化条件を容易に設計することができる。
【００４９】
さらに、本実施形態に係る気化装置は、固相及び液状の原料物質が両方とも使用可能であることから、原料が自由に選択できる。また、原料液化部１００において大量の原料物質を液化させ、これらのうち所要の少量の原料物質のみを原料気化部２００において気化させる段階的な加熱方式であるため、原料物質の大容量化による高い生産性を達成することができる。加えて、少量気化方式による蒸着速度の調節及び蒸着品質の維持が容易に行える。なお、大量の原料物質を全て気化させるわけではなく、所要の少量の原料物質のみ気化させることから、熱量の消耗を極力抑えることができる。
【００５０】
一方、本実施形態に係る気化装置の気化器は、気化速度及び気化品質の向上を図るために種々に変形可能であり、以下、本発明に適用可能な種々の気化器を例にとって説明する。
【００５１】
図４は、本発明の第１の変形例に係る気化器を示す断面図であり、図５は、本発明の第１の変形例に係る気化器を示す斜視図である。
【００５２】
図４及び図５を参照すると、前記気化器６００は、送り管４００に取設され、前記送り管４００から供給された原料物質が収容される内部空間が形成された胴体部６２０と、前記胴体部６２０に取設され、前記内部空間に収容された原料物質を排出するための少なくとも一つの排出口６１１が形成された排出板６１０（６１０ａ、６１０ｂ、６１０ｃ）を備える気化ルツボと、を備え、前記気化ルツボの外側に気化加熱部６３０が配設される。このとき、前記気化加熱部６３０は、気化ルツボ６１０、６２０の外周の全体または少なくとも一部を取り囲むように配設されてもよい。
【００５３】
前記胴体部６２０は、一方の側が開放され、他方の側が閉塞されているシリンダー状に製作されて、開放領域に前記排出板６１０が取設されることにより、シリンダーの内部と前記排出板６１０との間に内部空間が形成されてもよい。なお、送り管４００は、胴体部６１０の下壁または側壁を貫通するように連結されて、送り管４００と胴体部６１０の内部空間とが互いに連通されていてもよい。
【００５４】
前記排出板６１０は平らな板状に製作されて、表面に少なくとも一つの排出口６１１が形成される。このとき、原料物質の均一な排出のために、排出口６１１は多数設けられ、放射状対称構造をなすように配設されることが好ましい。なお、前記排出板６１０は多数６１０ａ〜６１０ｃ設けられて、胴体部６１０の内部空間を上下に画成するように設けられてもよい。
【００５５】
このような気化器６００において、胴体部６１０の内部空間に上下に隔設された多数の排出板６１０ａ〜６１０ｃのうちの一部は排出の流れを均一にするバッフル板の役割を果たして、均一性がなお一層向上する。
【００５６】
図６は、本発明の第２の変形例に係る気化器を示す断面図であり、図７は、本発明の第２の変形例に係る気化器を示す斜視図である。
【００５７】
図６及び図７を参照すると、前記気化器７００は、板状に製作された排出板７１０（７１０ａ、７１０ｂ、７１０ｃ）の内部に気化加熱部（図示せず）が埋設されるように設けられ、気化加熱部（図示せず）の埋設された排出板７１０は多数７１０ａ〜７１０ｃ設けられて胴体部７２０の内部空間を上下に画成する。このような胴体部７２０は絶縁性素材、例えば、セラミック素材から形成されることが好ましい。
【００５８】
このような気化器７００は、気化ルツボ７１０、７２０と気化加熱部（図示せず）とを一体化させることにより、外観構成を単純化させ、気化加熱部（図示せず）の露出による破損の可能性を極力抑えることができる。なお、多段階排出板７１０ａ〜７１０ｃは原料物質を段階的に加熱することにより、気化速度及び気化品質をなお一層向上させることができる。
【００５９】
図８は、本発明の第３の変形例に係る気化器を示す断面図であり、図９は、本発明の第３の変形例に係る気化器の動作過程を示す断面図である。
【００６０】
図８及び図９を参照すると、前記気化器８００は、底面８１２を提供する胴体部８１０と、底面８１２の周縁に沿って上方に延びた側壁リング８１３とが、原料物質Ｓが収容される気化ルツボを形成し、前記気化ルツボの外側に気化加熱部８２０が配設される。このとき、気化ルツボ８１０の底面８１２の中心部に原料物質を供給する送り管４００が貫設される。また、前記気化ルツボ８１０の底面８１２は中心部が周辺部よりも高く形成されて、凸状の電灯のかさ状の傾斜面をなす。このため、送り管４００を介して供給された液状の原料物質Ｓは傾斜面に沿って流れつつ四方に広がるため、原料物質の加熱面積が広くなって気化速度が高まる。
【００６１】
図１０は、本発明の第４の変形例に係る気化器を示す断面図であり、図１１は、本発明の第４の変形例に係る気化器の動作過程を示す断面図である。
【００６２】
図１０及び図１１を参照すると、前記気化器９００もまた、底面９１２を提供する胴体部９１０と、底面９１２の周縁に沿って上方に延びた側壁リング９１３とが、原料物質Ｓが収容される気化ルツボ９１０を形成し、前記気化ルツボの外側に気化加熱部９２０が配設される。但し、前記気化ルツボ９１０の底面９１２は中心部が周辺部よりも低く形成されて、凹状の漏斗状の傾斜面をなす。このため、送り管４００を介して供給された液状の原料物質Ｓは、底部、すなわち、気化ルツボ９１０の底面９１２の中心部から満たされて同じ水平高さをなすため、同じ水平高さに相当する領域において原料物質が気化され、その結果、気化速度が揺れることなく安定的に維持される。
【００６３】
このように、本発明の気化部は種々に変形可能であるため、原料物質の特性に応じて最適な気化部を選択して迅速で且つ安定した気化条件を容易に確保することができる。
【００６４】
図１２は、本発明の第２の実施形態に係る気化装置を示す模式図である。
【００６５】
図１２を参照すると、上記の気化装置は、原料物質Ｓを供給する原料供給部１００と、前記原料供給部１００から供給された原料物質を気化させる原料気化部１２００（１２２０、１２３０、１２４０、１２５０）と、前記原料気化部１２００と連通されて気化された原料物質を所望の目的空間に吹き付けるインジェクター３００と、前記原料供給部１００から前記原料気化部１２００へと供給される原料物質の供給量及び前記原料気化部１２００において気化される原料物質の気化量を制御する制御部５００と、を備える。
【００６６】
前記原料気化部１２００は、気化空間を提供し、気化空間の内部に投入された原料物質を収容する気化ルツボ１２２１と、前記気化ルツボ１２２１を加熱して前記原料物質を気化させる気化加熱部１２２２と、を備える。
【００６７】
また、上記の気化装置は、気化ルツボ１２２１の内部温度（例えば、底面の温度）を測定する温度測定部１２３０及び気化加熱部１２２２の電源を測定する電源測定部１２４０を備え、気化ルツボ１２２１の内部の気化圧力を感知する圧力ゲージ１２７０をさらに備える。これにより、制御部は、気化ルツボ１２２１の温度変化値、気化加熱部１２２２の電源変化値、気化ルツボ１２２１の圧力変化値をリアルタイムにて受け取って原料物質の気化量を極めて正確に計算することができる。
【００６８】
このような構成を有する本発明の第２の実施形態に係る気化装置は、気化ルツボ１２２１そのものが筐体（図１における２１０）の役割を果たすため、コストが削減可能である。
【００６９】
一方、上述した第１及び第２の実施形態に係る気化装置は、固相または液状の原料物質を気化させた後、これをチャンバーの内部に供給することにより、基板上に所定の薄膜を形成する種々の薄膜蒸着装置、例えば、ＰＥＣＶＤ装置、ＭＯＣＶＤ装置などに適用可能であるということはいうまでもない。
【００７０】
以上、本発明について上述した実施形態及び添付図面を参照して説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、特許請求の範囲によって限定される。よって、この技術分野における通常の知識を持った者であれば、特許請求の範囲の技術的思想から逸脱しない範囲内において本発明が種々に変形及び修正できるということが理解できるであろう。
【符号の説明】
【００７１】
１００：原料液化部
１１０：液化ルツボ
１２０：ピストン部
１３０：液化加熱部
２００：原料気化部
２１０：筐体
２２０：気化器
２２１：気化ルツボ
２２２：気化加熱部
２３０：温度測定部
２４０：電源測定部
３００：インジェクター
４００：送り管
５００：制御部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料物質を収容する気化ルツボと、
前記気化ルツボを加熱して前記原料物質を気化させる気化加熱部と、
前記気化ルツボの温度を測定する温度測定部と、
前記気化加熱部の印加電源を測定する電源測定部と、
前記温度測定部の温度変化値及び前記電源測定部の電源変化値のいずれか一方に基づいて、原料物質の気化量を調節する制御部と、
を備える気化装置。
【請求項２】
前記制御部は、前記気化ルツボの温度を一定に制御し、前記電源測定部の電源変化値に基づいて原料物質の気化量を調節する請求項１に記載の気化装置。
【請求項３】
前記制御部は、前記気化加熱部の印加電源を一定に制御し、前記温度測定部の温度変化値に基づいて原料物質の気化量を調節する請求項１に記載の気化装置。
【請求項４】
前記温度測定部は、前記気化ルツボの内部に設けられる請求項１に記載の気化装置。
【請求項５】
前記気化ルツボを取り囲む筐体と、
前記筐体内部の気化圧力を測定する圧力ゲージと、
をさらに備える請求項１に記載の気化装置。
【請求項６】
前記気化ルツボ内部の気化圧力を測定する圧力ゲージをさらに備える請求項１に記載の気化装置。
【請求項７】
前記気化ルツボに原料物質を供給する原料供給部をさらに備え、
前記原料供給部は、
固相の原料物質が貯蔵される液化ルツボと、
前記液化ルツボを加熱して原料物質を液化させる液化加熱部と、
前記液化ルツボの原料物質を外部に排出する排出手段と、
を備える請求項１に記載の気化装置。
【請求項８】
前記気化ルツボは、
前記原料物質が収容される内部空間が形成された胴体部と、
前記胴体部に取設されて内部空間に収容された原料物質を排出するための少なくとも一つの排出口が形成された排出板と、
を備える請求項１に記載の気化装置。
【請求項９】
前記排出板は多数設けられて前記胴体部の内部空間を上下に画成する請求項８に記載の気化装置。
【請求項１０】
前記排出板には気化加熱部が埋設される請求項８に記載の気化装置。
【請求項１１】
前記排出板の外側表面は、中心部と周辺部の高さが異なるように形成された請求項８に記載の気化装置。
【請求項１２】
前記排出板の外側表面は、電灯のかさ状または漏斗状を呈する請求項１１に記載の気化装置。
【請求項１３】
原料物質を収容する気化ルツボと、
前記気化ルツボを加熱する気化加熱部と、
を備え、
前記気化ルツボは、
前記原料物質が収容される内部空間が形成された胴体部と、
前記内部空間に収容された原料物質を排出するための少なくとも一つの排出口を有し、前記内部空間を上下に画成するように配設された多数の排出板と、
を備える気化装置。
【請求項１４】
前記気化加熱部は、前記気化ルツボの外側に配設される請求項１３に記載の気化装置。
【請求項１５】
前記気化加熱部は、前記多数の排出板のうちの少なくとも１枚に埋設される請求項１３に記載の気化装置。
【請求項１６】
原料物質を収容する気化ルツボと、
前記気化ルツボを加熱する気化加熱部と、
を備え、
前記気化ルツボにおける原料物質が収容される底面は、中心部と周辺部の高さが異なるように形成された気化装置。
【請求項１７】
前記気化ルツボの底面は、中心部が周辺部よりも高く形成された請求項１６に記載の気化装置。
【請求項１８】
前記気化ルツボの底面は、中心部が周辺部よりも低く形成された請求項１６に記載の気化装置。
【請求項１９】
気化ルツボに原料物質を供給するステップと、
前記原料物質の気化のために気化加熱部により前記気化ルツボを加熱するステップと、
前記気化ルツボの温度変化値及び前記気化加熱部の電源変化値のうちのいずれか一方を測定して、前記原料物質の気化量を計算するステップと、
前記気化量に基づいて、前記気化ルツボに供給される原料物質の供給量を制御するステップと、
を含む気化装置の制御方法。
【請求項２０】
前記温度変化値は、
前記気化加熱部の電源を一定に維持した状態で前記気化ルツボの温度変化値を測定する請求項１９に記載の気化装置の制御方法。
【請求項２１】
前記電源変化値は、
前記気化ルツボの温度を一定に維持した状態で前記気化加熱部の電源変化値を測定する請求項１９に記載の気化装置の制御方法。
【請求項２２】
前記電源変化値は、電力、電圧、電流のうちのいずれか一つの変化値を含む請求項２１に記載の気化装置の制御方法。
【請求項２３】
前記気化量を計算するステップは、
前記気化ルツボを取り囲む筐体内部の圧力変化値を測定するステップを含み、
前記原料物質の気化量は、
前記温度変化値及び電源変化値のうちのいずれか一方と、前記圧力変化値を用いて計算する請求項１９に記載の気化装置の制御方法。
【請求項１】
原料物質を収容する気化ルツボと、
前記気化ルツボを加熱して前記原料物質を気化させる気化加熱部と、
前記気化ルツボの温度を測定する温度測定部と、
前記気化加熱部の印加電源を測定する電源測定部と、
前記温度測定部の温度変化値及び前記電源測定部の電源変化値のいずれか一方に基づいて、原料物質の気化量を調節する制御部と、
を備える気化装置。
【請求項２】
前記制御部は、前記気化ルツボの温度を一定に制御し、前記電源測定部の電源変化値に基づいて原料物質の気化量を調節する請求項１に記載の気化装置。
【請求項３】
前記制御部は、前記気化加熱部の印加電源を一定に制御し、前記温度測定部の温度変化値に基づいて原料物質の気化量を調節する請求項１に記載の気化装置。
【請求項４】
前記温度測定部は、前記気化ルツボの内部に設けられる請求項１に記載の気化装置。
【請求項５】
前記気化ルツボを取り囲む筐体と、
前記筐体内部の気化圧力を測定する圧力ゲージと、
をさらに備える請求項１に記載の気化装置。
【請求項６】
前記気化ルツボ内部の気化圧力を測定する圧力ゲージをさらに備える請求項１に記載の気化装置。
【請求項７】
前記気化ルツボに原料物質を供給する原料供給部をさらに備え、
前記原料供給部は、
固相の原料物質が貯蔵される液化ルツボと、
前記液化ルツボを加熱して原料物質を液化させる液化加熱部と、
前記液化ルツボの原料物質を外部に排出する排出手段と、
を備える請求項１に記載の気化装置。
【請求項８】
前記気化ルツボは、
前記原料物質が収容される内部空間が形成された胴体部と、
前記胴体部に取設されて内部空間に収容された原料物質を排出するための少なくとも一つの排出口が形成された排出板と、
を備える請求項１に記載の気化装置。
【請求項９】
前記排出板は多数設けられて前記胴体部の内部空間を上下に画成する請求項８に記載の気化装置。
【請求項１０】
前記排出板には気化加熱部が埋設される請求項８に記載の気化装置。
【請求項１１】
前記排出板の外側表面は、中心部と周辺部の高さが異なるように形成された請求項８に記載の気化装置。
【請求項１２】
前記排出板の外側表面は、電灯のかさ状または漏斗状を呈する請求項１１に記載の気化装置。
【請求項１３】
原料物質を収容する気化ルツボと、
前記気化ルツボを加熱する気化加熱部と、
を備え、
前記気化ルツボは、
前記原料物質が収容される内部空間が形成された胴体部と、
前記内部空間に収容された原料物質を排出するための少なくとも一つの排出口を有し、前記内部空間を上下に画成するように配設された多数の排出板と、
を備える気化装置。
【請求項１４】
前記気化加熱部は、前記気化ルツボの外側に配設される請求項１３に記載の気化装置。
【請求項１５】
前記気化加熱部は、前記多数の排出板のうちの少なくとも１枚に埋設される請求項１３に記載の気化装置。
【請求項１６】
原料物質を収容する気化ルツボと、
前記気化ルツボを加熱する気化加熱部と、
を備え、
前記気化ルツボにおける原料物質が収容される底面は、中心部と周辺部の高さが異なるように形成された気化装置。
【請求項１７】
前記気化ルツボの底面は、中心部が周辺部よりも高く形成された請求項１６に記載の気化装置。
【請求項１８】
前記気化ルツボの底面は、中心部が周辺部よりも低く形成された請求項１６に記載の気化装置。
【請求項１９】
気化ルツボに原料物質を供給するステップと、
前記原料物質の気化のために気化加熱部により前記気化ルツボを加熱するステップと、
前記気化ルツボの温度変化値及び前記気化加熱部の電源変化値のうちのいずれか一方を測定して、前記原料物質の気化量を計算するステップと、
前記気化量に基づいて、前記気化ルツボに供給される原料物質の供給量を制御するステップと、
を含む気化装置の制御方法。
【請求項２０】
前記温度変化値は、
前記気化加熱部の電源を一定に維持した状態で前記気化ルツボの温度変化値を測定する請求項１９に記載の気化装置の制御方法。
【請求項２１】
前記電源変化値は、
前記気化ルツボの温度を一定に維持した状態で前記気化加熱部の電源変化値を測定する請求項１９に記載の気化装置の制御方法。
【請求項２２】
前記電源変化値は、電力、電圧、電流のうちのいずれか一つの変化値を含む請求項２１に記載の気化装置の制御方法。
【請求項２３】
前記気化量を計算するステップは、
前記気化ルツボを取り囲む筐体内部の圧力変化値を測定するステップを含み、
前記原料物質の気化量は、
前記温度変化値及び電源変化値のうちのいずれか一方と、前記圧力変化値を用いて計算する請求項１９に記載の気化装置の制御方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【公表番号】特表２０１３−５１５８６２（Ｐ２０１３−５１５８６２Ａ）
【公表日】平成２５年５月９日（２０１３．５．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−５４７００２（Ｐ２０１２−５４７００２）
【出願日】平成２２年１２月２４日（２０１０．１２．２４）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＫＲ２０１０／００９３１６
【国際公開番号】ＷＯ２０１１／０８１３６８
【国際公開日】平成２３年７月７日（２０１１．７．７）
【出願人】（５０９２２１２８３）エスエヌユー プレシジョン カンパニー リミテッド (3)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２５年５月９日（２０１３．５．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１２月２４日（２０１０．１２．２４）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＫＲ２０１０／００９３１６
【国際公開番号】ＷＯ２０１１／０８１３６８
【国際公開日】平成２３年７月７日（２０１１．７．７）
【出願人】（５０９２２１２８３）エスエヌユー プレシジョン カンパニー リミテッド (3)
【Ｆターム（参考）】
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