濃縮分離装置及び方法
【課題】試料に含まれている多種類の化学成分の分離の精度を高める。
【解決手段】濃縮管２の外から濃縮管２に冷却ガスを直接的に噴射する冷却ガス管３と、冷却ガスによって冷却された濃縮管２を輻射加熱する赤外線ランプ４と、分離管７の外から分離管７に冷却ガスを直接的に噴射する冷却ガス管８と、分離管７を輻射加熱する赤外線ランプ９と、赤外線ランプ４の輻射加熱によって脱離された化学成分が導入された分離管７に対しての冷却ガス管８による冷却ガス噴射を制御するとともに赤外線ランプ９による輻射加熱を制御することによって分離管７の温度をステップ状に迅速に変化させる制御装置１２とを備えている。
【解決手段】濃縮管２の外から濃縮管２に冷却ガスを直接的に噴射する冷却ガス管３と、冷却ガスによって冷却された濃縮管２を輻射加熱する赤外線ランプ４と、分離管７の外から分離管７に冷却ガスを直接的に噴射する冷却ガス管８と、分離管７を輻射加熱する赤外線ランプ９と、赤外線ランプ４の輻射加熱によって脱離された化学成分が導入された分離管７に対しての冷却ガス管８による冷却ガス噴射を制御するとともに赤外線ランプ９による輻射加熱を制御することによって分離管７の温度をステップ状に迅速に変化させる制御装置１２とを備えている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、濃縮分離装置及び方法に関する。さらに詳述すると、本発明は、試料を濃縮管に導入し、この濃縮管を冷却することによって試料に含まれる化学成分を濃縮し、その濃縮した化学成分を濃縮管を加熱することによって脱離させた後、その脱離させた化学成分を分離管に導入し、この分離管に充填された吸着剤を利用して化学成分を種類別に分離する濃縮分離装置及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料に含まれる多種類の化学成分について各化学成分の僅かな差を利用して分離するクロマトグラフ法において、例えば特許文献１には、試料の特定部位に対してレーザー光を照射し、これによって試料から脱離した化学成分を試料室の壁面に付着させ、試料室全体をヒーターで加熱し、壁面に付着している化学成分をガス化して脱離させた後、その化学成分を冷却濃縮管で冷却濃縮してトラップさせ、その冷却濃縮管を急速加熱して、トラップした化学成分を脱離し検出器に送り込み、試料から脱離した化学成分のガスクロマトグラフ質量スペクトルを得る技術が開示されている。また、特許文献２には、濃縮管に吸着した揮発性有化合物類を加熱して脱離させ、その脱離した化学成分を冷却し再濃縮後にガスクロマトグラフに導入する方法が開示されている。
【０００３】
ところで、特許文献１及び２に示されているようなガスクロマトグラフ法によって化学成分の分析を行なう場合、一般的に濃縮管と分離管を用いて化学成分の分離が行なわれるが、濃縮管と分離管には化学成分を吸着させるための吸着剤が充填される。そして、多種類の化学成分を吸着剤との吸着力の差を利用して分離する。化学成分の吸着剤に対しての吸着のし易さは化学成分の化学的特性に依存している。例えば多種類の化学成分が分離管に導入されると、それぞれの化学的特性による吸着剤に対しての吸着力の差に応じて分離管内での通過速度に差が生じ、その速度差に応じて化学成分毎に分かれて検出器に送り込まれる。このように分離管では多種類の化学成分がその速度差を利用して分離が行なわれるが、化学成分と吸着剤との吸着のし易さは温度にも依存しており、例えば分離管に化学成分α〜γが導入され、それぞれ吸着剤から脱離する温度（以下、「脱離温度」と称する）が異なりα＜β＜γの順に脱離温度が大きくなっている場合、分離管が加熱され化学成分αの脱離温度である第１の温度に達すると、化学成分α〜γのうち、化学成分αのみが吸着剤から脱離し、分離管から取り出され、分離管がさらに加熱され化学成分βの脱離温度である第２の温度に達すると、残りの化学成分のうち、化学成分βのみが吸着剤から脱離し、分離管から取り出され、分離管がさらに加熱されγの脱離温度である第３の温度に達すると、化学成分γが吸着剤から脱離することとなる。つまり、分離管に対して少なくとも多段階的な温度調節を行なうことによって各化学成分の脱離温度の差を利用した分離が可能となる。
【特許文献１】特開平７−３１８５５２号
【特許文献２】特開平１１−１８３４５６号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１及び２に示されているような従来のガスクロマトグラフ法による化学成分の分離方法では、濃縮管や分離管に対して単純な加熱や冷却を行なっているだけであり、さらに２００℃以上では昇温速度がせいぜい０．１〜０．５℃／ｓ程度であることから、温度を急速に上昇させることができず、化学成分の分離に時間を要するという問題が生じる。また、単調な昇温では化学成分が濃縮管から徐々に脱離して分離管に到達することになる。つまり、多種類の化学成分を分離する場合に化学成分の速度の差が小さくなるため明確に分離することができない。このように多種類の化学成分を明確に分離することができないと、例えばガスクロマトグラフでの分析結果として表示装置の画面に表示される化学成分の濃度の大きさを示すピークの形状が低くて広がった形になり、化学成分が特定し難くなってしまうという問題が生じる。特に特許文献１に示すような試料室全体をヒーターで加熱する所謂オーブン型の加熱方法の場合には熱容量が大きいので温度が所望の温度に定まり難く、仮に温度が上がり過ぎた場合にはそれを素早く所定の温度に戻しその温度を保持することも困難であり、これが原因で精度の高い分析を行なうことができなくなってしまう。多種類の化学成分の脱離温度に応じて温度制御を行って各化学成分の移動速度を制御し、それらを分離管からそれぞれ別個に且つ迅速に抽出する場合には、各化学成分に対して各化学成分特有の脱離温度を与えること即ち分離管を多段階的に且つ急速に昇温させるとともに各化学成分を吸着剤から十分に脱離させるために各温度段階においてある程度の時間その温度を保持することが必要になると考えられるが、このような精密な温度制御は既存の技術では行なうことができなかった。そのため多種類の化学成分を迅速に分離してそれらを独立した状態で分離管から取り出すことができなかった。
【０００５】
そこで、本発明は、試料に含まれている多種類の化学成分の分離の精度を高めるとともに分離に要する時間の短縮を図ることができる濃縮分離装置及び方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
かかる目的を達成するために、請求項１記載の発明にかかる濃縮分離装置は、試料を濃縮管に導入し、この濃縮管を冷却することによって試料に含まれる化学成分を濃縮し、その濃縮した化学成分を濃縮管を加熱することによって脱離させた後、その脱離させた化学成分を分離管に導入し、この分離管に充填された吸着剤を利用して化学成分を種類別に分離する濃縮分離装置において、濃縮管の外から濃縮管に冷媒を直接的に噴射する濃縮管用冷媒噴射手段と、冷媒によって冷却された濃縮管を輻射加熱する濃縮管用輻射加熱手段と、分離管の外から分離管に冷媒を直接的に噴射する分離管用冷媒噴射手段と、分離管を輻射加熱する分離管用輻射加熱手段と、濃縮管用輻射加熱手段の輻射加熱によって脱離された化学成分が導入された分離管に対しての分離管用冷媒噴射手段による冷媒噴射を制御するとともに分離管用輻射加熱手段による輻射加熱を制御することによって分離管の温度をステップ状に変化させる温度制御手段とを備えるようにしている。
【０００７】
かかる目的を達成するために、請求項７記載の発明にかかる濃縮分離方法は、試料を濃縮管に導入し、この濃縮管を冷却することによって試料に含まれる化学成分を濃縮し、その濃縮した化学成分を濃縮管を加熱することによって脱離させた後、その脱離させた化学成分を分離管に導入し、この分離管に充填された吸着剤を利用して化学成分を種類別に分離する濃縮分離方法において、濃縮管用冷媒噴射手段を用いて濃縮管の外から濃縮管に冷媒を直接的に噴射する工程と、濃縮管用輻射加熱手段を用いて冷媒によって冷却された濃縮管を輻射加熱する工程と、分離管用冷媒噴射手段を用いて分離管の外から分離管に冷媒を直接的に噴射する工程と、分離管用輻射加熱手段を用いて分離管を輻射加熱する工程と、濃縮管用輻射加熱手段の輻射加熱によって脱離された化学成分が導入された分離管に対しての分離管用冷媒噴射手段による冷媒噴射を制御するとともに分離管用輻射加熱手段による輻射加熱を制御することによって分離管の温度をステップ状に変化させる工程とを備えるようにしている。
【０００８】
したがって、濃縮管に試料が導入され、その濃縮管を濃縮管用冷媒噴射手段から噴射される冷媒で冷却することによって濃縮管内で化学成分が濃縮される。次いで濃縮管に対して濃縮管用輻射加熱手段から輻射線を放射すると濃縮管が急速に昇温する。この急速な昇温によって濃縮している化学成分が一斉に脱離する。これにより試料中の化学成分を濃縮管に導入してから極めて短時間で分離管に到達させることが可能となる。濃縮管から分離管に化学成分が導入されると、分離管内ではその化学成分が吸着剤に対して吸着と脱離を繰り返しながら出口に向けて進行していく。ここで分離管を分離管用冷媒噴射手段から噴射される冷媒で冷却すると化学成分が吸着剤に確実に吸着する。また、分離管に対して分離管用輻射加熱手段から輻射線を放射すると分離管が急速に昇温され、化学成分が吸着剤から脱離する。この脱着過程において分離管に対しての冷媒噴射と輻射加熱を制御することによって分離管の温度をステップ状に変化させる。つまり、分離管の温度を予め定められた温度即ちある化学成分の脱離温度まで迅速に上昇させ、その温度を所定時間保持するという一連の動作を繰り返して行なう。換言すると、分離管の温度を多段階的に且つ各段階間において迅速に上昇させ、各温度段階において所定時間その温度が保持されるようにする。すると、この間に化学成分の脱離温度に応じて化学成分の分離が選択的に行なわれる。よって、濃縮管から分離管に導入された化学成分が多種類に及ぶ場合、分離管に対しての冷媒噴射と輻射加熱による温度制御を行なうことによって分離管を速く通過する化学成分、それよりも遅く通過する化学成分、さらに遅く通過する化学成分などのように各化学成分を通過速度毎に分けることが可能となる。つまり、各化学成分を種類別即ち脱離温度別に明確に分離した状態で取り出すことが可能となる。
【０００９】
また、請求項２記載の発明は、請求項１記載の濃縮分離装置において、濃縮管用輻射加熱手段を濃縮管の外周において周方向に複数配置するようにしている。また、請求項８記載の発明は、請求項７記載の濃縮分離方法において、濃縮管用輻射加熱手段を濃縮管の外周において周方向に複数配置する工程を備えるようにしている。この場合、濃縮管の外周の多方面から濃縮管に向けて輻射線が放射され、それらの輻射線が濃縮管の一定範囲に収束される。これにより濃縮管の昇温速度を高めることができる。
【００１０】
また、請求項３記載の発明は、請求項１または２記載の濃縮分離装置において、濃縮管の周囲に濃縮管用輻射加熱手段から放射された輻射線を濃縮管に向けて反射させる濃縮管用反射部材を配置するようにしている。また、請求項９記載の発明は、請求項７または８記載の濃縮分離方法において、濃縮管の周囲に濃縮管用輻射加熱手段から放射された輻射線を濃縮管に向けて反射させる濃縮管用反射部材を配置する工程を備えるようにしている。この場合、濃縮管用輻射加熱手段から放射される輻射線が濃縮管用反射部材で反射して濃縮管に当てられる。つまり、濃縮管用輻射加熱手段により濃縮管に対して直接的且つ間接的に輻射加熱することができる。したがって、濃縮管の昇温速度をより一層高めることができる。
【００１１】
また、請求項４記載の発明は、請求項１〜３のいずれか１つに記載の濃縮分離装置において、分離管用輻射加熱手段を分離管の外周において周方向に複数配置するようにしている。また、請求項１０記載の発明は、請求項７〜９のいずれか１つに記載の濃縮分離方法において、分離管用輻射加熱手段を前記分離管の外周において周方向に複数配置する工程を備えるようにしている。この場合、分離管の外周の多方面から分離管に向けて輻射線が放射され、それらの輻射線が分離管の一定範囲に収束される。これにより分離管の昇温速度を高めることができる。
【００１２】
また、請求項５記載の発明は、請求項１〜４のいずれか１つに記載の濃縮分離装置において、分離管の周囲に分離管用輻射加熱手段から放射された輻射線を分離管に向けて反射させる分離管用反射部材を配置するようにしている。また、請求項１１記載の発明は、請求項７〜１０のいずれか１つに記載の濃縮分離方法において、分離管の周囲に分離管用輻射加熱手段から放射された輻射線を分離管に向けて反射させる分離管用反射部材を配置する工程を備えるようにしている。この場合、分離管用輻射加熱手段から放射される輻射線が分離管用反射部材で反射して濃縮管に当てられる。つまり、分離管用輻射加熱手段により分離管に対して直接的且つ間接的に輻射加熱することができる。したがって、分離の昇温速度をより一層高めることができる。
【００１３】
また、請求項６記載の発明は、請求項１〜５のいずれか１つに記載の濃縮分離方法において、分離管をコイル状に形成し、このコイル状部の内部においてその軸方向に沿って分離管用冷媒噴射手段を配置するとともに分離管用冷媒噴射手段から冷媒を放射状に噴射するようにしている。また、請求項１２記載の発明は、請求項７〜１１のいずれか１つに記載の濃縮分離方法において、分離管をコイル状に形成する工程と、このコイル状部の内部においてその軸方向に沿って分離管用冷媒噴射手段を配置する工程と、この分離管用冷媒噴射手段から冷媒を放射状に噴射する工程とを備えるようにしている。この場合、冷媒がコイル状部の中心部から内周部に向けて放射状に噴射されるので、分離管を急速に冷却させることが可能となる。
【発明の効果】
【００１４】
請求項１記載の濃縮分離装置、請求項７記載の濃縮分離方法によれば、濃縮管を急速に加熱することができるので、濃縮管において化学成分を一斉に脱離させることができ、これを短時間で分離管に到達させることができる。これによって例えば水素炎イオン化検出器で検出される化学成分の濃度の大きさを表示装置の画面で表示した際のピークの形状をシャープにすることができる。また、分離管に対しての冷媒噴射と輻射加熱とを制御することによって多段階的且つ迅速な昇温と、各温度段階において所定時間その温度を保持することができるので、多種類の化学成分を高速且つ高精度で分離することが可能となる。
【００１５】
また、請求項２及び請求項８の発明の場合、濃縮管を急速に昇温させることが可能となるので、濃縮されている化学成分を短時間で脱離させることができ、化学成分を濃縮管から分離管に導入する際の時間短縮に寄与することができる。このように化学成分を分離管に短時間で到達させることで例えば水素炎イオン化検出器で検出される化学成分の濃度の大きさを表示装置の画面で表示した際のピークの形状をより一層シャープにすることが可能となる。また、試料を濃縮管に導入してから化学成分の分離が終了するまでに要する時間の短縮を図ることができる。
【００１６】
また、請求項３及び請求項９記載の発明の場合、濃縮管用反射部材例えばミラーを用いて濃縮管用輻射加熱手段から放射される輻射線例えば赤外線を濃縮管に向けて反射させるという簡単な構造で赤外線を直接的に且つ間接的に濃縮管に集光させることができるので、濃縮管用輻射加熱手段の個数を増やさずに即ちコストを掛けずに濃縮管の昇温速度を高めることができる。そして、昇温速度を高めることによって化学成分の濃縮管から分離管への移動速度も高めることが可能となる。
【００１７】
また、請求項４及び請求項１０記載の発明の場合、分離管を急速に昇温させることが可能となるので、化学成分を迅速に分離することが可能となる。また、分離管を急速に昇温させることが可能となるので、例えば化学成分が高温にすると分解してしまう可能性のある多環芳香族成分のような有機物の場合には、短時間で加熱することによってその分解を低減することができる。
【００１８】
また、請求項５及び請求項１１記載の発明の場合、分離管過熱用反射部材例えばミラーを用いて分離管用輻射加熱手段から放射される輻射線例えば赤外線を分離管に向けて反射させるという簡単な構造で赤外線を直接的に且つ間接的に分離管に集光させることができるので、分離管用輻射加熱手段の個数を増やさずに即ちコストを掛けずに分離管の昇温速度を高めることができる。したがって、多種類の化学成分が分離管に導入されている場合には短時間で分離することが可能となる。
【００１９】
また、請求項６及び請求項１２記載の発明の場合、分離管を急速に冷却することができるので、多段階的に昇温するにあたって各段階温度を一定に保持することができる。また、急冷することが可能なので、分離管の昇温を迅速に抑えることができる。さらに、分離管をある温度に所定時間留めておきたい場合にはその制御が容易に行なえる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の構成を図面に示す実施形態に基づいて詳細に説明する。
【００２１】
図１〜図１１に本発明の濃縮分離装置の実施形態の一例を示す。本実施形態の濃縮分離装置１は、試料としての試料ガス１４を濃縮管２に導入し、この濃縮管２を冷却することによって試料ガス１４に含まれる化学成分を濃縮し、その濃縮した化学成分を濃縮管２を加熱することによって脱離させた後、その脱離させた化学成分を分離管７に導入し、この分離管７に充填された吸着剤１３、２１を利用して化学成分を種類別に分離するものであり、濃縮管２の外から濃縮管２に冷媒である冷却ガスを直接的に噴射する濃縮管用冷媒噴射手段である冷却ガス管３と、冷却ガスによって冷却された濃縮管２を輻射加熱する濃縮管用輻射加熱手段である赤外線ランプ４と、分離管７の外から分離管７に冷却ガスを直接的に噴射する分離管用冷媒噴射手段である冷却ガス管８と、分離管７を輻射加熱する分離管用輻射加熱手段である赤外線ランプ９と、赤外線ランプ４の輻射加熱によって脱離された化学成分が導入された分離管７に対しての冷却ガス管８による冷却ガス噴射を制御するとともに赤外線ランプ９による輻射加熱を制御することによって分離管７の温度をステップ状に変化させる温度制御手段である制御装置１２とを備えている。
【００２２】
また、本実施形態の濃縮分離方法は、試料としての試料ガス１４を濃縮管２に導入し、この濃縮管２を冷却することによって試料ガス１４に含まれる化学成分を濃縮し、その濃縮した化学成分を濃縮管２を加熱することによって脱離させた後、その脱離させた化学成分を分離管７に導入し、この分離管７に充填された吸着剤１３、２１を利用して化学成分を種類別に分離する方法であり、濃縮管用冷媒噴射手段である冷却ガス管３を用いて濃縮管２の外から濃縮管２に冷媒である冷却ガスを直接的に噴射する工程と、濃縮管用輻射加熱手段である赤外線ランプ４を用いて冷却ガスによって冷却された濃縮管２を輻射加熱する工程と、分離管用冷媒噴射手段である冷却ガス管８を用いて分離管７の外から分離管７に冷媒である冷却ガスを直接的に噴射する工程と、分離管用輻射加熱手段である赤外線ランプ９を用いて分離管７を輻射加熱する工程と、赤外線ランプ４の輻射加熱によって脱離された化学成分が導入された分離管７に対しての冷却ガス管８による冷却ガス噴射を制御するとともに赤外線ランプ９による輻射加熱を制御することによって分離管７の温度をステップ状に変化させる工程とを備えている。
【００２３】
図１〜図９に示すように、濃縮分離装置１は、濃縮管２、冷却ガス管３、８、赤外線ランプ４、９、ミラー５、１０、第１の炉６、分離管７、第２の炉１１および制御装置１２を備えている。本実施形態の濃縮分離装置１は試料ガス１４に含まれる多種類の化学成分、例えば炭化水素や多環芳香族などを分離するものである。そして濃縮分離装置１で分離された化学成分は例えば水素炎イオン化検出器（図示省略）に送り込まれ、そこで分析される。本実施形態で使用する試料ガス１４は窒素や酸素などを主成分とする一般的な空気であり、試料ガス１４の化学成分とは、本実施形態では例えば３，４ベンゾピレンの分子のような窒素や酸素などの空気の主成分以外の化学成分のことを示す。なお、本実施形態では試料ガス１４として空気を例に挙げて説明するが、濃縮分離装置１に導入される試料ガス１４はこれに限定される必要はなく例えばディーゼル排気ガスや工場の煙突から排出されるガスなどを対象にしても良いことは言うまでもない。
【００２４】
濃縮管２、冷却ガス管３の一部、赤外線ランプ４およびミラー５は図５及び図６に示すように箱状に形成された第１の炉６に収容されている。この第１の炉６は図６に示すように濃縮管２と冷却ガス管３が配置される本体基部４０とこの本体基部４０の上面に形成されている開口を塞ぐ蓋体４１とから構成されており、蓋体４１は本体基部４０との間に組み付けられているヒンジ機構４２を介して本体基部４０の一側縁に開閉自在に取り付けられている。
【００２５】
蓋体４１によって本体基部４０の開口が塞がれると第１の炉６の内部に空間が形成される。この空間を形成している第１の炉６の内周面即ち蓋体の裏面と本体基部４０の内面には図６に示すように複数のミラー５が設けられている。また、第１の炉６の内部には複数のミラー５によって取り囲まれるように複数の赤外線ランプ４が設けられている。本体基部４０の両端部には半円状の切り欠き４０ａが形成されており、その切り欠き４０ａ上には濃縮管２の両端部が断熱材で被覆された状態で載置される。また、冷却ガス管３の先端部は濃縮管２の中央部近傍に配置されている（図１参照）。冷却ガス管３の途中は濃縮管２の一方の端部とともに断熱材によって互いに接触しないように被覆されている。蓋体４１の両端部には本体基部４０の開口を塞いだときに本体基部４０の切り欠き４０ａに対向する半円状の切り欠き４１ａが形成されている。したがって、蓋体４１によって本体基部４０の開口が塞がれると濃縮管２の両端部と冷却ガス管３が被覆材を介して本体基部４０の切り欠き４０ａと蓋体４１の切り欠き４１ａとで挟持され、図５及び図６に示すように濃縮管２と冷却ガス管３が赤外線ランプ４及びミラー５によって取り囲まれた状態となる。そして、この状態を保持したまま蓋体４１がロック機構４３によって本体基部４０にロックされる。なお、第１の炉６は内部の空間の空気が第１の炉６の両端部から自然に抜けていくように構成されている。また、本体基部４０の壁部と本体基部４０に取り付けられているミラー５との間、並びに蓋体４１の壁部と蓋体４１に取り付けられているミラー５との間には断熱材が充填されている。
【００２６】
濃縮管２は導入された試料ガス１４に含まれている微量な化学成分を濃縮し、例えば水素炎イオン化検出器で分析できる程度の濃度にまで高めるためのものである。濃縮管２は直線状のステンレス管からなり、管内の中央部には吸着剤１３が充填されている。この吸着剤１３は試料ガス１４中の化学成分を一時的に吸着させた後加熱昇温されることによりその化学成分を脱離させるものであり、本実施形態では吸着剤１３として珪藻土系の粉体を採用している。化学成分は温度が低いと吸着しやすく、温度が高いと吸着しにくくなるため、濃縮管２を冷却することで濃縮し、加熱することで脱離させることができる。なお、本実施形態では吸着剤１３として珪藻土系の粉体を例に挙げて説明しているが、吸着剤１３としてはこれに限定される必要はなく、例えば粒径が０．２〜０．５ｍｍ程度の珪藻土系の粉体にメチルシリコン溶液を塗布したものやガラス製ビーズなどであっても良い。
【００２７】
濃縮管２の一端には濃縮管２内に試料ガス１４を導入するためのパイプ１５が接続されている。濃縮管２の他端には濃縮管２と分離管７の一端とを接続して濃縮管２と分離管７とを連通するパイプ１７がコネクタ１８を介して接続されている。パイプ１５、１７の近傍にはパイプ１５、１７の形状に沿ってヒーター２４、２５が配置されている。このヒーター２４、２５はパイプ１５、１７を暖めることにより化学成分がパイプ１７の内壁に付着することを防止するためのものである。パイプ１５とヒーター２４、パイプ１７とヒーター２５は断熱材によって共に被覆されている。なお、本実施形態では濃縮管２としてステンレス管を用いたが、−４０℃〜６００℃の範囲の温度耐久性を有し且つ熱伝導性に富んだ素材で構成されていれば良く、例えば銅あるいはチタンなどで構成しても良い。
【００２８】
冷却ガス管３は冷却ガスを濃縮管２に向けて搬送し、濃縮管２に直接的に噴射するものである。この冷却ガス管３は直線状に形成されており、濃縮管２に長手方向に沿って並列に配置されている。冷却ガス管３において第１の炉６内の空間に入っている部分以外の部分は断熱材で被覆されている。冷却ガス管３の基端はガス冷却装置２８に電磁弁２２を介して接続されている。ガス冷却装置２８は常温の空気を供給して断熱膨張によって空気を冷却するものである。電磁弁２２が開放されると冷却ガス管３を通して冷却ガスが濃縮管２に向けて搬送される。冷却ガス管３の先端面は塞がれており、冷却ガス管３の先端部において濃縮管２に対向する面には冷却ガスが噴き出される噴き出し口３ａが濃縮管２の長手方向に沿って一定の間隔を置いて複数配置されている。したがって、電磁弁２２が開放され冷却ガス管３に冷却ガスが流れると、噴き出し口３ａから冷却ガスが濃縮管２に向けて噴射される。ガス冷却装置２８では冷却ガスを冷却ガス管３に送り出す圧力値が予め設定されており、この圧力値に従って冷却ガス管３内に冷却ガスが送り出されると、冷却ガスが噴き出し口３ａから勢い良く噴出される。そして、このように冷却ガスが濃縮管２に直接的に噴射されることによって濃縮管２の温度を急速に下げることが可能となる。本実施形態において噴き出し口３ａから噴出される冷却ガスの噴出速度は１リットル／分である。なお、この噴出速度は適宜に変更可能である。また、濃縮管２に噴射される冷却ガスの温度条件は常温以下、具体的には−５℃以下にすることであり、−２０℃〜−５℃の温度範囲が好ましい。
【００２９】
図５に示すように濃縮管２の外周には濃縮管２の外周面から一定の間隔をおいて周方向に沿って即ち図５の２点鎖線で示す円弧状に沿って赤外線ランプ４が４本等間隔に配置されている。これらの赤外線ランプ４は図４に示すようにいずれも直線状に形成されており、濃縮管２の軸を中心にして濃縮管２の長手方向に沿って並列に配置されている。つまり、濃縮管２は四方を赤外線ランプ４によって囲まれている。したがって、赤外線ランプ４が通電されると赤外線ランプ４から濃縮管２に向けて赤外線が照射される。このように濃縮管２を多方面から輻射加熱することによって濃縮管２の温度を急速に上げることが可能となる。なお、本実施形態では４本の赤外線ランプ４を用いているが、赤外線ランプ４の設置数は適宜に変更可能である。また、赤外線ランプ４の設置箇所についても濃縮管２に直接的に且つ効率的に赤外線が照射されるように設置されていれば良く、適宜変更可能である。また、赤外線ランプ４の大きさや形状についても濃縮管２に直接的に且つ効率的に赤外線が照射されるようなものであれば良く、適宜変更可能である。
【００３０】
図６に示すように第１の炉６の内側には複数のミラー５が配置されており、第１の炉６の蓋体４１が本体基部４０に対して閉じられると濃縮管２を中心して濃縮管２と赤外線ランプ４が複数のミラー５によって取り囲まれた状態になる。ミラー５は各赤外線ランプ４に対して１つずつ設けられている。各ミラー５は赤外線ランプ４の長手方向に沿って形成されており、その横断面が半楕円形状に湾曲している。そして、その湾曲部の内面が鏡面になっている。第１の炉６の蓋体４１によって本体基部４０の開口が閉じられると各ミラー５の鏡面はミラー５に対応している赤外線ランプ４と対向するように配置される。また、各ミラー５は、第１の炉６の蓋体４１が閉じられた状態で赤外線ランプ４から赤外線が照射された際に図６中の破線で示すように赤外線ランプ４による反射光が濃縮管２の中心部に収束されるように配置されている。したがって、濃縮管２は赤外線ランプ４からの直接的な赤外線照射と、ミラー５を介した間接的な赤外線照射によって加熱される。つまり、上記のように赤外線ランプ４を配置することで濃縮管２の中心部の一定範囲を均一に加熱することができる。このようにミラー５は赤外線ランプ４から照射された赤外線を濃縮管２に向けて反射させる濃縮管用反射部材として機能する。なお、本実施形態ではミラー５を各赤外線ランプ４に対して１つずつ設ける例を挙げて説明しているが、これに限ることなくミラー５の設置数及び設置箇所などは赤外線ランプ４から照射される赤外線を濃縮管２に向けて効率的に反射させることができるのであれば適宜に変更可能である。
【００３１】
分離管７、冷却ガス管８、赤外線ランプ９およびミラー１０は図８及び図９に示すように箱状に形成された第２の炉１１に収容されている。この第２の炉１１の構造は第１の炉６とほぼ同様の構造になっており、分離管７と冷却ガス管８が配置される本体基部４４とこの本体基部４４の上面に形成されている開口を塞ぐ蓋体４５とから構成されている。蓋体４５は本体基部４４との間に組み付けられているヒンジ機構４６を介して本体基部４４の一側縁に開閉自在に取り付けられている。
【００３２】
蓋体４５によって本体基部４４の開口が塞がれると第２の炉１１の内部に空間が形成される。この空間を形成している第２の炉１１の内周面即ち蓋体４５の裏面と本体基部４４の内面には図９に示すように複数のミラー１０が設けられている。また、第２の炉１１の内部には複数のミラー１０によって取り囲まれるように複数の赤外線ランプ９が設けられている。本体基部４４の両端部には半円状の切り欠き４４ａが形成されており、その切り欠き４４ａ上には分離管７の両端部が断熱材で被覆された状態で載置される。冷却ガス管８の先端部は分離管７の中央部近傍に配置されている（図１参照）。冷却ガス管８の途中は分離管７の一方の端部とともに断熱材によって互いに接触しないように被覆されている。蓋体４５の両端部には本体基部４４の開口を塞いだときに本体基部４４の切り欠き４４ａに対向する半円状の切り欠き４５ａが形成されている。したがって、蓋体４５によって本体基部４４の開口が塞がれると分離管７の両端部と冷却ガス管８が断熱材を介して本体基部４４の切り欠き４４ａと蓋体４５の切り欠き４５ａとで挟持され、図８及び図９に示すように分離管７と冷却ガス管８が赤外線ランプ９及びミラー１０によって取り囲まれた状態となる。そして、この状態を保持したまま蓋体４５がロック機構４７によって本体基部４４にロックされる。なお、第２の炉１１は内部の空間の空気が第２の炉１１の両端部から自然に抜けていくように構成されている。また、本体基部４４の壁部と本体基部４４に取り付けられているミラー１０との間、並びに蓋体４５の壁部と蓋体４５に取り付けられているミラー１０との間には断熱材が充填されている。
【００３３】
分離管７は濃縮管２からパイプ１７を介して導入された化学成分を種類別に分離するものである。分離管７は折曲形成されたステンレス管からなり、分離管７の一端にはパイプ１７がコネクタ１９を介して接続されている。分離管７の他端にはパイプ２６を介して水素炎イオン化検出器（図示省略）が接続されている。パイプ２６の近傍にはパイプ２６の形状に沿ってヒーター２７が配置されている。このヒーター２７はパイプ２６を暖めることにより化学成分がパイプ２６の内壁に付着することを防止するものである。パイプ２６とヒーター２７は断熱材によって被覆されている。
【００３４】
図１及び図２に示すように、分離管７の中央部はコイル状に形成されており、このコイル状部２０の内部には吸着剤２１が充填されている。この吸着剤２１の素材は吸着剤１３と同様の素材からなる。コイル状部２０の外壁面には例えば煤あるいは白金黒などの黒体が均一に塗布されており、これによりコイル状部２０は赤外線によって均一に加熱される。なお、本実施形態では分離管７としてステンレス管を用いたが、−４０℃〜６００℃の範囲の温度耐久性を有し且つ熱伝導性に富んだ素材、例えば銅やチタンなどで構成しても良い。
【００３５】
冷却ガス管８は冷却ガスを分離管７に向けて搬送し、分離管７に直接的に噴射するものである。図１及び図３に示すように冷却ガス管８は段状に折り曲げられており、その基端はガス冷却装置２９に電磁弁２３を介して接続されている。ガス冷却装置２９は常温の空気を供給して断熱膨張によって空気を冷却するものである。電磁弁２３が開放されると冷却ガス管８を通して冷却ガスが分離管７に向けて搬送される。冷却ガス管８の先端部分は直線状に形成されており、その直線状部８ａはコイル状部２０の内部においてその軸上に配置されている。冷却ガス管８の先端面即ち直線状部８ａの先端面は塞がれている。直線状部８ａの外周面には冷却ガスが噴き出される噴き出し口８ｂがその周方向に沿って等間隔に複数の形成されている。また、この周方向に配置された噴き出し口８ｂは直線状部８ａの長手方向に沿って等間隔に複数形成されている。したがって、電磁弁２３が開放され冷却ガスが冷却ガス管８に流れると、その冷却ガスは噴き出し口８ｂからコイル状部２０の内周部に向けて放射状に噴射される。ガス冷却装置２９では冷却ガスを冷却ガス管８に送り出す圧力値が予め設定されており、この圧力値に従って冷却ガス管９内に冷却ガスが送り出されると、冷却ガスが噴き出し口８ｂから勢い良く噴出される。このように冷却ガスがコイル状部２０の中心部から内周部にかけて放射状に且つ直接的に噴射されることによって分離管７の温度を急速に下げることが可能となる。本実施形態における噴き出し口８ｂから噴出される冷却ガスの噴出速度は１リットル／分である。なお、この噴出速度は適宜に変更可能である。また、コイル状部２０に噴射される冷却ガスの温度条件は常温以下、具体的には１０℃以下であり、−２０℃〜１０℃の温度範囲が好ましい。
【００３６】
図８に示すようにコイル状部２０の外周にはコイル状部２０の外周面から一定の間隔をおいて周方向に沿って即ち図８の２点鎖線で示す円弧状に沿って赤外線ランプ９が６本等間隔に配置されている。これらの赤外線ランプ９は図７に示すようにいずれも直線状に形成されており、コイル状部２０の軸を中心にしてその軸方向に沿って並列に配置されている。つまり、分離管７は六方を赤外線ランプ９によって囲まれている。したがって、赤外線ランプ９が通電されると赤外線ランプ９から分離管７に向けて赤外線が照射され、分離管７の一定範囲を均一に加熱することができる。そして、このように分離管７を多方面から輻射加熱することによって分離管７の温度を急速に上げることが可能となる。
【００３７】
第２の炉１１の内側には複数のミラー１０が配置されており、第２の炉１１の蓋体４５が本体基部４４に対して閉じられると分離管７を中心して分離管７と赤外線ランプ９が複数のミラー１０によって取り囲まれた状態になる。ミラー１０は各赤外線ランプ９に対して１つずつ設けられている。各ミラー１０は赤外線ランプ９の長手方向に沿って形成されており、その横断面が円弧状に湾曲している。そして、その湾曲部の内面が鏡面になっている。第２の炉１１の蓋体４５によって本体基部４４の開口が閉じられると各ミラー１０の鏡面はミラー１０に対応している赤外線ランプ９と対向するように配置される。また、各ミラー１０は、第２の炉１１の蓋体４５が閉じられた状態で赤外線ランプ９から赤外線が照射された際に図９中の破線で示すように赤外線ランプ９による反射光がコイル状部２０の中心部に収束されるように配置されている。したがって、分離管７は赤外線ランプ９からの直接的な赤外線照射と、ミラー１０を介した間接的な赤外線照射によって加熱される。つまり、上記のように赤外線ランプ４を配置することで分離管７の中心部の一定範囲即ちコイル状部２０を均一に且つ急速に加熱することができる。このようにミラー１０は赤外線ランプ９から照射された赤外線を分離管７に向けて反射させる分離管用反射部材として機能する。なお、本実施形態ではミラー１０を各赤外線ランプ９に対して１つずつ設ける例を挙げて説明しているが、これに限ることなくミラー１０の設置数は適宜に変更可能である。また、本実施形態では赤外線ランプ４から照射される赤外線を濃縮管２に向けて反射させるための濃縮管用反射部材としてミラー５を例に挙げて説明し、赤外線ランプ９から照射される赤外線を分離管７に向けて反射させるための濃縮管用反射部材としてミラー１０を例に挙げて説明したが、ミラー５、１０の代わりに例えば反射型プリズムや薄膜金属層を密着した透明樹脂製の光反射部材などのような赤外線などの輻射線を濃縮管２に向けて反射させることができるような部材であっても良く、適宜に変更可能である。
【００３８】
濃縮管２、パイプ１５、１７、２６、冷却ガス管３、８およびコイル状部２０のそれぞれの外壁部には熱電対２８、２９、３０、３１、３２、３３、３４が１組ずつ例えばスポット溶接で取り付けられている。本実施形態では直径０．３ｍｍのＫ型の熱電対を採用している。なお、熱電対のタイプはこれに限ることなく適宜に変更可能である。
【００３９】
制御装置１２は例えばＣＰＵあるいはＭＰＵなどによって構成されており、濃縮分離装置１の全体的な動作例えば赤外線ランプ４、９、電磁弁２２、２３、ヒーター２４、２５、２７、ガス冷却装置２８、２９などの動作を制御するものである。制御装置１２には熱電対２８〜３４に接続されている。また、制御装置１２には赤外線ランプ４、９、電磁弁２２、２３およびヒーター２４、２５、２７がドライバ４ａ、９ａ、２２ａ、２３ａ、２４ａ、２５ａ、２７ａを介して接続されている。制御装置１２のメモリ領域には温度制御プログラムが予め記憶されている。この温度制御プログラムは冷却ガスの噴射や赤外線照射によって濃縮管２や分離管７の温度を予め定められた速度で昇降させたり、あるいは予め定められた温度においてその温度所定時間保持するにあたって赤外線ランプ４、９、電磁弁２２、２３、ヒーター２４、２５、２７、ガス冷却装置２８、２９などの動作を適切に制御するためのプログラムであり、濃縮管２や分離管７の温度は主にこの温度制御プログラムに基づいて制御される。例えば、制御装置１２は噴き出し口３ａ、８ｂから噴出される冷却ガスの噴出力即ちガス冷却装置２８、２９の圧力値を主に温度制御プログラムに基づいて制御する。また、制御装置１２は冷却ガスの噴出時間即ち電磁弁２２、２３の開閉時間を主に温度制御プログラムに基づいて制御する。また、制御装置１２は赤外線照射の時間即ち赤外線ランプ４、９に対する通電のオン、オフを主に温度制御プログラムに基づいて制御する。
【００４０】
赤外線ランプ４、９による赤外線照射あるいはその照射の停止とを行なう場合、制御装置１２はドライバ４ａ、９ａに赤外線照射あるいはその照射の停止を示す信号を出力し、ドライバ４ａ、９ａは制御装置１２から入力された信号に応答して赤外線の照射あるいはその照射を停止するように赤外線ランプ４、９の動作を制御する。この処理の流れを図１０に示すフローチャートに従って説明すると、先ず制御装置１２はドライバ４ａ、９ａに赤外線照射あるいはその照射の停止を示す信号を出力する（Ｓ１）。ドライバ４ａ、９ａは制御装置１２から赤外線照射を示す信号が入力されたことを契機に（Ｓ２）、赤外線ランプ４、９から赤外線を照射する（Ｓ３）。次いで、ドライバ４ａ、９ａに制御装置１２から信号が入力されなかった場合（Ｓ４；Ｎ）処理が終了する。他方、ドライバ４ａ、９ａに制御装置１２から赤外線の照射あるいはその照射を停止することを示す信号が入力され（Ｓ４；Ｙ）、それが赤外線照射を停止することを示す信号であった場合（Ｓ５；Ｎ）、赤外線ランプ４、９による赤外線の照射を停止させ（Ｓ６）、赤外線照射を示す信号であった場合（Ｓ５；Ｙ）、赤外線ランプ４、９による赤外線の照射を続行する（Ｓ３）。
【００４１】
また、電磁弁２２、２３を開閉させる場合、制御装置１２はドライバ２２ａ、２３ａに電磁弁２２、２３を開状態あるいは閉じ状態にすることを示す信号を出力する。ドライバ２２ａ、２３ａは制御装置１２から入力された信号に応答して電磁弁２２、２３を開閉させる。この処理の流れを図１１に示すフローチャートに従って説明すると、先ず制御装置１２はドライバ２２ａ、２３ａに電磁弁２２、２３を開状態あるいは閉じ状態にすることを示す信号を出力する（Ｓ１０１）。ドライバ２２ａ、２３ａは制御装置１２から電磁弁２２、２３を開状態にすることを示す信号が入力されたことを契機に（Ｓ１０２）、電磁弁２２、２３を開放する（Ｓ１０３）。次いで、ドライバ２２ａ、２３ａに制御装置１２から信号が入力されなかった場合（Ｓ１０４；Ｎ）処理が終了する。他方、ドライバ２２ａ、２３ａ制御装置１２から電磁弁２２、２３を開状態あるいは閉じ状態にすることを示す信号が入力され（Ｓ１０４；Ｙ）、それが電磁弁２２、２３を閉じ状態にすることを示す信号であった場合（Ｓ１０５；Ｎ）、電磁弁２２、２３は閉じられ（Ｓ１０６）、電磁弁２２、２３を開状態にすることを示す信号であった場合（Ｓ１０５；Ｙ）、電磁弁２２、２３の開状態を続行する（Ｓ１０３）。
【００４２】
因みに、ヒーター２４、２５、２７による加熱あるいはその加熱の停止を行なう場合、制御装置１２はドライバ２４ａ、２５ａ、２７ａによる加熱あるいはその加熱の停止を示す信号を出力する。ドライバ２４ａ、２５ａ、２７ａは制御装置１２から入力された信号に応答してヒーター２４、２５、２７による加熱あるいはその加熱の停止を実行させる。
【００４３】
制御装置１２は熱電対２８〜３４で測定される濃縮管２、パイプ１５、１７、２６、冷却ガス管３、８およびコイル状部２０のそれぞれの外壁部の温度を常に監視しており、熱電対２８〜３４での測定結果と温度制御プログラムに基づいて赤外線ランプ４、９、電磁弁２２、２３、ヒーター２４、２５、２７の動作を制御する。濃縮管２を例えば炉内の初期設定温度３０℃（以下、常温と称する）から３５０℃に急速に昇温しそこで３５０℃の温度を所定時間維持する場合、先ず、制御装置１２は赤外線ランプ４を作動させ、赤外線の照射を開始させる。制御装置１２が熱電対２８での測定結果に基づいて濃縮管２の温度が３５０℃に到達したと判断するとドライバ４ａを介して赤外線ランプ４による赤外線照射を停止させる。ここで濃縮管２の温度が余熱で３５０℃を超えたときにはドライバ２２ａを介して電磁弁２２を開放する。これにより冷却ガスが濃縮管２に噴射され、濃縮管２が迅速に冷却される。冷却され過ぎた場合には再度赤外線ランプ４による赤外線照射を実行する。これらの動作を繰り返すことによって濃縮管２の温度を３５０℃に所定時間維持することが可能となる。このように３５０℃にまで急速に昇温させ、その温度を一定時間維持することによって吸着剤１３に吸着している化学成分を一斉に脱離させることができる。
【００４４】
濃縮管２の温度を例えば３５０℃から常温まで急速に下げる場合、先ず、赤外線ランプ４による赤外線照射を停止させる。そして、電磁弁２２を開放し冷却ガスを濃縮管２に噴射し、熱電対２８での測定結果に基づいてその噴射を停止する。なお、本実施形態では多環状芳香族のような有機物を濃縮分離装置１による分離対象物としているため、濃縮管２の最高温度を３５０℃にしている。つまり、濃縮管２の温度が３５０℃を超えると、多環状芳香族のような有機物が分解してしまう可能性があるからである。
【００４５】
他方、分離管７においてコイル状部２０の温度を例えば常温から１００℃に昇温し、その温度を所定時間維持する場合、先ず、制御装置１２は赤外線ランプ９を作動させ、赤外線の照射を開始させる。制御装置１２が熱電対３４での測定結果と温度制御プログラムに基づいてコイル状部２０の温度が１００℃に到達したと判断するとドライバ９ａを介して赤外線ランプ９による赤外線照射を停止させる。ここでコイル状部２０の温度が余熱で１００℃を超えたときには制御装置１２はドライバ２３ａを介して電磁弁２３を開放する。これにより冷却ガスがコイル状部２０の中心部から内周部に向かって放射状に噴射され、コイル状部２０が迅速に冷却される。冷却され過ぎた場合には再度赤外線ランプ９による赤外線照射を実行する。これらの動作を繰り返すことによってコイル状部２０の温度を１００℃に所定時間維持することが可能となる。以降、制御装置１２が上記と同様の制御を行なうこと、即ち制御装置１２が熱電対２８〜３４の測定結果と温度制御プログラムに基づいて赤外線ランプ９及び電磁弁２３の動作制御を行なうことによってコイル状部２０の温度をステップ状に変化させることが可能となる。例えば、上記のようにコイル状部２０を１００℃で所定時間維持した後、赤外線照射によって急速に５０℃昇温させた後、その温度で制御装置１２によって冷却ガスの噴射と赤外線照射を制御することによって１５０℃で所定時間維持することが可能となり、その後制御装置１２によって同様の一連の制御を繰り返し行なっていくことによってコイル状部２０の温度を所望の温度にまでステップ状に昇温させていくことが可能となる。
【００４６】
コイル状部２０の内部の温度を例えば１５０℃から常温まで急速に下げる場合、赤外線ランプ９による赤外線照射を停止させる。そして、電磁弁２３を開放し冷却ガスをコイル状部２０の中心部から内周部に向かって放射状に噴射し、熱電対３４での測定結果に基づいてその噴射を停止する。因みに、パイプ１５、１７、２６の温度制御についても上記で示した濃縮管２や分離管７に対しての温度制御と同様の方法で制御装置１２によってヒーター２４、２５、２７の動作を制御すれば良い。
【００４７】
このように制御装置１２は熱電対２８〜３４での測定結果と温度制御プログラムに基づいて赤外線ランプ４、９、電磁弁２２、２３およびヒーター２４、２５、２７の動作を制御することで濃縮管２、パイプ１５、１７、２６およびコイル状部２０のそれぞれの温度を迅速に且つ容易にコントロールすることが可能となる。
【００４８】
以上のように構成された濃縮分離装置１においては、先ず、濃縮管２に試料ガス１４が導入される。濃縮管２は冷却ガスによって冷却され吸着剤１３に吸着され濃縮される。濃縮管２の内部の温度は赤外線ランプ４によって３５０℃に迄急速に昇温されるとともに冷却ガスの噴射によって３５０℃に所定時間維持される。この間に濃縮された化学成分が吸着剤１３から一斉に脱離して分離管７に送り込まれる。これにより試料中の化学成分が濃縮管に導入されてから極めて短時間で分離管に到達させることが可能となる。
【００４９】
次に濃縮管２から化学成分が導入された分離管７においてコイル状部２０に対して赤外線照射と冷却ガスの噴射を繰り返し行うことによって、例えばコイル状部２０の温度を１００℃〜４００℃の範囲で５０℃ずつ多段階的に昇温させ、各温度段階において所定時間その温度を維持する。つまり、コイル状部２０の温度をステップ状に変化させる。これによって、濃縮管２から分離管７に導入された化学成分が多種類に及ぶ場合、吸着剤２１から最も早く脱離して分離管７を通過する化学成分、それに次ぐ速度で分離管７を通過する化学成分、それらよりも遅く分離管７を通過する化学成分などのように各化学成分を分離管７における通過速度毎に分けることが可能となり、各化学成分を種類別、即ち脱離温度別に分離した状態で取り出すことが可能となる。
【００５０】
以上のように濃縮分離装置１によれば、多種類の化学成分が導入された分離管７に対しての冷却ガスの噴射と赤外線の照射とを制御し、分離管７の温度を多段階的に昇温するとともに各温度段階でその温度を維持することができるようにしたので、即ち分離管７のコイル状部２０における昇温速度をステップ状に変化可能にしたので、分離管７にて化学成分を明確に分離することが可能となり、水素炎イオン化検出器で検出される化学成分の濃度の大きさを表示装置の画面で表示した際には化学成分毎にシャープなピーク形状を得ることが可能となる。また、赤外線ランプ４、９及びミラー５、１０によって濃縮管２や分離管７に対して赤外線を直接的且つ間接的に集光させるようにしたので、化学成分の濃縮管２から分離管７への移動速度や分離管７の昇温速度を高めることができ、化学成分の分離に要する時間を大幅に短縮することが可能となる。さらに、コイル状部２０の内側に冷却ガス管８を配置し、そこから放射状に冷却ガスを噴射するようにしたので、コイル状部２０を急速に冷却することが可能となり、温度調節を迅速に行なうことができるようになる。これにより、温度が一定状態になっている間にその温度が脱離温度である化学成分を選択的に吸着剤から脱離させ分離管７から取り出すことが可能となる。よって、多種類の化学成分の分離を濃縮分離装置１を利用して行なう場合には、各化学成分特有の脱離温度に対応するように温度を迅速に且つ階段状に上昇させ、各温度段階における温度を所定時間一定に保つことにより多種類の化学成分を短時間で明確に分離することが可能となり、従来のガスクロマトグラフによる分析に比してより短時間で正確な分析結果を得ることができるようになる。
【００５１】
なお、上述の形態は本発明の好適な形態の一例ではあるがこれに限定されるものではなく本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変形実施可能である。例えば上述した実施形態では、ガス冷却装置２８、２９で常温の空気を冷却し、その冷却ガスを冷却ガス管３、８から噴射する例を挙げて説明したが、例えば液化炭酸ガスから気化するガスを冷却ガスとして使用しても良いし、液体窒素から気化するガスを冷却ガスとして使用しても良く、適宜に変更可能である。
【００５２】
また、本実施形態では、冷媒として冷却ガスを用いたが、例えばアルコール液などの液体を冷却液として用いても良い。この場合、冷却液としては、気化熱によって濃縮管２やコイル状部２０の温度を常温以下、具体的には濃縮管２については−５℃以下、コイル状部２０については１０℃以下とすることが可能な液体が好ましい。また、冷媒として冷却液を採用する場合であっても冷却ガス管３、８を利用してその液体を濃縮管２やコイル状部２０に向けて勢い良く噴出させることが好ましい。
【００５３】
また、本実施形態では、制御装置１２の指示に従って赤外線ランプ４、９、電磁弁２２、２３およびヒーター２４、２５、２７の動作を制御するようにしたが、熱電対２８〜３４での測定結果をモニタリングして、その測定結果に基づいて手動操作で赤外線ランプ４、９、電磁弁２２、２３およびヒーター２４、２５、２７の動作を制御するようにしても良い。この場合であっても濃縮管２における急速な昇温とその温度の維持、並びに分離管７における昇温速度のステップ状の変化を実現することができる。
【００５４】
また、本実施形態では、濃縮分離装置１に導入される試料として試料ガス１４を用いたが、ガス分子よりも大きい分子あるいは分子の集合体からなる粒子状物質を試料として用いても良い。つまり、粒子状物質の中に多種類の化学成分が含まれていることを想定した場合、それらの化学成分をガス化してから分離する必要がある。したがって、そのような粒子状物質に含まれる化学成分も濃縮分離装置１を用いて分離することができる。
【実施例】
【００５５】
濃縮管２及び分離管７に空気を満たした状態で濃縮分離装置１を用いて昇温実験を行なった。この実験において使用された濃縮管２の材質はステンレス、外径は６ｍｍ、全長は２４０ｍｍである。分離管７の材質はステンレス、外径は４ｍｍ、全長は１２００ｍｍである。熱電対２８〜３４は直径０．３ｍｍのＫ型を使用した。熱電対２８、３４は濃縮管２、コイル状部２０にスポット溶接した。
【００５６】
先ず、濃縮管２を冷却ガスで５℃にしてその温度を３分間保持した。これと同時に分離管７を赤外線で加熱するとともに冷却ガスの噴き付けによって１００℃で３分間保持した。次に、濃縮管２を赤外線で７０秒間加熱し、３５０℃にしてその温度を２分間保持した。これと同時に分離管７に対して赤外線の照射を行なうことによって１０秒間加熱し、５０℃昇温させ、分離管７に対して冷却ガスを噴射することによって昇温後の温度を２分間保持した。そして、これを繰り返して５０℃ずつ昇温していき最終的に４００℃まで昇温した。また、５０℃毎の各温度段階においてその温度を２分間保持するようにした。この実験における濃縮管２と分離管７の温度変位を図１２に示す。
【００５７】
この図１２から濃縮分離装置１では濃縮管２の昇温速度を５℃／ｓにすることができ、従来のオーブン型の加熱方法では２００℃以上では昇温速度がせいぜい０．１〜０．５℃／ｓ程度であることを考えると昇温速度が飛躍的に向上していることが分かった。したがって、濃縮管２内の化学成分を濃縮管２から分離管２に迅速に移動させることができることが明らかになった。
【００５８】
また、図１２から濃縮分離装置１を用いることによって分離管７の温度をステップ状に上げることができ、さらに、各温度段階においてその温度を所定時間保持することが可能であることが確認できた。したがって、多種類の化学成分を明確に分離し、それらを別個に取り出すことができることが明らかになった。また、従来の分離方法で化学成分を分離し、この分離した化学成分を検出器で検出した場合、例えば３，４ベンゾピレンを検出するのに３０分程度かかっていた。しかし、濃縮分離装置１を用いることによって検出時間の短縮を図ることができた。その結果を表１及び図１３に示す。表１及び図１３は濃縮分離装置１で分離された化学成分を水素炎イオン化検出器で検出した結果を示すものである。濃縮分離装置１を用いることによって表１及び図１３に示すように３，４ベンゾピレンを約６．５分で検出することができた。また、図１３から複数のピークが明確に分離していることが確認できた。これにより多種類の化学成分を濃縮分離装置１で明確に分離することが可能であることが明らかになった。以上のことから、分離管７で分離された化学成分を水素炎イオン化検出器に導入して検出を行なう場合には従来の方法に比べて正確且つ迅速に検出結果の取得ができることが分かった。
【００５９】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明の濃縮分離装置の構成を示す概略構成図である。
【図２】分離管と冷却ガス管の配置関係を示す配置図である。
【図３】分離管に対して使用される冷却ガス管の構成を示す概略構成図である。
【図４】濃縮管と赤外線ランプの配置関係を示す概略平面図である。
【図５】濃縮管と冷却ガス管と赤外線ランプとの配置関係を示す概略横断面図である。
【図６】濃縮管の周囲に配置されているミラーと赤外線ランプの配置関係を示す概略横断面図である。
【図７】分離管と赤外線ランプの配置関係を示す概略平面図である。
【図８】分離管と冷却ガス管と赤外線ランプとの配置関係を示す概略横断面図である。
【図９】分離管の周囲に配置されているミラーと赤外線ランプの配置関係を示す概略横断面図である。
【図１０】赤外線ランプを作動させるときの処理の流れを示すフローチャートである。
【図１１】電磁弁を作動させるときの処理の流れを示すフローチャートである。
【図１２】濃縮管と分離管のそれぞれの温度変位を示す温度グラフである。
【図１３】濃縮分離装置で分離された化学成分をガスクロマトグラフで分析した結果を示すグラフであり、各化学成分における濃度の大きさを示すグラフである。
【符号の説明】
【００６１】
１ 濃縮分離装置
２ 濃縮管
３、８ 冷却ガス管
３ａ、８ｂ 噴き出し口
４、９ 赤外線ランプ
５、１０ ミラー
７ 分離管
１２ 制御装置
１３、２１ 吸着剤
【技術分野】
【０００１】
本発明は、濃縮分離装置及び方法に関する。さらに詳述すると、本発明は、試料を濃縮管に導入し、この濃縮管を冷却することによって試料に含まれる化学成分を濃縮し、その濃縮した化学成分を濃縮管を加熱することによって脱離させた後、その脱離させた化学成分を分離管に導入し、この分離管に充填された吸着剤を利用して化学成分を種類別に分離する濃縮分離装置及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料に含まれる多種類の化学成分について各化学成分の僅かな差を利用して分離するクロマトグラフ法において、例えば特許文献１には、試料の特定部位に対してレーザー光を照射し、これによって試料から脱離した化学成分を試料室の壁面に付着させ、試料室全体をヒーターで加熱し、壁面に付着している化学成分をガス化して脱離させた後、その化学成分を冷却濃縮管で冷却濃縮してトラップさせ、その冷却濃縮管を急速加熱して、トラップした化学成分を脱離し検出器に送り込み、試料から脱離した化学成分のガスクロマトグラフ質量スペクトルを得る技術が開示されている。また、特許文献２には、濃縮管に吸着した揮発性有化合物類を加熱して脱離させ、その脱離した化学成分を冷却し再濃縮後にガスクロマトグラフに導入する方法が開示されている。
【０００３】
ところで、特許文献１及び２に示されているようなガスクロマトグラフ法によって化学成分の分析を行なう場合、一般的に濃縮管と分離管を用いて化学成分の分離が行なわれるが、濃縮管と分離管には化学成分を吸着させるための吸着剤が充填される。そして、多種類の化学成分を吸着剤との吸着力の差を利用して分離する。化学成分の吸着剤に対しての吸着のし易さは化学成分の化学的特性に依存している。例えば多種類の化学成分が分離管に導入されると、それぞれの化学的特性による吸着剤に対しての吸着力の差に応じて分離管内での通過速度に差が生じ、その速度差に応じて化学成分毎に分かれて検出器に送り込まれる。このように分離管では多種類の化学成分がその速度差を利用して分離が行なわれるが、化学成分と吸着剤との吸着のし易さは温度にも依存しており、例えば分離管に化学成分α〜γが導入され、それぞれ吸着剤から脱離する温度（以下、「脱離温度」と称する）が異なりα＜β＜γの順に脱離温度が大きくなっている場合、分離管が加熱され化学成分αの脱離温度である第１の温度に達すると、化学成分α〜γのうち、化学成分αのみが吸着剤から脱離し、分離管から取り出され、分離管がさらに加熱され化学成分βの脱離温度である第２の温度に達すると、残りの化学成分のうち、化学成分βのみが吸着剤から脱離し、分離管から取り出され、分離管がさらに加熱されγの脱離温度である第３の温度に達すると、化学成分γが吸着剤から脱離することとなる。つまり、分離管に対して少なくとも多段階的な温度調節を行なうことによって各化学成分の脱離温度の差を利用した分離が可能となる。
【特許文献１】特開平７−３１８５５２号
【特許文献２】特開平１１−１８３４５６号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１及び２に示されているような従来のガスクロマトグラフ法による化学成分の分離方法では、濃縮管や分離管に対して単純な加熱や冷却を行なっているだけであり、さらに２００℃以上では昇温速度がせいぜい０．１〜０．５℃／ｓ程度であることから、温度を急速に上昇させることができず、化学成分の分離に時間を要するという問題が生じる。また、単調な昇温では化学成分が濃縮管から徐々に脱離して分離管に到達することになる。つまり、多種類の化学成分を分離する場合に化学成分の速度の差が小さくなるため明確に分離することができない。このように多種類の化学成分を明確に分離することができないと、例えばガスクロマトグラフでの分析結果として表示装置の画面に表示される化学成分の濃度の大きさを示すピークの形状が低くて広がった形になり、化学成分が特定し難くなってしまうという問題が生じる。特に特許文献１に示すような試料室全体をヒーターで加熱する所謂オーブン型の加熱方法の場合には熱容量が大きいので温度が所望の温度に定まり難く、仮に温度が上がり過ぎた場合にはそれを素早く所定の温度に戻しその温度を保持することも困難であり、これが原因で精度の高い分析を行なうことができなくなってしまう。多種類の化学成分の脱離温度に応じて温度制御を行って各化学成分の移動速度を制御し、それらを分離管からそれぞれ別個に且つ迅速に抽出する場合には、各化学成分に対して各化学成分特有の脱離温度を与えること即ち分離管を多段階的に且つ急速に昇温させるとともに各化学成分を吸着剤から十分に脱離させるために各温度段階においてある程度の時間その温度を保持することが必要になると考えられるが、このような精密な温度制御は既存の技術では行なうことができなかった。そのため多種類の化学成分を迅速に分離してそれらを独立した状態で分離管から取り出すことができなかった。
【０００５】
そこで、本発明は、試料に含まれている多種類の化学成分の分離の精度を高めるとともに分離に要する時間の短縮を図ることができる濃縮分離装置及び方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
かかる目的を達成するために、請求項１記載の発明にかかる濃縮分離装置は、試料を濃縮管に導入し、この濃縮管を冷却することによって試料に含まれる化学成分を濃縮し、その濃縮した化学成分を濃縮管を加熱することによって脱離させた後、その脱離させた化学成分を分離管に導入し、この分離管に充填された吸着剤を利用して化学成分を種類別に分離する濃縮分離装置において、濃縮管の外から濃縮管に冷媒を直接的に噴射する濃縮管用冷媒噴射手段と、冷媒によって冷却された濃縮管を輻射加熱する濃縮管用輻射加熱手段と、分離管の外から分離管に冷媒を直接的に噴射する分離管用冷媒噴射手段と、分離管を輻射加熱する分離管用輻射加熱手段と、濃縮管用輻射加熱手段の輻射加熱によって脱離された化学成分が導入された分離管に対しての分離管用冷媒噴射手段による冷媒噴射を制御するとともに分離管用輻射加熱手段による輻射加熱を制御することによって分離管の温度をステップ状に変化させる温度制御手段とを備えるようにしている。
【０００７】
かかる目的を達成するために、請求項７記載の発明にかかる濃縮分離方法は、試料を濃縮管に導入し、この濃縮管を冷却することによって試料に含まれる化学成分を濃縮し、その濃縮した化学成分を濃縮管を加熱することによって脱離させた後、その脱離させた化学成分を分離管に導入し、この分離管に充填された吸着剤を利用して化学成分を種類別に分離する濃縮分離方法において、濃縮管用冷媒噴射手段を用いて濃縮管の外から濃縮管に冷媒を直接的に噴射する工程と、濃縮管用輻射加熱手段を用いて冷媒によって冷却された濃縮管を輻射加熱する工程と、分離管用冷媒噴射手段を用いて分離管の外から分離管に冷媒を直接的に噴射する工程と、分離管用輻射加熱手段を用いて分離管を輻射加熱する工程と、濃縮管用輻射加熱手段の輻射加熱によって脱離された化学成分が導入された分離管に対しての分離管用冷媒噴射手段による冷媒噴射を制御するとともに分離管用輻射加熱手段による輻射加熱を制御することによって分離管の温度をステップ状に変化させる工程とを備えるようにしている。
【０００８】
したがって、濃縮管に試料が導入され、その濃縮管を濃縮管用冷媒噴射手段から噴射される冷媒で冷却することによって濃縮管内で化学成分が濃縮される。次いで濃縮管に対して濃縮管用輻射加熱手段から輻射線を放射すると濃縮管が急速に昇温する。この急速な昇温によって濃縮している化学成分が一斉に脱離する。これにより試料中の化学成分を濃縮管に導入してから極めて短時間で分離管に到達させることが可能となる。濃縮管から分離管に化学成分が導入されると、分離管内ではその化学成分が吸着剤に対して吸着と脱離を繰り返しながら出口に向けて進行していく。ここで分離管を分離管用冷媒噴射手段から噴射される冷媒で冷却すると化学成分が吸着剤に確実に吸着する。また、分離管に対して分離管用輻射加熱手段から輻射線を放射すると分離管が急速に昇温され、化学成分が吸着剤から脱離する。この脱着過程において分離管に対しての冷媒噴射と輻射加熱を制御することによって分離管の温度をステップ状に変化させる。つまり、分離管の温度を予め定められた温度即ちある化学成分の脱離温度まで迅速に上昇させ、その温度を所定時間保持するという一連の動作を繰り返して行なう。換言すると、分離管の温度を多段階的に且つ各段階間において迅速に上昇させ、各温度段階において所定時間その温度が保持されるようにする。すると、この間に化学成分の脱離温度に応じて化学成分の分離が選択的に行なわれる。よって、濃縮管から分離管に導入された化学成分が多種類に及ぶ場合、分離管に対しての冷媒噴射と輻射加熱による温度制御を行なうことによって分離管を速く通過する化学成分、それよりも遅く通過する化学成分、さらに遅く通過する化学成分などのように各化学成分を通過速度毎に分けることが可能となる。つまり、各化学成分を種類別即ち脱離温度別に明確に分離した状態で取り出すことが可能となる。
【０００９】
また、請求項２記載の発明は、請求項１記載の濃縮分離装置において、濃縮管用輻射加熱手段を濃縮管の外周において周方向に複数配置するようにしている。また、請求項８記載の発明は、請求項７記載の濃縮分離方法において、濃縮管用輻射加熱手段を濃縮管の外周において周方向に複数配置する工程を備えるようにしている。この場合、濃縮管の外周の多方面から濃縮管に向けて輻射線が放射され、それらの輻射線が濃縮管の一定範囲に収束される。これにより濃縮管の昇温速度を高めることができる。
【００１０】
また、請求項３記載の発明は、請求項１または２記載の濃縮分離装置において、濃縮管の周囲に濃縮管用輻射加熱手段から放射された輻射線を濃縮管に向けて反射させる濃縮管用反射部材を配置するようにしている。また、請求項９記載の発明は、請求項７または８記載の濃縮分離方法において、濃縮管の周囲に濃縮管用輻射加熱手段から放射された輻射線を濃縮管に向けて反射させる濃縮管用反射部材を配置する工程を備えるようにしている。この場合、濃縮管用輻射加熱手段から放射される輻射線が濃縮管用反射部材で反射して濃縮管に当てられる。つまり、濃縮管用輻射加熱手段により濃縮管に対して直接的且つ間接的に輻射加熱することができる。したがって、濃縮管の昇温速度をより一層高めることができる。
【００１１】
また、請求項４記載の発明は、請求項１〜３のいずれか１つに記載の濃縮分離装置において、分離管用輻射加熱手段を分離管の外周において周方向に複数配置するようにしている。また、請求項１０記載の発明は、請求項７〜９のいずれか１つに記載の濃縮分離方法において、分離管用輻射加熱手段を前記分離管の外周において周方向に複数配置する工程を備えるようにしている。この場合、分離管の外周の多方面から分離管に向けて輻射線が放射され、それらの輻射線が分離管の一定範囲に収束される。これにより分離管の昇温速度を高めることができる。
【００１２】
また、請求項５記載の発明は、請求項１〜４のいずれか１つに記載の濃縮分離装置において、分離管の周囲に分離管用輻射加熱手段から放射された輻射線を分離管に向けて反射させる分離管用反射部材を配置するようにしている。また、請求項１１記載の発明は、請求項７〜１０のいずれか１つに記載の濃縮分離方法において、分離管の周囲に分離管用輻射加熱手段から放射された輻射線を分離管に向けて反射させる分離管用反射部材を配置する工程を備えるようにしている。この場合、分離管用輻射加熱手段から放射される輻射線が分離管用反射部材で反射して濃縮管に当てられる。つまり、分離管用輻射加熱手段により分離管に対して直接的且つ間接的に輻射加熱することができる。したがって、分離の昇温速度をより一層高めることができる。
【００１３】
また、請求項６記載の発明は、請求項１〜５のいずれか１つに記載の濃縮分離方法において、分離管をコイル状に形成し、このコイル状部の内部においてその軸方向に沿って分離管用冷媒噴射手段を配置するとともに分離管用冷媒噴射手段から冷媒を放射状に噴射するようにしている。また、請求項１２記載の発明は、請求項７〜１１のいずれか１つに記載の濃縮分離方法において、分離管をコイル状に形成する工程と、このコイル状部の内部においてその軸方向に沿って分離管用冷媒噴射手段を配置する工程と、この分離管用冷媒噴射手段から冷媒を放射状に噴射する工程とを備えるようにしている。この場合、冷媒がコイル状部の中心部から内周部に向けて放射状に噴射されるので、分離管を急速に冷却させることが可能となる。
【発明の効果】
【００１４】
請求項１記載の濃縮分離装置、請求項７記載の濃縮分離方法によれば、濃縮管を急速に加熱することができるので、濃縮管において化学成分を一斉に脱離させることができ、これを短時間で分離管に到達させることができる。これによって例えば水素炎イオン化検出器で検出される化学成分の濃度の大きさを表示装置の画面で表示した際のピークの形状をシャープにすることができる。また、分離管に対しての冷媒噴射と輻射加熱とを制御することによって多段階的且つ迅速な昇温と、各温度段階において所定時間その温度を保持することができるので、多種類の化学成分を高速且つ高精度で分離することが可能となる。
【００１５】
また、請求項２及び請求項８の発明の場合、濃縮管を急速に昇温させることが可能となるので、濃縮されている化学成分を短時間で脱離させることができ、化学成分を濃縮管から分離管に導入する際の時間短縮に寄与することができる。このように化学成分を分離管に短時間で到達させることで例えば水素炎イオン化検出器で検出される化学成分の濃度の大きさを表示装置の画面で表示した際のピークの形状をより一層シャープにすることが可能となる。また、試料を濃縮管に導入してから化学成分の分離が終了するまでに要する時間の短縮を図ることができる。
【００１６】
また、請求項３及び請求項９記載の発明の場合、濃縮管用反射部材例えばミラーを用いて濃縮管用輻射加熱手段から放射される輻射線例えば赤外線を濃縮管に向けて反射させるという簡単な構造で赤外線を直接的に且つ間接的に濃縮管に集光させることができるので、濃縮管用輻射加熱手段の個数を増やさずに即ちコストを掛けずに濃縮管の昇温速度を高めることができる。そして、昇温速度を高めることによって化学成分の濃縮管から分離管への移動速度も高めることが可能となる。
【００１７】
また、請求項４及び請求項１０記載の発明の場合、分離管を急速に昇温させることが可能となるので、化学成分を迅速に分離することが可能となる。また、分離管を急速に昇温させることが可能となるので、例えば化学成分が高温にすると分解してしまう可能性のある多環芳香族成分のような有機物の場合には、短時間で加熱することによってその分解を低減することができる。
【００１８】
また、請求項５及び請求項１１記載の発明の場合、分離管過熱用反射部材例えばミラーを用いて分離管用輻射加熱手段から放射される輻射線例えば赤外線を分離管に向けて反射させるという簡単な構造で赤外線を直接的に且つ間接的に分離管に集光させることができるので、分離管用輻射加熱手段の個数を増やさずに即ちコストを掛けずに分離管の昇温速度を高めることができる。したがって、多種類の化学成分が分離管に導入されている場合には短時間で分離することが可能となる。
【００１９】
また、請求項６及び請求項１２記載の発明の場合、分離管を急速に冷却することができるので、多段階的に昇温するにあたって各段階温度を一定に保持することができる。また、急冷することが可能なので、分離管の昇温を迅速に抑えることができる。さらに、分離管をある温度に所定時間留めておきたい場合にはその制御が容易に行なえる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の構成を図面に示す実施形態に基づいて詳細に説明する。
【００２１】
図１〜図１１に本発明の濃縮分離装置の実施形態の一例を示す。本実施形態の濃縮分離装置１は、試料としての試料ガス１４を濃縮管２に導入し、この濃縮管２を冷却することによって試料ガス１４に含まれる化学成分を濃縮し、その濃縮した化学成分を濃縮管２を加熱することによって脱離させた後、その脱離させた化学成分を分離管７に導入し、この分離管７に充填された吸着剤１３、２１を利用して化学成分を種類別に分離するものであり、濃縮管２の外から濃縮管２に冷媒である冷却ガスを直接的に噴射する濃縮管用冷媒噴射手段である冷却ガス管３と、冷却ガスによって冷却された濃縮管２を輻射加熱する濃縮管用輻射加熱手段である赤外線ランプ４と、分離管７の外から分離管７に冷却ガスを直接的に噴射する分離管用冷媒噴射手段である冷却ガス管８と、分離管７を輻射加熱する分離管用輻射加熱手段である赤外線ランプ９と、赤外線ランプ４の輻射加熱によって脱離された化学成分が導入された分離管７に対しての冷却ガス管８による冷却ガス噴射を制御するとともに赤外線ランプ９による輻射加熱を制御することによって分離管７の温度をステップ状に変化させる温度制御手段である制御装置１２とを備えている。
【００２２】
また、本実施形態の濃縮分離方法は、試料としての試料ガス１４を濃縮管２に導入し、この濃縮管２を冷却することによって試料ガス１４に含まれる化学成分を濃縮し、その濃縮した化学成分を濃縮管２を加熱することによって脱離させた後、その脱離させた化学成分を分離管７に導入し、この分離管７に充填された吸着剤１３、２１を利用して化学成分を種類別に分離する方法であり、濃縮管用冷媒噴射手段である冷却ガス管３を用いて濃縮管２の外から濃縮管２に冷媒である冷却ガスを直接的に噴射する工程と、濃縮管用輻射加熱手段である赤外線ランプ４を用いて冷却ガスによって冷却された濃縮管２を輻射加熱する工程と、分離管用冷媒噴射手段である冷却ガス管８を用いて分離管７の外から分離管７に冷媒である冷却ガスを直接的に噴射する工程と、分離管用輻射加熱手段である赤外線ランプ９を用いて分離管７を輻射加熱する工程と、赤外線ランプ４の輻射加熱によって脱離された化学成分が導入された分離管７に対しての冷却ガス管８による冷却ガス噴射を制御するとともに赤外線ランプ９による輻射加熱を制御することによって分離管７の温度をステップ状に変化させる工程とを備えている。
【００２３】
図１〜図９に示すように、濃縮分離装置１は、濃縮管２、冷却ガス管３、８、赤外線ランプ４、９、ミラー５、１０、第１の炉６、分離管７、第２の炉１１および制御装置１２を備えている。本実施形態の濃縮分離装置１は試料ガス１４に含まれる多種類の化学成分、例えば炭化水素や多環芳香族などを分離するものである。そして濃縮分離装置１で分離された化学成分は例えば水素炎イオン化検出器（図示省略）に送り込まれ、そこで分析される。本実施形態で使用する試料ガス１４は窒素や酸素などを主成分とする一般的な空気であり、試料ガス１４の化学成分とは、本実施形態では例えば３，４ベンゾピレンの分子のような窒素や酸素などの空気の主成分以外の化学成分のことを示す。なお、本実施形態では試料ガス１４として空気を例に挙げて説明するが、濃縮分離装置１に導入される試料ガス１４はこれに限定される必要はなく例えばディーゼル排気ガスや工場の煙突から排出されるガスなどを対象にしても良いことは言うまでもない。
【００２４】
濃縮管２、冷却ガス管３の一部、赤外線ランプ４およびミラー５は図５及び図６に示すように箱状に形成された第１の炉６に収容されている。この第１の炉６は図６に示すように濃縮管２と冷却ガス管３が配置される本体基部４０とこの本体基部４０の上面に形成されている開口を塞ぐ蓋体４１とから構成されており、蓋体４１は本体基部４０との間に組み付けられているヒンジ機構４２を介して本体基部４０の一側縁に開閉自在に取り付けられている。
【００２５】
蓋体４１によって本体基部４０の開口が塞がれると第１の炉６の内部に空間が形成される。この空間を形成している第１の炉６の内周面即ち蓋体の裏面と本体基部４０の内面には図６に示すように複数のミラー５が設けられている。また、第１の炉６の内部には複数のミラー５によって取り囲まれるように複数の赤外線ランプ４が設けられている。本体基部４０の両端部には半円状の切り欠き４０ａが形成されており、その切り欠き４０ａ上には濃縮管２の両端部が断熱材で被覆された状態で載置される。また、冷却ガス管３の先端部は濃縮管２の中央部近傍に配置されている（図１参照）。冷却ガス管３の途中は濃縮管２の一方の端部とともに断熱材によって互いに接触しないように被覆されている。蓋体４１の両端部には本体基部４０の開口を塞いだときに本体基部４０の切り欠き４０ａに対向する半円状の切り欠き４１ａが形成されている。したがって、蓋体４１によって本体基部４０の開口が塞がれると濃縮管２の両端部と冷却ガス管３が被覆材を介して本体基部４０の切り欠き４０ａと蓋体４１の切り欠き４１ａとで挟持され、図５及び図６に示すように濃縮管２と冷却ガス管３が赤外線ランプ４及びミラー５によって取り囲まれた状態となる。そして、この状態を保持したまま蓋体４１がロック機構４３によって本体基部４０にロックされる。なお、第１の炉６は内部の空間の空気が第１の炉６の両端部から自然に抜けていくように構成されている。また、本体基部４０の壁部と本体基部４０に取り付けられているミラー５との間、並びに蓋体４１の壁部と蓋体４１に取り付けられているミラー５との間には断熱材が充填されている。
【００２６】
濃縮管２は導入された試料ガス１４に含まれている微量な化学成分を濃縮し、例えば水素炎イオン化検出器で分析できる程度の濃度にまで高めるためのものである。濃縮管２は直線状のステンレス管からなり、管内の中央部には吸着剤１３が充填されている。この吸着剤１３は試料ガス１４中の化学成分を一時的に吸着させた後加熱昇温されることによりその化学成分を脱離させるものであり、本実施形態では吸着剤１３として珪藻土系の粉体を採用している。化学成分は温度が低いと吸着しやすく、温度が高いと吸着しにくくなるため、濃縮管２を冷却することで濃縮し、加熱することで脱離させることができる。なお、本実施形態では吸着剤１３として珪藻土系の粉体を例に挙げて説明しているが、吸着剤１３としてはこれに限定される必要はなく、例えば粒径が０．２〜０．５ｍｍ程度の珪藻土系の粉体にメチルシリコン溶液を塗布したものやガラス製ビーズなどであっても良い。
【００２７】
濃縮管２の一端には濃縮管２内に試料ガス１４を導入するためのパイプ１５が接続されている。濃縮管２の他端には濃縮管２と分離管７の一端とを接続して濃縮管２と分離管７とを連通するパイプ１７がコネクタ１８を介して接続されている。パイプ１５、１７の近傍にはパイプ１５、１７の形状に沿ってヒーター２４、２５が配置されている。このヒーター２４、２５はパイプ１５、１７を暖めることにより化学成分がパイプ１７の内壁に付着することを防止するためのものである。パイプ１５とヒーター２４、パイプ１７とヒーター２５は断熱材によって共に被覆されている。なお、本実施形態では濃縮管２としてステンレス管を用いたが、−４０℃〜６００℃の範囲の温度耐久性を有し且つ熱伝導性に富んだ素材で構成されていれば良く、例えば銅あるいはチタンなどで構成しても良い。
【００２８】
冷却ガス管３は冷却ガスを濃縮管２に向けて搬送し、濃縮管２に直接的に噴射するものである。この冷却ガス管３は直線状に形成されており、濃縮管２に長手方向に沿って並列に配置されている。冷却ガス管３において第１の炉６内の空間に入っている部分以外の部分は断熱材で被覆されている。冷却ガス管３の基端はガス冷却装置２８に電磁弁２２を介して接続されている。ガス冷却装置２８は常温の空気を供給して断熱膨張によって空気を冷却するものである。電磁弁２２が開放されると冷却ガス管３を通して冷却ガスが濃縮管２に向けて搬送される。冷却ガス管３の先端面は塞がれており、冷却ガス管３の先端部において濃縮管２に対向する面には冷却ガスが噴き出される噴き出し口３ａが濃縮管２の長手方向に沿って一定の間隔を置いて複数配置されている。したがって、電磁弁２２が開放され冷却ガス管３に冷却ガスが流れると、噴き出し口３ａから冷却ガスが濃縮管２に向けて噴射される。ガス冷却装置２８では冷却ガスを冷却ガス管３に送り出す圧力値が予め設定されており、この圧力値に従って冷却ガス管３内に冷却ガスが送り出されると、冷却ガスが噴き出し口３ａから勢い良く噴出される。そして、このように冷却ガスが濃縮管２に直接的に噴射されることによって濃縮管２の温度を急速に下げることが可能となる。本実施形態において噴き出し口３ａから噴出される冷却ガスの噴出速度は１リットル／分である。なお、この噴出速度は適宜に変更可能である。また、濃縮管２に噴射される冷却ガスの温度条件は常温以下、具体的には−５℃以下にすることであり、−２０℃〜−５℃の温度範囲が好ましい。
【００２９】
図５に示すように濃縮管２の外周には濃縮管２の外周面から一定の間隔をおいて周方向に沿って即ち図５の２点鎖線で示す円弧状に沿って赤外線ランプ４が４本等間隔に配置されている。これらの赤外線ランプ４は図４に示すようにいずれも直線状に形成されており、濃縮管２の軸を中心にして濃縮管２の長手方向に沿って並列に配置されている。つまり、濃縮管２は四方を赤外線ランプ４によって囲まれている。したがって、赤外線ランプ４が通電されると赤外線ランプ４から濃縮管２に向けて赤外線が照射される。このように濃縮管２を多方面から輻射加熱することによって濃縮管２の温度を急速に上げることが可能となる。なお、本実施形態では４本の赤外線ランプ４を用いているが、赤外線ランプ４の設置数は適宜に変更可能である。また、赤外線ランプ４の設置箇所についても濃縮管２に直接的に且つ効率的に赤外線が照射されるように設置されていれば良く、適宜変更可能である。また、赤外線ランプ４の大きさや形状についても濃縮管２に直接的に且つ効率的に赤外線が照射されるようなものであれば良く、適宜変更可能である。
【００３０】
図６に示すように第１の炉６の内側には複数のミラー５が配置されており、第１の炉６の蓋体４１が本体基部４０に対して閉じられると濃縮管２を中心して濃縮管２と赤外線ランプ４が複数のミラー５によって取り囲まれた状態になる。ミラー５は各赤外線ランプ４に対して１つずつ設けられている。各ミラー５は赤外線ランプ４の長手方向に沿って形成されており、その横断面が半楕円形状に湾曲している。そして、その湾曲部の内面が鏡面になっている。第１の炉６の蓋体４１によって本体基部４０の開口が閉じられると各ミラー５の鏡面はミラー５に対応している赤外線ランプ４と対向するように配置される。また、各ミラー５は、第１の炉６の蓋体４１が閉じられた状態で赤外線ランプ４から赤外線が照射された際に図６中の破線で示すように赤外線ランプ４による反射光が濃縮管２の中心部に収束されるように配置されている。したがって、濃縮管２は赤外線ランプ４からの直接的な赤外線照射と、ミラー５を介した間接的な赤外線照射によって加熱される。つまり、上記のように赤外線ランプ４を配置することで濃縮管２の中心部の一定範囲を均一に加熱することができる。このようにミラー５は赤外線ランプ４から照射された赤外線を濃縮管２に向けて反射させる濃縮管用反射部材として機能する。なお、本実施形態ではミラー５を各赤外線ランプ４に対して１つずつ設ける例を挙げて説明しているが、これに限ることなくミラー５の設置数及び設置箇所などは赤外線ランプ４から照射される赤外線を濃縮管２に向けて効率的に反射させることができるのであれば適宜に変更可能である。
【００３１】
分離管７、冷却ガス管８、赤外線ランプ９およびミラー１０は図８及び図９に示すように箱状に形成された第２の炉１１に収容されている。この第２の炉１１の構造は第１の炉６とほぼ同様の構造になっており、分離管７と冷却ガス管８が配置される本体基部４４とこの本体基部４４の上面に形成されている開口を塞ぐ蓋体４５とから構成されている。蓋体４５は本体基部４４との間に組み付けられているヒンジ機構４６を介して本体基部４４の一側縁に開閉自在に取り付けられている。
【００３２】
蓋体４５によって本体基部４４の開口が塞がれると第２の炉１１の内部に空間が形成される。この空間を形成している第２の炉１１の内周面即ち蓋体４５の裏面と本体基部４４の内面には図９に示すように複数のミラー１０が設けられている。また、第２の炉１１の内部には複数のミラー１０によって取り囲まれるように複数の赤外線ランプ９が設けられている。本体基部４４の両端部には半円状の切り欠き４４ａが形成されており、その切り欠き４４ａ上には分離管７の両端部が断熱材で被覆された状態で載置される。冷却ガス管８の先端部は分離管７の中央部近傍に配置されている（図１参照）。冷却ガス管８の途中は分離管７の一方の端部とともに断熱材によって互いに接触しないように被覆されている。蓋体４５の両端部には本体基部４４の開口を塞いだときに本体基部４４の切り欠き４４ａに対向する半円状の切り欠き４５ａが形成されている。したがって、蓋体４５によって本体基部４４の開口が塞がれると分離管７の両端部と冷却ガス管８が断熱材を介して本体基部４４の切り欠き４４ａと蓋体４５の切り欠き４５ａとで挟持され、図８及び図９に示すように分離管７と冷却ガス管８が赤外線ランプ９及びミラー１０によって取り囲まれた状態となる。そして、この状態を保持したまま蓋体４５がロック機構４７によって本体基部４４にロックされる。なお、第２の炉１１は内部の空間の空気が第２の炉１１の両端部から自然に抜けていくように構成されている。また、本体基部４４の壁部と本体基部４４に取り付けられているミラー１０との間、並びに蓋体４５の壁部と蓋体４５に取り付けられているミラー１０との間には断熱材が充填されている。
【００３３】
分離管７は濃縮管２からパイプ１７を介して導入された化学成分を種類別に分離するものである。分離管７は折曲形成されたステンレス管からなり、分離管７の一端にはパイプ１７がコネクタ１９を介して接続されている。分離管７の他端にはパイプ２６を介して水素炎イオン化検出器（図示省略）が接続されている。パイプ２６の近傍にはパイプ２６の形状に沿ってヒーター２７が配置されている。このヒーター２７はパイプ２６を暖めることにより化学成分がパイプ２６の内壁に付着することを防止するものである。パイプ２６とヒーター２７は断熱材によって被覆されている。
【００３４】
図１及び図２に示すように、分離管７の中央部はコイル状に形成されており、このコイル状部２０の内部には吸着剤２１が充填されている。この吸着剤２１の素材は吸着剤１３と同様の素材からなる。コイル状部２０の外壁面には例えば煤あるいは白金黒などの黒体が均一に塗布されており、これによりコイル状部２０は赤外線によって均一に加熱される。なお、本実施形態では分離管７としてステンレス管を用いたが、−４０℃〜６００℃の範囲の温度耐久性を有し且つ熱伝導性に富んだ素材、例えば銅やチタンなどで構成しても良い。
【００３５】
冷却ガス管８は冷却ガスを分離管７に向けて搬送し、分離管７に直接的に噴射するものである。図１及び図３に示すように冷却ガス管８は段状に折り曲げられており、その基端はガス冷却装置２９に電磁弁２３を介して接続されている。ガス冷却装置２９は常温の空気を供給して断熱膨張によって空気を冷却するものである。電磁弁２３が開放されると冷却ガス管８を通して冷却ガスが分離管７に向けて搬送される。冷却ガス管８の先端部分は直線状に形成されており、その直線状部８ａはコイル状部２０の内部においてその軸上に配置されている。冷却ガス管８の先端面即ち直線状部８ａの先端面は塞がれている。直線状部８ａの外周面には冷却ガスが噴き出される噴き出し口８ｂがその周方向に沿って等間隔に複数の形成されている。また、この周方向に配置された噴き出し口８ｂは直線状部８ａの長手方向に沿って等間隔に複数形成されている。したがって、電磁弁２３が開放され冷却ガスが冷却ガス管８に流れると、その冷却ガスは噴き出し口８ｂからコイル状部２０の内周部に向けて放射状に噴射される。ガス冷却装置２９では冷却ガスを冷却ガス管８に送り出す圧力値が予め設定されており、この圧力値に従って冷却ガス管９内に冷却ガスが送り出されると、冷却ガスが噴き出し口８ｂから勢い良く噴出される。このように冷却ガスがコイル状部２０の中心部から内周部にかけて放射状に且つ直接的に噴射されることによって分離管７の温度を急速に下げることが可能となる。本実施形態における噴き出し口８ｂから噴出される冷却ガスの噴出速度は１リットル／分である。なお、この噴出速度は適宜に変更可能である。また、コイル状部２０に噴射される冷却ガスの温度条件は常温以下、具体的には１０℃以下であり、−２０℃〜１０℃の温度範囲が好ましい。
【００３６】
図８に示すようにコイル状部２０の外周にはコイル状部２０の外周面から一定の間隔をおいて周方向に沿って即ち図８の２点鎖線で示す円弧状に沿って赤外線ランプ９が６本等間隔に配置されている。これらの赤外線ランプ９は図７に示すようにいずれも直線状に形成されており、コイル状部２０の軸を中心にしてその軸方向に沿って並列に配置されている。つまり、分離管７は六方を赤外線ランプ９によって囲まれている。したがって、赤外線ランプ９が通電されると赤外線ランプ９から分離管７に向けて赤外線が照射され、分離管７の一定範囲を均一に加熱することができる。そして、このように分離管７を多方面から輻射加熱することによって分離管７の温度を急速に上げることが可能となる。
【００３７】
第２の炉１１の内側には複数のミラー１０が配置されており、第２の炉１１の蓋体４５が本体基部４４に対して閉じられると分離管７を中心して分離管７と赤外線ランプ９が複数のミラー１０によって取り囲まれた状態になる。ミラー１０は各赤外線ランプ９に対して１つずつ設けられている。各ミラー１０は赤外線ランプ９の長手方向に沿って形成されており、その横断面が円弧状に湾曲している。そして、その湾曲部の内面が鏡面になっている。第２の炉１１の蓋体４５によって本体基部４４の開口が閉じられると各ミラー１０の鏡面はミラー１０に対応している赤外線ランプ９と対向するように配置される。また、各ミラー１０は、第２の炉１１の蓋体４５が閉じられた状態で赤外線ランプ９から赤外線が照射された際に図９中の破線で示すように赤外線ランプ９による反射光がコイル状部２０の中心部に収束されるように配置されている。したがって、分離管７は赤外線ランプ９からの直接的な赤外線照射と、ミラー１０を介した間接的な赤外線照射によって加熱される。つまり、上記のように赤外線ランプ４を配置することで分離管７の中心部の一定範囲即ちコイル状部２０を均一に且つ急速に加熱することができる。このようにミラー１０は赤外線ランプ９から照射された赤外線を分離管７に向けて反射させる分離管用反射部材として機能する。なお、本実施形態ではミラー１０を各赤外線ランプ９に対して１つずつ設ける例を挙げて説明しているが、これに限ることなくミラー１０の設置数は適宜に変更可能である。また、本実施形態では赤外線ランプ４から照射される赤外線を濃縮管２に向けて反射させるための濃縮管用反射部材としてミラー５を例に挙げて説明し、赤外線ランプ９から照射される赤外線を分離管７に向けて反射させるための濃縮管用反射部材としてミラー１０を例に挙げて説明したが、ミラー５、１０の代わりに例えば反射型プリズムや薄膜金属層を密着した透明樹脂製の光反射部材などのような赤外線などの輻射線を濃縮管２に向けて反射させることができるような部材であっても良く、適宜に変更可能である。
【００３８】
濃縮管２、パイプ１５、１７、２６、冷却ガス管３、８およびコイル状部２０のそれぞれの外壁部には熱電対２８、２９、３０、３１、３２、３３、３４が１組ずつ例えばスポット溶接で取り付けられている。本実施形態では直径０．３ｍｍのＫ型の熱電対を採用している。なお、熱電対のタイプはこれに限ることなく適宜に変更可能である。
【００３９】
制御装置１２は例えばＣＰＵあるいはＭＰＵなどによって構成されており、濃縮分離装置１の全体的な動作例えば赤外線ランプ４、９、電磁弁２２、２３、ヒーター２４、２５、２７、ガス冷却装置２８、２９などの動作を制御するものである。制御装置１２には熱電対２８〜３４に接続されている。また、制御装置１２には赤外線ランプ４、９、電磁弁２２、２３およびヒーター２４、２５、２７がドライバ４ａ、９ａ、２２ａ、２３ａ、２４ａ、２５ａ、２７ａを介して接続されている。制御装置１２のメモリ領域には温度制御プログラムが予め記憶されている。この温度制御プログラムは冷却ガスの噴射や赤外線照射によって濃縮管２や分離管７の温度を予め定められた速度で昇降させたり、あるいは予め定められた温度においてその温度所定時間保持するにあたって赤外線ランプ４、９、電磁弁２２、２３、ヒーター２４、２５、２７、ガス冷却装置２８、２９などの動作を適切に制御するためのプログラムであり、濃縮管２や分離管７の温度は主にこの温度制御プログラムに基づいて制御される。例えば、制御装置１２は噴き出し口３ａ、８ｂから噴出される冷却ガスの噴出力即ちガス冷却装置２８、２９の圧力値を主に温度制御プログラムに基づいて制御する。また、制御装置１２は冷却ガスの噴出時間即ち電磁弁２２、２３の開閉時間を主に温度制御プログラムに基づいて制御する。また、制御装置１２は赤外線照射の時間即ち赤外線ランプ４、９に対する通電のオン、オフを主に温度制御プログラムに基づいて制御する。
【００４０】
赤外線ランプ４、９による赤外線照射あるいはその照射の停止とを行なう場合、制御装置１２はドライバ４ａ、９ａに赤外線照射あるいはその照射の停止を示す信号を出力し、ドライバ４ａ、９ａは制御装置１２から入力された信号に応答して赤外線の照射あるいはその照射を停止するように赤外線ランプ４、９の動作を制御する。この処理の流れを図１０に示すフローチャートに従って説明すると、先ず制御装置１２はドライバ４ａ、９ａに赤外線照射あるいはその照射の停止を示す信号を出力する（Ｓ１）。ドライバ４ａ、９ａは制御装置１２から赤外線照射を示す信号が入力されたことを契機に（Ｓ２）、赤外線ランプ４、９から赤外線を照射する（Ｓ３）。次いで、ドライバ４ａ、９ａに制御装置１２から信号が入力されなかった場合（Ｓ４；Ｎ）処理が終了する。他方、ドライバ４ａ、９ａに制御装置１２から赤外線の照射あるいはその照射を停止することを示す信号が入力され（Ｓ４；Ｙ）、それが赤外線照射を停止することを示す信号であった場合（Ｓ５；Ｎ）、赤外線ランプ４、９による赤外線の照射を停止させ（Ｓ６）、赤外線照射を示す信号であった場合（Ｓ５；Ｙ）、赤外線ランプ４、９による赤外線の照射を続行する（Ｓ３）。
【００４１】
また、電磁弁２２、２３を開閉させる場合、制御装置１２はドライバ２２ａ、２３ａに電磁弁２２、２３を開状態あるいは閉じ状態にすることを示す信号を出力する。ドライバ２２ａ、２３ａは制御装置１２から入力された信号に応答して電磁弁２２、２３を開閉させる。この処理の流れを図１１に示すフローチャートに従って説明すると、先ず制御装置１２はドライバ２２ａ、２３ａに電磁弁２２、２３を開状態あるいは閉じ状態にすることを示す信号を出力する（Ｓ１０１）。ドライバ２２ａ、２３ａは制御装置１２から電磁弁２２、２３を開状態にすることを示す信号が入力されたことを契機に（Ｓ１０２）、電磁弁２２、２３を開放する（Ｓ１０３）。次いで、ドライバ２２ａ、２３ａに制御装置１２から信号が入力されなかった場合（Ｓ１０４；Ｎ）処理が終了する。他方、ドライバ２２ａ、２３ａ制御装置１２から電磁弁２２、２３を開状態あるいは閉じ状態にすることを示す信号が入力され（Ｓ１０４；Ｙ）、それが電磁弁２２、２３を閉じ状態にすることを示す信号であった場合（Ｓ１０５；Ｎ）、電磁弁２２、２３は閉じられ（Ｓ１０６）、電磁弁２２、２３を開状態にすることを示す信号であった場合（Ｓ１０５；Ｙ）、電磁弁２２、２３の開状態を続行する（Ｓ１０３）。
【００４２】
因みに、ヒーター２４、２５、２７による加熱あるいはその加熱の停止を行なう場合、制御装置１２はドライバ２４ａ、２５ａ、２７ａによる加熱あるいはその加熱の停止を示す信号を出力する。ドライバ２４ａ、２５ａ、２７ａは制御装置１２から入力された信号に応答してヒーター２４、２５、２７による加熱あるいはその加熱の停止を実行させる。
【００４３】
制御装置１２は熱電対２８〜３４で測定される濃縮管２、パイプ１５、１７、２６、冷却ガス管３、８およびコイル状部２０のそれぞれの外壁部の温度を常に監視しており、熱電対２８〜３４での測定結果と温度制御プログラムに基づいて赤外線ランプ４、９、電磁弁２２、２３、ヒーター２４、２５、２７の動作を制御する。濃縮管２を例えば炉内の初期設定温度３０℃（以下、常温と称する）から３５０℃に急速に昇温しそこで３５０℃の温度を所定時間維持する場合、先ず、制御装置１２は赤外線ランプ４を作動させ、赤外線の照射を開始させる。制御装置１２が熱電対２８での測定結果に基づいて濃縮管２の温度が３５０℃に到達したと判断するとドライバ４ａを介して赤外線ランプ４による赤外線照射を停止させる。ここで濃縮管２の温度が余熱で３５０℃を超えたときにはドライバ２２ａを介して電磁弁２２を開放する。これにより冷却ガスが濃縮管２に噴射され、濃縮管２が迅速に冷却される。冷却され過ぎた場合には再度赤外線ランプ４による赤外線照射を実行する。これらの動作を繰り返すことによって濃縮管２の温度を３５０℃に所定時間維持することが可能となる。このように３５０℃にまで急速に昇温させ、その温度を一定時間維持することによって吸着剤１３に吸着している化学成分を一斉に脱離させることができる。
【００４４】
濃縮管２の温度を例えば３５０℃から常温まで急速に下げる場合、先ず、赤外線ランプ４による赤外線照射を停止させる。そして、電磁弁２２を開放し冷却ガスを濃縮管２に噴射し、熱電対２８での測定結果に基づいてその噴射を停止する。なお、本実施形態では多環状芳香族のような有機物を濃縮分離装置１による分離対象物としているため、濃縮管２の最高温度を３５０℃にしている。つまり、濃縮管２の温度が３５０℃を超えると、多環状芳香族のような有機物が分解してしまう可能性があるからである。
【００４５】
他方、分離管７においてコイル状部２０の温度を例えば常温から１００℃に昇温し、その温度を所定時間維持する場合、先ず、制御装置１２は赤外線ランプ９を作動させ、赤外線の照射を開始させる。制御装置１２が熱電対３４での測定結果と温度制御プログラムに基づいてコイル状部２０の温度が１００℃に到達したと判断するとドライバ９ａを介して赤外線ランプ９による赤外線照射を停止させる。ここでコイル状部２０の温度が余熱で１００℃を超えたときには制御装置１２はドライバ２３ａを介して電磁弁２３を開放する。これにより冷却ガスがコイル状部２０の中心部から内周部に向かって放射状に噴射され、コイル状部２０が迅速に冷却される。冷却され過ぎた場合には再度赤外線ランプ９による赤外線照射を実行する。これらの動作を繰り返すことによってコイル状部２０の温度を１００℃に所定時間維持することが可能となる。以降、制御装置１２が上記と同様の制御を行なうこと、即ち制御装置１２が熱電対２８〜３４の測定結果と温度制御プログラムに基づいて赤外線ランプ９及び電磁弁２３の動作制御を行なうことによってコイル状部２０の温度をステップ状に変化させることが可能となる。例えば、上記のようにコイル状部２０を１００℃で所定時間維持した後、赤外線照射によって急速に５０℃昇温させた後、その温度で制御装置１２によって冷却ガスの噴射と赤外線照射を制御することによって１５０℃で所定時間維持することが可能となり、その後制御装置１２によって同様の一連の制御を繰り返し行なっていくことによってコイル状部２０の温度を所望の温度にまでステップ状に昇温させていくことが可能となる。
【００４６】
コイル状部２０の内部の温度を例えば１５０℃から常温まで急速に下げる場合、赤外線ランプ９による赤外線照射を停止させる。そして、電磁弁２３を開放し冷却ガスをコイル状部２０の中心部から内周部に向かって放射状に噴射し、熱電対３４での測定結果に基づいてその噴射を停止する。因みに、パイプ１５、１７、２６の温度制御についても上記で示した濃縮管２や分離管７に対しての温度制御と同様の方法で制御装置１２によってヒーター２４、２５、２７の動作を制御すれば良い。
【００４７】
このように制御装置１２は熱電対２８〜３４での測定結果と温度制御プログラムに基づいて赤外線ランプ４、９、電磁弁２２、２３およびヒーター２４、２５、２７の動作を制御することで濃縮管２、パイプ１５、１７、２６およびコイル状部２０のそれぞれの温度を迅速に且つ容易にコントロールすることが可能となる。
【００４８】
以上のように構成された濃縮分離装置１においては、先ず、濃縮管２に試料ガス１４が導入される。濃縮管２は冷却ガスによって冷却され吸着剤１３に吸着され濃縮される。濃縮管２の内部の温度は赤外線ランプ４によって３５０℃に迄急速に昇温されるとともに冷却ガスの噴射によって３５０℃に所定時間維持される。この間に濃縮された化学成分が吸着剤１３から一斉に脱離して分離管７に送り込まれる。これにより試料中の化学成分が濃縮管に導入されてから極めて短時間で分離管に到達させることが可能となる。
【００４９】
次に濃縮管２から化学成分が導入された分離管７においてコイル状部２０に対して赤外線照射と冷却ガスの噴射を繰り返し行うことによって、例えばコイル状部２０の温度を１００℃〜４００℃の範囲で５０℃ずつ多段階的に昇温させ、各温度段階において所定時間その温度を維持する。つまり、コイル状部２０の温度をステップ状に変化させる。これによって、濃縮管２から分離管７に導入された化学成分が多種類に及ぶ場合、吸着剤２１から最も早く脱離して分離管７を通過する化学成分、それに次ぐ速度で分離管７を通過する化学成分、それらよりも遅く分離管７を通過する化学成分などのように各化学成分を分離管７における通過速度毎に分けることが可能となり、各化学成分を種類別、即ち脱離温度別に分離した状態で取り出すことが可能となる。
【００５０】
以上のように濃縮分離装置１によれば、多種類の化学成分が導入された分離管７に対しての冷却ガスの噴射と赤外線の照射とを制御し、分離管７の温度を多段階的に昇温するとともに各温度段階でその温度を維持することができるようにしたので、即ち分離管７のコイル状部２０における昇温速度をステップ状に変化可能にしたので、分離管７にて化学成分を明確に分離することが可能となり、水素炎イオン化検出器で検出される化学成分の濃度の大きさを表示装置の画面で表示した際には化学成分毎にシャープなピーク形状を得ることが可能となる。また、赤外線ランプ４、９及びミラー５、１０によって濃縮管２や分離管７に対して赤外線を直接的且つ間接的に集光させるようにしたので、化学成分の濃縮管２から分離管７への移動速度や分離管７の昇温速度を高めることができ、化学成分の分離に要する時間を大幅に短縮することが可能となる。さらに、コイル状部２０の内側に冷却ガス管８を配置し、そこから放射状に冷却ガスを噴射するようにしたので、コイル状部２０を急速に冷却することが可能となり、温度調節を迅速に行なうことができるようになる。これにより、温度が一定状態になっている間にその温度が脱離温度である化学成分を選択的に吸着剤から脱離させ分離管７から取り出すことが可能となる。よって、多種類の化学成分の分離を濃縮分離装置１を利用して行なう場合には、各化学成分特有の脱離温度に対応するように温度を迅速に且つ階段状に上昇させ、各温度段階における温度を所定時間一定に保つことにより多種類の化学成分を短時間で明確に分離することが可能となり、従来のガスクロマトグラフによる分析に比してより短時間で正確な分析結果を得ることができるようになる。
【００５１】
なお、上述の形態は本発明の好適な形態の一例ではあるがこれに限定されるものではなく本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変形実施可能である。例えば上述した実施形態では、ガス冷却装置２８、２９で常温の空気を冷却し、その冷却ガスを冷却ガス管３、８から噴射する例を挙げて説明したが、例えば液化炭酸ガスから気化するガスを冷却ガスとして使用しても良いし、液体窒素から気化するガスを冷却ガスとして使用しても良く、適宜に変更可能である。
【００５２】
また、本実施形態では、冷媒として冷却ガスを用いたが、例えばアルコール液などの液体を冷却液として用いても良い。この場合、冷却液としては、気化熱によって濃縮管２やコイル状部２０の温度を常温以下、具体的には濃縮管２については−５℃以下、コイル状部２０については１０℃以下とすることが可能な液体が好ましい。また、冷媒として冷却液を採用する場合であっても冷却ガス管３、８を利用してその液体を濃縮管２やコイル状部２０に向けて勢い良く噴出させることが好ましい。
【００５３】
また、本実施形態では、制御装置１２の指示に従って赤外線ランプ４、９、電磁弁２２、２３およびヒーター２４、２５、２７の動作を制御するようにしたが、熱電対２８〜３４での測定結果をモニタリングして、その測定結果に基づいて手動操作で赤外線ランプ４、９、電磁弁２２、２３およびヒーター２４、２５、２７の動作を制御するようにしても良い。この場合であっても濃縮管２における急速な昇温とその温度の維持、並びに分離管７における昇温速度のステップ状の変化を実現することができる。
【００５４】
また、本実施形態では、濃縮分離装置１に導入される試料として試料ガス１４を用いたが、ガス分子よりも大きい分子あるいは分子の集合体からなる粒子状物質を試料として用いても良い。つまり、粒子状物質の中に多種類の化学成分が含まれていることを想定した場合、それらの化学成分をガス化してから分離する必要がある。したがって、そのような粒子状物質に含まれる化学成分も濃縮分離装置１を用いて分離することができる。
【実施例】
【００５５】
濃縮管２及び分離管７に空気を満たした状態で濃縮分離装置１を用いて昇温実験を行なった。この実験において使用された濃縮管２の材質はステンレス、外径は６ｍｍ、全長は２４０ｍｍである。分離管７の材質はステンレス、外径は４ｍｍ、全長は１２００ｍｍである。熱電対２８〜３４は直径０．３ｍｍのＫ型を使用した。熱電対２８、３４は濃縮管２、コイル状部２０にスポット溶接した。
【００５６】
先ず、濃縮管２を冷却ガスで５℃にしてその温度を３分間保持した。これと同時に分離管７を赤外線で加熱するとともに冷却ガスの噴き付けによって１００℃で３分間保持した。次に、濃縮管２を赤外線で７０秒間加熱し、３５０℃にしてその温度を２分間保持した。これと同時に分離管７に対して赤外線の照射を行なうことによって１０秒間加熱し、５０℃昇温させ、分離管７に対して冷却ガスを噴射することによって昇温後の温度を２分間保持した。そして、これを繰り返して５０℃ずつ昇温していき最終的に４００℃まで昇温した。また、５０℃毎の各温度段階においてその温度を２分間保持するようにした。この実験における濃縮管２と分離管７の温度変位を図１２に示す。
【００５７】
この図１２から濃縮分離装置１では濃縮管２の昇温速度を５℃／ｓにすることができ、従来のオーブン型の加熱方法では２００℃以上では昇温速度がせいぜい０．１〜０．５℃／ｓ程度であることを考えると昇温速度が飛躍的に向上していることが分かった。したがって、濃縮管２内の化学成分を濃縮管２から分離管２に迅速に移動させることができることが明らかになった。
【００５８】
また、図１２から濃縮分離装置１を用いることによって分離管７の温度をステップ状に上げることができ、さらに、各温度段階においてその温度を所定時間保持することが可能であることが確認できた。したがって、多種類の化学成分を明確に分離し、それらを別個に取り出すことができることが明らかになった。また、従来の分離方法で化学成分を分離し、この分離した化学成分を検出器で検出した場合、例えば３，４ベンゾピレンを検出するのに３０分程度かかっていた。しかし、濃縮分離装置１を用いることによって検出時間の短縮を図ることができた。その結果を表１及び図１３に示す。表１及び図１３は濃縮分離装置１で分離された化学成分を水素炎イオン化検出器で検出した結果を示すものである。濃縮分離装置１を用いることによって表１及び図１３に示すように３，４ベンゾピレンを約６．５分で検出することができた。また、図１３から複数のピークが明確に分離していることが確認できた。これにより多種類の化学成分を濃縮分離装置１で明確に分離することが可能であることが明らかになった。以上のことから、分離管７で分離された化学成分を水素炎イオン化検出器に導入して検出を行なう場合には従来の方法に比べて正確且つ迅速に検出結果の取得ができることが分かった。
【００５９】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明の濃縮分離装置の構成を示す概略構成図である。
【図２】分離管と冷却ガス管の配置関係を示す配置図である。
【図３】分離管に対して使用される冷却ガス管の構成を示す概略構成図である。
【図４】濃縮管と赤外線ランプの配置関係を示す概略平面図である。
【図５】濃縮管と冷却ガス管と赤外線ランプとの配置関係を示す概略横断面図である。
【図６】濃縮管の周囲に配置されているミラーと赤外線ランプの配置関係を示す概略横断面図である。
【図７】分離管と赤外線ランプの配置関係を示す概略平面図である。
【図８】分離管と冷却ガス管と赤外線ランプとの配置関係を示す概略横断面図である。
【図９】分離管の周囲に配置されているミラーと赤外線ランプの配置関係を示す概略横断面図である。
【図１０】赤外線ランプを作動させるときの処理の流れを示すフローチャートである。
【図１１】電磁弁を作動させるときの処理の流れを示すフローチャートである。
【図１２】濃縮管と分離管のそれぞれの温度変位を示す温度グラフである。
【図１３】濃縮分離装置で分離された化学成分をガスクロマトグラフで分析した結果を示すグラフであり、各化学成分における濃度の大きさを示すグラフである。
【符号の説明】
【００６１】
１ 濃縮分離装置
２ 濃縮管
３、８ 冷却ガス管
３ａ、８ｂ 噴き出し口
４、９ 赤外線ランプ
５、１０ ミラー
７ 分離管
１２ 制御装置
１３、２１ 吸着剤
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を濃縮管に導入し、この濃縮管を冷却することによって前記試料に含まれる化学成分を濃縮し、その濃縮した前記化学成分を前記濃縮管を加熱することによって脱離させた後、その脱離させた前記化学成分を分離管に導入し、この分離管に充填された吸着剤を利用して前記化学成分を種類別に分離する濃縮分離装置において、前記濃縮管の外から前記濃縮管に冷媒を直接的に噴射する濃縮管用冷媒噴射手段と、前記冷媒によって冷却された前記濃縮管を輻射加熱する濃縮管用輻射加熱手段と、前記分離管の外から前記分離管に冷媒を直接的に噴射する分離管用冷媒噴射手段と、前記分離管を輻射加熱する分離管用輻射加熱手段と、前記濃縮管用輻射加熱手段の輻射加熱によって脱離された前記化学成分が導入された前記分離管に対しての前記分離管用冷媒噴射手段による冷媒噴射を制御するとともに前記分離管用輻射加熱手段による輻射加熱を制御することによって前記分離管の温度をステップ状に変化させる温度制御手段とを備えたことを特徴とする濃縮分離装置。
【請求項２】
前記濃縮管用輻射加熱手段を前記濃縮管の外周において周方向に複数配置したことを特徴とする請求項１記載の濃縮分離装置。
【請求項３】
前記濃縮管の周囲に前記濃縮管用輻射加熱手段から放射された輻射線を前記濃縮管に向けて反射させる濃縮管用反射部材を配置したことを特徴とする請求項１または２記載の濃縮分離装置。
【請求項４】
前記分離管用輻射加熱手段を前記分離管の外周において周方向に複数配置したことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の濃縮分離装置。
【請求項５】
前記分離管の周囲に前記分離管用輻射加熱手段から放射された輻射線を前記分離管に向けて反射させる分離管用反射部材を配置したことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つに記載の濃縮分離装置。
【請求項６】
前記分離管をコイル状に形成し、このコイル状部の内部においてその軸方向に沿って前記分離管用冷媒噴射手段を配置するとともに前記分離管用冷媒噴射手段から前記冷媒を放射状に噴射することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１つに記載の濃縮分離装置。
【請求項７】
試料を濃縮管に導入し、この濃縮管を冷却することによって前記試料に含まれる化学成分を濃縮し、その濃縮した前記化学成分を前記濃縮管を加熱することによって脱離させた後、その脱離させた前記化学成分を分離管に導入し、この分離管に充填された吸着剤を利用して前記化学成分を種類別に分離する濃縮分離方法において、濃縮管用冷媒噴射手段を用いて前記濃縮管の外から前記濃縮管に冷媒を直接的に噴射する工程と、濃縮管用輻射加熱手段を用いて前記冷媒によって冷却された前記濃縮管を輻射加熱する工程と、分離管用冷媒噴射手段を用いて前記分離管の外から前記分離管に冷媒を直接的に噴射する工程と、分離管用輻射加熱手段を用いて前記分離管を輻射加熱する工程と、前記濃縮管用輻射加熱手段の輻射加熱によって脱離された前記化学成分が導入された前記分離管に対しての前記分離管用冷媒噴射手段による冷媒噴射を制御するとともに前記分離管用輻射加熱手段による輻射加熱を制御することによって前記分離管の温度をステップ状に変化させる工程とを備えたことを特徴とする濃縮分離方法。
【請求項８】
前記濃縮管用輻射加熱手段を前記濃縮管の外周において周方向に複数配置する工程を備えたことを特徴とする請求項７記載の濃縮分離方法。
【請求項９】
前記濃縮管の周囲に前記濃縮管用輻射加熱手段から放射された輻射線を前記濃縮管に向けて反射させる濃縮管用反射部材を配置する工程を備えたことを特徴とする請求項７または８記載の濃縮分離方法。
【請求項１０】
前記分離管用輻射加熱手段を前記分離管の外周において周方向に複数配置する工程を備えたことを特徴とする請求項７〜９のいずれか１つに記載の濃縮分離方法。
【請求項１１】
前記分離管の周囲に前記分離管用輻射加熱手段から放射された輻射線を前記分離管に向けて反射させる分離管用反射部材を配置する工程を備えたことを特徴とする請求項７〜１０のいずれか１つに記載の濃縮分離方法。
【請求項１２】
前記分離管をコイル状に形成する工程と、このコイル状部の内部においてその軸方向に沿って分離管用冷媒噴射手段を配置する工程と、この分離管用冷媒噴射手段から前記冷媒を放射状に噴射する工程とを備えたことを特徴とする請求項７〜１１のいずれか１つに記載の濃縮分離方法。
【請求項１】
試料を濃縮管に導入し、この濃縮管を冷却することによって前記試料に含まれる化学成分を濃縮し、その濃縮した前記化学成分を前記濃縮管を加熱することによって脱離させた後、その脱離させた前記化学成分を分離管に導入し、この分離管に充填された吸着剤を利用して前記化学成分を種類別に分離する濃縮分離装置において、前記濃縮管の外から前記濃縮管に冷媒を直接的に噴射する濃縮管用冷媒噴射手段と、前記冷媒によって冷却された前記濃縮管を輻射加熱する濃縮管用輻射加熱手段と、前記分離管の外から前記分離管に冷媒を直接的に噴射する分離管用冷媒噴射手段と、前記分離管を輻射加熱する分離管用輻射加熱手段と、前記濃縮管用輻射加熱手段の輻射加熱によって脱離された前記化学成分が導入された前記分離管に対しての前記分離管用冷媒噴射手段による冷媒噴射を制御するとともに前記分離管用輻射加熱手段による輻射加熱を制御することによって前記分離管の温度をステップ状に変化させる温度制御手段とを備えたことを特徴とする濃縮分離装置。
【請求項２】
前記濃縮管用輻射加熱手段を前記濃縮管の外周において周方向に複数配置したことを特徴とする請求項１記載の濃縮分離装置。
【請求項３】
前記濃縮管の周囲に前記濃縮管用輻射加熱手段から放射された輻射線を前記濃縮管に向けて反射させる濃縮管用反射部材を配置したことを特徴とする請求項１または２記載の濃縮分離装置。
【請求項４】
前記分離管用輻射加熱手段を前記分離管の外周において周方向に複数配置したことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の濃縮分離装置。
【請求項５】
前記分離管の周囲に前記分離管用輻射加熱手段から放射された輻射線を前記分離管に向けて反射させる分離管用反射部材を配置したことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つに記載の濃縮分離装置。
【請求項６】
前記分離管をコイル状に形成し、このコイル状部の内部においてその軸方向に沿って前記分離管用冷媒噴射手段を配置するとともに前記分離管用冷媒噴射手段から前記冷媒を放射状に噴射することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１つに記載の濃縮分離装置。
【請求項７】
試料を濃縮管に導入し、この濃縮管を冷却することによって前記試料に含まれる化学成分を濃縮し、その濃縮した前記化学成分を前記濃縮管を加熱することによって脱離させた後、その脱離させた前記化学成分を分離管に導入し、この分離管に充填された吸着剤を利用して前記化学成分を種類別に分離する濃縮分離方法において、濃縮管用冷媒噴射手段を用いて前記濃縮管の外から前記濃縮管に冷媒を直接的に噴射する工程と、濃縮管用輻射加熱手段を用いて前記冷媒によって冷却された前記濃縮管を輻射加熱する工程と、分離管用冷媒噴射手段を用いて前記分離管の外から前記分離管に冷媒を直接的に噴射する工程と、分離管用輻射加熱手段を用いて前記分離管を輻射加熱する工程と、前記濃縮管用輻射加熱手段の輻射加熱によって脱離された前記化学成分が導入された前記分離管に対しての前記分離管用冷媒噴射手段による冷媒噴射を制御するとともに前記分離管用輻射加熱手段による輻射加熱を制御することによって前記分離管の温度をステップ状に変化させる工程とを備えたことを特徴とする濃縮分離方法。
【請求項８】
前記濃縮管用輻射加熱手段を前記濃縮管の外周において周方向に複数配置する工程を備えたことを特徴とする請求項７記載の濃縮分離方法。
【請求項９】
前記濃縮管の周囲に前記濃縮管用輻射加熱手段から放射された輻射線を前記濃縮管に向けて反射させる濃縮管用反射部材を配置する工程を備えたことを特徴とする請求項７または８記載の濃縮分離方法。
【請求項１０】
前記分離管用輻射加熱手段を前記分離管の外周において周方向に複数配置する工程を備えたことを特徴とする請求項７〜９のいずれか１つに記載の濃縮分離方法。
【請求項１１】
前記分離管の周囲に前記分離管用輻射加熱手段から放射された輻射線を前記分離管に向けて反射させる分離管用反射部材を配置する工程を備えたことを特徴とする請求項７〜１０のいずれか１つに記載の濃縮分離方法。
【請求項１２】
前記分離管をコイル状に形成する工程と、このコイル状部の内部においてその軸方向に沿って分離管用冷媒噴射手段を配置する工程と、この分離管用冷媒噴射手段から前記冷媒を放射状に噴射する工程とを備えたことを特徴とする請求項７〜１１のいずれか１つに記載の濃縮分離方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【公開番号】特開２００７−２６３６７０（Ｐ２００７−２６３６７０Ａ）
【公開日】平成１９年１０月１１日（２００７．１０．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−８７７７０（Ｐ２００６−８７７７０）
【出願日】平成１８年３月２８日（２００６．３．２８）
【出願人】（０００１７３８０９）財団法人電力中央研究所 (1,040)
【出願人】（０００００６２０８）三菱重工業株式会社 (10,378)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１０月１１日（２００７．１０．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年３月２８日（２００６．３．２８）
【出願人】（０００１７３８０９）財団法人電力中央研究所 (1,040)
【出願人】（０００００６２０８）三菱重工業株式会社 (10,378)
【Ｆターム（参考）】
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