磁性電子顕微鏡
【課題】従来の手法では、（１）装置のコスト（２）真空領域作成の必要性（３）空間分解能と観察領域 において問題があった。
【解決手段】従来の干渉電子顕微鏡法で用いられている電子線バイプリズムの代わりに直径１０ｎｍ〜５０ｎｍ程度の極めて細い導電性のファイバを使用する。ファイバのフォーカスのずれた影、あるいはファイバに電位を印加することによって電子線がファイバ中央に重なることで生じる輝線が試料による電子線の位相変化量のファイバに直交する方向に関する微分に比例した距離だけ直線からずれることを利用し、このずれ量を予め位相変化量を定量的に評価した別の試料によるずれ量と比較、較正することにより定量化することで、試料による電子線の位相の微分量、ひいてはこれを積分することにより絶対位相変化量に変換し、可視化する。
【解決手段】従来の干渉電子顕微鏡法で用いられている電子線バイプリズムの代わりに直径１０ｎｍ〜５０ｎｍ程度の極めて細い導電性のファイバを使用する。ファイバのフォーカスのずれた影、あるいはファイバに電位を印加することによって電子線がファイバ中央に重なることで生じる輝線が試料による電子線の位相変化量のファイバに直交する方向に関する微分に比例した距離だけ直線からずれることを利用し、このずれ量を予め位相変化量を定量的に評価した別の試料によるずれ量と比較、較正することにより定量化することで、試料による電子線の位相の微分量、ひいてはこれを積分することにより絶対位相変化量に変換し、可視化する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子線を利用して試料の磁場構造による電子線の位相変化分布を高い分解能で定量的に可視化する電子顕微鏡などの電子ビーム装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁性材料の高性能化が著しく、新素材の開発にはナノメートルレベルで磁区構造を可視化する計測技術が不可欠となっている。この中で最も空間分解能が高く、かつ定量的な評価が可能な手法はオフアクシス型電子線ホログラフィー法などの干渉電子顕微鏡である。
【０００３】
以下では、図２を用いて、オフアクシス型電子線ホログラフィー法の原理を説明する。第１引き出し電極２及び第２引き出し電極３に電圧を印加することによって電子源１から引き出された電子線は加速電極４により所定の速度に加速される。さらに第１コンデンサレンズ５と第２コンデンサレンズ６などにより平行性の良い電子線が形成され、試料７を照射する。対物レンズ８と結像レンズ系１１の間に配置された電子線バイプリズム１９に電圧を印加することにより対物レンズ像面において試料７を透過した電子線と試料７の近傍の真空を通過した電子線とを重ね合わせた干渉縞、すなわちホログラム１０を形成する。このホログラムは結像レンズ系１１によって拡大され、蛍光板１３上に結像され、検出器１４に入力される。検出器からの入力画像はＡ／Ｄ変換器１５を介してＣＰＵ１６に取り込まれ、然るべき画像処理を施された後、表示装置１８に出力される。ここで電子源１、第１引き出し電極２、第２引き出し電極３、加速電極４、第１コンデンサレンズ５、第２コンデンサレンズ６、対物レンズ８、電子線バイプリズム９、結像レンズ系１１等の動作条件はＣＰＵ１６からＤ／Ａ変換器１７を介して制御される。この干渉縞は本来，直線となるべきものであるが，試料内部あるいは外部の磁場により位相変調され、直線からずれる。このずれ量から例えばフーリエ変換法などの画像処理によって，位相変化量を再生することが可能である。
【０００４】
特許文献１には、オフアクシス型電子線ホログラフィー法の応用例として、電子線バイプリズムを用いた干渉電子顕微鏡が開示されている。特許文献１に記載の干渉電子顕微鏡においては、バイプリズムと呼ばれる装置を用いて電子線の光路を分割して、透過電子像に干渉縞を発生さている。電子線バイプリズムとしては、直径３００ｎｍ〜６００ｎｍ、長さ数ｍｍ程度のガラスファイバの表面に金属蒸着を施して導電性を与えたものが使用される。特許文献１には具体的な開示は無いが試料の電磁場の位相情報は、発生した干渉縞を元に計算される。
【０００５】
非特許文献１には、カーボンナノチューブに電位を印加した状態で透過型電子顕微鏡により観察をおこなう過程で、オフアクシス型電子線ホログラフィー法の電子線バイプリズムとして用いる可能性を検討し、実験をおこなっている。
【０００６】
一方、位相物体の観察を簡便におこなう手法としてローレンツ電子顕微鏡法（デフォーカス法）が古くから用いられているが分解能が低いことと定量性に欠けるという２つの問題があった。近年このデフォーカス法を改良し、定量的に位相を可視化する手法であるＴＩＥ法（ＴＩＥ；Ｔｒａｎｓｐｏｒｔ ｏｆ Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ Ｅｑｕａｔｉｏｎ）が、例えば非特許文献２に開示されている。このTIE法は干渉顕微鏡法の代替法として注目されている。この手法は光学顕微鏡、Ｘ線顕微鏡及び電子顕微鏡に適用することができる。
【０００７】
また非特許文献３では上記のＴＩＥ法を磁性試料に応用したＭＴＩＥ法（ＭＴＩＥ；Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｔｒａｎｓｐｏｒｔ ｏｆ Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ Ｅｑｕａｔｉｏｎ）を提案し、磁性薄膜内部の磁力線の面内成分を可視化することに応用している。このようにＴＩＥ法などの代替法は定量性の観点から干渉電子顕微鏡法に匹敵するものではないが、簡便性、観察領域の広さという観点から今後、干渉電子顕微鏡法と相補的に用いられていくと予想されている。
【０００８】
【特許文献１】特開２００２−１１７８００号
【０００９】
【非特許文献１】Ｊ． Ｃｕｍｉｎｇｓ， Ａ． Ｚｅｔｔｌ， ａｎｄ Ｍ．Ｒ． ＭｃＣａｒｔｎｅｙ；Ｃａｒｂｏｎ Ｎａｎｏｔｕｂｅ Ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ Ｂｉｐｒｉｓｍ：Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ｏｆ Ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｒｏｏｆ ｏｆ Ｃｏｎｃｅｐｔ．Ｍｉｃｒｏｓｃ． Ｍｉｃｒｏａｎａｌ． １０（２００４）４２０４２４．
【非特許文献２】Ｔｅａｇｕｅ、Ｍ．Ｒ．；Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｓｔｉｃ Ｐｈａｓｅ Ｒｅｔｒｉｅｖａｌ：Ａ Ｇｒｅｅｎ‘ｓ Ｆｕｎｃｔｉｏｎ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ． Ｊ．Ｏｐｔ．Ｓｏｃ．Ａｍ．７３（１９８３）１４３４−１４４１．
【非特許文献３】Ｖ．Ｖ．Ｖｏｌｋｏｖ ａｎｄ Ｙ．Ｚｈｕ；Ｌｏｒｅｎｔｚ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ ｏｆ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｍａｔｅｒｉａｌｓ． Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ ９８（２００４）２７１−２８１．
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ＴＩＥ法やＭＴＩＥ法によれば、試料の電磁場ベクトルを定量的に解析可能であるが、理論上、同じ視野の画像をオーバーフォーカス、アンダーフォーカス、インフォーカスの３条件で取得する必要がある。従って、画像取得に時間がかかるという欠点がある。また、３枚の画像を取得する際、画像間の正確な位置合わせが困難という問題もある。光学顕微鏡であれば、対物レンズの位置を変えることでフォーカスの調整が可能であるため、対物レンズ調整による像の倍率変化、回転、移動などはあまり問題にならない。しかし、電子顕微鏡の場合には、フォーカスの調整を対物レンズの電流値の調整でおこなうため、オーバーフォーカス、アンダーフォーカス、インフォーカス毎の像の倍率が変化し、像の相対的な回転、歪みも生じる。画像間の位置合わせが適切でない場合には、得られる結果に信頼性と計測精度が低下する。逆に言えば、計測精度を上げるためには観察のスループットを犠牲にして、画像の合わせを精密におこなうことが必要である。さらにＭＴＩＥ法で得られる量は位相変化量であるが、磁場成分を導出する際には位相変化量の微分演算を行う必要があり、位相変化の空間的な微分量を直接計測する方法に比較すると精度が低下する可能性がある。
【００１１】
一方、現状の干渉電子顕微鏡は、高い干渉性を持った電子銃、電子線バイプリズム、画像取得装置、及び解析装置を必要とし、装置のコストが極めて高いという問題がある。また、装置構成上、参照波の通過する真空領域が観察視野の近傍に必要であるため、一度に観察できる領域の広さは電子線の干渉領域の広さで決まってしまう。現状の電子線技術では、電子線の干渉領域の広さは数ミクロン程度が限界であり、従って、現状の干渉電子顕微鏡においては、広い領域を高い空間分解能で観察することは困難である。空間分解能を一定にして干渉縞の領域を無理に広げると、干渉縞のコントラストが低下し精度の良い計測が不可能になるという弊害が生じる。従って、一定の空間分解能を保ったまま広い領域を観察する場合、狭い領域の観察を２次元的に繰り返すことになり、現実的ではない多大な観察時間を必要となる。
【００１２】
本発明はこれらの課題を解決するためになされたもので、試料の電磁場構造、特に磁性体薄膜中の磁区構造あるいは磁場分布を、従来技術と比較して高速かつ定量的に観察可能で、かつ従来よりも構造が簡便な電子顕微鏡応用装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明においては、以下の方法により電子線の位相変化を可視化する。すなわち、従来の干渉電子顕微鏡法で用いられている直径３００ｎｍ−６００ｎｍの電子線バイプリズムの代わりに極めて細い導電性ファイバを使用する。導電性ファイバの直径は、位相変化量の分解能に応じて定まる量であるが、典型的には、例えば直径５ｎｍ〜５０ｎｍ程度のものが使用される。そしてこの導電性ファイバのフォーカスのずれた影、あるいは導電性ファイバにわずかに電位を印加することによって電子線が導電性ファイバ中央に重なることによって生じる輝線が直線からずれることを利用する。このずれ量は試料による電子線の位相変化量の導電性ファイバに直交する方向に関する微分に比例する。従って、予め位相変化量が既知の他の試料によるずれ量と比較、較正することにより定量化することができる。さらに必要ならば位相変化量の微分を積分することによって位相変化量に定量的に変換することも可能である。ここで導電性ファイバの影あるいは輝線のずれを導電性ファイバに沿って計測した１次元の分布は、導電性ファイバの影が重なった試料位置における電子線の位相変化量の導電性ファイバに直交する方向に関する微分の１次元分布である。導電性ファイバに直交する方向に試料を走査することで位相変化の微分量の２次元分布が得られる。さらに導電性ファイバに沿った方向に関する微分を計測するためには試料を上記でおこなった走査方向とは直交する方向に走査し、同様に計測をおこなえばよい。ここで得られた二次元分布をもとに磁場成分ベクトルを算出し可視化する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、低コストで試料の電磁場構造、特に磁区構造像を取得することができ、試料面内の２次元磁場成分分布を精密に計測できる。これは試料面内の磁場成分は位相変化量の該磁場成分に直交する方向に関する微分量に直接比例するからである。また干渉電子顕微鏡法で必要な真空領域が不要であるため、観察領域の大きさに制限が無く、時間とスループットが許容する限り広い領域を観察することが可能である。
【実施例１】
【００１５】
以下、図１により本実施例で用いる装置の一例を説明する。
本実施例で使用した装置は、大まかに照射光学系、結像光学系、試料ステージ、制御系等により構成される。照射光学系は、電子源１、第１引き出し電極２、第２引き出し電極３、加速電極４、第１コンデンサレンズ５と第２コンデンサレンズ６などにより構成される。第１引き出し電極２、第２引き出し電極３に電圧を印加することによってから引き出された電子線は加速電極４により所定の速度に加速され、さらに第１コンデンサレンズ５と第２コンデンサレンズ６などによって、適切な照射条件で試料７が照射される。結像光学系は、対物レンズ８、結像レンズ系１１、導電性ファイバ９、２次元検出器１４等により構成される。対物レンズ８と結像レンズ系１１の間に設置された導電性ファイバ９は接地されている。制御系は、ＣＰＵ１６、Ｄ／Ａ変換器１７、Ａ／Ｄ変換器１５などにより構成される。また、対物レンズ８の像面において、試料の像に導電性ファイバの影が生じており、結像系レンズ１１によりこの影の拡大した像１３を形成し、２次元検出器１４に入力する。検出器１４からの入力画像はＡ／Ｄ変換器１５を介してＣＰＵ（演算装置）１６に取り込まれる。また電子源１、第１引き出し電極２、第２引き出し電極３、加速電極４、第１コンデンサレンズ５、第２コンデンサレンズ６、対物レンズ８、導電性ファイバ９、結像レンズ系１１等の動作条件はＣＰＵ１６からＤ／Ａ変換器１７を介して制御される。
【００１６】
この入力を試料を走査しながら逐次おこない、試料による影のずれ量に変換する。検出器１４から入力した干渉縞の画像は、ＡＤ変換器１５を介してＣＰＵ１６に取り込まれ、２次元フーリエ変換処理を受ける。フーリエ空間内では干渉縞に重畳された試料の振幅及び位相変化がサイドバンドと呼ばれるピークを中心とした形で含まれており、これを抽出して逆フーリエ変換をおこなうことによって試料による振幅変化及び位相変化を再生することができる。再生された振幅変化及び位相変化は表示装置１８に表示される。
【００１７】
ここで、導電性ファイバの影は細いほど空間分解能の高い計測が可能であるが、従来の干渉電子顕微鏡法で用いられている直径３００ｎｍ〜６００ｎｍ程度のガラスファイバに金属を蒸着したいわゆる電子線バイプリズムでは、影を十分細くすることができない。例として図８に従来の電子線バイプリズムに数Ｖ程度の電位を印加した状態で直径１００ｎｍ程度のラテックス粒子を観察した図を示す。この図でわかるように本条件では粒子の直径に対して影が数分の１程度と太く、細かな曲がりを計測することが不可能である。本実施例で使用する直径５０ｎｍ以下の導電性ファイバを用いれば、従来の電子線バイプリズムに比較して１０分の１以下にすることが可能であり、高い空間分解能で観察をおこなうことができる。
【００１８】
本実施例で用いる導電性ファイバとしてはカーボンナノチューブあるいは金属ウィスカーなどが考えられるが、他の材質でも然るべき直径、導電性、安定性、強度等を有しているものであれば用いることができる。
【００１９】
また、従来の干渉電子顕微鏡法では干渉性の高い電子線が必要であるのに対し、本実施例の方法では干渉性を必要としない。そのため、従来の電子顕微鏡と同じ装置仕様でかまわないので装置コストは著しく低下する。
【００２０】
次に演算装置内で影のずれ量を定量化する際のアルゴリズムを図３及び図４を用いて説明する。以下の説明において、全ての演算処理はＣＰＵ１６により実行されているものとする。まず、試料のない状態における導電性ファイバの影を２次元画像として入力する。ここで、説明を簡略にするために影はｙ方向に沿ったものとし、影に直交する方向をｘ方向と記述する。図３（ａ）のように試料がない場合、影はｙ方向への直線となる。入力された影の画像に対して、画像の端（左側あるいは右側、図３では左側からを説明）から各画素の値をｘ方向に逐次積分していく。この逐次積分の定義は左側の画素の値を隣り合った右側の画素の値に加えたものを新たに右側の画素の値としていく操作である。本操作をｙ方向のすべての画素に対して画像のｘ方向の左端から右端へおこなう。すると本操作の完了後に得られる新たな画像は図３（ｂ）のようになる。さらに、図３（ｂ）の画像に対して、ｙ方向の各画素に対して、ｘ方向への積分をおこなう。本操作の結果、得られるｙ方向への１次元画像はｙ方向のそれぞれの画素における影中心の画像右側からの距離に比例する量を有する画像になる。予め、試料がない状態で影の中心の画像右側からの距離をそれぞれｙ方向に有する該１次元画像を取得しておき、適当な記憶装置に記憶しておく。次に、試料がある状態で影を入力する（図３（ｃ））。試料がない状態でおこなったのと同じ逐次積分および積分の操作をおこない、新たな１次元画像を取得する（図３（ｄ））。試料がある状態における１次元画像の各画素の値から試料がない状態における１次元画像のそれぞれｙ方向に対応する各画素の値を差し引く（図４）。この操作によって、試料がある状態における影のｘ方向への、すなわち、導電性ファイバに直交する方向への、影のずれが定量化される。また、ずれの定量化は画像を取得する毎に逐次実行するかまたは画像メモリ等に画像情報を記憶しておき蓄積画像に対して画像演算を実行すれば良い。
【００２１】
上記の手順により、導電性ファイバに直交する方向に関する位相の微分量の２次元データを取得することができる。次に、以下の２つの方法のうち、いずれかの方法によって導電性ファイバに対して平行な方向に関する位相の微分量の２次元データを取得する。
すなわち、（１）導電性ファイバを電子線と直交する平面内で９０°回転させ、試料を該回転した導電性ファイバに直交する方向に走査する方法、（２）導電性ファイバの向きはそのまま、試料を電子線と直交する平面内で９０°回転した状態で該導電性ファイバに直交する方向に走査する方法のいずれかである。
【００２２】
方法（１）の場合には検出器の方向もその平面内で９０°回転させなければならず、調整に時間を要するため、予め同じ直径を有する互いに面内で直交する導電性ファイバを１組以上、さらに１組以上の互いに面内で直交する検出器を電子顕微鏡内に用意しておくと、計測を迅速に行なうことができる。
【００２３】
方法（２）の場合には演算装置１６により偏向器を制御すれば良いため、検出器の向きを回転させる必要はなく、調整も必要ない。方法（１）あるいは方法（２）のいずれかにより、試料面内で互いに直交する方向に関する位相の微分量の２次元データを取得することができる。
【００２４】
次に、上記で得られた影のずれ量を予め位相変化量が既知の試料によって較正し、絶対的な値に変換する方法に関して図５を用いて説明する。まず、位相が１次元方向に一定の割合で変化する試料を準備する。このような試料としては、図５（ａ）に示したような均一な材質のくさび状の薄膜３２などがある。予め、干渉電子顕微鏡法などにより、位相変化量を計測した標準試料を用意しておくとよい。この試料による影のずれ３３（図５（ｂ））を上記で説明したアルゴリズムにより定量化し、試料の既知の位相変化率との比例係数を決定する。この比例係数の決定は実際の試料の観察前に予め実施しておくことが好ましい。また、この比例係数は図１中のＣＰＵ１６内のレジスタ内部に格納されるか、または図１には記載していないが、ＣＰＵ１６に付随した記憶装置内部に格納される。
【００２５】
さて、影のずれ量を定量化し、予め決定した比例係数を乗じて、絶対的な位相変化量に変換して得られる２次元の画像は上記で実施した試料の走査方向に関する位相の微分の２次元分布であるが、試料と導電性ファイバとの相対的な位置関係を９０°回転させて同様な走査をおこなうことによって、位相の２次元的な微分の２次元分布を得ることができる。この相対的な位置関係を９０°回転させる方法には、（１）試料を９０°回転させ、試料をｘ方向に走査しながら画像をｘ方向に逐次積分及び積分する方法、（２）導電性ファイバを９０°回転させ、試料をｙ方向に走査しながら画像をｙ方向に逐次積分及び積分する方法の２つがあるが、どちらでもかまわない。
【００２６】
以上で、試料による電子線の位相変化の２次元的な微分の２次元分布が得られることを説明したが、ここで得られた位相変化の微分量の２次元分布から試料平面内の磁場ベクトルを得る方法について説明する。電場の効果が無視できる場合、位相変化の微分量の２次元分布と試料平面内の磁場ベクトルの間には以下の関係がある。
式（１）
ここでｔは薄膜の厚さ、ｈはプランク定数（≒６．６２６×１０−３４）、ｅは電子の素電荷（≒１．５９×１０−１９）で、Ｂｘ、Ｂｙはそれぞれ試料平面内の磁場ベクトルのｘ方向成分およびｙ方向成分を表わし、また、∂φ（ｘ、ｙ）／∂ｘ、および∂φ（ｘ、ｙ）／∂ｙはそれぞれ位相変化の微分量の２次元分布のｘ方向成分およびｙ方向成分を表わす。したがって、式（１）を用いて本実施例において得られる位相変化の微分量の２次元分布から試料平面内の磁場ベクトル成分に変換することができる。
【００２７】
さらに、該微分量に積分操作を施すことによって位相そのものに変換することも可能である。これは試料が磁性体ではなく、電場を含む場合に有用である。本実施例では試料として磁性試料を想定しているが、磁性試料に限定するものではなく、一般に電磁場により電子線の位相変化を生じるあらゆる試料に適用できることはいうまでもない。たとえば、誘電体試料の場合には位相のｘ方向の微分は分極ベクトルのｘ方向成分に比例し、ｙ方向の微分は分極ベクトルのｙ方向成分に比例することを利用すると、誘電体試料の分極ベクトルの面内成分を可視化することが可能となる。
【００２８】
尚、本実施例で用いる導電性ファイバは直径の異なるものを観察対象の大きさに応じて選択可能とすることを特徴としている。例えば直径が５０ｎｍ、２５ｎｍ、１０ｎｍ、及び５ｎｍの４種類の導電性ファイバを真空中の可動機構を有したホルダに搭載しておき、観察対象の大きさ（倍率）に応じて観察者が選択可能としておく。これは、大きな観察対象に対して、不必要に小さな影を用いるとデータの取得に多大な時間を要してしまい、観察のスループットが大幅に低下してしまうことを避ける目的がある。もちろん、観察のスループットは低下しても、高い分解能で広い領域を観察したい場合には、より小さい直径を有する導電性ファイバを選択すればよいことはいうまでもない。
【００２９】
本実施例では干渉電子顕微鏡法で用いられる電子線バイプリズムと同じ位置に導電性ファイバを配置した例を説明したが、導電性ファイバが配置される場所は、電子光学的に試料とフォーカスの合った位置でなければどこでもよい。さらに、照射系に配置して、試料上に導電性ファイバの実影を投影してもよい。
【実施例２】
【００３０】
図６に別の本実施例の一態様を示した。本実施例は、図１に示す電子顕微鏡を磁性薄膜の磁区構造観察に適用した実施例である。
【００３１】
本実施例における試料は磁性薄膜３４であり、ここではその内部に３つの異なる磁区構造３５、３６、及び３７を有するものとする（図６（ａ））。本実施例における導電性ファイバの影に対して磁性薄膜３４を図の右から左へ走査（導電性ファイバの影は図の左から右へ移動）していくと、磁区構造３５において導電性ファイバの影は影３８のようにずれを生じる（図６（ｂ））。このずれは導電性ファイバに直交した方向であり、式（１）で示したように導電性ファイバに平行な方向の磁場ベクトル成分の存在を示している。試料を走査しながら、このずれ量を実施例１で説明したアルゴリズムを用いて定量化する。次に、磁区構造３６では導電性ファイバの影は影３９のようにずれる（図６（ｃ））。磁区構造３５とは、ずれの方向が逆であるのは磁区構造３６における磁場ベクトルの向きが磁区構造３５の磁場ベクトルの向きとは反対であることを示している。さらに走査を継続し、磁区構造３７では導電性ファイバの影は影４０のようにずれる（図６（ｄ））。このようにして試料の走査が終了すると導電性ファイバに平行な方向の磁場ベクトル成分のデータが得られる。ここで試料を回転するか、あるいは導電性ファイバを回転することにより、これと直交する方向の磁場ベクトル成分のデータを得ることができ、これを表示すると図６（ａ）で示した磁区構造を可視化することができる。これらのデータは図１中のＣＰＵ１６内のレジスタ内部に格納されるか、または図１には記載していないが、ＣＰＵ１６に付随した外部メモリ内部に格納されるものとする。
本実施例のごとく、磁性薄膜のミクロな磁区構造が可視化できることにより、これらの材料を使用したデバイス、たとえばハードディスクで使用される磁気ヘッド等、あるいはこれらの材料を使用した磁気記録媒体、たとえばハードディスク媒体の特性向上に役立つ。
【実施例３】
【００３２】
図７に本実施例の別の態様を模式的に示した。本実施例は図１に示す電子顕微鏡を磁性微粒子の磁区構造及び漏洩磁界の観察に適用したものである。
【００３３】
本実施例における試料は薄膜４１に支持された磁性微粒子４２であり、その周辺には漏洩磁界４３が存在する（図７（ａ））。本実施例における導電性ファイバの影に対して磁性薄膜４１を試料ステージを移動させることによって図の右から左へ走査（導電性ファイバの影は図の左から右へ移動）していくと、導電性ファイバの影は影４４のようにずれを生じる（図７（ｂ））。
【００３４】
試料ステージを走査しながら、このずれ量を実施例１で説明したアルゴリズムを用いて定量化する。次に導電性ファイバの影は影４５のようにずれる（図７（ｃ））。さらに走査を継続すると、導電性ファイバの影は影４６のようにずれる（図７（ｄ））。このようにして試料の走査が終了すると導電性ファイバに平行な方向の磁場ベクトル成分のデータが得られる。ここで試料を回転するか、あるいは導電性ファイバを回転することにより、これと直交する方向の磁場ベクトル成分のデータを得ることができ、これを表示すると図７（ａ）で示した磁場分布を可視化することができる。これらのデータは図１中のＣＰＵ１６内のレジスタ内部に格納されるか、または図１には記載していないが、ＣＰＵ１６に付随した記憶装置に格納されるものとする。本実施例のごとく、磁性微粒子のミクロな磁区構造が可視化できることにより、これらの材料を使用した磁気記録媒体、たとえば大容量磁気テープ等の特性向上に役立つ。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
本実施例は、微小領域の磁気的特性の評価に用いる電子顕微鏡に関するものである。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】実施例１の実施方法を説明する図。
【図２】オフアクシス型電子線ホログラフィー法を説明する図。
【図３】実施例１における計測原理、特に導電性ファイバの影のずれを定量化するアルゴリズムを説明する図。
【図４】実施例１における計測原理、特に導電性ファイバの影のずれを定量化するアルゴリズムを説明する図。
【図５】実施例１における計測原理、特に定量化した導電性ファイバの影のずれを位相の微分量に変換するアルゴリズムを説明する図。
【図６】実施例２を説明する図。
【図７】実施例３を説明する図。
【図８】従来の直径５００ｎｍの電子線バイプリズムによる影の大きさを説明する図。
【符号の説明】
【００３７】
１：電子源、２：第一引き出し電極、３：第二引き出し電極、４：加速電極、５：第一コンデンサレンズ、６：第二コンデンサレンズ、７：試料、８：対物レンズ、９：導電性ファイバ、１０：対物レンズ像面に形成された影、１１：結像系レンズ（一段もしくは多段）、１２：スリット、１３：拡大された影、１４：検出器、１５：Ａ／Ｄ変換器、１６：ＣＰＵ、１７：Ｄ／Ａ変換器、１８：表示装置、１９：電子線バイプリズム、１９：画像メモリ、２０：２次元検出器、２１：試料が無い状態における影、２２：逐次積分の操作、２３：逐次積分操作をおこなった後の２次元画像、２４：逐次積分操作をおこなった後の２次元画像のｘ方向に積分操作をおこなって得られる１次元画像、２５：２次元検出器、２６：試料が有る状態における影、２７：逐次積分操作をおこなった後の２次元画像、２８：逐次積分操作をおこなった後の２次元画像のｘ方向に積分操作をおこなって得られる１次元画像、２９：２つの１次元画像のそれぞれ対応する画素毎に差分をとる演算、３０：試料が有る状態における１次元画像２８と試料が無い状態における１次元画像２４のそれぞれ対応する画素毎に差分をとる演算を施した後に得られる１次元画像、３１：影のずれ量に比例した出力を示す図、３２：影のずれ量と位相変化量とを較正するために用いる標準試料の一つであるくさび形試料、３３：くさび形試料での影のずれを示す図、３４：磁性薄膜試料、３５：磁性薄膜試料中の一つの磁区構造、３６：磁性薄膜試料中の別の磁区構造、３７：磁性薄膜試料中のさらに別の磁区構造、３８：磁性薄膜中の一つの磁区構造における導電性ファイバの影のずれを示す図、３９：磁性薄膜中の別の磁区構造における導電性ファイバの影のずれを示す図、４０：磁性薄膜中のさらに別の磁区構造における導電性ファイバの影のずれを示す図、４１：磁性微粒子を含む薄膜試料、４２：磁性微粒子、４３：磁性微粒子周辺の磁場分布を示す矢印、４４：磁性微粒子の周辺の場所における導電性ファイバの影のずれを示す図、４５：磁性微粒子内部における導電性ファイバの影のずれを示す図、４６：磁性微粒子の別の周辺における導電性ファイバの影のずれを示す図、４７：従来の直径５００ｎｍの電子線バイプリズムの影、４８：直径１００ｎｍのラテックス微粒子の像。
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子線を利用して試料の磁場構造による電子線の位相変化分布を高い分解能で定量的に可視化する電子顕微鏡などの電子ビーム装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁性材料の高性能化が著しく、新素材の開発にはナノメートルレベルで磁区構造を可視化する計測技術が不可欠となっている。この中で最も空間分解能が高く、かつ定量的な評価が可能な手法はオフアクシス型電子線ホログラフィー法などの干渉電子顕微鏡である。
【０００３】
以下では、図２を用いて、オフアクシス型電子線ホログラフィー法の原理を説明する。第１引き出し電極２及び第２引き出し電極３に電圧を印加することによって電子源１から引き出された電子線は加速電極４により所定の速度に加速される。さらに第１コンデンサレンズ５と第２コンデンサレンズ６などにより平行性の良い電子線が形成され、試料７を照射する。対物レンズ８と結像レンズ系１１の間に配置された電子線バイプリズム１９に電圧を印加することにより対物レンズ像面において試料７を透過した電子線と試料７の近傍の真空を通過した電子線とを重ね合わせた干渉縞、すなわちホログラム１０を形成する。このホログラムは結像レンズ系１１によって拡大され、蛍光板１３上に結像され、検出器１４に入力される。検出器からの入力画像はＡ／Ｄ変換器１５を介してＣＰＵ１６に取り込まれ、然るべき画像処理を施された後、表示装置１８に出力される。ここで電子源１、第１引き出し電極２、第２引き出し電極３、加速電極４、第１コンデンサレンズ５、第２コンデンサレンズ６、対物レンズ８、電子線バイプリズム９、結像レンズ系１１等の動作条件はＣＰＵ１６からＤ／Ａ変換器１７を介して制御される。この干渉縞は本来，直線となるべきものであるが，試料内部あるいは外部の磁場により位相変調され、直線からずれる。このずれ量から例えばフーリエ変換法などの画像処理によって，位相変化量を再生することが可能である。
【０００４】
特許文献１には、オフアクシス型電子線ホログラフィー法の応用例として、電子線バイプリズムを用いた干渉電子顕微鏡が開示されている。特許文献１に記載の干渉電子顕微鏡においては、バイプリズムと呼ばれる装置を用いて電子線の光路を分割して、透過電子像に干渉縞を発生さている。電子線バイプリズムとしては、直径３００ｎｍ〜６００ｎｍ、長さ数ｍｍ程度のガラスファイバの表面に金属蒸着を施して導電性を与えたものが使用される。特許文献１には具体的な開示は無いが試料の電磁場の位相情報は、発生した干渉縞を元に計算される。
【０００５】
非特許文献１には、カーボンナノチューブに電位を印加した状態で透過型電子顕微鏡により観察をおこなう過程で、オフアクシス型電子線ホログラフィー法の電子線バイプリズムとして用いる可能性を検討し、実験をおこなっている。
【０００６】
一方、位相物体の観察を簡便におこなう手法としてローレンツ電子顕微鏡法（デフォーカス法）が古くから用いられているが分解能が低いことと定量性に欠けるという２つの問題があった。近年このデフォーカス法を改良し、定量的に位相を可視化する手法であるＴＩＥ法（ＴＩＥ；Ｔｒａｎｓｐｏｒｔ ｏｆ Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ Ｅｑｕａｔｉｏｎ）が、例えば非特許文献２に開示されている。このTIE法は干渉顕微鏡法の代替法として注目されている。この手法は光学顕微鏡、Ｘ線顕微鏡及び電子顕微鏡に適用することができる。
【０００７】
また非特許文献３では上記のＴＩＥ法を磁性試料に応用したＭＴＩＥ法（ＭＴＩＥ；Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｔｒａｎｓｐｏｒｔ ｏｆ Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ Ｅｑｕａｔｉｏｎ）を提案し、磁性薄膜内部の磁力線の面内成分を可視化することに応用している。このようにＴＩＥ法などの代替法は定量性の観点から干渉電子顕微鏡法に匹敵するものではないが、簡便性、観察領域の広さという観点から今後、干渉電子顕微鏡法と相補的に用いられていくと予想されている。
【０００８】
【特許文献１】特開２００２−１１７８００号
【０００９】
【非特許文献１】Ｊ． Ｃｕｍｉｎｇｓ， Ａ． Ｚｅｔｔｌ， ａｎｄ Ｍ．Ｒ． ＭｃＣａｒｔｎｅｙ；Ｃａｒｂｏｎ Ｎａｎｏｔｕｂｅ Ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ Ｂｉｐｒｉｓｍ：Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ｏｆ Ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｒｏｏｆ ｏｆ Ｃｏｎｃｅｐｔ．Ｍｉｃｒｏｓｃ． Ｍｉｃｒｏａｎａｌ． １０（２００４）４２０４２４．
【非特許文献２】Ｔｅａｇｕｅ、Ｍ．Ｒ．；Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｓｔｉｃ Ｐｈａｓｅ Ｒｅｔｒｉｅｖａｌ：Ａ Ｇｒｅｅｎ‘ｓ Ｆｕｎｃｔｉｏｎ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ． Ｊ．Ｏｐｔ．Ｓｏｃ．Ａｍ．７３（１９８３）１４３４−１４４１．
【非特許文献３】Ｖ．Ｖ．Ｖｏｌｋｏｖ ａｎｄ Ｙ．Ｚｈｕ；Ｌｏｒｅｎｔｚ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ ｏｆ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｍａｔｅｒｉａｌｓ． Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ ９８（２００４）２７１−２８１．
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ＴＩＥ法やＭＴＩＥ法によれば、試料の電磁場ベクトルを定量的に解析可能であるが、理論上、同じ視野の画像をオーバーフォーカス、アンダーフォーカス、インフォーカスの３条件で取得する必要がある。従って、画像取得に時間がかかるという欠点がある。また、３枚の画像を取得する際、画像間の正確な位置合わせが困難という問題もある。光学顕微鏡であれば、対物レンズの位置を変えることでフォーカスの調整が可能であるため、対物レンズ調整による像の倍率変化、回転、移動などはあまり問題にならない。しかし、電子顕微鏡の場合には、フォーカスの調整を対物レンズの電流値の調整でおこなうため、オーバーフォーカス、アンダーフォーカス、インフォーカス毎の像の倍率が変化し、像の相対的な回転、歪みも生じる。画像間の位置合わせが適切でない場合には、得られる結果に信頼性と計測精度が低下する。逆に言えば、計測精度を上げるためには観察のスループットを犠牲にして、画像の合わせを精密におこなうことが必要である。さらにＭＴＩＥ法で得られる量は位相変化量であるが、磁場成分を導出する際には位相変化量の微分演算を行う必要があり、位相変化の空間的な微分量を直接計測する方法に比較すると精度が低下する可能性がある。
【００１１】
一方、現状の干渉電子顕微鏡は、高い干渉性を持った電子銃、電子線バイプリズム、画像取得装置、及び解析装置を必要とし、装置のコストが極めて高いという問題がある。また、装置構成上、参照波の通過する真空領域が観察視野の近傍に必要であるため、一度に観察できる領域の広さは電子線の干渉領域の広さで決まってしまう。現状の電子線技術では、電子線の干渉領域の広さは数ミクロン程度が限界であり、従って、現状の干渉電子顕微鏡においては、広い領域を高い空間分解能で観察することは困難である。空間分解能を一定にして干渉縞の領域を無理に広げると、干渉縞のコントラストが低下し精度の良い計測が不可能になるという弊害が生じる。従って、一定の空間分解能を保ったまま広い領域を観察する場合、狭い領域の観察を２次元的に繰り返すことになり、現実的ではない多大な観察時間を必要となる。
【００１２】
本発明はこれらの課題を解決するためになされたもので、試料の電磁場構造、特に磁性体薄膜中の磁区構造あるいは磁場分布を、従来技術と比較して高速かつ定量的に観察可能で、かつ従来よりも構造が簡便な電子顕微鏡応用装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明においては、以下の方法により電子線の位相変化を可視化する。すなわち、従来の干渉電子顕微鏡法で用いられている直径３００ｎｍ−６００ｎｍの電子線バイプリズムの代わりに極めて細い導電性ファイバを使用する。導電性ファイバの直径は、位相変化量の分解能に応じて定まる量であるが、典型的には、例えば直径５ｎｍ〜５０ｎｍ程度のものが使用される。そしてこの導電性ファイバのフォーカスのずれた影、あるいは導電性ファイバにわずかに電位を印加することによって電子線が導電性ファイバ中央に重なることによって生じる輝線が直線からずれることを利用する。このずれ量は試料による電子線の位相変化量の導電性ファイバに直交する方向に関する微分に比例する。従って、予め位相変化量が既知の他の試料によるずれ量と比較、較正することにより定量化することができる。さらに必要ならば位相変化量の微分を積分することによって位相変化量に定量的に変換することも可能である。ここで導電性ファイバの影あるいは輝線のずれを導電性ファイバに沿って計測した１次元の分布は、導電性ファイバの影が重なった試料位置における電子線の位相変化量の導電性ファイバに直交する方向に関する微分の１次元分布である。導電性ファイバに直交する方向に試料を走査することで位相変化の微分量の２次元分布が得られる。さらに導電性ファイバに沿った方向に関する微分を計測するためには試料を上記でおこなった走査方向とは直交する方向に走査し、同様に計測をおこなえばよい。ここで得られた二次元分布をもとに磁場成分ベクトルを算出し可視化する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、低コストで試料の電磁場構造、特に磁区構造像を取得することができ、試料面内の２次元磁場成分分布を精密に計測できる。これは試料面内の磁場成分は位相変化量の該磁場成分に直交する方向に関する微分量に直接比例するからである。また干渉電子顕微鏡法で必要な真空領域が不要であるため、観察領域の大きさに制限が無く、時間とスループットが許容する限り広い領域を観察することが可能である。
【実施例１】
【００１５】
以下、図１により本実施例で用いる装置の一例を説明する。
本実施例で使用した装置は、大まかに照射光学系、結像光学系、試料ステージ、制御系等により構成される。照射光学系は、電子源１、第１引き出し電極２、第２引き出し電極３、加速電極４、第１コンデンサレンズ５と第２コンデンサレンズ６などにより構成される。第１引き出し電極２、第２引き出し電極３に電圧を印加することによってから引き出された電子線は加速電極４により所定の速度に加速され、さらに第１コンデンサレンズ５と第２コンデンサレンズ６などによって、適切な照射条件で試料７が照射される。結像光学系は、対物レンズ８、結像レンズ系１１、導電性ファイバ９、２次元検出器１４等により構成される。対物レンズ８と結像レンズ系１１の間に設置された導電性ファイバ９は接地されている。制御系は、ＣＰＵ１６、Ｄ／Ａ変換器１７、Ａ／Ｄ変換器１５などにより構成される。また、対物レンズ８の像面において、試料の像に導電性ファイバの影が生じており、結像系レンズ１１によりこの影の拡大した像１３を形成し、２次元検出器１４に入力する。検出器１４からの入力画像はＡ／Ｄ変換器１５を介してＣＰＵ（演算装置）１６に取り込まれる。また電子源１、第１引き出し電極２、第２引き出し電極３、加速電極４、第１コンデンサレンズ５、第２コンデンサレンズ６、対物レンズ８、導電性ファイバ９、結像レンズ系１１等の動作条件はＣＰＵ１６からＤ／Ａ変換器１７を介して制御される。
【００１６】
この入力を試料を走査しながら逐次おこない、試料による影のずれ量に変換する。検出器１４から入力した干渉縞の画像は、ＡＤ変換器１５を介してＣＰＵ１６に取り込まれ、２次元フーリエ変換処理を受ける。フーリエ空間内では干渉縞に重畳された試料の振幅及び位相変化がサイドバンドと呼ばれるピークを中心とした形で含まれており、これを抽出して逆フーリエ変換をおこなうことによって試料による振幅変化及び位相変化を再生することができる。再生された振幅変化及び位相変化は表示装置１８に表示される。
【００１７】
ここで、導電性ファイバの影は細いほど空間分解能の高い計測が可能であるが、従来の干渉電子顕微鏡法で用いられている直径３００ｎｍ〜６００ｎｍ程度のガラスファイバに金属を蒸着したいわゆる電子線バイプリズムでは、影を十分細くすることができない。例として図８に従来の電子線バイプリズムに数Ｖ程度の電位を印加した状態で直径１００ｎｍ程度のラテックス粒子を観察した図を示す。この図でわかるように本条件では粒子の直径に対して影が数分の１程度と太く、細かな曲がりを計測することが不可能である。本実施例で使用する直径５０ｎｍ以下の導電性ファイバを用いれば、従来の電子線バイプリズムに比較して１０分の１以下にすることが可能であり、高い空間分解能で観察をおこなうことができる。
【００１８】
本実施例で用いる導電性ファイバとしてはカーボンナノチューブあるいは金属ウィスカーなどが考えられるが、他の材質でも然るべき直径、導電性、安定性、強度等を有しているものであれば用いることができる。
【００１９】
また、従来の干渉電子顕微鏡法では干渉性の高い電子線が必要であるのに対し、本実施例の方法では干渉性を必要としない。そのため、従来の電子顕微鏡と同じ装置仕様でかまわないので装置コストは著しく低下する。
【００２０】
次に演算装置内で影のずれ量を定量化する際のアルゴリズムを図３及び図４を用いて説明する。以下の説明において、全ての演算処理はＣＰＵ１６により実行されているものとする。まず、試料のない状態における導電性ファイバの影を２次元画像として入力する。ここで、説明を簡略にするために影はｙ方向に沿ったものとし、影に直交する方向をｘ方向と記述する。図３（ａ）のように試料がない場合、影はｙ方向への直線となる。入力された影の画像に対して、画像の端（左側あるいは右側、図３では左側からを説明）から各画素の値をｘ方向に逐次積分していく。この逐次積分の定義は左側の画素の値を隣り合った右側の画素の値に加えたものを新たに右側の画素の値としていく操作である。本操作をｙ方向のすべての画素に対して画像のｘ方向の左端から右端へおこなう。すると本操作の完了後に得られる新たな画像は図３（ｂ）のようになる。さらに、図３（ｂ）の画像に対して、ｙ方向の各画素に対して、ｘ方向への積分をおこなう。本操作の結果、得られるｙ方向への１次元画像はｙ方向のそれぞれの画素における影中心の画像右側からの距離に比例する量を有する画像になる。予め、試料がない状態で影の中心の画像右側からの距離をそれぞれｙ方向に有する該１次元画像を取得しておき、適当な記憶装置に記憶しておく。次に、試料がある状態で影を入力する（図３（ｃ））。試料がない状態でおこなったのと同じ逐次積分および積分の操作をおこない、新たな１次元画像を取得する（図３（ｄ））。試料がある状態における１次元画像の各画素の値から試料がない状態における１次元画像のそれぞれｙ方向に対応する各画素の値を差し引く（図４）。この操作によって、試料がある状態における影のｘ方向への、すなわち、導電性ファイバに直交する方向への、影のずれが定量化される。また、ずれの定量化は画像を取得する毎に逐次実行するかまたは画像メモリ等に画像情報を記憶しておき蓄積画像に対して画像演算を実行すれば良い。
【００２１】
上記の手順により、導電性ファイバに直交する方向に関する位相の微分量の２次元データを取得することができる。次に、以下の２つの方法のうち、いずれかの方法によって導電性ファイバに対して平行な方向に関する位相の微分量の２次元データを取得する。
すなわち、（１）導電性ファイバを電子線と直交する平面内で９０°回転させ、試料を該回転した導電性ファイバに直交する方向に走査する方法、（２）導電性ファイバの向きはそのまま、試料を電子線と直交する平面内で９０°回転した状態で該導電性ファイバに直交する方向に走査する方法のいずれかである。
【００２２】
方法（１）の場合には検出器の方向もその平面内で９０°回転させなければならず、調整に時間を要するため、予め同じ直径を有する互いに面内で直交する導電性ファイバを１組以上、さらに１組以上の互いに面内で直交する検出器を電子顕微鏡内に用意しておくと、計測を迅速に行なうことができる。
【００２３】
方法（２）の場合には演算装置１６により偏向器を制御すれば良いため、検出器の向きを回転させる必要はなく、調整も必要ない。方法（１）あるいは方法（２）のいずれかにより、試料面内で互いに直交する方向に関する位相の微分量の２次元データを取得することができる。
【００２４】
次に、上記で得られた影のずれ量を予め位相変化量が既知の試料によって較正し、絶対的な値に変換する方法に関して図５を用いて説明する。まず、位相が１次元方向に一定の割合で変化する試料を準備する。このような試料としては、図５（ａ）に示したような均一な材質のくさび状の薄膜３２などがある。予め、干渉電子顕微鏡法などにより、位相変化量を計測した標準試料を用意しておくとよい。この試料による影のずれ３３（図５（ｂ））を上記で説明したアルゴリズムにより定量化し、試料の既知の位相変化率との比例係数を決定する。この比例係数の決定は実際の試料の観察前に予め実施しておくことが好ましい。また、この比例係数は図１中のＣＰＵ１６内のレジスタ内部に格納されるか、または図１には記載していないが、ＣＰＵ１６に付随した記憶装置内部に格納される。
【００２５】
さて、影のずれ量を定量化し、予め決定した比例係数を乗じて、絶対的な位相変化量に変換して得られる２次元の画像は上記で実施した試料の走査方向に関する位相の微分の２次元分布であるが、試料と導電性ファイバとの相対的な位置関係を９０°回転させて同様な走査をおこなうことによって、位相の２次元的な微分の２次元分布を得ることができる。この相対的な位置関係を９０°回転させる方法には、（１）試料を９０°回転させ、試料をｘ方向に走査しながら画像をｘ方向に逐次積分及び積分する方法、（２）導電性ファイバを９０°回転させ、試料をｙ方向に走査しながら画像をｙ方向に逐次積分及び積分する方法の２つがあるが、どちらでもかまわない。
【００２６】
以上で、試料による電子線の位相変化の２次元的な微分の２次元分布が得られることを説明したが、ここで得られた位相変化の微分量の２次元分布から試料平面内の磁場ベクトルを得る方法について説明する。電場の効果が無視できる場合、位相変化の微分量の２次元分布と試料平面内の磁場ベクトルの間には以下の関係がある。
式（１）
ここでｔは薄膜の厚さ、ｈはプランク定数（≒６．６２６×１０−３４）、ｅは電子の素電荷（≒１．５９×１０−１９）で、Ｂｘ、Ｂｙはそれぞれ試料平面内の磁場ベクトルのｘ方向成分およびｙ方向成分を表わし、また、∂φ（ｘ、ｙ）／∂ｘ、および∂φ（ｘ、ｙ）／∂ｙはそれぞれ位相変化の微分量の２次元分布のｘ方向成分およびｙ方向成分を表わす。したがって、式（１）を用いて本実施例において得られる位相変化の微分量の２次元分布から試料平面内の磁場ベクトル成分に変換することができる。
【００２７】
さらに、該微分量に積分操作を施すことによって位相そのものに変換することも可能である。これは試料が磁性体ではなく、電場を含む場合に有用である。本実施例では試料として磁性試料を想定しているが、磁性試料に限定するものではなく、一般に電磁場により電子線の位相変化を生じるあらゆる試料に適用できることはいうまでもない。たとえば、誘電体試料の場合には位相のｘ方向の微分は分極ベクトルのｘ方向成分に比例し、ｙ方向の微分は分極ベクトルのｙ方向成分に比例することを利用すると、誘電体試料の分極ベクトルの面内成分を可視化することが可能となる。
【００２８】
尚、本実施例で用いる導電性ファイバは直径の異なるものを観察対象の大きさに応じて選択可能とすることを特徴としている。例えば直径が５０ｎｍ、２５ｎｍ、１０ｎｍ、及び５ｎｍの４種類の導電性ファイバを真空中の可動機構を有したホルダに搭載しておき、観察対象の大きさ（倍率）に応じて観察者が選択可能としておく。これは、大きな観察対象に対して、不必要に小さな影を用いるとデータの取得に多大な時間を要してしまい、観察のスループットが大幅に低下してしまうことを避ける目的がある。もちろん、観察のスループットは低下しても、高い分解能で広い領域を観察したい場合には、より小さい直径を有する導電性ファイバを選択すればよいことはいうまでもない。
【００２９】
本実施例では干渉電子顕微鏡法で用いられる電子線バイプリズムと同じ位置に導電性ファイバを配置した例を説明したが、導電性ファイバが配置される場所は、電子光学的に試料とフォーカスの合った位置でなければどこでもよい。さらに、照射系に配置して、試料上に導電性ファイバの実影を投影してもよい。
【実施例２】
【００３０】
図６に別の本実施例の一態様を示した。本実施例は、図１に示す電子顕微鏡を磁性薄膜の磁区構造観察に適用した実施例である。
【００３１】
本実施例における試料は磁性薄膜３４であり、ここではその内部に３つの異なる磁区構造３５、３６、及び３７を有するものとする（図６（ａ））。本実施例における導電性ファイバの影に対して磁性薄膜３４を図の右から左へ走査（導電性ファイバの影は図の左から右へ移動）していくと、磁区構造３５において導電性ファイバの影は影３８のようにずれを生じる（図６（ｂ））。このずれは導電性ファイバに直交した方向であり、式（１）で示したように導電性ファイバに平行な方向の磁場ベクトル成分の存在を示している。試料を走査しながら、このずれ量を実施例１で説明したアルゴリズムを用いて定量化する。次に、磁区構造３６では導電性ファイバの影は影３９のようにずれる（図６（ｃ））。磁区構造３５とは、ずれの方向が逆であるのは磁区構造３６における磁場ベクトルの向きが磁区構造３５の磁場ベクトルの向きとは反対であることを示している。さらに走査を継続し、磁区構造３７では導電性ファイバの影は影４０のようにずれる（図６（ｄ））。このようにして試料の走査が終了すると導電性ファイバに平行な方向の磁場ベクトル成分のデータが得られる。ここで試料を回転するか、あるいは導電性ファイバを回転することにより、これと直交する方向の磁場ベクトル成分のデータを得ることができ、これを表示すると図６（ａ）で示した磁区構造を可視化することができる。これらのデータは図１中のＣＰＵ１６内のレジスタ内部に格納されるか、または図１には記載していないが、ＣＰＵ１６に付随した外部メモリ内部に格納されるものとする。
本実施例のごとく、磁性薄膜のミクロな磁区構造が可視化できることにより、これらの材料を使用したデバイス、たとえばハードディスクで使用される磁気ヘッド等、あるいはこれらの材料を使用した磁気記録媒体、たとえばハードディスク媒体の特性向上に役立つ。
【実施例３】
【００３２】
図７に本実施例の別の態様を模式的に示した。本実施例は図１に示す電子顕微鏡を磁性微粒子の磁区構造及び漏洩磁界の観察に適用したものである。
【００３３】
本実施例における試料は薄膜４１に支持された磁性微粒子４２であり、その周辺には漏洩磁界４３が存在する（図７（ａ））。本実施例における導電性ファイバの影に対して磁性薄膜４１を試料ステージを移動させることによって図の右から左へ走査（導電性ファイバの影は図の左から右へ移動）していくと、導電性ファイバの影は影４４のようにずれを生じる（図７（ｂ））。
【００３４】
試料ステージを走査しながら、このずれ量を実施例１で説明したアルゴリズムを用いて定量化する。次に導電性ファイバの影は影４５のようにずれる（図７（ｃ））。さらに走査を継続すると、導電性ファイバの影は影４６のようにずれる（図７（ｄ））。このようにして試料の走査が終了すると導電性ファイバに平行な方向の磁場ベクトル成分のデータが得られる。ここで試料を回転するか、あるいは導電性ファイバを回転することにより、これと直交する方向の磁場ベクトル成分のデータを得ることができ、これを表示すると図７（ａ）で示した磁場分布を可視化することができる。これらのデータは図１中のＣＰＵ１６内のレジスタ内部に格納されるか、または図１には記載していないが、ＣＰＵ１６に付随した記憶装置に格納されるものとする。本実施例のごとく、磁性微粒子のミクロな磁区構造が可視化できることにより、これらの材料を使用した磁気記録媒体、たとえば大容量磁気テープ等の特性向上に役立つ。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
本実施例は、微小領域の磁気的特性の評価に用いる電子顕微鏡に関するものである。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】実施例１の実施方法を説明する図。
【図２】オフアクシス型電子線ホログラフィー法を説明する図。
【図３】実施例１における計測原理、特に導電性ファイバの影のずれを定量化するアルゴリズムを説明する図。
【図４】実施例１における計測原理、特に導電性ファイバの影のずれを定量化するアルゴリズムを説明する図。
【図５】実施例１における計測原理、特に定量化した導電性ファイバの影のずれを位相の微分量に変換するアルゴリズムを説明する図。
【図６】実施例２を説明する図。
【図７】実施例３を説明する図。
【図８】従来の直径５００ｎｍの電子線バイプリズムによる影の大きさを説明する図。
【符号の説明】
【００３７】
１：電子源、２：第一引き出し電極、３：第二引き出し電極、４：加速電極、５：第一コンデンサレンズ、６：第二コンデンサレンズ、７：試料、８：対物レンズ、９：導電性ファイバ、１０：対物レンズ像面に形成された影、１１：結像系レンズ（一段もしくは多段）、１２：スリット、１３：拡大された影、１４：検出器、１５：Ａ／Ｄ変換器、１６：ＣＰＵ、１７：Ｄ／Ａ変換器、１８：表示装置、１９：電子線バイプリズム、１９：画像メモリ、２０：２次元検出器、２１：試料が無い状態における影、２２：逐次積分の操作、２３：逐次積分操作をおこなった後の２次元画像、２４：逐次積分操作をおこなった後の２次元画像のｘ方向に積分操作をおこなって得られる１次元画像、２５：２次元検出器、２６：試料が有る状態における影、２７：逐次積分操作をおこなった後の２次元画像、２８：逐次積分操作をおこなった後の２次元画像のｘ方向に積分操作をおこなって得られる１次元画像、２９：２つの１次元画像のそれぞれ対応する画素毎に差分をとる演算、３０：試料が有る状態における１次元画像２８と試料が無い状態における１次元画像２４のそれぞれ対応する画素毎に差分をとる演算を施した後に得られる１次元画像、３１：影のずれ量に比例した出力を示す図、３２：影のずれ量と位相変化量とを較正するために用いる標準試料の一つであるくさび形試料、３３：くさび形試料での影のずれを示す図、３４：磁性薄膜試料、３５：磁性薄膜試料中の一つの磁区構造、３６：磁性薄膜試料中の別の磁区構造、３７：磁性薄膜試料中のさらに別の磁区構造、３８：磁性薄膜中の一つの磁区構造における導電性ファイバの影のずれを示す図、３９：磁性薄膜中の別の磁区構造における導電性ファイバの影のずれを示す図、４０：磁性薄膜中のさらに別の磁区構造における導電性ファイバの影のずれを示す図、４１：磁性微粒子を含む薄膜試料、４２：磁性微粒子、４３：磁性微粒子周辺の磁場分布を示す矢印、４４：磁性微粒子の周辺の場所における導電性ファイバの影のずれを示す図、４５：磁性微粒子内部における導電性ファイバの影のずれを示す図、４６：磁性微粒子の別の周辺における導電性ファイバの影のずれを示す図、４７：従来の直径５００ｎｍの電子線バイプリズムの影、４８：直径１００ｎｍのラテックス微粒子の像。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を載置する試料ステージと、
当該試料に対して電子線を照射する照射光学系と、
前記試料を透過した電子線を検出する電子線検出器と、
前記試料ステージと電子線検出器との間であって前記試料を透過した電子線が通過する位置に配置された導電性ファイバと、
当該導電性ファイバに電圧を印加する手段と、
前記電子線検出器の検出信号から、前記試料の透過像に投影される前記導電性ファイバの影に生じる歪の量を計測し、当該歪量から前記試料における電場または磁場ベクトルを計算する演算装置とを有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１記載の電子顕微鏡において、導電性ファイバが直径５０ｎｍ以下のカーボンナノチューブまたは金属ウィスカーであることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項１記載の電子顕微鏡において、試料の大きさ、または観察領域の大きさに応じて異なる直径の導電性ファイバを選択可能であることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項４】
請求項１記載の電子顕微鏡において、１組以上の互いに面内で直交する導電性ファイバを有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項５】
請求項１記載の電子顕微鏡において、導電性ファイバの像を導電性ファイバと直交する方向に逐次累積積分し、試料の無い状態において得られた導電性ファイバの累積積分値との差を導電性ファイバのずれ量とすることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項６】
請求項１記載の電子顕微鏡において、予め、位相変化量が既知の試料を用いて、導電性ファイバの影のずれ量を較正することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１】
試料を載置する試料ステージと、
当該試料に対して電子線を照射する照射光学系と、
前記試料を透過した電子線を検出する電子線検出器と、
前記試料ステージと電子線検出器との間であって前記試料を透過した電子線が通過する位置に配置された導電性ファイバと、
当該導電性ファイバに電圧を印加する手段と、
前記電子線検出器の検出信号から、前記試料の透過像に投影される前記導電性ファイバの影に生じる歪の量を計測し、当該歪量から前記試料における電場または磁場ベクトルを計算する演算装置とを有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１記載の電子顕微鏡において、導電性ファイバが直径５０ｎｍ以下のカーボンナノチューブまたは金属ウィスカーであることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項１記載の電子顕微鏡において、試料の大きさ、または観察領域の大きさに応じて異なる直径の導電性ファイバを選択可能であることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項４】
請求項１記載の電子顕微鏡において、１組以上の互いに面内で直交する導電性ファイバを有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項５】
請求項１記載の電子顕微鏡において、導電性ファイバの像を導電性ファイバと直交する方向に逐次累積積分し、試料の無い状態において得られた導電性ファイバの累積積分値との差を導電性ファイバのずれ量とすることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項６】
請求項１記載の電子顕微鏡において、予め、位相変化量が既知の試料を用いて、導電性ファイバの影のずれ量を較正することを特徴とする電子顕微鏡。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００７−１０１４５８（Ｐ２００７−１０１４５８Ａ）
【公開日】平成１９年４月１９日（２００７．４．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２９４２７６（Ｐ２００５−２９４２７６）
【出願日】平成１７年１０月７日（２００５．１０．７）
【出願人】（０００００５１０８）株式会社日立製作所 (27,607)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年４月１９日（２００７．４．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年１０月７日（２００５．１０．７）
【出願人】（０００００５１０８）株式会社日立製作所 (27,607)
【Ｆターム（参考）】
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