水の再生方法及び装置

極低温冷凍機が設置された容器内の、該極低温冷凍機によって冷却される部分に凝縮した氷を、その融点以上まで昇温して溶かし、溶けた氷に対して、温度と圧力を水の凝固点以上に保ちつつ、ラフ排気により圧力を低下させて水を蒸発させ、水を排出した時点で、更に圧力を下げて水蒸気を排出することで、水の状態（固体、液体、気体）に合わせた再生を行ない、再生時間を短縮する。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水の再生方法及び装置に係り、特に、クライオポンプ内のクライオパネルに凝縮し氷として溜まった水を外部に排出するに用いるのに好適な、容器内に設置された極低温冷凍機によって冷却される部分に凝縮した氷を容器外へ排出するための水の再生方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、半導体製造装置等の真空チャンバ（プロセスチャンバとも称する）内を真空に保つために真空チャンバの排気にはクライオポンプが用いられている。
【０００３】
例えば、特開２０００−２７４３５６号公報に記載されたクライオポンプの使用例を図１（平面図）及び図２（縦断面図）に示す。
【０００４】
クライオポンプ２０は、例えば圧縮機２２より圧縮されたヘリウムガスの供給を受けて作動する、ＧＭ（ギフォード・マクマホン）式の２段膨張式冷凍機２４を備えている。該冷凍機２４は１段（冷却）ステージ２６と、より低温の２段（冷却）ステージ２８を備えている。１段ステージ２６には、熱シールド板３０が接続され、２段ステージ２８及びクライオパネル３４への幅射熱の侵入を防止している。更に熱シールド板３０の真空チャンバ側開口部にはルーバー３２が設けられている。前記２段ステージ２８には、活性炭３６を含むクライオパネル３４（２段ステージ２８に接続されているので２段パネルとも称する）が接続されている。
【０００５】
図において、４０は、ドライポンプ（図示省略）が接続されるラフバルブ、４２は、クライオポンプ内に溜め込んだガスの放出用のリリーフバルブ、４４は、パージガス（例えば窒素ガス）を導入するためのパージバルブ、４６は圧力センサ、４８は温度センサ用コネクタ、４８ａは、前記１段ステージ２６用の温度センサ、４８ｂは、前記２段ステージ２８用の温度センサである。
【０００６】
このような構成のクライオポンプ２０は、ゲートバルブ１２を介して真空チャンバ１０に接続されている。そして４０Ｋ〜１２０Ｋ程度に冷却されたルーバー３２及び熱シールド板３０によって水蒸気等の比較的凝固点の高いガスを冷却して凝縮して排気する。又、１０Ｋ〜２０Ｋに冷却されたクライオパネル３４で窒素ガスやアルゴンガス等の低凝固点のガスを冷却して凝縮して排気する。それでも凝縮しないような水素ガス等のガスは活性炭３６で吸着して排気する。こうして真空チャンバ１０内のガスを排気する。
【０００７】
このようにクライオポンプ２０は溜め込み式のポンプであるため、一定量のガスを溜め込むと溜め込んだ気体をクライオポンプ２０外へ排出する再生工程が必要となる。
【０００８】
従来の再生方法は、（１）特開平８−６１２３２号公報や特開平６−３４６８４８号公報に記載されているように、再生開始と同時にヒータ等を用いてルーバー３２や熱シールド３０、クライオパネル３４を昇温したのち、パージガス（例えば窒素ガス）を流し続ける方法、又は、（２）特開平９−１４１３３号公報に記載されているように、クライオポンプ内を真空ポンプでの粗引きとパージガスの導入を繰り返す方法（以下ラフアンドパージと呼ぶ）があった。
【０００９】
このラフアンドパージによる手順の例を図３に、圧力と温度変化の例を図４に示す。
【００１０】
図３において、ステップ１００はクライオポンプ容器内の各部を昇温する手順、１１０はラフアンドパージの手順、１３０は例えば真空ポンプによる粗引きを中止した時の圧力上昇割合から、水やガスが抜けたことを検知するためのビルドアップ判定の手順、１４０はクライオポンプとして動作するために必要な温度へと再びクールダウンする手順である。
【発明の開示】
【００１１】
このようなクライオポンプ再生時の問題の一つに水の再生がある。水蒸気をクライオポンプで真空排気してクライオポンプ内に凝縮した氷は、大気圧下でその温度を融点の２７３Ｋ以上に昇温しなければ溶かすことができず、その沸点は大気圧で３７３Ｋである。しかし、クライオポンプ及び冷凍機の構造上３７３Ｋまで温度を上げることは難しい。このことはクライオポンプの昇温中にガス化し、クライオポンプ外へ排出される他のガスと異なり、単純に温度を上げることだけではクライオポンプ内から排出できないことを表している。水の再生が十分でないとクライオポンプの真空排気性能に影響を与える。
【００１２】
従来の再生方法で前者（１）のパージガスを流し続け水をパージガス中に飽和させてクライオポンプ内から排出する方法では、再生完了の判断がし難く、想定された水量に対して決まった時間だけパージガスを流すため、最悪条件下でも排出し終わるよう長時間ガスを流す必要があり、非常に無駄な時間が多かった。
【００１３】
一方、後者（２）の方法は、図４に示す如く、Ａ点で例えばヒータ加熱（特開２０００−２７４３５６号公報参照）や、冷凍機のモータを冷却時の回転方向とは逆に回転させる逆転昇温（特開平７−３５０７０号公報参照）により温度を上げ、パージガス（例えば窒素ガス）を流すことによりクライオポンプ内の各部を昇温するウォームアップを開始する（図３のステップ１００）。そして、内部の温度が氷の融点以上となったＢ点で、パージガス導入を止め、粗引き用の真空ポンプ（一例としてドライポンプがあり、以下、ドライポンプと称する）と接続されるラフバルブ４０を開いて排気をして圧力を下げる。そして圧力が設定圧力Ｐ１（例えば１０Ｐａ）まで下がった時点Ｃで、ラフバルブ４０を閉じ再びパージガスを導入して圧力を上げる。圧力を見ながら、この工程を繰り返し（図３のステップ１１０）、所定回数行った時点Ｄ、あるいは、パージガスを導入しないで圧力が設定時間内で設定圧力Ｐ２まで上昇しなくなった時点Ｈで、ラフアンドパージの工程を終了し、再びラフバルブ４０を開けてドライポンプで排気する。圧力が設定値Ｐ１となったＩ点でラフバルブ４０を閉じ、パージガスを流さず、自然に圧力が設定値Ｐ３となったＪ点で再度ラフバルブ４０を開けて排気する。この工程を繰り返して（図３のステップ１３０）、圧力がＪ点まで上がらなくなったＫ点で、クールダウンを開始する（図３のステップ１４０）。
【００１４】
しかしながら後者（２）の方法では、ドライポンプでの粗引きの最中に水が凍ってしまうために水が十分に抜けず、圧力が設定値まで下がらないため再生時間が長くなる場合がある。又、再度ラフアンドパージをやり直さなければならない場合があった。
【００１５】
本発明は、前記従来の問題点を解決するべくなされたもので、効率良く水を再生して、再生時間を短縮することを課題とする。
【００１６】
本発明は、容器内に設置された極低温冷凍機によって冷却される部分に凝縮した氷を容器外へ排出するための水の再生方法において、氷を溶かす昇温工程と、水を蒸発させる蒸発工程と、水蒸気を排出させる排出工程とを設け、氷と水と水蒸気とを段階的に再生するようにして、前記課題を解決したものである。
【００１７】
又、前記蒸発工程と前記排出工程とが、それぞれビルドアップ判定を含むようにしたものである。
【００１８】
又、前記昇温工程を、前記容器内の氷が凝縮した部分を氷の融点以上まで昇温して氷を溶かすウォームアップ工程としたものである。
【００１９】
又、前記昇温工程を、冷凍機のモータを冷却時の回転方向とは逆に回転させる逆転昇温、容器内に氷の融点より高い温度のパージガスを流して、真空に保たれた容器内の圧力を大気圧まで戻し、容器の外との熱伝導を良くするパージ昇温、又は、ヒータによる昇温のいずれか１つ、又は、それらの２つ以上の組合せにより行うようにしたものである。
【００２０】
又、前記蒸発工程が、前記昇温工程で溶けた水が溜まった部分の温度と圧力が水の凝固点に到達しない範囲で、ラフ排気により圧力を低下させて水を蒸発させ、排気を中止した時の放出水分やガスによる圧力上昇を判定するビルドアップ判定をし、水が無くなるまでこれを繰り返すようにしたものである。
【００２１】
又、前記ラフ排気時の圧力を１００Ｐａ〜２００Ｐａとして、水が凍らないようにしたものである。
【００２２】
又、前記排出工程を、前記蒸発工程により水が蒸発した時点で、ラフ排気により更に圧力を下げて水蒸気を排出し、排気を中止した時のガスによる圧力上昇を判定するビルドアップ判定をし、圧力上昇が判定値より低くなるまでこれを繰り返す排気工程としたものである。
【００２３】
又、前記昇温工程を、前記容器内の氷が凝縮した部分の温度が氷の融点となった時点で、前記蒸発工程に切換えるようにしたものである。
【００２４】
又、前記蒸発工程を、排気を中止した時の、放出水分やガスによるビルドアップ判定により、前記排気工程に切換えるようにしたものである。
【００２５】
本発明は、又、容器内に設置された極低温冷凍機によって冷却される部分に凝縮した氷を容器外へ排出するための水の再生装置において、前記容器内の氷が凝縮した部分の温度を氷の融点以上まで昇温して氷を溶かすための昇温手段と、溶けた水が溜まった部分の温度と圧力が水の凝固点に到達しない範囲で、ラフ排気により圧力を低下させて水を蒸発させ、排気を中止した時の放出水分やガスによるビルドアップ判定をし、水が無くなるまでこれを繰り返す蒸発手段と、水が蒸発した時点で、更に圧力を下げて水蒸気を排出するための排気手段と、を備えることにより前記課題を解決したものである。
【００２６】
又、前記昇温手段を、冷凍機モータの逆回転、パージガス、ヒータの少なくともいずれか１つ、又は、それらの２つ以上の組合せとしたものである。
【００２７】
本発明は、又、前記の水の再生装置を備えたことを特徴とするクライオポンプや水トラップを提供するものである。
【００２８】
本発明によれば、再生時に一番の問題であった水の再生に対して、氷を溶かす、水を蒸発させる、水蒸気を排気するという３つの工程に分け、各工程で、それぞれの状態（固体、液体、気体）に適した再生条件（圧力、温度）を用いて、氷は氷自体の温度を上げて溶かし、溶けた水は凍らない圧力までのラフ排気により圧力を下げて自己蒸発させ、構造物表面に分散した水蒸気は更に低い圧力で排気しつくすというように、水の状態に合せて、氷→水→水蒸気と段階的に再生するようにしたので、効率良く水を再生して、再生時間を短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】クライオポンプの一例の構成を示す平面図
【図２】同じく縦断面図
【図３】従来の水の再生方法の一例の手順を示す流れ図
【図４】同じくタイムチャート
【図５】本発明が適用されるクライオポンプの一例の構成を示す縦断面図
【図６】本発明による水の再生手順の実施形態を示す流れ図
【図７】同じくタイムチャート
【図８】本発明が適用される水トラップの一例の構成を示す平面図
【図９】同じく縦断面図
【図１０】同じく装置に取付けた状態を示す縦断面図
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
以下、図面を参照して、本発明の実施形態を詳細に説明する。
【００３１】
本発明の実施形態が適用されるクライオポンプの一例を図５に示す。図２に対して、１段ステージ２６用のヒータ５２と、２段ステージ２８用のヒータ５４が追加されている。図において、５６は、ヒータ用のコネクタである。
【００３２】
本発明による水の再生は、図６に示すような手順で行なう。即ち、図７に示す如く、従来と同様にＡ点でウォームアップを開始し、例えば逆転昇温やヒータ５２、５４で温度を上げながら、容器の外との熱伝導を良くするためにＮ_２ガス（パージガス）を流す（図６のステップ１００）。次いでＢ点でラフアンドパージサイクルを開始する（図６のステップ１１０´）。この際、圧力の下限を従来（例えば１０Ｐａ）より高めて、例えば１００Ｐａとし、水が凍らないようにする。次いでＤ点で、パージを止め、以後これを繰り返し、従来と同様に圧力又は回数によりラフアンドパージサイクルを止める。するとＥ点でドライポンプの運転を停止した時に、水が残っているので自然に圧力が上がる。そこでＦ点でドライポンプで引き、この工程を繰り返して、水を排出する（図６のステップ１２０）。ドライポンプを止めて一定時間経っても圧力が上がらなくなった時点Ｇで水が抜けたと判定し、ドライポンプで引く。次いで低圧力（例えば１０Ｐａ程度）のＩ点でドライポンプを止めて活性炭のガス放出を待ち、Ｈ点でドライポンプで引く工程を繰り返し（図６のステップ１３０）、圧力が上がらなくなったＫ点で冷却を開始し、ドライポンプを作動させ、Ｌ点でドライポンプを停止して、クライオポンプの運転に移る（図６のステップ１４０）。
【００３３】
本実施形態においては、ヒータ５２、５４を設けているので、逆転昇温、ヒータ昇温、パージ昇温を全て用いることができ、昇温を迅速に行うことができる。なお、いずれか一つの方法又は、任意の２つの組合せを用いて昇温することもでき、ヒータを省略することもできる。
【００３４】
なお、前記実施形態においては、本発明がクライオポンプに適用されていたが、本発明の適用対象はこれに限定されず、図８（平面図）及び図９（縦断面図）に示す如く、例えば特開平１０−１２２１４４号公報に記載されたような水トラップ（クライオトラップとも称する）６０にも同様に適用できる。この水トラップ６０は、図１０に例示す如く、ターボ分子ポンプ６２と組合せて真空チャンバ１０に取付けられることが多く、１段ステージ２８のみの単段式冷凍機２５を使用して冷却されたクライオパネル３５に水を凝縮することで排気するようにされている。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
本発明は、クライオパネルや水トラップの他、業務用冷凍機等、冷凍機等で冷やすことにより、溜まった氷（水、水蒸気）を排出する必要がある装置全般にも同様に適用できる。

【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器内に設置された極低温冷凍機によって冷却される部分に凝縮した氷を容器外へ排出するための水の再生方法において、
氷を溶かす昇温工程と、
水を蒸発させる蒸発工程と、
水蒸気を排出させる排出工程とを設け、
氷と水と水蒸気とを段階的に再生することを特徴とする水の再生方法。
【請求項２】
前記蒸発工程と前記排出工程とは、それぞれビルドアップ判定を含むことを特徴とする請求項１に記載の水の再生方法。
【請求項３】
前記昇温工程が、前記容器内の氷が凝縮した部分を氷の融点以上まで昇温して氷を溶かすウォームアップ工程であることを特徴とする請求項１に記載の水の再生方法。
【請求項４】
前記昇温工程を、冷凍機のモータを冷却時の回転方向とは逆に回転させる逆転昇温、容器内に氷の融点より高い温度のパージガスを流して、真空に保たれた容器内の圧力を大気圧まで戻し、容器の外との熱伝導を良くするパージ昇温、又は、ヒータによる昇温のいずれか１つ、又は、それらの２つ以上の組合せにより行うことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の水の再生方法。
【請求項５】
前記蒸発工程が、前記昇温工程で溶けた水が溜まった部分の温度と圧力が水の凝固点に到達しない範囲で、ラフ排気により圧力を低下させて水を蒸発させ、排気を中止した時の放出水分やガスによる圧力上昇を判定するビルドアップ判定をし、水が無くなるまでこれを繰り返すことを特徴とする請求項１に記載の水の再生方法。
【請求項６】
前記ラフ排気時の圧力を１００Ｐａ〜２００Ｐａとすることを特徴とする請求項５に記載の水の再生方法。
【請求項７】
前記排出工程が、前記蒸発工程により水が蒸発した時点で、ラフ排気により更に圧力を下げて水蒸気を排出し、排気を中止した時のガスによる圧力上昇を判定するビルドアップ判定をし、圧力上昇が判定値より低くなるまでこれを繰り返す排気工程であることを特徴とする請求項１に記載の水の再生方法。
【請求項８】
前記昇温工程を、前記容器内の氷が凝縮した部分の温度が氷の融点となった時点で、前記蒸発工程に切換えることを特徴とする請求項１、３、４のいずれかに記載の水の再生方法。
【請求項９】
前記蒸発工程を、排気を中止した時の、放出水分やガスによるビルドアップ判定により、前記排気工程に切換えることを特徴とする請求項５又は６に記載の水の再生方法。
【請求項１０】
容器内に設置された極低温冷凍機によって冷却される部分に凝縮した氷を容器外へ排出するための水の再生装置において、
前記容器内の氷が凝縮した部分の温度を氷の融点以上まで昇温して氷を溶かすための昇温手段と、
溶けた水が溜まった部分の温度と圧力が水の凝固点に到達しない範囲で、ラフ排気により圧力を低下させて水を蒸発させ、排気を中止した時の放出水分やガスによるビルドアップ判定をし、水が無くなるまでこれを繰り返す蒸発手段と、
水が蒸発した時点で、更に圧力を下げて水蒸気を排出するための排気手段と、
を備えたことを特徴とする水の再生装置。
【請求項１１】
前記昇温手段が、冷凍機モータの逆回転、パージガス、ヒータの少なくともいずれか１つ、又は、それらの２つ以上の組合せであることを特徴とする請求項１０に記載の水の再生装置。
【請求項１２】
請求項１０又は１１に記載の水の再生装置を備えたことを特徴とするクライオポンプ。
【請求項１３】
請求項１０又は１１に記載の水の再生装置を備えたことを特徴とする水トラップ。

【図１】