特に、化粧品の分野における、とりわけ、皮膚及び表面的身体成長物を化粧するための、着色材料及びその使用
【課題】アルカリ金属ケイ酸塩と、加水分解性タンニン又はそれを含む植物抽出物と金属陽イオンの塩の水溶液中での反応によって得られる有色複合体の反応生成物の、水性媒体中での沈殿によって得られる固体着色材料及び化粧品の提供。
【解決手段】アルカリ金属ケイ酸塩と、少なくとも１種の加水分解性タンニン又は該少なくとも１種の加水分解性タンニンを含む植物抽出物と金属陽イオンの塩の水溶液中での反応によって得られる有色複合体の反応生成物の、水性媒体中での沈殿によって得られる固体着色材料を化粧品組成物へ適用する。
【解決手段】アルカリ金属ケイ酸塩と、少なくとも１種の加水分解性タンニン又は該少なくとも１種の加水分解性タンニンを含む植物抽出物と金属陽イオンの塩の水溶液中での反応によって得られる有色複合体の反応生成物の、水性媒体中での沈殿によって得られる固体着色材料を化粧品組成物へ適用する。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な発明】
【０００１】
本発明の主題は、新規着色材料及び組成物、特に、化粧品組成物におけるその使用である。
【０００２】
本発明はより詳しくは、特に、皮膚又は表面的身体成長物（ｓｕｐｅｒｆｉｃｉａｌ ｂｏｄｙ ｇｒｏｗｔｈ）を化粧することを目的とする着色化粧品組成物の調製に適用される。また、食料品の分野、医薬、インク、色素、塗料並びにグラフィックアート及び一般に装飾の分野に適用され得る製品の分野などのその他の産業分野のための任意の種類の着色組成物に適用される。
【０００３】
本発明との関連で、表現「着色材料」とは、組み込まれている媒体中で、又は適用された材料若しくは支持体の表面上で色素として作用する物質を表す。
【０００４】
化粧品分野では、天然又は合成起源の着色材料及び無機又は有機化学性質の着色材料と使用されることが極めて多い。それらは、メーキャップ化粧品の場合のように、皮膚又は表面的身体成長物に対して着色効果を生じるよう主に用いられる。
【０００５】
これらの着色材料は、特に、植物起源のものであり得る。
植物色素は、液体媒体中で透明である。化粧品において使用できるものの中では、アントシアニン、カロテノイド、クルクミン及びクロロフィルが言及される。それらを用いて、皮膚又は表面的身体成長物に対する着色作用を何ら伴わずに、組成物を簡単に着色できる。しかし、メーキャップ用化粧品においては、又はより通常は、表面を着色するために、皮膚又は表面的身体成長物又は表面の色を満足のいくものにするために、それらを使用することが望まれる場合には、それらを不透明にすることが必要である。このために、それらは不溶性にされる。植物色素を不溶性にする主な技術は、それらを固体基板に固定することからなる。
【０００６】
固体の形で得られる着色材料として、「レーキ（ｌａｋｅｓ）」が挙げられる。
レーキは、通常、３種の要素：色素、基板、例えば、アルミナ及び沈殿剤として作用する陽イオンからなり、特に、塗料、透明被膜及び釉薬の調製において用いられる。これらのレーキはまた、食品製品を着色するために用いられることもあるが、化粧品組成物ではめったに用いられない。
【０００７】
最も広く使用される天然色素のレーキは、アカネ科の種々のアントラキノンを含む植物から出発して製造されており、この例は、コモンマダー（Ｒｕｂｉａ ｔｉｎｃｔｏｒｕｍ Ｌ．）によって、いくつかのアントラキノンの豊富な昆虫から、又はいくつかのフラボノイド、ネオフラボノイド及び同種のその他の色素の豊富なその他の植物から提供される（モクセイソウ（ｍｉｇｎｏｎｅｔｔｅ）及び種々のクワ科のイエローレーキ、ログウッドのパープルレーキ、ジャケツイバラ科の種々のメンバーの木のピンク及びレッドレーキなど）。
【０００８】
天然色素レーキを製造するための従来法は、植物、鉱物又は動物供給源と、金属塩、例えば、硫酸塩又は塩化物の形のアルミニウム塩に由来する有色又は非有色水性抽出物を一緒にして、有色有機金属複合体を形成すること、並びにこのように形成された前記複合体を、例えば、ナトリウム、カリウム又はカルシウム塩の形の陽イオンを添加することによって沈殿させることからなる。
【０００９】
したがって、本発明の意義の範囲内で、「レーキ」とは、特に、水性抽出物への金属陽イオンの添加によって形成される、有色有機金属複合体を、陽イオンを用いて沈殿させることによって形成される有色固体として定義される。
【００１０】
「複合体」とは、本明細書において、金属陽イオンを有機性リガンドと組み合わせることから得られる生成物を意味すると理解される。
【００１１】
複合体の着色は、有色水性抽出物の使用に起因し得るか、又は金属陽イオンとの錯体形成反応の時点でのみ出現する場合もある。この着色は、複合体の調製のために選択される金属陽イオンによって変わり得る。
【００１２】
有色有機金属複合体を形成できる分子として、タンニンのファミリーに属する分子が挙げられる。
製革業界は、なめし皮及び皮の調製において種々の金属塩に対するその天然の親和性を活用している（特に、タンニンを含むなめし皮をマグネシウム塩で再処理）。
【００１３】
タンニン／鉄複合体はまた、液体インクの形で、又は布地の染色の分野における種々の適用のために太古から使用されている。
タンニンは、ほとんどの植物において、またそのすべての部分において、特に、樹皮（ｂａｒｋ）、根又は葉において見られる。
【００１４】
これらのタンニンは、糖のアルコール官能基のこれらの酸によるエステル化から生じるポリフェノール酸誘導体である。それらは、高度に可変性の化学構造を有するが、常に、ポリフェノール部分を含む。
【００１５】
タンニンのうち顕著なものとして、天然カテキックアシッド（ｃａｔｅｃｈｉｃ ａｃｉｄ）、例えば、没食子酸、コーヒー酸若しくはフェルラ酸又はそれらのオリゴマー若しくはポリマーのもの、例えば、ペンタガロイル没食子酸、デヒドロジ没食子酸、エラグ酸、ケブリン酸又はヘキサヒドロキシジ石炭酸、ノナヒドロキシトリ石炭酸、バロネン酸、サンギソルビン酸、トリロ酸（ｔｒｉｌｌｏｉｃ ａｃｉｄ）又はガラグ酸（ｇａｌｌａｇｉｃ ａｃｉｄ）と、天然アルコール、通常、糖（グルコース、ラムノース、ルチノース、フルクトース、ガラクトース、マンノース）などのポリオール、イノシトール、キナ酸又はシキミ酸の反応によって形成されるエステルである、加水分解性タンニンがある。
【００１６】
これらの加水分解性タンニンは：
−モノエステル、例えば、グルコガリン、テオガリン又はクロロゲン酸；
−ポリエステル、例えば、ペンタガロイルグルコース、ヘキサガロイルグルコース、ゲラニン、ゲラナミン、タニック酸（ｔａｎｉｃ ａｃｉｄｓ）、テリマグランジン、カスアリクチン又はペダンクラギン（ｐｅｄｕｎｃｕｌａｇｉｎ）；
−これらのポリエステルのオリゴマー、例えば、ゲミン、ルゴシン、イソルゴシン、コルヌシイン、コリアリン、オエノテイン、アグリモニン、サングイン（ｓａｎｇｕｉｎｓ）、コリラジン、グラナンチン（ｇｒａｎａｎｔｉｎｓ）及びＣＵＰ Ａｒｃｈｉｖｅによって刊行された著作物「Ｐｌａｎｔ Ｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓ：Ｖｅｇｅｔａｂｌｅ Ｔａｎｎｉｎｓ Ｒｅｖｉｓｉｔｅｄ」Ｈａｓｌａｍ Ｅ．、特に、第３章、９０〜１５３頁に引用される著者によって単離された他の加水分解性タンニン
であり得る。
【００１７】
加水分解性タンニンの中でも、例として、制限するものではないが、特に、以下を記載する：
−没食子酸及びジ没食子酸（ｄｉｇａｌｌｉｃ ａｃｉｄ）と、Ｃ５又はＣ６糖、例えば、グルコース又はハマメロース、リボース誘導体などの誘導体のエステルである、没食子タンニン（又はガロタンニン）、
−エラグ酸のエステルである、エラグタンニン（又はエラジタンニン）。
【００１８】
加水分解性タンニンは、天然には有色ではないが、特に、ともに黒色の複合体を形成する鉄との、すでに説明されている過程によって有色物質をもたらす。
【００１９】
しかし、加水分解性タンニンを含む有機金属複合体をベースとする色素レーキは、あまり良くない安定性しか示さないので、それほど大きな程度には使用されない。
【００２０】
特に、没食子タンニン及び鉄のレーキは、特に、黒色のタンニン／鉄複合体は、沈殿させるのが極めて困難であり、同時に、極めて不安定であり、再溶解する傾向を有するので開発されていない。この場合には、「デレーキング（ｄｅｌａｋｉｎｇ）」現象が言及される。
【００２１】
組成物、特に、化粧品組成物において、とりわけ、メーキャップ用化粧品において、加水分解性タンニン及び金属塩をベースとする色素レーキを使用することができるには、安定化し、デレーキング現象による経時的な色の有害な変化を、及びこれらの組成物の内在する特性の有害な変化を防ぐことが不可欠である。
【００２２】
本発明者らの知る限り、加水分解性タンニンをベースとする安定化されたレーキは全く存在せず、このような加水分解性タンニンを含む植物抽出物から製造された固体着色材料も存在せず、その安定性によって、処方成分として使用されることが可能となる。
【００２３】
本発明が解決しようとするのは、まさに、加水分解性タンニン及び金属陽イオンをベースとする色素レーキの安定化という問題である。
【００２４】
本発明の意義の範囲内で、色素レーキは、レーキが適用の分野において標準的な溶媒に懸濁された場合に、何らかのデレーキング現象、すなわち、有色複合体の何らかの溶解、又は特に、光源に長期間さらされた後に色の有害な変化を示さない場合には安定である。
【００２５】
本発明の発明者によって実施された研究によって、特に、デレーキングに関して安定である加水分解性タンニンをベースとする色素レーキを得ることが可能となり、これによって、多数の産業分野において着色組成物の調製、特に、化粧品組成物の調製において着色材料として使用することが可能となる。
【００２６】
前記レーキの安定化は、加水分解性タンニン及び少なくとも１種の金属陽イオンをベースとする前記有色複合体を、極めて特定の固体基板に固定化することに起因し、これによって、前記有色複合体を不溶性にすることが可能となりながら、不溶性にされた有色複合体のデレーキングの現象及び色の有害な変化の現象はいずれも避けられる。
【００２７】
したがって、第１の主題によれば、本発明は、新規固体着色材料に関する。
この第１の主題の本質的な特徴によれば、この固体着色材料は、アルカリ金属ケイ酸塩と、少なくとも１種の加水分解性タンニン又はそれを含む植物抽出物と金属陽イオンの塩との水溶液中での反応によって得られる有色複合体の反応生成物の、水性媒体中での沈殿によって得られる。
【００２８】
第２の主題によれば、本発明は、第１の主題の着色材料の製造方法に関する。
【００２９】
その本質的な特徴によれば、この方法は、
−前記有色複合体とアルカリ金属ケイ酸塩の水性媒体中の反応によって上記で定義される有色複合体を不溶性にして、前記着色材料を沈殿させる段階と、
−前記着色材料を回収する段階と
を含む。
【００３０】
第３の主題によれば、本発明は、第１の主題の、又は第２の主題に従って得られる着色材料を含む、皮膚又は表面的身体成長物を化粧することを目的とする化粧品組成物に関する。
【００３１】
第４の主題によれば、本発明は、第１の主題の、又は第２の主題の方法に従って得られる着色材料の、着色組成物の調製における使用に関する。
【００３２】
最後の主題によれば、本発明は、上記で定義される着色材料を含む組成物の局所適用を含む、皮膚又は表面的身体成長物を化粧する方法に関する。
【００３３】
本発明のその他の特徴及び利点は、以下の詳細な説明において明らかとなる。
上記で示したように、本発明は、少なくとも１種の加水分解性タンニンをベースとする有色複合体から出発し、安定なレーキを得ることが可能であり、これは、アルカリ金属ケイ酸塩と、この有色複合体の反応によって形成される固体基板に結合されて起こるという本発明者らによってなされた発見に起因する。
【００３４】
本発明の着色材料の調製におけるケイ酸塩沈殿は、任意のアルカリ金属ケイ酸塩であり得る。しかし、選択は、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム又はケイ酸リチウムからなされることが好ましく、ケイ酸ナトリウムからなされることが好ましい。
【００３５】
文献で知られているように、加水分解性タンニンとともに固定化することによって有色複合体を形成する金属陽イオンは、広範囲内で選択され得る。この陽イオンは、鉄、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム及びチタンからなる群から選択されることが有利である。第一鉄（Ｆｅ２＋）の選択がなされることが好ましい。
【００３６】
加水分解性タンニンは、エラグタンニン又は没食子タンニンであることが好ましい。
加水分解性タンニンの有色複合体は、文献において、すでによく知られている。
【００３７】
しかし、金属陽イオンが第一鉄である黒色の有色複合体の選択がなされることが特に好ましい。このような有色複合体は公知である。
【００３８】
本発明の好ましい変形形態によれば、本発明の着色材料の調製において、特に、加水分解性タンニンを含む植物抽出物、特に、これらの加水分解性タンニンを含む、このような抽出物の水溶液から得られた有色複合体が活用される。
【００３９】
有色複合体の調製において使用される抽出物は、水性抽出物であることが有利である。
一般に、有色複合体は、より詳しくは、少なくとも１種の加水分解性タンニン又はそれを含む植物抽出物及び鉄の、水溶液中での反応によって形成される。
【００４０】
加水分解性タンニンが、植物材料から出発し、抽出によって得られる場合には、タンニンを抽出することを可能にするすべての方法、特に、上記の著作物においてＨａｓｌａｍによって列挙されるもの及びそれに引用される参考文献に列挙されるものを使用してよい。
【００４１】
抽出は、特に、極性溶媒又は極性溶媒の混合物を用いる、圧搾、マセレーション、煎出又はスティーピングによって実施する。
極性溶媒は、特に、グリコール、アルコール又は水、又はそれらの混合物から、特に、水性／アルコール性混合物から選択される。
【００４２】
植物組織からの加水分解性タンニンの抽出は、超音波の適用によって改善できる。
得られた植物抽出物は、直接使用してもよいし、又は、例えば、抽出溶媒を除去することによって処理し、乾燥抽出物を得てもよい。
【００４３】
文献において知られているように、加水分解性タンニンを含む植物抽出物は、それを含む植物全体から、又は同植物の種々の地上部（ａｅｒｉａｌ）若しくは地下部、例えば、葉、枝、花、根、樹皮、果実、種子、若しくは、通常、「虫こぶ（ｇａｌｌｓ）」の総称によって知られる、寄生生物による攻撃による、若しくは、病原体による感染による組織外増殖からも得ることができる。
【００４４】
好適な変形形態によれば、植物抽出物は、少なくとも１種の加水分解性タンニンを含む植物の地上部から、特に、樹皮から得られる。
本発明の特に好適な変形形態によれば、植物は、シクンシ科（ｔｈｅ ｆａｍｉｌｙ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｏｍｂｒｅｔａｃｅａｅ）から選択される。
【００４５】
極めて特に好適な変形形態によれば、植物は、アノゲイッスス（Ａｎｏｇｅｉｓｓｕｓ）属に属するものから、例えば、植物種アノゲイッスス・レイオカルプス（Ａｎｏｇｅｉｓｓｕｓ ｌｅｉｏｃａｒｐｕｓ）、アノゲイッスス・ラティフォリア（Ａｎｏｇｅｉｓｓｕｓ ｌａｔｉｆｏｌｉａ）又はアノゲイッスス・アクミナタ（Ａｎｏｇｅｉｓｓｕｓ ａｃｕｍｉｎａｔａ）、好ましくは、アノゲイッスス・レイオカルプスから選択される。
【００４６】
植物アノゲイッスス・レイオカルプスの葉は、柄のある綿織物の作製において、含鉄泥と組み合わせて染色においてすでに使用されており、これは、「ボゴラン（ｂｏｇｏｌａｎ）」スタイルである。
本発明にとっては、アノゲイッスス属に属する植物の樹皮の抽出物が活用されることが好ましい。
【００４７】
本発明の特に好ましい実施によれば、アノゲイッスス・レイオカルプスの樹皮の抽出物が活用される。
着色材料の色は、本質的に、金属陽イオンの性質に応じて変わるが、さらに、錯体形成反応の、又は沈殿反応の条件によっても変わり得る。
【００４８】
本発明の好適な変形形態によれば、黒色である複合体は、アノゲイッスス・レイオカルプス抽出物中に存在する、例えば、水相における前記植物の樹皮の抽出によって得られた加水分解性タンニンから、及びＦｅ２＋イオンの形態の鉄から出発して得られる。この有色複合体から出発して、このように形成される着色材料は黒色である。
【００４９】
本発明の好適な変形形態によれば、着色材料は、微粉砕固体、好ましくは、黒色の微粉砕固体の形態である。
【００５０】
上記で示したように、本発明の着色材料を調製する方法は、前記有色複合体と、アルカリ金属ケイ酸塩の水性媒体中での反応によって有色複合体を不溶性にし、これによって、粉末形態の着色材料を沈殿させることが可能となることと、次いで、この着色材料を回収することとからなる。
【００５１】
この沈殿段階を実施するために使用される有色複合体は、少なくとも１種の加水分解性タンニン又はそれを含む植物抽出物を含む水溶液への、金属陽イオンの塩の添加によって得られることが有利である。
【００５２】
したがって、本発明の好ましい変形形態によれば、本発明の方法は、少なくとも１種の加水分解性タンニン又はそれを含む植物抽出物を含む水溶液への、金属陽イオン、好ましくは、硫酸鉄の塩の添加による上記の有色複合体の調製の第１の段階を含む。
【００５３】
前記水溶液は、上記で定義される植物抽出物の、特に、アノゲイッスス・レイオカルプス抽出物の水への溶解によって得られることが有利である。
【００５４】
好適な変形の形態によれば、着色材料は、水性抽出によって得られる加水分解性タンニンを含む植物抽出物の水溶液から得られる。この水性抽出段階は、超音波抽出装置を用いて実施されることが有利である。
【００５５】
有色複合体を不溶性にする段階は、有色複合体とアルカリ金属ケイ酸塩の、水性媒体中での反応によって得られる粒子の水性懸濁液の形成によって実施されることが好ましい。
【００５６】
この不溶性にする段階は、有色複合体の水溶液を、アルカリ金属ケイ酸塩の水溶液とともに撹拌し、接触操作の間に混合物が反応して、前記有色固体粒子をインサイツ（ｉｎ ｓｉｔｕ）で沈殿させることによって実施されることが有利である。
【００５７】
水溶性アルカリ金属ケイ酸塩は、ケイ酸ナトリウムであることが好ましい。
この方法によれば、上記で定義される有色複合体が固定されている有色固体粒子の懸濁液が調製され、前記懸濁液は、有色複合体の水溶液中で有色固体粒子をインサイツで形成することによって、特に、前記有色複合体とアルカリ金属ケイ酸塩、例えば、ケイ酸ナトリウムの水性媒体中での反応によって得られる。
【００５８】
これらの粒子は、その後、最終段階の間に回収される。
有色固体粒子は、任意の適当な固体／液体分離手段によって水性媒体を除去することによって回収される。
【００５９】
したがって、方法は、本質的に有色複合体が固定される固体基板からなる着色材料から形成される粉末を回収することを目的とする沈下による分離及び／又は洗浄及び／又は濾過及び／又は乾燥及び／又は噴霧又は微粒化の少なくとも１つの段階を含むことが有利である。
【００６０】
当業者ならば、種々の操作条件及びパラメータを変化させることができる。
しかし、温度の選択によって、不溶性にする反応の速度論に、また支持体の組成に作用することがあり得、これは最終着色材料の着色に対する効果を伴うということは留意されなければならない。このように、タンニン／鉄有色複合体が、冷条件下、例えば、約４℃で処理されると、「黒」がより強いことが観察され得る。
【００６１】
タンニン／鉄有色複合体から黒色である着色材料が調製される本発明の方法の好ましい実施によれば、前記材料は、以下の段階によって調製される：
−アノゲイッスス属に属する植物の抽出物の、好ましくは、アノゲイッスス・レイオカルプスの樹皮の抽出物の水溶液への、鉄塩、好ましくは、硫酸第一鉄の添加による有色複合体の調製の段階、
−前記の有色複合体の水溶液を、撹拌しながら、アルカリ金属ケイ酸塩、好ましくは、ケイ酸ナトリウムの水溶液と接触させることによる、前記有色複合体のインサイツ沈殿の段階。
【００６２】
好ましい実施によれば、水溶性鉄塩を、使用される乾燥植物抽出物の重量に対して少なくとも２０重量％で加える。
【００６３】
好ましい実施によれば、アルカリ金属ケイ酸塩を、鉄塩の重量と実質的に等しい割合、すなわち、使用される乾燥植物抽出物の重量に対して少なくとも２０重量％で加える。
【００６４】
本発明の着色材料は、化粧品組成物において、特に、皮膚又は表面的身体成長物を化粧することを目的とする化粧品組成物において特に使用される。
したがって、本発明は、上記で定義される着色材料を含む、着色組成物、特に、皮膚又は表面的身体成長物を化粧するための化粧品組成物に関する。
【００６５】
本発明の意義の範囲内で、着色組成物とは、着色物質が、その着色特性を保持し、その他の化合物が、その特定の構造を変性させることのないものである。
化粧品の分野では、着色組成物は、通常、皮膚又は表面的身体成長物を化粧するための製品、特に、マスカラ、ファンデーション、アイシャドウ、アイライナー、マニキュア液又はルース（ｌｏｏｓｅ）若しくはコンパクトパウダーとなる。
【００６６】
本発明の着色材料を含む化粧品組成物は、少なくとも１種の化粧品上許容される活性薬剤及び特に、真珠光沢剤、ポリマー、界面活性剤、レオロジー剤、香料、電解質、ｐＨ調整剤、抗酸化物質、保存料、それらの混合物及び場合により、その他の着色剤から選択される少なくとも１種の化粧品上許容される賦形剤を含み得る。
【００６７】
本発明はまた、着色組成物の、特に、皮膚又は表面的身体成長物、とりわけ、睫毛又は爪を化粧するための化粧品組成物の調製における、上記の方法によって特に得られた前記着色材料の使用に関する。
【００６８】
本発明は、特に、アノゲイッスス・レイオカルプスの樹皮の抽出物から調製された黒色着色材料の、それを含むことができる着色組成物中の、より詳しくは、化粧品組成物、特に、皮膚又は表面的身体成長物、とりわけ、睫毛又は爪を化粧することを目的とする組成物中の着色剤としての使用に関する。
【００６９】
当業者ならば、本発明の組成物中に存在する着色材料の量は、組成物の種類及び望ましい作用に応じて大きく変わることは容易に理解する。
【００７０】
最後に、本発明は、上記の組成物の、皮膚又は表面的身体成長物の少なくとも一部への適用を含む、皮膚又は表面的身体成長物、特に、睫毛又は爪を化粧する方法に関する。
【００７１】
最後に、上記で示したように、本発明の着色材料はまた、化粧品の分野以外分野において、特に、食料品又は装飾用塗料の分野においても適用される。
【００７２】
本発明のその他の目的、特徴及び利点は、例示として与えられ、したがって、決して、本発明の範囲を制限するものではない実施例を踏まえて、より明確に明らかになろう。
【実施例】
【００７３】
実施例１：加水分解性タンニンをベースとする色素レーキの調製及びその安定性の研究
１−色素レーキの調製
ブルキナファソにおいて収集されたアノゲイッスス・レイオカルプスの樹皮からなる出発材料を、製粉し、次いで、ふるいにかけて、大きさが１ｍｍ未満である粗粉末を得る。
この植物出発材料を、２７ｋＨｚの周波数の超音波抽出装置において６０℃で３０分間抽出する。濾過後、固体残渣を、同条件下で２回抽出する。
２種の濾過した濃縮溶液を合わせ、それに、硫酸第一鉄水溶液を、抽出に用いた粉末樹皮の重量に対して２０重量％の硫酸第一鉄で加える。
２０℃に冷却した後、その水の容積の３倍に希釈した、約４０重量％のケイ酸ナトリウム溶液を撹拌しながら加える。溶液中に沈殿した着色材料のフレークが現れる。
沈下及び上清の除去によって分離した後、沈殿物を浸透水（ｏｓｍｏｓｅｄ ｗａｔｅｒ）で２回洗浄する。続いて、黒色である、固体粒子から形成された沈殿物を濾過して回収し、次いで、乾燥させ、次いで、今回は水中、エタノールの６０°溶液を用いて再度洗浄し、最後にもう一度乾燥させる。
【００７４】
２−レーキの安定性の研究
上記で得られたレーキを、その安定性を評価することに向けた試験に付す。
ａ）種々の媒体中での安定性
可能性あるデレーキングの現象の出現を調べるために、レーキを標準溶媒に懸濁して、タンニン／鉄複合体の可逆的溶解がないことを確認する。
分散媒におけるデレーキングを可視化する手順は、以下のとおりである：
上記で調製した０．１ｇのレーキ及び９．９ｇの溶媒を計りとる。撹拌を周囲温度で２０分間実施する。試験される溶媒は、エタノール、酢酸エチル、ペンタシクロメチコン、グリセロール又はグリセロールトリカプレート／カプリレート（Ｍｉｇｌｙｏｌ（登録商標）、Ｐｒｏｄａｓｙｎｔｈ ＳＡＳ、Ｆｒａｎｃｅ）である。４５００ｒｅｖ／分で４５分間、遠心分離を実施して、処理したレーキ粒子を分離する。
デレーキングは、遠心分離後に回収された上清の着色によって反映される。
結果：
試験された溶媒がどんなものであれ、２０℃でデレーキングは観察されない（無色の上清）。
分散物の安定性に関するこの試験は、水中、及び流動パラフィン中、８０℃で反復する。
結果：
流動パラフィン中、１重量％懸濁液で、レーキ粒子のデレーキングは観察されない。同様に、水中、１重量％懸濁液で、レーキ粒子のデレーキングは観察されない。
これらの結果に基づいて、レーキの安定性は、化粧品において、よく用いられる種々の分散媒に関して許容可能である。
【００７５】
ｂ）光及びＵＶ照射に向けた安定性
天然色素は、光に向けた低い安定性が知られている。これらの色素によって生じる色は、視覚的に生じる効果に関して有害である物理化学的改変を反映して、有害に変化する傾向を有する。
光に対する、及びＵＶ照射に対するその抵抗性を調べるために、上記で調製したレーキのサンプルを、Ｈｅｒａｅｕｓ Ｓｕｎｔｅｓｔ（登録商標）ＣＰＳ＋装置を用い、光酸化試験（１５００ワットで１２時間）に付す。
色の変化は、視覚的に観察されない。
【００７６】
実施例２：タンニン／鉄複合体をベースとする着色材料を含むメーキャップ化粧用組成物
実施例１に従って得られた着色材料は、濃い黒色である。それを、以下に記載される、マスカラ処方の脂肪相に加える：
実施例１の着色材料 ８
マスカラ賦形剤（香料及び保存料を含む） 適量
水 適量１００
このように得られるマスカラは、黒色である。
【発明の詳細な発明】
【０００１】
本発明の主題は、新規着色材料及び組成物、特に、化粧品組成物におけるその使用である。
【０００２】
本発明はより詳しくは、特に、皮膚又は表面的身体成長物（ｓｕｐｅｒｆｉｃｉａｌ ｂｏｄｙ ｇｒｏｗｔｈ）を化粧することを目的とする着色化粧品組成物の調製に適用される。また、食料品の分野、医薬、インク、色素、塗料並びにグラフィックアート及び一般に装飾の分野に適用され得る製品の分野などのその他の産業分野のための任意の種類の着色組成物に適用される。
【０００３】
本発明との関連で、表現「着色材料」とは、組み込まれている媒体中で、又は適用された材料若しくは支持体の表面上で色素として作用する物質を表す。
【０００４】
化粧品分野では、天然又は合成起源の着色材料及び無機又は有機化学性質の着色材料と使用されることが極めて多い。それらは、メーキャップ化粧品の場合のように、皮膚又は表面的身体成長物に対して着色効果を生じるよう主に用いられる。
【０００５】
これらの着色材料は、特に、植物起源のものであり得る。
植物色素は、液体媒体中で透明である。化粧品において使用できるものの中では、アントシアニン、カロテノイド、クルクミン及びクロロフィルが言及される。それらを用いて、皮膚又は表面的身体成長物に対する着色作用を何ら伴わずに、組成物を簡単に着色できる。しかし、メーキャップ用化粧品においては、又はより通常は、表面を着色するために、皮膚又は表面的身体成長物又は表面の色を満足のいくものにするために、それらを使用することが望まれる場合には、それらを不透明にすることが必要である。このために、それらは不溶性にされる。植物色素を不溶性にする主な技術は、それらを固体基板に固定することからなる。
【０００６】
固体の形で得られる着色材料として、「レーキ（ｌａｋｅｓ）」が挙げられる。
レーキは、通常、３種の要素：色素、基板、例えば、アルミナ及び沈殿剤として作用する陽イオンからなり、特に、塗料、透明被膜及び釉薬の調製において用いられる。これらのレーキはまた、食品製品を着色するために用いられることもあるが、化粧品組成物ではめったに用いられない。
【０００７】
最も広く使用される天然色素のレーキは、アカネ科の種々のアントラキノンを含む植物から出発して製造されており、この例は、コモンマダー（Ｒｕｂｉａ ｔｉｎｃｔｏｒｕｍ Ｌ．）によって、いくつかのアントラキノンの豊富な昆虫から、又はいくつかのフラボノイド、ネオフラボノイド及び同種のその他の色素の豊富なその他の植物から提供される（モクセイソウ（ｍｉｇｎｏｎｅｔｔｅ）及び種々のクワ科のイエローレーキ、ログウッドのパープルレーキ、ジャケツイバラ科の種々のメンバーの木のピンク及びレッドレーキなど）。
【０００８】
天然色素レーキを製造するための従来法は、植物、鉱物又は動物供給源と、金属塩、例えば、硫酸塩又は塩化物の形のアルミニウム塩に由来する有色又は非有色水性抽出物を一緒にして、有色有機金属複合体を形成すること、並びにこのように形成された前記複合体を、例えば、ナトリウム、カリウム又はカルシウム塩の形の陽イオンを添加することによって沈殿させることからなる。
【０００９】
したがって、本発明の意義の範囲内で、「レーキ」とは、特に、水性抽出物への金属陽イオンの添加によって形成される、有色有機金属複合体を、陽イオンを用いて沈殿させることによって形成される有色固体として定義される。
【００１０】
「複合体」とは、本明細書において、金属陽イオンを有機性リガンドと組み合わせることから得られる生成物を意味すると理解される。
【００１１】
複合体の着色は、有色水性抽出物の使用に起因し得るか、又は金属陽イオンとの錯体形成反応の時点でのみ出現する場合もある。この着色は、複合体の調製のために選択される金属陽イオンによって変わり得る。
【００１２】
有色有機金属複合体を形成できる分子として、タンニンのファミリーに属する分子が挙げられる。
製革業界は、なめし皮及び皮の調製において種々の金属塩に対するその天然の親和性を活用している（特に、タンニンを含むなめし皮をマグネシウム塩で再処理）。
【００１３】
タンニン／鉄複合体はまた、液体インクの形で、又は布地の染色の分野における種々の適用のために太古から使用されている。
タンニンは、ほとんどの植物において、またそのすべての部分において、特に、樹皮（ｂａｒｋ）、根又は葉において見られる。
【００１４】
これらのタンニンは、糖のアルコール官能基のこれらの酸によるエステル化から生じるポリフェノール酸誘導体である。それらは、高度に可変性の化学構造を有するが、常に、ポリフェノール部分を含む。
【００１５】
タンニンのうち顕著なものとして、天然カテキックアシッド（ｃａｔｅｃｈｉｃ ａｃｉｄ）、例えば、没食子酸、コーヒー酸若しくはフェルラ酸又はそれらのオリゴマー若しくはポリマーのもの、例えば、ペンタガロイル没食子酸、デヒドロジ没食子酸、エラグ酸、ケブリン酸又はヘキサヒドロキシジ石炭酸、ノナヒドロキシトリ石炭酸、バロネン酸、サンギソルビン酸、トリロ酸（ｔｒｉｌｌｏｉｃ ａｃｉｄ）又はガラグ酸（ｇａｌｌａｇｉｃ ａｃｉｄ）と、天然アルコール、通常、糖（グルコース、ラムノース、ルチノース、フルクトース、ガラクトース、マンノース）などのポリオール、イノシトール、キナ酸又はシキミ酸の反応によって形成されるエステルである、加水分解性タンニンがある。
【００１６】
これらの加水分解性タンニンは：
−モノエステル、例えば、グルコガリン、テオガリン又はクロロゲン酸；
−ポリエステル、例えば、ペンタガロイルグルコース、ヘキサガロイルグルコース、ゲラニン、ゲラナミン、タニック酸（ｔａｎｉｃ ａｃｉｄｓ）、テリマグランジン、カスアリクチン又はペダンクラギン（ｐｅｄｕｎｃｕｌａｇｉｎ）；
−これらのポリエステルのオリゴマー、例えば、ゲミン、ルゴシン、イソルゴシン、コルヌシイン、コリアリン、オエノテイン、アグリモニン、サングイン（ｓａｎｇｕｉｎｓ）、コリラジン、グラナンチン（ｇｒａｎａｎｔｉｎｓ）及びＣＵＰ Ａｒｃｈｉｖｅによって刊行された著作物「Ｐｌａｎｔ Ｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓ：Ｖｅｇｅｔａｂｌｅ Ｔａｎｎｉｎｓ Ｒｅｖｉｓｉｔｅｄ」Ｈａｓｌａｍ Ｅ．、特に、第３章、９０〜１５３頁に引用される著者によって単離された他の加水分解性タンニン
であり得る。
【００１７】
加水分解性タンニンの中でも、例として、制限するものではないが、特に、以下を記載する：
−没食子酸及びジ没食子酸（ｄｉｇａｌｌｉｃ ａｃｉｄ）と、Ｃ５又はＣ６糖、例えば、グルコース又はハマメロース、リボース誘導体などの誘導体のエステルである、没食子タンニン（又はガロタンニン）、
−エラグ酸のエステルである、エラグタンニン（又はエラジタンニン）。
【００１８】
加水分解性タンニンは、天然には有色ではないが、特に、ともに黒色の複合体を形成する鉄との、すでに説明されている過程によって有色物質をもたらす。
【００１９】
しかし、加水分解性タンニンを含む有機金属複合体をベースとする色素レーキは、あまり良くない安定性しか示さないので、それほど大きな程度には使用されない。
【００２０】
特に、没食子タンニン及び鉄のレーキは、特に、黒色のタンニン／鉄複合体は、沈殿させるのが極めて困難であり、同時に、極めて不安定であり、再溶解する傾向を有するので開発されていない。この場合には、「デレーキング（ｄｅｌａｋｉｎｇ）」現象が言及される。
【００２１】
組成物、特に、化粧品組成物において、とりわけ、メーキャップ用化粧品において、加水分解性タンニン及び金属塩をベースとする色素レーキを使用することができるには、安定化し、デレーキング現象による経時的な色の有害な変化を、及びこれらの組成物の内在する特性の有害な変化を防ぐことが不可欠である。
【００２２】
本発明者らの知る限り、加水分解性タンニンをベースとする安定化されたレーキは全く存在せず、このような加水分解性タンニンを含む植物抽出物から製造された固体着色材料も存在せず、その安定性によって、処方成分として使用されることが可能となる。
【００２３】
本発明が解決しようとするのは、まさに、加水分解性タンニン及び金属陽イオンをベースとする色素レーキの安定化という問題である。
【００２４】
本発明の意義の範囲内で、色素レーキは、レーキが適用の分野において標準的な溶媒に懸濁された場合に、何らかのデレーキング現象、すなわち、有色複合体の何らかの溶解、又は特に、光源に長期間さらされた後に色の有害な変化を示さない場合には安定である。
【００２５】
本発明の発明者によって実施された研究によって、特に、デレーキングに関して安定である加水分解性タンニンをベースとする色素レーキを得ることが可能となり、これによって、多数の産業分野において着色組成物の調製、特に、化粧品組成物の調製において着色材料として使用することが可能となる。
【００２６】
前記レーキの安定化は、加水分解性タンニン及び少なくとも１種の金属陽イオンをベースとする前記有色複合体を、極めて特定の固体基板に固定化することに起因し、これによって、前記有色複合体を不溶性にすることが可能となりながら、不溶性にされた有色複合体のデレーキングの現象及び色の有害な変化の現象はいずれも避けられる。
【００２７】
したがって、第１の主題によれば、本発明は、新規固体着色材料に関する。
この第１の主題の本質的な特徴によれば、この固体着色材料は、アルカリ金属ケイ酸塩と、少なくとも１種の加水分解性タンニン又はそれを含む植物抽出物と金属陽イオンの塩との水溶液中での反応によって得られる有色複合体の反応生成物の、水性媒体中での沈殿によって得られる。
【００２８】
第２の主題によれば、本発明は、第１の主題の着色材料の製造方法に関する。
【００２９】
その本質的な特徴によれば、この方法は、
−前記有色複合体とアルカリ金属ケイ酸塩の水性媒体中の反応によって上記で定義される有色複合体を不溶性にして、前記着色材料を沈殿させる段階と、
−前記着色材料を回収する段階と
を含む。
【００３０】
第３の主題によれば、本発明は、第１の主題の、又は第２の主題に従って得られる着色材料を含む、皮膚又は表面的身体成長物を化粧することを目的とする化粧品組成物に関する。
【００３１】
第４の主題によれば、本発明は、第１の主題の、又は第２の主題の方法に従って得られる着色材料の、着色組成物の調製における使用に関する。
【００３２】
最後の主題によれば、本発明は、上記で定義される着色材料を含む組成物の局所適用を含む、皮膚又は表面的身体成長物を化粧する方法に関する。
【００３３】
本発明のその他の特徴及び利点は、以下の詳細な説明において明らかとなる。
上記で示したように、本発明は、少なくとも１種の加水分解性タンニンをベースとする有色複合体から出発し、安定なレーキを得ることが可能であり、これは、アルカリ金属ケイ酸塩と、この有色複合体の反応によって形成される固体基板に結合されて起こるという本発明者らによってなされた発見に起因する。
【００３４】
本発明の着色材料の調製におけるケイ酸塩沈殿は、任意のアルカリ金属ケイ酸塩であり得る。しかし、選択は、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム又はケイ酸リチウムからなされることが好ましく、ケイ酸ナトリウムからなされることが好ましい。
【００３５】
文献で知られているように、加水分解性タンニンとともに固定化することによって有色複合体を形成する金属陽イオンは、広範囲内で選択され得る。この陽イオンは、鉄、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム及びチタンからなる群から選択されることが有利である。第一鉄（Ｆｅ２＋）の選択がなされることが好ましい。
【００３６】
加水分解性タンニンは、エラグタンニン又は没食子タンニンであることが好ましい。
加水分解性タンニンの有色複合体は、文献において、すでによく知られている。
【００３７】
しかし、金属陽イオンが第一鉄である黒色の有色複合体の選択がなされることが特に好ましい。このような有色複合体は公知である。
【００３８】
本発明の好ましい変形形態によれば、本発明の着色材料の調製において、特に、加水分解性タンニンを含む植物抽出物、特に、これらの加水分解性タンニンを含む、このような抽出物の水溶液から得られた有色複合体が活用される。
【００３９】
有色複合体の調製において使用される抽出物は、水性抽出物であることが有利である。
一般に、有色複合体は、より詳しくは、少なくとも１種の加水分解性タンニン又はそれを含む植物抽出物及び鉄の、水溶液中での反応によって形成される。
【００４０】
加水分解性タンニンが、植物材料から出発し、抽出によって得られる場合には、タンニンを抽出することを可能にするすべての方法、特に、上記の著作物においてＨａｓｌａｍによって列挙されるもの及びそれに引用される参考文献に列挙されるものを使用してよい。
【００４１】
抽出は、特に、極性溶媒又は極性溶媒の混合物を用いる、圧搾、マセレーション、煎出又はスティーピングによって実施する。
極性溶媒は、特に、グリコール、アルコール又は水、又はそれらの混合物から、特に、水性／アルコール性混合物から選択される。
【００４２】
植物組織からの加水分解性タンニンの抽出は、超音波の適用によって改善できる。
得られた植物抽出物は、直接使用してもよいし、又は、例えば、抽出溶媒を除去することによって処理し、乾燥抽出物を得てもよい。
【００４３】
文献において知られているように、加水分解性タンニンを含む植物抽出物は、それを含む植物全体から、又は同植物の種々の地上部（ａｅｒｉａｌ）若しくは地下部、例えば、葉、枝、花、根、樹皮、果実、種子、若しくは、通常、「虫こぶ（ｇａｌｌｓ）」の総称によって知られる、寄生生物による攻撃による、若しくは、病原体による感染による組織外増殖からも得ることができる。
【００４４】
好適な変形形態によれば、植物抽出物は、少なくとも１種の加水分解性タンニンを含む植物の地上部から、特に、樹皮から得られる。
本発明の特に好適な変形形態によれば、植物は、シクンシ科（ｔｈｅ ｆａｍｉｌｙ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｏｍｂｒｅｔａｃｅａｅ）から選択される。
【００４５】
極めて特に好適な変形形態によれば、植物は、アノゲイッスス（Ａｎｏｇｅｉｓｓｕｓ）属に属するものから、例えば、植物種アノゲイッスス・レイオカルプス（Ａｎｏｇｅｉｓｓｕｓ ｌｅｉｏｃａｒｐｕｓ）、アノゲイッスス・ラティフォリア（Ａｎｏｇｅｉｓｓｕｓ ｌａｔｉｆｏｌｉａ）又はアノゲイッスス・アクミナタ（Ａｎｏｇｅｉｓｓｕｓ ａｃｕｍｉｎａｔａ）、好ましくは、アノゲイッスス・レイオカルプスから選択される。
【００４６】
植物アノゲイッスス・レイオカルプスの葉は、柄のある綿織物の作製において、含鉄泥と組み合わせて染色においてすでに使用されており、これは、「ボゴラン（ｂｏｇｏｌａｎ）」スタイルである。
本発明にとっては、アノゲイッスス属に属する植物の樹皮の抽出物が活用されることが好ましい。
【００４７】
本発明の特に好ましい実施によれば、アノゲイッスス・レイオカルプスの樹皮の抽出物が活用される。
着色材料の色は、本質的に、金属陽イオンの性質に応じて変わるが、さらに、錯体形成反応の、又は沈殿反応の条件によっても変わり得る。
【００４８】
本発明の好適な変形形態によれば、黒色である複合体は、アノゲイッスス・レイオカルプス抽出物中に存在する、例えば、水相における前記植物の樹皮の抽出によって得られた加水分解性タンニンから、及びＦｅ２＋イオンの形態の鉄から出発して得られる。この有色複合体から出発して、このように形成される着色材料は黒色である。
【００４９】
本発明の好適な変形形態によれば、着色材料は、微粉砕固体、好ましくは、黒色の微粉砕固体の形態である。
【００５０】
上記で示したように、本発明の着色材料を調製する方法は、前記有色複合体と、アルカリ金属ケイ酸塩の水性媒体中での反応によって有色複合体を不溶性にし、これによって、粉末形態の着色材料を沈殿させることが可能となることと、次いで、この着色材料を回収することとからなる。
【００５１】
この沈殿段階を実施するために使用される有色複合体は、少なくとも１種の加水分解性タンニン又はそれを含む植物抽出物を含む水溶液への、金属陽イオンの塩の添加によって得られることが有利である。
【００５２】
したがって、本発明の好ましい変形形態によれば、本発明の方法は、少なくとも１種の加水分解性タンニン又はそれを含む植物抽出物を含む水溶液への、金属陽イオン、好ましくは、硫酸鉄の塩の添加による上記の有色複合体の調製の第１の段階を含む。
【００５３】
前記水溶液は、上記で定義される植物抽出物の、特に、アノゲイッスス・レイオカルプス抽出物の水への溶解によって得られることが有利である。
【００５４】
好適な変形の形態によれば、着色材料は、水性抽出によって得られる加水分解性タンニンを含む植物抽出物の水溶液から得られる。この水性抽出段階は、超音波抽出装置を用いて実施されることが有利である。
【００５５】
有色複合体を不溶性にする段階は、有色複合体とアルカリ金属ケイ酸塩の、水性媒体中での反応によって得られる粒子の水性懸濁液の形成によって実施されることが好ましい。
【００５６】
この不溶性にする段階は、有色複合体の水溶液を、アルカリ金属ケイ酸塩の水溶液とともに撹拌し、接触操作の間に混合物が反応して、前記有色固体粒子をインサイツ（ｉｎ ｓｉｔｕ）で沈殿させることによって実施されることが有利である。
【００５７】
水溶性アルカリ金属ケイ酸塩は、ケイ酸ナトリウムであることが好ましい。
この方法によれば、上記で定義される有色複合体が固定されている有色固体粒子の懸濁液が調製され、前記懸濁液は、有色複合体の水溶液中で有色固体粒子をインサイツで形成することによって、特に、前記有色複合体とアルカリ金属ケイ酸塩、例えば、ケイ酸ナトリウムの水性媒体中での反応によって得られる。
【００５８】
これらの粒子は、その後、最終段階の間に回収される。
有色固体粒子は、任意の適当な固体／液体分離手段によって水性媒体を除去することによって回収される。
【００５９】
したがって、方法は、本質的に有色複合体が固定される固体基板からなる着色材料から形成される粉末を回収することを目的とする沈下による分離及び／又は洗浄及び／又は濾過及び／又は乾燥及び／又は噴霧又は微粒化の少なくとも１つの段階を含むことが有利である。
【００６０】
当業者ならば、種々の操作条件及びパラメータを変化させることができる。
しかし、温度の選択によって、不溶性にする反応の速度論に、また支持体の組成に作用することがあり得、これは最終着色材料の着色に対する効果を伴うということは留意されなければならない。このように、タンニン／鉄有色複合体が、冷条件下、例えば、約４℃で処理されると、「黒」がより強いことが観察され得る。
【００６１】
タンニン／鉄有色複合体から黒色である着色材料が調製される本発明の方法の好ましい実施によれば、前記材料は、以下の段階によって調製される：
−アノゲイッスス属に属する植物の抽出物の、好ましくは、アノゲイッスス・レイオカルプスの樹皮の抽出物の水溶液への、鉄塩、好ましくは、硫酸第一鉄の添加による有色複合体の調製の段階、
−前記の有色複合体の水溶液を、撹拌しながら、アルカリ金属ケイ酸塩、好ましくは、ケイ酸ナトリウムの水溶液と接触させることによる、前記有色複合体のインサイツ沈殿の段階。
【００６２】
好ましい実施によれば、水溶性鉄塩を、使用される乾燥植物抽出物の重量に対して少なくとも２０重量％で加える。
【００６３】
好ましい実施によれば、アルカリ金属ケイ酸塩を、鉄塩の重量と実質的に等しい割合、すなわち、使用される乾燥植物抽出物の重量に対して少なくとも２０重量％で加える。
【００６４】
本発明の着色材料は、化粧品組成物において、特に、皮膚又は表面的身体成長物を化粧することを目的とする化粧品組成物において特に使用される。
したがって、本発明は、上記で定義される着色材料を含む、着色組成物、特に、皮膚又は表面的身体成長物を化粧するための化粧品組成物に関する。
【００６５】
本発明の意義の範囲内で、着色組成物とは、着色物質が、その着色特性を保持し、その他の化合物が、その特定の構造を変性させることのないものである。
化粧品の分野では、着色組成物は、通常、皮膚又は表面的身体成長物を化粧するための製品、特に、マスカラ、ファンデーション、アイシャドウ、アイライナー、マニキュア液又はルース（ｌｏｏｓｅ）若しくはコンパクトパウダーとなる。
【００６６】
本発明の着色材料を含む化粧品組成物は、少なくとも１種の化粧品上許容される活性薬剤及び特に、真珠光沢剤、ポリマー、界面活性剤、レオロジー剤、香料、電解質、ｐＨ調整剤、抗酸化物質、保存料、それらの混合物及び場合により、その他の着色剤から選択される少なくとも１種の化粧品上許容される賦形剤を含み得る。
【００６７】
本発明はまた、着色組成物の、特に、皮膚又は表面的身体成長物、とりわけ、睫毛又は爪を化粧するための化粧品組成物の調製における、上記の方法によって特に得られた前記着色材料の使用に関する。
【００６８】
本発明は、特に、アノゲイッスス・レイオカルプスの樹皮の抽出物から調製された黒色着色材料の、それを含むことができる着色組成物中の、より詳しくは、化粧品組成物、特に、皮膚又は表面的身体成長物、とりわけ、睫毛又は爪を化粧することを目的とする組成物中の着色剤としての使用に関する。
【００６９】
当業者ならば、本発明の組成物中に存在する着色材料の量は、組成物の種類及び望ましい作用に応じて大きく変わることは容易に理解する。
【００７０】
最後に、本発明は、上記の組成物の、皮膚又は表面的身体成長物の少なくとも一部への適用を含む、皮膚又は表面的身体成長物、特に、睫毛又は爪を化粧する方法に関する。
【００７１】
最後に、上記で示したように、本発明の着色材料はまた、化粧品の分野以外分野において、特に、食料品又は装飾用塗料の分野においても適用される。
【００７２】
本発明のその他の目的、特徴及び利点は、例示として与えられ、したがって、決して、本発明の範囲を制限するものではない実施例を踏まえて、より明確に明らかになろう。
【実施例】
【００７３】
実施例１：加水分解性タンニンをベースとする色素レーキの調製及びその安定性の研究
１−色素レーキの調製
ブルキナファソにおいて収集されたアノゲイッスス・レイオカルプスの樹皮からなる出発材料を、製粉し、次いで、ふるいにかけて、大きさが１ｍｍ未満である粗粉末を得る。
この植物出発材料を、２７ｋＨｚの周波数の超音波抽出装置において６０℃で３０分間抽出する。濾過後、固体残渣を、同条件下で２回抽出する。
２種の濾過した濃縮溶液を合わせ、それに、硫酸第一鉄水溶液を、抽出に用いた粉末樹皮の重量に対して２０重量％の硫酸第一鉄で加える。
２０℃に冷却した後、その水の容積の３倍に希釈した、約４０重量％のケイ酸ナトリウム溶液を撹拌しながら加える。溶液中に沈殿した着色材料のフレークが現れる。
沈下及び上清の除去によって分離した後、沈殿物を浸透水（ｏｓｍｏｓｅｄ ｗａｔｅｒ）で２回洗浄する。続いて、黒色である、固体粒子から形成された沈殿物を濾過して回収し、次いで、乾燥させ、次いで、今回は水中、エタノールの６０°溶液を用いて再度洗浄し、最後にもう一度乾燥させる。
【００７４】
２−レーキの安定性の研究
上記で得られたレーキを、その安定性を評価することに向けた試験に付す。
ａ）種々の媒体中での安定性
可能性あるデレーキングの現象の出現を調べるために、レーキを標準溶媒に懸濁して、タンニン／鉄複合体の可逆的溶解がないことを確認する。
分散媒におけるデレーキングを可視化する手順は、以下のとおりである：
上記で調製した０．１ｇのレーキ及び９．９ｇの溶媒を計りとる。撹拌を周囲温度で２０分間実施する。試験される溶媒は、エタノール、酢酸エチル、ペンタシクロメチコン、グリセロール又はグリセロールトリカプレート／カプリレート（Ｍｉｇｌｙｏｌ（登録商標）、Ｐｒｏｄａｓｙｎｔｈ ＳＡＳ、Ｆｒａｎｃｅ）である。４５００ｒｅｖ／分で４５分間、遠心分離を実施して、処理したレーキ粒子を分離する。
デレーキングは、遠心分離後に回収された上清の着色によって反映される。
結果：
試験された溶媒がどんなものであれ、２０℃でデレーキングは観察されない（無色の上清）。
分散物の安定性に関するこの試験は、水中、及び流動パラフィン中、８０℃で反復する。
結果：
流動パラフィン中、１重量％懸濁液で、レーキ粒子のデレーキングは観察されない。同様に、水中、１重量％懸濁液で、レーキ粒子のデレーキングは観察されない。
これらの結果に基づいて、レーキの安定性は、化粧品において、よく用いられる種々の分散媒に関して許容可能である。
【００７５】
ｂ）光及びＵＶ照射に向けた安定性
天然色素は、光に向けた低い安定性が知られている。これらの色素によって生じる色は、視覚的に生じる効果に関して有害である物理化学的改変を反映して、有害に変化する傾向を有する。
光に対する、及びＵＶ照射に対するその抵抗性を調べるために、上記で調製したレーキのサンプルを、Ｈｅｒａｅｕｓ Ｓｕｎｔｅｓｔ（登録商標）ＣＰＳ＋装置を用い、光酸化試験（１５００ワットで１２時間）に付す。
色の変化は、視覚的に観察されない。
【００７６】
実施例２：タンニン／鉄複合体をベースとする着色材料を含むメーキャップ化粧用組成物
実施例１に従って得られた着色材料は、濃い黒色である。それを、以下に記載される、マスカラ処方の脂肪相に加える：
実施例１の着色材料 ８
マスカラ賦形剤（香料及び保存料を含む） 適量
水 適量１００
このように得られるマスカラは、黒色である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルカリ金属ケイ酸塩と、少なくとも１種の加水分解性タンニン又は該少なくとも１種の加水分解性タンニンを含む植物抽出物と金属陽イオンの塩の水溶液中での反応によって得られる有色複合体の反応生成物の、水性媒体中での沈殿によって得られる固体着色材料。
【請求項２】
前記金属陽イオンが、鉄、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム及びチタンからなる群から選択される、請求項１に記載の着色材料。
【請求項３】
前記有色複合体が黒色であり、前記金属陽イオンが第一鉄である、請求項２に記載の着色材料。
【請求項４】
前記加水分解性タンニンが、エラグ又は没食子タンニンである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の着色材料。
【請求項５】
前記植物抽出物が、水性抽出物である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の着色材料。
【請求項６】
前記植物抽出物が、加水分解性タンニンを含む植物の地上部から得られる、請求項１〜５のいずれか一項に記載の着色材料。
【請求項７】
前記植物抽出物が、樹皮から得られる、請求項１〜６のいずれか一項に記載の着色材料。
【請求項８】
前記植物が、シクンシ科に属する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の着色材料。
【請求項９】
前記植物が、アノゲイッスス属に属する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の着色材料。
【請求項１０】
前記植物抽出物が、アノゲイッスス樹皮の抽出物である、請求項９に記載の着色材料。
【請求項１１】
前記植物が、種アノゲイッスス・レイオカルプスに属する、請求項９又は１０に記載される着色材料。
【請求項１２】
前記アルカリ金属ケイ酸塩が、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム及びケイ酸リチウムからなる群から選択される、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の着色材料。
【請求項１３】
有色複合体が、植物アノゲイッスス・レイオカルプスの樹皮の抽出物の水溶液と第一鉄の反応によって得られる、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の着色材料。
【請求項１４】
黒色である粉末の形である、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の着色材料。
【請求項１５】
皮膚又は表面的身体成長物を化粧することを目的とする化粧品組成物であって、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の着色材料を含む化粧品組成物。
【請求項１６】
皮膚又は表面的身体成長物を化粧することを目的とする化粧品組成物であって、請求項１３又は１４に記載の黒色着色材料を含む化粧品組成物。
【請求項１７】
マスカラ、ファンデーション、アイシャドウ、アイライナー、マニキュア液又はルース若しくはコンパクトパウダーである、請求項１５又は１６に記載の組成物。
【請求項１８】
塗料又は装飾用塗料である、請求項１５〜１７のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１９】
請求項１〜１４のいずれか一項に記載の着色材料の調製方法であって、
−前記有色複合体と、アルカリ金属ケイ酸塩の水性媒体中での反応によって、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の有色複合体を不溶性にして、前記着色材料を沈殿させる段階と、
−前記着色材料の回収の段階と
を含む方法。
【請求項２０】
少なくとも１種の加水分解性タンニン又は該少なくとも１種の加水分解性タンニンを含む植物抽出物を含む水溶液への、金属陽イオンの塩の添加によって前記有色複合体が得られる、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
水溶液中の前記植物抽出物が、水性抽出によって得られる、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記植物抽出物が、アノゲイッスス抽出物である、請求項２０又は２１に記載の方法。
【請求項１】
アルカリ金属ケイ酸塩と、少なくとも１種の加水分解性タンニン又は該少なくとも１種の加水分解性タンニンを含む植物抽出物と金属陽イオンの塩の水溶液中での反応によって得られる有色複合体の反応生成物の、水性媒体中での沈殿によって得られる固体着色材料。
【請求項２】
前記金属陽イオンが、鉄、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム及びチタンからなる群から選択される、請求項１に記載の着色材料。
【請求項３】
前記有色複合体が黒色であり、前記金属陽イオンが第一鉄である、請求項２に記載の着色材料。
【請求項４】
前記加水分解性タンニンが、エラグ又は没食子タンニンである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の着色材料。
【請求項５】
前記植物抽出物が、水性抽出物である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の着色材料。
【請求項６】
前記植物抽出物が、加水分解性タンニンを含む植物の地上部から得られる、請求項１〜５のいずれか一項に記載の着色材料。
【請求項７】
前記植物抽出物が、樹皮から得られる、請求項１〜６のいずれか一項に記載の着色材料。
【請求項８】
前記植物が、シクンシ科に属する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の着色材料。
【請求項９】
前記植物が、アノゲイッスス属に属する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の着色材料。
【請求項１０】
前記植物抽出物が、アノゲイッスス樹皮の抽出物である、請求項９に記載の着色材料。
【請求項１１】
前記植物が、種アノゲイッスス・レイオカルプスに属する、請求項９又は１０に記載される着色材料。
【請求項１２】
前記アルカリ金属ケイ酸塩が、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム及びケイ酸リチウムからなる群から選択される、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の着色材料。
【請求項１３】
有色複合体が、植物アノゲイッスス・レイオカルプスの樹皮の抽出物の水溶液と第一鉄の反応によって得られる、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の着色材料。
【請求項１４】
黒色である粉末の形である、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の着色材料。
【請求項１５】
皮膚又は表面的身体成長物を化粧することを目的とする化粧品組成物であって、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の着色材料を含む化粧品組成物。
【請求項１６】
皮膚又は表面的身体成長物を化粧することを目的とする化粧品組成物であって、請求項１３又は１４に記載の黒色着色材料を含む化粧品組成物。
【請求項１７】
マスカラ、ファンデーション、アイシャドウ、アイライナー、マニキュア液又はルース若しくはコンパクトパウダーである、請求項１５又は１６に記載の組成物。
【請求項１８】
塗料又は装飾用塗料である、請求項１５〜１７のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１９】
請求項１〜１４のいずれか一項に記載の着色材料の調製方法であって、
−前記有色複合体と、アルカリ金属ケイ酸塩の水性媒体中での反応によって、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の有色複合体を不溶性にして、前記着色材料を沈殿させる段階と、
−前記着色材料の回収の段階と
を含む方法。
【請求項２０】
少なくとも１種の加水分解性タンニン又は該少なくとも１種の加水分解性タンニンを含む植物抽出物を含む水溶液への、金属陽イオンの塩の添加によって前記有色複合体が得られる、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
水溶液中の前記植物抽出物が、水性抽出によって得られる、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記植物抽出物が、アノゲイッスス抽出物である、請求項２０又は２１に記載の方法。
【公開番号】特開２０１０−１９５７８０（Ｐ２０１０−１９５７８０Ａ）
【公開日】平成２２年９月９日（２０１０．９．９）
【国際特許分類】
【外国語出願】
【出願番号】特願２０１０−３３５１９（Ｐ２０１０−３３５１９）
【出願日】平成２２年２月１８日（２０１０．２．１８）
【出願人】（５０２１８９５７９）エルブイエムエイチ レシェルシェ (68)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年９月９日（２０１０．９．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−３３５１９（Ｐ２０１０−３３５１９）
【出願日】平成２２年２月１８日（２０１０．２．１８）
【出願人】（５０２１８９５７９）エルブイエムエイチ レシェルシェ (68)
【Ｆターム（参考）】
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