説明

環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整方法及び走査透過電子顕微鏡

【課題】本発明は環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整方法及び走査透過電子顕微鏡に関し、環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸合わせ容易に行うようにすることを目的としている。
【解決手段】電子銃から発生した電子ビームを試料に照射する集束レンズ群からなる照射光学系と、試料を保持する試料ホルダと、該試料ホルダの傾斜角を制御し、かつ試料移動機構を有するゴニオメータと、試料を透過した電子ビームを拡大結像するための対物レンズ群,中間レンズ群及び投影レンズ群からなる結像光学系とを有する透過型電子顕微鏡において、前記結像光学系により得られた拡大像を検出する環状暗視野走査像検出器13を具備し、前記投影レンズ群の偏向コイルを用いて電子ビームを走査し、前記環状暗視野走査像検出器13に対する電子ビームの入射軸を自動的に調整するように構成する。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整方法及び走査透過電子顕微鏡に関し、更に詳しくは走査透過電子顕微鏡のアタッチメントに位置づけられる環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子の入射軸調整方法に関するものであり、走査透過電子顕微鏡の観察時における散乱電子の入射軸合わせ作業の簡易化及び時間短縮に加えて、散乱電子を適切に環状暗視野走査像検出器に取り込むことにより、暗視野走査像のS/N比の向上に寄与するものである。
【背景技術】
【0002】
図6は走査透過電子顕微鏡(STEM)の構成例を示す図である。電子顕微鏡1は、電子銃2で発生した電子ビーム3を集束レンズ4を通して試料6に照射し、試料6を透過した透過電子ビーム9を対物レンズ7,中間レンズ10,投影レンズ12により拡大し、更に蛍光板15に投影し、フィルム16に電子ビーム8,9を露光することで試料6の観察像を得るようになっている。
【0003】
一方、走査透過電子顕微鏡では、電子銃2で発生した電子ビーム3を集束レンズ4で試料6上に細かく集束すると共に、絞られた電子ビームを走査コイル5により試料面上を2次元走査する。試料6に細かく集束された電子ビームを照射することにより、散乱電子ビーム8を環状暗視野走査像検出器13で検出し、コンピュータ17を利用してこの検出信号を電子ビームの走査に同期させてディスプレイ18に与え、試料の散乱暗視野像を表示する。ここで、散乱暗視野像とは、格子振動による熱散漫散乱によって非弾性散乱された電子ビームを円環状の検出器で検出して結像した像のことである。円環状の検出器で、電子ビームを検出するため、透過電子ビームは結像には寄与しない。
【0004】
従来のこの種の装置としては、試料と暗視野走査像検出器との間に、試料に照射される電子ビームの傾斜角に応じた電子ビームの振り戻しのための走査信号を制御部が作成し、偏向手段による2段偏向により、主ビームの軌道が振り戻され、暗視野走査像検出器の環状の検出面の中心を必ず通過するようにした技術が知られている(例えば特許文献1参照)。
【特許文献1】特開2006−302523号公報(段落0024〜0034、図4)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
図6に示す従来装置の場合、観察者が検出器駆動機構14を用いて環状暗視野走査像検出器13に対する散乱電子8の入射軸合わせを行なっている。観察者がこの作業に熟練していない場合、この調整を完了するまでに時間がかかってしまう。また、検出器に対して電子ビームが精度良く軸合わせされているかどうかについては検証が困難である。観察者はカメラ長を制御することで、環状暗視野走査像検出器に取り込む散乱電子ビームの散乱角を可変することができる。
【0006】
しかしながら、この際、散乱電子の検出器に対する軸合わせが不十分である場合は、所望の散乱角の散乱電子ビーム以外に、本来必要としない散乱角の散乱電子ビームも環状暗視野走査像検出器に取り込むことになってしまう。このような時は、高角度環状暗視野像や低角度環状暗視野像等、得られた暗視野像の解釈が一義的に行われない可能性がある。
【0007】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子の入射軸合わせを容易に行え、かつ軸合わせにかかる時間を短かくすることができる環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整方法及び走査透過電子顕微鏡を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【0008】
(1)請求項1記載の発明は、電子銃から発生した電子ビームを試料に照射する集束レンズ群からなる照射光学系と、試料を保持する試料ホルダと、該試料ホルダの傾斜角を制御し、かつ試料移動機構を有するゴニオメータと、試料を透過した電子ビームを拡大結像するための対物レンズ群,中間レンズ群及び投影レンズ群からなる結像光学系とを有する透過型電子顕微鏡において、前記結像光学系により転送された散乱電子ビームを検出する環状暗視野走査像検出器を具備し、前記投影レンズ群の偏向コイルを用いて電子ビームを走査し、前記環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸を自動的に調整するように構成したことを特徴とする。
【0009】
(2)請求項2記載の発明は、前記投影レンズの偏向コイルの各データ毎に環状暗視野走査像検出器で検出される電子ビーム強度Idetがある閾値Itを越えたとき、その時の偏向コイルのデータ(Xn,Yn)を取得し、それらの平均を算出することにより、透過電子ビームが環状暗視野走査像検出器の中心に入射する偏向コイルのデータを得るようにしたことを特徴とする。
【0010】
(3)請求項3記載の発明は、前記中間レンズ群と投影レンズ群の間にΩ型エネルギーフィルタを配置したことを特徴とする。
(4)請求項4記載の発明は、前記投影レンズとして複数段の投影レンズを用いたことを特徴とする。
【0011】
(5)請求項5記載の発明は、電子銃から発生した電子ビームを試料に照射する集束レンズ群からなる照射光学系と、試料を保持する試料ホルダと、該試料ホルダの傾斜角を制御し、かつ試料移動機構を有するゴニオメータと、試料を透過した電子ビームを拡大結像するための対物レンズ群,中間レンズ群及び投影レンズ群からなる結像光学系とを有する透過型電子顕微鏡において、前記結像光学系により転送された散乱電子ビームを検出する環状暗視野走査像検出器を具備し、前記投影レンズ群の偏向コイルを用いて電子ビームを走査し、前記環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸を自動的に調整するように構成したことを特徴とする。
【発明の効果】
【0012】
(1)請求項1記載の発明によれば、環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子の入射軸合わせが容易に行え、かつ軸合わせにかかる時間を短かくすることができる環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整方法を提供することができる。
【0013】
(2)請求項2記載の発明によれば、透過電子ビームが環状暗視野走査像検出器の中心に入射する偏向コイルのデータを得ることができる。
(3)請求項3記載の発明によれば、中間レンズ群と投影レンズ群の間にΩ型エネルギーフィルタを用いた場合でも、環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子の入射軸合わせを容易に行なうことができる。
【0014】
(4)請求項4記載の発明によれば、投影レンズとして複数段の投影レンズを用いることで、像の拡大と同時に像が回転するのを抑制することができる。
(5)請求項1記載の発明によれば、環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子の入射軸合わせが容易に行え、かつ軸合わせにかかる時間を短かくすることができる環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整が行える走査透過電子顕微鏡を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0015】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。
(実施の形態1)
図1は本発明の第1の実施の形態の要部を示す図である。図6と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、9は試料を透過した透過電子ビーム、10は透過電子ビーム9を転送させる中間レンズ、11は該中間レンズ10の下部に設けられた投影レンズ偏向コイル、12は該投影レンズ偏向コイル11の下部に設けられた投影レンズ、13は該投影レンズ12の下部に設けられた透過電子ビーム9を検出する環状暗視野走査像検出器である。
【0016】
17は該環状暗視野走査像検出器13の出力を受けて投影レンズ偏向コイル11を制御するコンピュータ、18はコンピュータ17と接続されて透過像等を表示するディスプレイ、18aは本発明を実行するための制御用ソフトウェアであり、コンピュータ17により実行される。図では、制御用ソフトウェア18aをディスプレイ18側に設けた例を示しているが、コンピュータ17側に設けてもよいことは言うまでもない。
【0017】
中間レンズ10は3個のレンズで構成され、その下部に投影レンズ偏向コイル11、その下に1個のレンズで構成される投影レンズ、その下に環状暗視野走査像検出器13が配置される。投影レンズ偏向コイル11を制御するための制御用ソフトウェア18aとコンピュータ17とディスプレイ18を含む構成となっている。また、環状暗視野走査像検出器13と投影レンズ偏向コイル11はコンピュータ17に接続される。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。
【0018】
電子ビーム照射領域を観察試料から外し、環状暗視野走査像検出器13には透過電子ビーム9のみが入射するものとする。投影レンズ偏向コイル11と制御用ソフトウェア18aを用いて透過電子ビーム9を走査すると、図2に示すように、透過電子ビーム9は、環状暗視野走査像検出器13の存在する平面上を平行移動する。図2は透過電子ビームと環状暗視野走査像検出器の関係を示す図である。
【0019】
投影レンズ偏向コイル11の各データ毎に環状暗視野走査像検出器13で検出される電子ビーム強度Idetがある閾値Itを越えた時、つまりIdet>Itが満たされる時、コンピュータ17はこの時の偏向コイル11のデータ(Xn,Yn)を取得する。コンピュータ17は、これらの平均を算出することにより、透過電子ビーム9が環状暗視野走査像検出器13の中心に入射する条件の偏向コイルのデータが得られる。
【0020】
即ち、最適な偏向コイル11の偏向データ(Xopt,Yopt)は次式で与えられる。
opt=(X1+X2+…+Xn)/n
opt=(Y1+Y2+…+Yn)/n
偏向コイル11のデータの自動最適化に先立ち、閾値Itを決定する。初めに手動で偏向コイル11を調節し、環状暗視野走査像検出器13に透過電子ビーム9を入射させる。この時に検出された電子ビーム強度I0を基にしてて閾値ItをIt=aI0と定義する。aは0〜1までの範囲で可変できる任意定数であり、偏向コイル11の走査制御用ソフトウェア18aで設定する。
【0021】
次に、走査制御用ソフトウェア18aで偏向コイル11を走査させ、各々の偏向コイルのデータ毎に環状暗視野走査像検出器13で検出される電子ビーム強度の測定及び最適な偏向コイルデータの算出を行なう。最後に偏向コイル11のデータに最適値を入力し、環状暗視野走査像検出器13に対する透過電子ビーム9の軸合わせが完了する。
【0022】
実際に、試料6(図6参照)に電子ビーム3(図6参照)を集束させて走査像観察を行なうと散乱電子ビームが試料6より発生するが、散乱電子ビームの中心に透過電子ビームが位置することから、環状暗視野走査像検出器13に対する透過電子ビーム9の軸合わせにより、環状暗視野走査像検出器13に対する散乱電子ビームの軸合わせができたことになる。
【0023】
図3は環状暗視野走査像検出器を含む平面上で検出される電子ビーム強度の模式図である。図において、横軸は位置、縦軸は環状暗視野走査像検出器を含む平面上で検出される電子ビーム強度である。P2は透過電子ビーム強度、P1とP3は散乱電子ビーム強度である。この散乱電子ビームが暗視野像の情報としてSTEMに必要である。
【0024】
本発明によれば、環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子の入射軸合わせ容易に行え、かつ軸合わせにかかる時間を短かくすることができる環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整方法を提供することができる。また、透過電子ビームが環状暗視野走査像検出器の中心に入射する偏向コイルのデータを得ることができる。
(実施の形態2)
実施の形態2は、環状暗視野走査像検出器及びΩ型エネルギーフィルタを備えた透過電子顕微鏡を実現したものである。図4は本発明の第2の実施の形態の要部を示す構成図である。図1と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、9は透過電子ビーム、10は中間レンズ、20は該中間レンズ10の下に配置されたΩ型エネルギーフィルタ、12は該Ωフィルタ20の下に配置された投影レンズ、11は2つの投影レンズ12の間に配置された投影レンズ偏向コイル、13は該投影レンズ12の下に配置された環状暗視野走査像検出器である。Ω型エネルギーフィルタ20は、試料の化学結合状態を知るための分析装置である。
【0025】
17は投影レンズ偏向コイル11及び環状暗視野走査像検出器13と接続されたコンピュータ、18は該コンピュータ17と接続された暗視野像等を表示するディスプレイ、18aは本発明に係る散乱電子ビームの軸合わせを行なう制御用ソフトウェアで、ディスプレイ18の中に設けられている。この制御用ソフトウェア18aは、ディスプレイ18の中ではなくコンピュータ17内に設けてもよい。
【0026】
このように構成された装置の動作は、図1に示す第1の実施の形態と同じであるので、その詳しい説明は省略する。
第2の実施の形態によれば、中間レンズ群と投影レンズ群の間にΩ型エネルギーフィルタを用いた場合でも、環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸合わせを容易に行なうことができる。
(実施の形態3)
図5は本発明の第3の実施の形態の要部を示す構成図である。図4と同一のものは、同一の符号を付して示す。図5に示す実施の形態は、図4に示す第2の実施の形態に加えて、投影レンズ12'を3段構成としたものである。その他の構成は、図4に示す実施の形態と同じである。このように、投影レンズ12'を3段構成とすることにより、像がより観察しやすくなり、像拡大の時に像が回転するのを抑える効果がある。
【0027】
このように構成された装置の動作は、図4に示す実施の形態と同じであるので、その詳しい説明は省略する。
第3の実施の形態によれば、投影レンズとして3段の投影レンズを用いることで、像の拡大と同時に像が回転するのを抑制することができる。
【0028】
以上、説明したように、走査像検出器のセンタリング方法の発明によって、環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸合わせが容易になり、軸合わせにかかる時間が短くなる。更に、環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整の自動化に寄与し、操作性が向上する。また、検出器が精度よくセンタリングされるため、暗視野像のシグナル/ノイズ比(S/N比)が向上し、観察された像の解釈を精度よく行なうことができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【0029】
【図1】本発明の第1の実施の形態の要部を示す構成図である。
【図2】透過電子ビームと環状暗視野走査像検出器検出器の関係を示す図である。
【図3】環状暗視野走査像検出器を含む平面上で検出される電子ビーム強度の模式図である。
【図4】本発明の第2の実施の形態の要部を示す構成図である。
【図5】本発明の第3の実施の形態の要部を示す構成図である。
【図6】走査透過電子顕微鏡の構成例を示す図である。
【符号の説明】
【0030】
9 透過電子ビーム
10 中間レンズ
11 投影レンズ偏向コイル
12 投影レンズ
13 環状暗視野走査像検出器
17 コンピュータ
18 ディスプレイ
18a 制御用コンピュータ

【特許請求の範囲】
【請求項1】
電子銃から発生した電子ビームを試料に照射する集束レンズ群からなる照射光学系と、試料を保持する試料ホルダと、該試料ホルダの傾斜角を制御し、かつ試料移動機構を有するゴニオメータと、試料を透過した電子ビームを拡大結像するための対物レンズ群,中間レンズ群及び投影レンズ群からなる結像光学系とを有する透過型電子顕微鏡において、
前記結像光学系により転送された散乱電子ビームを検出する環状暗視野走査像検出器を具備し、前記投影レンズ群の偏向コイルを用いて電子ビームを走査し、前記環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸を自動的に調整するように構成したことを特徴とする環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸の調整方法。
【請求項2】
前記投影レンズの偏向コイルの各データ毎に環状暗視野走査像検出器で検出される電子ビーム強度Idetがある閾値Itを越えたとき、その時の偏向コイルのデータ(Xi,Yi)を取得し、それらの平均を算出することにより、透過電子ビームが環状暗視野走査像検出器の中心に入射する偏向コイルのデータを得るようにしたことを特徴とする請求項1記載の環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整方法。
【請求項3】
前記中間レンズ群と投影レンズ群の間にΩ型エネルギーフィルタを配置したことを特徴とする請求項1又は2記載の環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整方法。
【請求項4】
前記投影レンズとして複数段の投影レンズを用いたことを特徴とする請求項3記載の環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整方法。
【請求項5】
電子銃から発生した電子ビームを試料に照射する集束レンズ群からなる照射光学系と、試料を保持する試料ホルダと、該試料ホルダの傾斜角を制御し、かつ試料移動機構を有するゴニオメータと、試料を透過した電子ビームを拡大結像するための対物レンズ群,中間レンズ群及び投影レンズ群からなる結像光学系とを有する透過型電子顕微鏡において、
前記結像光学系により転送された散乱電子ビームを検出する環状暗視野走査像検出器を具備し、前記投影レンズ群の偏向コイルを用いて電子ビームを走査し、前記環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸を自動的に調整するように構成したことを特徴とする走査透過電子顕微鏡。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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