温熱フィルムに用いる、制御された粒径分布を有する、鉱石又は岩石マテリアルから形成される粉末
本発明は、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成される超微細粉末に関する。該粉末は、赤外線スペクトルに一致するように制御され又は“操作”された粒径分布（ＰＳＤ）を有し、Ｄ９９、好ましくはＤ９５で測定される１４−１７ミクロンの範囲の最大粒径、及び４−７ミクロンの範囲の最小粒径Ｄ５を有する。好ましくは、最大粒径は約１５ミクロン、最小粒径は約５ミクロン、及びＤ５０粒径は約８−１０ミクロンである。粒径が“操作”された粉末の水分含有量は、約０．２０重量％未満、好ましくは約０．０５−０．０８重量％である。特に“操作”された該超微細粉末を温熱フィルムに用いることで、その熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は約２０％未満に低減される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、霞石閃長岩（ｎｅｐｈｅｌｉｎｅ ｓｙｅｎｉｔｅ）産業において微細粒子霞石閃長岩粉末に分類される技術に関する。より詳細には、温熱フィルムのために特にデザインされた、制御された粒径を有する、新規超微細霞石閃長岩粉末に関する。該新規超微細霞石閃長岩粉末を用いた温熱フィルムは、本発明のさらなる態様を構成する。
【０００２】
本発明の好ましい対象は、霞石閃長岩粉末であるが、本発明は、温熱フィルムに使用するために、他の鉱石又は岩石マテリアルの粒径分布（ＰＳＤ）を操作するのにも用いられ得る。新しく選択されたＰＳＤを有する粉末は、フィルム又はコーティング剤とは別の用途にも使用され得る。操作されたＰＳＤを有する、自然に採鉱されるマテリアルは、広く定義されるところではあるが、本明細書においては、霞石閃長岩（それは、岩石組成物又はマテリアルである）を用いた好ましい態様について記載する。
【背景技術】
【０００３】
採鉱される未加工の霞石閃長岩は、主にコネティカット州ニューケーナンのＵｎｉｍｉｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから供給されている。霞石閃長岩は、数種の鉱石により構成された、自然に存在する岩石であり、世界の限られた地域でのみ採鉱される。霞石閃長岩産業が有する先進の技術により、未加工の霞石閃長岩を挽砕及び粉砕し、使用可能な微細粒子粉末に粒子化する。このように、本発明の分野は、霞石閃長岩産業及び採鉱された霞石閃長岩を商業的に利用可能な粉末に加工する技術に関連する。２００１年頃、Ｕｎｉｍｉｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎは、鋭意の研究開発ののちに、超微細霞石閃長岩粉末を発明した。この粉末は、商業的に利用可能であり、経済的に生成可能な霞石閃長岩粉末としては最小であるといわれていた。この超微細粉末は、実質的に約２０ミクロン以上の最大粒径Ｄ９９を有していた。しかし、この粉末は、最大粒径が約２０ミクロン未満として、“超微細”霞石閃長岩粉末に分類されていた。このような“超微細”霞石閃長岩粉末は、商業的に利用可能な最も小さい粒径を有していた。その頃、Ｕｎｉｍｉｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎは、約２０ミクロンの最大粒径及び１−２ミクロン未満の最小粒径を有する霞石閃長岩粉末を発明した。それは、非常に小さい粒子又は微粒子を除去することにより達成された。この粉末は、ブロッキング防止剤として開発され、ＭＩＮＢＬＯＣ ＨＣ１４００の商標を付して販売された。ＭＩＮＢＬＯＣ ＨＣ１４００の粒径分布は、図１４及び図１５に示すとおり、Ｄ９５とＤ５の粒径の間が１５ミクロン以上あった。このようなブロッキング防止剤、及び“超微細”としてデザインされ、最大粒径が制御されただけの他の霞石閃長岩粉末は、本発明の超微細粉末に最も近似する、霞石閃長岩粉末の先行技術である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の該新規霞石閃長岩粉末は、温熱フィルム（ｔｈｅｒｍａｌ ｆｉｌｍ）に用いる優れたフィラーとなる特性を有する。このようなフィルムは、植物及び木を生育させるチェンバー又は温室に用いられる、光透過性を有する天蓋に使用される。温室は、温熱フィルムを含有する天蓋を有する。放射光が温熱フィルムを含有する温室天蓋を通過し、その結果、光が温室内部を暖め、植物の太陽光吸収が促進される。日光は、温熱フィルムを含有する天蓋を通過するが、それは、該フィルムの透明性に依存する。光量及び熱量は、該フィルムの透過率により規定される。夜間は、温熱フィルムを逆透過するエネルギー量により、温室内の温度が下がる。温度低下により、植物は生理的ダメージを受ける。このように、昼間は温室内に太陽エネルギーを通過させ、夜間、すなわち太陽が温室内を暖め得ない間、温室内からの熱エネルギーの放出を抑えるために、天蓋に温熱フィルムを用いる。
【０００５】
昼間は、太陽からの電磁放射線が温熱フィルムを通過する。太陽エネルギーは、可視光ならびにより少量の紫外線及び近赤外線で構成される。夜間、温室内では、中赤外線の熱が放射される。この放射は黒体放射であり、室温又はわずかに低温の物体に対して、７−１４ミクロン付近のピークをとる。これは、本発明によりトラップすることができる７−１４ミクロンの中赤外線放射であり、それにより温室の熱のロスを防ぐ。温室外の温度が温室内より低い間、特に夜間、本発明によりエネルギーが保たれる。そうして、霞石閃長岩粉末が、このような温熱フィルムのフィラーに用いるのに極めて有用であることが見出された。それは安価であり、可視光をよく透過させる。本発明は、霞石閃長岩粉末の既知の特性を利用しているが、カバーフィルムを通して逃げていく熱エネルギーを劇的に低減させる。この熱エネルギーのロスは、フィルムの熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）として評価される。ＦＴＩＲを用いることで、フィルムを通過する７−１４ミクロンの赤外線のフラクション（％）を測定することができ、これが“熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）”と呼ばれるものである。それゆえ、温熱フィルムを通して上方に逃げていくことによる熱のロスは、“熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）”として定義され、それは、温室内で赤外線による熱のロスが逆転するときに、温室内で維持される熱エネルギー量を規定する。本明細書における“熱のロス”とは、電磁放射線によるロスであり、伝導性熱伝達といった他のメカニズムによるロス（これは、ほんのわずかなものである）ではない。
【０００６】
本発明は、超微細粉末に関するものであり、それは、低コストであり、シリカを含まないといった霞石閃長岩粉末の利点を有する。新規超微細粉末は、“テーラーメイドされた”粒径プロファイルを有するがゆえに、該フィルムは、高い透過性及び透明性を有し、熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）は劇的に低減される。霞石閃長岩から、高い透明性又は可視光の透過性を有する温熱フィルムを作り出すことができる。それは、該フィルムと霞石閃長岩の屈折率が良くマッチすることに由来すると考えられる。これは、霞石閃長岩の特性である。粒径は、透明性に影響を与えない。しかし、粒径は、熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）に影響を与える。このように、本発明は、この発見を利用したものである。もちろん、霞石閃長岩は、シリカを含まないという商業的な利点も有する。本発明は、超微細粉末であり、好ましくは霞石閃長岩粉末である。それは、“テーラーメイドされた”粒径プロファイルを有し、該粒径は、温室に逆散乱される赤外線放射の波長とおよそ同じ範囲にある。このコンセプトは、粒子が放射線と同じサイズのときに、電磁放射線を散乱させるというＭｉｅ理論に基づく。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
定義
霞石閃長岩は、岩石であり、粉末形状では、（Ｎａ，Ｋ）ＡｌＳｉ０４の形態でのケイ酸塩を含まない微細粒子シリカにより構成される。本明細書で用いられる最大粒径は、Ｄ９９又はＤ９５として定義されるターゲット値であり、本明細書で用いられる最小粒径は、Ｄ５として定義されるターゲット値である。実際の粉末の最大粒径はサイズＤ９９として定義され、最小粒径はサイズＤ１として定義される。“最大”粒径及び“最小”粒径という用語は、他に示唆のない限り、ターゲットレベルを示すものである。これは、微小粒子産業における一般的な方法である。コーティング剤又はフィルムにおける霞石閃長岩粉末の含有量は、フィラーの重量パーセントで定義される。実質的に水分を含まないというのは、水分が１．０重量％未満、好ましくは０．８重量％未満を意味する。
【０００８】
発明の記載
本発明は、温熱フィルムのためのフィラーに関する。該フィラーは、制御された最小粒径Ｄ５及び制御された最大粒径Ｄ９５を有する“超微細”霞石閃長岩粉末である。該コーティング剤又はフィルムに加工される際の、フィラーの研磨特性を実質的に低減するために、霞石閃長岩粉末の最大粒径を制御する。フィルムの光沢を低減させ、透明度を向上させ、黄色化を低減させるために、最小粒径を精密に制御する。本発明の霞石閃長岩粉末は、光沢度は低く、艶消し仕上げとなっており、加工装置又は適用装置に対する摩耗が少ない。これらの特性は、本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末を用いることによるものである。本発明の新規粉末を温熱フィルムに用いると、透明度は十分に得られる一方で、熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）を低減するという主要な目的が達成される。
【０００９】
本発明の新規霞石閃長岩粉末は、制御された最大粒径Ｄ９５と制御された最小粒径Ｄ５の間の幅が狭い。この範囲は、１０−１２ミクロンである。本発明の超微細霞石閃長岩粉末の粒径分布により、温熱フィルムは極めて特異的な特性を有するようになる。それは、粒径分布の範囲が狭く、該粒径が、中赤外線域の波長の、ある選択された部分に一致することにより、実現される。実際に、本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末は、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５及び約４−７ミクロンに制御された最小粒径Ｄ５を有する。これは、実質的に、どの先行技術よりも良好に制御されたサイズである。制御された最大粒径と制御された最小粒径の間の粒径分布は、通常約１２ミクロン未満である。粒径分布が狭い範囲にあるため、フィラーとして本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末を用いる温熱フィルムは、特異的及び均一な物理学的特性を有する。
【００１０】
本発明の一態様によれば、超微細霞石閃長岩粉末は制御された最小粒径を有するばかりでなく、精密に制御された最大粒径をも有する。“超微細”霞石閃長岩粉末の大きい方及び小さい方の粒径の両方を制御することで、前述の狭い範囲に制御された粒径分布が得られる。本発明の他の態様によれば、新規霞石閃長岩粉末は、４−７ミクロンに制御された最小粒径及び／又は２０ミクロン未満に制御された最大粒径を有し、約１５０ミクロン未満の最大粒径、実際には２０−１５０ミクロンの範囲にある、前加工された霞石閃長岩粉末原料より製造される。このように、本発明は、最大粒径が好ましくは２０−１５０ミクロン、より好ましくは約１００ミクロンであるように事前に加工された霞石閃長岩粉末を、加工する行程を含む。
【００１１】
本発明によれば、新規超微細霞石閃長岩粉末が提供され、それは、約１５０ミクロン未満の最大粒径Ｄ９９を有する、前加工された霞石閃長岩粉末原料より生成される。本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末は、水分を１．０重量％未満、好ましくは０．８重量％未満含む。本発明によれば、Ｄ５とＤ９５の間の粒径の範囲は、約１０−１２ミクロン未満である。このように、粒径分布は非常に狭い範囲となることで、該新規超微細霞石閃長岩粉末を用いたフィルムの確実かつ明確な物理学的特性が実現する。
【００１２】
本発明の他方の態様によれば、本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末は、前加工された霞石閃長岩粉末を含む原料より生成され、原料はエア分級機により加工される。実際に、該新規超微細霞石閃長岩粉末は、さまざまな加工により形成される。一方ではエア分級機により、他方では連続したエア分級機により、さらに他方では連続したプロセスを構成する一連において用いるミル及びエア分級機により加工する。本発明の一態様によれば、新規超微細霞石閃長岩粉末の一生成方法に用られるミルは、対向式エアジェットを用いるタイプのエアジェットミルである。連続したエア分級機が該新規超微細霞石閃長岩粉末の生成方法において用いられる場合、ひとつのエア分級機ステージでは大きい方の粒径が除去され、他方のエア分級機ステージでは小さい方の粒径が除去される。こうすることで、制御された最大値及び制御された最小値の間の範囲が非常に狭い、霞石閃長岩粉末を生成し得る。
【００１３】
新規超微細霞石閃長岩粉末は、連続したプロセスにおいて生成され、そのプロセスにおいては、前加工された霞石閃長岩粉末原料が一連のエア分級機段階を通過する。あるいは、バッチ方式において生成され、該方式においては、該霞石閃長岩粉末原料が対向式ジェットミルで研削され、その後、内部及び外部で分級される。前加工された該霞石閃長岩粉末は、最大粒径が約１００ミクロン未満の粉末となり得る。
【００１４】
本発明のさらなる主要な態様によれば、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５及び約４−７ミクロン、好ましくは約５ミクロンに制御された最小粒径Ｄ５を有する超微細霞石閃長岩粉末を含む温熱フィルムが提供される。本発明の該態様を構成する温熱フィルムにおける該超微細霞石閃長岩粉末フィラーは、コーティング剤又はフィルムの５−２５重量％の含有率で、該フィルムに加えられる。
【００１５】
霞石閃長岩は、Ｎａ長石、Ｋ長石、及び霞石（ＮａＡｌＳｉＯ４）の混合物からなる、天然岩石である。その二酸化ケイ素の含有レベルは低い。このマテリアルは、閃長岩又は長石閃長岩とよばれる。実質的には、本発明は、霞石閃長岩、及び二酸化ケイ素の含有レベルが著しく低い他の閃長岩マテリアルに適用可能である。霞石閃長岩の一般的記載が、本発明を理解するために適用され、本発明の実施に用いられる好ましいマテリアルを構成する、霞石閃長岩の形態を特定するために用いられる。本発明は、ユニークな“超微細”粉末、温熱フィルムのフィラーとして該粉末を使用すること、及び該新規粉末を用いた温熱フィルムを含む。該粉末を製造するために好ましいマテリアルは、霞石閃長岩、特には２０−１５０ミクロンの範囲の最大粒径を有する商業的霞石閃長岩である。
【００１６】
本発明の主要な態様として、実質的にシリカを含まず、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５、約４−７ミクロンに制御された最小粒径Ｄ５及び約８−１０ミクロンの範囲のＤ５０粒径を有する、自然に存在する採鉱された物質により形成される超微細粉末を提供する。この新規粉末は１．０重量％未満の水分を含有し、該新規粉末のＰＳＤカーブの最大モードは、７−１４ミクロンの間である。本発明の特徴として、Ｄ９５とＤ５の間の粒径分布は、１０−１２ミクロンの範囲にある。このように、該粉末は非常に狭い範囲に制御された粒径分布を有する。該ＰＳＤカーブは、非常に狭い。該粒径プロファイルにより、本発明で特定される超微細粉末から調製される温熱フィルムは、改善された熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）を有する。それは、７−１４ミクロンの範囲で計測され、その範囲において、放射による熱のロスが最大となる。この新規粉末は“超微細”であり、それゆえフィルムの透過率を実質的に増加させる。フィラーとして該粉末を用いることで、フィルムを通した熱エネルギーの流入量を増加させることができる。しかし、該新規粉末が熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）を低減することで、熱エネルギーが温熱フィルムを通して外部に放出するのを防止する。よく知られていることであるが、流入する太陽熱は近赤外領域であり、温室内から漏出する熱は中赤外領域である。
【００１７】
本発明の実施態様によれば、前述の物理学的特性を作り出す粒子プロファイルを有する粉末は、超微細霞石閃長岩粉末である。この新規粉末ゆえに、低コスト及び高透過性を含む、霞石閃長岩の特性を実現し得る。該粉末が“超微細”特性を有すること及び該粉末が霞石閃長岩であることの両方により、温熱フィルムのフィラーとしての実質的な利点が得られる。このテーラーメイドされた粒径プロファイルが、熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）を低減し、及び制御された最大粒径と制御された最小粒径の間の粒子範囲を小さくすることで、これらの利点を増大させる。この狭い粒径のスパン及び範囲により、該フィルムの特性が改善される。
【００１８】
本発明の他方の態様によれば、フィラー（前述で特定される新規超微細粉末を含有する）を有する温熱フィルムが提供される。本発明の該態様によれば、該温熱フィルムは、ポリエチレン及びエチレンビニルアセテートからなる群より選択される。該フィラーの含有量は、該フィルム中少なくとも５重量％である。本発明のある態様に従えば、該フィラーの含有量は、少なくとも該フィルム中５重量％、好ましくは該フィルム中５−２５重量％である。
【００１９】
本発明の他方の態様によれば、前加工された霞石閃長岩粉末（２０−１００ミクロンの範囲の最大粒径Ｄ９９を有する）からなる原料より生成される超微細霞石閃長岩粉末が提供される。この原料は、前加工され、商業的に利用される霞石閃長岩粉末であっても商業的には利用されない霞石閃長岩粉末であってもよい。該原料から生成される超微細霞石閃長岩粉末は、水分含有量が１．０重量％未満であり、４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５及び約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５を有する。平均粒径Ｄ５０は、８−１０ミクロンの範囲にあり、該粉末のＰＳＤカーブの最大ノードは、７−１４ミクロンの範囲にある。
【００２０】
本発明の他方の態様において、前述で特定した超微細霞石閃長岩粉末が提供される。そのスタート原料は、販売されているＭｉｎｂｌｏｃ粉末といった商業的霞石閃長岩粉末である。前加工された霞石閃長岩粉末は、以下の粒径分布プロファイルに加工される。つまり、約１５ミクロンの粒径Ｄ９５より大きい粒子、及び選択されたサイズの粒径Ｄ５より小さい粒子（選択されたサイズとは、好ましくは５ミクロンであり、しかし、４−７ミクロンの範囲にある）は除去される。実際には、研削霞石閃長岩原料は、１５ミクロンの中間粒径Ｄ５０及び１００ミクロンの最大粒径Ｄ９９を有する。選択された該原料は概して、大部分が７−１４ミクロンの範囲の粒子を有する。本発明の一態様によれば、前加工された該原料は、２０ミクロンより大きく、約１００−１５０ミクロン未満のＤ９９粒径を有する。
【００２１】
本発明の広範な他方の態様によれば、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成される新規超微細粉末が提供され、その屈折率（ＲＩ）は約１．４−１．６である。この屈折率は、フィルムが可視光の透過性を有するように選択される。該屈折率は、好ましくは１．４６−１．５７の範囲である。該粉末がフィルム内に含まれる場合、このような屈折率の値を与える鉱石又は岩石マテリアルとしては、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、アルミナ水三和物、タルク、アタパルジャイト、パイロフィライト、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム及びハイドロタルサイトを含む群より選択されるマテリアルが挙げられる。しかし、好ましくは、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、タルク、アタパルジャイト及びパイロフィライトを含む群より選択される。この好ましい分級は、本明細書に記載のとおり処理される。定義によれば、“超微細”粉末は、約２０ミクロン未満の最大粒径を有し、該最大粒径はＤ９９粒径の粉末である。本発明のこの広範な態様によれば、該超微細粉末は、赤外線の波長と一致するようにテーラーメイドされた粒径分布を有し、概して可視光を透過させる。
【００２２】
本発明の他方の広範な態様によれば、モース硬度で少なくとも５の鉱石又は岩石マテリアルから形成された新規超微細粉末が提供される。前述のとおり、“超微細”粉末は、最大粒径が約２０ミクロン未満であり、最大粒径がＤ９９粒径の粉末である。本発明のこの態様によれば、該新規超微細粉末は、本明細書で記載の特定のＰＳＤに一致するようにテーラーメイドされ又は“操作”された粒径分布を有する。該粉末がモース硬度で特定されても、又は屈折率により特定されても、本発明の該超微細粉末は、制御された粒径分布を有する。それは、１４−１７ミクロンの範囲の最大粒径Ｄ９９、好ましくはＤ９５であり、４−７ミクロンの最小粒径Ｄ５を有する。好ましいマテリアルは、霞石閃長岩といった閃長岩であることが見出された。しかし、該マテリアルがモース硬度により選択される場合、新規超微細粉末を形成するために原料として用いられる鉱石又は岩石マテリアルは、霞石閃長岩、長石、シリカ、石英、クリストバライト及びトリジマイトを含む群より選択される。
【００２３】
自然に存在する、採鉱されたこれらのマテリアルで、本発明のＰＳＤを有するものについて、その粉末をフィラーとして用いた場合、温熱フィルムの熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）が低減される。実際に本発明は、超微細粉末に操作された新規粒径であり、特定のＰＳＤを有するものである。
【００２４】
本発明の好ましい態様によれば、最大粒径Ｄ９５は約１４−１７ミクロンであり、最小粒径Ｄ５は約５ミクロンである。さらには、Ｄ５０粒径は、約８−１０ミクロンの範囲にある。本発明のこの広範な態様によれば、該超微細粉末の水分含有量は、約０．２０重量％未満、好ましくは約０．１０重量％未満である。実際に、好ましい実施態様において、該粉末中の水分含有量は、約０．０８重量％未満である。これらのコンセプトは、本発明の広範な態様のひとつを構成する。本発明は、採鉱した天然に存在する鉱石又は岩石マテリアルの使用を含む。天然に存在するマテリアルは、操作された粒径分布を有するように加工される。ＰＳＤは非常に狭い範囲のもので、赤外線スペクトルの波長に一致する。
【００２５】
本発明の他の態様に従えば、選択されたＰＳＤを有する新規超微細粉末を生成するために用いられる、天然に存在する鉱石又は岩石マテリアルは、モース硬度が少なくとも５である硬いマテリアルである。この鉱石又は岩石マテリアルは、本発明を実施するために用いられ、霞石閃長岩、長石、シリカ、石英、クリストバライト及びトリジマイトを含む、硬いマテリアルの群より選択される。
【００２６】
本発明の好ましい態様によれば、自然に存在するマテリアル（該マテリアルから該超微細粉末が形成される）は、シリカをわずかに含むか、又はまったく含まない。しかし、本発明の広範な態様によれば、実質的にシリカを含まないという有益な特徴は、本発明の好ましい態様におけるさらなる定義にすぎない。
【００２７】
本発明の他方の態様によれば、自然に存在する鉱石又は岩石を、主に温熱フィルムに用いるために加工する方法が提供される。該新規粉末を生成する好ましい方法は、屈折率が約１．４−１．６である、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された研削原料を供給し、対向式ジェットミルで原料を挽砕し、該ミルから中間粉末を通過させるために、該ミルにおいて分級機で研削原料を分級することを含む。該中間粉末は、最大粒径が約１４−１７ミクロンである。その後、該中間粉末はエア分級機に通され、粒径４−７ミクロン未満の粒子が除去される。本方法が、温熱フィルムに用いる該超微細粉末を生成する好ましい方法である。
【００２８】
本発明の他方の態様によれば、温熱フィルムに用いられる該超微細粉末を生成する他の方法が提供される。この方法は、屈折率が約１．４−１．６である、自然に存在する鉱石又は岩石から形成される原料を提供することを含む。該原料は研削され、該研削原料を第一エア分級機に通過させることにより中間粉末が生成される。こうして、１４−１７ミクロンの範囲の値よりも大きい第一粒径を有する粒子が除去される。その後、該中間粒子が第二エア分級機を通過し、４−７ミクロンの範囲の値未満である第二粒径を有する粒子が除去される。この方法は、温熱フィルム製造に用いられる超微細粉末を生成するために開発された他方の方法である。この方法のスタート原料としては、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、タルク、アタパルジャイト及びパイロフィライトを含む群より選択されるマテリアルが挙げられる。
【００２９】
本発明の主要な目的は、テーラーメイドされた粒径プロファイルを有する超微細粉末を提供することであり、それは温熱フィルムの特性を向上させるために作られている。このテーラーメイドされたプロファイルは、制御された最大粒径及び制御された最小粒径を含み、この粒径は約４ミクロンと約１５ミクロンの間の範囲にある。このように、該粒径分布は赤外線スペクトルの選択された範囲に一致し、この範囲は、該超微細粉末を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）を制御する。該粉末は好ましくは霞石閃長岩であり、前加工された霞石閃長岩粉末より生成される。しかし、該粉末は閃長岩マテリアルでもよい。該マテリアルは、Ｎａ長石及びＫ長石からなり、シリカをほとんど含まなくても全く含まなくてもよい。
【００３０】
本発明の他方の目的は、モース硬度が少なくとも５である、鉱石又は岩石マテリアルから形成される超微細粉末を提供することである。該粉末は、制御又は“操作”された粒径分布（ＰＳＤ）を有し、最大粒径が好ましくは１４−１７ミクロンの範囲にあるＤ９５であり、最小粒径が４−７ミクロンの範囲にあるＤ５である。このように、操作された粉末の大多数は、赤外線スペクトルの選択された範囲に一致し、この範囲が、該超微細粉末をフィラーとして用いた場合、フィルムの熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）を制御する。該粉末は採鉱されたマテリアルから形成され、それは前述の操作された粒径分布を有する。そのＰＳＤは狭く、赤外線の特性に一致する。しかし、さらなる目的は、種々のフィルム及びコーティング剤にこの超微細粉末を用いることであり、それにより、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低減され、又は硬度といった他の特異な特性が実現される。この目的のための好ましいスタート原料としては、霞石閃長岩、長石、シリカ、石英、クリストバライト及びトリジマイトを含む群より選択されるマテリアルが挙げられる。
【００３１】
さらに本発明の目的は、屈折率が１．４−１．６の範囲、好ましくは１．４６−１．５７の範囲である鉱石又は岩石マテリアルから形成される超微細粉末を提供することである。このマテリアルは、原料を形成し、本明細書で定義される制御又は“操作”された粒径を有する粉末を生成させる。該粒径は、１４−１７ミクロンの範囲の最大粒径Ｄ９９又はＤ９５及び４−７ミクロンの範囲の最小粒径Ｄ５を有する。好ましくは、該微細粉末の生成に用いられる該原料の定義にかかわらず、該最大粒径は約１５ミクロンであり、該最小粒径は約５ミクロンである。該原料の選択が、モース硬度が少なくとも５であるという選択であっても、屈折率が１．４−１．６の範囲であるという選択であっても、該新規粉末の最終的な特性は変わらない。この最終的な特性には、１４−１７ミクロンの範囲に操作された最大粒径及び４−７ミクロンの範囲に操作された最小粒径が含まれる。超微細粉末（該屈折率が本発明の一部である）を提供するために、該スタート原料は、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、アルミナ水三和物、タルク、アタパルジャイト、パイロフィライト、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム及びハイドロタルサイトを含む群より選択される。本目的のための好ましいスタート原料は、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、タルク、アタパルジャイト及びパイロフィライト含む群より選択される。これらのマテリアルは、本明細書に記載のように加工される。
【００３２】
本発明のさらなる他の目的によれば、テーラーメイドされた該粒径プロファイルは、“制御”されたＤ９５サイズ、“制御”されたＤ５サイズ、及び特定のＤ５０サイズを有し、Ｄ５粒径とＤ９５粒径の間の範囲が狭い粉末が提供される。
【００３３】
本発明によれば、新規フィラー粉末を用いた温熱フィルムが提供され、それはテーラーメイドされた粒径プロファイル及び前述の他の特性を有する。
【００３４】
本発明の他の目的は、超微細霞石閃長岩粉末を提供することであり、該粉末をフィラーとして温熱フィルムに用いた場合、より多くの可視光が該フィルムを通過することができる。良好な粒径プロファイルを有すること、及び他の鉱石粉末ではなく霞石閃長岩粉末が使われていることにより、透過性向上が達成される。このように、より多くの可視光、特に光合成有効放射（ＰＡＲ）が該温熱フィルムを通過し、光合成が促進される。本発明の該超微細霞石閃長岩粉末を用いた該温熱フィルムは、多くの太陽エネルギーを無駄にすることなく取り入れることができる。フィラーの含有率が高くても、該温熱フィルムは、より安価に作ることができる。該フィラーは樹脂より安価だからである。該フィラーを多く含む温熱フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、実質的に他のフィラーを用いたフィルムのそれよりも低くなる。実際に、より多くの温熱フィラーを用いることで、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）はより改善される。したがって、該新規粉末の第一の利点は、熱のロスをより少なくすることである。第二の利点としては、該フィルムをより安価に作ることができることである。要約すれば、本発明のテーラーメイドされた粒径パラメータを有する霞石閃長岩粉末を用いることで、高い透過性及び低い熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）を維持する一方で、該温熱フィルム中、該フィラーは２０−２５重量％の範囲の高容量で含まれ得る。示唆したように、該含有量は、該フィルム中少なくとも５重量％である。この熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低いという特性は、制御された最大粒径及び制御された最小粒径を選択することにより得られる。そうすることで、粒子が赤外線の波長に一致し、フィラーとして該新規粉末を用いた場合、該フィルムから漏出する熱エネルギーを抑えることができる。該新規粉末の該粒径は、（熱エネルギーが）温室内に逆拡散されるように、およその赤外線の範囲に“制御”されている。この特性は、前述のＭｉｅ理論を利用したものである。
【００３５】
粒子システムについて
本明細書に記載の指定及び用語を説明することは有益である。粒径は、他に示唆のない限り、ミクロン、１０−６ｍで表される。当業者が容易に理解できるように、粒径は、直径で表される。直径が球形又は円形を示唆しているとしても、本明細書で使われる直径の用語は、球形ではない粒子の長さ又は最大幅に関する。典型的には、粒径の範囲又は粒径分布が記載される。例えば、５−１５ミクロンの範囲というのは、典型的には“５×１５”で表示される。本明細書の他の用例として、“Ｄｎ”のｎは、０から１００の間のある数値を表す。この値は、ある最大直径を有する粒子の割合又はパーセンタイルを表す。例えば、０−１８ミクロンのターゲットサイズを有する粒子の割合において、メジアン最大径（Ｄ５０）は２．５ミクロンであってもよい。９９ｔｈパーセンタイルの割合（Ｄ９９）における最大直径は、１６ミクロンであってもよく、１ｓｔパーセンタイルの割合（Ｄ１）における最大直径は、０．１ミクロンであってもよい。
【００３６】
本発明によれば、粒径分布及び特性を有する霞石閃長岩粒子システムが見出された。好ましい態様の霞石閃長岩粒子システムは、４×１５システム、５×１５システム、及び６×１５システムである。これらのシステムは、限定されることなく、摩損性が低い、光沢が抑えられている、摩擦性が低い、油の吸収性が低い、多く含有され得る、レオロジーが良好である、及び熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低いといった特性を含む、驚くべき、予想外の有益な物理学的特性を呈する。下記の表１−３では、本発明による霞石閃長岩粒子システムのＤ１、Ｄ５０及びＤ９９サイズの、粒径態様（典型的態様、好ましい態様、最も好ましい態様）を示している。すべての粒径は、ミクロンで示されている。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【表２】
【００３９】
【表３】
【００４０】
ひとつの態様において、本発明は、特異的で予想外の特性をもたらす粒径範囲を有する、霞石閃長岩粒子システムに関する。該霞石閃長岩粒子システムは、サイズの上限が比較的小さい粒径（例えば、該粉末は、“超微細”である）、及び比較的“狭い”粒径分布を有する。例えば、好ましい粒子システムの態様においては、該システムは、８−１１ミクロンのメジアン径又はＤ５０サイズ、２−５ミクロンの小さい方のサイズ又はＤ１サイズ、４−７ミクロンのＤ５サイズ、約１５ミクロンのＤ９５サイズ、及び１５−２０ミクロンの大きい方のサイズ又はＤ９９サイズ上限を有する。“約１５ミクロン”をターゲットとするＤ９５という用語は、最大約１７ミクロンの範囲を有し得る。
【００４１】
本発明のさらなる他の目的は、新規フィラー粉末、好ましくは霞石閃長岩粉末を用いた温熱フィルムを提供することである。該粉末は、前述の特性を有する。
【００４２】
他の目的は、フィラーとして用いる超微細粉末を提供することである。該フィラーは、テーラーメイドされたＰＳＤカーブを作り出すために、制御された最小粒径及び最大粒径を有する。このようなフィラーは、自然に存在する岩石、好ましくは霞石閃長岩から形成される。
【００４３】
これら及び他の目的及び利点は、本明細書の一部であり、後述の記載と添付の図によりより明確になるだろう。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】温室の図である。温室内の温度低下を制御するために、天蓋に温熱フィルムを用いている。
【図２】図１の丸で囲った部分の拡大図である。温熱フィルムの機能と目的を表している。
【図３】該新規霞石閃長岩粉末の生成方法について、第一に好ましい態様を示すフローチャートである。
【図４】該新規霞石閃長岩粉末の生成方法を示すブロック図である。
【図５】本発明の該超微細霞石閃長岩粉末の一態様の生成方法を示すブロック図である。該原料は、制御された所望の最大粒径を有する。
【図６】該超微細霞石閃長岩粉末の一態様の生成方法を示すブロック図である。
【図７】本発明による霞石閃長岩粉末を含む、超微細霞石閃長岩粉末の種々のサンプルのターゲット粒径を示す表である。ターゲット値が該サンプルのＤ５及びＤ９５である場合の、Ｄ１とＤ９９．９の間の粒径分布を示す。
【図８】“ベルカーブ”タイプのＰＳＤカーブを示す。図７に記載の４−６ミクロンに制御された最小粒径を有する超微細霞石閃長岩粉末について、赤外線波長スペクトルとの関連性を示す。また、該サンプルの最大ノードを示している。
【図９】該霞石閃長岩粉末原料の微細末端を単に除去することにより形成された、該新規霞石閃長岩粉末サンプルを示すグラフである。
【図１０】図９と同様のグラフである。本発明の好ましい実施方法により生成された、粉末サンプル（１２）及び（１３）を示す。
【図１１】サンプル（９）−（１１）のテーラーメイドされた粒径特性を示すＰＳＤカーブである。図８で記載の他のＰＳＤのタイプ（サンプルの最大ノードを表す“ベル”カーブである）と同様である。
【図１２】黒及び白のテストパネルの平均コントラスト比を示すグラフである。該パネルは、本発明の好ましい２態様により生成された粉末フィラーでコーティングされている。
【図１３】本発明の好ましい２態様により生成された粉末フィラーでコーティングした際の、２０°光沢度を表すグラフである。
【図１４】ＰＳＤカーブのベルカーブタイプについて、本発明の好ましい態様（による粉末）と近似する従来の霞石閃長岩粉末とを比較している。
【図１５】温熱フィルムにフィラーとして用いられる霞石閃長岩粉末について、種々の“ベル”カーブタイプのＰＳＤカーブを示す。本図のカーブと、図１４に記載の本発明の好ましい態様よるカーブとの違いが示される。
【図１６】本発明において示される、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）の特性を表すグラフである。
【図１７】図１４に記載の従来の粉末を用いたフィルムの、ＦＴＩＲスペクトルを示したグラフである。本発明におけるテーラーメイドされた粒径プロファイルに一致する、赤外線波長の範囲を示している。
【図１８】テーラーメイドされた好ましい霞石閃長岩粉末を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）をプロットしたグラフである。近似する従来の霞石閃長岩粉末（Ｍｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００）を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）と比較している。
【図１９】好ましい新規霞石閃長岩粉末を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）、及び図１４に記載の近似する霞石閃長岩粉末を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）について示している。
【図２０】本発明の実施例における透過率を示すカーブである。温熱フィルムに使われる先行技術のフィラーである、Ｍ４０００、Ｇｌｏｍａｘ及びＰｏｌｅｓｔａｒと比較している。
【図２１】本発明の該新規粉末の特性を有する超微細霞石閃長岩粉末の生成方法について、好ましい第二態様を示すブロック図である。
【図２２】図２１に記載の方法で用いられる対向式ジェットミルを示す図である。
【図２３】超微細霞石閃長岩粉末の粒径分析を示した表である。５×１５（最大及び最小粒径を示す）粉末としてターゲットされた粉末に関する。
【図２４】図２１の態様と同様に、本発明の好ましい第二実施態様を示すブロック図である。図３−６に記載の好ましい第一態様と実質上代替し得る。
【図２４Ａ】図２４に記載の、好ましい第二態様において用いられる原料の粒径分布カーブを示す。
【図２４Ｂ】図２４Ａのグラフにおいて示される、粒径分布データを示す図である。
【図２５】図２４に記載の、好ましい第二態様において用いられる流動床ジェットミルの操作パラメータを規定した表である。
【図２５Ａ】図２４に記載の、好ましい第二態様において用いられる、ミル及び分級機により得られる生成物の粒径分布カーブである。
【図２５Ｂ】１５ミクロンのターゲットサイズに制御された最大粒径を有する、生成物の粒径分布（図２５Ａで示す）の図である。
【図２６】図２５と同様の表である。図２４に記載の、本発明の好ましい第二態様におけるエア分級機の操作について記載している。
【図２６Ａ】図２４に記載の方法における、エア分級機ステージによる生成物の粒径分布カーブである。最小粒径が、５ミクロンのターゲットレベルに下げられている。
【図２６Ｂ】図２６Ａで示される粒径分布の図である。図２４に記載の、好ましい第二態様の方法による生成物が示されている。
【図２７】図２３−２６Ｂで示されている方法による該新規粉末生成物の詳細について記載している。
【発明を実施するための形態】
【００４５】
以下に図について説明することで、本発明のさらなる特徴が明らかとなるだろう。
【００４６】
図面を参照すると（これらの図面は、単に本発明の好ましい実施態様を表しているだけであり、これらに限定されるものではない）、図１は、温室ＧＨを表している。該温室ＧＨは、内部に生育チャンバー１を有し、これは“温室カバーフィルム”と称される透明な構造体である。また、図１では、天蓋２が示され、これは植物ＰＴを生育させるために、チャンバー１内に太陽光線を入れる役割を持つ。標準的な実施によれば、図２で表されるように、天蓋２は温熱フィルムＴＦを含有する。該フィルムは温室全体に用いられるように記載されるが、それは、種々の、よく知られた方法で用いられ得る。該温熱フィルムは、外表面Ｏ及び内表面Ｉを有する。可視光線Ｌは、温熱フィルムＴＦを通してチャンバー１に透過することで、植物ＰＴの光合成を促進し、ひいてはその生育を促進する。フィルムＴＦの外側から内側に透過する熱エネルギー量は、その透過率に依存し、図２０でより詳細に説明される。昼間は、太陽からの光線Ｌが、温室ＧＨの温熱フィルムＴＦを通過する。夜間は、チャンバー１内の熱がフィルムＴＦを外方向に通過し、赤外線ＩＲとして消失する。熱のロス量は、光線ＩＲ’として概略的に示される。チャンバー１内では、熱を維持することが必要である。ゆえに、フィルムを通過する放射による熱のロスを最小限にし、光線ＩＲ”により示されるように、チャンバー内に逆反射させることが必要不可欠である。熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、７−１４ミクロンの範囲の赤外光のフラクションであり、図１及び図２で示されるように、フィルムＴＦを通してチャンバー１より外方向に通過する。図１６において、通過するフラクションはＡｉであり、赤外線の全量はＡｏである。これは、７−１４ミクロンの全エリアである。温熱フィルムＴＦは、微細粉末の形態のフィラーＦを含有し、該フィルムのコストを下げる。このフィラーはまた、該フィルムにおける光の逆通過を減らし、赤外線エネルギーの反射量を増加させ、温室ＧＨ内の熱を保つ特性を有する。本発明は、制御された最小粒径Ｄ５及びテーラーメイドされた粒径プロファイルを有する、新規超微細粉末に関する。該フィルムはとりわけ、フィラーＦを用いる温熱フィルムＴＦとしてテーラーメイドされている。“超微細”とは、最大粒径Ｄ９５が約２０ミクロン未満であることを示す。霞石閃長岩粉末を用いることで、透過率が増加し、温室により多くの可視光又は日光が入り込む。入り込む光が増加すると、生育チャンバー内の光合成が促進される。本発明における超微細霞石閃長岩粉末を用いることで、可視光又は熱エネルギーが該フィルムを通過する際のロスが過度になることなく、含有量をより高める（５−２５％）ことが可能となる。その結果、超微細霞石閃長岩粉末、特に本発明の該粉末を用いた温熱フィルムＴＦは、より安価に作られ得る。樹脂のコストは該フィラーのコストよりも高いからである。該フィラーは、“超微細”霞石閃長岩粉末の特性を有する。フィルムに多く含有されることで、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低減される。ひいては、日光がもはや温室内の熱を作り出すことができなくなったときに、熱エネルギーのロス量を減らす。本発明は、“超微細”である霞石閃長岩粉末に関するものである。フィルムは、（フィラーを）多く含有するにもかかわらず、高い透過性を有する。また、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低減される結果、温室内の熱を保つことができる。本発明は、霞石閃長岩粉末の技術、特には“超微細”霞石閃長岩粉末に関するものであり、該粉末は、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５、及び４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５を有する。最小粒径を制御するというコンセプトは、霞石閃長岩粉末の技術又はテクノロジーにおいて新規である。しかし、本発明は、この新規コンセプトを凌駕するものであり、テーラーメイドされた超微細霞石閃長岩粉末の全体的な進歩を助長させるものである。該新規粉末をフィラーとして該フィルムに用いた場合、該フィルムの透過率及び透明度を増加させ、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）を低減させる。テーラーメイドされた粒径プロファイルを有する該超微細霞石閃長岩粉末についての記載及び定義、ならびに該新規粉末の生成方法は、図面を用いて後述しているが、これらの記載に限定されるものではない。
【００４７】
本発明は、非常に狭い範囲の粒径分布を有する、新規超微細霞石閃長岩粉末を含み、温熱フィルムにおいて独特で再現性のある物理学的特性を作り出すことができる。該新規超微細霞石閃長岩粉末は、５−７ミクロンに制御された最小粒径を有する。この制御された最小粒径ゆえに、油吸収性が低下し、温熱フィルムに多く含有されることが可能となり、黄色化を低減するとともに高い透明性及び低い熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が実現される。実際に、４−７ミクロンの最小粒径Ｄ５、及び約１５ミクロンの最大粒径Ｄ９５を有する本発明の態様において、温熱フィルムのレオロジーが向上し、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低減する。
【００４８】
本発明の該新規超微細霞石閃長岩粉末の態様において、生成される粉末の最小粒径Ｄ５は、約４−７ミクロンの範囲に制御されている。小さい粒径の制御により、一定の狂いが生じるため、最小粒径は、ターゲット値からわずかに変化し得るが、これらは、生成物を特定するのに用いられるターゲット値である。４−７ミクロンのレベルに最小粒径を制御するのは、独特なことである。このように粒径を制御することで、光沢度を抑え、透明性を高め、黄色化を低減することが可能となる。４−７ミクロンに制御された最小粒径を有する、該新規霞石閃長岩粉末を用いた温熱フィルムは、光沢度が低く、艶消し仕上げとなっている。霞石閃長岩粉末のモース硬度は、６．０−６．５の範囲である。フィラーとしては非常に硬いもので、コーティング剤又はフィルムに硬さを与える。霞石閃長岩粉末の特性と、霞石閃長岩粉末が実質的にシリカを含まない点が相まって、該粉末はコーティング剤及び温熱フィルムの両方に有用なものとなる。該粉末は、２０−２５重量％といった高い含有率で用いることができ、該フィルムの全体的なコストを抑え得る。この特性は、本発明を用いる上でのさらなる利点となる。最大粒径を制御することで、該新規霞石閃長岩粉末の摩耗の性質が抑えられる。これは、前述のように、該粉末が該フィルムの物理学的特性を向上させるのに用いられるのと同様である。広範な研究開発の結果、該新規超微細霞石閃長岩粉末は、２つの好ましいタイプの粉末生成方法により生成され得ることがわかってきた。これは、本出願の種々の図面において、より詳細に記載されているとおりである。本発明の所望の超微細霞石閃長岩粉末を得るための、第１の生成方法は、図３−１１において詳細に記載される。好ましい第２の生成方法は、図２１−２７においてより詳細に記載される。該新規粉末の特性は、図１２−２０に記載される。
【００４９】
新規超微細霞石閃長岩粉末
前述の通り、本発明は超微細霞石閃長岩粉末に関連するものであり、それは、図１及び図２に記載の温熱フィルムに用いるために、テーラーメイドされたものである。該新規粉末の好ましいサンプルは、図７の表に記載している。図７では、本発明によって生成されたサンプル（９）−（１１）について、該粉末の粒径プロファイルを記載している。該粉末は、約２０ミクロン未満の粒径Ｄ９９を有する“超微細”粉末である。制御された最大粒径を有する超微細霞石閃長岩粉末は、本質的に優れた透過性を示す。霞石閃長岩の光学的特性により、高い含有率が可能となる。該サンプルにおいて、制御された最小粒径Ｄ５は、４ミクロン、５ミクロン、又は６ミクロンのターゲット粒径を有する。温熱フィルムのためにテーラーメイドされた、該新規霞石閃長岩粉末の生成方法については、後述する。図７に記載の該サンプルの粒径分布カーブは、それぞれサンプル９、１０及び１１の“ベル”カーブとして、図８に示される。該粒径プロファイルは、７−１４ミクロンで規定される赤外線スペクトルの領域に集中する。中赤外線エネルギー域は、図８で示すように、約２．５ミクロンから２５ミクロンである。本発明の該新規粉末は、７−１４ミクロンの非常に限定された範囲に集中する。これは、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）を特定する、赤外線波長（例えば、中赤外線領域の中間）に一致する範囲である。これは、本発明のさらなる特異な性質である。要約すれば、霞石閃長岩粉末のテーラーメイドされた粒径は、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５及び４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５を有する。最大粒径ノードは、７−１４ミクロンの範囲である。サンプル（９）−（１１）は、実質的に２０ミクロンより大きい最大粒径Ｄ９５を有するように前加工された、霞石閃長岩粉末より生成される。サンプル（９）−（１１）は、図１０に記載のように、最大粒径Ｄ９５と最小粒径Ｄ５の両方を制御することにより生成される。もちろん、本発明の一態様によれば、該新規霞石閃長岩粉末は、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５を有する霞石閃長岩粉末からスタートし、又はそれを加工することにより、生成され得る。その後、４−７ミクロンに制御された最小粒径Ｄ５を有する該新規霞石閃長岩粉末を生成するプロセスにおいて、選択された最小ターゲットＤ５粒径未満の粒径を有する粒子が単に除かれる。この生成コンセプトは、図９の表に記載の粒径プロファイルにより示される。どちらの場合でも、所望の新規霞石閃長岩粉末は、図８及び図１１で示されるＰＳＤカーブを有する。Ｄ５粒径は、通常４−６ミクロンの範囲にあり、制御された最大粒径Ｄ９５は、約１５ミクロンである。図１１のカーブは、図８のカーブに対応する。どちらのタイプのカーブも粒径分布カーブであるが、図８のカーブは“ベル”型であり、図１１のカーブは百分率分布タイプのＰＳＤカーブである。これら両カーブのタイプとも、図７に記載の、好ましい新規超微細霞石閃長岩粉末のサンプル（９）−（１１）を表す。図１及び図２に、温熱フィルムに用いられる本発明の、テーラーメイドされた超微細霞石閃長岩粉末に関連する記載があるが、該新規粉末の開発において、見出され、開発が進められた方法及び特性の詳細については、後述する。温熱フィルムに用いるフィラーは、温熱フィルムの熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）及び透明性の特性を制御するが、該フィルムは、図１及び図２で示される温室を構成するために用いられる。フィルムＴＦは夜間、赤外線を逆反射させる一方で、可視光を通過させ熱のロスを抑える。該フィルムは、典型的にはポリエチレン又はエチレンビニルアセテート樹脂である。フィラー粉末は、温熱フィルムに用いられてきた。しかし、本発明は、実質的にシリカを含まない霞石閃長岩、特には該霞石閃長岩粉末の粒径分布又はプロファイルのテーラーメイドに関する。樹脂中の該フィラーの温熱パフォーマンスは、該フィルムの熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）とされる。それは、該フィルムを通過する７−１４ミクロンの範囲の赤外光のフラクションであり、図１６に記載される。また、特定の先行技術のフィラーであるＭｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００については、図１７に記載される。本発明の基本的な特徴は、制御された最大粒径及び制御された最小粒径を有する霞石閃長岩粉末を提供することである。新規な点といえば、本発明の最大粒径は約１５ミクロンであり、最小粒径は４−７ミクロンの範囲にあることである。このテーラーメイドされた粒径プロファイルにより、図２０に示すような顕著な透過性が実現し、該フィルム生成中の沈殿が減り、該フィルム生成に用いる装置の摩耗が抑えられる。最小粒径Ｄ５を制御することで、粒径分布の範囲が概してわずか１０−１２ミクロンとなる。このため、該新規粉末は狭い粒径範囲のプロファイルを有し、温熱フィルムを生成するために樹脂を混合する際にも安定的である。粉末中の最大粒径と最小粒径の両方を制御する（実際に“超微細”である（約２０ミクロン未満の最大粒径を有する））という新規コンセプトの利点は、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低減されるという付加的な特性により増強される。それは、７−１４ミクロンの範囲に一致する赤外光波長に集中させるように、粒径分布をテーラーメイドすることにより実現する。このように、本発明は、テーラーメイドされた霞石閃長岩粉末のコンセプトに関するもので、それは超微細であり、制御された最大粒径を有し、制御された最小粒径を有し、及び７−１４ミクロンの範囲の粒径分布を有する。該超微細霞石閃長岩粉末のテーラーメイドされた粒径はまた、約１０−１２ミクロンの範囲の狭い粒径分布をもたらす。
【００５０】
該新規霞石閃長岩粉末は、温熱フィルムのパフォーマンスを大きく向上させる。本発明の好ましい態様は、図７のサンプル（１０）で示される粉末であり、それは１５ミクロンの最大粒径Ｄ９５及び５ミクロンの最小粒径Ｄ５を有する。透過率又は光の流入効率を図２０でグラフ化している。図２０では、先行技術の粉末フィラーである、Ｇｌｏｍａｘ、Ｐｏｌｅｓｔａｒ、Ｍ４０００及びＭｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００と比較している。Ｍｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００は、従前の霞石閃長岩粉末であり、のちに改良され、新規粉末となった。本発明の好ましい実施態様における透過率は、Ｍｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００と概して同等である。温熱フィルムの透過率は、この範囲の波長において、重要である。なぜならば、３００ｎｍは、太陽放射のカットオフ値だからである。そのため、約３００ｎｍの波長までの透過率は、フィルムが太陽光をどれだけ透過するかを示す。霞石閃長岩は、太陽放射の全範囲にわたって透過性を有する。その範囲には、重要なＰＡＲ範囲（光合成有効放射）が含まれ、これは農作物が光合成に必要とする放射である。この波長の範囲では、該霞石閃長岩粉末は、実質的に他の先行技術のフィラーよりも優れている。好ましい５×１５粉末は、Ｍｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００と概して同等であり、６×１７の態様は、同レベルの高い透過率を有する。５×１５及び６×１７の態様を含む霞石閃長岩粉末は、霞石閃長岩粉末でないフィラーに比して、実質的に多くの光エネルギーを温室内に透過させる。このように、該新規粉末の透過率は高いものである。フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）及び透過性は、図１６及び図１７に記載のように、予測及び規定される。この標準的な手順により、該新規粉末を用いた温熱フィルムは、図１８及び図１９で記載のように、極めて低い熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）を有することが見出された。該パラメータは、約１９％付近であり、例えば２０％未満である。このように、本発明では、制御された最小粒径の利点を有し、制御された最大粒径及び制御された最小粒径の間の狭い範囲を有する。制御された粒径の範囲は、１０−１２ミクロンの間である。これは、温熱フィルムに用いられる、従来技術のすべてのフィラーを凌駕する利点である。
【００５１】
本発明の該新規霞石閃長岩粉末を用いたフィルムは、図２０で示すような高い透過性を有し、図１８及び図１９で示すような低い熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）を有する。図１８及び図１９において測定に用いられた温熱フィルムは、１００ミクロンの厚さを有するＬＤＰＥ樹脂からなる。これらのフィルムは、粉末から形成されるフィラーを用いて調製されたが、該粉末は、粒径プロファイルを制御するという新規コンセプトを有するものである。含有率は、１０％であった。これらのフィルムは該新規粉末を用いており、図１９においてＮＳ６．０×１６．５（６×１７）、ＮＳ６．０×１６．５（６×１７）、ＮＳ４．９×１５．２（５×１５）及びＮＳ５．１×１５．６（５×１５）で特定される。好ましい態様である５×１５、及び他方の態様６×１７を用いたこれらのフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、約１９％であり、例えば２０％未満である。この値は、図１９の表において、近似する従来のフィラーを用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）約２１％と比較されている。近似する従来技術であるＭｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００を含むフィルムと比較すると、本発明を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、実質的に低減されている。図１８では、Ｄ５０粒径に基づく熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）の測定値をプロットしている。その結果、本発明を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、実質的に２０％未満に抑えられている。ここでは、従来の霞石閃長岩Ｍｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）と比較しており、それは実質的に２１％以上の熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）を有する。この比較については、図１８及び図１９に示されている。テーラーメイドされた粒径プロファイルを作り出すために、粒径分布を最適化することで、該フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が改善された。
【００５２】
光透過性は、光吸収及び散乱の両方の影響を受ける。これら２つの特性は、容易には区別し得ない。粒径は、散乱に大きな影響を与える。本発明によれば、粒径を調節することで、散乱及び光透過性は制御され得る。従来の霞石閃長岩粉末によっても、温熱フィルムのフィラーは生成されるが、それらは、非常に広い、大きな粒径に偏った粒径分布を有する。例えば、Ｍｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００は、図１４及び図１５に示されるように、２ミクロンのＤ５粒径から、１５ミクロン以上のＤ９５粒径までの、粒径範囲を有する。図１４及び図１５で示されるように、その最大モードは、１０ミクロン以上であり、約１５ミクロンである。本発明によるフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、テーラーメイドされた粒径プロファイルにより改善されており、該粒径プロファイルは、７−１４ミクロンの波長に一致する粒径ＰＳＤカーブを有する。これは、中赤外線波長の中心であり、該フィルムの温熱フィラーによる、エネルギーの反射を増加させる。該粒径分布を有する霞石閃長岩のＤ５は５ミクロンであり、Ｄ９５は約１５ミクロンである。このフィルムは、現在利用可能である、他の霞石閃長岩粉末を用いたフィルムよりも、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）において優れる。このように、温熱フィルムのフィラーとして霞石閃長岩粉末を用いることで、高い透過性及び他の有益な特性がもたらされる。それは、（ａ）制御された最小粒径、及び（ｂ）狭い粒径範囲を有するという利点と組み合わされ、該フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低減されることとなる。図１４では、５×１５のカーブとＭｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００のカーブとを比較しているが、従来の霞石閃長岩粉末と該新規粉末との違いは明確である。
【００５３】
該フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）の改善は数％にすぎないが、他の工業品を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）と同程度、又はそれ未満の熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が得られる。本発明の６×１７粉末において、含有率１０％で試験したところ、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は１９％であった。Ｍｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００によるフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は２１％以上であり、クリストバライトによるフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は約２２％以上であった。最も近似する非閃長岩又は霞石閃長岩はＰｏｌｅｓｔａｒであり、そのフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は約１９％であった。しかし、図２０で示されるように、その透過性は低く、両方向からのエネルギーをブロックしてしまう。本発明によるフィルムは、光学的に優れた特性を有し（図１２及び図１３参照）、遷移金属含有量がより低い又は同程度である一方で、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は低く、透過性は高い。本発明の好ましい態様である５×１５の曇り度は、約６０であり、透明度は約２４−２５である。本発明によるフィルムにおいては、透過性及び熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）の特性とともに、高い透明度及び低い曇り度が得られる。そして、顕著に異なる、優れた温熱フィルムのフィラーがもたらされる。それは、霞石閃長岩粉末の特性を維持している。図１９の表及び図２０で示されるように、６ミクロンのＤ５及び１７ミクロンのＤ９５の分布を有する本発明の他方の態様においても、本発明の好ましい態様である５×１５と同程度の熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）を呈する。それゆえ、好ましいターゲットの最大粒径は“約１５ミクロン”であるが、この用語は、実際には制御された最大粒径Ｄ９５が意味するところにまで拡大され、約１７ミクロンにまで及び得る。最小粒径６及び最大粒径１７を有する本発明の態様においては、図７に示すターゲット値を用いて生成されており、“制御された”最大粒径はわずかに広がる。この６×１７粉末で拡大されたターゲット粒径は、５×１５粉末に比して好ましいものではない。
【００５４】
要約すれば、本発明は、超微細霞石閃長岩粉末に関するもので、それは、図８に示される粒径分布を有し、図１４に記載の５×１５カーブを示すものである。図１４の好ましい態様におけるカーブは、３種類の商業用Ｍｉｎｂｌｏｃ粉末のカーブと比較される（図１５の粒径分布カーブ）。本発明との差異は、図１４と図８とのカーブの違いで示され、本発明によるカーブは、図１５に記載の、霞石閃長岩の粒径分布“ベル”カーブと比較される。本発明は、２０ミクロン未満の最大粒径を有する、超微細霞石閃長岩粉末の利点を利用しており、それは、制御された最大粒径及び制御された最小粒径を有する。これにより、霞石閃長岩粉末が超微細となる利点が得られる一方で、一貫して狭い範囲の粒径が得られる。さらには、透過性に影響を与えることなく、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が改善され得ることが見出された。それは、図８及び図１４で示されるように、霞石閃長岩粉末をテーラーメイドすることによるものである。熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、図１６で示すような特性を有するパラメータとして知られている。図１７は、これと同じ数学的関係を利用したものであり、霞石閃長岩粉末フィラーであるＭｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００に関して記載している。７００−１４００の間の波数における、透過率の波形カーブ部分が、霞石閃長岩粉末を用いた樹脂又はフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）を規定するのに用いられる。図１７で使用の樹脂における含有率は、約１０％である。図１８及び図１９では、好ましい霞石閃長岩粉末及び従来技術であるＭｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００粉末を用いて調製された、温熱フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）の値を示す。含有率はすべて１０％である。
【００５５】
該新規霞石閃長岩粉末によれば、温熱フィルムに用いられるフィラーのパフォーマンスは、粒径プロファイルに依存する。本発明の該霞石閃長岩粉末は、図３に示す分級機ＴＣ−１５ ＮＳ（日清エンジニアリング）により分級された。粒径の分級はディスクの回転速度及びディスク上のエアフローを調節することで、コンピュータ制御される。特定のサイズにセットすると、３つのフラクションが得られる。第一フラクションは、セット値よりも大きく、ライン５２により収集機５０に導入される、分級機フラクションとして示される。第二フラクションは、セット値よりも小さく、サイクロンフラクションと称される。これは、収集機４０に集められる。廃棄するフラクションは、大部分は微細な粒子が含まれるが、大きい粒子も含まれ、それは、分級機ディスクでは収集されない。このフラクションは、収集機６０に廃棄される。最初に最大粒径を、次に最小粒径を規定値として制御することで、新規生成粉末を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低減される。該粉末は、テーラーメイドされた粒径プロファイルを有する。その利点として、最大粒径と最小粒径の間の狭い範囲の粒径を有すること、及び散乱される赤外線の範囲と粒径が一致していることで、光散乱を改善することが挙げられる。また、本発明の該霞石閃長岩粉末の温熱パフォーマンスは、Ｄ５０粒径を約８−１０ミクロンにすることで、約１０％改善した。
【００５６】
該新規霞石閃長岩粉末をテストするために、フィルムを低密度ポリエチレン樹脂により調製した。エチレンビニルアセテート樹脂は、一般的な温熱フィルムに同様に用いられている。テストに用いる樹脂において、該新規フィラー粉末の含有率は１０％であった。しかし、含有率は５−２５％であってもよい。該フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、７−１４ミクロンの範囲で規定された。該霞石閃長岩粉末のパフォーマンスは、ＰＳＤに依存することが見出された。粒径プロファイルは、図８で示されるように、７−１４ミクロンの範囲の小さい方の粒径に偏っている。該新規霞石閃長岩粉末の鍵となる特性は、該粉末を用いた樹脂又はフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）である。熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は実際に、粒径分布プロファイルの機能であることが見出された。図１８で示される熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、Ｄ５０の粒径を用いており、本発明及び近似する従来技術を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）をプロットしている。図１８では、低い熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）の値がプロットされている。この低い熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、図１９の表に示されるように、本発明によるＤ５０値が約８−１０ミクロンである場合に、実現することが見出された。本発明の利点を規定するために説明すると、図１４及び図１５で示されるプロファイルを有する、標準的な霞石閃長岩粉末Ｍｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００では、単にこの商業的製品から小さい方の粒径を除いて加工しているにすぎない。こうすることで、本発明のようなテーラーメイドの新規手法を採用せずとも、その生成粉末を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は低減される。したがって、小さい粒子を除いて、最小粒径Ｄ５を４−７ミクロンの範囲に“制御”することで、多くの場合、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は低減される。本発明の全サンプルは、この基本的なコンセプトを利用してはいるが、従来、温熱フィルムのフィラーとしてテーラーメイドされた霞石閃長岩粉末を生成することはなされていなかった。
【００５７】
フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）及び透過性の値は、霞石閃長岩粉末で形成されていない大部分のフィラーでは、大きくなる。低い透過性を有するフィルムでは、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低い（及び優れる）。日光をあまり通さない温熱フィルムは、同様に赤外光も通さない。しかし、本発明の好ましい態様５×１５のフィルムでは、高い透過性及び非常に優れた熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が実現する。例えば、この好ましい態様のフィルムは、Ｐｏｌｅｓｔａｒを用いたフィルムよりも高い透過性を有する一方で、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は低い。該フィラーを含む樹脂の曇り度及び透明度は、散乱により制御される。この機能は、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）とは無関係である。さらに、弱くネガティブではあるが、Ｄ５０の粒径と透明度の間に関連性が見出される。粒子が大きくなると、透明度は下がる。しかし、テストでは、透過性又は曇り度とＤ５０値との関連性は見出されなかった。したがって、粒子フィラーを用いた樹脂のいくつかの特性においては、関連性がみられるが、他ではみられない。光学的な特性は、フィラーを有する該フィルムのパフォーマンスに重要である。作物生育のための最適条件においては、少なくとも日光の８０％が該温熱フィルムを通過する必要がある。この理由により、用いられ得るフィラーの最大含有量が制限される。しかし、最大許容含有量を予測するのに、透過性及び含有の機能が用いられることはない。本発明に用いられる該フィラーは、霞石閃長岩粉末から形成されない大部分の他のフィラーよりも、多く含有し得ることが見出された。本発明による該粉末をテスト及び生成することで、Ｄ５０値が８−１０ミクロンの範囲にある霞石閃長岩粉末が有用であることが明らかとなった。また、最小粒径が約５−６ミクロンで、最大粒径が約１５−１７ミクロンである場合に、最適条件が得られることも見出された。ターゲットされ、又は制御された粒径におけるこのわずかな増加が、“約１５ミクロン”の定義に含まれる。好ましいターゲット最大サイズにわずかにシフトしていることで、図８に示すような粒径プロファイルが維持される。図８のカーブ９、１０及び１１は、わずかに右に偏っているにすぎない。該粒径プロファイルはそれでもなお、７−１４ミクロンの波長に集中している。
【００５８】
約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５及び４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５を有する該新規霞石閃長岩粉末は、図３−６に示される分級方法、又は図２１−２６に示されるミル及び分級方法を用いて生成される。該分級方法を用いた場合、約１５ミクロンの最大粒径及び５ミクロンの最小粒径を有し、Ｄ５０粒径が１０ミクロンである粉末が、図３に示される多段階の分級操作により生成されることが見出された。第一段階では、分級機のセットが１３ミクロンで、粗粒カットがなされる。これは、最大粒径Ｄ９５をセットするものである。その後、第一運転又は分級機１０の“カット”から得られる該前加工粉末は、分級機のセットを５ミクロンにして、再び分級機により加工される。このプロセスは３回繰り返され、“制御された”最小粒径Ｄ５が５．３ミクロン、最大粒径Ｄ９５が１５．２ミクロンとなった。Ｄ５０の粒径は、９．３１ミクロンであった。このプロセスは、図７に記載のサンプル（１０）を生成するのに用いられた。
【００５９】
該超微細粉末は、記載のとおり、霞石閃長岩といった閃長石マテリアル又は組成物を主に利用する。しかし、モース硬度が５以上の硬さを有する、自然に存在する鉱石もしくは岩石マテリアル、又は屈折率が１．４から１．６、好ましくは１．４６から１．５６の範囲にある、自然に存在する鉱石もしくは岩石マテリアルを用いることにより、本明細書に記載の、本発明の利点が得られることが見出された。本発明によれば、これら２タイプのマテリアルのどちらかを用い、最終的には超微細粉末が得られる。それは、規定範囲内で制御され、又は“操作”された粒径分布を有し、該超微細粉末を用いた温熱フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、約２０％未満に低減される。規定された硬い鉱石又は岩石マテリアルのひとつを用いて本発明を実施すれば、生成された該粉末が規定の操作された粒径分布を有する限り、該新規粉末が生成され得る。周知のように、硬いマテリアルは、モース硬度５又はそれ以上で規定される。長石は、モース硬度約６であり、石英は、モース硬度約７である。的確に制御され、操作された粒径分布を有する、種々の自然に存在するマテリアルは、該温熱フィルムに用いられた場合、低い熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）を作り出す。そして、他の用途に適用する場合に、前述の他の利点を有することになるだろう。
【００６０】
前述に示唆したように、自然に存在するマテリアルは、本発明の該超微細粉末を生成するための原料を形成するが、それは、モース硬度又は屈折率により選択され得る。それにより、該マテリアルから作られた該粉末は、制御されたＰＳＤを有することとなる。硬いマテリアルから得られる粉末は、温熱フィルムの他に別用途を有する。マテリアルがその屈折率により選択された場合、温熱フィルム及び透明なコーティング剤に特に有用なマテリアルとなる。特に規定されたタイプのマテリアルは、本発明のさらなる定義に含まれるが、本発明は、選択されたタイプのマテリアルに限定されない。該タイプのマテリアルは、本発明の態様に含まれることとなり、特許請求の範囲に規定され、本発明の態様及び目的に記載される。
【００６１】
該原料マテリアルがモース硬度により選択される場合、該マテリアルは、霞石閃長岩、長石、シリカ、石英、クリストバライト及びトリジマイトからなる群より選択され得る。しかし、該原料マテリアルが屈折率の範囲をもとに選択される場合は、該マテリアルは、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、アルミナ水三和物、タルク、アタパルジャイト、パイロフィライト、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム及びハイドロタルサイトからなる群より選択され得る。該スタート原料は、好ましくは、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、タルク、アタパルジャイト及びパイロフィライトからなる群より選択される。これらのマテリアルは、本明細書に記載のように加工される。
【００６２】
さらに、制御された該粒径分布を有する粒子を生成及び完成させる研究開発により、いくつかの新規製造方法が展開された。したがって、該超微細粉末を生成する方法が、本出願の特許請求の範囲に記載されている。これらの特許請求の範囲は、本発明の一部を構成する。
【００６３】
分級方法（図３−１１）
本発明の狭い範囲の粒径を有する霞石閃長岩粉末を生成するために、生成方法の第一に好ましいタイプは、該霞石閃長岩粉末の最小粒径を制御するエア分級機の使用を含む。最小粒径を制御することは、霞石閃長岩産業の技術において、新しいコンセプトである。最初の研究開発プロジェクトにより、図３に示されるターボ分級機モデルＴＣ−１５−Ｎ−Ｓ（日清エンジニアリング）を用いた方法が得られた。該エア分級機は、特有の方法で作動し、これにより、本発明の態様からなる、所望の霞石閃長岩粉末が生成され得ることが見出された。分級機１０は、マイクロプロセッサを備えている。マイクロプロセッサは、鉱石特有の重力、及び所望の超微細霞石閃長岩粉末の一方の末端となるカットオフポイント“ｘ”に基づき、作動コンディションを算出する。図３に記載の方法Ａは、ターボ分級機１０を用いる。原料は、前加工された霞石閃長岩粉末、又は該分級機の事前運転により得られる粉末を含み、原料供給口１２より導入される。好ましい態様において、前加工された霞石閃長岩粉末は、ライン１４により、分級機１０に導入される。実際に、ライン１４を通って原料供給口１２から供給される最初の原料は、霞石閃長岩又は自然に存在する他の岩石又は鉱石（著しい量のシリカを含まない）から作られる粉末である。該原料は、２０ミクロン以上、好ましくは２０−１５０ミクロンの範囲に制御された最大粒径を有する。制御された最大粒径を有する、この前加工された霞石閃長岩粉末は、分級機１０に導入される。第一運転で、ターゲット最大粒径Ｄ９５を有する種々の霞石閃長岩粉末を生成するためである。それに続く運転で、“ｘ”がターゲット最小粒径Ｄ５となる。この過程で、図７の第一カラムで示されるようなサンプル（９）−（１１）が生成される。本発明により生成される新規超微細霞石閃長岩粉末の各サンプルは、４−７ミクロンの範囲の最小粒径Ｄ５を有する。最小粒径は、分級機１０により制御され、収集機４０から移動し、事前の運転で生成された最大粒径も同様に、収集機５０から移動する。分級機１０により、第一運転において生成されたこの中間物の粉末は、最小粒径（を制御する）運転に用いられる。
【００６４】
分級機１０を用いた方法Ａは、データ入力ブロック２０を含む。操作者がそれに、該霞石閃長岩粉末の特異的な重力を入力する。最大粒径Ｄ９５及び最小粒径Ｄ５は、セット値“ｘ”として選択的に入力される。ブロック２０からのデータは、ライン２２を通って、マイクロプロセッサステージ３０に向かう。マイクロプロセッサステージ３０では、該分級機のエアフロー及びローター速度をセットする。選択された情報は、ライン３２を介して該分級機に供給され、分級機１０が作動する。それにより、大きい粒径及び小さい粒径が制御される。第一運転で、分級機１０のサイクロンセクションにより、マイクロプロセッサ３０でセットされた、所望の粒径値ｘより大きい粒子が選別される。この中間粒子は、ライン４２を通って収集機４０に入れられる。制御された最大粒径を有する中間粒子は、収集機４０から除かれ、原料供給口１２に導入される。そうすることで、ターゲット最小粒径Ｄ５で粒径“ｘ”がセットされ、分級機１０により再処理される。この手順により、最終の新規超微細霞石閃長岩粉末が、ライン５２を介して、収集機５０に入れられる。この第二操作では、分級機を１回以上通過してもよく、粒径値“ｘ”は徐々に小さくなってもよい。小さい粒子は、分級機１０からライン６２を介して、ブロック６０に排出される。
【００６５】
分級機１０では、標準的技術による分級ディスク及びサイクロンが用いられる。該サイクロンは、ライン１４を介して分級機に入る該原料を加工するために用いられる。この公知技術については、米国特許４，８８５，８３２を参照にしてもよい。マイクロプロセッサ３０は、ブロック７０から該分級機へのエアの分散をコントロールする。このようにして、マイクロプロセッサ３０は規定の粒径“ｘ”にセットされ、サイズは、該分級機の回転ローターディスク及びサイクロンにより制御される。その結果、実際には、霞石閃長岩原料は、分級ディスク及びサイクロンの組み合わせを用いたターボ分級機１０により、分級される。粒径Ｄ９５又はＤ５は、ディスクの回転速度及びディスクのエアフローを調節することにより、コンピュータ制御される。特定のサイズＤ９９又はＤ５をセットした場合、３フラクションが収集される。セット値“ｘ”よりも小さい径のフラクションは、収集機４０に集められる。セット値よりも大きい径のフラクションは、ターボ分級機１０のディスクにより選別され、収集機５０に集められる。廃棄フラクションはブロック６０に集められる。それは、ほとんどが非常に小さい粒子であるが、分級機ディスクで集められなかった大きい粒子も含まれる。
【００６６】
操作者がブロック２０にデータ入力することで、分級機１０の分級機ディスク及びサイクロンエアーが制御される。そうして、セットされた粒径“ｘ”は、ブロック４０又はブロック５０のいずれかに選別される。該分級機が所望のターゲット最小粒径Ｄ５にセットされた場合は、該粉末はブロック５０に集められる。集められた粉末が最大粒径を有するようにするためには、事前に又はそれに続いて該分級機を通され、ブロック２０において最大粒径のデータが入力される。該粉末は、ブロック４０に集められる。このように、分級機１０により小さい方の末端粒径及び大きい方の末端粒径がカットされることで、該新規超微細霞石閃長岩粉末が生成される。該新規粉末のサンプルの粒径は図７で、ＰＳＤカーブは図８で示される。温熱フィルムのための該新規粉末は、“超微細”霞石閃長岩粉末であり、約２０ミクロン未満の最大粒径を有する粉末と規定される。“超微細”霞石閃長岩粉末の実質的な利点は、近年見出され、本技術分野において知られているものである。該超微細霞石閃長岩粉末がコーティング剤、特には温熱フィルムのフィラーとして用いられる場合に利点を有する。
【００６７】
本明細書に記載の方法Ａによる操作は、図７及び図８のサンプル（９）−（１１）で示される、種々のターゲット粒径を有する超微細霞石閃長岩粉末を生成するために用いられる。ターゲット粒径は、実際には図７で示される粒径分布をもたらす。方法Ａは、好ましい第一態様であり、本発明を実施するのに有用であると見出されたプロセスのタイプである。本発明は、温熱フィルムのための超微細霞石閃長岩粉末に関するものであり、該粉末は５−７ミクロンに制御された最小粒径Ｄ５を有する。該新規粉末は、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５を有する。図７に記載のターゲットサンプル（９）−（１１）の実際の粒径分布は、図８及び図１１の粒径カーブで示される。該粉末は、図９で示されるように、約１５ミクロンのＤ９５粒径を有する原料を用いて、小さい方の末端粒子を除くこと、又は図１０で示されるように、Ｄ９５及びＤ５の両方の粒径を“制御”することで生成され得る。
【００６８】
本発明の好ましい実施態様であるサンプル（９）−（１１）は、１５ミクロンに制御された最大粒径を有し、実際に図７の表ならびに図８及び図１１のカーブで示されるような粒径分布を有する。粒径の範囲は、図９及び図１０で示され、最小粒径はＤ５であり、最大粒径はＤ９５である。図９の粉末においては、該原料又は中間粉末は、Ｄ９５粒径を有する。サンプル（９）−（１１）で示されるように、該霞石閃長岩粉末の最大粒径を約１５ミクロンのサイズＤ９５に制御することともに、該霞石閃長岩粉末の最小粒径を４−７ミクロンの小さいサイズに制御することは、新たなコンセプトである。これらのサンプルは、図７に記載のターゲット粒径及び実際の粒径分布、ならびに図８及び図１１に記載の粒径分布カーブを有する。同様の粒径は、図９及び図１０において粉末サイズとして示される。
【００６９】
要約すれば、図３に示される方法Ａは、本発明の該新規超微細霞石閃長岩粉末を生成するために開発された。最小粒径は、超微細霞石閃長岩粉末を生成するために制御されており、該粉末は、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５及び４−７ミクロンに制御された最小粒径Ｄ５を有する。
【００７０】
方法Ａは、図４及び図５に記載のステップを実施することで、該新規超微細霞石閃長岩粉末を生成するために操作され得る。図３に示されるように、方法Ａは、図８及び図１１に記載のサンプル（９）−（１１）を生成するために用いられる。この方法により、図１０で記載の該粉末を生成し得る。図４で示されるように、約３０ミクロン又は４０ミクロンより大きい最大粒径を有する霞石閃長岩は、ブロック１００で示される原料供給口（ホッパ）１２に原料として導入される。このマテリアルは、比較的大きな、制御された最大粒径を有することから、分級機１０を通過し、最初にブロック１０２で示されるように、ｘで表される（例えば４−７ミクロン）最小粒径が制御される。その後、分級機１０を通過し、ブロック１０４で示されるように、最大粒径ｙが制御される。この過程で、ブロック１１０で示される粉末が生成される。この２つの分級ステージは、通常は逆にされる。該生成物は、４−７ミクロンの最小粒径ｘ及び約１５ミクロンの最大粒径ｙを有する。約１５ミクロンの最大粒径Ｄ９５を有する原料は、図５のブロック１１２で示されるスターティングマテリアルとなり得る。該原料は、所望の最大粒径Ｄ９５を有し、小さい粒子を除くために、単に分級機を通過する。最小粒径Ｄ５であるｘは、図５のブロック１１４で示すように、規定されている。この手順では、収集機１２０において、図９に記載されるサンプルが生成される。最大粒径Ｄ９５は、導入される原料の固有の最大粒径Ｄ９５により制御される。原料自体が、約１５ミクロンに制御された所望の最大粒径を有する。他の方法である、図６の方法では、分級機１０が超微細霞石閃長岩粉末を生成するのに用いられるが、これはブロック１２４で示されるように、単に原料１２２からｙ値以上の粒径を除くためである。このような操作により、収集機１３０では、制御された最小粒径を有する超微細霞石閃長岩粉末が得られる。この方法では、すでに４−７ミクロンの最小粒径に加工された原料を用いることが必要とされる。該新規超微細霞石閃長岩粉末を生成する、図３に示されるシステムによる方法Ａの種々の操作を表すために、図４−６を記載する。
【００７１】
本発明の特性を証明するために、図７及び図１０に記載の該霞石閃長岩粉末を用いて、透明なアクリル粉末コーティング剤を調製した。これにより、本発明の粉末の粒径による光沢又は透明度への影響を測定した。光沢低減及び透明度の観点からは、最小粒径が４ミクロン及び最大粒径が１５ミクロン（４×１５）、又は最小粒径Ｄ５が６ミクロン及び最大粒径Ｄ９５が１５ミクロン（６×１５）のサンプルが最も良好で、良好な透明度を維持する一方で光沢が抑えられた。本発明の新規特徴を有する２種の粉末について、テストした。これら２サンプルは、４×１５粉末及び６×１５粉末であった。テストでは、種々のフィラーのコーティング剤を冷延鋼板に噴射した。最終的に、１．５−２．０ｍｉｌｓの厚さを有する、コーティング剤を用いたスチールパネルを作成した。コーティング剤を有するパネルを１０分間、２０４℃で焼いた。コントラスト比は、コーティングされた黒色及び白色パネルを用いて決定し、Ｍａｃｂｔｈ Ｃｏｌｏｒｅｙｅ ３０００を用いて測定した。コントラスト比は、黒色と白色の各々の測定における差異で表される。この測定は、曇り度を示すものとして用いられた。これら２つの新規霞石閃長岩粉末について、透明な粉末コーティング剤でテストした。該粉末は、透明度及び光沢において優れていた。光沢が抑えられることは、利点である。通常、光沢を抑えるために、ワックスといった添加物を使用する必要があるからである。光沢を抑える一方で、透明度を維持することは、重要な目的であるため、これは著しい進歩である。これらのテストの結果は、図１２及び図１３に示される。要約すれば、該新規霞石閃長岩粉末は、フィラー無しのシステムよりも５０％も光沢を抑えている一方で、高い透明度を維持している。このように、４−７ミクロンに制御された最小粒径Ｄ５を有する超微細霞石閃長岩粉末は、光沢が抑えられている一方で、透明度を維持している。これらのテストは、温熱フィルムへの適用のために発明された該粉末の、付加的な特性を表しているにすぎない。
【００７２】
ミル及び分級方法（図２１−図２７）
前述のとおり、該新規粉末の好ましい生成方法は、対向式エアジェットミルの使用を含む。それに続いて、分級機又はアトリッションミルがある。それは、乾燥モードで操作され、それに続いてエア分級機がある。該ドライミルは、導入される霞石閃長岩粉末原料を挽砕し、最大粒径が小さくされた粉末にする。これは、ミルの通常操作である。しかし、本発明によれば、最大粒径を小さくするミルは、最大粒径Ｄ９５が約１５ミクロンである粉末を生成するために用いられる。したがって、この二重の加工により、霞石閃長岩粉末は“超微細”となる。該ミルにより前加工された粉末原料は、制御された最大粒径を有する中間粉末に変えられる。次に、該中間粉末は、エア分級機を通り、４−７ミクロンの範囲に制御されたターゲット最小粒径Ｄ５が得られる。生成された粉末は、新規もので、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５、及び４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５を有する超微細霞石閃長岩粉末である。この二重の加工により粉末が得られ、それは該新規粉末の有利な、改善された特性を有する。特に、該超微細霞石閃長岩粉末を用いた場合、フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低減及び制御される。該新規霞石閃長岩粉末を生成するために研究された多くの技術のうち、第一に好ましい実施態様は、図３に記載の分級方法であった。本発明の商業上好ましい態様は、実質的に２０ミクロン以上約１５０ミクロン未満に制御された粒径を有する霞石閃長岩粉末原料を、乾式挽砕するためのミルの使用を含む。実際に、前加工された粉末は、約１００ミクロンのＤ９９粒径及び約１５ミクロンのＤ５０粒径を有する。
【００７３】
本発明の好ましい第二態様は、図２１に記載の方法Ｂである。方法Ｂは、図２４Ａのグラフ及び図２４Ｂの表に記載のとおり、約６０ミクロンに制御された最大粒径を有する、前加工された霞石閃長岩原料の使用を含む。この原料の最大粒径Ｄ９９は、約６０ミクロンであり、該霞石閃長岩粉末の制御された粒径が作られる。方法Ｂの実施態様では、該原料は単に、約２０−１５０ミクロン以上の粒径Ｄ９５又はＤ９９を有する、加工された霞石閃長岩である。
【００７４】
方法Ｂは、対向式エアジェットミル（ＡＦＧモデル４００、ホソカワアルピネ社製）の使用を含む。この対向式エアジェットミル２０２は、本発明の実施に用いられる第二に好ましいミルであり、図２１の方法Ｂに記載されるミルである。このようなミルは、米国特許５，４２３，４９０（Ｚａｍｐｉｎｉ）及び米国特許６，５４３，７１０（Ｋｏｎｅｔｚｋａ）に概略的に示され、本明細書に参照として組み込まれる。この流動床対向式ジェットミルにおいては、該原料を挽砕するのにエアジェットミルを用いる。圧縮エアが内部ノズルを出る時に、大きく加速される。拡張する際に、圧縮ガスに含まれるエネルギーが、運動エネルギーに変換される。ラバールノズルに存在するエアの速度は、音速を超える。該エアは、挽砕ガスである。流動床からのガス及び粉末は、特に対向ジェットが交差する領域において、エアジェットの粒子間衝突により粉砕される。流動床対向式ジェットミルは、ダイナミック偏向ホイール分級機を有し、粒子を細かくするのに、ホイール速度の機能が用いられる。ジェットノズルデザインについては、米国特許５，４２３，４９０（Ｚａｍｐｉｎｉ）を参照にしてもよい。原料供給口２００から導入された該原料は、ミル２０２により研削される。ここでは、ターゲット最大粒径がセットされ、それは、図の態様では約１５ミクロンである。この対向式ジェットミルは、図２２に記載される。研削された霞石閃長岩粉末は、ライン２０２ａを通って、エア分級機２０４に入る。好ましい態様における分級機は、モデル２００ＡＴＰ（アルピネ社製）である。原料は、回転分級ホイールを通じて、分級機のエアフローとして、該分級機に入る。このホイールは、微粒子を抽出し、該分級機からエアにより微粒子を運ぶ。粗いマテリアルは、分級ホイールにより排斥され、微細な粉末は排出バルブに進み、制御された最小粒径が得られる。このエア分級機は、４−７ミクロンの範囲にターゲットされた最小粒径Ｄ５未満のサイズを有する粒子を除去するよう、セットされる。ライン２０４ａを通過した生成物は、収集機２１０に集められる。方法Ｂは、図７のサンプル（９）−（１１）、及び図１０のサンプル（１２）−（１３）で特定される該新規超微細霞石閃長岩粉末の生成のために、開発された。図２１で記載の方法Ｂにおいては、典型的には５×１５サンプル（１０）が生成される。しかし、方法Ｂはまた、他のサンプルにも適用でき、実際、図７及び図１０に記載の本発明の他のサンプルが生成され得る。
【００７５】
図２１の対向式エアジェットミル２０２により、乾式挽砕が可能である。このデバイスは、図２２の対向式エアジェットミル２２０として概略的に示される。前加工された霞石閃長岩原料は、原料供給口２００からホッパ２２２に投入され、ミル２２０に運ばれる。該原料は、前加工されており、最大粒径を有する。この最大粒径は、２０−１５０ミクロンの範囲にある。加工された原料は、ホッパ２２２のじょうごを通じて、ミル２２０に導入される。そして、圧縮エア又はガス注入口２２４より、圧縮エア又はガス２２６が供給されることにより、該ミルに運ばれる。導入される原料を挽砕するために、圧縮挽砕エアを、圧縮挽砕エア供給源２３２に接続された注入口２３０を通して、該ミルに入れる。商業的に有用なこのタイプの挽砕ミルにおいては、前述のとおり、挽砕チャンバー２４０において、該原料が高速エアジェットにさらされている。該チャンバーは、交換可能なライナー２４２及び挽砕エアマニホールド又は循環エアチャンバー２４４を有する。該原料より粒径が小さくされた研削粒子は、ボルテックスファインダー２６２で取り囲まれている出口２６０に向かう。該研削粒子Ｐは、導入された原料ＦＳからみると、大幅に粒径が小さくなっている。挽砕の流れは、チャンバー２４０における対向式エアジェットにより作られる。ミル２２０の一態様において、出口２６０から流出する該粒子は、所望の最大粒径（例えば、ターゲットＤ９５サイズ）を有する。ミル２２０の他の態様において、分級機で最大粒径をセットする場合がある。その場合、出口２６０からの流出する研削粉末は、大きいが、続いて所望の最大粒径に分級される。それにより得られる粉末は、Ｄ９５が約１５ミクロンであり、実際１５ミクロンにターゲットされる。方法Ｂで用いられる装置において、ミル２２０は、分級機内部変速ホイールを有し、それは、所望のターゲットサイズ未満の粒径を選別するために調整される。選別された粒子は、重力に従って流出し、ライン２０２ａを通って収集機２０２ｂに入る。本発明の態様に示されるライン２０２ａにおける粒子は、１５ミクロンの最大粒径を有する。大きい粒径を有するが出口２６０から分級機２７０に入ってきた粒子は、ライン２７２を通って、挽砕チャンバーに戻って行く（ホッパ２２２のじょうごから導入される原料ＦＳと一緒になる）。分級機ホイールから出た粉末は、ライン２０２ａに入り、収集機２０２ｂに集められる。該粉末は、制御された最大粒径を有する。その後、該粉末はまとめられ、ライン２０２ｃによりエア分級機２０４に導入される。該対向式エアジェットミルは好ましくは、図２１で示される方法Ｂの実施において用いられる乾式ミルである。方法Ｂを用いた運転例の詳細については、図２４−図２７に示される。
【００７６】
図２１で示される方法Ｂの実施態様を記載する前に、この方法の一般的な態様について説明する。加工された原料（大きい最大粒径を有する）を、“乾式”ミルに投入する。このミルは、閉回路におけるアトリッション縦型撹拌乾式ミルでもよいが、好ましくは、図２２に示される、本発明の好ましい第二態様で用いられる対向式エアジェットミルである。このように、方法Ｂの一般的な態様においては、乾式ミルが用いられ、それは、選択された１５ミクロンのターゲット最大粒径に一致する、最大粒径Ｄ９５を有する粉末を生成する。該乾式ミルは、通常はエア分級機と併用され、粉末がターゲット最大粒子に研砕されるよう、粗い粉末を再循環させる。乾式ミル及び／又はエア分級機の出口からは、中間粉末が流出する。この中間粉末は、外部のエア分級機に入り、ターゲット最小粒径Ｄ５（４−７ミクロンの範囲）未満の粒子が除去される。好ましいターゲットサイズＤ５は、５ミクロンである。外部の第二段階のエア分級機より、所望の超微細霞石閃長岩粉末が収集機に入る。好ましい態様における生成物は、５×１５粉末として特定され、１５ミクロンのターゲット最大粒径Ｄ９５及び５ミクロンのターゲット最小粒径Ｄ５を有する。好ましい第一方法及び第二方法は、この新規超微細霞石閃長岩粉末を生成するために開発され、方法Ａ及び方法Ｂとして示されるプロセスである。方法Ｂは、該新規霞石閃長岩粉末を生成するために用いられる方法として、本明細書においては幅をもった記載となっている。両方法は、該新規超微細霞石閃長岩粉末の好ましいサンプル（４×１５、５×１５、及び６×１５）を生成するために用いられる。該粉末は、図８及び図１１のカーブとして表され、図７で示されるサンプル（９）−（１１）からなり、６×１７バージョンについては図２０に示される。
【００７７】
代表的な運転（図２３−図２７）
超微細霞石閃長岩粉末を、４−７ミクロンの範囲の最小粒径Ｄ５及び約１５ミクロンの最大粒径Ｄ９５に制御する新規コンセプトの開発中、いくつかの新規方法が開発された。本発明の商業的に好ましい態様は、図２１に示される方法Ｂであることがわかってきた。この方法の代表的なテスト運転は、１５ミクロンのターゲット最大粒径Ｄ９５及び５ミクロンのターゲット最小粒径Ｄ５を有する霞石閃長岩粉末を生成するために用いられた。生成粉末の所望の粒径分布プロファイルは、図２３の表に示される。図２４に記載の方法Ｐは、５ミクロンに制御された最小粒径及び１５ミクロンに制御された最大粒径を有する超微細霞石閃長岩粉末を生成するための代表的な運転において用いられた。該原料は、前加工された霞石閃長岩粉末であり、それは、図２４Ａ及び図２４Ｂに示されるように、６０−１００ミクロンに制御された最大粒径を有する。しかし、それは他の前加工された霞石閃長岩粉末であってもよい。この原料は、制御された最小粒径は有しない。方法Ｐで供給口４００から導入される該原料の粒径分布は、図２４Ａのグラフ及び図２４Ｂの表で表される。この前加工された原料は、ライン４０２を通って、内部に分級機を有する流動床対向式ジェットミルＡＦＧモデル４００に入る（ブロック４１０で示される）。粉末は、該ジェットミルからライン４１２を通って、Ｔｕｒｂｏｐｌｅｘ ＡＴＰモデル２００（アルピネ社製）のエア分級機４２０に入る。所望の生成物が、該エア分級機からライン４２２を通って、収集機４３０に集められる。図２４に記載の装置を用いた方法Ｐの代表的運転において、ターゲット最小粒径Ｄ５はｘミクロンであった（エア分級機４２０で設定される）。制御された最大粒径Ｄ９５は、ｙミクロンであり、方法Ｐのジェットミル４１０により達成される。該運転において、ｘは５ミクロンであり、ｙは１５ミクロンであった。ジェットミルＡＦＧモデル４００（アルピネ社製）は、内部に分級機を有しており、１５ミクロン未満の粒径を有する霞石閃長岩粉末を生成した。続いて、エア分級機４２０であるＴｕｒｂｏｐｌｅｘにより、５ミクロン未満の粒子が除かれる。該原料は、手動で容積式スクリューフィーダー（Ｋ−トロン社製）に投入され、ダブルフラットバルブを通って、図２２に示される挽砕チャンバーに運ばれる。挽砕は、該挽砕チャンバーの側面に位置する３つの対向式ジェットノズルにより行われた。３つの対向式ジェットノズルは、圧縮エア（圧力が変化する）を用いて、粒子を中心点まで加速しながら運ぶ。流れの中にある研削粒子は、エアの垂直流により、図２２に示される変速内部分級機まで輸送された。粗い又は研削されていない粒子は該分級機ホイールで除かれ、流動床に戻り、継続して研削される。該分級機に受け入れられるだけ十分に小さい粒子は、図２２で示す収集機２０２ｂにエアで運ばれる。これらの粒子は、ダブルフラットバルブにより粉末収集機から排出される。該テスト運転の粒径及び生成量は、図２５に記載のパラメータのとおり、挽砕エア圧、流動床の高さ、及び分級機の速度を変化させることにより制御した。ライン４１２における中間粉末は、Ｋ−トロンのホッパにマテリアルを手動で投入することで、該エア分級機４２０に導入される。フィーダーはこの中間粉末を、ロータリーエアロックを介して直接、原料注入口エアフローラインに運ぶ。該エアフローラインより、モデル４００ＡＦＧジェットミルによる該中間粉末が、分級機４２０の分級チャンバーに運ばれる。該中間マテリアル又は粉末が該分級機に到達したとき、第二のエアフローが分級機の効果を高めるべく、マテリアルを分散させる。小さい微粒子は、該分級機ホイールの上部を浮遊する。粗いマテリアル又は粉末は、収集機４３０の収集ドラムに集められる。変速分級ホイールを通るのに十分小さい粒子は、廃棄される。該粒径分布（ＰＳＤ）は、レーザー回折（ＬＳ２３０、ベックマン−コールター社製）により、イソプロピルアルコールを用いて測定される。代表的なテスト運転により、前加工された霞石閃長岩粉末原料は、１５ミクロンより小さい中間マテリアル又は粉末となり、続いてエア分級機４２０によるエア分級がなされる。該テスト運転の分級機ステージのパラメータ及び結果は、図２５−図２７に記載されている。
【００７８】
代表的なテスト運転における、４００ＡＦＧモデルのジェットミル４１０（供給率が約２４０ｌｂｓ／時間である）のパラメータは、図２５の表４１０ａで示される（粒径分布も記載される）。この操作により、ライン４１２で中間霞石閃長岩粉末が提供され、それは、図２５Ａのグラフ及び図２５Ｂの表で示す粒径又は粒径分布を有する。この中間マテリアルは、図２５の表４１０ａに示されるパラメータで、該ミル及び内部の分級機により加工され、該エア分級機に導入された。該エア分級機では、図２６の表に示されるパラメータをセットした。これらのパラメータで、２００ＡＴＰエア分級機４２０を操作することにより、図２６の表４２０ａで示される該粉末が生成された。それは、図２６Ａのカーブ及び図２６Ｂの表で示される粒径分布を有する。代表的なテスト運転で得られた最終生成物は、１４．１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９９を有し、１５ミクロン未満の粒径を有する粒子は、９８．７％であった。本発明は、最小粒径の制御をも含む。Ｄ４が５．７８ミクロンであり、５ミクロン未満の粒径を有する粒子は、約０．５％であった。この代表的なテスト運転により、新規超微細霞石閃長岩粉末が生成された。それは、約５ミクロンに制御された最小粒径及び約１５ミクロンに制御された最大粒径を有し、図２７で特定される。
【００７９】
本出願において記載される代表的なテスト運転は、方法Ｐの使用に関する。しかし、本研究開発は、２００ＡＴＰモデル（アルピネ社製）シリーズのエア分級機を用いて実施されている。それらにより、該超微細霞石閃長岩粉末の最小粒径の制御に成功したことを証明できた。このように、最小粒径を制御することは、該霞石閃長岩粉末の技術分野では類を見ないものである。該新規粉末は新しいものである一方で、図２１及び図２４の方法の開発及び使用において、実体的な技術の進歩がみられる。該方法自体が発明である。霞石閃長岩粉末の技術分野において知られていない態様で、霞石閃長岩粉末の最小粒径に加えて最大粒径を制御するために、これらの方法を組み合わせたり、用いたりする。
【００８０】
５×１５粉末を生成するための他のデバイス
約１５ミクロンのＤ９５サイズ及び５ミクロンのＤ５サイズを有する粉末生成の初期段階において、種々の実施可能な、５×１５粉末の生成方法が見出された。この結果を導くために、前加工された霞石閃長岩のバルクサンプルを、３つの異なるタイプの商業用超微細挽砕ミルで試験した。これらのミル及び製造元を下記に示す。
１．ＶｉｂｒｏＫｉｎｅｔｉｃボールミル（マイクログラインディングシステム社、アンカーソー州リトルロック）
２．流動床対向式フロージェットミル（ホソカワアルピネ ミクロンパウダーシステム社、ニュージャージー州サミット）（米国特許６，５４３，７１０（Ｋｏｎｅｔｚｋａ）、本明細書に参照として組み込まれる。）
３．縦型撹拌ボールミル（ＶＳＢ−Ｍ）ａ．ｋ．ａ．アトリッションミル（ユニオンプロセスアトリーター社、オハイオ州アクロン）（米国特許４，９７９，６８６（Ｓｚｅａｖａｒｉ）、本明細書に参照として組み込まれる。）
【００８１】
各ミルは、約８ミクロンの平均粒径を有する、５×１５ミクロンの生成物を生成するのに用いられた。テスト手順の違い及び問題点については、後述する。
【００８２】
テスト生成物の粒径については、粒径アナライザーＬＳ １３ ３２０（ベックマン−コールター社製）を用いてレーザー回折解析した。“霞石閃長岩”光学的モデルを、“フラウンホーファー”光学的モデルの代わりに用いた。加えて、各生成物について、ＢＥＴ表面積測定及びＴＡＰＰＩ輝度測定を行った。走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた生成物の撮像も行われた。
【００８３】
ＶｉｂｒｏＫｉｎｅｔｉｃボールミルは、エア分級機とともに、閉回路で操作した。
【００８４】
流動床対向式フロージェットミル（ホソカワアルピネ社）のミルは、ジェットミルにおいて１５ミクロン以下に挽砕し、及びエア分級により、この生成物から５ミクロン以下のマテリアルを除去することで、５×１５粉末を生成した。
【００８５】
ＶＳＢミル（ａ．ｋ．ａ．アトリッションミル）は、１５ミクロン以下の生成物を生成するために用いられた。このユニオンプロセスアトリーター社製のミルでは、５×１５ミクロンの生成物を得るために、１５ミクロン以下の生成物から５ミクロン以下のマテリアルを分級することはできなかった。これは、外部の分級機により実現した。
【００８６】
得られた生成物の粒径分布を表４に示す。サンプル５及び６は、他のサンプルと比較して、極めて“タイトな”又は狭い分布を示した。ＴＡＰＰＩ輝度、色の値Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊、及びＢＥＴ表面積は、表５に示される。
【００８７】
【表４】
【００８８】
【表５】
【００８９】
前述の研究開発により、生成技術を適切に選択することにより、該新規霞石閃長岩粉末が得られるという、新しいノウハウが確立された。報告された初期の研究開発により、図３で示される他に類をみないプロセス、及び図２３−２７で示される好ましいプロセスが見出された。霞石閃長岩の技術分野の開発において重要なことは、好ましい方法を選択することであり、それにより最終的には、経済的に新規霞石閃長岩粉末を生成することができる。それは、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５及び４−７ミクロンに制御された最小粒径Ｄ５を有し、極めて狭い粒径分布を呈する。
【００９０】
粉末フィラーサンプルは、図３の方法を用いて生成された。ＴＣ−１５−ＮＳターボクラシファイア（日清エンジニアリング社）が用いられたが、これには、２−２０ミクロンの範囲の細かい分級ローターが備えられている。図３に示すように、該分級機はマイクロプロセッサも有しており、操作コンディションの自動計算が可能である。操作者は、タッチスクリーンパネルにより、分級される鉱石の所望のカットサイズ（ミクロン）及び密度（ｇ／ｃｍ３）を入力する。その後、該マイクロプロセッサが、分級機ローター速度（ｒｐｍ）及び分級機エア（ｍ３／分）を計算する。５ミクロンカットで、２．７ｇ／ｃｍ３の霞石閃長岩の場合、ローター速度は８，４７９ｒｐｍでエアフロー速度は１．２ｍ３／分となる。分級プロセスの概略図は、図３に示す。
【００９１】
ＴＣ−１５−ＮＳ分級機による生成物の粒径分布（ＰＳＤ）を表６に示す。
【００９２】
【表６】
【００９３】
該エア分級機により、合理的に所望のカットが得られた。スタートのマテリアルが大きな影響を与えることが、重要な知見として見出された。
【００９４】
図３のＴＣ−１５−ＮＳ（日清エンジニアリング社）は、優れた機器であり、小規模の試験的な分級機である。それは、正確、精密であり、比較的操作しやすい。しかし、図２１に記載の方法が、生成方法として適することが見出された。
【００９５】
以下に本発明とその好ましい態様をまとめて説明する。
１．２０ミクロンより大きい最大粒径Ｄ９９を有する、前加工された霞石閃長岩粉末からなる原料より生成された超微細霞石閃長岩粉末であって、
水分含有量は、１．０重量％未満であり、４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５、及び約８−１０ミクロンの範囲の平均粒径Ｄ５０を有し、
ＰＳＤカーブの最大ノードは、７−１４ミクロンである、ことを特徴とする超微細霞石閃長岩粉末。
２．前記Ｄ５粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする上記１に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
３．Ｄ５とＤ９５の間の粒径の範囲が約１０−１２ミクロンである、ことを特徴とする上記１に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
４．原料が約１００−１５０ミクロン未満のＤ９９粒径を有する、ことを特徴とする上記１に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
５．連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより生成される超微細霞石閃長岩粉末であって、
前記分級機が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記４に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
６．連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより生成される超微細霞石閃長岩粉末であって、
前記分級機が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記２に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
７．連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより生成される超微細霞石閃長岩粉末であって、
前記分級機が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記１に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
８．乾式ミルならびに第一及び第二分級機段階を用いることにより生成される超微細霞石閃長岩粉末であって、
前記第一分級機段階が前記最大粒径を制御し、前記第二分級機段階が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記４に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
９．乾式ミルならびに第一及び第二分級機段階を用いることにより生成される超微細霞石閃長岩粉末であって、
前記第一分級機段階が前記最大粒径を制御し、前記第二分級機段階が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記２に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
１０．乾式ミルならびに第一及び第二分級機段階を用いることにより生成される超微細霞石閃長岩粉末であって、
前記第一分級機段階が前記最大粒径を制御し、前記第二分級機段階が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記１に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【００９６】
１１．Ｄ９９粒径が約１５−１７ミクロンの範囲にある、ことを特徴とする上記２に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
１２．Ｄ９９粒径が約１５−１７ミクロンの範囲にある、ことを特徴とする上記１に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
１３．実質的にシリカを含まず、自然に存在する採鉱された物質から形成された超微細粉末であって、
約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５、約４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５、及び約８−１０ミクロンの範囲のＤ５０粒径を有し、
水分含有量は１．０重量％未満であり、ＰＳＤカーブの最大ノードは７−１４ミクロンである、ことを特徴とする超微細粉末。
１４．前記物質が閃長岩である、ことを特徴とする上記１３に記載の超微細粉末。
１５．前記物質が霞石閃長岩である、ことを特徴とする上記１３に記載の超微細粉末。
１６．前記水分含有量が約０．４重量％未満である、ことを特徴とする上記１３に記載の超微細粉末。
１７．前記最小粒径を制御するために、前記Ｄ５粒径未満の粒子を除去することにより生成される、ことを特徴とする上記１５に記載の超微細粉末。
１８．前記最小粒径を制御するために、前記Ｄ５粒径未満の粒子を除去することにより生成される、ことを特徴とする上記１３に記載の超微細粉末。
１９．前記Ｄ５粒径未満の粒子を除去し、及び前記Ｄ９５粒径より大きい粒子を除去することで前記最大粒径を制御することにより生成される、ことを特徴とする上記１５に記載の超微細粉末。
２０．前記Ｄ５粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする上記１５に記載の超微細粉末。
【００９７】
２１．前記Ｄ５粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする上記１３に記載の超微細粉末。
２２．Ｄ５とＤ９５の間の粒径の範囲が、約１０−１２ミクロンである、ことを特徴とする上記１５に記載の超微細粉末。
２３．Ｄ５とＤ９５の間の粒径の範囲が、約１０−１２ミクロンである、ことを特徴とする上記１３に記載の超微細粉末。
２４．連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより生成される超微細粉末であって、
前記分級機が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記１５に記載の超微細粉末。
２５．乾式ミルならびに第一及び第二分級機段階を用いることにより生成される超微細粉末であって、
前記第一分級機段階が前記最大粒径を制御し、前記第二分級機段階が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記１５に記載の超微細粉末。
２６．上記２０に記載の前記超微細粉末をフィラーとして用いる温熱フィルム。
２７．上記２１に記載の前記超微細粉末をフィラーとして用いる温熱フィルム。
２８．前記フィラーを前記温熱フィルムに少なくとも５重量％含む、ことを特徴とする上記２７に記載の温熱フィルム。
２９．上記１５に記載の前記超微細粉末をフィラーとして用いる温熱フィルム。
３０．前記フィラーを前記温熱フィルムに少なくとも５重量％含む、ことを特徴とする上記２９に記載の温熱フィルム。
【００９８】
３１．上記１３に記載の前記超微細粉末をフィラーとして用いる温熱フィルム。
３２．前記フィラーを前記温熱フィルムに少なくとも５重量％含む、ことを特徴とする上記３１に記載の温熱フィルム。
３３．上記４に記載の前記超微細霞石閃長岩粉末をフィラーとして用いる温熱フィルム。
３４．前記フィラーを前記温熱フィルムに少なくとも５重量％含む、ことを特徴とする上記３３に記載の温熱フィルム。
３５．上記２に記載の前記超微細霞石閃長岩粉末をフィラーとして用いる温熱フィルム。
３６．前記フィラーを前記温熱フィルムに少なくとも５重量％含む、ことを特徴とする上記３５に記載の温熱フィルム。
３７．上記１に記載の前記超微細霞石閃長岩粉末をフィラーとして用いる温熱フィルム。
３８．前記フィラーを前記温熱フィルムに少なくとも５重量％含む、ことを特徴とする上記３７に記載の温熱フィルム。
３９．４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径、及び約１５ミクロンに制御された最大粒径を有する超微細霞石閃長岩粉末。
４０．連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより、霞石閃長岩粉末原料より生成される、上記３９に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【００９９】
４１．約７−１４ミクロンのスペクトルの赤外線波長と概して一致する粒径分布を有する、ことを特徴とする上記３９に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
４２．上記３９に記載の超微細霞石閃長岩粉末を生成する方法。
４３．上記３９に記載の超微細霞石閃長岩粉末をフィラーとして用いるフィルム。
４４．前記フィルムにおける前記粉末の含有量が約５重量％より多い、ことを特徴とする上記４３に記載のフィルム。
４５．前記含有量が５−２０重量％の範囲である、ことを特徴とする上記４４に記載のフィルム。
４６．前記最大粒径がＤ９５粒径である、ことを特徴とする上記３９に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
４７．前記最大粒径がＤ９９粒径である、ことを特徴とする上記３９に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
４８．前記最小粒径がＤ５粒径である、ことを特徴とする上記３９に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
４９．前記最小粒径がＤ１粒径である、ことを特徴とする上記３９に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
５０．実質的にシリカを含まず、自然に存在する採鉱された物質から形成された超微細粉末であって、
約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５、約４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５、及び約８−１０ミクロンの範囲のＤ５０粒径を有し、
水分含有量は１．０重量％未満であり、ＰＳＤカーブの最大ノードは７−１４ミクロンであり、及び前記粉末を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は２０％未満である、ことを特徴とする超微細粉末。
【０１００】
５１．前記物質が閃長岩である、ことを特徴とする上記５０に記載の超微細粉末。
５２．前記物質が霞石閃長岩である、ことを特徴とする上記５０に記載の超微細粉末。
５３．前記最小粒径を制御するために、霞石閃長岩粉末から前記Ｄ５粒径未満の粒子を除去することにより生成される、ことを特徴とする上記５０に記載の超微細粉末。
５４．約１５ミクロンのＤ５０粒径及び約１００ミクロンのＤ９９粒径を有する霞石閃長岩原料から生成される、ことを特徴とする上記５２に記載の超微細粉末。
５５．連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより生成される超微細粉末であって、
前記分級機が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記５４に記載の超微細粉末。
５６．乾式ミルならびに第一及び第二分級機段階を用いることにより生成される超微細粉末であって、
前記第一分級機段階が前記最大粒径を制御し、前記第二分級機段階が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記５４に記載の超微細粉末。
５７．約１００ミクロン未満の最大粒径Ｄ９９を有する商業的霞石閃長岩原料から生成される、ことを特徴とする上記５２に記載の超微細粉末。
５８．温熱フィルムのための粉末フィラーであって、
実質的にシリカを含まず、粒径が制御された自然に存在する採鉱された物質から形成され、
超微細であり、約１２ミクロン未満のＤ５とＤ９５の間の粒径の範囲を有する、ことを特徴とする粉末フィラー。
５９．Ｄ９５粒径が約１５ミクロンである、ことを特徴とする上記５８に記載の粉末フィラー。
６０．Ｄ５粒径が４−７ミクロンの範囲にある、ことを特徴とする上記５８に記載の粉末フィラー。
【０１０１】
６１．Ｄ５とＤ９９の間の粒径の幅が約１２ミクロン未満である、ことを特徴とする上記５８に記載の粉末フィラー。
６２．Ｄ１とＤ９９の間の粒径の幅が約１２ミクロン未満である、ことを特徴とする上記５８に記載の粉末フィラー。
６３．前記物質が閃長岩である、ことを特徴とする上記５８に記載の粉末フィラー。
６４．前記物質が霞石閃長岩である、ことを特徴とする上記５８に記載の粉末フィラー。
６５．少なくとも５のモース硬度を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された超微細粉末であって、
１４−１７ミクロンの範囲の最大粒径及び４−７ミクロンの範囲の最小粒径Ｄ５を有するよう制御され又は“操作”された粒径分布を有する、超微細粉末。
６６．前記最大粒径がＤ９５サイズであり、最小粒径がＤ５サイズである、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
６７．前記最大粒径がＤ９９サイズであり、最小粒径がＤ５サイズである、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
６８．前記マテリアルが、霞石閃長岩、長石、シリカ、石英、クリストバライト、及びトリジマイトからなる群より選択される、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
６９．最大粒径が約１５ミクロンであり、前記最小粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする上記６８に記載の超微細粉末。
７０．最大粒径が約１５ミクロンであり、前記最小粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
【０１０２】
７１．前記マテリアルが閃長岩である、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
７２．前記マテリアルが霞石閃長岩である、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
７３．Ｄ５０粒径が約８−１０ミクロンの範囲にある、ことを特徴とする上記７２に記載の超微細粉末。
７４．Ｄ５０粒径が約８−１０ミクロンの範囲にある、ことを特徴とする上記７０に記載の超微細粉末。
７５．Ｄ５０粒径が約８−１０ミクロンの範囲にある、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
７６．水分含有量が約０．２０重量％未満である、ことを特徴とする上記７５に記載の超微細粉末。
７７．水分含有量が約０．１０重量％未満である、ことを特徴とする上記７５に記載の超微細粉末。
７８．水分含有量が０．０４−０．１０重量％の範囲にある、ことを特徴とする上記７５に記載の超微細粉末。
７９．水分含有量が約１．０重量％未満である、ことを特徴とする上記７８に記載の超微細粉末。
８０．水分含有量が０．２０重量％未満である、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
【０１０３】
８１．水分含有量が約０．１０重量％未満である、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
８２．水分含有量が０．０４−０．１０重量％の範囲にある、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
８３．上記６５に記載の超微細粉末を用いたフィルム又はコーティング剤。
８４．上記６６に記載の超微細粉末を用いたフィルム又はコーティング剤。
８５．上記６７に記載の超微細粉末を用いたフィルム又はコーティング剤。
８６．約１．４−１．６の屈折率を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された超微細粉末であって、
１４−１７ミクロンの範囲の最大粒径及び４−７ミクロンの範囲の最小粒径Ｄ５を有するよう制御され又は“操作”された粒径分布を有する、超微細粉末。
８７．前記最大粒径がＤ９５サイズであり、最小粒径がＤ５サイズである、ことを特徴とする上記８６に記載の超微細粉末。
８８．前記最大粒径がＤ９９サイズであり、最小粒径がＤ５サイズである、ことを特徴とする上記８６に記載の超微細粉末。
８９．前記屈折率が１．４６−１．５７の範囲にある、ことを特徴とする上記８６に記載の超微細粉末。
９０．前記マテリアルが、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、アルミナ水三和物、タルク、アタパルジャイト、パイロフィライト、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム及びハイドロタルサイトからなる群より選択される、ことを特徴とする上記８９に記載の超微細粉末。
【０１０４】
９１．最大粒径が約１５ミクロンであり、前記最小粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする上記９０に記載の超微細粉末。
９２．最大粒径が約１５ミクロンであり、前記最小粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする上記８６に記載の超微細粉末。
９３．水分含有量が０．０４−０．１０重量％の範囲にある、ことを特徴とする上記９０に記載の超微細粉末。
９４．水分含有量が０．０４−０．１０重量％の範囲にある、ことを特徴とする上記８６に記載の超微細粉末。
９５．上記９０に記載の超微細粉末をフィラーとして用いた温熱フィルム。
９６．上記８６に記載の超微細粉末をフィラーとして用いた温熱フィルム。
９７．超微細粉末を生成する方法であって、
（ａ）約１．４−１．６の屈折率を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された研削原料を供給し、
（ｂ）対向式ジェットミルにおいて前記原料を挽砕し、
（ｃ）前記ミルから中間粉末を通過させるために、分級機付きの前記ミルにおいて前記原料を挽砕したものを分級し（前記中間粉末は約１４−１７ミクロンの最大粒径を有する）、
（ｄ）約４−７ミクロン未満の粒径を有する粒子を除去するために、エア分級機により前記中間粉末を分級する、
ことを含む方法。
９８．前記マテリアルが、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、タルク、アタパルジャイト及びパイロフィライトからなる群より選択されるマテリアルである、ことを特徴とする上記９７に記載の方法。
９９．超微細粉末を生成する方法であって、
（ａ）少なくとも５のモース硬度を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された研削原料を供給し、
（ｂ）対向式ジェットミルにおいて前記原料を挽砕し、
（ｃ）前記ミルから中間粉末を通過させるために、分級機付きの前記ミルにおいて前記原料を挽砕したものを分級し（前記中間粉末は約１５ミクロンの最大粒径を有する）、
（ｄ）約５ミクロン未満の粒径を有する粒子を除去するために、エア分級機により前記中間粉末を分級する、
ことを含む方法。
１００．前記マテリアルが、霞石閃長岩、長石、シリカ、石英、クリストバライト及びトリジマイトからなる群より選択されるマテリアルである、ことを特徴とする上記９９に記載の方法。
【０１０５】
１０１．制御された粒径分布を有する超微細粉末を生成する方法であって、
（ａ）約１．４−１．６の屈折率を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された原料を供給し、
（ｂ）前記原料を挽砕し、
（ｃ）約１４−１７ミクロンの範囲の第一サイズよりも大きい粒子を除去するために、前記原料を挽砕したものを第一エア分級機に通過させることにより、中間粉末を生成し、
（ｄ）４−７ミクロンの範囲の第二サイズ未満の粒子を除去するために、第二エア分級機により前記中間粉末を通過させる、
ことを含む方法。
１０２．前記第一サイズが約１５ミクロンである、ことを特徴とする上記１０１に記載の方法。
１０３．前記第二サイズが約５ミクロンである、ことを特徴とする上記１０２に記載の方法。
１０４．前記第二サイズが約５ミクロンである、ことを特徴とする上記１０１に記載の方法。
１０５．前記原料が、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、タルク、アタパルジャイト及びパイロフィライトからなる群より選択されるマテリアルである、ことを特徴とする上記１０３に記載の方法。
１０６．前記原料が、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、タルク、アタパルジャイト及びパイロフィライトからなる群より選択されるマテリアルである、ことを特徴とする上記１０１に記載の方法。
【符号の説明】
【０１０６】
１ 生育チャンバー
２ 天蓋
１０ 分級機
１２ 原料供給口
１４ ライン
２０ データ入力ブロック
２２ ライン
３０ マイクロプロセッサステージ
３２ ライン
４０ 収集機
４２ ライン
５０ 収集機
５２ ライン
６０ 収集機
６２ ライン
１２０ 収集機
１２２ 原料
１３０ 収集機
２００ 原料供給口
２０２ 対向式エアジェットミル
２０２ａ ライン
２０２ｂ 収集機
２０２ｃ ライン
２０４ エア分級機
２０４ａ ライン
２１０ 収集機
２２０ ミル
２２２ ホッパ
２２４ 圧縮エア又はガス注入口
２２６ 圧縮エア又はガス
２３０ 注入口
２３２ 圧縮挽砕エア供給源
２４０ 挽砕チャンバー
２４２ ライナー
２４４ 循環エアチャンバー
２６０ 出口
２６２ ボルテックスファインダー
２７０ 分級機
２７２ ライン
４００ 供給口
４０２ ライン
４１０ ジェットミル
４１２ ライン
４２０ エア分級機
４２２ ライン
４３０ 収集機
【技術分野】
【０００１】
本発明は、霞石閃長岩（ｎｅｐｈｅｌｉｎｅ ｓｙｅｎｉｔｅ）産業において微細粒子霞石閃長岩粉末に分類される技術に関する。より詳細には、温熱フィルムのために特にデザインされた、制御された粒径を有する、新規超微細霞石閃長岩粉末に関する。該新規超微細霞石閃長岩粉末を用いた温熱フィルムは、本発明のさらなる態様を構成する。
【０００２】
本発明の好ましい対象は、霞石閃長岩粉末であるが、本発明は、温熱フィルムに使用するために、他の鉱石又は岩石マテリアルの粒径分布（ＰＳＤ）を操作するのにも用いられ得る。新しく選択されたＰＳＤを有する粉末は、フィルム又はコーティング剤とは別の用途にも使用され得る。操作されたＰＳＤを有する、自然に採鉱されるマテリアルは、広く定義されるところではあるが、本明細書においては、霞石閃長岩（それは、岩石組成物又はマテリアルである）を用いた好ましい態様について記載する。
【背景技術】
【０００３】
採鉱される未加工の霞石閃長岩は、主にコネティカット州ニューケーナンのＵｎｉｍｉｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから供給されている。霞石閃長岩は、数種の鉱石により構成された、自然に存在する岩石であり、世界の限られた地域でのみ採鉱される。霞石閃長岩産業が有する先進の技術により、未加工の霞石閃長岩を挽砕及び粉砕し、使用可能な微細粒子粉末に粒子化する。このように、本発明の分野は、霞石閃長岩産業及び採鉱された霞石閃長岩を商業的に利用可能な粉末に加工する技術に関連する。２００１年頃、Ｕｎｉｍｉｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎは、鋭意の研究開発ののちに、超微細霞石閃長岩粉末を発明した。この粉末は、商業的に利用可能であり、経済的に生成可能な霞石閃長岩粉末としては最小であるといわれていた。この超微細粉末は、実質的に約２０ミクロン以上の最大粒径Ｄ９９を有していた。しかし、この粉末は、最大粒径が約２０ミクロン未満として、“超微細”霞石閃長岩粉末に分類されていた。このような“超微細”霞石閃長岩粉末は、商業的に利用可能な最も小さい粒径を有していた。その頃、Ｕｎｉｍｉｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎは、約２０ミクロンの最大粒径及び１−２ミクロン未満の最小粒径を有する霞石閃長岩粉末を発明した。それは、非常に小さい粒子又は微粒子を除去することにより達成された。この粉末は、ブロッキング防止剤として開発され、ＭＩＮＢＬＯＣ ＨＣ１４００の商標を付して販売された。ＭＩＮＢＬＯＣ ＨＣ１４００の粒径分布は、図１４及び図１５に示すとおり、Ｄ９５とＤ５の粒径の間が１５ミクロン以上あった。このようなブロッキング防止剤、及び“超微細”としてデザインされ、最大粒径が制御されただけの他の霞石閃長岩粉末は、本発明の超微細粉末に最も近似する、霞石閃長岩粉末の先行技術である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の該新規霞石閃長岩粉末は、温熱フィルム（ｔｈｅｒｍａｌ ｆｉｌｍ）に用いる優れたフィラーとなる特性を有する。このようなフィルムは、植物及び木を生育させるチェンバー又は温室に用いられる、光透過性を有する天蓋に使用される。温室は、温熱フィルムを含有する天蓋を有する。放射光が温熱フィルムを含有する温室天蓋を通過し、その結果、光が温室内部を暖め、植物の太陽光吸収が促進される。日光は、温熱フィルムを含有する天蓋を通過するが、それは、該フィルムの透明性に依存する。光量及び熱量は、該フィルムの透過率により規定される。夜間は、温熱フィルムを逆透過するエネルギー量により、温室内の温度が下がる。温度低下により、植物は生理的ダメージを受ける。このように、昼間は温室内に太陽エネルギーを通過させ、夜間、すなわち太陽が温室内を暖め得ない間、温室内からの熱エネルギーの放出を抑えるために、天蓋に温熱フィルムを用いる。
【０００５】
昼間は、太陽からの電磁放射線が温熱フィルムを通過する。太陽エネルギーは、可視光ならびにより少量の紫外線及び近赤外線で構成される。夜間、温室内では、中赤外線の熱が放射される。この放射は黒体放射であり、室温又はわずかに低温の物体に対して、７−１４ミクロン付近のピークをとる。これは、本発明によりトラップすることができる７−１４ミクロンの中赤外線放射であり、それにより温室の熱のロスを防ぐ。温室外の温度が温室内より低い間、特に夜間、本発明によりエネルギーが保たれる。そうして、霞石閃長岩粉末が、このような温熱フィルムのフィラーに用いるのに極めて有用であることが見出された。それは安価であり、可視光をよく透過させる。本発明は、霞石閃長岩粉末の既知の特性を利用しているが、カバーフィルムを通して逃げていく熱エネルギーを劇的に低減させる。この熱エネルギーのロスは、フィルムの熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）として評価される。ＦＴＩＲを用いることで、フィルムを通過する７−１４ミクロンの赤外線のフラクション（％）を測定することができ、これが“熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）”と呼ばれるものである。それゆえ、温熱フィルムを通して上方に逃げていくことによる熱のロスは、“熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）”として定義され、それは、温室内で赤外線による熱のロスが逆転するときに、温室内で維持される熱エネルギー量を規定する。本明細書における“熱のロス”とは、電磁放射線によるロスであり、伝導性熱伝達といった他のメカニズムによるロス（これは、ほんのわずかなものである）ではない。
【０００６】
本発明は、超微細粉末に関するものであり、それは、低コストであり、シリカを含まないといった霞石閃長岩粉末の利点を有する。新規超微細粉末は、“テーラーメイドされた”粒径プロファイルを有するがゆえに、該フィルムは、高い透過性及び透明性を有し、熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）は劇的に低減される。霞石閃長岩から、高い透明性又は可視光の透過性を有する温熱フィルムを作り出すことができる。それは、該フィルムと霞石閃長岩の屈折率が良くマッチすることに由来すると考えられる。これは、霞石閃長岩の特性である。粒径は、透明性に影響を与えない。しかし、粒径は、熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）に影響を与える。このように、本発明は、この発見を利用したものである。もちろん、霞石閃長岩は、シリカを含まないという商業的な利点も有する。本発明は、超微細粉末であり、好ましくは霞石閃長岩粉末である。それは、“テーラーメイドされた”粒径プロファイルを有し、該粒径は、温室に逆散乱される赤外線放射の波長とおよそ同じ範囲にある。このコンセプトは、粒子が放射線と同じサイズのときに、電磁放射線を散乱させるというＭｉｅ理論に基づく。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
定義
霞石閃長岩は、岩石であり、粉末形状では、（Ｎａ，Ｋ）ＡｌＳｉ０４の形態でのケイ酸塩を含まない微細粒子シリカにより構成される。本明細書で用いられる最大粒径は、Ｄ９９又はＤ９５として定義されるターゲット値であり、本明細書で用いられる最小粒径は、Ｄ５として定義されるターゲット値である。実際の粉末の最大粒径はサイズＤ９９として定義され、最小粒径はサイズＤ１として定義される。“最大”粒径及び“最小”粒径という用語は、他に示唆のない限り、ターゲットレベルを示すものである。これは、微小粒子産業における一般的な方法である。コーティング剤又はフィルムにおける霞石閃長岩粉末の含有量は、フィラーの重量パーセントで定義される。実質的に水分を含まないというのは、水分が１．０重量％未満、好ましくは０．８重量％未満を意味する。
【０００８】
発明の記載
本発明は、温熱フィルムのためのフィラーに関する。該フィラーは、制御された最小粒径Ｄ５及び制御された最大粒径Ｄ９５を有する“超微細”霞石閃長岩粉末である。該コーティング剤又はフィルムに加工される際の、フィラーの研磨特性を実質的に低減するために、霞石閃長岩粉末の最大粒径を制御する。フィルムの光沢を低減させ、透明度を向上させ、黄色化を低減させるために、最小粒径を精密に制御する。本発明の霞石閃長岩粉末は、光沢度は低く、艶消し仕上げとなっており、加工装置又は適用装置に対する摩耗が少ない。これらの特性は、本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末を用いることによるものである。本発明の新規粉末を温熱フィルムに用いると、透明度は十分に得られる一方で、熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）を低減するという主要な目的が達成される。
【０００９】
本発明の新規霞石閃長岩粉末は、制御された最大粒径Ｄ９５と制御された最小粒径Ｄ５の間の幅が狭い。この範囲は、１０−１２ミクロンである。本発明の超微細霞石閃長岩粉末の粒径分布により、温熱フィルムは極めて特異的な特性を有するようになる。それは、粒径分布の範囲が狭く、該粒径が、中赤外線域の波長の、ある選択された部分に一致することにより、実現される。実際に、本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末は、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５及び約４−７ミクロンに制御された最小粒径Ｄ５を有する。これは、実質的に、どの先行技術よりも良好に制御されたサイズである。制御された最大粒径と制御された最小粒径の間の粒径分布は、通常約１２ミクロン未満である。粒径分布が狭い範囲にあるため、フィラーとして本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末を用いる温熱フィルムは、特異的及び均一な物理学的特性を有する。
【００１０】
本発明の一態様によれば、超微細霞石閃長岩粉末は制御された最小粒径を有するばかりでなく、精密に制御された最大粒径をも有する。“超微細”霞石閃長岩粉末の大きい方及び小さい方の粒径の両方を制御することで、前述の狭い範囲に制御された粒径分布が得られる。本発明の他の態様によれば、新規霞石閃長岩粉末は、４−７ミクロンに制御された最小粒径及び／又は２０ミクロン未満に制御された最大粒径を有し、約１５０ミクロン未満の最大粒径、実際には２０−１５０ミクロンの範囲にある、前加工された霞石閃長岩粉末原料より製造される。このように、本発明は、最大粒径が好ましくは２０−１５０ミクロン、より好ましくは約１００ミクロンであるように事前に加工された霞石閃長岩粉末を、加工する行程を含む。
【００１１】
本発明によれば、新規超微細霞石閃長岩粉末が提供され、それは、約１５０ミクロン未満の最大粒径Ｄ９９を有する、前加工された霞石閃長岩粉末原料より生成される。本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末は、水分を１．０重量％未満、好ましくは０．８重量％未満含む。本発明によれば、Ｄ５とＤ９５の間の粒径の範囲は、約１０−１２ミクロン未満である。このように、粒径分布は非常に狭い範囲となることで、該新規超微細霞石閃長岩粉末を用いたフィルムの確実かつ明確な物理学的特性が実現する。
【００１２】
本発明の他方の態様によれば、本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末は、前加工された霞石閃長岩粉末を含む原料より生成され、原料はエア分級機により加工される。実際に、該新規超微細霞石閃長岩粉末は、さまざまな加工により形成される。一方ではエア分級機により、他方では連続したエア分級機により、さらに他方では連続したプロセスを構成する一連において用いるミル及びエア分級機により加工する。本発明の一態様によれば、新規超微細霞石閃長岩粉末の一生成方法に用られるミルは、対向式エアジェットを用いるタイプのエアジェットミルである。連続したエア分級機が該新規超微細霞石閃長岩粉末の生成方法において用いられる場合、ひとつのエア分級機ステージでは大きい方の粒径が除去され、他方のエア分級機ステージでは小さい方の粒径が除去される。こうすることで、制御された最大値及び制御された最小値の間の範囲が非常に狭い、霞石閃長岩粉末を生成し得る。
【００１３】
新規超微細霞石閃長岩粉末は、連続したプロセスにおいて生成され、そのプロセスにおいては、前加工された霞石閃長岩粉末原料が一連のエア分級機段階を通過する。あるいは、バッチ方式において生成され、該方式においては、該霞石閃長岩粉末原料が対向式ジェットミルで研削され、その後、内部及び外部で分級される。前加工された該霞石閃長岩粉末は、最大粒径が約１００ミクロン未満の粉末となり得る。
【００１４】
本発明のさらなる主要な態様によれば、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５及び約４−７ミクロン、好ましくは約５ミクロンに制御された最小粒径Ｄ５を有する超微細霞石閃長岩粉末を含む温熱フィルムが提供される。本発明の該態様を構成する温熱フィルムにおける該超微細霞石閃長岩粉末フィラーは、コーティング剤又はフィルムの５−２５重量％の含有率で、該フィルムに加えられる。
【００１５】
霞石閃長岩は、Ｎａ長石、Ｋ長石、及び霞石（ＮａＡｌＳｉＯ４）の混合物からなる、天然岩石である。その二酸化ケイ素の含有レベルは低い。このマテリアルは、閃長岩又は長石閃長岩とよばれる。実質的には、本発明は、霞石閃長岩、及び二酸化ケイ素の含有レベルが著しく低い他の閃長岩マテリアルに適用可能である。霞石閃長岩の一般的記載が、本発明を理解するために適用され、本発明の実施に用いられる好ましいマテリアルを構成する、霞石閃長岩の形態を特定するために用いられる。本発明は、ユニークな“超微細”粉末、温熱フィルムのフィラーとして該粉末を使用すること、及び該新規粉末を用いた温熱フィルムを含む。該粉末を製造するために好ましいマテリアルは、霞石閃長岩、特には２０−１５０ミクロンの範囲の最大粒径を有する商業的霞石閃長岩である。
【００１６】
本発明の主要な態様として、実質的にシリカを含まず、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５、約４−７ミクロンに制御された最小粒径Ｄ５及び約８−１０ミクロンの範囲のＤ５０粒径を有する、自然に存在する採鉱された物質により形成される超微細粉末を提供する。この新規粉末は１．０重量％未満の水分を含有し、該新規粉末のＰＳＤカーブの最大モードは、７−１４ミクロンの間である。本発明の特徴として、Ｄ９５とＤ５の間の粒径分布は、１０−１２ミクロンの範囲にある。このように、該粉末は非常に狭い範囲に制御された粒径分布を有する。該ＰＳＤカーブは、非常に狭い。該粒径プロファイルにより、本発明で特定される超微細粉末から調製される温熱フィルムは、改善された熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）を有する。それは、７−１４ミクロンの範囲で計測され、その範囲において、放射による熱のロスが最大となる。この新規粉末は“超微細”であり、それゆえフィルムの透過率を実質的に増加させる。フィラーとして該粉末を用いることで、フィルムを通した熱エネルギーの流入量を増加させることができる。しかし、該新規粉末が熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）を低減することで、熱エネルギーが温熱フィルムを通して外部に放出するのを防止する。よく知られていることであるが、流入する太陽熱は近赤外領域であり、温室内から漏出する熱は中赤外領域である。
【００１７】
本発明の実施態様によれば、前述の物理学的特性を作り出す粒子プロファイルを有する粉末は、超微細霞石閃長岩粉末である。この新規粉末ゆえに、低コスト及び高透過性を含む、霞石閃長岩の特性を実現し得る。該粉末が“超微細”特性を有すること及び該粉末が霞石閃長岩であることの両方により、温熱フィルムのフィラーとしての実質的な利点が得られる。このテーラーメイドされた粒径プロファイルが、熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）を低減し、及び制御された最大粒径と制御された最小粒径の間の粒子範囲を小さくすることで、これらの利点を増大させる。この狭い粒径のスパン及び範囲により、該フィルムの特性が改善される。
【００１８】
本発明の他方の態様によれば、フィラー（前述で特定される新規超微細粉末を含有する）を有する温熱フィルムが提供される。本発明の該態様によれば、該温熱フィルムは、ポリエチレン及びエチレンビニルアセテートからなる群より選択される。該フィラーの含有量は、該フィルム中少なくとも５重量％である。本発明のある態様に従えば、該フィラーの含有量は、少なくとも該フィルム中５重量％、好ましくは該フィルム中５−２５重量％である。
【００１９】
本発明の他方の態様によれば、前加工された霞石閃長岩粉末（２０−１００ミクロンの範囲の最大粒径Ｄ９９を有する）からなる原料より生成される超微細霞石閃長岩粉末が提供される。この原料は、前加工され、商業的に利用される霞石閃長岩粉末であっても商業的には利用されない霞石閃長岩粉末であってもよい。該原料から生成される超微細霞石閃長岩粉末は、水分含有量が１．０重量％未満であり、４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５及び約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５を有する。平均粒径Ｄ５０は、８−１０ミクロンの範囲にあり、該粉末のＰＳＤカーブの最大ノードは、７−１４ミクロンの範囲にある。
【００２０】
本発明の他方の態様において、前述で特定した超微細霞石閃長岩粉末が提供される。そのスタート原料は、販売されているＭｉｎｂｌｏｃ粉末といった商業的霞石閃長岩粉末である。前加工された霞石閃長岩粉末は、以下の粒径分布プロファイルに加工される。つまり、約１５ミクロンの粒径Ｄ９５より大きい粒子、及び選択されたサイズの粒径Ｄ５より小さい粒子（選択されたサイズとは、好ましくは５ミクロンであり、しかし、４−７ミクロンの範囲にある）は除去される。実際には、研削霞石閃長岩原料は、１５ミクロンの中間粒径Ｄ５０及び１００ミクロンの最大粒径Ｄ９９を有する。選択された該原料は概して、大部分が７−１４ミクロンの範囲の粒子を有する。本発明の一態様によれば、前加工された該原料は、２０ミクロンより大きく、約１００−１５０ミクロン未満のＤ９９粒径を有する。
【００２１】
本発明の広範な他方の態様によれば、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成される新規超微細粉末が提供され、その屈折率（ＲＩ）は約１．４−１．６である。この屈折率は、フィルムが可視光の透過性を有するように選択される。該屈折率は、好ましくは１．４６−１．５７の範囲である。該粉末がフィルム内に含まれる場合、このような屈折率の値を与える鉱石又は岩石マテリアルとしては、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、アルミナ水三和物、タルク、アタパルジャイト、パイロフィライト、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム及びハイドロタルサイトを含む群より選択されるマテリアルが挙げられる。しかし、好ましくは、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、タルク、アタパルジャイト及びパイロフィライトを含む群より選択される。この好ましい分級は、本明細書に記載のとおり処理される。定義によれば、“超微細”粉末は、約２０ミクロン未満の最大粒径を有し、該最大粒径はＤ９９粒径の粉末である。本発明のこの広範な態様によれば、該超微細粉末は、赤外線の波長と一致するようにテーラーメイドされた粒径分布を有し、概して可視光を透過させる。
【００２２】
本発明の他方の広範な態様によれば、モース硬度で少なくとも５の鉱石又は岩石マテリアルから形成された新規超微細粉末が提供される。前述のとおり、“超微細”粉末は、最大粒径が約２０ミクロン未満であり、最大粒径がＤ９９粒径の粉末である。本発明のこの態様によれば、該新規超微細粉末は、本明細書で記載の特定のＰＳＤに一致するようにテーラーメイドされ又は“操作”された粒径分布を有する。該粉末がモース硬度で特定されても、又は屈折率により特定されても、本発明の該超微細粉末は、制御された粒径分布を有する。それは、１４−１７ミクロンの範囲の最大粒径Ｄ９９、好ましくはＤ９５であり、４−７ミクロンの最小粒径Ｄ５を有する。好ましいマテリアルは、霞石閃長岩といった閃長岩であることが見出された。しかし、該マテリアルがモース硬度により選択される場合、新規超微細粉末を形成するために原料として用いられる鉱石又は岩石マテリアルは、霞石閃長岩、長石、シリカ、石英、クリストバライト及びトリジマイトを含む群より選択される。
【００２３】
自然に存在する、採鉱されたこれらのマテリアルで、本発明のＰＳＤを有するものについて、その粉末をフィラーとして用いた場合、温熱フィルムの熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）が低減される。実際に本発明は、超微細粉末に操作された新規粒径であり、特定のＰＳＤを有するものである。
【００２４】
本発明の好ましい態様によれば、最大粒径Ｄ９５は約１４−１７ミクロンであり、最小粒径Ｄ５は約５ミクロンである。さらには、Ｄ５０粒径は、約８−１０ミクロンの範囲にある。本発明のこの広範な態様によれば、該超微細粉末の水分含有量は、約０．２０重量％未満、好ましくは約０．１０重量％未満である。実際に、好ましい実施態様において、該粉末中の水分含有量は、約０．０８重量％未満である。これらのコンセプトは、本発明の広範な態様のひとつを構成する。本発明は、採鉱した天然に存在する鉱石又は岩石マテリアルの使用を含む。天然に存在するマテリアルは、操作された粒径分布を有するように加工される。ＰＳＤは非常に狭い範囲のもので、赤外線スペクトルの波長に一致する。
【００２５】
本発明の他の態様に従えば、選択されたＰＳＤを有する新規超微細粉末を生成するために用いられる、天然に存在する鉱石又は岩石マテリアルは、モース硬度が少なくとも５である硬いマテリアルである。この鉱石又は岩石マテリアルは、本発明を実施するために用いられ、霞石閃長岩、長石、シリカ、石英、クリストバライト及びトリジマイトを含む、硬いマテリアルの群より選択される。
【００２６】
本発明の好ましい態様によれば、自然に存在するマテリアル（該マテリアルから該超微細粉末が形成される）は、シリカをわずかに含むか、又はまったく含まない。しかし、本発明の広範な態様によれば、実質的にシリカを含まないという有益な特徴は、本発明の好ましい態様におけるさらなる定義にすぎない。
【００２７】
本発明の他方の態様によれば、自然に存在する鉱石又は岩石を、主に温熱フィルムに用いるために加工する方法が提供される。該新規粉末を生成する好ましい方法は、屈折率が約１．４−１．６である、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された研削原料を供給し、対向式ジェットミルで原料を挽砕し、該ミルから中間粉末を通過させるために、該ミルにおいて分級機で研削原料を分級することを含む。該中間粉末は、最大粒径が約１４−１７ミクロンである。その後、該中間粉末はエア分級機に通され、粒径４−７ミクロン未満の粒子が除去される。本方法が、温熱フィルムに用いる該超微細粉末を生成する好ましい方法である。
【００２８】
本発明の他方の態様によれば、温熱フィルムに用いられる該超微細粉末を生成する他の方法が提供される。この方法は、屈折率が約１．４−１．６である、自然に存在する鉱石又は岩石から形成される原料を提供することを含む。該原料は研削され、該研削原料を第一エア分級機に通過させることにより中間粉末が生成される。こうして、１４−１７ミクロンの範囲の値よりも大きい第一粒径を有する粒子が除去される。その後、該中間粒子が第二エア分級機を通過し、４−７ミクロンの範囲の値未満である第二粒径を有する粒子が除去される。この方法は、温熱フィルム製造に用いられる超微細粉末を生成するために開発された他方の方法である。この方法のスタート原料としては、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、タルク、アタパルジャイト及びパイロフィライトを含む群より選択されるマテリアルが挙げられる。
【００２９】
本発明の主要な目的は、テーラーメイドされた粒径プロファイルを有する超微細粉末を提供することであり、それは温熱フィルムの特性を向上させるために作られている。このテーラーメイドされたプロファイルは、制御された最大粒径及び制御された最小粒径を含み、この粒径は約４ミクロンと約１５ミクロンの間の範囲にある。このように、該粒径分布は赤外線スペクトルの選択された範囲に一致し、この範囲は、該超微細粉末を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）を制御する。該粉末は好ましくは霞石閃長岩であり、前加工された霞石閃長岩粉末より生成される。しかし、該粉末は閃長岩マテリアルでもよい。該マテリアルは、Ｎａ長石及びＫ長石からなり、シリカをほとんど含まなくても全く含まなくてもよい。
【００３０】
本発明の他方の目的は、モース硬度が少なくとも５である、鉱石又は岩石マテリアルから形成される超微細粉末を提供することである。該粉末は、制御又は“操作”された粒径分布（ＰＳＤ）を有し、最大粒径が好ましくは１４−１７ミクロンの範囲にあるＤ９５であり、最小粒径が４−７ミクロンの範囲にあるＤ５である。このように、操作された粉末の大多数は、赤外線スペクトルの選択された範囲に一致し、この範囲が、該超微細粉末をフィラーとして用いた場合、フィルムの熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）を制御する。該粉末は採鉱されたマテリアルから形成され、それは前述の操作された粒径分布を有する。そのＰＳＤは狭く、赤外線の特性に一致する。しかし、さらなる目的は、種々のフィルム及びコーティング剤にこの超微細粉末を用いることであり、それにより、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低減され、又は硬度といった他の特異な特性が実現される。この目的のための好ましいスタート原料としては、霞石閃長岩、長石、シリカ、石英、クリストバライト及びトリジマイトを含む群より選択されるマテリアルが挙げられる。
【００３１】
さらに本発明の目的は、屈折率が１．４−１．６の範囲、好ましくは１．４６−１．５７の範囲である鉱石又は岩石マテリアルから形成される超微細粉末を提供することである。このマテリアルは、原料を形成し、本明細書で定義される制御又は“操作”された粒径を有する粉末を生成させる。該粒径は、１４−１７ミクロンの範囲の最大粒径Ｄ９９又はＤ９５及び４−７ミクロンの範囲の最小粒径Ｄ５を有する。好ましくは、該微細粉末の生成に用いられる該原料の定義にかかわらず、該最大粒径は約１５ミクロンであり、該最小粒径は約５ミクロンである。該原料の選択が、モース硬度が少なくとも５であるという選択であっても、屈折率が１．４−１．６の範囲であるという選択であっても、該新規粉末の最終的な特性は変わらない。この最終的な特性には、１４−１７ミクロンの範囲に操作された最大粒径及び４−７ミクロンの範囲に操作された最小粒径が含まれる。超微細粉末（該屈折率が本発明の一部である）を提供するために、該スタート原料は、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、アルミナ水三和物、タルク、アタパルジャイト、パイロフィライト、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム及びハイドロタルサイトを含む群より選択される。本目的のための好ましいスタート原料は、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、タルク、アタパルジャイト及びパイロフィライト含む群より選択される。これらのマテリアルは、本明細書に記載のように加工される。
【００３２】
本発明のさらなる他の目的によれば、テーラーメイドされた該粒径プロファイルは、“制御”されたＤ９５サイズ、“制御”されたＤ５サイズ、及び特定のＤ５０サイズを有し、Ｄ５粒径とＤ９５粒径の間の範囲が狭い粉末が提供される。
【００３３】
本発明によれば、新規フィラー粉末を用いた温熱フィルムが提供され、それはテーラーメイドされた粒径プロファイル及び前述の他の特性を有する。
【００３４】
本発明の他の目的は、超微細霞石閃長岩粉末を提供することであり、該粉末をフィラーとして温熱フィルムに用いた場合、より多くの可視光が該フィルムを通過することができる。良好な粒径プロファイルを有すること、及び他の鉱石粉末ではなく霞石閃長岩粉末が使われていることにより、透過性向上が達成される。このように、より多くの可視光、特に光合成有効放射（ＰＡＲ）が該温熱フィルムを通過し、光合成が促進される。本発明の該超微細霞石閃長岩粉末を用いた該温熱フィルムは、多くの太陽エネルギーを無駄にすることなく取り入れることができる。フィラーの含有率が高くても、該温熱フィルムは、より安価に作ることができる。該フィラーは樹脂より安価だからである。該フィラーを多く含む温熱フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、実質的に他のフィラーを用いたフィルムのそれよりも低くなる。実際に、より多くの温熱フィラーを用いることで、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）はより改善される。したがって、該新規粉末の第一の利点は、熱のロスをより少なくすることである。第二の利点としては、該フィルムをより安価に作ることができることである。要約すれば、本発明のテーラーメイドされた粒径パラメータを有する霞石閃長岩粉末を用いることで、高い透過性及び低い熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）を維持する一方で、該温熱フィルム中、該フィラーは２０−２５重量％の範囲の高容量で含まれ得る。示唆したように、該含有量は、該フィルム中少なくとも５重量％である。この熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低いという特性は、制御された最大粒径及び制御された最小粒径を選択することにより得られる。そうすることで、粒子が赤外線の波長に一致し、フィラーとして該新規粉末を用いた場合、該フィルムから漏出する熱エネルギーを抑えることができる。該新規粉末の該粒径は、（熱エネルギーが）温室内に逆拡散されるように、およその赤外線の範囲に“制御”されている。この特性は、前述のＭｉｅ理論を利用したものである。
【００３５】
粒子システムについて
本明細書に記載の指定及び用語を説明することは有益である。粒径は、他に示唆のない限り、ミクロン、１０−６ｍで表される。当業者が容易に理解できるように、粒径は、直径で表される。直径が球形又は円形を示唆しているとしても、本明細書で使われる直径の用語は、球形ではない粒子の長さ又は最大幅に関する。典型的には、粒径の範囲又は粒径分布が記載される。例えば、５−１５ミクロンの範囲というのは、典型的には“５×１５”で表示される。本明細書の他の用例として、“Ｄｎ”のｎは、０から１００の間のある数値を表す。この値は、ある最大直径を有する粒子の割合又はパーセンタイルを表す。例えば、０−１８ミクロンのターゲットサイズを有する粒子の割合において、メジアン最大径（Ｄ５０）は２．５ミクロンであってもよい。９９ｔｈパーセンタイルの割合（Ｄ９９）における最大直径は、１６ミクロンであってもよく、１ｓｔパーセンタイルの割合（Ｄ１）における最大直径は、０．１ミクロンであってもよい。
【００３６】
本発明によれば、粒径分布及び特性を有する霞石閃長岩粒子システムが見出された。好ましい態様の霞石閃長岩粒子システムは、４×１５システム、５×１５システム、及び６×１５システムである。これらのシステムは、限定されることなく、摩損性が低い、光沢が抑えられている、摩擦性が低い、油の吸収性が低い、多く含有され得る、レオロジーが良好である、及び熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低いといった特性を含む、驚くべき、予想外の有益な物理学的特性を呈する。下記の表１−３では、本発明による霞石閃長岩粒子システムのＤ１、Ｄ５０及びＤ９９サイズの、粒径態様（典型的態様、好ましい態様、最も好ましい態様）を示している。すべての粒径は、ミクロンで示されている。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【表２】
【００３９】
【表３】
【００４０】
ひとつの態様において、本発明は、特異的で予想外の特性をもたらす粒径範囲を有する、霞石閃長岩粒子システムに関する。該霞石閃長岩粒子システムは、サイズの上限が比較的小さい粒径（例えば、該粉末は、“超微細”である）、及び比較的“狭い”粒径分布を有する。例えば、好ましい粒子システムの態様においては、該システムは、８−１１ミクロンのメジアン径又はＤ５０サイズ、２−５ミクロンの小さい方のサイズ又はＤ１サイズ、４−７ミクロンのＤ５サイズ、約１５ミクロンのＤ９５サイズ、及び１５−２０ミクロンの大きい方のサイズ又はＤ９９サイズ上限を有する。“約１５ミクロン”をターゲットとするＤ９５という用語は、最大約１７ミクロンの範囲を有し得る。
【００４１】
本発明のさらなる他の目的は、新規フィラー粉末、好ましくは霞石閃長岩粉末を用いた温熱フィルムを提供することである。該粉末は、前述の特性を有する。
【００４２】
他の目的は、フィラーとして用いる超微細粉末を提供することである。該フィラーは、テーラーメイドされたＰＳＤカーブを作り出すために、制御された最小粒径及び最大粒径を有する。このようなフィラーは、自然に存在する岩石、好ましくは霞石閃長岩から形成される。
【００４３】
これら及び他の目的及び利点は、本明細書の一部であり、後述の記載と添付の図によりより明確になるだろう。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】温室の図である。温室内の温度低下を制御するために、天蓋に温熱フィルムを用いている。
【図２】図１の丸で囲った部分の拡大図である。温熱フィルムの機能と目的を表している。
【図３】該新規霞石閃長岩粉末の生成方法について、第一に好ましい態様を示すフローチャートである。
【図４】該新規霞石閃長岩粉末の生成方法を示すブロック図である。
【図５】本発明の該超微細霞石閃長岩粉末の一態様の生成方法を示すブロック図である。該原料は、制御された所望の最大粒径を有する。
【図６】該超微細霞石閃長岩粉末の一態様の生成方法を示すブロック図である。
【図７】本発明による霞石閃長岩粉末を含む、超微細霞石閃長岩粉末の種々のサンプルのターゲット粒径を示す表である。ターゲット値が該サンプルのＤ５及びＤ９５である場合の、Ｄ１とＤ９９．９の間の粒径分布を示す。
【図８】“ベルカーブ”タイプのＰＳＤカーブを示す。図７に記載の４−６ミクロンに制御された最小粒径を有する超微細霞石閃長岩粉末について、赤外線波長スペクトルとの関連性を示す。また、該サンプルの最大ノードを示している。
【図９】該霞石閃長岩粉末原料の微細末端を単に除去することにより形成された、該新規霞石閃長岩粉末サンプルを示すグラフである。
【図１０】図９と同様のグラフである。本発明の好ましい実施方法により生成された、粉末サンプル（１２）及び（１３）を示す。
【図１１】サンプル（９）−（１１）のテーラーメイドされた粒径特性を示すＰＳＤカーブである。図８で記載の他のＰＳＤのタイプ（サンプルの最大ノードを表す“ベル”カーブである）と同様である。
【図１２】黒及び白のテストパネルの平均コントラスト比を示すグラフである。該パネルは、本発明の好ましい２態様により生成された粉末フィラーでコーティングされている。
【図１３】本発明の好ましい２態様により生成された粉末フィラーでコーティングした際の、２０°光沢度を表すグラフである。
【図１４】ＰＳＤカーブのベルカーブタイプについて、本発明の好ましい態様（による粉末）と近似する従来の霞石閃長岩粉末とを比較している。
【図１５】温熱フィルムにフィラーとして用いられる霞石閃長岩粉末について、種々の“ベル”カーブタイプのＰＳＤカーブを示す。本図のカーブと、図１４に記載の本発明の好ましい態様よるカーブとの違いが示される。
【図１６】本発明において示される、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）の特性を表すグラフである。
【図１７】図１４に記載の従来の粉末を用いたフィルムの、ＦＴＩＲスペクトルを示したグラフである。本発明におけるテーラーメイドされた粒径プロファイルに一致する、赤外線波長の範囲を示している。
【図１８】テーラーメイドされた好ましい霞石閃長岩粉末を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）をプロットしたグラフである。近似する従来の霞石閃長岩粉末（Ｍｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００）を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）と比較している。
【図１９】好ましい新規霞石閃長岩粉末を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）、及び図１４に記載の近似する霞石閃長岩粉末を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）について示している。
【図２０】本発明の実施例における透過率を示すカーブである。温熱フィルムに使われる先行技術のフィラーである、Ｍ４０００、Ｇｌｏｍａｘ及びＰｏｌｅｓｔａｒと比較している。
【図２１】本発明の該新規粉末の特性を有する超微細霞石閃長岩粉末の生成方法について、好ましい第二態様を示すブロック図である。
【図２２】図２１に記載の方法で用いられる対向式ジェットミルを示す図である。
【図２３】超微細霞石閃長岩粉末の粒径分析を示した表である。５×１５（最大及び最小粒径を示す）粉末としてターゲットされた粉末に関する。
【図２４】図２１の態様と同様に、本発明の好ましい第二実施態様を示すブロック図である。図３−６に記載の好ましい第一態様と実質上代替し得る。
【図２４Ａ】図２４に記載の、好ましい第二態様において用いられる原料の粒径分布カーブを示す。
【図２４Ｂ】図２４Ａのグラフにおいて示される、粒径分布データを示す図である。
【図２５】図２４に記載の、好ましい第二態様において用いられる流動床ジェットミルの操作パラメータを規定した表である。
【図２５Ａ】図２４に記載の、好ましい第二態様において用いられる、ミル及び分級機により得られる生成物の粒径分布カーブである。
【図２５Ｂ】１５ミクロンのターゲットサイズに制御された最大粒径を有する、生成物の粒径分布（図２５Ａで示す）の図である。
【図２６】図２５と同様の表である。図２４に記載の、本発明の好ましい第二態様におけるエア分級機の操作について記載している。
【図２６Ａ】図２４に記載の方法における、エア分級機ステージによる生成物の粒径分布カーブである。最小粒径が、５ミクロンのターゲットレベルに下げられている。
【図２６Ｂ】図２６Ａで示される粒径分布の図である。図２４に記載の、好ましい第二態様の方法による生成物が示されている。
【図２７】図２３−２６Ｂで示されている方法による該新規粉末生成物の詳細について記載している。
【発明を実施するための形態】
【００４５】
以下に図について説明することで、本発明のさらなる特徴が明らかとなるだろう。
【００４６】
図面を参照すると（これらの図面は、単に本発明の好ましい実施態様を表しているだけであり、これらに限定されるものではない）、図１は、温室ＧＨを表している。該温室ＧＨは、内部に生育チャンバー１を有し、これは“温室カバーフィルム”と称される透明な構造体である。また、図１では、天蓋２が示され、これは植物ＰＴを生育させるために、チャンバー１内に太陽光線を入れる役割を持つ。標準的な実施によれば、図２で表されるように、天蓋２は温熱フィルムＴＦを含有する。該フィルムは温室全体に用いられるように記載されるが、それは、種々の、よく知られた方法で用いられ得る。該温熱フィルムは、外表面Ｏ及び内表面Ｉを有する。可視光線Ｌは、温熱フィルムＴＦを通してチャンバー１に透過することで、植物ＰＴの光合成を促進し、ひいてはその生育を促進する。フィルムＴＦの外側から内側に透過する熱エネルギー量は、その透過率に依存し、図２０でより詳細に説明される。昼間は、太陽からの光線Ｌが、温室ＧＨの温熱フィルムＴＦを通過する。夜間は、チャンバー１内の熱がフィルムＴＦを外方向に通過し、赤外線ＩＲとして消失する。熱のロス量は、光線ＩＲ’として概略的に示される。チャンバー１内では、熱を維持することが必要である。ゆえに、フィルムを通過する放射による熱のロスを最小限にし、光線ＩＲ”により示されるように、チャンバー内に逆反射させることが必要不可欠である。熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、７−１４ミクロンの範囲の赤外光のフラクションであり、図１及び図２で示されるように、フィルムＴＦを通してチャンバー１より外方向に通過する。図１６において、通過するフラクションはＡｉであり、赤外線の全量はＡｏである。これは、７−１４ミクロンの全エリアである。温熱フィルムＴＦは、微細粉末の形態のフィラーＦを含有し、該フィルムのコストを下げる。このフィラーはまた、該フィルムにおける光の逆通過を減らし、赤外線エネルギーの反射量を増加させ、温室ＧＨ内の熱を保つ特性を有する。本発明は、制御された最小粒径Ｄ５及びテーラーメイドされた粒径プロファイルを有する、新規超微細粉末に関する。該フィルムはとりわけ、フィラーＦを用いる温熱フィルムＴＦとしてテーラーメイドされている。“超微細”とは、最大粒径Ｄ９５が約２０ミクロン未満であることを示す。霞石閃長岩粉末を用いることで、透過率が増加し、温室により多くの可視光又は日光が入り込む。入り込む光が増加すると、生育チャンバー内の光合成が促進される。本発明における超微細霞石閃長岩粉末を用いることで、可視光又は熱エネルギーが該フィルムを通過する際のロスが過度になることなく、含有量をより高める（５−２５％）ことが可能となる。その結果、超微細霞石閃長岩粉末、特に本発明の該粉末を用いた温熱フィルムＴＦは、より安価に作られ得る。樹脂のコストは該フィラーのコストよりも高いからである。該フィラーは、“超微細”霞石閃長岩粉末の特性を有する。フィルムに多く含有されることで、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低減される。ひいては、日光がもはや温室内の熱を作り出すことができなくなったときに、熱エネルギーのロス量を減らす。本発明は、“超微細”である霞石閃長岩粉末に関するものである。フィルムは、（フィラーを）多く含有するにもかかわらず、高い透過性を有する。また、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低減される結果、温室内の熱を保つことができる。本発明は、霞石閃長岩粉末の技術、特には“超微細”霞石閃長岩粉末に関するものであり、該粉末は、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５、及び４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５を有する。最小粒径を制御するというコンセプトは、霞石閃長岩粉末の技術又はテクノロジーにおいて新規である。しかし、本発明は、この新規コンセプトを凌駕するものであり、テーラーメイドされた超微細霞石閃長岩粉末の全体的な進歩を助長させるものである。該新規粉末をフィラーとして該フィルムに用いた場合、該フィルムの透過率及び透明度を増加させ、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）を低減させる。テーラーメイドされた粒径プロファイルを有する該超微細霞石閃長岩粉末についての記載及び定義、ならびに該新規粉末の生成方法は、図面を用いて後述しているが、これらの記載に限定されるものではない。
【００４７】
本発明は、非常に狭い範囲の粒径分布を有する、新規超微細霞石閃長岩粉末を含み、温熱フィルムにおいて独特で再現性のある物理学的特性を作り出すことができる。該新規超微細霞石閃長岩粉末は、５−７ミクロンに制御された最小粒径を有する。この制御された最小粒径ゆえに、油吸収性が低下し、温熱フィルムに多く含有されることが可能となり、黄色化を低減するとともに高い透明性及び低い熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が実現される。実際に、４−７ミクロンの最小粒径Ｄ５、及び約１５ミクロンの最大粒径Ｄ９５を有する本発明の態様において、温熱フィルムのレオロジーが向上し、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低減する。
【００４８】
本発明の該新規超微細霞石閃長岩粉末の態様において、生成される粉末の最小粒径Ｄ５は、約４−７ミクロンの範囲に制御されている。小さい粒径の制御により、一定の狂いが生じるため、最小粒径は、ターゲット値からわずかに変化し得るが、これらは、生成物を特定するのに用いられるターゲット値である。４−７ミクロンのレベルに最小粒径を制御するのは、独特なことである。このように粒径を制御することで、光沢度を抑え、透明性を高め、黄色化を低減することが可能となる。４−７ミクロンに制御された最小粒径を有する、該新規霞石閃長岩粉末を用いた温熱フィルムは、光沢度が低く、艶消し仕上げとなっている。霞石閃長岩粉末のモース硬度は、６．０−６．５の範囲である。フィラーとしては非常に硬いもので、コーティング剤又はフィルムに硬さを与える。霞石閃長岩粉末の特性と、霞石閃長岩粉末が実質的にシリカを含まない点が相まって、該粉末はコーティング剤及び温熱フィルムの両方に有用なものとなる。該粉末は、２０−２５重量％といった高い含有率で用いることができ、該フィルムの全体的なコストを抑え得る。この特性は、本発明を用いる上でのさらなる利点となる。最大粒径を制御することで、該新規霞石閃長岩粉末の摩耗の性質が抑えられる。これは、前述のように、該粉末が該フィルムの物理学的特性を向上させるのに用いられるのと同様である。広範な研究開発の結果、該新規超微細霞石閃長岩粉末は、２つの好ましいタイプの粉末生成方法により生成され得ることがわかってきた。これは、本出願の種々の図面において、より詳細に記載されているとおりである。本発明の所望の超微細霞石閃長岩粉末を得るための、第１の生成方法は、図３−１１において詳細に記載される。好ましい第２の生成方法は、図２１−２７においてより詳細に記載される。該新規粉末の特性は、図１２−２０に記載される。
【００４９】
新規超微細霞石閃長岩粉末
前述の通り、本発明は超微細霞石閃長岩粉末に関連するものであり、それは、図１及び図２に記載の温熱フィルムに用いるために、テーラーメイドされたものである。該新規粉末の好ましいサンプルは、図７の表に記載している。図７では、本発明によって生成されたサンプル（９）−（１１）について、該粉末の粒径プロファイルを記載している。該粉末は、約２０ミクロン未満の粒径Ｄ９９を有する“超微細”粉末である。制御された最大粒径を有する超微細霞石閃長岩粉末は、本質的に優れた透過性を示す。霞石閃長岩の光学的特性により、高い含有率が可能となる。該サンプルにおいて、制御された最小粒径Ｄ５は、４ミクロン、５ミクロン、又は６ミクロンのターゲット粒径を有する。温熱フィルムのためにテーラーメイドされた、該新規霞石閃長岩粉末の生成方法については、後述する。図７に記載の該サンプルの粒径分布カーブは、それぞれサンプル９、１０及び１１の“ベル”カーブとして、図８に示される。該粒径プロファイルは、７−１４ミクロンで規定される赤外線スペクトルの領域に集中する。中赤外線エネルギー域は、図８で示すように、約２．５ミクロンから２５ミクロンである。本発明の該新規粉末は、７−１４ミクロンの非常に限定された範囲に集中する。これは、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）を特定する、赤外線波長（例えば、中赤外線領域の中間）に一致する範囲である。これは、本発明のさらなる特異な性質である。要約すれば、霞石閃長岩粉末のテーラーメイドされた粒径は、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５及び４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５を有する。最大粒径ノードは、７−１４ミクロンの範囲である。サンプル（９）−（１１）は、実質的に２０ミクロンより大きい最大粒径Ｄ９５を有するように前加工された、霞石閃長岩粉末より生成される。サンプル（９）−（１１）は、図１０に記載のように、最大粒径Ｄ９５と最小粒径Ｄ５の両方を制御することにより生成される。もちろん、本発明の一態様によれば、該新規霞石閃長岩粉末は、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５を有する霞石閃長岩粉末からスタートし、又はそれを加工することにより、生成され得る。その後、４−７ミクロンに制御された最小粒径Ｄ５を有する該新規霞石閃長岩粉末を生成するプロセスにおいて、選択された最小ターゲットＤ５粒径未満の粒径を有する粒子が単に除かれる。この生成コンセプトは、図９の表に記載の粒径プロファイルにより示される。どちらの場合でも、所望の新規霞石閃長岩粉末は、図８及び図１１で示されるＰＳＤカーブを有する。Ｄ５粒径は、通常４−６ミクロンの範囲にあり、制御された最大粒径Ｄ９５は、約１５ミクロンである。図１１のカーブは、図８のカーブに対応する。どちらのタイプのカーブも粒径分布カーブであるが、図８のカーブは“ベル”型であり、図１１のカーブは百分率分布タイプのＰＳＤカーブである。これら両カーブのタイプとも、図７に記載の、好ましい新規超微細霞石閃長岩粉末のサンプル（９）−（１１）を表す。図１及び図２に、温熱フィルムに用いられる本発明の、テーラーメイドされた超微細霞石閃長岩粉末に関連する記載があるが、該新規粉末の開発において、見出され、開発が進められた方法及び特性の詳細については、後述する。温熱フィルムに用いるフィラーは、温熱フィルムの熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）及び透明性の特性を制御するが、該フィルムは、図１及び図２で示される温室を構成するために用いられる。フィルムＴＦは夜間、赤外線を逆反射させる一方で、可視光を通過させ熱のロスを抑える。該フィルムは、典型的にはポリエチレン又はエチレンビニルアセテート樹脂である。フィラー粉末は、温熱フィルムに用いられてきた。しかし、本発明は、実質的にシリカを含まない霞石閃長岩、特には該霞石閃長岩粉末の粒径分布又はプロファイルのテーラーメイドに関する。樹脂中の該フィラーの温熱パフォーマンスは、該フィルムの熱性（ｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）とされる。それは、該フィルムを通過する７−１４ミクロンの範囲の赤外光のフラクションであり、図１６に記載される。また、特定の先行技術のフィラーであるＭｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００については、図１７に記載される。本発明の基本的な特徴は、制御された最大粒径及び制御された最小粒径を有する霞石閃長岩粉末を提供することである。新規な点といえば、本発明の最大粒径は約１５ミクロンであり、最小粒径は４−７ミクロンの範囲にあることである。このテーラーメイドされた粒径プロファイルにより、図２０に示すような顕著な透過性が実現し、該フィルム生成中の沈殿が減り、該フィルム生成に用いる装置の摩耗が抑えられる。最小粒径Ｄ５を制御することで、粒径分布の範囲が概してわずか１０−１２ミクロンとなる。このため、該新規粉末は狭い粒径範囲のプロファイルを有し、温熱フィルムを生成するために樹脂を混合する際にも安定的である。粉末中の最大粒径と最小粒径の両方を制御する（実際に“超微細”である（約２０ミクロン未満の最大粒径を有する））という新規コンセプトの利点は、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低減されるという付加的な特性により増強される。それは、７−１４ミクロンの範囲に一致する赤外光波長に集中させるように、粒径分布をテーラーメイドすることにより実現する。このように、本発明は、テーラーメイドされた霞石閃長岩粉末のコンセプトに関するもので、それは超微細であり、制御された最大粒径を有し、制御された最小粒径を有し、及び７−１４ミクロンの範囲の粒径分布を有する。該超微細霞石閃長岩粉末のテーラーメイドされた粒径はまた、約１０−１２ミクロンの範囲の狭い粒径分布をもたらす。
【００５０】
該新規霞石閃長岩粉末は、温熱フィルムのパフォーマンスを大きく向上させる。本発明の好ましい態様は、図７のサンプル（１０）で示される粉末であり、それは１５ミクロンの最大粒径Ｄ９５及び５ミクロンの最小粒径Ｄ５を有する。透過率又は光の流入効率を図２０でグラフ化している。図２０では、先行技術の粉末フィラーである、Ｇｌｏｍａｘ、Ｐｏｌｅｓｔａｒ、Ｍ４０００及びＭｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００と比較している。Ｍｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００は、従前の霞石閃長岩粉末であり、のちに改良され、新規粉末となった。本発明の好ましい実施態様における透過率は、Ｍｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００と概して同等である。温熱フィルムの透過率は、この範囲の波長において、重要である。なぜならば、３００ｎｍは、太陽放射のカットオフ値だからである。そのため、約３００ｎｍの波長までの透過率は、フィルムが太陽光をどれだけ透過するかを示す。霞石閃長岩は、太陽放射の全範囲にわたって透過性を有する。その範囲には、重要なＰＡＲ範囲（光合成有効放射）が含まれ、これは農作物が光合成に必要とする放射である。この波長の範囲では、該霞石閃長岩粉末は、実質的に他の先行技術のフィラーよりも優れている。好ましい５×１５粉末は、Ｍｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００と概して同等であり、６×１７の態様は、同レベルの高い透過率を有する。５×１５及び６×１７の態様を含む霞石閃長岩粉末は、霞石閃長岩粉末でないフィラーに比して、実質的に多くの光エネルギーを温室内に透過させる。このように、該新規粉末の透過率は高いものである。フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）及び透過性は、図１６及び図１７に記載のように、予測及び規定される。この標準的な手順により、該新規粉末を用いた温熱フィルムは、図１８及び図１９で記載のように、極めて低い熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）を有することが見出された。該パラメータは、約１９％付近であり、例えば２０％未満である。このように、本発明では、制御された最小粒径の利点を有し、制御された最大粒径及び制御された最小粒径の間の狭い範囲を有する。制御された粒径の範囲は、１０−１２ミクロンの間である。これは、温熱フィルムに用いられる、従来技術のすべてのフィラーを凌駕する利点である。
【００５１】
本発明の該新規霞石閃長岩粉末を用いたフィルムは、図２０で示すような高い透過性を有し、図１８及び図１９で示すような低い熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）を有する。図１８及び図１９において測定に用いられた温熱フィルムは、１００ミクロンの厚さを有するＬＤＰＥ樹脂からなる。これらのフィルムは、粉末から形成されるフィラーを用いて調製されたが、該粉末は、粒径プロファイルを制御するという新規コンセプトを有するものである。含有率は、１０％であった。これらのフィルムは該新規粉末を用いており、図１９においてＮＳ６．０×１６．５（６×１７）、ＮＳ６．０×１６．５（６×１７）、ＮＳ４．９×１５．２（５×１５）及びＮＳ５．１×１５．６（５×１５）で特定される。好ましい態様である５×１５、及び他方の態様６×１７を用いたこれらのフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、約１９％であり、例えば２０％未満である。この値は、図１９の表において、近似する従来のフィラーを用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）約２１％と比較されている。近似する従来技術であるＭｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００を含むフィルムと比較すると、本発明を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、実質的に低減されている。図１８では、Ｄ５０粒径に基づく熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）の測定値をプロットしている。その結果、本発明を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、実質的に２０％未満に抑えられている。ここでは、従来の霞石閃長岩Ｍｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）と比較しており、それは実質的に２１％以上の熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）を有する。この比較については、図１８及び図１９に示されている。テーラーメイドされた粒径プロファイルを作り出すために、粒径分布を最適化することで、該フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が改善された。
【００５２】
光透過性は、光吸収及び散乱の両方の影響を受ける。これら２つの特性は、容易には区別し得ない。粒径は、散乱に大きな影響を与える。本発明によれば、粒径を調節することで、散乱及び光透過性は制御され得る。従来の霞石閃長岩粉末によっても、温熱フィルムのフィラーは生成されるが、それらは、非常に広い、大きな粒径に偏った粒径分布を有する。例えば、Ｍｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００は、図１４及び図１５に示されるように、２ミクロンのＤ５粒径から、１５ミクロン以上のＤ９５粒径までの、粒径範囲を有する。図１４及び図１５で示されるように、その最大モードは、１０ミクロン以上であり、約１５ミクロンである。本発明によるフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、テーラーメイドされた粒径プロファイルにより改善されており、該粒径プロファイルは、７−１４ミクロンの波長に一致する粒径ＰＳＤカーブを有する。これは、中赤外線波長の中心であり、該フィルムの温熱フィラーによる、エネルギーの反射を増加させる。該粒径分布を有する霞石閃長岩のＤ５は５ミクロンであり、Ｄ９５は約１５ミクロンである。このフィルムは、現在利用可能である、他の霞石閃長岩粉末を用いたフィルムよりも、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）において優れる。このように、温熱フィルムのフィラーとして霞石閃長岩粉末を用いることで、高い透過性及び他の有益な特性がもたらされる。それは、（ａ）制御された最小粒径、及び（ｂ）狭い粒径範囲を有するという利点と組み合わされ、該フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低減されることとなる。図１４では、５×１５のカーブとＭｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００のカーブとを比較しているが、従来の霞石閃長岩粉末と該新規粉末との違いは明確である。
【００５３】
該フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）の改善は数％にすぎないが、他の工業品を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）と同程度、又はそれ未満の熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が得られる。本発明の６×１７粉末において、含有率１０％で試験したところ、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は１９％であった。Ｍｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００によるフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は２１％以上であり、クリストバライトによるフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は約２２％以上であった。最も近似する非閃長岩又は霞石閃長岩はＰｏｌｅｓｔａｒであり、そのフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は約１９％であった。しかし、図２０で示されるように、その透過性は低く、両方向からのエネルギーをブロックしてしまう。本発明によるフィルムは、光学的に優れた特性を有し（図１２及び図１３参照）、遷移金属含有量がより低い又は同程度である一方で、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は低く、透過性は高い。本発明の好ましい態様である５×１５の曇り度は、約６０であり、透明度は約２４−２５である。本発明によるフィルムにおいては、透過性及び熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）の特性とともに、高い透明度及び低い曇り度が得られる。そして、顕著に異なる、優れた温熱フィルムのフィラーがもたらされる。それは、霞石閃長岩粉末の特性を維持している。図１９の表及び図２０で示されるように、６ミクロンのＤ５及び１７ミクロンのＤ９５の分布を有する本発明の他方の態様においても、本発明の好ましい態様である５×１５と同程度の熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）を呈する。それゆえ、好ましいターゲットの最大粒径は“約１５ミクロン”であるが、この用語は、実際には制御された最大粒径Ｄ９５が意味するところにまで拡大され、約１７ミクロンにまで及び得る。最小粒径６及び最大粒径１７を有する本発明の態様においては、図７に示すターゲット値を用いて生成されており、“制御された”最大粒径はわずかに広がる。この６×１７粉末で拡大されたターゲット粒径は、５×１５粉末に比して好ましいものではない。
【００５４】
要約すれば、本発明は、超微細霞石閃長岩粉末に関するもので、それは、図８に示される粒径分布を有し、図１４に記載の５×１５カーブを示すものである。図１４の好ましい態様におけるカーブは、３種類の商業用Ｍｉｎｂｌｏｃ粉末のカーブと比較される（図１５の粒径分布カーブ）。本発明との差異は、図１４と図８とのカーブの違いで示され、本発明によるカーブは、図１５に記載の、霞石閃長岩の粒径分布“ベル”カーブと比較される。本発明は、２０ミクロン未満の最大粒径を有する、超微細霞石閃長岩粉末の利点を利用しており、それは、制御された最大粒径及び制御された最小粒径を有する。これにより、霞石閃長岩粉末が超微細となる利点が得られる一方で、一貫して狭い範囲の粒径が得られる。さらには、透過性に影響を与えることなく、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が改善され得ることが見出された。それは、図８及び図１４で示されるように、霞石閃長岩粉末をテーラーメイドすることによるものである。熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、図１６で示すような特性を有するパラメータとして知られている。図１７は、これと同じ数学的関係を利用したものであり、霞石閃長岩粉末フィラーであるＭｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００に関して記載している。７００−１４００の間の波数における、透過率の波形カーブ部分が、霞石閃長岩粉末を用いた樹脂又はフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）を規定するのに用いられる。図１７で使用の樹脂における含有率は、約１０％である。図１８及び図１９では、好ましい霞石閃長岩粉末及び従来技術であるＭｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００粉末を用いて調製された、温熱フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）の値を示す。含有率はすべて１０％である。
【００５５】
該新規霞石閃長岩粉末によれば、温熱フィルムに用いられるフィラーのパフォーマンスは、粒径プロファイルに依存する。本発明の該霞石閃長岩粉末は、図３に示す分級機ＴＣ−１５ ＮＳ（日清エンジニアリング）により分級された。粒径の分級はディスクの回転速度及びディスク上のエアフローを調節することで、コンピュータ制御される。特定のサイズにセットすると、３つのフラクションが得られる。第一フラクションは、セット値よりも大きく、ライン５２により収集機５０に導入される、分級機フラクションとして示される。第二フラクションは、セット値よりも小さく、サイクロンフラクションと称される。これは、収集機４０に集められる。廃棄するフラクションは、大部分は微細な粒子が含まれるが、大きい粒子も含まれ、それは、分級機ディスクでは収集されない。このフラクションは、収集機６０に廃棄される。最初に最大粒径を、次に最小粒径を規定値として制御することで、新規生成粉末を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低減される。該粉末は、テーラーメイドされた粒径プロファイルを有する。その利点として、最大粒径と最小粒径の間の狭い範囲の粒径を有すること、及び散乱される赤外線の範囲と粒径が一致していることで、光散乱を改善することが挙げられる。また、本発明の該霞石閃長岩粉末の温熱パフォーマンスは、Ｄ５０粒径を約８−１０ミクロンにすることで、約１０％改善した。
【００５６】
該新規霞石閃長岩粉末をテストするために、フィルムを低密度ポリエチレン樹脂により調製した。エチレンビニルアセテート樹脂は、一般的な温熱フィルムに同様に用いられている。テストに用いる樹脂において、該新規フィラー粉末の含有率は１０％であった。しかし、含有率は５−２５％であってもよい。該フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、７−１４ミクロンの範囲で規定された。該霞石閃長岩粉末のパフォーマンスは、ＰＳＤに依存することが見出された。粒径プロファイルは、図８で示されるように、７−１４ミクロンの範囲の小さい方の粒径に偏っている。該新規霞石閃長岩粉末の鍵となる特性は、該粉末を用いた樹脂又はフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）である。熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は実際に、粒径分布プロファイルの機能であることが見出された。図１８で示される熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、Ｄ５０の粒径を用いており、本発明及び近似する従来技術を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）をプロットしている。図１８では、低い熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）の値がプロットされている。この低い熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、図１９の表に示されるように、本発明によるＤ５０値が約８−１０ミクロンである場合に、実現することが見出された。本発明の利点を規定するために説明すると、図１４及び図１５で示されるプロファイルを有する、標準的な霞石閃長岩粉末Ｍｉｎｂｌｏｃ ＨＣ１４００では、単にこの商業的製品から小さい方の粒径を除いて加工しているにすぎない。こうすることで、本発明のようなテーラーメイドの新規手法を採用せずとも、その生成粉末を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は低減される。したがって、小さい粒子を除いて、最小粒径Ｄ５を４−７ミクロンの範囲に“制御”することで、多くの場合、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は低減される。本発明の全サンプルは、この基本的なコンセプトを利用してはいるが、従来、温熱フィルムのフィラーとしてテーラーメイドされた霞石閃長岩粉末を生成することはなされていなかった。
【００５７】
フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）及び透過性の値は、霞石閃長岩粉末で形成されていない大部分のフィラーでは、大きくなる。低い透過性を有するフィルムでは、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低い（及び優れる）。日光をあまり通さない温熱フィルムは、同様に赤外光も通さない。しかし、本発明の好ましい態様５×１５のフィルムでは、高い透過性及び非常に優れた熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が実現する。例えば、この好ましい態様のフィルムは、Ｐｏｌｅｓｔａｒを用いたフィルムよりも高い透過性を有する一方で、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は低い。該フィラーを含む樹脂の曇り度及び透明度は、散乱により制御される。この機能は、熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）とは無関係である。さらに、弱くネガティブではあるが、Ｄ５０の粒径と透明度の間に関連性が見出される。粒子が大きくなると、透明度は下がる。しかし、テストでは、透過性又は曇り度とＤ５０値との関連性は見出されなかった。したがって、粒子フィラーを用いた樹脂のいくつかの特性においては、関連性がみられるが、他ではみられない。光学的な特性は、フィラーを有する該フィルムのパフォーマンスに重要である。作物生育のための最適条件においては、少なくとも日光の８０％が該温熱フィルムを通過する必要がある。この理由により、用いられ得るフィラーの最大含有量が制限される。しかし、最大許容含有量を予測するのに、透過性及び含有の機能が用いられることはない。本発明に用いられる該フィラーは、霞石閃長岩粉末から形成されない大部分の他のフィラーよりも、多く含有し得ることが見出された。本発明による該粉末をテスト及び生成することで、Ｄ５０値が８−１０ミクロンの範囲にある霞石閃長岩粉末が有用であることが明らかとなった。また、最小粒径が約５−６ミクロンで、最大粒径が約１５−１７ミクロンである場合に、最適条件が得られることも見出された。ターゲットされ、又は制御された粒径におけるこのわずかな増加が、“約１５ミクロン”の定義に含まれる。好ましいターゲット最大サイズにわずかにシフトしていることで、図８に示すような粒径プロファイルが維持される。図８のカーブ９、１０及び１１は、わずかに右に偏っているにすぎない。該粒径プロファイルはそれでもなお、７−１４ミクロンの波長に集中している。
【００５８】
約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５及び４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５を有する該新規霞石閃長岩粉末は、図３−６に示される分級方法、又は図２１−２６に示されるミル及び分級方法を用いて生成される。該分級方法を用いた場合、約１５ミクロンの最大粒径及び５ミクロンの最小粒径を有し、Ｄ５０粒径が１０ミクロンである粉末が、図３に示される多段階の分級操作により生成されることが見出された。第一段階では、分級機のセットが１３ミクロンで、粗粒カットがなされる。これは、最大粒径Ｄ９５をセットするものである。その後、第一運転又は分級機１０の“カット”から得られる該前加工粉末は、分級機のセットを５ミクロンにして、再び分級機により加工される。このプロセスは３回繰り返され、“制御された”最小粒径Ｄ５が５．３ミクロン、最大粒径Ｄ９５が１５．２ミクロンとなった。Ｄ５０の粒径は、９．３１ミクロンであった。このプロセスは、図７に記載のサンプル（１０）を生成するのに用いられた。
【００５９】
該超微細粉末は、記載のとおり、霞石閃長岩といった閃長石マテリアル又は組成物を主に利用する。しかし、モース硬度が５以上の硬さを有する、自然に存在する鉱石もしくは岩石マテリアル、又は屈折率が１．４から１．６、好ましくは１．４６から１．５６の範囲にある、自然に存在する鉱石もしくは岩石マテリアルを用いることにより、本明細書に記載の、本発明の利点が得られることが見出された。本発明によれば、これら２タイプのマテリアルのどちらかを用い、最終的には超微細粉末が得られる。それは、規定範囲内で制御され、又は“操作”された粒径分布を有し、該超微細粉末を用いた温熱フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は、約２０％未満に低減される。規定された硬い鉱石又は岩石マテリアルのひとつを用いて本発明を実施すれば、生成された該粉末が規定の操作された粒径分布を有する限り、該新規粉末が生成され得る。周知のように、硬いマテリアルは、モース硬度５又はそれ以上で規定される。長石は、モース硬度約６であり、石英は、モース硬度約７である。的確に制御され、操作された粒径分布を有する、種々の自然に存在するマテリアルは、該温熱フィルムに用いられた場合、低い熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）を作り出す。そして、他の用途に適用する場合に、前述の他の利点を有することになるだろう。
【００６０】
前述に示唆したように、自然に存在するマテリアルは、本発明の該超微細粉末を生成するための原料を形成するが、それは、モース硬度又は屈折率により選択され得る。それにより、該マテリアルから作られた該粉末は、制御されたＰＳＤを有することとなる。硬いマテリアルから得られる粉末は、温熱フィルムの他に別用途を有する。マテリアルがその屈折率により選択された場合、温熱フィルム及び透明なコーティング剤に特に有用なマテリアルとなる。特に規定されたタイプのマテリアルは、本発明のさらなる定義に含まれるが、本発明は、選択されたタイプのマテリアルに限定されない。該タイプのマテリアルは、本発明の態様に含まれることとなり、特許請求の範囲に規定され、本発明の態様及び目的に記載される。
【００６１】
該原料マテリアルがモース硬度により選択される場合、該マテリアルは、霞石閃長岩、長石、シリカ、石英、クリストバライト及びトリジマイトからなる群より選択され得る。しかし、該原料マテリアルが屈折率の範囲をもとに選択される場合は、該マテリアルは、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、アルミナ水三和物、タルク、アタパルジャイト、パイロフィライト、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム及びハイドロタルサイトからなる群より選択され得る。該スタート原料は、好ましくは、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、タルク、アタパルジャイト及びパイロフィライトからなる群より選択される。これらのマテリアルは、本明細書に記載のように加工される。
【００６２】
さらに、制御された該粒径分布を有する粒子を生成及び完成させる研究開発により、いくつかの新規製造方法が展開された。したがって、該超微細粉末を生成する方法が、本出願の特許請求の範囲に記載されている。これらの特許請求の範囲は、本発明の一部を構成する。
【００６３】
分級方法（図３−１１）
本発明の狭い範囲の粒径を有する霞石閃長岩粉末を生成するために、生成方法の第一に好ましいタイプは、該霞石閃長岩粉末の最小粒径を制御するエア分級機の使用を含む。最小粒径を制御することは、霞石閃長岩産業の技術において、新しいコンセプトである。最初の研究開発プロジェクトにより、図３に示されるターボ分級機モデルＴＣ−１５−Ｎ−Ｓ（日清エンジニアリング）を用いた方法が得られた。該エア分級機は、特有の方法で作動し、これにより、本発明の態様からなる、所望の霞石閃長岩粉末が生成され得ることが見出された。分級機１０は、マイクロプロセッサを備えている。マイクロプロセッサは、鉱石特有の重力、及び所望の超微細霞石閃長岩粉末の一方の末端となるカットオフポイント“ｘ”に基づき、作動コンディションを算出する。図３に記載の方法Ａは、ターボ分級機１０を用いる。原料は、前加工された霞石閃長岩粉末、又は該分級機の事前運転により得られる粉末を含み、原料供給口１２より導入される。好ましい態様において、前加工された霞石閃長岩粉末は、ライン１４により、分級機１０に導入される。実際に、ライン１４を通って原料供給口１２から供給される最初の原料は、霞石閃長岩又は自然に存在する他の岩石又は鉱石（著しい量のシリカを含まない）から作られる粉末である。該原料は、２０ミクロン以上、好ましくは２０−１５０ミクロンの範囲に制御された最大粒径を有する。制御された最大粒径を有する、この前加工された霞石閃長岩粉末は、分級機１０に導入される。第一運転で、ターゲット最大粒径Ｄ９５を有する種々の霞石閃長岩粉末を生成するためである。それに続く運転で、“ｘ”がターゲット最小粒径Ｄ５となる。この過程で、図７の第一カラムで示されるようなサンプル（９）−（１１）が生成される。本発明により生成される新規超微細霞石閃長岩粉末の各サンプルは、４−７ミクロンの範囲の最小粒径Ｄ５を有する。最小粒径は、分級機１０により制御され、収集機４０から移動し、事前の運転で生成された最大粒径も同様に、収集機５０から移動する。分級機１０により、第一運転において生成されたこの中間物の粉末は、最小粒径（を制御する）運転に用いられる。
【００６４】
分級機１０を用いた方法Ａは、データ入力ブロック２０を含む。操作者がそれに、該霞石閃長岩粉末の特異的な重力を入力する。最大粒径Ｄ９５及び最小粒径Ｄ５は、セット値“ｘ”として選択的に入力される。ブロック２０からのデータは、ライン２２を通って、マイクロプロセッサステージ３０に向かう。マイクロプロセッサステージ３０では、該分級機のエアフロー及びローター速度をセットする。選択された情報は、ライン３２を介して該分級機に供給され、分級機１０が作動する。それにより、大きい粒径及び小さい粒径が制御される。第一運転で、分級機１０のサイクロンセクションにより、マイクロプロセッサ３０でセットされた、所望の粒径値ｘより大きい粒子が選別される。この中間粒子は、ライン４２を通って収集機４０に入れられる。制御された最大粒径を有する中間粒子は、収集機４０から除かれ、原料供給口１２に導入される。そうすることで、ターゲット最小粒径Ｄ５で粒径“ｘ”がセットされ、分級機１０により再処理される。この手順により、最終の新規超微細霞石閃長岩粉末が、ライン５２を介して、収集機５０に入れられる。この第二操作では、分級機を１回以上通過してもよく、粒径値“ｘ”は徐々に小さくなってもよい。小さい粒子は、分級機１０からライン６２を介して、ブロック６０に排出される。
【００６５】
分級機１０では、標準的技術による分級ディスク及びサイクロンが用いられる。該サイクロンは、ライン１４を介して分級機に入る該原料を加工するために用いられる。この公知技術については、米国特許４，８８５，８３２を参照にしてもよい。マイクロプロセッサ３０は、ブロック７０から該分級機へのエアの分散をコントロールする。このようにして、マイクロプロセッサ３０は規定の粒径“ｘ”にセットされ、サイズは、該分級機の回転ローターディスク及びサイクロンにより制御される。その結果、実際には、霞石閃長岩原料は、分級ディスク及びサイクロンの組み合わせを用いたターボ分級機１０により、分級される。粒径Ｄ９５又はＤ５は、ディスクの回転速度及びディスクのエアフローを調節することにより、コンピュータ制御される。特定のサイズＤ９９又はＤ５をセットした場合、３フラクションが収集される。セット値“ｘ”よりも小さい径のフラクションは、収集機４０に集められる。セット値よりも大きい径のフラクションは、ターボ分級機１０のディスクにより選別され、収集機５０に集められる。廃棄フラクションはブロック６０に集められる。それは、ほとんどが非常に小さい粒子であるが、分級機ディスクで集められなかった大きい粒子も含まれる。
【００６６】
操作者がブロック２０にデータ入力することで、分級機１０の分級機ディスク及びサイクロンエアーが制御される。そうして、セットされた粒径“ｘ”は、ブロック４０又はブロック５０のいずれかに選別される。該分級機が所望のターゲット最小粒径Ｄ５にセットされた場合は、該粉末はブロック５０に集められる。集められた粉末が最大粒径を有するようにするためには、事前に又はそれに続いて該分級機を通され、ブロック２０において最大粒径のデータが入力される。該粉末は、ブロック４０に集められる。このように、分級機１０により小さい方の末端粒径及び大きい方の末端粒径がカットされることで、該新規超微細霞石閃長岩粉末が生成される。該新規粉末のサンプルの粒径は図７で、ＰＳＤカーブは図８で示される。温熱フィルムのための該新規粉末は、“超微細”霞石閃長岩粉末であり、約２０ミクロン未満の最大粒径を有する粉末と規定される。“超微細”霞石閃長岩粉末の実質的な利点は、近年見出され、本技術分野において知られているものである。該超微細霞石閃長岩粉末がコーティング剤、特には温熱フィルムのフィラーとして用いられる場合に利点を有する。
【００６７】
本明細書に記載の方法Ａによる操作は、図７及び図８のサンプル（９）−（１１）で示される、種々のターゲット粒径を有する超微細霞石閃長岩粉末を生成するために用いられる。ターゲット粒径は、実際には図７で示される粒径分布をもたらす。方法Ａは、好ましい第一態様であり、本発明を実施するのに有用であると見出されたプロセスのタイプである。本発明は、温熱フィルムのための超微細霞石閃長岩粉末に関するものであり、該粉末は５−７ミクロンに制御された最小粒径Ｄ５を有する。該新規粉末は、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５を有する。図７に記載のターゲットサンプル（９）−（１１）の実際の粒径分布は、図８及び図１１の粒径カーブで示される。該粉末は、図９で示されるように、約１５ミクロンのＤ９５粒径を有する原料を用いて、小さい方の末端粒子を除くこと、又は図１０で示されるように、Ｄ９５及びＤ５の両方の粒径を“制御”することで生成され得る。
【００６８】
本発明の好ましい実施態様であるサンプル（９）−（１１）は、１５ミクロンに制御された最大粒径を有し、実際に図７の表ならびに図８及び図１１のカーブで示されるような粒径分布を有する。粒径の範囲は、図９及び図１０で示され、最小粒径はＤ５であり、最大粒径はＤ９５である。図９の粉末においては、該原料又は中間粉末は、Ｄ９５粒径を有する。サンプル（９）−（１１）で示されるように、該霞石閃長岩粉末の最大粒径を約１５ミクロンのサイズＤ９５に制御することともに、該霞石閃長岩粉末の最小粒径を４−７ミクロンの小さいサイズに制御することは、新たなコンセプトである。これらのサンプルは、図７に記載のターゲット粒径及び実際の粒径分布、ならびに図８及び図１１に記載の粒径分布カーブを有する。同様の粒径は、図９及び図１０において粉末サイズとして示される。
【００６９】
要約すれば、図３に示される方法Ａは、本発明の該新規超微細霞石閃長岩粉末を生成するために開発された。最小粒径は、超微細霞石閃長岩粉末を生成するために制御されており、該粉末は、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５及び４−７ミクロンに制御された最小粒径Ｄ５を有する。
【００７０】
方法Ａは、図４及び図５に記載のステップを実施することで、該新規超微細霞石閃長岩粉末を生成するために操作され得る。図３に示されるように、方法Ａは、図８及び図１１に記載のサンプル（９）−（１１）を生成するために用いられる。この方法により、図１０で記載の該粉末を生成し得る。図４で示されるように、約３０ミクロン又は４０ミクロンより大きい最大粒径を有する霞石閃長岩は、ブロック１００で示される原料供給口（ホッパ）１２に原料として導入される。このマテリアルは、比較的大きな、制御された最大粒径を有することから、分級機１０を通過し、最初にブロック１０２で示されるように、ｘで表される（例えば４−７ミクロン）最小粒径が制御される。その後、分級機１０を通過し、ブロック１０４で示されるように、最大粒径ｙが制御される。この過程で、ブロック１１０で示される粉末が生成される。この２つの分級ステージは、通常は逆にされる。該生成物は、４−７ミクロンの最小粒径ｘ及び約１５ミクロンの最大粒径ｙを有する。約１５ミクロンの最大粒径Ｄ９５を有する原料は、図５のブロック１１２で示されるスターティングマテリアルとなり得る。該原料は、所望の最大粒径Ｄ９５を有し、小さい粒子を除くために、単に分級機を通過する。最小粒径Ｄ５であるｘは、図５のブロック１１４で示すように、規定されている。この手順では、収集機１２０において、図９に記載されるサンプルが生成される。最大粒径Ｄ９５は、導入される原料の固有の最大粒径Ｄ９５により制御される。原料自体が、約１５ミクロンに制御された所望の最大粒径を有する。他の方法である、図６の方法では、分級機１０が超微細霞石閃長岩粉末を生成するのに用いられるが、これはブロック１２４で示されるように、単に原料１２２からｙ値以上の粒径を除くためである。このような操作により、収集機１３０では、制御された最小粒径を有する超微細霞石閃長岩粉末が得られる。この方法では、すでに４−７ミクロンの最小粒径に加工された原料を用いることが必要とされる。該新規超微細霞石閃長岩粉末を生成する、図３に示されるシステムによる方法Ａの種々の操作を表すために、図４−６を記載する。
【００７１】
本発明の特性を証明するために、図７及び図１０に記載の該霞石閃長岩粉末を用いて、透明なアクリル粉末コーティング剤を調製した。これにより、本発明の粉末の粒径による光沢又は透明度への影響を測定した。光沢低減及び透明度の観点からは、最小粒径が４ミクロン及び最大粒径が１５ミクロン（４×１５）、又は最小粒径Ｄ５が６ミクロン及び最大粒径Ｄ９５が１５ミクロン（６×１５）のサンプルが最も良好で、良好な透明度を維持する一方で光沢が抑えられた。本発明の新規特徴を有する２種の粉末について、テストした。これら２サンプルは、４×１５粉末及び６×１５粉末であった。テストでは、種々のフィラーのコーティング剤を冷延鋼板に噴射した。最終的に、１．５−２．０ｍｉｌｓの厚さを有する、コーティング剤を用いたスチールパネルを作成した。コーティング剤を有するパネルを１０分間、２０４℃で焼いた。コントラスト比は、コーティングされた黒色及び白色パネルを用いて決定し、Ｍａｃｂｔｈ Ｃｏｌｏｒｅｙｅ ３０００を用いて測定した。コントラスト比は、黒色と白色の各々の測定における差異で表される。この測定は、曇り度を示すものとして用いられた。これら２つの新規霞石閃長岩粉末について、透明な粉末コーティング剤でテストした。該粉末は、透明度及び光沢において優れていた。光沢が抑えられることは、利点である。通常、光沢を抑えるために、ワックスといった添加物を使用する必要があるからである。光沢を抑える一方で、透明度を維持することは、重要な目的であるため、これは著しい進歩である。これらのテストの結果は、図１２及び図１３に示される。要約すれば、該新規霞石閃長岩粉末は、フィラー無しのシステムよりも５０％も光沢を抑えている一方で、高い透明度を維持している。このように、４−７ミクロンに制御された最小粒径Ｄ５を有する超微細霞石閃長岩粉末は、光沢が抑えられている一方で、透明度を維持している。これらのテストは、温熱フィルムへの適用のために発明された該粉末の、付加的な特性を表しているにすぎない。
【００７２】
ミル及び分級方法（図２１−図２７）
前述のとおり、該新規粉末の好ましい生成方法は、対向式エアジェットミルの使用を含む。それに続いて、分級機又はアトリッションミルがある。それは、乾燥モードで操作され、それに続いてエア分級機がある。該ドライミルは、導入される霞石閃長岩粉末原料を挽砕し、最大粒径が小さくされた粉末にする。これは、ミルの通常操作である。しかし、本発明によれば、最大粒径を小さくするミルは、最大粒径Ｄ９５が約１５ミクロンである粉末を生成するために用いられる。したがって、この二重の加工により、霞石閃長岩粉末は“超微細”となる。該ミルにより前加工された粉末原料は、制御された最大粒径を有する中間粉末に変えられる。次に、該中間粉末は、エア分級機を通り、４−７ミクロンの範囲に制御されたターゲット最小粒径Ｄ５が得られる。生成された粉末は、新規もので、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５、及び４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５を有する超微細霞石閃長岩粉末である。この二重の加工により粉末が得られ、それは該新規粉末の有利な、改善された特性を有する。特に、該超微細霞石閃長岩粉末を用いた場合、フィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）が低減及び制御される。該新規霞石閃長岩粉末を生成するために研究された多くの技術のうち、第一に好ましい実施態様は、図３に記載の分級方法であった。本発明の商業上好ましい態様は、実質的に２０ミクロン以上約１５０ミクロン未満に制御された粒径を有する霞石閃長岩粉末原料を、乾式挽砕するためのミルの使用を含む。実際に、前加工された粉末は、約１００ミクロンのＤ９９粒径及び約１５ミクロンのＤ５０粒径を有する。
【００７３】
本発明の好ましい第二態様は、図２１に記載の方法Ｂである。方法Ｂは、図２４Ａのグラフ及び図２４Ｂの表に記載のとおり、約６０ミクロンに制御された最大粒径を有する、前加工された霞石閃長岩原料の使用を含む。この原料の最大粒径Ｄ９９は、約６０ミクロンであり、該霞石閃長岩粉末の制御された粒径が作られる。方法Ｂの実施態様では、該原料は単に、約２０−１５０ミクロン以上の粒径Ｄ９５又はＤ９９を有する、加工された霞石閃長岩である。
【００７４】
方法Ｂは、対向式エアジェットミル（ＡＦＧモデル４００、ホソカワアルピネ社製）の使用を含む。この対向式エアジェットミル２０２は、本発明の実施に用いられる第二に好ましいミルであり、図２１の方法Ｂに記載されるミルである。このようなミルは、米国特許５，４２３，４９０（Ｚａｍｐｉｎｉ）及び米国特許６，５４３，７１０（Ｋｏｎｅｔｚｋａ）に概略的に示され、本明細書に参照として組み込まれる。この流動床対向式ジェットミルにおいては、該原料を挽砕するのにエアジェットミルを用いる。圧縮エアが内部ノズルを出る時に、大きく加速される。拡張する際に、圧縮ガスに含まれるエネルギーが、運動エネルギーに変換される。ラバールノズルに存在するエアの速度は、音速を超える。該エアは、挽砕ガスである。流動床からのガス及び粉末は、特に対向ジェットが交差する領域において、エアジェットの粒子間衝突により粉砕される。流動床対向式ジェットミルは、ダイナミック偏向ホイール分級機を有し、粒子を細かくするのに、ホイール速度の機能が用いられる。ジェットノズルデザインについては、米国特許５，４２３，４９０（Ｚａｍｐｉｎｉ）を参照にしてもよい。原料供給口２００から導入された該原料は、ミル２０２により研削される。ここでは、ターゲット最大粒径がセットされ、それは、図の態様では約１５ミクロンである。この対向式ジェットミルは、図２２に記載される。研削された霞石閃長岩粉末は、ライン２０２ａを通って、エア分級機２０４に入る。好ましい態様における分級機は、モデル２００ＡＴＰ（アルピネ社製）である。原料は、回転分級ホイールを通じて、分級機のエアフローとして、該分級機に入る。このホイールは、微粒子を抽出し、該分級機からエアにより微粒子を運ぶ。粗いマテリアルは、分級ホイールにより排斥され、微細な粉末は排出バルブに進み、制御された最小粒径が得られる。このエア分級機は、４−７ミクロンの範囲にターゲットされた最小粒径Ｄ５未満のサイズを有する粒子を除去するよう、セットされる。ライン２０４ａを通過した生成物は、収集機２１０に集められる。方法Ｂは、図７のサンプル（９）−（１１）、及び図１０のサンプル（１２）−（１３）で特定される該新規超微細霞石閃長岩粉末の生成のために、開発された。図２１で記載の方法Ｂにおいては、典型的には５×１５サンプル（１０）が生成される。しかし、方法Ｂはまた、他のサンプルにも適用でき、実際、図７及び図１０に記載の本発明の他のサンプルが生成され得る。
【００７５】
図２１の対向式エアジェットミル２０２により、乾式挽砕が可能である。このデバイスは、図２２の対向式エアジェットミル２２０として概略的に示される。前加工された霞石閃長岩原料は、原料供給口２００からホッパ２２２に投入され、ミル２２０に運ばれる。該原料は、前加工されており、最大粒径を有する。この最大粒径は、２０−１５０ミクロンの範囲にある。加工された原料は、ホッパ２２２のじょうごを通じて、ミル２２０に導入される。そして、圧縮エア又はガス注入口２２４より、圧縮エア又はガス２２６が供給されることにより、該ミルに運ばれる。導入される原料を挽砕するために、圧縮挽砕エアを、圧縮挽砕エア供給源２３２に接続された注入口２３０を通して、該ミルに入れる。商業的に有用なこのタイプの挽砕ミルにおいては、前述のとおり、挽砕チャンバー２４０において、該原料が高速エアジェットにさらされている。該チャンバーは、交換可能なライナー２４２及び挽砕エアマニホールド又は循環エアチャンバー２４４を有する。該原料より粒径が小さくされた研削粒子は、ボルテックスファインダー２６２で取り囲まれている出口２６０に向かう。該研削粒子Ｐは、導入された原料ＦＳからみると、大幅に粒径が小さくなっている。挽砕の流れは、チャンバー２４０における対向式エアジェットにより作られる。ミル２２０の一態様において、出口２６０から流出する該粒子は、所望の最大粒径（例えば、ターゲットＤ９５サイズ）を有する。ミル２２０の他の態様において、分級機で最大粒径をセットする場合がある。その場合、出口２６０からの流出する研削粉末は、大きいが、続いて所望の最大粒径に分級される。それにより得られる粉末は、Ｄ９５が約１５ミクロンであり、実際１５ミクロンにターゲットされる。方法Ｂで用いられる装置において、ミル２２０は、分級機内部変速ホイールを有し、それは、所望のターゲットサイズ未満の粒径を選別するために調整される。選別された粒子は、重力に従って流出し、ライン２０２ａを通って収集機２０２ｂに入る。本発明の態様に示されるライン２０２ａにおける粒子は、１５ミクロンの最大粒径を有する。大きい粒径を有するが出口２６０から分級機２７０に入ってきた粒子は、ライン２７２を通って、挽砕チャンバーに戻って行く（ホッパ２２２のじょうごから導入される原料ＦＳと一緒になる）。分級機ホイールから出た粉末は、ライン２０２ａに入り、収集機２０２ｂに集められる。該粉末は、制御された最大粒径を有する。その後、該粉末はまとめられ、ライン２０２ｃによりエア分級機２０４に導入される。該対向式エアジェットミルは好ましくは、図２１で示される方法Ｂの実施において用いられる乾式ミルである。方法Ｂを用いた運転例の詳細については、図２４−図２７に示される。
【００７６】
図２１で示される方法Ｂの実施態様を記載する前に、この方法の一般的な態様について説明する。加工された原料（大きい最大粒径を有する）を、“乾式”ミルに投入する。このミルは、閉回路におけるアトリッション縦型撹拌乾式ミルでもよいが、好ましくは、図２２に示される、本発明の好ましい第二態様で用いられる対向式エアジェットミルである。このように、方法Ｂの一般的な態様においては、乾式ミルが用いられ、それは、選択された１５ミクロンのターゲット最大粒径に一致する、最大粒径Ｄ９５を有する粉末を生成する。該乾式ミルは、通常はエア分級機と併用され、粉末がターゲット最大粒子に研砕されるよう、粗い粉末を再循環させる。乾式ミル及び／又はエア分級機の出口からは、中間粉末が流出する。この中間粉末は、外部のエア分級機に入り、ターゲット最小粒径Ｄ５（４−７ミクロンの範囲）未満の粒子が除去される。好ましいターゲットサイズＤ５は、５ミクロンである。外部の第二段階のエア分級機より、所望の超微細霞石閃長岩粉末が収集機に入る。好ましい態様における生成物は、５×１５粉末として特定され、１５ミクロンのターゲット最大粒径Ｄ９５及び５ミクロンのターゲット最小粒径Ｄ５を有する。好ましい第一方法及び第二方法は、この新規超微細霞石閃長岩粉末を生成するために開発され、方法Ａ及び方法Ｂとして示されるプロセスである。方法Ｂは、該新規霞石閃長岩粉末を生成するために用いられる方法として、本明細書においては幅をもった記載となっている。両方法は、該新規超微細霞石閃長岩粉末の好ましいサンプル（４×１５、５×１５、及び６×１５）を生成するために用いられる。該粉末は、図８及び図１１のカーブとして表され、図７で示されるサンプル（９）−（１１）からなり、６×１７バージョンについては図２０に示される。
【００７７】
代表的な運転（図２３−図２７）
超微細霞石閃長岩粉末を、４−７ミクロンの範囲の最小粒径Ｄ５及び約１５ミクロンの最大粒径Ｄ９５に制御する新規コンセプトの開発中、いくつかの新規方法が開発された。本発明の商業的に好ましい態様は、図２１に示される方法Ｂであることがわかってきた。この方法の代表的なテスト運転は、１５ミクロンのターゲット最大粒径Ｄ９５及び５ミクロンのターゲット最小粒径Ｄ５を有する霞石閃長岩粉末を生成するために用いられた。生成粉末の所望の粒径分布プロファイルは、図２３の表に示される。図２４に記載の方法Ｐは、５ミクロンに制御された最小粒径及び１５ミクロンに制御された最大粒径を有する超微細霞石閃長岩粉末を生成するための代表的な運転において用いられた。該原料は、前加工された霞石閃長岩粉末であり、それは、図２４Ａ及び図２４Ｂに示されるように、６０−１００ミクロンに制御された最大粒径を有する。しかし、それは他の前加工された霞石閃長岩粉末であってもよい。この原料は、制御された最小粒径は有しない。方法Ｐで供給口４００から導入される該原料の粒径分布は、図２４Ａのグラフ及び図２４Ｂの表で表される。この前加工された原料は、ライン４０２を通って、内部に分級機を有する流動床対向式ジェットミルＡＦＧモデル４００に入る（ブロック４１０で示される）。粉末は、該ジェットミルからライン４１２を通って、Ｔｕｒｂｏｐｌｅｘ ＡＴＰモデル２００（アルピネ社製）のエア分級機４２０に入る。所望の生成物が、該エア分級機からライン４２２を通って、収集機４３０に集められる。図２４に記載の装置を用いた方法Ｐの代表的運転において、ターゲット最小粒径Ｄ５はｘミクロンであった（エア分級機４２０で設定される）。制御された最大粒径Ｄ９５は、ｙミクロンであり、方法Ｐのジェットミル４１０により達成される。該運転において、ｘは５ミクロンであり、ｙは１５ミクロンであった。ジェットミルＡＦＧモデル４００（アルピネ社製）は、内部に分級機を有しており、１５ミクロン未満の粒径を有する霞石閃長岩粉末を生成した。続いて、エア分級機４２０であるＴｕｒｂｏｐｌｅｘにより、５ミクロン未満の粒子が除かれる。該原料は、手動で容積式スクリューフィーダー（Ｋ−トロン社製）に投入され、ダブルフラットバルブを通って、図２２に示される挽砕チャンバーに運ばれる。挽砕は、該挽砕チャンバーの側面に位置する３つの対向式ジェットノズルにより行われた。３つの対向式ジェットノズルは、圧縮エア（圧力が変化する）を用いて、粒子を中心点まで加速しながら運ぶ。流れの中にある研削粒子は、エアの垂直流により、図２２に示される変速内部分級機まで輸送された。粗い又は研削されていない粒子は該分級機ホイールで除かれ、流動床に戻り、継続して研削される。該分級機に受け入れられるだけ十分に小さい粒子は、図２２で示す収集機２０２ｂにエアで運ばれる。これらの粒子は、ダブルフラットバルブにより粉末収集機から排出される。該テスト運転の粒径及び生成量は、図２５に記載のパラメータのとおり、挽砕エア圧、流動床の高さ、及び分級機の速度を変化させることにより制御した。ライン４１２における中間粉末は、Ｋ−トロンのホッパにマテリアルを手動で投入することで、該エア分級機４２０に導入される。フィーダーはこの中間粉末を、ロータリーエアロックを介して直接、原料注入口エアフローラインに運ぶ。該エアフローラインより、モデル４００ＡＦＧジェットミルによる該中間粉末が、分級機４２０の分級チャンバーに運ばれる。該中間マテリアル又は粉末が該分級機に到達したとき、第二のエアフローが分級機の効果を高めるべく、マテリアルを分散させる。小さい微粒子は、該分級機ホイールの上部を浮遊する。粗いマテリアル又は粉末は、収集機４３０の収集ドラムに集められる。変速分級ホイールを通るのに十分小さい粒子は、廃棄される。該粒径分布（ＰＳＤ）は、レーザー回折（ＬＳ２３０、ベックマン−コールター社製）により、イソプロピルアルコールを用いて測定される。代表的なテスト運転により、前加工された霞石閃長岩粉末原料は、１５ミクロンより小さい中間マテリアル又は粉末となり、続いてエア分級機４２０によるエア分級がなされる。該テスト運転の分級機ステージのパラメータ及び結果は、図２５−図２７に記載されている。
【００７８】
代表的なテスト運転における、４００ＡＦＧモデルのジェットミル４１０（供給率が約２４０ｌｂｓ／時間である）のパラメータは、図２５の表４１０ａで示される（粒径分布も記載される）。この操作により、ライン４１２で中間霞石閃長岩粉末が提供され、それは、図２５Ａのグラフ及び図２５Ｂの表で示す粒径又は粒径分布を有する。この中間マテリアルは、図２５の表４１０ａに示されるパラメータで、該ミル及び内部の分級機により加工され、該エア分級機に導入された。該エア分級機では、図２６の表に示されるパラメータをセットした。これらのパラメータで、２００ＡＴＰエア分級機４２０を操作することにより、図２６の表４２０ａで示される該粉末が生成された。それは、図２６Ａのカーブ及び図２６Ｂの表で示される粒径分布を有する。代表的なテスト運転で得られた最終生成物は、１４．１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９９を有し、１５ミクロン未満の粒径を有する粒子は、９８．７％であった。本発明は、最小粒径の制御をも含む。Ｄ４が５．７８ミクロンであり、５ミクロン未満の粒径を有する粒子は、約０．５％であった。この代表的なテスト運転により、新規超微細霞石閃長岩粉末が生成された。それは、約５ミクロンに制御された最小粒径及び約１５ミクロンに制御された最大粒径を有し、図２７で特定される。
【００７９】
本出願において記載される代表的なテスト運転は、方法Ｐの使用に関する。しかし、本研究開発は、２００ＡＴＰモデル（アルピネ社製）シリーズのエア分級機を用いて実施されている。それらにより、該超微細霞石閃長岩粉末の最小粒径の制御に成功したことを証明できた。このように、最小粒径を制御することは、該霞石閃長岩粉末の技術分野では類を見ないものである。該新規粉末は新しいものである一方で、図２１及び図２４の方法の開発及び使用において、実体的な技術の進歩がみられる。該方法自体が発明である。霞石閃長岩粉末の技術分野において知られていない態様で、霞石閃長岩粉末の最小粒径に加えて最大粒径を制御するために、これらの方法を組み合わせたり、用いたりする。
【００８０】
５×１５粉末を生成するための他のデバイス
約１５ミクロンのＤ９５サイズ及び５ミクロンのＤ５サイズを有する粉末生成の初期段階において、種々の実施可能な、５×１５粉末の生成方法が見出された。この結果を導くために、前加工された霞石閃長岩のバルクサンプルを、３つの異なるタイプの商業用超微細挽砕ミルで試験した。これらのミル及び製造元を下記に示す。
１．ＶｉｂｒｏＫｉｎｅｔｉｃボールミル（マイクログラインディングシステム社、アンカーソー州リトルロック）
２．流動床対向式フロージェットミル（ホソカワアルピネ ミクロンパウダーシステム社、ニュージャージー州サミット）（米国特許６，５４３，７１０（Ｋｏｎｅｔｚｋａ）、本明細書に参照として組み込まれる。）
３．縦型撹拌ボールミル（ＶＳＢ−Ｍ）ａ．ｋ．ａ．アトリッションミル（ユニオンプロセスアトリーター社、オハイオ州アクロン）（米国特許４，９７９，６８６（Ｓｚｅａｖａｒｉ）、本明細書に参照として組み込まれる。）
【００８１】
各ミルは、約８ミクロンの平均粒径を有する、５×１５ミクロンの生成物を生成するのに用いられた。テスト手順の違い及び問題点については、後述する。
【００８２】
テスト生成物の粒径については、粒径アナライザーＬＳ １３ ３２０（ベックマン−コールター社製）を用いてレーザー回折解析した。“霞石閃長岩”光学的モデルを、“フラウンホーファー”光学的モデルの代わりに用いた。加えて、各生成物について、ＢＥＴ表面積測定及びＴＡＰＰＩ輝度測定を行った。走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた生成物の撮像も行われた。
【００８３】
ＶｉｂｒｏＫｉｎｅｔｉｃボールミルは、エア分級機とともに、閉回路で操作した。
【００８４】
流動床対向式フロージェットミル（ホソカワアルピネ社）のミルは、ジェットミルにおいて１５ミクロン以下に挽砕し、及びエア分級により、この生成物から５ミクロン以下のマテリアルを除去することで、５×１５粉末を生成した。
【００８５】
ＶＳＢミル（ａ．ｋ．ａ．アトリッションミル）は、１５ミクロン以下の生成物を生成するために用いられた。このユニオンプロセスアトリーター社製のミルでは、５×１５ミクロンの生成物を得るために、１５ミクロン以下の生成物から５ミクロン以下のマテリアルを分級することはできなかった。これは、外部の分級機により実現した。
【００８６】
得られた生成物の粒径分布を表４に示す。サンプル５及び６は、他のサンプルと比較して、極めて“タイトな”又は狭い分布を示した。ＴＡＰＰＩ輝度、色の値Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊、及びＢＥＴ表面積は、表５に示される。
【００８７】
【表４】
【００８８】
【表５】
【００８９】
前述の研究開発により、生成技術を適切に選択することにより、該新規霞石閃長岩粉末が得られるという、新しいノウハウが確立された。報告された初期の研究開発により、図３で示される他に類をみないプロセス、及び図２３−２７で示される好ましいプロセスが見出された。霞石閃長岩の技術分野の開発において重要なことは、好ましい方法を選択することであり、それにより最終的には、経済的に新規霞石閃長岩粉末を生成することができる。それは、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５及び４−７ミクロンに制御された最小粒径Ｄ５を有し、極めて狭い粒径分布を呈する。
【００９０】
粉末フィラーサンプルは、図３の方法を用いて生成された。ＴＣ−１５−ＮＳターボクラシファイア（日清エンジニアリング社）が用いられたが、これには、２−２０ミクロンの範囲の細かい分級ローターが備えられている。図３に示すように、該分級機はマイクロプロセッサも有しており、操作コンディションの自動計算が可能である。操作者は、タッチスクリーンパネルにより、分級される鉱石の所望のカットサイズ（ミクロン）及び密度（ｇ／ｃｍ３）を入力する。その後、該マイクロプロセッサが、分級機ローター速度（ｒｐｍ）及び分級機エア（ｍ３／分）を計算する。５ミクロンカットで、２．７ｇ／ｃｍ３の霞石閃長岩の場合、ローター速度は８，４７９ｒｐｍでエアフロー速度は１．２ｍ３／分となる。分級プロセスの概略図は、図３に示す。
【００９１】
ＴＣ−１５−ＮＳ分級機による生成物の粒径分布（ＰＳＤ）を表６に示す。
【００９２】
【表６】
【００９３】
該エア分級機により、合理的に所望のカットが得られた。スタートのマテリアルが大きな影響を与えることが、重要な知見として見出された。
【００９４】
図３のＴＣ−１５−ＮＳ（日清エンジニアリング社）は、優れた機器であり、小規模の試験的な分級機である。それは、正確、精密であり、比較的操作しやすい。しかし、図２１に記載の方法が、生成方法として適することが見出された。
【００９５】
以下に本発明とその好ましい態様をまとめて説明する。
１．２０ミクロンより大きい最大粒径Ｄ９９を有する、前加工された霞石閃長岩粉末からなる原料より生成された超微細霞石閃長岩粉末であって、
水分含有量は、１．０重量％未満であり、４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５、及び約８−１０ミクロンの範囲の平均粒径Ｄ５０を有し、
ＰＳＤカーブの最大ノードは、７−１４ミクロンである、ことを特徴とする超微細霞石閃長岩粉末。
２．前記Ｄ５粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする上記１に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
３．Ｄ５とＤ９５の間の粒径の範囲が約１０−１２ミクロンである、ことを特徴とする上記１に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
４．原料が約１００−１５０ミクロン未満のＤ９９粒径を有する、ことを特徴とする上記１に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
５．連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより生成される超微細霞石閃長岩粉末であって、
前記分級機が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記４に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
６．連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより生成される超微細霞石閃長岩粉末であって、
前記分級機が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記２に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
７．連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより生成される超微細霞石閃長岩粉末であって、
前記分級機が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記１に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
８．乾式ミルならびに第一及び第二分級機段階を用いることにより生成される超微細霞石閃長岩粉末であって、
前記第一分級機段階が前記最大粒径を制御し、前記第二分級機段階が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記４に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
９．乾式ミルならびに第一及び第二分級機段階を用いることにより生成される超微細霞石閃長岩粉末であって、
前記第一分級機段階が前記最大粒径を制御し、前記第二分級機段階が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記２に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
１０．乾式ミルならびに第一及び第二分級機段階を用いることにより生成される超微細霞石閃長岩粉末であって、
前記第一分級機段階が前記最大粒径を制御し、前記第二分級機段階が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記１に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【００９６】
１１．Ｄ９９粒径が約１５−１７ミクロンの範囲にある、ことを特徴とする上記２に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
１２．Ｄ９９粒径が約１５−１７ミクロンの範囲にある、ことを特徴とする上記１に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
１３．実質的にシリカを含まず、自然に存在する採鉱された物質から形成された超微細粉末であって、
約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５、約４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５、及び約８−１０ミクロンの範囲のＤ５０粒径を有し、
水分含有量は１．０重量％未満であり、ＰＳＤカーブの最大ノードは７−１４ミクロンである、ことを特徴とする超微細粉末。
１４．前記物質が閃長岩である、ことを特徴とする上記１３に記載の超微細粉末。
１５．前記物質が霞石閃長岩である、ことを特徴とする上記１３に記載の超微細粉末。
１６．前記水分含有量が約０．４重量％未満である、ことを特徴とする上記１３に記載の超微細粉末。
１７．前記最小粒径を制御するために、前記Ｄ５粒径未満の粒子を除去することにより生成される、ことを特徴とする上記１５に記載の超微細粉末。
１８．前記最小粒径を制御するために、前記Ｄ５粒径未満の粒子を除去することにより生成される、ことを特徴とする上記１３に記載の超微細粉末。
１９．前記Ｄ５粒径未満の粒子を除去し、及び前記Ｄ９５粒径より大きい粒子を除去することで前記最大粒径を制御することにより生成される、ことを特徴とする上記１５に記載の超微細粉末。
２０．前記Ｄ５粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする上記１５に記載の超微細粉末。
【００９７】
２１．前記Ｄ５粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする上記１３に記載の超微細粉末。
２２．Ｄ５とＤ９５の間の粒径の範囲が、約１０−１２ミクロンである、ことを特徴とする上記１５に記載の超微細粉末。
２３．Ｄ５とＤ９５の間の粒径の範囲が、約１０−１２ミクロンである、ことを特徴とする上記１３に記載の超微細粉末。
２４．連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより生成される超微細粉末であって、
前記分級機が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記１５に記載の超微細粉末。
２５．乾式ミルならびに第一及び第二分級機段階を用いることにより生成される超微細粉末であって、
前記第一分級機段階が前記最大粒径を制御し、前記第二分級機段階が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記１５に記載の超微細粉末。
２６．上記２０に記載の前記超微細粉末をフィラーとして用いる温熱フィルム。
２７．上記２１に記載の前記超微細粉末をフィラーとして用いる温熱フィルム。
２８．前記フィラーを前記温熱フィルムに少なくとも５重量％含む、ことを特徴とする上記２７に記載の温熱フィルム。
２９．上記１５に記載の前記超微細粉末をフィラーとして用いる温熱フィルム。
３０．前記フィラーを前記温熱フィルムに少なくとも５重量％含む、ことを特徴とする上記２９に記載の温熱フィルム。
【００９８】
３１．上記１３に記載の前記超微細粉末をフィラーとして用いる温熱フィルム。
３２．前記フィラーを前記温熱フィルムに少なくとも５重量％含む、ことを特徴とする上記３１に記載の温熱フィルム。
３３．上記４に記載の前記超微細霞石閃長岩粉末をフィラーとして用いる温熱フィルム。
３４．前記フィラーを前記温熱フィルムに少なくとも５重量％含む、ことを特徴とする上記３３に記載の温熱フィルム。
３５．上記２に記載の前記超微細霞石閃長岩粉末をフィラーとして用いる温熱フィルム。
３６．前記フィラーを前記温熱フィルムに少なくとも５重量％含む、ことを特徴とする上記３５に記載の温熱フィルム。
３７．上記１に記載の前記超微細霞石閃長岩粉末をフィラーとして用いる温熱フィルム。
３８．前記フィラーを前記温熱フィルムに少なくとも５重量％含む、ことを特徴とする上記３７に記載の温熱フィルム。
３９．４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径、及び約１５ミクロンに制御された最大粒径を有する超微細霞石閃長岩粉末。
４０．連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより、霞石閃長岩粉末原料より生成される、上記３９に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【００９９】
４１．約７−１４ミクロンのスペクトルの赤外線波長と概して一致する粒径分布を有する、ことを特徴とする上記３９に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
４２．上記３９に記載の超微細霞石閃長岩粉末を生成する方法。
４３．上記３９に記載の超微細霞石閃長岩粉末をフィラーとして用いるフィルム。
４４．前記フィルムにおける前記粉末の含有量が約５重量％より多い、ことを特徴とする上記４３に記載のフィルム。
４５．前記含有量が５−２０重量％の範囲である、ことを特徴とする上記４４に記載のフィルム。
４６．前記最大粒径がＤ９５粒径である、ことを特徴とする上記３９に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
４７．前記最大粒径がＤ９９粒径である、ことを特徴とする上記３９に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
４８．前記最小粒径がＤ５粒径である、ことを特徴とする上記３９に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
４９．前記最小粒径がＤ１粒径である、ことを特徴とする上記３９に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
５０．実質的にシリカを含まず、自然に存在する採鉱された物質から形成された超微細粉末であって、
約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５、約４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５、及び約８−１０ミクロンの範囲のＤ５０粒径を有し、
水分含有量は１．０重量％未満であり、ＰＳＤカーブの最大ノードは７−１４ミクロンであり、及び前記粉末を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は２０％未満である、ことを特徴とする超微細粉末。
【０１００】
５１．前記物質が閃長岩である、ことを特徴とする上記５０に記載の超微細粉末。
５２．前記物質が霞石閃長岩である、ことを特徴とする上記５０に記載の超微細粉末。
５３．前記最小粒径を制御するために、霞石閃長岩粉末から前記Ｄ５粒径未満の粒子を除去することにより生成される、ことを特徴とする上記５０に記載の超微細粉末。
５４．約１５ミクロンのＤ５０粒径及び約１００ミクロンのＤ９９粒径を有する霞石閃長岩原料から生成される、ことを特徴とする上記５２に記載の超微細粉末。
５５．連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより生成される超微細粉末であって、
前記分級機が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記５４に記載の超微細粉末。
５６．乾式ミルならびに第一及び第二分級機段階を用いることにより生成される超微細粉末であって、
前記第一分級機段階が前記最大粒径を制御し、前記第二分級機段階が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする上記５４に記載の超微細粉末。
５７．約１００ミクロン未満の最大粒径Ｄ９９を有する商業的霞石閃長岩原料から生成される、ことを特徴とする上記５２に記載の超微細粉末。
５８．温熱フィルムのための粉末フィラーであって、
実質的にシリカを含まず、粒径が制御された自然に存在する採鉱された物質から形成され、
超微細であり、約１２ミクロン未満のＤ５とＤ９５の間の粒径の範囲を有する、ことを特徴とする粉末フィラー。
５９．Ｄ９５粒径が約１５ミクロンである、ことを特徴とする上記５８に記載の粉末フィラー。
６０．Ｄ５粒径が４−７ミクロンの範囲にある、ことを特徴とする上記５８に記載の粉末フィラー。
【０１０１】
６１．Ｄ５とＤ９９の間の粒径の幅が約１２ミクロン未満である、ことを特徴とする上記５８に記載の粉末フィラー。
６２．Ｄ１とＤ９９の間の粒径の幅が約１２ミクロン未満である、ことを特徴とする上記５８に記載の粉末フィラー。
６３．前記物質が閃長岩である、ことを特徴とする上記５８に記載の粉末フィラー。
６４．前記物質が霞石閃長岩である、ことを特徴とする上記５８に記載の粉末フィラー。
６５．少なくとも５のモース硬度を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された超微細粉末であって、
１４−１７ミクロンの範囲の最大粒径及び４−７ミクロンの範囲の最小粒径Ｄ５を有するよう制御され又は“操作”された粒径分布を有する、超微細粉末。
６６．前記最大粒径がＤ９５サイズであり、最小粒径がＤ５サイズである、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
６７．前記最大粒径がＤ９９サイズであり、最小粒径がＤ５サイズである、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
６８．前記マテリアルが、霞石閃長岩、長石、シリカ、石英、クリストバライト、及びトリジマイトからなる群より選択される、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
６９．最大粒径が約１５ミクロンであり、前記最小粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする上記６８に記載の超微細粉末。
７０．最大粒径が約１５ミクロンであり、前記最小粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
【０１０２】
７１．前記マテリアルが閃長岩である、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
７２．前記マテリアルが霞石閃長岩である、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
７３．Ｄ５０粒径が約８−１０ミクロンの範囲にある、ことを特徴とする上記７２に記載の超微細粉末。
７４．Ｄ５０粒径が約８−１０ミクロンの範囲にある、ことを特徴とする上記７０に記載の超微細粉末。
７５．Ｄ５０粒径が約８−１０ミクロンの範囲にある、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
７６．水分含有量が約０．２０重量％未満である、ことを特徴とする上記７５に記載の超微細粉末。
７７．水分含有量が約０．１０重量％未満である、ことを特徴とする上記７５に記載の超微細粉末。
７８．水分含有量が０．０４−０．１０重量％の範囲にある、ことを特徴とする上記７５に記載の超微細粉末。
７９．水分含有量が約１．０重量％未満である、ことを特徴とする上記７８に記載の超微細粉末。
８０．水分含有量が０．２０重量％未満である、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
【０１０３】
８１．水分含有量が約０．１０重量％未満である、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
８２．水分含有量が０．０４−０．１０重量％の範囲にある、ことを特徴とする上記６５に記載の超微細粉末。
８３．上記６５に記載の超微細粉末を用いたフィルム又はコーティング剤。
８４．上記６６に記載の超微細粉末を用いたフィルム又はコーティング剤。
８５．上記６７に記載の超微細粉末を用いたフィルム又はコーティング剤。
８６．約１．４−１．６の屈折率を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された超微細粉末であって、
１４−１７ミクロンの範囲の最大粒径及び４−７ミクロンの範囲の最小粒径Ｄ５を有するよう制御され又は“操作”された粒径分布を有する、超微細粉末。
８７．前記最大粒径がＤ９５サイズであり、最小粒径がＤ５サイズである、ことを特徴とする上記８６に記載の超微細粉末。
８８．前記最大粒径がＤ９９サイズであり、最小粒径がＤ５サイズである、ことを特徴とする上記８６に記載の超微細粉末。
８９．前記屈折率が１．４６−１．５７の範囲にある、ことを特徴とする上記８６に記載の超微細粉末。
９０．前記マテリアルが、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、アルミナ水三和物、タルク、アタパルジャイト、パイロフィライト、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム及びハイドロタルサイトからなる群より選択される、ことを特徴とする上記８９に記載の超微細粉末。
【０１０４】
９１．最大粒径が約１５ミクロンであり、前記最小粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする上記９０に記載の超微細粉末。
９２．最大粒径が約１５ミクロンであり、前記最小粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする上記８６に記載の超微細粉末。
９３．水分含有量が０．０４−０．１０重量％の範囲にある、ことを特徴とする上記９０に記載の超微細粉末。
９４．水分含有量が０．０４−０．１０重量％の範囲にある、ことを特徴とする上記８６に記載の超微細粉末。
９５．上記９０に記載の超微細粉末をフィラーとして用いた温熱フィルム。
９６．上記８６に記載の超微細粉末をフィラーとして用いた温熱フィルム。
９７．超微細粉末を生成する方法であって、
（ａ）約１．４−１．６の屈折率を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された研削原料を供給し、
（ｂ）対向式ジェットミルにおいて前記原料を挽砕し、
（ｃ）前記ミルから中間粉末を通過させるために、分級機付きの前記ミルにおいて前記原料を挽砕したものを分級し（前記中間粉末は約１４−１７ミクロンの最大粒径を有する）、
（ｄ）約４−７ミクロン未満の粒径を有する粒子を除去するために、エア分級機により前記中間粉末を分級する、
ことを含む方法。
９８．前記マテリアルが、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、タルク、アタパルジャイト及びパイロフィライトからなる群より選択されるマテリアルである、ことを特徴とする上記９７に記載の方法。
９９．超微細粉末を生成する方法であって、
（ａ）少なくとも５のモース硬度を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された研削原料を供給し、
（ｂ）対向式ジェットミルにおいて前記原料を挽砕し、
（ｃ）前記ミルから中間粉末を通過させるために、分級機付きの前記ミルにおいて前記原料を挽砕したものを分級し（前記中間粉末は約１５ミクロンの最大粒径を有する）、
（ｄ）約５ミクロン未満の粒径を有する粒子を除去するために、エア分級機により前記中間粉末を分級する、
ことを含む方法。
１００．前記マテリアルが、霞石閃長岩、長石、シリカ、石英、クリストバライト及びトリジマイトからなる群より選択されるマテリアルである、ことを特徴とする上記９９に記載の方法。
【０１０５】
１０１．制御された粒径分布を有する超微細粉末を生成する方法であって、
（ａ）約１．４−１．６の屈折率を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された原料を供給し、
（ｂ）前記原料を挽砕し、
（ｃ）約１４−１７ミクロンの範囲の第一サイズよりも大きい粒子を除去するために、前記原料を挽砕したものを第一エア分級機に通過させることにより、中間粉末を生成し、
（ｄ）４−７ミクロンの範囲の第二サイズ未満の粒子を除去するために、第二エア分級機により前記中間粉末を通過させる、
ことを含む方法。
１０２．前記第一サイズが約１５ミクロンである、ことを特徴とする上記１０１に記載の方法。
１０３．前記第二サイズが約５ミクロンである、ことを特徴とする上記１０２に記載の方法。
１０４．前記第二サイズが約５ミクロンである、ことを特徴とする上記１０１に記載の方法。
１０５．前記原料が、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、タルク、アタパルジャイト及びパイロフィライトからなる群より選択されるマテリアルである、ことを特徴とする上記１０３に記載の方法。
１０６．前記原料が、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、タルク、アタパルジャイト及びパイロフィライトからなる群より選択されるマテリアルである、ことを特徴とする上記１０１に記載の方法。
【符号の説明】
【０１０６】
１ 生育チャンバー
２ 天蓋
１０ 分級機
１２ 原料供給口
１４ ライン
２０ データ入力ブロック
２２ ライン
３０ マイクロプロセッサステージ
３２ ライン
４０ 収集機
４２ ライン
５０ 収集機
５２ ライン
６０ 収集機
６２ ライン
１２０ 収集機
１２２ 原料
１３０ 収集機
２００ 原料供給口
２０２ 対向式エアジェットミル
２０２ａ ライン
２０２ｂ 収集機
２０２ｃ ライン
２０４ エア分級機
２０４ａ ライン
２１０ 収集機
２２０ ミル
２２２ ホッパ
２２４ 圧縮エア又はガス注入口
２２６ 圧縮エア又はガス
２３０ 注入口
２３２ 圧縮挽砕エア供給源
２４０ 挽砕チャンバー
２４２ ライナー
２４４ 循環エアチャンバー
２６０ 出口
２６２ ボルテックスファインダー
２７０ 分級機
２７２ ライン
４００ 供給口
４０２ ライン
４１０ ジェットミル
４１２ ライン
４２０ エア分級機
４２２ ライン
４３０ 収集機
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２０ミクロンより大きい最大粒径Ｄ９９を有する、前加工された霞石閃長岩粉末からなる原料より生成された超微細霞石閃長岩粉末であって、
水分含有量は、１．０重量％未満であり、４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５、及び約８−１０ミクロンの範囲の平均粒径Ｄ５０を有し、
ＰＳＤカーブの最大ノードは、７−１４ミクロンである、ことを特徴とする超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項２】
前記Ｄ５粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする請求項１に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項３】
Ｄ５とＤ９５の間の粒径の範囲が約１０−１２ミクロンである、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項４】
原料が約１００−１５０ミクロン未満のＤ９９粒径を有する、ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項５】
連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより生成される超微細霞石閃長岩粉末であって、
前記分級機が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項６】
乾式ミルならびに第一及び第二分級機段階を用いることにより生成される超微細霞石閃長岩粉末であって、
前記第一分級機段階が前記最大粒径を制御し、前記第二分級機段階が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項７】
Ｄ９９粒径が約１５−１７ミクロンの範囲にある、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項８】
実質的にシリカを含まず、自然に存在する採鉱された物質から形成された超微細粉末であって、
約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５、約４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５、及び約８−１０ミクロンの範囲のＤ５０粒径を有し、
水分含有量は１．０重量％未満であり、ＰＳＤカーブの最大ノードは７−１４ミクロンである、ことを特徴とする超微細粉末。
【請求項９】
前記物質が閃長岩である、ことを特徴とする請求項８に記載の超微細粉末。
【請求項１０】
前記物質が霞石閃長岩である、ことを特徴とする請求項８に記載の超微細粉末。
【請求項１１】
前記水分含有量が約０．４重量％未満である、ことを特徴とする請求項８〜１０のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項１２】
前記最小粒径を制御するために、前記Ｄ５粒径未満の粒子を除去することにより生成される、ことを特徴とする請求項８〜１０のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項１３】
前記Ｄ５粒径未満の粒子を除去し、及び前記Ｄ９５粒径より大きい粒子を除去することで前記最大粒径を制御することにより生成される、ことを特徴とする請求項１０に記載の超微細粉末。
【請求項１４】
前記Ｄ５粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする請求項８〜１０のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項１５】
Ｄ５とＤ９５の間の粒径の範囲が、約１０−１２ミクロンである、ことを特徴とする請求項８〜１０のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項１６】
連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより生成される超微細粉末であって、
前記分級機が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする請求項８〜１４のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項１７】
乾式ミルならびに第一及び第二分級機段階を用いることにより生成される超微細粉末であって、
前記第一分級機段階が前記最大粒径を制御し、前記第二分級機段階が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする請求項１０に記載の超微細粉末。
【請求項１８】
請求項１〜１７のいずれか１項に記載の前記超微細粉末をフィラーとして用いる温熱フィルム。
【請求項１９】
前記フィラーを前記温熱フィルムに少なくとも５重量％含む、ことを特徴とする請求項１８に記載の温熱フィルム。
【請求項２０】
４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径、及び約１５ミクロンに制御された最大粒径を有する超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項２１】
連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより、霞石閃長岩粉末原料より生成される、請求項２０に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項２２】
約７−１４ミクロンのスペクトルの赤外線波長と対応する粒径分布を有する、ことを特徴とする請求項２０又は２１記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項２３】
請求項２０〜２２のいずれか１項に記載の超微細霞石閃長岩粉末を生成する方法。
【請求項２４】
請求項２０〜２２のいずれか１項に記載の超微細霞石閃長岩粉末をフィラーとして用いるフィルム。
【請求項２５】
前記フィルムにおける前記粉末の含有量が約５重量％より多い、ことを特徴とする請求項２４に記載のフィルム。
【請求項２６】
前記含有量が５−２０重量％の範囲である、ことを特徴とする請求項２５に記載のフィルム。
【請求項２７】
前記最大粒径がＤ９５粒径である、ことを特徴とする請求項２０〜２６のいずれか１項に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項２８】
前記最大粒径がＤ９９粒径である、ことを特徴とする請求項２０〜２６のいずれか１項に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項２９】
前記最小粒径がＤ５粒径である、ことを特徴とする請求項２０〜２６のいずれか１項に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項３０】
前記最小粒径がＤ１粒径である、ことを特徴とする請求項２０〜２６のいずれか１項に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項３１】
実質的にシリカを含まず、自然に存在する採鉱された物質から形成された超微細粉末であって、
約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５、約４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５、及び約８−１０ミクロンの範囲のＤ５０粒径を有し、
水分含有量は１．０重量％未満であり、ＰＳＤカーブの最大ノードは７−１４ミクロンであり、及び前記粉末を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は２０％未満である、ことを特徴とする超微細粉末。
【請求項３２】
前記物質が閃長岩である、ことを特徴とする請求項３１に記載の超微細粉末。
【請求項３３】
前記物質が霞石閃長岩である、ことを特徴とする請求項３１に記載の超微細粉末。
【請求項３４】
前記最小粒径を制御するために、霞石閃長岩粉末から前記Ｄ５粒径未満の粒子を除去することにより生成される、ことを特徴とする請求項３３に記載の超微細粉末。
【請求項３５】
約１５ミクロンのＤ５０粒径及び約１００ミクロンのＤ９９粒径を有する霞石閃長岩原料から生成される、ことを特徴とする請求項３３に記載の超微細粉末。
【請求項３６】
連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより生成される超微細粉末であって、
前記分級機が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする請求項３５に記載の超微細粉末。
【請求項３７】
乾式ミルならびに第一及び第二分級機段階を用いることにより生成される超微細粉末であって、
前記第一分級機段階が前記最大粒径を制御し、前記第二分級機段階が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする請求項３５に記載の超微細粉末。
【請求項３８】
約１００ミクロン未満の最大粒径Ｄ９９を有する商業的霞石閃長岩原料から生成される、ことを特徴とする請求項３３に記載の超微細粉末。
【請求項３９】
温熱フィルムのための粉末フィラーであって、
実質的にシリカを含まず、粒径が制御された自然に存在する採鉱された物質から形成され、
超微細であり、約１２ミクロン未満のＤ５とＤ９５の間の粒径の範囲を有する、ことを特徴とする粉末フィラー。
【請求項４０】
Ｄ９５粒径が約１５ミクロンである、ことを特徴とする請求項３９に記載の粉末フィラー。
【請求項４１】
Ｄ５粒径が４−７ミクロンの範囲にある、ことを特徴とする請求項３８又は３９に記載の粉末フィラー。
【請求項４２】
Ｄ５とＤ９９の間の粒径の幅が約１２ミクロン未満である、ことを特徴とする請求項３８〜４１のいずれか１項に記載の粉末フィラー。
【請求項４３】
前記物質が閃長岩である、ことを特徴とする請求項３９〜４２のいずれか１項に記載の粉末フィラー。
【請求項４４】
前記物質が霞石閃長岩である、ことを特徴とする請求項３９〜４２のいずれか１項に記載の粉末フィラー。
【請求項４５】
少なくとも５のモース硬度を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された超微細粉末であって、
１４−１７ミクロンの範囲の最大粒径及び４−７ミクロンの範囲の最小粒径Ｄ５を有するよう制御され又は“操作”（ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ）された粒径分布を有する、超微細粉末。
【請求項４６】
前記最大粒径がＤ９５サイズであり、最小粒径がＤ５サイズである、ことを特徴とする請求項４５に記載の超微細粉末。
【請求項４７】
前記最大粒径がＤ９９サイズであり、最小粒径がＤ５サイズである、ことを特徴とする請求項４５に記載の超微細粉末。
【請求項４８】
前記マテリアルが、霞石閃長岩、長石、シリカ、石英、クリストバライト、及びトリジマイトからなる群より選択される、ことを特徴とする請求項４５〜４７のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項４９】
最大粒径が約１５ミクロンであり、前記最小粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする請求項４７又は４８に記載の超微細粉末。
【請求項５０】
前記マテリアルが閃長岩である、ことを特徴とする請求項４５〜４９のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項５１】
前記マテリアルが霞石閃長岩である、ことを特徴とする請求項４５〜４９のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項５２】
Ｄ５０粒径が約８−１０ミクロンの範囲にある、ことを特徴とする請求項４５〜５１のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項５３】
水分含有量が約０．２０重量％未満である、ことを特徴とする請求項５２に記載の超微細粉末。
【請求項５４】
水分含有量が約０．１０重量％未満である、ことを特徴とする請求項５２に記載の超微細粉末。
【請求項５５】
水分含有量が０．０４−０．１０重量％の範囲にある、ことを特徴とする請求項５２に記載の超微細粉末。
【請求項５６】
請求項４５〜５５のいずれか１項に記載の超微細粉末を用いたフィルム又はコーティング剤。
【請求項５７】
約１．４−１．６の屈折率を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された超微細粉末であって、
１４−１７ミクロンの範囲の最大粒径及び４−７ミクロンの範囲の最小粒径Ｄ５を有するよう制御され又は“操作”された粒径分布を有する、超微細粉末。
【請求項５８】
前記最大粒径がＤ９５サイズであり、最小粒径がＤ５サイズである、ことを特徴とする請求項５７に記載の超微細粉末。
【請求項５９】
前記最大粒径がＤ９９サイズであり、最小粒径がＤ５サイズである、ことを特徴とする請求項５７に記載の超微細粉末。
【請求項６０】
前記屈折率が１．４６−１．５７の範囲にある、ことを特徴とする請求項５７〜５９のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項６１】
前記マテリアルが、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、アルミナ水三和物、タルク、アタパルジャイト、パイロフィライト、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム及びハイドロタルサイトからなる群より選択される、ことを特徴とする請求項５７に記載の超微細粉末。
【請求項６２】
最大粒径が約１５ミクロンであり、前記最小粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする請求項５７に記載の超微細粉末。
【請求項６３】
最大粒径が約１５ミクロンであり、前記最小粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする請求項５７〜６２のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項６４】
水分含有量が０．０４−０．１０重量％の範囲にある、ことを特徴とする請求項５７〜６３のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項６５】
請求項５７〜６４のいずれか１項に記載の超微細粉末をフィラーとして用いた温熱フィルム。
【請求項６６】
超微細粉末を生成する方法であって、
（ａ）約１．４−１．６の屈折率を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された研削原料を供給し、
（ｂ）対向式ジェットミルにおいて前記原料を挽砕し、
（ｃ）前記ミルから中間粉末を通過させるために、分級機付きの前記ミルにおいて前記原料を挽砕したものを分級し（前記中間粉末は約１４−１７ミクロンの最大粒径を有する）、
（ｄ）約４−７ミクロン未満の粒径を有する粒子を除去するために、エア分級機により前記中間粉末を分級する、
ことを特徴とする方法。
【請求項６７】
前記マテリアルが、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、タルク、アタパルジャイト及びパイロフィライトからなる群より選択されるマテリアルである、ことを特徴とする請求項６６に記載の方法。
【請求項６８】
超微細粉末を生成する方法であって、
（ａ）少なくとも５のモース硬度を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された研削原料を供給し、
（ｂ）対向式ジェットミルにおいて前記原料を挽砕し、
（ｃ）前記ミルから中間粉末を通過させるために、分級機付きの前記ミルにおいて前記原料を挽砕したものを分級し（前記中間粉末は約１５ミクロンの最大粒径を有する）、
（ｄ）約５ミクロン未満の粒径を有する粒子を除去するために、エア分級機により前記中間粉末を分級する、
ことを特徴とする方法。
【請求項６９】
前記マテリアルが、霞石閃長岩、長石、シリカ、石英、クリストバライト及びトリジマイトからなる群より選択されるマテリアルである、ことを特徴とする請求項６８に記載の方法。
【請求項７０】
制御された粒径分布を有する超微細粉末を生成する方法であって、
（ａ）約１．４−１．６の屈折率を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された原料を供給し、
（ｂ）前記原料を挽砕し、
（ｃ）約１４−１７ミクロンの範囲の第一サイズよりも大きい粒子を除去するために、前記原料を挽砕したものを第一エア分級機に通過させることにより、中間粉末を生成し、
（ｄ）４−７ミクロンの範囲の第二サイズ未満の粒子を除去するために、第二エア分級機により前記中間粉末を通過させる、
ことを特徴とする方法。
【請求項７１】
前記第一サイズが約１５ミクロンである、ことを特徴とする請求項７０に記載の方法。
【請求項７２】
前記第二サイズが約５ミクロンである、ことを特徴とする請求項７０又は７１に記載の方法。
【請求項７３】
前記原料が、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、タルク、アタパルジャイト及びパイロフィライトからなる群より選択されるマテリアルである、ことを特徴とする請求項７０〜７２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１】
２０ミクロンより大きい最大粒径Ｄ９９を有する、前加工された霞石閃長岩粉末からなる原料より生成された超微細霞石閃長岩粉末であって、
水分含有量は、１．０重量％未満であり、４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５、約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５、及び約８−１０ミクロンの範囲の平均粒径Ｄ５０を有し、
ＰＳＤカーブの最大ノードは、７−１４ミクロンである、ことを特徴とする超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項２】
前記Ｄ５粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする請求項１に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項３】
Ｄ５とＤ９５の間の粒径の範囲が約１０−１２ミクロンである、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項４】
原料が約１００−１５０ミクロン未満のＤ９９粒径を有する、ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項５】
連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより生成される超微細霞石閃長岩粉末であって、
前記分級機が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項６】
乾式ミルならびに第一及び第二分級機段階を用いることにより生成される超微細霞石閃長岩粉末であって、
前記第一分級機段階が前記最大粒径を制御し、前記第二分級機段階が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項７】
Ｄ９９粒径が約１５−１７ミクロンの範囲にある、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項８】
実質的にシリカを含まず、自然に存在する採鉱された物質から形成された超微細粉末であって、
約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５、約４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５、及び約８−１０ミクロンの範囲のＤ５０粒径を有し、
水分含有量は１．０重量％未満であり、ＰＳＤカーブの最大ノードは７−１４ミクロンである、ことを特徴とする超微細粉末。
【請求項９】
前記物質が閃長岩である、ことを特徴とする請求項８に記載の超微細粉末。
【請求項１０】
前記物質が霞石閃長岩である、ことを特徴とする請求項８に記載の超微細粉末。
【請求項１１】
前記水分含有量が約０．４重量％未満である、ことを特徴とする請求項８〜１０のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項１２】
前記最小粒径を制御するために、前記Ｄ５粒径未満の粒子を除去することにより生成される、ことを特徴とする請求項８〜１０のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項１３】
前記Ｄ５粒径未満の粒子を除去し、及び前記Ｄ９５粒径より大きい粒子を除去することで前記最大粒径を制御することにより生成される、ことを特徴とする請求項１０に記載の超微細粉末。
【請求項１４】
前記Ｄ５粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする請求項８〜１０のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項１５】
Ｄ５とＤ９５の間の粒径の範囲が、約１０−１２ミクロンである、ことを特徴とする請求項８〜１０のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項１６】
連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより生成される超微細粉末であって、
前記分級機が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする請求項８〜１４のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項１７】
乾式ミルならびに第一及び第二分級機段階を用いることにより生成される超微細粉末であって、
前記第一分級機段階が前記最大粒径を制御し、前記第二分級機段階が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする請求項１０に記載の超微細粉末。
【請求項１８】
請求項１〜１７のいずれか１項に記載の前記超微細粉末をフィラーとして用いる温熱フィルム。
【請求項１９】
前記フィラーを前記温熱フィルムに少なくとも５重量％含む、ことを特徴とする請求項１８に記載の温熱フィルム。
【請求項２０】
４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径、及び約１５ミクロンに制御された最大粒径を有する超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項２１】
連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより、霞石閃長岩粉末原料より生成される、請求項２０に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項２２】
約７−１４ミクロンのスペクトルの赤外線波長と対応する粒径分布を有する、ことを特徴とする請求項２０又は２１記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項２３】
請求項２０〜２２のいずれか１項に記載の超微細霞石閃長岩粉末を生成する方法。
【請求項２４】
請求項２０〜２２のいずれか１項に記載の超微細霞石閃長岩粉末をフィラーとして用いるフィルム。
【請求項２５】
前記フィルムにおける前記粉末の含有量が約５重量％より多い、ことを特徴とする請求項２４に記載のフィルム。
【請求項２６】
前記含有量が５−２０重量％の範囲である、ことを特徴とする請求項２５に記載のフィルム。
【請求項２７】
前記最大粒径がＤ９５粒径である、ことを特徴とする請求項２０〜２６のいずれか１項に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項２８】
前記最大粒径がＤ９９粒径である、ことを特徴とする請求項２０〜２６のいずれか１項に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項２９】
前記最小粒径がＤ５粒径である、ことを特徴とする請求項２０〜２６のいずれか１項に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項３０】
前記最小粒径がＤ１粒径である、ことを特徴とする請求項２０〜２６のいずれか１項に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項３１】
実質的にシリカを含まず、自然に存在する採鉱された物質から形成された超微細粉末であって、
約１５ミクロンに制御された最大粒径Ｄ９５、約４−７ミクロンの範囲に制御された最小粒径Ｄ５、及び約８−１０ミクロンの範囲のＤ５０粒径を有し、
水分含有量は１．０重量％未満であり、ＰＳＤカーブの最大ノードは７−１４ミクロンであり、及び前記粉末を用いたフィルムの熱性（ｔｈｅｍｉｃｉｔｙ）は２０％未満である、ことを特徴とする超微細粉末。
【請求項３２】
前記物質が閃長岩である、ことを特徴とする請求項３１に記載の超微細粉末。
【請求項３３】
前記物質が霞石閃長岩である、ことを特徴とする請求項３１に記載の超微細粉末。
【請求項３４】
前記最小粒径を制御するために、霞石閃長岩粉末から前記Ｄ５粒径未満の粒子を除去することにより生成される、ことを特徴とする請求項３３に記載の超微細粉末。
【請求項３５】
約１５ミクロンのＤ５０粒径及び約１００ミクロンのＤ９９粒径を有する霞石閃長岩原料から生成される、ことを特徴とする請求項３３に記載の超微細粉末。
【請求項３６】
連続したプロセスで一連に操作される乾式ミル及びエア分級機を用いることにより生成される超微細粉末であって、
前記分級機が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする請求項３５に記載の超微細粉末。
【請求項３７】
乾式ミルならびに第一及び第二分級機段階を用いることにより生成される超微細粉末であって、
前記第一分級機段階が前記最大粒径を制御し、前記第二分級機段階が前記最小粒径を制御する、ことを特徴とする請求項３５に記載の超微細粉末。
【請求項３８】
約１００ミクロン未満の最大粒径Ｄ９９を有する商業的霞石閃長岩原料から生成される、ことを特徴とする請求項３３に記載の超微細粉末。
【請求項３９】
温熱フィルムのための粉末フィラーであって、
実質的にシリカを含まず、粒径が制御された自然に存在する採鉱された物質から形成され、
超微細であり、約１２ミクロン未満のＤ５とＤ９５の間の粒径の範囲を有する、ことを特徴とする粉末フィラー。
【請求項４０】
Ｄ９５粒径が約１５ミクロンである、ことを特徴とする請求項３９に記載の粉末フィラー。
【請求項４１】
Ｄ５粒径が４−７ミクロンの範囲にある、ことを特徴とする請求項３８又は３９に記載の粉末フィラー。
【請求項４２】
Ｄ５とＤ９９の間の粒径の幅が約１２ミクロン未満である、ことを特徴とする請求項３８〜４１のいずれか１項に記載の粉末フィラー。
【請求項４３】
前記物質が閃長岩である、ことを特徴とする請求項３９〜４２のいずれか１項に記載の粉末フィラー。
【請求項４４】
前記物質が霞石閃長岩である、ことを特徴とする請求項３９〜４２のいずれか１項に記載の粉末フィラー。
【請求項４５】
少なくとも５のモース硬度を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された超微細粉末であって、
１４−１７ミクロンの範囲の最大粒径及び４−７ミクロンの範囲の最小粒径Ｄ５を有するよう制御され又は“操作”（ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ）された粒径分布を有する、超微細粉末。
【請求項４６】
前記最大粒径がＤ９５サイズであり、最小粒径がＤ５サイズである、ことを特徴とする請求項４５に記載の超微細粉末。
【請求項４７】
前記最大粒径がＤ９９サイズであり、最小粒径がＤ５サイズである、ことを特徴とする請求項４５に記載の超微細粉末。
【請求項４８】
前記マテリアルが、霞石閃長岩、長石、シリカ、石英、クリストバライト、及びトリジマイトからなる群より選択される、ことを特徴とする請求項４５〜４７のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項４９】
最大粒径が約１５ミクロンであり、前記最小粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする請求項４７又は４８に記載の超微細粉末。
【請求項５０】
前記マテリアルが閃長岩である、ことを特徴とする請求項４５〜４９のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項５１】
前記マテリアルが霞石閃長岩である、ことを特徴とする請求項４５〜４９のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項５２】
Ｄ５０粒径が約８−１０ミクロンの範囲にある、ことを特徴とする請求項４５〜５１のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項５３】
水分含有量が約０．２０重量％未満である、ことを特徴とする請求項５２に記載の超微細粉末。
【請求項５４】
水分含有量が約０．１０重量％未満である、ことを特徴とする請求項５２に記載の超微細粉末。
【請求項５５】
水分含有量が０．０４−０．１０重量％の範囲にある、ことを特徴とする請求項５２に記載の超微細粉末。
【請求項５６】
請求項４５〜５５のいずれか１項に記載の超微細粉末を用いたフィルム又はコーティング剤。
【請求項５７】
約１．４−１．６の屈折率を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された超微細粉末であって、
１４−１７ミクロンの範囲の最大粒径及び４−７ミクロンの範囲の最小粒径Ｄ５を有するよう制御され又は“操作”された粒径分布を有する、超微細粉末。
【請求項５８】
前記最大粒径がＤ９５サイズであり、最小粒径がＤ５サイズである、ことを特徴とする請求項５７に記載の超微細粉末。
【請求項５９】
前記最大粒径がＤ９９サイズであり、最小粒径がＤ５サイズである、ことを特徴とする請求項５７に記載の超微細粉末。
【請求項６０】
前記屈折率が１．４６−１．５７の範囲にある、ことを特徴とする請求項５７〜５９のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項６１】
前記マテリアルが、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、アルミナ水三和物、タルク、アタパルジャイト、パイロフィライト、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム及びハイドロタルサイトからなる群より選択される、ことを特徴とする請求項５７に記載の超微細粉末。
【請求項６２】
最大粒径が約１５ミクロンであり、前記最小粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする請求項５７に記載の超微細粉末。
【請求項６３】
最大粒径が約１５ミクロンであり、前記最小粒径が約５ミクロンである、ことを特徴とする請求項５７〜６２のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項６４】
水分含有量が０．０４−０．１０重量％の範囲にある、ことを特徴とする請求項５７〜６３のいずれか１項に記載の超微細粉末。
【請求項６５】
請求項５７〜６４のいずれか１項に記載の超微細粉末をフィラーとして用いた温熱フィルム。
【請求項６６】
超微細粉末を生成する方法であって、
（ａ）約１．４−１．６の屈折率を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された研削原料を供給し、
（ｂ）対向式ジェットミルにおいて前記原料を挽砕し、
（ｃ）前記ミルから中間粉末を通過させるために、分級機付きの前記ミルにおいて前記原料を挽砕したものを分級し（前記中間粉末は約１４−１７ミクロンの最大粒径を有する）、
（ｄ）約４−７ミクロン未満の粒径を有する粒子を除去するために、エア分級機により前記中間粉末を分級する、
ことを特徴とする方法。
【請求項６７】
前記マテリアルが、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、タルク、アタパルジャイト及びパイロフィライトからなる群より選択されるマテリアルである、ことを特徴とする請求項６６に記載の方法。
【請求項６８】
超微細粉末を生成する方法であって、
（ａ）少なくとも５のモース硬度を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された研削原料を供給し、
（ｂ）対向式ジェットミルにおいて前記原料を挽砕し、
（ｃ）前記ミルから中間粉末を通過させるために、分級機付きの前記ミルにおいて前記原料を挽砕したものを分級し（前記中間粉末は約１５ミクロンの最大粒径を有する）、
（ｄ）約５ミクロン未満の粒径を有する粒子を除去するために、エア分級機により前記中間粉末を分級する、
ことを特徴とする方法。
【請求項６９】
前記マテリアルが、霞石閃長岩、長石、シリカ、石英、クリストバライト及びトリジマイトからなる群より選択されるマテリアルである、ことを特徴とする請求項６８に記載の方法。
【請求項７０】
制御された粒径分布を有する超微細粉末を生成する方法であって、
（ａ）約１．４−１．６の屈折率を有する、自然に存在する鉱石又は岩石マテリアルから形成された原料を供給し、
（ｂ）前記原料を挽砕し、
（ｃ）約１４−１７ミクロンの範囲の第一サイズよりも大きい粒子を除去するために、前記原料を挽砕したものを第一エア分級機に通過させることにより、中間粉末を生成し、
（ｄ）４−７ミクロンの範囲の第二サイズ未満の粒子を除去するために、第二エア分級機により前記中間粉末を通過させる、
ことを特徴とする方法。
【請求項７１】
前記第一サイズが約１５ミクロンである、ことを特徴とする請求項７０に記載の方法。
【請求項７２】
前記第二サイズが約５ミクロンである、ことを特徴とする請求項７０又は７１に記載の方法。
【請求項７３】
前記原料が、シリカ（自然研削物及び珪藻土を含む）、クリストバライト、長石、石英、霞石閃長岩、カオリン、タルク、アタパルジャイト及びパイロフィライトからなる群より選択されるマテリアルである、ことを特徴とする請求項７０〜７２のいずれか１項に記載の方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２４Ａ】
【図２４Ｂ】
【図２５】
【図２５Ａ】
【図２５Ｂ】
【図２６】
【図２６Ａ】
【図２６Ｂ】
【図２７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２４Ａ】
【図２４Ｂ】
【図２５】
【図２５Ａ】
【図２５Ｂ】
【図２６】
【図２６Ａ】
【図２６Ｂ】
【図２７】
【公表番号】特表２０１１−５２１８６７（Ｐ２０１１−５２１８６７Ａ）
【公表日】平成２３年７月２８日（２０１１．７．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−５０４９９４（Ｐ２０１１−５０４９９４）
【出願日】平成２０年９月２５日（２００８．９．２５）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００８／０７７６５７
【国際公開番号】ＷＯ２００９／１２８８５７
【国際公開日】平成２１年１０月２２日（２００９．１０．２２）
【出願人】（５０２０２８３８２）ユニミン コーポレーション (3)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２３年７月２８日（２０１１．７．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年９月２５日（２００８．９．２５）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００８／０７７６５７
【国際公開番号】ＷＯ２００９／１２８８５７
【国際公開日】平成２１年１０月２２日（２００９．１０．２２）
【出願人】（５０２０２８３８２）ユニミン コーポレーション (3)
【Ｆターム（参考）】
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