焼結体、焼結体を用いた切削工具および焼結体の製造方法
【課題】優れた硬度を有する焼結体、およびその製造方法、ならびに耐摩耗性に優れた切削工具を提供することを目的とする。
【解決手段】立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン、ならびに鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を含む焼結体に関する。
【解決手段】立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン、ならびに鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を含む焼結体に関する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体、焼結体を用いた切削工具および焼結体の製造方法に関し、より特定的には、立方晶型サイアロンを含む焼結体、前記焼結体を用いた切削工具および前記焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
サイアロン（以下、ＳｉＡｌＯＮともいう）は、窒化ケイ素にアルミニウムと酸素が固溶した構造を有しており、六方晶系に属するα型とβ型の２種類の結晶形がある（以下、それぞれα型サイアロン、β型サイアロンともいう）。サイアロンを用いた焼結体は、被加工材との反応性が低いという特性を有するため、切削工具用材料としての研究が進められている。
【０００３】
たとえば、特許文献１（特開昭５３−１４７１４号公報）には、β’−サイアロン主成分素材に、窒化珪素粉および窒化アルミニウム粉のうちいずれか１種以上を混合して、得られた混合素材粉を成形および焼成することを特徴とする緻密質β’−サイアロン焼結体の製造方法が開示されている。
【０００４】
上記のサイアロンセラミックスは、被加工材との反応性は低いが、立方晶型窒化硼素と比べると硬度が低く、切削工具材料として用いた場合に耐摩耗性が不十分である。
【０００５】
したがって、優れた硬度および切削工具の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性を有する切削工具を得ることのできる焼結体が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭５３−１４７１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、優れた硬度を有する焼結体、およびその製造方法、ならびに耐摩耗性に優れた切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の焼結体は、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン、ならびに鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を含む。
【０００９】
本発明の焼結体によれば、立方晶型サイアロンおよび上記の元素を含むことで、低反応性というサイアロンの特徴を維持したまま、焼結体の硬度と靭性を向上させることができる。
【００１０】
本発明の焼結体は、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン、ならびに第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物または前記元素の硼化物を含む。
【００１１】
本発明の焼結体によれば、立方晶型サイアロンおよび上記の化合物を含むことで、低反応性というサイアロンの特徴を維持したまま、焼結体の硬度と靭性を向上させることができる。
【００１２】
本発明の切削工具は、上記の焼結体よりなる。
上記の焼結体は優れた硬度および靭性を有しているため、切削工具に用いた場合、耐摩耗性に優れた切削工具を得ることができる。
【００１３】
本発明の焼結体の製造方法は、以下の工程を備える。β型の結晶構造を有するβ型サイアロン粒子を準備する。β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法で処理することにより、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン粒子を得る。立方晶型サイアロン粒子に、鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素からなる金属粒子を添加して金属含有混合物を得る。金属含有混合物を焼結する。
【００１４】
立方晶型サイアロン粒子を、上記の金属粒子と混合して焼結することにより、優れた硬度および靭性を有する焼結体を得ることができる。
【００１５】
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、金属含有混合物を得る工程において、金属粒子を、立方晶型サイアロン粒子の０．５質量％以上５質量％以下の割合で添加する。
【００１６】
金属粒子の添加量を上記の範囲とすることで、焼結体の硬度および靭性を向上させることができる。
【００１７】
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、立方晶型サイアロン粒子を得る工程の後であって、金属含有混合物を得る工程の前に、立方晶型サイアロン粒子を精製する工程をさらに備える。
【００１８】
精製された立方晶型サイアロン粒子を用いることで、焼結体の硬度および靭性を向上させることができる。
【００１９】
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、立方晶型サイアロン粒子を精製する工程は、立方晶型サイアロン粒子を得る工程により得られた、立方晶型サイアロン粒子を含む粉末をフッ酸で洗浄する工程と、フッ酸で洗浄する工程の後で、遠心分離法を用いて立方晶型サイアロン粒子を分離する工程とを含む。
【００２０】
β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法により処理した場合の、β型サイアロン粒子から立方晶型サイアロン粒子への変換率は３０〜５０％である。したがって、立方晶型サイアロン粒子を得る工程により得られた粉末には、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子とが混在し、さらにわずかな非晶質物質が含まれている。非晶質物質は、フッ酸に溶解する。したがって、立方晶型サイアロン粒子、β型サイアロン粒子および非晶質物質を含む粉末をフッ酸で洗浄すると、非晶質物質を除去することができる。また、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子の比重は異なるため（立方晶型サイアロン粒子：４．０ｇ／ｃｍ3、β型サイアロン粒子：３．１４ｇ／ｃｍ3）、両者が混在した粉末を遠心分離法を用いて処理すると、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子を分離することができる。
【００２１】
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、立方晶型サイアロン粒子を得る工程において、衝撃圧縮法は、２０００℃以上４０００℃以下かつ４０ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下の雰囲気にて行われる。
【００２２】
衝撃圧縮法を上記の条件下で行うことにより、平均粒径が０．０１μｍ以上５μｍ以下の立方晶型サイアロンの結晶を得ることができる。
【００２３】
本発明の焼結体の製造方法は、以下の工程を備える。β型の結晶構造を有するβ型サイアロン粒子を準備する。β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法で処理することにより、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン粒子を得る。立方晶型サイアロン粒子に、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物または前記元素の硼化物からなる金属化合物粒子を添加して金属化合物含有混合物を得る。金属化合物含有混合物を焼結する。
【００２４】
立方晶型サイアロン粒子を、上記の金属化合物粒子と混合して焼結することにより、優れた硬度および靭性を有する焼結体を得ることができる。
【００２５】
本発明の焼結体は、上記の焼結体の製造方法により得られる。得られた焼結体は優れた硬度および靭性を有することができる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明の焼結体、焼結体を用いた切削工具および焼結体の製造方法によれば、優れた硬度および靭性を有する焼結体、および耐摩耗性に優れた切削工具を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明者らは、高い硬度と高い靭性の両方の特性を兼ね備えた切削工具材料を得るべく研究開発を行った結果、立方晶の結晶構造を有するサイアロン（以下、立方晶型サイアロンまたはｃ-ＳｉＡｌＯＮともいう）を用いて焼結体を作製することで、低反応性というサイアロンの特徴を維持したまま、焼結体の硬度および靭性を向上させることができることを見出した。
【００２８】
＜焼結体＞
［実施の形態１］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型サイアロン粒子、ならびに鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素（以下、金属元素ともいう）を含む。
【００２９】
立方晶型サイアロンは、窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）にアルミニウム原子（Ａｌ）と酸素原子（Ｏ）が固溶した構造を有するサイアロンのうち、立方晶の結晶構造を有するものである。立方晶型サイアロンを含む焼結体は、低反応性というサイアロンの特徴を維持したまま、硬度と靭性を向上させることができる。
【００３０】
金属元素は、焼結体中で、立方晶型サイアロン同士を結合する機能を有すると考えられている。
【００３１】
金属元素としては、鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素が挙げられ、１種類が含まれていても、２種類以上が含まれていてもよい。
【００３２】
［実施の形態２］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型サイアロン、ならびに第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物または前記元素の硼化物（以下、金属化合物ともいう）を含む。
【００３３】
立方晶型サイアロン粒子は、実施の形態１と同様のものである。
金属化合物は、焼結体中で、立方晶型サイアロン同士を結合する機能を有すると考えられている。
【００３４】
金属化合物としては、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物または前記元素の硼化物が挙げられる。具体的には、窒化チタン（ＴｉＮ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）、二硼化チタン（ＴｉＢ2）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、二酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）、二硼化ジルコニウム（ＺｒＢ2）、窒化バナジウム（ＶＮ）、炭化バナジウム（ＶＣ）、炭化タングステン（ＷＣ）などを用いることができる。金属化合物は１種類が含まれていても、２種類以上が含まれていてもよい。
【００３５】
［実施の形態３］
本発明の一実施の形態において、焼結体は、前記立方晶型サイアロン、前記金属元素および前記金属化合物を含むことができる。
【００３６】
［実施の形態４］
本発明の一実施の形態において、焼結体は、前記立方晶型サイアロンおよび前記金属元素とともに、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、および第３族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物、前記元素の窒化物、または前記元素の酸窒化物を含むことができる。
【００３７】
［実施の形態５］
本発明の一実施の形態において、焼結体は、前記立方晶型サイアロンおよび前記金属化合物とともに、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、および第３族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物、前記元素の窒化物、および前記元素の酸窒化物を含むことができる。
【００３８】
［実施の形態６］
本発明の一実施の形態において、焼結体は、前記立方晶型サイアロン粒子、前記金属元素、前記金属化合物およびシリコン、マグネシウム、アルミニウム、および第３族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物、前記元素の窒化物、および前記元素の酸窒化物を含むことができる。
【００３９】
＜焼結体の製造方法＞
［実施の形態７］
本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法は、以下の工程を含む。初めに、β型サイアロン粒子を準備する。次に、前記β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法で処理することにより、立方晶型サイアロン粒子を得る。次に、前記立方晶型サイアロン粒子に、鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素からなる金属粒子を添加して金属含有混合物を得る。次に、前記金属含有混合物を焼結して焼結体を得る。
【００４０】
（β型サイアロン粒子を準備する工程）
初めに、β型サイアロン粒子を準備する。β型サイアロン粒子は平均粒径が０．１〜１０μｍのものを用いることができる。
【００４１】
（立方晶型サイアロン粒子を得る工程）
次に、β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法で処理することにより、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン粒子を得る。
【００４２】
立方晶型サイアロンの生成には、極めて高い圧力が必要である。たとえば、β型サイアロン粒子に、衝撃圧縮法を用いて５０ＧＰａの衝撃圧力を加えることで立方晶型サイアロン粒子を生成できたと報告されている（T. Sekine, H. He, T. Kobayashi, M. Tansho, K. kimoto; Chemical Physics Letters 344 (2001)395-399）。
【００４３】
衝撃圧縮法は、２０００℃以上４０００℃以下かつ４０ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下の雰囲気にて行われることが好ましい。この条件で処理することで、β型サイアロン粒子の３０〜５０％を、立方晶型サイアロン粒子に変換することができる。
【００４４】
（金属含有混合物を得る工程）
次に、立方晶型サイアロン粒子に、金属粒子を添加する。金属粒子は、鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素からなる金属粒子を用いることができる。
【００４５】
金属粒子の平均粒径は、０．０５μｍ〜１μｍが好ましく、０．０５〜０．１μｍがより好ましい。金属粒子の添加量は、立方晶型サイアロンの０．５質量％以上５質量％以下の割合であることが好ましく、１質量％〜３質量％がより好ましい。
【００４６】
金属含有混合物は、たとえば、予め立方晶型サイアロン粒子と金属粒子を、エタノールなどの有機溶媒中で超音波分散するか又はボールミル中で混合し、得られたスラリーをドライヤーなどで乾燥して得ることができる。
【００４７】
なお、立方晶型サイアロン粒子に金属粒子を添加する際、実施の形態２に記載の金属化合物からなる金属化合物粒子および／または焼結助剤をさらに添加することもできる。
【００４８】
焼結助剤は、立方晶型サイアロンの結晶粒成長を抑え、立方晶型サイアロン粒子間の空孔の消滅を容易にし、焼結体の高密度化を促進することができる。
【００４９】
焼結助剤としては、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、および第３族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物、前記元素の窒化物、および前記元素の酸窒化物が挙げられる。具体的には、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ｙ2Ｏ3、およびＺｒＯ2などを用いることが好ましい。なお、これらの焼結助剤は１種類で用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００５０】
（金属含有混合物を焼結する工程）
次に、金属含有混合物を焼結して焼結体を得る。
【００５１】
焼結は、金属含有混合物を加圧成形した後に行うことができる。また、加圧成形と焼結とを同時に行うこともできる。
【００５２】
たとえば、ホットプレスのように加圧成形しながら焼結すると、焼結が促進される。 加圧成形の圧力は１ＭＰａ〜５ＧＰａが好ましく、１ＧＰａ〜５ＧＰａがより好ましい。また、焼結温度は１４００℃〜２０００℃が好ましく、１５００℃〜１９００℃がより好ましい。
【００５３】
また、冷間静水圧加圧（ＣＩＰ）で成形した後、さらに熱間静水圧加圧（ＨＩＰ）を用いて焼結することもできる。この場合も、焼結を促進することができる。
【００５４】
［実施の形態８］
本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法は、以下の工程を含む。初めに、β型サイアロン粒子を準備する。次に、前記β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法で処理することにより、立方晶型サイアロン粒子を得る。次に、前記立方晶型サイアロン粒子を精製する。次に、前記立方晶型サイアロン粒子に、鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素からなる金属粒子を添加して金属含有混合物を得る。次に、前記金属含有混合物を焼結して焼結体を得る。
【００５５】
初めに、実施の形態７と同様に、β型の結晶構造を有するβ型サイアロン粒子を準備する。次に、前記β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法により処理することにより、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン粒子を得る。
【００５６】
次に、立方晶型サイアロン粒子を精製する。β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法で処理することにより、β型サイアロン粒子の３０〜５０％を、立方晶型サイアロン粒子に変換することができる。したがって、衝撃圧縮処理後の粉末には、立方晶型サイアロン粒子とともに、β型サイアロン粒子、およびわずかな非晶質物質が含まれている。したがって、処理後の粉末から立方晶型サイアロン粒子を精製することで、立方晶型サイアロン粒子の含有量が高い粉末を得ることができる。
【００５７】
立方晶型サイアロン粒子の精製は、たとえば以下の方法で行うことができる。初めに、衝撃圧縮法で処理後の粉末を、フッ酸で洗浄する。非晶質物質はフッ酸に溶解するため、フッ酸で洗浄すると、前記粉末中の非晶質物質を除去することができる。立方晶型サイアロン粒子の密度は４．０ｇ／ｃｍ3であり、β型サイアロン粒子の密度は３．１４ｇ／ｃｍ3と異なるため、遠心分離することで、立方晶型サイアロン粒子を精製することができる。このようにして得られた立方晶型サイアロン粒子の平均粒径は０．０１μｍ〜５μｍ程度である。
【００５８】
次に、精製された立方晶型サイアロン粒子に、実施の形態７と同様の方法で、鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素からなる金属粒子を添加して金属含有混合物を得る。次に、実施の形態７と同様の方法で、前記金属含有混合物を焼結して焼結体を得る。
【００５９】
［実施の形態９］
本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法は、以下の工程を含む。初めに、β型サイアロン粒子を準備する。次に、前記β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法で処理することにより、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン粒子を得る。次に、前記立方晶型サイアロン粒子に、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物または前記元素の硼化物からなる金属化合物粒子を添加して金属化合物含有混合物を得る。次に、前記金属化合物含有混合物を焼結して焼結体を得る。
【００６０】
（β型サイアロン粒子を準備する工程）
初めに、実施の形態７と同様に、β型の結晶構造を有するβ型サイアロン粒子を準備する。
【００６１】
（立方晶型サイアロン粒子を得る工程）
次に、実施の形態７と同様に、前記β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法により処理することにより、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン粒子を得る。
【００６２】
なお、得られた立方晶型サイアロン粒子を、実施の形態８と同様の方法で精製することが好ましい。
【００６３】
（金属化合物含有混合物を得る工程）
次に、立方晶型サイアロン粒子に、金属化合物粒子を添加する。金属化合物粒子は、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物または前記元素の硼化物からなる金属化合物粒子を用いることができる。
【００６４】
金属化合物粒子の平均粒径は、０．０５μｍ〜１μｍが好ましく、０．０５μｍ〜０．１μｍがより好ましい。金属化合物粒子の添加量は、立方晶型サイアロンの０．５質量％以上５質量％以下の割合であることが好ましく、１〜３質量％がより好ましい。
【００６５】
金属化合物含有混合物は、たとえば、予め立方晶型サイアロン粒子と金属化合物粒子を、エタノールなどの有機溶媒中で超音波分散するか又はボールミル中で混合し、得られたスラリーをドライヤーなどで乾燥して得ることができる。
【００６６】
なお、立方晶型サイアロン粒子に金属化合物粒子を添加する際、実施の形態７に記載の金属粒子および／または実施の形態７に記載の焼結助剤をさらに添加することもできる。
【００６７】
（金属化合物含有混合物を焼結する工程）
次に、実施の形態７と同様の方法で、金属化合物含有混合物を焼結して焼結体を得る。
【実施例】
【００６８】
＜実施例１〜５１＞
β型サイアロン粒子３０ｇをステンレス製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、約４０ＧＰａの圧力および２０００℃〜２５００℃の温度で処理した。衝撃圧縮法による処理後に、ステンレス製容器を硝酸に溶解し、粉末を回収した。回収した粉末をＸ線回折で分析すると、立方晶型サイアロン、β型サイアロンおよび非晶質物質が含まれていた。
【００６９】
回収した粉末をフッ酸溶液で洗浄して非晶質物質を除去したのち、粉砕機で粉砕して、粉末の粒径を約０．０５〜０．２μｍに揃えた。次に、粒径を揃えた粉末を比重差を利用して、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子とに分離した。この結果、立方晶型サイアロン粒子１２．８ｇを得た。
【００７０】
次に、得られた立方晶型サイアロン粒子１０ｇと、表１〜表３に示す種類および重量（ｇ）の金属粒子または金属化合物粒子とをセラミックス製ボールミル容器に入れた後、セラミックスボールとエタノール１００ｍｌを容器内に添加し、ボールミル混合を２時間行った。なお、金属粒子を２種類を使用する場合は、種類および混合比率を表中に示した。
【００７１】
ボールミル混合後、スラリー状になった混合物を１００℃に保持した乾燥機に入れてエタノールを蒸発させ、立方晶型サイアロン粒子と、金属粒子または金属化合物粒子の混合粉末を得た。
【００７２】
次に前記混合粉末４ｇを、超高圧プレス機で５ＧＰａの圧力を加えながら、１５００℃で３０分間焼結した。
【００７３】
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具形状に加工し、以下の条件で、時効処理後のインコネル７１８（登録商標）の切削試験を行い、切削距離が３００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。
【００７４】
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ
切り込み深さ：０．２ｍｍ
送り速度：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
湿式条件
結果を表１に示す。
【００７５】
＜比較例１〜３＞
比較例１〜３は、β型サイアロン粒子をそのまま用いて焼結体を作製した例である。初めに、実施例１と同様の方法で、β型サイアロン粒子１０ｇと、表３に示す種類および重量（ｇ）の金属粒子との混合粉末を作製した。次に、得られた混合粉末を実施例１と同様の方法で焼結した。得られた焼結体について、実施例１と同様の切削試験を行った。
【００７６】
結果を表３に示す。
【００７７】
【表１】
【００７８】
【表２】
【００７９】
【表３】
【００８０】
＜評価結果＞
実施例１〜５３は、立方晶型サイアロン粒子を原料とした焼結体である。実施例１〜５３のＶｂ摩耗幅は、β型サイアロン粒子を原料とした比較例１〜３に比べて、優位な差で低減した。
【００８１】
＜実施例５４〜８６＞
実施例１と同様の方法で、β型サイアロン粒子から立方晶型サイアロン粒子を作製し、実施例１と同様の方法で、β型サイアロン粒子１０ｇと、表４および表５に示す種類および重量（ｇ）の金属粒子と、金属化合物粒子または焼結助剤との混合粉末を作製した。なお、金属粒子、金属化合物粒子および焼結助剤のうち、２種類を使用する場合は、種類および混合比率を表中に示した。
【００８２】
次に、得られた混合粉末４ｇを、ホットプレス機で３０ＭＰａの圧力を加えて、１８００℃で１時間焼結した。
【００８３】
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具形状に加工し、以下の条件で、時効処理後のインコネル７１８（登録商標）の切削試験を行い、切削距離が３００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。
【００８４】
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ
切り込み深さ：０．２ｍｍ
送り速度：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
湿式条件
結果を表４および表５に示す。
【００８５】
＜比較例４〜７＞
比較例４〜７は、β型サイアロン粒子をそのまま用いて焼結体を作製した例である。初めに、実施例５４と同様の方法で、β型サイアロン粒子１０ｇと、表５に示す種類および重量（ｇ）の焼結助剤との混合粉末を作製した。次に、得られた混合粉末を実施例５と同様の方法で焼結した。得られた焼結体について、実施例５４と同様の切削試験を行った。
【００８６】
結果を表５に示す。
【００８７】
【表４】
【００８８】
【表５】
【００８９】
＜評価結果＞
実施例５４〜８６は、立方晶型サイアロン粒子ならびに金属粒子と、金属化合物粒子または焼結助剤を原料とした焼結体である。実施例５４〜８６のＶｂ摩耗幅は、β型サイアロン粒子および焼結助剤を原料とした比較例４〜７に比べて、優位な差で低減した。
【００９０】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体、焼結体を用いた切削工具および焼結体の製造方法に関し、より特定的には、立方晶型サイアロンを含む焼結体、前記焼結体を用いた切削工具および前記焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
サイアロン（以下、ＳｉＡｌＯＮともいう）は、窒化ケイ素にアルミニウムと酸素が固溶した構造を有しており、六方晶系に属するα型とβ型の２種類の結晶形がある（以下、それぞれα型サイアロン、β型サイアロンともいう）。サイアロンを用いた焼結体は、被加工材との反応性が低いという特性を有するため、切削工具用材料としての研究が進められている。
【０００３】
たとえば、特許文献１（特開昭５３−１４７１４号公報）には、β’−サイアロン主成分素材に、窒化珪素粉および窒化アルミニウム粉のうちいずれか１種以上を混合して、得られた混合素材粉を成形および焼成することを特徴とする緻密質β’−サイアロン焼結体の製造方法が開示されている。
【０００４】
上記のサイアロンセラミックスは、被加工材との反応性は低いが、立方晶型窒化硼素と比べると硬度が低く、切削工具材料として用いた場合に耐摩耗性が不十分である。
【０００５】
したがって、優れた硬度および切削工具の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性を有する切削工具を得ることのできる焼結体が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭５３−１４７１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、優れた硬度を有する焼結体、およびその製造方法、ならびに耐摩耗性に優れた切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の焼結体は、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン、ならびに鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を含む。
【０００９】
本発明の焼結体によれば、立方晶型サイアロンおよび上記の元素を含むことで、低反応性というサイアロンの特徴を維持したまま、焼結体の硬度と靭性を向上させることができる。
【００１０】
本発明の焼結体は、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン、ならびに第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物または前記元素の硼化物を含む。
【００１１】
本発明の焼結体によれば、立方晶型サイアロンおよび上記の化合物を含むことで、低反応性というサイアロンの特徴を維持したまま、焼結体の硬度と靭性を向上させることができる。
【００１２】
本発明の切削工具は、上記の焼結体よりなる。
上記の焼結体は優れた硬度および靭性を有しているため、切削工具に用いた場合、耐摩耗性に優れた切削工具を得ることができる。
【００１３】
本発明の焼結体の製造方法は、以下の工程を備える。β型の結晶構造を有するβ型サイアロン粒子を準備する。β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法で処理することにより、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン粒子を得る。立方晶型サイアロン粒子に、鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素からなる金属粒子を添加して金属含有混合物を得る。金属含有混合物を焼結する。
【００１４】
立方晶型サイアロン粒子を、上記の金属粒子と混合して焼結することにより、優れた硬度および靭性を有する焼結体を得ることができる。
【００１５】
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、金属含有混合物を得る工程において、金属粒子を、立方晶型サイアロン粒子の０．５質量％以上５質量％以下の割合で添加する。
【００１６】
金属粒子の添加量を上記の範囲とすることで、焼結体の硬度および靭性を向上させることができる。
【００１７】
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、立方晶型サイアロン粒子を得る工程の後であって、金属含有混合物を得る工程の前に、立方晶型サイアロン粒子を精製する工程をさらに備える。
【００１８】
精製された立方晶型サイアロン粒子を用いることで、焼結体の硬度および靭性を向上させることができる。
【００１９】
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、立方晶型サイアロン粒子を精製する工程は、立方晶型サイアロン粒子を得る工程により得られた、立方晶型サイアロン粒子を含む粉末をフッ酸で洗浄する工程と、フッ酸で洗浄する工程の後で、遠心分離法を用いて立方晶型サイアロン粒子を分離する工程とを含む。
【００２０】
β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法により処理した場合の、β型サイアロン粒子から立方晶型サイアロン粒子への変換率は３０〜５０％である。したがって、立方晶型サイアロン粒子を得る工程により得られた粉末には、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子とが混在し、さらにわずかな非晶質物質が含まれている。非晶質物質は、フッ酸に溶解する。したがって、立方晶型サイアロン粒子、β型サイアロン粒子および非晶質物質を含む粉末をフッ酸で洗浄すると、非晶質物質を除去することができる。また、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子の比重は異なるため（立方晶型サイアロン粒子：４．０ｇ／ｃｍ3、β型サイアロン粒子：３．１４ｇ／ｃｍ3）、両者が混在した粉末を遠心分離法を用いて処理すると、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子を分離することができる。
【００２１】
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、立方晶型サイアロン粒子を得る工程において、衝撃圧縮法は、２０００℃以上４０００℃以下かつ４０ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下の雰囲気にて行われる。
【００２２】
衝撃圧縮法を上記の条件下で行うことにより、平均粒径が０．０１μｍ以上５μｍ以下の立方晶型サイアロンの結晶を得ることができる。
【００２３】
本発明の焼結体の製造方法は、以下の工程を備える。β型の結晶構造を有するβ型サイアロン粒子を準備する。β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法で処理することにより、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン粒子を得る。立方晶型サイアロン粒子に、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物または前記元素の硼化物からなる金属化合物粒子を添加して金属化合物含有混合物を得る。金属化合物含有混合物を焼結する。
【００２４】
立方晶型サイアロン粒子を、上記の金属化合物粒子と混合して焼結することにより、優れた硬度および靭性を有する焼結体を得ることができる。
【００２５】
本発明の焼結体は、上記の焼結体の製造方法により得られる。得られた焼結体は優れた硬度および靭性を有することができる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明の焼結体、焼結体を用いた切削工具および焼結体の製造方法によれば、優れた硬度および靭性を有する焼結体、および耐摩耗性に優れた切削工具を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明者らは、高い硬度と高い靭性の両方の特性を兼ね備えた切削工具材料を得るべく研究開発を行った結果、立方晶の結晶構造を有するサイアロン（以下、立方晶型サイアロンまたはｃ-ＳｉＡｌＯＮともいう）を用いて焼結体を作製することで、低反応性というサイアロンの特徴を維持したまま、焼結体の硬度および靭性を向上させることができることを見出した。
【００２８】
＜焼結体＞
［実施の形態１］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型サイアロン粒子、ならびに鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素（以下、金属元素ともいう）を含む。
【００２９】
立方晶型サイアロンは、窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）にアルミニウム原子（Ａｌ）と酸素原子（Ｏ）が固溶した構造を有するサイアロンのうち、立方晶の結晶構造を有するものである。立方晶型サイアロンを含む焼結体は、低反応性というサイアロンの特徴を維持したまま、硬度と靭性を向上させることができる。
【００３０】
金属元素は、焼結体中で、立方晶型サイアロン同士を結合する機能を有すると考えられている。
【００３１】
金属元素としては、鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素が挙げられ、１種類が含まれていても、２種類以上が含まれていてもよい。
【００３２】
［実施の形態２］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型サイアロン、ならびに第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物または前記元素の硼化物（以下、金属化合物ともいう）を含む。
【００３３】
立方晶型サイアロン粒子は、実施の形態１と同様のものである。
金属化合物は、焼結体中で、立方晶型サイアロン同士を結合する機能を有すると考えられている。
【００３４】
金属化合物としては、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物または前記元素の硼化物が挙げられる。具体的には、窒化チタン（ＴｉＮ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）、二硼化チタン（ＴｉＢ2）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、二酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）、二硼化ジルコニウム（ＺｒＢ2）、窒化バナジウム（ＶＮ）、炭化バナジウム（ＶＣ）、炭化タングステン（ＷＣ）などを用いることができる。金属化合物は１種類が含まれていても、２種類以上が含まれていてもよい。
【００３５】
［実施の形態３］
本発明の一実施の形態において、焼結体は、前記立方晶型サイアロン、前記金属元素および前記金属化合物を含むことができる。
【００３６】
［実施の形態４］
本発明の一実施の形態において、焼結体は、前記立方晶型サイアロンおよび前記金属元素とともに、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、および第３族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物、前記元素の窒化物、または前記元素の酸窒化物を含むことができる。
【００３７】
［実施の形態５］
本発明の一実施の形態において、焼結体は、前記立方晶型サイアロンおよび前記金属化合物とともに、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、および第３族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物、前記元素の窒化物、および前記元素の酸窒化物を含むことができる。
【００３８】
［実施の形態６］
本発明の一実施の形態において、焼結体は、前記立方晶型サイアロン粒子、前記金属元素、前記金属化合物およびシリコン、マグネシウム、アルミニウム、および第３族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物、前記元素の窒化物、および前記元素の酸窒化物を含むことができる。
【００３９】
＜焼結体の製造方法＞
［実施の形態７］
本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法は、以下の工程を含む。初めに、β型サイアロン粒子を準備する。次に、前記β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法で処理することにより、立方晶型サイアロン粒子を得る。次に、前記立方晶型サイアロン粒子に、鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素からなる金属粒子を添加して金属含有混合物を得る。次に、前記金属含有混合物を焼結して焼結体を得る。
【００４０】
（β型サイアロン粒子を準備する工程）
初めに、β型サイアロン粒子を準備する。β型サイアロン粒子は平均粒径が０．１〜１０μｍのものを用いることができる。
【００４１】
（立方晶型サイアロン粒子を得る工程）
次に、β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法で処理することにより、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン粒子を得る。
【００４２】
立方晶型サイアロンの生成には、極めて高い圧力が必要である。たとえば、β型サイアロン粒子に、衝撃圧縮法を用いて５０ＧＰａの衝撃圧力を加えることで立方晶型サイアロン粒子を生成できたと報告されている（T. Sekine, H. He, T. Kobayashi, M. Tansho, K. kimoto; Chemical Physics Letters 344 (2001)395-399）。
【００４３】
衝撃圧縮法は、２０００℃以上４０００℃以下かつ４０ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下の雰囲気にて行われることが好ましい。この条件で処理することで、β型サイアロン粒子の３０〜５０％を、立方晶型サイアロン粒子に変換することができる。
【００４４】
（金属含有混合物を得る工程）
次に、立方晶型サイアロン粒子に、金属粒子を添加する。金属粒子は、鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素からなる金属粒子を用いることができる。
【００４５】
金属粒子の平均粒径は、０．０５μｍ〜１μｍが好ましく、０．０５〜０．１μｍがより好ましい。金属粒子の添加量は、立方晶型サイアロンの０．５質量％以上５質量％以下の割合であることが好ましく、１質量％〜３質量％がより好ましい。
【００４６】
金属含有混合物は、たとえば、予め立方晶型サイアロン粒子と金属粒子を、エタノールなどの有機溶媒中で超音波分散するか又はボールミル中で混合し、得られたスラリーをドライヤーなどで乾燥して得ることができる。
【００４７】
なお、立方晶型サイアロン粒子に金属粒子を添加する際、実施の形態２に記載の金属化合物からなる金属化合物粒子および／または焼結助剤をさらに添加することもできる。
【００４８】
焼結助剤は、立方晶型サイアロンの結晶粒成長を抑え、立方晶型サイアロン粒子間の空孔の消滅を容易にし、焼結体の高密度化を促進することができる。
【００４９】
焼結助剤としては、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、および第３族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物、前記元素の窒化物、および前記元素の酸窒化物が挙げられる。具体的には、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ｙ2Ｏ3、およびＺｒＯ2などを用いることが好ましい。なお、これらの焼結助剤は１種類で用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００５０】
（金属含有混合物を焼結する工程）
次に、金属含有混合物を焼結して焼結体を得る。
【００５１】
焼結は、金属含有混合物を加圧成形した後に行うことができる。また、加圧成形と焼結とを同時に行うこともできる。
【００５２】
たとえば、ホットプレスのように加圧成形しながら焼結すると、焼結が促進される。 加圧成形の圧力は１ＭＰａ〜５ＧＰａが好ましく、１ＧＰａ〜５ＧＰａがより好ましい。また、焼結温度は１４００℃〜２０００℃が好ましく、１５００℃〜１９００℃がより好ましい。
【００５３】
また、冷間静水圧加圧（ＣＩＰ）で成形した後、さらに熱間静水圧加圧（ＨＩＰ）を用いて焼結することもできる。この場合も、焼結を促進することができる。
【００５４】
［実施の形態８］
本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法は、以下の工程を含む。初めに、β型サイアロン粒子を準備する。次に、前記β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法で処理することにより、立方晶型サイアロン粒子を得る。次に、前記立方晶型サイアロン粒子を精製する。次に、前記立方晶型サイアロン粒子に、鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素からなる金属粒子を添加して金属含有混合物を得る。次に、前記金属含有混合物を焼結して焼結体を得る。
【００５５】
初めに、実施の形態７と同様に、β型の結晶構造を有するβ型サイアロン粒子を準備する。次に、前記β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法により処理することにより、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン粒子を得る。
【００５６】
次に、立方晶型サイアロン粒子を精製する。β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法で処理することにより、β型サイアロン粒子の３０〜５０％を、立方晶型サイアロン粒子に変換することができる。したがって、衝撃圧縮処理後の粉末には、立方晶型サイアロン粒子とともに、β型サイアロン粒子、およびわずかな非晶質物質が含まれている。したがって、処理後の粉末から立方晶型サイアロン粒子を精製することで、立方晶型サイアロン粒子の含有量が高い粉末を得ることができる。
【００５７】
立方晶型サイアロン粒子の精製は、たとえば以下の方法で行うことができる。初めに、衝撃圧縮法で処理後の粉末を、フッ酸で洗浄する。非晶質物質はフッ酸に溶解するため、フッ酸で洗浄すると、前記粉末中の非晶質物質を除去することができる。立方晶型サイアロン粒子の密度は４．０ｇ／ｃｍ3であり、β型サイアロン粒子の密度は３．１４ｇ／ｃｍ3と異なるため、遠心分離することで、立方晶型サイアロン粒子を精製することができる。このようにして得られた立方晶型サイアロン粒子の平均粒径は０．０１μｍ〜５μｍ程度である。
【００５８】
次に、精製された立方晶型サイアロン粒子に、実施の形態７と同様の方法で、鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素からなる金属粒子を添加して金属含有混合物を得る。次に、実施の形態７と同様の方法で、前記金属含有混合物を焼結して焼結体を得る。
【００５９】
［実施の形態９］
本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法は、以下の工程を含む。初めに、β型サイアロン粒子を準備する。次に、前記β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法で処理することにより、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン粒子を得る。次に、前記立方晶型サイアロン粒子に、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物または前記元素の硼化物からなる金属化合物粒子を添加して金属化合物含有混合物を得る。次に、前記金属化合物含有混合物を焼結して焼結体を得る。
【００６０】
（β型サイアロン粒子を準備する工程）
初めに、実施の形態７と同様に、β型の結晶構造を有するβ型サイアロン粒子を準備する。
【００６１】
（立方晶型サイアロン粒子を得る工程）
次に、実施の形態７と同様に、前記β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法により処理することにより、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン粒子を得る。
【００６２】
なお、得られた立方晶型サイアロン粒子を、実施の形態８と同様の方法で精製することが好ましい。
【００６３】
（金属化合物含有混合物を得る工程）
次に、立方晶型サイアロン粒子に、金属化合物粒子を添加する。金属化合物粒子は、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物または前記元素の硼化物からなる金属化合物粒子を用いることができる。
【００６４】
金属化合物粒子の平均粒径は、０．０５μｍ〜１μｍが好ましく、０．０５μｍ〜０．１μｍがより好ましい。金属化合物粒子の添加量は、立方晶型サイアロンの０．５質量％以上５質量％以下の割合であることが好ましく、１〜３質量％がより好ましい。
【００６５】
金属化合物含有混合物は、たとえば、予め立方晶型サイアロン粒子と金属化合物粒子を、エタノールなどの有機溶媒中で超音波分散するか又はボールミル中で混合し、得られたスラリーをドライヤーなどで乾燥して得ることができる。
【００６６】
なお、立方晶型サイアロン粒子に金属化合物粒子を添加する際、実施の形態７に記載の金属粒子および／または実施の形態７に記載の焼結助剤をさらに添加することもできる。
【００６７】
（金属化合物含有混合物を焼結する工程）
次に、実施の形態７と同様の方法で、金属化合物含有混合物を焼結して焼結体を得る。
【実施例】
【００６８】
＜実施例１〜５１＞
β型サイアロン粒子３０ｇをステンレス製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、約４０ＧＰａの圧力および２０００℃〜２５００℃の温度で処理した。衝撃圧縮法による処理後に、ステンレス製容器を硝酸に溶解し、粉末を回収した。回収した粉末をＸ線回折で分析すると、立方晶型サイアロン、β型サイアロンおよび非晶質物質が含まれていた。
【００６９】
回収した粉末をフッ酸溶液で洗浄して非晶質物質を除去したのち、粉砕機で粉砕して、粉末の粒径を約０．０５〜０．２μｍに揃えた。次に、粒径を揃えた粉末を比重差を利用して、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子とに分離した。この結果、立方晶型サイアロン粒子１２．８ｇを得た。
【００７０】
次に、得られた立方晶型サイアロン粒子１０ｇと、表１〜表３に示す種類および重量（ｇ）の金属粒子または金属化合物粒子とをセラミックス製ボールミル容器に入れた後、セラミックスボールとエタノール１００ｍｌを容器内に添加し、ボールミル混合を２時間行った。なお、金属粒子を２種類を使用する場合は、種類および混合比率を表中に示した。
【００７１】
ボールミル混合後、スラリー状になった混合物を１００℃に保持した乾燥機に入れてエタノールを蒸発させ、立方晶型サイアロン粒子と、金属粒子または金属化合物粒子の混合粉末を得た。
【００７２】
次に前記混合粉末４ｇを、超高圧プレス機で５ＧＰａの圧力を加えながら、１５００℃で３０分間焼結した。
【００７３】
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具形状に加工し、以下の条件で、時効処理後のインコネル７１８（登録商標）の切削試験を行い、切削距離が３００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。
【００７４】
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ
切り込み深さ：０．２ｍｍ
送り速度：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
湿式条件
結果を表１に示す。
【００７５】
＜比較例１〜３＞
比較例１〜３は、β型サイアロン粒子をそのまま用いて焼結体を作製した例である。初めに、実施例１と同様の方法で、β型サイアロン粒子１０ｇと、表３に示す種類および重量（ｇ）の金属粒子との混合粉末を作製した。次に、得られた混合粉末を実施例１と同様の方法で焼結した。得られた焼結体について、実施例１と同様の切削試験を行った。
【００７６】
結果を表３に示す。
【００７７】
【表１】
【００７８】
【表２】
【００７９】
【表３】
【００８０】
＜評価結果＞
実施例１〜５３は、立方晶型サイアロン粒子を原料とした焼結体である。実施例１〜５３のＶｂ摩耗幅は、β型サイアロン粒子を原料とした比較例１〜３に比べて、優位な差で低減した。
【００８１】
＜実施例５４〜８６＞
実施例１と同様の方法で、β型サイアロン粒子から立方晶型サイアロン粒子を作製し、実施例１と同様の方法で、β型サイアロン粒子１０ｇと、表４および表５に示す種類および重量（ｇ）の金属粒子と、金属化合物粒子または焼結助剤との混合粉末を作製した。なお、金属粒子、金属化合物粒子および焼結助剤のうち、２種類を使用する場合は、種類および混合比率を表中に示した。
【００８２】
次に、得られた混合粉末４ｇを、ホットプレス機で３０ＭＰａの圧力を加えて、１８００℃で１時間焼結した。
【００８３】
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具形状に加工し、以下の条件で、時効処理後のインコネル７１８（登録商標）の切削試験を行い、切削距離が３００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。
【００８４】
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ
切り込み深さ：０．２ｍｍ
送り速度：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
湿式条件
結果を表４および表５に示す。
【００８５】
＜比較例４〜７＞
比較例４〜７は、β型サイアロン粒子をそのまま用いて焼結体を作製した例である。初めに、実施例５４と同様の方法で、β型サイアロン粒子１０ｇと、表５に示す種類および重量（ｇ）の焼結助剤との混合粉末を作製した。次に、得られた混合粉末を実施例５と同様の方法で焼結した。得られた焼結体について、実施例５４と同様の切削試験を行った。
【００８６】
結果を表５に示す。
【００８７】
【表４】
【００８８】
【表５】
【００８９】
＜評価結果＞
実施例５４〜８６は、立方晶型サイアロン粒子ならびに金属粒子と、金属化合物粒子または焼結助剤を原料とした焼結体である。実施例５４〜８６のＶｂ摩耗幅は、β型サイアロン粒子および焼結助剤を原料とした比較例４〜７に比べて、優位な差で低減した。
【００９０】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン、ならびに鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を含む、焼結体。
【請求項２】
立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン、ならびに第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物または前記元素の硼化物を含む、焼結体。
【請求項３】
請求項１または２に記載の焼結体よりなる切削工具。
【請求項４】
β型の結晶構造を有するβ型サイアロン粒子を準備する工程と、
前記β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法で処理することにより、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン粒子を得る工程と、
前記立方晶型サイアロン粒子に、鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素からなる金属粒子を添加して金属含有混合物を得る工程と、
前記金属含有混合物を焼結する工程とを備えた、焼結体の製造方法。
【請求項５】
前記金属含有混合物を得る工程において、前記金属粒子を、前記立方晶型サイアロン粒子の０．５質量％以上５質量％以下の割合で添加する、請求項４に記載の焼結体の製造方法。
【請求項６】
前記立方晶型サイアロン粒子を得る工程の後であって、前記金属含有混合物を得る工程の前に、前記立方晶型サイアロン粒子を精製する工程をさらに備えた、請求項４または５に記載の焼結体の製造方法。
【請求項７】
前記立方晶型サイアロン粒子を精製する工程は、前記立方晶型サイアロン粒子を得る工程により得られた、前記立方晶型サイアロン粒子を含む粉末をフッ酸で洗浄する工程と、
前記フッ酸で洗浄する工程の後で、遠心分離法を用いて前記立方晶型サイアロン粒子を分離する工程とを含む、請求項６に記載の焼結体の製造方法。
【請求項８】
前記立方晶型サイアロン粒子を得る工程において、前記衝撃圧縮法は、２０００℃以上４０００℃以下かつ４０ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下の雰囲気にて行われる、請求項４〜７のいずれか１項に記載の焼結体の製造方法。
【請求項９】
β型の結晶構造を有するβ型サイアロン粒子を準備する工程と、
前記β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法で処理することにより、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン粒子を得る工程と、
前記立方晶型サイアロン粒子に、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物または前記元素の硼化物からなる金属化合物粒子を添加して金属化合物含有混合物を得る工程と、
前記金属化合物含有混合物を焼結する工程とを備えた、焼結体の製造方法。
【請求項１０】
請求項４〜９のいずれか１項に記載の製造方法により製造された焼結体。
【請求項１】
立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン、ならびに鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を含む、焼結体。
【請求項２】
立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン、ならびに第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物または前記元素の硼化物を含む、焼結体。
【請求項３】
請求項１または２に記載の焼結体よりなる切削工具。
【請求項４】
β型の結晶構造を有するβ型サイアロン粒子を準備する工程と、
前記β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法で処理することにより、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン粒子を得る工程と、
前記立方晶型サイアロン粒子に、鉄、コバルト、ニッケル、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素からなる金属粒子を添加して金属含有混合物を得る工程と、
前記金属含有混合物を焼結する工程とを備えた、焼結体の製造方法。
【請求項５】
前記金属含有混合物を得る工程において、前記金属粒子を、前記立方晶型サイアロン粒子の０．５質量％以上５質量％以下の割合で添加する、請求項４に記載の焼結体の製造方法。
【請求項６】
前記立方晶型サイアロン粒子を得る工程の後であって、前記金属含有混合物を得る工程の前に、前記立方晶型サイアロン粒子を精製する工程をさらに備えた、請求項４または５に記載の焼結体の製造方法。
【請求項７】
前記立方晶型サイアロン粒子を精製する工程は、前記立方晶型サイアロン粒子を得る工程により得られた、前記立方晶型サイアロン粒子を含む粉末をフッ酸で洗浄する工程と、
前記フッ酸で洗浄する工程の後で、遠心分離法を用いて前記立方晶型サイアロン粒子を分離する工程とを含む、請求項６に記載の焼結体の製造方法。
【請求項８】
前記立方晶型サイアロン粒子を得る工程において、前記衝撃圧縮法は、２０００℃以上４０００℃以下かつ４０ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下の雰囲気にて行われる、請求項４〜７のいずれか１項に記載の焼結体の製造方法。
【請求項９】
β型の結晶構造を有するβ型サイアロン粒子を準備する工程と、
前記β型サイアロン粒子を衝撃圧縮法で処理することにより、立方晶の結晶構造を有する立方晶型サイアロン粒子を得る工程と、
前記立方晶型サイアロン粒子に、第４族元素、第５族元素、および第６族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物または前記元素の硼化物からなる金属化合物粒子を添加して金属化合物含有混合物を得る工程と、
前記金属化合物含有混合物を焼結する工程とを備えた、焼結体の製造方法。
【請求項１０】
請求項４〜９のいずれか１項に記載の製造方法により製造された焼結体。
【公開番号】特開２０１１−１５７２３３（Ｐ２０１１−１５７２３３Ａ）
【公開日】平成２３年８月１８日（２０１１．８．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２０２４５（Ｐ２０１０−２０２４５）
【出願日】平成２２年２月１日（２０１０．２．１）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年８月１８日（２０１１．８．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年２月１日（２０１０．２．１）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
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